percobaan ii (konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

38
Judul percobaan : Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif Tanggal percobaan : 15 April 2010 Tujuan percobaan : 1. Menentukan konsep dasar analisis kualitatif dan kuantitatif 2. Mengidentifikasi kation dan anion yang terdapat pada larutan tertentu Dasar teori Pada dasarnya konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian, yakni: 1. Analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. 2. Analisis kuantitatif, analisis kimia yang menyangkut dengan penentuan jumlah zat tertentu yang ada dal suatu sampel(contoh) Ada 2 aspek penting dalam analisis kualitatif, yakni pemisahan dan identifikasi. Kedua aspek ini dilandasi dalam kelarutan, keasaman pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat- sifat ini sebagai sifat periodic yag menunjukkan kecendrungan dalam kelarutan klorida, sulfida, hidroksida, karbonat sulfat dan garam-garam lainnya dari logam.

Upload: kartika-dwi-rahma-suparmanto

Post on 01-Jul-2015

617 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

Page 1: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Judul percobaan : Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif

Tanggal percobaan : 15 April 2010

Tujuan percobaan :

1. Menentukan konsep dasar analisis kualitatif dan

kuantitatif

2. Mengidentifikasi kation dan anion yang terdapat pada

larutan tertentu

Dasar teori

Pada dasarnya konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian, yakni:

1. Analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau

campuran yang tidak diketahui.

2. Analisis kuantitatif, analisis kimia yang menyangkut dengan penentuan jumlah

zat tertentu yang ada dal suatu sampel(contoh)

Ada 2 aspek penting dalam analisis kualitatif, yakni pemisahan dan

identifikasi. Kedua aspek ini dilandasi dalam kelarutan, keasaman pembentukan

senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini

sebagai sifat periodic yag menunjukkan kecendrungan dalam kelarutan klorida,

sulfida, hidroksida, karbonat sulfat dan garam-garam lainnya dari logam.

Walaupun analisis kualitatif (analisis klasik ) sudah banyak ditinggalkan,

namun analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-

konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar.

Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor

apa yang ada dalam sampel tertentu, seringkali diperlukan informasi tambahan

mengenai berapa banyaknya masing-masing komponen atau pengotor tersebut.

Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:

Page 2: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

1. Pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlakukan untuk

menyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksi yang terbentuk.

2. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalya potensiometri)

3. Pengukuran sifat optis (pengukuran absorbans)

4. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.

Analisis kuantitatif yang klasik menyangkut analisis gravimetric dan

titrumetri. Dalam analisis gravimetric, zat yang akan ditentukan diubah kedalam

bentuk endapan yang sukar larut, selanjutnya dipisahkan dan ditimbang.

Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan

suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan

salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta

ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan

beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua

pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.

Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum

adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan

reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode

yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang

digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu

golongan.

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya

Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam

klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

Page 3: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam

mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.

Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida

encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral

encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida

dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co,

Mn, Zn.

Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.

Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan

adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion

golongan ini adalah Ba, Ca, Sr

Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan

regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation

yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .

Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.

Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi

Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis

bangat seperti oksalat.

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan

reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini

meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi

basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat

Page 4: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis

semimikro dengan hanya modifikasi kecil.

Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah:

1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas

kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil

yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .

2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala

oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi

berwarna hijau.

3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan

asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat

gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang

digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang

kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-

b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.

d. Anion kompleks halida, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung

anion berbasa banyak seperti oksalat

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk

memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan

bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan

saksinat.

Page 5: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Alat dan bahan

1. Alat

Tabung reaksi, berfungsi untuk mereaksikan zat

Pipet tetes, berfungsi untuk meneteskan larutan dengan jumlah kecil

Rak Tabung Reaksi, Tempat tabung reaksi

Page 6: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

2. Bahan

NaOH 5% KCN O,1 M HCL 1 N

KI 0,4 M (NH4)2CO3 KsCN

K2CrO4 NH3 Asam Oksalat

NaOH H2SO4 1 M HCl

KNO2 BaCl2

Page 7: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Pembahasan

Untuk pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan I (golongan perak),

garam-garam klorida Ag+, Pb2+, Hg22+ tidak larut di dalam air sehingga dapat

dipergunakan sebagai dasar pemisahan golongan I dari golongan lainnya golongan II

– V. Bila ke dalam larutan contoh ditambahkan asam klorida, maka kation-kation

golongan I akan mengendap sebagai AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 dapat larut dalam air panas

sehingga dapat digunakan untuk memisahkan dari AgCl dan Hg2Cl2. Selanjutnya

dilakukan uji untuk ketiga kation tersebut.

Ion-ion timbel, perak dan merkerium (I) masing-masing diendapkan oleh HCl

encer sebagai klorida yang tidak larut, yaitu AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 klorin dari logam-

logam umum lainnya semua larut. Di antara endapan-endapan ini, PbCl2 larut dalam

air mendidih, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tak larut. Maka ekstrasi endapan dengan

air panas menyingkirkan PbCl2. Uji-uji pemastian untuk ion-ion timbel dikenakan

pada larutan yang diperoleh demikian, misalnya dengan kalium dikromat.

Pb2+ + CrO42- → PbCrO4

Untuk mengidentifikasi Pb dapat dilakukan dengan berbagai cara diantaranya

sampel ditambahkan HCl terbentuk endapan putih PbCl2, tambahkan dengan NH3

tidak terjadi perubahan, ditambahkan air panas larut dengan cara sampel ditambahkan

NH3 sedikit terbentuk endapan putih Pb(OH)2, dengan NH3 berlebih tadak ada

perubahan.

Page 8: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Jika cara yang dilakukan diatas masih belum bisa mengidentifikasi Pb maka

bisa digunakan cara sebagai berikut sampel ditambahkan NaOH berlebih larut

[Pb(OH)4]2- atau dengan cara lain yaitu sampel ditambahkan KI sedikit terbentuk

endapan kuning PbI2, dengan KI berlebih tidak ada perubahan.

Masih ada beberapa cara untuk mengidentifikasi Pb selain cara diatas

misalnya saja sampel ditambahkan K2CRO4 terbentuk endapan kuning PbCrO4,

ditambahkan NH3 tidak ada perubahan atau sampel yang ada ditambahkan KCN

sedikit terbentuk endapan putih Pb(CN), dengan KCN berlebih tidak terjadi

peribahan. Cara terakhir yang bisa digunakan adalah sampel ditambahkan Na2CO3

terbentuk endapan putih PbCO3 dengan Na2CO mendidih tidak terjadi perubahan.

Jika Hg ada dalam jumlah cukup banyak dan Ag belum dideteksi, lakukan uju

pemastian di atas terhadap Hg, dan olah residu yang telah dicuci dengan seksama itu

dengan larutan NH3 encer. Saring jika perlu tambahkan HNO3 encer kepada larutan

yang jernih itu. Endapan putih AgCl akan terbentuk jika ada Ag dalam jumlah yang

sedikit. Ini merupakan prosedur lain yang boleh dipakai untuk memeriksa Hg dan Ag

dalam campuran Hg2Cl2 – AgCl.

AgCl larut dalam larutan NH3 encer, menghasilkan ion kompleks yang larut

[Ag(NH3)2 ]+ . Kompleks ini diuraikan baik oleh larutan HNO3 encer maupun oleh

larutan KI dengan masing-masing mengendapkan garam AgCl dan AgI yang tak

larut.

AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-

Page 9: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ ↔ AgCl ↓ + 2NH4+

[Ag(NH3)2]+ + I → AgI ↓ + 2NH3

Pengubahan Hg2Cl2 oleh larutan NH4OH encer menjadi campuran hitam yang

tak larut, yaitu merkurium amido klorida, Hg(NH2)Cl, dan merkurium yang berbutir

halus. Bila jumlah Hg(NH2)Cl + Hg banyak dan jumlah AgCl sedikit, Agcl mungkin

tereduksi menjadi logam perak menurut reaksi,

2Hg ↓ + 2AgCl↓ → Hg2Cl ↓ + 2Ag↓

Untuk mengidentifikasi senyawa atau unsur yang termasuk golongan II dapat

dilakukan dengan berbagai cara. Apabila H2S dialiri ke dalam larutan contoh

(Golongan II-IV) yang telah diasamkan dengan HCL 0,3 M, hanya sulfida golongan

II saja yang dapat mengendap, sedangkan sulfida kation- kation golongan III-V larut

dalam HCL 0,3 M.

Sulfida- sulfida dari merkurium, timbel, bismuth, tembaga, dan cadmium dan

dari arsenic, stibium, dan timah di endapkan oleh H2S dalam larutan yang

mengandung HCL encer (0,3 M). sulfida- sulfida dari arsenik (As2S3), stibium (Sb2S3

dan Sb2S5), dan timah (SnS2) (Golongan IIB) Larut dalam larutan amonium

polisulfida (kuning) membentuk garam-garam tio, sedang sulfida dari logam-logam

lainnya (Golongan IIA) tak larut. Timah(II) sulfida, (SnS) , tak larut dan stibium

trisulfida, Sb2S3, sangat sedikit larut dalam larutan amonium sulfida tak berwarna,

tetapi keduanya mudah larut dalam larutan amonium polisulfida kuning: SnS diubah

menjadi tiostanat. Larutan amonium polisulfida kuning mengandung belerang

Page 10: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

berlebihan dan boleh dirumuskan sebagai (NH4)2S2. Rumus-rumus ini sering dipakai

untuk amonium polisulfida kuning dalam menulis persamaan-persamaan, tetapi ada

beberapa bukti bahwea larutan ini mengandung sejumlah sulfida-sulfida sampai pada

pentasulfida, (NH4)2S5. Maka amonium polisulfida kuninglah, dan bukan amonium

sulfida tak berwarna, yang umum dipakai dalam satu metode untuk pemisahan

golongan-golongan IIA dan IIB.

Dengan mencernakan endapan Golongan II dengan larutan KOH 2M, sulfida-

sulfida dari As, Sb, dan Sn(IV) melarut, sedang sulfida-sulfida dari Hg, Pb, Bi, Cu,

dan Cd, sebagian besar tak dipengaruhi. Kelarutan Pbs yang sangat sedikit, berkurang

dengan penambahan sedikit air H2S, meskipun sedikit hgs akan melarut dengan

adanya H2S, maka diadakan kesempatan untuk mendeteksi Hg, baik dalam golongan

IIA maupun dalam golongan IIB.

Untuk pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan IIA (Hg2+, Pb2+,

Bi3+, Cu2+, dan Cd2+) dua metode, yang agak berbeda, dianjurkan. Dari reagensia yang

dipakai, metode-metode ini disebut metode asam sulfat dan metode natrium

hidroksida.

Untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation golongan IIB, salah

satu dari kedua prosedur yang dianjurkan harus diikuti, sesuai dengan metode yang

telah dipilih dalam tahap sebelumnya. Jika telah mengikuti metode amonium

polisulfida, maka disini juga harus metode asam sulfat. Dipihak, jika telah mengikuti

Page 11: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

metode kalium hidroksida untuk memisahkan golongan IIA dan IIB harus dipakai

metode natrium hidroksida.

Uji spesifik yang bisa kita lakukan untuk masing-masing kation golongan II

contohnya suatu larutan ditambahkan NH4OH terjadi endapan kemudian larut dalam

kelebihan pereaksi, larutan biru dari kompleks cu(NH3)42+ ditambahkan pereaksi

K4[Fe(CN)6]. Sampel ditambahkan NH3 sedikit terbentuk endapan biru, dengan NH3

berlebih endapan larut terbentuk warna biru tua. Sampel ditambahkan NaOH

terbentuk endapan biru Cu(OH)2 dengan NaOH berlebih endapan tidak larut,

dipanaskan terbentuk endapan hitam CuO. Untuk membuktikan kebenaran suatu

sampel apakah mengandung senyawa dari golongan II maka sampel ditambahkan KI

terbentuk endapan putih tembaga iodide, tapi larutannya betrwarna coklat tua.

Sama halnya dengan golongan I, cara ini bisa dilakukan untuk

mengidentifikasi senyawa golongan II lainnya.

Untuk mengindetifikasi senyawa atau unsur yang termasuk golongan III pada

umumnya menghasilkan endapan yang berwarna putih atau hijau. Hal ini dikarenakan

karena senyawa-senyawa yang termasuk golongan III adalah senyawa logam

sehingga untuk mendapatkan hasil yang diinginkan hasil campuran pelarut pada

senyawa atau unsur golongan III harus teroksidasi terlebih dahulu dengan udara baru

akan dapat diketahui apakah senyawa tersebut mengandung senyawa atau unsur dari

golongan III atau tidak.

Page 12: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Pada hasil pemisahan kation golongan II diperoleh filtrat fosfat, silikat, borat,

fluoride, dan anion dari asam-asam organik harus diuji. Larutan dari mana kation

golongan IIIA akan dipisahkan harus bebas dari ion-ion yang telah dihasilkan dari

pemisahan kation golongan II dan juga bebas dari hidrogen sulfida. Salah satu kation

yang termasuk dalam golongan III yaitu aluminium dapat diidentifikasi dengan

pengendapan kembali Al(OH)3 dengan jalan mendidihkan bersama-sama NH4Cl,

dengan uji “aluminon”.

[Al(OH)4]- + NH4+ → Al(OH)3↓ + NH3 + H2O

Selain itu uji spesifik yang dapat kita lakukan yaitu sampel ditambahkan

larutan NaOH terbentuk endapan putih hijau Ni(OH)2 dengan NaOH berlebih endapan

tidak larut. Bila sampel ditambahkan larutan ammonia terbentuk endapan hijau

Ni(OH)2 dengan ammonia berlebih endapan larut. Dan untuk meyakinkan apakah

sampel mengandung senyawa golonhan III sampel ditambahkan kalium nitrit tidak

akan terbentuk endapan dengan adanya asam asetat.

Sama halnya dengan golongan I dan II, cara ini bisa dilakukan untuk mengidentifikasi

senyawa golongan III lainnya.

Untuk pemisahan dan identifikasi kation golongan IV yang menjadi dasar

pemisahannya adalah penambahan (NH4)2CO3 ke dalam larutan basah yang

mengandung NH4Cl berlebih. Terbentuk endapan putih dari kation golongan IV

BaCO3, SrCO3, dan CaCO3. Perlu diketahui bahwa kation-kation golongan IV tak

dapat diendapkan langsung dari filtrate yang diperoleh setelah pengendapan

Page 13: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

golongan IIIB, karena ia mengandung garam-garam amonium dalam kosentrasi yang

terlalu tinggi. Ini perlu dipertahankan sewaktu kation golongan IIA diendapkan,

untuk mencegah pengendapan magnesium hidroksida bersama-sama golongan ini.

Namun, kosentrasi ion amonium yang tinggi ini akan mencegah pengendapan secara

kuantitatif dari karbonat-karbonat alkali tanah, karena ion-ion amonium ini

mengirangi kosentrasi ion-ion karbonat dalam larutan melalui kesetimbangan :

CO3+ + NH4 + ↔ HCO3- + NH3

Uji spesifikasi yang dapat kita lakukan sebagai berikut. Larutan contoh

ditambahkan asam oksalat terbentuk endapan putih Ba(COO)2, larut dengan mudah

dalam asam asetat encer dan asam mineral. Atau dengan cara larutan contoh

ditambahkan larutan H2SO4 terbentuk endapan putih halus BaSO4, hamper tidak larut

dalam air dan dalam asam encer, tapi larut dalam H2SO4 pekat mendidih. Untuk

mengidentifikasi senyawa atau unsur golongan IV juga dapat dilakukan dengan cara

larutan contoh ditambahkan larutan K2CrO4 terbentuk endapan kuning BaCrO4.

Endapan tidak larut dalam asam asetat encer (perbedaan dari Sr dan Ca), tetapi larut

dengan mudah dalam asam mineral (HCl) terbentuk dikromat Cr2O72- atau dengan

cara sampel ditambahkan NH3 tidak terbentuk endapan, dengan udara luar menjadi

keruh. Untuk pembuktian terakhir dalam mengidentifikasi senyawa atau unsure

golongan IV adalah sampel ditambahkan larutan natrium karbonat terbentuk endapan

putih BaCO3 yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer atau dengan

cara sampel ditambahkan kalium kromet terbentuk endapan kuning BaCrO4 dengan

asam asetat encer endapan tidak larut.

Page 14: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Identifikasi senyawa atau unsure lain yang termasuk dalam golongan IV dapat

dilakukan sama halnya dengan cara pada golongan I-III.

Sementara untuk mengidentifikasi senyawa atau unsure golongan terakhir

yaitu golongan V pada umumnya menggunakan senyawa pereaksi pekat. Selain

menggunakan pereaksi pekat cara lain yang bisa digunakan yaitu dengan

menggunakan kertas saring atau kertas lakmus. Pada umumnya hasil akhir yang

ditimbulkan oleh senyawa golongan endapan yang berwarna putih atau kuning dan

menunjukan reaksi nyala.

Uji spesifikasi yang dapat kita lakukan yaitu larutan contoh ditambahkan

pereaksi ZnUOAc akan menghasilkan endapan kuning dan terjadi reaksi nyala.

Setelah pemisahan dan deteksi kation-kation yang sistematik, pencharian

terhadap anion-anoin harus dilakukan. Untuk penyelidikan anion, kita perlu

memperoleh larutan yang menandung semua atau sebagian besar dari anion-anion itu,

bebas dari logam berat sejauh mungkin. Hal ini paling baik dilakukan dengan cara

mendidihkan zat itu dengan larutan natrium karbonat pekat; terjadi penguraian

berganda (entah sebagian atau sempurna) dengan menghasilkan karbonat-karbonat

yang tak larut (dalam beberapa keaadaan karbonat basa dan hidroksi-hidroksinya)

dari logam-logamnya (kecuali logam alkali), dan garam-garam natrium yamg larut

dari anion-anionnya, yang akan masuk ke dalam larutan.

Dari percobaan yang kami lakukan golongan I terdapat pada sampel A, B, C

yaitu Hg, Pb, dan Ag . sampel A ditetesi HCl terbentuk endapan putih Hg2Cl2

Page 15: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

ditambahkan dengan NH3 terbentuk endapan hitam Hg + HgNH2Cl, ditetesi K2CrO4

terbentuk endapan merah Hg2CrO4, ditetesi NaOH terbentuk endapan hitam Hg2O,

ditetesi KI sedikit terdapat endapan hijau Hg2I2. Menandakan bahwa sampel tersebut

adalah Unsur Hg. Sampel B ditetesi KI sedikit terjadi endapan kuning PbI2 dengan KI

berlebih tidak ada perubahan, ditetesi K2CrO4 terbentuk endapan kuning PbCrO4,

ditambahkan NH3 tidak ada perubahan. Menadakan bahwa sampel tersebut adalah

unsur Pb. Sampel C ditetesi HCL terbentuk endapan putih AgCl, ditambahkan NaOH

sedikit terbentuk endapan coklat Ag2O dengan NaOH berlebih tidak ada perubahn

menandakan bahwa sampel tersebut adalah unsur Ag.

Golongan I

Ag+

1. Ag+ + HCL → AgCL ↓ putih + H-

2. 2Ag+ + 2 NaOH → 2AgOH + 2Na+ ↓ coklat

3. 2Ag+ + 2NH4 OH → 2 AgOH → NH+

Pb2+

1. Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 Na+

Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4

2. Pb2+ +2 NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 NH4+

3. Pb2+ + 2KI → PbI2

Page 16: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Untuk sampel D, E, F diperoleh unsure Cu2+, Bi2+ dan Cd2+ terdapat pada

golongan II. Sampel D setelah ditambahkan NH3 sedikit terbentuk endapan biru, dan

bila ditetesi dengan NH3 berlebih endapan larut terbentuk warna biri tua. Jika sampel

ditambahkan NaOH terbentuk endapan biru Cu(OH)2 dengan NaOH berlebih endapan

tidak larut, dipanaskan terbentuk endapan hitam CuO. Hal ini menandakan bahwa

sampel tersebut adalah Cu2+. Sampel E setelah ditambahkan NaOH sedikit terbentuk

endapan putih, dengan NaOH berlebih tidak larut. Hal ini menunjukan bahwa sampel

E adalah Bi2+. Sedangkan sampel F bila ditetesi NaOH berlebih akan terbentuk

endapan putih, dengan NaOH berlebih endapan tidak larut.

Golongan II

Hg2+

1. Hg2+ + 2KI → HgI2 ↓ merah + 2k+

HgI2 +2 KI → K2 HgI2

2. Hg2+ + 2 NaOH → Hg(OH)2 ↓ kuning +2 Na+

3. Hg2+ +2 NH4OH →Hg(OH)2 ↓ putih + 2NH4+

4. Hg2+ + 2CUSO4 → Hg(SO4 )2 + 2 CU2+

CU2+

1. CU2+ + 2KI → CUI2 + 2K+

2. CU2+ + 2 NaOH → CU(OH)2 ↓ biru + 2nA+

3. CU2+ + 2NH4 OH → CU (OH)2 ↓biru + 2NH

Page 17: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Cd2+

1. Cd2+ + KI →

2. Cd2+ + 2NaOH → Cd(OH)2 + 2 Na+

Cd(OH)2 + NaOH → Cd(OH04 ↓ putih

3. Cd2+ + 2 NH4OH → Cd(OH)2 + 2 NH+

Untuk sampel G, H, I diperoleh unsure Al, Ni, dan Co yang ketiganya

merupakan unsure dari golongan III. Sampel G saat ditambahkan NaOh terbentuk

endapan putih Al(OH)3, dengan NaOH berlebih endapan larut, ini menunjukan bahwa

sampel G adalah Al. Sampel H ditambahkan larutan NaOH terbentuk endapan putih

hijau Ni(OH)2, denhan NaOH berlebih endapan tidak larut yang menunjukan bahwa

sampel H adalah Ni. Untuk sampel I diperoleh Co karena pada saat ditetesi dengan

NaOH terbentuk endapan hijau Ni(OH)2.

Golongan III A

Fe2+

1. Fe2+ + 2NaOH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor + 2Na+

2. Fe2+ + 2NH4OH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor + 2NH4+

3. Fe2+ + 2K4Fe(CN)6 → K4 {Fe(CN)6} ↓ biru + 4k+

4. Fe2+ + KSCN → Fe(SCN)2 + 2K+

Page 18: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Fe3+

1. Fe3+ + 3 NaOH → Fe(OH)3 ↓ kuning + 3Na+

2. Fe3+ + 3 NH4 OH → Fe(OH)3 ↓ Kuning + 3NH4+

3. Fe3+ + 3K4Fe(CN)6}2 → K4{Fe(CN)6}2 ↓ biru +3k+

4. Fe3+ + 3KCNS → Fe(SCN)3 + 3K+

Al3+

1. Al3+ + 3NaOH → Al(OH)3 ↓ putih + 3Na+

2. Al3+ + 3NH4OH → Al(OH)3 ↓ putih + 3NH4+

3. Al3+ + KSCN →

Golongan III B

Zn2-

1. Zn2- + NaOH → Zn(OH)2 ↓ putih + 2Na+

2. Zn2- + Na2CO3 → ZN(CO3)2 ↓ putih + 2Na+

3. Zn2- + K4Fe(CN )6 → Zn4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+

Ni2+

1. Ni2+ + 2NaOH → Ni(OH)2 ↓ hijau + 2Na+

2. Ni2+ + NH4OH → Ni(OH)2 ↓ hijau + 2NH4+

3. Ni2+ + 2Na2CO3 → Ni(CO3)2 ↓ hijau muda + 2Na

Page 19: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

4. Ni2+ + K4Fe(CN)6 → Ni4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+

CO2-

1. CO2- + NH4OH → CO(OH)2 ↓ hijau + 2NH4

2. CO2- + 2NaOH → CO9OH)2 ↓ biru + 2Na+

3. CO2- + K4Fe(CN)6 → CO4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+

4. CO2- + 2Na2CO3 → CO(CO3)2 ↓ hijau muda + 2Na

Untuk sampel J, K, L diperoleh unsure Ba2+, Sr2+, Ca2+ terdapat golongan IV.

Sampel J ditambahkan dengan larutan H2SO4 terbentuk endapan putih. Bila sampel

ditambahkan larutan K2CrO4 terbentuk endapan putih dan jika ditetesi dengan NH3

tidak akan terbentuk endapan yang menandakan bahwa sampel J adalah Ba2+. Sampel

K ditambahkan H2SO4 encer terbentuk endapan putih SrSO4 dan jika sampel

ditambahkan larutan K2CrO4 akan terbentuk endapan kuning SrCrO4. Sampel L

adalah Ca2+ karena pada saat ditetesi NH4OH terbentuk endapan putih, ditetesi

K2CrO4 terbentuk endapan CaCrO4.

Golongan IV

Ba2-

1. Ba2- + k2 CrO4 → BaCrO4 ↓ kuning

2. Ba2- + Na2CO3 → BaCO3 ↓ putih

Page 20: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Uji nyala

Ba → kuning kehijaun

Ca2+

1. Ca2+ + K2CrO4 → CaCrO4 Lart. Kuning +2K+

2. Ca2+ + Na2 CO3 → CaCO3 + 2Na+

Untuk uji nyala

Ca → merah kekuningan.

Sr2+

1. Sr2+ + K2CrO4 → SrCrO4 Lart. Kuning + 2K

2. Sr2+ + Na2CO3 → SrCO3 + 2Na+

Untuk uji nyala

Sr → merah karmin

Untuk sampel M dan N didapt unsure Mg2+ dan Na+ yang terdapat pada

golongan V. Sampel M ditetesi dengan NaOH terbentuk endapan putih Mg(OH)2 dan

jika ditetesi dengan NH3 terbentuk endapan putih seperti gelatin. Hal ini menandakan

bahwa sampel M adalah Mg2+. Sampel N diuji dengan nyhala yaitu dengan

melatakkan sampel pada cawan porselin dan ditetesi dengan alcohol 90% dan

dibakar. Dari hasil pembakaran dihasilkan nyala api kuning yang menandakan bahwa

sampel tersebut adalah unsure Na+.

Page 21: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Golongan V

Mg2+

1. Mg2+ + 2 NaOH → Mg(OH)2 putih + 2Na+

2. Mg2+ + 2 NH4OH → Mg(OH)2 tetap + 2NH4+

3. Mg2+ + Na3CO(NO2)6 → Mg3{CO(NO2)6} Lart. Merah darah + 3Na

Untuk sampel P dan Q diperoleh CrO42- dan SO4

2- yang merupakan anion

golongan I (golongan sulfat). Sampel P yang ditambahkan dengan larutan BaCl2

menahasilkan endapan kuning BaCrO4 yang menunjukan adanya CrO42-. Sampel Q

yang ditambahkan larutan BaCl2 terjadi endapan putih yang menandakan adanya

SO42-.

Anion golongan A

Cl-

1. Cl- + AgNO3 → AgCl ↓ putih + NO3-

AgCl + 2NH3 → Ag(NH3)2 + Cl-

2. Cl- + Pb(CH3COO)2 → PbCl2 putih + 2 CH3COO-

3. Cl- + CuSO4 →

I-

1. I- + AgNO3 → AgI putih + NO3-

Page 22: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

2. I- + Ba(NO3)2 →

3. 2I- + Pb(CH3COO)2 → PbI2 + 2 CH3COO-

SCN-

1. SCN- + AgNO3 → AgSCN putih + NO3

2. SCN- + Pb(CH3 COO)2 → Pb(SCN)2 putih + 2CH3COO-

3. SCN- + Pb(CH3 COO)2 → Pb(SCN)2 putih + 2CH3COO-

Golongan B

S2-

1. S2- + AgNO3 → Ag2S ↓ hitam + 2NO3

Ag2S + HNO3

2. S2- + FeCl3 → FeS hitam + HNO3

3. S2- + Pb(CH3COO)2 → PbSO4 hitam + 2CH3COO-

Golongan C

CH3 COO-

1. CH3COO- + H2SO4 → CH3 COOH + SO4

2. CH3COO- + Ba(NO3)2

3. CH3COO- + 3FeCl3 + 2H2O→ (CH3COO)6 + 2HCL + 4H2O

→ 3Fe(OH)2

Page 23: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

CH3COO- merah + 3CH3COOH +HCL

Golongan D

SO32-

1. SO32- + AgNO3 → Ag2SO3 putih + 2 NO3

Ag2SO3 + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2SO4

2. SO32- + Ba(NO3 )2 → BaSO3 putih + 2NO3

BaSO3 + 2HNO3 → Ba(NO3)2 + H2SO3

3. SO32- + Pb(CH3COO)2 → PbSO3 putih + 2CH3 COO-

PbSO3 + 2HNO3 → Pb(NO3) 2 + H2SO3

CO32-

1. CO32- + AgNO3 → Ag2CO3 putih + 2NO3

-

Ag2CO3 + 2NO3- → 2AgNO3 + H2CO3

2. CO32- + Mg(SO4)2 → MgCO3 putih + 2SO4

2-

Golongan E

S2O3

1. S2O32- + FeCl3 → Fe(S2O3 )3 Cl + 2Cl-

2. Pb(CH3COO)2 → PbS2O3 putih + 2CH3COO-

Golongan F

Page 24: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

PO43-

1. PO43- + Ba(NO3 )2 → Ba3(PO4 )2 putih + 2NO3

-

2. PO43- + FeCl3 → FePO4 putih kuning + 3 Cl-

Golongan G

1. Anion NO32- → ↓ coklat tipis + FeSO4 + H2SO4 P.

2. NO32- + 4H2SO4 + 6FeSO4 → 6Fe + 2NO + 4SO4 + 4H2O

Page 25: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah kami laksanakan, saya dapat mengambil kesimpulan

bahwa:

1. Untuk pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan I (golongan perak),

garam-garam klorida Ag+, Pb2+, Hg22+ tidak larut di dalam air sehingga dapat

dipergunakan sebagai dasar pemisahan golongan I dari golongan lainnya

golongan II – V. Bila ke dalam larutan contoh ditambahkan asam klorida,

maka kation-kation golongan I akan mengendap sebagai AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

dapat larut dalam air panas sehingga dapat digunakan untuk memisahkan dari

AgCl dan Hg2Cl2. Selanjutnya dilakukan uji untuk ketiga kation tersebut

2. Untuk pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan IIA (Hg2+, Pb2+,

Bi3+, Cu2+, dan Cd2+) dua metode, yang agak berbeda, dianjurkan. Dari

reagensia yang dipakai, metode-metode ini disebut metode asam sulfat dan

metode natrium hidroksida. Untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-

kation golongan IIB, salah satu dari kedua prosedur yang dianjurkan harus

diikuti, sesuai dengan metode yang telah dipilih dalam tahap sebelumnya. Jika

telah mengikuti metode amonium polisulfida, maka disini juga harus metode

asam sulfat. Dipihak, jika telah mengikuti metode kalium hidroksida untuk

memisahkan golongan IIA dan IIB harus dipakai metode natrium hidroksida.

3. Untuk mengindetifikasi senyawa atau unsur yang termasuk golongan III pada

umumnya menghasilkan endapan yang berwarna putih atau hijau. Hal ini

dikarenakan karena senyawa-senyawa yang termasuk golongan III adalah

Page 26: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

senyawa logam sehingga untuk mendapatkan hasil yang diinginkan hasil

campuran pelarut pada senyawa atau unsur golongan III harus teroksidasi

terlebih dahulu dengan udara baru akan dapat diketahui apakah senyawa

tersebut mengandung senyawa atau unsur dari golongan III atau tidak

4. Untuk pemisahan dan identifikasi kation golongan IV yang menjadi dasar

pemisahannya adalah penambahan (NH4)2CO3 ke dalam larutan basah yang

mengandung NH4Cl berlebih. Terbentuk endapan putih dari kation golongan

IV BaCO3, SrCO3, dan CaCO3. Perlu diketahui bahwa kation-kation golongan

IV tak dapat diendapkan langsung dari filtrate yang diperoleh setelah

pengendapan golongan IIIB, karena ia mengandung garam-garam amonium

dalam kosentrasi yang terlalu tinggi. Ini perlu dipertahankan sewaktu kation

golongan IIA diendapkan, untuk mencegah pengendapan magnesium

hidroksida bersama-sama golongan ini. Namun, kosentrasi ion amonium yang

tinggi ini akan mencegah pengendapan secara kuantitatif dari karbonat-

karbonat alkali tanah, karena ion-ion amonium ini mengirangi kosentrasi ion-

ion karbonat dalam larutan melalui kesetimbangan :

CO3+ + NH4 + ↔ HCO3- + NH3

5. untuk mengidentifikasi senyawa atau unsure golongan terakhir yaitu golongan

V pada umumnya menggunakan senyawa pereaksi pekat. Selain

menggunakan pereaksi pekat cara lain yang bisa digunakan yaitu dengan

menggunakan kertas saring atau kertas lakmus. Pada umumnya hasil akhir

yang ditimbulkan oleh senyawa golongan endapan yang berwarna putih atau

kuning dan menunjukan reaksi nyala.

Page 27: percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)

6. Untuk penyelidikan anion, kita perlu memperoleh larutan yang menandung

semua atau sebagian besar dari anion-anion itu, bebas dari logam berat sejauh

mungkin. Hal ini paling baik dilakukan dengan cara mendidihkan zat itu

dengan larutan natrium karbonat pekat; terjadi penguraian berganda (entah

sebagian atau sempurna) dengan menghasilkan karbonat-karbonat yang tak

larut (dalam beberapa keaadaan karbonat basa dan hidroksi-hidroksinya) dari

logam-logamnya (kecuali logam alkali), dan garam-garam natrium yamg larut

dari anion-anionnya, yang akan masuk ke dalam larutan.