LABORATORIUM PENGOLAHAN LIMBAH INDUSTRISEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

PRAKTIKUM PENGOLAHAN LIMBAH INDUSTRIMODUL : Biochemical Oxygen Demand (BOD) PEMBIMBING : Endang Kusumawati, MTTanggal Praktikum: 10 April 2013Tanggal Penyerahan laporan: 17 April 2013

Oleh :Kelompok : 5Nama: Nevy PuspitasariNIM. 111431020Nur Fauziyyah AmbarNIM. 111431021Nurul LatipahNIM. 111431022Octaviani RatnasariNIM. 111431023Kelas: 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2013A. Tujuan PraktikumDapat menentukan nilai BOD dari suatu sampel limbah.B. Teori DasarKebutuhan oksigen biologi (BOD) didefinisikan sebagai banyaknya oksigen yang diperlukan oleh organisme pada saat pemecahan bahan organik, pada kondisi aerobik. Pemecahan bahan organik diartikan bahwabahan organik ini digunakan oleh organisme sebagai bahan makanan dan energinya diperoleh dari proses oksidasi (PESCOD,1973). Parameter BOD, secara umum banyak dipakai untuk menentukan tingkat pencemaran air buangan. Penentuan BOD sangat penting untuk menelusuri aliran pencemaran dari tingkat hulu ke muara. Sesungguhnya penentuan BOD merupakan suatu prosedur bioassay yang menyangkut pengukuran banyaknya oksigen yang digunakan oleh organisme selama organisme tersebut menguraikan bahan organik yang ada dalam suatu perairan, pada kondisi yang harnpir sama dengan kondisi yang ada di alam. Selama pemeriksaan BOD, contoh yang diperiksa harus bebas dari udara luar untuk rnencegah kontaminasi dari oksigen yang ada di udara bebas. Konsentrasi air buangan/sampel tersebut juga harus berada pada suatu tingkat pencemaran tertentu, hal ini untuk menjaga supaya oksigen terlarut selalu ada selama pemeriksaan. Hal ini penting diperhatikan mengingat kelarutan oksigen dalam air terbatas dan hanya berkisar 9 ppm pads suhu 20C (SAWYER & MC CARTY, 1978).Penguraian bahan organik secara biologis di alam, melibatkan bermacam-macam organisme dan menyangkut reaksi oksidasi dengan hasil akhir karbon dioksida (CO2) dan air (H2O). Pemeriksaan BOD tersebut dianggap sebagai suatu prosedur oksidasi dimana organisme hidup bertindak sebagai medium untuk menguraikan bahan organik menjadi CO2 dan H2O. Reaksi oksidasi selama pemeriksaan BOD merupakan hasil dari aktifitas biologis dengan kecepatan reaksi yang berlangsung sangat dipengaruhi oleh jumlah populasi dan suhu. Karenanya selama pemeriksaan BOD, suhu harus diusahakan konstan pada 20C yang merupakan suhu yang umum di alam. Secara teoritis, waktu yang diperlukan untuk proses oksidasi yang sempurna sehingga bahan organik terurai menjadi CO2 dan H2O adalah tidak terbatas. Dalam prakteknya dilaboratoriurn, biasanya berlangsung selama 5 hari dengan anggapan bahwa selama waktu itu persentase reaksi cukup besar dari total BOD. Nilai BOD 5 hari merupakan bagian dari total BOD dan nilai BOD 5 hari merupakan 70 - 80% dari nilai BOD total (SAWYER & MC CARTY, 1978). Metoda penentuan yang dilakukan adalah dengan metoda titrasi dengan cara WINKLER. Metoda titrasi dengan cara WINKLER secara umum banyak digunakan untuk menentukan kadar oksigen terlarut. Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel yang akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl2 den Na0H - KI, sehingga akan terjadi endapan MnO2. Dengan menambahkan H2SO4 atan HCl maka endapan yang terjadi akan larut kembali dan juga akan membebaskan molekul iodium (I2) yang ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na2S203) dan menggunakan indikator larutan amilum (kanji). Ditegaskan lagi oleh Boyd (1990), bahwa bahan organik yang terdekomposisi dalam BOD adalah bahan organik yang siap terdekomposisi (readily decomposable organic matter). Mays (1996) mengartikan BOD sebagai suatu ukuran jumlah oksigen yang digunakan oleh populasi mikroba yang terkandung dalam perairan sebagai respon terhadap masuknya bahan organik yang dapat diurai. Dari pengertianpengertian ini dapat dikatakan bahwa walaupun nilai BOD menyatakan jumlah oksigen, tetapi untuk mudahnya dapat juga diartikan sebagai gambaran jumlah bahan organik mudah urai (biodegradable organics) yang ada di perairan. Faktor yang mempengaruhi hasil BOD adalah : Bibit biological yang dipakai pH jika tidak dekat dengan aslinya (netral) Temperatur jika selain 200C (680F) Keracunan sampel Waktu inkubasiSelama pemeriksaan BOD, contoh yang diperiksa harus bebas dari udara luar mencegah kontaminasi dari oksigen yang ada di udara bebas. Konsentrasi air buangan/ sampel tersebut yang harus berada pada suatu tingkat pencemaran tertentu. Hal ini untuk menjaga supaya oksigen terlarut selalu ada selama pemeriksaan. Hal ini penting diperhatikan mengingat kelarutan oksigen salam air terbatas dan hanya berkisar 9 ppm pada suhu 200C (Salmin. 2005). Faktor-faktor yang mempengaruhi BOD adalah jumlah senyawa organik yang diuraikan, tersedianya mirkoorganisme aerob dan tersedianya sejumlah oksigen yang dibutuhkan dalam proses penguraian tersebut (barus, 1990dalamSembiring, 2008). Oksidasi biokimia adalah proses yang lambat. Dalam waktu 20 hari, oksidasi bahan organik karbon mencapai 95 99 %, dan dalam waktu 5 hari sekitar 60 70 % bahan organik telah terdekomposisi (Metcalf & Eddy, 1991). Lima hari inkubasi adalah kesepakatan umum dalam penentuan BOD.Jika sampel air BOD pada 200C diukur berdasarkan fungsi waktu, maka akan diperoleh kurva seperti gambar 7.8.10.untuk 10 sd 15 hari, kurva mendekati eksponensial, tapi sekitar 15 hari, kurva meningkat tajam yang menurunkankan kestabilan laju BOD. Karena panjangnya waktu dan kurvanya tidak datar, maka para engineer lingkungan mengambil secara universal untuk test standar pada 5 hari untuk prosedur BOD.

C. Alat dan BahanAlatBahan

Batang pengadukAquadest

Bola isapIndikator Amilum

Botol BODKertas isap

BuretLar. Buffer phosfat

ErlenmeyerLar. CaCl2

Gelas kimiaLar. FeCl3

Hot plateLar. H2SO4

InkubatorLar. KMnO4

Pipet seukuranLar. MgSO4

Lar. Na2S2O3

Lar. NaOH

Sampel

Tissue

Bibit mikroba

D. Prosedur Kerja 100 mL Air Kran3 butir batu didih5 mL H2SO4 6 NKMnO4 0,01 NPembebasan Reduktor dari Labu Erlenmeyer

Erlenmeyer 250 mL

Pemanasan10 menit

Warna KMnO4 tidak hilang dengan pendidihan

Cairan dibuang

10 mL Sampel90 mL Aquadest10 mL H2SO4 6 NPenetapan Angka KMnO4

Erlenmeyer 250 mL

10 mL KMnO4 0,01 NTerjadi gelembung di dasar cairan10 mL H2C2O4 0,01 NMendidihkan 10 menitTitrasi dengan KMnO4 0,01 N

PemanasanSampai terjadi gelembung

10 mL H2C2O4 0,01 NPenetapan Faktor Ketelitian KMnO4 0,01 N

Erlenmeyer 250 mL

Titrasi dengan KMnO4 0,01 N

Larutan berwarna merah muda

Pembuatan Pengencer1 Liter aquadest 1 mL buffer posfat 1 mL FeCl3 1 mL CaCl 1 mL MgSO4

Penambahan 1 mL bibit mikroba

Pemindahan kedalam botol BOD (blanko)Pengaerasian pada kompresor selama 30 menit

Pengambilan larutan pengencer sebanyak 1839,36 mL (diambil P5)

DO5DO0Inkubasi pada suhu 20oC 5 hariTitrasi winklerDO5DO0Pemindahan kedalam botol BOD (sebagai DO sampel)160,64 mL sampel

Inkubasi pada suhu 20oC 5 hariTitrasi winkler

1 mL lar. MgSO4 1 mL Pereaksi OksigenPenetapan Oksigen Terlarut dengan Metoda Winkler

Botol BOD berisi sampel

Pengocokan

Membiarkan 10 menit

Menuangkan cairan dalam botol sampai isi botol

Cairan dalam botol & erlenmeyer

1 mL H2SO4 pekatTitrasi dengan Na2S2O3 1/80 N

Beberapa tetes lar. kanjiLarutan berwarna kuning jerami

Titrasi dengan Na2S2O3 1/80 N

Larutan berwarna biru hilang

E. Data PengamatanProsedurPengamatan

Pembebasan reduktorSetelah asam sulfat, batu didih, KMnO4, air kran dimasukan dan setelah dipanaskan larutan tetap berwarna ungu dan tidak menghilang

Angka KMnO4Letika ditambahkan KMnO4 10 mL larutan menjadi berwarna merah ungu, kemudian ketika ditambahkan 10 mL larutan H2C2O4 larutan menjadi bening. Kemudian dilakukan titrasi dimana larutan berubah menjadi warna merah muda (TA)

Faktor ketelitian KMnO4Larutan yang telah ditirasi berwarna merah muda, kemudian ketika ditambah 10 mL asam oksalat larutan menjadi bening kembali dan ditirasi lagi dengan KMnO4 dimana warna berubah menjadi warna merah muda.

Pembuatan pengencerLarutan sedikit keruh setelah CaCl2, FeCl3, MgSO4, Buffer phosfat, bibit mikroba.

Penetapan DO metode winklerKetika ditambahkan MgSO4 larutan tetap bening, ketika ditambahkan pereaksi oksigen terdapat endapan halus berwarna coklat. Ketika ditambahkan H2SO4 pekat endapan coklat menjadi menghilang dan larutan menjadi warna kuning. Ketika ditambahkan Na2S2O3 larutan menjadi warna kuning jerami kemudian ditambahkan indikator kanji sehingga warna hitam kebiruan,kemudian warna biru dari larutan menjadi hilang (TA)

F. PerhitunganPenetapan angka KMnO4 Standarisasi KMnO4NH2C2O4 : 0,01 NVH2C2O4 : 10 mLV KMnO4 : 9,70 mL

Penetapan Faktor Ketelitian KMnO41. N H2C2O4= 0,01 N2. V H2C2O4= 10 mL3. V KMnO4 rata-rata = 9,15 mLIIIRata-Rata

9,1 mL9,2 mL9,15 mL

Angka KMnO4

Pengenceran

Artinya, 1 bagian sampel + 11,45 bagian pengencer

DO Metoda Winkler

Titrasi Volume Na2S2O3Volume botol

Sampel DO013 mL327 mL

13 mL338 mL

Blanko DO010,1 mL335 mL

Sampel DO524,45 mL334 mL

22,30 mL340 mL

Blanko DO521,30 mL305 mL

21,15 mL335 mL

1. Blanko hari ke-0Mg O2/L = 2. DO hari ke-01) 2)

3. Blanko hari ke-51) 2)

4. DO hari ke-51) 2)

Selisih pengurangan DO5 dengan DO0% Selisih pengurangan = % Selisih pengurangan = % Selisih pengurangan = 45,16 %

Nilai BODBOD = P (DO0 sampel DO5 sampel ) (DO0 blanko DO5 blanko)BOD = (0,0186 mg/L - 0,0102 mg/L) (0,0238 mg/L - 0,0119 mg/L)BOD = 12,45 = 0,0927 mg/LNilai BOD sebenarnya = nilai BOD x pengenceranNilai BOD sebenarnya = 0,0927 x 100 = 9,27 ppm

PembahasanPada percobaan ini dilakukan pengolahan limbah untuk mengetahui oksigen yang diperlukan untuk mikroba dalam mengoksidasi bahan organik. Semakin banyak bahan organik yang ada dalam sampel air limbah maka semakin banyak juga oksigen yang diperlukan oleh mikroba. Untuk mengetahui oksigen yang diperlukan oleh mikroba maka ditentukan DO awal dan DO setelah diinkubasi selama 5 hari, dimana selisih yang dihasilkan adalah oksigen yang diperlukan oleh mikroba.Sebelum dilakukan analisa BOD, agar hasil yang didapatkan sangat teliti maka terlebih dahulu dilakukan pembebasan reduktor dari erlenmeyer. Hal ini dilakukan karena apabila masih ada zat atau partikel yang tertinggal atau menempel pada dinding erlenmeyer yang digunakan, maka kemungkinan zat tersebut mengganggu dan akan mempengaruhi hasil analisa karena partikel yang bersifat reduktor akan ikut bereaksi dengan KMnO4 pada titrasi permanganimetri untuk penetapan angka KMnO4 sehingga volume KMnO4 lebih banyak dari yang seharusnya. Sehingga Untuk pembebasan reduktor digunakan KMnO4 dalam keadaan asam karena penambahan H2SO4 dan panas, sehingga dalam keadaan asam dan panas ini KMnO4 akan mengoksidasi secara optimal zat/partikel reduktor yang menempel pada erlenmeyer, sehingga zat reduktor yang mungkin menempel pada erlenmeyer akan teroksidasi. Adanya zat reduktor pada erlenmeyer akan membuat warna KMnO4 menjadi merah muda hingga bening. Apabila ditambahkan KMnO4 berlebih hingga warna KMnO4 tidak hilang maka dapat dipastikan semua zat/pertikel reduktor yang menempel pada erlenmeyer telah habis berekasi dengan KMnO4 sehingga erlenmeyer telah bebas reduktor.Setelah erlenmeyer bebas reduktor, kemudian dilakukan penetapan angka KMnO4. Penetapan angka KMnO4 ini digunakan untuk menentukan jumlah pengencer dan jumlah sampel yang akan ditambahkan. Dimana angka KMnO4 ini untuk mengetahui zat organik yang terkandung dalam sampel air limbah, dimana dengan mengetahui jumlah zat organik dalam sampel maka kebutuhan oksigen yang diperlukan dapat ditentukan sehingga didapatkan pengenceran yang mendekati. Sampel yang telah diasamkan dengan H2SO4 ditambahkan KMnO4 berlebih, sehingga bahan organik akan mengalami rekasi redoks dengan KMnO4. KMnO4 sisa ini kemudian ditambahkan asam oksalat berlebih, dimana sisa asam oksalat akan bereaksi dengan KMnO4 pada titrasi. Agar hasil analisa yang didapat didapatkan ketelitian maka dilakukan faktor ketelitian KMnO4, dimana hasil titrasi KMnO4 sebelumnya ditambahkan kembali dengan asam oksalat dan dititrasi dengan KMnO4 dimana jumlah KMnO4 seharusnya 10 mL sesuai dengan penambahan KMnO4 sebelumnya. Dari percobaan didapat angka KMnO4 yang dihasilkan dari sampel adalah sebesar 62,25 mg/L. Dari angka ini maka didapat sebesar 62,25 mg KMnO4 untuk mengoksidasi zat organik dalam tiap 1 Liter sampel. Sedangkan berdasarkan literatur zat organik (KMnO4) tidak boleh lebih dari 10 mg/L (PP No. 20 tahun 1990), sehingga air sampel limbah ini dapat dikatakan tercemar zat organik karena mengandung angka KMnO4 yang melebihi seharusnya. Angka KMnO4 yang didapat ini digunakan untuk perhitungan jumlah sampel dan pengencer yang ditambahkan.Pengenceran yang digunakan adalah P2 dikarenakan sampel BOD akan diinkubasikan selama 5 hari, sedangkan angka KMnO4 yang didapat ialah sebesar 62,25 mg/L ini dihasilkan nilai P2 sebesar 12,45 artinya 1 bagian sampel dan 11,45 bagian pengencer. Dari data percobaan didapat sebanyak 160, 64 mL sampel yang ditambahkan dan 1839,36 mL pengencer yang ditambahkan. Fungsi dari larutan pengencer adalah sebagai bahan makanan/nutrien mikroba sehingga makanan mikroba ini sebagai sumber energi untuk mikroba untuk mengoksidasi bahan organik yang ada dalam sampel. Pada larutan pengencer ini terlebih dahulu dilakukan aerasi, fungsi dari aerasi adalah sebagai pengadukan serta untuk menambahkan oksigen kedalam larutan pengencer dimana oksigen ini akan digunakan untuk mikroba dalam mengoksidasi bahan organik karena dimungkinkan oksigen dalam sampel saja tidak akan cukup untuk memenuhi kebutuhan mikroba untuk mengoksidasi organik. Aerasi dilakukan 30 menit agar mikroba mendapatkan oksigen yang cukup. Makanan mikroba serta oksigen yang cukup untuk mikroba kemudian dicampurkan dengan sampel sebagai sumber bahan organik, maka diharapkan akan didapatkan hasil kerja mikroba yang optimum dalam mengoksidasi bahan organik sehingga diketahui berapa oksigen yang dibutuhkan. Dari sampel yang telah tercampur, langsung ditetapkan DO serta blankonya (berisi pengencer saja) dengan metode winkler, sedangkan untuk sampel yang telah dicampur pengencer serta blankonya yang lainnya diinkubasi selama 5 hari pada suhu 20oC.Untuk DO hari 0, larutan sampel yang telah dicampur dengan pengencer serta blanko ditambahkan MnSO4 dan pereaksi oksigen(KI+NaOH) dimana MnSO4 dalam keadaan basa ini akan membentuk endapan MnO2, kemudian ditambahkan H2SO4 sehingga endapan larut dan akan melepas I2 yang ekivalen dengan oksigen terlarut. I2 yang terbentuk ditirasi dengan Na2S2O3 dengan metode iodometri. Dari data percobaan yang didapat, DO pada hari nol adalah sebesar 0,0186 mg/L dimana DO pada nol hari sangat sedikit. Serta DO pada blanko sebesar 0,0238 mg/L. Pada hari ke-0 ini dapat dilihat nilai DO pada sampel lebih kecil dibanding nilai DO pada blanko. Hal ini dikarenakan nilai DO pada blanko oksigen yang ditambahkan tidak banyak digunakan untuk mikroba, sedangkan pada sampel dikarenakan didalamnya mengandung bahan organik sehingga memungkinkan mikroba melakukan aktivitasnya yaitu mengoksidasi bahan organik dalam sampel walaupun masih dalam jumlah yang sedikit sehingga oksigen yang digunakan oleh mikroba pada sampel lebih banyak dibanding pada blanko.Sedangkan untuk DO pada hari kelima didapat nilai DO sampel sebesar 0,0102 mg/L serta blanko sebesar 0,0119 mg/L dimana nilai DO pada sampel ini lebih kecil dibanding dengan nilai DO pada hari ke 0 hal ini dikarenakan oksigen terlarut berkurang karena digunakan oleh mikroba untuk mengoksidasi bahan organik. Apabila dihitung, maka selisih DO hari ke-0 dengan DO pada hari ke 5 adalah sebesar 45,16% serta DO hari ke 5 memiliki nilai kurang dari 0,5 mg/L. Apabila kedua nilai tersebut (nilai DO pada hari ke 5 dan persentase selisih DO0 dan DO5 ) dibandingkan dengan literatur dimana selisih DO0 dengan DO5 harus 40%-70% serta nilai DO akhir harus >0,5 mg/L. Dari persyaratan penetapan BOD tersebut salah satu persyaratan penetapan tidak terpenuhi dimana nilai DO akhir masih kurang dari 0,5 mg/L. Walaupun selisih pengurangan DO0 dengan DO5 telah lebih dari 40%-70% sehingga dapat dikatakan kinerja mikroba untuk mengoksidasi zat organik ini sudah optimal sehingga selisih DO0 dan DO5 begitu besar akan tetapi nilai DO5 masih kurang dari 0,5 mg/L. Telah optimalnya kinerja mikroba untuk mengoksidasi zat organik, kondisi proses yang telah optimal seperti temperatur yang digunakan dimana temperatur yang digunakan adalah sebesar 20oC, adanya mikroba didalamnya denganwaktu inkubasi yang digunakan adalah selama 5 hari dengan ketersediaan oksigen yang cukup (Salmin, 2005). Selain itu tepatnya kondisi pH dimana pH harus netral, serta tidak terdapatnya senyawa toksik maka mikroba tidak akan teracuni/optimal dalam mengoksidasi bahan organik (Sembiring, 2008). Akan tetapi nilai BOD akhir kurang dari 0,5 mg/L hal ini dikarenakan pada saat DO awal nilai DO telah kurang dari 0,5 mg/L sehingga untuk DO lima dapat dipastikan nilai yang dihasilkannya pasti akan lebih kecil sehingga nilai DO lima pasti akan kurang dari 0,5 mg/L. Sehingga percobaan BOD ini selisih DO nol dengan DO lima telah masuk range persyaratan penetapan yaitu 45,16%, walaupun nilai akhir DO lima kurang dari 0,5 mg/L akan tetapi percobaan ini memenuhi persyaratan penetapan.Dari hasil analisa BOD ini dihasilkan nilai BOD sebesar 9,27 ppm, artinya 9,27 mgram oksigen akan dihabiskan oleh mikroorganisme dalam satu liter contoh air selama waktu lima hari pada suhu 20oC. Sedangkan menurut literatur BOD pada air bersih tidak boleh lebih dari 10 ppm (Jobsheet modul BOD, program studi D3-analis kimia). Sehingga dapat dikatakan bahwa sampel air limbah ini tidak tercemar.KesimpulanDari percobaan yang didapat, dapat disimpulkan bahwa nilai BOD pada sampel air limbah adalah sebesar 9,27 ppm, sedangkan menurut literatur (Jobsheet modul BOD, program studi D3-analis kimia) nilai BOD yang diperbolehkan untuk air bersih tidak boleh lebih dari 10 ppm, sehingga sampel air limbah dapat dikatakan tidak tercemar.

DAFTAR PUSTAKA

ANONIMOUS. 2004. Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup. No. 5 1 Tahun 2004. Tentang : Baku Mutu Air Laut. 2004. 11 hal.PESCOD, M. D. 1973. Investigation of Rational Effluen and Stream Standards for Tropical Countries. A.I.T. Bangkok, 59 ppSalmin, 2005. Oksigen Terlarut (Do) Dan Kebutuhan Oksigen Biologi (Bod) Sebagai Salah Satu Indikator Untuk Menentukan Kualitas Perairan, (online), (http://oseanografi.lipi.go.id diunduh 16 April 2013 pkl. 14.17)SAWYER, C.N and P.L., MC CARTY, 1978. Chemistry for Environmental Engineering. 3rd ed. Mc Graw Hill Kogakusha Ltd.: 405 - 486 pp.