validatierapport · lab 00 p 180 f 003 template validatierapport – modèle rapport de validation...

FAVV – BESTUUR LABORATORIA

LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie

LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03

Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 1/18

VALIDATIERAPPORT

Analysemethode

Meststoffen, bodemverbeterende middelen, slib - Kwantitatieve bepaling van

elementen met ICPOES na Aqua Regia ontsluiting

(FLVVG-I-MET-135E met E=As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Se, Zn )

Techniek

ICPOES

Matrix / matrixgroep

Alle meststoffen, bodembeterende middelen en teeltsubstraten opgenomen in de scope van het KB van 28 JANUARI 2013—Koninklijk besluit betreffende het in de handel brengen en het gebruiken van meststoffen, bodemverbeterende middelen en teeltsubstraten, met name: “meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, zuiveringsslib

alsmede elk product waaraan een specifieke werking ter bevordering van de

plantaardige productie wordt toegeschreven”.

Datum laatste aanpassing 11-2-2015





• Overzicht van de prestatiekenmerken :

Zie validatierapport voor de prestatiekenmerken bekomen door FLVVG.

• De validatie voldoet aan de procedure LAB 00 P180

• De laboratoria die deze methode willen overnemen, moeten aantonen dat de

criteria hieronder aangegeven voldaan zijn:

De methode moet geschikt zijn om conformiteit voor metalen in meststoffen en bodemverbeterende

middelen na te gaan t.o.v. normen vastgelegd in het K.B. van 28/01/2013 betreffende betreffende het in de

handel brengen en het gebruiken van meststoffen, bodemverbeterende middelen en teeltsubstraten.

- Inhoud:

Validatierapport van 12-1-2015, met 1 wijziging dd. 11-2-2015 (blz. 14 en bijlage)





VALIDATIERAPPORT

Analysemethode

Meststoffen, bodemverbeterende middelen, slib - Kwantitatieve bepaling van



Techniek

ICPOES

Matrix / matrixgroep

Alle meststoffen, bodembeterende middelen en teeltsubstraten opgenomen in de scope van het KB van 28 JANUARI 2013—Koninklijk besluit betreffende het in de handel brengen en het gebruiken van meststoffen, bodemverbeterende middelen en teeltsubstraten, met name: “meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, zuiveringsslib

alsmede elk product waaraan een specifieke werking ter bevordering van de

plantaardige productie wordt toegeschreven”.

Type validatie

Totaalvalidatie

Verantwoordelijke (Naam

en functie)

ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC

Opgesteld door

ir. Inge Van Hauteghem

Functie: sectieverantwoordelijke AC

Datum: december 2014-januari 2015

Handtekeningen :

Get.

Medewerkers

(Naam en functie)

Inge Corryn (laborante AC), Annemie Boone (laborante AC)

Periode van validatie

Start: mei 2012

Einde: december 2014

Methode goedgekeurd en

geschikt bevonden door

ir. Inge Van Hauteghem

Functie: sectieverantwoordelijke

AC

Datum: 12-1-2015

Handtekeningen :

Get.

Hierna volgt een beschrijving van de resultaten van het validatieonderzoek zoals aangegeven in stap 8 van de procedure

LAB 00 P 180.





INHOUDSTABEL

SAMENVATTING VALIDATIEGEGEVENS ................................................................................................... 5

1. AANTOONBAARHEIDSGRENS EN BEPAALBAARHEIDSGRENS ........................................................ 6

2. PRECISIE EN JUISTHEID ........................................................................................................................ 7

3. LINEARITEIT .......................................................................................................................................... 15

4. SELECTIVITEIT EN SPECIFICITEIT.................................................................................................... 15

5. ROBUUSTHEID ....................................................................................................................................... 15

6. TRENDANALYSE .................................................................................................................................... 15





Samenvatting validatiegegevens

Validatieparameter Aanvaardingscriteria Evaluatie / samenvatting

Aantoonbaarheidsgrens,

bepaalbaarheidsgrens

Voor As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn: Cfr.

CMA/6/A;

Voor Co < 2; voor Se: geen vereiste

Voldaan

Precisie Horratr < 2

HorratRw < 2 Voldaan

Lineariteit Afwijking t.o.v. lineair model max 10% Voldaan aan interne eis lineair model

Werkgebied: LOQ – bovengrens

Selectiviteit en

specificiteit Correcte identificatie (indirect) Voldaan

Juistheid 70-120% / eisen ringtest Eisen ringtest over het algemeen voldaan,

juistheid interval niet altijd goede maatstaf

Samenvatting meetonzekerheid

Model: MU_cal_v.04 (2014/871/LAB)

Element

Meetonzekerheid U (%)

Berekeningswijze Besluit

Ringtest Validatie

Controle

kaarten U %

Arseen ja ja ja 40,5 => 40

Cadmium ja ja ja 35

Cobalt ja ja ja 28 => 30

Chroom ja ja ja 30

Koper ja ja ja 25

Nikkel ja ja ja 36 => 40

Lood ja ja ja 36 => 35

Zink ja ja ja 23 => 25

Selenium ja ja N=2 37 => 40





1. Aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens

De LOQ is voor volgende elementen weinig relevant:

- Chroom, Koper, Lood en Zink: de laagste norm voor deze elementen is 50 mg/kg d.s. of hoger,

- Selenium: geen norm.

Voor Arseen, Cadmium, Kobalt en Nikkel is een LOQ bepalen wel relevant, de laagste norm is 20 mg/kg d.s.

of lager.

Er werden geen blanco monsters gevonden. De aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens werden

geschat uit de laagste standaardoplossing.

Ringtestresultaten dienen ter staving van de LOQ.

De CMA/6/A vermeldt vereisten voor de LOQ voor de elementen, behalve voor Co en Se. Voor Kobalt geldt

een laagste norm van 10 mg/kg d.s., wat vergelijkbaar is met Nikkel.

Element

Laagste

standaard

(mg/l)

Schatting LOQ uit

verdunningen van

standaarden Resultaat praktijkmonster/ringtest

nabij LOQ

Besluit

LOQ

LOQ

vereiste

CMA/6/A

(mg/kg

d.s.) µg/l mg/kg d.s.

mg/kg

d.s.

Arseen 0,25 20 2 Gunstige z-scores bij 1,5 mg/kg d.s. 3 5

Cadmium 0,125 1,5 0,15

Teeltsubstraat Bip45-mei12,

0,18 mg/kg d.s., gunstige z-score

en juistheid

0,15 0,5

Chroom 1 10 1 Gunstige z-score bij 1 mg/kg d.s. 1 15

Cobalt 0,125 3 0,3 Meststof 2,9 mg/kg d.s., Horratr=0,2 1 - (4)

Koper 1 10 1 Gunstige z-score bij 2 mg/kg d.s. 2 15

Nikkel 0,25 6 0,6 Gunstige z-score bij 1,5 mg/kg d.s. 1 4

Lood 1 50 5 Meststof 2,0 mg/kg d.s., Horratr=1,1 2 25

Zink 2,5 25 2,5 Gunstige z-scores bij 3 mg/kg d.s. 2 50

Selenium 0,25 30 3

Teeltsubstraat;Bip45-mei12;

schatting LOQ uit sr = 3,2 mg/kg

d.s. ;

Compost 2,4 mg/kg d.s.,

Horratr=0,6

3 -

De schattingen uit de verdunning van standaardoplossingen, komen over het algemeen overeen met de

schatting uit praktijkmonsters. Uitzonderingen: voor Arseen kan het toestel gevoelig meten, maar verhoogt

de LOQ door het effect van de matrix; voor lood wordt al een grotere spreiding vastgesteld op de meting op

het toestel en kan in praktijkmonsters wel lager dan de schatting worden gemeten met een redelijke

spreiding (Horrat).





2. Precisie en juistheid

Herhaalbaarheid en duplo bepalingen

In routine worden monsters in het enkel gemeten. Voor de validatie werden wel enkele

herhaalbaarheidstesten uitgevoerd, aangevuld met duplo resultaten. Zie bijlage voor het gedetailleerd

overzicht per element.

Deze testen bevestigen ook de schatting van de LOQ van de elementen As en Se. Voor alle elementen werd

Horratr < 2 gevonden, behalve voor As en Se voor gehalten lager dan 3 mg/kg d.s.

Samenvatting herhaalbaarheidstesten/duplo resultaten rond relevante concentratie niveaus (LOQ/laag

niveau en/of hoger niveau/norm)

Element Gehalte

mg/kg d.s. Horratr

Gehalte

mg/kg d.s. Horratr

Arseen 1,53 0,5 12,8 0,2

Cadmium 0,18 0,5 3,8 0,2

Chroom 6,8 0,2 75,2 1,0

Cobalt 2,9 0,2 13,9 0,2

Koper 7,2 0,9 76,3 0,6

Nikkel 3,3 0,4 19,2 0,3

Lood 2,0 1,1 25,4 0,4

Zink 36,9 0,7 222,8 0,3

Selenium 1,9 0,8 3,0 0,8

Intralaboratoriumreproduceerbaarheid

De interlaboratoriumreproduceerbaarheid wordt bepaald a.d.h.v. controlekaarten.

Samenvatting resultaten bekomen in controlekaarten voor een amendement calcique.

Element Gehalte

mg/kg HorratRw

Arseen 4,96 0,5

Cadmium 4,49 0,4

Chroom 45,75 0,4

Cobalt 0,44 0,5

Koper 9,26 0,5

Lood 1,3 1,0

Nikkel 10,33 0,4

Zink 66,46 0,5





Er is nog geen ringteststaal of CRM gevonden met een meetbare waarde voor Se.

Voor Se is een controlekaart opgestart op basis van herhaalbaarheidsgegevens van het amendement

calcique. In afwachting van voldoende data hiervoor, werd wel al een schatting van de RSDRw voor Se

gemaakt uit 2 resultaten bekomen in verschillende omstandigheden (tijd en/of analist).

Element Gehalte

mg/kg HorratRw

Gehalte

mg/kg HorratRw

Selenium 2,5 1,5 3,2 1,4

Algemeen besluit naar precisie: Horratr en HorratRw waarden zijn < 2: gunstig voor alle elementen.

Juistheid

De juistheid gegevens worden in eerste instantie gehaald uit ringtesten waarbij de eisen van de ringtest (z-

score) gelden voor evaluatie van het resultaat. In principe geldt het criterium 70-120% voor juistheid. In

bepaalde gevallen is de standaardafwijking van de ringtest zodanig groot dat de z-score gunstig is bij een

juistheid groter dan 120%. Het resultaat wordt in zulke gevallen als gunstig beschouwd naar juistheid. In het

omgekeerde geval als de z-score niet ok is, zelfs indien de juistheid binnen het interval 70-120% valt, is het

resultaat van de evaluatie ongunstig.

Samenvatting per element van de ringtesten van 2013 en 2014:

Cadmium - 2013

Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie

juistheid

Opmerking

resultaat

3,75 -0,22 96 OK

3,39 0,85 110 OK

0,97 0,60 119 OK

1,57 0,00 100 OK

0,52 0,26 104 OK

0,35 0,86 117 OK

0,07 0,25 114 OK

4,49 -0,22 98 OK

0,21 0,00 100 OK

1,56 -0,11 97 OK

Gemiddelde juistheid 2013 (%) 105 OK





Cadmium 2014


juistheid

Opmerking

resultaat

0,21 -0,17 95 OK

0,14 / / OK

0,62 -0,07 98 OK

0,26 -0,71 81 OK

2,20 1,08 119 OK

< 0,5 / / OK

Cobalt - 2013


juistheid

Opmerking

resultaat

3,15 0,58 109 OK

Gemiddelde jusitheid 2013 (%) 109 OK

Koper - 2013


juistheid

Opmerking

resultaat

2,4 0,67 117 OK

331,0 1,09 111 OK

6,7 -0,11 99 OK

9,7 0,12 104 OK

32,5 0,14 101 OK

41,3 1,03 113 OK

93,8 0,57 106 OK

9,3 -0,36 87 OK

5,2 1,57 121 OK z-score ok

4,8 -0,20 95 OK






Koper - 2014


juistheid

Opmerking

resultaat

36,10 -0,81 94 OK

4,11 -0,23 92 OK

1,39 / / /

71,20 -1,83 71 OK

9,30 -0,10 96 OK

49,41 0,02 100 OK

Lood - 2013


juistheid

Opmerking

resultaat

2,5 0,00 100 OK

141,0 1,47 119,9 OK

1,2 0,67 131 OK z-score ok

31,70 0,10 101 OK

< 25 / / /

26,20 0,72 107 OK


Lood - 2014


juistheid

Opmerking

resultaat

13,1 -0,65 87 OK

2,3 -0,19 93 OK

/ / / OK

2,83 -0,28 93 OK

22,8 -1,49 72 OK

3,3 -0,63 88 OK

Voor Lood is er regelmatig geen statistische verwerking in ringtesten, vnl. door grote spreiding aan

resultaten.





Zink - 2013


juistheid

Opmerking

resultaat

5,3 1,33 123 OK z-score ok

3,8 -0,22 96 OK

483,4 -0,42 96 OK

72,8 0,72 108 OK

167,9 0,17 102 OK

316,0 -0,09 99 OK

221,6 0,92 112 OK

345,3 0,16 104 OK

3,4 -0,78 79 OK

66,5 -0,23 97 OK

21,7 0,03 100 OK

87,2 -0,21 95 OK


Zink - 2014


juistheid

Opmerking

resultaat

100,6 -0,11 99 OK

4,2 0,51 119 OK

179,6 -1,54 76 OK

170,2 -0,02 100 OK

230,2 -0,01 100 OK

Selenium - 2013


juistheid

Opmerking

resultaat

3,98 0,39 111 OK Geen officiële

statistiek


Voor Selenium zijn er geen ringtesten gevonden waar statistische gegevens werden voorzien in het

ringtestrapport en dit vnl doordat de gerapporteerde waarde onder de LOQ is van de deelnemers. Enkel in

de ene ringtest van 2013 kan wel een gemiddelde gehaald worden uit de 4 resultaten en aldus kon de

juistheid worden geschat.





Arseen - 2014


juistheid

Opmerking resultaat

1,06 1,81 163 OK < LOQ

5,83 -0,33 93 OK

1,30 0,05 103 OK < LOQ

1,61 0,27 112 OK < LOQ

2,68 2,77 187 NOK =~ LOQ ;

Zie koken vs digiprep

Gemiddelde juistheid 2014 (%) 93 > LOQ

Chroom - 2013


juistheid

Opmerking

resultaat

1,10 0,00 100 OK

360,58 -1,09 87 OK

42,23 0,78 113 OK

2,90 1,01 124 OK z-score ok

68,26 0,98 146 OK z-score ok

13,6 0,33 101 OK

56,39 0,60 117 OK

10,00 1,88 132 OK z-score ok

2,46 0,51 115 OK

1,00 1,25 150 OK z-score ok

45,75 0,10 102 OK

2,40 4,00 117 NOK z-score NOK

20,19 0,42 112 OK


Chroom - 2014


juistheid

Opmerking

resultaat

11,20 1,05 119,6 OK

11,06 0,21 105 OK

3,29 1,19 197 OK z-score ok

12,10 0,94 113 OK

41,30 1,27 122 OK z-score ok





Nikkel - 2013


juistheid Opmerking resultaat

43,50 0,81 111 OK

7,68 1,19 142 OK

2,40 7,17 279 NOK

z-score en juistheid niet ok,

betreft meststof (cfr. koken vs

aqua regia)

1,54 0,74 145 OK

5,4 -0,62 94 OK

43,36 0,67 112 OK

6,50 1,18 120 OK

0,69 0,05 103 OK

10,33 0,18 106 OK

1,4 1,25 118 OK

5,27 0,40 121 OK


Nikkel - 2014


juistheid Opmerking resultaat

7,70 0,44 111 OK

3,47 0,15 105 OK

1,43 1,34 211 OK

7,30 0,00 100 OK

7,43 1,25 144 OK

8,9 2,10 156 NOK z-score niet ok

Voor de elementen Arseen, Chroom en Nikkel komt het frequent voor dat de juistheid > 120% voor

ringtesten (bipea). Reden hiervoor is dat het resultaat voor deze elementen heel sterk afhangt van de

gebruikte ontsluiting. Dit werd onder meer aangetoond in een bipea 45 meststofmonster van september

2012. Een mogelijke oorzaak hiervan is dat niet alle deelnemers van deze ringtest koningswater ontsluiting

gebruikten. De vergelijking tussen DigiPrep Aqua Regia ontsluiting en koken op plaat met salpeterzuur

bevestigt deze hypothese: zeker voor Chroom is het gemiddelde van de bipea ringtest heel dicht in de buurt

van het resultaat gevonden na koken met salpeterzuur. Ook voor Nikkel en Arseen wordt een effect gezien

in de zin dat digiprep ontsluiting met koningswater een significant hoger resultaat geeft.





BIPEA 45 sept 2012; Soil improver (meststof in korrelvorm)

element Bipea

verassen + koken

met HNO3

digiprep +Aqua

Regia verschil

Aq Reg vs HNO3

(%) mg/kg d.s. mg/kg d.s. mg/kg d.s.

Cu 24,91 20,85 23,01 9

Zn 119,91 104,78 105,72 1

Ni 7,68 10,85 14,53 25

Cr 63,80 61,16 75,16 19

Pb 7,80 7,07 7,21 2

Cd 0,72 0,69 0,66 -5

As geen 0,74 1,53 52

Se geen < LOQ geen

Hetzelfde effect is zichtbaar bij een digestaat dat eveneens volgens de twee ontsluitingsmethoden werd

geanalyseerd: een significante toename van alle elementen, met in het bijzonder een heel sterke stijging

voor Cr en As en in mindere mate ook Ni.

Digestaat 12330828

element

verassen + koken met

HNO3 Digiprep + Aqua Regia

verschil

Aq Reg vs HNO3

(%) mg/kg d.s. mg/kg d.s.

Cu 40 40 46 46 15

Zn 241 241 268,9 271,9 12

Ni 7,0 7,1 8,5 8,4 19

Cr 10 11 14,5 15,1 41

Pb 5,0 5,1 5,9 5,9 16

Cd 0,42 0,42 0,42 0,42 0

As 0,91 0,86 1,54 1,58 76

Uit herhaalbaarheidstesten en controlekaartresultaten wordt dezelfde trend gevonden qua juistheid als uit de

ringtesten, gezien de validatietesten werden uitgevoerd met het beschikbaar materiaal dit is de

ringtestmonsters. Hogere waarden voor de juistheid voor Nikkel en Chroom worden dan ook in deze testen

gezien.

Naast de ontsluiting, werd ook vastgesteld dat de verhoogde waarden aan Nikkel en Chroom deels

afkomstig waren van de SK 100 kruisslagmolen die gebruikt wordt in de voorbereiding. Na vervangen van de

slagmessen werd geen verbetering gezien, maar na vernieuwen van de volledige maalinzet wel: testen vóór

en na herstelling op bipea 45 van februari 2015 leveren het bewijs. Dit betekent ook dat afgelopen periode er

systematisch een overschatting van Ni en Cr werd gerapporteerd. Er werden echter geen onterechte

meldingen gedaan, wat maakt dat het herberekenen (P501) van de doorgegeven resultaten weinig relevant

is.





Samenvatting van de gemiddelde juistheid CRM per element:

Element

Juistheid

CRM

(%)

Juistheid

ringtesten

(%)

Arseen 112 93 *

Cadmium 105 105

Chroom 109 117

Cobalt 108 109

Koper 99 105

Nikkel 120 117

Lood 99 112

Zink 99 98

Selenium 109 111

(* 1 resultaat > LOQ in ringtesten)

Algemeen besluit voor juistheid: voldaan.

Besluit: de methode is beheerst op vlak van precisie en juistheid.

3. Lineariteit

Ruwe data en samenvatting resultaten: zie bijlage.

Uit de residu analyse volgt dat de methode lineair is in het werkgebied gaande vanaf de LOQ tot de

bovengrens (hoogste standaard van de ijklijn) en dit voor elk element.

4. Selectiviteit en specificiteit

Informatie uit selectiviteit en specificiteit wordt indirect gehaald uit 1ste

lijncontrolemonsters en uit ringtesten.

Voor Cadmium zijn 2 lijnen geprogrammeerd in de ICPOES-methode, maar alleen de eerste lijn wordt

gebruikt om de resultaten te rapporteren, de tweede dient louter ter verificatie. Voor de overige elementen

worden de spectra bekeken om eventuele interferentie na te gaan.

5. Robuustheid

Voor de methode wordt gewerkt met gedroogde stalen die lang stabiel blijven voor wat betreft element

concentratie. De methode is robuust, wat indirect wordt nagegaan a.d.h.v. 1ste

lijnscontrolemonsters.

6. Trendanalyse

Voor een trendanalyse: zie §2 onderdeel Juistheid en precisie: Nikkel en Chroom hogere waarden voor

juistheid in ringtesten.





Verder geen verschil in matrixtypes: meststof, teeltsubstraat, digestaat, slib : geen trend afhankelijk van het

matrixtype.

Alle ringtestresultaten worden opgenomen in de module PT.





Bijlage: foto’s procedure

Na filtratie en aanlengen: analyse met ICP-OES.





Bijlagen:

- ruwe data juistheid & precisie (herhaalbaarheid en intralabreproduceerbaarheid)

- ruwe data lineariteit

- ruwe data schatting LOQ

- juistheid uit ringtesten en uit CRM

Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.1

FAVV – DG LABORATORIA

LABO: FLVVG SECTIE: Anorganische chemie

VALIDATIEPLAN

Analysemethode Meststoffen, bodemverbeterende middelen, slib - Kwantitatieve bepaling van



Techniek ICPOES

Matrix / matrixgroep Alle meststoffen, bodembeterende middelen en teeltsubstraten opgenomen in de scope van het KB van 28 JANUARI 2013—Koninklijk besluit betreffende het in de handel brengen en het gebruiken van meststoffen, bodemverbeterende middelen en teeltsubstraten, met name: “meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, zuiveringsslib alsmede elk product waaraan een specifieke werking ter bevordering van de plantaardige productie wordt toegeschreven”.

Type validatie Volledige validatie

Verantwoordelijke

(Naam en functie)

ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC

Opgesteld door ir. Inge Van Hauteghem


Datum: 18-8-2014

Handtekeningen:

Get.

Goedgekeurd door ir. Inge Van Hauteghem


Datum: 18-8-2014

Handtekening:

Get.

Hierna volgt de beschrijving van de diverse stappen zoals aangegeven in de procedure P180 punten 6.1 tot en met 6.5:


INHOUDSTABEL

VALIDATIEPLAN ............................................................................................................................................. 1

1. STAP 1: TOEPASSINGSGEBIED (MATRICES EN WERKGEBIED) ....................................................... 3

2. STAP 2: TYPE METHODE ........................................................................................................................ 3

3. STAP 3: VALIDATIEPARAMETERS ........................................................................................................ 3

4. STAP 4: EXTERNE EISEN + INTERNE EISEN ........................................................................................ 3

5. STAP 5: MONSTERS ................................................................................................................................. 4

6. BIJLAGEN ................................................................................................................................................. 4


1. Stap 1: Toepassingsgebied (matrices en werkgebied)

Matrixgroep: Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib, digestaten, champost, .. dit is:

Alle meststoffen, bodembeterende middelen en teeltsubstraten opgenomen in de scope van het

KB van 28 JANUARI 2013—Koninklijk besluit betreffende het in de handel brengen en het

gebruiken van meststoffen, bodemverbeterende middelen en teeltsubstraten, met name:

“meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, zuiveringsslib alsmede elk

product waaraan een specifieke werking ter bevordering van de plantaardige productie

wordt toegeschreven”.

Elementen: Arseen (As), Cadmium (Cd), Chroom (Cr), Cobalt (Co), Koper (Cu), Nikkel (Ni), Lood (Pb), Selenium (Se) en

Zink (Zn)

Werkgebied: ondergrens = bepaalbaarheidsgrens (= f(element)) ; bovengrens: geen limiet

2. Stap 2: Type methode

Kwantitatieve methode

Ontsluiting met Aqua Regia volgens CMA/2/IV/6 paragraaf 5.6

Bepaling met ICPOES volgens CMA/2/I/B.1

De CMA-methode voor ontsluiting met Aqua Regia in een destructieblok is gebaseerd op de EN methode 13650:2001 –

Soil improvers and growing media – Digestion of Aqua Regia soluble elements.

3. Stap 3: Validatieparameters

Volledige validatie:

- Bepaalbaarheidsgrens en aantoonbaarheidsgrens

- Herhaalbaarheid

- Interlaboratorium reproduceerbaarheid

- Juistheid / terugvinding

- Lineariteit

- Robuustheid (indirect)

- Specificiteit en selectiviteit (indirect)

Opmerking:

- aanvaardingscriteria: zie §4

- meetonzekerheid volgens laatst geldige FAVV template

4. Stap 4: Externe eisen + interne eisen

De methode wordt gebruikt om de conformiteit na te gaan van producten opgenomen in het KB van 28 januari 2013 voor

wat betreft de metalen. De laagst geldende normen in het KB die moeten kunnen gecontroleerd worden, zijn:

Element As Cd Cr Co Cu Ni Pb Zn Se

Laagste norm in KB

(mg/kg d.s.) 20 1 70 10 50 10 50 200 geen


Selenium is sinds 2014 opgenomen in het CP van het FAVV en wordt daarom ook mee gevalideerd.

- Bepaalbaarheidsgrens en aantoonbaarheidsgrens: lager dan de laagst geldende normen in het KB (zie tabel

hoger), bij voorkeur minstens 1/5de

lager.

In de CMA/6/A zijn volgende prestatiekenmerken opgenomen voor element analyse in meststoffen en

bodemverbeterende middelen:

Voor Cobalt en Selenium zijn geen vereisten opgenomen in het CMA.

- Herhaalbaarheid: Horratr < 2 ,

- Interlaboratorium reproduceerbaarheid: HorratRw < 2

- Juistheid / terugvinding: ringtestcriteria (z-score), juistheid tussen 70 – 120 %

- Lineariteit: r² > 0,99 ; residu’s < 10 %

- Robuustheid: indirect door gebruik van controlekaarten

- Specificiteit en selectiviteit: vrij van interferenties, correcte identificatie (indirect, uit ringtesten, CRM..).

Voor de elementen Cd, Cr, Cu, Ni, Pb en Zn kunnen de bekomen prestatiekenmerken ook vergeleken worden met

deze van de EN-methode 13650:2001. De EN-methode is wel anders van opzet: 16 h reflux met koningswater, niet

in een destructieblok. Zie bijlage voor de EN-methode overzichten.

5. Stap 5: Monsters

Voor zover beschikbaar: monsters (CRM, ringteststalen) met gekende concentraties aan elementen voor

bepaling van de herhaalbaarheid, interlabreproduceerbaarheid, juistheid, robuustheid, specificiteit en

selectiviteit.

Voor de LOQ, indien geen blanco monster beschikbaar, schatting uit standaardoplossingen. Lineariteit: a.h.d.v.

de standaardoplossingen.

6. Bijlagen

Documenten van belang:

- KB van 28 januari 2013 (zie wetteksten)

- CMA-methoden: zie emis-website ; EN 13650:2001


Acties etappes output verantwoordelijke

Methode ontwikkeling

methode ontwikkelen : digiprep ontsluiting - ICP-OES bepaling

bestaande methodes gebruiken - aanpassen

Inge Corryn

Methode validatie

lineariteit ICP-OES methode

info Inge Corryn en Annemie Boone, Vanessa Schotte

LOQ schatten uit verdunningen referentieoplossingen

LOQ info Inge Corryn - Annemie Boone

herhaalbaarheid op ringtestmonster(s)

r Inge Corryn - Annemie Boone

reproduceerbaarheid : minstens 9x op representatief 'obm'

R Inge Corryn, nnemie Boone, Vanessa Schotte

juistheid uit ringtesten bias Inge Corryn, nnemie Boone, Vanessa Schotte

Lims LOQ in LIMS-methoden evalueren

lims methode Inge Van Hauteghem

Meetonzekerheid meetonzekerheid schatten

U Inge Van Hauteghem

Validatierapport validatierapport opmaken

rapport Inge Van Hauteghem

I-MET methode schrijven SOP Vanessa Schotte

As-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc

Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Arseen I-MET: FLVVG-135As

Staalnr. Matrix

Gehalte As (mg/kg d.s.)

n RSDr (%) RSDr, max(%) Horratr Bron RSDr, EN RSDr,EN

(%) Vergelijking

met EN Datum

Support de culture Bipea 45 – mei 2012 12200858 0,8 mg/kg d.s.

<< LOQ (1,8)

8 31,2 9,6 3,2 > 2 : NOK

<< LOQ / / / Mei’12

Meststof (korrel) Bipea 45 – sept 2012 12380865 -

1,53 6 5,3 9,9 0,5 < 2 : OK / / / Sept’12

Sewage sludge QC13SS1 12,3 mg/kg d.s.

12,8 6 1,4 7,2 0,2 < 2 : OK / / / Febr’13

Meststof MicroMix 14210017 (86,5% d.s.) -

2,4 mg/kg (2,8 mg/kg d.s.)

2 4,6 9,3 0,5 < 2 : OK / / / 19/06/2014


1,96 mg/kg (2,2 mg/kg d.s.)

2 1,3 9,5 0,1 < 2 : OK / / / 19/06/2014

Compost Bipea45-jan14 14031980 1,06 mg/kg

1,73 mg/kg (3,9 mg/kg d.s.)

2 2,7 9,7 0,3 < 2 : OK / / / 22/01/2014

Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 4,96 mg/kg

5,48 mg/kg 6 1,9 8,2 0,2 < 2 : OK / / / 8/01/2015

Cd-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc

Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Cadmium I-MET: FLVVG-135Cd

Staalnr. Matrix

Gehalte Cd (mg/kg d.s.)


(%) Vergelijking

met EN Datum


0,189 8 7,4 13,2 0,5 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 0,3 mg/kg

10,0 RSDr < RSDr,EN Mei’12

Meststof (korrel) Bipea 45 – sept 2012 12380865 0,7 mg/kg d.s.


10,0 RSDr < RSDr,EN Sept’12


3,60 6 1,8 8,7 0,2 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 1,4 mg/kg

4,3 RSDr < RSDr,EN Febr’13


0,17 mg/kg (0,20 mg/kg

d.s.) 2 2,0 13,7 0,1 < 2 : OK

EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 0,3 mg/kg

10,0 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014

Meststof MicroMix 14210020 (90% d.s.)-

0,22 mg/kg (0,24 mg/kg

d.s.) 2 2,9 13,3 0,2 < 2 : OK


10,0 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014


0,20 mg/kg (0,46 mg/kg

d.s.) 2 8,7 13,4 0,6 < 2 : OK

EN 13650 :2001 : Composted wood fibre, gemiddelde : 0,3 mg/kg

23,3 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014


4,42 mg/kg 6 2,6 8,4 0,3 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 1,4 mg/kg

4,3 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015

Co-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc

Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Cobalt I-MET: FLVVG-135Co

Staalnr. Matrix

Gehalte Co (mg/kg d.s.)


(%) Vergelijking

met EN Datum


15,0 6 1,2 7,0 0,2 < 2 : OK / / / Febr’13


4,6 mg/kg (5,2 mg/kg d.s.)

2 1,4 8,4 0,2 < 2 : OK / / / 19/06/2014

Meststof MicroMix 14210020 (90% d.s.) -

2,6 mg/kg (2,9 mg/kg d.s.)

2 1,8 8,4 0,2 < 2 : OK / / / 19/06/2014

Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 geen

0,44 mg/kg 5 4,7 11,9 0,4 < 2 : OK / / / 8/01/2015

Cr-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc

Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Chroom I-MET: FLVVG-135Cr

Staalnr. Matrix

Gehalte Cr (mg/kg d.s.)


(%) Vergelijking

met EN Datum


13,10 8 10,1 7,2 1,4 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4 mg/kg



75,2 6 5,6 5,5 1,0 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 15,8 mg/kg


Sewage sludge QC13SS1 315 mg/kg d.s.

357 6 3,3 4,4 0,8 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 21,4 mg/kg



5,9 mg/kg (6,8 mg/kg

d.s.) 2 2,6 8,1 0,3 < 2 : OK

EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4 mg/kg

21,5 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014


6,6 mg/kg (7,3 mg/kg

d.s.) 2 0,8 7,9 0,1 < 2 : OK

EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4 mg/kg

21,5 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014


13,4 mg/kg (30,0 mg/kg

d.s.) 2 0,4 7,1 0,1 < 2 : OK


13,5 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014


44,8 mg/kg 6 1,5 6,0 0,3 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 21,4 mg/kg

11,6 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015

Cu-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc

Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Koper I-MET: FLVVG-135Cu

Staalnr. Matrix

Gehalte Cu (mg/kg d.s.)


(%) Vergelijking

met EN Datum









2,3 RSDr > RSDr,EN Febr’13


34,0 mg/kg (76,3 mg/kg

d.s.) 2 3,6 6,2 0,6 < 2 : OK


4,1 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014


7,8 mg/kg 6 2,6 7,8 0,3 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted wood fibre, gemiddelde : 19,7 mg/kg

4,1 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015

Ni-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc

Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Nikkel I-MET: FLVVG-135Ni

Staalnr. Matrix

Gehalte Ni (mg/kg d.s.)


(%) Vergelijking

met EN Datum








47,8 6 1,4 5,9 0,2 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 14,7 mg/kg



9,9 mg/kg (10,3 mg/kg

d.s.) 2 1,6 7,6 0,2 < 2 : OK

EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 11,4 mg/kg

7,4 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014


14,3 mg/kg (15,8 mg/kg

d.s.) 2 1,2 7,1 0,2 < 2 : OK


7,4 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014


8,6 mg/kg (19,2 mg/kg

d.s.) 2 1,9 7,6 0,3 < 2 : OK

EN 13650 :2001 : Composted bark, gemiddelde : 4,6 mg/kg

6,5 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014


9,7 mg/kg 6 3,3 7,5 0,4 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 11,4 mg/kg

7,4 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015

Pb-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc

Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Lood I-MET: FLVVG-135Pb

Staalnr. Matrix

Gehalte Pb (mg/kg d.s.)


(%) Vergelijking

met EN Datum











1,74 mg/kg (2,0 mg/kg

d.s.) 2 10,9 9,7 1,1 < 2 : OK


13,8 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014


1,98 mg/kg (2,2 mg/kg

d.s.) 2 1,2 9,5 0,1 < 2 : OK


13,8 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014


11,3 mg/kg (25,4 mg/kg

d.s.) 2 3,1 7,3 0,4 < 2 : OK


3,4 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014

Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 -

1,1 mg/kg 5 6,3 10,4 0,6 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4,8 mg/kg

13,8 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015

Se-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc

Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Selenium I-MET: FLVVG-135Se

Staalnr. Matrix

Gehalte Se (mg/kg d.s.)


(%) Vergelijking

met EN Datum

Support de culture Bipea 45 – mei 2012 12200858 -

<< LOQ (0,6)

8 82,9 11,3 7,3 > 2 : NOK

<< LOQ / / / Mei’12

Cendres Bipea 24-febr 2013 13070965 -

2,95 2 7,4 9,0 0,8 < 2 : OK / / / Feb’13

Engrais organique Bipea 45-mrt2013 13120592 -

1,9 2 8,0 9,6 0,8 < 2 : OK / / / Mrt’13

Sewage sludge QC13SS1 (3,98 mg/kg d.s.)

4,35 6 2,5 8,6 0,3 < 2 : OK / / / Febr’13

Compost Bipea45-jan14 14031980 -

<< LOQ 0,63 mg/kg

(1,4 mg/kg d.s.) 2 0,8 11,3 0,1 < 2 : OK / / / 22/01/2014

Compost Bipea45-sept14 14381408 -

1,15 mg/kg (2,4 mg/kg d.s.)

2 6,1 10,3 0,6 < 2 : OK / / / Sept’14

Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 -

0,66 mg/kg 6 10,9 11,2 1,0 < 2 : OK / / / 8/01/2015

Zn-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc

Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Zink I-MET: FLVVG-135Zn

Staalnr. Matrix

Gehalte Zn (mg/kg d.s.)


(%) Vergelijking

met EN Datum











99,4 mg/kg (76,3 mg/kg

d.s.) 2 1,6 5,3 0,3 < 2 : OK


4,1 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014


59,40 mg/kg 6 1,5 5,7 0,3 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 13,4 mg/kg

11,6 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015

As-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc

Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Arseen I-MET: FLVVG-135As

Staalnr. Matrix

Gehalte As (mg/kg)

n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN

(%) Evaluatie

RSDRw Datum

Nr. contr.krt

Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 4,96 mg/kg

5,66 25 5,8 12,3 0,5 < 2 : OK / / / 10/10/2014

(394)

Cd-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc

Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Cadmium I-MET: FLVVG-135Cd

Staalnr. Matrix

Gehalte Cd (mg/kg)


(%) Evaluatie RSDRw

Datum Nr. contr.krt



60,0 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014

(395)

Co-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc

Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Cobalt I-MET: FLVVG-135Co

Staalnr. Matrix

Gehalte Co (mg/kg)


(%) Evaluatie

RSDRw Datum

Nr. contr.krt

Engrais organique Bipea 45 – april 2014 14201304 -

3,0 2 6,7 13,5 0,5 < 2 : OK / / / Mei en aug

2014

Engrais organique Bipea 45 – sept 2014 14381428 -

1,3 2 2,9 15,4 0,2 < 2 : OK / / / okt 2014

Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 -

0,44 23 8,4 18,1 0,5 > 2 : OK / / / Feb-nov2014 (// kaart 394)

Cr-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc

Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Chroom I-MET: FLVVG-135Cr

Staalnr. Matrix

Gehalte Cr (mg/kg d.s.)


(%) Evaluatie RSDRw

Datum Nr. contr.krt


45,37 25 3,4 9,0 0,4 < 2 : OK


13,0 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014

(396)

Cu-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc

Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Koper I-MET: FLVVG-135Cu

Staalnr. Matrix

Gehalte Cu (mg/kg d.s.)


(%) Evaluatie RSDRw

Datum Nr. contr.krt



12,6 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014

(397)

Ni-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc

Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Nikkel I-MET: FLVVG-135Ni

Staalnr. Matrix

Gehalte Ni (mg/kg)


(%) Evaluatie RSDRw

Datum Nr. contr.krt



17,5 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014

(398)

Pb-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc

Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Lood I-MET: FLVVG-135Pb

Staalnr. Matrix

Gehalte Pb (mg/kg)


(%) Evaluatie RSDRw

Datum Nr. contr.krt

Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 -


36,3 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014

(399)

Se-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc

Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Selenium I-MET: FLVVG-135Se

Staalnr. Matrix

Gehalte Se (mg/kg)


(%) Evaluatie

RSDRw Datum

Nr. contr.krt

Engrais organique Bipea 45 –maart 2013 13120592 -

1,5 (< LOQ)

2 20,9 15,0 1,4 < 2 : OK / / / Mrt’13 (n=2)

Amendement organique Bipea 45 –mei 2013 13201795 -

3,2 (=~LOQ)

2 18,3 13,4 1,4 < 2 : OK / / / Mei’13 (n=2)

Amendement organique Bipea 45 –okt 2013 13380528 -

2,5 (=~LOQ)

2 20,7 14,0 1,5 < 2 : OK / / / Okt’13 (n=2)

Support de culture Bipea 45 –nov 2013 13460565 -

0,5 (<< LOQ)

2 3,0 17,9 0,2 < 2 : OK / / / Nov’13 (n=2)

Zn-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc

Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Zink I-MET: FLVVG-135Zn

Staalnr. Matrix

Gehalte Zn (mg/kg)

n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN (%) Evaluatie RSDRw Datum

Nr. contr.krt



20,7 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014

(400)

Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)

Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Arseen

ICPOES (A ICPOES 2)

Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten

METnr. LAB I-MET-FLVVG-135As

Datum uitvoering 2012 -

Medewerkers Bevoegde medewerkers

Element: As

Datum uitvoering CRM - matrix C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc

= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)

Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 0,78 1,83 mg/kg d.s. 136 236 < LOQ

Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei12-Schorscompost 1,54 2,99 mg/kg d.s. 94 194 < LOQ

Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 12,3 12,8 mg/kg d.s. 4 104

Contr.394 (n=25) Bipea24nov13-Amendement calcique 4,96 5,66 mg/kg 14 114

Mei'12 (herh., n=2) Bipea45nov11-Amendement avec miates 10,4 12,2 mg/kg d.s. 17 117

Mei'12 (herh., n=2) Bipea45jan12-Support de culture 1,9 1,6 mg/kg d.s. -15 85 < LOQ

Jan'15 (herh., n=6) Bipea24nov13-Amendement calcique 4,96 5,48 mg/kg 11 111

gemiddelde 37 112

stdev 55,6 12,9

Apparatuur/ detectie

Juistheid uit CRM_overzicht135digiAqR_ICPOES.xls


Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Cadmium

ICPOES (A ICPOES 2)


METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Cd



Element: Cd



Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 0,181 0,189 mg/kg d.s. 4 104

Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei12-Schorscompost 3,700 4,240 mg/kg d.s. 15 115

Sept'12 (herh.,n=6) Bipea45sept12-Meststof (korrel) 0,700 0,6600 mg/kg d.s. -6 94

Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 3,8 3,6 mg/kg d.s. -5 95

Contr.395 (n=25) Bipea24nov13-Amend. calcique 4,49 4,40 mg/kg -2 98

Mei'12 (herh., n=2) Bipea45jan12-Support de culture 0,4 0,4 mg/kg d.s. 18 118


Jan'15 (herh., n=6) Bipea24nov13-Amendement calcique 4,49 4,42 mg/kg -2 98

gemiddelde 4 104

stdev 9,3 9,3




Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Cobalt

ICPOES (A ICPOES 2)


METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Co



Element: Co




gemiddelde 8 108

stdev #DEEL/0! #DEEL/0!




Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Chroom

ICPOES (A ICPOES 2)


METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Cr



Element: Cr




Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei12-Schorscompost 15,50 14,37 mg/kg d.s. -7 93

Sept'12 (herh.,n=6) Bipea45sept12-Meststof (korrel) 63,80 75,16 mg/kg d.s. 18 118 koken HNO3: 61,2


Contr.396 (n=25) Bipea24nov13-Amendement calcique 45,75 45,37 mg/kg -1 99



Jan'15 (herh.,n=6) Bipea24nov13-Amendement calcique 45,75 44,79 mg/kg -2 98

gemiddelde 7 107

stdev 11,0 11,0




Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Koper

ICPOES (A ICPOES 2)


METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Cu



Element: Cu



Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 7,24 7,15 mg/kg d.s. -1 99



Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 331 337 mg/kg d.s. 2 102




Mei'12 (herh., n=2) Bipea45nov11-Amendement avec miates 250 234 mg/kg d.s. -7 93

Mei'12 (herh., n=2) Bipea45sept11-Amendement organique 65 60,6 mg/kg d.s. -6 94


gemiddelde -3 97

stdev 8,9 8,9




Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Nikkel

ICPOES (A ICPOES 2)


METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Ni



Element: Ni





Sept'12 (herh.,n=6) Bipea45sept12-Meststof (korrel) 7,70 14,53 mg/kg d.s. 89 189 HNO3: 10,8






gemiddelde 17 117

stdev 31,5 31,5




Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Lood

ICPOES (A ICPOES 2)


METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Pb



Element: Pb



Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 6,20 5,06 mg/kg d.s. -18 82





Mei'12 (herh., n=2) Bipea45jan12-Support de culture 11,3 10,8 mg/kg d.s. -5 95

Mei'12 (herh., n=2) Bipea45nov11-Amendement avec miates 43,0 40,9 mg/kg d.s. -5 95

Mei'12 (herh., n=2) Bipea45sept11-Amendement organique 9,5 9,0 mg/kg d.s. -5 95

gemiddelde -1 99

stdev 11,9 11,9




Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Selenium

ICPOES (A ICPOES 2)


METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Se



Element: Se



Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 3,98 4,35 mg/kg d.s. 9 109 (*)

gemiddelde 9 109

stdev #DEEL/0! #DEEL/0!

(*) geen officieel gemiddelde, is gemiddelde van deelnemers




Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Zink

ICPOES (A ICPOES 2)


METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Zn



Element: Zn










Mei'12 (herh., n=2) Bipea45nov11-Amendement avec miates 494 482 mg/kg d.s. -3 97

Mei'12 (herh., n=2) Bipea45sept11-Amendement organique 175 167,1 mg/kg d.s. -4 96


gemiddelde -2 98

stdev 6,6 6,6



Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))

Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten

Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES

Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)


I-MET FLVVG-I-MET-135

Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Cr

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)

Support de culture 1,10 0,30 1,10 0,00 0,00 0,0 100

Sewage slugde 360,58 42,00 315,00 -1,09 -45,58 -12,6 87

Engrais azoté complexe 42,23 7,27 47,89 0,78 5,66 13,4 113

Engrais organique 2,90 0,70 3,61 1,01 0,71 24,5 124

Engrais organo-minéral 68,26 32,21 99,93 0,98 31,67 46,4 146

compost 13,6 0,3 13,7 0,33 0,10 0,7 101

gedroogd digestaat 56,39 16,19 66,10 0,60 9,71 17,2 117

amendement organique 10,00 1,70 13,20 1,88 3,20 32,0 132

Engrais liquide 2,46 0,71 2,82 0,51 0,36 14,6 115


Amendement calcique 45,75 8,64 46,64 0,10 0,89 1,9 102

compost 2,40 0,10 2,80 4,00 0,40 16,7 117

NPK 20,19 5,93 22,69 0,42 2,50 12,4 112

Element: Cr z-score bias (%)

Gemiddelde 0,86 17,1

Stdv 1,2 18

RSD (%) 137 106 15

Bipea 24 - april 2013

Vlarisub - mei 2013

Bipea 24 - oktober 2013

18

117

juistheid (%)

Bipea 24 - december 2013

Vlarisub - november 2013

Bipea 24 - november 2013


Bipea 45 - september 2013

VITO - 2013

Bipea 45 - maart 2013


Quality Consult - februari 2013

Bipea 45 - januari 2013

Ringtest

bevoegde medewerkers

2013

Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2013







Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Cu

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)


Sewage slugde 331,0 33,00 367,00 1,09 36,00 10,9 111

Bipea 45 - maart 2013 Engrais organique 6,7 0,90 6,60 -0,11 -0,10 -1,5 99

Bipea 24 - april 2013 Engrais organo-minéral 9,7 2,81 10,00 0,12 0,35 3,6 104

Vlarisub - mei 2013 compost 32,5 2,80 32,90 0,14 0,40 1,2 101

VITO - 2013 gedroogd digestaat 41,3 5,17 46,60 1,03 5,33 12,9 113

Bipea 45 - september 2013 amendement organique 93,8 10,50 99,80 0,57 6,00 6,4 106

Bipea 24 - november 2013 Amendement calcique 9,3 3,2 8,1 -0,36 -1,18 -12,7 87

Vlarisub - november 2013 compost 5,2 0,7 6,3 1,57 1,10 21,2 121

NPK 4,8 1,3 4,6 -0,20 -0,26 -5,4 95

Element: Cu z-score bias (%)

Gemiddelde 0,45 5,3

Stdv 0,6 10

RSD (%) 141 196 10

10

105

juistheid (%)




Ringtest


2013








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Pb

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid

= 100 +

bias (%)


Sewage slugde 141,0 19,0 169,0 1,47 28,00 19,9 119,9

Engrais azoté complexe / / < 1 / / / /

Engrais organique / / < 2,0 / / / /


compost 31,70 2,00 31,90 0,10 0,20 0,6 101

gedroogd digestaat < 25 / 10,6 / / / /

amendement organique / / < 2,0 / / / /

Engrais liquide / / < 2,0 / / / /

Amendement calcique / / 1,3 / / / /

compost 26,20 2,50 28,00 0,72 1,80 6,9 107

NPK / / < 1,0 / / / /

Element: Pb z-score bias (%)


Stdv 0,6 13

RSD (%) 100 115


Vlarisub - mei 2013


13

112

juistheid (%)

12





VITO - 2013





Ringtest


2013








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Ni

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)

Support de culture / / 0,80 / / / /

Sewage slugde 43,50 5,90 48,30 0,81 4,80 11,0 111

Engrais azoté complexe 7,68 2,71 10,91 1,19 3,23 42,1 142



compost 5,4 0,5 5,1 -0,62 -0,32 -5,9 94



Engrais liquide 0,69 0,44 0,71 0,05 0,02 2,9 103

Amendement calcique 10,33 3,23 10,90 0,18 0,57 5,5 106

Compost 1,4 0,2 1,7 1,25 0,25 17,9 118

NPK 5,27 2,81 6,38 0,40 1,11 21,1 121

Element: Ni z-score bias (%)


Stdv 16,3 16

RSD (%) 14 14



16

117

juistheid (%)

14





Vlarisub - mei 2013

VITO - 2013





Ringtest


2013








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Zn

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)


Sewage slugde 3,8 0,8 3,6 -0,22 -0,17 -4,5 96

Engrais azoté complexe 483,4 48,4 463,0 -0,42 -20,40 -4,2 96



compost 316,0 32,0 313,0 -0,09 -3,00 -0,9 99



Support de culture 3,4 0,9 2,7 -0,78 -0,70 -20,6 79

Amendement calcique 66,5 10,0 64,2 -0,23 -2,30 -3,5 97

compost 21,7 2,9 21,8 0,03 0,10 0,5 100

NPK 87,2 22,4 82,5 -0,21 -4,76 -5,5 95

Element: Zn z-score bias (%)

Gemiddelde -0,02 -2,2

Stdv 0,6 11

RSD (%) 3152 497 11



98

11

juistheid (%)





Vlarisub - mei 2013

VITO - 2013





Ringtest


2013








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Cd

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)


Sewage slugde 3,78 0,78 3,61 -0,22 -0,17 -4 96

Engrais azoté complexe 3,39 0,39 3,72 0,85 0,33 10 110

Engrais organique / / <0,20 / / / /

Engrais organo-minéral 0,97 0,30 1,15 0,60 0,18 19 119

compost 1,57 0,09 1,57 0,00 0,00 0 100

gedroogd digestaat 0,52 0,08 0,54 0,26 0,02 4 104

amendement organique 0,35 0,07 0,41 0,86 0,06 17 117

Engrais liquide 0,07 0,04 0,08 0,25 0,01 14 114

Amendement calcique 4,49 0,50 4,38 -0,22 -0,11 -2 98

compost 0,21 0,03 0,21 0,00 0,00 0 100

NPK 1,56 0,36 1,52 -0,11 -0,04 -3 97

Element: Cd z-score bias (%)

Gemiddelde 0,23 5,4

Stdv 0,4 9

RSD (%) 182 162

juistheid (%)

8



9

105





Vlarisub - mei 2013

VITO - 2013





Ringtest

2013









Datum uitvoering

Medewerkers

Element: As

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)

Element: As z-score bias (%)

Gemiddelde #DEEL/0! ######

Stdv #DEEL/0! ######

RSD (%) #DEEL/0! ######

juistheid (%)

#DEEL/0!

#DEEL/0!

#DEEL/0!

2013


Ringtest








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Se

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)

Sewage sludge 3,98 1,07 4,40 0,39 0,42 11 111

Element: Se z-score bias (%)


Stdv #DEEL/0! ######

RSD (%) #DEEL/0! ######

juistheid (%)

111

#DEEL/0!

#DEEL/0!

2013


Ringtest

QC-13SS1 febr13 (geen off. X RT)








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Co

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias (%)

Juistheid

= 100 +

bias (%)

Sewage sludge 13,90 2,20 15,18 0,58 1,28 9 109

Element: Co z-score bias (%)

Gemiddelde 0,58 9,2

Stdv #DEEL/0! #DEEL/0!

RSD (%) #DEEL/0! #DEEL/0!

2013


Ringtest

QC-13SS1 febr13

juistheid (%)

109

#DEEL/0!

#DEEL/0!








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Cr

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias (%)

Amendement organique 11,20 2,10 13,40 1,05 2,20 19,6 119,6


NPK 11,06 2,52 11,58 0,21 0,52 4,7 105

Engrais azoté complexe 3,29 2,69 6,49 1,19 3,20 97,3 197Amendement organique

avec miates 12,10 1,70 13,70 0,94 1,60 13,2 113

Engrias minéral 41,30 7,18 50,40 1,27 9,10 22,0 122

Gedroogd digestaat < 15 / 27,1 / / / /

Engrais liquide 0,95 0,42 1,01 0,14 0,06 6,3 106


Element: Cr z-score bias (%)


Stdv 0,7 34

RSD (%) 70 108

juistheid (%)

26

34

132



Vito proefronde OBM juni 2014




Bipea 24 - februari 2014



Ringtest


2014








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Cu

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)

Amendement organique 36,10 2,60 34,0 -0,81 -2,10 -5,8 94

NPK 4,11 1,45 3,78 -0,23 -0,33 -8,0 92

Engrais azoté complexe 1,39 0,51 < 2,00 / / / /Amendement organique avec

miates 71,20 11,50 50,20 -1,83 -21,00 -29,5 71

Engrias minéral 9,30 3,30 8,96 -0,10 -0,34 -3,7 96

Gedroogd digestaat 49,41 8,04 49,60 0,02 0,19 0,4 100

Engrais liquide / / 0,49 / / / /


Element: Cu z-score bias (%)


Stdv 0,9 15

RSD (%) 281 329

juistheid (%)

16

15

95









Ringtest


2014








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Pb

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)

Amendement organique 13,1 2,7 11,3 -0,65 -1,76 -13,4 87

Amendement calcique 2,3 0,9 2,1 -0,19 -0,17 -7,5 93

NPK / / < 1,00 / / / /

Engrais azoté complexe 2,83 0,76 2,62 -0,28 -0,21 -7,4 93

Amendement oganique 22,8 4,3 16,4 -1,49 -6,40 -28,1 72

Engrias minéral 3,3 0,6 2,9 -0,63 -0,39 -11,9 88

Gedroogd digestaat < 25 / 6,21 / / / /

Support de culture 8,60 0,90 8,30 -0,33 -0,30 -3,5 97

Element: Pb z-score bias (%)


Stdv 0,5 9

RSD (%) 80 72 10

9

88

juistheid (%)









Ringtest


2014








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Ni

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)

Amendement organique 7,70 2,00 8,57 0,44 0,87 11,3 111


NPK 3,47 1,30 3,66 0,15 0,19 5,5 105

Engrais azoté complexe 1,43 1,19 3,02 1,34 1,59 111,2 211Amendement organique avec

miates 7,30 1,80 7,30 0,00 0,00 0,0 100

Engrias minéral 7,43 2,63 10,71 1,25 3,28 44,1 144

Gedroogd digestaat 8,9 2,4 13,9 2,10 5,00 56,2 156



Element: Ni z-score bias (%)


Stdv 0,9 39

RSD (%) 84 96 28

39

141

juistheid (%)










Ringtest


2014








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Zn

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)

Amendement oganique 100,6 10,7 99,4 -0,11 -1,20 -1,2 99

Engrais azoté complexe 4,2 1,6 5,0 0,51 0,81 19,1 119Amendement organique avec

miates 179,6 28,1 136,2 -1,54 -43,40 -24,2 76

Engrias minéral 170,2 33,6 169,4 -0,02 -0,82 -0,5 100

Gedroogd digestaat 230,2 23,5 230,0 -0,01 -0,20 -0,1 100


Element: Zn z-score bias (%)


Stdv 0,7 14

RSD (%) 503 2405

14

14

99

juistheid (%)







Ringtest


2014








Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Cd

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-

score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias

(%)

Juistheid =

100 + bias

(%)

Amendement oganique 0,21 0,06 0,20 -0,17 -0,01 -5 95

Amendement calcique 0,14 0,09 < 0,2 / / / /

NPK 0,62 0,14 0,61 -0,07 -0,01 -2 98Amendement organique avec

miates 0,26 0,07 0,21 -0,71 -0,05 -19 81

Engrias minéral 2,20 0,38 2,61 1,08 0,41 19 119

Gedroogd digestaat < 0,5 / 0,35 / / / /

Support de culture 0,21 0,06 0,20 -0,17 -0,01 -5 95

Element: Cd z-score bias (%)


Stdv 0,7 14

RSD (%) 8211 579

juistheid (%)

98

14

14








Ringtest

2014









Datum uitvoering

Medewerkers

Element: As

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias (%)

Juistheid

= 100 +

bias (%)

Amendement oganique 1,06 0,37 1,73 1,81 0,67 63 163

Amend.calcique mixte kieserite 5,83 1,30 5,40 -0,33 -0,43 -7 93

Bipea 24 - februari 2014 NPK 1,30 0,76 1,34 0,05 0,04 3 103

Bipea 45 - maart 2014Amendement organique avec

miates 1,61 0,73 1,81 0,27 0,20 12 112

Bipea 24 - april 2014 Engrais minéral 2,68 0,84 5,01 2,77 2,33 87 187



Element: As z-score bias (%)


Stdv 1,3 41

RSD (%) 144 130

juistheid (%)

132

41

31

2014


Ringtest












Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Se

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias (%)

Juistheid

= 100 +

bias (%)

Amendement oganique / / < 1,12 / / / /

Amendement organique avec miates / / < 1,12 / / / /


Element: Se z-score bias (%)

Gemiddelde #DEEL/0! #DEEL/0!

Stdv #DEEL/0! #DEEL/0!

RSD (%) #DEEL/0! #DEEL/0!

juistheid (%)

#DEEL/0!

#DEEL/0!

#DEEL/0!

2014


Ringtest











Datum uitvoering

Medewerkers

Element: Co

Matrix

Resultaat

ringtest

(mg/kg)

std

ringtest

(mg/kg)

Resultaat

FLVVG

(mg/kg)

z-score

Bias

absoluut

(mg/kg)

Bias (%)

Juistheid

= 100 +

bias (%)

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!

2014


Ringtest


Golflengte: As 188.984

Conc Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b

Blank 0 37,3 3,9 3,7 -2,2 -31,7 -1,4 a 4,8492 b 24,333

Std 1 (250 µg/l) 250 1210,7 1267,8 1289,9 1282,6 1300,1 1308,2

Std 1 (500 µg/l) 500 2461,9 2597,2 2616,3 2590,2 2611 2610,7

x= 1 y= 29,1822

x= 4 y= 43,7298y = 4,8492x + 24,333

R² = 0,9997

-100

100

300

500

700

900

1100

1300

1500

0 50 100 150 200 250

Co

un

ts

Concentratie (µg/l)

Ijklijn

R² = 1

2150

2650

Herhalingen

lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls As 188.984

gemiddelde herhalingen evaluatie

counts ijklijn counts % bias

Blank -5,54 37,3 -43 -114,9 NOK

Std 1 (250 µg/l) 1289,72 1210,7 79 6,5 OK

Std 1 (500 µg/l) 2605,08 2461,9 143 5,8 OK

std 3 (100ppb) #VERW! #VERW! #VERW! #VERW! #VERW!

std 4 (200ppb) #VERW! #VERW! #VERW! #VERW! #VERW!

Conclusie:

minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !

bias tov ijklijn

-350

150

650

1150

1650

2150

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Co

un

ts


lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls As 188.984

Golflengte: Cd 228.802


Blank 0 735,6 -12 -6,5 -17,5 31,0 -18,1 a 370,89 b 430,07

Std 1 (125 µg/l) 125 46180,3 46608,3 46759,4 46422,9 46762,7 47118,5

Std 1 (250 µg/l) 250 93458,2 94664 93401,7 92631,7 92948,8 93632,1

x= 1 y= 800,96

x= 4 y= 1913,63y = 370,89x + 430,07

R² = 0,9999

0

10000

20000

30000

40000

50000

0 20 40 60 80 100 120

Co

un

ts


Ijklijn

R² = 1

80000

100000

Herhalingen

lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cd 228.802



Blank -4,62 735,6 -740 -100,6 NOK

Std 1 (125 µg/l) 46734,36 46180,3 554 1,2 OK

Std 1 (250 µg/l) 93455,66 93458,2 -3 0,0 OK

Conclusie:


bias tov ijklijn

-20000

0

20000

40000

60000

80000

0 50 100 150 200 250

Co

un

ts


lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cd 228.802

Golflengte: Co 228.616


Blank 0 -276 -20,1 8,2 -25,7 -17,1 -21,3 a 215,98 b -136,03

Std 1 (125 µg/l) 125 27140,8 27208,9 27114,2 26956,5 27157,1 27283,2

Std 1 (250 µg/l) 250 53717,8 54381 53698,4 53514,7 53767,6 53755,3

x= 1 y= 79,95

x= 4 y= 727,89y = 215,98x - 136,03

R² = 0,9999

-5000

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

-15 5 25 45 65 85 105 125

Co

un

ts


Ijklijn

R² = 0,9999

45000

55000

Herhalingen

lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Co 228.616



Blank -15,20 -276 261 -94,5 NOK

Std 1 (125 µg/l) 27143,98 27140,8 3 0,0 OK

Std 1 (250 µg/l) 53823,40 53717,8 106 0,2 OK

Conclusie:


bias tov ijklijn

-5000

5000

15000

25000

35000

45000

0 50 100 150 200 250

Co

un

ts


lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Co 228.616

Golflengte: Cr 267.716


Blank 0 106,6 5,0 -3,0 35,6 9,4 -19,9 a 143102 b 812,83

Std 1 (1 mg/l) 1 145327,7 145315,0 144716,5 141559,2 142826,4 145263,0

std 2 (2 mg/l) 2 286311,4 287758,5 289214,6 291109,4 285177,7 283879,8

x= 1 y= 143914,8

x= 4 y= 573220,8



Blank 5,42 106,6 -101 -94,9 NOK

bias tov ijklijn

y = 143102x + 812,83

R² = 0,9999

-10000

10000

30000

50000

70000

90000

110000

130000

150000

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Co

un

ts

Concentratie (mg/l)

Ijklijn

R² = 0,9998

-50000,0

0,0

50000,0

100000,0

150000,0

200000,0

250000,0

300000,0

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2

Co

un

ts

Concentratie (mg/l)

Herhalingen

lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cr 267.716

Blank 5,42 106,6 -101 -94,9 NOK

Std 1 (1 mg/l) 143936,02 145327,7 -1.392 -1,0 OK

std 2 (2 mg/l) 287428,00 286311,4 1.117 0,4 OK

Conclusie:


lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cr 267.716

Golflengte: Cu 324.752


Blank 0 918 -46,6 91,2 15,5 -44,7 47,2 a 233619 b 1681,7

Std 1 (1 mg/l) 1 236828,5 235406,9 236066,9 237150,4 235842,1 239352,5

std 2 (2 mg/l) 2 468156,6 467216,9 470955,5 467480,8 473004,1 464521,6

x= 1 y= 235300,7

x= 4 y= 936157,7



Blank 12,52 918 -905 -98,6 NOK

bias tov ijklijn

y = 233619x + 1681,7

R² = 1

0

50000

100000

150000

200000

250000

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Co

un

ts

Concentratie (mg/l)

Ijklijn

R² = 0,9997

-25000

25000

75000

125000

175000

225000

275000

325000

375000

425000

475000

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2

Co

un

ts

Concentratie (mg/l)

Herhalingen

lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cu 324.752

Blank 12,52 918 -905 -98,6 NOK

Std 1 (1 mg/l) 236763,76 236828,5 -65 0,0 OK

std 2 (2 mg/l) 468635,78 468156,6 479 0,1 OK

Conclusie:


lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cu 324.752

lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Pb 220.353

Golflengte: Pb 220.353


Blank 0 -3 9,3 -2,4 -5,2 8,3 -9,2 a 9676,1 b 41,967

Std 1 (1 mg/l) 1 9808,0 9858,2 9859,9 9690,9 9899,6 9942,4

std 2 (2 mg/l) 2 19349,2 19934,1 19739,6 19537,7 19356,9 19499,7

x= 1 y= 9718,067

x= 4 y= 38746,37y = 9676,1x + 41,967

R² = 0,9999

-2000

0

2000

4000

6000

8000

10000

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Co

un

ts

Concentratie (mg/l)

Ijklijn

R² = 0,9999

15000

20000

Herhalingen



Blank 0,16 -3 3 -105,3 NOK

Std 1 (1 mg/l) 9850,20 9808 42 0,4 OK

std 2 (2 mg/l) 19613,60 19349,2 264 1,4 OK

Conclusie:


bias tov ijklijn

-5000

0

5000

10000

15000

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2

Co

un

ts

Concentratie (mg/l)

Golflengte: Se 196.026


Blank 0 158,3 4,5 5,6 1,0 -35,8 -2,1 a 3,0578 b 132,42

Std 1 (250 µg/l) 250 845,1 866,8 865,5 861,9 876,9 880,9

Std 1 (500 µg/l) 500 1687,2 1762,4 1744,2 1747,5 1758,5 1774,4

x= 1 y= 135,4778

x= 4 y= 144,6512y = 3,0578x + 132,42

R² = 0,9966

0

200

400

600

800

1000

0 50 100 150 200 250

Co

un

ts


Ijklijn

R² = 1

1500

2000

Herhalingen

lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Se 196.026



Blank -5,36 158,3 -164 -103,4 NOK

Std 1 (250 µg/l) 870,40 845,1 25 3,0 OK

Std 1 (500 µg/l) 1757,40 1687,2 70 4,2 OK

Conclusie:


bias tov ijklijn

-500

0

500

1000

1500

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Co

un

ts


lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Se 196.026

Golflengte: Zn 213.857


Blank 0 1122,1 40,6 -0,6 -5,8 12,0 42,8 a 138355 b -261,85

Std 1 (2,5 mg/l) 2,5 342858,2 337448,7 344470,0 339322,3 340846,2 343417,3

std 2 (5 mg/l) 5 692898,0 680853 686418 679213,1 688968,1 673623

x= 1 y= 138093,2

x= 4 y= 553158,2



Blank 17,80 1122,1 -1.104 -98,4 NOK

bias tov ijklijn

y = 138355x - 261,85

R² = 1

-50000

0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

0 0,5 1 1,5 2 2,5

Co

un

ts

Concentratie (mg/l)

Ijklijn

R² = 0,9999

-100000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5

Co

un

ts

Concentratie (mg/l)

Herhalingen

lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Zn 213.857

Blank 17,80 1122,1 -1.104 -98,4 NOK

Std 1 (2,5 mg/l) 341100,90 342858,2 -1.757 -0,5 OK

std 2 (5 mg/l) 681815,04 692898 -11.083 -1,6 OK

Conclusie:


lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Zn 213.857

File: 2014-09-17-obm+slib-aqua regia-lineariteit

Datum: 17/09/2014

IJKLIJN

Blanco st1 (1 mg/l) st2 (2mg/l)

Cu 324.752 918 236828,5 468156,6

Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5 Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5

counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

-46,6 91,2 15,5 -44,7 47,2 -0,001 0,000 0,000 -0,001 0,000

st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 1 mg/l

counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,05 10% 0,1

235406,9 236066,9 237150,4 235842,1 239352,5 1,005 1,008 1,013 1,007 1,022 0,95 0,9

1,05 1,1



467216,9 470955,5 467480,8 473004,1 464521,6 1,996 2,012 1,997 2,020 1,984 1,9 1,8

2,1 2,2

IJKLIJN

Blanco st1 (2,5 mg/l) st2 (5 mg/l)

Zn 231.857 1122,1 342858,2 692898,0



40,6 -0,6 -5,8 12,0 42,8 0,000 -0,001 -0,001 -0,001 0,000

st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 2,5 mg/l


337448,7 344470,0 339322,3 340846,2 343417,3 2,434 2,485 2,448 2,459 2,478 2,375 2,25

2,625 2,75



680853 686418 679213,1 688968,1 673623 4,912 4,953 4,901 4,971 4,86 4,75 4,5

5,25 5,5

IJKLIJN

Blanco st1 (0,25 mg/l)st2 (0,5 mg/l)

Ni 231.604 -0,1 14116,1 28168,5



-11,6 -6,9 19,1 -2,3 14,4 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000



14415,1 14177,3 14144,1 14110,6 14186,0 0,256 0,251 0,25 0,25 0,252 0,2375 0,225

0,2625 0,275



28419,4 28532,2 28123,4 27875,9 28699,6 0,504 0,506 0,499 0,495 0,509 0,475 0,45

0,525 0,55

IJKLIJN


Cr 267.716 106,6 145327,7 286311,4



5,0 -3,0 35,6 9,4 -19,9 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000



145315,0 144716,5 141559,2 142826,4 145263,0 1,015 1,011 0,989 0,998 1,015 0,95 0,9

1,05 1,1



287758,5 289214,6 291109,4 285177,7 283879,8 2,01 2,02 2,034 1,992 2,016 1,9 1,8

2,1 2,2

IJKLIJN


Pb 220.353 -3 9808,0 19349,2



9,3 -2,4 -5,2 8,3 -9,2 0,0 0,0 0,000 0,001 0,0



9858,2 9859,9 9690,9 9899,6 9942,4 1,019 1,02 1,002 1,024 1,028 0,95 0,9

1,05 1,1



19934,1 19739,6 19537,7 19356,9 19499,7 2,061 2,041 2,02 2,001 2,016 1,9 1,8

2,1 2,2

IJKLIJN

Blanco st1 (125 µg/l) st2 (250 µg/l)

Cd 228.802 735,6 46180,3 93458,2


counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l

-12 -6,5 -17,5 31,0 -18,1 -0,027 -0,012 -0,042 0,088 -0,043

st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 125 µg/l

counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 6,25 10% 12,5

46608,3 46759,4 46422,9 46762,7 47118,5 124,68 125,09 124,19 125,09 126,05 118,75 112,5

131,25 137,5


counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 12,5 10% 25

94664 93401,7 92631,7 92948,8 93632,1 253,23 249,95 247,79 248,64 250,47 237,5 225

262,5 275

IJKLIJN


Co 228.616 -276 27140,8 53717,8



-20,1 8,2 -25,7 -17,1 -21,3 -0,052 0,079 -0,078 -0,038 -0,058


counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 6,25 10% 12,5

27208,9 27114,2 26956,5 27157,1 27283,2 126,67 126,23 125,5 126,43 127,02 118,75 112,5

131,25 137,5



54381 53698,4 53514,7 53767,6 53755,3 253,13 249,95 249,1 250,27 250,22 237,5 225

262,5 275

IJKLIJN


As 188.984 37,3 1210,7 2461,9



3,9 3,7 -2,2 -31,7 -1,4 -4,101 -4,148 -5,338 -11,322 -5,174



1267,8 1289,9 1282,6 1300,1 1308,2 252,59 257,08 255,6 259,16 260,8 237,5 225

262,5 275


counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 25 10% 50

2597,2 2616,3 2590,2 2611 2610,7 522,61 526,47 521,17 525,41 525,33 475 450

525 550

IJKLIJN


Se 196.026 158,3 845,1 1687,2



4,5 5,6 1,0 -35,8 -2,1 1,873 -0,516 2,419 -8,485 1,504



866,8 865,5 861,9 876,9 880,9 259,03 258,62 257,55 262,02 263,18 237,5 225

262,5 275


counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 25 10% 50

1762,4 1744,2 1747,5 1758,5 1774,4 524,44 519,03 520,01 523,28 527,99 475 450

525 550

Golflengte: Ni 231.604

Conc (µg/l) Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b

Blank 0 -0,1 -11,6 -6,9 19,1 -2,3 14,4 a 56,337 b 10,533

Std 1 (0,25 mg/l) 250 14116,1 14415,1 14177,3 14144,1 14110,6 14186,0

std 2 (0,5 mg/l) 500 28168,5 28419,4 28532,2 28123,4 27875,9 28699,6

x= 1 y= 66,87

x= 4 y= 235,881



Blank 2,54 -0,1 3 -2640,0 NOK

bias tov ijklijn

y = 56,337x + 10,533

R² = 1

-1000

1000

3000

5000

7000

9000

11000

13000

15000

0 50 100 150 200 250

Co

un

ts


Ijklijn

R² = 1

-5000

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Co

un

ts


Herhalingen

lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Ni 231.604

Blank 2,54 -0,1 3 -2640,0 NOK

Std 1 (0,25 mg/l) 14206,62 14116,1 91 0,6 OK

std 2 (0,5 mg/l) 28330,10 28168,5 162 0,6 OK

Conclusie:


lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Ni 231.604

File: ic-LOQlaagOBM+slib-09-01

Datum: 9/01/2015

IJKLIJN

Blanco Std 1 Std 2 R

As 188.984 23,1 1610,9 3310,3 0,999881

Counts µg/l

Reagent blank 1 -7,4 1,116

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 50 µg/l

50 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 2,5 10% 5

As 188.984 318,3 318,9 327,8 332,2 349,2 49,19 49,285 50,621 51,29 53,85 47,50 45,00

52,50 55,00

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 40 µg/l

40 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 2 10% 4

As 188.984 278,5 288,1 284,2 284,3 273,4 38,202 39,526 38,982 39,002 37,506 38 36,000

42 44,000

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 30 µg/l

30 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1,5 10% 3 15% 4,5

As 188.984 210,7 215 220,8 219,9 216,2 28,865 29,460 30,263 30,130 29,620 28,5 27,000 25,5

31,5 33,000 34,5

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 5 20 µg/l

20 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1 10% 2 15% 3,0

As 188.984 143,3 148,6 146,3 135,0 152,7 19,586 20,326 20,012 18,446 20,888 19 18,000 17,0

21 22,000 23

Detectielimiet = 20 µg/l

meetoplossing 0,02 mg/l 20 µg/l

inweeg (g) 1 g d.s.

volume (l) 100 ml

schatting LOQ (mg/kg d.s.) 2 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 3

LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden As


Datum: 9/01/2015

IJKLIJN


Cd 228.802 1351,8 43000,5 87649,3 0,999941

Counts µg/l

Reagent blank 1 22,6 0,848

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 5 µg/l

5 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,25 10% 0,5

Cd 228.802 1886,5 1846,5 1870,9 1842,7 1881,9 4,909 4,804 4,868 4,794 4,794 4,8 4,5

5,3 5,5

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 4 µg/l


Cd 228.802 1483,8 1484,6 1457,4 1530,5 1540,9 3,853 3,855 3,784 3,975 4,003 3,8 3,600

4,2 4,400

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 3 µg/l


Cd 228.802 1187,2 1191,7 1138,6 1174,6 1209,5 3,076 3,087 2,948 3,043 3,134 2,85 2,700

3,15 3,300

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 2 µg/l

2 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,1 10% 0,2 15% 0,3

Cd 228.802 749,7 766,1 794,3 773,2 764,8 1,929 1,972 2,046 1,990 1,968 1,9 1,800 1,7

2,1 2,200 2,3

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 5 1 µg/l


Cd 228.802 400,8 350,9 401,1 405,6 322,7 1,014 0,884 1,015 1,027 0,810 0,95 0,900 0,9

1,05 1,100 1,15


inweeg (g) 1 g d.s.

volume (l) 100 ml

schatting LOQ (mg/kg d.s.) 0,10 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 0,2


inweeg (g) 1 g d.s.

volume (l) 100 ml

schatting LOQ (mg/kg d.s.) 0,20 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 0,2

Detectielimiet = tussen 1 en 2 µg/l

LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Cd


Datum: 9/01/2015

IJKLIJN


Co 228.616 -449,7 21912,9 44598,8 0,99995

Counts µg/l

Reagent blank 1 -17,4 0,625

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 5 µg/l


Co 228.616 914,9 928,2 921,6 900,1 941,3 4,828 4,897 4,863 4,752 4,964 4,8 4,5

5,3 5,5

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 4 µg/l


Co 228.616 728,6 740,5 744,7 764,1 777,3 3,867 3,929 3,950 4,050 4,118 3,8 3,600

4,2 4,400

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 3 µg/l


Co 228.616 536 568,1 580,7 598,1 564,5 2,873 3,039 3,104 3,193 3,020 2,85 2,700

3,15 3,300

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 2 µg/l


Co 228.616 372,1 377,8 369,1 380,1 326,6 2,027 2,057 2,012 2,068 1,793 1,9 1,800 1,7

2,1 2,200 2,3

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 5 1 µg/l


Co 228.616 136,5 154,8 142 128,5 125,9 0,812 0,906 0,840 0,771 0,757 0,95 0,900 0,9

1,05 1,100 1,15



inweeg (g) 1 g d.s.

volume (l) 100 ml

schatting LOQ (mg/kg d.s.) 0,30 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 1

LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Co

File: ic-LOQhoogOBM+slib-09-01

Datum: 9/01/2015

IJKLIJN


Cr 267.716 25,8 90287,3 188884,8 0,999678

Counts µg/l


1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 50 µg/l


Cr 267.716 4598,6 4694,0 4621,2 4685,4 4569,7 48,13 49,14 48,37 49,05 47,83 47,5 45,000 42,5

52,5 55,000 57,5

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 25 µg/l


Cr 267.716 2311,1 2278,4 2343,1 2352,4 2321,3 23,91 23,56 24,25 24,35 24,02 23,75 22,500 21,3

26,25 27,500 28,8

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 20 µg/l

20 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1 10% 2 15% 3

Cr 267.716 1876,9 1852,7 1858,8 1876,3 1870,2 19,31 19,06 19,12 19,31 19,24 19 18,000 17,0

21 22,000 23,0

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 10 µg/l


Cr 267.716 966,5 941,8 931,5 956,8 960,1 9,67 9,41 9,30 9,57 9,61 9,5 9,0 8,5

10,5 11,0 11,5



inweeg (g) 1 g d.s.

volume (l) 100 ml


LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Cr


Datum: 9/01/2015

IJKLIJN


Cu 324.752 610,2 161736,8 336679,2 0,999744

Counts µg/l


1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 50 µg/l


Cu 324.752 8148,9 8176,4 8211,5 8212,2 8087,6 48,18 48,34 48,55 48,55 47,81 47,5 45,000

52,5 55,000

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 25 µg/l


Cu 324.752 4018,4 3952,5 4017,1 4028,4 3996,8 23,64 23,25 23,63 23,70 23,51 23,8 22,5

26,3 27,5

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 20 µg/l


Cu 324.752 3279,6 3226,2 3302,9 3297,9 3235,9 19,252 18,935 19,391 19,361 18,993 19 18,000 17

21 22,000 23

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 10 µg/l


Cu 324.752 1528,9 1650 1714,7 1587,7 1633,0 8,853 9,572 9,957 9,202 9,471 9,5 9,000 8,5

10,5 11,000 11,5



inweeg (g) 1 g d.s.

volume (l) 100 ml

schatting LOQ (mg/kg d.s.) 2,00 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s):

LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Cu


Datum: 9/01/2015

IJKLIJN


Ni 231.604 17,2 8710,2 17914,8 0,999873

Counts µg/l


1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 12,5 µg/l

12,5 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,625 10% 1,25

Ni 231.604 433,8 434,3 446,2 439,7 426,8 11,873 11,885 12,219 12,035 11,676 11,875 11,250

13,125 13,750

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 6,25 µg/l


Ni 231.604 221,8 214 217,6 220,9 216,9 5,96 5,74 5,84 5,93 5,82 5,9 5,6

6,6 6,9

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 5 µg/l


Ni 231.604 180,4 154,2 163,8 160,8 202,4 4,799 4,067 4,337 4,253 5,414 4,75 4,500 4,25

5,25 5,500 5,75

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 2,5 µg/l

2,5 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,125 10% 0,25 15% 0,375

Ni 231.604 72,6 95,5 85,9 72,6 71,7 1,790 2,430 2,161 1,789 1,767 2,375 2,250 2,125

2,625 2,750 2,875

Detectielimiet = 6,25

meetoplossing 0,00625 mg/l 6,25 µg/l

inweeg (g) 1 g d.s.

volume (l) 100 ml


LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Ni


Datum: 9/01/2015

IJKLIJN


Pb 220.353 -15,4 5570,4 11526,7 0,999813

Counts µg/l Counts µg/l

Reagent blank 1 96,6 1,816 Reagent blank 2 86,8 1,554 (gemiddelde van de 2 reagent blanks)

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 50 µg/l


Pb 220.353 297,5 296,7 300,2 288,7 293,3 51,77 51,64 52,25 50,24 51,05 47,5 45,0

52,5 55,0

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 25 µg/l


Pb 220.353 143,1 145,6 172,3 155,8 159,1 24,98 25,42 30,06 27,18 27,76 23,75 22,50 21,25

26,25 27,50 28,75

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 20 µg/l


Pb 220.353 140,5 124,3 116,2 120,0 27,7 24,54 21,73 20,32 20,98 22,31 19 18,000 17

21 22,000 23

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 10 µg/l


Pb 220.353 72,1 67,6 59,8 60,2 75,9 12,67 11,90 10,54 10,61 13,22 9,5 9,0 8,5

10,5 11,0 11,5



inweeg (g) 1 g d.s.

volume (l) 100 ml


LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Pb


Datum: 9/01/2015

IJKLIJN


Se 196.026 301 1192,0 2390,7 0,999999

Counts µg/l


1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 50 µg/l


Se 196,026 254,2 253,8 254,6 250,4 273,9 50,29 50,219 50,373 49,50 54,42 47,50 45,00

52,50 55,00

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 40 µg/l


Se 196,026 209,8 201,8 210,8 212,8 200,1 37,703 36,217 38,982 38,263 35,888 38 36,000 34

laatste meting 42 44,000 46

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 30 µg/l


Se 196,026 157,3 158,6 167,6 171,7 169,7 27,882 28,121 29,821 30,560 30,201 28,5 27,000 25,5

31,5 33,000 34,5

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 5 20 µg/l

20 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1 10% 2 15% 3,0

Se 196,026 96,6 113,2 101,6 117,2 106,2 16,525 19,645 17,457 20,385 18,322 19 18,000 17,0

21 22,000 23



inweeg (g) 1 g d.s.

volume (l) 100 ml


LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Se


Datum: 9/01/2015

IJKLIJN


Zn 213.857 451,5 221323,7 455965,2 0,999858

Counts µg/l


1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 125 µg/l


Zn 213.857 10887,8 11200 11013,8 11128,8 10853,3 119,16 122,58 120,54 121,80 118,78 118,75 112,500

131,25 137,500

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 62,5 µg/l


Zn 213.857 5486,6 5292,2 5382,4 5486,5 5368,5 59,93 57,80 58,79 59,93 58,64 59,4 56,3

65,6 68,8

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 50 µg/l


Zn 213.857 4379,8 4469,3 4310,4 4455,8 4429,4 47,795 48,777 47,034 48,629 48,339 47,5 45,000 42,5

52,5 55,000 57,5

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 25 µg/l


Zn 213.857 2133,1 2162,3 2181,9 2193,7 2151,3 23,159 23,479 23,694 23,824 23,359 23,75 22,500 21,25

26,25 27,500 28,75



inweeg (g) 1 g d.s.

volume (l) 100 ml


LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Zn

15/02/2015

OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Arseen - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04

5

3. Are Reference materials representative for samples analysed routinely? YES

Are control samples, or samples, other than PT and RM, analysed during validation representative for samples analysed routinely? YES4.

1. YES

2. Are PT samples representative for samples analysed routinely?

Is sample heterogeneity, if relevant, completely removed at the sample homogenisation / preparation stage?

YES Go to step 3.

Go to step 4.

Go to step 9.

sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.

9 40,5%

7

8

6

Measurement uncertainty is

M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_As_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1

15/02/2015

OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Cadmium - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04

Measurement uncertainty is9 34,6%

7

8

6

Go to step 3.

Go to step 4.

Go to step 9.

sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.1. YES



YES

5



M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Cd_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1

15/02/2015

OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Cobalt - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04

5



1. YES



YES Go to step 3.

Go to step 4.

Go to step 9.


9 28,3%

7

8

6


M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Co_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1

15/02/2015

OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Chroom - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04

5



1. YES



YES Go to step 3.

Go to step 4.

Go to step 9.


9 28,2%

7

8

6


M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Cr_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1

15/02/2015

OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Koper - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04


7

8

6

Go to step 3.

Go to step 4.

Go to step 9.




YES

5



M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Cu_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1

15/02/2015

OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Nikkel - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04


7

8

6

Go to step 4.

Go to step 9.


2.


5



M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Ni_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1

15/02/2015

OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Lood - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04


7

8

6

Go to step 3.

Go to step 4.

Go to step 9.




YES

5



M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Pb_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1

15/02/2015

OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Selenium - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04


7

8

6

Go to step 3.

Go to step 4.

Go to step 9.




YES

5



M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Se_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1

15/02/2015

OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Zink - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04

5



1. YES



YES Go to step 3.

Go to step 4.

Go to step 9.


9 23,1%

7

8

6


M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Zn_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1

validatierapport · lab 00 p 180 f 003 template validatierapport – modèle rapport de validation...

Documents