USER COM3DL-TIP

Schnell und doch genau:Optimale Parameter für Ihre TitrationMETTLER TOLEDO-Titratoren sind einfach zu handhaben !Standardparameter für jede Titrationsart, METTLER-Methodenoder sogar eine Lerntitration spart Zeit und ermöglicht dieEntwicklung einfacher Analysenmethoden für die meisten Titra-tionen. Gelegentlich ist es jedoch notwendig, die Standard-parameter zu optimieren. Diese Parameter sind in drei Kategori-en eingeteilt: Regel-, Erkennungs- und Auswerteparameter. Indieser Ausgabe des USERCOM werden die Regelparametererörtert.

Inhalt

DL-TIP• Schnell und doch genau: Optimale

Parameter für Ihre Titration

Neu im Verkaufsprogramm• Zweiphasen-Titrationsgefäss:

Automatisieren mit dem DL58• Die neue tensidsensitive Elektrode

DS500• Die neue Applikationsbroschüre

Nr. 22, «Titration von Tensiden»

Applikationen• Überblick zu den Methoden der

Tensidtitration• Bestimmungsgrenzen für die

Zweiphasen-Titration• Calcium und Barium: Bestimmt

mit einer Titration• Der DL38 Karl-Fischer-Titrator im

praktischen Test

Gast-Artikel• METTLER TOLEDO LiquiSystems –

zum Greifen gemacht

Leserumfrage• Machen Sie mit und gewinnen

eine SWATCH

Regelparameter legen fest, auf welcheWeise der Titrator das Titriermittelzugeben soll. Inkrementelle, dynami-sche oder kontinuierliche Titriermit-telzugabe ist möglich, wobei die Aus-wahl hauptsächlich von der chemi-schen Reaktion oder vom für die In-dikation verwendeten Sensor abhängt.

Bei der inkrementellen Titration alsdie traditionellste Methode werdenwährend des Titrationsverlaufs fixeVolumeninkremente zugegeben. Diesführt zu ziemlich langsamen Titra-tionen mit einer begrenzten Anzahlvon Stützpunkten um den Äquiva-lenzpunkt herum, weil der Parame-ter für die inkrementelle Titration∆Vfix immer ein Kompromiss zwi-

EQP

E

V∆Vfix

Abb. 1: Inkrementelle Zugabe

schen Geschwin-digkeit und Ge-nauigkeit ist. DieTitrationsartwird jedoch im-mer noch bei Ti-trationen ange-wandt, die steileund plötzlicheSprünge aufwei-sen oder bei de-nen das Mess-signal nichtganz stabil ist. Typische Anwendungs-bereiche für die inkrementelle Zuga-be des Titriermittels sind REDOX oderkomplexometrische Titrationen sowieauch bestimmte nichtwässrige Säure-Base-Titrationen.

Informationen für Anwender vonMETTLER TOLEDO Titrations- und pH-Systemen,Dichtemessgeräten und Refraktometern

Liebe Leserin, lieber LeserDie Zeiten ändern sich, wie man soschön sagt. War es nicht erst gestern,als wir mit Glasröhrchen und Erlen-meyer-Kolben die täglichen Analysenmachten. Heute benutzen wir auto-matisierte Geräte, um die traditio-nellste aller chemischen Analysendurchzuführen. Hat sich dadurchetwas verbessert ? Wir glauben «ja»und freuen uns, Ihnen wieder einUSERCOM mit wertvollen Informa-tionen für den analytischen Chemi-ker vorlegen zu können. Dürfen wirIhre Aufmerksamkeit auf den Frage-bogen in dieser Ausgabe richten. Wirfreuen uns auf Ihre Antwort.

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Abb. 4: Gleichgewicht ungenügend

E

t

E

t

Abb. 5: Gleichgewicht erreicht

Abb. 3: Kontinuierliche Zugabe

E

V

Kont

rollb

and

Abb. 2: Dynamische Zugabe

EQP

E

V∆Vmin

∆Vmax

∆Eset

Heute ist die dynamische Titriermit-telzugabe üblicher, bei der die Grössedes Volumeninkrementes der Formder Titrierkurve angepasst wird. Diesführt zu grossen Inkrementen im fla-chen Bereich der Kurve und kleinenInkrementen in der Nähe des Äquiva-lenzpunktes, wo die Kurve steil ist.Dies kommt unserer Vorstellung vonAnnäherung sehr viel näher und er-höht zudem sowohl die Geschwindig-keit als auch die Genauigkeit der Ti-tration. Um den Titrator daran zuhindern, zu grosse Inkremente zudosieren, wird das maximale Volu-meninkrement mit ∆Vmax begrenzt.Um unnötig lange Titrationen zuvermeiden, wird das minimale Volu-meninkrement mit ∆Vmin begrenzt.Die Potentialdifferenz, die der Titra-tor nach jeder Inkrementzugabeerreichen soll, wird mit ∆E(soll)festgelegt. Die dynamische Zugabeliefert schnelle und genaue Titra-tionsergebnisse für die meisten An-wendungen. Ausnahmen sind jeneAnwendungen, die unter der inkre-mentellen Titriermittelzugabe er-wähnt wurden. Bei METTLERTOLEDO sind wir stolz auf die Tatsa-che, dass unsere Geräte die erstenwaren, die diese Methode ausgeführthaben!

In der Endpunkttitration, bei der dasTitriermittel solange zugegeben wird,bis ein definiertes Potential erreichtist, kann die sogenannte kontinuier-liche Titriermittelzugabe angewandtwerden. Hierbei wird ein Titriermittelmit kontinuierlich hoher Geschwin-digkeit zugegeben, bis ein definiertesKontrollband erreicht wird. Von die-sem Punkt an werden die Inkrementeständig und automatisch vom Gerätso reduziert, dass der Endpunkt soschnell wie möglich erreicht wird,ohne jedoch über ihn hinaus zuschiessen. Die DL5x-Titratoren verfü-gen dazu über eine «Fuzzy-Logic»,das heisst, einen Regelalgorithmus,der höchste Geschwindigkeit und Ge-nauigkeit garantiert. Das Kontrol-lband und das minimale Inkrementmüssen definiert werden.

Ausser der Titriermittelzugabe mussauch die Art der Messwertübernahmefür jede Titrationsmethode definiertsein, damit der Titrator weiss, beiwelchem Punkt er das Potential er-fassen und das nächste Inkrementzugeben muss. Als eine Messart sindZeitintervalle möglich; dabei wartetdas Gerät immer eine definierte Zeit(∆t), bevor er das nächste Inkrementzugibt. Diese Messart wird bei insta-bilen Bedingungen angewandt(nicht-wässrige Titrationen). Bei derzweiten Messart, der gleichgewichts-kontrollierten Messwertübernahmewartet das Gerät, bis ein stabilesElektrodensignal gemessen wird; siepasst sich deshalb sowohl der Ge-

schwindigkeit der chemischen Reak-tion als auch des Elektrodensignalsan. Hierbei erhält das Gerät Vorga-ben, wie stabil das Messsignal seinsollte (definierte Potentialänderung∆E innerhalb der definierten Zeit∆t). Falls kein Gleichgewicht er-reicht wird, ist eine maximale Warte-zeit tmax definiert; eine minimaleWartezeit tmin verhindert eine zuschnelle Titriermittelzugabe. Diegleichgewichtskontrollierte Messwert-übernahme ist die beste Messart abge-sehen von sehr wenigen Ausnahmen,die bereits oben erwähnt wurden.

Woher wissen Sie, ob die Parameteroptimal sind? Anhand eines Ver-gleichs zwischen den gemessenenWerten (Ausdruck der Messwert-tabelle) und den definierten Parame-tern Ihrer Titrationsmethode!

Schon mit ein bisschen Praxis wer-den Sie ein erfahrener Titrations-spezialist. Unser detailliertes Buch«Grundlagen der Titration» enthältzusätzliche Informationen (siehe Li-teraturangaben).

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Regelparameter/Titriermittelzugabe Was Ursache Lösung

Inkrementell INC Geringe Genauigkeit Inkrement ist zu gross Kleineres Inkrement festlegenSignal ändert sich pro Inkrement:stetige Zuhname bis zu einem Maximum Gestörtes Signal Inkrement ist zu klein Grösseres Inkrement festlegenund Abnahme weg vom Äquivalenzpunkt

Dynamisch DYN Flacher Teil der Kurve: Maximales Inkrement Maximales InkrementSignal ändert sich pro Inkrement: ∆E(soll) nicht erreicht zu klein erhöhenetwa gleich wie ∆E(soll)

Steiler Teil der Kurve: Minimales Inkrement Minimales InkrementErste Ableitung des Signals: ∆E(soll) überschritten zu gross reduzierengeregelte Zunahme bis zu einem Maximumund wieder eine ebenso geregelte Abnahme

Inkrementgrösse:stetige Abnahme bis (oder nahe)zum/dem minimalen Inkrement

Kontinuierlich Geringe Genauigkeit Kontrollband zu klein Breiteres Kontrollbandaufgrund von Übertitration

Zu hohe Minimales Inkrement Minimales InkrementTitrierzeit zu klein oder Kontroll- erhöhen

band zu gross

Regelparameter/Messwertübernahme Was Ursache Lösung

Fixes Zeitintervall FIX Resultate zu ∆t zu kurz Zeitintervall erhöhenhoch/niedrig

Zu tiefes Resultat wegen Reaktion langsamer als die Zeitintervall erhöhenTitriermittelüberschusses Geschwindigkeit der Titrier-

mittelzugabe

Zu hohes Resultat wegen Signaländerung der Elektrode Zeitintervall erhöhenzu später Indikation des langsamer als die Geschwin-Äquivalenzpunktes digkeit der Titriermittelzugabe

Gleichgewicht EQU Resultate zu Titrationsgeschwingigkeit ∆E/∆t verringern oderÜberprüfung: hoch/niedrig zu hoch wegen t(max) erhöhenDL20/DL50 Titratoren haben einen Analog- 1) ∆E/∆t zu hoch oderausgang. Analogschreiber anschliessen, 2) t(max) zu kleinum die Signalkurve über der Zeit aufzu-nehmen. Nach jeder Inkrementzugabe gibt Signalwechsel und Inkre- Gleichgewicht wurde nicht ∆E/∆t verringern oderes einen Potentialsprung. Das Potential mentgrösse schwanken vor Zugabe des nächsten t(max) erhöhenkehrt danach langsam wieder zum ur- Inkrements erreichtsprünglichen Wert zurück.Die Kurve sollte vor der nächsten Zugabe Sehr kleine Signaländerung- t(min) zu klein t(min) erhöhenabflachen (siehe Abbildung 2). en mit aufeinanderfolgenden

Inkrementen. Dann plötzlichgrosse Änderung nach ei-nem einzigen Inkrement

Tablelle 1a: Einfluss von Regelparametern der Titriermittelzugabe auf die Resultate und die Titrierkurve

Tablelle 1b: Einfluss von Regelparametern der Messwertübernahme auf die Resultate und die Titrierkurve

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Zweiphasen-Titration von Tensiden:Automatisiert mit dem DL58-Titrator

Tenside werden überall im Alltag eingesetzt: Seifen, Reinigungs-mittel und Waschpulver sind bekannte Beispiele. Ihre Analysehat vor allem in bezug auf die Optimierung von Produktions-prozessen und im Umweltschutz an Bedeutung gewonnen. Dieautomatisierte Zweiphasen-Titration mit dem DL58-Titrator, demspeziellen Gefäss für die Zweiphasen-Titration und der DP550/660-Phototrode liefern rasche, genaue und reproduzierbareErgebnisse. Wie titriert man eine spezielle Probe? Die Appli-kations-Broschüre Nr. 22 hilft, die richtige Lösung für IhreAnalyse zu finden.

Titration ist eine Standardmethodefür die quantitative Tensidanalyse.Die klassische Zweiphasen-Analysenach Epton [1] ist eine weit verbrei-tete Methode für die Titration von io-nischen Tensiden. Sie ist immernoch eine Referenzmethode, die vonden verschiedenen Normenorgani-sationen wie ASTM, DIN und BSI an-erkannt ist. Kurz gesagt wird hierbeider Gehalt von z.B. anionischen Ten-siden in einer Probe durch die Titra-tion mit einem kationischen Tensidin einer Wasser-/Chloroform-Mi-schung bestimmt. Der Endpunkt wirddurch Farbumschlag eines Misch-indikators in der organischen Phase[2] bestimmt.

Der grösste Nachteil besteht haupt-sächlich in dem strikt manuellenVerfahren. Ausserdem hängt die End-punkterkennung stark von der Erfah-rung und den Kenntnissen des An-wenders ab. Aber das war gestern:Nachdem erwiesen ist, dass die klas-sische Zweiphasen-Titration automa-tisiert werden kann [3], hat die Ein-führung des METTLER TOLEDODL58-Titrators die Situation völligverändert. In der Tat ist dieser Titra-tor in der Lage, den Analysenablaufauf einfache Weise durch eine «Zwei-phasen-Titrations»-Funktion inKombination mit einem entspre-

Literatur[1] S.R. Epton, Nature 160 (1947), 795.[2] a) V.M. Reid, G.F. Longman,

E. Heinerth, Surfactant Surf. 4, 1967, p. 292.b) J.T. Cross, Analyst 90, 1965, p. 315.

[3] Ch. M. Walter, C. A. De Caro, “Tensidetitration: a practical discussion”, in“Proceedings of the 4th World SurfactantsCongress”, 3-7 June 1996, Barcelona, Spain,p. 432-445.

[4] C. A. De Caro, Riv. Ital. Sostanze Grasse 75,197-205 (1998).

chenden photometrischen Sensor, derDP550-Phototrode [3, 4], zu auto-matisieren.

Nach Zugabe eines Titriermittel-In-krements wird die Probe während ei-ner definierten Zeit stark durch-gerührt, damit das Titriermittel mitdem Analyten reagieren kann und indie organische Phase (Chloroform)extrahiert wird. Der starke Rührvor-gang wird gestoppt und die zweiPhasen trennen sich. Dieser Zykluswird solange durchgeführt, bis einTitriermittelüberschuss zu einemeindeutigen Farbumschlag in der or-ganischen Phase führt [3, 4].

Anionisches Tensid

Abb. 1: Titriation eines anionischen Tensides mit der Zweiphasen-Titration

Rosa Rosa

H2O

CHCl3

Titriermittelzugabe Rührvorgang Messwertübernahme

Rosa Blau

H2O

CHCl3

Vor EQP EQP Nach EQP

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Neu! Zweiphasen-Titrationsgefäss: Mehr Komfort in derTensid-Titration

Während der automatischen Zwei-phasen-Titration können Wasserbla-sen den Spiegel und das Fenster zurPhototrode bedecken, was die Signal-übernahme beeinflusst. Um dies zuvermeiden, wurde jetzt das spezielleZweiphasen-Titrationsgefäss (ME-51107655) eingeführt. Dieses Gefässhat eine seitliche Durchführung, inder die Phototrode montiert wird.Eine schwarze Kunststoff-Führunghält die Phototrode ohne weitereHilfsmittel. Wasserblasen könnendeshalb vom Detektiersystem derPhototrode entweichen. Die Bildungvon Wasserblasen wird deutlich redu-ziert und die Phototrode kann denFarbumschlag in der organischenPhase störungsfrei erkennen.

Potentiometrische Tensid-Titration: Die neue tensid-sensitive Elektrode DS500

Die Tensid-Titration hat seit der Ein-führung von tensidsensitiven Elek-troden für die potentiometrische Ti-tration von Tensiden eine bemer-kenswerte Entwicklung erlebt. Dieneue tensidsensitive ElektrodeDS500 (ME-51107670) vonMETTLER TOLEDO ist jetzt zusam-

men mit einem Ersatzmembranen-Kit verfügbar (ME-51107669). DieDS500-Elektrode hat einen S7-Schraubverschluss und kann daherleicht mit Hilfe des Kabels ME-89601an die Titratoren des Typs DL5x undDL7x angeschlossen werden. Zusam-men mit der Referenzelektrode

Unserer Tradition gemäss gibt es die neueApplikationsbroschüre Nr. 22, «Titration von Tensiden»

Titrierstand des DL58 mit Zweiphasen-Titrationsgefäss und Phototrode

Die Applikationsbroschüre enthältumfassende Informationen für be-stimmte Titrationsverfahren. Die Zu-sammenstellung unterschiedlicherAnwendungsarten in einer Broschürezu einem bestimmten Thema ist eineunschätzbare Unterstützung, da alleaufgeführten Methoden von Appli-kationschemikern entwickelt und ge-

testet worden sind. Einer altenMETTLER TOLEDO-Tradition fol-gend, ist die Broschüre (Nr. 22, ME-51725014) über die Tensid-Titrationseit Mai 1999 verfügbar und eröffnetdamit ein neues Kapitel in der Reiheder bereits bestehenden Titrations-Applikationsbroschüren. In dieserBroschüre werden detailliert ver-

InLab 301 (ME-52000128) ermög-licht diese neue Elektrode die poten-tiometrische Titration von ionischenTensiden in wässrigen Lösungen.Ausserdem können nichtionischeTenside in wässriger Lösung nachZugabe eines speziellen Aktivatorstitriert werden.

schiedene Titrationsmethoden aufge-führt, beschrieben und miteinanderverglichen.

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Auf die Grundlagen besinnen: Überblick zu den Methodender Tensidtitration

Zweiphasen-Titration (2P)Um den Gehalt des anionischen(oder kationischen) Tensids in demzweiphasigen Medium Wasser/Chlo-roform zu bestimmen, wird die Farb-änderung eines Mischindikators inder organischen Phase mit einerPhototrode überwacht. Der Analytwird mit einem entgegengesetztenTensid titriert, z.B. werden an-ionische Tenside mit kationischenTensiden titriert. Es wird ein an-ionisch-kationisches Ionenpaar ge-bildet, das dann in das Chloroformextrahiert wird. Nach jeder Inkre-

mentzugabe wird die Mischung starkgerührt, bevor eine Phasentrennungzugelassen wird.

Diese Sequenz kann leicht mit der«Zweiphasen-Titrations»-Funktiondes DL58 erreicht werden. Eine weite-re Möglichkeit besteht darin, unterständigem Rühren zu messen, dasheisst, die Phasen nicht zu trennen(gemischte Zweiphasen-Titration).Der Äquivalenzpunkt wird durchFarbumschlag in der organischenPhase oder der Mischphase bestimmt.Die Kurve wird mit der «Standard»-Auswertung ausgewertet.

Diese Methode ist noch immer dieReferenzmethode für Tensid-titrationen. Ihr Hauptvorteil ist dieExtraktion des Ionenpaars in die or-ganische Phase: Matrixeffekte, d.h.Störungen durch zusätzliche Kompo-nenten in der Probe, können im all-gemeinen vermieden werden. DieseMethode ist besonders für die Analysevon anionischen und kationischenTensiden geeignet. Methoden für die2P-Titration von nichtionischen Ten-siden, die Ethylenoxydeinheiten ent-halten, und von amphoteren Tensi-den werden in der Literatur beschrie-ben. In der klassischen Zweiphasen-Titration ist die Phasentrennungimmer der zeitaufwendigste Schritt.Für einige ionische Tenside kann diegemischte Zweiphasen-Titration ein-gesetzt werden, da die Phasentren-nung völlig vermieden und damit dieAnalysenzeit erheblich reduziert wer-den kann.

Trübungs-TitrationDie Trübung einer Probenlösung auswässriger oder gemischter Phase wirdmit Hilfe einer Phototrode gemessen.Dieser Sensor misst die Transmissiondes Lichts durch die Probe. In derNähe des Äquivalenzpunktes bildetsich ein Niederschlag zwischen Ti-triermittel und Analyten und die Lö-sung wird trüb. Der Äquivalenzpunktliegt bei der minimalen Licht-transmission (Auswertung: «Mini-mum»). Wenn jedoch das Signalkein klares Minimum anzeigt unddurch Rauschen gestört ist, so wirddie grösste Änderung der Trübungausgewertet (Auswertung: «Stan-dard»). In diesem Fall muss die vonder Titer-Bestimmung des Titriermit-tels erhaltene Kurve auch mit derStandardauswertung ausgewertetwerden.

Die Phototrode benötigt keine Kondi-tionierung und die Wartung reduziertsich auf ein Minimum. Zusätzlichwird die Verwendung von organischenLösemitteln vermieden. Andererseitsfindet keine Extraktion des Komplexesin die organische Phase wie in derklassischen Epton-Titration statt, undStörungen können deshalb zu einemsehr ernsthaften Problem werden. Die-se Methode eignet sich für ionischeTenside. Ausserdem wurden nicht-ionische Tenside (Rohmaterialien)und reine Betainlösungen (amphotereTenside) mit Hilfe von Natriumtetra-phenylborat als Titriermittel titriert(sieht Broschüre 22, «Titration vonTensiden», ME-51725014).

Titer-Bestimmung von Hyamine mit SDS

Titer-Bestimmung von SDS mit CPC

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Potentiometrische Titration:Tensidesensitive Elektrode undnichtwässrige TitrationPotentiometrische Titrationen wer-den mit einer tensidsensitiven Elek-trode (TSE) durchgeführt. Im allge-meinen besitzt eine TSE eine PVC-Membran, die einen Ionenträgerenthält. Das Potential ergibt sichdurch Wechselwirkung zwischendem Ionenträger und dem Analytenin der Probenlösung und wird gegeneine Referenzelektrode gemessen.Während der Titration bildet dasTensid ein Ionenpaar mit dem Ti-triermittel, wodurch s-förmige Ti-trierkurven resultieren, die leichtmit dem «Standard»-Verfahren aus-gewertet werden können.Die Titration von ionischen Tensi-den mit Hilfe der TSEs ist ein grosserSchritt vorwärts. Dieser Sensor istfür die Analyse aller Tensidarten ge-eignet, bedarf aber einer entspre-chenden Konditionierung und einersorgfältigen Wartung der TSEs. DasEntscheidende ist die Sauberkeit derTSE-Membran, die von Niederschlä-gen überzogen werden kann, vor al-lem dann, wenn nichtionische Ten-side titriert werden. Eine weitere Me-thode ist die potentiometrische Ti-tration in nichtwässriger Lösung miteiner kombinierten pH-Elektrode.Mit dieser Methode wurde der Beta-ingehalt in einem Shampoo ermit-telt. (Broschüre 22, «Titration vonTensiden»).

Titration mit der InfratrodeDN100 als photometrischerSensorEin DN100-Sensor, der in eine Lö-sung eingetaucht wird, kann Ände-rungen der Trübung, der Brechzahloder beide Änderungen gleichzeitigerfassen. Dieser Sensor wurde spezi-ell für die Bestimmung von an-ionischen Substanzen in Schmier-mitteln entwickelt, und er be-schränkt sich auch nur auf diesenAnwendungsbereich. Da diese Pro-ben nach Zugabe von Wasser norma-lerweise milchig werden, ist ihreMessung mit der Phototrode fastnicht möglich. Wegen seiner Robust-heit und des reduzierten Wartungs-aufwandes eignet sich der DN100-Sensor besonders für Routine-analysen mit einem hohen Proben-durchsatz.

BemerkungenAlle beschriebenen Methoden basie-ren auf der Bildung eines Ionen-paares zwischen Analyten und Ti-triermittel, das einen Niederschlagbildet. Um genaue Ergebnisse zu er-zielen, müssen die folgenden Para-meter in Betracht gezogen werden:- Löslichkeit und Stabilität: Der Nie-

derschlag muss vollständig, undder entstandene Komplex unlös-lich sein.

- Reaktionsgeschwindigkeit: Wielange dauert die Bildung des Nie-derschlags? Die Signalerfassung

muss die Kinetik der Nieder-schlagsreaktion berücksichtigen,d.h. die entsprechenden Parametermüssen gewählt werden (siehe DL-Tip).

Es gibt keine allgemeine Titrations-methode, die für alle möglichen For-mulierungen und Produkte eingesetztwerden kann. Wenn die Probe aus ei-ner reinen Tensidkomponente, wiez.B. in Rohstoffen, besteht, ist die Be-stimmung normalerweise problem-los. Bei Produkten, die verschiedeneTenside und zusätzliche Komponen-ten enthalten, muss eine bestimmteMethode mit einer entsprechendenNachweistechnik gewählt werden, dieunter Berücksichtigung folgenderPunkte entwickelt und optimiert wer-den muss:• zusätzliche Tensidkomponenten in

der Probe;• entsprechende pH-Werte;• zusätzliche Komponenten wie z.B.

Salze, abrasive Partikel, Aromen.

METTLER TOLEDO bietet eine kom-petente Unterstützung bzgl. derTensidtitration an: Eine umfassendeBroschüre mit Anwendungsbeispie-len, potentiometrische und photo-metrische Sensoren, eine automati-sierte Zweiphasen-Titration und einspezielles Titrationsgefäss. Dies allesmacht es leicht, die optimalsteTitrationsmethode zu wählen. Siehaben jetzt die Wahl.

METTLER TOLEDO Angebot für Tensid-Titration

Analyse Sensor Titrator

Automatisierte Zweiphasen-Titration DP550, DP660 Photometrischer Sensor DL58, DL77Zweiphasen-Titrationsgefäss Zubehör

Turbidimetrische Titration DP550, DP660 Photometrischer Sensor DL5x, DL7x

Potentiometrische Titration (TSE) DS500 Tensidsensitive Elektrode DL5x, DL7x

Anionische Tenside in Schmiermitteln DN100 Photometrischer Sensor DL5x, DL7x

Potentiometrische Titration DG113 Kombinierte pH-Elektrode DL5x, DL7xin nichtwässrigen Lösungen

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Wie tief können wir gehen?Bestimmungsgrenzen für die Zweiphasen-Titration

Probenserien, die verschiedeneTensidmengen enthielten, wurdentitriert und statistisch ausgewertet.Das im Beispiel eingesetzte Tensidwar eine Mischung mit den Hauptbe-standteilen Natriumölsulfat (SPS)und Natrium-Dodecylbenzol-Sulfonat (SDBS)[3].

BestimmungsgrenzeEs wird davon ausgegangen, dass dieminimale zulässige relative Stand-

Titration und AutomationDie Titration von Tensiden ist einweit verbreitetes und bekanntes Ver-fahren. Sie wird sowohl für die For-schung als auch für die Qualitätssi-cherung zur Überwachung desTensidgehaltes in Seifen, Putzmit-teln, Shampoos, technischen Lösun-gen wie Kühlflüssigkeiten oderBefeuchtungsmitteln und vielen an-deren Produkten eingesetzt.Seit Jahren hat sich die Zweiphasen-Titration gemäss Epton als Referenz-methode für viele Anwendungen be-währt [1]. Leider war diese Methodenur der manuellen Titration zugäng-lich oder erforderte sehr aufwendigeinstrumentale Einrichtungen für dieAutomatisierung. Mit dem DL58-Ti-trator bietet METTLER TOLEDO jetzteine sehr bequeme, einfache undvollautomatisierte Epton-Methodean. Der DL58 dosiert das Titriermittelautomatisch in Inkrementen, sorgtdurch Rühren für eine gute Durch-mischung, wartet auf die Trennungder zwei Phasen und misst dann dieFarbänderung. Dieser Zyklus wieder-holt sich solange, bis der Äquivalenz-punkt detektiert wird.

BeispielDa Hersteller und industrielle An-wender von Tensiden heute auch Ab-fälle und Abwässer prüfen müssen,wird die Titration von Tensiden auchmit Proben niedriger Konzentrationdurchgeführt. In diesem Kontext istes wichtig, die Bestimmungsgrenzeneiner Methode zu kennen (Siehedazu auch die Applikations-Broschü-re Nr. 16: «Validierung von Titrati-ons-Methoden»)[2].

ardabweichung srel für Proben mitgeringem Gehalt 3% beträgt. Auf demdargestellten Ausdruck kann man er-kennen, dass die entsprechendeBestimmungsgrenze 0,015 mmol desSPS pro Probe beträgt.

ResultateSerien von 4 bis 8 Proben sind titriertworden. Die Resultate und Wieder-holpräzision (als srel angegeben)wurden wie folgt ausgedruckt:

Literatur[1] Epton, Nature 160, (1947) 795.[2] Mettler-Toledo GmbH, Applikationsbroschüre

Nr 16, ME-51724911 (1996)[3] Mettler-Toledo GmbH, Application Nr M652,

in Vorbereitung

SPS-Menge [mmol] srel [%]

0,0034 7,560,0057 5,670,0120 3,010,0182 1,140,0253 0,46

Stoffmenge [mmol]

8

7

6

5

4

3

2

1

00 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03

srel

[%

]

Bestimmungsgrenze für srel = 3%

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Calcium und Barium:Bestimmt mit einer Titration

Einer der häufigsten Anwendungenionenselektiver Elektroden (ISE) istihr Einsatz in der komplexometri-schen Titration. Mit mehrfachenSensoreingängen, die für alleMETTLER TOLEDO-Titratoren vomTyp DL53 an aufwärts verfügbar sind,ist es in Kombination mit entspre-chenden ISEs möglich, eine Ionen-mischung in derselben Probe zu ti-trieren. Mischungen aus alkalischenErdmetallen wie Calcium und Ma-gnesium oder Calcium und Bariumeignen sind besonders gut für dieseAnwendung, bei der EGTA als Titrier-mittel verwendet wird. Mit mehr alszehn neuen ISEs (siehe USERCOM2), einschliesslich Magnesium undBarium, zu der METTLER TOLEDOElektrodenpalette, können sich unse-re Kunden noch besser ausrüsten,um Ionenmischungen zu analysie-ren.

Das ProblemCalcium und Magnesium werden üb-licherweise mit EDTA titriert. Ein all-gemeines titrimetrisches Problem inder Wasserwirtschaft war es, Calciumund Magnesium mit einer Titrationohne gegenseitige Beeinflussung be-stimmen zu können, da sich dieStabilitätskonstanten des Magnesi-um- und Calcium-EDTA-Komplexesnur durch zwei Grössenordnungenunterscheiden. Bariumverbindungenwerden als Additive in Materialieneingesetzt, die von Bohrschlämmenbis hin zu Beton reichen, und eineBestimmung des Bariums ohne Be-einflussung durch seine immer vor-handenen Calciumverwandten istgleichermassen schwierig, da sichdie Stabilitätskonstanten des EDTA-Komplexes dieser Stoffe auch nurdurch weniger als zwei Grössenord- Abb. 1: Titrationsmethode

Methode CaBa Calcium + Barium Version 06-Apr-1999 15:02

Titel Methoden-ID . . . . . . . . . . . . . CaBa Titel . . . . . . . . . . . . . . . . Calcium + Barium Datum/Zeit . . . . . . . . . . . . . . 06-Apr-1999 15:02Probe Anzahl Proben . . . . . . . . . . . . 5 Titrierstand . . . . . . . . . . . . . Stand 1 Eingabeart . . . . . . . . . . . . . . Gewicht Untere Grenze [g] . . . . . . . . . 0.075 Obere Grenze [g] . . . . . . . . . 0.125 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . . . Molmasse M . . . . . . . . . . . . . . 1 Äquivalentzahl z . . . . . . . . . . . 1 Temperatursensor . . . . . . . . . . . ManuellRühren Drehzahl [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Zeit [s] . . . . . . . . . . . . . . . 10Titration Titriermittel . . . . . . . . . . . . EGTA Konzentration [mol/L] . . . . . . . . 0.01 Sensor . . . . . . . . . . . . . . . . CaISE Messeinheit . . . . . . . . . . . . . mV Titrationsart . . . . . . . . . . . . EQP Vordosierung 1 . . . . . . . . . . mL Volumen [mL] . . . . . . . . . . 0.5 Titriermittelzugabe . . . . . . . . DYN ∆E(soll) [mV] . . . . . . . . . 6.0 Limiten ∆V . . . . . . . . . . Absolut ∆V(min) [mL] . . . . . . . . 0.01 ∆V(max) [mL] . . . . . . . . 0.075 Messart . . . . . . . . . . . . . . EQU ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . 0.5 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . 1.0 t(min) [s] . . . . . . . . . . . 5.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . 10.0 Schwelle . . . . . . . . . . . . . 15.0 EQP Bereich . . . . . . . . . . . . Ja Limite A . . . . . . . . . . . 1000 Limit B . . . . . . . . . . . -1000 Maximalvolumen [mL] . . . . . . . . 10.0 Abbruch nach n EQP’s . . . . . . . Ja n = . . . . . . . . . . . . . . 1 Auswerteverfahren . . . . . . . . . StandardBerechnung Resultatname . . . . . . . . . . . . . Calcium Formel . . . . . . . . . . . . . . . . R=Q[1]*4.008/m Konstante . . . . . . . . . . . . . . Resultateinheit . . . . . . . . . . . % Anzahl Dezimalstellen . . . . . . . . 2Protokoll Ausgabegerät . . . . . . . . . . . . . Drucker+Computer Resultate letzte Probe . . . . . . . . Ja E - V Kurve . . . . . . . . . . . . . Ja ∆E/ ∆V - V Kurve . . . . . . . . . . . JaTitration Titriermittel . . . . . . . . . . . . EGTA Konzentration [mol/L] . . . . . . . . 0.01 Sensor . . . . . . . . . . . . . . . . BaISE Messeinheit . . . . . . . . . . . . . mV Titrationsart . . . . . . . . . . . . EQP Vordosierung 1 . . . . . . . . . . mL Volumen [mL] . . . . . . . . . . 1.0 Titriermittelzugabe . . . . . . . . DYN ∆E(soll) [mV] . . . . . . . . . 6.0 Limiten ∆V . . . . . . . . . . . Absolut ∆V(min) [mL] . . . . . . . . 0.01 ∆V(max) [mL] . . . . . . . . 0.15 Messart . . . . . . . . . . . . . . EQU ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . 0.5 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . 1.0 t(min) [s] . . . . . . . . . . . 3.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . 30.0 Schwelle. . . . . . . . . . . . . . 15.0 EQP range . . . . . . . . . . . . . Ja Limite A . . . . . . . . . . . . 1000 Limite B . . . . . . . . . . . . -1000 Maximalvolumen [mL] . . . . . . 10.0 Abbruch nach n EQP’s . . . . . . . Yes n = . . . . . . . . . . . . . . 1 Auswerteverfahren . . . . . . . . . Standard Stopp für Nachauswertung . . . . . Ja Bedingung . . . . . . . . . . . neq=0Berechnung Resultatname . . . . . . . . . . . . . Barium Formel . . . . . . . . . . . . . . . . R2=(Q[2]+QEX[1])*C2/m Constant . . . . . . . . . . . . . . . C2=137.3/10 Resultateinheit . . . . . . . . . . . % Anzahl Dezimalstellen . . . . . . . . 2Protokoll Ausgabegerät . . . . . . . . . . . . . Drucker+Computer Resultate letzte Probe . . . . . . . . Ja E - V Kurve . . . . . . . . . . . . . Ja ∆E/ ∆V - V Kurve . . . . . . . . . . . Ja

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nungen unterscheiden. Deshalb wur-de davon ausgegangen [1], dass für«ein Gefäss/ein Titriermittel» diekomplexometrische Titration vonzwei Metallen ohne selektive Maskie-rung nur dann erfolgreich seinkann, wenn sich die Stabilitäts-konstanten der entstandenen Komple-xe mindestens durch 5 bis 6 Grössen-ordnungen unterscheiden.

Die LösungDie Stabilitätskonstante des EGTA-Komplexes von Calcium überschrei-tet die des Magnesiumkomplexes umfast sechs Grössenordnungen. Darausfolgt, dass Calcium und Magnesiumnacheinander mit EGTA in derselbenProbe [1] titriert werden können. DieErgänzung einer METTLER TOLEDOMagnesium-ISE bedeutet, dass Ma-gnesium und Calcium in z.B. Wasser-proben durch eine einzige Titrationmit EGTA zuverlässig bestimmt wer-den können und dass sogar bei Pro-ben mit sehr hohem Calciumanteilim Vergleich zum Magnesiumanteil.Obwohl sich die Stabilitätskonstantedes EGTA-Komplexes von Bariumund Calcium nur durch 2,5 Grössen-ordnungen [2] unterscheidet,scheint sich die Reaktionskinetik desBariumkomplexes so zu verhalten,dass es möglich ist, Calcium und Ba-rium mit einer einzigen EGTA-Titra-tion zu bestimmen. Für einfache an-organische Mischungen aus Calciumund Barium war es möglich, eineCalcium-selektive Elektrode zu ver-wenden, um sowohl den Calcium-als auch den Barium-Äquivalenz-punkt (den ersten bzw. den zweitenÄquivalenzpunkt) zu detektieren. Beichemisch komplexen Produkten, wiegemischte Lignosulfonate, die alsBetonzusätze verwendet werden, gibtes nicht immer zwei klare Äquiva-lenzpunkte mit einer einzelnenCalciumelektrode. Für solche Anwen-dungen haben wir eine Calcium-ISE

Abb. 2a und 2b: Titrierkurven für Calcium

Abb. 3a und 3b: Titrierkurven für Barium

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Literatur[1] Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical

Analysis, 5th Edition, Editors - G.H.Jeffery,J.Bassett, J.Mendham and R.C. Denney,Longman Scientific and Technical, 1989

[2] Atlas of Metal-Ligand Equilibria in AqueousSolution, J.Kragten, Ellis Horwood Limited,John Wiley and Sons, 1990

eingesetzt, um den Calcium-Äquiva-lenzpunkt zu detektieren und eineBarium-ISE um den Barium-Äquiva-lenzpunkt zu detektieren.Ein METTLER TOLEDO TitratorDL70ES ist für diese Anwendungeneingesetzt worden. Die dynamischeZugabe des EGTA-Titriermittels unddie Detektion und Analyse der zweiÄquivalenzpunkte wurde von der inAbbildung 1 gezeigten Methode ge-steuert. Diese Methode verbindet zweiTitrationsfunktionen - die erste steu-ert die Titration des Calciums mit ei-ner Calcium-ISE, die zweite die Ti-tration des Bariums mit einer Bari-um-ISE. Beachten Sie, dass die zwei-te Berechnungsfunktion den amEnde der ersten Titration hinzu-gegebenen geringen Titriermittel-

überschuss (QEX [1]) korrigiert.Diese Methode kann mit geringfügi-ger Änderung mit jedem METTLERTOLEDO DL53, 55 oder 58 durchge-führt werden, wenn dieser mit einerzusätzlichen Sensorkarte ausgestat-tet ist.

Die ResultateTypische Titrierkurven für ein Calci-um-/Bariumgemisch wird in den Ab-bildungen 2a und b gezeigt (E-V-Kurve und Kurve 1. Ableitung fürCalcium) und Abbildungen 3a und3b (E-V-Kurve und Kurve 1. Ablei-tung für Barium).Eine statistische Zusammenfassungvon Resultaten wiederholter Analy-sen dieser Substanz wird als Abbil-dung 4 gezeigt.

Die Wiederholpräzision für Bariumist gut mit einer relativen Standard-abweichung von 0,4%. Es wird davonausgegegangen, dass die geringereGenauigkeit der Calciumbestimmungdurch den relativ niedrigen Calcium-gehalt und das hohe Barium-/Calciumverhältniss verursacht ist.

Was man dazu benötigtEinen METTLER TOLEDO-Titrator derDL67/70-Reihe oder einen DL53, 55oder 58 (wenn dieser mit einer zusätz-lichen Sensorkarte ausgestattet ist).• DX240 METTLER TOLEDO Calci-

um-ISE• DX337 METTLER TOLEDO Bari-

um-ISE• DX200 METTLER TOLEDO Doppel-

kammer-Referenzelektrode

Probe Ca [%] Ba [%] Mittelwert x srelCa Ba Ca Ba

1 0,51 8,832 0,51 8,843 0,50 8,84 0,50 8,86 2,6 0,44 0,48 8,905 0,51 8,90

Abb. 4 : Resultate für ein Calcium/Bariumgemisch

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Der DL38 Karl-Fischer-Titrator im praktischen Test :Schnelle und genaue Titrationen

von Experten sehr geschätzt, weil erschnelle und genaue Resultateliefert. Das altbekannte Dilemma vonentweder Schnelligkeit oder Genau-igkeit gehört damit der Vergangen-heit an.Die neue Regelung für die KF-Titration zusammen mit der hohenAuflösung des DL38/DL31-Büretten-systems ermöglicht auch, dievolumetrische Methode für Probenmit niedrigem Wassergehalt einzuset-zen; dies war bisher nur der coulo-metrischen Methode vorbehalten.

Praktischer EinsatzEin Kunde in der VR China muss denWassergehalt organischer Lösemittelwie Alkohole und Kohlenwasserstofferegelmässig nach einem Zeitplanprüfen. Die Konzentration reichtdabei von ppm bis zum prozentualenBereich. Da dazu ein KF-Titratorrund um die Uhr von mehrerenPersonen bedient wird, bat der Kundeum einen Test, um die Eignung desneuen DL38 Karl-Fischer-Titratorsvon METTLER TOLEDO zu prüfen.

ResultatSchnelligkeit und Genauigkeit5 Methanolproben, die etwa 2%Wasser enthielten, wurden von 4verschiedenen Personen analysiert.Ein Einkomponenten-KF-Reagenzwurde eingesetzt. Für die Regelungwurden die Standardparameterübernommen oder geändert.Die relative Standardabweichung srelals Mass für die Wiederhol- oderVergleichspräzision wird mit der Zeitverglichen, die für den Ablauf derTitration benötigt wurde.

WasseranalyseDie Bestimmung des Wassers ist eineder am häufigsten eingesetzten undweit verbreitetsten Analysen, diepraktisch jeder kennt [1, 2]. Es gibtverschiedene Anwendungstechniken,die je nach Einsatzbereich, Quali-tätsanforderung oder den gesetzli-chen Bestimmungen angewandtwerden. Dank seiner universellenEinsatzfähigkeit ist die Karl-Fischer-Titration eine der bevorzugtestenMethoden und findet sich daher inLaboratorien rund um den Globus.Man schätzt, dass weltweit etwa500.000 Karl-Fischer-Titrationen proTag durchgeführt werden und dastrotz der aggressiven iodhaltigen KF-Reagenzien.

Automatische KF-TitrationSeit der Einführung des DL18 vonMETTLER TOLEDO begrenzenautomatische Titratoren die manuelleHandhabung der unangenehmen undgiftigen Reagenzien auf ein äusserstesMinimum. Mit den neuen KF-Titratoren DL38 und DL31 wird dieKF-Titration noch einmal wesentlichvereinfacht. Das «Hallo»-Programmführt Neulinge leicht verständlichdurch die Einrichtung bis zumBetrieb des Titrators. Eine fast absolutdichte Titrierzelle verhindert dasEindringen von Feuchtigkeit aus derUmgebung und verhindert gleichzei-tig das Ausdunsten der Reagenzien,was besonders von den «alten Hasen»geschätzt wird.Der neue Regel-Algorithmus für dieTitration basiert auf der «Fuzzy-Logic» [1]; er ist mit allen KF-Reagenzien voll kompatibel und wird

Literatur[1] Mettler-Toledo GmbH, Application Brochure

26, ME-51709854 (1998)[2] E. Scholz, Karl Fischer Titration, Springer-

Verlag Berlin (1984)

srel [%]srel [%]srel [%]srel [%]srel [%] Zeit [s]Zeit [s]Zeit [s]Zeit [s]Zeit [s] RegelparameterRegelparameterRegelparameterRegelparameterRegelparameter0,69 120 Standardparameter0,38 120 Standardparameter0,21 220 für langsamere

Titration0,11 130 Standardparameter

Der Test beweist, dass gute reprodu-zierbare Ergebnisse in etwa 2Minuten Titrierzeit erreichbar sind,und das ohne vorherige Änderungund Anpassung der Standard-parameter des Titrators.

Geringer Wassergehalt5 verschiedene Personen analysierten3 bis 6 mal Toluolproben (4 ver-schiedene Chargen).Personen B und E analysiertenjedesmal die gleiche Charge ausdemselben Behälter.Einkomponenten-KF-Reagenz.Regelung mit Standardparametern.

Mittelwert [ppm]Mittelwert [ppm]Mittelwert [ppm]Mittelwert [ppm]Mittelwert [ppm] srel [%]srel [%]srel [%]srel [%]srel [%] PersonPersonPersonPersonPerson114 8,8 A103 4,9 B167 2,9 C129 2,1 D98 7,3 E

Auch Proben mit niedrigeremWassergehalt werden einwandfrei mitdem DL38 bestimmt und das sogarbei unterschiedlichem Bedienungs-personal. Bemerkenswert ist, dass dieResultate von den Personen B und Erecht genau übereinstimmen.

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METTLER TOLEDO LiquiSystems –zum Greifen gemacht

Durch die Zunahme von Anwendun-gen, die ein Dosieren von Flüssigkei-ten bedingen, ist die Luftpolster-pipette zum meistgebrauchtenArbeitsinstrument im modernen La-bor geworden. Oft muss täglich vieleStunden mit den Pipetten gearbeitetwerden. Diese repetitive Arbeit mussnatürlich leicht von der Hand gehen,damit Verspannungen der Hand undineffiziente Zeitverluste durch kom-plizierte Bedienung vermieden wer-den können. Neben hervorragenderPräzision und Genauigkeit spielt des-halb die Ergonomie und die einfacheHandhabung eine herausragendeRolle bei der Auswahl einer Pipette.Leider werden diese Anforderungenvon den meisten Pipettenfabrikatennur bedingt erfüllt. Um dem Anwen-der ein zeitgemässes Instrument indie Hand zu geben, hat METTLER

TOLEDO deshalb in enger Zusam-menarbeit mit Benutzern eine neueGeneration von Luftpolsterpipettenentwickelt. Weil Pipetten immer imVerbund mit weiteren Produkten ein-gesetzt werden, hat METTLERTOLEDO, als erfahrener Produzentvon Laborartikeln, bei der Entwick-lung die Gesamtlösung für den Be-nutzer im Auge gehabt. Entstandenist LiquiSystems, ein komplettes Sor-timent an Ein- und Mehrkanal-pipetten, Spitzen, Boxen, Zubehörund Kalibrierhilfsmitteln.Die Einkanalpipette VoluMate mitvariablem Volumen wurde speziellfür den Einsatz im Forschungs- undQualitätsicherungslabor entworfen.Sieben verschiedene Grössen deckenden gesamten Volumenbereich zwi-schen 0.1µl und 5ml ab. Die Bedie-nung des Instrumentes ist denkbar

einfach: ein Knopf dient zum Pipet-tieren, ein zweiter zum Abwerfen derSpitze. Die Formgebung wurde ge-genüber anderen Modellen neudurchdacht und auf maximale Ergo-nomie optimiert. Ein rutschfesterGriffwulst und durchwegs weicheKanten garantieren einen angeneh-men Griff auch bei repetitivem Pipet-tieren. Die Anordnung der Knöpfe er-möglichen eine Einhandbedienungselbst zum Verstellen des Pipettiervo-lumens. Die Volumenverstellungwurde so konzipiert, dass Latex-handschuhe nicht verklemmen undzerrissen werden können. Eine vonallen Seiten einsehbare Volu-menkodierung erlaubt die Auswahlder richtigen Pipette vom Ständerohne langwieriges Suchen.Drei verschiedene Grössen derMehrkanalpipette MultiMate deckenden Volumenbereich zwischen 0.5µlund 250µl ab. Alle drei Grössen sindin einer 8- und einer 12-Kanal Versi-on erhältlich und sind selbstver-ständlich für den Einsatz zusammenmit Mikrotiterplatten optimiert. Dadie aufzubringenden Kräfte beim Pi-pettieren mit Mehrkanalpipetten we-gen der zusätzlichen Reibung natur-gemäss höher sind, als mit Ein-kanalpipetten, spielt hier eine guteErgonomie eine besonders wichtigeRolle. Eine identische Handhabungvon MultiMate und VoluMate stelltdiese Forderung sicher. VerbrauchteSpitzen können leicht abgeworfenwerden dank einem speziell entwik-kelten sequentiellen Abwurfmecha-nismus. Damit werden die 8 oder 12Spitzen zu leicht unterschiedlichenZeitpunkten abgeworfen und es mussnicht die gesamte Kraft gleichzeitigaufgewendet werden.

Zugabe einer Probe in einen DL38 KF Titrator mit einer Pipette

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Damit sowohl die Ein- wie auch dieMehrkanalpipetten nicht nur gut inder Hand liegen, sondern auchschnell zur Hand sind, ist ein Pipet-tenständer Teil des LiquiSystems. Ererlaubt die sichere Aufbewahrungvon 6 VoluMate oder 3 VoluMate und3 MultiMate. Die Farbkodierung desVolumenbereichs der Pipetten kannvon allen Seiten gut eingesehen wer-den und alle Pipetten können sogarmit aufgesetzter Spitze gelagert wer-den.

Damit die Ergonomie der METTLERTOLEDO LiquiSystems Pipetten nichtbeim Ständer endet, wurde einer dermeistbenutzten Gegenstände im La-bor - die Boxen zur Bereitstellungder Pipettenspitzen - neu überdacht.Herausgekommen ist endlich eineeinhändig zu öffnende und schlies-sende, hitzesterilisierbare und stand-sichere Box mit Wechseleinsätzen für96 Spitzen. Damit jede Pipette weiss,wo sie ihre Spitzen findet, wird dieFarbkodierung der Pipette in den

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Das USERCOM wurde letztes Jahr mit dem Ziel gestartet, Ihnenmehr Informationen zum erfolgreichen Einsatz und zu denMöglichkeiten unserer Titratoren zu liefern. Folglich ist es unseroberstes Ziel, das USERCOM so zu gestalten, dass es denBedürfnissen unserer Leser entspricht. Dazu müssen wir aberIhre Anforderungen und Ihre Meinung kennen ! Als kleine Beloh-nung für Ihre Mühe werden wir unter den Einsendungen 5SWATCH-Uhren verlosen. Vergessen Sie deshalb nicht, die vonIhnen gewünschte SWATCH anzukreuzen !

Wechseleinsätzen für die Spitzen wie-der aufgenommen. Natürlich ist dieLochung der Wechseleinsätze auchauf den Gebrauch mit der Mehr-kanalpipette MultiMate abgestimmt -weitere Details wie ergonomischeGesichtpunkte die Entwicklung vonLiquiSystems Produkten bestimmten.Damit Sie in die Hand bekommen,was Sie sich in die Hand wünschen.

MetrohmMettler

OrionSchott

Radiometer AndereKeine

ja in Zukunft nein

8. Titratoren welcher Marken benutzen Sie ?

2. Was für Proben analysieren Sie hauptsächlich und wasanalysieren Sie darin ?

4. Werden die Titrationen durch einen Chemiker durchgeführt ?

ja nein

ja nein

6. Haben Sie selbst/Ihr Labor Methoden entwickelt ?

1 2-3 4-10 11-20 über 20

5. Wie viele Titrationsmethoden benutzen Sie ungefähr ?

einfache BedienungGLP FunktionenAutomatisierungSupporthohen Proben-Durchsatz

PC Anbindung/LIMSPC Softwarekompaktes Gehäuse/Designeinfache Methodenentwicklung

7. Welche Titrator-Funktionen/Merkmale sind für Sie am wichtigsten?

1-3 4-10 11-29 30-99 100-300 > 300

3. Wie viele Proben messen Sie pro Tag durchschnittlich ?

10. Benutzen Sie Ihre Titratoren zusammen mit einem PC ?

12. Welche Funktionen fehlen Ihnen in heutigen Titratoren ?

ja in Zukunft nein

11. Benutzen Sie spezielle Titrations-PC-Software ?

16. Wie beurteilen Sie die Qualität des USERCOM ?

ja nein

DL-TipNeue Produkte

ApplikationenGast-Artikel

Tips&Hints

sehr gut gut mittel schlecht

13. Welche Artikel interessieren Sie im USERCOM am meisten ?

14. Wieviele Personen lesen Ihr USERCOM(Sie eingeschlossen) ?

1 2 3 4 oder mehr

USERCOM

mit einem automatischen Titratormanuell mit einem Dispenser

mit einer Glas-Bürettegar nicht

1. Wie titrieren Sie ?

Crison

15. Bewahren Sie ihr USERCOM auf ?

Wenn Sie an der Verlosung der 5 SWATCH-Uhren teilnehmenwollen, füllen Sie bitte in untenstehende Felder Ihre Adresse ein.Die Verlosung der Uhren findet am 1. Oktober 1999 statt.

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Layout und ProduktionMarkt Support AnaChem Schwerzenbach, V. Mahler© 6/99 Mettler-Toledo GmbHPrinted in Switzerland ME-51709962Gedruckt auf 100% chlorfrei hergestelltem Papier.Unserer Umwelt zuliebe.

RedaktionMettler-Toledo GmbH, AnalyticalSonnenbergstrasse 74CH-8603 Schwerzenbach, SwitzerlandTel. ++41 1 806 7711Fax ++41 1 806 7240E-Mail: msganachem@mt.comInternet: http://www.mt.com

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Um Kunden während ihrer täglichenArbeit im Labor zu unterstützen, ha-ben die Applikationschemiker derMarksupport-Gruppe AnaChem eineganze Reihe von Applikations-

Publikationen, Nachdrucke und Applikationen Deutsch Englisch

Titration in Routine- und Prozessuntersuchungen 51724658 51724659Basics of Titration 51725007 51725008Fundamentals of Titration 704152 704153Applikationsbroschüre DL70 18 Kundenmethoden 724491 724492Applikationsbroschüre DL70 Gold und Silber 724613Applikationsbroschüre 2 Verschiedene Beispiele 724556 724557Applikationsbroschüre 3 TAN / TBN 724558 724559Applikationsbroschüre 4 Galvanik 724560 724561Applikationsbroschüre 5 Bestimmung in Wasser 51724633 51724634Applikationsbroschüre 6 Direktmessung mit ISE 51724645 51724646Applikationsbroschüre 7 Additionsverfahren mit ISEs 51724647 51724648Applikationsbroschüre 8 Titerbestimmungen l 51724649 51724650Applikationsbroschüre 9 Titerbestimmungen ll 51724651 51724652Applikationsbroschüre 11 Gran Auswertung DL7x 51724676 51724677Applikationsbroschüre 12 30 Ausgewählte Methoden DL5x 51724764 51724765Applikationsbroschüre 13 Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl Aufschluss 51724768 51724769Applikationsbroschüre 14 GLP im Titrationslabor 51724907 51724908Applikationsbroschüre 15 Leitfaden zur Resultatkontrolle 51724909 51724910Applikationsbroschüre 16 Validierung von Titrationsmethoden 51724911 51724912Applikationsbroschüre 17 Memory Card “Pulp and Paper” 51724915Applikationsbroschüre 18 Memory Card “Titerbestimmungen” 51724916 51724917Applikationsbroschüre 19 Memory Card “Getränkebestimmungen” 51725012 51725013Applikationsbroschüre 20 Petroleum 51725020Applikationsbroschüre 21 O-ST Bestimmungen 51724016Applikationsbroschüre 22 Titration von Tensiden 51725014 51725015Applikationsbroschüre 26 Titratoren DL31/38 * 51709854 51709855Applikationsbroschüre KF Chemikalien 724353 724354Applikationsbroschüre KF Lebensmittel, Getränke, Kosmetika 724477 724478Applikationsbroschüre KF 10 Karl-Fischer-Applikationen DL35 724325 724326Applikationsbroschüre DL18 724589 724590Applikationsbroschüre DL12 724521Applikationsbroschüre DL25 724105 724106Applikationsbroschüre DL25 Lebensmittel 51724624 51724625Applikationsbroschüre DL25 Mineralölprodukte und Galvanik 51724626 51724627Applikationsbroschüre DL25 Chemikalien 51724628 51724629

* Auch in den folgenden Sprachen erhältlich: Französisch (51709856), Spanisch (51709857) and Italienisch (51709858)

broschüren verfasst. Jede Broschüreist entweder einem speziellen Indu-striezweig (Papier & Pulpe, Mineral-öl- und Getränkeindustrie), einemspezifischen Titrator oder einer be-

stimmten Analysentechnik gewidmet.In der Liste sind alle Broschüren mitBestellnummern aufgeführt, die Siebei Ihrer METTLER TOLEDOMarktorganisation erhalten können.