1

Structural, magneik and electrical characterization of Mg-Ni nanocrystalline ferrite

prepared through egg-white prekursor M.A. Gabal

a,*,1, Y.M. Al Angari

a, H.M. Zaki

a,b

a Chemistry Departement, Faculty of Science, King Abdulaziz University, Jeddah, KSA

b Physics Departement, Faculty of Science, Zagazig University, Zagazig, Egypt

Resume Oleh:

Rachmad Almi Putra

NIM. 14 / 372362/ PPA /4674

Ferrit telah memiliki nilai ekonomi dalam dunia teknik dan bahan magnetic karena sifat fisik

yang sempurna. didalam jurnal ini membahas campuran ferrit MgNi dengan komposisi Mg0.5Ni0.5 Fe2O4

disusun dengan metode kopresitasi sampel disinterir pada temperature yang berbeda yang dikarakterisasi

menggunakan thermogravimetry (TGA) , XRD dan Teknik SEM. Magnetik histeris menunjukkan semua

sampel yang feromagnetik dan megnetisasi saturasi meningkat seiring dengan meningkatnya suhu

sintering. Dari yang telah disebutkan diatas jelas bahwa sifat ferrit dari Mg-Ni sangat bergantung pada

komposisi kimianya selain itu bergantung juga pada metode pengolahan yang digunakan yang pada

akhirnya akan menyebabkan produksi sifat yang berbeda. Hal yang baru dari penelitian ini adalah

menggunakan putih telur sebagai prekursor yang murah, tidak beracun, ramah lingkungan dan efektif

dari segi biaya. Namun demikian tidak ditemukan satupun acuan literatur yang menghubungkan sifat

struktur dan magnetik Ni-Mg ferrit serbuk nano yang diperoleh menggunakan metode putih telur sebagai

prekursor. Oleh karena itu yang menjadi fokus pembahasan dalam jurnal ini meliputi proses sintesis,

struktur, sifat elektrik, dan magnetik nano kristal Ni1-xMgxFe2O4(x=0.0-1.0). Pengaruh subsitusi

magnesium pada sifat yang berbeda juga diselidiki dan dibahas.

Persiapan eksperimen dimulai dari preparasi sampel. Prekursor dari sampel ferrit yang disusun

menggunakan teknik metode putih telur. Dalam percobaan ini stoikiometri dari jumlah logam nitrat Mg

disiapkan untuk mensubsitusi Ni dengan komposisi: Ni1-xMgxFe2O4 ferrite (0 x 1) yang dicampur dengan putih telur yang baru diekstrak dan menghasilkan prekursor berbentuk gel yang diuapkan pada

800C sampai prekursor kering kemudian di kalsinasi didalam furnace pada suhu 500

0C selama 2 jam yang

kemudian disusun dan disimpan didalam dessicator.

Sampel dikarakterisasi dengan menganalisis termogravimetri (TG) dan analisis diferensial termal

(DTA) dilakukan pada preparasi prekursor yang dikarakterisasi dekomposisi termal hingga pembentukan

ferrite. percobaan dilakukan pada suhu udara 5 0C min

-1 menggunakan analisis termal Perkin Elmer.

Struktur kristal prekursor yang dikalsinasi di karakterisasi menggunakan sinar X , dimana morfologi

ferrite dipantau menggunakan mikroskop elektron yag ditransmisikan pada 100 kV . Sifat magnetik dari

sistem diukur pada suhu kamar menggunakan VSM. Kurva DTA TG dari prekursor berbentuk gel dengan konten Mg dari 0.3 ditunjukkan pada gambar 1.

Fig. 1. DTATG curves in air of gel-precursor with Mg-content of 0.3. Heating rate=5 0C min-1

Penelitian termal ini dilakukan untuk mengakarakterisasi dekomposisi telur sebagai prekursor

dan mengikuti proses pembentukan ferrit. Langkah ini ditandai dengan lahirnya puncak eksotermis dan

endotermis pada grafik dengan kisaran luas tertentu. Puncak endotermik dapat dikaitkan dengan

2

hilangnya air (dehidrasi) dari bagian telur dan awal dari putih telur terdegradasi. Puncak ini diikuti

dengan proses reaksi pembakaran eksotermik dimana fungsi telur sebagai bahan bakar dan nitrat sebagai

oksidan, sehingga terbentuklah ferrit. Selanjutnya tidak ditemukannya penurunan massa atau perubahan

panas setelah suhu 5200C menunjukkan ferrit telah terbentuk secara sempurna, dengan demikian suhu ini

diambil sebagai suhu kalsinasi yang tepat untuk pembentukan ferrit. Pola diffraksi sinar X dari seluruh

prekursor yang dikalsinasi pada suhu 5000C dipresentasikan pada gambar 2.

Semua difraktogram menunjukkan puncak karakteristik yang sesuai dengan bidang

(111),(220),(311),(400),(422),(511) dan (440) yang memberikan informasi yang jelas untuk

pembentukan fase spinel. Ukuran sampel rata rata dapat dihitung dengan menggunakan rumus Scherrer.

Nilai yang diperoleh diberikan dalam tabel 1 ditemukan berada dikisaran 20-40 nm (tabel 1)

Penurunan bertahap dalam nilai-nilai panjang ikatan (tabel 1) sesuai dengan meningkatnya konten Mg

dapat dikaitkan dengan penurunan parameter kisi. Spektrum FTIR yang dihasilkan dari Ni1-xMgxFe2O4

tercatat pada kisaran 200-1000 cm-1

seperti yang ditunjukan pada

gambar 3

Pada gambar 3 tersebut menampilkan dua pita penyerapan

Fe3+

-O2-

yang memberikan informasi perengangan frekuensi untuk

semua karakteristik ferrospinel. Posisi pita frekuensi dilaporkan

didalam tabel 1. Pita frekuensi yang lebih tinggi (v1=581-588 cm-

1) dan frekuensi rendah pada (v2=407-428 cm

-1) yang

menggambarkan vibrasi logam-oksigen dalam site tetrahedral dan

oktahedral. Dari tabel tersebut terlihat bahwa dengan

meningkatnya konten Mg , maka band v2 yang bergeser kearah

frekuensi yang lebih tinggi, sementara v1 sedikit berubah. Perilaku

ini menunjukkan bahwa preferensi ion Mg2+

dalam kedudukan

oktahedral dan membatasi distribusi kation yang diharapkan.

Pergeseran kearah frekuensi yang lebih tinggi dapat dikaitkan

dengan pergeseran ion Fe3+

terhadap ion oksigen pada kedudukan

oktahedral.

3

Visualisasi dari TEM untuk serbuk Mg0.5Ni0.5Fe2O4 mempresentasikan (gambar 4) phenomena

agregasi nanokristal dimana pertumbuhan coalescement nucleous terjadi karena kecenderungan

nanopartikel untuk mengurangi area dangkal dan mencapai energi bebas yang rendah. Alasan lain dapat

disebabkan oleh interaksi magnetostatis antara partikel magnetik atau proporsi nanopartikel magnet

permanen didalam volume.

Histerisis loop untuk Ni1-xMgxFe2O4 ditunjukkan pada gambar 5 . histeris loop ini menjelaskan sifat

ferrimagnetik pada sampel yang disintesis. Nilai saturasi (Ms), Magnetisasi remanen (Mr) dan koersivitas

(Hc) telah ditetapkan dari data hysterisis dan dilaporkan didalam tabel 2. Ketergantungan komposisi

kejenuhan magnetisasi dan koersivitas diilustrasikan pada gambar 6. Yang menunjukkan bahwa kedua

magnetisasi dan koersivitas menurun dengan meningkatnya Mg Konten. Magnetisasi saturasi diperoleh

untuk selurh ferrit yang ditinjau dari kedua ujungnya ( NiFe2O4 dan MgFe2O4). Hal ini dikaitkan dengan

karakteristik berukuran nanopartikel yang diperoleh memiliki ukuran permukaan yang lebih besar

terhadap volume dan berotasi cenderung miring. Selain itu perbedaan dalam distribusi kation muncul

karena persiapan yang berbeda tidak dapat diabaikan. Momen magnetik (B) dapat dihitung dari data histerisis menggunakan magnetisasi saturasi dan berat molekul sampel yang berbeda. Data yang diperoleh

dilaporkan didalam tabel 2 menunjukkan penurunan yang jelas dalam nilai nilai magnetisasi dan momen

magnetik seiring dengan penambahan magnesium yang diharapkan karena ion Mg2+

dengan nol magnetik

moment menggantikan ion Ni2+

dengan magnetik moment 2.3 BM pada site oktahedral. Keadaan ini

didukung oleh peningkatan parameter kisi dan peningkatan peregangan pita frekuensi (v2).

Variasi yang diperoleh dari B dengan komposisi dapat dijelaskan atas dua model dasar

sublattice Neel tentang ferrimagnetism. Dalam

model ini magnetisasi bersih B(x) pada BM dapat dihitung menggunakan persamaan B(x)=MB(x)-MA(x) dimana MA dan MB merupakan momen

magnet dari sublattice site A dan B, masing masing

nilai diperoleh lebih tinggi dari moment magnetik

Neel yang B(x) daripada B (tabel 2) hal ini dapat dikaitkan dengan peningkatan interaksi pertukaran

site B terhadap site A. Perubahan medan terjadi pada

ukuran magneto kristal anistropi, sehingga

4

penurunan koersivitas dengan meningkatnya kadar Mg dapat dikaitkan dengan penurunan magneto kristal

anistropi oleh subsitusi Mg. magneto kristal anistropi ion Mg2+

lebih kecil dibandingkan dengan jumlah

anisotropi ion Ni2+

sehingga koersivitas menurun dengan meningkatnya konten Mg. dalam jurnal ini juga

membahas sifat elektrik dari komposisi dimana ketergantungan suhu konduktivitas AC sebagai frekuensi

yang berfungsi untuk semua komposisi ditunjukkan pada gambar 7.

Dari gambar dapat memberikan informasi dimana konduktivitas menurun seiring dengan

meningkatnya suhu. Perilaku logam yang diamati secara jelas dalam sampel Mg konten hingga x=0.3 dan

menurun secara bertahap dengan subsitusi berturut turut. Perilaku yang tidak biasa ini dapat dijelaskan

berdasarkan jarak antara ion Ni2+

lebih kecil dari ion site B. Pada NiFe2O4 site B Fe2+

-Fe3+

mengalami

pemisahan yang terletak dibawah nilai kritis tertentu sedangkan konduktivitas hampir mirip pita dapat

terjadi selain perpindahan elektron. Plot khas konduktivitas-ac listrik Vs frekuensi sebagai fungsi

temperatur dapat dilihat pada gambar 8.

5

Pada gambar 8 menunjukkan trend peningkatan bertahap pada suhu rendah, sementara pada suhu yang

lebih tinggi juga diperlihatkan perilaku hampir linier. Hal ini menjelaskan mengapa konduktivitas

tergantung pada suhu yang frekuensi lebih tinggi (gambar 7). Peningkatan linier konduktivitas dengan

meningkatnya frekuensi dapat dijelaskan berdasarkan pembawa muatan antara satu tempat ketempat yang

lain. Dengan kata lain meningkatnya frekuensi elektron melompat antara pembawa muatan dapat

meningkatkan konduktivitas. Dari penjelasan diatas dapat disimpulkan bahwa perubahan kemiringan

konduktivitas dengan meningkatnya suhu dapat disebabkan oleh perubahan mekanisme konduksi dari

mekanisme harap polaron. Energi aktivasi dihitung pada frekuensi 2 MHz untuk dua daerah berbeda (E1

dan E2) masing masing dilaporkan pada tabel 2. Secara umum energi aktivasi didaerah suhu yang lebih

rendah daripada diwilayah suhu tinggi. Pada gambar 9 memberikan informasi plot konstanta dielektrik vs

frekuensi sebagai fungsi temperatur, untuk Ni0.3Mg0.7Fe2O4ferrit. Penurunan bertahap dalam nilai nilai konstanta dielektrik dengan meningkatnya frekuensi mencerminkan perilaku bahan dielektrik polar. Pada

pertukaran elektron antara Fe2+

dan Fe3+

tidak bisa mengikuti medan balik pada frekuensi yang lebih

tinggi. Variasi ini menunjukkan dispersi karena jenis Maxwell-Wanger memiliki interface sesuai dengan

teori fenomenologis Koop. Dengan meningkatkan frekuensi, dipol tidak bisa mengikuti arah medan dan

perilaku ini dapat mengatasi perilaku termal. Nilai yang tinggi dari konstanta dielektrik diperoleh pada

frekuensi rendah dapat dijelaskan berdasarkan teori Koops fenomenologis.

Kesimpulan

Penelitian ini berhasil menyiapkan satu fase ferit Ni-Mg nano kristal dengan berbagai konten Mg melalui

metode putih telur. Mengungkapkan stuktur spinel untuk semua komposisi menggunakan XRD .

Kenaikan parameter kisi menyebabkan X-Ray melemah dengan meningkatnya Mg Konten hal ini

disebabkan karena peningkatan jari jari ionik dan penurunan berat masing masing atom. Distribusi kation

diperkirakan memiliki pengaruh yang signifikan pada struktur, sifat kelistrikan dan magnetisasi dengan

mengsubsitusi konten Mg. pengukuran histerisis menunjukkan bahwa nilai magnetisasi saturasi dan

koersivitas sangat bergantung pada pengenceran magnetik oleh ion Mg2+

. Pada sampel yang diteliti suhu

konduktivitas ac tergantung pada perubahan dalam mekanisme konduksi Paralon seiring dengan

meningkatnya suhu. Konduktivitas berkurang seiring dengan meningkatnya Mg Konten.