trabalho de quibioc

5/17/2018 Trabalho de QUIBIOC - slidepdf.com

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Análises de Nitrogênio,

Potássio, Fosforo, Cálcio eMagnésiona produção de Etanol

IFSP – Campus MatãoAlunas: Barbára, Camila O., Letícia, Luiza,

Regiane e SuélenProf. Dr. Danilo Flumignan



Métodos AnalíticosO laboratório de uma usina ou destilaria, tem por objetivo oseguinte:a) Orientar operacionalmente todos os processos necessários aprodução do álcool e açúcar.b) Obter dados para cálculos dos rendimentos de cada processo.c) Computar e analisar os dados obtidos em relação aodesempenho da usina e destilaria, o que mostrará o caminho aseguir nas próximas semanas, nos próximos meses ou na próximasafra.

Para isso são realizadas analises por métodos analíticos paraanalisar todas as etapas da produção de açúcar e álcool para

gerar produtos de qualidade, a escolha do método a ser utilizadodependerá do tamanho da usina ou destilaria e do nível decontrole a ser adotado pela mesma. Existem métodos alternativos,dependendo do produto a ser analisado, pois há diferentesinterferentes em cada material.



Para a fermentação alguns macronutrientes e micronutrientes são essenciais para a

eficiência do meio, sendo indispensáveis àsleveduras para a máxima transformação dosaçúcares.

Fundamentação teórica



Nitrogênio



Nitrogênio

A forma mais utilizada pele levedura na fermentação

é a amoniacal, porém na sua ausência a levedurautiliza outras fontes como aminoácidos, o queproporciona um aumento no níveis dos álcooissuperiores ( n-propanol, isso butanol, n-butanol, iso-amilico).




Determinação do nitrogênio

amoniacalReações:

NH4 + + OH- ebulição NH3 (g) + H20

NH3 + 4H3BO3 NH4HB4O7 + 5H2Oácido bórico tetrabonato de amônia

2NH4HB4O7 + H2SO4

+ 10H2O (NH4)2 SO4

+ 8H3BO3

Portanto 28 g N 98 g H2SO4




Cálculos 14 g N → 49 g H2SO4 (1 equivalente grama)1 L H2SO4

1N → 14 g N1 ml H2SO4

1N → 0,014 g N1 ml H2SO4

0,01 ----- 0,00014 g N = 0,14 mg NV gasto H

2

SO4

0,01 N ----- X mg NX = 0,14 V mg N

1 ml de mosto ------ 0,14 V mg N100 ml mosto ------ Z

X = 14. V mg N/100 ml mostoZ = 0,014. V g N/100 ml mostoV = Volume gasto na titulação.




Determinação de Nitrogênio

AssimilaveMétodo de Sorensen:

HCHO + NH2 CH2

COOH CH2 NCH2COO- + H+ + H2O

HCHO + NH4+ NH2 CH2

OH + H+




Mosto

Análise – Nitrogênio Amoniacal

Técnica utilizada



Materiais

• Pipeta de 5, 10 e 20 mL;

• Erlenmeyer de 125 mL;

• Microdestilador Kjelbahl;

• Bureta de 25 mL;

• Agitador Magnético.

Técnica utilizada



Reagentes• Ácido bórico;

• NaOH 45%;

• Mistura indicadora

•

Ácido Sulfúrico 0,01N

Técnica utilizada



DeterminaçãoColocar 10mL da mistura indicadora de ácido

bórico, mais 40mL de água em erlenmeyer de125mL; Pipetar 20mL de amostra e colocar no microdestilador Kjedahl; Adicionar 5 mL de solução de

NaOH 45%; Receber o destilado borbulhando namistura indicadora, até dobrar o volume doerlenmeyer; Titular com solução padronizada deH2SO4, 0,01N

Técnica utilizada



Cálculoppm de N amoniacal = 7 x (Va – Vb) x f

Sendo:

Va: Volume de H2SO4 0,01N gasto para titular aamostra

Vb: Volume de H2SO4 0,01N gasto para titular obranco

F: Fator de correção do H2SO4 0,01N.



Mosto

Análise – Nitrogênio Assimilável

Técnica utilizada



Materiais• pH – metro,

• Béquer de 200mL,

• Pipeta de 10,25 e 100mL,

•

Balão Volumétrico 200mL;• Bastão de Vidro

• Bureta 25mL.

Técnica utilizada



Reagentes

• NaOH 1N;

• BaCl2 1N;

• Formaldeído (H2CO) ajustado a pH 8

Técnica utilizada



Preparo da amostra e

determinaçãoPipetar 100mL da amostra e colocar em umBecker de 200mL ajustar o pH 8 com NaOH 1N;Adicionar 10mL de BaCl2 1 N; Esperar 15 minutos,

transferir para o balão volumétrico de 200mL;Completar o volume, agitar e filtrar; retirar 100mL eajustar novamente o pH 8; Adicionar 25mL deFormaldeído a pH 8(acertado previamente); Titular

com NaOH 0,1N até pH8;Anotar o volume gasto (Vg).

Técnica utilizada



Cálculoppm N assimilável = Vg x f x 28

f = fator de padronização do NaOH 0,1N

Técnica utilizada



Potássio



O potássio é um elementoquímico de símbolo K (do latim"kalium", nome original da suabase KOH), número atômico 19(19 prótons e 19 elétrons), metal

alcalino, de massa atómica 39u, coloração branco prateado,abundante na natureza,encontrado principalmente naságuas salgadas e outros

minerais. Oxida-se rapidamentecom o oxigênio do ar, é muitoreativo especialmente com aágua e se parecequimicamente com o sódio.

ApresentaçãoFundamentação teórica



A analise de potássio acontece no setor de fermentação , no Mosto

Figura 1 - Mosto Figura 2 – Dornas de Fermentação

AnaliseFundamentação teórica



Por que analisar potássioO potássio é um elemento essencial para o crescimento e aprodução da cana-de-açúcar requer uma certa quantidadede potássio para a atividade metabólica normal.

Este mineral participa da translocação de açúcares até osórgãos de reserva, o que acontece em maior quantidade noperíodo final da maturação ,estudos realizados mostram que afalta de potássio também é extremamente prejudicial.

Na fermentação alcoólica, quando a concentração de potássioestá muito baixa, ocorre a parada de fermentação que, nestecaso, é ocasionada pela dificuldade das leveduras emmetabolizar a glicose e a frutose do meio. Por outro lado, oexcesso de potássio pode ter um impacto negativo naqualidade do vinho , principalmente devido ao decréscimo deácido tartárico livre, resultando num acréscimo do pH do mostoe do vinho.




Método da Analise• MATERIAISPipeta de 5mL; balão de 50mL e fotômetro de chama

• REAGENTE

Padrão de potássio com 20 ppm de K.

Figura 3 –

Fotômetro de chama

Técnica utilizada



DETERMINAÇÃO

− Pipetar 5 mL do extrato obtido na digestãonitroperclorica e adicionar em balão de 50mL, completar com água desmineralizada.

− Levar essa solução ao fotômetro depois de acertar aleitura zero com água desmineralizada e a leitura 100 coma solução padrão de trabalho, de potássio (0,020mg deK+/mL) (20 ppm).

− Se a leitura da amostra for muito abaixo de 100, usar padrão de 10 ppm.

Técnica utilizada



− A leitura da amostra deve variar entre 70 e 100, caso

saia desta faixa acertar o valor do padrão de tal formaque se adapte a esta condição.

Obs.: Antes de iniciar cada safra fazer uma curva delinearidade no fotômetro de chama, com padrões de 0 a100 de leitura, com valores intermediários de 25, 50 e 75de leitura. (fazer padrão de 20 ppm com leitura de 100)

• CÁLCULOS

ppm de K+ = 20 x LaLa = leitura da amostra no fotômetro com calibração depadrão com 20 ppm de K+

Técnica utilizada



Fósforo

P d MOSTO



Produto – MOSTOAnalise – FÓSFORO

1. MATERIAISPipetas de 1 e 10mL; tubos de ensaio e espectrofotômetro.

2. REAGENTESPadrão de fósforo com 10μg/mL de P; solução de vanadomolibdica

3. DETERMINAÇÃONumerar 5 tubos de ensaio e adicionar :Pipetar 10 mL do extrato obtido na digestão nitroperclorica, e

colocar no tubo de ensaio 1.Pipetar 10 mL do padrão de trabalho (10 microgramas/mL) e

colocar em tubo de ensaio 2 e 3.Pipetar 10 mL do branco (água) e colocar em tubo de ensaio 4 e 5.Colocar 1 mL do reativo Vanado Molibdico em cada tubo e agitar.Esperar 15 minutos e ler em espectrofotômetro a 420 nm ou

colorímetro em filtro 42.



4. CÁLCULOppm P = 100 (La - Lb) / (Lp-Lb)

La = Leitura do tubo 1.Lb = Leitura média dos tubos 2 e 3.

Lp = Leitura média dos tubos 4 e 5.



Quando se adiciona molibdato de amônio emexcesso a uma solução diluída de fosfato e devanadato de amônio em solução nítrica e fria, resultauma coloração amarela alaranjada cuja intensidade

é proporcional à quantidade de fósforo contida nasolução. Essa coloração é provocada por umprecipitado de fosfovanadomolibdato de amônio,que está dissolvido no líquido ácido e frio. Este

composto tem a seguinte composição:

PO4(NH4)3VO3NH416MoO3



3. PREPARO DOS REAGENTES PARA DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO2.1. SOLUÇÃO DE MOLIBDATO DE AMÔNIO

− Dissolver 5 g de molibdato de amônio (NH4) 6Mo7

O24

.4H2

O em 100 ml de águadestilada a 80 - 900C e esfriar.

2.2. SOLUÇÃO DE METAVANADATO− Dissolver 0,25 g de metavanadato de amônio, NH4VO3 em 50 ml de água

destilada a 80 - 900C e esfriar. Adicionar 35 ml de Ácido Nítrico (HNO3).

2.3. SOLUÇÃO VANADOMOLIBDICA− Misturar as soluções de molibdato de amônio e metavanadato em partesiguais, pouco antes de usar.

2.4. PADRÃO DE FÓSFOROPADRÃO ESTOQUE− Pesar 2,1952 g de KH2PO4 P.A. ou 2,22 g de KH2PO4 (99%) previamente secado

em estufa (secar 2 horas 800

C) e diluir a 1 litro com água destilada (soluçãocom 0,5 g de P/litro).

PADRÃO DE TRABALHO− Pipetar 5 ml de solução estoque e diluir a 250 ml com água destilada (10 ug P/ml).



Cálcio e

magnésio

F d ó i



CálcioCaracterísticas do cálcio: é um metal de baixa dureza ,maleável e dúctil. Na forma pura, o cálcio se apresentacomo um metal prateado que reage facilmente com ooxigênio, portanto, é muito reativo em contato com o ar e água.

O cálcio é o quinto elemento mais abundante na crostaterrestre (3,6% em massa) e na crosta da Lua se fazpresente na porcentagem de 8%. Este metal não éencontrado de forma pura na natureza, mas comoconstituinte de rochas ou minerais de grande interesseindustrial, como: mármore, calcita, calcário e dolomita,através dos quais se obtém a cal viva e o cimento. Ocálcio também se faz presente em outros minerais comoa fluorita, apatita e granito.


F d ã ó i



MagnésioO magnésio é o elemento químico que possui o símboloMg, número atômico 12 (12 prótons e 12 elétrons) edisponibiliza a massa atômica de 24 u. Pertence à famíliados Metais Alcalino-terrosos, e se localiza no grupo 2 A daTabela Periódica dos elementos.

Características físicas do Magnésio: é sólido nascondições ambientes, constitui o sexto elemento maisabundante na crosta terrestre (2,76%) e o terceiro no mar.

Na superfície da Terra está presente na forma mineral epode ser extraído de minerais rochosos, como: dolomita,olivina, magnesita e serpentina. No mar, encontra-sedissolvido na água dos oceanos.




Determinação de Cálcio e Magnésio no

mostoPara a determinação, tem que fazer a digestão com ácido nítrico e no finalácido perclórico, à quente, para eliminar toda a matéria orgânica interferente.

Após isso passar o extrato diluído em resina trocadora de cátions para eliminar osânions interferentes.

As resinas que são usadas nesse caso são as trocadoras de cátions fortementeácidas que segundo Cruz e Bastin, são aquelas que possuem grupos ativos do

tipo sulfônico (SO3), podendo desdobrar sais de ácidos fortes como: Cl-, SO4- - eNO3 - , além de sais de ácidos fracos.

Pelo fato dos íons sulfônicos possuírem maior tendência em unir-se com oscátions mais eletropositivos, teremos a seguinte ordem de afinidade. Fe3+, Al3+,

Ca2+ , Mg2+, ,Na+, H+

Devido a esse fato estas resinas apresentam a necessidade de serem

regeneradas com um excesso de regenerante para deslocar os cátions retidos.Nesse caso o regenerante é o ácido clorídrico.

A resina usada é a IR - 120 da Rohn & RASS também comercializada como S-100.


A álil d



Análise1. MATERIAL

Proveta de 100mL; coluna para resina (1cm diâmetro x 25mL de altura); pipetasvolumétrica de 5 e 20mL e graduada de 10mL; erlenmeyer de 250mL e bureta de25mL.

2. REAGENTES

EDTA 0,01M; ericromo negro T 0,5%; calcon 0,5%; Solução de KCN tamponada;Solução alcalina de KCN; hidróxido de amônio 4N; hidróxido de sódio 4N.

3. SEPARAÇÃO DO CÁLCIO E MAGNÉSIO EM COLUNA DE RESINA

− Passar 80 mL do material digerido na digestão nitroperclorica, em resinatrocadora de cátion (IR-120), depois passar 50 mL de água destilada. Desprezar o eluído.− Em seguida, passar 5 alíquotas de 5 mL de HCl 4N, passando logo após águadesmineralizada, recebendo o eluído em balão de 100 mL até completar o

volume.

Obs.: A coluna deverá ter 1 cm de diâmetro por 25 mL de altura. O volume deresina deverá ser de 5 cm3. A resina deverá ser tratada antes do uso com HCl1:1. Trocar o ácido várias vezes, até este sair completamente límpido eincolor.(Não agitar em agitador magnético pois quebra se a resina nestaoperação).

Técnica utilizada

DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO



DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO +

MAGNÉSIO− Pipetar 20 mL do eluído (2o eluído) da coluna e colocar em erlenmeyer

de 250 mL.− Acrescentar 5 mL de hidróxido de amônia 4N.− Acrescentar 80 mL de água desmineralizada.− Colocar 7 mL da solução de KCN tamponada a pH 10 (CUIDADOVENENO). (Certifique se a solução está em pH 10)− 10 gotas de solução de trietanolamina a 20%.− 3 gotas de solução de ericromo negro T a 0,5%.− Titular com solução de EDTA 0,01M até a obtenção de cor azul puroestável.− Anotar o volume gasto (VgCa +Mg)

Obs.: No caso de se ter pouco magnésio na amostra a viragem fica pouconítida. Pode-se melhorar a viragem, adicionando 5 mL de uma solução 80mg de Magnésio/litro, junto com a amostra a ser determinada. Do volumede EDTA 0,01M gasto nesta titulação desconta-se o volume gasto para setitular o magnésio de 5 mL dessa solução adicionada. (Descontar 1,65 mLdo volume de EDTA 0,01M gasto na titulação de Ca + Mg).

Técnica utilizada



Por que realizar teste de

Cálcio e Magnésio ?

Para controlar a dureza da água, ouseja, para evitar entupimento dastubulações.



Analise – DETERMINAÇÃO DEMINERAIS EM VINHAÇA

(N, P, Ca e Mg)

Proceder conforme minerais em mosto.



Obrigada !

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