laporan resmi kimia fisika

29
Laporan Resmi Kimia Fisika (Kinetika Reaksi dan Studi Stabilitas Obat) KINETIKA REAKSI DAN STUDI STABILITAS OBAT I. TUJUAN Mempelajari kinetika suatu reaksi kimia dari asetosal Menentukan waktu paro ( t ½ ) dan waktu kadaluarsa (t 90) dari asetosal II. DASAR TEORI Salah satu persyaratan suatu obat adalah aman dalam arti stabil secara fisika maupun kimia, sehingga suatu produk harus diketahui stabilitasnya sebelum beredar dipasaran. Tujuan pemeriksaan kestabilan ini adalah untuk menjamin bahwa obat yang dipasarkan tersebut memenuhi spesifikasi meski sudah lama disimpan. Suatu obat atau bahan obat mempunyai waktu paro tertentu yang dapat memberikan gambaran mengenai stabilitasnya, yaitu gambaran kecepatan terurainya obat atau kecepatan degradasi kimiawinya. Perubahan lingkungan seperti panas, lembab, sinar matahari dan radiasi juga pengaruh mekanik atau faktor-faktor lain dapat menyebabkan rusaknya obat. Mekanisme rusaknya obat dapat melalui pecahnya suatu ikatan, perpindahan spesies atau perpindahan atom-atom dan ion-ion jika 2 molekul bertabrakan. Kecepatan dekomposisi obat ditunjukkan oleh kecepatan perubahan konsentrasi mula-mula suatu reaksi kecepatan terurainya suatu zat padat mengikuti reaksi orde 0, orde I, orde II, yang persamaan tetapan kecepatannya reaksi sebagai berikut : Orde nol k = Orde I = k= Log Atau Orde II k =

Upload: marytta-indah-heryanti

Post on 16-Feb-2016

248 views

Category:

Documents


5 download

DESCRIPTION

laprak

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Resmi Kimia Fisika

Laporan Resmi Kimia Fisika (Kinetika Reaksi dan Studi Stabilitas Obat)

KINETIKA REAKSI DAN STUDI STABILITAS OBAT

I.       TUJUANMempelajari kinetika suatu reaksi kimia dari asetosalMenentukan waktu paro ( t ½ ) dan waktu kadaluarsa (t 90) dari asetosal

II.    DASAR TEORISalah satu persyaratan suatu obat adalah aman dalam arti stabil

secara fisika maupun kimia, sehingga suatu produk harus diketahui stabilitasnya sebelum beredar dipasaran. Tujuan pemeriksaan kestabilan ini adalah untuk menjamin bahwa obat  yang dipasarkan tersebut memenuhi spesifikasi meski sudah lama disimpan.

Suatu obat atau bahan obat mempunyai waktu paro tertentu yang dapat memberikan gambaran mengenai stabilitasnya, yaitu gambaran kecepatan terurainya obat atau kecepatan degradasi kimiawinya. Perubahan lingkungan seperti panas, lembab, sinar matahari dan radiasi juga pengaruh mekanik atau faktor-faktor lain dapat menyebabkan rusaknya obat. Mekanisme rusaknya obat dapat melalui pecahnya suatu ikatan, perpindahan spesies atau perpindahan atom-atom dan ion-ion jika 2 molekul bertabrakan.

Kecepatan dekomposisi obat ditunjukkan oleh kecepatan perubahan konsentrasi mula-mula suatu reaksi kecepatan terurainya suatu zat padat mengikuti reaksi orde 0, orde I, orde II, yang persamaan tetapan kecepatannya reaksi sebagai berikut :

Orde nol  k = Orde I = k=  Log Atau

Orde II  k = Keterangan :

K = Tetapan kecepatan reaksiCo = Konsentrasi mula-mula zat

Page 2: Laporan Resmi Kimia Fisika

C = Konsentrasi pada waktu tX = Jumlah obat yang terurai pada waktu tC = ( Co – X ) = Konsentrasi mula-mula jumlah obat yang terurai pada waktu t

( Anonim, 2012 )

Beberapa prinsip dan laju yang berkaitan dikaitkan dengan peristiwa :1.      Kestabilan dan tak tercampurkan, proses laju umumnya adalah sesuatu

yang menyebabkan ketidak aktifan obat melalui penguraian obat, atau melalui khasiat obat melalui penguraian obat, atau melalu ikhasiat obat karena perubahan bentuk fisik dan kimia yang kurang di inginkan dari obat tersebut.

2.      Disolusi, kecepatan berubahnya obat dalam bentuk sediaan padat menjadi bentuk larutan molekular.

3.      Proses absorbsi, distribusi, daneliminasi. Proses ini berkaitan dengan laju absorbsi obat kedalam tubuh, laju distribusi obat dalam tubuh dan laju pengeluaran obat setelah proses distribusi dengan berbagai faktor.

4.      Kerja obat pada tingkat molekuler, obat dapat dibuat dalam bentuk yang tepat dengan menganggap timbulnya respon dari obat merupakan suatu proses dari laju.

Orde reaksi, dari hukum aksi massa, suatu garis lurus didapat bila laju reaksi diplot sebagai fungsi dari konsentrasi reaktan dipangkatkan dengan bilangan tertentu.

Orde reaksi keseluruhan adalah jumlah pangkat konsentrasi-konsentrasi yang menghasilkan sebuah garis lurus. Orde bagi tiap reaktan adalah pengkat dari tiap konsentrasi reaktan.

( Martin, 1993 )

Waktu paro adalah waktu yang diperlukan sampai jumlah  (konsentrasi) pereaksi menjadi setengan (separo) konsentrasi semula. Perlu diingat yang dihitung dalam waktu paro adalah jumlah pereaksi yang tinggal, dan ini dapat dilakukan bila reaksi berpereaksi tunggal (satu macam).

( Syukri, 1999 )

Waktu paro obat :

Page 3: Laporan Resmi Kimia Fisika

Untuk orde satu, waktu paro dapat dihitung dengan rumus :t 50% = t ½ = t 50% = t ½ = Pada tahun 1889 Arrhenius menemukan persamaan yang menyatakan hubungan antara pengaruh temperatur terhadap kecepatan reaksi suatu reaksi orde I.

Log k = Log A + 

Keterangan :Ea : Tenaga aktivasi ( tenaga yang diperlukan agar suatu molekul dapat

beraksi )A  : Suatu tetapan yang berhubungan dengan frekuensi tabrakan antara

reaktan-reaktanR   : Tetapan gas ( 1,987kalori/ derajat/ molar )T   : Temperatur absolut( oC + 273 )

( Anonim, 2011 )

Stabilitas ObatBeberapa jenis obat cukup stabil, meskipun demikian beberapa obat

yang  mempunyai gugus fungsional tertentu seperti ester dan lactam yang akan mudah mengalami degradasi dengan jalur reaksi hidrolisis. Tipe degradasi obat yang paling umum adalah reaksi degradasi obat orde nol ( 0 ) dan orse satu.

1.      Degradasi orde nolTipe degradasi orde nol ini merupakan tipe degradasi hidrolisis obat pada

sediaan suspensi atau tablet yang mana obat pada awalnya berada dalam bentuk padat lalu secara perlahan-lahan melarut. Oleh karena itu kecepatan degradasinya kurang lebih sama dengan degradasi dalam larutan bebas karena konsentrasi obat pada keadaan setimbang adalah konstan.

2.      Degradasi orde IReaksi degradasi orde I merupakan tipikal reaksi hidrolisis obat dalam

larutan. Reaksi orde I semu merupakan reaksi degradasi sejenis reaksi orde I yang melibatkan air. Karena air dalam jumlah berlebih sehingga dianggap konstan.

Page 4: Laporan Resmi Kimia Fisika

( Gholib, dkk, 2007 )III.             ALAT DAN BAHAN

Alat :1.      Tabung reaksi2.      Spektrometer UV/Vis3.      Penangas air4.      Termometer5.      Kuvet6.      Labu takar7.      Bekker glass8.      Pipet volume9.      Alumunium foil

Bahan :1.      Asetosal2.      Alkohol3.      Aquadest4.      Es5.      FeNO3 1 %

IV. CARA KERJA SKEMATISPercobaan dihidrolisis larutan asetosal pada suhutertentu

Ditimbang 0,1 gram asetosal, dilarutkan dalam 7,5 ml alcohol, diencerkan dengan aquadest sampai 500 ml

Dimasukkan masing-masing 10,0 ml larutan diataskedalam 7 tabung reaksi, dipanaskan diatas penangas air, suhu 60oc

Page 5: Laporan Resmi Kimia Fisika

Setelah tercapai suhu yang dikehendaki, ambil tabungkemudian didinginkan ( dalam es ). Setelah 10

menitambil lagi satu tabung dan dinginkan dalam es, demikian lagi seterusnya hingga tabung ke-7

Diambil sampel dari tiap-tiap tabung, ditambahkan 2 ml FeNO3 1% dalam asam nitrat, gojog hinggahomogen. Dibaca absorbansi, 530

nm.Lakukanpercobaan dengan suhu 70 oC dan 80 oC

Dibaca absorbansi pada spektrofotometer

Dimasukkan harga absorbansi, sebagai y padapersamaan kurva baku( x diketahui mg % )

Dihitung Co dan ( Co – C )

Dimasukkan hasil perhitungan dengan persamaanreaksi orde nol, I, II

Digambar kurva peruraian

V. ANALISIS CARA KERJAPertama kali yang harus dilakukan yaitu penimbangan asetosal sebanyak 0,1

gram. Cara menimbang asetosal mula-mula dengan menimbang kertas perkamen kosong dahulu, didapatkan berat kertas perkamen yaitu 0,25 gram, sedangkan astosal yang akan ditimbang sebanyak 0,1 gram, maka berat total asetosal dengan kertas perkamen yaitu 0,35 gram. Karena sifat asetosal yang tidak mudah larut dalam air, untuk menghindari ketidaklarutan asetosal tersebut, maka asetosal terlebih dahulu dilarutkan dalam alcohol (etanol). Langkah selanjutnya yaitu asetosal terlebih dahulu dilarutkan ke dalam alcohol (etanol) sebanyak 7,5 mL di dalam bekker glass. Setelah itu baru di encerkan dengan aquadest di dalam labu ukur sampai 500 mL. Di dalam air, asetosal akan terdegradasi menjadi senyawa penyusunnya yaitu asam salisilat dan asam asetat.

Selanjutnya adalah memasukkan larutan asetosal yang telah diencerkan tersebut kedalam 21 tabung reaksi, masing-masing tabung reaksi diisi dengan 10 ml (untuk suhu 60oC dan 70oC) dan 5 mL (untuk suhu 80oC). Larutan kemudian di tutup dengan alumunium foil, tetapi untuk masing-masing suhu 60⁰C, 70⁰C dan

Page 6: Laporan Resmi Kimia Fisika

80⁰C diambil satu tabung yang diisi dengan Aquadest dan di masukkan termometer lalu diletakkan diatas penangas air pada msing-masing suhu. Fungsi dari tabung ini adalah sebagai tabung pengontrol suhu agar dapat diketahui bahwa suhu yang di gunakan tetap atau konstan. Kemudian ke 21 tabung reaksi tersebut di masukkan ke dalam penangas air dengan suhu 60⁰C, 70⁰C dan 80⁰C.  perbedaan suhu ini untuk membandingkan kecepatan terurainya obat. Yaitu apabila suhu tinggi maka kecepatan terurainya obat akan menjadi tinggi.

Setelah tercapai suhu yang dikehendaki, tunggu tabung tersebut selama 10 menit, kemudian tabung reaksi tersebut diambil dan didinginkan (dalam es), setelah dingin maka diambil 8ml larutan yang bersuhu 60⁰C kemudian di campur dengan 2 ml larutan ferri nitrat 1% dalam asam nitrat di dalam LAB 10 ml, gojog hingga homogen. Sebelum di baca absorbansinya, terlebih dahulu larutan yang sudah tercampur dengan ferri nitrat didiamkan selama 6 menit. Setelah didiamkan selama 6 menit baru di baca absorbansinya menggunakan spekrofotometer pada λ 525 nm. Unntuk pembacaan absorbansi, mula-mula digunakan blanko dalam kuvet menggunakan aquadest. Setelah itu, baru dimasukkan sampelnya ke dalam spektrofotometer, kemudian diamati berapa rangenya, dimana rangenya bernilai 0,2-0,8 kemudian di catat hasilnya. Percobaan tersebut berlaku untuk suhu 60⁰C dan 70⁰C dan di ulangi hingga tabung ke 7 pada masing-masing suhu. Bedanya untuk yang suhu 80⁰C yaitu dalam pengambilan larutan asam nitrat hanya membutuhkan 5 ml kemudian di tambah dengan larutan ferri nitrat 1% sebanyak 2ml, kemudian di add-kan dengan Aquadest sampai 10 ml agar sama dengan yang suhu sebelumya. Untuk cara kerja yang lainnya juga sama dengan suhu sebelumya.               

VI. Hasil PercobaanBobot Asetosal                     : 100 mg dilarutkan dalam 500 mL aquadestBM Asetosal                          : 180,16

Kadar Asetosal awal (Co)   =     gram                                                       BM x V (L)

                                                                 =   0,1                                                    180 x 0,5

                                                =   0,1                                                   90,075                                                = 1,11 x 10-3 MKurva baku Asam Salisilat : y= 1,02X + 0,014

Page 7: Laporan Resmi Kimia Fisika

NO Waktu(meni

t)

Pemanasan60oC 70oC 80oC

Abs Fp Kadar (mg%)

Abs fp Kadar(mg%)

Abs fp Kadar(mg%)

1 10 0,300

1,25

0,35 0,197

1,25

0,22 0,456

1,4

0,61

2 20 0,221

1,25

0,25 0,252

1,25

0,29 0,502

1,4

0,70

3 30 0,214

1,25

0,24 0,300

1,25

0,35 0,601

1,4

0,80

4 40 0,235

1,25

0,27 0,352

1,25

0,41 0,548

1,4

0,75

5 50 0,282

1,25

0,33 0,445

1,25

0,53 0,755

1,4

1,02

6 60 0,310

1,25

0,36 0,476

1,25

0,56 0,671

1,4

0,90

7 70 0,348

1,25

0,40 0,527

1,25

0,63 0,821

1,4

1,11

Perhitungan                     Suhu 60oC

1.                  Y         = 1,02X + 0,0140,300               = 1,02X + 0,0140,300 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,280

Kadar             = X  x fp                        = 0,280 x 1,25                        = 0,35

2.      Y                     = 1,02X + 0,0140,221               = 1,02X + 0,014

Page 8: Laporan Resmi Kimia Fisika

0,221 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,203Kadar             = X x fp                        = 0,203 x 1,25                        = 0,25

3.      Y                     = 1,02X + 0,0140,214               = 1,02X + 0,0140,214 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,196Kadar             = X x fp                        = 0,196 x 1,25                        = 0,24

4.      Y                     = 1,02X + 0,0140,235               = 1,02X + 0,0140,235 – 0,014  = 1,02X          

X         = 0,217Kadar             = X x fp                        = 0,217 x 1,25                        = 0,27

5.      Y                     = 1,02X + 0,0140,282               = 1,02X + 0,0140,282 – 0,014  = 1,02X          

X         = 0,263Kadar             = X x fp                        = 0,263  x 1,25                        = 0,33

6.      Y                     = 1,02X + 0,0140,310               = 1,02X + 0,0140,310 – 0,014  = 1,02X          

X         = 0,29Kadar             = X x fp                        = 0,29 x 1,25                        = 0,36

7.      Y                     = 1,02X + 0,014

Page 9: Laporan Resmi Kimia Fisika

0,348               = 1,02X + 0,0140,348 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,327Kadar             = X x fp                        = 0,327 x 1,25                        =0,40

         Suhu 70oC1.      Y                     = 1,02X + 0,014

0,197               = 1,02X + 0,0140,197 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,179Kadar             = X x fp                        = 0,179 x 1,25                        = 0,22

2.      Y                     = 1,02X + 0,0140,252               = 1,02X + 0,0140,252 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,233Kadar             = X x fp                        = 0,233 x 1,25                        = 0,29

3.      Y                     = 1,02X + 0,0140,300               = 1,02X + 0,0140,300 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,280Kadar             = X x fp                        = 0,280 x 1,25                        =0,35

4.      Y                     = 1,02X + 0,0140,352               = 1,02X + 0,0140,352 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,331Kadar             = X x fp                        = 0,331 x 1,25

Page 10: Laporan Resmi Kimia Fisika

                        = 0,41

5.      Y                     = 1,02X + 0,0140,445               = 1,02X + 0,0140,445 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,423Kadar             = X x fp                        = 0,423 x 1,25                        = 0,53

6.      Y                     = 1,02X + 0,0140,476               = 1,02X + 0,0140,476 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,452Kadar             = X x fp                        = 0,452 x 1,25                        = 0,56

7.      Y                     = 1,02X + 0,0140,527               = 1,02X + 0,0140,527 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,503Kadar             = X x fp                        = 0,503 x 1,25                        = 0,63

         Suhu 80oC1.      Y                     = 1,02X + 0,014

0,456               = 1,02X + 0,0140,456 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,433Kadar             = X x fp                        = 0,433 x 1,4                        = 0,61

2.      Y                     = 1,02X + 0,0140,502               = 1,02X + 0,0140,502 – 0,014  = 1,02X

Page 11: Laporan Resmi Kimia Fisika

            X         = 0,478Kadar             = X xfp                        =0,478 x 1,4                        = 0,70

3.      Y                     = 1,02X + 0,0140,601               = 1,02X + 0,0140,601 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,575Kadar             = X x fp                        = 0,575 x 1,4                        = 0,80

4.      Y                     = 1,02X + 0,0140,548               = 1,02X + 0,0140,548 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,524Kadar             = X x fp                        = 0,524 x 1,4                        = 0,73

5.      Y                     = 1,02X + 0,0140,755               = 1,02X + 0,0140,755 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,726Kadar             = X x fp                        = 0,726 x 1,4                        = 1,02

6.      Y                     = 1,02X + 0,0140,671               = 1,02X + 0,0140,671 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,644Kadar             = X x fp                        = 0,644 x 1,4                        = 0,90

7.      Y                     = 1,02X + 0,0140,821               = 1,02X + 0,014

Page 12: Laporan Resmi Kimia Fisika

0,821 – 0,014  = 1,02X            X         = 0,791Kadar             = X x fp                        = 0,791 x 1,4                        = 1,11

Suhu 60oCt X (mg

%)Cx (M) Ct (Co-Cx) Log Ct 1/Ct

0 0,35 2,53 x 10-

51,085 x 10-3 -2,964 921,66

10 0,25 1,81 x 10-

51,092 x 10-3 -2,962 915,75

20 0,24 1,74 x 10-

51,093 x 10-3 -2,961 914,91

30 0,27 1,95 x 10-

51,090 x10-3 -2,963 917,43

40 0,33 2,40 x 10-

51,086 x 10-3 -2,964 920,81

50 0,36 2,61 x 10-

51,084 x 10-3 -2,965 922,51

60 0,40 2,90 x 10-

51,081 x 10-3 -2,966 925,07

Suhu 70oCt X (mg

%)Cx (M) Ct (Co-Cx) Log Ct 1/Ct

0 0,22 1,59 x 10-

51,094 x 10-3 -2,961 914,08

10 0,29 2,10 x 10-

51,089 x 10-3 -2,963 918,27

20 0,35 2,53 x 10-

51,085 x 10-3 -2,965 921,66

30 0,41 2,96 x 10-

51,080 x10-3 -2,967 925,93

40 0,53 3,83 x 10-

51,072 x 10-3 -2,970 932,84

Page 13: Laporan Resmi Kimia Fisika

50 0,56 4,05 x 10-

51,070 x 10-3 -2,971 934,58

60 0,63 4,56 x 10-

51,064x 10-3 -2,973 939,85

Suhu 80oCt X (mg

%)Cx (M) Ct (Co-Cx) Log Ct 1/Ct

0 0,61 4,41 x 10-

51,066 x 10-3 -2,972 938,09

10 0,70 5,06 x 10-

51,059 x 10-3 -2,975 944,29

20 0,80 5,79 x 10-

51,052 x 10-3 -2,978 950,57

30 0,75 5,43 x 10-

51,056 x10-3 -2,976 946,97

40 1,02 7,38 x 10-

51,036 x 10-3 -2,985 965,25

50 0,90 6,51 x 10-

51,045 x 10-3 -2,981 956,94

60 1,11 8,03 x 10-

51,030x 10-3 -2,987 970,87

Perhitungan Orde Nol, Satu dan Dua.1.      Pada Suhu 60oC

Reaksi orde nol        = t VS CtA         = 1,091 x 10-3

B          = - 1,25 x 10-7

r           = - 0,605y          = Bx + A            = (-1,25 x 10-7)x + (1,091 x 10-3 )

Page 14: Laporan Resmi Kimia Fisika

Dari ketiga orde reaksi terlihat bahwa orde 1 adalah yang paling mendekati +1 atau -1

Reaksi orde satu  = t VS log CtA         = -2,962B          = - 5,36 x 10-5

r           = - 0,674y          = Bx + A            = (- 5,36 x 10-5)x + (-2,962)

Reaksi orde dua           = t VS 1/Ct            A         = 916,558            B          = 0,106            r           = 0,606            y          = Bx + A                        =( 0,106)x + 916,558

2.      Pada Suhu 70oCReaksi orde nol        = t VS CtA         = 1,092 x 10-3

B          = - 4,68 x 10-7

r           = - 0,979y          = Bx + A            = (- 4,68 x 10-7)x + (1,092 x 10-3)

Reaksi orde satu   = t VS log CtDari ketiga orde reaksi terlihat bahwa orde 1 adalah yang paling mendekati +1 atau -1

A         = -2,961B          = - 2,04 x 10-4

Page 15: Laporan Resmi Kimia Fisika

r           = - 0,996y          = Bx + A            = (- 2,04 x 10-4)x + (-2,961)

Reaksi orde dua   = t VS  1/CtA         = 913,768B          = 0,433r           = 0,995y          = Bx + A            = ( 0,433)x + (913,768)

3.      Pada suhu 80oCReaksi orde nol   = t VS CtA         = 1,065 x 10-3

B          = - 5,43 x 10-7

r           = - 0,912y          = Bx + A            = (- 5,43 x 10-7)x + 1,065 x 10-3

Reaksi orde satu   = t VS log CtDari ketiga orde reaksi terlihat bahwa orde 0 adalah yang paling mendekati +1 atau -1

A         = - 2,972B          = - 2,29 x 10-4

r           = - 0,904y          = Bx + A            = (- 2,29 x 10-4)x + (- 2,972)

Reaksi orde dua   = t VS  1/Ct

Page 16: Laporan Resmi Kimia Fisika

A         = 938,463B          = 0,494r           = 0,910y          = Bx + A            = (0,494)x + (938,463)

Perhitungan k

              Log Ct = log Co -    x t                 ↓             ↓      ↓      ↓                   y                            A              B                 x

a)Pada persamaan suhu 60 ºCy           = (-5,36 x10-5)  x + (-2,962)k          = -2,303 x (-5,36 x10-5)            = 1,23 x 10-4

b)pada persamaan suhu 70 ºCy           = (-2,04x10-4)  x + (-2,961)k          = -2,303 x (-2,04x10-4)            = 4,70 x 10-4

c)pada persamaan suhu 80 ºC y         = (-2,29x10-4)  x + (-2,972)k          = -2,303 x ( -2,29x10-4)            = 5,27 x 10-4

Dari perhitungan setiap suhu pemanasan , didapat :NO T(⁰C) T(K) 1/T (K) K Log K1 60 333 3,003x10-3 1,23 x 10-4 -3,912 70 343 2,915x10-3 4,70 x 10-4 -3,333 80 353 2,833x10-3 5,27 x 10-4 -3,28

Persamaan Reg. Linear   vs log kA         = 7,32B         = -3.713,36

Page 17: Laporan Resmi Kimia Fisika

R         = -0,907Y         = Bx+A

= (-3.713,36)x + 7,32Rumus Arrhenius

Log k  =   .   + log A↓                 ↓       ↓ ↓y                       B          x        A

K pada T = 27⁰C (300 K)X            =   =   = 3,33x10-3

Y            = (-3.713,36)x + 7,32Log k    =-3.713,36.( 3,33x10-3) + 7,32Log k    = -5,045K           = antilog -5,045               =9,016 x 10-6

Harga energy aktifasi (Ea)

B     = Ea   =-2,303xRxB       =-2,303x1,987x(-3.713,36)       =16.984,01        

harga t ½                                                                    harga t 90

t ½ =                                                                     t 90 = 

      =                                                                    =       =76.863,35 menit                                                                              = 11.645,96 menit

Page 18: Laporan Resmi Kimia Fisika

Grafik untuk suhu 600C

Page 19: Laporan Resmi Kimia Fisika
Page 20: Laporan Resmi Kimia Fisika

Grafik Pada suhu 70oC

Page 21: Laporan Resmi Kimia Fisika
Page 22: Laporan Resmi Kimia Fisika

Grafik pada suhu 80oC

Page 23: Laporan Resmi Kimia Fisika

VII. PEMBAHASANPraktek yang kedua ini adalah tentang Kinetika Reaksi dan studi

Stabilitas Obat. Dimana percobaan ini bertujuan untuk mempelajari kinetika

Page 24: Laporan Resmi Kimia Fisika

suatu reaksi kimia dari suatu obat serta menentukan waktu paro (t1/2) dan waktu kadaluarsa (t90) dari sutu obat. Karena obat yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah Asetosal sehingga pada percobaan kali ini akan menentukan waktu paro dan waktu kadaluarsa dari Asetosal.

Persyaratan suatu obat adalah aman dalam arti stabil secara fisik maupun kimia, sehingga suatu produk harus diketahui stabilitasnya sebelum beredar dipasaran. Pemeriksaan kestabilan ini adalah untuk menjamin bahwa obat yang dipasarkan tersebut memenuhi spesifikasi meski sudah lama disimpan. Suatu obat/bahan obat mempunyai waktu paro tertentu yang dapat memberikan gambaran kecepatan terurainya obat atau kecepatan degradasi  kimiawinya. Perubahan lingkungan seperti panas, lembab, sinar matahari, dan radiasi juga pengaruh mekanik atau faktor-faktor lain  dapat menyebabkan rusaknya obat. Mekanisme rusaknya obat dapat melalui pecahnya suatu ikatan, pergantian spesies, atau perpindahan atom-atom dan ion-ion jika dua molekul bertabrakan (Anonim, 2012). Adapun dalam menentukan stabilitas suatu obat , beberapa hal yang perlu di perhitungkan adalah :

      Waktu paro (t1/2) yaitu waktu yang diperlukan obat sampai jumlah konsentrasinya menjadi setengah dari konsentrasi semula.

      Waktu kadaluarsa (t90) yaitu waktu yang diperlukan untuk mengetahui kerusakan obat hingga 10%.

      Tenaga aktivasi (EA) yaitu tenaga yang dibutuhkan agar suatu molekul dapat dapat bereaksi dimana berdasarkan pada suatu tetapan yang berhubungan dengan frekuensi tabrakan diantara reaktan-reaktan.

Untuk menetapkan kecepatan dekomposisi suatu zat/obat dapat digunakan metode accelerated, yaitu terurainya zat/obat dipercepat dengan memanaskan pada temperatur yang lebih tinggi (Anonim, 2012).

Pada praktikum dilakukan percobaan menggunakan Asetosal. Pada awalnya Asetosal di timbang sebanyak 0,1 gram. Kemudian sebelum Asetosal di encerkan menggunkan Aquadest, Asetosal terlebih dahulu dilarutkan menggunakan alkohol (etanol) sebanyak 7,5 mL. Asetosal bersifat sukar larut dalam air dan mudah larut dalam etanol (Anonim,1979). Sehingga untuk menghindari ketidak larutan asetosal tersebut, maka Asetosal terlebih dahulu dilarutkan di dalam Etanol baru kemudian diencerkan dengan Aquadest di dalam labu ukur hingga volume 500 mL. Didalam air Asetosal akan terdegradasi menjadi senyawa penyusunnya yaitu Asam Salisilat dan Asam asetat.

Page 25: Laporan Resmi Kimia Fisika

CH3COOH

+

                         

 

Selanjutnya adalah memasukkan larutan Asetosal yang telah diencerkan tersebut kedalam tabung reaksi. Pada percobaan kali ini akan dilakukan tiga percobaan dengan suhu yang berbeda-beda. Yaitu suhu 60oC, 70oC, dan 80oC. Perbedaan suhu ini untuk membandingkan kecepatan terurainya obat. Yaitu apabila suhu tinggi maka kecepatan terurainnya obatpun akan menjadi tinggi. Masing-masing suhu dilakukan menggunakan 7 buah tabung. Sehingga tabung yang digunakan sebanyak 21 buah tabung. Kedalam masing-masing tabung dimasukkan 10,0 mL larutan Asetosal dan ditutup menggunakan alumunium foil. Serta disiapkan pula 1 buah tabung untuk masing-masing suhu dan diisi dengan Aquadest. Ketiga tabung ini digunakan sebagai tabung pengontrol suhu. Tabung diletakkan pertama kali dan di letakkan juga termometer pada tabung berisi Aquadest ini. Ketika suhu pada tabung pengontrol telah menunjukkan suhu yang diinginkan maka perhitungan waktupun dimulai. Setelah 10 menit maka diambil 1 buah tabung dari masing-masing suhu dan didinginkan di dalam es. Setelah dingin diambil sampel dari tabung tersebut sebanyak 8 mL (untuk suhu 60oC dan 70oC) dan 5 mL(untuk suhu 80oC) dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan larutan Ferri Nitrat 1% lalu digojog dan didiamkan selama 6-10 menit. Maksud dari penambahan larutan Ferri Nitrat ini adalah agar memudahkan dalam membaca nilai absorbansi pada Spektrofotometer UV/Vis. Sedangkan tujuan pendiaman laruan adalan agar terbentuk kompleks warna yang sempurna dari sampel dengan larutan Ferri Nitrat (warnanya berubah menjadi ungu). Setelah itu dibaca data absorbansinya

ASETOSAL AS. SALISILAT AS. ASETAT

Page 26: Laporan Resmi Kimia Fisika

pada Spektrofotometer UV/Vis menggunakan Kuvet dan blanko berupa campuran Aquadest dan larutan Ferri Nitrat 1% pada λ 525 nm. Setelah setiap 10 menit berikutnya diambil lagi 1 tabung berikutnya dan di lakukan hal yang sama dengan yang dilakukan pada tabung awal. Perlakuan diteruskan hingga tabung ke tujuh pada tiap suhu.

Setelah dibaca nilai absorbansi pada spektrofotometer UV/Vis maka nilainya di masukkan persamaan kurva baku Asam SalisilatY = 1,02 x + 0,014Dengan Y = Nilai absorbansi, maka akan didapatkan nilai dari X, Setelah mendapatkan nilai dari X maka perhitungan di lanjutkan ke penetapan kadar (%mg) dari masing-masing sampel pada masing-masing suhu. %mg kadar di hitung dengan menggunkan rumus%mg = x . fpDimana fp adalah perbandingan antara mL pengenceran dibagi mL sampel yang di ambil. Setelah mendapatkan %mg, maka perhitungan dilanjutkan dengan menghitung konsentrasi mula-mula obat yang terurai (Cx) dengan menggunakan rumusCx = Setelah mendapatkan nilai dari Cx maka perhitungan di lanjutkan pada perhitungan Konsentrasi obat pada waktu t ( Ct ). Perhitungan Ct menggunakan rumusCt = Co – CxDengan Co = Konsentrasi mula-mula zat dan Cx = Konsentrasi mula-mula zat yang terurai. Setelah mendapatkan harga Ct, maka dicari pula harga dari log Ct dan 1/Ct. Harga Ct digunakan untuk menentukan reaksi orde nol. Karena pada orde nol waktu paro berbanding lurus dengan konsentrasi reaktan ( t Vs Ct). Sedangkan untuk reaksi orde satu dipakai harga log Ct karena pada reaksi orde satu tidak terpengaruh oleh konsentrasi awal dari reaktan ( t Vs log Ct). Selanjutnya harga 1/Ct digunakan untuk menentukan reaksi orde dua, karena pada reaksi orde dua waktu paro berbanding terbalik dengan konsentrai awal reaktan ( t Vs 1/Ct ). Setelah pada masing-masing suhu di hitung harga Ct, log Ct, dan 1/Ct maka selanjutnya dicari harga A, B dan r dari masing-masing suhu dengan menggunakan kalkulator dan dimasukkan kedalam reaksi orde nol, satu, dan dua. Pada percobaan setelah diketahui harga A, B, dan r dari orde nol, satu, dan dua dari masing-masing suhu maka didapatkan bahwa pada suhu 60oC degradasi obat terjadi pada orde satu, karena harga r pada orde satu paling dekat dengan ± 1 yaitu r = - 0,674, sedangkan pada suhu 70oC juga terjadi pada orde satu dengan harga r =     - 0,996 dan untuk suhu 80oC degradasi obat mengikuti orde nol yaitu

Page 27: Laporan Resmi Kimia Fisika

dengan harga r = - 0,912. Hal ini berarti bahwa pada percobaan pada suhu 60oC dan 70oC sudah berjalan sesuai dengan orde dari Asetosal. Sedangkan pada suhu 80oC tidak sesuai. Degradasi asetosal mengikuti orde satu.            Untuk selanjutnya dicari nilai k dengan menggunakan rumus Arhennius. Dengan perhitungan A, B, dan r sesuai dengan orde Aspirin serta suhu yang kamar (27oC). Selanjutnya dicari harga energi aktivasi (Ea), waktu paro (t1/2) dan juga waktu kadaluarsa (t90). Dari perhitungan di dapatkan harga 9,016 x 10-6 dan berdasarkan rumus

B =   Maka didapatkan harga Ea sebesar 16.984,01  . Harga waktu paro dihitung dengan rumust1/2 = 0,639/k

Maka didapatkan harga t1/2 sebesar 76.863,35 menit sedangkan menurut rumust 90 = maka didapat harga untuk waktu kadaluarsa sebesar 11.645,96  menit.VIII. Kesimpulan

      Degradasi dari obat dipengaruhi oleh suhu, semakin tinggi suhu maka semakin cepat pula degradasi obat tersebut.

      Asetosal adalah obat yang mudah terdegradasi menjadi Asam Salisilat dan Asam Asetat.

      Orde reaksi berfungsi dalam menentukan waktu paro (t1/2) dan waktu kadaluarsa (t90) dari suatu obat.

      Pada reaksi orde nol waktu paro berbanding lurus dengan konsentrasi awal reaktan.

      Pada reaksi orde I waktu paro tidak dipengaruhi oleh konsentrasi awal reaktan.

      Pada reaksi orde II waktu paro berbanding terbalik dengan konsentrasi awal reaktan.

      Harga t1/2 yang di dapat adalah sebesar 76.863,35 menit             .      Harga t90 yang di dapat adalah sebesar 11.645,96  menit.      Harga Ea yang di dapat adalah sebesar 16.984,01  .

IX. Daftar PustakaAnonim.1979.Farmakope Indonesia Edisi III. DepKes RI: Jakarta.

Page 28: Laporan Resmi Kimia Fisika

Anonim. 2012. Kumpulan Modul Praktikum Kimi Fisika. Universitas Muhammadiyah Surakarta: Surakarta.

Ganjar, Ibnu Ghalib, dkk. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta.Martin Alfred,dkk. 1993. Farmasi Fisik. Universitas Indonesia: Jakarta.