kaf ii- asidi-alkalimetri dan tba
DESCRIPTION
acidi-alkalimetriTRANSCRIPT
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
LAPORAN PRAKTIKUM KELOMPOK
KIMIA ANALISIS FARMASI
ASIDI – ALKALIMETRI DAN TBA
KELOMPOK IV
HASRYANI RIZKHA N111 08 003
ETHA AWALIYAH N111 08 259
SRI WAHYUNINGSIH N111 08 260
RUDIANTO TARI N111 08 263
MUHAMMAD EDIL N111 08 298
DEFI LIETIAWATI P. N111 08 305
HIDAYAT H. N111 08 311
SRI WAHYUNI N111 08 319
ITA AYUNINGSIH N121 08 501
NINI RISMALA P N111 07 053
MAKASSAR
2009
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah
dengan melalui proses titrasi asidi-alkalimetri. Cara ini cukup
menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan
ketepatannya juga cukup tinggi.
Titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu
asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri adalah titrasi dengan menggunakan
larutan standar asam untuk menentukan basa. Asam-asam yang
biasanya dipergunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat, asam
borat. Sedangkan alkalimetri merupakan kebalikan dari asidimetri yaitu
titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam.
Selain dalam air,reaksi asam basa juga dapat berlangsung dalam
pelarut non air. Sebenarnya pemeriksaan ini agak baru dalam
pemeriksaan kimia, tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk
senyawa organic maupun anorganik,sesungguhnya dalam titrasi bebas air
ini juga berlangsung reaksi netralisasi.
Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah
merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya
untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air,dapat larut dalam air,
dapat larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal. Sehingga
untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari pelarut yang
lain untuk melarutkannya. Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini
adalah karena dalam percobaan digunakan pelarut non air seperti asam
asetat glacial, pelarut ini memiliki kekuatan asam basa yang sangat kuat.
Pada percobaan ini adalah penentuan kadar dengan metode asidi-
alkalimetri menggunakan indikator phenopthalein (PP) dan methyl jingga
(MO), hal ini dilakukan karena jika meggunakan indikator yang lain,
adanya kemungkinan trayek pH-nya jauh dari titik ekuivalen.
Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk
menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini,
penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk
mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan
warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat
dalam suatu larutan serta cara pembakuan suatu zat dengan
metode volumetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
a. Menentukan kadar zat dari asam borat dan asam salisilat
dengan metode alkalimetri serta kadar Na2CO3 dan Na2B4O7
dengan metode acidimetri.
b. Menentukan konsentrasi coffein dan Dyphenhydramin HCl
dengan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi.
I.3 Prinsip Percobaan
- Asidimetri :
Penetapan kadar Na2CO3 dan Na2B4O7 berdasarkan reaksi
netralisasi dengan menggunakan metode asidimetri dan menggunakan
larutan baku HCl sebagai titran dan dengan penambahan indikator metil
merah, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari
merah muda menjadi kuning.
- Alkalimetri :
Penetapan kadar asam borat yang dilarutkan dalam gliserol netral
dan asam salisilat yang dilarutkan dengan etanol 95% netral dengan
menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara
larutan baku NaOH 0,1 N dan Asam mefenamat dengan menggunakan
indicator fenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari larutan tidak berwarna menjadi ungu.
- Titrasi Bebas Air
Penetapan kadar Coffein yang dilarutkan dalam asam asetat glasial P
yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat 0,1 N dan
Dyphenhydramin HCl yang dilarutkan dalam campuran asam asetat
glacial P dan benzene P dengan menggunakan metode titrasi bebas
air berdasarkan reaksi netralisasi antara baku primer kalium hydrogen
ftalat dengan titran asam perklorat menggunakan indicator Kristal
violet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
larutan dari ungu menjadi hijau zamrud.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Reaksi penetralan asam basa dapat digunakan untuk menentukan
kadar larutan asam atau larutan basa. Dalam hal ini sejumlah tertentu
larutan asam ditetesi dengan larutan basa, atausebaliknya sampai
mencapai titik ekuivalen (asam dn basa tepat habis bereaksi). Jika
molaritas salah satu larutan (asam atau basa) diketahui, maka molaritas
larutan yang satu lagi dapat ditentukan.
Jika larutan asam ditetesi dengan larutan basa maka pH larutan akan
naik, sebaliknya jika larutan basa ditetesi dengan larutan asam maka pH
larutan akan turun. Grafik yang menyatakan perubahan pH pada
penetesan asam dengan basa atau sebaliknya disebut kurva titrasi. Kurva
titrasi berbetuk S, yang pada ttik tengahnya merupakan titik ekuivalen.(1)
Titirasi asam-basa erupakan cara yang tepat dan mudah untuk
menntukan jumlah senyawa-senyawa yang bersifat asa dan basa.
Kebanyakan asam dan basa organik dan organik dapat dititrasi dalam
larutan berair, tetapi sebagian senyawa itu terutama senyawa organik
tidak larut dalam air. Namun demikian umumnya senyawa organik dapat
larut dalam pelarut organik, karena itu senyawa organik itu dapat
ditentukan dengan titrasi asam basa dalam pelarut inert. Untuk
menentukan asam digunakan larutan baku asam kaut misalnya HCl,
sedangkan untuk menentuan basa digunakan larutan basakuat misalnya
NaOH. Tiik akhir titrasi biasanya ditetapkan dengan bantuan perubahan
indikator asam basa yang sesuai atau dengan bantuan peralatan seperti
potensiometri, spektrofotometer, konduktometer.(2)
Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan
untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bil pH pada titik
ekuivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titirasi
asam atau basa lemah, jika penitrasian adalah basa atau asam kuat
dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104 .pH
berubah secara drastis bila volume titrannya. Pada reaksi asam basa,
proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air proton
biasnya tersolvasi sebagai H30. Reaksi asam basa bersifat reversibel.
Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa, pH dan perubahan warna
indikator tergantung secara tidak langsung pada temperatur.(3)
Titrasi asam basa sering disebut asidi-alkalimetri, sedang untuk titrasi
pengukuran lain-lain sering dipakai akhiran-ometri mengggantikan –
imertri. Kata metri berasal dari bahasa yunani yang berarti ilmu proses
seni mengukur. I dan O dalm hubungan mengukur sama saja, yaitu
dengan atau dari (with atau off). Akhiran I berasal dari kata latin dan O
berasal dari kata Yunani. Jadi asidimetri dapat diartikan pengukuran
jumlah asam ataupun pngukuran dengan asam (yang diukur dalam jumlah
basa atau garam).(4)
Pada titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu (5):
1. Asidimetri. Titrasi inimenggunakan larutan standar asam yang
digunakan untuk menentukan basa. Asam asam yang biasa
digunakan adalah HCl, asam cuka, sam oksalat, asam borat.
2. Alkalimeri. Pada titrasi ini merupaka kebalikan dari asidi-
alkalimetri karena larutan yang digunakan untuk menentukan
asam disini adalah basa.
Pada kedua jenis titrasi diatas, dipergunakan indikator yang sejenis
yaitu fenoftalen (PP) dan metil orange (MO). Hal tersebut dilakukan
karena jika menggunkan indikator yang lain, misalnya TB, MG atau yang
lain, maka trayek pHnya sangat jauh dari ekuivalen(4).
II.2 Uraian Bahan
1. Aquades (FI III : 96)
Nama resmi : Aqua destilata
Nama lain : Aquades
RM/BM : H2O / 18
Pemerian : Cairan jenuh, tidak berwarna, tidak berbau,
dan tidak berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
2. Natrium Karbonat (FI III : 400)
Nama resmi : Natrii carbonas
Nama lain : Natrium karbonat
RM/BM : NaOH / 40,00
Pemerian : Bentuk batang, Butiran, Massa hablur, kering,
keras, rapuh, dan menunjukkan susunan
hablur, putih, mudah meleleh , basah, sangat
alkalis dan korosif.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dan dalam
etanol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan.
3. Natrium Tetraborat (FI III : 427)
Nama resmi : Natrii Tetraboras
Nama lain : Boraks
RM/BM : Na2B4O7 / 381,37
Kandungan : Tidak kurang dari 99% dan tidak lebih
dari 105% Na2B4O7. 10H2O
Pemerian : Hablur Transparant, tidak berbau
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6
bagian air mendidih, dalam 1 bagian
gliserol, praktis tidak larut dalam etanol
95%
4. Asam Borat (FI III : 43)
Nama resmi : Acidum Baricum
Nama lain : Asam borat
RM/BM : H3BO3 / 61,83.
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5 %
H3BO3.
Pemerian : Serbuk hablur, putih, atau sisik
mengkilap, tidak berwarna, kasar, tidak
berbau, rasa agak asam dan pahit
kemudian manis
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
Trayek pH : Antara 3,8 sampai 4,8.
Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air, dalam 3
bagian air mendidih, dalam 16 bagian
etanol (95%) P. dan dalam 3 bagian
gliserol P.
Penetapan kadar : Timbang seksama 1 gram, larutkan
dalam 30 ml air, tambahkan larutan
fenolftalein P. Titrasi dengan
menggunakan indikator larutan
fenolftalein. 1 ml larutan NaOH setara
dengan 6,89 mg H3BO3.
5. Asam Salisilat (FI III : 56)
Nama resmi : Acidum Salycilum
Nama lain : Asam Salisilat
RM/BM : C7H6O3 / 138,12
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5 %
C7H6O3
Pemerian : Hablur ringan atau serbuk berwarna
putih
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4
bagian etanol (95%) P. Mudah larut
dalam kloroform dan eter. Larut dalam
ammonium asetat dinatrium
hydrogenfosfat, kaliumn sitrat dan
natrium sitrat
6. Gliserol (FI III : 271)
Nama resmi : Glyseridum
Nama lain : Gliserol
RM/BM : C3H80 / 92,09.
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, mudah
terbakar, hanya boleh berbau khas,
higroskopik, netral terhadap lakmus.
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air atau
dengan etanol, tidak larut dalam
kloroform, dalam eter, dalam minyak
lemak dan dalam minyak menguap.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari
api
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
7. Fenolftalein (FI III : 675)
Nama resmi : Phenolfthalein
Nama lain : Fenolftalein
RM/BM : C20H14O4 / 318,33
Rumus bangun :
Pemerian : Serbuk halur putih, putih atu
kekuningan, larut dalam etanol, agak
sukar larut daam eter
Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam
etanol 95%
Kegunaan : Sebagai larutan Indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
8. Indikator Metil Merah (FI III : 703)
Nama resmi : Trepoelin / Heliatin
Nama lain : Metil merah
RM/BM : C14H14N3NaO3S / 327,33
Pemerian : Serbuk jingga kekuningan
Kelarutan : Mudah larut dalam air panas, sukar
larut dalam air dingin, sangat sukar
larut dalam etanol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai indikator asam basa
Perubahan warna : Dari warna merah muda menjadi warna
kuning.
9. Asetosal.
Nama resmi : Acidum acetyl salicylicum
Nama lain : Asam asetil salisilat
RM/BM : C9H8O4/ 180,16
RB
Pemerian
:
:
COOH
OCOCH3
Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih,tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa agak asam.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air,mudah larut dalam etanol (95%) P ,larut dalam kloroform pekat dan dalam eter P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai titran.
Khasiat : Analgetik,antipiretik.
10.Natrium karbonat
Nama resmi : Natrii carbonas
Nama lain : Natrium karbonat
RM/BM : Na2CO3/
Pemerian : Serbuk,putih
Kelarutan : Larut perlahan - lahan dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai sampel.
Syarat kadar. : Tidak kurang dari 98,0%
11.Natrium hidroksida
Nama resmi : Natrii hydroxydum
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH / 40,00
Pemerian : Berbentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, mudah meleleh, basah, sangat alkalis,korosif, segera menyerap CO2.
12.Asam perklorat
Nama lain : Asam perklorat
RM/BM : HClO4 / 100,5.
Pemerian : Serbuk putih / kuning gading
Kelarutan : Larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai zat penitrasi (titran)
13.Kristal violet
Nama lain : Kristal ungu
Kelarutan : Sukar larut dalam ,agak sukar larut dalam
etanol (95%) P larutannya berwarna
lembayung tua.
Pemerian : Hablur berwarna hijau tua.
II.3 Prosedur Kerja
-.Untuk Asam borat
1. Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 30 ml air, tambahkan
larutan fenolftalein P. Titrasi dengan menggunakan indikator
larutan fenolftalein. 1 ml larutan NaOH setara dengan 6,89 mg
H3BO3.. (FI III : 43)
2. Timbang dengan cemat kira – kira 0,8 gram asam borat, pindah
kan secara kuantitatif ke dalam sebuah labu volumetri 250 cm3
dan encerkan larutan sampai garis tanda. Pipet 25 cm3 larutan
ke dalam labu erlenmeyer 250 cm3,tambahkan air suling
denngan volume yang sama, 2,5 – 3 gram manitol atau sorbitol,
atau titrrasi dengan larutan NaOH 0,1 M standar dengan
memakai fenolftalein sebagai indikator. Sebaiknya cek apakah
harus dibuat sesuatu koreksi dengan blanko. Larutan manitol
(sorbitol) dengan bobot yang serupa dalam 50 cm3 air suling,
tambahkan fenolftalein, dan tentukan berapa banyak larutan
NaOH yang harus ditambahkan untuk menghasilkan warna titk
akhir yang khas itu. (Vogel kuantitatif : 362)
3. Larutkan kira – kira 2 gram yang telah ditimbang dengan
seksama kedalam suatu tjampuran dari 50 ml air dan 50 ml
gliserol P dan titer dengan natrium hidroksida 1 N, dengan
indikator PP LP.(FI I : 16)
1 ml NaOH 1 N setara dengan 0,06184 H3BO3.
- Untuk Asam salisilat
1. Timbang seksama 3gram, larutkan dalam 15ml etanol 95%
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah
fenol,tambahkan 20ml air. Titrasi dengan NaOH 0,5N
menggunakan indicator larutan merah fenol. (FI III : 57)
2. Timbang seksama 400 mg sampel, larutkan dalam 10 ml etanol
netral. Tambahkan 15 ml air dan titrasi dengan NaOH 0,1 N
menggunakan indikator PP (Fenolftalein)
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat.
(TLK UNHAS 2007)
3. Larutkan kira – kira 3 gram yang telah ditimbang dengan
seksama dan telah dikeringkan selama 3 jam diatas asam sulfat
LP. Dalam 15 ml alcohol (95%) P. yang sebelumnya telah
dinetralkan terhadap merah fenol LP tambahkan 20 ml air dan
titer dengan NaOH 0,5 N dengan indikator fenol merah LP
1 ml NaOH setara dengan 0,06905 gram C7H6O3
(FI I : 28)
- Untuk Natrium tetraborat
1. Timbang Seksama 3gram natrium tetraborat. Larutkan dalam
50ml air. Tambahkan larutan metal merah. Titrasi dengan HCl
0,5N. (FI III : 427)
2. Timbang kira – kira 3 gram dengan seksama larutkan dalam 100
ml air jika perlu panaskan sampai 20ºC,dan kocok sampai
terlarut seluruhnya. Titer dengan asam chloride 0,2 N, dengan
indikator merah metil LP.
1 ml HCl 0,2 N setara dengan 0,09536 gram Na2B4O7. H2O.
(FI I : 260)
3. Timbang seksama lebih kurang 3 gram. Larutkan dalam 50 ml
air tambahkan merah metil LP, titrasi dengan HCl 0,5 N LV
Catatan : pemanasan diatas tangas uap mungkin diperlukan
untuk menambah kelarutan
1 ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7. 10 H2O
(FI IV : 605)
- Untuk Natrium karbonat
1. Penetapan kadar air dilakukan dengan menimbang 2gram.
Pemanasan pada suhu 1050 selama 4 jam. Sisa dari penetapan
kadar larutkan dalam 50ml air. Titrasi dengan asam sulfat 1N
menggunakan indicator larutan metal jingga. (FI III : 400)
2. Timbang dengan cermat kira – kira 3,6 gram Kristal – Kristal
soda cuci, larutkan dalam dan encerkan menjadi 250 cm3 dalam
labu volumetric. Campur dengan seksama. Titrasi 25 cm3 lautan
dengan asam klorida standar yang konsentrasinya kira – kira 0,1
M, dengan manggunakan jingga metil atau lebih baik lagi, jingga
metil karmin indigo atau hijau bromo – kresol sebagai indikator.
Dua titraan berturut – turut harus cocok dalam batas 0,05 cm3.
(Vogel kuantitatif : 357)
3. Larutkan kira – kira 2 gram ,yang telah ditimbang dengan
seksama, dalam 20 ml air dan titer larutan ini dengan HCl 0,5 N
dengan indikator sindur metil LP. (FI I : 235)
1 ml HCl setara dengan 0,07155 gram Na2CO3
- Untuk Asetosal
1. Penetapan kadar dilakukan dengan menimbang 500 mg
Asetosal, larutkan dalam 10 ml etanol 95% P. Titrasi dengan
NaOH 0,1 N menggunakan indikator Fenolftalein P. 1 ml NaOH
0,1 N setara dengan 18,02 mg C9H8O4. (FI III : 43)
2. Larutkan sekitar 0,4 gram aspirin dan sedikit millimeter alcohol
netral dan titrasi dengan 0,1 N NaOH dan fenolftalein.
Tambahkan 30 ml lebih alkali atau sedikit untuk enghasilkan
definit akses, panaskan 5 menit, dinginkan di bawah potensi lime
soda dan titrasi dengan baik dengan 0,1 N asam hidroklorit
deengan indikator. Tiap millimeter dari 0,1 N alkali setara
dengan 18,0 mg of acetyl salisylic acid. (Volumetric analysis
volume II)
3. Masukkan kira – kira 1,5 gram yang telah ditimbang dengan
teliti, ke dalam 50 ml NaOH 0,5 N dan dididihkan perlahan
selama 10 menit. Titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 0,5
N dengan memakai indikator PP. ulangi percobaan diatas tanpa
asam asetil salisilat. Selisih kedua penitrasian tersebut
menunjukkan jumlah basa yang dibutuhkan oleh asam asetil
salisilat. (FI I : 12)
1ml NaOH 0,15 N setara dengan 0,04504 gram C9H8O4
- Untuk Caffein
1. Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada titrasi
bebas air menggunakan 400 mg yang ditimbang seksama
larutan dalam 40 ml anhidrat asetat
P,panaskan,dinginkan,tambahkan 80 ml benzene P.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg C8H10N4O2
(FI III : 175)
2. Timbang seksama lebih kurang 170 mg, larutkan dalam 5 ml
asetat glacial P, hangatkan bila perlu. Dinginkan, tambahkan 10
ml anhidrat asetat P dan 20 ml toluena P. titrasi dengan HClO4
0,1 N LV, tetapkan titik akhir titrasi.(FI IV : 255)
1 ml HClO4 0,1 N setaa dengan 19,42 mg C8H10N4O2
3. Lakukan penetapan kadar dengan caa titrasi bebas air
menggunakan lebih kurang 200 mg yang ditimbang seksama.
Sebagai pelarut digunakan 10 ml anhidrat asam asetat P dan 20
ml benzene P. tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42
mg C8H10N4O2 (FI II 1972 : 152)
- Untuk Dyphenhydramin HCl.
1. Lebih kurang 750 mg yang ditimbang seksama ,larutkan dalam
campuran 80 ml asam asetat gliserol P dan 15 ml benzene P.
tambahkan 10 ml larutan raksa (II) asetat P dan 2 tetes larutan
Kristal violet P titrasi dengan asam perklorat 0,1 N sehingga
warna hijau zaitun. Lakukan titrasi blanko.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 29,18 mg C17H21N6 .
HCl (FI III : 228)
2. Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel. Larutkan dalam
25 ml CH3COOH glacial pekat 10 ml raksa LV.
(http//medicafarma.blogspot.com/)
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat yang diperlukan dalam praktikum acidi alkalimetri adalah
buret 50 ml, botol semprot, erlenmeyer, gelas kimia, labu takar,
neraca analitik, pipet tetes, pipet volume, statif dan klem, sendok
tanduk
III. 1.2 Bahan
Bahan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah Aquadest,
Aluminium foil, Fenolftalein, Gliserol, Indikator metil jingga, Kertas
timbang, Kristal Na2CO3 murni, Larutan baku HCl 0,1 N, Natrium
hidroksida
III.2 Cara Kerja
A. Alkalimetri
- Asam borat
1. 100 ml asam borat + 15 ml gliserol netral
2. Ditambahkan indikator PP 2-3 tetes
3. titrasi dengan NaOH ad sampai merah muda (TAT)
.
- Asam salisilat
1. 70 mg asam salisil + 15 ml etanol netral
2. Ditambah indikator PP 2-3 tetes
3. Titrasi dengan NaOH ad merah muda (TAT)
- Asetosal
1. 100 mg asetosal + 15 ml etanol + 10 ml NaOH 0,096 N
refluks
2. Ditambah 2 tetes indikator PP.
3. Titrasi dengan HCl tidak berwarna
B. Asidimetri
- Natrium tetraborat
1. 100 mg natrium tetraborat + 15 ml air.
2. Ditambah 2-3 tetes indikator metil orange / metil merah
3. Titrasi dengan HCl ad merah muda
- Natrium karbonat
1. 100 mg NaOH + 20 ml air
2. Ditambahkan 2-3 tetes indikator metil orange / metil merah
3. Titrasi dengan HCl ad sampai merah muda
C. Titrasi Bebas Air
- Coffein
1. 50 mg coffein + 10 ml asam asetat glacial + 3 ml benzene
2. Ditambah 2 tetes indikator Kristal violet
3. Titrasi dengan HClO3 ad larutan warna hijau zamrud.
BAB V
PEMBAHASAN
Asidi – alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa. Asidimetri
yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk menentukan
basa sedangkan alkalimetri yaitu menggunakan titran larutan standar basa
untuk menentukan asam .
Pada percobaan asidimetri menggunakan sampel Na2B4O7. Sebanyak
100 mg yang dilarutkan dalam 15 ml air, kemudian diberi indikator metil
orange sebanyak 2 – 3 tetes, namun pada percobaan asidimetri metil orange
diganti dengan metil merah, kemudian dititrasi dengan HCl 0,0961 N . Titrasi
dihentikan setelah terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda,
sehingga volume titran (HCl) sebanyak 3,7 ml.
Kemudian pada asidimetri menggunakan sampel Natrium Karbonat
(NaCO3) sebanyak 100mg kemudian dilarutkan dengan 25 ml air, kemudian
diberi indikator metil orange sebanyak 2 – 3 tetes,namun kali ini metil orange
diganti dengan metil merah.
Pada asidimetri menggunakan sampel asetosal, sebanyak 100 mg
yang dilarutkan dalam 5 ml etanol ditambahkan 10 ml NaOH 0,095 N
kemudian menggunakan penganas air. Setelah itu diberi indikator fenolftalein
(PP) sebanyak 2 – 3 tetes kemudian dititrasi dengan HCl 0,096 N hingga
terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna.
Pada percobaan alkalimetri menggunakan sampel asam salisilat
sebanyak 70 mg yang dilarutkan dalam 15 ml etanol netral kemudian
ditambahkan 5ml air ke dalam sampel tadi. Kemudian diberi indikator
fenolftalein (PP) sebanyak 2 – 3 tetes. Setelah campuran rata , dititrasi
dengan NaOH 0,0961 N yang berada dalam buret . titrasi dihentikan setalah
terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Setelah itu
sampel yang digunakan untuk untuk metode alkalimetri adalah asam borat.
100 mg asam borat yang dilarutkan dalam gliserol netral sebanyak 15 ml dan
air (aquades) sebanyak 5 ml. kemudian diberi indikator fenolftalein sebanyak
2 – 3 tetes. Setelah larutan dicampur rata,diadakan penitrasian dengan
NaOH 0,0961 N. titrasi dihhhntikan setslah terjadi perubahan warna dari
bening menjadi merah muda.
Pada percobaan Titrasi Bebas Air dilakukan penetapan kadar
berdasarkan reaksi netralisasi TBA, titran yang digunakan sebagai pelarut
bukan air, tetapi yang digunakan adalah pelarut organic yang sesuai.
Dalam metode ini menggunakan coffein sebagai sampel dan HClO4
sebagai tiran yang bersifat asam kuat. Pada percobaan ini, 50 mg coffein
dilarutkan dalam 10 ml asam asetat glacial kemudian ditambahkn 3 ml
benzene. Kemudian diberi indikator Kristal violet sebanyak 2 tetes dan
dititrasi dengan HClO4 0,1470 N. digunakan HClO4 sebagai titran karena
kekuatan asamnya paling kuat dibandingkan pelarut – pelarut lainnya. TAT
ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi hijau zamrud.
Digunakan indikator PP dalam metode alkalimetri, karena pH fenolftalein
adalah antara 8 dan 9,5 yang hanya bisa bereaksi pada suasana basa.
Begitu pula sebaliknya menggunakan indikator metil jingga pada metode
asidimetri, karena trayek pH untuk metil jingga adalah 3,1 – 4,4. Jadi, hanya
memberi warna. Perubahan warna pada suasana asam pada titik akhir
titrasinya. Digunakan etanol netral agar pelarut (asam salisilat) tidak ikut
bereaksi pada saat titrasi dilakukan.
Titik akhir titrasi yaitu pada saat titran yang ditambahkan tampak
ekuivalen maka penambahan titran harus dihentikan. Titik ekuivalen yaitu titik
dimana titran dan titrat tepat saling menghabiskan.
Faktor – faktor yang mengakibatkan terjadinya kesalahan yaitu :
a. Indikator tidak mengalami perubahan warna pada pH yang tepat,
artinya proses penitrasian yang salah.
b. Kesalahan dalam pengamatan perubahan warna larutan dan
kesalahan dalam melihat skala buret.
BAB VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan asidi – alkalimetri dan titrasi bebas
air (TBA), maka dapat beberapa kesimpulan sebagai berikut :
a. Untuk menentukan titik akhir titrasi pada titrasi asam (alkalimetri)
digunakan larutan NaOH sebagai titran dan metil jingga / merah
sebagai indikator, Pada percobaan ini diperoleh kadar asam borat
sebesar 95,3669 %,asam salisilat sebasar 82,2039 %, dan asetosal
sebesar 5,1952 %
b. Untuk menentukan titik akhir titirasi basa (asidimetri) digunakan
larutan HCl sebagai titran dan fenolftalein sebagai titran. Pada
percobaan ini diperoleh kadar Natrium tetraborat sebesar 69,6325 %
dan Natrium karbonat sebesar 50,4589 %.
c. Untuk penentuan dengan metode titrasi bebas air digunakan HClO4
sebagai titran dan Kristal violet sebagai indikator. Pada percobaan ini
diperoleh kadar coffein sebesar 79,9327 %.
d. Titik akhir tiitrasi ditandai dengan adanya perubahan warna
berdasarkan indikator yang diberikan.
VI. 2 Saran
Sebaiknya dilakukan percobaan penetapan kadar asam dan basa
yang lain dengan metode asidi alkalimetri dengan titrasi tidak langsung.
DAFTAR PUSTAKA
1. Purba, Michael., (1997), Buku Pelajaran Ilmu Kimia Untuk SMU
kelas 2, Erlangga, Jakarta, 125,126.
2. Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, UI Press, Jakarta, 117.
3. Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press,
Jakarta, 38,39.
4. Harjadi, W., (1990), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta,
134.
5. Tim Asisten Kimia Analisa Farmasi, (2003), Penuntun Praktikum
Kimia Analisa Farmasi, Laboratorium Kimia Farmasi UNHAS,
Makassar,1
6. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III, Departemen
Kesehatan RI, Jakarta, 58,400.
7. Dirjen POM, (1995), Farmakope Indonesia, Edisi Ke-IV, Departemen
Kesehatan RI, Jakarta, 125,375.
8. Susanti, S, et, all (1995) Analisis Kimia Farmasi Kualitatif, LEPHAS,
Makassar.
9. http // Medicafarma. Blogspot. com. 2008 / 04 / titrasi bebas air. Html
10.Roth. J. Herman. Bkasche. Goterffried. 1994. Analisis farmasi.
Gadjah mada university press : Jakarta
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
A. Alkalimetri
NO Nama Sampel BeratVolume NaOH
(0,0961 N)HCl (0,0961)
1.
2.
3.
Asam borat
Asam salisilat
Asetosal
100 mg
70 mg
100 mg
18 ml
14,1 ml
4,3 ml
6,3 ml
2,4 ml
10 ml
10 ml
0,3 ml
0,3 ml
B. Asidimetri
NO Nama Sampel BeratVolume HCl
(0,0961)
1.
2.
Na2B4O7
Na CO3
100 mg
100 mg
4,0 ml
3,7 ml
3,7ml
13,5 ml
17,8 ml
C. TBA
NO Nama Sampel BeratVolume HClO4
(0,1470)
1. Coffein 50 mg 3,1 ml
2,2 ml
3,9 ml
2,7 ml
1,6 ml
IV.2 Perhitungan Kadar
1. Alkalimetri
- Asam borat
1ml NaOH 0,5 N setara dengan 61,83 mg H3BO4
a. Volume titran 18 ml
Vt x Nt x Bst% kadar = x 100 %
BS x Fk
18 x 0,0961 x 61,83= x 100 %
100 x 1
= 106,9535 %
b. Volume titran 14,1 ml
Vt x Nt x Bst% kadar = x 100 %
BS x Fk14,1 x 0,0961 x 61,83
= x 100 %100 x 1
= 83,7863 %
c. Kadar rata – rata
% Kadar I x % Kadar II% Kadar rata – rata =
2 106,9535 % x 83,7863 %=
2= 95,3669 %
- Asam salisilat
1ml NaOH 0,5 N setara dengan 69,09 mg C7H6O3
a. Volume titran 4,3 ml
Vt x Nt x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk 4,3 x 0,0961 x 96,09
= x 100 % 70 x 0,5
= 81,5716 %
b. Volume titran 6,3 ml
Vt x Nt x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk6,3 x 0,0961 x 96,09
= x 100 %70 x 0,5
= 119,5119 %
c. Volume titran 2,4 ml
Vt x Nt x Bst% Kadar = x 100 %
BS X Fk2,4 x 0,0961 x 96,09
= x 100 %70 x 0,5
= 45,5283 %
d. Kadar rata – rata
% Kadar I + % Kadar II + % Kadar III% Kadar rata – rata =
3 81,5716 % + 119,5119 % + 45,5283 %=
3= 82,2039 %
- Asetosal
1ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 mg asetosal
a. Volume titran 0,3 ml
Vt x Nt x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk 0,3 x 0,0961 x 18,02
= x 100 %100 x 0,1
= 5,1951 %
b. Volume titran 0,3 ml
Vt x Nt x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk 0,3 x 0,0961 x 18,02
= x 100 %100 x 0,1
= 5,1951 %
c. Kadar rata – rata
% Kadar I + % Kadar II% Kadar rata- rata =
2 5,1951 % + 5,1951 %
=2
= 5,1951 %
2. Asidimetri
- Natrium tetraborat
1 ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Natrium tetraborat
a. Volume titran 4,0 ml
Vt x Nt x Bst% Kadar = x100 %
BS x Fk4,0 x 0,0961 x 95,34
= x 100 %100 x 0,5
= 73,2974 %
b. Volume titran 3,7 ml
Vt x Nt x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk3,7 x 0,0961 x 95,34
= x 100 %100 x 0,5
= 67,8001 %
c. Volume titran 3,7 ml
Vt x Nt x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk3,7 x 0,0961 x 95,34
= x 100 %100 x 0,5
= 67,8001 %
d. Kadar rata – rata
% Kadar I + % Kadar II + % Kadar III% Kadar rata – rata =
3 73,2974 % + 67,8001 % + 67,8001 %=
3= 69,6325 %
- Natrium karbonat
1ml HCl 1 N setara dengan 52,99 mg Natrium karbonat
a. Volume titran 13,8 ml
Vt x Nt x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk13,8 x 0,0961 x 52,99
= x 100 %100 x 1
= 70,2743 %
b. Volume titran 17,8 ml
Vt x Nt x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk17,8 x 0,0961 x 52,99
= x 100 %100 x 1
= 90,6436 %
c. Kadar rata – rata
% Kadar I + % Kadar II%Kadar rata – rata =
2 70,2743% + 90,6436 %
= 2
= 80,4589 %
3. Titrasi Bebas Air
- Koffein
1ml HClO4 0,1 N setara dengan 19,42 mg Coffein
Volume blangko = 1,3 ml
a. Volume titran 3,1 ml
( Vt – Vb ). N x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk ( 3,1 – 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = x 100 %
50 x 0,1 = 102,7706 %
b. Volume titran 2,2 ml
( Vt – Vb ). N x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk ( 2,2 – 1,3 ) 0,1470 x 19,42
= x 100 %50 x 0,1
= 51,3853 %
c. Volume titran 3,9 ml
( Vt – Vb ). N x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk( 3,9 – 1,3 ) 0,1470 x 19,42
= x 100 %50 x 0,1
= 148,4465 %
d. Volume titran 2,7 ml
( V – V ). N x Bst% Kadar = x100 %
BS x Fk ( 2,7 – 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = x 100 %
50 x 0,1 = 79,9327 %
e. Volume titran 1,6 ml
( Vt – Vb ). N x Bst% Kadar = x 100 %
BS x Fk ( 1,6 – 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = x 100 %
50 x 0,1 = 17,1284 %
f. Kadar rata – rata
% K 1 + % K 2 + % K 3 + % K 4 + % K 5% Kadar rata – rata =
5 102,7706 % + 51,3853 % + 148,4465 %+=
579,9327 % +17,1284 %
= 5
= 79,9327 %
IV.3 Persamaan reaksi
1. Asam borat
H3BO3 + 3 NaOH Na3BO3 + 3 H2O
2. Asam salisilat
C7H6O3 + NaOH ONa + H2O
COOH
3. Asetosal
C9H8O4 + NaOH COOH COOH +
OCOCH3Na ONa
CH3COOH + NaOH
4. Natrium tetraborat
Na2B4O7 + 2 HCl 2 NaCl + H4B4O7
5. Natrium karbonat
Na2CO3 + HCl NaCl + H2CO3
6. Coffein
C8H10N4O2 + HClO4