penentuan kadar cu(ll) pada contoh uji · web viewkomponen kunci pada metode ini adalah sistem...

PENENTUAN KADAR Cu(ll) PADA CONTOH UJI DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

Tanggal Percobaan : 24 April 2009

A.TujuanMahasiswa dapat menentukan kadar Cu(ll) dalam sampel limbah dengan metode

spektrometri serapan atom (SSA).

B.Tinjauan Pustaka Spektrofotometri serapan atom, sering disingkat sebagai AAS atau SSA adalah

suatu bentuk spektrofotometri dimana spesies pengabsorbsiannya adalah atom-atom.

(Underwood, 1996 :430).

Prinsip dasar SSA adalah interaksi antara radiasi elektomagnetik dengan sampel.

SSA merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.

Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur yang didasarkan

pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode ini adalah sistem

(alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.

Cara kerja SSA berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam

yang terkandung didalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi

radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda yang mengandung unsur

yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang

gelombang tertentu menurut jenis logamnya. Jika radiasi elektomagnetik dikenakan

kepada suatu atom maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat

tereksitasi, setiap panjang gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat

tereksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Besarnya energi tersebut dapat dihitung

menggunakan rumus :

E =

1

dimana : E = Energi

h = Tetapan Planck ( 6,63 x 10-34 J.s)

c = kecepatan cahaya (3 x 108 m/s)

λ = panjang gelombang (nm)

Setelah mengalami eksitasi maka akan dipancarkan energi, tetapi yang akan

dideteksi oleh detektor adalah cahaya yang diserap.

Spektroskopi serapan atom terdiri dari sumber cahaya, ruang sampel dan detektor.

Dalam metode ini, cahaya dari sumber langsung diteruskan dari sampel ke detektor.

Semakin besar jumlah sampel, maka semakin besar pula serapan yang dihasilkan sampel.

Sumber cahayanya adalah lampu berupa katoda yang terdiri dari bagian-bagian yang

teratur. Setiap unsur membutuhkan lampu katoda yang berbeda. Lampu tersebut

ditempatkan di dalam ruang khusus lampu.

Ruang sampel adalah pembakar sejak sumber api menyerap radiasi atom. Sinyal

dari detektor dipindahkan ke komputer, dan hasilnya dapat dilihat di monitor alat SSA.

Untuk sampel yang akan dianalisis di dalam pembakar, dapat dilakukan persiapan larutan

sampel di dalam pelarut yang cocok, kebanyakan dalam air.

Gas dari panas mengalir ke dalam pembakar sehingga menarik cairan ke dalam

tabung daari ruang sampel. Cairan ini diubah dimana ion mengalami atomisasi. Atom

menyerap cahaya dari sumber. Analisis kuantitatif ini bisa dicapai dengan kadar serapan

larutan dengan konsentrasi yang diketahui. Kurva kalibrasi dan persamaan garis bisa

digunakan untuk menentukan konsentrasi berdasarkan serapannya.

2

Instumentasinya adalah sebagai berikut :

3

Sebagai sumber radiasi resonansi digunakan lampu katoda rongga (hoolow

cathode lamp). Di muka lampu katoda rongga terdapat komponen yang disebut baling-

baling (chopper) yang berfungsi mengatur frekuensi radiasi resonansi yang dipancarkan

dari lampu, sehingga energi radiasi ini oleh ”photomultiplier” diubah menjadi energi

listrik. Atomizer terdiri atas sistem pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar (burner),

sehingga sistem atomizer disebut juga dengan sistem pengabut-pembakar (burner

nebulizer system). Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda rongga melalui populasi

atom di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.

Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan

radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator yang terdiri dari sistem optik, yaitu cermin

dan grating. Intensitas radiasi yang diteruskan ini kemudian diubah menjadi energi listrik

oleh photomultiplier dan selanjutnya diukur dengan detektor dan dicatat oleh alat

pencatat yang biasa berupa rekorder, printer, atau pengamatan angka.

Gambar Hallow Cathode Lamp

Berikut ini adalah tabel beberapa warna nyala logam :

Tabel 1. Beberapa Nyala Logam

Logam Warna nyala

Kalsium (Ca) Merah

Stronsium (Sr) Merah Tua /Jingga

Natrium (Na) Kuning

Tembaga (Cu) Hijau

Mangan (Mn) Nila

Kalium (K) Lembanyung

Barium (Ba) Hijau Kekuningan

Tabel 2. Temperatur nyala pada berbagai sumber bahan bakar :

4

Bahan Bakar Oksidan udara Oksidan oksigen N2O

Hidrogen 2100 2780 -

Asetilena 2200 3050 2955

Propana 1950 2800 -

Kelebihan dari SSA, yaitu spesifik (analisis tertentu dengan panjang gelombang

atau garis resonansi yang sesuai), selektif dan spesifik untuk menganalisis logam. Hal ini

disebabkan karena kecepatan analisisnya, ketelitian sampai tingkat runut, tidak

memerlukan pemisahan pendahuluan, relative murah dengan pengerjaan yang sederhana.

C. Alat dan Bahan

Alat :

1. Gelas kimia 500 mL 1 buah

2. Labu ukur 50 mL 1 buah

3. Labu ukur 25 mL 6 buah

4. Mikropipet 3 buah

5. Pipet tetes 5 buah

6. Corong dan statif corong 1 set

7. Alat SSA perkin Elmer Analist 100 1 set

Bahan :

1. Larutan stock Cu 1000 ppm 2 mL

2. HN03 pekat 16 M 0,31 mL

3. HN03 1 M 1 mL

4. Larutan sampel 50 mL

5. Aquades secukupnya

D. Sifat Fisik dan Sifat Kimia Bahan

5

Senyawa Sifat Fisika Sifat Kimia

1. Larutan stock Cu Wujud : cair

Warna : tidak berwarna

∆ Hf : - 769,98 KJ/mol

Kelarutan : Mudah larut

dalam air

Struktur hablur triklinik

2. HN03 Wujud : zat cair


Titik leleh : -410 C

Titik didih : 830 C

Densitas : 1,5 g/mol

Kelarutan dalam air

tercampurkan

Sangat kprosif

Bersifat oksidator

Asam beracun

3. Aquades Wujud : cairan


Titik leleh : 00 C

Titik didih : 1000 C

Bersifat polar

Pelarut universal

www.wikipedia.com

E. Bagan AlirCara pengoperasian alat

- dipanaskan alat dengan menekan tombol “ON”

- dihidupkan kompresor dan buka tabung gas C2H2 set pada angka

17 psig

- dihidupkan cerobong pembuangan gas

- ditekan enter pada display alat tampak new recall methode

- dimasukkan besar arus Hollow Cathode Lamp (75% dari yang

tertera) tekan enter

- dimasukkan besar slit tekan enter

6

Alat AAS

- dimasukkan besar Wafe Length tekan enter

- diketik integration time (lama pembacaan yang diinginkan) tekan

enter

- diketik replicate (pengulangan pembacaan) tekan enter

- dipilih hold (1) untuk metode pembacaan tekan enter

- diilih curve calibration linier (2) tekan enter

- diketik no jika curve calibration tiak akan dicetak, tekan enter

- ditekan enter secara terus menerus sampai mode pada Display

kembali ke lamp current

- dinyalakan burner dengan menekan tombol flame on/off

- ditekan cont untuk memulai optimasi absorbans

- diaspirasikan larutan blanko kemudian tekan A/Z (auto zero)

pada saat absorbans menunjukan hara nol (0,000), aspirasikan

larutan standar dengan konsentrasi terendah untuk memperoleh

harga absorbans mendekati 0,200 jka belum tercapai atur laju alir

gas (bahan bakar) dan knob nebulizer dengan cara memutar

kekiri dan kekanan

- diaspirasikan lagi larutan blanko dan tunggu sampai harga

absorbans kembali ke nol (0) Setelah harga absorbans mendekati

0,200,

- diekan data untuk memulai pengukuran

- diaspirasikan semua larutan standar mulai dari konsentrasi

terendah sampai tertingi kemudian tekan read

- diaspirasikan sampel tekan read

- dibuat kurva kalibrasi dengan menggunakan program Excel.

Pembuatan Larutan Blanko

7

0,31 mL HN03 pekat 16 M

Alat AAS

- dimasukkan ke dalam gelas kimia 500 mL

- ditambahkan dengan aquades sampai mencapai batas

volume 500 mL

Pembuatan Larutan Standar (5ppm, 50mL)

- dipipet 0,25 mL ke dalam labu ukur 50 mL

- diencerkan dengan larutan blanko sampai tanda batas

- dihomogenkan


- dipipet 0,25 mL ke dalam labu ukur 25 mL

- diencerkan dengan larutan blanko sampai tanda batas

- dihomogenkan

Langkah ini diulang untuk larutan standar 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm.

Preparasi Sampel

8

Larutan blanko

Larutan stock tembaga 1000 ppm

Larutan standar tembaga 5 ppm

Larutan stock tembaga 1000 ppm

Larutan standar tembaga 10 ppm

25 mL larutan sampel

- dipipet ke dalam labu ukur 25 mL

- ditambahkan HN03 1 M sebanyak 0,5mL

- diencerkan dengan aquades sampai tanda batas

- dihomogenkan

Langkah ini diulang (duplo).

Pengukuran standar dan sampel dengan SSA

- disiapkan

- dinolkan serapannya

- diganti dengan larutan standar

- diukur serapannya

- dicatat nilai absorbansinya

- disiapkan

- diukur serapannya

- dicatat hasil pengamatan

F. Cara KerjaCara pengoperasian alat

Alat AAS dipanaskan dengan menekan tombol “ON”, dihidupkan kompresor dan

buka tabung gas C2H2 set pada angka 17 psig dan cerobong pembuangan gas. Pada

display alat tampak new recall methode ditekan enter lalu dimasukkan besar arus Hollow

9

Larutan sampel

Larutan blanko

Larutan blanko dengan nilai absorbansinya

Data absorbansi

Larutan sampel dengan nilai absorbansinya

Larutan sampel

Cathode Lamp (75% dari yang tertera), besar slit, besar Wafe Length tekan enter.

integration time (lama pembacaan yang diinginkan) dan replicate (pengulangan

pembacaan) diketik. Dipilih hold, curve calibration untuk metode pembacaan tekan enter

terus menerus sampai mode pada Display kembali ke lamp current

Burner dinyalakan dengan menekan tombol flame on/off, ditekan cont untuk

memulai optimasi absorbans, larutan blanko diaspirasikan kemudian tekan A/Z (auto

zero) pada saat absorbans menunjukan hara nol (0,000), aspirasikan larutan standar

dengan konsentrasi terendah untuk memperoleh harga absorbans mendekati 0,200 jka

belum tercapai atur laju alir gas (bahan bakar) dan knob nebulizer dengan cara memutar

kekiri dan kekanan. Semua larutan standar diaspirasikan mulai dari konsentrasi terendah

sampai tertingi kemudian tekan read.

Pembuatan Larutan Blanko

0,31 mL HN03 pekat 16 M dimasukkan ke dalam gelas kimia 500 mL dan

ditambahkan dengan aquades sampai mencapai batas volume 500 mL. larutan

dihomogenkan.


0,25 mL Larutan stock tembaga 1000 ppm dipipet ke dalam labu ukur 50 mL.

kemudian diencerkan dengan larutan blanko sampai tanda batas dan dihomogenkan.


0,25 mL Larutan stock tembaga 1000 ppm dipipet ke dalam labu ukur 25 mL.

kemudian diencerkan dengan larutan blanko sampai tanda batas dan dihomogenkan.

Langkah ini diulang untuk larutan standar 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm.

Preparasi Sampel

10

25 mL larutan sampel dipipet ke dalam labu ukur 25 mL dan ditambahkan HN03

1 M sebanyak 0,5mL. Kemudian diencerkan dengan aquades sampai tanda batas dan

dihomogenkan, larutan dibuat duplo.


Larutan blanko disiapkan dan dinolkan serapaanya. Kemudian diganti dengan

larutan standar dan larutan sampel , masing-masing diukur serapannya dan dicatat nilai

absorbansinya.

G. Pengamatan Pembuatan larutan blanko

HNO3 pekat 16 M = cairan tidak berwarna (0,31mL)

Aquades = cairan tidak berwarna

Ketika HNO3 pekat 16 M ditambahkan aquades sampai volume 500mL larutan

tetap tidak berwarna.

Pembuatan larutan standar

Larutan stock tembaga = cairan berwarna biru muda

Pada setiap konsentrasi (5ppm, 10ppm,15ppm, 20ppm, 25ppm) ketika Larutan

stock tembaga diencerkan dengan larutan blanko maka larutan tidak berwarna.

Larutan Standar (5ppm, 10ppm,15ppm, 20ppm, 25ppm)

11

Preparasi sampel

Sampel = cairan tidak berwarna

HN03 1 M = cairan tidak berwarna (0,5 mL)

Aquades = cairan tidak berwarna

Sampel + HN03 1 M (0,5 mL) dan diencerkan dengan aquades larutan tidak

berwarna.


Parameter alat yang digunakan

Panjang gelombang = 324,8 nm Lama pembacaan = 0,7 detik

Kuat arus = 22 Ma Pengulangan bacaan = 3x

Lebar slit = 0,7 nm

Energi = 56%

Sampel 1 A = 0,693

Sampel 2 A = 0,695

Diperoleh persamaan A = 0,0351 C

H. Hasil dan Analisis Data

1. Pembuatan kurva kalibrasi

Konsentrasi

(ppm)

Absorbansi

0 0

5 0.193

10 0.388

15 0.521

20 0.753

12

25 0.821

Konsentrasi

(ppm)

Absorbansi

Sampel 1 0.693

Sampel 2 0.193

Kurva Kalibrasi

y = 0.0351xR2 = 0.9852

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 10 20 30

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si Series1

Linear (Series1)

Linear (Series1)

2. Penentuan konsentrasi sampel 1

Dik : A = 0,693

Dit : Konsentrasi sampel ?

Jwb : y = 0,0351 x sebanding A = 0,0351 C

C =

=

= 19,744 ppm

13

3. Penentuan konsentrasi sampel 2

Dik : A = 0,695

Dit : Konsentrasi sampel ?

Jwb : y = 0,0351 x sebanding A = 0,0351 C

C =

=

= 19,801 ppm

4. Penentuan Energi serap

Dik : h = 6,63 x 10-34 J.s

c = 3 x 108 m/s

λ = 324,8 nm = 324,8 x 10-9 m

Dit : E serap

Jwb : E =

E =

E = 0,0612 x 10-17J

Energi serap = 56% x 0,0612 x 10-17J = 3,4272 x 10-19J

I. PembahasanPada percobaan ini ditentukan kadar Cu(ll) pada contoh uji dengan metode

spektrometri serapan atom (SSA). Prinsip dasar yang digunakan adalah interaksi radiasi

elektromagnetik dengan sampel/absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya

tersebut pada panjang gelombang tertentu. Untuk logam Cu menyerap cahaya pada 324,8

nm. Dengan spektroskopi konsentrasi suatu unsur atau senyawa dengan mudah dapat

dihitung dari kurva standar antara panjang gelombang dan konsentrasi larutan.

Ada 3 jenis larutan yang akan diuji, yaitu larutan blanko, larutan standar tembaga

dan larutan sampel. Larutan blanko dibuat untuk mengenolkan nilai absorbansi dan

digunakan untuk mengencerkan larutan stock menjadi larutan standar. Larutan blanko

14

dibuat dengan cara mengencerkan larutan HN03 pekat 16 M sampai pH mencapai 2.

penggunaan larutan HN03 bertujuan untuk mencegah terjadinya hidrolisis atau

pengendapan sehingga mempengaruhi jumlah cuplikan yang sampai ke nyala api. Jika

larutan blanko yang digunakan adalah NaOH, maka kemungkinan terbesar adalah

terjadinya hidrolisis dan proses pengkabutan tidak akan terjadi.

Cu2+ + NaOH Cu(OH)2 + Na+

Konsentrasi larutan yang dibuat adalah 5ppm, 10ppm, 15ppm, 20ppm, 25ppm.

Konsentrasi dibuat 5 variasi (5 titik) karena dalam pembuatan kurva kalibrasi dengan 5

titik dapat mewakili garis yang dihasilkan. Jika dengan 5 titik tersebut kurva berbentuk

linier, maka titik selanjutnya akan berbentuk linier juga. Konsentrasi terkecil dari larutan

standar yang dibuat adalah 5ppm. Alasannya karena batas minimum absorbansi yang

dapat dideteksi yaitu 0,2 pada konsentrasi 5ppm. Hal ini sering disebut batas deteksi.

Sebelum dilakukan pengujian, alat SSA terlebih dahulu harus dioptimasi atau

diatur sedemikian sehingga memperoleh hasil analisis yang baik dan sempurna. Bahan

bakar yang digunakan adalah asetilen karena Cu merupakan logam yang mudah diuapkan

sehingga dibutuhkan suhu rendah dan asetilen ini mempunyai temperatur nyala yang

rendah, memudahkan terbentuknya atom netral dan meminimalkan pembentukan oksida

dari unsur yang diteliti misalnya CuO, Cu(OH)2 dll. Perbandingan antara asetilen dengan

oksigen yang digunakan adalah 2:4, pada perbandingan tersebut proses atomisasi dapat

terjadi.

Panjang gelombang diatur pada 324,8 nm. Panjang gelombang ini merupakan

panjang gelombang terbesar dari Cu untuk bertransisi dari tingkat dasar ke tingkat

eksitasi. Logam Cu mempunyai panjang gelombang yang berbeda-beda dan penjang

gelombang maksimumnya yaitu 324,8 nm. Untuk optimasi kuat arus lampu hollow

catoda bergatung pada unsur yang dianalisis. Kuat arus yang digunakan pada percobaan

ini adalah 22mA. Di dalam alat SSA terdapat celah atau lensa yang berfungsi untuk

menyeleksi atau memilih salah satu dari beberapa panjang gelombang yang berasal dari

lampu hollow catoda. Lebar celah tersebut perlu diatur untuk mencegah adanya gangguan

berbagai spekta. Lebar celah yang digunakan berukuran 0,7nm. Semakin kecil lebar celah

yang digunakan, maka semakin kecil gangguan spektra.

15

Dari hasil pengukuran absorbansi dengan konsentrasi bervariasi, diplotkan ke

dalam kurva absorbansi dan konsentrasi (kurva kalibrasi), sehingga diveroleh kurva linier

dengan persamaan Y=0,0351x dan regresi R= 0,9852. persamaan tersebut digunakan

untuk menghitung nilai konsentrasi Cu(ll) dari sampel yang sudah diketahui nilai

absorbansinya. Dari perhitungan konsentrasi Cu pada sampel 1 (A=0,693) adalah 19,744

ppm dan konsentrasi Cu pada sampel 2 (A=0,695) adalah 19,801.

Pada alat SSA, tertera angka energi 56% artinya 56% energi dari jumlah energi

keseluruhan digunakan untuk proses atomisasi yaitu sebesar 3,4272 x 10-19J.

Harga konsentrasi Fe (II) dalam sampel yang terukur secara kuantitatif tidak selalu

akurat, hal ini disebabkan oleh beberapa faktor kesalahan, diantaranya:

1. Kesalahan dalam memipet.

2. Kesalahan dalam membaca miniskus pada tanda batas labu ukur.

Harga konsentrasi Fe (II) dalam sampel yang terukur secara kuantitatif tidak selalu

akurat, hal ini disebabkan oleh beberapa factor kesalahan, diantaranya:

3. Kesalahan dalam menimbang Fe(NH4OH)2SO4 yang kurang akurat

4. Kesalahan dalam memipet ( mikro pipet yang digunakan tidak memiliki skala mL ).

5. Kesalahan dalam membaca miniskus pada tanda batas labu ukur.

6. Kesalahan dalam membaca %T sehingga kurva yang dihasilkan tidak terlalu baik

( kurva kalibrasi tidak linier).

J. KesimpulanPenentuan kadar Cu(II) dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan

teknik spektrofotometri SSA. Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan Y=0,0351x dan

regresi R= 0,9852. . Dari persamaan tersebut diperoleh konsentrasi Cu pada sampel 1

(A=0,693) adalah 19,744 ppm dan konsentrasi Cu pada sampel 2 (A=0,695) adalah

19,801. energi yang digunakan untuk proses atomisasi adalah 56%.

K. Daftar Pustaka

16

Anonim (tanpa tahun). artikel.lib.unair. [online]. Tersedia:

http://artikel.lib.unair.ac.id/go.php?id=gdlhub-gdl-res -2007-handayaniu-

4032&PHPSESSID=9e247d730558e39fa21fdaf31d42e3a3 [14 Maret 2009]

Hendayana Sumar Dr. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP

Khopkar,SM .(2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia

Tim Kimia Anorganik. (2008). Praktikum Kimia Anorganik. Bandung : Jurusan

Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

www.wikipedia.com

Lampiran Perhitungan Pembuatan Larutan

1. Membuat Larutan Baku Fe (II) 100 ppm dalam 100 mL Larutan

Dik : M HN03 = 16 M

pH larutan blanko = 2

M larutan blanko = 0,01 M

V larutan blanko = 500 mL

Dit : Volume HN03 pekat

17

http://www.wikipedia.com/

Jawab :

Volume HN03 pekat =

=

= 0,31 mL

2. Membuat Larutan Standar dari Larutan baku Fe (II) 100 ppm

M1 = Konsentrasi larutan baku Cu(ll) M2 = Konsentrasi larutan standar Cu (ll)

V1 = Volume larutan baku Cu (ll) V2 = Volume larutan standar Cu (ll)

a. Larutan standar dengan konsentrasi 5 ppm

Dik : M1 = 1000 ppm

M2 = 5 ppm

V2 = 50 mL

Dit : V1 ?

Jwb :

M1V1 = M2V2

V1 =

=

= 0,25 mL

b. Larutan standar dengan konsentrasi 10 ppm

Dik : M1 = 1000 ppm

M2 = 10 ppm

V2 = 25 mL

Dit : V1 ?

Jwb :

M1V1 = M2V2

V1 =

18

=

= 0,25 mL

c. Larutan standar dengan konsentrasi 15 ppm

Dik : M1 = 1000 ppm

M2 = 15 ppm

V2 = 25 mL

Dit : V1 ?

Jwb :

M1V1 = M2V2

V1 =

=

= 0,375 mL

d. Larutan standar dengan konsentrasi 20 ppm

Dik : M1 = 1000 ppm

M2 = 20 ppm

V2 = 25 mL

Dit : V1 ?

Jwb :

M1V1 = M2V2

V1 =

=

= 0,5 mL

e. Larutan standar dengan konsentrasi 25 ppm

Dik : M1 = 1000 ppm

M2 = 25 ppm

V2 = 25mL

Dit : V1 ?

19

Jwb :

M1V1 = M2V2

V1 =

=

= 0,625 mL

Foto

Larutan standar (5ppm, 10ppm,15ppm, 20ppm, 25ppm) Larutan Sampel

20

penentuan kadar cu(ll) pada contoh uji · web viewkomponen kunci pada metode ini adalah sistem...

Documents