validatieplan - afsca · 2014-08-14 · lab 00 p 180 f 003 template validatierapport – modèle...

FAVV – BESTUUR LABORATORIA

LABO: FLVVG SECTIE: Anorganische chemie

LAB 00 P 180 F 002 Template validatieplan – Modèle plan de validation v.01 2012-03-15

valplan_v01_EDTAvolgensEN13368_1.doc 1/6

VALIDATIEPLAN

Analysemethode Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie

(FLVVG-I-MET-111EDTA)

Techniek Ionchromatografie

Matrix / matrixgroep Meststoffen. Specifiek: Meststoffen met gechelateerde oligo-elementen.

Type validatie Totaal: minimum eisen voor genormaliseerde kwantitatieve methode + bijkomende

interne eisen

Verantwoordelijke

(Naam en functie)

ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC

Opgesteld door ir. Inge Van Hauteghem

Functie: sectieverantwoordelijke AC

Datum: 10-4-2012 (zie ook Objectief-

stappenplan)

Handtekeningen:

Get.

Goedgekeurd door ir. Inge Van Hauteghem


Datum: 10-04-2012

Handtekening:

Get.





INHOUDSTABEL

STAP 1: BEPALING VAN HET TOEPASSINGSGEBIED ................................................................................ 3

STAP 2: DOEL EN STATUUT VAN DE ANALYSEMETHODE ....................................................................... 3

STAP 3: KEUZE VALIDATIEPARAMETERS ................................................................................................. 3

STAP 4: EXTERNE EISEN VOOR VALIDATIEPARAMETERS ..................................................................... 3

STAP 5: KEUZE VAN DE MONSTERS ............................................................................................................ 4

BIJLAGEN ........................................................................................................................................................ 4





Stap 1: Bepaling van het toepassingsgebied

Matrixgroep: Meststoffen. Specifiek: Meststoffen met gechelateerde oligo-elementen.

Parameter: EDTA – ethyleendiamine tetra acetaat C10H16O8N2 (CAS-nr. 60-00-4)

Werkgebied: ondergrens = bepaalbaarheidsgrens ; bovengrens: 100 %

Stap 2: Doel en statuut van de analysemethode

Kwantitatieve methode.

Genormaliseerde methode (EN-methode prEN 13368-1 : 2012 : Fertilizers - Determination of chelating agents in

fertilizers by chromatography – Part 1: Determination of EDTA, HEEDTA and DTPA by ion chromatography).

Stap 3: Keuze validatieparameters

Minstens:

- Herhaalbaarheid

- Intralaboratoriumreproduceerbaarheid

- Aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens

- Juistheid

Bijkomend:

- Lineariteit

- Specificiteit en selectiviteit

Opmerking:

- meetonzekerheid: volgens 2008_11_03_LAB-P-508-Meetonzekerheid-v.01_nl.pdf

- aanvaardingscriteria: zie Stap 4

Stap 4: Externe eisen voor validatieparameters

- Uit de genormaliseerde methode (externe eis) geldt: Als enkel identificatie van het product nodig is, dan zijn

herhaalbaarheid en (intralaboratorium)reproduceerbaarheid niet nodig gezien geen interferenties werden

genoteerd. Indien de EN-methode wordt toegepast voor kwantitatieve bepaling van een chelaat, dan zijn de

eisen, voor een betrouwbaarheidsinterval van 95%:

Repeatability limit r = 6 %

Reproducibility limit R = 25 %

- Aantoonbaarheidsgrens en Bepaalbaarheidsgrens: de EN-methode is geschikt voor meststoffen met minstens

0,1 % (massa fractie) aan chelaten. De aantoonbaarheidsgrens moet dus in die grootte orde liggen.

- Juistheid: aanvaardbare bias (70 – 120 %)

Andere:

- Lineariteit: afwijking voor concentraties verschillend van blanco maximaal 10 % t.o.v. nominale waarde.





- Selectiviteit en specificiteit: het bekomen chromatogram moet de kenmerken qua volgorde en

signaalsterkte van de chelaten HEEDTA, EDTA en DTPA hebben zoals dit in Annex B van de EN-

methode.

Stap 5: Keuze van de monsters

- Juistheid (en meetonzekerheid) : ringteststalen, referentiemateriaal bekomen via CEN TC260 WG5.

- Intralaboratoriumreproduceerbaarheid, herhaalbaarheid: praktijkmonsters / ringteststalen (meetonzekerheid !)

- Aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens: in praktijkmonsters met laag gehalte aan EDTA als

aanvulling op de schatting a.d.h.v. standaardoplossingen (verdunningsreeks).

- Lineariteit: bijkomend residu analyse van de blanco en de standaardoplossingen.

- Selectiviteit en specificiteit: standaardoplossingen met HEEDTA, DTPA en EDTA.

Opmerking:

EDTA ethyleendiamine tetra acetaat C10H16O8N2 (CAS-nr. 60-00-4)

HEEDTA hydroxyethylethyleendiamine tri acetaat C10H18O7N2 (CAS-nr. 150-39-0)

DTPA: diethyleentriamine penta acetaat C14H23O10N3 (CAS-nr. 67-43-06)

Bijlagen

- Stappenplan objectief 2012 EDTA met IC

- Eisen i.v.m. precisie vermeld in prEN13368-1:2012


LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie

LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03

2012-03-15_LAB-00-P-180-F-003_validatierapport_EDTA met IC_v.01_14-8-2012.doc pagina 1/9

VALIDATIERAPPORT

Analysemethode

Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie


Techniek

Ionchromatografie

Matrix / matrixgroep

Meststoffen. Specifiek: Meststoffen met gechelateerde oligo-elementen.

Datum laatste aanpassing 14-08-2012





• Overzicht van de prestatiekenmerken :

Zie validatierapport voor de prestatiekenmerken bekomen door FLVVG. Het betreft echter een EN-

methode dus de laboratoria die deze methode willen overnemen, moeten de EN-methode

EN 13368-1 als basis nemen.

• De validatie voldoet aan de procedure LAB 00 P180

• De laboratoria die deze methode willen overnemen, moeten aantonen dat de

criteria hieronder aangegeven voldaan zijn:

Uit de genormaliseerde methode (externe eis) geldt: Als enkel identificatie van het product nodig is, dan zijn

herhaalbaarheid en (intralaboratorium)reproduceerbaarheid niet nodig gezien geen interferenties werden

genoteerd. Indien de EN-methode wordt toegepast voor kwantitatieve bepaling van een chelaat, dan zijn de

eisen, voor een betrouwbaarheidsinterval van 95%:

Repeatability limit r = 6 %

Reproducibility limit R = 25 %

Aantoonbaarheidsgrens en Bepaalbaarheidsgrens: de EN-methode is geschikt voor meststoffen met minstens

0,1 % (massa fractie) aan chelaten. De aantoonbaarheidsgrens moet dus in die grootte orde liggen.

- Inhoud:

Validatierapport van 14-08-2012





VALIDATIERAPPORT

Analysemethode

Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie


Techniek

Ionchromatografie

Matrix / matrixgroep

Meststoffen. Specifiek: Meststoffen met gechelateerde oligo-elementen.

Type validatie

Totaal: minimum eisen voor genormaliseerde kwantitatieve methode + bijkomende

interne eisen

Verantwoordelijke (Naam

en functie)

ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC

Opgesteld door

ir. Inge Van Hauteghem


Datum: document opgesteld: 29-06-

2012, aanvulling Meetonzekerheid

volgens template v.08 dd 14-8-2012

Handtekeningen :

Get.

Medewerkers

(Naam en functie)

Ing. Vanessa Schotte (ingenieur AC), Annemie Boone (laborante AC)

Periode van validatie

Start: April 2012

Einde: Juni 2012, bemerking: validatiedossier wordt continue aangevuld met nieuwe

gegevens rond juistheid, intralaboratoriumreproduceerbaarheid, herhaalbaarheid. Oudste

ringtestgegevens dateren vanaf 1996.

Methode goedgekeurd en

geschikt bevonden door

ir. Inge Van Hauteghem

Functie: sectieverantwoordelijke

AC

Datum: 14-8-2012

Handtekeningen :

Get.

Hierna volgt een beschrijving van de resultaten van het validatieonderzoek zoals aangegeven in stap 8 van de procedure

LAB 00 P 180.





INHOUDSTABEL

SAMENVATTING VALIDATIEGEGEVENS ................................................................................................... 5

1. HERHAALBAARHEID .............................................................................................................................. 6

2. INTRALABORATORIUMREPRODUCEERBAARHEID .......................................................................... 6

3. LINEARITEIT ............................................................................................................................................ 6

4. AANTOONBAARHEIDSGRENS EN BEPAALBAARHEIDSGRENS ........................................................ 6

5. SPECIFICITEIT / SELECTIVITEIT .......................................................................................................... 7

6. JUISTHEID ................................................................................................................................................ 7

7. TRENDANALYSE Z-SCORES ................................................................................................................... 7





Samenvatting validatiegegevens

Validatieparameter Aanvaardingscriteria Evaluatie / samenvatting

herhaalbaarheid r = 6 % beheerst

reproduceerbaarheid R = 25 % (=> Rw < R) beheerst

lineariteit afwijking t.o.v. lineair model max 10 % werkgebied: LOQ – 0,2 mmol/l

LOD-LOQ afwijking t.o.v. nominale concentratie max 5 %;

In EN 13368-1: LOQ = 0,1 % (massafractie)

LOQ = 0,01 mmol/l

� 0,03 % (5 g / 500 ml)

� 0,15 % (1 g / 500 ml)

specifiteit/selectiviteit typisch chromatogram EN 13368-1 beheerst

juistheid 70 – 120 %

gemiddelde juistheid 99 %, zowel

negatieve als positieve bias met juistheid

variërend tussen 91 % en 105 %

beheerst

Samenvatting meetonzekerheid

Model: HB 2012 (RV_v.08)

Berekeningswijze % U (EDTA)

Controlekaarten 12,6

Ringtesten 8,0

Validatie 9,6

Meetonzekerheid U % 10





1. Herhaalbaarheid

Vier ringteststalen van juni 2011 van het type meststof met oligo-element en met gehaltes 1,18 % - 6,0 % -

12,7 % en 69,3 % EDTA werden getest in herhaalbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting

resultaten: zie validatiedossier.

De maximum range r (= 2,8 x sr) werd vergeleken met het criterium voor r opgenomen in EN 13368-1:2012.

Voor de vier geteste concentraties werd een gunstig resultaat bekomen.

Besluit : de methode is qua herhaalbaarheid voldoende beheerst.

2. Intralaboratoriumreproduceerbaarheid

Het ringteststaal van juni 2011 van het type meststof met oligo-element met gehaltes 1,18 % EDTA werd

getest in reproduceerbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier.

De maximum range Rw (= 2,8 x sRw) werd vergeleken met het criterium voor R opgenomen in

EN 13368-1:2012: R maximaal 25 %. De maximum range voor intralabreproduceerbaarheid Rw moet zeker

kleiner zijn dan de maximum range voor interlaboratoriumreproduceerbaarheid R. Voor de geteste

concentratie werd een gunstig resultaat bekomen.

Besluit naar intralaboratoriumreproduceerbaarheid: de methode is beheerst.

3. Lineariteit

Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier.

Uit de residu analyse volgt dat de methode lineair is voor de ijklijn geconstrueerd met standaarden 0,05 – 0,1

– 0,2 mmol/l : |bias| t.o.v. de ijklijn is lager dan 10 %.

4. Aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens

Ruwe data: verdunningen van de standaarden, zie validatiedossier.

Besluit naar LOQ voor EDTA, waarbij de LOQ gelijk is aan de laagste verdunning waarvoor geldt dat de

afwijking t.o.v. de nominale waarde maximaal 5 % bedraagt:

Chelaatvormer LOQ geschat uit de

meetoplossing (mmol/l) LOQ omgerekend naar meststof (%)

EDTA 0,01 Inweeg 1 g / 500 ml : LOQ = 0,15 %

Inweeg 5 g /500 ml: LOQ = 0,03 %

Er werd geen blanco meststof gevonden voor staving van de LOQ, maar uit de analyse van het ringteststaal

van 1,18 % blijkt dat dit gehalte nog ver boven de LOQ is m.a.w. de LOQ geschat uit de meetoplossing is

realistisch. In de EN-methode wordt een LOQ van 0,1 % (massafractie) vooropgesteld als haalbaar.





5. Specificiteit / selectiviteit

De specificiteit en selectiviteit werd getest door injectie van een standaardoplossing die naast EDTA ook

HEEDTA en DTPA bevat. Ruwe data: zie validatiedossier.

Besluit: De EDTA piek elueert goed gescheiden van de andere chelaatvormers. Qua specificiteit is de

methode beheerst.

6. Juistheid

De juistheid werd nagegaan door de analyse in de analyse van vier ringteststalen van juni 2011 van het type

meststof met oligo-element en met gehaltes 1,18 % - 6,0 % - 12,7 % en 69,3 % EDTA. Ruwe data: zie

validatiedossier. Uit de herhaalbaarheidstesten werd een gemiddelde bias van -1 % (juistheid 99 %)

gevonden met juistheid variërend tussen 91 % en 105 %.

Daarnaast zijn er nog de ringtestgegevens van een ringtest in 1996 en de ringtest van juni 2011 zelf. De

juistheid varieert van 94,4 % naar 105,0 % wat gunstig is.

De methode is voldoende beheerst naar juistheid.

7. Trendanalyse z-scores

Zie validatiedossier en PT-schemes. Zowel negatieve als positieve bias waarden worden gevonden in

juistheid uit ringtesten. Er is geen significante trend.

Opmerking:

EDTA ethyleendiamine tetra acetaat C10H16O8N2 (CAS-nr. 60-00-4)

HEEDTA hydroxyethylethyleendiamine tri acetaat C10H18O7N2 (CAS-nr. 150-39-0)

DTPA: diethyleentriamine penta acetaat C14H23O10N3 (CAS-nr. 67-43-06)





Bijlage: foto’s procedure

Afwegen

Milli-Q toevoegen

Roteren





Filteren

Analyse met ionchromatografie

Chromatogram

EDTA_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie I-MET: FLVVG-111EDTA

Staalnr. Matrix

Gehalte EDTA n RSDr (%) r Criterium EN methode Conclusie

vergelijking EN Datum

SGLA-ringtest juni 2011 staal A (11210035) Meststof met oligo-element 1,19 ± 0,1047 %

1,18 % 10 3,0 0,1 % EN 13368-1 (2012): Repeatibility limit r = 6 % gunstig 11/05/2012

SGLA-ringtest juni 2011 staal B (11210040) Meststof met oligo-element 6,03 ± 0,5329 %


SGLA-ringtest juni 2011 staal C (11210044) Meststof met oligo-element 12,65 ± 1,1179 %


SGLA-ringtest juni 2011 staal D (11210045) Meststof met oligo-element 69,30 ± 6,12 %


EDTA_reproduceerbaarheid_overzicht.doc

Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie I-MET: FLVVG-111EDTA

Staalnr. Matrix

Gehalte EDTA (%)

n RSDRw (%) Rw (%) Criterium EN methode Conclusie

vergelijking EN Datum

SGLA-ringtest juni 2011 staal A (11210035) Meststof met oligo-element 1,19 ± 0,1047 %

1,11 20 5,6 0,17 EN 13368-1 (2012): Repeatibility limit R = 25 % Rw << R : gunstig 20/06/2014

File: vs-HEDTA-EDTA-DTPA-08-05-test scheiding

Datum: 8/05/2012

IJKLIJN

Blanco Standaard1 Standaard2 Standaard3 opp (mAU*min) R

HEDTA 0 3,4904 7,0563 14,3707 0,999935 OK

EDTA 0 5,0977 10,2009 20,7065 0,999945 OK

DTPA 0 11,8126 20,6068 38,3825

0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 verdunning 1 0,04 mg/l

opp (mAU*min) opp (mAU*min) opp (mAU*min) opp (mAU*min) opp (mAU*min) opp (mAU*min) mmol/l mmol/l mmol/l mmol/l mmol/l mmol/l 5% 0,002 10% 0,004 15% 0,006

2,8874 2,8850 2,9206 2,9212 2,9685 2,9719 0,0400 0,0400 0,0405 0,0405 0,0412 0,0412 0,038 0,036 0,034

4,2447 4,2341 4,3237 4,2525 4,3697 4,3584 0,0407 0,0406 0,0414 0,0407 0,0419 0,0417 0,042 0,044 0,046

9,3580 9,0412 9,1394 9,0309 9,0311 8,6608 0,0493 0,0476 0,0481 0,0475 0,0475 0,0456

0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 verdunning 2 0,03 mg/l


2,1179 2,1101 2,1190 2,1311 2,1415 2,1470 0,0294 0,0293 0,0294 0,0295 0,0297 0,0298 0,0285 0,027 0,0255

3,1570 3,1557 3,1564 3,1621 3,1609 3,1199 0,0302 0,0302 0,0302 0,0303 0,0303 0,0299 0,0315 0,033 0,0345

7,1553 6,9778 6,9644 6,8451 6,3066 6,2843 0,0377 0,0367 0,0367 0,0360 0,0332 0,0331

0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 verdunning 3 0,02 mg/l


1,3680 1,3796 1,4104 1,3996 1,4571 1,4626 0,0190 0,0191 0,0196 0,0194 0,0202 0,0203 0,019 0,018 0,017

2,0931 2,0775 2,1269 2,0842 2,1427 2,1491 0,0200 0,0199 0,0204 0,0200 0,0205 0,0206 0,021 0,022 0,023

5,3294 5,2433 4,9611 4,7099 5,0512 4,8896 0,0281 0,0276 0,0261 0,0248 0,0266 0,0257

0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 verdunning 4 0,01 mg/l


0,6352 0,6249 0,6729 0,6852 0,6576 0,6671 0,0088 0,0087 0,0093 0,0095 0,0091 0,0092 0,0095 0,009 0,0085

0,9708 1,0057 1,0111 1,0219 1,0342 0,9914 0,0093 0,0096 0,0097 0,0098 0,0099 0,0095 0,0105 0,011 0,0115

3,0821 2,7473 2,7099 2,5218 2,5020 2,5000 0,0162 0,0145 0,0143 0,0133 0,0132 0,0132

Besluiten:

Detectielimiet voor EDTA: 0,01 mmol/l in de meetoplossing ! Inweeg: 1 g / 500 ml --> 0,15 % ; 5 g / 500 ml --> 0,03 %

Detectielimiet voor HEDTA: 0,01 mmol/l in de meetoplossing ! Inweeg: 1 g / 500 ml --> 0,15 % ; 5 g / 500 ml --> 0,03 %

Detectielimiet voor DTPA: 0,025 mmol/l ?? --> piek moet nog geoptimaliseerd worden

chelaten_LOQ obv verdunning stdn.xls Waarden

EDTA opp (mAU*min)

Conc opp herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5

(mmol/l) (mAU*min)

Blank 0 0 0 0 0 0 0

standaard1 0,05 5,0977 5,1180 5,2068 5,2177 5,1894 5,2194

standaard2 0,10 10,2009 10,1647 10,3202 10,3678 10,2741 10,3032

standaard3 0,20 20,7065 20,7577 20,9428 21,0188 20,9386 21,0035

y = 103,58x - 0,062

R² = 0,9999

-5

0

5

10

15

20

25

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18 0,2

Op

p e

rvla

kte

(mA

U*

min

)

Concentratie (mmol/l)

Ijklijn

R² = 0,999920

25

Herhalingen

lineariteit.xls EDTA (opp)

evaluatie

hoogte (mAU) ijklijn mAU % bias

Blank

0,05 mmol/l 5,2 5,10 -0,09 -1,8 OK

0,1 mmol/l 10,3 10,20 -0,09 -0,8 OK

0,2 mmol/l 20,9 20,71 -0,23 -1,1 OK

Conclusie:

minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !

gemiddelde herhalingen bias tov ijklijn

R² = 0,9999

0

5

10

15

20

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18 0,2

Op

pe

rvla

kte

(mA

U*

min

)


lineariteit.xls EDTA (opp)

EDTA hoogte (mAU)

Conc hoogte herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5

(mmol/l) (mAU)

Blank 0 0 0 0 0 0 0

standaard1 0,05 7,84 7,87 7,90 7,89 8,00 8,03

standaard2 0,10 15,58 15,63 15,67 15,70 15,88 15,88

standaard3 0,20 31,69 31,87 31,90 32,00 32,39 32,45

y = 190,5x + 0,004

R² = 1

0

10

20

30

40

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18 0,2

Ho

og

te

(mA

U)


Ijklijn

R² = 1

35

40

Herhalingen

lineariteit.xls EDTA (hoogte)

evaluatie

hoogte (mAU) ijklijn mAU % bias

Blank

0,05 mmol/l 7,9 7,84 -0,10 -1,3 OK

0,1 mmol/l 15,8 15,58 -0,17 -1,1 OK

0,2 mmol/l 32,1 31,69 -0,43 -1,4 OK

Conclusie:

minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !

gemiddelde herhalingen bias tov ijklijn

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18 0,2

Ho

og

te

(mA

U)


lineariteit.xls EDTA (hoogte)

Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)

Proef EDTA (EN 13368-1) - Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie

IC (A IC 1)

Matrix Meststoffen (met oligo-elementen)

METnr. LAB I-MET-FLVVG-111EDTA

Datum uitvoering 2012

Medewerkers Vanessa Schotte, Annemie Boone

EDTA

Datum uitvoering ID monster C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc

= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)

11/05/2012 (1x10) SGLA ringtest juni 2011 - staal A 1,19 1,18 % -1% 99%

11/05/2012 (1x10) SGLA ringtest juni 2011 - staal B 6,03 6,34 % 5% 105%

11/05/2012 (1x10) SGLA ringtest juni 2011 - staal C 12,65 12,88 % 2% 102%

11/05/2012 (1x9) SGLA ringtest juni 2011 - staal D 69,30 63,26 % -9% 91%

gemiddelde -1% 99%

stdev 0,1 0,1

Apparatuur/ detectie

Juistheid uit CRM EDTA met IC.xls

Juistheid uit ringtesten

Proef EDTA ( EN-13368-1)

Apparatuur/detectie IC

Matrix Meststoffen

METnr LAB I-MET-FLVVG-111EDTA

Datum uitvoering 1996 - 2011

Medewerkers Vanessa Schotte, Annemie Boone

Element: EDTA

Ringtest MatrixResultaat

ringtest (%)

Std ringtest

(%)

Resultaat

FLVVG (%)z-score

Bias

absoluut

(%)

Bias (%)

Juistheid =

100 - bias

(%)

CEN TC 260 - WG 5 -Bipea Meststoffen met gechelateerde spoorelementen 0,126 0,013 0,12 -0,38 -0,005 -4,0 96,0 jun/96

Meststoffen met gechelateerde spoorelementen 9,92 0,39 9,91 -0,03 -0,01 -0,1 99,9 jun/96

SGLA 2011 Monster A 1,19 0,1047 1,135 -0,53 -0,05 -4,6 95,4 jun/11

Monster B 6,03 0,5329 5,69 -0,64 -0,34 -5,6 94,4 jun/11

Monster C 12,65 1,1179 13,278 0,56 0,63 5,0 105,0 jun/11

Monster D 69,30 6,1219 70,106 0,13 0,81 1,2 101,2 jun/11

z-score bias (%) juistheid (%)

Gemiddelde -0,1 -1,4 98,6

Stdv 0,5 4,1 4,1

Juistheid uit ringtesten_chelaten met IC.xls EDTA

EDTA_IC_Meetonzekerheid_overzicht.doc

Meetonzekerheid

Proef: Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie (EN 13368-1)

MET nr: LAB I-MET-FLVVG-111EDTA

Berekeningswijze en basisgegevens berekening Periode ruwe data Meetonzekerheid (%)

Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria (RV_v.08); CC ; Gegevens uit controlekaarten van:

- SGLA juni 2011 staal A (1,19 %)

Juni - juli – aug 2012 12,6

Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria (RV_v.08) ; ring test ; Gegevens uit ringtesten:

- CEN TC 260-WG 5 (0,13 %) - CEN TC 260-WG 5 (9,92 %) - SGLA juni 2011 staal A (1,19 %) - SGLA juni 2011 staal B (6,03 %) - SGLA juni 2011 staal C (12,65 %) - SGLA juni 2011 staal D (69,30 %)

Juni 1996 en juni 2011 7,95

Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria (RV_v.08) ; val ; Gegevens uit validatie (herhaalbaarheid) van:

- SGLA juni 2011 staal A (1,19 %) - SGLA juni 2011 staal B (6,03 %) - SGLA juni 2011 staal C (12,65 %) - SGLA juni 2011 staal D (69,30 %)

Juni 2012 8,71

Besluit Meetonzekerheid: 10 %

validatieplan - afsca · 2014-08-14 · lab 00 p 180 f 003 template validatierapport – modèle...

Documents