POLİMER KARAKTERİZASYON TEKNİKLERİ

Doç. Dr. Buket Çarbaş

1

Malzeme Bilimi Paradigması

2

3

3

4

Malzeme karakterizasyo

nunu belli amaçlar için

yaparız

Malzemelerin fiziksel ve kimyasal

özelliklerini doğru analiz

edebilmek için

lokal mikroskopisağlanması

Malzemenin yapısını doğru

analiz edebilmek için

Atomik düzeyde analiz

Mikroskopikyapı analizi

Makroskopikdüzeyde analiz

Malzemelerin Genel Karakterizasyon Teknikleri

5

Termal Karakterizasyon

Teknikleri

DSC

TGA

DTA

Kimyasal Karakterizasyon

Teknikleri

XRD, XRF

EDX, EDS

Yapısal Karakterizasyon

teknikleri

FTIR, ATR,

Raman

Optiksel Karakterizasyon

Teknikleri

SEM

TEM

Optik Mikroskop

UV-visSpektromet

re

Mekanik Karakterizasyon

Teknikleri

Stress-strain

Grafikleri

Fiziksel Karakterizasyon

Teknikleri

CivaPorozimetresi

Lazer Difraksiyon Tekniği

Bet Yüzey Alanı

Zeta Potansiyel Ölçümü

Elektrokimyasal Karakterizasyon

Teknikleri

Döngülü Voltametre

İmpedansSpektroskopi

Polimerlerin Termal Karakterizasyon Teknikleri

6

6

•Diferansiyel Taramalı Kalorimeteri (DSC)•Termal Gravimetrik Analiz (TGA)•Dinamik Mekanik Termal Analiz (DMA, DMTA)

7

7

Anahtar Kelimeler:amorf, kristal, Birincil ısıl geçiş, Camsı Geçiş Sıcaklığı, Isı kapasitesi, Termal Geçiş

Diferansiyel taramalı kalorimetri, ısıtıldıklarında polimerlere ne olduğunuincelemek için kullandığımız bir tekniktir. Bir polimerin termal geçişi dediğimiz şeyiincelemek için kullanıyoruz. Ve termal geçişler nelerdir? Bunlar, onu ısıtırkenpolimerde meydana gelen değişimlerdir. Bir kristalin polimerin erimesi bir örnektir.Cam geçiş aynı zamanda termal bir geçiştir.

Peki, bir polimere ısıtırken ne olduğunu nasıl inceleyeceğiz? İlk adım belli ki onuısıtmak olacak. Ve diferansiyel taramalı kalorimetride veya kısaca DSC'de yaptığımızşey budur.

8

İki tane numune kabı vardır. Birine örnek polimernumunenizi diğerine referans numune kabıdır. Boşbıraktın. Her kap bir ısıtıcının üstüne oturur.Bilgisayara ısıtıcıları açmasını söyle. Böylecebilgisayar ısıtıcıları çalıştırır ve iki kaba belirli biroranda, genellikle dakikada 10 ° C'ye ısıtılmasınısöyler. Bilgisayar, ısıtma hızının deney boyuncatamamen aynı kaldığından kesinlikle emindir.

9

Fakat daha da önemlisi, iki ayrı kalıbın, iki ayrı ısıtıcıyla, birbirleriyle aynı orandaısınmasını sağlar. Neden aynı oranda ısınmıyorlar? Basit sebep, iki kazanın farklıolmasıdır. Birinde polimer var, biri yok. Polimer numune, numune kabında fazladanmalzeme olduğu anlamına gelir. Ekstra malzemeye sahip olmak, numune kabınınsıcaklığının referans tavası ile aynı oranda artması için daha fazla ısı alacağıanlamına gelir. Bu nedenle, numune kabının altındaki ısıtıcı, referans kabınınaltındaki ısıtıcıdan daha fazla çalışmak zorundadır. Daha fazla ısı vermek zorunda.Ne kadar ısı atması gerektiğini ölçerek, bir DSC deneyinde ölçtüğümüz şeydir.Spesifik olarak yaptığımız şey şudur: Sıcaklık arttıkça X ekseninde sıcaklığı çizeriz. Yekseninde, iki ısıtıcının ısı çıkışında belirli bir sıcaklıktaki farkı çizeriz.

Isı Kapasitesi

10

Bir polimeri ısıttığımızı hayal edelim. İki tavamızı ısıtmaya başladığımızda, bilgisayariki ısıtıcının ısı çıkışındaki sıcaklığa karşı farkı belirleyecektir. Yani, polimer tarafındanemilen ısıyı sıcaklığa karşı çiziyoruz. Grafik ilk başta böyle bir şey olacak.

10

11

11

Belirli bir sıcaklıktaki ısı akışı bize bir şey söyleyebilir. Isı akışı, birim zaman başına teminedilen ısı birimleri, t cinsinden gösterilecektir. Isıtma hızı, birim zaman başına T sıcaklıkartışıdır, t ..

Isı Kapasitesi

ISI KAPASİTESİ

Cam geçiş sayfasından bir şeye belirli bir miktarda ısı koyduğunuzda, sıcaklığının belirlibir miktarda artacağını ve belirli bir sıcaklık artışı elde etmek için gereken ısı miktarınaısı kapasitesi veya Cp denildiğini unutmayın. Elde edilen ısıyı, oluşan sıcaklık artışındanbölerek ısı kapasitesini elde ederiz. Ve oradaki denklemde yaptığımız şey buydu. DSCarsadan ısı kapasitesini bulduk.

12

12

Camsı Geçiş Sıcaklığı

Cam geçiş sayfasında öğrendiğiniz gibi,polimerler, cam geçiş sıcaklığının üstünde,altında olduklarından daha yüksek bir ısıkapasitesine sahiptir. Cam geçişindemeydana gelen ısı kapasitesindeki budeğişiklik nedeniyle, bir polimerin camgeçiş sıcaklığını ölçmek için DSC'yikullanabiliriz.

13

Kristallenme

Cam geçişinin üstünde, polimerler çokfazla hareket kabiliyetine sahiptir.Doğru sıcaklığa ulaştığında, elbettekristal dediğimiz çok düzenlidüzenlemelere geçmek için yeterlienerji kazanmış olacaklar. Polimerlerbu kristalli düzenlemeleredüştüğünde, ısı verirler.

13

14

Erime

Gizli bir erime ısısı ve gizli bir kristalleşme ısısıvardır. Polimer kristalleri eridiğinde, bunun içinısıyı emmeleri gerekir. Eritmeyi unutmayın,birinci dereceden bir geçiştir. Bu, erimesıcaklığına ulaştığınızda, tüm kristaller eriyenekadar polimerin sıcaklığının yükselmeyeceğianlamına gelir. Bu, referans kap altındaki küçükısıtıcının, kristalleri eritmek ve sıcaklığınreferans tava ile aynı oranda yükselmesinisağlamak için polimere çok fazla ısı koymakzorunda kalacağı anlamına gelir.

14

15

15

Camsı Geçiş Sıcaklığı-Kristallenme-Erime

Diferansiyel termal analizde birnumune diğer standart başka birnumune aynı anda ısıtılarak veyasoğutularak arada oluşan sıcaklıkdeğişimi sıcaklığa veya zamana bağlıolarak bir diyagrama dökülür. Budiyagramda ısı alan (endotermik) ve ısıveren (ekzotermik)bölgeler çeşitliamaçlar doğrultusunda analiz edilennumune için parmak izi niteliğitaşıyabilir.

16

16

17

17

http://merlab.metu.edu.tr/tr/diferansiyel-taramali-kalorimetre-dsc

18

18

http://merlab.metu.edu.tr/tr/diferansiyel-taramali-kalorimetre-dsc

19

DSC Analiz için Numune Nasıl Hazırlanır?

https://youtu.be/aTWVCfRlMX8

19

20

20

21

21

22

22

23

23

24

24

25

25

26

26