esterifikasi vco dan etanol dengan berbagai variasi perbandingan menggunakan katalis h2so4.pdf
TRANSCRIPT
ESTERIFIKASI VCO DAN ETANOL
DENGAN BERBAGAI VARIASI PERBANDINGAN
MENGGUNAKAN KATALIS H2SO4
KARYA TULIS ILMIAH
OLEH
PINGKY TANJUNG PUSPITASARI
NIM 05.012
AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
PUTRA INDONESIA MALANG
Juli 2008
ESTERIFIKASI VCO DAN ETANOL
DENGAN BERBAGAI VARIASI PERBANDINGAN
MENGGUNAKAN KATALIS H2SO4
KARYA TULIS ILMIAH
Diajukan kepadaAkademi Analis Farmasi dan Makanan Putera Indonesia MalangUntuk memenuhi salah satu persyaratan dalam menyelesaikan
Progran D III Analis Farmasi dan Makanan
OLEH
PINGKY TANJUNG PUSPITASARI
NIM 05.012
AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
PUTRA INDONESIA MALANG
JULI 2008
Karya Tulis Ilmiah
Oleh PINGKY TANJUNG PUSPITASARI ini
Telah diperiksa dan disetujui untuk diujikan
Pembimbing
Drs. Sentot Joko Raharjo
Karya Tulis Ilmiah
Oleh PINGKY TANJUNG PUSPITASARI ini
Telah dipertahankan di depan Dewan penguji
Pada tanggal dua agustus 2008
Dewan Penguji
Drs. Sentot Joko Raharjo. Penguji I
Erna Susanti, S. Si., Apt. Penguji II
Inni Dian Rohani, ST. Penguji III
Mengetahui, Mengesahkan,
Pembantu Direktur Bidang Akademik Direktur Akademi Analis Farmasi
dan Makanan
Misgiati A.Md., S.Pd. Erna Susanti, S.Si., Apt
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan
hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis ilmiah yang
berjudul “Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan
menggunakan Katalis H2SO4”.
Adapun tujuan penulisan Karya Tulis Ilmiah ini adalah sebagai
persyaratan untuk menyelesaikan progran DIII di Akademi Analis Farmasi dan
Makanan Putra Indonesia
Sehubungan dengan terselesaikannya penulisan Karya Tulis Ilmiah ini,
saya ucapkan terima kasih pada pihak-pihak, yaitu:
1. Ibu Erna Susanti, S.Si., Apt, selaku Direktur Akademi Analis Farmasi
dan Makanan Putra Indonesia Malang.
2. Ibu Misgiati A. Md. , S. Pd, selaku Pembantu Direktur Akademi
Analis Farmasi dan Makanan Putra Indonesia Malang.
3. Bapak Drs. Sentot Joko Raharjo, selaku dosen pembimbing yang telah
meluangkan waktu, tenaga, dan pikiran sehingga Karya Tulis Ilmiah
ini dapat selesai tepat pada waktunya.
4. Ibu Erna Susanti, S. Si., Apt, selaku dosen penguji nasional.
5. Ibu Inni Dian Rohani, ST, selaku dosen ahli.
6. Bapak dan Ibu Dosen Akademi Analis Farmasi dan Makanan serta
semua staf yang turut membantu dan mendukung selama penyelesaian
Karya Tulis Ilmiah ini.
7. Kedua orang tua, suami, dan adik-adikku yang memberikan doa serta
motivasi.
8. Rekan-rekan mahasiswa dan semua pihak yang langsung maupun tidak
langsung telah memberikan bantuan dan arahan kepada penulis.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa Karya Tulis Ilmiah ini masih
mempunyai beberapa kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran sangat
diharapkan.
Malang, juli 2008
Penulis
Lembar Persembahan
Hidup adalah perjuanganSeperti perjuangan ku dalam menyelesaikan karya ini
Dengan perut buncit, rasa capek, dan air mata...Kujalani semuanya
Hanya demi s satu kata “Masa Depan”
Karya kecil ku ini kupersembahkan untukOrang –orang yang selalu menyayangiku , mendukungku dan mendo”akan ku
Special Thank”s toTuhan YME yang telah memberikan kesehatan
dan kekuatan sehingga karya tulis ini dapat selesai pada waktunya
Papa dan Mama tercinta yang selalu menyayangiku, mendo”akan ku dan memberikan motivasi.......... I love U....
Suamiku yang rela memberikan waktunya dan selalu memberikan motivasi baik materil dan spirituil....
Adik-Adikku yang selalu menyayangiku.....And don”t Forget Thank”s To
Mr.Sentot yang telah membimbing dan memberikan dukungan dalam menyelesaikan karya tulis ini.....
Sahabatku “Rani”,yang setia menemaniku dalam menyelesaikan karya tulis ini, terimakasih buat waktunya dan perhatiannya............
Teman-temanku akafarma.......yang selalu memberikan motivasi.....
DAFTAR ISI
ABSTRAK....................................................................................................... i
KATA PENGANTAR.................................................................................... ii
DAFTAR ISI................................................................................................... iii
DAFTAR GAMBAR...................................................................................... iv
DAFTAR TABEL..................................................................................... v
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ...............................................................................1
1.2 Rumusan Masalah...........................................................................2
1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................... 3
1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................... 3
1.5 Asumsi Penelitian .......................................................................... 3
1.6 Ruang Lingkup dan Kerterbatasan Masalah ..................................3
1.7 Definisi Istilah ............................................................................... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Virgin Coconut Oil ( VCO )........................................................... 5
2.2 Asam Lemak Bebas........................................................................ 11
2.3 Asam Laurat....................................................................................12
2.4 Ester Asam Lemak..........................................................................13
2.5 Reaksi Esterifikasi.......................................................................... 16
2.6 Mekanisme Esterifikasi.................................................................. 17
2.7 Etil Laurat....................................................................................... 18
2.8 Kromatografi Gas........................................................................... 18
2.9 Kerangka Teori............................................................................... 20
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Rancangan Penelitian .....................................................................22
3.2 Sampel Penelitian............................................................................22
3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian.......................................................... 23
3.4 Tahap Persiapan ............................................................................ 23
3.5 Tahap Pelaksanaan..........................................................................24
3.6 Tahap Akhir.................................................................................... 25
BAB IV HASIL PENELITIAN
4.1 Preparasi Sampel.............................................................................26
4.2 Reaksi Esterifikasi VCO................................................................. 27
4.3 Analisa Hasil Esterifikasi menggunakan Kromatografi Gas.......... 27
BAB V PEMBAHASAN ................................................................................33
BAB VI PENUTUP
6.1 Kesimpulan..................................................................................... 36
6.2 Saran............................................................................................... 36
DAFTAR RUJUKAN .................................................................................... 37
DAFTAR GAMBAR
Gambar 4.4 Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi perbandingan I
..............................................................................................27
Gambar 4.6 Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi perbandingan II
..............................................................................................28
Gambar 4.8 Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi perbandingan III
..............................................................................................29
Gambar 4.10 Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi perbandingan IV
..............................................................................................30
Gambar 4.12 Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi perbandingan V
.............................................................................................. 31
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Variasi perbandingan VCO : Etanol : H2SO4 ............... 26
Tabel 4.2 Organoleptis dari masing-masing variasi perbandingan
........................................................................................ 26
Tabel 4.3 Hasil pengamatan pembuatan asam laurat ...................27
Tabel 4.5 Luas puncak Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi
perbandingan I ............................................................ 28
Tabel 4.7 Luas puncak Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi
perbandingan II ............................................................29
Tabel 4.9 Luas puncak Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi
perbandingan III .......................................................... 30
Tabel 4.11 Luas puncak Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi
perbandingan IV ............................................................31
Tabel 4.13 Luas puncak Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi
perbandingan V ............................................................ 32
ABSTRAK
Puspitasari, Pingky T. 2008. Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4. Karya Tulis Ilmiah Akademi Analis Farmasi dan Makanan Putera Indonesia Malang. Pembimbing Drs. Sentot Joko Raharjo.
Kata Kunci : Ersterifikasi VCO, Etanol, Katlis H2SO4
VCO merupakan minyak kelapa murni hasil pengolahan dari tanaman kelapa. Menurut hasil penelitian, penggunaan VCO dapat meningkatkan kekebalan tubuh terhadap penyakit, karena asam laurat didalam tubuh akan diubah menjadi monolaurin atau senyawa monogliserida yang mempunyai sifat anti virus, anti bakteri dan anti protozoa.Untuk mendapatkan asam laurat dapat dilakukan dengan beberapa cara, salah satunya dengan reaksi esterifikasi. Reaksi esterifikasi adalah reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol menggunakan katalis asam mineral (umumnya H2SO4) yang menghasilkan ester dan uap air. Hasil esterifikasi asam laurat ini adalah etil laurat.
Tujuan penelitian ini adalah untuk membuat asam laurat dalam bentuk etil laurat dengan cara reaksi esterifikasi menggunakan katalis H2SO4 dengan berbagai variasi perbandingan antara VCO dan etanol dan menentukan variasi perbandingan yang terbaik dari hasil esterifikasi.
Penelitian ini dilakukan dilaboratorium kimia politeknik Universitas Brawijaya Malang pada bulan juni – juli. Rancangan penelitian menggunakan metode eksperimen. Tahap akhir dari penelitian ini adalah membandingkan luas area dari sampel 1-5.
Organoleptis yang dihasilkan dari masing-masing variasi perbandingan berbeda-beda, ini dikarenakan oleh penambahan etanol secara berlebih dan petroleum eter. Pada proses destilasi terjadi pengurangan jumlah sampel yang karena proses ini berfungsi untuk menghilangkan kelebihan etanol dan petroleum eter.Pada analisa menggunakan kromatografi gas tiap – tiap variasi perbandingan menghasilkan kromatogram dan waktu retensi yang berbeda.
Menurut hasil penelitian maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan dari masing-masing variasi perbandingan dari hasil esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4 dan variasi perbandingan reaksi esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4 yang terbaik adalah variasi 1:1. Penelitian ini perlu ditindak lanjuti untuk dibandingkan dengan standart ester hasil reaksi esterifikasi karena belum tersedia standart dan perlu dilakukan tindak lanjut untuk menentukan kadar dari masing-masing hasil esterifikasi.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
VCO(Virgin Coconut Oil) merupakan minyak kelapa murni hasil
pengolahan dari tanaman kelapa.Menurut hasil penelitian, penggunaan VCO
murni dapat meningkatkan ketahanan tubuh terhadap penyakit, karena asam
laurat didalam tubuh akan diubah menjadi monolaurin atau senyawa
monogliserida yang mempunyai sifat anti bakteri, anti virus dan anti
protozoa.Dengan sifatnya tersebut monolaurin dapat menanggulangi serangan
berbagai virus seperti HIV,Herpes Simplek Virus 1(HVS-1), Visicular
Stomatis Virus ( VSV), Influensa dan berbagai bakteri patogen
lainnya.Minyak kelapa murni ini juga mudah diserap oleh sel dalam tubuh
sehingga metabolisme tubuh pun meningkat dan dapat meningkatkan daya
tahan tubuh serta dapat mempercepat kesembuhan( Alamsyah,2005)
Minyak kelapa murni merupakan minyak kelapa yang dibuat dari
kelapa segar, tanpa proses kimiawi dan pemanasan.Produk ini memiliki
kandungan asam lemak jenuh sekitar 90% dan asam lemak tak jenuh
10%.Asam lemak tak jenuh oleat dan linoleat.Pada golongan asam lemak
jenuh, asam laurat merupakan komponen utama (sekitar 44,0 – 52,0%) diikuti
oleh asam miristat (13 – 19% ) dan asam palmitat (7,5 –
10,5%).(Alamsyah,2005)
Asam laurat yang merupakan komponen utama dalam VCO adalah
suatu asam lemak jenuh yang mempunyai rumus struktur CH3(CH2)10COOH
dan mempunyai sifat anti mikroba. Untuk mendapatkan asam laurat yang
terdapat didalam VCO dapat dilakukan dengan cara reaksi esterifikasi.Dalam
reaksi tersebut asam laurat yang merupakan asam karboksilat direaksikan
dengan alkohol dengan katalis asam mineral(umumnya H2SO4). Hasil dari
reaksi esterifikasi kemudian dianalisa menggunakan kromatografi gas.Selain
itu untuk mengidentifikasi asam lemak bebas dalam VCO dengan
kromatografi gas terlebih dahulu dilakukan hidrolisis VCO dilanjutkan reaksi
esterifikasi asam lemak bebasnya.Ester dari asam lemak bebas yang diperoleh
bersifat volatile sehingga lebih mudah dianalisa menggunakan kromatografi
gas. Untuk menentukan perbandingan antara VCO dan etanol ini dilakukan
penelitian yang berjudul esterifikasi VCO dan etanol dengan berbagai variasi
perbandingan menggunakan katalis H2SO4.
1.2 Rumusan Masalah
Dalam penelitian yang berjudul “ Esterifikasi VCO dan Etanol Dengan
Berbagai Variasi Perbandingan Menggunakan Katalis H2SO4”, maka rumusan
masalahnya adalah :
1.2.1 Bagaimanakah perbedaan dari variasi perbandingan dari hasil
esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4 ?
1.2.2 Berapa variasi perbandingan yang terbaik dari hasil esterifikasi VCO
dan etanol dengan katalis H2SO4 ?
1.3 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1.3.1 Mengetahui perbedaan variasi perbandingan dari hasil reaksi
esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4
1.3.2 Mengetahui variasi perbandingan yang terbaik dari hasil reaksi
esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4
1.4 Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah:
1.4.1 Meningkatkan nilai ekonomi dari VCO
1.4.2 Sebagai referensi bagi penelitian selanjutnya
1.5 Asumsi Penelitian
Asumsi dari penelitian ini adalah:
1.5.1 Dengan reaksi esterifikasi VCO maka bisa didapatkan ester-ester dari
asam karboksilat pada VCO
1.5.2 Pada waktu analisa menggunakan kromatografi gas keadaan dibuat
sama
1.6 Ruang Lingkup Dan Keterbatasan Masalah
Ruang lingkup dan keterbatasan masalah dalam penelitian ini yaitu :
1.6.1 Katalis dalam penelitian ini (H2SO4) dibuat tetap
1.6.2 Tidak ada standart ester-ester asam karboksilat dari VCO
1.6.3 Perbandingan VCO dan etanol hanya 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5
1.6.4 Hasil esterifikasi dianalisa menggunakan kromatografi gas
1.7 Definisi Istilah
1.7.1 VCO(Virgin Coconut Oil) : minyak kelapa murni yag dibuat dari
kelapa segar,tanpa proses kimiawi dan
pemanasan.
1.7.2 Reaksi esterifikasi : suatu reaksi yang mereaksikan suatu asam
karboksilat dengan suatu alkohol dan di
sertai dengan asam mineral
1.7.3 Asam laurat :lemak jenuh berantai medium yang
mempunyai rumus struktur
CH3(CH2)10COOH
1.7.4 Ethyl laurat :lemak jenuh berantai medium yang
merupakan hasil esterifikasi dari asam laurat
yang mempunyai rumus struktur
C2H5(CH2)10COOCH3
1.7.5 Katalis :merupakan enzim yang dapat mempercepat
reaksi
1.7.6 Variasi Perbandingan : macam – macam perbandingan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Virgin Coconut Oil (VCO)
2.1.1 Pengertian Virgin Coconut Oil
Minyak kelapa murni merupakan minyak kelapa yang dibuat dari kelapa
segar,tanpa proses kimiawi dan pemanasan.Produk ini memiliki kandungan asam
lemak jenuh sekitar 90% dan asam lemak tak jenuh 10%.Asam lemak tak jenuh
oleat dan linoleat.Pada golongan asam lemak jenuh,asam laurat merupakan
komponen utama (sekitar 44,0 – 52,0%) diikuti oleh asam miristat (13 – 19% )
dan asam palmitat (7,5 – 10,5%). (Alamsyah, 2005)
Minyak kelapa murni ( VCO) memiliki kadar air dan kadar asam
lemak bebas yang rendah,bewarna bening dan berbau harum khas kelapa.Daya
simpannyapun menjadi lebih lama yaitu 12 bulan,selain itu minyak tidak
mengandung kolesterol.(Rindengan,2004)
Asam Lemak yang terdapat pada minyak kelapa murni mempunyai
sifat anti-infeksi yang bergantung pada struktur kimianya,misalanya
monogliserida bersifat anti- infeksi (aktif),sementara digliserida dan
trigliserida bersifat tidak anti infeksi (inaktif).(Alamsyah,2005)
Asam lemak jenuh berantai sedang yang terkandung dalam minyak
kelapa murni sangat bermanfaat untuk mengontrol berat
badan.Kegemukan,penyakit jantung, dan osteoporosis yang merupakan
kondisi-kondisi yang diakibatkan oleh rendahnya tingkat metabolisme
tubuh.(Alamsyah,2005)
2.1.2 Manfaat VCO
Minyak kelapa murni diproses dengan metode bioteknologi tanpa
pemanasan sehingga dapat mempertahankan struktur asal minyak kelapa yang
menjadikannya makin berfungsi lengkap dengan kandungan yang mirip
dengan Air Susu Ibu(ASI).(Aninomous,2006)
Menurut hasil penelitian,penggunaan VCO murni dapat meningkatkan
ketahanan tubuh terhadap penyakit,karena asam laurat didalam tubuh akan
diubah menjadi monolaurin atau senyawa monogliserida yang mempunyai
sifat anti bakteri,anti virus dan anti protozoa.Dengan sifatnya tersebut
monolaurin dapat menanggulangi serangan berbagai virus seperti HIV,Herpes
Simplek Virus 1(HVS-1),Visicular Stomatis Virus ( VSV),Influensa dan
berbagai bakteri patogen lainnya.Minyak kelapa murni ini juga mudah diserap
oleh sel dalam tubuh sehingga metabolisme tubuh pun meningkat dan dapat
meningkatkan daya tahan tubuh serta dapat mempercepat
kesembuhan.(Alamsyah,2005)
Selain mengandung asam laurat,minyak kelapa murni juga
mengandung asam kaprat yaitu asam lemak super yang memiliki kualitas anti-
mikroba sangat kuat.Di dalam tubuh manusia,lemak berantai yang jumlah
karbonnya 10 ini bermanfaat untuk mengatasi penyakit-penyakit seksual,
seperti virus HVS-2 dan HIV-1,serta bakteri neisseria gonorhoeae
( sipilis).(Alamsyah,2005)
Asam laurat pada VCO mempunyai aktivitas anti-virus yang lebih
besar dari pada asam lemak jenuh berantai karbon sedang lainnya,misalnya
asam kaprilat ( C8), asam kaprat ( C10), dan asam miristat ( C14).
Dalam pemanfaatannya minyak kelapa murni dapat dikomsumsi secara
langsung atau digunakan untuk memasak.Dengan struktur kimia yang tidak
mengandung ikatan rangkap maka minyak ini bersifat tahan terhadap
panas,cahaya,oksigen,dan tahan terhadap proses degradasi.Dengan sifat itu
maka minyak kelapa murni dapat disimpan dengan mudah pada suhu kamar
selama bertahun-tahun.(Suhirman,2004)
2.1.3 Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa
Secara umum lemak dan minyak di klasifikasikan kedalam tiga
kategori, yaitu asam lemak jenuh, tak jenuh tunggal (monounsaturated)dan
asam lemak tak jenuh jamak (Polyunsaturated Fatty Acid/PUFA).Asam lemak
jenuh dan asam lemak tak jenuh juga termasuk tigliserida.
Semua asam lemak terdiri atas rantai atom karbon dengan berbagai
jumlah atom hidrogen yang melekat padanya. Satu molekul memiliki dua
atom hidrogen yang melekat pada masing-masing karbon dianggap
terjenuhkan oleh hidrogen karena molekul tersebut mengikat semua atom
hidrogen yang mampu diikatnya. Jenis asam lemak ini dinamakan lemak
jenuh, sedangkan satu asam lemak yang kehilangan satu pasang atom
hidrogen pada salah satu karbonnya dinamakan lemak mono-tak
jenuh.Minyak ini dinamakn lemak poli tak jenuh apabila lebih dari dua atom
hidrogennya hilang, atom karbon yang bergabung harus membentuk satu
ikatan ganda.
Ikatan-ikatan karbon ganda dalam molekul tak jenuh sangat rentan
terhadap serangan oksidasi dan pembentukan radikal bebas. Minyak poli tak
jenuh menjadi jenuh ketika teroksidasi. Oksidasi menyebabkan pembentukan
radikal bebas yang berbahaya bagi tubuh. Lemak jenuh termasuk minyak
kelapa tidak memiliki atom hidrogen yang hilang atau iakatan karbon ganda.
Hal ini berarti lemak jenuh tidak peka terhadap oksidasi dan pembentukan
radikal bebas.
1.7.1 Pembagian Kelompok Minyak Jenuh
Minyak jenuh terdiri atas tiga subkelompok, yaitu:
1. Kelompok minyak dengan asam lemak rantai pendek yang dikenal
sebagai Short Chain Triglyceride (SCT)
2. Medium Chain Triglyceride (MCT) seperti minyak kelapa dan kelapa
sawit
3. Long Chain Triglyceride (LCT)
Perbedaan ketiga kelompok asam lemak tersebut terletak pada proses
pencernaan dan metabolisme didalam tubuh.Perbedaan ini menyebabkan
setiap kelompok asam lemak memberi dampak yang sangat berbeda terhadap
kesehatan. Panjang rantai karbon merupakan faktor utama yang menentukan
proses mekanisme lemak dicerna dan dimetabolisir tubuh, serta cara lemak
tersebut mempengaruhi tubuh.
Minyak kelapa mengandung sumber MCT alami paling tinggi. MCT
dalam tubuh kita dipecah dan secara dominan digunakan untuk memproduksi
energi dan jarang tersimpan sebagai lemak tubuh atau menumpuk dipembuluh
nadi. Asam lemak dari minyak kelapamenghasilkan energi bukan lemak.
1.7.2 Sifat Fisik dan Penggunaan MCT
MCT merupakan asam lemak khusus yang mempunyai rantai karbon
dengan panjang dari C6-C12 yang bersifat jenuh (termasuk asam kaproat,
kaprilat, kaprat dan laurat). MCT diperoleh melalui proses esterifikasi gliserol
(diturunkan dari minyak nabati) dengan asam lemak yang mempunyai rantai
karbon C8.0-C12.0.Minyak tersebut diturunkan dari minyak berkadar laurat
tinggi, terutama minyak kelapa dan kelapa sawit. MCT mempunyai sifat fisik
yang unik, contohnya MCT lebih polar (lebih cepat melepas ion H) dari pada
LCT, sehingga lebih mudah larut dalam air.
MCT di metabolisme di dalam tubuh dengan cara yang berbeda dengan
LCT, karena pengaruh perbedaan kelarutan didalam air. Sifat kelarutan MCT
didalam airyang lebih tinggi dari pada LCT membuatnya dapat masuk kedalam
lever langsung melalui pembuluih balik (vena) dan dengan cepat dibakar
menjadi energi. MCT adalah asam lemak rantai sedang bersifat jenuh secara
alami. Lebih adari 60% trigliserida dalam minyak kelapa didominasi oleh atom
C6-C12 atau dikenal sebagai MCT.Asam lemak mempunyai panjang C12 atau
kurang dengan mudah akan dicerna oleh lipase usus dan tidak memerlukan
lipase pankreas. MCT tidak dikemas dalam lipoprotein dan tidak disalurkan
dalam darah tetapi langsung ditransfer kedalam lever, serta diubah menjadi
energi. Setelah dikonsumsi minyak kelapa yang mengandung 92,1% lemak
jenuh akan sampai kedalam saluran pencernaan. Berkat ukuran molekulnya
yang lebih kecil, dapat segera diserap melalui dinding usus, tanpa harus melalui
proses hidrolisis enzimatis, dan langsung dipasok kedalam aliran darah dan
dibawa ke organ lever untuk dimetabolisasi. Di dalam lever minyak kelapa ini
diproses hanya untuk memproduksi energi. Energi yang dihasilkan digunakan
untuk meningkatkan pembakaran selluler dari ujung rambut sampai ujung kaki
dan mengaktifkan fungsi semua kelenjar endokrin, organ tubuh dan jaringan
tubuh.(Alamsyah , 2005)
1.7.3 Mekanime Kerja VCO
VCO mengandung asam lemak jenuh rantai sedang (MCT) yang tinggi,
terutama asam laurat dengan kandungan antara 43 – 53% dari total asam
lemak. Keberadaan MCT ini memiliki peran penting, yaitu membantu
memperbaiki fungsi insulin.
Sifat kelarutan MCT didalam air yang tinggi membuatnya dapat masuk
kedalam liver secara langsung melalui pembuluh balik (vena) dan dengan cepat
dibakar menjadi energi. MCT adalah asam lemak rantai sedang bersifat jenuh
secara alami.Lebih dari 60% trigliserida dalam minyak kelpa didominasi oleh
atom C6-C12 atu dikenal sebagai MCT.Asam lemak yang mempunyai panjang
C12 atau kurang dengan mudah akan dicerna oleh lipase usus dan tidak
memerlukan lipase pankreas. MCT tidak dikemas dalam lipoprotein dan tidak
disalurkan dalam darah tetapi langsung ditransfer kedalam lever, serta diubah
menjadi energi. Setelah dikonsumsi minyak kelapa yang mengandung 92,1%
lemak jenuh akan sampai kedalam saluran pencernaan. Berkat ukuran
molekulnya yang kecil, dapat segera diserap melalui dinding usus, tanpa harus
melalui proses hidrolisis dan enzimatis, dan langsung dipasok kedalam aliran
darah dan dibawa keorgan lever untuk dimetabolisasi.Di dalam lever minyak
kelpa ini diproses hanya untuk memproduksi energi. Energi yang dihasilkan
digunakan untuk meningkatkan pembakaran selluler dari ujung rambut sampai
ujung kaki dan mengaktifkan fungsi semua kelenjar endokrin, organ tubuh dan
jaringan tubuh. ( Alamsyah, 2005)
2.2 Asam Lemak Bebas
Asam lemak, bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama
minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada
makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng),
margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami,
asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun
terikat sebagai gliserida.
Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat
berderajat tinggi (rantai C lebih dari 6). Karena berguna dalam mengenal ciri-
cirinya, asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam lemak tak
jenuh. Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom
karbon penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling sedikit
satu ikatan ganda di antara atom-atom karbon penyusunnya.
Asam lemak merupakan asam lemah, dan dalam air terdisosiasi sebagian.
Umumnya berfase cair atau padat pada suhu ruang (27° Celsius). Semakin
panjang rantai C penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin
sukar larut.
Asam lemak jenuh bersifat lebih stabil (tidak mudah bereaksi) daripada
asam lemak tak jenuh. Ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh mudah
bereaksi dengan oksigen (mudah teroksidasi). Karena itu, dikenal istilah
bilangan oksidasi bagi asam lemak.
Keberadaan ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh menjadikannya
memiliki dua bentuk: cis dan trans. Semua asam lemak nabati alami hanya
memiliki bentuk cis (dilambangkan dengan "Z", singkatan dari bahasa Jerman
zusammen). Asam lemak bentuk trans (trans fatty acid, dilambangkan dengan
"E", singkatan dari bahasa Jerman entgegen) hanya diproduksi oleh sisa
metabolisme hewan atau dibuat secara sintetis. Akibat polarisasi atom H, asam
lemak cis memiliki rantai yang melengkung. Asam lemak trans karena atom
H-nya berseberangan tidak mengalami efek polarisasi yang kuat dan rantainya
tetap relatif lurus.
Ketengikan terjadi karena asam lemak pada suhu ruang dirombak akibat
hidrolisis atau oksidasi menjadi hidrokarbon, alkanal, atau keton, serta sedikit
epoksi dan alkohol (alkanol). Bau yang kurang sedap muncul akibat campuran
dari berbagai produk ini.
Beberapa contoh asam lemak bebas:
Asam oktanoat (C8:0), asam kaprilat.
Asam dekanoat (C10:0), asam kaprat.
Asam dodekanoat (C12:0), asam laurat.
Asam 9-dodekenoat (C12:1), asam lauroleinat
Asam tetradekanoat (C14:0), asam miristat.
Asam 9-tetradekenoat (C14:1), asam miristoleinat
Asam heksadekanoat (C16:0), asam palmitat.
2.3 Asam Laurat
Asam laurat atau asam dodecanoid adalah asam lemak jenuh yang
mempunyai
Rumus struktur : CH3(CH2)10COOH
Rumus molekul : C12H24O2.
Berat molekul : 200.31776 g/ mol
Titik lebur : 44 -46oC
Titik didih : 225oC/100 mmHg
Asam laurat merupakan senyawa yang mempunyai toksisitas yang rendah
sehingga banyak digunakan untuk bahan pembuatan shampoo dan sabun.
Asam Laurat juga banyak digunakan untuk meningkatkan metabolisme tubuh
karena mengandung lemak berantai sedang yang mudah diserap oleh sel
didalam tubuh.
Asam laurat didalam tubuh manusia akan diubah menjadi monolaurin, yaitu
senyawa monogliserida yang bersifat anti-virus,anti-bakteri, dan anti-
protozoa.Dengan sifat itu, monolaurin dapat menanggulangi serangan virus
seperti HIV,herpes simplex virus-1(HVS-1),vesicular stomatitis virus ( VSV),
influensa, visna virus, cytomegalo virus ( CMV) dan berbagai bakteri patogen
dan protozoa.Monolaurin yang terkandung dalam minyak kelapa juga
bermanfaat sebagai penambah daya tahan tubuh dan juga memiliki manfaat
seperti ASI.(Alamsyah, 2005)
2.4 Ester Asam Lemak
Ester asam lemak dialam terdapat dalam bentuk antara gliserol dan asam
lemak ataupun terkadang ada gugus hidroksilnya yang teresterkan tidak
dengan asam lemak tetapi dengan phospat seperti pada phospolipid.Ester asam
lemak sering dimodifikasi baik untuk bahan makananmaupun untuk bahan
surfaktan, aditif, detergen, dan lain sebagainya ( Endo, dkk, 1997).
Modifikasi ester asam lemak dapat dilakukan dengan beberapa cara:
Esterifikasi
Esterifikasi adalah suatu reaksi ionik, yang mana gabungan dari reaksi
adisi dan reaksi penataan ulang eliminasi [Davidek, 1990].
Interesterifikasi
Interesterifikasi dapat digambarkan sebagai pertukaran gugusan
antara dua buah ester dimana hal ini hanya dapat terjadi apabila
terdapat katalis. Katalis yang sering digunakan untuk reaksi ini
adalah logam natrium atau kalium dalam bentuk metoksilat atau
etoksilat. Dalam reaksi ini ion logam natrium atau kalium
akanmenyebabkanterbentuknya ion enolat yang selanjutnya diikuti
dengan pertukaran gugus alkil.
Alkoholisis
Alkoholisis adalah reaksi suatu asam karboksilat dengan alkohol untuk
membentuk suatu ester, dimana reaksinya biasanya lambat namun dapat
dipercepatdengan bantuan suatu katalis yang biasa dipergunakan
adalahsuatu asam anorganik seperti HCl dan H2SO4.
Dengan demikian mekanisme reaksi esterifikasi antara asam
karboksilat dengan alkohol adalah sebagai berikut :
Asidolisis
Asidolisis adalah reaksi pembentukan suatu ester antara asam lemak
dengan ester yang lain. Disini terjadi pertukaran gugus alkil pada ester
dengan atom hidrogen dari asam yang digunakan. Katalis yang digunakan
akan menyebabkan terjadinya proton abstraction yang kemudian diikuti
dengan perenggutan alkil dari ester oleh ion enolat yang terbentuk.
2.5 Reaksi Esterifikasi
Ester adalah senyawa turunan asam karboksilat yang diperoleh dari
penggantian –OH pada gugus – COOH oleh gugus –OR'
O
║
R ─ C ─ OR’
R dan R’ dapat berupa gugus yang sama
Ester dapat dibuat dengan beberapa cara salah satunya adalah dengan
reaksi esterifikasi.Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam
karboksilat dan alkohol disertai asam mineral (umumnya H2SO4) sebagai
katalis yang kemudian membentuk ester.Turunan asam karboksilat
membentuk ester asam karboksilat.Ester asam karboksilat ialah suatu senyawa
yang mengandung gugus – CO2R dengan R dapat berupa alkil maupun
aril.Esterifikasi dikatalis asam merupakan reaksi yang dapat dibalik dan pada
umumnya mencapai kesetimbangan bila produk telah mencapai kuantitas
tertentu.Pola umum dalam pembuatan ini dinyatakan dengan persamaan reaksi
berikut.( Parlan,2005)
Laju Esterifikasi asam karboksilat tergantung pada halangan sterik
dalam alkohol dan asam karboksilat.Kekuatan asam dari asam karboksilat
hanya mempunyai pengaruh yang kecil dalam pembentukan ester.
2.6 Mekanisme Esterifikasi
Mengingat esterifikasi bersifat dapat dibalik maka dengan bertambahnya
halangan sterik dalam zat antara,maka laju reaksi pembentukan ester akan
menurun sehingga rendemen esternya berkurang.Jika suatu ester yang banyak
harus dibuat lebih baik digunakan cara sintesis,misalnya reaksi antara alakohol
dengan anhidra asam atau klorida asam,yang bersifat lebih reaktif dari pada asam
karboksilat dan yang bereaksi dengan alkohol secara tidak dapat dibalik.(Parlan,
2005)
2.7 Etil Laurat
Nama lain : etil ester,etil laurinate
Rumus struktur :C2H5(CH2)10COOCH3
Berat molekul :228,37 g/mol
Bentuk : cairan bersih
Titik lebur : -10oC
Titik didih :269oC
Kelarutan di air : tidak dapat larut di air
Ester asam lemak ini banyak digunakan digunakan di industri misalnya
untuk bahan baku untuk makanan,minyak pelumas plastik,bahan dasar
parfume,dan sebagainya.
2.8 Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah suatu metode analisa yang didasarkan pemisahan
fisik zat organik atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah
diatsirikan.Prinsipnya yaitu distribusi komponen-komponen dalam fase diam dan
fase gerak yang memanfaatkan perbedaan kecil sifat-sifat fisik komponen yang
hendak dipisahkan.(Mulya,1995)
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk
memisahkan campuran yang sangat rumit dan untuk analisa fisika-kimia.Hal ini
disebabkan oleh faktor-faktor yaitu aliran fase gerak atau gas sangat terkontrol
dan kecepatannya tetap,sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam
aliran fase gerak,pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang tempraturnya dapat
diatur kemudian ditangkap detektor dan dihasilkan rekaman kromatogram pada
kromatografi gas.
( Mulya,1995)
Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran yang sebagian
komponennya mempunyai tekanan uap pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.
Kromatografi gas mempunyai beberapa keunggulan,yaitu;
Merupakan metode yang cepat dan tepat umtuk memisahkan campuran
yang sangat rumit
Mempunyai daya pisah yang tinggi
Sederhana dan pengerjaannya tidak rumit
Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan waktu tambat yang khas
pada kondisi yang tepat
Jangkauan analisisnya untuk analisis kualitatif dan kuantitatif sangat luas
Analisis kualitatifnya dapat dilakukan dengan membandingkan waktu
tambat yang dihasilkan oleh larutan sampel dan larutan standart.Untuk
membandingkan waktu tambat tersebut dengan menghitung selisih waktu tambat
sampel dan waktu tambat standart.
Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan membandingkan luas area
puncak kromatagram sampel dengan luas area puncak standart.Waktu tambat
adalah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa bertahan dalam
kolom dan dapat digunakan untuk analisis kualitatf dan analisa kuantitatif
Prinsip kerja kromatografi gas adalah sampel diuapkan dengan
diinjeksikan dalam kolom kromatografi,eluen atau fase geraknya adalah gas inert
(tidak mudah bereaksi dengan zat lain)dalam hal ini gas tidak berinteraksi dengan
analit tapi hanya berfungsi untuk transport analit melalui kolom.
Ester yang terbentuk dari reaksi esterifikasi mempunyai sifat folatil
(mudah menguap) sehingga dapat ditetapkan kadarnya dengan kromatografi gas.
2.9 Kerangka Teori
VCO (Virgin Coconut Oil) merupakan minyak kelapa murni hasil
pengolahan tanaman kelapa.Minyak kelapa murni ini mengandung asam
lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh.Asam lemak tak jenuh misalnya oleat
dan linoleat.Pada golongan asam lemak jenuh misalnya asam laurat, asam
kaprat, asam palmitat, dan asam kaprilat.Asam laurat merupakan komponen
terbesar yang ada pada VCO.Asam laurat ini didalam tubuh akan diubah
menjadi monolaurin yang berfungsi sebagai anti-virus, anti-bakteri, dan anti-
protozoa.Asam laurat juga banyak digunakan diindustri misalnya untuk bahan
baku makanan,bahan baku parfume,zat aditif,bahan baku shampoo dan sabun.
Mengingat kandungan dan manfaatnya yang sangat besar,maka penelitian
ini ingin mengisolasi asam laurat yang ada pada VCO dengan jalan reaksi
esterifikasi.Reaksi esterifikasi adalah reaksi antara asam karboksilat dengan
alkohol menggunakan katalis asam mineral (umumnya H2SO4).Hasil dari
reaksi esterifikasi ini kemudian dianalisa menggunakan kromatografi gas.
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Rancangan Penelitian
Sebelum melakukan penelitian terhadap VCO,maka harus disusun
rancangan penelitian terlebih dahulu sehingga dapat mempermudah pelaksanaan
penelitian.Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode eksperimen.
Adapun tahap – tahap penelitian ini adalah
3.1.1 Tahap Persiapan
Tahap persiapan dalam penelitian ini adalah menyiapkan bahan sample
VCO dan bahan lain yang digunakan serta alat-alat yang diperlukan
3.1.2 Tahap Pelaksanaan
Tahap pelaksanaan dalam penelitian ini adalah mengisolasi asam laurat
dengan reaksi esterifikasi VCO dan etanol dengan berbagai variasi perbandingan
menggunakan katalis H2SO4 yang kemudian mengamati organoleptis dan
melalukan analisa kualitatif menggunakan kromatografi gas.
3.1.3 Tahap Akhir
Tahap akhir dari penelitian ini adalah mengumpulkan data dari
organoleptis masing-masing variasi perbandingan dan mengumpulkan data
kromatogram hasil analisis menggunakan kromatografi gas.
3.2 Sampel
Penelitian ini menggunakan sampel VCO merk ”X”
3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian
3.3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan dilaboratorium kimia Politeknik Brawijaya
3.3.2 Waktu Penelitian yaitu bulan juni-juli
3.4 Tahap Persiapan
3.4.1 Persiapan sampel
3.4.2 Persiapan Alat
1. Seperangkat alat refluks
2. Beaker Glass
3. Gelas ukur
4. Batang pengaduk
5. Penangas
6. Corong
7. Labu ukur
8. Pipet volume
9. Kaki tiga dan kassa
10. Seperangkat alat kromatografi gas
11. Seperangkat alat destilasi fraksinasi
3.4.3 Persiapan Bahan
1. VCO
2. Aquadest
3. Etanol
4. H2SO4 pekat
5. Petroleum eter
3.5 Tahap Pelaksanaan
3.5.1 Persiapan Sampel
Analisa dilakukan menggunakan 5 sampel dengan merk yang
sama.Sampel dilarutkan terlebih dahulu dengan petroleum eter dengan
perbandingan 1:1 supaya lebih homogen.
3.5.2 Reaksi Esterifikasi VCO
1. Sampel VCO (yang telah dilarutkan dalam petroleum eter), etanol, dan
H2SO4 dicampur dengan perbandingan(ml) , sebagai berikut:
VCO Etanol H2SO4
25 ml 25 ml 10 ml25 ml 50 ml 10 ml25 ml 75 ml 10 ml25 ml 100 ml 10 ml25 ml 125 ml 10 ml
2. Kemudian direfluks pada suhu diatas titik didih alkohol (sekitar 70oC)
selama ± 4 jam
3. Hasil yang diperoleh kemudian didestilasi fraksinasi untuk
menghilangkan kelebihan etanol dan petroleum eter.
3.5.3 Organoleptis Hasil Esterifikasi
Untuk mengetahui organoleptis hasil esterifikasi dilakukan
pengamatan warna dan berat jenis dari masing-masing hasil esterifikasi.
3.5.4 Analisa Kualitatif Menggunakan Kromatografi Gas
1. Ambil sebanyak 0,1µl larutan sampel (hasil reaksi
esterifikasi) dengan syringe
2. Injeksikan ke alat GC dengan kondisi
Suhu injektor : 250oC
Suhu Kolom : 100 – 250oC ( kenaikan
10oC per menit)
Suhu detector : 250oC
Gas pembawa : Nitrogen ( kecepatan 30
ml/ menit)
Jenis kolom : Carbowax
Detector : FID
3. Bandingkan luas puncak yang diperoleh dari masing-
masing variasi perbandingan
3.5 Tahap Akhir
Tahap akhir dari penelitian ini adalah membandingkan luas area
sampel 1-5
BAB IV
HASIL PENELITIAN
Dari hasil penelitian yang dilakukan dalam pembuatan etil laurat dari VCO
dengan katalis H2SO4 diperoleh data sebagai berikut :
4.1 Preparasi Sampel
Analisa dilakukan dengan menggunakan 5 sampel dengan merek yang
sama.Tiap sampel dipipet 25 ml dan dilarutkan terlebih dahulu dengan petroleum
eter sebanyak 25 ml(dengan dikocok).Setelah pengocokan di tambahkan etanol
dan H2SO4 sesuai dengan perbandingan(ml) yang telah ditentukan:
Tabel 4.1 Variasi Perbandingan VCO:Etanol: H2SO4
Variasi Perbandingan
VCO PETROLEUM ETER ETANOL H2SO4
1 25 ml 25 ml 25 ml 10 ml2 25 ml 25 ml 50 ml 10 ml3 25 ml 25 ml 75 ml 10 ml4 25 ml 25 ml 100 ml 10 ml5 25 ml 25 ml 125 ml 10 ml
Hasil pengamatan secara organoleptis(warna) setelah dilakukan pencampuran
diperoleh data seperti tabel 4.2 :
Tabel 4.2 Organoleptis dari masing-masing variasi perbandingan
Variasi perbandingan Organoleptis(warna)1 Coklat tua2 Kekuningan3 Jernih4 Jernih5 Jernih
4.2 Reaksi Esterifikasi VCO
Hasil pengamatan secara organoleptis setelah dilakukan esterifikasi
menggunakan refluk dilanjutkan dengan destilasi fraksinasi diperoleh hasil seperti
tabel dibawah ini :
Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Pembuatan Asam Laurat
Variasi Warna Set.direfluks
Warna Set.Destilasi Fraksinasi
Destilat yang diperoleh
set.fraksinasi
Berat Jenis
1 Coklat pekat Coklat pekat 30 ml 1,21452 Kekuningan Coklat pekat 32 ml 1,21473 Jernih Coklat pekat 35 ml 1,21434 Jernih Coklat pekat 36 ml 1,21505 Jernih Coklat pekat 37 ml 1,2155
4.3 Analisa Hasil Esterifikasi Menggunakan Kromatografi Gas
Setelah diamati secara organoleptis dan berat jenisnya hasil destilasi yang
diperoleh dianalisa menggunakan kromatografi gas.Hasil kromatogram dari
berbagai variasi ditunjukkan pada gambar kromatogram dan tabel sebagai berikut
:
Gambar 4.4 Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi perbandingan 1
Tabel 4.5 Luas Puncak Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi
Perbandingan 1
PEAK TIME(MIN)
AREA(µV.S)
HEIGHT(µV)
AREA(%)
NORM. AREA
(%)
AREA/HEIGHT(S)
1 0.615 5575.69 1587.60 0.18 0.18 3.51202 0.786 55621.69 10178.92 1.82 1.82 5.46443 1.780 12543.00 368.72 0.41 0.41 34.01814 3.162 209345.92 4424.53 6.86 6.86 47.31485 5.054 183684.41 3762.30 6.02 6.02 48.82246 7.017 1081047.16 22267.55 35.41 35.41 48.54817 9.101 492518.39 9321.39 16.13 16.13 52.83758 10.553 95016.82 3808.53 3.11 3.11 24.94849 10.995 146943.25 4192.94 4.81 4.81 35.045410 12.431 516214.58 12354.25 16.91 16.91 41.784411 15.346 179915.48 2750.05 5.89 5.89 65.422712 20.175 70256.72 804.75 2.30 2.30 87.302913 28.676 3994.97 37.45 0.13 0.13 106.6796
3052678.08 75858.96 100.00 100.00
Gambar 4.6 Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi perbandingan 2
Tabel 4.7 Luas Puncak Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi
Perbandingan 2
PEAK TIME(MIN)
AREA(µV.S)
HEIGHT(µV)
AREA(%)
NORM. AREA
(%)
AREA/ HEIGHT
(S)
1 0.588 59504.83 10539.42 2.01 2.01 5.64592 0.772 144566.69 16640.15 4.89 4.89 8.68783 1.716 14389.40 447.10 0.49 0.49 32.18354 3.075 181778.71 4628.22 6.15 6.15 39.27625 4.382 7747.10 1328.74 0.26 0.26 5.83046 4.967 146181.22 3596.14 4.95 4.95 40.64947 6.941 797192.80 18761.76 26.97 26.97 42.49038 8.408 75141.31 3776.46 2.54 2.54 19.89739 9.052 257403.52 6706.48 8.71 8.71 38.381310 10.424 96325.13 3875.13 3.26 3.26 24.857311 10.927 122750.31 3330.81 4.15 4.15 36.853012 12.342 617925.16 17912.92 20.91 20.91 34.496113 15.211 305990.69 4632.37 10.35 10.35 66.054914 19.910 120450.62 1353.52 4.08 4.08 88.990415 28.063 8085.25 88.05 0.27 0.27 91.8298
2955432.76 97617.27 100.00 100.00
Gambar 4.8 Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi perbandingan 3
Tabel 4.9 Luas Puncak Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi
Perbandingan 3
PEAK TIME(MIN)
AREA(µV.S)
HEIGHT(µV)
AREA(%)
NORM.AREA(%)
AREA/HEIGHT
(S)
1 0.626 277853.75 38099.20 16.54 16.54 7.29292 0.777 1049604.87 71913.00 62.47 62.47 14.59553 3.148 78706.51 1230.62 4.68 4.68 63.95684 4.641 2543.59 108.16 0.15 0.15 23.51775 7.227 83181.82 1943.00 4.95 4.95 42.8116 8.540 8884.70 383.65 0.53 0.53 23.15827 9.254 29354.05 756.09 1.75 1.75 38.82368 11.121 35060.53 753.38 2.09 2.09 46.53789 12.477 57593.96 956.39 3.43 3.43 60.220310 15.427 11019.33 197.88 0.66 0.66 55.687111 20.117 46483.34 437.79 2.77 2.77 106.1761
1680286.45 116779.16 100.00 100.00
Gambar 4.10 Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi perbandingan 4
Tabel 4.11 Luas Puncak Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi
Perbandingan 4
PEAK TIME(MIN)
AREA(µV.S)
HEIGHT(µV)
AREA(%)
NORM.AREA
(%)1 0.601 24670.35 3917.01 0.97 0.972 0.773 103463.27 9190.04 4.06 4.063 1.656 18136.86 431.11 0.71 0.714 3.018 155423.13 3881.65 6.10 6.105 4.857 103769.16 2579.15 4.07 4.076 6.802 600772.67 15111.99 23.59 23.597 8.199 74795.45 3107.35 2.94 2.948 8.882 209367.32 5862.44 8.22 8.229 10.216 84754.28 3370.59 3.33 3.3310 10.770 154746.26 3560.94 6.08 6.0811 12.092 609610.85 15314.26 23.93 23.9312 14.811 291326.10 3805.83 11.44 11.4413 19.246 93674.13 1018.40 3.68 3.6814 27.533 22726.48 155.59 0.89 0.89
2547236.30 71306.33 100.00 100.00
Gambar 4.12 Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi perbandingan 5
Tabel 4.13 Luas Puncak Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi
Perbandingan 5
PEAK TIME(MIN)
AREA(µV.S)
HEIGHT(µV)
AREA(%)
NORM.AREA(%)
AREA/HEIGHT
(S)
1 0.587 2965.68 878.72 0.12 0.12 3.37502 0.694 972637.07 146935.43 40.65 40.65 6.61953 3.177 102375.10 2271.51 4.28 4.28 45.06914 5.062 82959.06 1869.27 3.47 3.47 44.38045 7.021 548289.51 11540.35 22.91 22.91 47.51076 9.128 235477.61 4800.64 9.84 9.84 49.05137 11.025 163078.49 2947.52 6.82 6.82 55.32738 12.447 215654.50 3622.18 9.01 9.01 5953739 15.392 44080.72 695.30 1.84 1.84 63.397810 20.216 19437.20 242.97 0.81 0.81 79.999911 29.391 5857.44 29.16 0.24 0.24 200.8823
2392812.36 175833.04 100.00 100.00
BAB V
PEMBAHASAN
Penelitian tentang esterifikasi VCO dan etanol dengan berbagai variasi
perbandingan menggunakan katalis H2SO4 pada tahap preparasi sampel dari
pencampuran antara VCO, etanol, pretoleum eter seperti disajikan pada tabel 4.1
ternyata menunjukkan perbedaan warna. Perbedaan secara organoleptis saat
sebelum esterifikasi dikarenakan pengaruh dari penambahan etanol berlebih dan
petroleum eter.
Reaksi esterifikasi adalah reaksi pembentukan ester dengan cara
mereaksikan asam karboksilat dengan alkohol menggunakan katalis asam mineral
yang digunakan pada umumnya yaitu H2SO4 , yang kemudian dilakukan proses
reflux. Hasil pengamatan penambahan katalis H2SO4 larutannya menjadi panas
dan berwarna bening.Waktu refluks selama proses esterifikasi selama 4 jam.
Proses refluks dilakukan selama 4 jam untuk menyempurnakan proses reaksi
esterfikasi. Dalam penelitian ini sebelum mengalami reaksi esterifikasi, terlebih
dahulu VCO yang merupakan ester gliserol dari asam lemak bebas terhidrolisis
adanya asam (asam sulfat) menjadi gliserol dan asam lemak bebas. Kemudian
asam-asam lemak bebas seperti asam laurat, asam palmitat, asam stearat dan lain-
lain mengalami reaski esterfikasi, bereaksi dengan etanol dan adanya katalis asam
membentuk ester asam lemak bebasnya. Setelah refluks dilakukan destilasi
fraksinasi. Destilasi fraksinasi ini bertujuan untuk memisahkan hasil reaksi,
misalnya gliserol, air, asam sulfat dan ester asam lemak bebasnya. Asam lemak
bebasnya dapat berupa ester laurat, ester palmitat, ester stearat, ester linoleat dan
lain-lain. Dalam penelitian ini, proses destilasi fraksinasinya kurang sempurna,
karena hanya dilakukan sampai pemanasan pada suhu sekitar 100ºC dan tidak
dipasang pompa vakum yang berfungsi untuk menurunkan suhu.
Setelah dilakukan esterifikasi hasil pengamatan menunjukkan perbedaan
antara setelah di refluk, setelah didestilasi fraksinasi, dan berat jenis karena antara
sampel dan pereaksi telah mengalami reaksi dan membentuk ester. Fungsi dari
refluk adalah sebagai tempat mereaksikan dan destilasi fraksinasi berfungsi untuk
menghilangkan kelebihan etanol dan petroleum eter. Pada penelitian ini destilat
pertama kali menetes pada suhu 30oC sampai 40oC yang diduga merupakan
petroleum eter dan pada suhu 68oC sampai 70oC destilat menetes kembali yang
diduga adalah etanol.
Dalam penelitian ini hasil esterifikasi diperoleh perbedaan secara
orgonoleptis dari masing-masing perbandingan. Pada variasi 1 warna setelah
direfluks coklat pekat, variasi 2 berwarna kekuningan, sedangkan untuk variasi 3-
5 berwarna jernih. Masing-masing perbandingan setelah dilakukan destilasi
fraksinasi warna berubah menjadi coklat pekat, karena pelarut petroleum eter dan
etanol sisa reaksi telah terdestilasi, ditunjukkan keluarnya distilat pada suhu 40oC
dan 70oC.
Sebelum dilakukan analisis dengan kromatografi gas, asumsi penelitian ini
bahwa reaksi esterfikasi dengan berbagai variasi perbandingan ini dilakukan
dengan kondisi yang sama dan analisis dengan kromatografi gas dengan kondisi
yang sama, sehingga dapat ditentukan hasil esterifikasi yang relatif paling baik
dengan cara membandingkan profil masing-masing kromatogramnya dari
kromatografi gas.
Hasil analisis menggunakan kromatografi gas seperti yang disajikan
4.4, 4.6, 4.8, 4.10, dan 4.12 secara umum terdapat perbedaan profil
kromatogramnya. Pada gambar 4.4, waktu retensi 7 mempunyai luas puncak
48.8224. Jika dibandingkan dengan gambar 4.6 – 4.12 yang masing mempunyai
waktu retensi dan luas puncak, yaitu (7, 42.4903), (7, 42.811), (7,23.59),
(7,47.5101) maka yang mempunyai profil dan luas puncak yang relatif paling baik
adalah pada gambar 4.4, yaitu waktu retensi 7 dan luas puncak 48.8224, yang
memiliki perbandingan 1:1.
Secara teoritis perbandingan 1:1 paling baik, karena dalam reaksi
esterfikasi ini jumlah reaktan(asam karboksilat) dan pereaksinya(alkohol)
mempunyai perbandingan yang sama dengan reaksi esterifikasi yaitu 1:1
dan mekanisme reaksinya adalah sebagai berikut :
BAB VI
PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan :
6.1.1 Terdapat perbedaan dari masing-masing variasi perbandingan dari hasil
esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4
6.1.2 Variasi perbandingan dari reaksi esterifikasi VCO dan etanol dengan
katalis H2SO4 yang terbaik adalah variasi perbandingan VCO dan etanol
1:1
6.2 Saran
6.2.1 Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk dibandingkan dengan standart
ester hasil reaksi esterifikasi
6.2.2 Perlu dilakukan tindak lanjut untuk menentukan kadar dari masing-masing
hasil esterifikasi.
DAFTAR RUJUKAN
Fessenden, Fessenden. Kimia Organik .Jilid I. Terjemah oleh Aloysius Hadayana pudjaamaka ph. Surabaya : Airlangga university Press
Wahyudi,Parlan.2005. Kimia Organik I . Malang:Universitas Negeri Malang
Indonesia, Departemen Kesehatan.1995. Farmakope Indonesia ED IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Replubik Indonesia
Hart,Harold. Kimia Organik . Edisi II. Surabaya : Airlangga
Alamsyah,A.N.2005. Virgin CoconutOil : Minyak Penakhluk Aneka Penyakit. Jakarta : PT Agromedia Pustaka.
Anonymous.2001.Coconut The Tree off life. Kumpulan makalah mengenai kelapa. Malang : Padepokan jamu herba bagoes.
Rindengan,B. dan Hengky Novarianto.2005. Pembuatan dan Pemanfaatan Minyak Kelapa Murni. Jakarta: Penebar Swadaya
Lutfiah azizah,Yunita 2006. Evaluasi Senyawa Eugenol pada Minyak Basil dari daun tanaman Ocium Basillicum dengan menggunakan metode Kromatografi Gas. Karya Tulis Ilmiah tidak diterbitkan Malang : Akademi Analis Farmasi dan Makanan Putera Indonesia Malang
Dwi Handiyanti, Unik.2007. Perbandingan Bilangan Ester Pada Minyak Nilam Sebelum Dan Sesudah Esterifikasi. Karya Tulis Ilmiah tidak diterbitkan Malang : Akademi Analis Farmasi dan Makanan Putera Indonesia Malang