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www.kgk-rubberpoint.de

DKT/IRC

2015

Juni 201568. Jahrgang, D 4093

unverb. Preisempfehlung31,- Euro

615INTERNATIONALE FACHZEITSCHRIFT FÜR POLYMERE WERKSTOFFEINTERNATIONAL TECHNICAL JOURNAL FOR POLYMER MATERIALS

FILLER Recycling of Carbon-Silica Reinforcing FillerPRAXIS Gummi nachhaltig verwerten www.kgk-rubberpoint.de

Pressure Sense in der PraxisProzesskontrolle im Gummispritzgussdurch ForminnendruckmessungSeite 12

MIXING GROUP

Sie möchten mehr über unsere Kompetenzenerfahren? Besuchen Sie uns auf der DKT/IRCMesse in Nürnberg vom 29. Juni bis 02. Juliauf unserem Messestand 12-314 oder unterwww.hf-mixinggroup.com

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INHALTCONTENTS

3KGK · 6 2015www.kgk-rubberpoint.de

ELASTOMERE UND KUNSTSTOFFEELASTOMERS AND PLASTICSMelanie Wiedemeier-Jarad, Dr. Hermann-Josef Weidenhaupt, KölnVulkanol P – A new Processing Plasticizer for Silica Compounds 54

O. A. Al-Hartomy, A. A. Al-Ghamdi, S. A. Farha Al Said, Jeddah, Saudi Arabia,N. Dishovsky, M. Mihaylov, M. Ivanov, L. Ljutzkanov, Sofia, BulgariaInfluence of the Carbon-Silica Reinforcing Filler, Obtained via Pyrolysis ofWaste ‚Green‘ Tyres on the Properties of EPDM Based Composites 56

Sa-Ad Riyajan, Tuan-Ibrorhem Tohsoh, Songkhla, ThailandPreparation and Physical Properties of Green Rubber Composite fromNatural Rubber and Coconut Meal Waste 62

Vineet Kumar, Thomas Hanel, Milano, Italy, Frank Fleck, Markus Möwes,Tatiana Dilman, Ulrich Giese, Manfred Klüppel, HannoverGraphene filled Nitrile Butadiene Rubber Nanocomposites 69

R. Sýkora, J. Kruželák, I. Hudec, M. Ušáková, J. Annus, Bratislava, SlovakiaV. Babayan, Zlín, Czech RepublicElastomer Composites with the Effects of Electromagnetic Shielding 80

PRÜFEN UND MESSENTESTING AND MEASURINGMatthias Jaunich, Dietmar Wolff, BerlinInfluence of Gamma Irradiation on low Temperature Properties of RubberSeal Materials 85

KONSTRUKTION UND SIMULATIONCONSTRUCTION AND SIMULATIONHerbert Baaser, Weinheim, Christian Heining, WolfratshausenApplication of Endochronic Plasticity on Simulation of TechnicalRubber Components 90

PRAXISPRACTICEKautschuk-Spuren bewegen die WeltDKT / IRC 2015 8

Very Welcome to Nuremberg!Interview with Boris Engelhardt, Managing Director of the German RubberSociety, Frankfurt, Germany (DKG) 10

Pressure Sense in der PraxisProzesskontrolle im Gummispritzguss durch Forminnendruckmessung 12

Gummi nachhaltig verwertenDer schwierige Spagat zwischen ökologischem Anspruch und Markt-Realität 16

Künstlicher Kautschuk – so leistungsstark wie aus der NaturVon der Natur abschauen 20

Hygienic Material For Medical ApplicationsSterilization of TPE 24

Für eine sichere Werkzeug-SpanntechnikDie neue Norm EN 289 für Formpressen und Spritzpressen 36

Kooperierende KompetenzenPartnerschaft im Bereich der Flüssigsilikontechnologie 44


DKT/IRC

2015

Juni 201568. Jahrgang, D 4093

unverb. Preisempfehlung31,- Euro

615INTERNATIONALE FACHZEITSCHRIFT FÜR POLYMERE WERKSTOFFEINTERNATIONAL TECHNICAL JOURNAL FOR POLYMER MATERIALS

FILLER Recycling of Carbon-Silica Reinforcing FillerPRAXIS Gummi nachhaltig verwerten www.kgk-rubberpoint.de

Pressure Sense in der PraxisProzesskontrolle im Gummispritzgussdurch ForminnendruckmessungSeite 12

TITELSTORYPressure Sense in der PraxisDie Pressure Sense-Technik beschleu-nigt das Einrichten und stabilisiert dieProzesse im Elastomerspritzguss. Dieneue Kombination von Drucksensorim Formnest und Verschlusskaltkanalmacht eine direkte Reaktion auf die Ver-hältnisse im aktuellen Zyklus einer Pro-duktion möglich. Ausgelöst durch einDrucksignal schließt die Kaltkanaldüseeiner Kavität genau dann, wenn dergewünschte Füllgrad erreicht ist.

Kloeckner DESMAElastomertechnik GmbHAn der Baera78567 FridingenTel. +49 7463 834 0Fax +49 7463 834 159E-Mail [email protected]

DKT / IRC 2015, Stand 12-308

KGK Kautschuk Gummi Kunststoffe 6-15

RUBRIKENFocus International 4

Statements zurDKT / IRC 2015 22, 34, 38, 50

Produkte auf derDKT / IRC 2015 28, 41, 46, 52

Stellenmarkt / Job Market 93

Vorschau / ImpressumPreview / Impressum 99

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FOCUS INTERNATIONAL

4 KGK · 6 2015 www.kgk-rubberpoint.de

Schutzrechte für hochmolekulares Polyisobuten erworben

Neue Produktionsanlage für gefällte Kieselsäure in USA

Dr. Peter Manshausen neuer Vorstand

NORDMANN-HOLDING Die Georg Nordmann Holding, Hamburg,hat Dr. Peter Manshausen zum 1. Juni in ihren Vorstand berufen.Dort wird er neben demVorstandsvorsitzenden Edgar E. Nordmannund dem Vorstand Gabriele Henke zukünftig die internationalenGeschicke der Holding leiten. Der promovierte Diplom-ChemikerManshausen verfügt über mehr als 20 Jahre Führungserfahrung inder chemischen Industrie. Zuletzt leitete er als Alleingeschäftsfüh-rer das Chemiehandelshaus Caldic Deutschland Chemie in Düssel-dorf. Zu den Unternehmen der Georg Nordmann Holding gehören

der Chemiedistributor Nordmann, Rassmann(NRC), das Biotech-Unternehmen Biomol, derLogistik-Dienstleister für die Pharma- undChemie-Branche Enorica sowie die RowaGroup Holding, deren TochtergesellschaftenQualitätswerkstoffe für die Kunststoffindust-rie produzieren und vertreiben.

www.nrc.de

Neues Kautschuk-Werk in Mexiko

POLYMER-TECHNIK ELBE (PTE), LutherstadtWittenberg, wird einneues Werk für Kautschukmischungen mit einer Kapazität vonbis zu 18.000 t/a in Lagos de Moreno, Mexiko, errichten. DerWerksneubau soll etwa 20 Mio. US-Dollar kosten; die Inbetrieb-nahme ist für das zweite Halbjahr 2016 geplant. Die Planungensehen zunächst zwei Produktionslinien vor, für schwarze alsauch farbige Fertigmischungen. Zur Absicherung des Qualitäts-niveaus wird der Standort nach ISO/TS 16949 sowie ISO 14001zertifiziert werden. Nach seinem Engagement in China verstärktder Hersteller damit die Marktpräsenz im NAFTA-Raum, umseine dortigen Abnehmer besser zu beliefern und weitereWachstumschancen im NAFTA-Raum nutzen zu können. ZurRealisierung hat das Unternehmen ein 6 ha großes Areal im In-dustriegebiet Colinas de Lagos de Moreno erworben. In denersten 5 Jahren liegt das Projektvolumen bei rund 20 Mio. US-Dollar; es sollen zunächst etwa 100 neue Arbeitsplätze geschaf-fen werden.

www.polymertechnik.com

BASF, Ludwigshafen, und Lanxess, Köln, ha-ben eine Vereinbarung über den Erwerb desPolyisobuten-Geschäfts von Lanxess durchBASF unterzeichnet. Hierbei handelt es sichhauptsächlich um Schutzrechte für ein neu-es Produktionsverfahren von hochmolekula-remPolyisobuten (HMPIB). Lanxesswird dasneue HM PIB in seinen bestehenden Anla-gen im Rahmen einer Produktionsvereinba-rung exklusiv für BASF herstellen, die da-durch über zusätzliche Kapazitäten verfügt.BASF wird das Produkt unter dem NamenOppanol N vermarkten. Aus Oppanol wer-den unter anderem Additive und Dichtungs-mittel hergestellt. BASF verfügt über mehrals 75 Jahre Erfahrung in der Herstellungvon PIB und der Weiterentwicklung seinerEigenschaften. Das Unternehmen vertreibtein breites Portfolio an Polyisobutenen mit

Die Georg Nordmann Holding hat Dr. PeterManshausen zum 1. Juni in ihren Vorstand berufen.Bi

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Nordm

annHolding

EVONIK INDUSTRIES hat mit der Basispla-nung für eine neue Anlage zur Herstellungvon gefällter, leicht dispergierbarer Kiesel-säure (Ultrasil) für die Gummi- und insbe-sondere Reifenindustrie begonnen. Die Anla-ge im Weltmaßstab soll im Südosten derUSA, nahe den Produktionswerken großerReifenhersteller, gebaut werden. Das Investi-tionsvolumen für die geplante Anlage liegtim oberen zweistelligen Millionen-Euro-Be-reich. Die Fertigstellung ist für Ende 2017anvisiert, um dann den nordamerikanischenMarkt aus der Produktion vor Ort beliefern

zu können. Das Gesamtprojekt steht nochunter dem Vorbehalt der Zustimmung derGremien. Klaus Engel, Vorsitzender des Vor-standes von Evonik Industries, sagt: „Unsereführende Marktposition als Anbieter für Kie-selsäure werden wir so weiter stärken.“ Jo-hannes Ohmer, Mitglied der SegmentleitungResource Efficiency, ergänzt: „Energiesparrei-fen werden in Nordamerika immer stärkernachgefragt.“ Zwischen 2010 und 2014 hatEvonik seine weltweiten Kapazitäten für ge-fällte Kieselsäure um rund 30% erhöht. Be-reits im September 2014 nahm das Chemie-

unternehmen im US-amerikanischen Ches-ter (Pennsylvania) eine Anlagenerweiterungum jährlich rund 20.000 t in Betrieb. DenKunden in Nordamerika will Evonik künftigauch bei steigender Nachfrage hochwertigeKieselsäuren verbunden mit maßgeschnei-dertem Service und hoher Liefersicherheitbieten. Angesichts der wirtschaftlichen Dy-namik in Nordamerika und einem über-durchschnittlichen Wachstum bei rollwider-standsreduzierten Reifen wächst der Bedarfan leicht dispergierbarer Kieselsäure (HD-Silica) spürbar. www.evonik.de

unterschiedlichen Molekulargewichten.Nach Einschätzung von Martin Widmann,Senior Vice President der globalen BASF-Ge-schäftseinheit Fuel and Lubricant Solutions,werde „die Transaktion die Liefersicherheitvon HM PIB verbessern“ und lege „damit dieBasis für ein langfristiges und nachhaltiges

Geschäftswachstum in einer Vielzahl vonAnwendungen“. „Für die nach der neuenHMPIB-Technologie produzierten Produkte wer-den wir einen reibungslosen Übergang inunser bestehendes Oppanol-Portfolio si-cherstellen und dabei eng mit unseren Kun-den zusammenarbeiten.“ www.basf.com

LAUFZEITEN ENERGIZEDBY

Die Namen Perbunan® und Krynac® stehen für eine Gruppe von Acrylnitril-Butadien Kautschuken(NBR) mit sehr guter Öl-, Schmierstoff- und Treibstoffbeständigkeit. Wenig verwunderlich, dasssie erste Wahl für Öldichtungen sind. Man Lndet sie aber genauso in Membranen, Schwingungs-dämpfern, Treibstoff- und Ölleitungen, Walzenbeschichtungen, Isolationsmaterial, Bodenbelägenoder sogar Schuhsohlen. In Industriemaschinen werden Perbunan® und Krynac® in Dichtungenaller Art, Druckschläuchen und Antriebsriemen eingesetzt – wo sie für hervorragende physika-lische Eigenschaften und lange, produktive Laufzeiten sorgen.www.hpe.lanxess.de

Besuchen Sie uns auf der DKT 2015, Halle 12, Stand 304

FOCUS INTERNATIONAL


Investitionen in Deutschland, Slowakei und China

Kooperation für Schlauchgurtförder-systeme vereinbart

Umsatz und operativesErgebnis gesteigertBIESTERFELD Der Chemie- und Kunststoff-distributeur Biesterfeld, Hamburg, hat denUmsatz im Geschäftsjahr 2014 um 2,0%auf 1,078 Mrd. Euro gesteigert. Damitkonnte eine Steigerung des operativen Er-gebnisses (Ebit) um 10,2% auf 32,4 Mio.Euro erreicht werden. Die Unternehmens-gruppe nutzte das Geschäftsjahr auch zurWeiterentwicklung der Unternehmens-struktur, zum Ausbau der Aktivitäten undzur Optimierung des Produktportfolios.„Trotz der weltweiten uneinheitlichenPreis- und Marktentwicklungen, des Öl-preisverfalls im zweiten Halbjahr und derFolgen der Russland-Ukraine-Krise es ist esuns gelungen, unseren Umsatz und das Er-gebnis in 2014 erfolgreich und nachhaltigauszubauen“, so Thomas Arnold, Vorstands-vorsitzende des Handelhauses. Potenzialesieht das Unternehmen nicht nur im Rah-men des Produktportfolios, sondern auchgeographisch. „Europa ist mit einem Um-satzanteil von etwa 80% unser Heimat-markt. In Zukunft wollen wir aber nicht nurinnerhalb, sondern auch stärker außerhalbder europäischen Grenzen wachsen“, erläu-tert Arnold. www.biesterfeld.com

Entwicklungsszenariender deutschen Kautschuk-industrie

WDK Auf dem Branchentreffen des Wirt-schaftsverbands der deutschen Kautschuk-industrie und des Arbeitgeberverbands derDeutschen Kautschukindustrie am 5. Maiin Berlin wurden in einem ersten Entwurfder „Agenda 2022“ Szenarien zur Entwick-lung der deutschen Kautschukindustrieskizziert. Diese Agenda soll in den wdk-Gremien diskutiert werden. Der wdk-Präsi-dent Dr. Ralf Holschumacher sieht die deut-sche Kautschukindustrie für die Zukunftauf einem guten Weg: „Die starke Stellungder deutschen Kautschukindustrie im Euro-

päischen Wirtschafts-raum und ihre welt-weite Reputationgründet sich auf dieFundamente Technik,Personal und Wirt-schaft.“ www.wdk.de

FÖRDERSYSTEME Die Contitech Convey-or Belt Group, die Siemens-DivisionProcess Industries and Drivessowie Thyssenkrupp Indust-rial Solutions haben einenKooperationsvertrag überdie Entwicklung und Ver-marktung des Schlauchgurt-fördersystems Chevron-Megapipe ge-schlossen. Die Kooperation sieht die Ent-wicklung und Vermarktung von Steilförder-systemen im Tagebau vor. DieKonstruktionsbesonderheiten eines Chev-ron-Megapipe erfordern Hochleistungsan-triebe mit einem sogenannten Direct-Drive-Konzept ohne übliche Zwischenge-triebe. Die Integration dieser Megawatt-Antriebseinheiten an der Kopftrommeleiner Förderanlage sowie deren Ansteue-rung wird von Siemens gelöst. Erste Mach-barkeitsstudien haben die sichere Übertra-

gung von bis zu 8 MW nachgewiesen. DasFördersystem soll vor allem den bisher übli-chen Schwerlastkraftverkehrs im Tagebauvermindern. Der Schlauchgurt ist nebenenergieoptimierten Fördergurten und Mo-nitoring-Systemen ein weiteres Produkt derConveyor Belt Group, das Investitions- undBetriebskosten reduziert und die Effizienzin Minen steigert. „Es ist uns gelungen, dieKompetenz zur Entwicklung und Herstel-lung von Fördergurten in der Steil- undSenkrechtförderung mit dem Know-howder Schlauchgurte und hochfester Stahl-seil-Fördergurte bis ST10.000 zu vereinen“,erklärt Dr. Michael Hofmann, Segmentlei-

ter der Contitech Conveyor BeltGroup, die Entstehung des Pro-dukts. www.contitech.de

Bilder:Con

titech

BOGE RUBBER & PLASTICS Die-Boge Rubber & Plastics Groupplant Investitionen in Höhe von57,2 Mio. Eur. Etwa die Hälftedes Investitionsvolumens ent-fällt auf die Standorte inDeutschland. Die größten In-vestitionsprojekte werden inWuxi (China), in Trnava (Slowa-kei) und Damme (Deutschland)realisiert. An diesen Standorten liegt dasInvestitionsvolumen jeweils im deutlichzweistelligen Eur-Millionenbereich. InDamme und Simmern stehen wichtigeGroßprojekte für neue Fahrzeugplatt-formen deutscher Kunden an. In Dammewird es dieses Jahr mit rund 24 Mio. Euroein Rekord-Investitionsvolumen geben.Damme ist mit dem Produktionswerk unddem Standort der Holding ist mit insge-samt knapp 1.000Mitarbeitern der größte

Standort der Gruppe. In der Slo-wakei entsteht ein weiteresWerk mit einer Produktions-fläche von zunächst 6.000 m2.Der Produktionsstart ist bereitsfür diesen Oktober geplant. Im

weltweit am stärksten wachsenden Auto-mobilmarkt China hat das 2008 gegrün-dete Werk in QingPu bei Shanghai nacheiner Flächenverdoppelung in 2013 eben-falls sehr bald seine finale Kapazitätsgren-ze erreicht. Inzwischen werden dort mitrund 800 Mitarbeitern rund 110 Mio. EuroJahresumsatz abgewickelt. Für 2015 rech-net die Gruppe mit einem Umsatzwachs-tum von 4 bis 5%.

www.boge-rubber-plastics.com

Dr. Torsten Bremer,CEO der BogeRubber & Plastics Group.

Bild:BogeRu

bber

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Dr. Ralf Holschumacher,wdk-Präsident.Bi

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Die profilierten Fördersystemekönnen größere Neigungen undenge Kurven bei geringem Platz-

bedarf sowie hohe Massenströmein Untertage und Tagebau bewältigen.

Die leitenden Manager von Con-titech, Siemens und Thyssenkrupphaben den Kooperationsvertragüber die Entwicklung und Vermark-tung des Fördersystems für denTagebau unterzeichnet.

DKT / IRC 2015


Die weltweit aktive Elastomerbranche wirdsich in Nürnberg vom 29. Juni bis 2. Juli2015 treffen. Im Nürnberger Communica-

tion Center (NCC) in Nürnberg findet die Deut-sche Kautschuk-Tagung DKT 2015 sowie die Inter-national Rubber Conference IRC 2015 statt. DieKonferenz mit über 100 Vorträgen sowie eineFachmesse mit circa 260 Ausstellern bilden denKern dieser alle drei Jahre stattfindenden Ausstel-lungtagung. Gastgeber ist die Deutsche Kaut-schuk-Gesellschaft e.V. (DKG). Erstmals wird indiesem Jahr für die Produktgruppe Reifen ein ei-genes Symposium angeboten sowie auch zumzweiten Mal für die Thermoplastischen Elastomereein zweitägiges Forum vorgesehen ist.

Kautschuk-Spuren bewegen dieWeltDKT / IRC 2015 Nürnberg wird diese Jahr wieder zum Treffpunkt der internationalen Kautschukindust-rie. Auf der DKT / IRC 2015 werden circa 260 Aussteller ihr Portfolio präsentieren. In mehr als 100 Fach-vorträgen werden Experten ihr Fachwissen mit Kollegen austauschen und diskutieren. Der Veranstalter,die Deutsche Kautschuk-Gesellschaft erwartet 3000 Besucher in der Halle 12 des NCCWest der Nürn-bergmesse. Wichtige Themen in diesem Jahr werden neue Kautschuk-Werkstoffe, auch mit Blick auf mehrNachhaltigkeit in de Kautschuk-Industrie, sein.

The worldwide active Elastomer business willmeet in Nuremberg from the 29th of June tothe 2nd of July, 2015. In the Nuremberg

Communication Centre (NCC) in Nuremberg theDeutsche Kautschuk-Tagung DKT 2015 will takeplace with the International Rubber ConferenceIRC 2015. The conference with more than 100talks as well as a trade fair with approximately 260exhibitors form the core of this exhibition confe-rence taking place all three years. Host is the Ger-man Rubber Society (DKG e.V.) For the first time asymposium is offered for the product group of tyresas well as also for the second time for TPE a 2-dayforum is planned.

KONTAKTDeutsche Kautschuk-Gesellschaft e.V.,Frankfurt/M, Germanywww.dkt2015.de

DKT / IRC 2015

Auf einen Blick

DKT / IRC 2015

At A Glance

■ Veranstaltungsort: Nürnbergmes-se, Messezentrum Nürnberg Con-ventionCenter West und Messe-halle 12, 90471 Nürnberg, Germany

■ Termin und Öffnungszeiten derFachausstellung:29. Juni 2015 10.00 bis 18.00 Uhr30. Juni 2015 9.00 bis 18.00 Uhr1. Juli 2015 9.00 bis 18.00 Uhr2. Juli 2015 9.00 bis 16.00 Uhr

■ Tageskarte: 30,00 Eur■ Rahmenprogramm:

Begrüßungsabend, Montag,29. Juni 2015, 18.00 Uhr,Messezentrum NürnbergConference Dinner, Mittwoch,1. Juli 2015, 19.30 Uhr,Historischer Rathaussaal,Rathausplatz 2, Nürnberg

■ Kontakt: www.dkt2015.de

■ Conference Venue:Nürnbergmesse, MessezentrumNürnberg, Convention CenterWest und Messehalle 12,90471 Nürnberg, Germany

■ Day Passes: 30,00 Eur■ Social Events:

Welcome Evening, Monday, June29, 2015, 6.00 p.m., ExhibitionCenter NurembergConference Dinner, Wednesday,July 1, 2015, 7.30 p.m.,Historischer Rathaussaal,Rathausplatz 2, Nuremberg

■ Opening Hours of the TradeExhibition:June 29, 201510.00 a.m. - 6.00 p.m.June 30, 201509.00 a.m. - 6.00 p.m.July 1, 201509.00 a.m. - 6.00 p.m.July 2, 201509.00 a.m. - 4.00 p.m.

■ Contact: www.dkt2015.de

Bild:cand

y1812-fotolia.co

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Die DKT / IRC 2015 soll, wie der Werkstoff Kautschuk, Spuren hinterlassen.The DKT / IRC 2015 should leave tracks like rubber.

ANMELDUNGEN UND WEITERE INFORMATIONEN:

Zeppelinallee 69, 60487 Frankfurt am Main,Frau Claudia Rüther, Tel. +49 69 7936-116,Fax +49 69 7936-140, E-Mail: [email protected]

WEITERBILDUNGSSTUDIUMKAUTSCHUKTECHNOLOGIE

www.wbs-kautschuk.de

1. GRUNDLAGEN DER CHEMIE UND TECHNOLOGIE KAUTSCHUKARTIGER WERKSTOFFESystematik polymerer Werkstoffe Physikalische Eigenschaften von PolymerenSynthese und Strukturen von Polymeren Elastomeranalytik

2. CHEMIE UND TECHNOLOGIE DES KAUTSCHUKSHerstellung und Eigenschaften von Elastomeren Chemie und technische Realisierung der HaftungFestigkeitsträger für Elastomerprodukte Verfahren zum Prüfen von KautschukFüllstoffsysteme und Chemikalien in der Elastomertechnologie und ElastomerenChemische Vulkanisation / Vernetzungssysteme Alterungsprozesse, Additive

3. VERFAHRENS- UND PRODUKTIONSTECHNIK DER KAUTSCHUKVERARBEITUNGVerfahrenstechnische Grundlagen der Kautschukverarbeitung Umweltrelevante Aspekte beim CompoundingAnwendungsbezogene Rezepturgestaltung und bei der EntsorgungElastomermischungen mit / ohne Zuschlagstoffe Kautschukverarbeitung: Mischung- und

Halbzeugherstellung, Vulkanisation, Extrusion

4. KONSTRUKTIONSGRUNDLAGEN UND EIGENSCHAFTEN VON ELASTOMER-PRODUKTENKonstruktionsgrundlagen, Eigenschaften, Herstellungs- Simulation der Funktionen von Elastomerproduktenverfahren von Reifen, Dichtungen, Formteilen und Qualitätssicherung für ElastomerprodukteProdukten der Schwingungstechnik

5. ÜBUNGEN UND DEMONSTRATIONEN AN KAUTSCHUKVERARBEITUNGSANLAGEN UND MESSGERÄTENMikroskopie SpritzgießenInnenmischer ExtrusionStatische und dynamische Eigenschaften von Federelementen Dynamisch-mechanische und kalorimetrischeEmulsionspolymerisation Untersuchungen an ElastomerenElastomeranalytik Physikalische Prüfung von Elastomeren

Das WBS umfasst 300 Unterrichtsstunden im Wechsel zwischen einwöchigen Präsenzphasen an der Leibniz UniversitätHannover bzw. am Deutschen Institut für Kautschuktechnologie (DIK), Hannover, und dreiwöchigen Vertiefungsphasenam Arbeitsplatz.

Das Weiterbildungsstudium Kautschuktechnologie (WBS) ist ein Fortbildungsangebot der Leibniz Universität Hannover,in enger Zusammenarbeit mit dem Wirtschaftsverband der deutschen Kautschukindustrie e. V. (wdk), der DeutschenKautschuk-Gesellschaft e. V. (DKG) und dem Deutschen Institut für Kautschuktechnologie e. V. (DIK).

Am 19. Oktober 2015 startet das nächste einjährige berufsbegleitende WBS Kautschuktechnologie, das aus Vorlesungen,praxisnahen Übungen und Praktika besteht. Im Rahmen des WBS werden folgende Lehrveranstaltungen angeboten:

DKT / IRC 2015


VeryWelcome to Nuremberg!Interview with Boris Engelhardt, Managing Director of the German Rubber Society, Frankfurt, Germany(DKG) DKT / IRC 2015 is opening the doors. The Managing Director of the organizing association DKGgives a preview of the main topcis and what visitors could expect in Nuremberg – The greater the choice,the more the effort!

Nuremberg Convention Center, NCC

KGKWhat makes DKT / IRC particu-lary appealing?Engelhardt We are hoping for avery positive number of visitors tothe conference as well as to theexhibition. You see, it’s not justthe headcount that matters. It ismore important to see and to ex-perience the great dynamics,linked with so many skilled andinterested experts from all aroundthe globe, coming together in Nu-remberg and sharing their exper-tise. The last DKT in 2012 was avery positive experience. We wereable to welcome more than 2.500guests and all indicators show, that

the feedback this year will be even better. The registration forvisitors has just opened, so it is a little early to communicateabsolute numbers. But once again, we are happy with theresponse, received so far.

The call-for-papers for the scientific program last year gaveus a first impression on what to expect in terms of involve-ment of the rubber field. We received far more offers thanthere was room in the program. So the Scientific ProgramCommittee of the German Rubber Society, presided by Prof.Ulrich Giese (DIK) did spend quite some time and efforts tocreate a consistent and appealing program as well as an inte-resting poster session. No doubt, the DKT 2015 IRC 2015 willbe the global meeting point for rubber and elastomer expertsas well as companies.

KGK How many exhibitors are registered and from which coun-tries are they coming?Engelhardt We are still registering exhibitors and so far havereached a total number of about 270. Once again it’s not thenumber that impresses, but the great experience of each andevery company, presenting itself in the exhibition. You willsee and be able to meet all the “big names” but also manyinteresting small and beautiful enterprises.

The origin of the exhibitors live well up to the expectationsconnected with this years DKT being an International RubberConference (IRC) as well. They are coming virtually from allover the world with a certain larger representation from Eu-rope, of course. Compared to 2012 we do have much moreexhibition space available. Fortunatly though, because wehave - floorspace-wise - an even far better attendance now.

KGKWhat do you think are the main topics for the rubber indust-ry in theses days?Engelhardt Quality. That’s the main driver for success in theinternational rubber business. We do see lots of efforts to in-crease investments in research and development. We also seecontinually increased requirements coming from the side ofall our clients. On the same time the pace of developmentscontinues to increase while the rubber industry itself takesover more and more responsibilities and tasks in designingfrom their clients.

And especially on the national field we will have to realizethat joint efforts are necessary to insure that enough skilledpersonal will be available in the near future. Securing a qua-litative as well as quantitative sufficient supply of experts isby no means easy to accomplish.

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Boris Engelhardt,Managing Director of theGerman Rubber Society

DKT / IRC 2015


Working closely with the German Rubber Industry we areoptimistic about development of the industry within the next10 years. But securing knowledge and personal experienceswith be one major challenge in this period of time.

KGK What are the highlights of the conference and the exhibitionand do they give answers to the essential questions of the rubbersector?Engelhardt The major highlight of the conference is the sheeroverwhelming number of lectures, posters and special events.This gives each visitor the great choices, being well aware thatmaking the choice is not so easy at all. On all 4 days of the DKT2015 IRC 2015 we will have two parallel lecture sessions, fo-cussing on raw materials and compounds, processing, testing,simulation, applications, scienti-fic fundamentals and sustainabi-lity. Considering the last topic,the German Rubber Industrywill present its new Sustainabili-ty Charter - for me for sure oneof the conference highlights.

On the second and on thethird day of the conference theTPE Session will open its doorswith a wide variety of TPE-to-pics. But you could at the sametime visit the University Session(Tuesday) where young scien-tists present their research workfor the whole day. We have alsoasked very experienced expertsto give a training to interestedpeople, new in the field of rub-ber and elastomers, on Wednes-day and Thursday. This “Educa-tional Symposium” was a greatsuccess in 2012 and we onceagain want to give interestedindividuals the chance to get aneasy access into our industry.

We are most grateful for spe-cial support by the GermanRubber Industry Federations.They are providing funds for“Recruiting Days”, giving stu-dents in rubber-affiliated uni-versity programs funding to beable to come to Nuremberg andto stay overnight. The last and anew highlight: The Tyre Sympo-sium, taking place on Wednes-day. Tyres, being a major hightech rubber product, will be inthe focus of a special lectureprogram, giving the chance ofexchange for experts from thisfiled. As you can see: We havecovered lots of ground and weare most confident that each ofour valued guests will feel that hisor her needs are met by the DKT2015 IRC 2015.

KGKWhat are your hopes for DKT/IRC?EngelhardtOur grates hopes are for a peaceful and constructiveget-together in Nuremberg. We do further hope that the expe-rience of the DKT 2015 IRC 2015 will carry on for as long aspossible, giving inspiration and support to each and every visi-tor, initiating fresh ideas and triggering new solutions. And as“after the conference is before the conference” we do wish ourdear colleagues from Japan as much success with the upco-ming IRC 2016 in Kitakyushu (24.-28.10.2016). But first of all:We are looking forward to seeing you in Nuremberg! ■

KONTAKTDKG e.V., Frankfurt, Germanywww.dkg-rubber

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hall 12, booth 207

A Material Difference

PRAXISPRACTICE


Vor kurzem in der Anwendungs-technik bei Desma in Fridingen:Eine Kundenform kommt zur ers-

ten Bemusterung auf die Spritzgussma-schine und es geht an die Parameterfin-dung. Eine langwierige Aufgabe? Nein,schon der erste gespritzte Artikel istsauber gefüllt und von guter Qualitätund das trotz dreier Einlegeteile und 12L Spritzvolumen. Keine Schätzung desVolumens ist nötig, kein Herantasten mitTeilschüssen. So einfach kann das Ein-richten eines Spritzgussprozesses sein,wenn eine Forminnendruckmessungmit Pressure Sense zur Verfügung steht.

Aktiver Kaltkanal und Druckmessungin der FormFür materialsparenden Elastomerspritz-guss sind Kaltkanäle der Stand derTechnik. Diese haben jedoch inhärentdas Problem der Trimmung, also desGleichlaufens aller Düsen, welchemheute mit aktiv verschließbaren Kaltka-naldüsen begegnet wird. Unter demNamen Flowcontrol-Kaltkanal sindProdukte verfügbar, bei denen hydrau-lisch steuerbare Düsen den Material-fluss in die einzelnen Nester oder Nest-gruppen kontrollieren. In der Stan-dardausführung kann das Öffnen undSchließen über die Einspritzzeit oderden Weg des Spritzkolbens gesteuertwerden. Dies erlaubt eine einfache„Trimmung“ der Düsen über Schalt-punkte in der Steuerung. So kann aufMaterial-, Prozessänderungen oderFormwechsel schnell reagiert werden.Jedoch ersetzt diese Technik nicht dasmanuelle Optimieren der Schaltpunktefür jedes Produkt und Material.

Dieser Optimierungsaufwand kannbei der Weiterentwicklung durch diePressure Sense-Technik entfallen. Eswerden Drucksensoren in den einzelnenKavitäten verbaut die während des ge-samten Zyklus den anliegenden Formin-

nendruck messen. Damit wird als weite-res Schaltkriterium für die Kaltkanaldü-sen der Druck in der jeweiligen Kavitätmöglich. Die Düse wird geschlossenwenn der Druck ein bestimmtes Niveauüberschreitet (hier10 bar); die Kavität

Pressure sense in der Praxis

Prozesskontrolle im Gummispritzguss durch Forminnendruckmessung Die Pressure Sense-Technik be-schleunigt das Einrichten und stabilisiert die Prozesse im Elastomerspritzguss. Die neue Kombination vonDrucksensor im Formnest und Verschlusskaltkanal macht eine direkte Reaktion auf die Verhältnisse imaktuellen Zyklus einer Produktion möglich. Ausgelöst durch ein Drucksignal schließt die Kaltkanaldüseeiner Kavität genau dann, wenn der gewünschte Füllgrad erreicht ist.

AutorDr. Johannes Höpfner,Neue Technologien und Prozessentwicklung,Klöckner Desma Elastomertechnik,[email protected]

Bilder:Klöckner

Desma

Prinzip der Forminnendruckmessung zur Prozesskontrolle. Links sind der schematischeAufbau der Testform und unten die tatsächliche Einbausituation des Drucksensorsgezeigt. Oben ist der Verlauf des Forminnendrucks über einen typischen Zyklus mit HTVgezeigt.

Einspritzphase

Heizzeit

Entformung

Kaltkanal

Düse

Kavität

Einlegeteile

Drucksensor

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also tatsächlich gefüllt ist. Im Unter-schied zu anderen Schaltkriterien wirddamit nicht auf Erfahrungswerte ausfrü-heren Zyklen zurückgegriffen sonderndirekt auf den aktuellen Prozesszustandreagiert was die Prozesssicherheit deut-lich erhöht. Somit sind auch Kavitätenmit unterschiedlichen Volumen in dergleichen Form prozesssicher möglich.

Ein typischer Druckverlauf im Ver-gleich zum Spritzgusszyklus ist der Ab-bildung gezeigt. Während des Einsprit-zens ist der Druck zunächst wegen desanliegenden Vakuums negativ und steigtan, sobald das Elastomer den Sensor er-reicht. Dieser Fließdruck ist abhängigvon der Viskosität des Elastomers undder Geometrie der Form. Ist die Formgefüllt, wird das Material komprimiertund der Druck in der Kavität steigtsprungartig an und die Düse schließtbeim Erreichen des Schaltpunktes. ImNormalfall kommt es dann zu einemkurzzeitigen Druckabfall während sichdie Druckverhältnisse in der Kavität aus-gleichen. Über den Rest der Heizzeitsteigt dann, auf Grund der thermischenExpansion des Elastomers, der Innen-druck kontinuierlich an und wird erstmit dem Öffnen der Form entlastet.

Schnelle VorbereitungUm eine Forminnendruckmessungdurchführen zu können, müssen dieMaschine und das Formpaket vorberei-tet sein. Die Form muss mit einemDrucksensor in jeder Kavität ausgestat-tet sein und ein Kaltkanal mit Ver-schlussdüse pro Kavität muss vorhan-den sein sowie die entsprechende hyd-raulische Ansteuerung durch die SGM.Im Fall der Drucksensor-Technik wer-den piezoelektrische Druckaufnehmerverwendet, die Ladungsverstärker zurSignalwandlung benötigen. Diese übli-cherweise 4-kannaligen Module wer-

den nur einmal pro Maschine benötigt.Für die Auswertung der Signale mussdie Steuerung entsprechende Ein- undAusgänge und Steuerfunktionen ent-halten. Mit der DRC2020-Steuerung istdies problemlos möglich, die anderenKomponenten lassen sich einfach in derMaschine nachrüsten. Für die Signal-strecke zum Ladungsverstärker ist aufeine besondere Schirmung der Signalzu achten um den Rauschwert niedrigzu halten und damit auch sehr geringeDrücke als Schaltwert reproduzierbarverwendet werden können. In typi-schen Anwendungen konnte eineRauschniveau von 0,07 bar realisiertwerden, womit bereits Druckwerte ab0,35 bar sicher detektiert werden kön-nen. Durch die Verwendung vonOversampling kann ohne merklicheSchaltzeitverluste eine weitere Redukti-on des Rauschens um einen Faktor 2erreicht werden (100 Hz Abtastrate und5-fache Mittelung).

Der Drucksensor sollte direkt an derKavität platziert sein, um ein möglichst

gutes Signal zu erhalten. Dann jedochzeichnet sich der Sensor durch eineleichte Markierung am Artikel ab, wasfür Funktionsflächen unerwünscht seinkann. Dann muss zusammen mit demKunden eine Position gefunden werdenan der diese Markierung zulässig ist.Alternativ wurde die Positionierung desSensors außerhalt des Artikels in einerNebenkavitäten oder einem Überlaufbereits erfolgreich umgesetzt.

Die Sensorposition entscheidetAls optimale Position des Sensors in derKavität hat sich das Ende des Fließwegsherausgestellt, was besonders für An-wendungen mit Material hoher Viskosi-tät (die meisten Gummisorten) gilt. Beigutfließfähigem Material wie beispiels-weise HTV (pastöses Silikon) kann sichdie Positionierung stärker nach denBedürfnissen des Formteils richten. LSR(liquid silicone rubber) stellt durch sei-ne besonders niedrige Viskosität undstarke thermische Expansion einenSonderfall dar. Die Kavität wird beim

Ein Demoartikel mit vier Einle-geteilen wurde aus HTV (blau),EPDM-Gummi (grün) und LSR(transparent) jeweils unterNutzung derForminnendruckmessung her-gestellt. Die entsprechendenDruckkurven während desZyklus sind ebenfalls gezeigtwobei die Heizzeiten je nachMaterial angepasst wurden.

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Einspritzen inderRegel nicht vollstän-dig gefüllt und der Artikel erst über diethermische Expansion während derHeizzeit endgültig gefüllt. Dies benötigtin der Praxis spezielle Lösungen wie dasSchalten der Düse ausgehend vomFließdruck der Mischung statt bei voll-ständiger Füllung.

In der Form ist der Sensor hohenBelastungen ausgesetzt. Die Formin-nendrücke können im Regelfall mehre-re hundert bar betragen; im Fehlerfallwurden Drücke von über 600 bar in derKavität gemessen. Die Formtemperaturvon bis zu 200°C muss längerfristig ak-zeptabel sein. Zusätzlich ist die Oberflä-che zum Teil abrasiven Gummimi-schungen ausgesetzt, wofür eine gehär-

teten Stahlfront verwendet wird. Solässt sich die Form mit eingebautenSensor etwa durch Strahlen reinigen.

Volle Flexibilität beimMaterialDie Forminnendruckmessung mit ge-koppelter Schaltung der Kaltkanaldü-sen konnte bereits erfolgreich mit ei-ner Vielzahl von verschiedenen Mate-rialien umgesetzt werden. Ein Demo-artikel wurde mit dem ganzenSpektrum der Elastomere von LSRüber HTV bis zu klassischem Gummimit Forminnendrucksteuerung erfolg-reich gefertigt. Die entsprechendenDruckkurven sind ähnlich, lediglichdie Höhe des Drucks zum Schalten derDüse und die Einspritzgeschwindigkeit

muss an das Material angepasst wer-den. Der Druckverlauf vor dem Schlie-ßen der Düsen ist durch den unter-schiedlichen Fließdruck unterschied-lich (flacherer Anstieg bei höherer Vis-kosität). Prinzipiell steht dem Einsatzmit allen elastomeren Materialiennichts im Weg, wenn die oben be-schriebenen Überlegungen zur Sensor-positionierung eingehalten werdenund geeignet ausgelegte Formen undKaltkanäle verwendet werden. Ledig-lich für Material mit sehr hohen Visko-sitäten fehlen bisher noch Anwen-dungsbeispiele.

Einrichten der Sensortechnikin der PraxisDas Vorgehen beim Anfahren einerForm mit Innendruckmessung im Ver-gleich zum klassischen Vorgehen wirdhier, am einfachen Beispiel einer De-moform in dem vier Kavitäten über ei-nen Kaltkanal mit vier Düsen ange-spritzt werden, erklärt. Beim klassi-schen Vorgehen wird zunächst übermehrere Schüsse das Volumen ermit-telt. Hierzu tastet man sich von untenan den korrekten Wert heran, um einestarke Überspritzung zu vermeiden. Zu-nächst werden alle Düsen bei dem glei-chen Kolbenweg geöffnet und auchgeschlossen. Muss die Trimmung ver-ändert werden, weil die Kavitäten nichtgleichmäßig gefüllt werden, so werdendie vorlaufenden Kavitäten zu einemspäteren Zeitpunkt geöffnet. Ziel ist im-mer, dass die Düsen möglichst gleich-zeitig schließen. Die Feinabstimmungerfolgt in diesem Fall über ein Umschal-ten in Nachdruck bei einem Restmasse-polster. Hier werden typsicher Weise5% des Plastifiziervolumens als Polsterüber 3 s verwendet, wobei die Druck-höhe materialspezifisch ist.

Bei der Verwendung von PressureSense wird der umgekehrte Weg gegan-gen: zunächst wird ein Volumen auf-plastifiziert, dass sicher zum Füllen derKavitäten ausreicht. Dann wird für alleKavitäten ein niedriger Druck zumSchließen der Düse eingestellt. Mit die-sen Einstellungen kann ein ersterSpritzgusszyklus durchgeführt werden,der bei entsprechender Erfahrung be-reits sehr nahe an das gewünschte Er-gebnis heranreicht. Nun ist das tatsäch-lich benötigte Volumen bekannt unddas Plastifiziervolumen kann angepasstwerden. Zur Feinabstimmung wird derAbschaltdruck verändert – dass heißterhöht bei Unterfüllung der Artikel und

Vergleich der Druckverläufe in den vier Kavitäten der Demoform während eines Spritzgusszyk-lus mit HTV. Oben die Übersicht über den gesamten Zyklus und unten der Ausschnitt um dasSchließen der Düsen.

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verringert bei Überfüllung. Außerdemist eine Anpassung der Spritzgeschwin-digkeit hilfreich. Eine Einstellung vonspezifischen Parametern für jede Kalt-kanaldüse ist in der Regel nicht nötig.

Die geeigneten Abschaltdrücke sinderfahrungsgemäß sehr unterschiedlichund liegen meist im Bereich von 2 bis20 bar. Daneben empfiehlt sich für die-se Anwendung eine geringe Spritzge-schwindigkeit gegen Ende des Ein-spritzvorgangs, um dem System beimErreichen des Schaltpunkts genug Zeitfür die Reaktion zu geben.Versuche haben gezeigt, dassbis zum Schließen der Düsenach dem Erreichen desSchaltpunkts in etwa 0,2 sbenötigt werden.

Das Ergebnis dieses Pro-zesses ist für die Druckkur-ven der vier Kavitäten ge-zeigt. Nicht alle Kavitätenwerden exakt gleichzeitiggefüllt und so unterscheidensich auch die Schaltzeiten.Die Heizzeit beginnt, wie inder klassischen Prozessfüh-rung, zu laufen, wenn alleDüsen geschlossen sind. DerVerlauf in allen Kavitäten istqualitativ ähnlich (s.o.). Je-doch unterscheiden sie sichquantitativ im Anstiegsver-halten und auch im End-druck. Als Grund hierfürsind verbleibende, geringeSchwankungen in der Fül-lung der Kavitäten anzuneh-men. Diese können auch imGewicht der Beispielartikelnachvollzogen werden. Sounterscheiden sich auch imgut eingefahrenen Prozessdie Artikelgewichte hier um0,4%. Eine weitere Möglich-keit stellt das Nutzen vonKavitäten mit unterschiedli-chen Volumen dar. Im Falldes Beispielartikels könnenso zum Beispiel statt vierauch nur zwei oder drei Ein-legeteile in einzelnen Kavi-täten verwendet werdenund ohne Parameter Anpas-sung gute Artikel gefertigtwerden.

Der Einsatz der Druck-messung ermöglicht neueDimensionen bei der Pro-zessführung. So kann nunerstmals direkt während des

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laufenden Zyklus auf den Zustand inder Kavität reagiert werden. WeitereMöglichkeiten bestehen, mehrerer Sen-soren in großen Kavitäten zu nutzen.Das ist vor allem bei einer mehrfachenAnspritzung sinnvoll. Die Messung desDrucks im Transfertopf bei ITM An-wendungen erlaubt das genaue Steu-ern der Transferphasen. Neben diesenVorteilen hat die Drucksensorik in derForm große Vorteile bei der Analysevon Prozessfehlern und Qualitätssiche-rung der Artikel. n

Der Autor möchte sich bei R. Kirschnick, M. Dufnerund R. Bantle für die Entwicklung der Technologieund die Diskussion dieses Beitrages bedanken.

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Klöckner Desma, Fridingen,[email protected] / IRC 2015, Stand 12-308

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Die Wiederverwertung von Kaut-schukabfällen ist nahezu so altwie die industrielle Verwendung

von Gummi selbst. Bereits kurz nachEntdeckung der Vulkanisation gab eserste Versuche von Goodyear und Han-cook, diesen Prozess rückgängig zu ma-chen, um die Wiederverwertung vonProduktionsabfällen zu ermöglichen.1870 gründete E. H. Clapp in Bostondas erste Unternehmen zur Wiederauf-bereitung von gebrauchten Gummiab-fällen. Schon bei diesem ersten Recyc-ling-Verfahren wurden Gummiabfällezerkleinert und anschließend von Tex-tilresten und sonstigen Fremdstoffenbefreit. Die beiden VerfahrensschritteMahlen und Separieren sind auch heu-

te, gut 150 Jahre später, immer nochdie wesentlichen Bestandteile jederGummi-Recycling-Anlage. Um das Jahr1900 konnte die Kautschukproduktionauf den Plantagen kaum noch mit derrasant ansteigenden Nachfrage mithal-

Gummi nachhaltig verwertenDer schwierige Spagat zwischen ökologischem Anspruch und Markt-Realität Ideen, um Kautschuk nichtnur thermisch wiederzuverwerten, gibt es einige. Doch an der Umsetzung scheiterte es häugfig, weilgemahlener Kautschuk schlicht nicht die identischen Eigenschaften vorweisen kann, wie der im Prozessvulkanisierte Rohstoff. Doch es gibt Alternativen zum Verbrennen. Eine davon wird in den VereinigtenStaaten bereits erfolgreich genutzt – als Gummi-Asphalt im Strassenbau – und nun auch in Deutschland.

AutorKurt Reschner,beratender Ingenieur, [email protected]

In den Jahren 2012, 2013 und 2014 wurden auf der BAB A9 zwischendem Autobahnkreuz Neufahrn und der Anschlussstelle München –Nord rund 230.000 m² Gummi-Asphalt verbaut.

Bild:C

TSBitumen

Auch in Deutschland gab es eine Vielzahlvon Unternehmen, die Mahlgut und Rege-nerat herstellten.

Bild:Reschner

ten. Der damit einhergehende drasti-sche Anstieg des Gummipreises führtezu einem ersten Boom in der Gummi-Recycling-Industrie. 1915 gab es alleinin den USA über 50 große Betriebe, dieeinen preiswerteren Ersatz für den da-mals sehr teuren Rohkautschuk her-stellten. Wie die Inserate aus jener Zeitnahelegen, gab es in jener Zeit auch inDeutschland eine Vielzahl von Unter-nehmen, die Mahlgut und Regeneratherstellten. (Inserate aus den frühen1900er Jahren) Als Folge eines drasti-schen Preisverfalls für Rohkautschuk inden 1920er Jahren wurde das Wieder-aufbereiten von Kautschukabfällenkommerziell uninteressant und vieleMahl- und Regenerierbetriebe stelltenspätestens im Zuge der Wirtschaftskriseder 1930er Jahre ihren Betrieb ein.Auch in den Jahrzehnten danach gingdie technische und wirtschaftliche Ent-wicklung der Gummi-Recycling-Indus-trie Hand in Hand mit den erratischen

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Schwankungen der Rohstoffpreise. Die-se Entwicklung kann bis heute beob-achtet werden.

Zwischen ökologischem Anspruchund MarktrealitätDer erste Boom in der Gummi-Recyc-ling-Industrie der frühen 1900er Jahrescheint sich gegenwärtig zu wiederho-len, wenngleich die Gründe hierfürdiesmal nicht nur in den üblichen Ge-setzmäßigkeiten von Nachfrage undAngebot zu suchen sind. Wichtige ge-setzgeberische Maßnahmen (allen vor-an das EU-weite Deponieverbot fürAltreifen sowie die EU-Richtlinie überAltfahrzeuge) sowie großzügige finan-zielle Anreize für die Neugründung vonGranulierbetrieben haben dazu geführt,dass in den letzten 20 Jahren in ganzEuropa eine Vielzahl von Altreifen-Re-cycling-Anlagen entstanden sind.

Gegenwärtig liegt die Verarbeitungs-kapazität aller Granulierbetriebe inDeutschland allein bei etwa 300.000Jahrestonnen an Reifen-Input. Bei vol-ler Auslastung könnten diese Betriebe

jährlich etwa 200.000 Tonnen Gummi-Granulat herstellen. Die tatsächlichproduzierte und verkaufte Menge dürf-te deutlich geringer sein, weil in einigenMarktsegmenten, etwa im Sportplatz-bau, die Nachfrage in den letzten Jah-ren drastisch zurückgegangen ist. Viel-sagend ist auch der aktuelle Marktpreisfür Gummigranulat. Während sauberes,stahl- und textilfreies Gummigranulataus Altreifen bereits für etwas mehr als100 Euro pro Tonne angeboten wird,liegt der Preis für Rohöl, welches einenvergleichbaren Energiegehalt hat, beietwa 430 Eur pro Tonne. Bedenkt manferner, dass für die Herstellung einerTonne Gummi ein Vierfaches der darinenthaltenen Energiemenge aufgewen-det werden muss, wird deutlich, inwelcher Schieflage sich der Markt fürGummigranulat gegenwärtig befindet.Es ist daher auch nicht verwunderlich,dass in den vergangenen beiden Jahrenviele Granulierbetriebe vom Markt ver-schwunden sind, während andere zwarnoch in Betrieb sind, aber seit JahrenVerluste einfahren.

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Falls es der Altreifen-Recycling-In-dustrie nicht gelingen sollte, neueMärkte und Anwendungen für diestoffliche Wiederverwertung zu er-schließen, ist eine weitere Marktberei-nigung unausweichlich. Dies hätte zurFolge, dass die energetische Verwertungin Zementwerken – zumindest kurz- bismittelfristig – der mit Abstand wichtigs-te Entsorgungsweg für Altreifen bliebe.Derzeit finden in den meisten industri-alisierten Ländern etwa 40% der Alt-reifen ihren Weg als Ersatzbrennstoff inZementwerke. Unter dem Aspekt derRessourcenschonung und Nachhaltig-keit ist dieser Entsorgungsweg sicher-lich fragwürdig. Doch so lange es nichtgenügend wirtschaftlich tragfähige An-wendungen für die stoffliche Wieder-verwertung gibt, ist die energetischeVerwertung von Altreifen in Zement-werken ein sicherer und verlässlicherEntsorgungsweg. Altreifen können beiden dort vorherrschenden hohen Ver-brennungstemperaturen problemlosund umweltschonend verfeuert wer-den. Die Stahleinlagen der Reifen oxi-

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dieren und werden zu einem Bestand-teil des Zements, sodass man zumindestvon einer partiellen stofflichen Verwer-tung von Altreifen sprechen kann.

Potenzial des Gummi-RecyclingsDa die Reifenindustrie etwa 65% derweltweit produzierten Gummimengeverbraucht, ist es naheliegend, hier

auch den größten potenziellen Absatz-markt für Recycling-Gummi zu vermu-ten. Zwar werden in der Reifenindust-rie seit jeher geringe Mengen an Gum-mimehl und Regenerat eingesetzt, dochdies geschieht nicht aus Kostengrün-den, sondern vorwiegend deshalb, weilein geringer Anteil an Gummimehl undRegenerat die Verarbeitungseigenschaf-ten positiv beeinflusst.

Ein mengenmäßig bedeutendererEinsatz von Recyclingmaterial bei derProduktion von Neureifen scheitert je-doch daran, dass Gummimehl und Rege-nerat letztlich ein schwer zu definieren-des Stoffgemisch aus unterschiedlichstenReifensorten ist, die wiederum aus einerVielzahl verschiedener Kautschukmi-schungen zusammengesetzt sind. Dievergleichsweise geringe Materialkosten-ersparnis rechtfertigt daher keinesfallsdie Sicherheits- und Qualitätsrisiken, dieein Reifenhersteller durch einen ver-mehrten Einsatz von Gummimehl undRegenerat eingehen würde.

Dennoch besteht in einigen Berei-chen einiges Wachstumspotential fürdie stoffliche Verwertung von Altreifenund Gummiabfällen, beispielsweise beider Wiederaufbereitung von sortenrei-nen Produktionsabfällen. Bei hochwer-tigen Elastomeren ist eine Wiederauf-bereitung zu Mahlgut oder Regeneratnicht nur technisch machbar, sondernangesichts von Rohmaterialpreisen vonbis zu 30 Eur pro kg auch ein Gebot derökonomischen Vernunft.

Als besonders sinnvoll hat sich dieLohnaufbereitung von sortenrein erfass-ten Produktionsabfällen herausgestellt.Dies bedeutet, dass ein gummiverarbei-tender Betrieb seine Produktionsabfällesortenrein erfasst und bei einer daraufspezialisierten Firma aufbereiten lässt.Auf diese Weise werden viele der Risi-ken, die beim Einsatz von Recyclingma-terialien aus unbekannter Quelle beste-hen, größtenteils ausgeschlossen. DieLohnaufbereitung erfolgt in den meistenFällen rein mechanisch, d.h. es wirdentweder ein Mahlgut oder ein Regene-rat hergestellt. Beim letztgenannten Ver-fahren wird beispielsweise durch inten-sives Kneten ein fließfähiges Materialhergestellt, dessen Eigenschaften sichnur unwesentlich von denen des Aus-gangmaterials unterscheiden.

Die FirmaWatson Brown HSM ist seit2008 in Mahlow bei Berlin in Betriebund setzt einen High Shear Mixer (HSM)ein, um sortenreine Produktionsabfällein fließfähige Regenerate zu verarbeiten.Die Lohnaufbereitung sortenreiner Pro-duktionsabfälle ist jedoch keineswegsdie Lösung für die 650.000 Tonnen Alt-reifen, die jedes Jahr in Deutschlandanfallen. Diese Menge an Recycling-Gummi kann nur in Bereichen sinnvolleingesetzt werden, in denen erstens dieNachfrage groß genug ist und zweitensdie Anforderungen an die Sortenrein-heit und Qualität nicht allzu hoch sind,beispielsweise bei der Verwendung alsGummiasphalt im Straßenbau.

Alt-Gummi für den StraßenbauIn den USA wird bereits seit den 1960erJahren Recycling-Gummi aus Altreifenals Additiv für Bitumen eingesetzt, umdie Qualität und die Lebensdauer desStraßenbelags in vielerlei Hinsicht zuverbessern. Während unmodifizierte Bi-tumen entweder an heißen Sommerta-gen zu weich oder an kalten Winterta-gen sehr spröde werden, ist Gummias-phalt an heißen Sommertagen noch festund bei strengem Forst noch elastisch.

Mit dem High Shear Mixer werden sortenreine Produktionsabfälle in fließfähige Regene-rate verarbeitet.

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Bereits seit Anfang der 80er Jahre werden ineinigenWerken Altreifen zugefeuert. Reifen-gummi hat einen vergleichbaren Heizwert wieSteinkohle, daher wird mit jeder eingesetztenTonne Altreifen etwa die gleiche Menge anKohle gespart. Das Eisen aus der Armierungder Reifen wird mineralogisch in den Zementeingebunden, damit verringert sich auch dieNotwendigkeit zur Zugabe von eisenhaltigenKorrekturstoffen.Bi

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Trotz dieser auf der Hand liegendenVorteile fristet Gummi-Asphalt inDeutschland noch ein Schattendasein.Von den jährlich 2,5 Millionen TonnenBitumen, die im Straßenbau verwendetwerden, sind derzeit schätzungsweisenur ein bis zwei Prozent mit Recycling-Gummi modifiziert. Eine erfreulicheAusnahme bildet Bayern, wo seit eini-ger Zeit die Ausschreibungsmodalitätenim Straßenbau zunehmend dahinge-hend geändert werden, dass nicht nurdie einmalige Ausführung der Baumaß-nahme ausgeschrieben wird, sondernder Zustand eines Straßenbelags übereinen Zeitraum von vielen Jahren.

Durch eine geringfügige aber ent-scheidende Änderung der Ausschrei-bungsmodalitäten (Zustand der Straßeüber einen längeren Zeitraum statt ein-malige Ausführung) gäbe es für Stra-

ßenbauunternehmen einen Anreiz,diejenigen Materialien einzusetzen, dieeine möglichst langlebige und war-tungsarme Asphaltdecke gewährleisten.Nur so erhält Gummi-Asphalt eine faireChance, sich gegen die derzeit konträ-ren Interessen der Straßenbauunter-nehmen und Bitumen-Hersteller aufdem Markt zu etablieren.

Ökologische und ökonomische AnreizeverbindenDer vermehrte Einsatz von Gummi-As-phalt würde sich für die Allgemeinheitin Form von geringeren Straßenbau-kosten, geringerer Lärmemission, weni-ger Baustellen, weniger Staus und we-niger Unfälle gleich mehrfach auszah-len. Darüber hinaus entstünde quasiganz nebenbei eine mengenmäßig sehrbedeutende Anwendung für Altreifen.Einige Kritiker meinen, dass in den ver-gangenen 20 Jahren in der Altreifen-Recycling-Branche durch falsche Inves-titionsentscheidungen mehr Geld verlo-

ren wurde, als die wenigen wirtschaft-lich erfolgreichen Betriebe in diesemZeitraum insgesamt verdient haben. Dieaktuellen finanziellen Probleme bei ei-nigen Marktführern der Branche schei-nen diese Einschätzung zu bestätigen.Weder die jüngst vom Umweltbundes-amt ins Gespräch gebrachte gesetzlichvorgeschriebene Quotenregelung fürdie stoffliche Wiederverwertung vonAltreifen noch eine weitere staatlicheFörderung für die Neugründung vonGranulierbetrieben wird dazu beitra-gen, dass Gummi-Recycling mengen-mäßig an Bedeutung gewinnt. Hinge-gen könnte durch den vermehrten Ein-satz von Gummi-Asphalt im Straßen-bau ein großer Teil aller in Deutschlandanfallender Reifen einer ökologisch undökonomisch sinnvollen stofflichen Ver-wertung zugeführt werden. ■

KONTAKTKurt Reschner, Dresden,www.entire-engineering.de

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LKW-Reifen müssen äußerst hohenBelastungen standhalten. Natur-kautschuk, der mit Ruß oder Sili-

kat gefüllt wurde, macht dies möglich.Die aus dem Saft des tropischen Kaut-schukbaums gewonnenen Elastomeremachen die Reifen elastisch und sorgenwie kein anderes Material auch unterextremen Belastungen für ein zuverläs-siges Einsatzverhalten. Der Bedarf der

Gummiindustrie an Naturkautschuksteigt stetig, insbesondere in der Auto-mobilbranche. Über 90 Prozent desNaturkautschuks kommt heute aus Asi-en. Hier werden Kautschukbäume inMonokulturen angebaut, doch Anbau-flächen sind nur endlich verfügbar.Hinzu kommt, dass in Brasilien, demUrsprungsland des Kautschuks, sämtli-che Versuche zum Kultivieren der Bäu-me scheiterten – der Pilz Microcyclusulei vernichtete ganze Plantagen. Greiftder Pilz auch auf den asiatischen Raumüber, ist die Weltproduktion für Gummibedroht. Um unabhängiger von derjährlichen Erntesituation in den An-baugebieten zu werden, suchen For-scher und Gummiproduzenten nachalternativen Rohstoffen.

Dem Gummi-Geheimnisauf die Spur kommenVier Fraunhofer-Institute wollen demGeheimnis des Naturkautschuks auf dieSpur kommen. Ihr Ziel ist es, syntheti-schen Kautschuk so zu optimieren, dassdieser so leistungsfähig wird wie Natur-kautschuk. „Die Ursache für die speziel-len Materialeigenschaften des Natur-kautschuks könnte in seiner Zusam-mensetzung liegen. Neben extrem mik-rostrukturreinem Polyisopren enthält erProteine und Lipide. Diese stammen ausseiner Biosynthese und treten wahr-scheinlich mit dem Polyisopren inWech-selwirkung“, erklärt Projektleiter Dr. Ul-rich Wendler vom Fraunhofer-Pilotanla-genzentrum für Polymersynthese und-verarbeitung PAZ in Schkopau, einergemeinsamen Initiative der Fraunhofer-Institute für Angewandte Polymerfor-schung IAP in Potsdam-Golm und fürWerkstoffmechanik IWM in Halle. „Wirwollen vom Kautschuk des RussischenLöwenzahns lernen. Materialseitig ist erebenso leistungsfähig wie der des Kaut-schukbaumes. Auf diesem Weg wollenwir neue Arten synthetischen Kaut-schuks entwickeln“, so Wendler.

Die Natur nachbauenDie Wissenschaftler des Fraunhofer-In-stituts für Molekularbiologie und Ange-wandte Oekologie IME am StandortMünster erforschen bereits seit mehre-ren Jahren die Grundlagen zur Biosyn-these von Naturkautschuk und assozi-ierter Lipide im Russischen Löwenzahn.Sie sind nun in der Lage, die involvier-ten Schlüsselproteine gezielt auszu-schalten. Der so veränderte Löwen-zahnkautschuk soll am FraunhoferIWM in Halle und Freiburg thermisch,mechanisch und vor allem auch aufseine Abriebfestigkeit hin untersuchtwerden. Somit können die Wissen-

Künstlicher Kautschuk –so leistungsstark wie aus der NaturVon der Natur abschauen Naturkautschuk ist insbesondere für Anwendungen wie Hochleistungs-LKW-Reifen bisher unersetzbar. Doch begrenzte Anbauflächen für Kautschukbäume oder der Pilzbefall von gan-zen Kautschukplantagen bringen die weltweite Gummiproduktion in Gefahr. Die vier Fraunhofer-InstituteIAP, IME, ISC und IWM haben es sich nun zur Aufgabe gemacht, synthetischen Kautschuk so leistungsfähigwie Naturkautschuk zu machen. Sie wollen vom Kautschuk aus Russischem Löwenzahn lernen.

AutorDr. Sandra Mehlhase,Strategie und Marketing,Fraunhofer-Institut für AngewandtePolymerforschung IAP, Potsdam-Golm,[email protected]

Die Reifen eines Schwerlasttransportersmüssen hohen Belastungen standhalten.

Bild:Bernd

Müller

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schaftler ermitteln, welche Proteineoder Lipide auf die Materialeigenschaf-ten Einfluss haben. Geeignete Biomole-küle können dann in Verbindung mitsynthetischem Kautschuk am Fraunho-fer IAP, das auf chemische Synthesenim Labor- und Technikumsmaßstabspezialisiert ist, hergestellt und durchdas Fraunhofer IWM erneut geprüftwerden. Um optimale Alternativen fürNaturkautschuk in der Automobilindu-strie zu finden, soll schließlich auch der

Zusatz neuartiger Silicafüllstoffe desFraunhofer-Instituts für Silicatfor-schung ISC in Würzburg in dem Projektuntersucht werden. Ein großer Plus-punkt: Im Fraunhofer PAZ haben dieForscher die Möglichkeit, das entwi-ckelte Kautschukmaterial im Tonnen-maßstab herzustellen – in einer Grö-ßenordnung, die für Testversuche fürIndustriekunden relevant ist.

Die Fraunhofer-Gesellschaft fördertdas Projekt mit dem Namen BISYKA

zur marktorientierten Vorlauffor-schung, das am 17. März 2015 startete,für drei Jahre. Während dieser Zeit wirdes von einem externen Gutachtergre-mium aus Industrie und Wissenschaftbegleitet. ■

KONTAKTFraunhofer-Institut für AngewandtePolymerforschung IAP,Potsdam-Golmwww.iap.fraunhofer.de

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Perspektiven für die PraxisDr. Ulrich Wendler, Abteilungs-leiter Polymersynthese, IAP.

KGK Lässt sich schon einenMarktpreis - im Vergleich zu Na-turkautschuk - abschätzen?Dr. Ulrich Wendler Isopren ist ak-tuell weltweit deutlich teurer alsButadien. Jedoch ist aktuell derBedarf an Isopren nicht sehrhoch. Die Technik zur Herstel-lung des Isopren-Monomers ausErdölfolgeprodukten steht. DieAnlagen, auf denen aktuell Buta-dien hergestellt wird, können

mit verhältnismäßig geringem Aufwand für Isopren eingesetztwerden. Ist der Bedarf groß genug, könnte sich der Marktpreisdes künstlichen Kautschuks theoretisch vergleichbar mit demdes Naturkautschuks sein. Ein Vorteil ist dabei, dass das Isopren-

Monomer biotechnologisch hergestellt werden kann. Fraunhoferhat dafür ein Patent.

KGK Kann der Naturkautschuk dann generell abgelöst werden?Dr. Ulrich Wendler Das ist sehr unwahrscheinlich, da Naturkaut-schuk preislich sehr attraktiv ist und sein Eigenschaftsprofil sehrspeziell ist.

KGK Gibt es noch weitere potenzielle Anwendungsgebiete fürden „neuen“ Synthesekautschuk, außer LKW-Reifen?Dr. Ulrich Wendler Neben der Autoreifen sind zum Beispielauch Körper-Kontaktprodukte – etwa Gummihandschuhe – einZielmarkt. An dieser Stelle ist Naturkautschuk oft problema-tisch, da er etwa fünf Prozent Proteine enthält, die allergenwirken können. Unsere Untersuchungen zielen zwar auch dar-auf ab, dass wir Proteine in das Material integrieren, allerdingsist unser Ziel, wirklich nur die notwendigen Proteine zu ermit-teln, um den Gesamtproteinanteil so gering wie möglich zuhalten. ■


Philipp H. JungeHead of Business Line Rubber Additi-ves Business, Lanxess Rhein ChemieAdditives Business, Köln

The rubber industry is highly conservati-ve in terms of innovation and speed.However, the applications it serves faceever-increasing performance demandsthat have to be supplied. Hence, the

rubber industry has to speed up its innovation processes comparedto other industries that serve the same markets. In my opinion,cross-regional cooperation and a deep understanding of globaltrends are key to success in the next few years.The DKT clearly has the potential to do so. It is a welcome platformfor exchange and networking for the global rubber industry. Andapart from presenting technical innovations, the objective is also todiscuss trends that will shape the industry in the long-run and ne-gotiate contracts for short-term business

Herman DiklandHead of Business Line NBR / HNBR, Lanxess High PerformanceElastomers business unit, Köln

Rubber materials are not easy to replace. For technical rubber pro-ducts, TPV‘s havemade some clear inroads, however, TPV‘s typicallycontain more elastomer than elastomer based vulcanisates. In EP-DM and NBR as well as tire rubbers, notably IIR and halo-IIR, newentrants from Asia and Russia have changed the market dynamicsconsiderably.The rubber show is an excellent opportunity to network and meetcustomers and suppliers. I do not expect revolution.

ROHSTOFFERAW MATERIALS

How do you see the economic potential of the rubber industry in the international competition?Will DKT / IRC 2015 set decisive impulses at the economic side?

Bild:fotom

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Giorgio CabriniCommercial Director and BoardMember, Mesgo, Bergamo, Italy

We believe that the rubber elastomersmarket will still benefit from a nicegrowth, in particular as far as regardshigh performances materials such as si-licone/fluorosilicone rubber and fluoro-elastomers. The market environment is

very competitive, but we believe that thanks tot he last years in-vestments both in technology and humane resources, Mesgo isprepared to face the challenges.The DKT exibition is an important event to nurture relationshipand reinforce our immage of solution provider for the rubberfabricators.

What are your expectations regarding the technical impetus at the IRC 2015 and which topic willdominate the next 20 years?

Philipp H. JungeHead of Business Line Rubber Additives Business,Lanxess Rhein Chemie Additives Business, Köln

I expect a number of innovative products and processes to be pre-sented at this year’s DKT. Rhein Chemie Additives, for instance, willbe presenting our latest development for quality control: Rheno-wave®, our new inline quality control system of rubber compounds!The compounds are analyzed during extrusion (e.g. during strai-ning or shaping) in a pulse transmission process with the help ofultrasound waves. We are currently implementing this technologyin our global bladder plants, and already have booked the first com-mercial successes. In addition, we will be presenting a set of high-performing sulfur donours and cross-linkers to the tire industry.Generally articles will have to have the lowest carbon impact as possi-ble thatmeans lasting longer, bemore energy efficient in the prepara-tion and as much as possible produced by renewable resources. Com-petition will be tougher and the most cost-efficient solution will win–which puts pressure on rubber from other performance materials.

Herman DiklandHead of Business Line NBR / HNBR, Lanxess High PerformanceElastomers business unit, Köln

Electromobility on under the hood rubber product requirementswill be one focus of the development.

Giorgio CabriniCommercial Director and Board Member, Mesgo,Bergamo, Italy

We belive that macro trends will effect positivelly our business ,with high request to provide solution for water and energy ma-nagement, medical and farmaceutical, new cars concept and3D-printing.



Wie sehen Sie das wirtschaftliche Potenzial der Gummi-Branche im internationalenWettbewerb?Wird die DKT / IRC 2015 entscheidende Impulse auch auf wirtschaftlicher Seite setzen?

Welche technischen Impulse erwarten Sie von der Messe? Und welches Thema dominiert Ihrer Ansichtnach die nächsten 20 Jahre?

Dr. Hans R. WinkelbachSr. Director Global Marketing &Technology Elastomers,Momentive, Leverkusen

Es fällt in den letzten Jahren auf, dassKunden und Anwender mehr auf tech-nische Eigenschaften und Langlebigkeitachten. Unsere Präsenz auf der IRC 2015in Zusammenarbeit mit unserem Ver-

triebspartner Nordmann, Rassmann spiegelt das große Interesseder Gummiwelt am Werkstoff Silikon wider. Wir erwarten wiederetliche Projektdiskussionen mit den teilnehmenden Experten ausallerWelt. Unsere Teilnahme ist weitmehr als nurWerbeauftritt fürunser neues Logo mit dem Slogan „Inventing Possiblities“. Wennsich echte Experten wie auf der IRC treffen, gibt es auch immer denAnstoß für neue Produktideen.

Dr. Hans R. WinkelbachSr. Director Global Marketing & Technology Elastomers,Momentive, Leverkusen

Die Impulse kommen nie aus einem Bereich. Ein erfolgreiches Pro-jekt entsteht oft erst, wenn sich Experten aus den verschiedenenBereichen an einem Tisch treffen und beispielsweise eine erfolgrei-che Technologie oder Anwendung ein wenig ändern, um sie ganzwoanders einzusetzen.Unsere Kunden achten immer mehr auf Nachhaltigkeit. Die Frage,wo auf der Welt ein Produkt hergestellt wird hat damit genau soviel zu tun wie die, wie viel Energie bei der Teileherstellung benö-tigt wird. Wir haben hierfür beispielsweise UV vernetzende Silikon-elastomere für Spritzguss und Extrusion entwickelt, die ohne Hitze,nurmit UV Licht vernetzen. Ein anderes Beispiel sind dieWerkstoffemit reduzierter Dichte, die im Flugzeugbau helfen, Gewicht einzu-sparen.

Dr. Martin GeissingerProduct Management EMEAKraiburg TPE, Waldkraiburg

Für einen Innovationsstandort wieDeutschland gibt es großes Potential fürweiche Materialien wie Gummi oderThermoplastische Elastomere. Geradediese Materialgruppen werden für inno-vative Dicht- und Lagersysteme einge-

setzt. Die DKT bringt alle Spezialisten rund um dieses Thema zusam-men und wird somit zur idealen Plattform für einen internationalenInformationsaustausch. Als Rohstofflieferant werden wir keine akti-ven Geschäftsabschlüsse auf der Messe tätigen. Unser Ziel ist, allge-mein über TPE zu informieren und konkrete Projekte zu besprechen.Wir sehen die DKT eher als Ideengeber am Markt, speziell was dieunterschiedlichen Materialien wie TPE und Gummi betrifft.

Dr. Martin GeissingerProduct Management EMEA, Kraiburg TPE, Waldkraiburg

Wir rechnen damit, dass das Thema rund um ThermoplastischeElastomere auf der DKT weiter in das Blickfeld der Aussteller undder Besucher rückt – und zwar nicht als „Gummi-Ersatz“, sondernals eine Ergänzung zu den Elastomeren. Beide Materialklassen ha-ben individuelle Stärken: Elastomere sind in der Temperatur- undMedienbeständigkeit ungeschlagen, dafür lassen sich TPE hervor-ragend mit anderen Thermoplasten im Mehrkomponenten-Spritz-guss verarbeiten. Einen dominanten Trend können wir nicht erken-nen. Die ThemenNachhaltigkeit und Effizienz sehenwir als überge-ordnete Handlungsziele, sie werden sich bestimmt weiter behaup-ten. Konkret in unserem Bereich der Thermoplastischen Elastomerewird man sich weiter auf bestimmte Materialeigenschaften, wiez.B. die Ölbeständigkeit oder den Flammschutz in Kombination mitHaftungseigenschaften fokussieren.



The requirements of TPE for health-care applications are very complexdue to extensive regulatory frame-

works and high customer demands. Ingeneral, polymers with food contact ap-provals or dedicated polymers for medi-cal applications are the customers’ mini-mum requirements for raw material se-lection. For applications where TPE is incontact with medical fluids or drugs thelong-term suitability is to be tested tho-roughly to avoid chemical reactions orlose medical effectiveness. Furthermore,traceability of ingredients and formulati-on consistency belongs to the criticalaspects for medical devices. For everymaterial intended to sell into the health-care market full traceability back to

when and where it was produced withwhich ingredients must be ensured.Likewise, it must be guaranteed that thepolymer as well as the fundamental pa-rameter of the production process willnot change. In case alterations of a pro-duct are mandatory by reason of legisla-tion change, customers expect to be no-tified of the formulation modifications ina timely manner. In addition, typicallydrug master file (DMF) listing as well asbiocompatibility and cytotoxicity testsaccording to USP Class VI or ISO 10993are requested.

Moreover, the resistance to steriliza-tion is very important for medical appli-cations. TPE fulfills this requirement,and medical devices made of TPE cantherefore be exposed to all commonsterilization processes such as autocla-ve, radiation and ethylene oxide (EtO)sterilization. Besides the above menti-oned, many medical applications alsorequire a good UV stability, high resis-tance to disinfection solutions and me-dical fluids as well as excellent oxygenand ozone resistances.

Risk managementResponsible suppliers into the health-care sector should take every care inassessing the application and suitabilityof materials through a highly specia-lized risk strategy. On the one handcompliance with regulatory require-ments of polymers should be guaran-teed, on the other hand the risk associ-ated with using polymers at every stageof the TPE material development needsto be managed.

To pursue a responsible risk assess-ment, serious suppliers implement theirown risk management process. Com-monly, a comprehensive questionnaireto collect important information aboutthe device to be developed is completedby the medical device manufacturer.The information collected – under asecrecy agreement, if required by thecustomer – includes the type of applica-tion (for example medical device, phar-maceutical packaging or in-vitro diag-nostic (IVD)), requirements regardingbiocompatibility testing, as well as spe-cifications in regards to resistance tosterilization. If applicable, customersshare the risk class according to the me-dical device directive (MDD). It is notintended to extract proprietary or secretinformation per se, but it is only inten-ded for providing an impression on thefunction of an article. Once completed,an overarching functionality like a riskmanagement council should make thefinal decision on suitability.

Sterilization of TPESterilization is used in the healthcaresector for removing or killing all forms ofliving microorganisms in their differentdevelopment stages. A universal sterili-zation process does not exist due to va-rying resistances of bacteria and differingmaterial properties. To decide on themost appropriate sterilization methodthe application of the medical device,the characteristics of the plastic to be

Hygienic Material For MedicalApplicationsSterilization of TPE More and more application possibilities are opened up for TPE in the medical andhealthcare market due to excellent mechanical and technical properties. While TPE needs to fulfill an ex-tensive regulatory framework, it also has to meet high customer demands. One crucial point for medicaldevices is the material’s resistance to sterilization.

Source:fotolia.co

m-abidika

AuthorsMike Freudenstein, Director MarketingHealthcare,Katrin Kettenmann, Product ManagementBusiness Line Advanced ProductsAndreas Müller, Product Specialist TPE,Albis Plastic, Hamburg

Disposable pen with insulin.



sterilized, the packaging and the item’sgeometry must be taken into account.Temperature, humidity, radiation orethylene oxide can damage the material,change the polymer chain structures andcause unwanted yellowing of the device.

Achieving complete sterility is notpossible in practice. According to DIN EN556 “Sterilization of Medical Products”the sterility assurance level (SAL) mustbe at least 10-6, which means not morethan one viable microorganism is allo-wed on one million sterilized products.

In general, the following methodsare used for sterilization of plastic: Au-toclave, Radiation and Gas (ethyleneoxide). Dry heat sterilization is not sui-table for plastics due to high tempera-ture starting from 160 °C and longsterilization times. The most commonsterilization method is autoclaving. Itsterilizes a device by exposing it to su-perheated steam. Common sterilizationcycles are 20 minutes at 121°C and2 bar or 5 minutes at 134°C and 3 bar(prions are killed at 134°C and 3 barafter 18 minutes). Using steam is more

effective than dry heat because the ste-rilization process can be carried out atlower temperatures in a shorter time.

Radiation is a method which sterili-zes devices by exposing them to cont-rolled doses of gamma, beta, e-beam orx-ray radiation. Using radiation is a ve-

ry effective method for sterilization ofwrapped and sealed disposable productsdue to one-time exposure, minimalheating and very short cycle times.

The characteristics of the differenttypes of sterilization radiation are de-scribed in the following:

Ideas and solutions in rubber compoundingGummiwerk KRAIBURG GmbH & Co. KG

www.kraiburg-rubber-compounds.com

Unsere Stärken sind Ihr Vorteil.

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Besuchen Sie uns auf der Deutschen Kautschuk-Tagung in Nürnbergvom 29.06.– 02.07.2015 in Halle 12, Standnummer 12-201.

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lbis

Development of the yellowness index after exposure to different doses of beta radiation.

25YI

2015

10

0 25 50 60 kGy

TPSALFATER XLTPV competionen

Beta irradiation

RoHSToffERAW MATERIALS


■ Gamma radiation: High penetrationdepth up to 50 cm at minimum radi-ation dose

■ Beta radiation: Low penetrationdepth at high radiation dose

■ E-beam radiation: Low penetrationdepth up to 5 cm at high radiationdose

■ X-ray radiation: High penetrationdepth at high radiation doseEthylene oxide sterilization is the

predominant method in the field of gassterilization and proved to be very ef-ficient. The aggressive reaction behavi-or of ethylene oxide and ethylenechlorohydrins is used during the steri-lization process at low temperature(40 °C). The sterilization process is per-formed in three steps: Preconditioning,sterilization and degassing. Duringthe sterilization process appropriateprotective measures must be taken

because ethylene oxide is toxic andflammable.

Advantages and disadvantagesof sterilization methodsPlastic can be sterilized very effectivelyusing ethylene oxide sterilization aswell as the different radiation sterilizati-on methods. Depending on materialcharacteristics, small damages or slightyellowing can occur during the process.By contrast, autoclaving is more proble-matic because not all types of plasticsare suitable for this method. The combi-nation of steam and temperatures of121°C or 134°C can cause materialdegradation.

As described before, TPV is characte-rized by a high resistance to variousmedia and to high temperatures. Due totheir highly cross-linked EPDM partic-les, components made of TPV – in con-

Property Unit Norm TPS AlfaterXL

TPV competitionsample

Density g/cm3 ISO 1183 0,90 0,93 0,92

Hardness Shore ISO 37 50 50 50

Tensile strength Mpa ISO 37 6,2 5,7 3,1

Elongation at break % ISO 37 550 560 280

CS (22 h/100°C, 25%) % ISO 815 52 35 45

Table 1: Property comparison of TPS grade, Alfater XL and TPV competition sample.

Norm Unit 0 kGy Betaradiation

25 kGy Betaradiation

25 kGy Beta radi-ation

25 kGy Betaradiation

TPS ISO 37 % 550 530 490 460

Alfater XL ISO 37 % 560 540 510 490


ISO 37 % 280 245 230 190

Table 2: Comparison elongation at break after exposure to beta radiation.

Norm Unit 0 cycles 10 cycles 20 cycles 30 cycles 40 cycles 50 cycles

TPS ISO 37 % 550 500 480 455 430 395

Alfater XL ISO 37 % 560 530 525 510 500 505


ISO 37 % 280 265 250 225 205 180

Table 3: Autoclave (50 cycles 18 min / 134 °C / 3 bar) – Elongation at break.

Table 4: Autoclave (50 cycles 18 min / 134 °C / 3 bar) – Tensile strength.

Norm Unit 0 cycles 10 cycles 20 cycles 30 cycles 40 cycles 50 cycles

TPS ISO 37 % 6,2 5,8 5,2 4,7 4,4 3,7

Alfater XL ISO 37 % 5,7 5,6 5,4 5,4 5,3 5,2


ISO 37 % 3,1 3,1 3,0 2,7 2,7 2,5

trary to components made of differenttypes of TPE – have better mechanicalproperties under as well as after hightemperature loads. On this account,sterilization of TPV can be achievedthrough all common sterilization pro-cesses including the relatively newx-ray radiation method. The sterilizingcapability of TPS and TPU are compara-ble. TPS can be sterilized by using gas,radiation as well as autoclave at 121°Cand 134°C. While gas sterilization andall types of radiation sterilization areapplicable to TPU, autoclaving is notdeployable – a deviancy which is how-ever irrelevant for TPU applications.

Test results of sterilizing capabilitiesof TPVThe requirements of TPV for healthcareapplications are highly demanding, es-pecially in regard to compliance withregulatory requirements for raw mate-rial selection. But does this raw materi-al limitation for medical applicationshave a negative impact on mechanicalproperties and temperature resistanceeven under long-term conditions? Na-turally, TPV has good mechanical pro-perties over a wide temperature range.A property comparison of a standardand a medical TPV grade shows that theproperty profiles do not differentiategreatly. Taking Alfater XL as an examp-



le, the comparison illustrates that thetemperature resistances as well as themechanical properties equal for boththe standard and the medical grade.

Several sterilization experiments we-re conducted to investigate the impactsof radiation and autoclave sterilizationon two different types of TPV medicalgrades and one TPS medical grade withthe same hardness. For the radiationtests, samples were exposed to 25 kGy,50 kGy and 60 kGy of gamma and betaradiation. Additionally, for a du-ration of 18 minutes and 50 cyc-les samples were autoclaved at134°C. To evaluating the resultscorrectly, the differing basic pro-perties of each reference materi-als need to be taken into consi-deration (table 1).

Due to the application rangeof TPE, inter alia, gaskets, stop-pers or closures, it is mandatorythat such devices retain theirfunctionality – even after sterili-zing. Therefore property changeslike embrittlements, loss of elas-ticity or stains on the surfacescaused by escaping additive areundesirable. The test resultsshow that all tested sterilizationmethods caused property chan-ges, but the impact of those vari-ations is not significant andtherefore does not lead to com-plete failure of the material. Onthis account each material’s sui-tability for sterilization was pro-ved. In table 2 the test results forthe tensile extension after betaradiation exposure with a dosageof 25 kGy, 50 kGy and 60 kGyare shown. By assessing the yel-lowness index (figure 1), the factthat the two TPV materials areopaque and the TPS material is atranslucent type needs to be ta-ken into consideration.

Autoclave sterilization wascarried out in long cycles of 18minutes at 134°C and evaluatedafter every 10 cycles. Whencomparing the different valuesfor the tensile elongation andtensile strength, TPS is the onemost stressed out and degradesthe most (table 3,4).

Amaterial for specific customerrequirementsAll common sterilization proces-ses such as autoclaving, radiati-

on sterilization (gamma, beta, e-beamor x-ray radiation) and gas sterilizationwith ethylene oxide are deployable toTPV. After sterilization and even afterseveral sterilization cycles, there are nosignificant changes in the mechanicalproperties or in the measurable hard-ness and no unwanted brittleness.

Due to the special morphology of thematerial, the highly cross-linked EPDMparticles ensure excellent mechanicalproperties like the good sealing func-

tion, the quick relocking and the highbarrier properties over a wide tempera-ture range from -40°C to 125°C. Forapplications where specific customerrequirements need to be met, a TPVgrade with high mechanical characte-ristic values must be selected. ■

KONTAKTAlbis Plastic, [email protected] / IRC 2015, Stand 12-231

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Zertifiziert nach Brandschutznorm EN45545

KAuTScHuK Transportmittelim Personenverkehr erfordernein hohes Maß an Brandschutz.Mit Inkrafttreten der europäi-schen Brandschutznorm fürSchienenfahrzeuge EN45545,wurden die Anforderungen we-sentlich anspruchsvoller. FürElastomere ist es nicht, dem ge-recht zu werden. Das Gummi-werk Kraiburg, Waldkraiburg,hat einen Kraibon-Typ entwi-ckelt, der die neuen Anforde-rungen erfüllt. Die DB System-technik Brandenburg hat die

Material-Mischung getestetund mit dem Zertifikat für dieStufe R1HL3 ausgezeichnet. Mitdem Einsatz des Werkstoffskönnen sehr leichte und starkschallgedämpfte Bauteile undVerkleidungen gefertigt wer-den. Die Lebensdauer von Im-pact-beaufschlagten Bauteilenwird deutlich erhöht.

KONTAKT

Gummiwerk Kraiburg, Wald-kraiburg, Tel. +49 8638 610

DKT / IRC 2015, Stand 12-201

AEM-Kautschuke mit bisher höchsterHitzebeständigkeit

KAuTScHuK Auf der DKT wirdDupont Performance Polymers,Le Grand Saconnex, Schweiz,die Schlüsseleigenschaften ei-nes neuen Vamac-Ethylenac-rylatkautschuks mit besondershoher Hitzebeständigkeit vor-stellen. Der neue Vamac VMX-5000 Precompound ist auf dieaktuellen Anforderungen anSchläuche und Dichtungen inder Automobilindustrie ausge-legt, die aufgrund hoher Drückebei der Turbo-Aufladung vonMotoren, der Abgasrückfüh-rung und anderer Technologienauftreten und die hohe Bestän-digkeiten gegen Hitze und ag-gressive flüssige Medien erfor-

dern. Weiter wird mit VamacVMX-2122 ein neues AEM-Di-polymer vorstellen. Die Verbes-serungen gehen mit einer ver-besserten Farbstabilität einher,die insbesondere für Kabel- undLeitungsanwendungen vorteil-haft ist. Die Vorteile der neuenAEM-Compounds wird KlausKammerer von Dupont auf derDKT-Konferenz amMontag, den29. Juni, um 15.30 Uhr auf derKonferenz erläutern.

KONTAKT

Dupont Performance Polymers,

Le Grand-Saconnex, Schweiz,

Tel. +41 22 717 51 11

DKT / IRC 2015, Stand 12-247

Die Grafik zeigt die Langzeit-Hitzebeständigkeit eines herkömmlich

gefüllten ultra-compounds und die mit der neuen Precompound-

Reihe erreichte Steigerung.

Bild:DuPont

Zuckerrohr als Rohstoff verbessertcO

2-Bilanz

KAuTScHuK Lanxess, Köln, lie-fert den biobasierten EPDM-Kautschuk Keltan Eco jetzt anFreudenberg Sealing Technolo-gies, das seit kurzem Gummidi-chtungen auf Basis des Kaut-schuks produziert. Der Ethylene-Propylen-Diene-Monomer-Kau-tschuk enthält bis zu 70 ProzentEthylen, das aus Zuckerrohr ge-wonnen wird. Daher weist dasCompund eine deutlich bessere

CO2-Bilanz auf als Polymere auf

Erdölbasis. Joe Walker, GlobalDirector Advanced MaterialsDevelopment bei FreudenbergSealing Technologies, erklärt:„Wir haben mit unterschiedli-chen Polymeranbietern nachMöglichkeiten gesucht, unserenCO

2-Fußabdruck zu verringern,

doch die Angebote scheitertenbis jetzt alle an den spezifischenEigenschaften, die wir für unse-re Produktionsprozesse brau-chen. Deswegen haben wir einForschungsprojekt ins Leben ge-rufen und konnten ein Materialentwickeln, das sich für dienächste Generation unsererSpritzgießprozesse eignet.“ DieAnwendungen für Compoundsauf Basis der Eco-Polymere rei-chen von Dichtungen für Kühl-mittel, Dampf und synthetischeHydrauliköle bis hin zu Brems-flüssigkeit und Hydraulikflüssig-keiten, wie sie in der Luftfahrteingesetzt werden. Das neu ent-wickelte Material ist gegenüberTemperaturen von bis zu 150°C

beständig und verfügt über sehrgute Druckbelastungseigen-schaften. Das Polymer weist ei-nen 45-prozentigen Anteil anbiobasiertem Ethylen auf. Mitdieser Anwendung zeigt sich,dass sich herkömmliche KeltanEPDM-Polymere von ihren „grü-nen“ Varianten nur darin unter-scheiden, woher das Ethylen beider Produktion stammt – das istder ökologische Unterschied.

Der biobasierte Ethylengehaltkann durch das Versuchsverfah-ren ASTMD-6866 nachgewiesenwerden. Derzeit sind sechs bio-basierte Kautschuktypen vonLanxess verfügbar. Beispielswei-se bieten sowohl die VarianteEco 6950 als auch das Eco 9950ein hohes Molekulargewichtund einen Dienanteil von rundneun Prozent. Damit sind sienicht nur für Dichtungen beimFlüssigkeitstransport, sondernauch für Karosserieausschäu-mungen bei Automobilen ge-eignet. Und bei Präferenz vonhoch ethylenhaltigen Kautschu-ken wird Eco 5470 bereits fürFensterdichtungen verwendet.Weitere Einsatzgebiete, etwathermoploastische Elastomere,Kunstrasen und Leichtathletik-bahnen, werden gerade unter-sucht.

KONTAKT

Lanxess Deutschland, Köln,

Tel. +49 221 8885 0

DKT / IRC 2015, Stand 12-304

Der EPDM-Kautschuk enthält bis zu 70 Prozent Ethylen, das aus

Zuckerrohr gewonnen wurde.

Bild:Lanxess

A unique virtual supply chain representing the latest processing up-dates, to aid improvement and better manage the rubbermoulding process within a manufacturing plant. The purpose of this initiative is to allow both existing and new customers to)-4% #'33 -($-2)-"% 0# 1-.0'+%3/ %7)9%. -) )9%7. 72(7$7('-3 30*-)702+/ 72 5)-38 -2( &'+).7-/ 0. ('.72" 02% 0# )9% (76%.%2) %!97,7)702+where they are regularly present: you might use this opportunity to enhance your knowledge.



Biokompatibel für medizinische Silikonprodukte

Perfluorelastomer und Fluorelastomerlösungen für chemie und Automobilindustrie

Bild:C

hem-Trend

TREnnMITTEL Speziell für dieHerstellung von medizinischenSilikonprodukten hat Chem-Trend, Maisach, ein neues, bio-kompatibles Trennmittel entwi-ckelt. Mono-Coat 1989W istunter anderem für die Form-gebung von medizinischenSchläuchen, Drainagen und Ka-thedern im Extrusions- bezie-hungsweise Spritzgussverfah-ren geeignet. Das semiperma-nente Formtrennmittel aufWasserbasis ist nach Standardder USP-Klasse VI zertifiziert

und damit für den Einsatz imPharma- und Medizinbereichzugelassen. Das Trennmittel er-möglicht eine leichte Ablösungder gefertigten Silikonprodukteaus der Form und sorgt für sau-bere Formteile mit weniger Bin-denähten und Rissen. Es verfügtüber eine hohe Temperatur-und Abriebfestigkeit, haftet anden Formoberflächen und bie-tet Mehrfachentformungenpraktisch ohne Übertragungauf das Formteil. In den vondem unabhängigen Medizinfor-

schungslabor Namsa durchge-führten Biokompatibilitätstestswurde nachgewiesen, dass dasTrennmittel alle Anforderungender USP-Klasse VI erfüllt. Zuvorwurde das Zertifikat bereits fürMono-Coat 1973 W erteilt, daszur Herstellung medizinischerGummiprodukte eingesetztwird.

KOnTAKT

Chem-Trend,Maisach,Tel. +49 8142 417 1196DKT / IRC 2015, Stand 12-152

KAuTScHuK Dyneon, Neuss,präsentiert auf der DeutschenKautschuk-Tagung sein Portfo-lio an hochwertigen Perfluore-lastomer- und Fluorelastomer-lösungen für die Chemie- und

Automobilbranche. Dazu zäh-len unter anderem eine hoch-leistungsfähige Perfluorelasto-mer-Dichtungstechnologie fürdie Luftfahrt, die chemischeund pharmazeutische Indust-

rie sowie ein Zwei-Komponen-tenmaterial, das die Leicht-bauweise im Automobil unter-stützt. Das Produktporfolioumfasst das neu entwickelteperoxidisch vernetztbare 3M-Dyneon-Perfluorelastomer PFE40Z Chemshield, das hoch-temperaturbeständige 3M-Dyneon-Perfluorelastomer PFE7301BZ, das verbesserte 3M-Dyneon-PerfluorelastomerE-21464 HeatShield für dendauerhaften Einsatz bei 316 °Cmit weiter verbessertemDruckverformungsrest unddas FDA- und USP-VI-konforme3M-Dyneon-PerfluorelastomerPFE 7502BZ Chemshield mitallgemein erhöhter chemischerund thermischer Beständigkeitfür den Dauereinsatz bei275 °C. Mit der Materialkombi-nation aus Stanyl Polyamid 46des Chemieherstellers DSMund 3M-Dyneon-Fluorelasto-meren wurde ein Zwei-Kompo-nentenwerkstoff geschaffen,der den wachsenden Trendzum Leichtbau in der Automo-bilindustrie unterstützt. FKMund PA 46 verfügen für daswirtschaftliche Zwei-Kompo-nenten-Spritzguss- und Vulka-nisierungsverfahren ein geeig-netes Eigenschaftsprofil, so-dass keine Haftvermittler ein-gesetzt werden müssen. Diesführt zunehmend zum Aus-tausch von Metall in unter-schiedlichen Anwendungen;

darüber hinaus können gefähr-liche lösungsmittelbasierteKlebeprozesse vermieden wer-den. Die Fluorelastomere desUnternehmens weisen bei Tem-peraturen von bis zu 230°C einehohe chemische Beständigkeitgegen Öle, Kraftstoffe und wei-tere Chemikalien auf, was Frei-heitsgrade für neue Konstrukti-onen sowie Montagetechnikeneröffnet und die Integrationvon Funktionen ermöglicht.Darüber hinaus verkürzt derZwei-Komponentenprozess dieProduktionszykluszeit.

KOnTAKT

Dyneon, Neuss,Tel. +49 2131 14 3470DKT / IRC 2015, Stand 12-108

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wird in einem zweistufigen Her

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das Unternehmen unter ande-rem seine High-Performance-Füllstoffe auf Basis verschiede-ner Minerale sowie mit Sila-therm und Silatherm Plus eineneuentwickelte Produktreihewärmeleitfähiger Füllstoffe.

KONTAKTHPF TheMineral Engineers,Frechen, Tel. +49 2234 101 411DKT / IRC 2015, Stand 12-214

RUBBER Polycomp, Vorden,Netherlands, has developed anew fire retardant EPDM com-pound with excellent fire retar-dant properties. The LOI is with34.7% very high, and smoke ge-neration and toxicity of gases isvery low. Obviously the com-pound is fully halogen free. Thecompound e.g. meets and ex-ceeds the requirements of R22,

R23 and R24 for the most seve-re Hazard Level of EN45545-22013. Furthermore they develo-ped a series of new EPDM rub-ber compounds for use in drin-king water applications.

KONTAKTPolycomp BV, NL-JGVorden,Tel. +31 575 554 066DKT / IRC 2015, Booth 12-140

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raviolet (UV) markers to sup-port automated UV inspectionof finished parts.

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KAuTScHuK Auf dem DKT-Messestand präsentiert Bies-terfeld, Römerberg, neue Pro-dukte für die Kautschukindust-rie. Zhanber ist ein hydrierterAcrylnitrilbutadien-Kautschukmit sehr guten mechanischenEigenschaften, erhöhter Tem-peraturbeständigkeit und Be-ständigkeit gegen diverse Öleund Fette. Das bromierte Isobu-tylen-Paramethyl-Styrol-Terpo-lymer Exxpro eignet sich fürthermisch hochbeanspruchteReifen und Schlauchanwen-

dungen, gerade in der Pharma-industrie. Die Magnesiumstea-rat-Dispersion Alkon 6500Nwird als Alternative zu Zink-stearat basierenden Antihaft-mitteln verwendet. Des Weite-ren werden Magnesium-Oxideund -Pasten für die Dispergie-rung und für fehlerfreie Ober-flächen gezeigt.

KOnTAKT

Biesterfeld, Römerberg,Tel. +49 6232 60049 0DKT / IRC 2015, Stand 12-334

SILIKOnDer neue Stylus für denKugelschreiber Smart Ball 2.0wird aus leitfähigem Silikon mitanschließender Silmade-Low-Friction-Beschichtung herge-stellt. Mit dieser Lösung konn-ten Starlim Sterner, Marchtrenk,Österreich, und Silcos, Reutlin-gen, die Anforderungen desführenden Schreibgeräteher-stellers Stabilo erfüllen. Auf-grund des Silicon-Stylus eignetsich eine Seite des Kugelschrei-bers für die Bedienung vonTouchscreen-Oberflächen. DieHerausforderung war, die ersteGeneration vor allem im Kom-fort und der mechanischen Le-bensdauer wesentlich zu ver-

bessern. Dabei neigte das gum-miartige Material des Styluszum Ruckeln und glitt nicht wieein menschlicher Finger überdie Oberfläche. Andererseitswurden die hohen mechani-schen Anforderungen insbeson-dere für einen wiederbefüllba-ren Kugelschreiber nicht erfüllt.Eine Lösung aus Silicon, das mitseiner Flexibilität und Taktilität

für diese Aufgabenstellung bes-tens geeignet ist, sollte dahergefunden werden. Zunächstwar es unabdingbar ein leitfähi-ges Silicon zu verwenden, wel-ches aufgrund seiner höherenViskosität deutlich schwierigerzu dosieren und zu verarbeitenist. Hierfür wurden zunächstmittels Spritzgießsimulations-software unterschiedliche Füll-

analysen betreffend entstehen-der Bindenähte und optimalerPositionierung des Anspritz-punktes durchgeführt. Letztererdurfte keinesfalls zentrisch ander Spitze des Stylus liegen, umnicht genau im späteren Be-dienbereich eine Fehlstelle zuerzeugen. Besonderheiten derSprüh-Beschichtung sind ihreBiokompatibilität, da sich nichtausschließen lässt, dass derStift in den Mund genommenwird.

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Starlim Spritzguss,Marchtrenk, Österreich,Tel. +43 7243 585960

Beschichtung verleiht Kugelschreiber Fingerspitzengefühl

Bild:Starlim

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Der Kugel

schreiber, der

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mit der digi

talen Welt

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KomplettLösungen für Elastomere undAutomotive

HAFTvERMITTLER Dow,Schwalbach, zeigt auf der DKTseine Komplett-Lösungen fürElastomere und Automotive.Hierzu gehören Elastomere undKlebstoffe für Dichtungsleistenwie Nordel EPDM, Polyflockund Morflock; langlebige Anti-Vibrations-Systeme wie Haft-vermittler für Gummi-Metall-verbindungen zur Verringerungvon Geräuschen und Vibration;nachhaltige Lösungen für Dich-tungen und Gummiverbindun-gen wie Haftvermittler für ein

breites Spektrum von Gummi-verbindungen und auch Hoch-leistungsanwendungen im Mo-torraum wie einfach zu verar-beitende EPDM-Materialien fürSchläuche und Riemen sowieSpezialklebstoffe für schwer zuverbindende Oberflächen.

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Dow, Schwalbach,Tel. +49 69 6612 456 8381DKT / IRC 2015, Stand 12-132

verbesserte Eigenschaften und Funktionalität

KAuTScHuK Zeon präsentiertseine neuesten Entwicklungenund Produkte aus Synthesekaut-schuk: Hytemp 212XP Acrylat-kautschuk, funktionalisierte SS-BR/BR-Kautschuktypen, HP Zet-pol und Zetpol EP HNBR sowieHydrin ECO-Kautschuk. Mit demAkrylatkautschuk (ACM)Hytemp212XP bietet Zeon eine verbes-serte Performance in der Schlau-chextrusion. Um den Rollwider-stand von „Grünen Reifen“ zuverringern, hat Zeon neue kun-denspezifische, funktionalisierteButadien- und Lösungs-Styrol-butadien-Kautschuke (BR und

SSBR) entwickelt. Im Bereich Hy-drierter Acrylnitrilbutadien-Kau-tschuke (HNBR) weisen Hoch-leistungsdichtungen aus HP Zet-pol einen verringerten Druckver-formungsrest (DVR) auf. ZetpolEP verbessert die Verarbeitungs-eigenschaften im Spritzguss. Mitneuen Hydrin-Terpolymeren desEpichlorhydrin-Kautschuks (ECO)verbessert ZeondieTieftempera-tur-Eigenschaften von kraft-stoffresistenten Bauteilen. ImRahmen der Konferenz stellt Ze-on am Dienstag, 30. Juni 2015,um 16.30 Uhr die innovativenEntwicklungen auf dem Gebiet

der ACM-Technologie im Vortrag„Polyacrylate Elastomers for Ul-timate Performance and FutureDevelopment Innovation“ vor.

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Zeon Europe, DüsseldorfTel. +49 211 5267 0DKT / IRC 2015, Stand 12-221

Bild:Zeon

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Weltweit setzt eine Vielzahl von Industrien Hochleistungs-kautschuke von ZEON ein. Der Erfolg unserer Kunden istunsere Motivation. Der Schlüssel hierzu ist die Bündelungvon Kompetenzen in der Entwicklungspartnerscha�t mitunseren Kunden. So �ließen umfangreiche Erfahrungen einund es entstehen innovative Ideen und Lösungen, die selbstunerreichbare Ziele erreichbar machen.

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Wie sehen Sie das wirtschaftliche Potenzial der Gummi-Branche im internationalen Wettbewerb?Wird die DKT / IRC 2015 entscheidende Impulse auch auf wirtschaftlicher Seite setzen?

UweWagnerLeiter GeschäftsbereichGummitechnik bei Krauss MaffeiBerstorff, Hannover

Speziell dieMärkte Asiens betrachtenwirsehr aufmerksam. Sie durchlaufen einesehr dynamische Aufwärtsentwicklungdurch den wachsenden Automobilmarktund durch europäische Produktionsverla-gerungen in asiatische Regionen.

Sämtliche technische Verfahren rund um die Herstellung von Gum-miprodukten, das gesamte Spektrum der Anwendungsbereicheund Geschäftsfelder sind auf der DKT / IRC 2015 zu finden. Lö-sungsorientierte Technologien und Anwendungen werden ver-stärkt im Fokus stehen und einen bedeutenderen Raum als bishereinnehmen.

Leopold PraherVerkaufsleiter Elast/LIM,Engel Austria, Schwertberg,Österreich

Europa ist für die Gummi-Branche einstabiler Markt, der weiterhin ein mode-rates Wachstum verzeichnet. Für Dyna-mik sorgt der LSR-Bereich. Völlig neueAnwendungen – vor allem in den Berei-chen Automobil und Medizintechnik –

eröffnen neue Marktpotenziale. Der nordamerikanische Marktzeigt sich wieder deutlich erstarkt, und auch dort versprechen die

Flüssigsilikone ein besonders großes Zukunftspotenzial. In Asiensind aufgrund der noch niedrigeren Lohnkosten nach wie vor häu-fig Pressverfahren zu finden, für die vor allem Maschinen lokalerAnbieter eingesetzt werden. Ganz eindeutig zeichnet sich aberein Trend zu Spritzgießprozessen und dem Einsatz hochwertigenFertigungsequipments ab. In der Silikonverarbeitung ist dieserTrend bereits weiter vorangeschrit-ten als im Gummibereich. Trei-ber für diese Entwicklung sind die steigenden Qualitätsanfor-de-rungen in den Branchen Medizintechnik, Consumer Electronicsund Automobil.Die DKT/IRC ist der international wichtigste Branchentreff für dieElastomerindustrie, eine Art K-Messe für die Gummibranche. DieAussteller nutzen diese Veranstaltung gezielt für die Präsentationihrer Innovationen. So wird auch die neue O-Ring-Maschine vonENGEL auf der DKT/IRC ihre Messepremiere feiern.

Welche technischen Impulse erwarten Sie von der Messe und welches Thema wird Ihrer Ansicht nachdie nächsten 20 Jahre dominieren?

Leopold PraherVerkaufsleiter Elast/LIM, Engel Austria, Schwertberg,Österreich

Die Automatisierung ermöglicht es auchVerarbeitern an Hochlohn-standorten, Massenartikel zu wettbewerbsfähigen Stückkosten zuproduzieren. Ein weiterer Punkt, der die Elastomerverarbeitungentscheidend verändert hat und der eben-falls zu einer hohenWirt-schaftlichkeit undWettbewerbsfähigkeit beiträgt, ist die Energieef-fizienz. Servoangetriebene Hydrauliksysteme wie Engel ecodrivelösen immer stärker Standardhydraulik ab. Drittens eröffnet dieVernetzung der Produktionsanlagen über Zentralcomputer denVerarbeitern neue Chancen. Zu diese bestehenden Trends werdendie präsentierten Innovationen Impulse aussenden.In Zukunft wird um mehr Ergonomie, mehr Energieeffizienz undeine einfachere und sicherere Bedienung komplexer Prozesse ge-hen. Das Thema Industrie 4.0 bietet hierfür große Chancen.

UweWagnerLeiter Geschäftsbereich Gummitechnik bei Krauss MaffeiBerstorff, Hannover

Bei unseren unterschiedlichen Extrusionsanlagen sehen wir einenklaren Trend in Richtung Funktionsintegration. Unsere Kunden fra-gen zunehmend nach mehreren verknüpften Prozessen aus einerHand an. Wir bieten Lösungen, die neben der Kernkomponente Ex-truder, mit den individuellen Spritzköpfen, die Beschickung, dasKalandrieren, sowie die Vulkanisation mit entsprechenden Cool-Down- Systems, auch die Überwachung undWicklung beziehungs-weise Ablage integrieren.Ein zweiter wichtiger Trend ist die Ressourceneffizienz bei der Her-stellung von Gummiprodukten. Nicht nur die Extrusionstechnikauch die Peripherie und viele andere Komponenten müssen mitden steigenden Kundenanforderungen nach effizienten und stabi-len Fertigungsprozessen Schritt halten.

Bild:fotom

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Håkan AngerbjörnIndustry Sector Manager RubberProcessing, Bosch Rexroth, Lohr amMain

For the automotive industry low interestrates and low oil price are boosting thesales of passenger cars globally. This hasan immediate positive impact on the rub-ber industry. For the construction equip-ment and heavy off road machinery theoutlook is more subdued.

Productivity, flexibility, maximized uptime and energy efficiency willbe high on the agenda also in the years to come. Increased speed inchamber mixing seems to be a trend, therefore it is wise to have adrive system that can easily be adapted to new needs when it comesto speed requirements. The modular Hägglunds Hydraulic Drive sys-tems from Bosch Rexroth can meet this demand with small adjust-ments. Changed torque needs that could come with new raw mate-rials are also well covered for with our drive systems.The global service organization of Bosch Rexroth ensures multi-country operating customers a first class service at any site loca-tion: To dimension the production equipment correctly and be ableto monitor the actual production and actual process need and thenreduce the energy input per produced kilo product.

What are your expectations regarding the technical impetus at the IRC 2015 and which topic willdominate the next 20 years?

Thomas SiegelApplication Technology Consulting,Arburg, Lossburg

I expect technical innovations and impul-ses, particularly in the case of cold-runnermoulds and the topic of automation. Six-axis robotic systems for flexible produc-tion, for example, are increasingly beingused. At our Stand 202 in Hall 12, we willbe exhibiting a robotic system of this type

featuring the Selogica user interface, the control of which is fullyintegrated in the machine control system. A production cell builtaround a vertical Allrounder 275 V will demonstrate the produc-tion-efficient, automated manufacture of removal suction pads.The main emphasis will be on the enhancement of production ef-ficiency, i.e. the competitive production of optimal quality at mini-mum unit costs, taking into account the entire value-added chain.One driver here is the automotive industry with its requirementsfor high part quality and large unit volumes. Particularly when itcomes to speeding up production, the substitution of elastomerswith LSR is interesting.

Wie sehen Sie das wirtschaftliche Potenzial derGummi-Branche und welche technischen Impulseerwarten Sie von der Messe?

Peter RadosalVerkaufsleiter für EuropaLWB-Steinl, Altdorf

Das wirtschaftliche Potential der Gummi-Branche ist aus meiner Sicht auch iminternationalen Wettbewerb sehr gut.Wichtig ist dabei, die unterschiedlichstenMarktanforderungen flexibel bedienen zukönnen, von einfachen Maschinen bis hinzu komplexen Anlagen, sowie auf den im-

mer höher werdenden Preisdruck mit entsprechenden Möglichkei-ten zu reagieren.Aus LWB Steinl Sicht gesprochen, ist das Kostenthema für uns einwichtiger Punkt und wir werden dieses auf unser „Ausstellungs-agenda“ haben und dadurch natürlich einen neuen Impuls in Bezugauf die Wirtschaftlichkeit von Maschinen setzen. Insbesonderegeht es auch darum, den Gummi- und Kunststoffverarbeitern die„total costs“ aufzuzeigen und zwar angefangen mit Energie- undRohstoffeinsparung über kurze Zykluszeiten bis hin zu Produktions-ausfällen und Ersatzteilkosten.Ich hoffe natürlich generell auf viele wirklich neue Ideen die wirmitnehmen können, die dann in einer weiteren Entwicklungenauch Einfluss auf unsere Technik haben können.Wichtige Punkte für die nächsten Jahre sind sicherlich Themen, wieNachhaltigkeit und Energieeffizienz. Für mich ist aber die Entwick-lung an sich generell eines der wichtigsten Themen, denn Entwick-lung sichert Zukunft. Darüber hinaus ist und bleibt ein weiteresThema ist die Qualität.

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Die neue DIN EN 289 für Form-und Spritzpressen gilt für alleerstmals im europäischen Wirt-

schaftsraum in den Verkehr gebrachtenMaschinen. Beraten und formuliertwurde das Regelwerk in den vergange-nen vier Jahren durch den Arbeitsaus-schuss Pressen im Fachbereich Kunst-stoff- und Gummimaschinen des DIN-

Normenausschusses Maschinenbau(NAM). Ihm gehörten Vertreter der Ma-schinenhersteller, der Anwender undder Berufsgenossenschaften an. Über dieAuswirkungen der neuen Norm auf diePraxis geben drei Experten Auskunft,die in den Prozess involviert waren.Bernd Nötel hat als Referent für Technikund Normung im VDMA-FachverbandKunststoff- und Gummimaschinen,Frankfurt, das Projekt federführend be-treut. Hans-Joachim Wickert, Geschäfts-führer von Wickert Maschinenbau,Landau in der Pfalz und einer der Vorsit-zenden des Arbeitsausschusses Pressenim Fachbereich Gummi- und Kunst-

stoffmaschinen im VDMA, kommentiertaus Sicht der Maschinenhersteller. UndAndreas Reich, ProduktbereichsleiterWerkzeugspanntechnik am StandortHilchenbach der Roemheld Gruppe, ei-nes Anbieters von Magnet-Spanntech-nik, erläutert die Folgen für die Werk-zeugspanntechnik. n

KoNTAKTHilma Römheld, Hilchenbach, [email protected] / IRC 2015, Stand 12-321WickertMaschinenbau, [email protected] / IRC 2015, Stand 12-208VDMA, Frankfurt, [email protected]

Für eine sichereWerkzeug-SpanntechnikDie neue Norm EN 289 für Formpressen und Spritzpressen Im September 2014 wurde die neue Fassungder DIN EN 289 für Formpressen und Spritzpressen zum Herstellen von Formteilen aus Kunststoffen undGummi in Deutschland veröffentlicht. Nachdem die Mitglieder des Europäischen Komitees für Normung(CEN) den Schlussentwurf im April angenommen hatten, kann die Norm nun europaweit angewendetwerden. Die Neufassung konkretisiert die Anforderungen des Anhangs I der EU-Maschinenrichtlinie2006/42/EG und definiert im Vergleich zur Vorgängernorm erstmals Vorschriften für den Einsatz vonmagnetischen Spannsystemen. Im Interview erklären Experten die Folgen für die Praxis.

AutorF. Stephan Auch,Auchkomm Unternehmens-kommunikation, Nürnberg,[email protected]

Für die Magnetspann-platten-technik gibt eseine neue Norm.

Bild:Roemheld

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The comparative DEA/DMA Method:• DEA applies sinusoidal exciting electrical-fields (10-2 Hz–107 Hz)• Ion mobility and polarizability cause an AC sample current• The current depends on material and its load/thermal condition• The combined Dielectric/Dynamic Mechanical Analyser links

both methods and provides important test options

Applications:• Identification of resin/polymer compositions• Determination/optimization of processing conditions• Pressurized operation (corresponding to fabrication process)• Investigations of humidity influences on polymers

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KGKWarum gibt es eine Neufas-sung der Pressennorm?Hans-Joachim Wickert Die Si-cherheit und Unversehrtheitder Mitarbeiter ist für alle in-

dustriellen Unternehmungen von großer Bedeutung undsteht an oberster Stelle. Hierfür ist es nötig, wirksame Sicher-heitsregeln zu schaffen. Diese Sicherheitsregeln müssen pra-xisorientiert sein und klare Definitionen enthalten, die mög-lichst wenig Interpretationsspielraum lassen. Alle Beteiligten,Betreiber, Hersteller und Überwachungsorgane hoffen, dassdie neue Pressennorm für mehr Klarheit bei den Anwendernsorgt.Bernd Nötel Bei europaweit gültigen Maschinennormen wirdim europäischen Technischen Komitee CEN/TC 145 regel-mäßig alle fünf Jahre überprüft, ob eine Norm weiterhin denStand der Sicherheitstechnik widerspiegelt oder überarbeitetwerden muss. Aufgrund einer Reihe technischer Entwicklun-gen erschien eine Modifikation der alten Version der Pressen-norm EN 289 von 2009 sinnvoll. Die deutschen Hersteller vonFormpressen und Spritzpressen haben weltweit einen hohenStellenwert, mit unserer Tätigkeit haben wir den hohen Si-cherheitsstandard europäisch eingebracht – und auch interna-tional, denn auch in anderen Teilen der Welt habenMaschinenaus Europa nicht nur einen hohen technologischen, sondernauch einen hohen sicherheitstechnischen Stellenwert.Andreas Reich Für Roemheld als Anbieter von Magnet-Spannsystemen ist wichtig, dass die neue Fassung erstmalsein Kapitel enthält, das die sichere Integration von magneti-schen Spannsystemen definiert. Noch vorhandene Unsicher-heiten, wie man magnetische Spannplatten in eine Presseintegriert, werden dadurch beseitigt.

KGKWas sind aus Ihrer Sicht diewichtigsten Veränderungen?Bernd Nötel Die in der bisheri-gen Norm enthaltenen Schutz-einrichtungsgruppen wurdennäher spezifiziert, die Anforde-rungen an die sicherheitsrele-

vanten Teile von Maschinensteuerungen wurden an die ENISO 13849-1 angepasst. Darüber hinaus hat das europäischeGremium die bestehenden Regelungen um weitere Sicher-heitsanforderungen ergänzt, unter anderem für Maschinenmit elektrischen Achsen oder für kraftbetätigte Werkzeug-

Mehr Rechtssicherheit für Anwender der Magnet-SpanntechnikNACHGEHAKT

Bernd Nötel, Referent für Technikund Normung im VDMA-Fachver-band Kunststoff- und Gummi-maschinen.

Hans-JoachimWickert, Geschäfts-führer vonWickert Maschinenbauund einer der Vorsitzenden des Ar-beitsausschusses Pressen Fachbe-reich Gummi- und Kunststoff-maschinen im VDMA.

wechseleinrichtungen und in Bezug auf Gefährdungen imZusammenwirken von Pressen und Zusatzeinrichtungen.Und wie gesagt, definiert die Norm erstmals Sicherheitsanfor-derungen und Schutzmaßnahmen für den Einsatz von Mag-net-Spannsystemen an Pressen.Hans-Joachim Wickert In der neuen Pressennorm hat manversucht, bisher umstrittene oder unklare Definitionen zukonkretisieren und darüber hinaus die Norm an die heutegängige Technik anzupassen. Es werden mit der fortschrei-tenden Entwicklung immer wieder neue Elemente in denForm- und Spritzpressen verwendet, sodass die EN 289 dieseneuen Elemente beurteilen und absichern sollte. Wie vonHerrn Reich betont, ist die magnetische Spannung von Werk-zeugen in Form- und Spritzpressen neu behandelt worden.Ein weiterer Punkt war die Zugangskontrolle bei Maschinenmit hintertretbaren Schutzeinrichtungen. Hier wurde eineAngleichung an die EN 201 vorgenommen, damit man zu-sammen mit artverwandten Maschinen, in diesem FalleSpritzgießmaschinen, eine homogene Sicherheitsanforde-rung schafft.

Andreas Reich Die Neufassungschafft mit ihren Vorgaben fürPressenhersteller und Anwen-der Klarheit und Rechtssicher-heit hinsichtlich des Einsatzes

der Magnet-Spanntechnik. Denn sicher war diese Schnell-spanntechnologie für Werkzeuge und Formen auch bisher.Wir haben in den letzten zwölf Jahren mehr als 900 Hilma-Magnet-Spannplatten verkauft. TÜV-Abnahmen und Gut-achten der Berufsgenossenschaften haben die Sicherheit derTechnik während dieser Zeit stets bestätigt.

KGKWelche juristischen Konsequenzen hat die neue EN 289?Bernd Nötel Für Hersteller und Anwender hat eine solcheNorm, die im Europäischen Amtsblatt veröffentlicht wurde,eine besondere rechtliche Bedeutung. Die Norm ist damiteine sogenannte „harmonisierte“ Norm, für die die „Vermu-tungswirkung“ gilt. Man kann davon ausgehen, dass Ma-schinen, die nach dieser harmonisierten EN 289 gebautwurden, der EG-Maschinenrichtlinie 2006/42/EG entspre-chen, in der die grundlegenden Sicherheits- und Gesund-heitsschutzanforderungen für Konstruktion und Bau vonMaschinen in allen Ländern des Europäischen Wirtschafts-raums festgelegt sind. Ein Maschinenhersteller muss seineMaschinen nicht zwingend nach der EN 289 bauen, selbst-verständlich kann man von darin enthaltenen Anforderun-gen abweichen, etwa wenn ein Kunde besondere Wünschebezüglich der Bedienung hat. Aber dann müssen gleich-wertige oder höherwertige Sicherheitslösungen gefundenwerden.

Andreas Reich,ProduktbereichsleiterWerkzeugspanntechnikam Standort Hilchenbachder Roemheld Gruppe.



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Die Klassifizierung von 9+gemäß EUROMAP 60.1für die BOY 100 E ist einSpitzenwert in dieserSchließkraftklasse.

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KGK Können Sie konkrete Auswirkungen nennen?Bernd Nötel In Anhang IV der erwähnten EG-Maschinenricht-linie sind Formpressen und Spritzpressen „mit Handbeschi-ckung oder Handentnahme“ aufgelistet und nach Definitionder EU als besonders gefährlich angesehen. Für solche Ma-schinen müssen, im Vergleich zu anderen Maschinen, ver-schiedene gesonderte Verfahren zur Konformitätsbewertungdurchgeführt werden, wie zum Beispiel eine Baumusterprü-fung, die bei Anwendung der EN 289 jedoch nicht erforder-lich ist. Die Anwendung einer harmonisierten EN bedeutet

für den Maschinenhersteller immer ein Mehr an Rechts-sicherheit.Andreas Reich Die von Herrn Nötel erläuterte „Vermutungs-wirkung“ und das damit verbundene „Mehr an Rechtssicher-heit“ hat Roemheld bereits unmittelbar auf der Fakuma ge-spürt: Dort war das Interesse an unserer Magnet-Spanntech-nik ausgesprochen groß. Denn diese erfüllt zurzeit als einzigedie neuen Vorgaben der EN 289. Deshalb werden wir weiteran dem hohen Qualitäts- und Sicherheitsstandard unsererMagnet-Spannsysteme arbeiten. n

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STRAINER Die von UTH, Fulda,entwickelte Strainerzelle ist ei-ne automatisierte Komplett-lösung zum Feinstrainern vonKautschukmischungen (off-line), bestehend aus Strainer,Streifenkühler und Ablegeein-heit. Der modular aufgebauteRoll-ex-Zahnradextruder kanndabei sowohl mit Zweiwalzen-Fütteraggregat, als auch miteinem Einschneckenextruder

kombiniert werden. Nach demStrainerprozess wird das Mate-rial in einem Hochleistungs-Trommelkühler intensiv undgleichmäßig abgekühlt. Diematerialschonende Kühltech-nologie verhindert dabei dieDeformation und die Trennmit-telkonzentration an den Strei-fen. Durch ein intelligentes Ab-lagesystem wird das saubereMaterial anschließend platz-

sparend verpackt. Die einzel-nen Einheiten der Strainerzellekönnen flexibel und sehr kom-pakt angeordnet werden.

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Neue Vertikal-Maschinen und Heizzeit-Verkürzung 2.0

SPRITzGIESSEN Auf der DKT2015 wird der Elastomer-Spritz-gießmaschinenbauer LWB-Steinl neue Vertikal-Maschinensowohl mit C-Rahmen-, als auch4-Holm-Schließsystem präsen-tieren. Ergänzend dazu wird dieebenfalls vertikaleMikromaschi-ne zur TPE-Verarbeitung ihreMessepremiere feiern. Abgerun-det wird derMesseauftritt durcheine Praxisdemonstration deranwendungstechnischen Mög-lichkeiten zur Heizzeitverkür-zung. Dem Trend zur stetigenKomplexitäts-Zunahme vonSpritzgieß- und Presswerkzeu-gen folgend hat LWB-Steinl dieEinbauräume bei den Vertikal-Maschinen-Baureihen mit C-Rahmen- und Holm-Schließein-heit vergrößert. Bei den holmlo-sen C-Rahmen-Maschinen wur-den dafür die Aufspann- undHeizplattenflächen vergrößert.Die vertikalen Holm-Schließein-heiten erhielten ein neu entwi-ckeltes Schließsystem. DessenEckdaten sind eine erhöhteSchließkraft und eine niedrigereArbeitshöhe bei gleichzeitigervergrößerter lichter Weite zwi-schen den Heizplatten zur Auf-nahme größerer Werkzeuge.Stellvertretend für die neue Bau-reihe werden auf dem Messe-stand zwei baugleiche, jedochbei Spritz- und Antriebstechnikunterschiedlich ausgerüstete,Maschinen in Betrieb sein.

Das vielfach erfolgreich einge-setzte EFE-Spritzsystem ermög-licht die Umwandlung von Sche-renergie in zusätzliche Wärme-energie in der plastifiziertenGummimischung. Da dieserEnergieeintrag unmittelbar vordem Einspritzen in die Werk-zeugkavität erfolgt und in einemweiten Bereich einstellbar ist,kann damit der Start und derAblauf der Vulkanisation gezieltbeschleunigt werden. Heizzeit-verkürzungen im Bereich von 30bis 50 Prozent sind bei denmeis-ten Gummi-Mischungen mög-lich, ohne dass dabei Abstrichebei der Produktqualität in Kaufgenommen werden müssen. ZurEffizienz-Demonstration lässtder Hersteller auf demDKT-Mes-sestand zwei Vertikalmaschinender neuesten Bauart gegenein-ander antreten. Die Produktions-zelle Eins wird die höchste EFE-Ausbaustufe in Kombination miteinem Kaltkanal und einemEnergiemanagement-System inBetrieb zeigen, während auf derzweiten Anlage das gleiche Bau-teil mit einer kostengünstigenLean-Technik-Ausführung produ-ziert wird. Man darf gespanntsein, wie der Vergleich ausgeht.Nachdem das Maschinenbau-unternehmen bereits auf derDKT-2012 und auf der K-2013die horizontale Maschine vomTyp MicroClass vorgestellt hat,folgt nun die Vertikalausfüh-rung dieses Maschinensystems.Es handelt sich dabei, analogzur horizontalenMicroclass, umeine C-Rahmen-Schließeinheitmit 100 kN Schließkraft und ei-ner Präzisions-Plastifizier- undSpritzeinheit mit einem Hub-volumen von 4,5 oder 10 cm³.DieWiederholgenauigkeit beimSpritzgewicht liegt bei ± 0,005Gramm. Die Spritzeinheit ist fürdie Verarbeitung von thermo-

Die neue Spritzgießmaschine mit100 kN Schließkraft und einer Spritz-kapazität mit 4,5 bis 10 cm³ ist ganzauf die Präzisionsverarbeitung vonthermoplastischen Kunststoffenabgestimmt.

Bilder:LWB-Steinl

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sind nicht nur die Maschineselbst, sondern auch noch zweiTemperiergeräte enthalten.

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Energie und Aufstellfläche sparen

ExTRUDIEREN Rubicon, Halle, präsentiertauf der DKT den Vakuumextruder EEK 63.18V, eine für die Fertigung kleiner Losgrößenabgestimmte und universell einsetzbareMaschine. Die Maschine, die speziell für dieHerstellung von porenfreien Profilen undSchläuchen eingesetzt wird, ist mit zwei Ex-

SPRITzGIESSEN Auch Dr. Boy, Neustadt-Fernthal, wird auf der Nürnberger Kaut-schuk-Tagung mit zwei interessanten An-wendungen vor Ort sein. Eine Boy 25 E VVmit 250 kN Schließkraft und komplett in-tegrierter Automation umspritzt eine Sili-konlippe um vorgefertigte Eiskratzer. DieRohlinge werden von einem auf dem Ma-schinentisch integrierten Entnahmehand-ling aus einem Magazin entnommen. Ge-

Der Eiskratzer wird mit eine Silikonlippeumspritzt.

trusionswerkzeugen ausgestattet. Dies er-möglicht den einfachen Wechsel zwischenProdukten mit kleinen und großen Durch-messern. Ebenfalls kann der Extruder zumStrainern von Gummimischungen einge-setzt werden. Durch den Einsatz einer Zahn-radpumpe lassen sich höhere Drücke mitdeutlich geringeren Druckschwankungenaufbauen,was einen gleichmäßigerenMate-rialstrom zur Folge hat. Die Anordnung derExtrusionswerkzeuge und der Zahnradpum-pe erfolgt flexibel nach Anwendungsfall. DerVakuumextruder wird sowohl mit als auchohne Zahnradpumpe betrieben. Für dieschnelle, rückstandsfreie Reinigung vonSchnecke und Zylindern kanndie Schnecke inkürzester Zeit hydraulisch herausgezogenwerden. Die Extrusionseinheit wird dafürvom Antrieb getrennt und die Schnecke ent-gegen der Extrusionsrichtung herausgefah-ren. Für den Anwender bedeutet dies vor al-lem bei häufigem Materialwechsel, dass die

steuert über die Procan Alpha 2 der Spritz-gießmaschine, werden in zweistufiger Be-wegung der Roboterhand neue Rohlingein das Werkzeug eingelegt und die fertigumspritzten Eiskratzer aus dem Werkzeugentnommen. Die gespritzten Fertigteilelassen sich jedoch auch für andere Anwen-dungen multifunktional verwenden. Derkompakte Spritzgießautomat umfasst ei-ne Aufstellfläche von 1,4 m². Auf einer Boy

Bild:Rubicon

Bilder:Dr.Boy

Standzeiten reduziert werden. Große Vortei-le bietet diese Funktion auch bei der Verar-beitung vonMischungen die eine hohe Rein-haltung erfordern. Der eingesetzte Schnell-verschluss sowie ein Temperiergerät mit ei-ner speziellen Funktion zur Entleerungschaffen die Voraussetzung für den raschenSchneckenwechsel. Ein mitgelieferter Bau-satz ermöglicht zudem den schnellen Um-baudesVakuumextruders zu einemStandar-dextruder. Neben den ausgestellten Expona-ten wird das Unternehmen über eine ganzeReihe weiterer Neuentwicklungen informie-renwie beispielsweise Extrusionsanlagen fürdie Herstellung von Klimaschläuchen oderLaborextruder und -walzwerke sowie Aus-rüstungen zur Verarbeitung von TPE.

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Rubicon, Halle,Tel. +49 345 53015 0

DKT / IRC 2015, Stand 12-317

35 E mit 350 kN Schließkraft in Elastomer-ausführung – sprich mit Doppel-Bürstvor-richtung und beizbaren Magnet-Auf-spannplatten – werden auf einem 28-fachWerkzeug O-Ringe aus FKM mit einer Här-te von 70 Shore gespritzt. Große Holmen-und Plattenabstände bei nur 1,94 m² Auf-stellfläche, ein effizienter Servo-Antriebund die optional erhältliche Econplast-Technologie sollen die Besucher überzeu-gen. Gerade das neu entwickelte Plastifi-ziersystem spart beim Aufschmelzen derVerarbeitungsmaterialien ein hohes Maßan Energie ein. Die Materialaufschmel-zung geschieht zudem wesentlich harmo-nischer durch eine sehr direkt steuerbareTemperaturregelung. „Unsere beiden Ex-ponate sind speziell auf die Fachbesucherzugeschnitten. Wir sehen uns für die Ge-spräche rund um das Thema Silikon- undGummiverarbeitung bestens vorbereitet.Mit unseren Partnerunternehmen verfü-gen wir über eine hohe Kompetenz. Ent-sprechend ausgestattete Spritzgießauto-maten arbeiten im In- und Ausland seitvielen Jahren präzise und zuverlässig“, er-läutert Andreas Scheideler, VerkaufsleiterInland des Unternehmens.

KoNTAKT

Dr. Boy, Neustadt-Fernthal,Tel. +49 2683 307 0

DKT / IRC 2015, Stand 12-146

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ENGEL AUSTRIA GmbH | Ludwig-Engel-Straße 1 | A-4311 SchwertbergTel. +43 50 620-0 | Fax +43 50 620-3009 | [email protected] | www.engelglobal.com

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Elasmo Systems wurde im Dezem-ber 2007 in Fischlham, Oberöster-reich gegründet. Seit 2011 hat das

Unternehmen seinen Sitz in Schörflingam Attersee, wo ein Kundentechni-kum mit einer Fläche von 400 m² ein-gerichtet wurde. Elasmo Systems istinternational tätig, wobei die Schwer-punktmärkte Deutschland, Hollandund Frankreich sind. Aber auch dermittlere Osten und Schweden sindnamhafte Abnehmermärkte des Unter-nehmens. Der US-Markt befindet sich

im Aufbau. Das Unternehmen, das ei-nen Jahresumsatz von ca. 3,5 Mio.Euro erwirtschaftet, hat für 2015 einenNeubau mit einem großen Kunden-technikum geplant. Baubeginn war imJanuar 2015, die Eröffnung wird imOktober stattfinden.

Das 20 Mitarbeiter starke Team hatsich auf die Entwicklung, Konstruktionund Herstellung von Spritzgießwerk-zeugen mit einer eigens entwickeltenWerkzeugtechnologie mit Nadelver-schlusssystem und Anspritzsystem zurvollautomatischen Herstellung von grat-armen, angusslosen und nacharbei-tungsfreien Formteilen aus elastomerenWerkstoffen, Gummi, Silikon und2-Komponenten-Materialien speziali-siert. Die Werkzeuge finden vorzugs-weise in den Bereichen Automotiv,Luftfahrt, Medizintechnik, Elektrotech-nik und Agrartechnik Einsatz.

Auch Turn-Key-Anlagen, bestehendaus Spritzgießmaschinen, Werkzeugenmit 2, 4, 8, 16, 32 oder 64 Kavitäten mitNadelverschlusssystem und Automati-

Kooperierende KompetenzenPartnerschaft im Bereich der Flüssigsilikontechnologie Für Turn-Key-Abieter ist eine koopertaive Zusam-menarbeit mit Zulieferern sehr wichtig. Alle Anlagenteile, Werkzeug, Dosiereinheit und Spritzgießma-schinen müssen aufeinander abgstimmt werden, um einen optimalem Produktionsprozess zu gestalten.Neben technischer Qualität kommt es auch auf einen reibungslosen Projektablauf an.

AutorinGabriele Hopf, Manager Marketing,Wittmann Battenfeld,Kottingbrunn, Österreich

Werkzeug zurHerstellung vonO-Ringen.

Bild:Elsam

oSystem

s

Bild:Elsam

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Verschiedene Teile aus Flüssigsilikon.


sierung werden bereitgestellt. Für inno-vative 2-K-Misch- und Dosieranlagensowie Greiferköpfe zur Formteilentfor-mung und -entnahme setzt das Unter-nehmen Anlagen von Nexus Automati-on. Als Gesamtanbieter für vollautoma-tisierte Spritzgussanlagen stimmt Elasmodie einzelnen Komponenten aufeinan-der ab. Diese werden im hauseigenenTechnikum getestet und optimiert, bevorsie an den Endkunden geliefert werden.

Wichtig für Turn-Key-AnbieterDie Maschinen-Anforderungen sindvielfältig. Vor allem kommt es BenjaminFellinger, Geschäftsführer von ElasmoSystems, auf exaktes Dosieren, präzisesSchließen, exakte Reproduzierbarkeit,eine bedienerfreundliche Oberfläche,frei programmierbare Ein- und Ausgän-ge für die Peripherie, Zuverlässigkeit derMaschinen und eine energieoptimierteMaschinentechnik an. „Wir wollen inerster Linie bedienerfreundliche Maschi-nen in ausgezeichneter Qualität“, so Ing.

Benjamin Fellinger. „Die Spritzgießma-schinen von Wittmann Battenfeld wer-den unseren Ansprüchen in jeder Hin-sicht gerecht.“ Neben der Qualität undBedienerfreundlichkeit der Maschinenschätzt Fellinger an der Zusammenarbeitmit dem Maschinebauer vor allem diegute Betreuung, den guten technischenSupport sowie auch die reibungsloseAbwicklung, die in Projektgeschäftenvon vorrangiger Bedeutung ist.

Aktuell laufen bei Elasmo Systemszwei Projekte mit Maschinen von Witt-mann Battenfeld. Zum einen ist auf ei-ner Maschine der HM-Baureihe, einerHM 110 ein 16-fach LSR-Werkzeug mitNadelverschlusssystem zur vollautoma-tischen Fertigung von Flüssigsilikon-O-Ringen installiert. Die Entformung dergratarmen Teile erfolgt durch eine verti-kal einfahrende Abbürsteinrichtung mitlamellierten Metallbürsten, die in einemmaximalen Abstand von 0,2 mm zu dengehärteten Formeinsätzen arbeiten.Zum anderen wird auf einer weiterenHM-Maschine, einer HM 180 mit Witt-mann Roboter W832 ein LSR-Formteilfür die Automobilindustrie mit einem16-fach Spritzgießwerkzeug mit Schie-bertechnologie mit eigens gebautemHandlingkopf, der an den W832-Robo-ter montiert ist, gefertigt. ■

KONTAKTWittmann Battenfeld, A-Kottingbrunn,[email protected] / IRC 2015 Halle 12, Stand 245Elasmo System, A-Schörfling,office-elasmo-systems.comDKT / IRC 2015Halle 12, Stand 250

Benjamin Fellinger, Geschäftsführer ElasmoSystems, Wolfgang Glawatsch, VertriebWittmann Battenfeld (v.l.n.r.)

Bild:Elsam

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Ob vollautomatisiert oder manuellbedienbar – durch unser funktionalesBaukastensystem lassen sich alle Press-prozesse auf Materialeigenschaften undFormen abstimmen und individuellrealisieren: von Elastomer- und Composite-Pressensystemen, Pressen für Bremsen,Schleifscheiben und Laboranwendungen,über Kunststoff- und Pulver-Pressensystemebis hin zu Fixturhärteanlagen.

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Das Technikum ist umfangreich ausgestattet.

Bild:Elsam

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NeueWerkzeugzentrierung für die Herstellung von Gummischläuchen

SPRITzGIESSEN Mit insgesamtdrei Exponaten zeigt Engel inNürnberg seine hohe Systemlö-sungskompetenz für die Elasto-mer-Industrie. Die Horizontal-maschine mit optimiertenHeizplattenabmessungen undSchneckenspritzaggregat stelltbei kleinen und mittlerenSchussvolumina eine sehr hoheFertigungspräzision sicher. Mitherkömmlichen Bürstvorrich-tungen ermöglicht sie die voll-automatische Fertigung. Aufder DKT kommt eine elektrischangetriebene Bürstvorrichtungvon Berger Bürstmaschinen ausWyhl am Kaiserstuhl, Deutsch-land zum Einsatz. Ein weitererEffizienzfaktor ist der sparsameEnergieverbrauch. Die neue O-Ring-Maschine ist im Standardmit der Servohydraulik ecodriveausgestattet, die den Energie-bedarf durch die konsequenteReduktion von Verlustenergiendrastisch senkt. Aufgrund deroftmals längeren Heizzeiten istdas Sparpotenzial bei der Her-stellung von O-Ringen undFlachdichtungen besondersgroß. Auf einer Engel insert200V/100 rotary xs LIM Spritz-gießmaschine werden in einem2-fach-Werkzeug von Elmet(Oftering, Österreich) Fliegen-klatschen aus einem LSR/Me-tall-Verbund hergestellt. DieMetalleinleger werdenmanuell

Der Geradeausspritzkopf verringertden Materialverbrauch.

WERKzEUGTECHNIK Auf derDKT stellt Krauss Maffei Ber-storff, Hannover, einen Ge-radeausspritzkopf mit hy-draulischer Werkzeug-zentrierung und Rönt-genmessgerät aus. DasSystem richtet sich anHersteller von Gum-mischläuchen undwird nach der Tagungfür Schlauchdurchmes-ser von 3 bis 100 mm

verfügbar sein. Das Sys-

ins Werkzeug eingelegt. Dankdes Drehtischs findet dieser Ar-beitsschritt parallel zum Spritz-gießprozess statt, was die Ge-samtzykluszeit kurz hält unddie Energiebilanz verbessert, dadas Werkzeug nur für die sehrkurze Zeit der Drehtellerbewe-gung geöffnet werden muss.Aufgrund der niedrigen Ar-beitshöhe ist die Schließeinheitder ENGEL insert Maschine be-quem zugänglich. Bei manuel-len Arbeiten garantiert dies einhohes Maß an Ergonomie undSicherheit. Es werden keineTrittleitern oder Podeste benö-

Bild:K

raussMaffeiBerstorff

tem eignet sich für Schlauchher-steller, die zuverlässig Schläuchemit einer einheitlichen Wanddi-cke produzieren wollen. ÄltereSchlauchextrusionsanlagen sindnachrüstbar. Im vorderen Kopf-bereich desGeradeausspritzkop-fes erfolgt die Wandstärkenein-stellung herkömmlich über einaxial bewegliches Mundstück.Die radiale Zentrierung über-nimmt eine Hydraulik, die aufden neu gestalteten Mund-stückhalter wirkt, wodurch derEinstellaufwand reduziert wird.In Verbindung mit einem Rönt-genmesssystem erfolgt die ma-

tigt, die schnell zuStolperfallen wer-den können unddarüber hinaus zu-sätzlich Stellflächebenötigen. Wie sichauch Mehrkompo-nentenspritzgieß-prozesse mit Flüs-sigsilikon sicherund effizient be-herrschen lassen,demonstriert eineENGEL e-victory120 combi Spritz-gießmaschine mit

integriertem viper 20 Roboter.In einem 4-fach-Werkzeug vonACH solution (Fischlham, Öster-reich) werden Sensorgehäusefür die Durchflussmessung mitintegrierter Dichtung gefertigt.Die Verwendung servogetriebe-ner Spritzaggregate stellt indieser Anwendung eine hohePräzision sicher. Das Schussge-wicht für die LSR-Dichtkompo-nente liegt bei 0,04 g pro Bau-teil, das heißt 0,16 g pro Schuss.Für die Dosierung des Flüssigsi-likons kommen Mini-Pumpenmit einem 1-Liter-Behälter zumEinsatz, die kompakt und kos-

tensparend innerhalb der Si-cherheitsumhausung derSpritzgießmaschine Platz fin-den. Die Software iQ weightcontrol, die in dieser Anwen-dung zum Einsatz kommt, er-kennt während des Einspritz-prozesses Schwankungen derSchmelzemenge und gleichtdiese umgehend während desaktuellen Einspritzvorgangsaus. Dies führt zu einer sehrhohen Reproduzierbarkeit.Auch die holmlose Schließein-heit der ENGEL e-victory Ma-schine trägt in dieser Anwen-dung entscheidend zu einerhohen Prozesskonstanz bei. DerForce-Divider sorgt für eineüber die gesamte Aufspannflä-che gleichmäßig verteilte Kraft-einleitung in das Werkzeug.Damit werden die außen- unddie innenliegenden Kavitätenmit jeweils exakt der gleichenKraft zugehalten, was denWerkzeugverschleiß deutlichreduziert und die Produktquali-tät erheblich steigert. Zudemermöglicht der freie Zugangzum Werkzeugraum platzspa-rende Automatisierungskon-zepte.

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Engel Austria, A-Schwertberg,Tel. +43 50 6200DKT / IRC 2015, Stand 12-215

Auf der LIM-Spritzgießmaschi-ne werden während der DKTFliegenklatschen aus einemLSR/Metall-Verbund herge-stellt.

Bild:Eng

el

nuelle Nachjustierung des Kopf-es durch einen automatisiertenProzess. Das System misst kons-tant dieWanddicke, die Exzentri-zität und den Außendurchmes-ser von Gummischläuchen undjustiert mit Hilfe digitaler Reglerdie hydraulische Wanddicken-zentrierung hundertstel Milli-meter genau.

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Krauss Maffei Berstorff,Hannover,Tel. +49 511 5702 0DKT / IRC 2015, Stand 12-264

LIM-Mehrkomponentenprozesse sicher beherrschen



SPRITZGIESSEN Arburg präsen-tiert eine kompakte Fertigungs-zelle, die Entnahmesauger mitGewindebuchse produziert.Zum Einsatz kommt ein verti-kaler Allrounder 275 Vmit Elas-tomer-Ausstattung mit 250 kNSchließkraft und einer Spritz-einheit der Größe 70. Zunächstwird eine Gewindebuchse ausMessing in das 1-fach-Werk-zeug der Firma Edegs eingelegtund das Werkzeug über ein indie Selogica-Maschinensteue-rung integriertes Vakuumsys-tem evakuiert. In einer Zyklus-zeit von rund 60 Sekunden wirddas Einlegeteil mit EPDM um-spritzt. Das Anspritzen erfolgtüber ein im Werkzeug integ-riertes pneumatisches Kaltka-nalsystemmit Nadelverschluss.Zwei in die Selogica-Steuerungintegrierte Temperiergeräte P160 S von Regloplas regeln dieTemperaturen von Kaltkanalund Zylindermodul. Ein Agilus-Sechs-Achs-Roboter entnimmtdas fertige Spritzteil, führt eseiner Kameraprüfung zu, legtdas Gutteil auf ein Förderbandab und entnimmt die nächsteüber einen Wendelförderer zu-geführte Gewindebuchse. ZumProgramm gehört außerdemein detailliert angepasstes Zy-lindermodul. Um ein vorzeiti-ges Vulkanisieren zu verhin-dern, muss ein genau definier-tes Temperaturprofil konstant

gehalten werden. Dazu ist dasElastomer-Zylindermodul überTemp e r i e rm a n s c h e t t e nflüssigkeitstemperiert. Für dieElastomer-Verarbeitung wer-den standardmäßig offene Dü-sen verwendet. Die einfacheGeometrie und die geringeScherung in diesem Düsensys-tem verringern die Gefahr desvorzeitigen Vernetzens. ZurElastomer-Ausstattung zählenweiterhin eine Spritzeinheitmit automatischer Bandzufüh-rung und eine spezielle Förder-

»50 Werkzeuge –keine Änderungs-schleife!Erfolgreich durchVirtual Molding.«Dipl.-Ing. Ivan BuricLeiter Kundenbetreuung/SIGMA Engineering

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Deutsche Kautschuk-Tagung29. Juni – 02. Juli 2015

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schnecken für die Verarbeitungdes Strangmaterials. Die Werk-zeugbeheizung erfolgt über ad-aptive Heizungsregelkreise, diedirekt über die Selogica-Steue-rung der Maschine program-mier- und regelbar sind. Zusätz-lich lassen sich Vulkanisations-zeiten und Dosierverzögerun-gen eingegeben sowie dieEntlüftung oder das Spritzprä-gen steuern. Elastomerbauteilewerden häufig mittels Bürst-oder Entformvorrichtungenentformt. Diese sind ebenfalls

über eine flexible Schnittstellein die Selogica-Maschinensteu-erung integriert. Die vertikaleBaureihe V besteht aus dreiBaugrößen und umfasst einenSchließkraftbereich von 125 bis500 kN. Alle Maschinen verfü-gen über eine als Freiraumsys-tem konzipierte, vertikal festangeordnete Schließeinheit.Diese schließt von oben, sodassdie Einlegeteile auf der festenWerkzeughälfte nicht ver-rutschten können. Wie alle Ar-burg-Maschinen sind auch dieAllrounder V modular aufge-baut und ermöglichen ver-schiedene Kombinationen imBereich Schließkraft und Spritz-einheit. Da sich die Spritzein-heiten vertikal oder horizontalanordnen lassen, kann sowohlzentral als auch in die Trenn-ebene eingespritzt werden.Durch das Freiraumsystem unddie niedrigen Tischhöhen eig-nen sich diese Allrounder so-wohl für das manuelle als auchfür das automatisierte Einlegenund Entnehmen von Spritztei-len. Generell können Vertikal-maschinen auchmit Dreh- oderSchiebetischen ausgestattetwerden und lassen sich so auchin komplette Fertigungslinienintegrieren.

KONTAKTArburg, Loßburg,Tel. +49 7446 33 0DKT / IRC 2015, Stand 12-202

Bild:A

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Bei der Produktion eines Entnahmesaugers wird ein Messing-Einlegermit EPDM umspritzt.

Automatisierte Elastomer-Verarbeitung



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KGK Im Text „Hybride Blechbaugrup-pen mit Elastomeren und Duroplas-ten“, KGK 5/2015, Seite 10, ist uns inder Bildunterschrift (oben) ein Fehlerunterlaufen.Hier muss es richtig heißen:Produktion von EPDM-Ringen auf ho-rizontalen Maplan MHF 2600/460Maschinen: Die Ringe werden mitdoppelter Breite vulkanisiert unddanninline radial in einer Scheidanlage vonKamtec aufgeschnitten.

DEfLASHINGNew at DKTwill bethe Barwell Spin Trim RubberDeflashingMachine: a quick andcost-effective method of deflas-hing rubber parts. It can be usedas a single process operation oras a cost-reducing first stage,before cryogenic deflashing, foritems with excessive flash.Further the Spin Trim Take-offWaste Separator will be spresen-ted. This is designed tomake theSpin Trim evenmore efficient, by

enabling additional labour timeand cost to be saved by automa-tically sorting out the partsquickly and effectively, once de-flashed. The company has alsoadded another new model to itsFreeze Trim range of cryogenicdeflashing machines. DKT seesthe launch of a compact table-top 10 litre unit, this is ideal forsmall batches of small to medi-um rubber parts, which require apristine finish or are not suitable

for use in a Spin Trim. Also beingpromoted is Barwell twentysix, anew approved used machineprogramme. It is the most rigo-rous and thorough in themarketand has been developed by Bar-well to remove the worry frombuying a used rubber preformer.

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INjECTIoN MoULDING Threedifferent exhibits will be on dis-play at the stand of MaplanAustria: a newly developed200kN “Top-Top“ C-frame ma-chine will be on show as thefirst of a new range of machi-nes. The ICM process with valvegate cold runner technologywill be presented on an ergono-mic, fully hydraulic 3,200kNmachine. A 2000kN MHF ma-chine shall demonstrate thefully automated zero-defectproduction of HTV silicone penholders in partnership withElasmo Systems and Robotix.The company is showcasing anew C-frame generation thatcloses from the top down withthe MTTF100/20C. The 200 kNmachine is the first machine ofthis range. The 300 kN and 500kN models will follow shortly.This range is very compact withan excellent footprint tomatch.The fully hydraulic clampingunit with a fixed lower platehas for examplemade it signifi-cantly easier to automate theinsertion and removal processof profiles with corner moul-ding. Displacement of the pro-files out of the tool is effec-tively prevented, resulting in ahigher quality of the finishedproduct. The optimised operati-on height of the range of ma-chines, in connection with theC-frame design, ensures excel-lent accessibility to the mouldarea on all three sides. Concei-ved on the basis of value analy-

pump offers extra power forrapid dry cycle times for evenless energy consumption. Thehorizontal MHF700/200 editi-on S is an especially space-sa-ving design that still exhibitsexcellent accessibility. Verticalmachines are available withclamping forces ranging from500 kN to 9,000 kN and a choiceof FIFO injection units as wellas screw/piston injection unitsfrom 20 ccm to 26,000 ccm. Thespring pre-loaded short, coolednozzles of the FIFO injectionunits ensure that only a verysmall pressure loss in the nozz-le area occurs. Screw/piston in-jection units are deployed onvertical machines with injec-tion from below where a low

sis, these machines offer agreat deal of technology for afair price. The C-frame which isoptimised for stiffness guaran-tees a minimum of bendingwith a high degree of plate par-allelism. Both effect results inlow levels of mould wear whenopening and closing and corres-pondingly low mould mainte-nance costs. Ideal applicationsfor the new Top-Top range arecorner moulding, the manufac-ture of small moulded partsand/or small batch sizes. Com-pleting the range is a versionwith an injection unit for ma-nufacturing with TPE. Energyefficiency can be enhanced bymeans of an optional Cooldrive.This servo-controlled hydraulic

operating height and compara-bly large injection volumes arerequired.The verticalMTF1500/320 editionS features ge-nerously sized heating platesand an optimal operatingheight. The process is typicallydeployed for multi-cavity pro-duction of small parts. The fini-shed parts once formed are in apad, a further process is pun-ching them out. The cost-effec-tive process is used for themass-production of precisionmoulded rubber parts.

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Maplan, A-Ternitz,Tel. +43 2630 357 06 0DKT / IRC 2015, Booth 12-117

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MESSTECHNIK UND AUSRÜSTUNGTESTING AND EQUIPMENTS


Dr. Horst DeckmannTechnischer Direktor, Gabo QualimeterTestanlagen, Ahlden

Ein großer Teil unserer produzierten Ge-rätetechnik kommt weltweit in der Rei-fen, Elastomer, Kautschukindustrie zumEinsatz. Damit ist der Kautschuksektorfür Gabo von großer Bedeutung! DieAnforderungen an eine umweltbewuß-te Reifentechnologie (z.B. geringer Roll-widerstand) zwingt sowohl große Her-

steller, die auf internationalen Märkten zu Hause sind, als auchkleinere Hersteller auf Ihren lokalen Märkten in neue Messtechni-ken zu investieren, um für diese Art der Herausforderungen gerüs-tet zu sein.Das wirtschaftliche Potenzial der Messe ist aus unserer Sicht daherfür derartige Investitionen gut.Wir wollen auf der DKT Kundenkon-takte pflegen, neue Kontakte herstellen und Agenten für andereLänder finden.

Wie sehen Sie das wirtschaftliche Potenzial der Gummi-Branche im internationalen Wettbewerb?Wird die DKT / IRC 2015 entscheidende Impulse auch auf wirtschaftlicher Seite setzen?

Dr. Götz HartmannGeschäftsführer, Sigma Engineering,Aachen

Komplexer werdende Bauteile mit stei-gender Funktionsintegration oder hochautomatisierte Prozesse werden heutein aller Welt verfolgt. Für mich ist daswirtschaftliche Potenzial von der Frageabhängig, in wie weit die Gummi-Bran-che bereit und in der Lage ist die tech-nisch – wirtschaftlichen Herausforde-

rungen anzunehmen, die notwendigen Veränderungen und Inno-vationen aktiv anzugehen und letztendlich im eigenen Interesse indie Erschließung der potenziale zu investieren. Bi

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Welche technischen Impulse erwarten Sie von der Messe und welches Thema wird Ihrer Ansicht nachdie nächsten 20 Jahre dominieren?

Dr. Götz HartmannGeschäftsführer, Sigma Engineering, Aachen

In allen Bereichen erhoffe ich mir Impulse. Eine besonders inter-essante Rolle spielt die Rohstoffentwicklung. Neue Materialienund Materialkombinationen wie LSR und faserverstärkte Elasto-mere eröffnen ganz neue Anwendungsmöglichkeiten für Elasto-mere.„Virtual Molding“ ist ein zentraler Baustein der Konzepte zu In-dustrie 4.0. Wenn es, wie ich erwarte, gelingt durch den Einsatzvon vernetzten Informationstechnologien die Produktplanung,den Werkzeugbau sowie die Fertigung effizienter darzustellen,stellen sich Nachhaltigkeit, Energieeffizienz etc. automatisch ein.

Dr. Horst DeckmannTechnischer Direktor, Gabo Qualimeter Testanlagen, Ahlden

Ich erwarte immer mehr Automatisierung in fast allen Bereichender Fertigung und Meßtechnik. Zu den Zukunftsthemen gehörtsicherlich Nachhaltigkeit und Energieeffizienz. Wir wollen auf derDKT Kundenkontakte pflegen, neue Kontakte herstellen und Agen-ten für andere Länder finden.

Christian MayGeschäftsführer, CT Datentechnik,Nienburg/Weser

In Nordwestdeutschland ging vor Kur-zem eine neue Mischerei in Betrieb. DerKunde hat bis dato nicht selbst ge-mischt. Gibt es ein schöneres Signalfür den Standort Deutschland? Solangewir stets das Bestreben haben, höchsteQualitätsanforderungen zu erfüllen,wird sich die deutsche Kautschukindus-

trie weiterhin gut behaupten. Ich freue mich sehr, auf der DKTwieder viele Bekannte und Freunde der Kautschukbranche zu tref-fen und neue Kontakte zu knüpfen.

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Trade Fair for Tyre

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SIMULATION Simulation is anestablished tool to support thedesign of elastomer molds.However, the predicted value ofthe pressure required to fill thecavity sometimes deviates fromreality. At DKT/IRC 2015, the

Sigma-team, Aachen, will deli-ver insights on pressure calcula-tions and offer recommenda-tions on how to interpret theobtained results. Currently, it isused to predict the materialflow in the runner system andcavity, to identify possible prob-lems during production – suchas insufficient part curing orpossible air traps – and even tomake decisions about the tem-pering system required tomaxi-mize process efficiency. Sigmahas invested substantial deve-

lopment in its simulation soft-ware Sigmasoft. It is now ableto reproduce the complete mol-ding process of elastomeric ma-terials over several productioncycles. This technology per-forms as a virtual injection mol-

ding machine, accurately repro-ducing production conditionsand early detecting possiblequality issues and their rootcauses. This development hasbrought noteworthy advanta-ges to the prediction of thermalresults, such as curing behavioror cycle time.

KONTAKTSigma, Aachen,Tel. +49 241 89495 23DKT / IRC 2015, Booth 12-336

Dispersionsprüfung im Vordergrund Improving Pressure Demand Prediction

Automatische Qualitätssicherung fängt im Mischsaal an

WEKSTOFFPRÜFUNG Pixargus,Würselen, bietet das PCR-Systemfür die Mischungsanalyse von

Compounds jetzt als PCR 20/40auch in einer Laborversion an. Esprüft die Qualität der Mischung

bereits vor Beginn derProduktion und stellt sosicher, dass nur qualita-tiv hochwertiges Com-pound verarbeitet wird.Das System misst auto-matisch, objektiv und inEchtzeit die Größe derPartikel auf der Oberflä-

che von Teststreifen, die beimMischen von Compounds mit La-borextrudern hergestellt wer-den.Gerade in der Kautschukin-dustrie ist diese Analyse uner-lässlich, da das Ausgangsmateri-al ein Naturprodukt ist, dessenEigenschaften eine hoheSchwankungsbreite aufweisen.Schon einige kleine Verunreini-gungen im Compound vergrö-ßern ihr Volumen in der Vulkani-sation erheblich und führen zusignifikantenQualitätseinbußen.Gleichzeitig reduziert das System

den Aufwand für die zeitrauben-de visuelle Kontrolle der Test-streifen mit Mikroskopen undbeschleunigt so die Prüfung undFreigabe von Compounds für dieFertigung deutlich. Das bedeutetauch, dass die subjektive Beurtei-lung durch objektiv ermittelteDaten ersetzt wird.

KONTAKTPixargus,Würselen,Tel. +49 2405 47908 0DKT / IRC 2015, Stand 12-286

Pressure prediction in elastomer molding.

Source:Sigma

WERKSTOFFPRÜFUNG Auf derDKT zeigt Montech, Buchen, un-ter anderem neuentwickelte,voll-automatisierte Rheometerder Serie 3000, Einstiegsprüf-systeme der Serie 3000 Basicsowie Online-Prüfgeräte, die di-rekt in die Produktionslinie inte-griert werden können. Als Welt-neuheit wird der Dispertester3000 plus erstmals vorgestellt.Er optimiert, durch den Einsatzcomputerbasierender Bildverar-beitungsmethoden, die derzeitverwendeten Dispersionsprüf-methoden und liefert so ge-naue, reproduzierbare Ergebnis-se. Ermöglicht wird dies, durcheine einfache Probenvorberei-

tung und -handling sowie ei-nem vollautomatischen Testab-lauf bei Gesamtprüfzeiten vonweniger als einer Minute. Da-mit werden dem Anwenderschnelle und genaue Messungder Füllstoffverteilung im Mak-ro- und Mikrodispersionsbe-

reich ermöglicht. Als weitereNeuentwicklungwird das Ermü-dungsprüfgerät FT 3000 CH mitTemperierkammer von ‒40 bis180 °C vorgestellt. Das direkt-li-nearangetriebene Prüfgeräte-system ermöglicht Fatigue toFailure-, Tear- und Risswachs-tums prüfungen gemäß ISO132, 6943, ASTM D 430-B, ASTMD 813, DIN 53 522 -1/2/3. Er istfür einen kontinuierlichen, dy-namischen Prüfeinsatz ausge-legt und eignet sich für Anwen-dungen wie die Materialent-wicklung oder laufende Quali-tätskontrolle von Gummi,Kautschuk und Elastomeren.Durch den Einsatz eines einzig-artigen Linearmotorsystems so-

wie einer automatischenDaten- und Bilderfas-sung über ein integrier-tes Kamerasystem, er-möglicht er objektiveKennwerte zu Lebens-dauer, Ermüdung undMaterialversagen unter

dynamischer und thermi-scher Belastung an bis zu 16Probekörpern gleichzeitig.Usätzlich stellt das Unterneh-men einen MDR 3000, V-MV3000, D-RPA 3000, Härte- undDichteprüfgerät, Flexometer so-wie einen Probenschneider vor.

KONTAKTMontech, Buchen,Tel. +49 6281 562230DKT / IRC 2015, Stand 12-316

artigenwi

dynascher BeProbekö

Dispersionsprüfung

Bild:M

ontech

Bild:Pixargu

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Prüft die Partikelgrößenin Compounds.



Simultaneous Dielectric and Dynamic Mechanic Analyses

ANALYSESDMAexplores the dy-namic mechanic material pro-perties by applying forced sinu-soidal mechanical deformationsor forces (off resonance method- frequency range from 10-4 Hzto about 100Hz). A static load isapplied to a flat rubber cylinder,superimposed by mechanicaloscillations. The sample’s res-ponse to the load (strain orforce) is measured. This respon-se is delayed in time (phaseshift). From the recorded strain-and force values, the samplestiffness can be calculated.Stiffness and phase shift de-pend on the material and its

physical state (temperature,load, humidity etc.) The dyna-mic mechanic material proper-ties are represented by thecomplex Modulus E* = E’ + i E’’.DEA explores the electroniccharge distribution of molecu-lar electrical dipole moments inamaterial by applying a sinuso-idal voltage between two plateplate electrodes (capacitor).The corresponding oscillatingelectrical field (frequency rangefrom 10-2 Hz to 107 Hz) resultsin an oscillating, phase shiftedelectrical current “through” thesample and across the capaci-tor. The dielectric properties are

Instrument Diplexor 500 N and compression holder.

Source:G

abo

represented by the complexconductivity σ* = σ’ + i σ’’ orcomplex permittivity ε* = ε’ - i ε’’.Figure 1 shows instrument andsample holder.Reflect DEA spectra influencesof external loads on the elec-tronic charge distribution?Carbon black filled NBR materi-als are exposed to externalstatic loads from 10 N to 40 N,70 N, 140 N, 200 N, 380 N, and420 N and subjected to simul-taneous dielectric and dynamicmechanic analyses. The NBRcylinder are of 10 mm diameterand approx. 2 mm thickness.The results verify a great sen-

Dielectric spectrum of NBR rubber.

sitivity of the Diplexor 500 Nsystem for variations of dielec-trically properties induced bychanged electronic charge dis-tribution due to external, si-multaneous loads. With increa-sing static load a decrease ofthe time delay between theresulting current and appliedelectric field is observed. Thisexperimental technique gene-rates new insights for materialsciences.

KONTAKTGabo Qualimeter, Ahlden,Tel. +49 5164 8019 0DKT / IRC 2015, Booth 12-155

Werkstoffprüfung für Entwicklung und Produktionskontrolle

WERKSTOFFPRÜFUNG Braben-der präsentiert auf der DKT einMessgerät zur Dichtebestim-mung von Elastomeren. „DasElatest bestimmt die Dichte vonKautschuk und nicht-vulkani-sierten Kautschukmischungen –für die Kautschukherstellungvon größter Wichtigkeit sowohlwährend der Entwicklung derRezeptur als auch zur kontinu-ierlichen Produktionskontrolle.“,verdeutlicht Bernd Zöller, Ver-triebsmitarbeiter von Brabender.Mit dem TSSR-Meter stellt dasUnternehmen ein weiteres Ge-rät auf der Fachausstellung vor.Mit diesem lassen sich Span-nungsrelaxationsmessungen

zur Charakterisierung von TPE,Kunststoffen und Elastomerendurchführen. „Das TSSR-Meterist für die Werkstoffentwicklungund für die produktionsbeglei-tende Qualitätskontrolle geeig-net – bei der steigenden Bedeu-tung von TPE vor allem in derAutomobilindustrie ein ent-scheidender Faktor“, erklärt Pro-duktmanager Kay Fremuth.

KONTAKTBrabender, Duisburg,Tel. +49 203 7788 1480DKT / IRC 2015, Stand 12-330

▲ Das TSSR-Meter dient der Charak-terisierung von TPE, Kunststoffen so-wie Elastomeren und findet Anwen-dung in vielen Bereichen, in denenmechanisch-thermische Eigenschaf-ten gemessen werden sollen.

► Das Messgerät bestimmt dieDichte von Kautschuk und nicht-vul-kanisierten Kautschukmischungen.

Bilder:Brabend

er

ELASTOMERE UND KUNSTSTOFFEELASTOMERS AND PLASTICS


Silica tread compounds • viscosity • pro-cessing properties • vulcanization

Modern generation of passenger tire con-sists of S-SBR/BR based tread compoundscon-taining high surface silica in combi-nation with a sulphur silane as couplingagent. A novel processing plasticizer im-proves the processing of silica com-pounds significantly. The product reducesthe compound viscosity in combinationwith longer scorch safety and shorter vul-canisation time. It can be used as replace-ment of mineral oil based plasticizer or asadditive. The use of the product results inlower compound viscosity and steepervulcanisation behaviour. The use of high-er amount silica or higher surface area si-lica is possible withoutmixing problems.

Vulkanol P – Ein neuesVerarbeitungshilfsmittel fürKieselsäuremischungenKieselsäurehaltige Reifenlaufflächen-mischungen • Viskosität • Verarbei-tungseigenschaften • Vulkanisation

Die moderne Generation von PKW-Rei-fen basiert auf L-SBR/BR Laufflächenmi-schungen, die Kieselsäure mit großerOberfläche in Kombination mit schwe-felhaltigen Silanen als Kopplungsagenzenthalten.Ein neues Verarbeitungsplas-tiziermittel verbessert die Verarbeitungvon Kieselsäuremischungen signifikant.Das Produkt reduziert die Mischungsvis-kosität in Kombination mit längerer An-vulkanisationssicherheit und kürzererVulkanisationszeit. Es kann als Ersatz-stoff für mineralölbasierendeWeichma-cher oder als Additiv eingesetzt werden.Der Einsatz des Produktes resultiert ineiner niedrigeren Mischungsviskositätund steilerer Vulkanisationskurve.

Figures and Tables:By a kind approval of the authors.

IntroductionThe introduction of the so-called „GreenTire Technology” beginning 1990´s was achal-lenge for the tire industry. This newgeneration of passenger tires consists ofsolution-SBR/BR based tread compoundscontaining high surface silica in combi-nation with a sulphur silane as couplingagent to reduce rolling resistance andimprove wet skid behaviour without af-fecting abrasion resistance. In an Euro-pean patent from Dec. 6th, 1995 Miche-lin [1] describes in detail all compoundingredients of the new silica tread com-pound in combination with solution-SBRand G. Marwede [2] highlighted soluti-on-SBR as the elastomer for the nextcentury. The change from the classicalsystem E-SBR/BR filled with carbon blackto the new technology has created achange in the philosophy of rubber mi-xing. In the past the mixing process con-sists of plastification of the rubber, dis-persion and homogenization of the fillerand all rubber chemicals. For the new si-lica filled tread compounds a chemicalreaction between the silica and the sulp-hur silane takes place in the internal mi-xer beside plastification and dispersion.An overview about the influence of thesilica structure on the rubber propertiesis given by U. Görl et.al. [3]. To improvedispersion of the silica in rubber the ma-cro pore size distribution of the precipita-ted silica must be modified. W.H. Wad-dell et.al. [4] describe that small porediameter is thought capable to increasereinforcement of elastomers by increa-sing the physical interactions betweenthe silica and polymer functionalities.

The ever-increasing need in the rub-ber industry – especially the tire industry– towards more efficient rubber mixingand processing resulted in the need tooptimize all the available parameters inthe factory and compounds, change tointerlocking mixers, optimized micro-and macro-structure of the polymersused, etc. The processing properties ofsilica compounds are considerably poo-rer compared to equivalent compoundscontaining carbon black inmixing, extru-sion andmould flow properties. To achie-ve an optimum production process forsilica compounds the processability can

be improved by the use of processingpromoters. Processing promoters act aslubricant improving the rheological con-trol of the processing process. Used insmall quantities they increase output,better profile surface and eliminate pres-sure fluctuations during extrusion. Interms of their effect on rubber lubricantscan be divided into two groups, internallubricants and external lubricants [5]. Forinternal lubricants the dispersedmolecu-les of the processing promoter and thepolymer lie side by side. External lubri-cants are insoluble in rubber. They arevery finely dispersed in the rubber com-pound but do not produce any molecularlubricating effect as they do not penetra-te the polymer coils. They are effectivevia a large internal surface of the very fi-nely dispersed material as a low viscositydomain inside the compound.

Widely used processing promoters forsilica compounds are so-called zinc soapsfrom fatty acids. They act as internal lub-ricant reducing compound viscosity toincrease the output, improve profile sur-face and edges and eliminate pressurefluctuations during extrusion.

A further pressure on the tire industryis coming from the new tire labellingaround the world. For passenger car tiresthe label will show the performance ofthe tire regarding rolling resistance, wetgrip and tire noise. According to the Euro-pean Tyres & Rubber Manufactures´ As-sociation (ETRMA, former BLIC) in 2004only 60% of thewhole European summertire market met the minimum rolling re-sistance threshold. For 2016 an adjustedmaximum for rolling resistance willcome. To improve the rolling resistanceof tires it is expected that all manufactu-res or importers of passenger car tiresare forced to use more and more silica intheir compounds further to reduce rol-ling resistance and improve wet grip.

Results and DiscussionThe novel processing plasticizer for silicafilled compounds is from the group ofpolyfunc-tional esters called Vulkanol P. Itwas specially selected to have a polarstructure to show strong interferencewith the silanol groups of the silica sur-face. This is in contrast to the typical used

Vulkanol P – A new ProcessingPlasticizer for Silica Compounds

AuthorsMelanie Wiedemeier-Jarad,Dr. Hermann-Josef Weidenhaupt,Köln, Germany

Corresponding author:Dr. Hermann-Josef WeidenhauptLanxess Deutschland GmbH50569 Köln, GermanyE-mail: [email protected]



mineral oil based plasticizer used in therubber. This chemical can be used in com-pounds with contact to food, has no ha-zardous label asmineral oil based plastici-zers have and it does not contain Zinc astypical processing additives for silica com-pounds. For this reasons it is very safe andhighly environmentally friendly .

For easier handling the product isavailable as dry liquid with 50% activecontent on a silica carrier.

The product has been tested in a typi-cal solution-SBR/BR compound with 80phr loading of active precipitated silicaas described in the Michelin patent [1].The compounds were mixed in an inter-locking mixer (GK 1.5 l E), in the first mi-xing step the polymers, silica, silane, mi-neral oil, antidegradants, zinc oxide andthe processing plasticizer were added.The mixing time was 5 minutes with amaximummixing temperature of 150 °C,after storage of 24 h the compounds we-re mixed again in the internal mixer for210 sec to improve the silica dispersion.Again after 24 h sulphur and acceleratorswere added on a two-roll-mill.

Used as replacement for the freeamount of mineral oil in the test formu-lation the new processing plasticizer re-sulted in a drop of the Mooney Viscosityat 100 °C of about 10 Mooney units.

The rheometer behaviour of the com-pound with the novel processing plastici-zer showed a beneficial shape with longerscorch safety and shorter vulcanisationtime in comparison to the reference withthe freemineral oil. Beside a slightly higherShore A hardness the mechanical and dy-namic behaviour of the compound is unef-fected. Overall only by replacing a smallamount of a mineral oil based plasticizerby a more polar one the typical drawbackof compounds with high silica loading ofpoor processing with high compound vis-cosity can be significantly improved.

The chemical can be also used withbenefit by adding it on the top of the refe-rence formulation. Also here the com-pound viscosity is significantly reduced byabout 15Mooney units . Keeping in mindthat this formulation has now a silica con-tent of 88 phr it can be expected that thewet grip of a tire is improved. As seen be-fore the rheometer shows again betterscorch safety and shorter vulcanisationtime. Mechanical and dynamic propertiesare the same compared to the reference.

Actual tire compounders are lookingfor tread compounds with silica dosagesof 90 phr and higher to improve the wettraction. This kind of recipies resulted in

mixing problems due to high viscosity.The new processing plasticizer reduce thecompound viscosity maintain other pro-perties, as a slight polar synthetic chemi-cal it can be expected that thematerial assuch can improve the wet grip of a tire.

Looking at the Payne effect, the so-called silica-silica network of the com-pound with the new additive is higher incomparison to the reference or the com-pound with the zinc soap. This effect canbe explained with the high polarity ofthe additive on the surface of the silicaparticles in the compound making addi-tional interactions.

SummaryBy using processing aids the compoundviscosity of full silica compounds can besignifi-cantly reduced. The typical pro-ducts in the market are so-called zincsoaps. Due to the Zn content this pro-ducts will give longer scorch safety butshow lower hardness, lower modulusand longer elongation at break. This be-haviour of Zinc soaps on mechanicalproperties of the rubber vulcanisate issimilar to the effect that mineral oilbased plasticizer show very often.

A novel synthetic processing plasticizerfor silica compounds is based on polyes-

ters is called Vulkanol® P. Due to the polarstructure of this plasticizer it has a ten-dency to go to the silica surface to makeinteractions with the silanol groups. As azinc free additive it is highly environmen-tal friendly with less emission of the hea-vy metal zinc during the use of tires(street abrasion) compared to tires contai-ning zinc soaps and it has no hazardouslabel as normal mineral oil based plastici-zers has. This chemical can be used as(partly) replacement of standard plastici-zers resulting in significant lower com-pound viscosity and a steeper rheometerbehaviour with better scorch safety. Thehardness is slightly higher, higher stiff-ness of a tire can result in better handlingperformance of the car. Other mechanicalor dynamic properties are unaffectedusing this processing plasticizer.

The novel chemical can also be used ontop of a standard formulation. The highersilica content for such a compound willresult in improved wet grip but withoutproblems in compound viscosity as nor-mal for such a compound. A new trend intire industry is working on compoundswith very high silica loading to improvewet grip. This novel chemical will over-come the mixing problems for such com-pounds and is a problem solver for all kindof compoundswith high silica loading andcan contribute to better wet grip of thetire and though improve their labelling.

Literature[1] European Patent No. 501 227 B1 (1995),

Michelin.[2] G. Marwede, H. Greve, “Solution-SBR: An

Elastomer for the Next Century”, Tyre Tech1995.

[3] U. Görl, R. Rausch, H. Esch and R. Kuhlmann,KGK 48, 407 (1995).

[4]W. H.Waddell, P. A. Beauregard, L. R. Evans,ITEC 1994, paper 11A.

[5] J. L. LeBlanc, D. G. Lloyd, NewAdditives to im-prove the processing of rubber compounds,RubberWorld 10, 25 (1988).

Reference Vulkanol PMoo

neyun

its

ML 1+4/10092908886848280787674

Diagram 1: Mooney Viscosity of referencecompound (with TDAE oil) and Vulkanol®P compound (as re-placement of TDAE oil)

1

Reference Vulkanol P

sec

MS-t5 13016001400120010008006004002000

Diagram 2: Scorch time

2

Reference Vulkanol P

sec

MDR (t95)16001400120010008006004002000

Diagram 3: Curing time (t95)

3



Waste tyres • pyrolysis • reinforcing fil-lers • silica •mechanical properties

The paper reports on the effect that thesolid product from pyrolysis-cum-watervapour of waste green tyres (SiO2D), hasupon the properties of EPDM based com-posites. The results have shown that inthe course of pyrolysis the silanol groupsover the surface of silica used as filler ofthe rubber vulcanizates subjected to py-rolysis are preserved in the final productof that process. No changes occur in theparticles size. In the presence of TESPDthe properties of the composites filledwith SiO2D are comparable with those ofthe composites comprising conventionalfillers. That allows the conclusion that Si-O2D could replace completely conventio-nal silica whenmanufacturing EPDMbased rubber compounds.

Einfluss von durch Pyrolysevon „grünen“ Altreifen herge-stellten verstärkenden Kohlen-stoff-Silica-Füllstoff auf dieEigenschaften von EPDM-Kautschuk-CompositenAltreifen • Pyrolyse • verstärkendeFüllstoffe • Silica •mechanische Eigen-schaften

Es wurde der Einfluss des bei der PyrolysemitWasserdampf von „grünen“ Altreifenerhaltenen harten Produkts (SiO2D) aufdie Eigenschaften von EPDM-Kautschuk-Compositen untersucht. Die experimen-tellen Ergebnisse zeigen, dass die SilanolGruppen auf der Oberfläche der Kiesel-säure, die als Füllstoff in den pyrolysier-ten Vulkanisaten verwendet wurde, imEnderzeugnis (SiO2D) der Pyrolyse erhal-ten bleiben. Es ergibt sich keine Ände-rung der Dimensionen der Füllstoffparti-keln. Bei der Verwendung von Silanen alsKopplungsagenz sind die Eigenschaftender mit pyrolysierten Erzeugnissen ge-füllten Compositen mit den Eigenschaf-ten der mit konventionellen Füllstoffengefüllten Compositen vergleichbar. Hier-aus kannman schließen, dass der ausder Pyrolyse erhaltene Füllstoff „Kiesel-säure“ den konventionellen Füllstoff Kie-selsäure bei der Herstellung der Compo-siten auf Basis von EPDM-Kautschuk voll-ständig ersetzen kann.


IntroductionThe ethylene-propylene-diene monomer(EPDM) is a terpolymer of ethylene, pro-pylene and of a non-conjugated diene.Due to the stable, almost fully saturatedstructure EPDM exhibits good thermo-stability and resistance to thermooxida-tive and ozone aging. That is one of theelastomers able of filling at a high de-gree. Possessing valuable properties it issuitable for manufacturing automotivesealing systems, electrical power cables,building profiles [1, 2] etc.

Implementing reinforcing fillers hasbeen of major importance for the pro-duction of EPDM based rubber com-pounds. Carbon black is the most usedfiller in rubber industry ensuring as a rulegood mechanical properties of the rub-ber vulcanizates. That filler is obtainedfrom the incomplete combustion of thehydrocarbons comprised in various pet-roleum products whose sources havebeen diminishing, hence those productsare becoming more expensive. Silica hasbeen also used as a filler of EPDM basedrubber compounds [3, 4]. Those com-pounds find versatile applications, as athermal insulator for case-bonded solidrocket motors [5] inclusive.

A large number of new fillers,amongst them dual-phase ones of thetype carbon black-silica, have been expe-rimented in response to the constantlyhigher requirements of the clients con-cerning the exploitation characteristicsof rubber items. Those fillers are consi-dered to disperse well in the rubber ma-trix and to improve the vulcanizatesproperties [6, 7].

As known, pyrolysis is an environmen-tally friendly process turning waste tyresinto useful products (pyrolysis gas, pyro-lysis oil and pyrolysis carbon black). Car-bon black recovery from used tyres is amajor activity in global energy saving,carbon dioxide emission reduction andraw material conservation [8-9].

Our previous papers [10, 11] reportedon the possibility to obtain a solid dual-phase product via a different method ofpyrolysis-cumwater vapour. It was foundthat the particles of the product obtai-ned are less prone to aggregation andmore active than those of the productresulting from the classical pyrolysis.That dual-phase product is supposed notto be ameremixture of carbon black andsilica. In fact elastomer destruction resul-ted into silica with carbon deposed on itssurface.

Energy dispersion X-Ray fluorescentspectroscopy (EDXRF) and infrared spect-roscopy with Fourie transformation(FTIR) has been used to establish thecomposition of the pyrolysed silica filler– SiO2D obtained via pyrolysis-cumwatervapour. The pyrolysed silica filler has be-en studied in ESBR and sSBR/BR basedrubber compounds. The results obtainedprove that the initial silica used as fillerin the waste “green” tyres subjected topyrolysis has been preserved in the finalproduct (SiO2D), which is not a filler wor-se than conventional silica [10, 11].

Influence of the Carbon-SilicaReinforcing Filler, Obtained viaPyrolysis ofWaste “Green” Tyreson the Properties of EPDM BasedComposites

AuthorsOmar A. Al-Hartomy, Ahmed A.Al-Ghamdi, Said A. Farha Al Said,Jeddah, Saudi Arabia, NikolayDishovsky, Mihail Mihaylov,Milcho Ivanov, LjutzkanLjutzkanov, Sofia, Bulgaria

Corresponding author:Mihail Mihaylov,University of Chemical Technologyand MetallurgyDept. Polymer Engineering1756 Sofia, BulgariaTel: +3592/81 63/219e-mail: [email protected],[email protected]



This paper aims at presenting the in-vestigations on the effect that pyrolysedsilica filler – SiO2D yielding from thepyrolysis-cum water vapour of wastegreen tyres has upon the properties ofethylene-propylene-diene monomerrubber.

Experimental

MaterialsThe materials used in the study were thefollowing:■ Highly crystalline Ethylene-Propylene-Diene Monomer Rubber – Keltan 5470,produced by Lanxess. EPDM used contai-ned 70±2.1 wt % of ethylene and4.6±0.5 wt % of ethylidenenorborneneas a third monomer. Its specific gravitywas 0.86, and Mooney viscosity ML(1+4)125°C - 55 ± 4MU (Mooney Units).■ Carbon Black Corax N330, produced byOrion Engineered Carbons having the fol-lowing characteristics: iodine adsorption(IA) 82 mg/g, oil absorption number(OAN) 102ml/100 g, specific surface area76m2/g and pour density 370 g/dm3.■ Silica (SiO2) – Vulkasil S, produced byLanxess having the following characte-ristics: BET specific surface area180±20 m2/g, volatile matter (2h at105°C) 5.5±1.5% and pH (5% in water)6.2±0.8.■ Pyrolysed Silica Filler (SiO2D) – a solidproduct the yield from the pyrolysis-cumwater vapour of waste green tyres (Mi-chelin Energy 195/65 R15). The processwas carried out according to BulgarianPatent №63594/26.02.2002 [12]. SiO2Dcontained 65% of SiO2, 30% of carbonblack, 3% ZnO and 2% of other compo-nents.■ Bis(triethoxysilylpropyl)disulfide sila-ne coupling agent (TESPD, Si 266), produ-ced by Evonik Industries.■ Other ingredients such as zinc oxide(ZnO), stearic acid (SA), di(benzothiazol-2-yl)disulfide (MBTS) and sulfur were al-so of commercial grades.

Mixing and SamplingThe formulations of the compoundsbased on ethylene-propylene-diene mo-nomer rubber – Keltan 5470 are presen-ted in Table 1.

The rubber compounds were prepa-red at two stages according to the mi-xing schedule presented in Table 2. Atthe first stage the mixing was perfor-med on a Brabender Plasti-CorderPLE651 fitted with a 300 cm3 cam typemixer. The organosilane was mixed with

the filler studied prior to their placinginto the mixer chamber. The amount ofbis(triethoxysilylpropyl)disulfide silanecoupling agent (TESPD) used was 1 phrper 10 phr silica. Since the pyrolysis pro-duct SiO2D comprises about 65% of sili-ca the organosilane amount in the com-pounds comprising pyrolysed silica fillerwas proportional to the silica in the en-tire mass of the pyrolysis product. At thesecond stage sulfur and the acceleratorwere added to the mixture compound-ed on an open two-roll laboratory millL/D 320x160 and friction 1,27.

MeasurementsThe vulcanization characteristics weredetermined on a Moving Die RheometerMDR 2000 (Alpha Technologies) at160 °C, according to ISO 3417:2008. Thespecimens were prepared on a hydraulicpress with electric heating at 160 °C and10 MPa for the optimum vulcanizationtime for each compound.

The tensile stress-strain properties ofthe vulcanizates studied were determi-ned according to ISO 37:2011. Shore Ahardness was determined according toISO 7619-1:2010. Accelerated heat agingof the vulcanizates studied was testedaccording to ISO 188:2011 and the hightemperature compression set – to ISO815-1:2008.

Dynamic properties (Storage modulus(E’) and mechanical loss angle tangent(tan δ)) of the ethylene-propylene-dienemonomer rubber based composites wereinvestigated using a dynamic mechanicalthermal analyzerMk III system (Rheomet-ric Scientific). The data were obtained at5 Hz frequency, 64 µm strain in the -60°Cto +80°C temperature range using a hea-ting rate of 3°C/min under single cantile-ver bending mode. The dimensions of theinvestigated samples were as follows:width 10 mm, length 25mm and thethickness measured using a micrometervaried between 1 and 2mm.

The particle size, size distribution andsome specific features of the fillers weredetermined using a TEM JEOL 2100 ataccelerating voltage 200 kV. The speci-mens were prepared by grinding thesamples in an agate mortar and disper-sing them in ethanol by ultrasonic treat-ment for 6min. A droplet of the suspen-sion was dripped on standard carbonfilms on Cu grids. Additional data for fil-lers structure were obtained using SAEDmethod (Selected Area Electron Diffrac-tion).

The spectroscopic analysis of the con-ventional silica and SiO2D samples wascarried out in a VARIAN 660-FTIR Spec-trometer, KBr pellets were prepared bycompressing.

1 Tab. 1: Composition of the investigated rubber compounds (phr)EC50 EC70 ES70 ECS ECS1 EPS EPS1

EPDM – Keltan 5470 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0

Zinc Oxide (ZnO) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0

Stearic Acid 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0

Carbon Black Corax N330 50.0 70.0 - 20.0 20.0 – –

Silica (Vulkasil S) – – 70.0 50.0 50.0 – –

Pyrolysed Silica Filler (SiO2D) – – – – – 70.0 70.0

TESPD (Si 266) – – 7.0 – 5.0 – 5.0

MBTS 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5

Sulfur 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5

2 Tab. 2: Mixing schedule of the investigated rubber compounds

Stage 1, Brabender Plasti-Corder PLE651, Rotor speed 40 rpm, Temperature 140 °C

Mixing order Ingredients Mixing time, min Cumulative time, min

1 EPDM 2 2

2 ZnO and Stearic Acid 2 4

3 Carbon Black, Silica orPyrolised Silica Filler

5 9

Stage 2, Laboratory Two Roll Mills, Friction 1.27

1 1st stage rubber batch 2 2

2 Sulfur and MBTS 5 7



Results and Discussion

Curing PropertiesTable 3 summarizes the main curing pro-perties of the rubber compounds studiedas determined from their cure curvespresented in Figures 1-2.

As seen from Table 3 the increase inCorax N330 carbon black amount from50 to 70 phr leads naturally to an increa-se in the minimum torque (ML), the vis-cosity of the rubber compounds studied(EC50 and EC70), respectively. The mini-mum torque (ML) of the compound com-prising Corax N330 at 50 phr (EC50) is3.46 dNm while that for the compoundcomprising Corax N330 at 70 phr (EC70)is 6.31 dNm. Obviously the amount ofcarbon black used has no significant ef-fect upon the scorch time (Ts2) and thecure time (T90) of the above rubber com-pounds. Theminimum torque (ML) of thecompound comprising conventional sili-ca at 70 phr in the presence of TESPD(ES70) is 7.29 dNm and is comparablewith the one of the compound compri-sing carbon black (EC70) at the sameamount. In the case the scorch time (Ts2)and the cure time (T90) are negligibly lon-ger than those for rubber compoundscomprising carbon black (EC50 and

EC70). The minimum torque (ML) of thecompound comprising a combination ofconventional carbon black and silica isabout 7.84 dNm in the presence of TESPD(ECS1). That means the viscosity of thatcompound is comparable with the one ofthe compounds comprising only silica(ES70) or conventional carbon black(EC70) at 70 phr. However, the scorchtime (Ts2) is about 40% shorter and thecure time (T90) about 10% longer thanthose for the compound comprising onlysilica at 70 phr (ES70). As seen, in thepresence of TESPD the minimum torque(ML) value of the compound comprisingpyrolysed silica filler (EPS1) is about 4.86dNm and is 30-40% lower than that ofthe compounds comprising conventionalsilica (ES70) and/or a combination of sili-ca and carbon black (ECS1). In that casethe lower viscosity is favorable regardingthe further processing of the rubbercompound comprising the pyrolysis pro-duct. The lower viscosity of the com-pounds comprising the pyrolysis product(EPS1) in the presence of TESPD, if com-pared to that of the compounds compri-sing a physical mixture of silica and car-bon black (ECS1), could be explained bypresuming that pyrolysis of waste vulca-nizates comprising silica yields a dual-

phase filler - SiO2D, and not a physicalmixture of silica and carbon black [11].Cabot Corporation has also reported onsimilar fillers (carbon-silica dual phasefiller – CSDPF 2000 and CSDPF4000), ne-vertheless those were produced via a co-fuming process [6]. The scorch time (Ts2)and the cure time (T90) of the compoundwith a pyrolysed silica filler in the pre-sence of TESPD (EPS1) are comparablewith those of the compounds comprisingconventional silica (ES70) or carbon black(EC70). As seen from Figure 2 and Table 3,in the absence of TESPD, the rubber com-pounds filled with a combination of con-ventional silica and carbon black (ECS) orthe pyrolysed silica filler (EPS) havemuchhigher values of the minimum torque(ML) than those of the compounds com-prising silane coupling agent (ECS1 andEPS 1). The scorch time (Ts2) of the formercompounds shortens drastically (~0:15min:s). In that case the higher viscosityand shorter scorch time (Ts2) are due tothe hydroxyl (silanol) groups located oversilica surface. On one hand, the vulcani-zation agents are adsorbed onto the hyd-roxyl (silanol) groups what causes un-desired changes in the vulcanization cha-racteristics of the rubber compounds. Onthe other hand, hydrogen bonds occurbetween the hydroxyl (silanol) groupsleading to aggregation of the silica par-ticles. That hampers the dispersion of thefiller over the rubber matrix, hence theviscosity of the rubber compounds thusobtained is much higher.

Introduction of bifunctional organosi-lanes such as bis(triethoxysilylpropyl)di-sulfide (TESPD)orbis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide (TESPT) improves both themechanical and dynamic properties of

3 Tab. 3: Curing properties of the investigated rubber compoundsEC50 EC70 ES70 ECS ECS1 EPS EPS1

Min. torque, ML, dNm 3.46 6.31 7.29 14.84 7.84 10.20 4.86

Max. torque, MH, dNm 50.01 59.62 71.62 97.81 76.52 86.36 66.83

ΔM=MH-ML, dNm 46.55 53.31 64.33 82.97 68.68 76.16 61.97

Scorch time, Ts2, min:s 3:49 3:30 4:30 0:05 2:37 0:17 4:14

Cure time, T90, min:s 33:50 35:10 36:16 33:34 38:48 39:26 38:58

Cure rate, V, %/min 3.33 3.13 3.15 2.98 2.76 2.55 2.88

1

Fig. 1: Cure curves of the investigated rubber compounds taken at160 °C

2

Fig. 2: Scorch time region of the cure curves of the investigatedrubber compounds



rubber compounds comprising silica. Du-ring the mixing via hydrolysis the ethoxysilane groups interact with silanol groupslocated over the silica surface. Thus thebonds formed between organosilane andthe silanol groups located over silica sur-face hamper the filler aggregation andfavor its better dispersion in the rubbermatrix. During the vulcanization the se-cond functional group of silane interactswith the polymer macromolecule whatleads to the formation of polymer-fillerbonds [13]. The results obtained allowconsidering that under chosen pyrolysisconditions the silanol groups located overthe surface of the initial silica used as afiller in the waste vulcanizates subjectedto pyrolysis are preserved in the final pro-duct - SiO2D. The infrared spectra of theinitial silica and the final pyrolysis pro-duct are presented in Figure 3.

As seen, the absorption bands registe-red for the SiO2D correspond to those ofthe conventional silica. In all cases thefollowing absorption bands have beenobserved: 1200 - 1100 cm-1 – asymmetricvalency vibrations Si-O bonds; 830 -750 cm-1 – symmetric stretch vibrationsSi-O bonds; 530 - 460 cm-1 – deformatio-nal vibrations Si-O bonds; 3600 –3200 cm-1 – valency O-H vibrations -OHgroups bonded with hydrogen bonds;1660 – 1630 cm-1 – deformational O-Hvibrations. All spectra have well pro-nounced absorption bands at about3400 cm-1, corresponding to the hydro-gen bonding interactions associatedwith silanols, which are available on thesurface of SiO2D and SiO2 [14, 15]. FTIRanalysis data show that under the cho-sen pyrolysis conditions SiO2 particles inthe pyrolysed silica filler have preservedtheir chemical activity.

Mechanical PropertiesTables 4 and 5 present the mechanicalproperties of the studied compositesbased on ethylene-propylene-diene mo-nomer rubber – Keltan 5470 before andafter the accelerated heat aging.

As Table 4 shows before the accelera-ted heat aging modulus 100 (M100) ofthe composites comprising Corax N330carbon black at 50 phr and 70 phr (EC50and EC70) increases with the increasingfiller amount – 4.8 MPa (EC50) and7.2 MPa (EC70). M100 is about 4.2 MPafor the composites filled with conventio-nal silica at 70 phr in the presence ofTESPD (ES70). This value is comparablewith the one for the vulcanizates filledwith Corax N330 carbon black at 50 phr

(EC50). The composites comprising acombination of conventional silica andcarbon black (ECS and ECS1), as well asthose with pyrolysed silica filler (EPS andEPS1) have higher M100 values in thepresence of TESPD (ECS1 and EPS1).M300 of the composites comprising acombination of conventional silica andcarbon black is also higher in the pre-sence of TESPD (ECS1). The elongation atbreak of the composites comprising py-rolysed silica filler in the presence of sila-ne coupling agent (EPS1) is about 260%.Therefore M300 was not determined.

Table 4 shows that the tensile strengthof the composite comprising Corax N330carbon black at 50 phr (EC50) is about21 MPa while that for the composites

4 Tab. 4: Mechanical properties of the investigated rubber composites before accelera-ted heat aging

EC50 EC70 ES70 ECS ECS1 EPS EPS1Modulus 100, M100, MPa 4.8 7.2 4.2 5.9 6.5 5.2 7.2

Modulus 300, M300, MPa 20.9 – 14.3 14.6 21.3 12.2 –

Tensile strength, σ, MPa 21.2 24.1 20.4 28.6 26.7 28.6 28.6

Elongation at break, ε1, % 310 250 400 560 380 510 260

Residual elongation, ε2, % 10 10 15 40 15 35 10

Shore A hardness 81 85 85 88 85 85 85

5 Tab. 5: Mechanical properties of the investigated rubber composites after acceleratedheat aging

EC50 EC70 ES70 ECS ECS1 EPS EPS1Modulus 100, M100, MPa 7.5 12.7 7.4 8.4 8.3 7.0 12.0Modulus 300, M300, MPa – – – – – – –Tensile strength, σ, MPa 19.9 21.8 25.8 27.2 28.2 19.6 17.3Elongation at break, ε1, % 190 150 265 380 260 320 135Residual elongation, ε2, % 5 0 5 20 10 15 0Shore A hardness 83 85 86 90 85 90 85Set compression, % 71.1 71.5 90.8 95.0 82.8 92.3 79.2

3

Fig. 3: FTIR spectra of the fillers investigated: a) Conventional silica; b) Pyrolysed silica filler – SiO2D



filled at 70 phr (EC70) - 24MPa. The tensi-le strength of the composites filled withconventional silica at 70 phr in the pre-sence of 7 phr TESPD (ES70) is comparablewith the one for the vulcanizates filledwith Corax N330 carbon black at50 phr (EC50). Obviously, the tensilestrength of the composites filled with acombination of conventional silica andcarbon black (ECS and ECS1), as well asthat for the composites with pyrolysedsilica filler (EPS and EPS1) does not changesignificantly with regard to the type offiller and is not affected by the presenceor absence of silane coupling agent. How-ever, the tensile strength of the composi-tes comprising a combination of conventi-onal silica and carbon black (ECS andECS1) or pyrolysed silica filler (EPS andEPS1) ismuch higher than that of the rele-vant composites comprising solely any ofthe conventional fillers. Although thecomposites comprising a combination of

conventional silica and carbon black (ECSand ECS1) or pyrolysed silica filler (EPS andEPS1) in the presence/or absence ofTESPDhave the same tensile strength, Table 4shows clearly that the composites in thepresence of silane coupling agent (ECS1and EPS1) have lower elongation at breakand residual elongation. That is possibleonly under the conditions of stronger po-lymer-filler interactions. Such interactionsmay occur only if silica particles preservetheir initial size and surface activity in thecourse of waste vulcanizates pyrolysis.The preserved initial size of the silica par-ticles in SiO2D product is confirmed byTEMmicrographs (Figure 4). No great sizedifference has been observed. In all casesthe particles are smaller than 50 nm.

As seen from Table 5, the tendency inthe changeof themechanical properties ofthe composites studied upon acceleratedheat aging remains the same as that priorto the treatment. The values of M100 in-

crease while those of tensile strength,elongation at break and residual elongati-on decrease upon accelerated heat aging.

Having in mind that in practice ethyle-ne-propylene-diene monomer rubber isused mainly for gaskets manufacturing,set compression of the composites inves-tigated has also been of interest. Table 5shows that set compression values for thecomposites comprising Corax N330 car-bon black at 50 phr (EC50) and 70 phr(EC70) are comparable – about 71%. Tho-se values for the composites comprisingcombination of conventional silica andcarbon black (ECS and ECS1) as well asthose with pyrolysed silica filler (EPS andEPS1) are much lower in the presence ofTESPD (ECS1 and EPS1). In the presence oforganosilane set compression values arelower, if compared with that of the com-posites comprising only conventional sili-ca and TESPD (ES70). As a whole set com-pression values for all composites studiedare high, probably due to the inappropria-te choice of vulcanization system (accele-rator, sulfur) having in mind the low con-tent of a third comonomer (4.6±0.5 wt %ethylidenenorbornene).

Dynamic Mechanical Thermal AnalysisThe properties obtained by DMTA werethe dynamic storagemodulus (E’) and themechanical loss angle tangent (tan δ).

Figure 5 presents temperature depen-dence of storage modulus (E’) of the com-posites based on ethylene-propylene-die-ne monomer rubber. The figure showsthat all studied vulcanizates are in theglass state in the -60°C/-35°C tempera-ture interval. Storage modulus (E’) valuesin that temperature interval do not differbecause of the presence or absence of or-ganosilane (TESPD). The decrease of sto-rage modulus (E’) values with increasingtemperature, i.e. the glass transition, oc-

4

Fig. 4: TEM micrographs of the fillers investigated: a) Conventional silica; b) Pyrolysed silicafiller – SiO2D

5

Fig. 5: Storage modulus (E’) dependency on the temperature of theinvestigated composites

6

Fig. 6: Mechanical loss angle tangent (tan δ) dependency on thetemperature of the investigated composites



curs about -35°C. The type of filler usedand the presence or absence of organosi-lane (TESPD) affect significantly E’ valuesin the -10°C/+80°C temperature interval.As seen the lowest storage modulus (E’)values have the composites filled withCorax N330 carbon black at 50 phr (EC50).Increasing the carbon black amount from50 phr to 70 phr leads to an increase inthe storagemodulus (E’) values. That is onaccount of the limited mobility of theelastomer macromolecules located overthe filler surface. Figure 5 shows that pat-tern of the storagemodulus (E’) curves forthe composites comprising a combinationof conventional silica and carbon black(ECS1) and for those with pyrolysed silicafiller (EPS1) in the presence of TESPD is thesame as that of the curves for the compo-sites comprising only silica and 7 phrTESPD (ES70). In that case storage modu-lus (E’) values are higher than those forthe composites comprising carbon black(EC50 and EC70). The composites compri-sing a combination of conventional silicaand carbon black (ECS) or pyrolysed silicafiller (EPS) in the absence of silane coup-ling agent have the highest storage mo-dulus (E’). But that is due rather to thepoor dispersion of the filler over the rub-ber matrix than to a more pronouncedreinforcing effect.

The mechanical loss angle tangent(tan δ) being the ratio between the dyna-mic loss modulus (E’’) and dynamic sto-rage modulus (E’) (tan δ = E’’/E’) illustra-tes the macromolecules mobility as wellas the phase transitions in the polymers.Figure 6 plots the mechanical loss angletangent (tan δ) dependency on the tem-perature of the investigated composites.

As known, the peak of tan δ corres-ponds to the glass transition temperature(Tg) of the polymers investigated. Figure 6does not show any significant differencesin the glass transition temperature of theinvestigated composites caused by thetype of filler and by the presence or ab-sence of a silane coupling agent. All thecomposites studied have glass transitiontemperature Tg≅ -20°C. As seen, there isno significant difference in tan δ peak in-tensity of the composites studied withthe exception of those comprising CoraxN330 carbon black at 50 phr (EC50). Inthat case tan δ peak intensity is muchhigher than that of the rest compounds.Naturally, the result is expected having inmind that larger filler amount decreasesthe intensity of tan δ peak on account ofthe smaller number of mobile units parti-cipating the relaxation process. According

to Figure 6 in the 0 °C /80 °C temperatureinterval the composites filled with CoraxN330 carbon black at 50 phr (EC50) and70 phr (EC70) have the highest tan δ va-lues while those filled with a combinati-on of conventional silica and carbonblack (ECS) without TESPD have the lo-west. The composites filled with a com-bination of conventional silica and car-bon black (ECS1) and those comprisingpyrolysed silica filler (EPS1) in the pre-sence of TESPD have tan δ values compa-rable with those of the composites com-prising conventional silica in the pre-sence of organosilane (ES70). Notewor-thy, the composites filled with carbonblack (EC50 and EC70), as well as thosefilled with a combination of conventio-nal silica and carbon black (ECS) or pyro-lysed silica filler (EPS) without TESPD ha-ve a slightly higher tan δ at temperatureshigher than 40 °C. That is probably due tothe poor dispersion of the filler over therubber matrix.

The improved properties (vulcanizati-on characteristics, mechanical and dyna-mic properties) of the ethylene-propyle-ne-dienemonomer rubber based compo-sites we have studied comprising pyro-lysed silica filler (SiO2D) in the presenceof a bis(triethoxysilylpropyl)disulfide si-lane coupling agent could be explainedonly by the statements that in the courseof pyrolysis- cum-water vapour the hyd-roxyl groups over the surface of silica fil-ler used in the rubber vulcanizates sub-jected to pyrolysis are preserved in thefinal product (SiO2D). In the same timeinitial size of the particles remains thesame, i.e. no changes occur in its surfacechemistry and particles size that mightlessen its reinforcing effect.

ConclusionsThe paper reports on the effect that thepyrolysed silica filler – SiO2D, the solidproduct from pyrolysis-cum-water va-pour of waste green tyre treads, hasupon the vulcanization, mechanical anddynamic properties of the ethylene-pro-pylene-diene monomer rubber basedcomposites. The experimental results ha-ve shown that in the course of pyrolysis-cum-water vapour the silanol groupsover the surface of silica used as filler ofthe rubber vulcanizates subjected to py-rolysis are preserved in the final productof that process (SiO2D). No changes occurin the particles size. In the presence ofbifunctional organosilane the vulcaniza-tion characteristics, mechanical and dy-namic properties of the composites filled

with the pyrolysis product (SiO2D) arecomparable with those of the composi-tes comprising conventional fillers. Thatallows the conclusion that pyrolysed sili-ca filler could replace completely conven-tional silica when manufacturing EPDMbased rubber compounds. The originalmethod of pyrolysis- cum-water vapourof waste green tyre threads is an alterna-tive route to obtaining dual phase fillers.

AcknowledgementsThe present research is a result of an in-ternational collaboration program bet-ween University of Tabuk, Tabuk, King-dom of Saudi Arabia and the Universityof Chemical Technology and Metallurgy,Sofia, Bulgaria. The authors gratefullyacknowledge the financial support fromthe University of Tabuk.

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Natural rubber · Green composite ·Coconut ·Waste

To date, the biopolymer is attractivelyused to blending with natural rubber(NR) to enhance its mechanical proper-ties and biodegradable ability. Therefo-re, the objective of this work is to studythe preparation of biopolymer composi-te from NR and coconut meal waste (CFfiller) by using maleic anhydride (MA)as a crosslinking agent. The hardnessand modulus of the resulting biopoly-mer composite increased as a functionof the CF fillers content. The tensilestrength of the NR composite was im-proved by the addition of MA owing tothe higher adhesion between CF fillerand polymer matrix, confirmed by SEM.The resulting green composite shows afriendly environmental in nature.

Herstellung und physikalischeEigenschaften von grünenKautschukkompositen ausNaturkautschuk und Kokos-mehl-AbfallNaturkautschuk · Grüne Komposite ·Kokosnuss · Abfall

Bis heute ist es reizvoll, ein Biopolymermit Naturkautschuk (NR) zu mischen,um die mechanischen Eigenschaftenund Bioabbaubarkeit zu verbessern.Hierzu ist es das Ziel der Studie, ein Bio-polymer-Komposit aus Naturkautschukund Kokosmehl (CF-Füllstoff) mit Male-insäureanhydrid (MA) als Vernetzungs-mittel herzustellen. Die Härte und derModul des resultierenden Biopolymer-Komposites nimmt mit dem CF-Füll-stoffgehalt zu. Es wurde auch erwartet,dass der elastische Modul mit dem An-teil des eingearbeiteten CF-Füllstoffs inder NR-Matrix sich verbessert. Die Zug-festigkeit des NR-Komposits wurdedurch die Zugabe von MA verbessert,da eine bessere Anbindung zwischenCF-Füllstoff und Polymermatrix resul-tiert, wie es mit dem REM bestätigtwerden konnte.

Figures and tables:By a kind approval of the authors.

IntroductionIn the rubber industry, the properties ofnatural rubber (NR) are usually improvedby the addition of filler to become usefulin various commercial applications. Inprevious work, both carbon black [1] andsilica [2] are usually applied to improveits mechanical properties. For example,the tensile strength of the NR was en-hanced by the addition of the mixture ofnanobarite (NB) and carbon black (CB)[1]. After the chemical treatment of theNB with the sodium stearate, the tensilestrength of NB was further increaseddue to its homogenous dispersion in theNR matrix and the stronger polymer–fil-ler interactions. The optimal condition ofthis composite was found to be at 2wt%the modified NB/45 wt% CB, which re-sults synergistic effect, including accele-rating the curing process, improving themechanical properties and enhancingthe thermo oxidative resistance and cor-rosion resistance. In order to optimizethe mechanical properties of rubber, theNR was reinforced with CB/ silica andclay [2]. For the vulcanizate having thesame hardness value, CB-filled NR vul-canizate reveals the better overall me-chanical properties followed by the clay-filled and silica-filled vulcanizates, res-pectively owing to better dispersion ofcarbon black, as can be seen in the SEMmicrograph. Besides CB and silica, thetalc [3] and calcium carbonates [4] canonly be used in NR vulcanizate to reducethe cost of its compound. A coconutmeal fiber (CF) is the by-product fromthe production of coconut oil and nor-mally considered as waste. In Thailand,CF is highly abundant and will be dispo-sed. Thus, we use CF into valuable pro-duct which has been advocated as a so-lution to environmental issues. Mainworks have studied the use of CF in foodindustry [5-7] and the production of ab-sorbent [8-9]. As reported by Ho andOfomaja [8], CF can be used as a absor-bent for cadmium ion removal from so-lution. To the best of our knowledge,study involving utilisation of CF for the

production of elastomeric product is li-mited and it has been found to reducethe elastomeric properties in terms ofstrength and flexibility. However, accor-ding to our previous research, it is note-worthy that reinforcement is possibledue to uniform dispersion and betterinterfacial adhesion within porous-structured green tea waste [10] and NRmatrix, especially at a very low loadingof filler (<10 phr). For instance, our pre-vious work studied the influence ofgreen tea waste on the properties of theNR composite [10]. Results show thatthe highest tensile strength of the greencomposite was found at 30 phr of themodified tea leave with methyl methac-rylate (MMA) and 30 phr of carbon black.The adhesion between tea waste and NRvulcanizate was enhanced by the chemi-cal modification of tea waste which wasmodified bymethylmethacrylate (MMA)and silane. The polymer composite pos-sesses the best properties at 30 phr ofthe modified tea leave with methyl me-thacrylate (MMA) and 30 phr of carbonblack. This product shows good odorcomparing to the sample without tealeave. Here, the adhesion between CFand NR matrix was enhanced by help ofa maleic anhydride (MA). Our previousstudied the rubber composite from NRglove, polystyrene foam and sugar caneleave by using maleic anhydride (MA) as

Preparation and Physical Proper-ties of Green Rubber Compositefrom Natural Rubber and Coco-nut MealWaste

AuthorsSa-Ad Riyajan, Tuan-IbrorhemTohsoh, Songkhla, Thailand

Corresponding author:Sa-Ad RiyajanDepartment of Materials Scienceand TechnologyFaculty of SciencePrince of Songkla UniversitySongkhla 90110, ThailandPhone +66-74888361Fax. +66-74446925E-Mail: [email protected]



a coupling agent [11]. The strong adhesi-on or chemical bond between cellulosefiber and polymer matrix was enhancedby the addition of MA. This phenome-non gave high mechanical properties ofpolymer composite. Another work re-veals that the graft copolymer wasmadefrom sulfur prevulcanized natural rub-ber (SPNR) and cellulose fiber by benzoylperoxide (BPO) as initiator and MA as acoupling agent [12]. The enhancementof the tensile strength attributed fromthe level of physical bonding betweencellulose fiber and NR matrix.

The objective of this polymer was tothe effect of CF on the study the physicalproperties of NR vulcanizate. To the bestof our knowledge, this is the first of itskind of study wherein the effects of CFfiller and MA on the physical propertiesincluding tensile strength, elongation atbreak, modulus, swelling, hardness andbiodegradation in nature soil of the NRcomposite. The advantages of this com-posite are biodegradation in natural soiland good odor comparing to the speci-men without CF filler.

Experimental

MaterialsNR grade STR 5L was purchased fromChalong Latex Industry Co.,Ltd. CF fillerwaste was obtained from local in Thai-land. The vulcanizing agent including zi-ne oxide, steric acid, sulfur, zinc diethyldithiocarbamate (ZDEC) and tetramethylthiuram disulfide (TMTD) were reagentgrade and were obtained commercially.Maleic anhydride (MA) and butylatedhydroxytoluene (BHT) or 2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-methylphenol wassupplied from Fluka (Seelze, Germany),and Kitpiboon Chemical Ltd (Bangkok,Thailand), respectively.

Preparation and characterizationof CF fillerAfter use, the CF fillers were washed withdistilled water several times and dried inan oven at 80°C for 24 h. The CF filler wastreated with 5% w/w NaOH for 24 h atambient temperature (around 28-30°C).After that, the modified fibers were tho-roughly rinsed with distilled water forthree times. Then, the CF filler was conti-nued to treat with 10% hydrogen peroxi-de. The modified CF was filtered off in acoarse sintered-glass-filter crucible andwashed with distilled water. Then, it wasdried at 50°C in oven for 24 h. Finally, theCF filler was milled by using a laboratory

blender (Sharp Corporation Company, JA-PAN). The particle size of both the milledand unmilled CF filler particles was deter-mined by dynamic light scattering (DLS)at 25°C using a Zetasizer (Zeta) (Brookha-ven Zeta PALS; New York, USA). The mea-surementwas performed 3 times for eachsample to estimate the average particlesize. The shape and particle size of thedried CF fillerwere analyzed by a scanningelectron microscope (JMS-5800 LV, JEOL,and SEM, Tokyo, Japan).

Preparation of NR compositeFirstly, NR was masticated on the mill for5 min in two-roll mill. Then the vulcani-zing agent ingredients (5 phr steric acid,5 phr ZnO, 1 phr ZDEC, 1 phr TMTD, 2 phrBHT and 2 phr S) were blended with themasticated NR. After that, the CF wasmixed with the mixture were preparedon a two-roll mill. The condition of opera-tion including the nip gap, speed ratio,mill roll and the number of passes fortwo-mill was controlled at the same in allthe mixes at 45°C. The resulting sampleswere milled for sufficient time to disper-se the CF with different loading in the NRmatrix at a mill opening of 1.55 mm.Then, the resulting NR composite waskept at 28 ± 2 °C for overnight in a closed

container before cure analysis using anAlpha Moving Die rheometer (MDR2000). The t90, cure time and max torquewere measured from the MDR 2000.Then, each specimen was placed in amold (140×140×1.5 mm) and the NRcompounds were vulcanized at 150 °Cand the pressure of 6.89 MN/m2 for 20-30 min for a optimum cure (t =90)or(tc90) by compression molding machi-ne giving to NR composite sheet.

Characterization of NR compositeThe polymer composite of specific di-mensions (2.5 cm × 2.5 cm) with an ave-rage thickness of 0.5 mm were weighedand immersed in toluene for a period of5 days at 32 °C. The samples were thendried in an oven at 50 °C for 24 h andweighed until a constant weight wasachieved.

The percentage swelling ratio of thesamples was calculated as following(equation (1)).

Swelling ratio = (W1- W)/W) · 100% (1)

where W represents the original weightof the sample while W1 is the weight ofthe swollen sample and then dried.SEM(JMS-5800 LV, JEOL, and SEM, Tokyo,

Fig. 1: Photograph image of CF filler and its morphology observed by SEM measurement

1


Material (phr) Tensile strength(MPa)

%Elongation atbreak

Modulus at100% stain

Hardness (ShoreA)CF filler MA

0 5 23±1 800±30 0.9±0.2 61±120 5 12±0.5 600±50 1.0±0.1 62±250 5 6.8±0.5 550±40 1.1±0.2 63±175 5 3±0.4 400±50 1.15±0.2 64±2100 5 2.8±0.3 350±50 1.14±0.2 63±250 2 5.5±0.2 500±30 1±0.1 63±150 7.5 5.6±0.2 540±40 1±0.2 62±2



Japan) was used to investigate the mor-phologies of cross-sections of the samp-les at an accelerating voltage of 6 kV. Thesample sheets containing different CFcontents were fractured in liquid nitro-gen and the cross-sections were moun-ted on SEM stubs with double sided ad-hesive tape, and then coated with plati-num under a 12 Pa vacuum. The tensilestrength and elongation at the break ofthe NR composite product were measu-red according to ASTM D412-98a at acrosshead speed of 500 mm/min with aload cell of 100 N. Modulus of the com-posite sample was measured accordingto JIS K6251 using the tensile tester (mo-del Strograph E-L, according to TOYOSEI-KI) at a crosshead speed of 500 mm/minwith the load cell of 500N. A Shore A ty-pe durometer was employed to find outthe hardness of the vulcanizates. Themethod adopted is the same as that ofISO 48 and the readings were taken after15 s of indentation.

The biodegradation of the resultingsample in soil was obtained according tothe equation (2). First, the films were cut

with a sheet of 2 × 2 cm. The specimenswere then dried in a vacuum oven at40 °C for 24 h. The rubber compositesamples were buried in nature soil to adepth of 1 cm for 30 days. In definitedays, all inert materials were removed toobtain a homogeneous mass and thendried in oven at 40 °C for 24 h beforeweighed. The biodegradation of the re-sulting sample in soil will obtain accor-ding to the equation (2).

Results and discussion

Characterization of CF fillerThe photograph and morphology of theCF filler was evaluated under digital ca-mera and SEM images and results exhibitas describes in Figure 1. It was found thatthe particle size of the CF filler was about300-400 micron as shown in Figure 2. Inaddition, the shape of CF filler was anunspherical shape. The particle size of theCF filler was confirmed again with laserparticle size analyzer. It is clear that theparticle size of CF filler decreased aftermilling process. The particle size of the

unmilled CF filler was roughly 1000 mi-cron while the particle size of milled CFfiller was found to be 400 micron asshown in Figure 3. The particle size fromSEM images was lowered than that of la-ser particle analyzers due to its swollen ofCF filler particle which was immersed inwater.

The chemical functional group of CFwas confirmed by FTIR in a ranging bet-ween 600 and 4000 cm-1 as shown inFigure 3. The main FTIR bands of bothunmodified and modified CF were obser-ved at 3443, 2854 and 1746 cm-, whichare referring, hydroxyl group, methyleneand carbonyl group from methyl esterand carboxylic acid [13], respectively.Moreover, the FTIR band was found at1528 cm-1 corresponding to stretching ofthe aromatic skeletal vibration in residuelignin was observed in the fibers aftertreating with NaOH and H2O2. The ab-sorption band at 1276 cm-1 obtainedfrom stretching of -C-O-C- in pectin andhemicellulose. Moreover, the band at1500 cm-1 is referred to the deformationof internal coordinates of an hydrogenglucopyranose as a cyclic form of glucoseresidues. The FTIR bands at 1453, 1330and 1175 cm-1 are the stretching C-C, C-Oskeletal vibration and C-O antisymmetricbridge stretching [14], respectively.

Mechanical propertiesof rubber compositeAfter the preparation of CF, it was usedas natural filler in rubber compounding.The tensile test is a tool to evaluate themechanical properties of this compositefor various commercial applications. Theeffect of CF filler on the tensile strengthand elongation at break of NR compositeobtained from CF filler are illustrated inFigure 4. The tensile strength of NR wit-hout CF was 22 MPa. After the additionof CF-filler in rubber composite, the ten-sile strength of NR dramatically decrea-sed as function CF filler.When the additi-on of CF filler at 20, 50, 70 and 100 phr inNRmatrix was done, the tensile strengthof this composite was 8, 6, 3.5 and 3MPaas shown in Figure 4, respectively. Theelongation at break of the green compo-site in the presence of CF filler was inagreement with tensile results. With in-creasing CF filler, the elongation at breakof green composite dramatically decrea-sed as shown in Figure 4 (b). After theincorporation of CF filler at 20, 50, 70 and100 phr into NRmatrix, the elongation atbreak of the specimen was 650, 550, 280and 180%, respectively. These results in-

Fig. 2: Particle sizeand particle size dis-tribution of CF fillerpowders analyzed bylaser particle measu-rement

2

Fig. 3: FTIR spectra of(a) unmodified CF fil-ler and (b) modifiedCF filler

3



Fig. 4: Influence of CF filler on the (a) tensile strength, (b) elongation at breakand (c) modulus at 100% strain of rubber composite

(a)

(c)

(b)

4dicated that CF filler is non reinforcingfiller in NR matrix [10]. In case of modu-lus result, it is clear that the modulus ofthe green composite was improved afterthe addition of the CF filler. The modulusat 100% strain of the printine NR vulca-nizate was 0.9MPawhile the modulus ofthe green composite in the presence ofCF filler at 20, 50, 70 and 100 phr into NRmatrix was 1.11, 1.15, 1.16 and 1.15MPa, respectively as given in Figure 4 (c).This is phenomenon behavior that theelastic modulus was enhanced due tothe incorporation of CF filler into NR ma-trix, respectively. These data was sup-ported with previous work [15]. Theystudied the modulus of rubber composi-te from wood fibers and NR. Resultsshowed the modulus of the NR composi-te increased as a function of cellulose fi-ber content. Since the cellulose fiberfrom wood exhibits a more effectivetransfer of the stresses from matrix tofiller, thus increasing the modulus of thevulcanizate.

The influence of MA on the tensilestrength and elongation at break of thegreen composite in the presence of CF at50 phr was depicted in Figure 5 (a) and(b), respectively. The tensile strength ofthe NR composited was improved by theaddition of MA. This was might be due tothe higher adhesion between CF fiberand polymer matrix [12]. The highesttensile strength was recorded at 5 phr.However, when MA increased from 5 to7.5 phr in the green composite, the ten-sile strength of the green composite wasdramatically decreased owing to it sidereaction such as chain scission [16].

The elongation at break of the greencomposite shows the same trendwith thetensile strength. The elongation at breakof the green composite containing 2, 5and 7.5% CF was 540, 610 and 580%, res-pectively. The influence of CF filler on the

hardness of the rubber composite is pre-sented in Figure 6. Results reveal that thehardness of NR vuncanizate was 61 ShoreA. After the incorporation into NR vulca-

nizate, the hardness of rubber compositedramatically decreased. The hardness ofrubber composite in the presence of 20,50 and 75 phr was 62.2, 62.8 and 63

Fig. 5: Influence of MA content on the (a) tensile strength and (b) elongation at break of rubber composite

5

(a) (b)



shore A, respectively. When CF filler conti-nued from 75 to 100 phr, the hardness ofrubber composite slightly decreased (62.5shore A). This is may be a void formationof CF filler in rubber composite [12]. This

result agreed well with that of the modu-lus in Figure 4 (c). These results are agreedwith our previous work [12]. We studiedthemaleated sulfur prevulcanized naturalrubber grafted cellulose (M-SPNR-g-cellu-

lose) was obtained rom SPNR latex andcellulose fiber of corn leaves by usingbenzoyl peroxide and potassium persulfa-te as thermal initiators. This is due to thatwhen adding the higher amount of CFcontent in specimen, the surface area ofthe results CF increase in parallel but thesurface of NR was fixed. Thus, the void ofthis sample was appeared owing to nobalance the surface area between SPNRand cellulose fiber.

MorphologyThere are some apparent holes on theirfracture surface of the rubber composi-tes, which suggests that the interfacialinteraction between the CF filler andrubber is weak. The adhesion betweenCF filler and NR matrix was studied byusing SEM techniques in the presentwork and results show in Figure 7.

The CF homogeneously distributed inthe NRmatrix was found in all specimens.The adhesion between NR and CF withoutMAwas poor observing from void formati-on in Figure 7 (a). After the addition ofMAin rubber composite, the good adhesionbetween CF and rubber matrix was obser-ved in Figure 7 (b) and (c). Since no voidformation of rubber compositewas found.These results are an agreement with themechanical properties and swelling ratio(see in swelling result). The good tensilestrength of the NR composite was foundafter the addition of MA in rubber compo-site owing to a higher chemical reactionbetween CF fiber and NRmatrix. This phe-nomenon was agreed with our previousresults [17]. We studied the polymer com-posite from NR glove, polystyrene foamand cellulose from sugar cane leave by la-minatemethod. We found that after addi-tion of MA, the strong adhesion bondbetween polymer matrix and cellulosecomparing to sample absence ofMA. Thisis due to that the sugar cane leaves is dif-ficult to disperse of in NR matrix due tothe difference in polar groups between NRcellulose and NR matrix. However, whenadding MA in this polymer composite, thestrong adhesion was occurred owing tochemical bond between cellulose fiberand polymer matrix which affected themechanical strength of the polymer com-posite [12,16].

Swelling ratioThe chemical interaction between CFand NR matrix in the green compositewas confirmed by swelling behavior re-sults. The swelling ratio of NR vulcaniza-te and the green composite in toluene


7

Fig. 7: SEM images of rubber composite at 50 phr CF filler in the presence of MA at (a) 0, (b)2.5 and (c) 5 phr


6

Fig. 6: Influence of CF filler on the hardness of rubber composite



was presented in Figure 8 (a). The swel-ling ratio of the NR vulcanization wit-hout CF filler was 260%. After the incor-poration of CF filler into NRmatrix, the %swelling ratio of the NR compound inpresence of 20 phr CF filler was 240%. Itis clear ascribed to the reduction of thefraction of material able to swell, i.e., NR,upon cellulose fiber loading. This is dueto the chemical interaction between CFfiller and NR matrix [10-12]. Moreover,the CF filler shows water resistance be-havior. However, when CF increased from20 to ≥ 50 phr in rubber composite, theswelling ratio of the rubber slightly incre-ased due to a new void formation fromCF packing in rubber composite duringthe manufacturing of rubber composite.The swelling ratio of rubber composite inthe presence of CF at 50, 75 and 100 phrwas equal to 260, 265 and 300% owingto a void formation as mentioned above(see in Figure 8 (a)).

The effect of MA on the swelling ofthe NR composite at 50 phr CF filler is il-lustrated in Figure 8 (b). It is clear thatthe swelling ratio of the green compositedecreased as a function of MA content.The swelling ratio of rubber composite inthe presence of CF filler at 2, 5 and 7.5phr MAwas 260, 200 and 190%, respec-tively. These results indicate that the NRmolecule may crosslink with MA duringthe compression process. These resultsare agreement with our previous work[12]. We reported that NR/PS foam de-creases strongly when adding higher MA[112]. This is due to that the adsorptionof macromolecular chains at the filler/matrix interface through interactionsbetween cellulose fiber and polymer ma-trix could also decrease swelling to referchemical reaction betweenMA and poly-mer matrix. A decrease of the swellingmost probably results from filler/poly-mer interactions and chemical reaction.Moreover, these results are supportedthemechanical properties (see inmecha-nical properties) and swelling results (seein swelling data).

Thermal analysis study andbiodegradationTGA was used to investigate the thermalstability and composition of the rubbercomposite and NR vulcanizate as shownin Figure 9. The thermal degradation ofNR started at 300 °C and finished at880 °C. The peak maximum of the degra-dation occurs at 410 °C. The previousstudy degraded the thermal of the NRvulcanizate was found that the decom-position temperature occurred between333 °C and 458 °C and corresponds to theside chain decomposition of the mainchain of the NRmolecule [12]. After that,the thermal degradation occurs between550 and 750 °C corresponding to the de-composition of the inorganic compound.Finally, the residue char was about 3-4%.The higher thermal degradation of thegreen composite at 50 phr CF filler wasfaster than that of NR vulcanizate asshown in Figure 9 (a-d). This is due tothat the natural fiber more sensitive onthe thermal degradation than NRmatrix.The CF filler in NR composite has threeweight loss stages: 1st stage around100 °C corresponding to the release ofphysically adsorbed water, 2nd stagearound 360 °C, which is rapid, correspon-

ding to the dehydration and decarbo-xylation reactions which produce volati-les like aldehydes, ketones, ethers, etc.and the slow 3 rd stage around 400 °Cwhich corresponds to the decompositionof char formed in the second stage. Therate of the degradation of rubber compo-site was found to be decreases as a func-tion of MA content in rubber compositeobserved at 300 °C. This may be due tothat the acid group from MA shows acatalyst to accelerate the thermal degra-dation of NR. After heating to 550 °C, therubber composite char residue remainedin all three samples, indicating the pre-sence of carbonaceous materials in theCF filler biomass [17] and residue charyield from NR molecule.

The influence of the CF filler on thebiodegradation of the green compositewas evaluated and results are shown inFigure 7. The degree of biodegradation ofthe green composite increased as a func-tion of the CF filler content in sample andburied time. It was believed that cellulosefiber in CF filler was greatly degraded bybacteria and fungi in soil activated bymoisture and heat. Considering to biode-gradation mechanism, the growth of ma-ny fungi can also cause small-scale swel-

Material (phr) %Swellingratio

%Biodegra-dationCF filler MA

0 5 250±10 1±0.220 5 240±15 2.5±0.150 5 250±10 2.6±0.375 5 256±15 2.7±0.2100 5 260±15 3±0.350 2 255±15 2.4±0.250 7.5 180±20 2.6±0.3


8

Fig. 8: Influence of CF filler content on the swelling ratio in toluene of rubber composite at5 phr MA and (b) Influence of MA on the swelling ratio in toluene of rubber composite at50 phr CF filler

(a)

(b)




10

Fig. 10: %Weight loss of rubber composite at 5 phr MA buried in natural soil

ling and bursting, as the fungi penetratethe green composite. Moreover, themois-ture in natural soil and added water insample every week for 3months penetra-tes into specimen. There are three physi-cal forces including physical, chemical,and biological forces deteriorate the spe-cimen [12, 18]. The previous work reportsthat soil can initiate the depolymerizationof cellulose and hemicelluloses in naturalfiber [11]. Thus, the cellulose fiber fromCFfiller in the green composites has to behydrolysed before microorganisms canutilities it as a nutrient source.

In the case of NR vulcanizate, the sul-fur bridges and high molecular weight(~106) of cis-1,4-polyisoprene were res-ponsible for the more difficult biodegra-dation [12]. Our previous work reportedthat NR can be slowly degradated in na-ture by specific microorganisms [12]. The

high rate of degradation of the prevulca-nized natural rubber -g-cellulose fiberwithin 1 month and nearly constant af-ter that was due to the low amount ofcellulose fiber in the composite due tothat the natural soil environment con-sists of fungi, bacterial and moisture.Moreover, the degrees of biodegradationof the graft copolymer increase as a func-tion of cellulose fiber.

ConclusionsThe green biopolymer composite wassucessfully prepared from natural rubber(NR) and CF filler by using maleic anhyd-ride as a crosslinking agent. The chemicalstructure of biocomposite was found theOH group at 3281 cm-1, CH2 bond at2850-2958 cm-1 and C=O group at 1744cm-1 observed ATR-FTIR. The hardnessandmodulus of the resulting biopolymer

composite increased with increasing theCF fillers content and then decreased.This is due to poor adhesion between CFfillers and NR matrix observed by SEM.The swelling ratio of the biopolymercomposite decreased with increasingMA. At 50 phr CF filler, the tensile stregthof the green composite was improved bythe addtion of MA. The possible applica-tion of this green composite will be ex-pected to use in household productowing to its good odor.

AcknowledgementsThis study was supported by The Thai-land Research Fund and The ThailandResearch Fund (TRF)/the Prince of Songk-la Unversity (RSA5780018).

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9

Fig. 9: TGA thermographs of (a) NR vulcanizate, and NR composite at 50 phr CF filler in thepresence of MA at (b) 2.5, (c) 5 and (d) 7.5 phr



Exfoliated graphene nanoplatelets ⋅Rubber nanocomposites ⋅ Nitrile buta-diene rubber

The exfoliated graphene nanoplatelets(xGnPs) are a new class 3-d carbonbased layered nanofillers containingstacks of graphene sheets. Four com-mercially available carbon based nano-fillers xGnPs of type xg C750, xg M5and UF1 C98 and additional carbonblack (CB) N339 with nitrile butadienerubber (NBR 3945) as rubber matrixwere used. The rubber nanocompositeswere prepared by melt mixing. The ob-jective of the work was to rationalizethe characteristic properties of graphe-ne based rubber nanocomposites suchas filler dispersion index, hardness,number of graphene layers per stack,rheometric curves, tensile strength,multi-hysteresis stress-strain, dynamic-mechanical, dielectric behavior and bar-rier properties.

Graphen - Nitril-Butadien-Kautschuk NanocompositeExfolierte Graphen-Nanoplättchen ⋅Kautschuk-Nanocomposite ⋅ Nitrilbuta-dien-kautschuk

Exfolierte Graphit-Nanoplättchen (xGn-Ps) sind eine neue Klasse von 3-d koh-lenstoffbasierenden schichtartigen Na-nofüllstoffen, die aus gestapelte Gra-phitplatten bestehen. In dieser Arbeitwurden vier kommerziell verfügbarekohlenstoffbasierende Nanofüllstoffemit Nitrilbutadienkautschuk (NBR3945) als Matrix verwendet. Es handeltsich um xGnPs der Typen xg C750, xgM5 und UF1 C98 sowie zusätzlich umRuß N339.Die Nanokomposite wurdendurch Schmelzmischen hergestellt. DasZiel der Arbeit war es, die charakteristi-schen Eigenschaften der Graphen-Kaut-schuk-Nanokomposite aufzuzeigen.Hierzu gehören die Füllstoffdispersion,Härte, Anzahl der Graphitschichten pro„Stack“, Rheometerkurven (Vulkanisati-on), Zugfestigkeiten, Multihysterese,dynamisch-mechanische Eigenschaften,thermisches und das dielektrische Ver-halten sowie die Barriereeigenschaften.

Figures and tables:By a kind approval of the authors

IntroductionIn recent years, researchers are lookingfor alternatives to traditional fillers suchas carbon black or silica to meet desireddemands on filled rubber nanocomposi-tes. Since last decade, nanofillers such asclay, layered silica, carbon nanotubes(CNTs) and graphitic fillers are exploredextensively and are considered as fasci-nating alternatives to traditional fillersfor improving dynamic-mechanical, ther-mal and electrical properties [1-9].

These nanofillers have filler particlessize with atleast one dimension at na-noscale (below 100 nm) and can be dis-persed as individual particles in rubbermatrix. Such feature favors uniform fillerdispersion as individual particles and toachieve improved properties at relativelylower filler loading in rubber matrix. Thestructure and networking of nanofillers,in-rubber interactions, surface chemistryof filler and its rubber compatibility favo-rs uniform filler dispersion that directlyaffects all characteristic properties of thenanocomposites [2, 6, 7]. The nanofillershave been reported and studied widelyin thermoplasts, thermosets and elasto-meric polymer matrix [9-11]. The formu-lations based on nanofillers shows im-proved properties. However, a clear opti-mization for obtaining specific proper-ties is not as easy as demonstratedtheoretically. It’s probably due to com-plex behavior of macromolecular sys-tems [12-13]. Many parameters play adirect role in complex behavior of dyna-mic properties concerning strain and fre-quency dependent dynamic modulus,high stress-strain multi-hysteresis andmullins stress softening [14-15]. Theseparameters are - (i) geometry like aspectratio, structure of polymer-filler aggrega-tes or filler agglomerates, (ii) parameterslikemodulus, viscosity, chain flexibility orcrosslinking density, (iii) surface charac-teristics of filler such as surface area,porosity or surface chemistry (polarity).

The tribological behavior of graphiticfiller containing rubber composites iscomplex and strongly dependent onstrain amplitude and processing condi-tions used during nanocomposite prepa-ration, because of very local mechanisms(such as polymer filler contact area). X.

Chen et al. found that CNTs/SBR im-proves hysteresis and decrease fatigueloss [16]. The frictional behavior of elas-tomers does not follow coulomb rules ofrigid solids due to its visco-elastic natureof filled nanocomposites and ability forlarge deformity. It means that frictionalforce in case of elastomers is not inde-pendent of surface structure and area ofcontact [17,18]. Due to complex testingconditions which give complex resultsdue to a number of phenomena’s happe-ning at a time, it’s quite difficult to assu-me most dominating parameter for aparticular need. For example, consisten-cy in stress-strain at break is not uniformfor properties like abrasion resistancewhile comparing for a CB filled SBR andCB filled NR. [19] The introduction of na-nofillers makes the behavior even morecomplex. It’s due to occurrence of non-linear viscoelasticity, a severe strain sen-sitive modulus behavior, harming ulti-mate properties of elongation at breakafter certain concentration in rubber ma-trix.

In the present work, carbon-nanofillerbased rubber nanocomposites are inves-tigated. The nanofillers used in this workare xg C750, xg M5, UF1 C98 and forcomparison carbon black (CB) N339.Morphological and structural characte-ristics of nanofillers were carried out

Graphene filled Nitrile ButadieneRubber Nanocomposites

AuthorsVineet Kumar, Thomas Hanel,Milano, Italy, Frank Fleck, MarkusMöwes, Tatiana Dilman, UlrichGiese, Manfred Klüppel, Hannover

Corresponding Author:Prof. Dr. Ulrich GieseE-mail: [email protected] Institut für Kautschuk-technologie e.V. (DIK e.V.)Eupener Straße- 33, D-30519,Hannover, Germany



through adsorption isotherms, opticalmicroscopy and X-ray diffraction tech-nique. The rheometric investigations we-re made to estimate scorch and curingtime. Hardness of rubber nanocomposi-teswere carried out according to DIN53 505 standards. The dynamic-mecha-nical analysis were analysed in torsionmode on raw nanocomposites to obtaincharacteristics such as storage modulusdepending on filler loading and dispersi-on especially. Tensile strength of vulcani-zates was characterized by means ofstress-strain measurements; multi-hys-teresis technique demonstrates the sta-bility of filler’s networking and energydissipation quantitatively. Mechanicalproperties in dependence on tempera-ture were studied through dynamic me-chanical thermal analysis (DTMA) concer-ning temperature stability of the vulca-nizates at extreme ranges. Arrheniusplots were employed to demonstratequantitative analysis of activation ener-gy and of filler-filler interaction in thevulcanizates. The cross-link density andfiller-filler interaction was measured bymeans of equilibrium swelling tests. Theelectrical properties of vulcanizates werestudied to demonstrate dielectric con-ductivity and permittivity. Barrier pro-perties were studied by means of gaspermeation tests.

Experimental

MaterialsNitrile butadiene rubber with 39% acry-lonitrile content (NBR 3945) purchasedfrom Lanxess AG was used as rubbermatrix. Commercially available exfolia-ted graphene nanoplatelets of type xgC750 and xg M5 purchased from XG Sci-ence, UF1 C98 from Kropfmühl AMG andCB (N339) from Cabot were utilized asreinforcing fillers.

Zinc oxide and stearic acid were usedas activators for sulfur crosslinking inaddition with cyclohexyl-benzothiazol-2-sulfenamide (CBS) as accelerator. Allmaterials were used as received.

Experimental Methodologies andComposite Preparations

BET surface area from static gasadsorption isothermsSurface characteristics of fillers such asfiller activity, BET surface area or rough-ness can be obtained from static gas ad-sorption isotherms. BELSORP-max (BEL,Japan Inc.) was employed as tool for

performing adsorption measurements.The procedure for experiments was sameas used in our previous work [6]. The fil-lers were preheated at 300 °C prior tomeasurements. The measurements werecompared for BET surface area in bothN2 and n-butene as adsorption test gas.

Preparation of nanocomposites andcuringThe nanocomposites were prepared bydry melt mixing at lab scale using inter-nal mixer (Large “Thermofisher -Haake3000®) with a chamber volume of appr.310 cm3. The rotor speed during mixingwas maintained at 50 rpm and the mi-xing process was initiated at an initialtemperature of 50 °C. In step-1st, mixingwas started by introducing rubber in mi-xing chamber and masticated up to 2minutes. The filler was added in step-2nd and mixed thoroughly. The ZnO andstearic acid were added at 11th minuteand total mixing was last for 20 minutesbefore discharging nanocomposite frommixing chamber. The sulphur curativeswere added on open-mill for up to 5 mi-nutes and finally homogenized 5-6times.

Optical microscopy for studying fillerdispersionThe filler dispersion can be studied usingoptical microscopy. The Janovert Olym-pus DP72 12,5x0,25 ∞/-A, GF – Plama-chromont was employed for imagingand samples were imaged, processed inprogram “analysis-pro” for getting fillerdispersion index (DI) on 70% grey scale.

Wide angle X-ray diffraction (WXRD)The WXRD was carried out using auto-mated Bruker D8 advanced diffractome-ter which was operated at an accelera-ting voltage of 35 kV using Ni filteredCu-Kα radiation of λ = 1.5418 Å. The im-portant aspects of filler such as shapeanisotropy, number of graphene layersper stack can be calculated throughWXRD technique. The number of layersand stack dimension can be calculatedusing Scherrer‘s equation and inter latti-ce d-spacings can be obtained from wellknown Bragg‘s equation [2, 7].

Rheological measurementsRubber process analyzer (RPA) was em-ployed for rheological studies on filleduncured rubber nanocomposites. The ex-periments were carried out at three tem-peratures, 60 °C, 80 °C and 100 °C, at aconstant frequency of 1 Hz and strain

range from 0.28% to 400%. The tan δwas plotted to observe the heat dissipa-tion with increasing loading and at diffe-rent temperature conditions.

HardnessHardness of rubber nanocomposites wasinvestigated using 6 mm thick curedsample using Shore A durometer “Zwick5109.01” according to DIN 53 505 stan-dards at ambient conditions. Shore Ascale is standard universal prevalent sca-le that reads from 35-95 points and oftenused for characterizing hardness of elas-tomeric nanocomposites [20].

Tensile Strength Measurements andMulti-hysteresisCured samples of filled rubber nanocom-posites were characterized with stress-strain tests for tensile strength. Themea-surements were carried out on universal“Zwick/Roell Z010” according to DIN 53504 standards. The strain rate taken forstress-strain was 100 mm/minute withpreloaded force of 0.5N.Multi-hysteresismeasurements were obtained from2mm thick cured nanocomposites car-ried out at strain rate of 40 mm/minuteand was utilized to calculate energy dis-sipation during loading-unloading ope-rations.

Dynamic Mechanical measurementsThe dynamic mechanical analysis offilled rubber nanocomposites for G* wascarried out using 2mm thick cured sam-ple using a Rheometer (ARES, Rheometricscientific) at temperature range from -40 °C to 80 °C at 10 Hz and 0.1% strain.The low cryogenic temperature wasachieved and maintained with conti-nuous N2 supply.

Dielectric measurementsThe dielectric measurements were per-formed on 2 mm cured sample usingDielectric Broadband Analyzer (BDA, No-vacontrol GmbH) from 0.01Hz to 10MHzat ambient temperature. The filled nano-composites were cleaned through soni-cation in ethanol for 10 minutes. Aftercleaning, the samples were sputteredwith gold for 600 seconds to improvesurface conductivity and decreasing con-tact resistance during measurements.

Barrier Properties: Gas PermeationThe gas permeation measuring device isworking with volumetric measurementsprinciple. The device consists of a twochamber system separated by the disc



shaped specimen of 2 mm height and adiameter of 200 mm. The test gas (air) isapplied on one chamber with a definedpressure of 1 bar. The second chamber isconnected to a capillary measuring thepermeated volume of gas directly by me-ans of an optical principle. It’s awaiteduntil the diffusion of the sample is inequilibrium state with gas fluxed. Fromsample geometry, the measured volumeflux of gas and applied pressure, a per-meation coefficient is calculated.

Swelling tests for studying filler-polymerinteractionsThe swelling experiments on 2mm thickcured sample were carried out in bute-none at ambient temperature conditionsand observed at 1st, 3rd and 5th day tillswelling equilibrium was achieved [21].From the slope of the linear function ofthe normalized swelling (ratio of swel-ling degree of filled and unfilled speci-men) the polymer-filler interaction iscalculated


Adsorption isotherms of fillers innitrogen and n-buteneThe adsorption isotherms measure-ments were carried out to observe sur-face characteristics of fillers. The comple-xity of aggregate shape is referred to as“structure” and is characterized by cer-tain physical parameters like BET surfacearea, surface activity, and surface proper-ties such as porosity, roughness etc. Thelow partial pressure regime (p/po) i.e.below 5x10-3 belongs to surface activity(for energetic heterogeneity), higherpressure to BET surface area and third

region at highest pressure region i.e.above 0.1 of p/po belongs to porosity orsurface roughness of the filler. The ad-sorption isotherms were carried out forxg C750, xg M5, UF1 C98 and CB (N339)as shown in figure 1(a). These measure-ments were done in n-butene and N2following procedure as reported [6]. Itcan be seen from isotherms that surfaceactivity of UF1 C98 and CB (N339) is lo-wer than high surface area xg C750.Needless to say that exfoliated graphenelayers in xGnP stack increases a fractio-nal interaction between layers which areconsistent to form a network structure orweakly agglomerated particles. The cal-culated BET surface area in n-butene andN2 are presented in figure 1(b).

Compounding at laboratoryscale for preparing nanocompositesLarge “Thermofisher -Haake 3000®” in-ternal lab mixer was employed to prepa-re filled rubber nanocomposites by drymelt mixing. The filler concentration ta-ken was 5, 10, 15 and 20 vol %. The mi-xing steps as shown in figure 2(a) pre-sents that torque and temperature thatincreases significantly after adding rub-ber in mixing chamber stabilized withinfew minutes. A maximum torque of>265Nmwas achieved while mixing andtemperature reaches to >160 °C. As ma-ximum temperature during dry mixinggoes near to vulcanizing temperature. Soit was concluded to add curatives outsidemixing chamber to avoid premature cu-ring. Hence, the sulphur and CBS werefinally mixed on open mill for 4-5 minu-tes at ambient temperature until homo-geneity of compound ingredients wereachieved. The mixing energy at 20th mi-

nutes is presented in figure 2(b) for allfilled rubber nanocomposites. It wasfound that CB (N339) and UF1 C98 filledrubber nanocomposites shows lowerheat consumption for mixing thanothers. As we know that energy usedduring mixing is very important for eco-nomy of mixing process as less energyconsumption favors its compatibility forcommercial applications.

Rheometric curvesThe optimized rheometric curves for CB(N339) filled rubber nanocomposites,from increasing filler concentration from0 to 20 vol%, are presented in figure 3(a).It was found that with increasing fillerconcentration in NBR matrix, the torqueincreases and scorch, curing time decrea-ses. The quantitative evaluation of therheometer measurements result in figu-re 3(b) for xg C750-/, xg M5-/, UF1 C98-/and CB (N339)-/ NBR nanocomposites. Itwas found that an increasing filler con-centration into rubber matrix results indecreasing curing time and increasingtorque. The reason for shorter curingtimemay be due to filler networking thatpromotes enhanced heat transfer ratethat favors early network formation forvulcanization reaction as reported [4,6-9]. On the other hand, enhancedtorque can be considered as determinati-on of storage modulus and the differenttorque at different filler concentrationcan be understood as degree of crosslin-king or filler networking that influencedispersive forces in filler-filler and poly-mer-filler interactions. Overall it wasfound, that the quantity of filler and typeof filler significantly affects curing andincubation time. However, it is known,

Fig. 1 : (a) Adsorption isotherms of UFC 198, CB (N339), xg C750 and xg M5 filler in nitrogen: plot of relative pressure as a function ofsurface coverage; (b) BET surface area comparatives of xg C750, xg M5, UF1 C98 and xg M5 in N2 and n-butene.

1

(a) (b)



that CB has strong interaction followinggenerally the order BR more than NBR,EPDM and IIR. [22]

Optical microscopy for studyingfiller dispersionThe filler dispersion investigations aremade to study dispersion of the fillerparticles in NBR rubber matrix using op-tical microscopy. Figure 4(a,b) showsimage of NBR nanocomposite containing10 vol % for (a) CB (N339) and (b) xgC750. It was found that CB (N339) partic-les are uniformly dispersed throughoutthe rubber matrix. The quantitative ana-lysis of dispersion index (taken at 70%grey scale) for CB (N339) and xg C750filled rubber nanocomposites are presen-ted in figure 4(c). It was found that CB(N339) shows a higher dispersion indexat all loading than xg C750 irrespectiveof its high surface area.

The dimension of filler aggregates andagglomerates of CB (N339) and xg C750particles in rubber matrix are quantita-tively determined through optical ima-ges using program “analysis-pro”. Figure4(d,e) describes the number of filler par-ticles of both (d) CB (N339) and (e) xgC750 as a function area aggregates di-mension. It was found that all aggrega-tes of CB (N339) particles were below300 µm2 while most of particles lie inrange of 100-200 µm2. On other hand, alarge number of particle aggregates ofxg C750 in NBR matrix were observed,some of which are up to 700 µm2. A lar-ge number of xg C750 particles (~1200)were noticed in the range of 1-100 µm2as compared to CB (339) which hasaround an average of ~30. It could be dueto anomalous orientation and to poorrubber compatibility of xg C750 as com-pared to CB (N339).

HardnessHardness is an important formulation pa-rameter as it directly correlates with seve-ral properties of vulcanizates. The softernanocomposites (Shore A within 60-70)can be stretched and processed easier forseveral applications as compared withharder one (Shore A above 85). Figure 5shows that xg C750 and xg M5 filled rub-ber exhibits higher hardness at lower fillerloading as comparedwith UF1 C98 and CB(N339). It was found that hardness is in-creasing with increasing filler loading andthat the highest hardness (~ 91 Shore A)for 20 vol% of xg M5 filled rubber wasevidenced. It is proposed due to high sur-face area and energy heterogeneity thatpromotes improved filler networking. Im-proved hardness with increasing filler loa-ding could be also due to higher dispersiveforces between filler-filler and polymer-filler interaction in rubber matrix.

Fig. 2: (a) Mixing scheme of CB (N339) at increasing time from 0 to 20 minutes in NBR rubber; (b) Comparative energy of mixing of fillersinvestigated at 20th minute of mixing.

2

(a) (b)

Fig. 3: (a) Rheometric Scheme of CB (N339) at increasing filler loading from 0 to 20 vol% in NBR matrix; (b) Curing and Torque changecomparative of xg C750, xg M5, UF1 C98 and CB (N339) fillers at increasing filler loading from 0 to 20 vol%.

3

(a) (b)



Wide angle X-Ray Diffraction (WXRD)The filled xg C750 nanocomposites wereinvestigated with WXRD to study the ef-fect of crosslinking, other ingredientsand mechanical treatments on structu-ral-property and crystallization of nano-filler in rubber nanocomposite. The XRDstudies were carried out under differentconditions such as after vulcanization (a)filled rubber nanocomposite, after me-chanical strain (b), on raw filled rubbercompound (c) and on a sample aftermooney viscosity measurements (d) asshown in figure 6(a)-(d). From WXRDpatterns, d002 peak was used to calcula-te number of layers and stack thicknessas described in experimental section. Itwas found that number of layers ~57 incrystalline domain from uncured xGnPfilled nanocomposite increases to ~83after mooney viscosity measurements,~92 after mechanical strain, ~101 aftercuring. This re-staking of graphene layerswould be due to several parameters such

as re-aggregation or re-orientation ofnanofiller during curing in which samp-les were subjected to external pressureof ~280 bar in hot press which werefurther compressed in operations like

RPA compression while obtaining moo-ney viscosity etc. Another reason couldbe, that graphene layers in one stack aredue to pi-pi reactivity and hydrogen bon-ding are re-stack [23-24].

5 Fig. 5: Comparativestudies for hardnesswith increasing fillerloading xg M5, xgC750 and UF1 C98 andCB (N339) fillerscontent from 0 to20 vol% in NBR matrix.

Fig. 4: Optical micrograph for 10 vol % containing (a) CB (N339) and (b) xg C750 showing filler dispersion in the NBR matrix. (c) Comparativestudies of dispersion index for xg C750 and CB (N339) filled NBR rubber matrix with increasing filler concentration from 10 to 20 vol%;(d,e) Comparative studies for number and area of aggregates and agglomerates for (d) xg C750 and (e) CB (N339) with increasing fillercontent from 0 to 20 vol%.

4



On account of ZnO crystalline phases,it can be proposed that crystallinity offilled rubber nanocomposites can alsofound to be affected during mechanicaloperations (such as mechanical strain,vulcanizing) as reported through XRDpatterns in (d) of figure 6. It also clarified,that after introducing graphene as nano-filler in the NBR matrix, the free-volumehole decrease. [24, 25]. It is also proposedthat the surface energy of layered fillerscan be reduced by adding glycols or ami-

nes in rubber matrix which can reducethe tendency of filler re-aggregation ofgraphene layers that is also pH sensitive.

Rheological properties through RPARubber Process Analyzer (RPA) is widelyaccepted and used for studying visco-elastic properties of uncured rubber na-nocomposites. The non-linear depen-dence of storage modulus (G’), with in-creasing concentration of xg C750, from0 to 20 vol% in NBR matrix, is presented

in figure 7(a). It was found that storagemodulus increases with increasing fillerconcentration in the NBR matrix. Suchincrease could be due several parameterssuch as high surface area of xg C750 thatprovide high interfacial area from filler tointeract with polymer chains. Other rea-sons could be due to formation of fillernetworking and increased dispersiveforces due to filler-filler and polymer-fil-ler interaction as reported [4,6-9]. In ge-neral, rheological trend for xg C750based nanocomposites shows an appea-rance of transition from liquid like beha-vior to solid like behavior i.e. appearanceof plateau of storage modulus at lowdeformation amplitude. It is well-knownthat temperature plays an important roleto affect the stiffness of rubber nano-composites.

A comparative investigation for sto-rage modulus of xg C750, xg M5, UF1C98 and CB (N339) as a function of tem-perature (3 steps) is presented in figure7(b). It can be noticed, that the storagemodulus fall sharply from change intemperature from 60 °C to 100 °C. It wasevidenced that xg C750 filled nanocom-posites shows highest storage modulusat all temperature. It is proposed due to

6 Fig. 6: XRD patterns ofxg M5 filler demonst-rating re-staking ofgraphene layers (N) instack against differentconditions such as (A)cured sample, (B) sam-ple after mechanicalstrain, (C) uncured (D)after mooney viscosity.

Fig. 7: (a) Storage modulus (G, in kPa) as a function of differentstrains from increasing strain from 0.28% to 400% strain, of xgC750 filler at increasing concentration from 0 to 20 vol% in rubbermatrix; Storage modulus at lower strain (0.56%) for xg C750, xgM5, CB (N339) and UF1 C98 (b) as function of temperature at 15vol % loading; (c) as function of filler loading at 60 °C.

7



high surface area of xg C750 which pro-vides high interfacial area for polymer-filler interaction. Additionally, faciletransition with temperature reflects thechanges in molecular segments whenmechanical strain in torsion mode is ap-plied at constant low frequency (0.5 Hz).The mobility of individual chain seg-ments in turn proposed to arise fromBrownian motion of segments whichmake-up such strands and results a fallin storage modulus with increasing tem-perature. It can be noted that interfacialinteractions between organic and inor-ganic phases play an important role inenhancing filler networking, reinforce-ment and other properties and their di-rect dependence was evidenced. Howe-ver, reason of origin for such shift is yetto be understood fully.

Increasing filler concentration in rub-ber matrix enhances the dynamic-me-chanical properties significantly. A signi-ficant improvement in storage moduluswas evidenced with an increasing con-centration of xg C750, xg M5, UF1 C98and CB (N339), from 0 to 20 vol% in NBRmatrix, as presented in figure 7(c). Theincreasing of storage modulus with in-creasing filler loading in NBR matrixcould be mainly due to two primary rea-sons as reported [4,6-9]. Firstly, the inter-action of polymer chains in rubber mat-rix with filler particles could restrict themobility of polymer chains around andadsorbed on the surface of nanofillersresulting in formation of stiffer interpha-se. Especially for xg C750, xg M5 nanofil-ler particles that are characterized withhigh surface area that provide large in-

terfacial area would facilitate adsorptionof large polymer chains on filler’s sur-face. Secondly, the increasing concentra-tion of filler particles resulting an over-allincrease of filler’s volume fraction in NBRmatrix facilitates filler networking thatwould be involved as contribution to en-hanced storage modulus for filled NBR.Additionally, rheological behavior ofsuch nanocomposites depends on effec-tive filler volume fraction due to theirability of forming large anisotropic struc-tures at higher filler concentration.

Tensile strengthThe improvement of ultimate tensile pro-perties of cured nanocomposites is need-ful for the applications that involve largestrain behavior where friction is often in-volved and abrasion resistance is required

Fig. 8: (a) Reinforcement comparative for xg C750, xg M5, CB (N339) and UF1 C98 at 50% elongation and increasing filler concentrationfrom 0 to 20 vol%, (b) Elongation at break of xg C750, xg M5, CB (N339) and UF1 C98 filled rubber at increasing loading from0 to 20 vol%.

8

Fig. 9: (a) Multi-hysteresis stress-strain multi-hysteresis behavior of CB (N339) at different increasing loading from 0 to 20 vol% in NBRmatrix; (b) Energy dissipation (Wdiss) comparative of xg C750, xg M5, UF1 C98 and CB (N339) fillers at 50 % elongation with increasingconcentration from 0 to 20 vol% in nanocomposites.

9



and tested for rubber nanocomposites. Acomparative reinforcement (σF/σ0, that isσF for filled and σ0 for unfilled rubber) ofxg C750, xg M5, UF1 C98, CB (N339) fillednanocomposite at 50% elongation, arepresented in figure 8 (a). It was found thatreinforcing properties improves with in-creasing filler loading in the concentrati-on range 5 to 20 vol-%. It was interestingto observe improvement of reinforcingproperties even at low loading (~5 vol%).At 5 vol%, the reinforcement improved bya factor of 3.7 for xg M5 filled rubber ascompared to 1.7 for CB (N339) nanocom-posites as demonstrated in figure 8(a).Such improved properties are due enhan-ced dispersive forces due to filler networ-king in the rubber matrix. Additionally,interaction between polymers chains ad-sorbed on filler’s surface in NBR matrixcould also led to enhancing reinforcingproperties as reported [4,6-9]. It wasfound that among filled vulcanizates, xgM5 shows highest reinforcement proper-ties at all filler loading as xg C750, UF C98and CB (N339). It could be due to highsurface activity of xg M5 that promoteshigher polymer-filler interaction and thushigh reinforcement as reported as repor-ted [4,6-9].

Elongation at break of graphene fillednanocomposite is presented in figure8(b). The decrease in elongation at breakas a function of filler loading in NBR ma-trix was evidenced. It could be proposedthat increasing filler concentration orfiller’s volume fraction results in the for-mation of more aggregates and agglo-merates filler in rubber matrix, even af-ter small filler loading (~8 phr) as repor-ted by Bhowmick et al [26]. A steep fall inelongation at break for xg M5 and xgC750 filled after 5 vol% loading was evi-denced. At 20 vol%, the elongation atbreak was highest for CB (N339) (153%)as compared with lowest for xg M5(61%) filled rubber vulcanizates. It couldbe due to high particle-particle interac-tion for xg C750, xg M5 which led to for-mation of larger re-staked filler particlesat higher loadings.

Stress-strain Multi-hysteresisDuring loading and unloading cycles, thevulcanizates undergoes various pheno-mena like energy dissipation, hysteresislosses etc and deformation beyond elas-tic limit gives it an irreversible losses inelastomeric nanocomposite. The multi-hysteresis stress-strain curves of CB

(N339) filled vulcanizates with increa-sing filler concentration from 0 to 20vol%, is presented in figure 9(a). The 1sthysteresis cycle broadens resulting inhigher hysteresis losses as compared to2nd and 3rd cycle. The comparative stu-dies of energy dissipation @ 50% elon-gation for xg C750, xg M5, UF1 C98 andCB (N339) filled rubber with increasingfiller loading from 0 to 20 vol%, was cal-culated from cycle 1st and cycle 3rd andpresented in figure 9(b). It was noticedthat energy dissipation for xg M5 fillervulcanizates was very high and domina-ting as compared to xg C750, UF1 C98and CB (N339) filled rubber. It could bedue to high reinforcing effect of xg M5that would be originating from higherpolymer-filler interaction as xg M5 hashigh energy heterogeneity. Higher hyste-resis losses in 1st cycle are due to breakdown of freshy- filler network duringloading cycle which are not yet establis-hed and stabilized. In consecutive cycles(2nd and 3rd cycle), due to successiveloading-unloading operation, a short ofequilibrium establishes between breakdown of filler networking structureswith re-aggregates or formation of newnetworks during unloading cycle. So it is

Fig. 10: (a) Dynamic Mechanical Thermal Analysis (DMTA) and(b) tan δ and (c) Activation energy (Ea) calculated from DMTAmeasurements: at 10 vol for xg C750, xg M5, CB (N339) and UF1C98 filled rubber nanocomposites %.

10



clear that unfilled rubber shows lowerhysteresis losses which increases withincreasing filler loading, reaches to high-est in vulcanizates containing 20 vol% offiller. An ever increasing of stress beyondproportional limit of the nanocompositecan be observed at high deformationsrange of stress continues to increase un-til it breaks. Furthermore filler-polymersystems with high active fillers showhigh energy dissipation as large numberof filler networks breaks during at everyloading cycle. Further, at this stage, rub-ber nanocomposite undergoes rearran-gement of its internal molecular mi-crostructure dynamics in which the filler-polymer interactions dislocates themsel-ves into new equilibrium positions. Thematerials which lack mobility from suchdislocations in microstructures are oftenbrittle and undergo irreversible changesat higher strains.

Dynamic Mechanical ThermalAnalysis (DMTA)The dynamic-mechanical properties ofcured nanocomposites can be furtherevaluated by means of DMTA to investi-gate behavior of filled vulcanizates atextended temperature limits. Here thebehavior of the complex modulus (G*)and tan δ as a function of temperaturefrom -40 °C to 80 °C for xg M5, xg C750,UF1 C98, and CB (N339) at 10 vol% wereinvestigated, the results are presented infigure 10(a), (b). The xg C750 and xg M5nanofillers shows higher modulus at ext-reme temperature limits and improvedstability of vulcanizate near glass transi-tion temperature (Tg) as compared withUF1 C98 and CB (N339). It could be be-cause the anisotropic shape of the fillercan impart restrictions to the polymermobility because of strong interfacialadhesion between polymer chains of

rubber matrix and filler particles. Howe-ver unlike the monotonic behavior ofcomplex modulus with use of differentfillers, the relaxation peak on tan δ a mo-re complex dependence of filled rubberwith different fillers such as xg C750, xgM5, UF1 C98 and CB (N339). Generally,for polymer nanocomposites; dispersion,interface interaction between rubberand anisotropic filler particles and fillerloading directly influence the visco-elas-tic properties of vulcanizates at below,above and around Tg region. The DMTAcan be utilized directly to calculate acti-vation energy for filler networking as re-ported [6] using Arrhenius equation:

)(*TR

EG

A

•−∝

where EA is activation energy, G* is thecomplex modulus, R is gas constant andT is absolute temperature. The log of G*

Fig. 11: (a) Swelling tests of Xg C750 filled rubber nanocomposites at different filler loading, (b) Comparative studies for swelling tests ofCB (N339), xg C750, xg M5 and UF1 C98 filled rubber nanocomposites at increasing filler loading from 0 to 20 vol%.

11

0.00 0.05 0.10 0.15 0.200.70

0.75

0.80

0.85

0.90

0.95

1.00

Vr 0/Vr f

φ/(1-φ)

xg C750, xg M5

CB-N339, UF1 C98

Fig. 12: (a) Dielectric conductivity and (b) permittivity measurements of CB (N339), xg C750, xg M5 and UF1 C98 fillers at 10 vol % in NBRmatrix.

12



modulus is plotted as a function of inver-se temperature using Arrhenius equati-on. This investigation of activation ener-gy can be co-related with thermal activa-tion of filler bonds. The activation energyfor the studied fillers such as xg C750, xgM5, UF1 C98 and CB (N339) are presen-ted in figure 10(c). The EA of xGnPs fillerswas found higher than UF1 C98 and CB(N339) while unfilled fillers shows zeroor sometime even negative activationenergy which depends on entropic elasti-city of rubber matrix.

Swelling TestsThe swelling tests were performed tostudy crosslinking density and polymer-filler interaction of cured rubber nano-composites. The amount of solvent up-take as a function of time for xg C750filled rubber nanocomposites are shownin figure 11(a). It can be seen that theamount of solvent uptake decreaseswith increasing filler loading from 0 to20 vol %. It can be interpreted that therate of solvent intake in nanocompositecontinues until equilibrium between theforces inside polymer chains balancesthe forces that tends to swell the net-works. The comparative investigation onswelling (Q) for xg C750, xg M5, UF1 C98and CB (N339) fillers with increasing loa-ding from 0 to 20 vol% are presented infigure 11(b). Concerning the Krauss-plotit was found, that the gfraphene Xg M5shows the highest and CB N339 as wellthe UF1 C98 the lowest polymer-fillerinteraction. It is related to the filler andcross-linking networking density that ishigher in xg M5 as compared with otherfilled vulcanizate studied.

Electric propertiesThe dielectric conductivity and permitti-vity as a function of frequency (rangesfrom 0.01 to 10 Hz) for xg M5, UF1 C98,xg C750 and CB (N339) at 10 vol % loa-ding are presented in figure 12(a,b) res-pectively. The behavior of xg M5, UF C98and CB (N339) were found similar in allfrequency ranges while xg M5 showshigher conductivity (~5x10-8 S/cm) andpermittivity (2x104 S/cm) at 0.1 Hz fre-quency. It could be due to better filler di-spersion and improved long range fillernetworking in rubber matrix. Additio-nally, the improved electric propertiesand structural were accounted due todifference in filler’s favorable orientationof anisotropic particles as reported [27]and formation of conductive networks inthe nanocomposites.

Barrier PropertiesThe barrier properties of the filled nano-composites are investigated throughprobing the transport behavior for gasesmigration such as oxygen. Superior barri-er properties of rubber nanocompositesare considered trade off eccentric perme-ation, mechanical or other characteristicproperties including economics of wasterecycling.

The gas permeability of graphene filledNBR rubber composites was investigatedas demonstrated in figure 13. It can benoticed that unfilled rubber shows high-est tendency of gas permeability followedby CB (N339) than UF1 C98 and xg C750.In correlation with the electric properties,xg M5 shows the best value, because ofits structure and may be better dispersi-on. The selected filler loadingwas 10 vol%loading. The inclusion of fillers in NBRmatrix hinders transport properties byseveral ways including the hindrance oftorturous path. It’s also known that thegas permeation depends on molecular si-ze of the gas used, filler loading, fillerstructuralmorphology, nature of filler andrubber matrix, filler dispersion, solubilityof the gaseous component in rubber mat-rix, temperature, pressure or diffusion co-efficient. Overall it is well known that thepermeation coefficient (P) is proportionalto the product of the diffusion coefficient(D) and the solubility (S) of the permea-ting component in the matrix (P= S • D).The contribution of crosslinking densityand extent of reinforcement has directeffect on gas transport behavior and so onbarrier properties.

ConclusionsIt was demonstrated from present stu-dies that nanofillers can be a fascinating

alternative to traditional fillers such asCB (N339) to improve dynamic mechani-cal, electrical and barrier properties ofrubber nanocomposites. From adsorpti-on isotherms, it was found that the na-ture of gas infused for BET surface areacharacterization significantly influencesthe measured surface characteristics. Asan example, xg C750 shows BET surfacearea of 817. 3m2/g in N2 and 573.6m2/gin n-butene, which is in line with theirmolecular size. The melt mixing methodwas successfully implemented for dis-persing these fillers. From rheometricstudies a vulcanization behavior wasfound that a stable torque was achievedafter 30th minute as presented for CB(N339) filled nanocomposites. Curingtime decreases and torque increaseswith increasing filler loading. Optical mi-croscopy was successfully implementedto calculate dispersion index. It wasfound that CB (N339) shows a very highfiller dispersion (>99.5 %) and high com-patibility with NBR matrix as comparedwith xg C750 under the used parame-ters. The filler dispersion increases withincreasing filler loading because of high-er shear rates. The hardness of rubbernanocomposites increases with increa-sing filler loading in NBR matrix wherexgM5 shows highest over all hardness ascompared with other comparative fillers.

The XRD studies were carried out forcalculating graphene stack dimensionand number of graphene layers underdifferent operations which over all incre-ases from raw to cured and mechanicallystrained nanocomposites. The RPA stu-dies show an increase in storage modu-lus with increasing filler loading and de-creasing temperature from 100 °C to60 °C. The filler percolation threshold

13 Fig. 13: Gas permeabi-lity comparative stu-dies of different fillersat 10 vol % concentra-tion in NBR matrix.



was achieved at very low filler loadingusing nanofillers (xg C750with only ~ 6.5vol %) than other traditional fillers suchas CB (N339) (percolation threshold at>11 vol %).

From stress-strain measurements, itwas found that at 50% elongation, xgM5 shows higher reinforcing ability forNBR rubber matrix than other filler in-vestigated. The elongation at break de-creases from UF1 C98 to xg M5. Multi-hysteresis strain-strain experimentsshow that stress increases with increa-sing filler loading. Higher strain prior tobreak was observed for CB (N339) fillednanocomposites. The energy dissipationincreases with increasing filler loadingwhich was very high in 1st cycle than in3rd cycle.

The dynamic mechanical measure-ments were investigated. It was foundthat they are improved at lower fillerloading of xg C750 and xg M5 based fil-lers than traditional fillers like CB (N339).The xgM5 shows highest filler activationenergy as compared with other fillers in-vestigated. From swelling measure-ments, it was found that amount of sol-vent intake decreases with increasingfiller loading. According to Krauss, thepolymer-filler interaction could be cha-racterized. The dielectric conductivityand permeability measurements showthat xgM5 as nanofiller can provide hig-her electric properties than fillers like CB(N339). Air permeability measurementsdecreases from unfilled to filled systemswhere xgM5 shows highest air permitti-vity than other fillers.

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AcknowledgementsThe authors are thankful to Mr. Harish K.Chougule from DIK e.V. for various calcu-lations and technical assistance. Mr.Marco Mauro from Salerno University isthanked for XRD analysis. Pirelli-CORI-MAV is deeply acknowledged for financi-al support.

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Elastomeric composite ·magnetic filler· shielding properties · physical-mecha-nical properties · curing process

The main goal of the present work isthe preparation of rubber compositesfilled with soft magnetic lithium ferriteand metallic FeSi powder and investiga-tion of filler influence on curing charac-teristics, selected physical-mechanicalproperties and shielding characteristicsof tested systems. The study is also de-dicated to the evaluation of crosslinkdensity of prepared materials. These fil-lers were incorporated in acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), which servesas a matrix. The results revealed that allmeasured properties of composites aredependent on the type and also on thecontent of soft magnetic filler.

Elastomerkomposite mit ei-nem Abschirmungseffekt fürelektromagnetische StrahlungElastomerkomposite ·MagnetischeFüllstoffe · Abschirmungseigenschaften· Physikalisch-Mechanische Eigenschaf-ten · Vulkanisationsprozess

Das Hauptziel der präsentierten Arbeitist die Herstellung von Elastomerkom-positen, die mit weichmagnetischen Li-thiumferriten und mit metallischen Ei-sensilcium-Pulver gefüllt sind, und dieUntersuchung des Füllstoffeinflussesauf die Vulkanisationscharakteristikauf ausgewählte physikalisch-mechani-sche Eigenschaften und auf die Abschir-mungscharakteristika der getestetenSysteme. Die Studie ist auch geeignet,die Vernetzungsdichte der hergestelltenMaterialien abzuschätzen. Die Füllstof-fe wurden in Acrylnitrilbutadienkaut-schuk (NBR) eingearbeitet, welche alsMatrix dient. Die Ergebnisse zeigten,dass alle gemessenen Eigenschaftenvon der Typ und vom Gehalt der weich-magnetischen Füllstoffe abhängig sind.Einerseits verringern sie die Zähigkeitund die Steifigkeit der Werkstoffe signi-fikant und haben andererseits einennegativen Effekt auf die Vernetzungs-dichte der Vulkanisate.

Figures and tables:By a kind approval of the authors.

IntroductionAll electronic devices but also electricitylines, satellites and broadcasting towersproduce harmful electromagnetic radia-tion – electromagnetic smog. This smoghas negative effect on human health andcan interfere with other electronic de-vices and cause their malfunction. There-fore this radiation needs to be shieldedsomehow. The problem of present mate-rials, based on carbon fibers, carbonblack ormetallic fillers, is that they shieldmainly by reflection, which means thatthe radiation is merely reflected fromelectronic device but still remains in en-vironment [1].

Human life is essentially controlledand regulated by the finest electrical andelectromagnetic pulses, but distortion ofthese natural electromagnetic fields andinterference of their interactions causesmany malfunctions and significant dete-rioration of one‘s health. Electromagne-tic smog produced by different devicesgreatly affects electromagnetism of hu-man beings which result in varioushealth ailments such as headache, dizzi-ness, etc [2]. However, current researchshows that long-term exposure to elec-tromagnetic radiation can have evenmo-re serious effects on human health. The-se researches give evidence that a num-ber of neuropsychiatric disorders, de-pression, attention deficit disorder,hyperactivity of children, suicidal ten-dencies or decrease in male fertility canbe caused by electromagnetic radiation[3, 4].

Therefore, the legislation, as well asresearch and development aimed at theprotection of man and reduction of elec-tromagnetic smog in the environment.Considerable attention is nowadays paidto the preparation of magnetic composi-tes that are able to shield incident harm-ful electromagnetic radiation mainly byabsorption and not by reflection. In thecapacity of the fillers in these compositesare used soft magnetic materials such asFeSi alloys and ferrites based on nickel,manganese or lithium. The aim of cur-rent researches is to determine the ab-sorption efficiency of these materials

and also investigate the influence ofmagnetically soft fillers on general pro-perties of rubber composites.

Experimental

MaterialsAs elastomeric matrix, model mixturebased on an acrylonitrile-butadiene rub-ber (Zeon Chemicals, USA) was used. Thismixture contains only ferrite filler andstandard semi-EV sulfur curing systemconsisting of zinc oxide, stearic acid, N-cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide(CBS) and sulfur. The contents of theseraw materials were the same in all mix-tures, only the type and content of mag-netic filler was changed from 0 to600 phr. The general composition of themodel mixtures can be seen in Tab. 1.

In function of fillers we used laborato-ry lithium ferrite prepared by ceramictechnology and metallic powder FeSicontaining 82.1% of Fe and 15% of Si(Kovohuty, Dolný Kubín, SR). Characteris-tics of both fillers are listed in Tab. 2 andTab. 3.

Elastomer Composites withthe Effects of ElectromagneticShielding

AuthorsRichard Sýkora, Ján Kruželák,Ivan Hudec, Mariana Ušáková,Július Annus, Bratislava,Slovakia Vladimir Babayan, Zlín,Czech Republic

Corresponding author:Richard SýkoraDepartment of Plastics andRubber, Institute of Natural andSynthetic Polymers,Faculty of Chemical and FoodTechnology, Slovak University ofTechnology,Radlinského 9, 812 37 Bratislava,SlovakiaE-Mail: [email protected]



MethodsThe rubber compounds were prepared inthe laboratory mixer BRABENDER in twomixing steps. In the first step the rubberand the fillerswere compounded (7,5min,90°C), in the second step (4min, 90°C)curing systemwas added. The curing cha-racteristics were investigated from thecuring isothermsmeasured by RheometerMONSANTO R100 at 160°C. The preparedcompounds were cured at 160°C for theoptimum cure time tC90 by using the hyd-raulic press FONTUNE.

Physical-mechanical properties of theprepared vulcanizates were measured byusing Zwick Roell/Z 2.5 appliance, in ac-cordance with the valid technical stan-dards, on the double side blade speci-mens (width 6.4mm, length 800 mm,thickness 2mm). The cross-link densityof prepared vulcanizates was determi-ned from equilibrium swelling in aceto-ne (νch – chemical cross-link density),using the Krause modified Flory-Rehnerequation for filled vulcanizates [5].

The complex permeability and dielec-tric permittivity spectra of the sampleswere studied in the frequency range from1MHz to 3 GHz, where we employed theimpedance method using Impedance/Material Analyzer (Agilent E4991A). Themeasurements of complex permeabilitywere performed on toroidal samples withan inner diameter of 3.1mmand an outerdiameter of 8mmand thickness of 1mm.The samples were cut out of compositeplates by a screw press. Calculations ofshielding characteristics were carried outin the program Mathcad, using a pro-grammed algorithm, where as input vari-ables serve values measured on the de-vice Agilent E4991A.


Influence of fillers on curing processand cross-link density of preparedvulcanizatesThe values of curing characteristics weredetermined from the corresponding cu-ring isotherms measured at 160 °C. Theinfluence of fillers on the scorch time tS1and optimum cure time tC90 was investi-gated.

As is evident from Fig. 1 the presenceof lithium ferrite filler in the rubber mat-rix leads to a decrease of the optimumcure time by almost 10 minutes compa-red to the equivalent value of optimumcure time of reference sample withoutfiller. The constant linear decrease of op-timum cure time of lithium compositesmight be caused by complex oxide struc-ture of ferrites, which might act as acti-vator of vulcanization similar as zincoxide. This could be a likely explanationfor acceleration of the vulcanization pro-cess of rubber compounds. The composi-tes filled with FeSi powder shows decre-ase of optimum cure time at the firstphases of filling but with increasing

amount of filler the optimum cure timewas stabilized at values slightly about 8minutes. This means that FeSi has cataly-sing effect on curing process, howevernot as significant as Li ferrite.

In connection with the acceleration ofthe vulcanization process, there was alsoa significant decrease in the scorch timeof prepared mixtures (Fig. 2). Values ofscorch time are reduced depending onthe type and content of fillers applied.Composites filled with lithium ferriteshow significant linear decrease ofscorch time. The reasons are the same asfor the optimum cure time. The composi-tes containing FeSi powder show abruptdecrease in the values of scorch time andsubsequent stabilization at levels around7minutes.

Simultaneously, among the study ofproperties of ferrites filled elastomericcomposites, the cross-link density of vul-canizates was analyzed, too.

The measured and calculated datashowed that the cross-link density ofvulcanizates decreased almost linearlywith increasing ferrite content in case ofboth types of fillers (Fig. 3). Decline of

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 100 200 400 600

FeSi Li

Filler [phr]

Optim

umcuretim

e[m

in]

Fig. 1: Influence of filler type and content on optimum cure timetC90 of rubber composites

1

1 Tab. 1 Composition of the model mixturesComponent NBR Sulfur CBS ZnO Stearic acid FerriteContent [phr] 100 1,3 1,5 3 2 0-600

2 Tab. 2 Characteristics of laboratorylithium ferriteCharacteristics ValuesDensity ρ [g.cm-3] 4.67Specific surface area [m2. g-1] 0.18Total porosity [%] 28.60Particle size [ µm] 20 - 180

3 Tab.3 Characteristics of metallic powderFeSiCharacteristics ValuesDensity ρ [g.cm-3] 6.84Specific surface area [m2. g-1] 0.35Total porosity [%] 28.53Particle size [ µm] 40 - 100

Filler [phr]

Scorchtim

e[m

in]

0

2

4

6

8

10

12

0 100 200 400 600

FeSi Li

Fig. 2: Influence of filler type and content on scorch time ts1 ofrubber composites

2



cross-link density in case of lithium ferritecomposite ismore significant than in caseof FeSi composites and accounting foraround 60%. Decline of cross-link densityof composites filled with metallic FeSipowder is much lower, accounting foraround 35%. The reduction of mightbe caused by the fact that the present fil-ler acts as a steric barrier to the formationof cross-links between rubber macromo-lecules. This theory is supported by factthat the FeSi powder, which has smallerparticles, shows lower decrease in chemi-cal crosslink density compared to com-pounds filled with lithium ferrite.

Influence of fillers on physical-mechanical properties of vulcanizatesThis work was also focused on the studyof the influence of ferrites on physical-mechanical properties of cured rubbercompounds. Despite that the values of

physical-mechanical properties of vulca-nizates were relatively small, from theexperimental data there is obvious, thatthe presence of ferrites in elastomericmatrix has influence on evaluated charac-teristics. In Fig. 4we can see almost lineardecrease of the modulus M300 as a func-tion of ferrite type and loading. The valuesof modulus M300 decrease from 1.6MPato approximately 0.9MPa and we can seethat the decrease depends on the contentof filler, but not on its type and any diffe-rences in measured values are within themeasurement error.

In case of tensile strength at break(Fig. 5) composites filled with lithiumferrite show similar behavior as in caseof modulus M300. The values again de-crease almost linearly form 2.5 MPa to1.6 MPa. The FeSi composites, however,shows no changes of tensile strength atbreak until the filling level did not reach

400 phr. At this level tensile strength atbreak shows abrupt decrease of valuefrom 2.5 MPa to 1.6 MPa and the valueremain constant even for composite con-taining 600 phr of FeSi powder. This be-havior is similar to that of vulcanizationcharacteristics.

On the other hand, the elongation atbreak of vulcanizates increases with in-creasing amount of both fillers (Fig. 6).The elongation at break of lithium com-posites rises slightly exponentially from470% to around 680%. The FeSi compo-sites show increase from 470% to about600%, however the growth of elongati-on at break stops at filling level 200 phrand remain constant at higher filling le-vels. This is another example of 200 phrfilling level being significant percolationthreshold area, where properties of ma-terial start change or where their chan-ges are stopped.

0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00

3,50

4,00

0 100 200 400 600

Filler [phr]

νch.10

4[m

ol.cm-3]

FeSi Li

Fig. 3: Influence of filler type and content on chemical cross-linkdensity νch of composites

3

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

1,40

1,60

1,80

0 100 200 400 600

Li FeSi

Filler [phr]

M300[M

Pa]

Fig. 4: Influence of filler type and content on modulus M300 ofvulcanizates

4

Filler [phr]

Tensile

streng

that

break[M

Pa]

0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00

0 100 200 400 600

Li FeSi

Fig. 5: Influence of filler type and content on tensile strength atbreak of vulcanizates

5

Filler [phr]

Elon

gatio

nat

break[%]

0

100

200

300

400

500

600

700

800

0 100 200 400 600

Li FeSi

Fig. 6: Influence of filler type and content on elongation at breakof vulcanizates

6



Influence of filler type and contenton shielding properties and shieldingeffectivity of vulcanizatesThe most important property that wasmeasured in this work was shielding ef-ficiency of prepared composites. As forthe effectiveness of the shielding, thereturn loss at the level -10 dB providestotal absorption of 95% of the incidentradiation, therefore the composites needto provide return loss at least -10 dB tobe sufficiently effective. Since most ofgenerally used electronic devices andequipment emit electromagnetic radiati-on in frequency range 0.8 – 2 GHz it isimportant, that the prepared materialswill have absorption maxima somewhe-re within this frequency range.

Fig. 7 shows the absorption compo-nent of total shielding of composites con-taining laboratory prepared lithium ferri-te. Thickness of material was calculatedby the programMathcad and this is thick-ness at which the absorption componentof shielding is most effective. The opti-mum thickness of thematerial, calculatedby the programMathcad, for lithium filledelastomer composites is approximately1.1 cm. The graph shows that with theincreasing filler content in compositesthere is a shift of effective shielding rangeand absorptionmaxima to lower frequen-cies. In the case of lithium ferrite there isnot a sharp reduction in absorption shiel-ding efficiency with increasing filler con-tent, but the values of return loss of sam-ples containing 200, 400 and 600 phr offiller stabilizes at levels around -30 dB.From the results it is apparent that all thelithium-containing materials are suitablefor shielding, because they have optimalshielding characteristics in frequency ran-ge from 1 to 1.2 GHz. The most suitableshielding properties exhibits materialcontaining 200 phr of lithium ferrite,which has its absorptionmaximumat thevalue of -30 dB at a frequency 1.1GHz andits effective absorption range is between1.02 to 1.2 GHz.

From Fig. 8 it is possible to observe theabsorption component of shielding ofprepared samples containing metallicpowder FeSi in 1.5 cm thick material independence on ferrite content. It is obvi-ous, that the shielding effectiveness ofthe material increases with increasingferrite content up to 400 phr filler con-tent. Sample containing 600 phr of FeSipowder, however, shows a significantdecrease in shielding efficiency and alsogreat shift of effective shielding area tolower frequencies. Based on the above

Frequency [GHz]

Return

Loss[dB]

-35

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

FeSi 200 phr

Li 200 phr

1 1,1 1,2

Fig. 9. Influenceof filler type onshielding proper-ties of composi-tes containing200 phr of filler

9

Frequency [GHz]

Return

Loss[dB]

-40

-35

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

5Li

100 phr

200 phr

400 phr

600 phr

0 1 1,1 1,2

Fig. 7: Influenceof lithium ferritecontent on shiel-ding propertiesof preparedcomposites

7

Frequency [GHz]

Return

Loss[dB]

100 phr

200 phr

400 phr

600 phr

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

FeSi

0 0,4 0,5 1 1,1

Fig. 8: Influenceof FeSi powdercontent on shiel-ding propertiesof preparedcomposites

8

findings, we can conclude that as thebest shielding material can be conside-red a composite containing 200 phr offiller FeSi, because this material has areflective loss of -10 dB or more in thefrequency range from 1 to 1.07 GHz. Theabsorption maximum is at the value-21 dB at the frequency 1.05 GHz of theincident radiation.

Fig. 9 compares the return loss of elas-tomeric composites containing 200 phrof FeSi powder composites with a thick-ness of 1.5 cm and 200 phr of lithiumferrite with a thickness of 1.1 cm. Themain goal of this graph is to show thatnot only content but also a type of mag-netically soft filler influences maximumreturn loss, frequency range of optimal


shielding properties and the requiredthickness of material. As we can see, theused composite filled with FeSi has bestshielding properties within frequencyrange 1 – 1.07 GHz of incident radiation.On the other hand, application of the sa-me amount of lithium ferrite shift theoptimum shielding properties to requiredfrequency range 1.05 – 1.2 GHz and alsoreduce the needed thickness of materialto 1.1 cm. Even the maximum return lossof lithium ferrite materials is better thanthat of the FeSi materials. According tothese data we can conclude that lithiumfilled composites are more suitable forpreparation of electromagnetic shieldingmaterials in comparison with materialscontaining FeSi powder as a filler.

ConclusionThe work was aimed at the study of ma-gnetic fillers influence on curing, physi-cal-mechanical properties, crosslink den-sity and shielding properties of modelcompounds based on acrylonitrile-buta-diene rubber. Two types of soft magneticfillers were used in order to prepareelastomeric magnetic composites. Thefirst was metallic powder FeSi, second

was laboratory prepared lithium ferrite.The results revealed that all measuredproperties of composites are dependenton the type and also on the content of softmagnetic filler. Both fillers improve curingproperties and also flexibility ofmaterials,while lithium ferrite composites showslightly better results than FeSi composi-tes. On the other hand both fillers signifi-cantly decrease toughness and stiffnessof compounds and also have negative ef-fect on cross-ling density of vulcanizates.In this case FeSi powder shows lesser de-terioration of measured properties com-pared to the lithium ferrite. We also findout, that in case of FeSi composites, 200phr filling level is significant percolationthreshold area, where almost all materialproperties start to change or where theirchanges are stopped.

In case of shielding properties, bothfillers show significant improvement inshielding efficiency of composites withincreasing filler content, however, fillingover 400 phr shows decrease in shieldingefficiency, therefore filling beyond thislevel is not advantageous from the per-spective of both physical-mechanicaland shielding properties.

The results further show that thecomposites filled with lithium ferrite aresuperior to the materials filled with FeSi,because they absorb radiation in the pre-ferred frequency range from1 to 1.2 GHz,their optimal material thickness is lowercompared to the composites filled withFeSi powder and their maximum returnloss is higher than that of the FeSi com-posite materials.

AcknowledgementThis work was supported by the SlovakResearch and Development Agency un-der the contract No. APVV069412.

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1925wagteVerleger Dr. Alfred Hüthig (1900 – 1996)die Gründung eines Fachverlages. Und es wurdeeine Erfolgsgeschichte. Dr. Alfred Hüthig machteden nach ihm benannten Verlag zu einem der größ-ten und erfolgreichsten Fachverlage in Deutschland.Seit 1999 ist der Hüthig Verlag Teil der Medien-gruppe Süddeutscher Verlag in München. Und auchheute zählt der Hüthig Verlag mit seinem breitenMedien-Portfolio zu den größten Fachinformations-anbietern für Industrie und Elektrohandwerk.

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November 2015

06.08.2014 16:49:22

PRÜFEN UND MESSENTESTING AND MEASURING


Seal · O-ring · low temperature ·gamma irradiation · compression set

In many fields the function of seal ma-terials is required at low temperatures.Therefore the understanding of failuremechanisms at low temperatures is ofhigh importance. In some applicationselastomeric seals are used in environ-ments with increased irradiation back-ground, as e.g. in containers for radio-active waste. This paper reports on theinfluence of gamma irradiation on thelow temperature properties of differentfluorocarbon rubber (FKM) materials.The samples were irradiated with gam-ma doses of up to 600 kGy and the in-duced changes of material propertieswere tested by methods sensitive tothe rubber-glass transition, like DSCand DMA. Additionally, compression setmeasurements were performed to giveinformation about recovery behaviourat low temperatures.

Einfluss von Gamma-Bestrah-lung auf das Tieftemperatur-verhalten von Elastomerdich-tungenDichtungen · O-Ringe · tiefe Temperatur ·Gamma-Bestrahlung · Druckverfor-mungsrest

Elastomere werden vielfach als Dich-tungsmaterial auch für Tieftemperatur-anwendungen eingesetzt. Daher ist dasVerständnis des Versagensmechanis-mus von großer Bedeutung. In einigenAnwendungsbereichen von Elastomer-dichtungen ist die Dichtung einem er-höhtem Maß an Strahlung ausgesetztwie z.B. beim Einsatz in Behältern fürradioaktive Stoffe. In diesem Artikel be-richten wir über den Einfluss von Gam-ma-Bestrahlung auf die Materialeigen-schaften von Fluorkautschuk-Elastome-ren bei tiefen Temperaturen.Die Materialien wurden mit Strahlungs-dosen bis zu 600 kGy bestrahlt und dasGlas-Gummi-Übergangsverhalten an-schließend mit DSC und DMA unter-sucht. Zusätzlich wurde das Rückstell-verhalten bei tiefen Temperaturen mitdem Druckverformungsrest gemessen.


IntroductionAs elastomers are widely used as mainsealing materials for containers for lowand intermediate level radioactive was-te, and as an additional component inmetal seals for spent fuel and high activewaste containers, their required servicelife lies in the range of several decades.According to appropriate guidelines andregulations, the safe enclosure of the ra-dioactive container contents has to beguaranteed for long storage periods aswell as down to temperatures of 40 °C fortransportation. Therefore the understan-ding of seal behaviour in general is ofhigh importance, and the ageing (ther-mal and irradiation) of elastomeric sealsrequires special consideration. Possibledynamic loads may occur during the en-tire interim storage period and duringtransportation after storage. These dyna-mic loads can result in geometrical chan-ges in groove geometry, which must becompensated by the seal to remain leak-tight.

Ageing of materials is an undesirablebut unavoidable process which can leadto (non-reversible) changes in e.g. me-chanical properties, thermal properties,colour and chemical composition [1]. Theorigin of these property changes can beintrinsic to the material or is caused byenvironmental influences. Typical intrin-sic effects are e.g. trapped stresses or re-sidual cross-linking agents. Effectscaused by the environment include oxi-dation processes, influences from lightand other radiation sources and evenheat. Due to its high energy, gamma radi-ation is able to cause severe materialchanges. Typical changes on the molecu-lar level are cross-linking and chain scis-sion [2-4]. Both effects are typically en-countered but often one is predominant.This means that some materials tendprimarily to cross-linking, whereasothers tend to chain scission. On the ma-croscopic level these effects may causehardening, reduced ductility or softe-ning.

It is known that material properties ofrubbers are strongly temperature-de-pendent. At low temperatures this is

caused by the rubber-glass transition(abbr. glass transition). Due to the glasstransition, during continuous cooling thematerial changes from rubber-like entro-py-elastic behaviour to stiff energy-elas-tic behaviour that allows nearly no strainor retraction. Hence rubbers are normallyused above their glass transition, but theminimum working temperature limit isnot defined precisely, which can causeproblems during application. Thereforethe lower operation temperature limit ofrubber seals should be determined independence of the material properties.

In our previous studies results of Diffe-rential Scanning Calorimetry (DSC) andDynamic Mechanical Analysis (DMA) we-re combined with results of compressionset and hardness measurements. To redu-ce duration of the standard compressionset tests, a faster technique was develo-ped and applied [5, 6]. In addition thebreakdown temperature of the sealingfunction of complete O-ring seals wasmeasured in a component test setup fordifferent materials in dependence of thedegree of compression [7]. A model wasdeveloped to describe the correlation bet-ween physical material parameters andobserved component behaviour [8].

In several applications elastomericseals are exposed to irradiation, whichmay lead to changes in material proper-ties due to degradation and/or cross-lin-king [9]. This can have an influence onthe rubber-glass transition and low-tem-perature performance.

Influence of Gamma Irradiationon low Temperature Propertiesof Rubber Seal Materials

AuthorsMatthias Jaunich, Dietmar WolffBerlin, Germany

Corresponding Author:Matthias JaunichBAM Federal Institute for MaterialsResearch and TestingDivision 3.4 Safety of StorageContainersUnter den Eichen 87, 12205 Berlin,GermanyE-mail: [email protected].: 030/8104-4655



In this paper the changes in materialproperties of irradiated samples are tes-ted, first by a standard hardness test atroom temperature. For the low-tempera-ture behaviour the effect of radiation onthe rubber-glass transition is important,therefore samples were investigated byDSC and DMA measurements.

As the compression set is an impor-tant parameter for sealing applicationsthe material behaviour at different tem-peratures was measured. Here the ques-tion arises as to whether the change inthe glass-rubber transition temperature(Tg) is also accompanied by a change inrecovery kinetics, which would directlyinfluence the performance of the seal athigher temperatures as well.

MaterialsThe investigations focus on an FKM ma-terial produced at the BAM (BAM FKM).This compound is based on a copolymerof vinylidene fluoride (VDF) and hexaflu-oropropylene (HFP). Additionally a com-mercial compound was tested (FKM 2).FKM materials are commonly used incertain applications for transport contai-ners of dangerous goods [10]. Their ad-vantages are their high-temperature sta-bility and their chemical resistance.

The samples were irradiated by gam-ma irradiation (60Co source) with thefollowing doses: 50 kGy, 100 kGy, 200kGy, 400 kGy and 600 kGy.

Methods

HardnessHardness is a measure of a material’s re-sistance against penetration by an in-denter. The hardness was measured ac-cording to DIN ISO 48.

DSCThe device used was a DSC 204 F1 fromNetzsch. The heating rate was 10 K/minand the measurement was performedunder a nitrogen atmosphere with a flowrate of 20 ml/min.

To analyse the typical step-like changeobserved in the heat flow curve, which iscaused by the change of heat capacitydue to glass transition [11], three straightlines are fitted to the data [12].

DMAThe DMA is a scientific mechanical tes-ting technique that can be applied fortemperature-dependent determinationof viscoelastic material properties, na-mely the storage and the loss compo-

nent of the material stiffness [13, 14].The principle of DMA is that an oscilla-

ting stress is applied to the sample. Thedisplacement of the sample is measured,and due to the phase shift that occursbetween force and displacement, visco-elastic material properties (storage andloss modulus) can be determined.

The measurements were performedwith a Netzsch DMA 242 C. At first thematerials were measured in a classicalDMA experiment in the temperature ran-ge from -80 to 50°Cwith a heating rate of1 K/min and amplitude of 40 µm. A singlecantilever with a free bending length of 5mmwas used as the sample holder.

Compression SetAs the standardized compression set pro-cedure according to ISO 815-1 and ISO

815-2 is rather time-consuming, an acce-lerated procedure using DMA was deve-loped and applied to several materials [5,15, 16]. The compression sample holderwas used to measure the DMA compres-sion set (CSDMA).

The temperature and force program-me consists of three parts (see [15]). In thefirst part the sample is kept at room tem-perature for e.g. 60 min to ensure tempe-rature equilibration. In the second partthe sample is compressed at room tempe-rature by a force close to themaximum ofthe DMA equipment. After 60 min thetemperature is decreased to the respecti-ve measuring temperature chosen arbit-rarily within the temperature range of themeasurement equipment. Here tempera-tures between -25°C and 30°C were tes-ted. The duration of the cooling step de-

Fig. 1: IRHD hardness over irradiation dose for both FKM materials, with standarddeviation calculated from 5measurements used as error indicator.

1

Fig. 2: Thermogramm of irradiated BAM FKM samples.

2



pends on the cooling rate and the tempe-rature difference. After 60 min of equilib-ration at the selected temperature, thethird part of the experiment begins. Du-ring the third part the height recovery isdetermined after reducing the compressi-on force to a small residual value. This re-sidual force value is necessary to ensurecontact between probe and sample. Thesample height h1(t) is measured overtime at the test temperature. Values arerecorded roughly every 10 seconds.

As sample geometry a cuboid with anedge length of about 2 mm is used.

With the h1(t) data the CSDMA valuescan be calculated by the following equa-tion, where h0 and hc are the initial sam-ple height and the height of the com-pressed sample, respectively:

%100)(

0

10 ∗−−

=c

DMA

hh

thhCS (2)

Results and DiscussionThe hardness values are given in Figure 1.The dependence of the IRHD hardnesson the irradiation dose is not clear. Whe-reas BAM FKM shows no change inmate-rial hardness, FKM 2 shows more exten-sive scatter of the values but no cleartrend in the hardness values with increa-sing doses. A correlation with the perfor-mance with only these values is not pos-sible, especially at low temperatures.

DSC measures the energy required toheat a sample continuously. During glasstransition the heat flow curve shows astep-like increase (in the direction of en-dothermic processes). As described, thisstep can be used to determine rubber-glass transition temperatures.

In Figure 2 the heat flow curves for ir-radiated BAM FKM are given. For a betterrepresentation the curves were shiftedvertically to overlap better.

The step shifts to higher temperatureswith increasing irradiation doses. A similarbehaviour is observed for the other mate-rials. The rubber-glass transition tempera-tures determined for onset, inflection

point and offset are given in Table 1. Thegamma irradiation applied leads to a shiftin the rubber-glass transition temperatu-res determinedbyDSCof about 5°C for theBAM FKM and about 8°C for FKM 2.

The DMA measurements show also aclear shift of the rubber-glass transitionto higher temperatures with increasing

irradiation. The Tg values for the onset,inflection point and offset of the storagemodulus and the tan δ and E’’ peak of theBAM FKM are given in Table 2.

A comparison of the dependence ofthe rubber-glass transition on dosemeasured by DSC or DMA, respectively,is given in Figure 3.

Fig. 3: Glass transition temperatures of BAM FKM, determined from loss modulus and DSC

3

1 Tab. 1: Rubber-glass transition values from DSC measurements

Material Dose TgDSC_onset TgDSC_half-step height TgDSC_offset

BAM FKM 0 kGy -23 °C -19 °C -15 °C

50 kGy -21 °C -18 °C -15 °C

100 kGy -21 °C -18 °C -15 °C

200 kGy -20 °C -17 °C -14 °C

400 kGy -19 °C -14 °C -11 °C

600 kGy -17 °C -13 °C -10 °C

FKM 2 50 kGy -22 °C -19 °C -14 °C

100 kGy -20 °C -16 °C -13 °C

200 kGy -19 °C -16 °C -12 °C400 kGy -16 °C -12 °C -7 °C

600 kGy -14 °C -8 °C -2 °C

2 Tab. 2: Rubber-glass transition values from DMA measurements, 1 HzMaterial Dose TgDMA_E‘_onset TgDMA_E‘_inflection TgDMA_E‘_offset TgDMA_tan δ TgDMA_E‘‘

BAM FKM 0 KGy -21.2 °C -12.5 °C -5.3 °C -10°C -16.4 °C

50 KGy -21.1 °C -10°C 0.7 °C -6.2 °C -16.6 °C

100 KGy -19.6 °C -9.3 °C 1.7 °C -4.9 °C -15.2 °C

200 KGy -19.4 °C -9.1 °C 3°C -3.6 °C -13.7 °C

400 KGy -15.2 °C -6.3 °C 5.6 °C -0.9 °C -10.2 °C

600 KGy -15.9 °C -0.4 °C 11.8 °C 3.7 °C -8.1 °C



Both methods show a continuous in-crease in the rubber-glass transitiontemperature with increasing doses. Thevalues of the loss modulus curve lay so-me degrees higher than the respectivevalues determined from DSC.

The tan δ curves are shown in Figure 4.The peak value of tan δ decreases with

increasing doses, and the peak also beco-mes broader on the high-temperature si-de. The sample irradiated with 600 kGyshows a shoulder on the low-temperatureside of the peak. Similar effects were de-tected by Davenas et al. for EPDM gum[17]. The shift to higher temperatures andthe decrease in the peak value indicate adecrease in molecular mobility.

The height recovery of an initially com-pressed seal is emulated by the compres-sion set. The measurements were perfor-med at various temperatures betweenroom temperature and a temperaturewell below the rubber-glass transition.

A comparison concerning the effect ofthe irradiation dose can be performedeither at a fixed temperature or at a fixedtime after release of the sample. For BAMFKM both representations are given inFigure 5a) and 5b) respectively.

The compression set at -15°C riseswith increasing irradiation dose. The iso-chronal plot shows that the differencesare strongest in the range of the rubber-glass transition. Figure 5a) shows that, inthis temperature range, 30minutes afterrelease an unirradiated sample has lessthan 50% compression set and a sampleirradiated with 600 kGy shows morethan 90 % compression set.

Figure 5b) indicates that at highertemperatures this clear trend is no lon-ger observed. For example, at 10 °C the400 kGy sample shows the lowest valueand the sample with 50 kGy the highestvalues, but overall the differences in thecompression set are much smaller.

For FKM 2 a similar behaviour wasdetermined, as shown in Figure 6.

At -15°C the compression set increa-ses with increasing dose. The isochronalvalues 1 minute after release show aninversion of this correlation at highertemperatures. Here a higher dose resultsin lower compression set values, but, asfor BAM FKM, the total differences aresmall compared with the differences atlower temperatures.

ConclusionsThe irradiation of fluorocarbon rubbersleads to substantial changes in the mate-rial properties, especially on the rubber-

Fig. 4: tan δδ curves for BAM FKM with different gamma radiation doses, 1 Hz.

4

Fig. 5: Compression set data for BAM FKM with varying gamma irradiation dose [18]:a) measured at -15°C (except unirradiated sample) over timeb) isochronal data over temperature 1minute after release.

5a

5b



glass transition. Due to predominantcross-linking reactions, the rubber-glasstransition is shifted to higher tempera-tures. This effect is not detectable by astandard hardness measurement, but canbe shown clearly by thermoanalytical me-thods.

The height recovery of a sample aftercompression is emulated by the com-pression set test, which is therefore animportant value for sealing applica-tions. At low temperatures the gammairradiation caused higher compressionset values with higher doses. The beha-viour at room temperature was not asstrongly affected. An explanation couldbe that the additional crosslinks thatwere induced in the material in an un-deformed condition also increase therestoring force of the sample. In thecase of continuous irradiation during aseal’s service, additional cross-linkingwould stabilize the deformed conditionand therefore hinder recovery of the in-itial geometry.

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Fig. 6: Compression set data for FKM 2 with varying gamma irradiation dose:a) measured at -15 °C (except unirradiated sample) over timeb) isochronal data over temperature 1minute after release.

6a

6b

KONSTRuKTION uND SIMuLATIONcONSTRucTION AND SIMuLATION


Rubber inelasticity • stress softening •finite element application • parameter

calibration

„Endochronic plasticity is applied onrubber components to describe quasi-static inelasticity such as MULLINS ef-fect, hysteresis and remaining strainsby a FE model. Following [7] many mo-difications and implementations of thatconstitutive model are known. For reali-stic simulations a stable parameter cali-bration process is required. We realizesuch strategy by a simplex method tofit model parameters to an uniaxial testprocedure to regard for the above men-tioned inelastic behavior of polymers.In this article, we use the setup of “sim-ple shear with rotating axes” to showthe capability of such a model in repre-senting especially the effect of stresssoftening in a cyclic loaded rubber spe-cimen.“

Anwendung der endochronenPlastizität auf die Simulationvon technischen Elastomer-produkten

Inelastizität von Elastomeren • Span-nungserweichung • Parameter-Anpas-

sung

„Ein Werkstoffmodell der „endochronenPlastizitat“ wird zur Beschreibungtechnischer Gummikomponentenangewandt, um typische Erscheinun-gen der quasi-statischen Inelastizitätwie den MULLINS-Effekt, Hysterese undbleibende Dehnungen durch ein Finite-Elemente-Modell abzubilden. Wir zei-gen eine effektive numerische Imple-mentierungen in die FE-Systeme ANSYSund ABAQUS. Zur Parameterkalibrie-rung verwenden wir eine Simplex-Me-thode, um die Modellparameter an ei-nen uniaxialen Zugversuch anzupassen.In diesem Artikel nutzen wir Ergebnissedes Versuchsaufbau „einfache Scherungmit rotierenden Achsen“ („Rührversucham DIK“), um die Möglichkeiten einessolchen Modells, vor allem bei Auftre-ten der Spannungserweichung desWerkstoffs, bei zyklisch belastetenGummiproben zu zeigen.“


Introduction &MotivationWe apply an endochronic plasticity mo-del on technical rubber components inorder to describe quasi-static elastome-ric inelasticity such as MULLINS effect,hysteresis and remaining strains by a fi-nite element model. Kernel idea of thismodel is the introduction of an internaltime scale (”endochron” - Greek), whichincreases with the deformation of thematerial. In a rheological representationthe endochronic branch of the constituti-ve relation acts in parallel to the basicelasticity and hereby influences the over-all material behavior by that.

In the follow of [7]manymodificationsand implementations of this type of cons-titutive model are known; we refer to re-cent realizations following [5] and de-monstrate an effective numerical imple-mentations in the ANSYS and ABAQUS fi-nite element environment for industrialusage in the product development ofseals and bellows. We demonstrate thisimplementation in addition to runningactivities in [4] in order to stimulate dis-cussions about the use of simulation toolsrepresenting rubber inelasticity.

For realistic simulations a stable para-meter calibration process is required. Werealize such strategy by a modified sim-plex method to fit model parameters to apreferably simple, uniaxial test procedurein order to take into account the inelasticbehavior of polymers. The numerical im-plementation is demonstrated and dis-cussed by an impressive example, wheremost constitutive models fail to correctlydescribe the real physical behaviour.

Material ModelingIn this article, we show the application ofa model of endochronic plasticity for re-presenting the inelastic behavior of elas-tomers under static (slow) loading. Phe-nomena of elastomer inelasticity show,inter alia, the MULLINS effect (‘stresssoftening behavior’), the formation of a(static) hysteresis under cyclic loadingand permanent strains on unloading ofthe material or component parts.

In the following, the numerical treat-ment is inspired by [6] and subsequent

articles using a multiplicative decompo-sition of the deformation gradient

in terms of an elastic and aninelastic part, and , respectively,where our notations follow the textbook[3] largely and as much as possible. Thisframework has already been applied andused successfully in [1].

In the present treatment, the basicrubber elasticity is given by a YEOH re-presentation of the free energy (density)

as function of the first defor-mation invariant and with three freecoefficients , and . As shown in Fig.1, the additional inelastic behavior is se-en as a line parallel to the base elasticityin the uniaxial sense. In this case, in lineB, the inelastic part of the spatial defor-mation velocity tensor

(1)

is formulated as flow rule w.r.t. the stressdeviator. Here, see (1), the internal timescale

(2)

is given as rate equation with the para-meters as viscosity, as exponentenforcing the term in the bracket andfor scaling reasons. We note that alt-hough this formulation includes an in-ternal time and a rate equation the over-all behaviour of the constitutive relationis time independent and the time scale isonly modeled to represent the inelasticproperties.

Application of EndochronicPlasticity on Simulation ofTechnical Rubber Components

Authors

Herbert Baaser, Weinheim,

christian Heining, EagleBurg-

mann, Wolfratshausen, Germany

Corresponding author:Prof. Dr.-Ing. Herbert BaaserFreudenberg Corporate Innovation,69465Weinheim, [email protected]

KONSTRUKTION UND SIMULATIONCONSTRUCTION AND SIMULATION


Parameter CalibrationWe establish a multistage calibrationprocess in order to obtain a reasonableset of parameters for the YEOHmodel of part A and for and, in (2) and (1) of part B.In the first step, we apply a Monte

Carlo estimation with a wide parameterinterval to obtain a local minimum of theerror function

(3)

which describes the deviation of the mstress values obtained by the modelagainst the measured values . Usingthe solutions of the Monte Carlo estima-tion as initial values, we apply an exten-ded simplex method (NELDER–MEAD) tofurther improve the model parameters.In the cases considered here, the errorsum (3) can be drastically reduced.

Optionally, in a final step a LEVEN-BERG–MARQUARD algorithm can be ad-ded, which in most cases only shows asmall improvement of the already achie-ved solution.

Numerical ExampleIn this section, we present an applica-tion of the endochronic material modelto the FE simulation of the experimen-tal setup simple shear with rotatingaxes, see Fig. 3 and e.g. [4], which hasbeen established by the German Institu-te of Rubber Technology (DIK), see [2].Classical models of rubber hyperelastici-ty are not able to compute the reactionforce from this experimental setupbecause they do not contain the dissipa-

tion (or hysteresis) in the constitutivedescription.

As seen in Fig. 4, the implementedmodel provides a non-zero result for thiscomponent of the reaction force alongthe individual rotations. After a certainnumber of revolutions this model seemsto respond in a stationary behavior ofthe material.

This corresponds to the adjustmentthat all material points unload graduallyby the MULLINS effect with increasingnumber of rotations to finally reach a con-stant level, see Fig. 6 and Fig. 7 later on.

Likewise, it is thus possible to deter-mine the integral between the resultingforce and the excitation. This corres-ponds to the energy dissipated in the

Fig. 1: Rheological model for endochro-nic plasticity, see [5]. Part A for elasticity;part B represents the inelastic, endo-chronic line.

1

Fig. 2: Exemplary fit on an uniaxial, cyclic test of 55 shA natural rubber (NR).

2

Fig. 3: Experimental setup: simple shear with rotating axes, taken from [4]: Due to theinelastic effect in the rubber test specimens, the displacement force Fdefl and the drivingmomentMdrive induce a reaction force Freac in the circumferential direction.

3

Figure © by J. Ihlemann

Fig. 4: FE model of test specimen loaded by a shear deformation (1.) and subsequentcircular movement (2.) of top layer; this loading is equivalent to the rotational deformationof the experimental setup given above in Fig. 3 — (b) cross section of model: formation ofinternal equivalent strain after ten rotations.

4 1.891.681.471.261.050.830.620.410.20

KoNSTRUKTIoN UND SIMULATIoNCoNSTRUCTIoN AND SIMULATIoN


material in this experimentation. In spiteof all uncertainties in the numericaltreatment to an exact value, we can esti-mate now that we dissipate in this appli-cation the energy of about = 5 Nmper revolution. Nevertheless, an experi-mental proof is still needed and is herebysuggested again.

The process of obtaining a more orless stable situation as a consequence ofthe stress softening behaviour is illustra-ted furthermore in Fig. 6 for the strainstate and in Fig. 7 for the stress distribu-tion in the cross section of the specimen.

While in Fig. 6 the strain representati-on is the same already after one rotation

due to the given displacement of themiddle part in Fig. 3 perpendicular to theaxis of rotation, the stress distribution inFig. 7 gives the stress softening behavi-our of the material model quite impres-sing over the given number of rotations.

Summary, Conclusions & DiscussionWe implemented an endochronic consti-tutive model in the commercial FEM pa-ckages ABAQUS and ANSYS to accuratelypredict the quasi–static inelastic materialbehavior in form of the MULLINS effectand hysteresis under cyclic loading condi-tions. The numerical representation ofthese effects allows in the example shown

here, above all, the calculation of the dissi-pative portion of the considered experi-ment. Looking at the two components ofthe reaction force it can also be seen clear-ly that about three revolutions are neededuntil the considered material (here NR at55 ShA) is completely in an equilibrium.

This demonstrates that advanced si-mulation models are a useful method inthe design of rubber components to cor-rectly represent the stiffness behaviourand the expected dissipative effects undercyclic loading conditions. These develop-ments enable us to use the FEMas an evenmore efficient tool in the industrial deve-lopment of elastomeric parts in sealswhe-re loading and unloading cycles play animportant role. The parameter calibrationprocedure still leaves open questions andfor amore robust parameter identificationfurther experiments have to be defined.

Nevertheless, the use of this type ofmaterial model seems to be very promi-sing in order to catch the inelastic butstatic rubber behaviour. This raises thequestion how to describe the transitionrange for dynamic applications by enfor-cing the materials viscosity, especiallywith the focus on dissipative effects:What are the properly procedures to ob-tain hysteresis effects as well in testingas in accurate modeling?

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Fig. 7: Shear stressdistribution in crosssection after one, fourand ten rotations: Thestress softening beha-viour is represented bythis type of model.

7

angle of rotation / °

reactionforce/N

0 600 1200 1800 2400 3000 3600

800

600

400

200

0

Fdefl

Freac

5 rotatio

ns

10 rotati

ons

Fig. 5: Transient process of deflecting force Fdefl

and resulting reaction force Freac.

5

Fig. 6: (Nominal) equivalent strain distribution in cross section of specimen.

6

STELLENMARKTJOB MARKET


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MARKT & KoNTAKTMARKET & CoNTACT


Compounds AGBarzloostrasse 1CH-8330 Pfäffikon ZHTelefon +41 44 953 34 00Telefax +41 44 953 34 [email protected]

Hansestraße 6838112 BraunschweigTelefon (0531) 21024-0Telefax (0531) 21024-38Internet:www.condorcompounds.de

Bismarckstraße 4–1049324 Melle [Germany]Phone 0 54 22 . 94 47-0Fax 0 54 22 . 59 [email protected]

ARTEMIS Kautschuk- undKunststoff-Technik GmbHRothwiese 430559 HannoverTelefon +49(0)511-959280Telefax +49(0)[email protected]

Manfred Hoffmann GmbH & Co. KGGummitechnikMarie-Curie-Straße 2,Postfach 12 2942477 RadevormwaldTelefon (0 21 95) 70 73,Fax 4 06 97

Gummiwerk KRAIBURG GmbH & Co. KGTeplitzer Straße 2084478 WaldkraiburgTelefon: 08638/61-0Telefax: 08638/61-310info@kraiburg-rubber-compounds.comwww.kraiburg-rubber-compounds.com

Gebr. Schmidt,Gummiwarenfabrik,Postf. 19 43,21659 Stade/ElbeTelefon (0 41 41) 4035-0Telefax (0 41 41) 4035-12

FPMSiliconeStandardmischungenMESGO S.p.A.Via Virgilio, 16I-24060 Gorlago (BG)Telefon: +39 035 953441Telefax: +39 035 952131E-mail: [email protected]: http://www.mesgo.it

Gebr. Schmidt,Gummiwarenfabrik,Postf. 19 43,21659 Stade/ElbeTelefon (0 41 41) 4035-0Telefax (0 41 41) 4035-12

WAGU Gummitechnik GmbHFriedrich-Harkort-Str. 17D-59581 [email protected] (+49) 02902-9739-0,Fax (+49) 02902-9739-79

Bluestar Silicones Germany GmbH

Borsigstraße 1

D-51381 Leverkusen

Telefon: +49 (0)21 71-9134915

Fax: +49 (0) 2171-9134910

http://www.bluestarsilicones.com

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Vor- und Fertigmischungen für Kabel,

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Kautschuk-MischungenRuße

Kabel- undKautschukcompounds

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Siliconkautschuk-Mischungen

Pekstraat 138211 AB Lelystad - Hollandtelefon +31-320-227290telefax [email protected]

Biesterfeld Plastic GmbHGeschäftssegment KüttnerWerkstraße 167354 RömerbergTelefon: 06232/60049-0Telefax: 06232/60049-99E-Mail: [email protected]: www.biesterfeld-plastic.com/kuettner


ThermoplastischeElastomere


Heuweg 506886 Lutherstadt Wittenberg

Telefon: (03491) 659-0E-Mail: info@polymertechnik

Polymer-TechnikElbe GmbH

Naturkautschuke

Rohstoffagentur

ANEXA AktiengesellschaftNaturkautschuk - direkt vom Produzenten

Dipl. oec. Christian KnödelReichsstraße 2, 04109 Leipzig

T +49-871-96692-0M +49-176-50976069eM [email protected]

www.anexa-ag.eu



SI-KA-TECGmbH®

Ascher Straße 2695100 SelbTel: ++49 (0) 9287-9963-0Fax: ++49 (0) [email protected] nach DIN EN ISO 9001:2008

Lehmann & Voss & Co. KG20354 HamburgTelefon 040/44 19 70Fax 040/44 19 73 [email protected]

HOFFMANN MINERAL GmbHP.O. Box 146086619 Neuburg (Donau), GermanyPhone +49 (0) 8431-53-0Fax +49 (0) [email protected]

SCHULLER GMBHFaserweg 1, 97877 Wertheim,Telefon 09342/8010,Fax 09342/801140Fasern, Vliese, Garne, Matten,Roving, Gewebe

Mahlwerk Neubauer –Friedrich Geffers GmbH, HamburgTel.: 040-7121045 · Fax: 040-7135871

G-W-RGunnar Wewer, Rohstoffe GmbHAlsterblick 71, D-22397 HamburgTel. (040) 60 7610 - 70, Fax -71


IMERYS Minéraux Belgique S.A.Rue du Canal, 2

4600 Visé (Lixhe) BelgiumTel.: +32(0)4 379 98 11Fax: +32(0)4 379 86 98

Internet: www.imerys.com

Vereinigte Kreidewerke Dammann KG

Hildesheimer Str. 331185 Söhlde☎ (05129) 78-0Fax: (05129) 78-611

D e o l i n k ® - S i l a n p r ä p a r a t i o n e n

D e o l i n k ® - F l ü s s i g s i l a n e

DOG Deutsche OelfabrikGes.f.chem.Erz.mbH&Co.KGEllerholzdamm 50 Tel. + 49 40 311 805-020457 Hamburg Fax + 49 40 311 805-88www.dog-chemie.de [email protected]

SCHILL + SEILACHERSTRUKTOLAKTIENGESELLSCHAFTMoorfleeter Str. 2822113 HamburgTelefon (0 40) 7 33 62-0Telefax 7 33 62-1 94Internet: struktol.dee-mail: [email protected]

Metaleurop GmbHNiederlassung Harzer ZinkoxideLandstraße 93, 38644 GoslarTel. 05321/684-0Fax 05321/684-111

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SCHILL + SEILACHERSTRUKTOLAKTIENGESELLSCHAFTMoorfleeter Str. 2822113 HamburgTelefon (0 40) 7 33 62-0Telefax 7 33 62-1 94Internet: struktol.dee-mail: [email protected]

Dry Liquids

GlasfaserprodukteKreide

Trennmittel/Formenbe-schichtungsmittel

Glimmerpuder Ruße

Verarbeitungs-Wirkstoffe

Vernetzungsmittel

Zinkoxid

Zinkweiß, Zinkoxid

Harze

Silane

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Kautschukchemikalien

Trennmittel

Füllstoffe

Füllstoffe mineral

Beschichtete technischeTextilien

Hartgummistaub ausEU-Produktion

BHilfs- undZusatzstoffe

ALPHA CALCITFüllstoff GmbH & Co. KGPostfach 11 06, D-50971 KölnTel. (02236) 8914-0,Fax (02236) 40644,e-mail: [email protected]




DOG Deutsche OelfabrikGes.f.chem.Erz.mbH&Co.KGEllerholzdamm 50 Tel. + 49 40 311 805-020457 Hamburg Fax + 49 40 311 805-88www.dog-chemie.de [email protected]

Hans W. BarbeChemische Erzeugnisse GmbH

Alte Schmelze 2 · 65201 WiesbadenTel. 0611 18292-0 · Fax 0611 18292-92

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REBEL-KUNSTSTOFFE GMBHPostfach 151637145 NortheimTel. 05551/9911-0, Fax 05551/9911-31e-mail: [email protected]

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Flexible TechnologieLayher AG

Kalkwerkstraße 2371737 Kirchberg/Murr

Telefon 07144/3204Telefax 07144/34307e-mail: [email protected]

Wilh. Kerspe GmbH + Co. KGGummi- und Kunststoffwerk51688 Wipperfürth – Ohl

Gummiwalzen

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TYP/TGW und TGW TechnischeGummi-Walzen GmbHTechnical rollers and cylindresAm Elzdamm 38, DE-79312 EmmendingenTel. 0049 (0) 7641 91660www.typ-gummi-tgw.com

Automatisierungstechnik GmbHInkustraße 1-7, Objekt 4, Top 2A-3400 KlosterneuburgTel.: ++43/2243/28534-20e-mail: [email protected]

Elektromotoren

Menzel-Elektromotoren GmbHNeues Ufer 19/25, 10553 BerlinTelefon 030/3445051,Fax 030/3445068

Entgratung

Entgratungsanlagen

Bürst- undEntformsysteme

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Extruder(Schnecken-Pressen)

Leistritz GmbH, 90459 Nürnberg

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SIMAR Fördertechnik GmbHAm Fuchsloch 771665 Vaihingen/EnzTel. 07042/903-0, Fax 90339

G-W-RGunnarWewer RohstoffeGmbHAlsterblick 71, D-22397HamburgTel. (040) 60 7610-70, Fax -71

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PLAMA Plastik-Maschinen GmbHPostfach 1528, D-42759 HaanBergische Str. 15, D-42781 HaanTelefon 02129/51055,Fax 02129/4555e-mail: [email protected]

Gewindebuchsen /Einsätze / Inserts

TFC Europe Ltd44809 BochumTel. 0234 92361-0, Fax 0234 9236161www.tfcsfp.de

Buss AGPratteln/SchweizTel. 0041 61 825 66 00Mail [email protected] www.busscorp.com



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Zertifiziert nach DIN EN ISO 9002EEP – Gebr. Plömacher GmbHIndustriestraße 751709 MarienheideTel. (02264) 7018 + 4576-0, Fax 7016

Werk Nord: EEP – Gebr. PlömacherGmbH Quarrendorfer Weg 1221442 ToppenstedtTel. (04173) 8188

Werk Süd: EEP-HW-Oberflächen-bearbeitung GmbHRobert-Bosch-Str. 572124 PliezhausenTel. (0 71 27) 89 04 00

Heizelement-Schweißmaschinen

KVT Bielefeld GmbH, Rabenhof 18 ATel. (0521) 932070, Fax 9320711

Hydraulische Pressen

SASPOL S.R.L.

Corso Torino, 98I-27029 VigevanoTel.: +39-(0)381-329648Fax: +39-(0)381-329647E-Mail: [email protected]

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Hydraulische Stanzen

Innenreinigung Walzen

• Innenreinigung wassergekühlterWalzen

• Innenreinigung KühlsystemeUGT 2000 GmbHwww.ugt.2000.deTel.: 034345/20629

Kunststoff-Schweißmaschinen


Laborgeräte

Gummi-PrüfinstrumenteRheometer, Viskometer,Dichte- u. Zugprüfung,PC-Einzel- u. Netzversionen

GTI Gummi-Test-InstrumenteVertriebs GmbHUelfe-Wuppertal-Str. 17-1942477 RadevormwaldTel. 02195/5020Fax 02195/5080

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Laborwalzwerke

SERVITEC GmbH14641 Wustermarkwww.servitecberlin.de

Laser-Schweißmaschinen


Misch-, Silier-, Förder- undDosier-Anlagen

SIMAR Fördertechnik GmbHAm Fuchsloch 771665 Vaihingen/EnzTel. 07042/903-0, Fax 90339

Mischwalzwerke

Mischwalzwerke, InnenmischerKalander und Extruder für GummiIn Labor und ProduktionITALMEC SRLVia Saronnese, 6020027 RESCALDINA (MI) ItalyTel.: 0039(0)331 469022Fax: 0039(0)331 469075e-mail: [email protected]: www.italmecsrl.com

Pneumatische Förder-,Dosier- und Verwiege-anlagen für Ruße und helleStoffe

Prof. Dr. Bruckschen & Partner GmbHIngenieure; Kranzer Hof, 47447 MoersTel. 02841/61074 o. 61075, Fax 66481

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ARBURG GmbH + Co. KGD-72290 Loßburg, Arthur-Hehl-Str.Tel. 07446/330Fax 07446/33-3365,e-mail: [email protected]: www.arburg.com

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EHVOWESTDevelopment – Consulting – Service

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Vorwärme-, Temper- undTrockenöfen

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LKS KRONENBERGER GmbHMetallveredelungFriedrich-Ebert-Str. 1-563500 SeligenstadtTel.: 06182-801-0Fax: 06182-801-300Hartchrom, Präz.-RundschleifenSpiegelhochglanz,Reparatur u. Aufarbeitung

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Industrieofenbau GmbH

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Wickert Maschinenbau GmbHWollmersheimer Höhe 2, 76829 LandauTel.: 06341/9343-0, Fax: 06341/9343-30Internet: www.wickert-presstech.deE-Mail: [email protected]

Wickert Maschinenbau GmbHWollmersheimer Höhe 2, 76829 LandauTel.: 06341/9343-0, Fax: 06341/9343-30Internet: www.wickert-presstech.deE-Mail: [email protected]

Getriebe

MARKT & KONTAKTMARKET & CONTACT


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SCHNEIDENW.P. Hydroschneide Technik

Tel. 08389 - 92397-0

Fax 08389 - 92397-20

[email protected] www.wpfi.de

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Brandenburger-IsoliertechnikGmbH & Co. KGTaubensuhlstraße 676829 Landau/PfalzTel. 06341/5104-0,Telefax 06341/[email protected]

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aboni GmbHTelefon 0700-22664366www.aboni.de

Zwick GmbH & Co., MaterialprüfungAugust-Nagel-Str. 11, D-89079 UlmTel. 0 73 05-1 00, Telex 7 12 830

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Automatisierungs- und Steuerungssysteme,

Rohstoffrückverfolgung, Qualitätssicherung

CT Datentechnik GmbHEschenstr. 231582 Nienburg a.d. Weser

Tel.: +49 [0] 5021-9724-0Fax: +49 [0] 5021-9724-18http: www.ctdatentechnik.dee-mail: [email protected]

Werkzeug- und Formenbau

Alpha-Technologies,USA-Akron, Ohio 7

ARBURG, Loßburg 49

Bosch Rexroth, Lohr am Main 17

Dr. Boy, Neustadt-Fernthal 39

BRAUER, Bocholt 41

Compounds, CH-Pfäffikon 21

CT Datentechnik, Nienburg 31

DKG, Frankfurt 9

ENGEL AUSTRIA, A-Schwertberg 43

EURO EXIM, GB-Manchester 30

Gabo Qualimeter, Ahlden 37

HEXPOL, B-Eupen 11

HF Mixing Group, Freudenberg 2. US

HOFFMANN MINERAL, Neuburg 4. US

Gummiwerk KRAIBURG, Waldkraiburg 25

Lanxess Deutschland, Köln 5

Lehmann & Voss, Hamburg 27

MESGO, I-Gorlago (BG) 29

MESSE ESSEN, Essen 51

Münch Chemie, Weinheim 23

Phoenix Compounding, Hamburg 15

Polycomp, NL-Vorden 19

Robotix, A-Klosterneuburg 35

Rubicon, Halle (Saale) 41

Sigma, Aachen 47

Trinseo Deutschland, Schkopau 93

Wickert, Landau 45

Zeon Europe, Düsseldorf 33

Inserenten-Verzeichnis

VORSCHAU / IMPRESSUMPREVIEW / IMPRESSUM


VORSCHAUKGK KAUTSCHUK GUMMI KUNSTSTOFFE 7-8/15

■ Xuhui Zhang, Tengfei Lin, ZhenghaiTang, Baochun Guo,Guangdong, ChinaElastomeric Composites based on ZincDiacrylate-Cured Epoxidized NaturalRubber: Mechanical Properties andAgeing-Resistance

■ Anida Petchkaew, Kannika Sahakaro,Pattani, Thailand, Wilma K. Dierkes,Jacques W. M. Noordermeer, Enschede,The NetherlandsPetroleum-based Safe Process Oils inNR and NR/SBR Blends: Part III.Effects of Oil Types and Contents onthe Properties of Carbon Black FilledCompounds

■ Ch. Hopmann, S. Schäfer, M. Eng.,Aachen, GermanyBlasformen von Siliconkautschuken –Innovative Prozesstechnik zurHerstellung elastomerer Hohlkörper

VORSCHAU / IMPRESSUMPREVIEW / IMPRESSUM

REDAKTIONDipl.-Ing. Harald Wollstadt (v.i.S.d.P),Tel.: 06221/489-308, Fax: 06221/489-481,Dr. Etwina Gandert, RedakteurinTel.: 06221/489-246,Fax: 06221/489-481E-Mail: [email protected] Koblmiller, Tel.: 06221/489-287,E-Mail: [email protected] Bönning, (Assistenz), Tel.: 06221/489-272,E-Mail: [email protected]. Dr. Anke Blume, Evonik Industries, WesselingProf. Dr. Maurizio Galimberti, Politecnico di Milano, Milano (Italien)Prof. Dr. Ivan Hudec, Slovak University, Bratislava (Slowakei)Prof. Dr. Jörn Ihlemann, TU Chemnitz, ChemnitzHerr Prof. Dr. Seiichi Kawahara, Nagaoka University ofTechnology, Niigata-Ken (Japan)Dr. Ernst Osen, Freudenberg Sealing Technologies, WeinheimHerr Dr. Georges Thielen, Goodyear, Colmar-Berg, (Luxemburg)OrganDeutsche Kautschuk-Gesellschaft e.V. Normenausschuss imDIN Anzeigen

ANZEIGENAnzeigenleitung:Ludger Aulich, Tel.: 06221/489-230, Fax: 06221/489-481,E-Mail: [email protected]:Klaus-Dieter Block, DW-301,E-Mail: [email protected]:Ulrike Ruf, DW-379, E-Mail: [email protected]:Diana Bönning, E-Mail: [email protected] gilt Anzeigenpreisliste Nr. 47 vom 01.10.2014VERTRIEBVertriebsleitung: Hermann WeixlerAbonnement:http://www.kgk-rubberpoint.de/kontakt/aboJahresabonnement (inkl. Versandkosten) Inland € 278,20Ausland € 289,97 Einzelheft € 31,- zzgl. Versandkosten.Der Studentenrabatt beträgt 35%.Alle Preise verstehen sich inkl. MwSt.Kündigungsfrist:Jederzeit mit einer Frist von 4 Wochen zum Monatsende.Abonnement- und Leserservice:Hüthig GmbHLeserservice, 86894 LandsbergE-Mail: [email protected].: 08191/125-777, Fax: 08191/125-799

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www.kgk-rubberpoint.de68. Jahrgang 2015ISSN 0948-3276

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