PERCOBAAN II

Judul : Analisis Aspirin dan Kafein dalam Tablet

Tujuan : Menentukan aspirin dan kafein dalam bermacam-macam tablet.

Hari/tanggal : Rabu / 20 Maret 2013

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

A. ASPIRIN

Aspirin pertama kali digunakan dalam pengobatan oleh Dresser pada tahun

1899. Aspirin pertama kali dibuat olah kalbe pada tahun 1874 dengan mengubah

asam salisilat dengan anhidrid asam asetat. Asam hidrogen pada gugus hidroksil

dari asm salisilat telah diganti dengan gugus acid yang juga dapat dilakukan

dengan menggunakan asetil klorida dengan asam salisilat pada keton.

Aspirin merupakan senyawa ester fenil yang tersubstitusi. Sebagaimana

bentuk ester aromatik pada umunya. Aspirin mempunyai gugus rawan yang

sangat peka, dengan kata lain, aspirin relatif tidak stabil terhadap pengaruh

hidrolisis dan proses pemindahan hasil yang lain, profil laju pH nya terkesan

sebagai reaksi hidrolisis terhatifis asam spesifik dan basa spesifik. Ditambah

bentuk kurva yang sigmoid sebagai hasil dari hidrolisis antar aspirin.

Aspirin disebut juga asam asetil salisilat, sering digunakan sebagai pereda

sakit (analgesic). Aspirin adalah turunan dari asam salisilat. Berikut sifat-sifat dari

aspirin :

a) Aspirin berbentuk kristal berwarna putih

b) Bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135°C

c) Mudah larut dalam cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau

hidroksida dari logam alkali.

d) Stabil dalam udara kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan

asam salisilat bila kontak dengan udara lembab.

e) Dalam campuran basa, proses hidrolisis ini terjadi secara cepat dan

sempurna.

CH3O C

O

COOHO

CH3 C

O

O C CH3

OH

COOH

H2SO4

f) Bersifat analgesik, antipyretic (fever reducer), nti-inflammatory (inhibition

of the synthesis of prostaglandins), dan memiliki efek samping seperti:

gastric irritation dan bleeding .

Gambar 1. Obat Aspirin Gambar 2. Struktur Molekul Aspirin

Pembuatan Aspirin

Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam

asetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat

adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH.

Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu

reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan

aspirin. Berikut molekul aspirin :

+

Gugus karboksil pada aspirin mengandung sebuah gugus karbonil dan

sebuah gugus hidroksil, antar-aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu

kereaktifan kimia yang unik untuk asam karboksilat. Pada aspirin gugus karboksil

bersifat polar dan sifat yang paling menonjol adalah keasamannya.

Data Kimia

Formul

aC9H8O4

Berat

mol180,157 g/mol

Sinoni

m

s-acetyloxybenzoit

acid

acetysalicylate

acetylsalicilylic

acid

o-acetylsalycilic

acid

Data Fisik

Massa

jenis

1,4

g/cm3

Titik

lebur

135 ℃

(275

℉ ¿

Titik

didih

140℃

(284

℉ ¿

Kelarutan

dalam air

2mg/mL

(20℃¿

Kegunaan aspirin

Aspirin digunakan sebagai penurun demam (antipiretik) dan sebagai obat

anti peradangan. Aspirin juga memiliki sifat anti penggumpalan darah karena

menghambat pembentukan tromboksan (protein pengikat yang dihasilkan oleh

platelet).  Oleh karena itu aspirin digunakan sebagai obat jangka panjang dalam

dosis rendah untuk mencegah penyumbatan pembuluh darah, stroke dan serangan

jantung. Tetapi efek antipenggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan

berlebihan terjadi, karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau

mempunyai masalah pendarahan tidak diperbolehkan mengonsumsi aspirin.

Sintesis aspirin

Tahun 1853 seorang alkemis Prancis, Charles Frederic Gerhardt berhasil

mensistetis asam salisilat untuk pertama kalinya. Dia mencampur asetil klorida

dengan garam sodium salisilat. Hasil sintetis ini dinamai Gerhardt anhidrin asam

salisilat. 6 tahun kemudian, 1859, seorang alkemis Jerman, von Gilm berhasil

mensintetis asam asetil salisilat murni dengan mereaksikan asam salisilat dan

asetil klorida.

Pada 1869 Schröder, Prinzhorn dan Kraut merekonstruksi baik reaksi

Gerhardt (dari sodium salisilat) maupun reaksi von Gilm’s (dari asam salisilat)

dan menyimpulkan bahwa kedua reaksi tersebut memberi hasil yang sama.

Meraka adalah yang pertama menemukan struktur kimia kelompok asetil

berhubungan dengan alkanol.

Pada 1897, ilmuwan dari perusahaan obat dan pewarna Bayer mulai

meneliti asam asetil salisilat sebagai pengganti yang lebih aman dari obat salisin

yang umum. Pada 1899, Bayer melabeli obat ini Aspirin dan menjualnya ke

seluruh dunia. Nama aspirin berasal dari “a” dari asetil dan “spirsäure” yaitu

nama kuno jerman bagi asam salisilat. Sekarang, aspirin merupakan obat yang

paling banyak digunakan di seluruh dunia, dengan perkiraan 40.000 ton aspirin

dikonsumsi setiap tahun.

a. Reaksi esterifikasi pembentukannya aspirin

Sintetis aspirin termasuk reaksi esterifikasi. Asam salisilat dicampur dengan

anhidrin asetat, menyebabkan reaksi kimia yang mengubah grup alkanol asam

salisilat menjadi grup asetil (R-OH→R-OCOCH3). Proses ini menghasilkan

aspirin dan asam asetat, yang merupakan produk sampingan.  Sejumlah kecil asam

sulfat umumnya digunakan sebagai katalis. Asam sulfat berfungsi sebagai donor

proton sehingga ikatan rangkap pada anhidrin asetat lebih mudah terbuka lalu

bergabung dengan asam salisilat yang kehilangan hidrogennya. Setelah proses

pengikatan selesai, ion SO42- kembali mengikat proton H+ yang berlebih.

b. Reaksi fenol dengan FeCl3 pembentukannya aspirin

Reaksi menghasilkan aspirin atau asam salisilat juga dapat dilakukan

dengan mereaksikan fenol dan larutan FeCl3. Produknya adalah dihasilkan larutan

berwarna ungu tua yang kompleks. Phenol disini tidak ditunjukkan sebagai hasil

reaksi tetapi sebagai reaktan. Pada tes phenol ini diindikasikan adanya unreacted

starting material (analisis kuantitatif dengan spektroskopi UV-VIS).

Tujuan tes ini adalah mengetahui kemurnian aspirin dengan menggunakan

besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk

kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3

ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai gugus fenol.

Reaksi Mekanisme Pembentukan Aspirin

Cara penentuan kadar aspirin dalam tablet

Senyawa ini bersifat asam, untuk mengetahui konsentrasi aspirin dalam

tablet dilakukan titrasi dengan larutan NaOH standar. Dalam reaksi netralisasi ini

gugusan asetil lebih sukar dilepaskan daripada gugusan karbonil hingga terjadi

reaksi :

Asam Salisilat

Untuk mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan

larutan basa. Titrasi diakhiri jika terjadi perubahan warna yang konstan selama

satu menit dari indikator fenolftalein.

B. KAFEIN

Kafein atau 1,3,7 trimetil xantin adalah basa yang sangat lemah dalam air

atau alkohol tidak terbentuk garam yang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk

putih. Alkaloid ini tidak berbau dan rasanya pahit. Kefein terlarut dalam air

(1:50), alkohol (1:75), atau kloroform (1:6). Dalam pengobatan kafein adalah obat

pilihan antara tiga santin untuk memperoleh efek stimulan pada susunan saraf

pusat. Aksi stimulan ini hampir fisiologik alami dan menolong untuk menghindari

kelemahan, kelelahan, dan ngatuk. Kelihatanya sedikit toleransi bertambah

terhadap stimulasi kafein, sebab itu habitual peminum kopi berlanjut karena

pengalaman stimulasi dari hari ke hari, biasanya kafein tidak mempunyai nilai

dalam keadaan lain, meskipun aksi farmakologi lain, meskipun stimulasi

berlebihan, akan menjadi berlebih ketika dosis terlalu banyak dan mengakibatkan

aksi lain.

Konsumsi kafein berguna untuk meningkatkan kewaspadaan,

menghilangkan kantuk dan menaikkan mood. Overdosis kafein akut, biasanya

lebih dari 300 mg per hari, dapat menyebabkan sistem saraf pusat terstimulasi

secara berlebihan. Kondisi ini disebut keracunan kafein, gejalanya antara lain

gelisah, gugup, insomnia, emosional, urinasi berlebihan, gangguan pencernaan,

otot berkedut, denyut jantung yang cepat dan tidak teratur. Gejala yang lebih

parah adalah munculnya depresi, disorientasi, halusinasi dan dampak fisik seperti

kerusakan jaringan otot rangka.

Senyawa kimia yang dijumpai secara umum alami terdapat didalam

makanan contohnya biji kopi, teh, biji kelapa, buah kola, guarana dan mate. Ia

terkenal dengan rasanya yang pahit dan berlaku sebagai perangsang sistem saraf

pusat, jantung, dan pernafasan. Kafein juga bersifat diuretik (digunakan melalui

air kencing).

Kafein merupakan alkaloid yang tergolong turunan dari purin dalam

keluarga methylxanthine bersama-sama senyawa terfilin teobromin. Pada keadaan

asal kafein adalah serbuk putih yang pahit. Rumus kimianya ialah C6H10N4O2 dan

nama sistematik kafein adalah: 1,3,7-trimetilxanthine dan 3,7-dihidro-1,3,7-

trimetil-1-H-purin-2,6-dione.

Kafein ditemukan pada biji, daun dan buah pada berbagai tanaman. Kafein

diproduksi tanaman sebagai pestisida alami untuk pertahanan diri terhadap

serangga yang memakan tanaman tersebut. Tanaman yang mengandung kadar

kafein tinggi antara lain kopi (Coffea arabica), teh (Camellia sinensis), coklat

(Theobroma cacao) dan kola (Cola acuminata).

Tahun 1819, seorang alkemis Jerman bernama Friedrich Ferdinand Runge

berhasil mengisolasi kafein murni untuk pertama kalinya, dan menamai senyawa

tersebut “kaffein”. Struktur kafein baru ditemukan pada akhir abad ke-19 oleh

Hermann Emil Fischer, yang juga merupakan orang pertama yang berhasil

menemukan cara sintesis totalnya. Karya Fiscer ini dihadiahi Nobel pada tahun

1902.

Struktur kimia kafein adalah :

Gambar 3. Struktur Kafein

Atom nitrogen pada kafein bentuknya planar karena terletak di orbita hibrid

sp3. Hal ini menyebabkan molekul kafein memiliki sifat aromatik. Umumnya

kafein diperoleh sebagai produk sampingan proses dekafeinasi kopi, karena itu

kafein jarang disintetis. Tabel sifat fisik kafein

Sifat fisik Nilai

Titik beku 238℃

Titik didih 178℃

Tekanan uap 760 mmHg@ 178℃

Grafitasi tertentu 1.2

Kadar uap 2,5%

Kepadatan uap 6,7

Berat moleku 197,19

Kelarutan dalam air 2,17%

Ph 6,9 (1% dalam larutan)

Efek samping kafein

Kafein terdapat dalam kopi (1-2,5%), pada teh (3%). Minum kopi terlalu

banyak dapat meningkatkan resiko terkena penyakit jantung, karena memperbesar

kadar homosistestein darah. Khasiat dari kafein antara lain sebagai penghilang

rasa lapar dan mengantuk. Terlalu banyak kafein dapat menyebabkan intoksitasi

kafein (yaitu mabuk akibat kafein).

Cara penentuan kadar kafein

Pada kafein terdapat ikatan rangkap yang dapat diadisi oleh iod untuk

mengetahui kadar atau konsentrasi kafein, maka larutan yang mengendung kafein

ditambah larutan iod yang telah diketahui volume dan konsentrasinya secara

beerlebih. Kelebihan iod setelah terjadi setelah terjadi reaksi adisi dititrasi dengan

larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3).

II. ALAT DAN BAHAN

2.1 Alat yang digunakan

1) Lumpang dan alu 1 buah

2) Gelas erlenmeyer 1 buah

3) Gelas kimia 1 buah

4) Biuret 1 buah

5) Corong biasa 1 buah

6) Spatula 1 buah

7) Kaca arloji 1 buah

8) Statif dan klem 1 buah

9) Lampu spiritus 1 buah

10) Kaki tiga 1 buah

11) Kasa asbes 1 buah

12) Pipet tetes 1 buah

13) Neraca analitik 1 buah

14) Gelas ukur 10 ml 1 buah

15) Sendok kecil 1 buah

2.2 Bahan yang digunakan

1) Tablet obat, yaitu obat Minigrip dan Neo-Ultracap

2) Indikator PP

3) NaOH 1 N

4) Etanol

5) Larutan kanji

6) H2SO4 10%

7) Larutan iod 0,1 N

8) Na2S2O3 0,1 N

9) Kertas saring

10) Aquades

III. PROSEDUR KERJA

3.1 Penentuan Kadar Aspirin

1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar sebanyak

1).

2. Menggerus sampai halus tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu,

kemudian memasukkannya ke dalam erlenmeyer 250 mL.

3. Membilas lumpang dengan 10 mL etanol hingga bersih, kemudian

memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

4. Menggoyang- goyangkan erlenmeyer selama 5 menit, kemudian

memanaskan hingga mendidih di atas lampu spiritus.

5. Menambahkan 5 mL aquadest dan 2 tetes indikator pp, kemudian

menitrasi dengan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah jambu tetap

selama 1 menit.

3.2 Penentuan Kadar Kafein

1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar sebanyak

1).

2. Menghaluskan tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu sampai

halus, kemudian memasukkan ke dalam gelas kimia 200 mL.

3. Mencuci lumpang dan alu dengan 10 mL etanol, kemudian memasukkan

ke dalam gelas kimia 200 mL.

4. Menggoyang- goyangkan gelas kimia selama 10 menit.

5. Menambahakan 5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% dan 20 mL larutan iod

0,1 N, kemudian mengocok sampai larut.

6. Mengocok dan membiarkan selama 10 menit.

7. Kemudian menyaring.

8. Mengambil 20 mL filtratnya, memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

9. Menambahkan 3 tetes larutan kanji sebagai indikator, kemudian

menitrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru hilang.

IV. HASIL PENGAMATAN

4.1 Tabel Penentuan Kadar Aspirin

Percobaan Hasil Pengamatan

Penentuan Kadar Aspirin

1) Menggerus Serbuk tablet halus

1) Menimbang

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

m = 0,6 gram

m = 0,6 gram

2) Memasukkannya ke dalam

Erlenmeyer 250 mL dan lumpang di

bilas dengan 10 ml Etanol

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Larutan berwarna jingga

Larutan berwarna pink muda

3) Menggoyang-goyang selama 5 menit

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Larutan tidak berubah warna dan

tidak larut.

Larutan tidak berubah warna dan

larut

4) Memanaskan di atas lampu spritus

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Larutan mendidih dan tetap

tidak larut

Larutab mendidih dan tablet

larut

5) Menambahkan 5 mL air suling dan 2

tetes indikator PP

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Larutan berwarna orange

Larutan berwarna pink

6) Menitrasi dengan NaOH 0,1 N

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Larutan berwarna merah jambu

pada V NaOH = 8,45 mL

Larutan berwarna pink tua pada

V NaOH = 22 mL

4.2 Tabel Penentuan Kadar Kafein

Percobaan Hasil Pengamatan

Penentuan Kadar Kafein

1) Menggerus

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Serbuk tablet halus dan berwarna

jingga

Serbuk berwarna pink

2) Menimbang

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

m = 0,6 gram

m = 0,6 gram

3) Memasukkannya ke dalam Gelas

Kimia 100 mL dan lumpang di

bilas dengan 10 ml Etanol

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Larutan berwarna orange

Larutan berwarna pink

4) Menggoyang-goyang selama 10

menit

Larutan tidak berubah warna

5) Menambahkan 5 mL H2SO4 10 %

+ 20 mL larutan Iod 0,1 N

a. Minigrip Larutan berwarna coklat tua

b. Neo-Ultracap

kekuningan

Larutan berwarna hitam

kecoklatan

6) Mengocok dan membiarkan

selama 10 menit

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Larutan coklat tua dan ada

endapan coklat tua

Larutan hitam kecoklatan ada

endapan hitam

7) Menyaring

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Filtrat = Coklat kekuningan

Residu = Endapan coklat

Filtrat = Hitam kehijauan

Residu = Endapan hitam

8) 20 mL filtrat + 3 tetes larutan

Kanji

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Larutan berwarna hitam

kehijauan

Larutan berwarna hitam

kehijauan

9) Menitrasi dengan larutan Na2S2O3

0,1 N

a. Minigrip

b. Neo-Ultracap

Larutan berwarna jingga terang

(warna obat semula) pada

V Na2S2O3 = 11 mL

Larutan berwarna bening

berbias pink pada V Na2S2O3 =

8,5 mL

V. ANALISIS

Untuk percobaan analisa aspirin dan kafein dalam tablet ditujukan untuk

mengetahui dan menentukan kadar/kandungan aspirin dan kafein pada berbagai

macam obat. Dalam hal ini digunakan obat minigrip dan neo-ultraflu yang

digunakan sebagai sampelnya.

5.1 Penentuan Kadar Aspirin

Percobaan pertama ini adalah menentukan kadar aspirin yang terdapat

dalam tablet sampel obat yang akan diuji. Untuk menentukan kadar aspirin ini,

menggunakan tablet aspirin yang kemudian digerus sampai halus dengan lumpang

alu porselin. Adapun tablet ini kemudian ditimbang massanya yaitu kedua sampel

bermassa 0,6 gram. Tablet harus dihaluskan terlebih dahulu agar lebih cepat larut

dalam pelarut. Tablet yang sudah dihaluskan , dimasukan dalam erlemeyer

ditambah 10 ml etanol akan tetapi etanol tersebut digunakan untuk membilas

lumpang dan alu yang digunakan untuk menggerus. Hal ini dimaksudkan agar

massa tablet yang akan dihitung kadarnya tidak berkurang. Dalam hal ini pelarut

yang digunakan yaitu etanol karena sifatnya yang polar sedangkan aspirin juga

bersifat polar sehingga dapat saling melarutkan satu sama lain. Sehingga alkohol

dapat melarutkan aspirin yang terkandung dalam obat yang diuji (kelarutan aspirin

dalam etanol lebih baik dari pada kelarutan aspirin dalam air). Tidak digunakanya

air karena dalam air aspirin akan terurai menjadi asam asetat dan asam salisilat

yang menyebabkan aspirin tidak stabil. Kemudian serbuk tablet tersebut bersama

etanol dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan menggoyang-goyangkan selama 5

menit agar pelarutan menjadi homogen dan aspirin melarut sempurna.

Langkah selanjutnya yaitu memanaskan larutan sampai mendidih untuk

mempercepat reaksi antara aspirin dan etanol. Hal ini sesuai dengan prinsip laju

reaksi karena peningkatan suhu berbanding lurus dengan kecepatan laju reaksi.

dimana energy kinetik partikel semakin cepat bergerak dan lebih sering terjadinya

tumbukan efektif. Disamping itu, pemanasan juga dapat mempercepat penguapan

etanol sehingga larutan menjadi lebih pekat. Dan yang lebih penting fungsi dari

pemanasan ini adalah agar memutuskan ikatan COOH menjadi COO- dan H+.

CH3O C

O

COONa

+ H2O

CH3O C

O

COOH

+NaOH

CH3O C

O

COOH

+ NaOH

ONa

CH3O C

O

+COOH

Setelah panas, larutan ditetesi dengan indikator PP dan penambahan

indikator PP yang bertujuan agar larutan mengalami perubahan warna ketika telah

mencapai titik akhir titrasi pada saat titrasi yakni larutan berubah warna menjadi

merah jambu dan Fenolftalein tidak dapat larut dalam air tapi dapat larut dalam

etanol, sehingga penambahan fenolftalein dilakukan setelah melarutkan asam

asetilsalisilat dengan etanol. Penambahan indicator diusahakan sedikit mungkin

yaitu 2 tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi

dipilih sedekat mungkin dengan titik ekuivalen.

Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N karena NaOH merupakan

larutan basa yang dapat menetralkan larutan aspirin yang bersifat asam karena

tergolong asam karboksilat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

Warna larutan yang awalnya jingga berubah menjadi merah jambu saat

penambahan 8,45 mL NaOH. Proses perubahan warna ini dimana NaOH mula-

mula bereaksi dengan aspirin, sampai akhirnya seluruh aspirin habis bereaksi

dengan basa, maka kelebihan basa akan bereaksi dengan dengan indikator PP

sehingga membentuk larutan berwarna merah muda yang menandakan

tercapainya titik akhir titrasi. Jika reaksi terjadi kelebihan NaOH, maka reaksi

menjadi:

Berikut adalah kandungan kadar aspirin berdasarkan kemasan dan

berdasarkan perhitungan :

No

.

Merk

obat

Menurut Percobaan Menurut

Komposisi

Massa/ 2

tablet

(gram)

Kadar aspirin menurut perhitungan (%)

Kadar aspirin

per 2 tablet

(mg)

Kadar aspirin

per tablet

(mg)

1. Minigrip 0,6 25,378 76,388 80

2. Neo-

Ultracap

0,6 66,073 198,88 -

Berdasarkan tabel diatas, sampel obat yang mengandung aspirin

berdasarkan kandungan komposisi pada kemasan obat hanya minigrip.

Sedangkan menurut perhitungan semua obat mengandung aspirin. Adanya

perbedaan kandungan aspirin pada kemasan dan perhitungan ini disebabkan

karena jika dilihat dari kandungannya sampel obat tadi mengandung vitamin B1,

B6 dan B12.

Adapun larutan yang berubah warna menjadi merah jambu dimungkinkan

karena bereaksinya gugus aktif dari masing-masing vitamin tersebut dengan

NaOH karena gugus aktif yang terdapat pada vitamin B1, B6 dan B12 mengandung

H+ dan juga bersifat asam sehingga seolah-olah terdapat aspirin di dalamnya

hingga diperoleh kadarnya.

Dalam penitrasian, indikator pp menyebabkan terdeteksinya larutan

berwarna merah yang menunjukkan tepatnya titik akhir titrasi, dimana titran

NaOH bereaksi dengan vitamin B1, B6 dan B12 yang bersifat asam sehingga yang

terukur adalah kandungan vitamin B1, B6 dan B12 dalam sampel obat.

Bila dibandingkan, kadar aspirin hasil percobaan berbeda dengan kadar

aspirin yang tertera pada kemasan. Adanya ketidaksesuaian dapat disebabkan

karena identifikasi yang dilakukan untuk menentukan kadar aspirin pada sample

obat adalah secara kuantitatif yaitu dengan menggunakan titrasi, jadi factor

kesalahan dalam titrasi sangat menentukan dalam percobaan ini.

Ketidaksesuaian antara kadar aspirin pada perhitungan dan kadar aspirin

pada kemasan disebabkan oleh berbagai fator yaitu kesalahan pada penitrasian,

kesalahan disini adalah perbedaan antara hasil dengan harga yang sebenarnya.

kesalahan-kesalahan tersebut antara lain :

1. Penentuan titik ekivalen yang tidak tepat

2. Pada penggerusan dan pembilasan di lumpang, masih belum bersih,

sehingga tidak semua obat tertitrasi, dengan penambahan volume yang

tepat.

3. Kurang teliti, dalam mengamati perubahan warna yang sebenarnya,

seharusnya titrasi dihentikan pada saat timbul bias warna merah muda.

4. Adanya zat pengotor yang terdapat pada tablet yang dianalisis.

5.2 Penentuan Kadar Kafein

Pada penentuan kadar kafein ini, perlakuan awalnya hampir sama dengan

perlakuan pada penentuan kadar aspirin. Tablet obat yang mengandung kafein

dilakukan penghalusan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut dalam

pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Kemudian pembilasan

lumpang alu dengan etanol bertujuan agar serbuk tablet tidak tersisa di dalam

lumpang, penambahan etanol ini dimaksudkan agar serbuk kafein dapat larut

dengan baik karena etanol dan kafein bersifat relatif polar. Adapun perlakuan

mengoyang-goyangkan larutan selama 10 menit agar diperoleh larutan yang

homogen (serbuk kafein melarut semua).

Penambahan asam sulfat 10% dalam larutan bertujuan agar larutan dalam

suasana asam, karena ekstraksi kafein ini menggunakan etanol yang lebih optimal

dalam suasana asam. Sedangkan penambahan larutan iod bertujuan untuk

mengadisi ikatan rangkap pada kafein sehingga memudahkan dalam mengetahui

kadar atau konsentrasi kafein.

Kemudian mengocok larutan sehingga diperoleh larutan yang homogen, lalu

mendiamkan larutan selama 10 menit untuk mengendapkan zat yang tidak

diinginkan sehingga terpisah dari larutannya.

Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dari residunya

yang mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Filtrat hasil

penyaringan lalu ditambahkan larutan kanji sebagai indikator sehingga perubahan

warna sebagai titik akhir titrasi mudah diamati. Larutan kanji/amilum digunakan

karena adanya penambahan iodin pada pereaksian untuk menetukan kadar kafein,

iodin bersifat sensitif terhadap indikator kanji. Sebenarnya, iodin sendiri juga

memberikan warna ungu/violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon

tetraklorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan untuk

mendeteksi titik akhir dari titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran

koloidal) dari kanji lebih umum digunakan, karena warna biru gelap dari

kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang sensitif untuk iodin.

Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada

pemikiran bahwa molekul iodin tertahan di permukaan β-amylose, suatu

konstituen dari kanji.

Kemudian larutan ditirasi dengan Na2S2O3 0,1 N untuk mereduksi I2 menjadi

I-, reaksi yang terjadi adalah :

I2 (aq) + 2 S2O32-

(aq) 2 I- + S4O62-

Tiosulfat Tetrationat

Penentuan kadar kafein dilakukan dengan mengukur jumlah I2, maka

iodium tersebut direaksikan dengan ion tiosulfat yang akan mengubah iodium

menjadi iodida. Namun, sebelum dilakukan penambahan tiosulfat, iodium yang

terbentuk pada reaksi awal harus terlebih dahulu direksikan dengan 3 tetes larutan

kanji sebagai indikator. Berikut adalah kandungan kadar kafein berdasarkan

kemasan dan berdasarkan perhitungan :

No

.

Merk

obat

Menurut Percobaan Menurut

Komposisi

Massa/ 2

tablet

(gram)

Kadar kafein menurut perhitungan (%)

Kadar kafein

per tablet

(mg)

Kadar aspirin

per tablet

(mg)

1. Minigrip 0,6 7,275 20,16 -

2. Neo-

Ultracap

0,6 9,295 25,76 50

Kadar kafein tidak dapat ditentukan secara tepat dan pasti karena tidak ada

warna biru yang dihasilkan dari pencampuran larutan. Hal ini disebabkan memang

hanya satu obat sampel yang mengandung kafein sehingga sebaiknya untuk

mengukur kadar kafein ini harus menggunakan obat yang memang dari

komposisinya megandung kafein sehingga dapat dibandingkan kadar kafein pada

kemasan dengan pada perhitungan. Selain itu adanya perbedaan kadar kafein juga

disebabkan adanya kesalahan titrasi yakni sebagai berikut:

1. Penentuan titik ekivalen yang tidak tepat

2. Pada penggerusan dan pembilasan di lumpang, masih belum bersih,

sehingga tidak semua obat tertitrasi, dengan penambahan volume yang

tepat.

3. Kurang teliti, dalam mengamati perubahan warna yang sebenarnya,

seharusnya titrasi dihentikan pada saat timbul bias warna merah muda.

4. Adanya zat pengotor yang terdapat pada tablet yang dianalisis.

VI. SIMPULAN

1. Cara penentuan kadar aspirin Titrasi dilakukan dengan larutan NaOH

dapat digunakan untuk penetuan konsentrasi aspirin dalam bentuk tablet

dimana titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi

merah muda.

2. Cara penentuan kadar kafen dilakukan dengan menambahkan larutan iod

yang sudah diketahui volume dan konsentrasinya.

3. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni Minigrip sebesar 25,378% dan

Neo-Ultracap sebesar 66,073%.

4. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni Minigrip sebesar 7,275% dan

Neo-Ultracap sebesar 9,295%.

5. Adanya perbedaan kadar aspirin maupun kafein antara kandungan pada

kemasan dan hasil percobaan disebabkan adanya kesalahan titrasi yakni:

Faktor orang atau individu yang melakukan titrasi

Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam titrasi

Faktor fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi

Factor metode analisa dalam proses titrasi

VII. DAFTAR PUSTAKA

Amelia, Yulida Nasution. 2009. Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol dalam

Obat Sediaan Oral dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

(KCKT). Medan : FMIPA USU.

Anwar, C.1996. Petunjuk Praktikum Kimia Organik II. Jakarta: DEPDIKBUD.

Fessenden dan Fessenden, 1994. Kimia Organik jilid II. Edisi ketiga. Jakarta:

Penerbit Erlangga.

Slamet, S. 2006. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty.

Syahmani dan Rilia,I. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin:

FKIP UNLAM (Tidak dipublikasikan).

Tanpa Nama. 2009. Apotik Online Indica. http://www.farmasiku.com/index.php?

target=products&product_id=33417(Online). Diakses tanggal 24 Maret

2013

Tyay, T.H. 2003. Obat-obatan Penting. Jakarta: Gramedia.

LAMPIRAN I

PERHITUNGAN

A. Kadar Aspirin dalam tablet

1) Minigrip

Diketahui : m tablet Minigrip = 0,6 g

V NaOH = 8,45 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?

Penyelasaian :

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %

=

8 ,45 ml x 0 , 018020,6 g X 100 %

= 25,378 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 8,45 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 76,388 mg/ tablet

2) Neo-Ultracap

Diketahui : m tablet Neo-Ultracap = 0,6 g

V NaOH = 22 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?

Penyelasaian :

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %

=

22 ml x 0 , 018020,6 g X 100 %

= 66,073 % atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 22 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 198,88 mg/tablet

B. Kadar Kafein dalam Tablet

1) Minigrip

Diketahui : m tablet = 0,6 g

V Na2S2O3 = 11 mL

V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?

Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485

massa tabletx100 %

=

(20 mL−11mL ) x 0 , 004850,6 g X 100 %

= 7,275 %

Atau

= (20-11) x 4,48 mg/2tablet

= 20,16 mg/tablet

3) Ultracap

Diketahui : m tablet = 0,6 g

V Na2S2O3 = 8,5 mL

V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?

Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485

massa tabletx100 %

=

(20 mL−8,5 mL ) x 0 ,004850,6 g X 100 %

= 9,295 %

Atau

= (20-8,5) x 4,48 mg/2tablet

= 25,76 mg/tablet

LAMPIRAN II

PERTANYAAN DAN JAWABAN PERTANYAAN

Pertanyaan

1. Tuliskan semua reaksi dari percobaan diatas

2. Buktikan bahwa 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein

O

O CH3

+ OH-

O

O CH3

Aspirin

+ H2O

OH

O

O-

3. Mengapa pencucian lumpang porselin memakai alcohol?

4. Apa maksud penambahan H2SO4 10%

Jawaban Pertanyaan

1. Reaksi yang terjadi pada penentuan kadar aspirin

Reaksi penentuan kadar kafein

I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O8

tiosulfat tetrationat

2. Diketahui : V iod = 1 ml

N iod = 0,01 N = 0,02 M

M kafein = 0,00485 g

Mr Kafein = 197,17 gr/mol

Ditanya : 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein

Penyelesaian :

n iod ≈ n kafein

V.M iod ≈ m kafein / Mr Kafein

0,001 L x 0,02 m ≈ 0,00485 g/ 197,17 g/mol

2.10-5 mol ≈ 2,4559. 10-5

Terbukti bahwa 1 ml iod 0,1 N setara dengan 0,00485 g kafein

3. Pencucian lumpang porselin menggunakan alkohol karena aspirin dan

kafein merupakan senyawa yang bersifat polar sehingga digunakan pelarut

yang bersifat polar juga yakni alkohol, sehingga semua serbuk yang ada

dalam lumpang melarut dan tidak ada yang tersisa didalam lumpang

tersebut.

4. Penambahan H2SO4 dimaksudkan agar larutan dalam suasana asam, sebab

ekstraksi kafein dalam tablet sangat baik bila dilarutkan dalam alkohol

dengan suasana asam.