MODUL 7

ANALISIS SENYAWA OBAT TUNGGAL SECARA VOLUMETRI

ASIDIMETRI-ALKALIMETRI

Prinsip titrasi asam basa adalah terjadinya reaksi penetralan antara asam

dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H dari asam akan bereaksi

dengan ion OH dari basanya membentuk molekul air yang netral (pH=7).

Dalam prinsip titrasi asam basa dapat dikatakan bahwa reaksi yang

terjadi adalah reaksi penetralan antara zat pentiter (titran) dan zat yang

dititrasi (titrat)

Konsep Teori Asam Basa

a. Menurut Arrhenius

Asam adalah suatu senyawa yang bila dilarutkan dalam air akan

melepaskan H+ sebagai satu-satunya ion positif. Contoh : H2SO4, HCl,

HNO3, dll

Basa adalah suatu senyawa yang bila dilarutkan dalam air akan

melepaskan OH- sebagai satu-satunya ion negativ. Contoh : KOH,

NH4OH, dll.

H+ (proton) tidak terdapat bebas dalam air, tetapi akan berikatan

koordinasi dengan oksigen air membentuk ion hidronium (H3O+)

H+ + H2O H3O+

b. Menurut Broensted-Lowrey

Asam adalah suatu senyawa yang dapat memberikan proton, disebut

sebagai proton donor

Basa adalah suatu senyawa yang dapat menerima proton, disebut juga

aseptor proton

c. Menurut G.N Lewis

Asam adalah senyawa yang dapat menerima sepasang electron

bebas, disebut sebagai akseptor pasangan electron bebas.

1

Pemilihan Indikator

Untuk menentukan titik akhir titrasi asam-basa, digunakan indikator.

Indikator ini merupakan suatu asam atau basa organic lemah yang akan

mengalami perubahan warna pada pH tertentu (pH yang merupakan titik

akhir dari reaksi asam-basa tersebut). Perubahan warna indikator

disebabkan karena daya perubahan komposisi atau perbandingan

banyaknya bentuk ion dan bentuk molekul dari indikator dalam larutan

tersebut, dimana bentuk ion dan molekulnya mempunyai warna yang

berbeda.

Petunjuk Pemilihan Indikator

1. Gunakan 3 tetes larutan indicator kecuali dinyatakan lain

2. Jika asam kuat dititrasi dengan basa kuat atau sebaliknya dapat

digunakan jingga metil, merah metil atau fenolftalein

3. Jika asam lemah dititrasi dengan basa kuat digunakan indicator

fenolftalein

4. Jika basa lemah dititrasi dengan asam kuat digunakan indicator merah

metil

5. Basa lemah jangan dititrasi dengan asam lemah atau sebaliknya,

karena tidak ada indicator yang dapat menunjukkan titik akhir yang

jelas

6. Lebih mudah mengamati timbulnya warna daripada hilangnya warna

Contoh-contoh Indikator Asam Basa yang Biasa Dipakai

Indikator pH Perubahan Warna

Metil kuning 2,9 - 4,0 Merah – kuning

Metil jingga 3,0 – 4,5 Merah – jingga

Metil merah 4,2 – 6,3 Merah – kuning

Netral merah 6,8 – 8,0 Merah – jingga

Fenol merah 6,8 – 8,0 Kuning - merah

Timol biru 8,0 - 9,6 Kuning – Biru ungu

2

Fenolftalein 8,2 – 10,0 Tak berwarna – merah

Alizarin kuning 10,1 – 12,0 Kuning – merah

Brom thymol biru 6,0 – 7,6 Kuning – biru

Brom kresol hijau 3,8 – 5,4 Kuning - hijau

Indikator Campuran pH Perubahan Warna

Netral merah – Metil Biru 7 Ungu biru – hijau

PP dan Alfa Fenolftalein 9,9 Rosa muda – ungu

Timol biru dan Kresol Merah 8,3 Kuning – ungu

Timol Ftalein dan PP 9,9 Tidak berwarna - ungu

I. PERCOBAAN ACIDIMETRI

A. Tujuan

1. Menentukan normalitas larutan baku sekunder HCl

2. Menentukan kadar bahan baku dan zat aktif dalam sediaan secara

acidimetri

B. Prinsip Percobaan

Reaksi netralisasi suatu basa dengan suatu asam

C. Alat

- Buret - klem penjepit - Statip

- Labu Erlenmeyer - Spatel logam

- Gelas ukur 25 ml - Kertas perkamen

- Beaker glass 250 ml - Pipet volume

D. Bahan

- Larutan HCl 0,1 N - Indikator merah metil

- Larutan baku borax 0,1 N - Aminophylin

- Natrium bicarbonate - Indicator metil jingga

- Tablet Natrii Subcarbonas

3

E. Prosedur

1. Pembakuan larutan HCl dengan larutan baku

(Jenkins, G.L., et.al, Quantitative Pharmaceutical Chemistry)

Pembuatan

Encerkan 85 ml asam klorida dengan air hingga 1000 ml

Pembakuan dilakukan sebagai berikut

a. Timbang dengan seksama lebih kurang 1,5 gram baku primer

natrium karbonat anhidrat yang telah dipanaskan pada 270 0C

selama 1 jam, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer. Tambahkan

100 ml air hingga larut, lalu tambahkan 2 tetes indicator metil

merah. Tambahkan pelan-pelan dari buret tetes demi tetes larutan

asam klorida sambil dikocok, hingga larutan berwarna rosa muda.

Panaskan larutan hingga mendidih, kemudian lanjutkan titrasi

hingga warna merah muda tidak hilang ketika dipanaskan.

b. Pembakuan larutan HCl 0,1 N dengan larutan baku Natrium

Tetraborat 0,1 N

Pipet 10 ml larutan baku natrium tetraborat 0,1 N. masukkan dalam

labu Erlenmeyer dan tambahkan 2-3 tetes indicator metil jingga.

Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga warnanya berubah dari

kuning jadi jingga

N HCl= N Natrium Tetraborat X Vol NatriumTetraboratVolHCl

2. Penetapan Kadar Zat

a. NaHCO3 (FI Ed. III, Mr=84,01, BE=1)

Timbang seksama 100 mg sampel, larutkan dalam 20 ml aquades

bebas CO2. Tambahkan 2-3 tetes indikator metil jingga P. Titrasi

dengan larutan HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari

kuning ke jingga.

1 ml asam klorida 0,1 N setara dengan 8,401 mg NaHCO3

4

Kadar NaHCO 3= N HCl X VolHCl X 8,4010,1 X Berat Sampel ditimbang

X 100%

b. Aminophyllin/Theophylin et Aethyldiamin (FI Ed III, Mr=420,43)

Penetapan kadar Aethyldiamin (Mr=60, BE= ½)

Timbang seksama 200 mg sampel larutkan dalam 30 ml aquadest

bebas CO2. Tambahkan beberapa tetes indicator larutan biru brom

fenol P. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan

warna dari biru ke kuning.

1 ml asam klorida 0,1 N setara dengan 3,005 mg C2H8N2.

Persyaratan :

Aminophylin mengandung tidak kurang dari 12,8% dan tidak lebih

dari 14,1% etilendiamin, C2H8N2 dihitung terhadap zat anhidrat.

Kadar Aet h yldiamin= N HCl X VolHCl X3,0050,1 X Berat sampel yangditimbang

X 100%

c. Tablet Natrii Subcarbonas (FI Ed IV, hal 640)

Timbang seksama 20 tablet dan serbukkan. Timbang seksama

serbuk yang setara dengan 100 mg Natrium Subcarbonas, larutkan

dalam 20 ml air aquades bebas CO2, tambahkan 2-3 tetes indicator

merah metil. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga larutan

berwarna merah muda lemah. Panaskan larutan hingga mendidih,

dinginkan dan lanjutkan titrasi hingga warna merah mudah tidak

hilang setelah dididihkan.

1 ml asam klorida 0,1 N setara dengan 8,401 mg NaHCO3.

Persyaratan :

Tablet Natrii Subcarbonas mengandung Natrium Bicarbonat,

NaHCO3, tidak kurang dari 95% dan tidak lebih 105% dari jumlah

yang tertera pada etiket.

Kadar Natrii Subcarbonas= N HCl X VolHCl X 8,4010,1 X Berat sampel yangditimbang

X 100%

5

II. PERCOBAAN ALKALIMETRI

A. Tujuan

1. Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH

2. Menentukan kadar bahan baku dan zat aktif dalam sediaan secara

alkalimetri

B. Prinsip Percobaan

Reaksi netralisasi suatu asam dengan suatu basa

C. Alat

- Buret - klem penjepit - Statip

- Labu Erlenmeyer - Spatel logam

- Gelas ukur 25 ml - Kertas perkamen

- Beaker glass 250 ml - Pipet volume

D. Bahan

- Larutan NaOH 0,1 N - Asam Salisilat

- Larutan baku asam oksalat 0,1 N - Asam Benzoat

- Gliserol P - Indikator fenolftalein

- Etanol 95% - Asam Borat

- Tablet Asetosal

E. Prosedur

1. Pembakuan larutan NaOH 0,1 N dengan larutan baku asam oksalat

dihidrat 0,1 N

Pipet 10 ml larutan baku oksalat dihidrat 0,1 N. masukkan dalam labu

Erlenmeyer dan tambahkan 2-3 tetes indicator fenolftalein. Titrasi

6

dengan larutan NaOH 0,1 N hingga warnanya berubah dari tidak

berwarna menjadi merah muda.

Perhitungan:

N NaOH= N AsamOksalat X Vol AsamOksalatVol NaOH

2. Penetapan Kadar

a. Asam Salisilat (FI Ed. IV hal. 51, Mr = 138, BE=1)

Timbang seksama 200 mg sampel dilarutkan dalam 10 ml etanol

95% P hangat yang telah dinetralkan dengan NaOH 0,1 N terhadap

indicator fenolftalein, tambahkan 20 ml aquadest bebas CO2 dan

beberapa tetes indicator fenolftalein P. Titrasi dengan larutan NaOH

0,1 N hingga warnanya berubah dari tidak berwarna menjadi merah

muda.

1 ml Natrium Hidroksida 0,1 N setara dengan 13,81 mg C7H7O3

Persyaratan:

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih

dari 101,0% C7H7O3 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Perhitungan:

N NaOH XVol NaOH X 13,810,1 X Berat sampel yang ditimbang

x 100% b/b

b. Asam Borat (FI Ed. III hal 49, Mr=61,83, BE=1)

Timbang seksama 100 mg asam borat, larutkan dalam 30 ml

aquadest bebas CO2, tambahkan 30 ml gliserol P yang seudah

dinetralkan terhadap indicator fenolftalein.

1 ml Natrium Hidroksida 0,1 N setara dengan 6,183 mg H3BO3

Persyaratan

Asam borat mengandung tidak kurang dari 99,5% H3BO3

Perhitungan:

N NaOH X Vol NaOH X 6,1830,1 X berat sampel yang ditimbang

X 100%b /b

7

c. Asetosal/Asam asetil salisilat (FI Ed. III hal 43, Mr=180, BE=1)

Timbang seksama 200 mg sampel, larutkan dalam 10 ml etanol

95% P yang sudah dinetralkan terhadap indicator fenolftalein.

Tambahkan beberapa tetes indicator fenolftalein. Titrasi dengan

larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari tidak

berwarna menjadi merah muda.

1 ml Natrium Hidroksida 0,1 N setara denagn 18,02 mg C9H8O4

Persyaratan:

Asam Asetil Salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C9H8O4

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Perhitungan:

N NaOH XVol NaOH X 18,20,1 X berat sampel yang ditimbang

X 100%b /b

MODUL 8

ANALISIS SENYAWA OBAT TUNGGAL SECARA VOLUMETRI

TITRASI REDUKSI-OKSIDASI

8

Titrasi Redoks adalah titrasi penentuan suatu oksidator oleh reduktor atau sebaliknya, yang reaksinya merupakan serah terima electron, yaitu electron diberikan oleh reduktor diterima oleh oksidator.

Titrasi Redoks selalu terjadi antara reduktor dan oksidator, dimana reduktor akan teroksidasi. Oksidasi dapat didefinisikan sebagai pelepasan electron sedangkan reduksi sebagai pengikatan electron oleh suatu atom, ion, molekul. Misalnya reaksi redoks antara ion besi (II) dengan ion serium (IV) dan dapat digambarkan sebagai berikut:Oksidasi : Fe2+ (reduktor) Fe3+ (oksidator) + eReduksi : Ce4+ + e Ce3+

Redoks : Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+

Pada titrasi redoks, sebagai titrannya biasa digunakan oksidator, misalnya Kalium permanganate, Kalium Bikromat, Iodium, Serium (IV) Sulfat, dan sebagainya.Penentuan Titik Akhir Titrasi Redoks

1. Internal redoks indicatorIndikator redoks adalah yang mempunyai warna berbeda sebelum dan sesudah teroksidasi

In Ox + ne In redWarna In Ox ≠ In red

Indikator yang ideal untuk reduksi potensial ditangah-tengah antara titrat dan titran dan harus memberikan yang tajam. Supaya terjadi warna yang tajam pada titik akhir titrasi, potensial standar dari indicator hendaknya paling sedikit berbeda kurang lebih dari 0,15 volt dari potensial standar titran/titrat.

2. Titran berfungsi sebagai indicator3. External indicator4. Metode potensiometri5. Titrasi dengan Kalium Permanganat6. Titrasi dengan Kalium Bikromat7. Titrasi serium (IV) sulfat8. Iodometri redoks (half-reaction)

Macam-macam Titrasi Redoksa. Permanganometri

Metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi oleh ion permanganate (MnO4-). Pada titrasi ini permanganate berperan

9

sebagai auto indicator dimana titik akhir ditandai dengan warna dari ion MnO4-.

b. IodometriMerupakan titrasi yang pada reaksinya terbentuk I2 lalu I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat dalam suasana asam lemah.Reaksi: 2I- I2 + 2e-

I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

Indikator yang digunakan adalah amilum dan titik akhir titrasu ditandai dengan hilangnya warna biru pada larutan menjadi bening.

c. IodimetriMerupakan titrasi dimana digunakan I2 sebagai pentiter, dilakukan pada pH netral atau basa lemah hingga asam lemah, jika terlalu basa I2 akan terurai menjadi hipoiodat dan iodidanya.

d. IodatometriYaitu titrasi langsung dengan larutan baku KIO3 dalam suasan asam dengan indicator CHCl3 atau CCl4.

e. BromometriTitrasi redoks dimana terbentuk produk substitusi brom secara kuantitatif, bias secara langsung (bromatometri) dengan indicator metil merah, atau secara tidak langsung (iodometri)

I. TITRASI PERMANGANOMETRI

Tujuan 1. Mengetahui normalitas KMnO4 dengan baku primer asam oksalat

10

2. Menetapkan kadar zat dalam sampel (ferro sulfat)

Teori PermanganometriPermanganometri termasuk dalam reaksi redoks, oksidasi dapat didefinisikan debagai pelepasan electron, sedangkan reduksi adalah pengikatan electron suatu atom.Pada percobaan ini digunakan KMnO4 sebagai oksidator. Metode titrasi yang digunakan adalah permanganometri. Oksidator ini pertama kali diperkenalkan oleh F. Marquirite untuk titrasi besi (II) merupakan oksidator kuat yang dapat mengoksidasi sebagian besar reduktor-reduktor dalam jumlah ekuivalen. KMnO4 dalam larutan asam, reduksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

MnO4 + 8H + 5e Mn + 4 H2OSehingga ekuivalensinya adalah seperlima mol yaitu 158,03/5 atau 31,606 potensial standar yang larut dalam asam (EO), menurut perhitungan adalah 1,51 volt, maka ion permanganate dalam larutan asam klorida kemungkinan terjadi reaksi:

2 MnO4 + 10 Cl + 16 H 2 Mn + Cl2 + 8 H2

Sedikit permanganate akan terpakai pada pembentukan klor. Fungsi dari mangan (II) sulfat adalah menyediakan konsentrasi ion mangan yang cukup untuk bereaksi dengan ion permanganate yang secara tempat berlebihan. Mangan (II) terbentuk dari reduksi ion permanganate.Untuk melakukan titrasi yang tidak berwarna atau sedikit perwarna, pemakaian indicator tidak perlu karena kalium permanganate walaupun dalam kadar yang rendah sudah memberikan warna merah jambu hingga ungu. Oleh karena itu disebut autoindikator. Kalium permanganate yang berlebih dapat memberikan warna yang terang untuk volume larutan yang besar.Kalium permanganate bukan standar primer, zat ini sukar diperoleh murni dan bebas dari mangan oksida, lagi pula air suling bisa mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganate membentuk mangan oksida. Adanya mangan oksida dapat mengganggu karena mengkatalisis penguraiannya sendiri dari larutan permanganate setelah didiamkan. Larutan kalium permanganate dapat mengalami peruraian jika terkena cahaya, oleh karena itu larutan ini harus disimpan dalam botol coklat dan disimpan ditempat yang terlindung cahaya. Penyimpanan dalam waktu lama juga dapat menyebabkan penguraian dari KMnO4. Larutan permanganate dapat distandarisasi dengan menggunakan natrium oksalat sebagai standar primer sedangkan standar sekunder meliputi besilogam dan besi (II) etilendiamonium sulfat. Natrium

11

oksalat dapat dianggap sebagai zat yang baik untuk pembakuan Kalium permanganate karena mudah diperoleh dalam keadaan murni dan tidak rehidras, selain itu zat pro analisnya biasanya mempunyai kemurnian paling sedikit 99,9%. Larutan oksidator ini diasamkan dengan asam sulfat encer lalu larutan tersebut dititrasi menggunakan KMnO2 disertai pengadukan yang menyebabkan larutan menjadi homogeny hingga warna yang diperoleh pertama kali adalah warna merah jambu yang sangat lemah, selanjutnya hilangkan panas tersebut bila warna larutan menjadi hilang, lanjutkan titrasi hingga warna merah jambu yang sangat muda tersebut tidak hilang lagi. Pemanasan diperlukan karena terkadang warna merah jambu yang terbentuk tidak hilang lagi dengan pengadukan sedangkan titrasi belum berakhir. Oleh karena itu kita perlu memeriksa warna larutan yang terbentuk melalui pemanasan untuk mengetahu titik akhir titrasi.

Alat dan BahanAlat:

- Buret makro 50 ml - Labu ukur 100 dan 250 ml- Statif dan klem buret - Pipet volume- Labu Erlenmeyer - Pipet filler- Beaker glass 100, 250 ml - Botol semprot- Gelas ukur 10 ml dan 25 ml - Timbangan analitik

Bahan- Larutan Baku Sekunder : KMnO4

- Larutan Baku Primer : Asam oksalat atau Kalium Hidrogen Phtalat - Aquades- Auto indicator

Prosedur Percobaan1. Pembuatan KMnO4 0,1 N 250 ml dari sediaan KMnO4 0,5N (lihat FI

ed II hal 747)2. Pembuatan asam oksalat 0,1N 100 ml (BM=126,0), BE = ½ 3. Sampel :

- FeSO4 .7H2O 0,1 N 100 ml- Ammonium Ferro Sulfat- Calcium Glukonat (lihat BP th 1953 hal 109)

Cara Pembakuan:a. Pipet 25 ml asam oksalat, masukkan ke dalam erlenmeyer

12

b. Tambahkan 10 ml H2SO4 2N (10%)c. Panaskan di atas waterbath hingga suhu 60-70 0Cd. Titrasi dengan KMnO4 hingga warna merah mudae. Lakukan titrasi sebanyak 3 kalif. Hitung Normalitas KMnO4 sesungguhnya.

No Vol OksalatVol KMnO4

Normalitas ParafAwal Akhir Vol

1

2

3

Normalitas KMnO4

Perhitungan Normalitas KMnO4:1. Titrasi ke-1

2. Titrasi ke-2

3. Titrasi ke-3

Penetapan Kadara. Hitung normalitas sampel, buat 0,1 N 100 mlb. Tambahkan 10 ml H2SO4 5N (±50%)c. Titrasi dengan KMnO4 hingga warna merah mudad. Lakukan titrasi 3Xe. Hitung Kadar sampel tersebut

No Vol FeSO4 Vol KMnO4 N %Kadar Paraf

13

FeSO4

Awal Akhir Vol

1

2

3

Kadar FeSO4

Perhitungan Kadar FeSO4:1. Titrasi ke-1

2. Titrasi ke-2

3. Titrasi ke-3

Penetapan Kadar FeSO4.7H2O, BM 2781. Timbang 200-500 mg contoh Ferrosulfat, masukkan ke dalam

Erlenmeyer 250ml2. Larutkan dalam 20 ml H2SO4 encer3. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1N4. Hitung kadar FeSO4.7H2O dalam sampel

Tiap ml KMnO4 0,1N setara dengan 27,80 FeSO4.7H2O

14

II. TITRASI IODOMETRI

Tujuan1. Mengetahui Normalitas Natrium Thiosulfat dengan baku primer

Kalium Iodat2. Menetapkan kadar zat dalam sampel

TeoriIodometri redoks (half-reaction) mempunyai potensial standar +0,54 V yaitu antara oksidator kuat dan reduktor kuat.

I2 + 2e 2I-

Ini berarti bahwa iodium dapat direduksi menjadi iodide oleh reduktor seperti Natrium thiosulfat, arsen (III) dan sebagainya, sebaliknya iodide dapat dioksidasi oleh oksidator yang lebih kuat seperti permanganate, chromat, tembaga (II) menjadi iodium.Bila suatu sampel langsung dititrasi dengan larutan iodium maka penetapan ini disebut iodimetri. Sebaliknya bila sampel awalnya ditambahkan KI berlebih dan kemudian iodium yang dititrasi dengan larutan Natrium thiosulfat maka penetapan ini disebut iodometri.Bila tidak terdapat zat pengganggu yang berwarna sebenarnya larutan iodium masih dapat berfungsi sebagai indicator meskipun perubahan warna yang terjadi tidak sejelas KMnO4. Umumnya lebih disukai penggunaan amilum sebagai indicator dengan iodium membentuk kompleks berwarna biru cerah.Oleh karena amilum merupakan media pertumbuhan mikroba, maka larutan yang disimpan lama perlu diawetkan dengan raksa (II) iodide atau pentanol. Larutan amylum yang telah disimpan lama memberikan warna violet dengan iodium. Meskipun warna ini tidak memberikan violet dengan ketajaman TAT, tetapi amilum yang lebih dibuat kembali.Perlu diperhatikan penambahan amilum hendaknya dilakukan menjelang TAT, karena bila ditambahkan sejak awal titrasi kompleks iodium yang terjadi sukar dipecah pada titik ekuivalen sehingga mempengaruhi hilangnya warna biru.

Larutan Titer Natrium Thiosulfat Larutan ini dipakai untuk menitrasi iodium pada titrasi iodometri dan berlangsung dalam suasana asam, netral atau alkalis lemah. Kekeruhan seperti susu terjadi akibat endapan belerang, tetapi reaksi ini lebih lambat daripada reaksi thiosulfat dengan iodium, sehingga titrasi masih bisa dilakukan dalam suasana asam. Reaksi penguraian ini sangat penting

15

dalam hubungan dengan stabilitas larutan thiosulfat tersebut, sehingga daya reduksi dari larutannya yang segar menjadi lebih kuat terbentuknya ion bisulfit.

HSO3 + I2 + H2O SO4 + 2I- + 3H+ Pada penyimpanan ion bisulfit dapat dioksidasi kembali oleh oksigen dari udara di atas dapat diimbangi karena terbentuknya ion sulfat yang tidak aktif dalam proses redoks

HSO3 + O2 SO4 + 2H+ Oleh karena itu perlu untuk mendiamkan larutan thiosulfat sekurang-kurangnya sehari sebelum dibakukan. Penambahan natrium karbonat untuk mencegah penguraian. Disamping itu larutan thiosulfat juga merupakan pertumbuhan mikroba sehingga pada penyimpanan kadarnya menurun. Larutan titer natrium thiosulfat dibuat dengan melarutkan natrium thiosulfat ke dalam air dingin yang telah dididihkan. Bila hendak disimpan lama dapat ditambahkan natrium karbonat (0,1 g/L) dan 3 tetes chloroform sebagai pengawet.Larutan ini dapat dibakukan dengan menggunakan iodat, kalium bromat atau kalium bikromat sebagai baku primer secara iodometri.

Alat dan BahanAlat:

- Buret makro 50 ml - Labu ukur 100 dan 250 ml- Statif dan klem buret - Pipet volume- Labu Erlenmeyer - Pipet filler- Beaker glass 100, 250 ml - Botol semprot- Gelas ukur 10 ml dan 25 ml - Timbangan analitik

Bahan- Larutan Baku Sekunder : Natrium thiosulfat- Larutan Baku Primer : KIO3

- Sampel CuSO4 (BM=249,6; BE=1)- Indikator : Larutan kanji

Prosedur Percobaan1. Pembuatan Natrium thiosulfat 0,1 N 250 ml dari sediaan Natrium

Thiosulfat 0,5 N…Lihat FI ed III hal 7472. Pembuatan Kalium Iodat 0,1 N 100 ml 3. Sampel :

- CuSO4 .5H2O 0,1 N 100 ml- Coffein

16

Cara Pembakuan:a. Pipet 25 ml KIO3, masukkan ke dalam Erlenmeyerb. Tambahkan 1,5 g/3 mL larutan KI 50%c. Tambahkan 5 ml H2SO4 2N (10%)d. Titrasi dengan Natrium thiosulfat hingga warna kuning mudae. Tambahkan 1-2 ml indicator kanji, warna berubah menjadi biruf. Lanjutkan titrasi ad warna biru hilangg. Lakukan titrasi sebanyak 3 kalih. Hitung Normalitas Natrium Thiosulfat sesungguhnya.

NoVol KIO3

Vol Natrium Thiosulfat sebelum

ditambah Kanji

Vol Natrium Thiosulfat setelah

ditambah kanji Normalitas Paraf

Awal Akhir Vol Awal Akhir Vol

1

2

3

Normalitas Natrium Thiosulfat

Perhitungan Normalitas Na2S2O3:4. Titrasi ke-1

5. Titrasi ke-2

6. Titrasi ke-3

Penetapan Kadara. Hitung normalitas sampel, buat 0,1 N 100 mlb. Tambahkan 1,5 g/3 mL larutan KI 50%

17

c. Tambahkan 5 ml H2SO4 2N (10%)d. Titrasi dengan Natrium thiosulfat hingga warna kuning mudae. Tambahkan 1-2 ml indicator kanji, warna berubah menjadi biruf. Lanjutkan titrasi ad warna biru hilangg. Lakukan titrasi sebanyak 3 kalih. Hitung Kadar sampel tersebut

NoVol

CuSO4

Vol Natrium Thiosulfat sebelum

ditambah Kanji

Vol Natrium Thiosulfat setelah

ditambah kanji N Na2S2O3

Kadar Paraf

Awal Akhir

Vol Awal Akhir Vol

1

2

3

Normalitas Natrium Thiosulfat

Perhitungan Kadar CuSO4:1. Titrasi ke-1

2. Titrasi ke-2

3. Titrasi ke-3

Penetapan Kadar CuSO4

a. Timbang 400-500 mg Kuprisulfat, masukkan ke dalam Erlenmeyer

b. Tambahkan 50 ml air

18

c. Tambah 10 ml H2SO4 encer dan 1 gram KI, segera titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1N sampai warna larutan kuning pucat

d. Tambahkan 2 ml amilum, lanjutkan titrasi sampai larutan tepat tidak berwarna biru.

e. Hitung kadar CuSO4Tiap 1 ml Na2S2O3 0,1N ~ dengan 24,9686 mg CuSO4.5H2O

19

III. TITRASI IODIMETRI

Tujuan1. Menentukan normalitas larutan iodium 0,1N2. Menentukan kadar zat dalam sampel secara iodimetri

TeoriIodimetri adalah satu metode titrasi langsung dengan menggunakan larutan titer iodium. Reaksi yang terjadi pada iodimetri ini didasarkan pada prinsip reaksi redoks. Karena iodium memiliki sifat oksidator maka larutan iodium tersebut dapat digunakan pada iodimetri ini, terutama untuk zat-zat yang mempunyai potensial oksidasi lebih rendah daripada potensial oksidasi iodium. Karena iodium oksidator lemah maka yang dapat dioksidasi reduktor-reduktor kuat dimana sering digunakan sebagai oksidator adalah SO3, AS2O3.

Selain iodimetri metode lain yang digunakan dengan menggunakan prinsip yang sama yaitu iodometri, bromometri

Alat dan BahanAlat:

- Buret makro 50 ml - Labu ukur 100 dan 250 ml- Statif dan klem buret - Pipet volume- Labu Erlenmeyer - Pipet filler- Beaker glass 100, 250 ml - Botol semprot- Gelas ukur 10 ml dan 25 ml - Timbangan analitik

Bahan- Larutan Baku Sekunder : Pembuatan Iodium Lihat FI Ed III hal 746- Larutan Baku Primer : Natrium thiosulfat baku- Sampel Vitamin C 0,1 N 100 ml

Cara Pembakuan:a. Pipet 25 ml Natrium Thiosulfat baku, masukkan ke dalam

Erlenmeyerb. Tambahkan 1 ml larutan kanjic. Titrasi dengan larutan baku sekunder hingga warna biru

20

d. Lakukan titrasi sebanyak 3 kalie. Hitung Normalitas Iodium sesungguhnya.

NoVol

Natrium Thiosulfat

Vol Iodium

Normalitas Paraf

Awal Akhir Vol

1

2

3

Normalitas Iodium

Perhitungan Normalitas Iodium:1. Titrasi ke-1

2. Titrasi ke-2

3. Titrasi ke-3

Penetapan Kadara. Hitung normalitas sampel, buat 0,1 N 100 mlb. Pipet 25 ml masukkan ke dalam erlenmeyerc. Tambahkan 5 ml H2SO4 2N (10%)d. Tambahkan 1ml indicator kanji, e. Titrasi dengan larutan baku sekunder ad warna biruf. Lakukan titrasi sebanyak 3 kalig. Hitung Kadar sampel tersebut

21

No Vol Vit C

Vol Iodium

NormalitasIodium

Kadar Vit C

Paraf

Awal Akhir Vol

1

2

3

Kadar Vit C

Perhitungan Kadar Vitamin C:1. Titrasi ke-1

2. Titrasi ke-2

3. Titrasi ke-3

Sampel Vitamin C Serbuk:Timbang seksama 400 mg larutkan dalam campuran 100 ml air bebas CO2, tambahkan asam sulfat pekat 25 ml (10%), titrasi dengan larutan iodium 0,1N dengan indicator larutan kanji P.

Pembuatan Indikator Kanji PTimbang kurang lebih 500 mg kanji/Amilum lalu larutkan dalam 100 ml aquades. Panaskan hingga mendidih. Setelah dingin, lalu saring dengan kertas saring

22

MODUL 9TITRASI ARGENTOMETRI

Tujuan1. Menentukan normalitas AgNO3 dengan NaCl2. Mencari kadar sampel dalam zat

Teori Prinsip reaksi dalam titrasi argentometri adalah titrasi dengan AgNO3

sebagai titran dan terbentuk endapan stabil yang tidak larut hasil reaksi dengan Ag+, reaksi argentometri termasuk dalam presipitasi atau titrasi pengendapan.Syarat-syarat dalam titrasi pengendapan:

a. Endapan yang terbentuk sebagai hasil reaksi harus tidak larut.b. Pembentukan endapan harus lebih cepat dan sempurna tanpa ada

reaksi samping atau terurainya endapanc. Endapan yang terbentuk harus tidak mengabsorpsi zat lain,

misalnya indicator atau titran.d. TAT harus dapat ditunjukkan, biasanya digunakan indicator

Metode-metode dalam argentometri antara lain:a. Metode Mohrb. Metode Volhardc. Metode Fajansd. Metode Gaylusace. Metode Leibigf. Metode Deniges

Alat dan BahanAlat

a. Buretb. Erlenmeyerc. Gelas ukurd. Pipet volumee. Labu, dll

Bahan

23

a. LBP : Natrium Klorida (BM = 58,44….BE=1)b. LBS : AgNO3 0,1N dari sediaan 0,1Nc. Sampel : NaCl (BM 58,44….BE = 1)d. Indikator : Larutan K2Cr2O4

Prosedura. Buat LBP : NaCl 0,1 N 100 mlb. Buat LBS : Pembuatan AgNO3 0,1N lihat FI edisi III hal 750c. Buat sampel : NaCl

Pembakuan AgNO3

1. Pipet 10 ml NaCl baku primer, masukkan ke dalam Erlenmeyer.2. Tambahkan 3 tetes larutan kromat3. Titrasi dengan LBS ad endapan warna merah bata4. Lakukan titrasi 3X5. Hitung normalitas AgNO3

Penentuan kadar NaCL, BM=58,441. Timbang 100-150 mg sampel NaCl, masukkan ke dalam

Erlenmeyer 250 ml dan larutkan dalam 50 ml air. 2. Titrasi dengan AgNO3 0,1N menggunakan indicator larutan K2Cr2O4

5%. 3. Hitung kadar NaCl dalam sampel.

Tiap ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl.

24