komposisi kimia minyak adas bintang (illicium verum hook...

18
1 Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook) , Kulit Batang Kayu Manis (Cinnamomum burmanii (Nees) Blume), dan Akar Wangi (Vetiveria zizanioides (L.)) serta Aplikasinya sebagai Agensia Aromatik dalam Pembuatan Solid PerfumeChemical Composition of Star Anise (Illicium verum Hook), Cinnamon Bark (Cinnamomum burmanii (Nees) Blume), Vetiver (Vetiveria zizanioides (L.)) Oil and The Application as Aromatic Agents in “Solid Perfume” Elizabeth Natalia Kurniawati*, Hartati Soetjipto**, dan Lydia Ninan Lestario** *Mahasiswa Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika **Dosen Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga Jln. Diponegoro no 52-60 Salatiga 50711 Jawa Tengah Indonesia [email protected] ABSTRACT The aims of this study were to identified the composition of cinnamon bark oil, vetiver oil, and star anise oil by using Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC- MS) and to determined the formulation of mixed aroma as the most preferred fragrance in the solid perfume by using the organoleptic method. Based on the analysis of GC-MS, star anise oil showed 9 compounds with a dominant compound is anethol (76,52%). From cinnamon bark oil identified 2 dominant compounds with dominant compound is cinnamic aldehyde (98,8%). The oil of vetiver showed 15 constituent compounds with 2 dominant compounds were isokhuzenic acid (29,06%) and clovene (28,26%). The formulation used for the production of solid perfume were (2: 3: 3); (2: 3: 4); (2: 4: 3); (2: 3: 6); (2: 6: 3); (2: 4: 6); (2: 4: 8); (2: 6: 8), and (0: 0: 0). Data were analyzed by using Randomized Completely Block Design (RBCD). To test the difference between the treatmens-means, the Honestly Significant Different (HSD) at 5% level significance were used. As the treatment was the mix formulation of cinnamon bark, star anise, and vetiver oil, while as the group was the time of analysis. Organoleptic test showed that solid perfume products have a soft scent but can not be accepted by panelist. Keywords: Star Anise oil, Vetiver oil, Cinnamon bark oil, GCMS, solid perfume PENDAHULUAN Parfum adalah produk yang sudah tidak asing lagi dalam kehidupan sehari-hari. Saat ini aroma parfum yang ditawarkan sudah semakin beragam, baik yang dikhususkan untuk pria, wanita, ataupun untuk keduanya. Salah satu bahan utama yang digunakan sebagai fragrance dalam pembuatan parfum adalah minyak atsiri. Minyak atsiri merupakan zat yang memberikan aroma pada tumbuhan, karena memiliki komponen volatil dengan karakteristik tertentu. Minyak atsiri dikenal juga sebagai minyak eteris

Upload: doandien

Post on 02-Mar-2019

226 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

1

Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook) , Kulit Batang

Kayu Manis (Cinnamomum burmanii (Nees) Blume), dan Akar Wangi (Vetiveria

zizanioides (L.)) serta Aplikasinya sebagai Agensia Aromatik dalam Pembuatan

“Solid Perfume”

Chemical Composition of Star Anise (Illicium verum Hook), Cinnamon Bark

(Cinnamomum burmanii (Nees) Blume), Vetiver (Vetiveria zizanioides (L.))

Oil and The Application as Aromatic Agents in “Solid Perfume”

Elizabeth Natalia Kurniawati*, Hartati Soetjipto**, dan Lydia Ninan Lestario**

*Mahasiswa Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

**Dosen Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga

Jln. Diponegoro no 52-60 Salatiga 50711 Jawa Tengah – Indonesia

[email protected]

ABSTRACT

The aims of this study were to identified the composition of cinnamon bark oil,

vetiver oil, and star anise oil by using Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-

MS) and to determined the formulation of mixed aroma as the most preferred fragrance

in the solid perfume by using the organoleptic method. Based on the analysis of GC-MS,

star anise oil showed 9 compounds with a dominant compound is anethol (76,52%).

From cinnamon bark oil identified 2 dominant compounds with dominant compound is

cinnamic aldehyde (98,8%). The oil of vetiver showed 15 constituent compounds with 2

dominant compounds were isokhuzenic acid (29,06%) and clovene (28,26%). The

formulation used for the production of solid perfume were (2: 3: 3); (2: 3: 4); (2: 4: 3);

(2: 3: 6); (2: 6: 3); (2: 4: 6); (2: 4: 8); (2: 6: 8), and (0: 0: 0). Data were analyzed by

using Randomized Completely Block Design (RBCD). To test the difference between the

treatmens-means, the Honestly Significant Different (HSD) at 5% level significance

were used. As the treatment was the mix formulation of cinnamon bark, star anise, and

vetiver oil, while as the group was the time of analysis. Organoleptic test showed that

solid perfume products have a soft scent but can not be accepted by panelist.

Keywords: Star Anise oil, Vetiver oil, Cinnamon bark oil, GCMS, solid perfume

PENDAHULUAN

Parfum adalah produk yang sudah tidak asing lagi dalam kehidupan sehari-hari.

Saat ini aroma parfum yang ditawarkan sudah semakin beragam, baik yang dikhususkan

untuk pria, wanita, ataupun untuk keduanya. Salah satu bahan utama yang digunakan

sebagai fragrance dalam pembuatan parfum adalah minyak atsiri. Minyak atsiri

merupakan zat yang memberikan aroma pada tumbuhan, karena memiliki komponen

volatil dengan karakteristik tertentu. Minyak atsiri dikenal juga sebagai minyak eteris

Page 2: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

2

(aetheric oil), minyak esensial, minyak terbang, serta minyak aromatik yang merupakan

kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang namun

mudah menguap sehingga memberikan aroma yang khas. Umumnya minyak atsiri

diperoleh dengan menggunakan metode destilasi, namun apabila dilakukan ekstraksi

terhadap minyak nabati maka minyak atsiri akan terbawa juga.

Dalam pembuatan parfum, yang perlu diperhatikan adalah aroma yang

dihasilkan dari perpaduan berbagai macam fragrance yang terkandung di dalamnya.

Untuk mendapatkan aroma tersebut, perlu diperhatikan 3 tingkatan aroma pada parfum

berdasarkan penguapannya yaitu top notes, middle notes, dan base notes. Dalam

penelitian ini yang menjadi top notes, middle notes dan base notes berturut-turut adalah

adas bintang, kayu manis dan akar wangi.

Minyak adas bintang (star anise oil) berasal dari tanaman Illium verum Hook

termasuk jenis minyak atsiri yang komponen utama dalam minyaknya sama dengan

minyak adas, yaitu anetol. I. verum memiliki rasa manis dan harum, kalau diremas-

remas akan berbau seperti Foeniculum vulgare Mill atau adas. Anetol sedikit larut

dalam air tapi sangat larut dalam etanol (Risfaheri & Ma'mun, 1998). Dibandingkan

dengan minyak kayu manis dan akar wangi, minyak adas bintang yang paling cepat

menguap, sehingga termasuk dalam top notes (Rhind, 2013).

Cinnamon bark oil adalah minyak yang diperoleh dari kulit batang kayu manis

dengan cara menyuling serbuk kulit kayu manis kering atau serpihan kulit yang tidak

dapat dijual. Minyak ini mengandung cinnamic aldehyde (tidak boleh kurang dari 55%),

eugenol (4-10%), alipathic aldehyde, dan phellandrene (Syahrurrozi, 2009).

Berdasarkan tingkat penguapannya, minyak kayu manis digunakan sebagai middle notes

dalam pembuatan parfum (Rhind, 2013).

Tanaman akar wangi genus Vetiveria merupakan salah satu tanaman penghasil

minyak atsiri. Komponen utama dari minyak atsiri akar wangi antara lain senyawa

golongan seskuiterpen (30-40%), seskuiterpenol (18-25%) dan seskuiterpenon seperti

asam benzoat, vetiverol, vetiverol, furfurol, α dan β vetivone, vetivene dan vetivenil

vetivenat (Rahmawati, dkk., 2010). Akar wangi memiliki aroma yang kuat dan paling

lama proses penguapannya, sehingga akar wangi termasuk dalam golongan base notes

(Rhind, 2013).

Page 3: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

Berdasarkan latar belakang di atas maka, tujuan dari penelitian ini adalah

1. Menentukan komponen penyusun minyak kulit batang kayu manis, akar wangi dan

adas bintang dengan menggunakan Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-

MS).

2. Menentukan formulasi campuran aroma dari kulit batang kayu manis, akar wangi

dan adas bintang yang paling disukai sebagai fragrance solid perfume dengan

metode organoleptik.

METODOLOGI

Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan November 2013 sampai dengan Agustus

2014, di Laboratorium Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Kristen Satya

Wacana Salatiga, Jawa Tengah.

Bahan dan Piranti

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu kulit batang kayu manis (C.

burmanii), bagian akar akar wangi (V. zizanoides) maupun, adas bintang (I. verum)

diperoleh dari Pasar Besar Surakarta dan sekitarnya. Bahan kimiawi yang digunakan

antara lain heksana (teknis), Na2S2O3 (pro analysis, Merck), asam stearat, trietanolamin,

lanolin, propilen glikol, KOH, gliserin, dan akuades.

Piranti yang digunakan antara lain: neraca analitis 4 digit (Mettler H 80, Mettler

Instrument Corp., USA), neraca analitis 2 digit (Ohaus TAJ602, Ohaus Corp., USA),

oven (WTB binder), desikator (Wherteim GL 32), soxhlet, penangas air (Memmert),

rotary evaporator, Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS), drying cabinet

dan peralatan gelas.

Metode Penelitian

Preparasi Sampel

Kulit batang kayu manis (C. burmanii) dipotong kecil-kecil kemudian

dihaluskan dengan menggunakan grinder dan disimpan ke dalam tempat yang tertutup

rapat. Dengan cara yang sama dilakukan juga terhadap akar wangi (V. zizanoides) dan

adas bintang (I. verum).

Page 4: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

4

Penentuan Kadar Air (Moisture Balance Analyzer)

Penentuan kadar air menggunakan alat Moisture balance analyzer dengan

jumlah sampel masing-masing 1 gram.

Ekstraksi Minyak Kulit Batang Kayu Manis, Akar Wangi, dan Adas Bintang

(Huchin et al., 2013 yang dimodifikasi)

Sebanyak 65 gram kulit batang kayu manis yang telah dihaluskan dengan

grinder dibungkus dengan kertas saring. Sampel diekstraksi dengan 400 ml heksana

pada suhu 80 °C menggunakan peralatan soxhlet selama 10 jam. Hasil ekstraksi

dipekatkan dengan rotary evaporator dengan suhu 60 °C. Minyak hasil ekstraksi

dipindahkan ke dalam botol timbang yang telah ditimbang lalu disimpan pada suhu 20

°C sampai siap dipakai untuk formulasi. Dengan cara yang sama dilakukan ekstraksi

untuk minyak akar wangi dan adas bintang, masing-masing dengan jumlah sampel 15

gram dalam 300 ml heksana selama 4 jam dan 65 gram dalam 400 ml heksana selama 2

jam.

Formulasi Minyak

Hasil minyak yang diperoleh dari ketiga sampel, kemudian akan diformulasikan

untuk mendapatkan aroma yang disukai sebagai berikut : (Tabel 1)

Tabel 1. Formulasi Minyak kayu manis, akar wangi dan adas bintang

Formulasi Kayu manis Akar wangi Adas bintang

A 2 3 3

B 2 3 4

C 2 4 3

D 2 3 6

E 2 6 3

F 2 4 6

G 2 4 8

H 2 6 8

I 0 0 0

Pembuatan Solid Perfume (Athikomkulchai et al., 2008 yang dimodifikasi)

Bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan solid perfume adalah akuades

60 gram, asam stearat 22,5 gram, triethanolamine 0,6 gram, lanolin 2 gram, KOH 0,5

gram, gliserin 1,5 gram dan propilene glikol 2,5 gram. Bahan-bahan tersebut dibagi

menjadi 2, yaitu fase minyak dan fase air.

Page 5: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

Fase minyak dan fase air dipanaskan secara terpisah pada suhu 70 °C hingga

tercampur homogen. Ketika kedua fase sudah mencapai suhu yang sama, fase minyak

ditambahkan ke dalam fase air sambil terus diaduk hingga homogen dan pengadukan

dilakukan sampai suhu krim mencapai suhu ruang. Penambahan ektrak atau fragrance

dilakukan setelah krim tercampur homogen.

Uji Organoleptik (Badan Standarisasi Nasional Indonesia, 2006 yang dimodifikasi)

Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang panelis. Sebanyak 30 lembar

angket disiapkan untuk 30 orang koresponden dari berbagai profesi. Angket berisi

pendapat tentang tingkat keharuman, tingkat kesukaan dan jenis aroma. Pada uji tingkat

keharuman, terdapat 4 pilihan yaitu sangat harum, harum, tidak harum dan sangat tidak

harum, panelis akan memilih salah satu dari ke 4 pilihan tersebut. Pada uji tingkat

kesukaan, pilihan yang disediakan adalah sangat suka, suka, tidak suka, sangat tidak

suka. Dan pada jenis aroma, panelis akan menentukan parfum tersebut memiliki jenis

aroma manis, segar, lembut atau tajam/menyengat.

Pada uji organoleptik ini dalam menentukan tingkat kesukaan dan tingkat

keharuman berdasarkan skala angka 1 (satu) sebagai nilai terendah (sangat tidak suka)

dan angka 4 (empat) sebagai nilai tertinggi (sangat suka). Sedangkan pada jenis aroma

skala yang digunakan adalah 4 untuk jenis aroma manis, 3 untuk segar, 2 untuk lembut

dan 1 untuk tajam.

Uji Iritasi (Adliani dkk., 2012)

Teknik yang digunakan pada uji iritasi ini adalah uji tempel terbuka (Patch Test)

pada lengan bawah bagian dalam. Uji tempel terbuka dilakukan dengan mengoleskan

sediaan yang dibuat pada lokasi lekatan dengan luas tertentu 2,5 x 2,5 cm, dibiarkan

terbuka dan diamati apa yang terjadi. Diamati reaksi yang terjadi, reaksi iritasi positif

ditandai oleh adanya kemerahan, gatal-gatal, atau bengkak pada kulit belakang telinga

bagian dalam yang diberi perlakuan. Adanya kemerahan diberi tanda (1), gatal-gatal

diberi tanda (2), bengkak diberi tanda (3), dan yang tidak menunjukkan reaksi apa-apa

diberi tanda (0). Kriteria panelis uji iritasi yaitu wanita, usia antara 20-30 tahun,

berbadan sehat jasmani dan rohani, tidak memiliki riwayat penyakit alergi, menyatakan

kesediaannya dijadikan panelis uji iritasi. Uji ini dilakukan pada 15 panelis.

Page 6: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

6

Uji Ketahanan Aroma

Uji ketahanan aroma dilakukan untuk menguji lama ketahanan aroma dari

parfum tersebut. Uji ini dilakukan dengan cara mengoleskan produk parfum pada kulit

dan dicatat waktunya sampai aroma dari parfum tersebut hilang seluruhnya. Dicatat juga

perubahan-perubahan intensitas aroma yang terjadi ketika parfum tersebut perlahan-

lahan menguap.

Penentuan Komponen Kimia Penyusun Minyak Adas Bintang, Kulit Batang Kayu

Manis dan Akar Wangi (Ramadan et al., 2006)

Penentuan komponen penyusun minyak adas bintang, kayu manis dan akar

wangi dilakukan dengan menggunakan alat kromatografi gas – spektroskopi massa (Gas

Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) (SHIMADZU QP2010S) di

Laboratorium Kimia Organik, Fakultas MIPA-Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

Jenis kolom yang digunakan adalah AGILENT HP 5MS, panjang 30 meter dan ID

sebesar 0,25 mm. Kondisi pengoperasian alat menggunakan suhu pemanasan kolom :

60°C selama 5 menit, suhu injeksi: 310 °C selama 17 menit, mode injeksi dengan split

ratio sebesar 142,4 dan gas pembawa berupa helium dengan tekanan 15,0 kPa, total

aliran: 80 mL/menit, aliran kolom: 0,54 mL/menit serta kelajuan linier 26,7 cm/detik.

Sedangkan untuk SM dengan kondisi sebagai berikut : waktu awal (start time) 3 menit

kemudian berlangsung selama 70 menit (end time), interval 0,50 detik dengan scan

speed 1250, awal m/v sebesar 28,00, dan berakhir pada m/v 600. Penentuan jenis

komponen senyawa dilakukan dengan bantuan komputer menggunakan perangkat data

base Willey 7, NIST 12 dan NIST 62 Library.

Analisa Data

Data penelitian dianalisis dengan menggunakan rancangan dasar RAK

(Rancangan Acak Kelompok) dengan 9 perlakuan dan 3 ulangan. Sebagai perlakuan

adalah formulasi minyak kulit batang kayu manis, akar wangi, adas bintang yaitu

(2:3:3); (2:3:4); (2:4:3); (2:3:6); (2:6:3); (2:4:6); (2:4:8); (2:6:8), (0:0:0) sementara

sebagai kelompok adalah waktu analisis. Pengujian antar rataan perlakuan dilakukan

dengan menggunakan uji Beda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat kebermaknaan 5%

(Steel dan Torrie, 1980)

Page 7: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

HASIL DAN PEMBAHASAN

Lama Waktu Ekstraksi, Kadar Air, dan Rendemen Adas Bintang, Kulit Batang

Kayu Manis dan Akar Wangi.

Lama waktu ekstraksi minyak, persentase kadar air serta rendemen adas

bintang, kayu manis dan akar wangi disajikan pada Tabel 2.

Tabel 2. Kadar Air, Lama Waktu Ekstraksi dan Rendemen Adas Bintang, Kayu Manis

dan Akar Wangi

Sampel Kadar Air (%) Ekstraksi (jam) Rendemen (%)

Adas Bintang

18,17 2 9,38

16,97 4 7,25

18,17 6 10,00

Kayu manis

7,67 8 1

14,7 10 2,90

14,7 13 3,19

Akar wangi

13,73 2 3,09

15,69 4 7,78

13,73 6 5,52

Tabel 2 menunjukkan bahwa lama ekstraksi untuk adas bintang, kulit batang

kayu manis, dan akar wangi berturut-turut adalah 2 jam, 10 jam, dan 4 jam. Purata

rendemen minyak adas bintang, kulit batang kayu manis dan akar wangi masing-masing

dengan lama ekstraksi 2, 10, dan 4 jam adalah 9,38%, 2,90%, dan 7,78%.

Analisis Komposisi Kimia Penyusun Minyak Adas Bintang (I. verum)

Hasil analisa KG-SM ekstrak minyak adas bintang disajikan dalam Gambar 1.

Page 8: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

8

Gambar 1. Kromatogram KG-SM Minyak Adas Bintang (I. verum)

Analisa minyak adas bintang dengan KG-SM menunjukkan adanya 9 puncak

yang muncul pada kromatogram. Sedangkan analisa data hasil spektroskopi massa tiap

puncak dilakukan dengan cara membandingkan spectra data base Willey dengan spektra

yang muncul pada hasil pengukuran. Perbandingan puncak spektra no 1 dengan spektra

Willey disajikan pada Gambar 2.

a1

a2

Spektrum a1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 1 (Gambar 2),

dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum a2 (Wiley), yang teridentifikasi

sebagai limonene, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 1 (Gambar 1)

merupakan puncak dari limonene.

Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 4 (Gambar 1) serupa

dengan spektrum b2 (Wiley) (Gambar 3), yang teridentifikasi sebagai anethol, sehingga

dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 4 (Gambar 1) adalah anethol.

b1

Gambar 2. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Adas Bintang dengan data base

Wiley (a1) puncak no 1 Minyak Adas Bintang (a2) Limonene Wiley lll

Page 9: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

b2

Dengan cara yang sama semua puncak yang lain dapat diidentifikasi dan

hasilnya disajikan pada Tabel 3.

Tabel 3. Analisa komposisi kimia senyawa penyusun minyak adas bintang

No

Puncak

Waktu

Retensi

(menit)

Massa

molekul

(M+,

g/mol)

Senyawa Rumus

Molekul

Kandungan

(% Relatif)

1 10,67 136 Limonene C10H16 2,30

2 13,19 136 Linalool C10H18O 0,98

3 16,48 148 Estragol C10H12O 6,21

4 19,48 148 Anethol C10H12O 76,52

5 22,89 (unidentified) - 0,37

6 23,08 204 β-Caryophyllene C15H24 0,56

7 23,45 204 α-Bergamotene C15H24 0,91

8 27,27 134 Chavicol C9H10O 0,54

9 29,59 Feniculin 11,61

Total 99,63%

Mulyani, S., dkk (1996) melaporkan bahwa minyak adas bintang mengandung

0,96% estragol, 82,6% anethol dan sisanya senyawa yang tidak teridentifikasi. Jika

dibandingkan dengan penelitian ini, ada perbedaan hasil analisa komposisi kimia

penyusun minyak adas bintang. Dalam penelitian ini terdapat 9 puncak spektra dengan 8

senyawa yang terindentifikasi. Empat komponen utama penyusun minyak adas bintang

adalah anethol (76,52%), feniculin (11,61%), estragol (6,21%), dan limonene (2,30%).

Sisanya seperti linalool, dll jumlahnya relatif kecil, masing-masing kurang dari 1%.

Meskipun terdapat perbedaan pada senyawa minor, namun senyawa mayor peyusun

minyak tersebut tetap sama yaitu anethol. Spektra massa pada gambar b2 (Wiley)

(Gambar 3) mempunyai nilai SI=97 terhadap spektra massa untuk anethol dan

mempunyai bobot molekul 148 sebagaimana bobot molekul dari anethol. Puncak dasar

dengan m/z=148 merupakan merupakan puncak dasar yang khas untuk anetol, karena

struktur anetol terstabilkan oleh resonansi. Pecahan dengan m/z=117 dihasilkan dari

lepasnya radikal H dan O=CH2. Anethol merupakan senyawa yang memberikan bau

khas pada minyak adas bintang. Usulan pola fragmentasi senyawa anethol dapat dilihat

pada Gambar 4.

Gambar 3. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Adas bintang dengan data base

Wiley (b1) puncak no 4 Minyak Adas bintang (b2) anethol Wiley

Page 10: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

10

Gambar 4. Usulan pola fragmentasi senyawa anethol (Kusumaningsih, dkk., 2004)

Anetol mempunyai struktur yang mirip dengan stirena, yaitu adanya ikatan

rangkap dua yang terkonjugasi dengan cincin aromatik, dan mempunyai atom hidrogen

yang terikat pada karbon sp2(Csp2) (Kusumaningsih, T., dkk, 2004).

Analisis Komposisi Kimia Penyusun Minyak Kulit Batang Kayu Manis (C.

burmanii)

Hasil pengukuran KG-SM ekstrak minyak kulit batang kayu manis disajikan dalam

Gambar 5. Kromatogram menunjukkan adanya 1 puncak dominan.

Hasil analisa spektra untuk puncak tertinggi disajikan pada Gambar 6.

c1

Gambar 5. Kromatogram KG-SM Minyak Kulit Batang Kayu Manis (C. burmanii)

Page 11: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

Gambar 6. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kulit Batang Kayu Manis dengan data base

Wiley (c1) puncak no 1 Minyak Kulit Batang Kayu Manis (c2) sinamaldehid Wiley lll

c2

Dari analisa spektrum tersebut diperoleh 2 komponen kimia penyusun kulit batang

kayu manis yaitu sinamaldehid dan β-caryophyllene. Komposisi kimia penyusun

minyak kulit batang kayu manis secara lengkap ditunjukkan pada Tabel 4.

Tabel 4. Komposisi kimia penyusun minyak kulit batang kayu manis.

No

Puncak

Waktu

Retensi

(menit)

Massa

molekul

(M+,

g/mol)

Senyawa Rumus

Molekul

Kandungan

(%)

1 18,93 131 Sinamaldehid C9H8O 98,8

2 23,06 204 β-Caryophyllene C15H24 1,15

Total 99,95%

Prasetya, dkk (2006) melaporkan bahwa komponen kimia penyusun dalam minyak

kulit batang kayu manis adalah sinamaldehid (91,18%), eugenol (7,64%), dan cinnamyl

acetate (1,18%). Dalam penelitian ini, komponen penyusun utama minyak kayu manis

adalah sinamaldehid dengan puncak area sebesar 98,8% dan β-caryophyllene sebesar

1,15%.

Pada senyawa puncak no 1 (Gambar 6) terlihat adanya fragmentasi dengan m/z

131 yang menunjukkan puncak khas senyawa aldehid aromatis dari .

Selain itu keberadaan senyawa aldehid ditunjukkan dengan pelepasan lebih lanjut

CHCHCO menghasilkan puncak ion fenil (m/z 77) (Prasetya, dkk., 2006)

Sinamaldehid memiliki bentuk fisik berupa cairan jernih berwarna kuning

kecoklatan, berbau minyak kayu manis dengan titik didih 246° C dan titik lebur -7°C.

Struktur kimia sinamaldehid terdiri dari inti benzena yang tersubstitusi oleh sistem

karbonil terkonjugasi (Nailun, E., 2012). Usulan pola fragmentasi senyawa

sinamaldehid ditunjukkan pada Gambar 7.

Page 12: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

12

Gambar 9. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Akar Wangi

(d1) Puncak no 11 minyak akar wangi (d2) Spektra massa isokhuzenic acid (Lailatul, 2010) lll

Gambar 7. Usulan pola fragmentasi senyawa sinamaldehid (Prasetya, dkk., 2006)

Analisa Komposisi Kimia Penyusun Minyak Akar Wangi (V. zizanoides)

Hasil spektrum pengukuran KG-SM ekstrak minyak akar wangi disajikan dalam

Gambar 8. Kromatogram menunjukkan adanya banyak puncak dengan 2-3 puncak

dominan.

Gambar 8. Kromatogram KG-SM Minyak Akar Wangi (V. zizanoides)

Hasil analisa spektra untuk puncak tertinggi disajikan pada Gambar 9.

d1

d1

Page 13: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

Dengan cara yang sama seperti minyak adas bintang maupun minyak kulit batang

kayu manis ditentukan senyawa kimia penyusun minyak akar wangi. Senyawa dominan

yang ada dalam akar wangi diduga merupakan senyawa isokhuzenic acid (29,06%)

karena memiliki kemiripan spektra massa dengan hasil penelitian yang dilakukan oleh

Lailatul (2010) tentang komposisi senyawa minyak atsiri akar wangi. Kandungan

senyawa di dalam minyak akar wangi secara keseluruhan ditampilkan pada Tabel 5.

Tabel 5. Komposisi kimia penyusun minyak akar wangi.

Puncak

Waktu

Retensi

(menit)

Massa

molekul

(M+,

g/mol)

Senyawa Rumus

Molekul

Kandungan

(%)

1 9,655 142 Decane C10H22 0,83

2 13,158 156 Undecane C11H24 0,67

3 15,953 128 Azulene C10H8 2,04

4 26,804 222 2-Naphthalenemethanol C15H26O 2,03

5 27,811 204 Alloaromadendrene C15H24 1,42

6 31,086 238 7-acetyl 2-hydroxy 2-

methyl 5-

isopropylbicylo 4.3.0

nonane

C15H26O2 6,64

7 31,196 204 Clovene C15H24 28,26

8 32,213 220 Valerenol C15H24O 7,42

9 32,592 218 Nootkatone C15H22O 1,27

10 32,828 218 Solavetivone C15H22O 8,60

11 33,130 234 Isokhuzenic acid C15H22O2 29,06

12 33,380 218 Valerenal C15H22O 4,51

13 33,780 222 4-isopropyledene 7-

methyl 6-methylene 2-

octenoic acid

C14H22O2 2,25

14 34,184 192 2H-1-benzopyran C13H20O 2,05

15 34,967 220 Caryophyllene oxide C15H24O 2,97

Total 100 %

Luu (2007) melaporkan, komponen utama penyusun minyak akar wangi terdiri

dari sesquiterpen hidrokarbon (γ-cadinene, clovene, a-amorphine, aromadendrene,

junipene, dan turunan alkoholnya), vetiverol (khusimol, epiglobulol, spathulenol,

khusinol, serta turunan karbonilnya), dan vetivone (a-vetivone, b-vetivone, khusimone

dan turunan esternya). Di antara komponen-komponen tersebut, a-vetivone, b-vetivone,

dan khusimone merupakan komponen utama sebagai penentu aroma minyak akar

Page 14: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

14

wangi. Ketiga komponen ini disebut sebagai sidik jari (finger print) minyak akar wangi

(Demole et al. 1995).

Shibamoto dkk. (1981) mengidentifikasi sebelas komponen yang terkandung

dalam fraksi fenolik minyak akar wangi asal India menggunakan metode kromatografi

gas–spektrometri massa (KG-SM) dan resonansi magnet inti (RMI). Komponen tersebut

antara lain : metoksifenol, o-kresol, p-kresol, mkresol, eugenol, 4-vinilguaikol, cis-

isoeugenol, trans-isoeugenol, 4-vinilfenol, vanilin, dan asam zizanoat.

Beberapa hasil identifikasi komponen minyak atsiri akar wangi menunjukkan

kandungan senyawa lebih dari 100 komponen (Cazaussus 1988), 28 komponen terutama

dari golongan sesquiterpen (Martinez et al. 2004). Sedangkan dalam penelitian ini,

senyawa dominan penyusun minyak akar wangi adalah, isokhuzenic acid dan clovene,

serta senyawa-senyawa minor lainnya. Struktur molekul dari isokhuzenic acid dapat

dilihat pada Gambar 10.

Gambar 10. Struktur molekul senyawa isokhuzenic acid

Hasil analisis terhadap minyak akar wangi yang berasal dari Brazil, Haiti,

Bourbon dan Indonesia menunjukkan komponen yang berbeda. Nampaknya minyak

atsiri akar wangi yang menjadi aroma khas dari minyak akar wangi memiliki variasi

yang sangat besar, terbukti dari berbagai laporan yang muncul masing-masing dengan

komponen penyusun senyawa yang relatif tidak sama.

Adanya perbedaan-perbedaan tersebut dimungkinkan karena senyawa penyusun

minyak akar wangi sangat dipengaruh oleh berbagai faktor antara lain asal daerah, jenis

tanaman, umur panen, metode dan peralatan penyulingan yang digunakan. Oleh karena

itu, sifat fisiko-kimia minyak akar wangi dari beberapa negara produsen berbeda satu

sama lainnya. (Mulyono E., dkk, 2012)

Uji Organoleptik

Page 15: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

Hasil uji organoleptik terhadap produk solid perfume dengan berbagai formulasi

disajikan pada Tabel 6.

Tabel 6. Hasil Uji Organoleptik Solid Perfume

Keterangan : *SE = Simpangan Baku Taksiran

*W = BNJ 5 %

*Angka yang diikuti huruf yang tidak sama menunjukkan berbeda nyata sedangkan angka

yang diikuti huruf yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda nyata.

Hasil analisa data uji organoleptik menunjukkan seluruh formulasi berada pada

skala 2, namun pada formulasi E,A dan B, cenderung agak harum karena berada pada

skala lebih dari 2,5, sedangkan dari jenis aroma menunjukan bahwa parfum tersebut

memiliki aroma lembut. Berdasarkan tingkat kesukaan dapat disimpulkan bahwa

parfum yang telah dibuat tersebut belum bisa diterima oleh panelis.

Uji Iritasi

Hasil uji iritasi terhadap 15 orang panelis tidak ada yang mengalami iritasi /

dermatitis, sehingga dapat disimpulkan bahwa parfum ini aman digunakan.

Uji Ketahanan Aroma

Formulasi Keharuman

(Rataan ± SE)

Jenis Aroma

(Rataan ± SE)

Tingkat kesukaan

(Rataan ± SE)

D 2,37 ± 0,2737a 2,17±0,24a 2,37±0,24a

I 2,4 ± 0,1783a 2,40±0,17a 2,30±0,12a

G 2,53 ± 0,23ab 2,37±0,34a 2,50±0,24a

F 2,63 ± 0,24ab 2,60±0,24a 2,57±0,22a

H 2,67 ± 0,23ab 2,53±0,28a 2,67±0,25a

C 2,77 ± 0,16ab 2,60±0,34a 2,77±0,22a

E 2,87 ± 0,23b 2,60±0,26a 2,67±0,25a

A 2,90 ± 0,17b 2,67±0,35a 2,77±0,22a

B 2,93 ± 0,18b 2,66±0,29a 2,70±0,22a

W 0,4627 0,5545 0,4939

Page 16: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

16

Dari hasil uji organoleptik tingkat kesukaan dipilih 3 formulasi yang memiliki

nilai tertinggi yaitu formulasi B, A, dan C. Hasil uji ketahanan aroma disajikan pada

Tabel 9.

Tabel 9. Hasil Uji Ketahanan Aroma

Formulasi Waktu (menit) Aroma

B

0 ++++

5 +++

10 ++

30 +

39 Hilang

A

0 +++++

5 ++++

10 +++

20 ++

30 +

48 Hilang

C

0 +++++

5 ++++

10 +++

20 ++

30 +

51 Hilang

Pada Tabel 9, dapat dilihat bahwa dari ketiga formulasi hanya bertahan dari 0

menit hingga ± 50 menit, sehingga dapat disimpulkan parfum yang telah dibuat

merupakan jenis parfum Eau de Fraiche yang bertahan kurang lebih 1 jam. Hal ini juga

sesuai dengan jenis parfum yang telah dibuat dengan konsentrat bahan wewangian

sebanyak 1%.

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian maka dapat disimpulkan bahwa:

1) Komposisi senyawa penyusun minyak adas bintang tersusun atas 9 komponen

kimiawi, dengan senyawa dominan yaitu anetol. Komposisi penyusun minyak kulit

batang kayu manis tersusun atas 2 komponen kimiawi, dengan senyawa dominan

Page 17: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

yaitu sinamaldehid. Komposisi penyusun minyak akar wangi tersusun atas 15

komponen kimiawi, dengan senyawa dominan yaitu isokhuzenic acid.

2) Dari hasil organoleptik berbagai formulasi solid perfume dapat disimpulkan bahwa

parfum pada formulasi E,A dan B, cenderung agak harum namun formulasi yang lain

tidak harum, dari jenis aroma tergolong lembut, dan tidak menimbulkan iritasi serta

tidak disukai oleh panelis.

DAFTAR PUSTAKA

Adliani, N., Nazliniwaty, dan Purba, D. 2012. Formulasi Lipstik Menggunakan Zat Warna

Dari Ekstrak Bunga Kecombrang (Etlingera elatior (Jack) R.M.Sm.). Journal of

Pharmaceutics and Pharmacology, Vol. 1 (2): 87 – 94

Athikomkulchai, S., Watthanachaiyingcharoen, R., Tunvichien, S., Vayumhasuwan, P.,

Karnsomkiet, P., Sae-Jong, P. and Ruangrungsi, N. 2008. The Development of Anti-

Acne Products From Eucalyptus Globulus and Psidium Guajava Oil. Journal Health

Res. Vol. 22 (3);109-113.

Badan Standarisasi Nasional Indonesia. 2006. SNI 01-2346-2006: Petunjuk pengujian

organoleptik dan atau uji sensori. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional Indonesia

Cazaussus, A., Pes, A., Sellier, N., dan Tabet, J.C. 1988. GC-MS and GC-MS-MS Analysis

of a Complex Essential Oil. Chromatographia. Vol 25 (10); 865 - 869.

Demole, E.P, Holzner, G.W., and Youssefi, M.U. 1995. Malodor formation in alcoholic

perfumes containing vetiveryl acetate and vetiver oil. Perfum. Flav. Vol. 20 (1); 35-

40.

Huchin, V., Ivan, E., Raciel, E., Luis, F., and Enrique, S. 2013. Chemical composition of

crude oil from the seeds of pumpkin (Cucurbita spp.) and mamey sapota (Pouteris

sapota Jacq.) grown in Yucatan, Mexico. CyTA-Journal of Food. Vol 11 (4); 324-

327.

Ketaren, S. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta : Balai Pustaka

Kusumaningsih, T., Handayani, D.S., dan Makruf, A. 2004. Sintesis Senyawa Komponen

Parfum Etil p-Anisat dari Anetol. Biofarmasi 2 (2): 58-63. ISSN: 1693-2242.

Jurusan Biologi FMIPA UNS Surakarta

Lailatul, L.K., Kadarohman, A., dan Eko, R. 2010. Efektivitas Biolarvasida Ekstrak Etanol

Limbah Penyulingan Minyak Akar Wangi (Vetiveria zizanoides) Terhadap Larva

Nyamuk Aedes Aegypti, Culex sp., dan Anopheles sundaicus. Jurnal Sains dan

Teknologi Kimia. Vol 1 (1); 59-65.

Page 18: Komposisi Kimia Minyak Adas Bintang (Illicium verum Hook ...repository.uksw.edu/bitstream/123456789/9218/2/T1_652010029_Full... · Uji organoleptik parfum dilakukan pada 30 orang

18

Luu, T.D. 2007. Development of Process for Purification of α and β vetivone from Vetiver

Essential Oil & Investigation of Effect of Heavy Metals on Quality and Quantity of

Extracted Vetiver Oil. Thesis. University of New South Wales. Sydney.

Martinez, J., Paulo T. V. R., Chantal, M., Alain, L., Pierre, B., Dominique, P., and Angela,

M. A. M. 2004. Valorization of Brazilian Vetiver (Vetiveria zizanioides (L.) Nash ex

Small) oil. Journal Agric. Food Chem. Vol. 52 (21); 6578-6584.

Mulyani, S., Ma’Mun dan Hayani, E. 1996. Identifikasi tiga jenis minyak adas. Prosiding

Simposium Nasional 1 Tumbuhan Obat dan Aromatik APINMAP. Balai Penelitian

tanaman rempah dan obat. Hlm 91-96.

Mulyono, E., Sumangat, D., dan Hidayat, T. 2012. Peningkatan Mutu Dan Efisiensi

Produksi Minyak Akar Wangi Melalui Teknologi Penyulingan Dengan Tekanan

Uap Bertahap. Bogor : Buletin Teknologi Pascapanen Pertanian. Vol 8 (1); 35-47.

Nailun, E. 2012. Pemisahan Sinamaldehid Dari Minyak Kulit Batang Tumbuhan Kayu

Manis (Cinnamomum Burmanni) Dengan Pereaksi Natrium Bisulfit. S1 thesis. Fakultas MIPA UNY.

Prasetya, N. dan Ngadiwiyana. 2006. Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak Kulit Batang

Kayu Manis (Cinnamomum cassia) Menggunakan GC-MS. Jurnal Sains dan

Matematika. Vol 14 (1); 25-28

Rahmawati, N., Zetra, Y. dan Burhan, R. Y. P., 2010. Pemanfaatan Minyak Atsiri Akar

Wangi (Vetiveria Zizanoides) Dari Famili Poaceae Sebagai Senyawa Antimikroba

Dan Insektisida Alami. Penelitian Aktivitas Kimiawi Tumbuhan ITS, Kimia FMIPA – ITS. Surabaya.

Ramadan, F.M., Sharanabasappa, G., Seetaram, Y.N., Shesagiri, M., and Moersel, J.T.

2006. Characterisation of Fatty Acid and Bioactive Compounds of Kachnar

(Bauhinia purpurea L.) Seed Oil. Science Direct Food Chemistry. Vol 98 (2); 359-

365.

Rhind, J.P. 2013. Fragrance and Wellbeing: Plant Aromatics and Their Influence on the

Psyche. London : Singing Dragon.

Risfaheri dan Ma'mun, 1998. Karakteristik Minyak Adas. Warta Tumbuhan Obat Indonesia.

Vol 4 (1); 14-15

Shibamoto, T., and Nishimura, O. 1982. Isolation and Identidication of Phenols in Oil of

Vetiver. Phytochemistry. Vol. 21 (3); 793

Steel, R., dan Torie, J.H. 1980. Prinsip dan Prosedur Statistika Suatu Pendekatan

Biometrik. Jakarta : Gramedia.

Syahrurrozi, 2009. Penetapan Kadar Minyak Atsiri Dan Kadar Air Pada Kayu Manis

Dengan Metode Destilasi. Tugas Akhir Analisis Farmasi dan Makanan, Fakultas

Farmasi-USU. Medan.