210 Bericht: Allgemeine anMytische Methoden, Apparate und Reagentien

Ein schnelles Verfahren zur zerstiirungsfreien Ubersiehtsanalyse versehiedener Proben dutch 57eutronenaktivierung und y-Spektrometrie besehreibt H.R. Lvr:v,~s jr. [1]. Die zu analysierende Probe wird dazu 1 min lang im Kernreaktor bestrahlt und nach 1 mia Abklingzeit im y-Spektrometer aufgenommen. Daran ansehlie~end bestrahlt man dieselbe Probe 30 rain lang im Kernreaktor und nimmt wiederum die resultierenden y-Spektren nach Abklingzeiten yon 1 Std, 1 Tag und 8 Tagen auf. Durch Auswer~ung der y-Spektren lassen sich etwa 70 Elemente erfassen; in Tabellen sind die Naehweisgrenzen unter den verschiedenen Bestrah- lungsbedingungen sowie ffir jedes Element die optimalen Bestrah]ungs- und Abkiih- lungszeiten angegeben. Das beschriebene Verfahren eignet sich besonders zur routinem~igen Kontrolle yon Spezifikationsvorschriften. [1] Anal. Chim. Aeta 84, 9--16 (1966). General Atomic Div., Gen. Dynamics Corp., San Diego, Calif. (USA). K .H. NE~B

Bestimmung des besten Liisungsmittelsystems fiir die Gegenstromverteilung aus papierehromatographisehen Daten. Die ~bertragung der anf formamidimpr~gnier- tern Papier mit Gemisehen CodeinfPapaverin erhaltenen Daten auf die Craig- Verteilung mit Formamid als polarer und Cyclohexan-Benzol bzw. Cyclohexan- Chloroform als nnpolarer Phase beschreiben E. SoczEwI~sx_L A. W~KS~U~DZKI und

W. MAaIEJEWICZ [1]. Tr~gt man log k = RM = log ~ gegen die Zusammen-

setzung der mobilen Phase auf, kann man fiir die AuflSsung r = 1 die beste Zusam- mensetzung ablesen. Wie die Versuche zeigen, lassen sich die Ergebnisse auf die Craig-Verteilung iibertragen. [1] Anal. Chem. 86, 1903--1905 (1964). Dept. Inorganic Chem., Med. Acad. Lublin (Polen). C. H]~ssE

t~ber die Anwendung der Dialyse zu analytisehen Zweeken berichten H. ttocH und P. 0. MI~T,~ [1]. Das Verhalten einer LSsung yon zwei Stoffen bei der Dialyse l~l~t sieh durch zwei Durchtrittsgesehwindigkeitskonstanten • und durch ein Kon- zentrationsverh~ltnis/~ eharakterisieren. Die 1-Werte (em3/min) wurden fiir Benzoe- s~iure, Adenosin-5t-monophosphat und fiir 2-Naphthol-6,8-dinatriumdisulfonat und deren Gemische bei 25 ~ C gemessen. Dazu wurden naeh 2, 4 und 6 min, bei Halbzeit und zum Sehluf~ der Dialyse Proben des Dialysats aufgefangen (z. B. ]e 1 ml fiir eine ~embran von 3,45 cm 2 Oberfl~che) und einer spektralphotometrischen Gehalts- bestimmung unterzogen. Die Resultate der Experimente wurden mit Daten vergli- chen, die aufgrund eines theoretischen Modells mit einem Computer-Programm erhalten worden waren, wobei eine gute Ubereinstimmung gefunden w'arde. Prak- tiseh kann an Membranen mit der beschriebenen Methode das Auftreten yon Ver- unreinigungen nachgewiesen werden; dies ~ul~ert sieh in einer signifikanten Krfim- mung der Geraden im 2:2. �9 A t/t-Diagramm. [1] Anal. Chem. 38, 658--662 (1966). Phys. Chem. Lab., Veterans Admin. Cen~er, Martinsburg W. Va. (USA). B. 1%. GnuTZ

~ber die Verwendung yon Kupfer(H) als oxydierendes Agens bei Titrationen in Aeetonitril berichten B. KRATOCItT-fL, D.A. ZATKO und 1~. ~IARKUSZEWSKI [1]. -- Zur Reinigung wird Aeetonitril mehrere Stunden fiber Calciumhydrid am Riickflul~ gekocht. Danach wird es in Gegenwart yon Phosphorpentoxid bei einer hohen Riiekfiul~rate fiber eine Kolonne destilliert. (Der Wassergehalt war < 10 -3 M naeh KA~n FIsc~,R.) Als Oxydationsmittel wird Kupfer(H)-perchlorat in Aceto- nitrillSsung verwendet. Es wird in hydratisierter und wasserfreier Form eingesetzt. Zur Herstellung der wasserfreien L5sung werden 50 g Cu(HaO)6(C10a) ~ in 500 ml