LEMBAR PENGESAHAN

Judul Percobaan : Penetapan kadar air Kristal pada terusi

Nama Praktikan : Sulpia

NIM : 15 3145 453 154

Hari / Tanggal Percobaan : Rabu / 15 juni 2016

Kelompok : 2 (DUA)

Rekan Kerja : 1. Jumriani. S

2. Linda Rospita. K

3. Hasmidar

4. Nurul Khotimah

5. Yohanes Delu

6. Mulyati

Penilaian :

Makassar, 25 juni 2016

Disetujui Oleh :

Dosen Penanggung jawab Praktikan

( Sulfiani. S.Si ) ( Sulpia )

NIDN. 09 020883 03 15 3145 453 154

A. JUDUL PERCOBAAN : Penetapan kadar air Kristal pada terusi

B. TUJUAN PERCOBAAN :

Adapun tujuan dari percobaan kali ini, adalah untuk dapat menentukan kadar

atau kandungan air Kristal pada terusi dengan menggunakan metode gravimetri.

C. LANDASAN TEORI

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau

komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam

keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah

proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian

terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau

radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang

dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup

lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor

koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur

atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri

meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat

segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur

dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang

menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan

dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau

berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008).

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat

terpenuhi : 1). Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara

sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga

dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. 2). Endapan

yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan

penyaringan). 3). Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan

stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus

bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).

Gravimetri walaupun merupakan teknik tertua dalam analisis kuantitatif,

namun dinilai masih relevan dalam menentukan kadar terutama senyawa-senyawa

organik. Terdapat banyak cara untuk menentukan akurasi suatu metode. Salah

satu diantaranya adalah dengan membandingkan hasil analisis dengan hasil yang

telah dipublikasikan. Rendahnya hasil pengukuran kadar glukomanan dengan

gravimetri diduga akibat proses koagulasi dan presipitasi yang tidak sempurna.

Proses koagulasi dan ukuran koagulan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu

pemanasan, pengadukan, dan penambahan elektrolit. Pengadukan yang akan

dilakukan dalam proses ini tidak seragam sehingga ukuran partikel tidak perlu

seragam juga (Widjanarko, 2015).

Analisis kadar air pada bijih mangan dilakukan dengan metode Gravimetri.

Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin yang digunakan, dimasukkan contoh

uji sebanyak 5 g ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang, lalu dipanaskan

pada oven dengan suhu 105oC selama 2 jam. Kemudian didinginkan dan

dimasukkan ke dalam desikator sampai dingin. Selanjutnya ditimbang dan dicatat

berat cawan porselin. Diulangi sampai berat konstan (Wahyudi, 2013).

Metode langsung secara gravimetri memiliki akurasi yang sangat tinggi

namun membutuhkan waktu dan tenaga yang sangat besar. Kebutuhan akan

metode yang cepat dalam memonitor fluktuasi kadar air tanah di lapangan

menjadi sangat mendesak sebagai jawaban atas tingginya waktu dan tenaga yang

dibutuhkan oleh metode gravimetri (Hermawan, 2010).

Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat

air kristal akan berwarna biru, sedangkan yang tidak mengikat atau mengandung

air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida, Besi

(III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah

yang dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian akan ditimbang

sebagai besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011).

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

a. Crus Porselin

b. Oven

c. Desikator

d. Botol semprot

e. Neraca analitik

f. Gegep (penjepit besi)

2. Bahan

a. Terusi (CuSO4. 5H2O)

b. Aquadest

c. Tissue gulung

d. Kertas Perkamen

E. PROSEDUR KERJA :

1. Dipanaskan krus porselin di dalam oven dengan temperature 1050C selama

10 menit dab didinginkan dalam desikator selama 15 menit.

2. Ditimbang berat kosong krus porselin.

3. Diulangi sampai diperoleh bobot konstan.

4. Ditimbang sebanyak 2 gram sampel terusi.

5. Dipanaskan krus porselin berisi sampel selama 1 jam pada temperature

1050C .

6. Didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang kembali.

7. Dipanaskan kembali krus porselin selama 30 menit pada temperatur

1050C.

8. Diulangi langkah ke-6 sampai mendapatkan berat konstan, minimal duplo.

9. Menghitung kandungan air Kristal terusi.

F. HASIL PENGAMATAN

Bobot Awal Sampel 2,000 gram

Berat krus porselin kosong (a)

W1 = 29,970 gram

W2 = 29,970 gram

Wrata2 I = 29,970 gram

Berat krus + sampel sebelum

pemanasan (b)

Wawal = 29,970 + 2

= 29,972 gram.

Wawal sampel b – a = 0,002 gram.

Berat pemanasan I (1 jam)

Berat pemanasan II (30 menit)

W1 = 31, 390 gram

W2 = 31,388 gram

Wrata2 II = 31,389 gram

Wakhir sampel Wrata2 I - Wrata2 II = 31,389 – 29,970

= 1,419 gram

Ket :

W awal sampelmr Cu+H 20

=(W awal sampel – W akhir sampel)

mr H 2O

2,000 gram161,43+18 X

=(2,000 gram –1,419 gram)18 X

18X (2,000) = 0,581 ( 161,43 + 18X )

36X = 93,790 + 10,458X

36X – 10,458X = 93,790

25, 542X = 93,970

X = 93 ,79025 ,542

X = 3, 642 .

X = 3 CuSO4. 3H2O (praktek) CuSO4. 5H2O(teori).

G. PEMBAHASAN

Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam

akuades. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan

dan ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk

garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit

tersebut akan mengendap. Namun demikian ada sejumlah sedikit analit yang tidak

terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut dalam larutan

akuades.Bamyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari besarnya

konstanta hasil kali kelarutan (Ksp). Analisa gravimetri menyatakan komposisi

campuran berdasarkan massa masing-masing komponen.

Bahan yang dianalisis pada percobaan ini adalah CuSO4.5H2O. bahan tersebut

adalah salah suatu senyawa hidrat. Hidrat adalah zat padat yang mengikat

beberapa molekul air. Pada analisis gravimetri ini akan ditentukan kadar H2O

yang terikat pada tiap mol zat CuSO4. Kandungan air yang terikat pada CuSO4

dianalisis dengan metode gravimetri dan hasil yang didapatkan dihitung secara

Stoikiometri.

Pada praktikum, dilakukan beberapa tahap, yakni pemanasan, pendinginan,

dan penimbangan. Proses tersebut tentunya dilakukan dengan perlakuan yang

berbeda. Awalnya, dilakukan pemanasan, pendinginan, dan penimbangan dari

cawan porselin kosong. Lalu dilakukan pemanasan, pendinginan, dan

penimbangan dari cawan porselin yang berisi bahan CuSO4.XH2O. Hal tersebut

dilakukan karena nantinya, untuk memperoleh nilai X akan dilakukan perhitungan

dimana salah satu caranya adalah dengan mengurangi berat cawan porselen dan

sampel yang sudah dipijarkan dengan berat cawan porselen kosong. Proses

tersebut, baik pada porselin kosong maupun pada porselen yang berisi sampel,

diulangi sebanyak dua kali. Sebenarnya, yang harus dilakukan adalah mengulangi

proses tersebut hingga didapatkan berat konstan. Akan tetapi, karena keterbatasan

waktu yang dimiliki, maka proses tersebut hanya dapat diulangi sebanyak dua

kali. Pemanasan dilakukan sebanyak dua kali dengan suhu 105oC selama 1 jam

dan 30 menit. Pendinginan dilakukan selama 15 menit pada desikator.

Penimbangan dilakukan sebanyak dua kali dan beratnya dapat diperoleh dengan

mencari rata-ratanya. Setelah diadakan penimbangan, terlihat bahwa berat cawan

porselen yang berisi sampel setelah pemijaran mengalami penurunan bila

dibandingkan dengan berat cawan porselen tersebut sebelumnya. Hal itu

disebabkan karena setelah pemijaran, H2O mengalami penguapan. Setelah proses

tersebut dilakukan, maka akan dilakukan perhitungan untuk memperoleh nilai X,

yakni besarnya jumlah mol air kristal yang terikat dalam senyawa CuSO4.

Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan bahwa setelah diberikan

perlakuan pada senyawa hidrat tersebut dan dipanaskan dalam oven pemijar,

ditentukan kadar airnya yang terikat pada tiap mol zat CuSO4 sebesar 3, 672. Hasil

ini menunjukan bahwa ada kesalahan pada percobaan yang dilakukan. Karena

berdasarkan teori karena bahan yang digunakan adalah terusi yang mengandung 5

kadar air dalam 1 mol CuSO4 sedangkan dari hasil praktek yang didapatkan hanya

3, 672. Dengan reaksi sebagai berikut :

CuSO4.xH2O CuSO4 + xH2O

CuSO4.5H2O CuSO4 + 5H2O (secara teoritis)

CuSO4.3H2O CuSO4 + 3H2O (hasil praktikum)

Banyak faktor yang mempengaruhi kurangnya kadar air dalam senyawa yang

dianalisis diantaranya kesalahan dalam pemijaran dan pendinginan karena tidak

menggunakan eksikator serta pada saat melakukan penimbangan bahan yang

dianalisis dibawa keluar sehingga terkontaminasi dengan udara. Kesalahan

pemijaran adalah waktu yang dibutuhkan untuk menguapkan kadar air yang

terikat pada molekul CuSO4. Sampel CuSO4.5H2O yang dimasukkan ke dalam

oven, dipijarkan dengan suhu 105oC. Hal ini dilakukan karena untuk menguapkan

air. Secara teori, air tidak akan sekaligus menguap pada suhu 105oC, perlu ada

waktu yang digunakan untuk menunggu hingga semua molekul air yang terikat

dapat terlepas dan menguap. Pada saat praktikum, waktu pemijaran ditentukan

selama 1 jam dan 30 menit sehingga kemungkinan pada saat pemijaran dilakukan

waktu yang diperlukan kurang atau melebihi waktu yang ditentukan. Kesalahan

kecil yang seperti ini dapat menimbulkan kesalahan yang menyebabkan kegagalan

dalam praktikum berdasarkan kurangnya kurangnya pengalaman praktikan.

Kemungkinan terbesar terjadinya kesalahan adalah pada tahap pendinginan,

karena pada tahap ini pendinginan dengan desikator dilakukan secara cepat, sekali

lagi hal ini terjadi karena belum adanya pengalaman lebih dari praktikan sendiri.

Kemungkinan lain terjadinya kesalahan adalah desikator yang digunakan diduga

bukanlah desikator yang baik. Hal ini terlihat dari silika gel yang digunakan untuk

menyerap molekul air setelah proses pemijaran. Silika gel yang digunakan telah

berwarna pink, sementara yang masih bagus adalah berwarna ungu. Hal ini

mengindikasikan bahwa silika gel telah banyak menyerap molekul air dan tidak

dapat digunakan lagi, kecuali dipanaskan terlebih dahulu di dalam oven. Hal ini

diperkuat dengan mudahnya membuka tutup eksikator dari atas yang menandakan

tidak adanya proses penyerapan molekul air oleh silika gel. Sampel yang telah

dipijarkan mulai mengikat molekul air kembali dengan cara mengikat uap air yang

ada di udara, proses pengikatan kembali molekul air ini diduga terjadi ketika

sampel dibawa menuju ke tempat yang memiliki eksikator maupun ketika selesai

didinginkan dan dibawa menuju ketempat yang memiliki neraca analitik.

Kemungkinana lain adalah ketika berada dalam desikator, karena silika gel-nya

tidak mampu lagi menyerap molekul air. Pada tahap perjalanan, harusnya disiasati

dengan membawa sampel dengan menggunakan wadah yang berpenutup,

sehingga sampel tidak akan mengikat air yang terdapat di udara. Selanjutnya pada

proses pendinginan, seharusnya eksikator yang akan digunakan disiapkan terlebih

dahulu, yaitu dengan cara penggantian silika gel lama dengan yang baru atau

memanaskan silika gel yang akan digunakan sampai molekul air yang terserap

olehnya dapat menguap. Sehingga silika gel-pun dapat digunakan kembali.

H. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan, maka dapat disimpulkan

bahwa jumlah mol air kristal yang terdapat dalam Terusi (CuSO4.XH2O)

adalah sebanyak 3,672 mol yang harusnya menurut teori jumlah mol air

Kristal yang terikat pada terusi (CuSO4..xH2O) adalah 5 mol.

2. Saran

Saran yang dapat kami berikan dalam percobaan ini adalah sebaiknya pada

saat pemijaran dilakukan sesuai dengan waktu yang telah ditentukan, tidak

lebih dan tidak kurang agar hasil yang didapatkan akurat.

DAFTAR PUSTAKA

Hermawan, B.,2010. Monitoring Kadar Air Tanah Melalui pengukuran Sifat

Dielektrik Pada Lahan Jagung. Jurnal-Jurnal Pertanian Indonesia. ISSN

1411-0067

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.

Vogel, 1985, Analisis Anorgani Kualitatif Makro Dan Semimikro. Jakarta:

Kolman Media Pustaka.

Widjarnako, Simon B. dan Johana megawaati. 2015. Analisis Metode Kolorimetri

dan Gravimetri Pengukuran Kadar Glukomanan Pada Konjak

(Amorphophallus konjac).Jurnal pangan dan Argoindustri. 3(4).

Wahyudi, H., Titin A. Z. dan Nelly W. 2013. Ekstraksi Mangan Dengan Proses

Leaching Asam Sulfat Menggunakan Tandan Kosong Sawit Sebagai

Reduktor. JKK. ISSN 2303-1077