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Professor : Luis Alvarez Rodríguez 1

ANÀLISI I QUÍMICA INDUSTRIAL

DEPARTAMENT QUÍMIQUES

Centre Superior de Formació Professional

IES CASTELL I DOMENECH

Relació de Problemes

Mètodes Procedimentals de Laboratori 1. PNT Alcalinitat

El pH de una muestra de agua es 8,0 y tiene una concentración total de especies disueltas de carbono inorgánico de 2 · 10-‐3 mol/L. Determinar la alcalinidad total de esta agua y la concentración de cada una de las especies

K1 = 4,45·10-7 K2 = 4,69·10-11

2. PNT DQO

Problema 2.1

A)Calcular el DQO que tiene si 50 mL de muestra se valoró con una disolución de dicromato potásico (6,75 g enrasados a 500 mL con agua destilada) necesitando 14,8 ml para llegar al punto final

B )Si el agua contiene 100 ppm de cloruro y omite de sulfato de plata. ¿Cuál sería la DQO así obtenida?Cuando se utiliza sulfato de plata como catalizador y existen cloruros estos precipitan como AgCl. Cuando no se utiliza Ag2SO4. EL CLORURO SE OXIDA A Cl

C) Viendo la cantidad de DBO5 (ver tabla I= 2300 ppm) que podemos decir de este tipo de agua

Dicromato potásico 294. Oxígeno 16 . Cloro 35.5.

Problema 2.2

Va a llevarse a cabo un análisis de DQO utilizando dicromato potásico 0,250 N. ¿Cuántos gramos de K2Cr2O7 se debe agregar a dos litros de agua para preparar esta solución?. El producto de oxidación es el ion crómico (Cr3+ ) y la reacción se lleva a cabo en solución ácida






Problema 2.3

En la determinación de la DQO de un agua residual se parte de una muestra de 25 mL a la que se añaden 25 mL de una disolución de dicromato potásico ( preparada por pesada de 12.2500 g , disolución y dilución a 1 litro con agua destilada) en medio sulfúrico 6N y en presencia de HgSO4 y Ag2SO4. La disolución resultante se calienta durante 2 horas a reflujo. Enfriada la misma, se diluye hasta unos 200 mL y se valora con disolución de sulfato ferroso amónico 1,5 N (factor reciente 0.9882) consumiendo 22.5 mL. Un “blanco” de igual volumen que la muestra, tratado en las mismas condiciones, consume 23.2 mL de la disolución valorante. Se pide:

A)El valor de la DQO del agua en ppm de oxígeno.

b)el agua contiene 200 ppm de cloruro y omite de sulfato de plata. ¿Cuál sería la DQO así obtenida?

DATOS : Dicromato potásico 294. Oxígeno 16 . Cloro 35.5.

3. PNT MÈTODES ÒPTICS

3.1 Quina estructura molecular té la molècula d’acord amb els seus espectres

C6H14O

102 MW






3.2 Quina estructura molecular té la molècula d’acord amb els seus espectres






4. PNT ESPECTROFOTOMETRIA FOSFAT

4.1 Es vol determinar la quantitat de fosfat en una mostra d’aigua subterrània per un nou mètode (es sap que el seu valor real és de 11,42 ppm). Es prenen 5 mL de la dissolució d’aigua i s’afegeixen 25 mL de reactiu molíbdic, escalfant a ebullició durant 10 minuts. En refredar es fan dues extraccions amb 5 mL de butanol cada volta. S’uneixen i homogeneïtzen els dos extractes orgànics i es prenen 5 mL d’aquesta mescla aforant-se a 25 mL. El procés es realitza per triplicat. D’altra banda, es prepara una dissolució patró de fosfat pesant 0.1378 g, i aforant a 250 mL amb aigua destil·lada. A partir d’aquesta dissolució, es prepara una altra 50 vegades més diluïda. Per a realitzar el calibratge, es prenen gots de 100 mL i s’addiciona 1, 3, 5, 8, i 10 mL de la dissolució diluïda de fosfat i es segueix el procés descrit abans. Finalment, es prepara un sisè aforat sols amb butanol per a fer el blanc. Es mesura l’absorbància de tots els aforats mitjançant un colorímetre a 790 nm. Els resultats obtinguts es mostren a la Taula.

Calcula la concentració de fosfat en la mostra d’aigua i comenta la precisió i exactitud del resultat.






4.2 Para conocer el contenido en fosfato de un detergente se ha llevado a cabo la determinación espectrofotométrica de esta especie a partir de la formación del complejo, de color amarillo, que se origina con el reactivo vanadomolibdato amónico. Con este fin se preparan disoluciones de fosfato de distinta concentración, añadiendo volúmenes crecientes de una disolución de patrón de fosfato (1.00x10-3 M) y agregando en todas ellas 5.00 mL de una disolución concentrada de vanadomolibdato amónico, enrasando a un volumen final de 10.0 mL. Los valores de absorbancia medidos se muestran en la tabla:

Las medidas de absorbancia se realizan a 415 nm y en una cubeta de 1.00 cm de paso óptico. Para analizar la muestra, se pesan 0.9980 g de detergente, se disuelven en agua y se llevan a un volumen final de 50.0 mL. A una serie de alícuotas de 4.00 mL de la disolución anterior se añaden 5.00 mL de la disolución del reactivo vanadomolibdato amónico, enrasando a un volumen final de 10.0 mL. Las absorbancias de las disoluciones resultantes fueron: 0.450, 0.480, 0.470, 0.460 y 0.450, respectivamente.

a) Represente gráficamente los datos obtenidos.

b) Calcule el porcentaje de fosfato de la muestra de detergente.

c) Calcule el intervalo de confianza de la media para probabilidad del 95%.






5. PNT AIGÜES

Un agua que va a ser destinada a potable arroja el siguiente análisis: Mn(II) 86µg/L DQO 30 mg O2/L Sulfatos 140 mg/L

Diariamente deben suministrarse a la población 1.800 m3/h de agua, pero antesPero antes de introducirla en la red pública debe reducirse su contenido en estos agentes, para lo cual se somete a la misma a las siguientes operaciones:

a. Se oxida el manganeso (II) hasta dióxido de manganeso mediante el empleo de permanganato potásico en medio básico. Ajuste la correspondiente reacción iónica de oxidación-reducción, y calcule el volumen de disolución de permanganato potásico 1 M que será preciso emplear diariamente. Qué cantidad diaria de lodos se obtendrá en esta operación si se considera que el dióxido de manganeso formado se retira con un 60 % de humedad? b. Si se pudiese reducir la DQO hasta 5 mg O2/L mediante un proceso de aireación, calcule el volumen de aire, medido en condiciones normales, que será preciso inyectar cada hora en esta operación, considerando que el aire tiene un 21 % de oxigeno en volumen. C. Se reducen los sulfatos por precipitación como sulfato de cobre. Calcule la cantidad estequiométrica de cal apagada (hidróxido de calcio) del 76 % de pureza que seria preciso emplear diariamente. Calcule también cuál seria la concenctración residual de sulfatos del agua una vez tratada con el hidróxido de calcio Dato Kps (CaSO4) = 3,7·10-5

6. PNT MATÈRIA ORGÀNICA

6.1 Calcular el contingut de matèria orgànica d’una mostra d’aigua. El procediment que ha sigut el següent :

1. S’ha preparat una dissolució 0,1 M de KMNO4 . ¿Quina quantitat s’ha pesat per a un litre de dissolució?.

2. Posteriorment s’ha fet una dilució 1:10 en 100 ml del permanganat. ¿Com ho prepararies per a un volum final de 100 mL?.

3. Preparació de àcid oxàlic dihidratat 0,025 M en 250 mL. ¿Quina quantitat de oxàlic has pesat ?.






6.2 Para calcular la materia orgánica (DQO) en una muestra de agua, se introdujeron 10 mL de la muestra en un matraz aforado de 100 mL y se aforo con agua destilada. A continuación se virtio el contenido del matraz en un erlenmeyer de 250 mL y se añadieron 5 mL de H2SO4 (1:3) y 10 mL de la disolución de KMnO4 0,002 M. Al calentar la disolución a ebullición suave durante 10 minutos, la reducción KMnO4 fue completa, por lo que se añadieron 10 mL más de KMnO4 y se calento de nuevo durante 10 min. Seguidamente, se añadieron 10 mL de disolución patrón de Na2C2O4 0.005 M, y el exceso fue valorado con KMnO4 consumiéndose 10 mL. Calcular la cantidad de materia orgánica , expresada como mg/L de O2 6.3 Considerando la información del punto anterior indica cuáles de las siguientes afirmaciones serían ciertas.

La materia orgánica de la muestra expresada como mg/L de O2 es de 160 mg/L.




El KMnO4 se oxida a Mn2+ en medio ácido

El KMnO4 se reduce a Mn2+ en medio ácido

El KMnO4 se oxida a Mn6+ en medio ácido

El KMnO4 se reduce a Mn6+ en medio básico En la determinación de la materia orgánica el Na2C2O4 se utiliza para :

Reaccionar con la materia orgánica (DQO)

Valorar el H2SO4

Reaccionar con el exceso de KMnO4 añadido

Ninguna de las anteriores son ciertas Indica cual de las siguientes afirmaciones es correcta:

El Na2C2O4 es un agente químico reductor y por tanto se reduce

El Na2C2O4 es un agente químico oxidante y por tanto se oxida

El Na2C2O4 es un agente químico reductor y por tanto se oxida

Ninguna de las anteriores son ciertas






PNT 7 ESPECTROFOTOMETRIA FERRO

7.1 La determinación de hierro en una muestra de agua residual se lleva a cabo mediante una técnica instrumental aplicando el método de calibración de adiciones estándar. Para ello, se transfieren a matraces de 50.0 mL cinco alícuotas de 10.0 mL de la muestra problema, a los que se adicionan 0.00, 5.00, 10.0, 15.0 y 20.0 mL, respectivamente, de una disolución de hierro de 10.0 ppm. Las disoluciones resultantes, tras su enrase al volumen final de 50.0 mL, originan las siguientes medidas de la señal analítica:

Determínese la concentración de hierro en la muestra de agua. 7.2 ) Se debe determinar el contenido de sulfato ferroso en un jarabe. Para ello, se miden 10 mL del jarabe y se diluyen a un volumen de 250 mL. De esta solución se toman 100 mL y se diluye nuevamente hasta un volumen final de 1 L. Esta última solución diluida se mide por AA y se obtiene una absorbancia de 0,2489. Adicionalmente, se mezclan 10 mL de la última solución diluida, con 20 mL de una solución estándar de Fe 2,5 ppm se mide por AA y se obtiene una absorbancia de 0,3085. Determine los miligramos de FeSO4 por mL de jarabe. R: 0,46 mg/mL

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