fenoles en agua 3.5
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Facultad de Química e Ingeniería Química
Departamento Académico de Química Analítica e Instrumentación Campos G., Stuart
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CONTENIDO
1. ALCANCE .................................................................................................................................... 2
2. REFERENCIA A OTROS DOCUMENTOS ...................................................................................... 2
3. TERMINOLOGÍA ......................................................................................................................... 2
4. RESUMEN DEL MÉTODO ........................................................................................................... 25. SIGNIFICANCIA Y USO ................................................................................................................ 3
6. INTERFERENCIAS ....................................................................................................................... 3
7. APARATOS ................................................................................................................................. 4
8. REACTIVOS Y MATERIALES ........................................................................................................ 5
9. MUESTREO ................................................................................................................................ 5
10 PREPARACIÓN DEL CROMATÓGRAFO ...................................................................................... 6
11. CONDICIONES DE FUNCIONAMIENTO PARA EL ANÁLISIS ....................................................... 7
12. MÉTODO DE IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS .................................................................... 9
13. CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN ...................................................................................... 10
14. PROCEDIMIENTO PARA UNA MUESTRA ................................................................................ 11
15. CÁLCULOS .............................................................................................................................. 11
16. BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................................ 12
17. ANEXOS ................................................................................................................................. 13
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1. ALCANCE
1.1 Este método de análisis cubre un procedimiento de inyección acuosa directa para la
determinación cromatográfica gaseosa líquida de los fenoles, cresoles, y mono y di-
clorofenoles en agua.
1.3 El método de análisis se puede aplicar al agua de desperdicio o a los concentrados que
contienen más de 1 de compuestos fenólicos. Por lo tanto, para una comparación con
los métodos D 1783 de la prueba, vea el apéndice X1.
2. REFERENCIA A OTROS DOCUMENTOS
D 1129 Terminology Relating to Water
D 1193 Specification for Reagent Water
D 1783 Test Methods for Phenolic Compounds in Water
D 3370 Practices for Sampling Water from Closed Conduits
D 3856 Guide for Good Laboratory Practices in Laboratories Engaged in Sampling and Analysisof Water
E 260 Practice for Packed Column Gas Chromatography
E 355 Practice for Gas Chromatography Terms and Relationships
3. TERMINOLOGÍA
3.1 Definiciones – Las definiciones y términos son presentados en la práctica E 355 y
terminología D 1129.
3.1.1 Los siguientes términos utilizados en este método de análisis son definidos en
terminología D 1129 como sigue:
3.1.2 Fantasmas – una interferencia cromatográfica, mostrándose como un pico, que aparece
con el mismo tiempo de elución que un componente de la inyección previa.
3.1.3 Estándar Interno – Un material presente o añadido a las muestras en una proporción
conocida que sirve como una medida de referencia.
3.1.4 Ruido – Una señal electrónica extraña que afecta la estabilidad de la línea base.
3.1.5 Compuestos fenólicos – Hidroxi-derivados del benceno y su núcleo condensado
3.1.6 Tiempo de Retención – El tiempo que transcurre desde la introducción de la muestra
hasta que el máximo del pico del componente es alcanzado.
4. RESUMEN DEL MÉTODO
4.1 Este método de análisis utiliza una sola columna cromatográfica gas-líquido para la
separación de compuestos fenólicos y un detector de ionización de llama para su medición. El
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área del pico de cada componente se mide y se compara con la de un estándar conocido para
obtener resultados cuantitativos. Una discusión de la cromatografía de gases se presenta en la
práctica E 260.
4.2 En este método de análisis, la elución de fenoles característicos ocurre en el orden
siguiente: (1) -clorofenol, (2) fenol y -cresol, (3) - y -cresol, (4) 2,3- , 2,4-, 2,5- y 2,6-diclorofenoles, (5) - y -clorofenol, y (6) 3,4-diclorofenol.
4.2.1 Para propósitos de comparación, vea el apéndice X1.
5. SIGNIFICANCIA Y USO
5.1 Los compuestos fenólicos se encuentran a veces en las aguas superficiales de fuentes
naturales e industriales. La desinfección con cloro de tales aguas puede producir clorofenoles
odoríferos, de sabor desagradable. Estos compuestos pueden incluir el -clorofenol, el -
clorofenol, el 2,6-diclorofenol, y el 2,4-diclorofenol.
6. INTERFERENCIAS
6.1 Partículas de Materia - Partículas o materia suspendida, a menos que estén subdivididas
muy finalmente, podría obstruir la aguja usada para la inyección de la muestra. Tal materia se
puede quitar por centrifugación o filtración, con tal que se compruebe que los compuestos del
interés no sean quitados también. Un coloide puede utilizarse, en caso de necesidad, parapreparar una solución o una suspensión coloidal conveniente para la inyección. Las partículas
de materia pueden servir como núcleos de condensación para las muestras; el tratamiento con
ácido puede a menudo disolver tales sólidos que interfieren.
6.2 Orgánicos No Fenólicos - Compuestos que tienen el mismo valor de retención que los
compuestos fenólicos interferirán con la prueba. Tales compuestos se pueden eliminar por una
técnica preliminar conveniente de la separación.
Nota 1 – Refiérase al método de prueba D 1783
6.3 Compuestos Alcalinos - Bajo condiciones fuertemente alcalinas, algunos clorofenoles
pueden formar sales que reducen su volatilidad en el análisis. También, algunos orgánicos no
fenólicos, por ejemplo, bases de alquitrán, pueden ser más volátiles en la solución básica. El
simple ajuste del pH hacia cercano al neutro o levemente ácido eliminará estas interferencias.
6.4 Fantasmas - La eliminación de fantasmas o picos de memoria es indispensable antes de
que los análisis cromatográficos se realicen. En este método de análisis, los fantasmas son
reducidos al mínimo o eliminados inyectando el 3 de agua entre cada una de las inyecciones
de muestra. Este lavado con agua generalmente despeja el puerto de inyección, la columna, y
el detector; sin embargo, las inyecciones repetidas de agua pueden ser necesarias para
despejar el sistema. El electrómetro se debe fijar en la sensibilidad máxima durante las
inyecciones de agua para facilitar la detección de fantasmas.
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Nota 2 - Se recomiendan inyecciones de rellenos de cristal. Los rellenos son fáciles de limpiar o
substituir y reducen al mínimo las dificultades de la limpieza.
6.5 Otras Interferencias - Está más allá del alcance de este método de análisis el describir los
procedimientos para eliminar todas las interferencias posibles que puedan ocurrir,
particularmente con agua de desecho industrial altamente contaminada. Además, laresolución cromatográfica de este método de análisis es insuficiente para distinguir entre
algunos fenoles alquil isoméricos.
7. APARATOS
7.1 Columnas Cromatográficas - Las columnas se pueden comprar o preparar por el analista.
Las variaciones de la carga de la columna, longitud, diámetro, tamaño del soporte,
tratamiento, etc., son posibles. Cualquier columna, por ejemplo, empacada, amplia embalada,de tubo abierto, capilar analítico, etc., puede ser utilizada si demuestra precisión y diagonal
comparables a las obtenidas en el estudio entre laboratorios de este método de análisis. Las
tres columnas citadas en este procedimiento se pueden modificar entendiendo que pueden
ser alterados el tiempo y la sensibilidad de la elución.
7.1.1 Carbowax 20-M - Columna empacada de acero inoxidable de 3 milímetros por 3 m (1⁄8-
pulgada 10 pies) empacada con tamiz 60/80 Chromosorb W (ácido lavado y
hexametildisilazane, (HMDS) - tratado) cubierto con 20% en peso de Carbowax 20M-TPA (ácido
tereftálico).
7.1.2 Fase libre de ácido graso, 1.5m – Columna de acero inoxidable de 3 por 1.5 (1⁄8 .
por 5 ) empacada con un tamiz 70/80 Chromosorb W (ácido lavado) cubierto con 5% en
peso de fase libre de ácido graso.
7.1.3 Fase libre de ácido graso, 3m- Columna de acero inoxidable 3 por 3 (1⁄8 de 10
) empacada con un tamiz 60/80 Chromosorb T cubierto con fase libre de ácido graso al
10%. Chromosorb T es un producto de TFE-fluorocarbon 6 que se derrite a 327 y pueden
comenzar a fundirse sobre 250 . Está disponible en los surtidores de materiales de
cromatografía gaseosa.
7.2 Cromatógrafo de Gases - Un cromatógrafo de gases comercial o diseñado con un horno decolumna con control isotérmico de temperatura por lo menos a 210 0.2 . Una unidad
equipada para la programación de temperatura facilitará la elución de una mezcla fenólica con
amplio rango de puntos de ebullición. Este método de análisis describe un análisis isotérmico
usando un cromatógrafo de gases de un solo tipo de columna. La programación de
temperatura es una opción para el analista.
7.3 Detector de Ionización de Llama de Hidrógeno
7.4 Registrador - Para medir la salida cromatográfica en un radio de acción de rango completo
de 1 con un tiempo de reacción de 1 .
7.5 Jeringa, 10
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8. REACTIVOS Y MATERIALES
8.1 Pureza de las sustancias químicas - Sustancias del grado Reactivo serán utilizadas en todas
las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se debe asumir que todos los reactivos se
conforman según las especificaciones del Committee on Analytical Reagents de la American
Chemical Society, donde están disponibles tales especificaciones. Otros grados se pueden
utilizar, proporcionado primero que el reactivo posee la pureza suficientemente alta para
permitir su uso sin disminuir la exactitud de las determinaciones.
8.2 A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua serán entendidas como el tipo
II de agua reactiva según lo especificado en la norma D 1193.
8.3 Gases portadores - Nitrógeno de grado de investigación o helio de la pureza más elevada se
utilizan como gases portadores.
8.4 Hidrógeno (H) - Para su uso en el detector de ionización de llama; puede ser obtenidoutilizando un generador de hidrógeno , o desde un tanque de suministro de alta pureza.
8.5 Compuestos fenólicos - Grados de investigación de alta pureza son requeridos. Los
compuestos de más alta pureza pueden ser obtenidos por redestilación, recristalización, o
usando un instrumento de cromatografía gaseosa preparatorio.
Nota 3 – Advertencia - Los compuestos fenólicos irritan la piel. Se deben tomar medidas de
seguridad apropiadas para evitar el contacto con o la inhalación de compuestos fenólicos.
Se sugieren los siguientes compuestos fenólicos:
8.5.1 o-Clorofenol,8.5.2 m- Clorofenol,8.5.3 p- Clorofenol,8.5.4 o-Cresol,8.5.5 m-Cresol,8.5.6 p-Cresol,8.5.7 2,3-Diclorofenol,8.5.8 2,4-Diclorofenol,8.5.9 2,5-Diclorofenol,8.5.10 2,6-Diclorofenol,
8.5.11 3,4-Diclorofenol, y8.5.12 Fenol.
9. MUESTREO
9.1 Recoja la muestra de acuerdo con las prácticas D 3370.
9.2 Debido a la posibilidad de oxidación o la descomposición bacteriana de fenoles en la
muestra, el lapso de tiempo antes de realizar los análisis se debe mantener a un mínimo.
Además, mantenga la muestra fresca y protegida contra el oxígeno atmosférico.
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10 PREPARACIÓN DEL CROMATÓGRAFO
10.1 Instale la columna empacada en el cromatógrafo usando los ajustes convenientes. El uso
de lubricante es recomendable
10.2 Conduzca una prueba de escape a aproximadamente 103 (15 ) sobre la presión defuncionamiento apagando el extremo descendiente del sistema y presurizándolo desde la
fuente de gas portador. Apague la válvula del cilindro y observe la válvula de presión. Si no se
observa ninguna gota en 10 a 15 minutos, el sistema se puede considerar ajustado. Las
soluciones jabonosas acuosas se pueden utilizar para localizar los escapes de menor
importancia pero esto se debe hacer con precaución. Si la solución jabonosa ingresa al sistema,
puede presentar dificultad para eliminar picos extraños o para estabilizar el sistema. No utilice
el método del jabón para la prueba de escape cerca del detector de ionización.
10.3 Acondicionamiento de la Columna:
10.3.1 Condicione las columnas por lo menos 24 horas a temperaturas de 30 a 50 sobre la
temperatura de funcionamiento prevista antes de usar. Tenga precaución para evitar exceder
la temperatura máxima permitida para el embalaje y substrato.
10.3.2 Desconecte la columna en el extremo cerca de la base del detector para evitar la
deposición de volátiles en el detector durante el acondicionamiento.
10.3.3 Ajuste el flujo del gas portador cerca de 20 a 40 para una columna de 3
(1⁄8 de pulgada) de diámetro.
10.3.4 La inyección ocasional de 3 a 5 de agua durante el acondicionamiento facilita laelución de impurezas.
10.3.5 Después de acondicionar, conecte la columna al detector de ionización de llama.
10.3.6 Ajuste el flujo del hidrógeno al detector cerca de 25 para una columna de 3
(1⁄8 de pulgada) de diámetro. Ajuste el flujo de aire según lo especificado en el instrumento
que se utiliza. Encienda el detector.
10.3.7 Ajuste la temperatura de la columna al nivel deseado.
10.3.8 Ajuste el caudal del gas portador de 20 a 40
10.3.9 Observe la línea base del registrador. Cuando una deriva de la línea base ya no es
evidente, la columna esta lista para su uso.
10.3.10 Cuando las series de análisis se terminan y la columna debe ser movida y almacenada,
es recomendable sellar o capsular los extremos.
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11. CONDICIONES DE FUNCIONAMIENTO PARA EL ANÁLISIS
11.1 Las condiciones de funcionamiento típicas se resumen en la tabla 1. Estos parámetros de
funcionamiento pueden variar pero las modificaciones de la prueba analítica y de calibración
deben concordar en resultados calculados. Por ejemplo, nitrógeno o helio se puede utilizar
como gas portador; las velocidades del registrador de aproximadamente 30 se emplean
comúnmente; tamaños de muestra de 3 a 5 se inyectan generalmente (véase las figuras 1-5)
Tabla 1: Condiciones de Operación Típicas para Columnas Cromatográficas
Columna y Empaque
Número de Columna
1(véase 7.1.1)
3 por 3 (10 1/8 .)SS, 20% Carbowax 20M-TPA,60/80 Chromosorb W-HMDS
2(véase 7.1.2)
1.5 por 3 (5por 1/8 .)
SS, 5% FFAP, 70/80Chromosorb W
3(véase 7.1.3)
3 por 3 (10por 1/8 .)
SS,10% FFAPChromosorb T
Gas Portador Helio Helio Nitrógeno
Flujo de Gas Potador, 25 35 60
Temperatura,
Puerto de Inyección 250 205 250
Columna 210 147 188
Hidrógeno para el Detector, 25 25 30
Velocidad de Registro, 12 (305) 12 12
Sensibilidad, 1 1 1
Rango Electrométrico 1 0.1 1
Atenuación 1 1 1
Volumen de Muestra, 1 1 1
Figura de Referencia Figs. 1 y 2 Fig. 5 Figs. 3 y 4
Figura 1: Análisis de Fenoles:
1- μL de muestra aproximadamente, soluciones
de 100mg/L de cada compuesto. Pico A es de o-
clorofenol; B, fenol; C, m-cresol; D, 2,4-
diclorofenol; E, p-clorofenol
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Figura 2: Análisis de Fenoles:
1- μL de muestra aproximadamente, soluciones
de 100mg/L de cada compuesto. Pico A es de o-
cresol; B, p-cresol; C, 2,6-diclorofenol; D, 2,3-
diclorofenol; E, m-clorofenol.
Figura 3: Análisis Cromatográfico de fenoles en
solución acuosa
1- μL de muestra aproximadamente, soluciones de
100mg/L de cada compuesto. Pico A es de o-
clorofenol; B, fenol; C, m-cresol; D, 2,4-diclorofenol;
E, p-clorofenol
Figura 4: Análisis Cromatográfico de fenoles en
solución acuosa
1- μL de muestra aproximadamente, soluciones de
100mg/L de cada compuesto. Pico A es de o-
cresol; B, p-cresol; C, 2,6-diclorofenol; D, 2,3-
diclorofenol; E, m-clorofenol.
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12. MÉTODO DE IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS
12.1 La identificación de compuestos se basa en el tiempo de retención. Los tiempos de
retención de los picos de la muestra se emparejan con los de los estándares conocidos
obtenidos bajo las mismas condiciones de funcionamiento. Varios materiales relacionados
pueden eludirse al mismo tiempo. Es entonces necesario para la resolución completa de estos
picos de reanalizar la muestra con una columna de otro tipo que efectúe tal separación o de
suplir el procedimiento cromatográfico con análisis espectrográficos.
12.2 Otros métodos de identificación de compuestos funcionan atrapando varios
componentes de la muestra mientras que emergen del sistema y analizarlos porespectroscopia de masas, ultravioleta, o infrarroja, análisis químico, etc.
12.3 Para determinar los tiempos de retención del fenol, cresoles, mono y diclorofenoles, el
procedimiento siguiente se recomienda.
12.3.1 Con la columna en las condiciones de funcionamiento, inyecte alternadamente una
muestra de 1 de una solución acuosa de 100 del compuesto fenolico. Utilice una
microjeringa de 10 . Ajuste la atenuación del instrumento de modo que la altura máxima
esté preferiblemente hasta el 50% del rango completo.
12.3.2 Marque el punto de la inyección en la carta del registrador.
12.3.3 Mida el tiempo de retención en minutos por lo menos a dos figuras significativas.
12.3.4 Para eliminar los errores inducidos por los fantasmas, las inyecciones de agua
solamente se hacen después de cada muestra de fenol. El rango y la atenuación del
electrómetro se deben fijar en la sensibilidad máxima durante el lavado con agua. Inyecte el
mismo volumen de agua que haya usado para la muestra. Repita las inyecciones de agua hasta
que la línea base constante libre de fantasmas se consiga, después de lo cual la inyección de la
muestra siguiente puede ser hecha.
Figura 5: Análisis Cromatográfico de
fenoles en solución acuosa
Pico A corresponde al o-clorofenol; 10.4
mg/L; B, fenol, 9.3 mg/L; C, m-cresol; 10.7
mg/L; D, 2,4-diclorofenol, 10.7 mg/L; E, p-
clorofenol, 11.2 mg/L.
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12.3.5 Haga las determinaciones por triplicado para cada compuesto de fenol y registre el
valor medio de la retención. Las mezclas de fenoles que tienen diversos intervalos de retención
se pueden inyectar simultáneamente para apresurar las estandarizaciones.
Nota 4 - Precaución - La jeringuilla de inyección usada para la calibración se debe limpiar con
agua por lo menos tres veces con cada muestra nueva antes de inyectarla en el cromatógrafo.
12.3.6 Calcule las retenciones de todos los compuestos fenólicos relativos a la del fenol. Los
tiempos de retención relativos con factores aproximados de calibración del cromatógrafo se
muestran en la tabla 2 para dos columnas. Estos valores de calibración se presentan solamente
para información. El analista debe determinar y volver a inspeccionar regularmente los valores
de calibración para cada columna y material de fenol usados.
13. CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN
13.1 Tome el área bajo el pico del cromatograma como medida cuantitativa de la cantidad del
compuesto correspondiente.
13.2 Para hacer calibraciones, seleccione el rango de concentración fenólica deseada, por
ejemplo: 1 o 10 y se preparan soluciones frescas de cada compuesto en el Tipo II de agua
reactiva.
13.3 Con la columna en condiciones de equilibrio de funcionamiento, inyecte los volúmenes
medidos de las soluciones de estándar usando el procedimiento previamente descrito y
observando todas las precauciones. Continúe hasta que por lo menos tres picos se obtengancon una desviación menor al 61% en área en la misma atenuación. Tres microlitros son un
tamaño de muestra conveniente. Ajuste la atenuación en todos los casos para mantener el
pico en la escala y preferiblemente con una altura del 50% del rango de la escala total del
registrador.
13.4 Mida el área del pico para cada estándar. Esto se puede hacer por triangulación: sin
embargo, la exactitud será mejorada mediante integración mecánica o electrónica, o pesando
los recortes de los picos.
13.5 Las mezclas preparadas de los estándares, dependiendo de los compuestos fenólicosesperados en la muestra a ser analizada, pueden entonces inyectarse en la columna.
13.6 Mida las áreas de los picos en cuanto a los compuestos puros. Exprese los resultados
como nanogramos por unidad de área.
13.7 Los factores típicos de calibración se muestran en la tabla 2. Éstos no se deben utilizar en
análisis cuantitativo y se presentan solamente como guía.
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Tabla 2: Tiempo de Retención Fenólica Cromatográfica
Compuesto FenólicoPunto de Ebullición,
3 por 3 (10 1/8 .)SS, 20% Carbowax 20
MM-TPA, 60/80 ChromosorbW-HMDS
3 por 3 (10 por 1/8 .)SS,10% FFAP, 60/80
Chromosorb T
RetenciónRelativa
Calibración,A,B .2
RetenciónRelativa
Calibración,A,C .2
Fenol 182 1 45.2 1 28.8
-Cresol 192 1 51 1 27
-Cresol 203 1.3 51.9 1.3 30.5
-Cresol 202 1.3 51.3 1.3 31.3
-Clorofenol 176 0.8 86.7 0.6 44.8
-Clorofenol 214 3.6 106 3.6 45.4B
-Clorofenol 217 3.6 124 3.6 46.5B
2,3-Diclorofenol ... 1.8 76.5 1.9 46.8
2,4-Diclorofenol 210 1.8 117 1.9 55.3
2,5-Diclorofenol 210 1.8 113 1.9 50.4
2,6-Diclorofenol 220 1.6 71.5 1.5 50
3,4-Diclorofenol 254 ... ... 11.5 43 B A
Calibración en nanogramos .2, velocidad de 2286mm/h (90 ) respuesta a 1 , rango 1, atenuación 1.
BColumna a 210 .
CColumna a 187 , excepto si se indica.
14. PROCEDIMIENTO PARA UNA MUESTRA
14.1 Con la columna en las condiciones de funcionamiento, inyecte 1 a 3 de muestra en el
puerto de inyección.
14.2 Determine los tiempos de retención de los fenoles en la muestra.
14.3 En caso de necesidad, ajuste la atenuación para mantener el pico más alto en escala para
el componente fenólico principal de la muestra.
14.4 Realice las determinaciones por triplicado en condiciones idénticas de columna y del
instrumento; limpie con un chorro de agua cuando sea necesario para eliminar las impurezas.
14.5 Reconozca y mida las áreas de los picos obtenidos. Haga un promedio de los resultados de
las determinaciones triplicadas.
15. CÁLCULOS
15.1 Cada área de los picos se debe identificar por tiempo de la retención. Si las pruebas
suplementarias tales como infrarroja, ultravioleta, etc., se utilizan en la caracterización de
fracciones atrapadas, esto debe ser reportado.
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15.2 Para estas áreas de los picos, que representan dos o más compuestos fenólicos, utilice un
valor medio de calibración obtenido con el estándar en el cálculo; o mida el área como
material dado con la notación en los resultados que otros componentes tienen intervalos de
elución comparables y pueden ser representados.
15.3 Calcule el área de cada pico como sigue:
Compuesto(s) fenólico(s),
16. BIBLIOGRAFÍA
2006 Annual Book of ASTM Standards. American Society for Testing and Materials.Section 11, Volume 11.01, Water (I). Philadelphia: American Society for Testing and Materials,January 2005.
Dean’s Analytical Chemistry Handbook . Pradyot Patnaik.McGraw-Hill Professional. Second Edition. United States. May 2004.
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17. ANEXOS