esterifikasi vco dan etanol dengan berbagai variasi perbandingan menggunakan katalis h2so4.pdf

49
ESTERIFIKASI VCO DAN ETANOL DENGAN BERBAGAI VARIASI PERBANDINGAN MENGGUNAKAN KATALIS H 2 SO 4 KARYA TULIS ILMIAH OLEH PINGKY TANJUNG PUSPITASARI NIM 05.012 AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN PUTRA INDONESIA MALANG Juli 2008

Upload: perpuspim

Post on 27-Oct-2015

110 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

Page 1: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

ESTERIFIKASI VCO DAN ETANOL

DENGAN BERBAGAI VARIASI PERBANDINGAN

MENGGUNAKAN KATALIS H2SO4

KARYA TULIS ILMIAH

OLEH

PINGKY TANJUNG PUSPITASARI

NIM 05.012

AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

PUTRA INDONESIA MALANG

Juli 2008

Page 2: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

ESTERIFIKASI VCO DAN ETANOL

DENGAN BERBAGAI VARIASI PERBANDINGAN

MENGGUNAKAN KATALIS H2SO4

KARYA TULIS ILMIAH

Diajukan kepadaAkademi Analis Farmasi dan Makanan Putera Indonesia MalangUntuk memenuhi salah satu persyaratan dalam menyelesaikan

Progran D III Analis Farmasi dan Makanan

OLEH

PINGKY TANJUNG PUSPITASARI

NIM 05.012

AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

PUTRA INDONESIA MALANG

JULI 2008

Page 3: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Karya Tulis Ilmiah

Oleh PINGKY TANJUNG PUSPITASARI ini

Telah diperiksa dan disetujui untuk diujikan

Pembimbing

Drs. Sentot Joko Raharjo

Page 4: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Karya Tulis Ilmiah

Oleh PINGKY TANJUNG PUSPITASARI ini

Telah dipertahankan di depan Dewan penguji

Pada tanggal dua agustus 2008

Dewan Penguji

Drs. Sentot Joko Raharjo. Penguji I

Erna Susanti, S. Si., Apt. Penguji II

Inni Dian Rohani, ST. Penguji III

Mengetahui, Mengesahkan,

Pembantu Direktur Bidang Akademik Direktur Akademi Analis Farmasi

dan Makanan

Misgiati A.Md., S.Pd. Erna Susanti, S.Si., Apt

Page 5: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

KATA PENGANTAR

Puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan

hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis ilmiah yang

berjudul “Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan

menggunakan Katalis H2SO4”.

Adapun tujuan penulisan Karya Tulis Ilmiah ini adalah sebagai

persyaratan untuk menyelesaikan progran DIII di Akademi Analis Farmasi dan

Makanan Putra Indonesia

Sehubungan dengan terselesaikannya penulisan Karya Tulis Ilmiah ini,

saya ucapkan terima kasih pada pihak-pihak, yaitu:

1. Ibu Erna Susanti, S.Si., Apt, selaku Direktur Akademi Analis Farmasi

dan Makanan Putra Indonesia Malang.

2. Ibu Misgiati A. Md. , S. Pd, selaku Pembantu Direktur Akademi

Analis Farmasi dan Makanan Putra Indonesia Malang.

3. Bapak Drs. Sentot Joko Raharjo, selaku dosen pembimbing yang telah

meluangkan waktu, tenaga, dan pikiran sehingga Karya Tulis Ilmiah

ini dapat selesai tepat pada waktunya.

4. Ibu Erna Susanti, S. Si., Apt, selaku dosen penguji nasional.

5. Ibu Inni Dian Rohani, ST, selaku dosen ahli.

6. Bapak dan Ibu Dosen Akademi Analis Farmasi dan Makanan serta

semua staf yang turut membantu dan mendukung selama penyelesaian

Karya Tulis Ilmiah ini.

Page 6: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

7. Kedua orang tua, suami, dan adik-adikku yang memberikan doa serta

motivasi.

8. Rekan-rekan mahasiswa dan semua pihak yang langsung maupun tidak

langsung telah memberikan bantuan dan arahan kepada penulis.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa Karya Tulis Ilmiah ini masih

mempunyai beberapa kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran sangat

diharapkan.

Malang, juli 2008

Penulis

Page 7: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Lembar Persembahan

Hidup adalah perjuanganSeperti perjuangan ku dalam menyelesaikan karya ini

Dengan perut buncit, rasa capek, dan air mata...Kujalani semuanya

Hanya demi s satu kata “Masa Depan”

Karya kecil ku ini kupersembahkan untukOrang –orang yang selalu menyayangiku , mendukungku dan mendo”akan ku

Special Thank”s toTuhan YME yang telah memberikan kesehatan

dan kekuatan sehingga karya tulis ini dapat selesai pada waktunya

Papa dan Mama tercinta yang selalu menyayangiku, mendo”akan ku dan memberikan motivasi.......... I love U....

Suamiku yang rela memberikan waktunya dan selalu memberikan motivasi baik materil dan spirituil....

Adik-Adikku yang selalu menyayangiku.....And don”t Forget Thank”s To

Mr.Sentot yang telah membimbing dan memberikan dukungan dalam menyelesaikan karya tulis ini.....

Sahabatku “Rani”,yang setia menemaniku dalam menyelesaikan karya tulis ini, terimakasih buat waktunya dan perhatiannya............

Teman-temanku akafarma.......yang selalu memberikan motivasi.....

Page 8: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

DAFTAR ISI

ABSTRAK....................................................................................................... i

KATA PENGANTAR.................................................................................... ii

DAFTAR ISI................................................................................................... iii

DAFTAR GAMBAR...................................................................................... iv

DAFTAR TABEL..................................................................................... v

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ...............................................................................1

1.2 Rumusan Masalah...........................................................................2

1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................... 3

1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................... 3

1.5 Asumsi Penelitian .......................................................................... 3

1.6 Ruang Lingkup dan Kerterbatasan Masalah ..................................3

1.7 Definisi Istilah ............................................................................... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Virgin Coconut Oil ( VCO )........................................................... 5

2.2 Asam Lemak Bebas........................................................................ 11

2.3 Asam Laurat....................................................................................12

2.4 Ester Asam Lemak..........................................................................13

2.5 Reaksi Esterifikasi.......................................................................... 16

2.6 Mekanisme Esterifikasi.................................................................. 17

2.7 Etil Laurat....................................................................................... 18

2.8 Kromatografi Gas........................................................................... 18

2.9 Kerangka Teori............................................................................... 20

Page 9: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Rancangan Penelitian .....................................................................22

3.2 Sampel Penelitian............................................................................22

3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian.......................................................... 23

3.4 Tahap Persiapan ............................................................................ 23

3.5 Tahap Pelaksanaan..........................................................................24

3.6 Tahap Akhir.................................................................................... 25

BAB IV HASIL PENELITIAN

4.1 Preparasi Sampel.............................................................................26

4.2 Reaksi Esterifikasi VCO................................................................. 27

4.3 Analisa Hasil Esterifikasi menggunakan Kromatografi Gas.......... 27

BAB V PEMBAHASAN ................................................................................33

BAB VI PENUTUP

6.1 Kesimpulan..................................................................................... 36

6.2 Saran............................................................................................... 36

DAFTAR RUJUKAN .................................................................................... 37

Page 10: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

DAFTAR GAMBAR

Gambar 4.4 Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi perbandingan I

..............................................................................................27

Gambar 4.6 Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi perbandingan II

..............................................................................................28

Gambar 4.8 Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi perbandingan III

..............................................................................................29

Gambar 4.10 Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi perbandingan IV

..............................................................................................30

Gambar 4.12 Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi perbandingan V

.............................................................................................. 31

Page 11: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Variasi perbandingan VCO : Etanol : H2SO4 ............... 26

Tabel 4.2 Organoleptis dari masing-masing variasi perbandingan

........................................................................................ 26

Tabel 4.3 Hasil pengamatan pembuatan asam laurat ...................27

Tabel 4.5 Luas puncak Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi

perbandingan I ............................................................ 28

Tabel 4.7 Luas puncak Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi

perbandingan II ............................................................29

Tabel 4.9 Luas puncak Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi

perbandingan III .......................................................... 30

Tabel 4.11 Luas puncak Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi

perbandingan IV ............................................................31

Tabel 4.13 Luas puncak Kromatogram hasil Esterifikasi dengan variasi

perbandingan V ............................................................ 32

Page 12: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

ABSTRAK

Puspitasari, Pingky T. 2008. Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4. Karya Tulis Ilmiah Akademi Analis Farmasi dan Makanan Putera Indonesia Malang. Pembimbing Drs. Sentot Joko Raharjo.

Kata Kunci : Ersterifikasi VCO, Etanol, Katlis H2SO4

VCO merupakan minyak kelapa murni hasil pengolahan dari tanaman kelapa. Menurut hasil penelitian, penggunaan VCO dapat meningkatkan kekebalan tubuh terhadap penyakit, karena asam laurat didalam tubuh akan diubah menjadi monolaurin atau senyawa monogliserida yang mempunyai sifat anti virus, anti bakteri dan anti protozoa.Untuk mendapatkan asam laurat dapat dilakukan dengan beberapa cara, salah satunya dengan reaksi esterifikasi. Reaksi esterifikasi adalah reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol menggunakan katalis asam mineral (umumnya H2SO4) yang menghasilkan ester dan uap air. Hasil esterifikasi asam laurat ini adalah etil laurat.

Tujuan penelitian ini adalah untuk membuat asam laurat dalam bentuk etil laurat dengan cara reaksi esterifikasi menggunakan katalis H2SO4 dengan berbagai variasi perbandingan antara VCO dan etanol dan menentukan variasi perbandingan yang terbaik dari hasil esterifikasi.

Penelitian ini dilakukan dilaboratorium kimia politeknik Universitas Brawijaya Malang pada bulan juni – juli. Rancangan penelitian menggunakan metode eksperimen. Tahap akhir dari penelitian ini adalah membandingkan luas area dari sampel 1-5.

Organoleptis yang dihasilkan dari masing-masing variasi perbandingan berbeda-beda, ini dikarenakan oleh penambahan etanol secara berlebih dan petroleum eter. Pada proses destilasi terjadi pengurangan jumlah sampel yang karena proses ini berfungsi untuk menghilangkan kelebihan etanol dan petroleum eter.Pada analisa menggunakan kromatografi gas tiap – tiap variasi perbandingan menghasilkan kromatogram dan waktu retensi yang berbeda.

Menurut hasil penelitian maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan dari masing-masing variasi perbandingan dari hasil esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4 dan variasi perbandingan reaksi esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4 yang terbaik adalah variasi 1:1. Penelitian ini perlu ditindak lanjuti untuk dibandingkan dengan standart ester hasil reaksi esterifikasi karena belum tersedia standart dan perlu dilakukan tindak lanjut untuk menentukan kadar dari masing-masing hasil esterifikasi.

Page 13: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

VCO(Virgin Coconut Oil) merupakan minyak kelapa murni hasil

pengolahan dari tanaman kelapa.Menurut hasil penelitian, penggunaan VCO

murni dapat meningkatkan ketahanan tubuh terhadap penyakit, karena asam

laurat didalam tubuh akan diubah menjadi monolaurin atau senyawa

monogliserida yang mempunyai sifat anti bakteri, anti virus dan anti

protozoa.Dengan sifatnya tersebut monolaurin dapat menanggulangi serangan

berbagai virus seperti HIV,Herpes Simplek Virus 1(HVS-1), Visicular

Stomatis Virus ( VSV), Influensa dan berbagai bakteri patogen

lainnya.Minyak kelapa murni ini juga mudah diserap oleh sel dalam tubuh

sehingga metabolisme tubuh pun meningkat dan dapat meningkatkan daya

tahan tubuh serta dapat mempercepat kesembuhan( Alamsyah,2005)

Minyak kelapa murni merupakan minyak kelapa yang dibuat dari

kelapa segar, tanpa proses kimiawi dan pemanasan.Produk ini memiliki

kandungan asam lemak jenuh sekitar 90% dan asam lemak tak jenuh

10%.Asam lemak tak jenuh oleat dan linoleat.Pada golongan asam lemak

jenuh, asam laurat merupakan komponen utama (sekitar 44,0 – 52,0%) diikuti

oleh asam miristat (13 – 19% ) dan asam palmitat (7,5 –

10,5%).(Alamsyah,2005)

Asam laurat yang merupakan komponen utama dalam VCO adalah

suatu asam lemak jenuh yang mempunyai rumus struktur CH3(CH2)10COOH

Page 14: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

dan mempunyai sifat anti mikroba. Untuk mendapatkan asam laurat yang

terdapat didalam VCO dapat dilakukan dengan cara reaksi esterifikasi.Dalam

reaksi tersebut asam laurat yang merupakan asam karboksilat direaksikan

dengan alkohol dengan katalis asam mineral(umumnya H2SO4). Hasil dari

reaksi esterifikasi kemudian dianalisa menggunakan kromatografi gas.Selain

itu untuk mengidentifikasi asam lemak bebas dalam VCO dengan

kromatografi gas terlebih dahulu dilakukan hidrolisis VCO dilanjutkan reaksi

esterifikasi asam lemak bebasnya.Ester dari asam lemak bebas yang diperoleh

bersifat volatile sehingga lebih mudah dianalisa menggunakan kromatografi

gas. Untuk menentukan perbandingan antara VCO dan etanol ini dilakukan

penelitian yang berjudul esterifikasi VCO dan etanol dengan berbagai variasi

perbandingan menggunakan katalis H2SO4.

1.2 Rumusan Masalah

Dalam penelitian yang berjudul “ Esterifikasi VCO dan Etanol Dengan

Berbagai Variasi Perbandingan Menggunakan Katalis H2SO4”, maka rumusan

masalahnya adalah :

1.2.1 Bagaimanakah perbedaan dari variasi perbandingan dari hasil

esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4 ?

1.2.2 Berapa variasi perbandingan yang terbaik dari hasil esterifikasi VCO

dan etanol dengan katalis H2SO4 ?

Page 15: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

1.3 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1.3.1 Mengetahui perbedaan variasi perbandingan dari hasil reaksi

esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4

1.3.2 Mengetahui variasi perbandingan yang terbaik dari hasil reaksi

esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4

1.4 Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah:

1.4.1 Meningkatkan nilai ekonomi dari VCO

1.4.2 Sebagai referensi bagi penelitian selanjutnya

1.5 Asumsi Penelitian

Asumsi dari penelitian ini adalah:

1.5.1 Dengan reaksi esterifikasi VCO maka bisa didapatkan ester-ester dari

asam karboksilat pada VCO

1.5.2 Pada waktu analisa menggunakan kromatografi gas keadaan dibuat

sama

1.6 Ruang Lingkup Dan Keterbatasan Masalah

Ruang lingkup dan keterbatasan masalah dalam penelitian ini yaitu :

1.6.1 Katalis dalam penelitian ini (H2SO4) dibuat tetap

1.6.2 Tidak ada standart ester-ester asam karboksilat dari VCO

1.6.3 Perbandingan VCO dan etanol hanya 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5

Page 16: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

1.6.4 Hasil esterifikasi dianalisa menggunakan kromatografi gas

1.7 Definisi Istilah

1.7.1 VCO(Virgin Coconut Oil) : minyak kelapa murni yag dibuat dari

kelapa segar,tanpa proses kimiawi dan

pemanasan.

1.7.2 Reaksi esterifikasi : suatu reaksi yang mereaksikan suatu asam

karboksilat dengan suatu alkohol dan di

sertai dengan asam mineral

1.7.3 Asam laurat :lemak jenuh berantai medium yang

mempunyai rumus struktur

CH3(CH2)10COOH

1.7.4 Ethyl laurat :lemak jenuh berantai medium yang

merupakan hasil esterifikasi dari asam laurat

yang mempunyai rumus struktur

C2H5(CH2)10COOCH3

1.7.5 Katalis :merupakan enzim yang dapat mempercepat

reaksi

1.7.6 Variasi Perbandingan : macam – macam perbandingan

Page 17: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Virgin Coconut Oil (VCO)

2.1.1 Pengertian Virgin Coconut Oil

Minyak kelapa murni merupakan minyak kelapa yang dibuat dari kelapa

segar,tanpa proses kimiawi dan pemanasan.Produk ini memiliki kandungan asam

lemak jenuh sekitar 90% dan asam lemak tak jenuh 10%.Asam lemak tak jenuh

oleat dan linoleat.Pada golongan asam lemak jenuh,asam laurat merupakan

komponen utama (sekitar 44,0 – 52,0%) diikuti oleh asam miristat (13 – 19% )

dan asam palmitat (7,5 – 10,5%). (Alamsyah, 2005)

Minyak kelapa murni ( VCO) memiliki kadar air dan kadar asam

lemak bebas yang rendah,bewarna bening dan berbau harum khas kelapa.Daya

simpannyapun menjadi lebih lama yaitu 12 bulan,selain itu minyak tidak

mengandung kolesterol.(Rindengan,2004)

Asam Lemak yang terdapat pada minyak kelapa murni mempunyai

sifat anti-infeksi yang bergantung pada struktur kimianya,misalanya

monogliserida bersifat anti- infeksi (aktif),sementara digliserida dan

trigliserida bersifat tidak anti infeksi (inaktif).(Alamsyah,2005)

Asam lemak jenuh berantai sedang yang terkandung dalam minyak

kelapa murni sangat bermanfaat untuk mengontrol berat

badan.Kegemukan,penyakit jantung, dan osteoporosis yang merupakan

kondisi-kondisi yang diakibatkan oleh rendahnya tingkat metabolisme

tubuh.(Alamsyah,2005)

Page 18: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

2.1.2 Manfaat VCO

Minyak kelapa murni diproses dengan metode bioteknologi tanpa

pemanasan sehingga dapat mempertahankan struktur asal minyak kelapa yang

menjadikannya makin berfungsi lengkap dengan kandungan yang mirip

dengan Air Susu Ibu(ASI).(Aninomous,2006)

Menurut hasil penelitian,penggunaan VCO murni dapat meningkatkan

ketahanan tubuh terhadap penyakit,karena asam laurat didalam tubuh akan

diubah menjadi monolaurin atau senyawa monogliserida yang mempunyai

sifat anti bakteri,anti virus dan anti protozoa.Dengan sifatnya tersebut

monolaurin dapat menanggulangi serangan berbagai virus seperti HIV,Herpes

Simplek Virus 1(HVS-1),Visicular Stomatis Virus ( VSV),Influensa dan

berbagai bakteri patogen lainnya.Minyak kelapa murni ini juga mudah diserap

oleh sel dalam tubuh sehingga metabolisme tubuh pun meningkat dan dapat

meningkatkan daya tahan tubuh serta dapat mempercepat

kesembuhan.(Alamsyah,2005)

Selain mengandung asam laurat,minyak kelapa murni juga

mengandung asam kaprat yaitu asam lemak super yang memiliki kualitas anti-

mikroba sangat kuat.Di dalam tubuh manusia,lemak berantai yang jumlah

karbonnya 10 ini bermanfaat untuk mengatasi penyakit-penyakit seksual,

seperti virus HVS-2 dan HIV-1,serta bakteri neisseria gonorhoeae

( sipilis).(Alamsyah,2005)

Asam laurat pada VCO mempunyai aktivitas anti-virus yang lebih

besar dari pada asam lemak jenuh berantai karbon sedang lainnya,misalnya

asam kaprilat ( C8), asam kaprat ( C10), dan asam miristat ( C14).

Page 19: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Dalam pemanfaatannya minyak kelapa murni dapat dikomsumsi secara

langsung atau digunakan untuk memasak.Dengan struktur kimia yang tidak

mengandung ikatan rangkap maka minyak ini bersifat tahan terhadap

panas,cahaya,oksigen,dan tahan terhadap proses degradasi.Dengan sifat itu

maka minyak kelapa murni dapat disimpan dengan mudah pada suhu kamar

selama bertahun-tahun.(Suhirman,2004)

2.1.3 Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa

Secara umum lemak dan minyak di klasifikasikan kedalam tiga

kategori, yaitu asam lemak jenuh, tak jenuh tunggal (monounsaturated)dan

asam lemak tak jenuh jamak (Polyunsaturated Fatty Acid/PUFA).Asam lemak

jenuh dan asam lemak tak jenuh juga termasuk tigliserida.

Semua asam lemak terdiri atas rantai atom karbon dengan berbagai

jumlah atom hidrogen yang melekat padanya. Satu molekul memiliki dua

atom hidrogen yang melekat pada masing-masing karbon dianggap

terjenuhkan oleh hidrogen karena molekul tersebut mengikat semua atom

hidrogen yang mampu diikatnya. Jenis asam lemak ini dinamakan lemak

jenuh, sedangkan satu asam lemak yang kehilangan satu pasang atom

hidrogen pada salah satu karbonnya dinamakan lemak mono-tak

jenuh.Minyak ini dinamakn lemak poli tak jenuh apabila lebih dari dua atom

hidrogennya hilang, atom karbon yang bergabung harus membentuk satu

ikatan ganda.

Ikatan-ikatan karbon ganda dalam molekul tak jenuh sangat rentan

terhadap serangan oksidasi dan pembentukan radikal bebas. Minyak poli tak

jenuh menjadi jenuh ketika teroksidasi. Oksidasi menyebabkan pembentukan

Page 20: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

radikal bebas yang berbahaya bagi tubuh. Lemak jenuh termasuk minyak

kelapa tidak memiliki atom hidrogen yang hilang atau iakatan karbon ganda.

Hal ini berarti lemak jenuh tidak peka terhadap oksidasi dan pembentukan

radikal bebas.

1.7.1 Pembagian Kelompok Minyak Jenuh

Minyak jenuh terdiri atas tiga subkelompok, yaitu:

1. Kelompok minyak dengan asam lemak rantai pendek yang dikenal

sebagai Short Chain Triglyceride (SCT)

2. Medium Chain Triglyceride (MCT) seperti minyak kelapa dan kelapa

sawit

3. Long Chain Triglyceride (LCT)

Perbedaan ketiga kelompok asam lemak tersebut terletak pada proses

pencernaan dan metabolisme didalam tubuh.Perbedaan ini menyebabkan

setiap kelompok asam lemak memberi dampak yang sangat berbeda terhadap

kesehatan. Panjang rantai karbon merupakan faktor utama yang menentukan

proses mekanisme lemak dicerna dan dimetabolisir tubuh, serta cara lemak

tersebut mempengaruhi tubuh.

Minyak kelapa mengandung sumber MCT alami paling tinggi. MCT

dalam tubuh kita dipecah dan secara dominan digunakan untuk memproduksi

energi dan jarang tersimpan sebagai lemak tubuh atau menumpuk dipembuluh

nadi. Asam lemak dari minyak kelapamenghasilkan energi bukan lemak.

Page 21: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

1.7.2 Sifat Fisik dan Penggunaan MCT

MCT merupakan asam lemak khusus yang mempunyai rantai karbon

dengan panjang dari C6-C12 yang bersifat jenuh (termasuk asam kaproat,

kaprilat, kaprat dan laurat). MCT diperoleh melalui proses esterifikasi gliserol

(diturunkan dari minyak nabati) dengan asam lemak yang mempunyai rantai

karbon C8.0-C12.0.Minyak tersebut diturunkan dari minyak berkadar laurat

tinggi, terutama minyak kelapa dan kelapa sawit. MCT mempunyai sifat fisik

yang unik, contohnya MCT lebih polar (lebih cepat melepas ion H) dari pada

LCT, sehingga lebih mudah larut dalam air.

MCT di metabolisme di dalam tubuh dengan cara yang berbeda dengan

LCT, karena pengaruh perbedaan kelarutan didalam air. Sifat kelarutan MCT

didalam airyang lebih tinggi dari pada LCT membuatnya dapat masuk kedalam

lever langsung melalui pembuluih balik (vena) dan dengan cepat dibakar

menjadi energi. MCT adalah asam lemak rantai sedang bersifat jenuh secara

alami. Lebih adari 60% trigliserida dalam minyak kelapa didominasi oleh atom

C6-C12 atau dikenal sebagai MCT.Asam lemak mempunyai panjang C12 atau

kurang dengan mudah akan dicerna oleh lipase usus dan tidak memerlukan

lipase pankreas. MCT tidak dikemas dalam lipoprotein dan tidak disalurkan

dalam darah tetapi langsung ditransfer kedalam lever, serta diubah menjadi

energi. Setelah dikonsumsi minyak kelapa yang mengandung 92,1% lemak

jenuh akan sampai kedalam saluran pencernaan. Berkat ukuran molekulnya

yang lebih kecil, dapat segera diserap melalui dinding usus, tanpa harus melalui

proses hidrolisis enzimatis, dan langsung dipasok kedalam aliran darah dan

dibawa ke organ lever untuk dimetabolisasi. Di dalam lever minyak kelapa ini

Page 22: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

diproses hanya untuk memproduksi energi. Energi yang dihasilkan digunakan

untuk meningkatkan pembakaran selluler dari ujung rambut sampai ujung kaki

dan mengaktifkan fungsi semua kelenjar endokrin, organ tubuh dan jaringan

tubuh.(Alamsyah , 2005)

1.7.3 Mekanime Kerja VCO

VCO mengandung asam lemak jenuh rantai sedang (MCT) yang tinggi,

terutama asam laurat dengan kandungan antara 43 – 53% dari total asam

lemak. Keberadaan MCT ini memiliki peran penting, yaitu membantu

memperbaiki fungsi insulin.

Sifat kelarutan MCT didalam air yang tinggi membuatnya dapat masuk

kedalam liver secara langsung melalui pembuluh balik (vena) dan dengan cepat

dibakar menjadi energi. MCT adalah asam lemak rantai sedang bersifat jenuh

secara alami.Lebih dari 60% trigliserida dalam minyak kelpa didominasi oleh

atom C6-C12 atu dikenal sebagai MCT.Asam lemak yang mempunyai panjang

C12 atau kurang dengan mudah akan dicerna oleh lipase usus dan tidak

memerlukan lipase pankreas. MCT tidak dikemas dalam lipoprotein dan tidak

disalurkan dalam darah tetapi langsung ditransfer kedalam lever, serta diubah

menjadi energi. Setelah dikonsumsi minyak kelapa yang mengandung 92,1%

lemak jenuh akan sampai kedalam saluran pencernaan. Berkat ukuran

molekulnya yang kecil, dapat segera diserap melalui dinding usus, tanpa harus

melalui proses hidrolisis dan enzimatis, dan langsung dipasok kedalam aliran

darah dan dibawa keorgan lever untuk dimetabolisasi.Di dalam lever minyak

kelpa ini diproses hanya untuk memproduksi energi. Energi yang dihasilkan

digunakan untuk meningkatkan pembakaran selluler dari ujung rambut sampai

Page 23: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

ujung kaki dan mengaktifkan fungsi semua kelenjar endokrin, organ tubuh dan

jaringan tubuh. ( Alamsyah, 2005)

2.2 Asam Lemak Bebas

Asam lemak, bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama

minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada

makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng),

margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami,

asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun

terikat sebagai gliserida.

Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat

berderajat tinggi (rantai C lebih dari 6). Karena berguna dalam mengenal ciri-

cirinya, asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam lemak tak

jenuh. Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom

karbon penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling sedikit

satu ikatan ganda di antara atom-atom karbon penyusunnya.

Asam lemak merupakan asam lemah, dan dalam air terdisosiasi sebagian.

Umumnya berfase cair atau padat pada suhu ruang (27° Celsius). Semakin

panjang rantai C penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin

sukar larut.

Asam lemak jenuh bersifat lebih stabil (tidak mudah bereaksi) daripada

asam lemak tak jenuh. Ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh mudah

bereaksi dengan oksigen (mudah teroksidasi). Karena itu, dikenal istilah

bilangan oksidasi bagi asam lemak.

Page 24: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Keberadaan ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh menjadikannya

memiliki dua bentuk: cis dan trans. Semua asam lemak nabati alami hanya

memiliki bentuk cis (dilambangkan dengan "Z", singkatan dari bahasa Jerman

zusammen). Asam lemak bentuk trans (trans fatty acid, dilambangkan dengan

"E", singkatan dari bahasa Jerman entgegen) hanya diproduksi oleh sisa

metabolisme hewan atau dibuat secara sintetis. Akibat polarisasi atom H, asam

lemak cis memiliki rantai yang melengkung. Asam lemak trans karena atom

H-nya berseberangan tidak mengalami efek polarisasi yang kuat dan rantainya

tetap relatif lurus.

Ketengikan terjadi karena asam lemak pada suhu ruang dirombak akibat

hidrolisis atau oksidasi menjadi hidrokarbon, alkanal, atau keton, serta sedikit

epoksi dan alkohol (alkanol). Bau yang kurang sedap muncul akibat campuran

dari berbagai produk ini.

Beberapa contoh asam lemak bebas:

Asam oktanoat (C8:0), asam kaprilat.

Asam dekanoat (C10:0), asam kaprat.

Asam dodekanoat (C12:0), asam laurat.

Asam 9-dodekenoat (C12:1), asam lauroleinat

Asam tetradekanoat (C14:0), asam miristat.

Asam 9-tetradekenoat (C14:1), asam miristoleinat

Asam heksadekanoat (C16:0), asam palmitat.

Page 25: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

2.3 Asam Laurat

Asam laurat atau asam dodecanoid adalah asam lemak jenuh yang

mempunyai

Rumus struktur : CH3(CH2)10COOH

Rumus molekul : C12H24O2.

Berat molekul : 200.31776 g/ mol

Titik lebur : 44 -46oC

Titik didih : 225oC/100 mmHg

Asam laurat merupakan senyawa yang mempunyai toksisitas yang rendah

sehingga banyak digunakan untuk bahan pembuatan shampoo dan sabun.

Asam Laurat juga banyak digunakan untuk meningkatkan metabolisme tubuh

karena mengandung lemak berantai sedang yang mudah diserap oleh sel

didalam tubuh.

Asam laurat didalam tubuh manusia akan diubah menjadi monolaurin, yaitu

senyawa monogliserida yang bersifat anti-virus,anti-bakteri, dan anti-

protozoa.Dengan sifat itu, monolaurin dapat menanggulangi serangan virus

seperti HIV,herpes simplex virus-1(HVS-1),vesicular stomatitis virus ( VSV),

influensa, visna virus, cytomegalo virus ( CMV) dan berbagai bakteri patogen

dan protozoa.Monolaurin yang terkandung dalam minyak kelapa juga

Page 26: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

bermanfaat sebagai penambah daya tahan tubuh dan juga memiliki manfaat

seperti ASI.(Alamsyah, 2005)

2.4 Ester Asam Lemak

Ester asam lemak dialam terdapat dalam bentuk antara gliserol dan asam

lemak ataupun terkadang ada gugus hidroksilnya yang teresterkan tidak

dengan asam lemak tetapi dengan phospat seperti pada phospolipid.Ester asam

lemak sering dimodifikasi baik untuk bahan makananmaupun untuk bahan

surfaktan, aditif, detergen, dan lain sebagainya ( Endo, dkk, 1997).

Modifikasi ester asam lemak dapat dilakukan dengan beberapa cara:

Esterifikasi

Esterifikasi adalah suatu reaksi ionik, yang mana gabungan dari reaksi

adisi dan reaksi penataan ulang eliminasi [Davidek, 1990].

Interesterifikasi

Interesterifikasi dapat digambarkan sebagai pertukaran gugusan

antara dua buah ester dimana hal ini hanya dapat terjadi apabila

terdapat katalis. Katalis yang sering digunakan untuk reaksi ini

adalah logam natrium atau kalium dalam bentuk metoksilat atau

etoksilat. Dalam reaksi ini ion logam natrium atau kalium

akanmenyebabkanterbentuknya ion enolat yang selanjutnya diikuti

dengan pertukaran gugus alkil.

Page 27: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Alkoholisis

Alkoholisis adalah reaksi suatu asam karboksilat dengan alkohol untuk

membentuk suatu ester, dimana reaksinya biasanya lambat namun dapat

dipercepatdengan bantuan suatu katalis yang biasa dipergunakan

adalahsuatu asam anorganik seperti HCl dan H2SO4.

Dengan demikian mekanisme reaksi esterifikasi antara asam

karboksilat dengan alkohol adalah sebagai berikut :

Page 28: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Asidolisis

Asidolisis adalah reaksi pembentukan suatu ester antara asam lemak

dengan ester yang lain. Disini terjadi pertukaran gugus alkil pada ester

dengan atom hidrogen dari asam yang digunakan. Katalis yang digunakan

akan menyebabkan terjadinya proton abstraction yang kemudian diikuti

dengan perenggutan alkil dari ester oleh ion enolat yang terbentuk.

2.5 Reaksi Esterifikasi

Ester adalah senyawa turunan asam karboksilat yang diperoleh dari

penggantian –OH pada gugus – COOH oleh gugus –OR'

O

R ─ C ─ OR’

R dan R’ dapat berupa gugus yang sama

Ester dapat dibuat dengan beberapa cara salah satunya adalah dengan

reaksi esterifikasi.Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam

karboksilat dan alkohol disertai asam mineral (umumnya H2SO4) sebagai

katalis yang kemudian membentuk ester.Turunan asam karboksilat

membentuk ester asam karboksilat.Ester asam karboksilat ialah suatu senyawa

yang mengandung gugus – CO2R dengan R dapat berupa alkil maupun

Page 29: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

aril.Esterifikasi dikatalis asam merupakan reaksi yang dapat dibalik dan pada

umumnya mencapai kesetimbangan bila produk telah mencapai kuantitas

tertentu.Pola umum dalam pembuatan ini dinyatakan dengan persamaan reaksi

berikut.( Parlan,2005)

Laju Esterifikasi asam karboksilat tergantung pada halangan sterik

dalam alkohol dan asam karboksilat.Kekuatan asam dari asam karboksilat

hanya mempunyai pengaruh yang kecil dalam pembentukan ester.

2.6 Mekanisme Esterifikasi

Page 30: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Mengingat esterifikasi bersifat dapat dibalik maka dengan bertambahnya

halangan sterik dalam zat antara,maka laju reaksi pembentukan ester akan

menurun sehingga rendemen esternya berkurang.Jika suatu ester yang banyak

harus dibuat lebih baik digunakan cara sintesis,misalnya reaksi antara alakohol

dengan anhidra asam atau klorida asam,yang bersifat lebih reaktif dari pada asam

karboksilat dan yang bereaksi dengan alkohol secara tidak dapat dibalik.(Parlan,

2005)

2.7 Etil Laurat

Nama lain : etil ester,etil laurinate

Rumus struktur :C2H5(CH2)10COOCH3

Berat molekul :228,37 g/mol

Bentuk : cairan bersih

Titik lebur : -10oC

Titik didih :269oC

Kelarutan di air : tidak dapat larut di air

Ester asam lemak ini banyak digunakan digunakan di industri misalnya

untuk bahan baku untuk makanan,minyak pelumas plastik,bahan dasar

parfume,dan sebagainya.

Page 31: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

2.8 Kromatografi Gas

Kromatografi gas adalah suatu metode analisa yang didasarkan pemisahan

fisik zat organik atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah

diatsirikan.Prinsipnya yaitu distribusi komponen-komponen dalam fase diam dan

fase gerak yang memanfaatkan perbedaan kecil sifat-sifat fisik komponen yang

hendak dipisahkan.(Mulya,1995)

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk

memisahkan campuran yang sangat rumit dan untuk analisa fisika-kimia.Hal ini

disebabkan oleh faktor-faktor yaitu aliran fase gerak atau gas sangat terkontrol

dan kecepatannya tetap,sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam

aliran fase gerak,pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang tempraturnya dapat

diatur kemudian ditangkap detektor dan dihasilkan rekaman kromatogram pada

kromatografi gas.

( Mulya,1995)

Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran yang sebagian

komponennya mempunyai tekanan uap pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.

Kromatografi gas mempunyai beberapa keunggulan,yaitu;

Merupakan metode yang cepat dan tepat umtuk memisahkan campuran

yang sangat rumit

Mempunyai daya pisah yang tinggi

Sederhana dan pengerjaannya tidak rumit

Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan waktu tambat yang khas

pada kondisi yang tepat

Jangkauan analisisnya untuk analisis kualitatif dan kuantitatif sangat luas

Page 32: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Analisis kualitatifnya dapat dilakukan dengan membandingkan waktu

tambat yang dihasilkan oleh larutan sampel dan larutan standart.Untuk

membandingkan waktu tambat tersebut dengan menghitung selisih waktu tambat

sampel dan waktu tambat standart.

Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan membandingkan luas area

puncak kromatagram sampel dengan luas area puncak standart.Waktu tambat

adalah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa bertahan dalam

kolom dan dapat digunakan untuk analisis kualitatf dan analisa kuantitatif

Prinsip kerja kromatografi gas adalah sampel diuapkan dengan

diinjeksikan dalam kolom kromatografi,eluen atau fase geraknya adalah gas inert

(tidak mudah bereaksi dengan zat lain)dalam hal ini gas tidak berinteraksi dengan

analit tapi hanya berfungsi untuk transport analit melalui kolom.

Ester yang terbentuk dari reaksi esterifikasi mempunyai sifat folatil

(mudah menguap) sehingga dapat ditetapkan kadarnya dengan kromatografi gas.

2.9 Kerangka Teori

VCO (Virgin Coconut Oil) merupakan minyak kelapa murni hasil

pengolahan tanaman kelapa.Minyak kelapa murni ini mengandung asam

lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh.Asam lemak tak jenuh misalnya oleat

dan linoleat.Pada golongan asam lemak jenuh misalnya asam laurat, asam

kaprat, asam palmitat, dan asam kaprilat.Asam laurat merupakan komponen

terbesar yang ada pada VCO.Asam laurat ini didalam tubuh akan diubah

menjadi monolaurin yang berfungsi sebagai anti-virus, anti-bakteri, dan anti-

Page 33: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

protozoa.Asam laurat juga banyak digunakan diindustri misalnya untuk bahan

baku makanan,bahan baku parfume,zat aditif,bahan baku shampoo dan sabun.

Mengingat kandungan dan manfaatnya yang sangat besar,maka penelitian

ini ingin mengisolasi asam laurat yang ada pada VCO dengan jalan reaksi

esterifikasi.Reaksi esterifikasi adalah reaksi antara asam karboksilat dengan

alkohol menggunakan katalis asam mineral (umumnya H2SO4).Hasil dari

reaksi esterifikasi ini kemudian dianalisa menggunakan kromatografi gas.

Page 34: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Rancangan Penelitian

Sebelum melakukan penelitian terhadap VCO,maka harus disusun

rancangan penelitian terlebih dahulu sehingga dapat mempermudah pelaksanaan

penelitian.Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode eksperimen.

Adapun tahap – tahap penelitian ini adalah

3.1.1 Tahap Persiapan

Tahap persiapan dalam penelitian ini adalah menyiapkan bahan sample

VCO dan bahan lain yang digunakan serta alat-alat yang diperlukan

3.1.2 Tahap Pelaksanaan

Tahap pelaksanaan dalam penelitian ini adalah mengisolasi asam laurat

dengan reaksi esterifikasi VCO dan etanol dengan berbagai variasi perbandingan

menggunakan katalis H2SO4 yang kemudian mengamati organoleptis dan

melalukan analisa kualitatif menggunakan kromatografi gas.

3.1.3 Tahap Akhir

Tahap akhir dari penelitian ini adalah mengumpulkan data dari

organoleptis masing-masing variasi perbandingan dan mengumpulkan data

kromatogram hasil analisis menggunakan kromatografi gas.

Page 35: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

3.2 Sampel

Penelitian ini menggunakan sampel VCO merk ”X”

3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian

3.3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan dilaboratorium kimia Politeknik Brawijaya

3.3.2 Waktu Penelitian yaitu bulan juni-juli

3.4 Tahap Persiapan

3.4.1 Persiapan sampel

3.4.2 Persiapan Alat

1. Seperangkat alat refluks

2. Beaker Glass

3. Gelas ukur

4. Batang pengaduk

5. Penangas

6. Corong

7. Labu ukur

8. Pipet volume

9. Kaki tiga dan kassa

10. Seperangkat alat kromatografi gas

11. Seperangkat alat destilasi fraksinasi

Page 36: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

3.4.3 Persiapan Bahan

1. VCO

2. Aquadest

3. Etanol

4. H2SO4 pekat

5. Petroleum eter

3.5 Tahap Pelaksanaan

3.5.1 Persiapan Sampel

Analisa dilakukan menggunakan 5 sampel dengan merk yang

sama.Sampel dilarutkan terlebih dahulu dengan petroleum eter dengan

perbandingan 1:1 supaya lebih homogen.

3.5.2 Reaksi Esterifikasi VCO

1. Sampel VCO (yang telah dilarutkan dalam petroleum eter), etanol, dan

H2SO4 dicampur dengan perbandingan(ml) , sebagai berikut:

VCO Etanol H2SO4

25 ml 25 ml 10 ml25 ml 50 ml 10 ml25 ml 75 ml 10 ml25 ml 100 ml 10 ml25 ml 125 ml 10 ml

2. Kemudian direfluks pada suhu diatas titik didih alkohol (sekitar 70oC)

selama ± 4 jam

3. Hasil yang diperoleh kemudian didestilasi fraksinasi untuk

menghilangkan kelebihan etanol dan petroleum eter.

Page 37: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

3.5.3 Organoleptis Hasil Esterifikasi

Untuk mengetahui organoleptis hasil esterifikasi dilakukan

pengamatan warna dan berat jenis dari masing-masing hasil esterifikasi.

3.5.4 Analisa Kualitatif Menggunakan Kromatografi Gas

1. Ambil sebanyak 0,1µl larutan sampel (hasil reaksi

esterifikasi) dengan syringe

2. Injeksikan ke alat GC dengan kondisi

Suhu injektor : 250oC

Suhu Kolom : 100 – 250oC ( kenaikan

10oC per menit)

Suhu detector : 250oC

Gas pembawa : Nitrogen ( kecepatan 30

ml/ menit)

Jenis kolom : Carbowax

Detector : FID

3. Bandingkan luas puncak yang diperoleh dari masing-

masing variasi perbandingan

3.5 Tahap Akhir

Tahap akhir dari penelitian ini adalah membandingkan luas area

sampel 1-5

Page 38: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

BAB IV

HASIL PENELITIAN

Dari hasil penelitian yang dilakukan dalam pembuatan etil laurat dari VCO

dengan katalis H2SO4 diperoleh data sebagai berikut :

4.1 Preparasi Sampel

Analisa dilakukan dengan menggunakan 5 sampel dengan merek yang

sama.Tiap sampel dipipet 25 ml dan dilarutkan terlebih dahulu dengan petroleum

eter sebanyak 25 ml(dengan dikocok).Setelah pengocokan di tambahkan etanol

dan H2SO4 sesuai dengan perbandingan(ml) yang telah ditentukan:

Tabel 4.1 Variasi Perbandingan VCO:Etanol: H2SO4

Variasi Perbandingan

VCO PETROLEUM ETER ETANOL H2SO4

1 25 ml 25 ml 25 ml 10 ml2 25 ml 25 ml 50 ml 10 ml3 25 ml 25 ml 75 ml 10 ml4 25 ml 25 ml 100 ml 10 ml5 25 ml 25 ml 125 ml 10 ml

Hasil pengamatan secara organoleptis(warna) setelah dilakukan pencampuran

diperoleh data seperti tabel 4.2 :

Tabel 4.2 Organoleptis dari masing-masing variasi perbandingan

Variasi perbandingan Organoleptis(warna)1 Coklat tua2 Kekuningan3 Jernih4 Jernih5 Jernih

Page 39: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

4.2 Reaksi Esterifikasi VCO

Hasil pengamatan secara organoleptis setelah dilakukan esterifikasi

menggunakan refluk dilanjutkan dengan destilasi fraksinasi diperoleh hasil seperti

tabel dibawah ini :

Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Pembuatan Asam Laurat

Variasi Warna Set.direfluks

Warna Set.Destilasi Fraksinasi

Destilat yang diperoleh

set.fraksinasi

Berat Jenis

1 Coklat pekat Coklat pekat 30 ml 1,21452 Kekuningan Coklat pekat 32 ml 1,21473 Jernih Coklat pekat 35 ml 1,21434 Jernih Coklat pekat 36 ml 1,21505 Jernih Coklat pekat 37 ml 1,2155

4.3 Analisa Hasil Esterifikasi Menggunakan Kromatografi Gas

Setelah diamati secara organoleptis dan berat jenisnya hasil destilasi yang

diperoleh dianalisa menggunakan kromatografi gas.Hasil kromatogram dari

berbagai variasi ditunjukkan pada gambar kromatogram dan tabel sebagai berikut

:

Gambar 4.4 Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi perbandingan 1

Page 40: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Tabel 4.5 Luas Puncak Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi

Perbandingan 1

PEAK TIME(MIN)

AREA(µV.S)

HEIGHT(µV)

AREA(%)

NORM. AREA

(%)

AREA/HEIGHT(S)

1 0.615 5575.69 1587.60 0.18 0.18 3.51202 0.786 55621.69 10178.92 1.82 1.82 5.46443 1.780 12543.00 368.72 0.41 0.41 34.01814 3.162 209345.92 4424.53 6.86 6.86 47.31485 5.054 183684.41 3762.30 6.02 6.02 48.82246 7.017 1081047.16 22267.55 35.41 35.41 48.54817 9.101 492518.39 9321.39 16.13 16.13 52.83758 10.553 95016.82 3808.53 3.11 3.11 24.94849 10.995 146943.25 4192.94 4.81 4.81 35.045410 12.431 516214.58 12354.25 16.91 16.91 41.784411 15.346 179915.48 2750.05 5.89 5.89 65.422712 20.175 70256.72 804.75 2.30 2.30 87.302913 28.676 3994.97 37.45 0.13 0.13 106.6796

3052678.08 75858.96 100.00 100.00

Gambar 4.6 Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi perbandingan 2

Page 41: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Tabel 4.7 Luas Puncak Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi

Perbandingan 2

PEAK TIME(MIN)

AREA(µV.S)

HEIGHT(µV)

AREA(%)

NORM. AREA

(%)

AREA/ HEIGHT

(S)

1 0.588 59504.83 10539.42 2.01 2.01 5.64592 0.772 144566.69 16640.15 4.89 4.89 8.68783 1.716 14389.40 447.10 0.49 0.49 32.18354 3.075 181778.71 4628.22 6.15 6.15 39.27625 4.382 7747.10 1328.74 0.26 0.26 5.83046 4.967 146181.22 3596.14 4.95 4.95 40.64947 6.941 797192.80 18761.76 26.97 26.97 42.49038 8.408 75141.31 3776.46 2.54 2.54 19.89739 9.052 257403.52 6706.48 8.71 8.71 38.381310 10.424 96325.13 3875.13 3.26 3.26 24.857311 10.927 122750.31 3330.81 4.15 4.15 36.853012 12.342 617925.16 17912.92 20.91 20.91 34.496113 15.211 305990.69 4632.37 10.35 10.35 66.054914 19.910 120450.62 1353.52 4.08 4.08 88.990415 28.063 8085.25 88.05 0.27 0.27 91.8298

2955432.76 97617.27 100.00 100.00

Gambar 4.8 Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi perbandingan 3

Page 42: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Tabel 4.9 Luas Puncak Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi

Perbandingan 3

PEAK TIME(MIN)

AREA(µV.S)

HEIGHT(µV)

AREA(%)

NORM.AREA(%)

AREA/HEIGHT

(S)

1 0.626 277853.75 38099.20 16.54 16.54 7.29292 0.777 1049604.87 71913.00 62.47 62.47 14.59553 3.148 78706.51 1230.62 4.68 4.68 63.95684 4.641 2543.59 108.16 0.15 0.15 23.51775 7.227 83181.82 1943.00 4.95 4.95 42.8116 8.540 8884.70 383.65 0.53 0.53 23.15827 9.254 29354.05 756.09 1.75 1.75 38.82368 11.121 35060.53 753.38 2.09 2.09 46.53789 12.477 57593.96 956.39 3.43 3.43 60.220310 15.427 11019.33 197.88 0.66 0.66 55.687111 20.117 46483.34 437.79 2.77 2.77 106.1761

1680286.45 116779.16 100.00 100.00

Gambar 4.10 Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi perbandingan 4

Page 43: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Tabel 4.11 Luas Puncak Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi

Perbandingan 4

PEAK TIME(MIN)

AREA(µV.S)

HEIGHT(µV)

AREA(%)

NORM.AREA

(%)1 0.601 24670.35 3917.01 0.97 0.972 0.773 103463.27 9190.04 4.06 4.063 1.656 18136.86 431.11 0.71 0.714 3.018 155423.13 3881.65 6.10 6.105 4.857 103769.16 2579.15 4.07 4.076 6.802 600772.67 15111.99 23.59 23.597 8.199 74795.45 3107.35 2.94 2.948 8.882 209367.32 5862.44 8.22 8.229 10.216 84754.28 3370.59 3.33 3.3310 10.770 154746.26 3560.94 6.08 6.0811 12.092 609610.85 15314.26 23.93 23.9312 14.811 291326.10 3805.83 11.44 11.4413 19.246 93674.13 1018.40 3.68 3.6814 27.533 22726.48 155.59 0.89 0.89

2547236.30 71306.33 100.00 100.00

Gambar 4.12 Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi perbandingan 5

Page 44: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

Tabel 4.13 Luas Puncak Kromatogram Hasil Esterifikasi Dengan Variasi

Perbandingan 5

PEAK TIME(MIN)

AREA(µV.S)

HEIGHT(µV)

AREA(%)

NORM.AREA(%)

AREA/HEIGHT

(S)

1 0.587 2965.68 878.72 0.12 0.12 3.37502 0.694 972637.07 146935.43 40.65 40.65 6.61953 3.177 102375.10 2271.51 4.28 4.28 45.06914 5.062 82959.06 1869.27 3.47 3.47 44.38045 7.021 548289.51 11540.35 22.91 22.91 47.51076 9.128 235477.61 4800.64 9.84 9.84 49.05137 11.025 163078.49 2947.52 6.82 6.82 55.32738 12.447 215654.50 3622.18 9.01 9.01 5953739 15.392 44080.72 695.30 1.84 1.84 63.397810 20.216 19437.20 242.97 0.81 0.81 79.999911 29.391 5857.44 29.16 0.24 0.24 200.8823

2392812.36 175833.04 100.00 100.00

Page 45: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

BAB V

PEMBAHASAN

Penelitian tentang esterifikasi VCO dan etanol dengan berbagai variasi

perbandingan menggunakan katalis H2SO4 pada tahap preparasi sampel dari

pencampuran antara VCO, etanol, pretoleum eter seperti disajikan pada tabel 4.1

ternyata menunjukkan perbedaan warna. Perbedaan secara organoleptis saat

sebelum esterifikasi dikarenakan pengaruh dari penambahan etanol berlebih dan

petroleum eter.

Reaksi esterifikasi adalah reaksi pembentukan ester dengan cara

mereaksikan asam karboksilat dengan alkohol menggunakan katalis asam mineral

yang digunakan pada umumnya yaitu H2SO4 , yang kemudian dilakukan proses

reflux. Hasil pengamatan penambahan katalis H2SO4 larutannya menjadi panas

dan berwarna bening.Waktu refluks selama proses esterifikasi selama 4 jam.

Proses refluks dilakukan selama 4 jam untuk menyempurnakan proses reaksi

esterfikasi. Dalam penelitian ini sebelum mengalami reaksi esterifikasi, terlebih

dahulu VCO yang merupakan ester gliserol dari asam lemak bebas terhidrolisis

adanya asam (asam sulfat) menjadi gliserol dan asam lemak bebas. Kemudian

asam-asam lemak bebas seperti asam laurat, asam palmitat, asam stearat dan lain-

lain mengalami reaski esterfikasi, bereaksi dengan etanol dan adanya katalis asam

membentuk ester asam lemak bebasnya. Setelah refluks dilakukan destilasi

fraksinasi. Destilasi fraksinasi ini bertujuan untuk memisahkan hasil reaksi,

misalnya gliserol, air, asam sulfat dan ester asam lemak bebasnya. Asam lemak

Page 46: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

bebasnya dapat berupa ester laurat, ester palmitat, ester stearat, ester linoleat dan

lain-lain. Dalam penelitian ini, proses destilasi fraksinasinya kurang sempurna,

karena hanya dilakukan sampai pemanasan pada suhu sekitar 100ºC dan tidak

dipasang pompa vakum yang berfungsi untuk menurunkan suhu.

Setelah dilakukan esterifikasi hasil pengamatan menunjukkan perbedaan

antara setelah di refluk, setelah didestilasi fraksinasi, dan berat jenis karena antara

sampel dan pereaksi telah mengalami reaksi dan membentuk ester. Fungsi dari

refluk adalah sebagai tempat mereaksikan dan destilasi fraksinasi berfungsi untuk

menghilangkan kelebihan etanol dan petroleum eter. Pada penelitian ini destilat

pertama kali menetes pada suhu 30oC sampai 40oC yang diduga merupakan

petroleum eter dan pada suhu 68oC sampai 70oC destilat menetes kembali yang

diduga adalah etanol.

Dalam penelitian ini hasil esterifikasi diperoleh perbedaan secara

orgonoleptis dari masing-masing perbandingan. Pada variasi 1 warna setelah

direfluks coklat pekat, variasi 2 berwarna kekuningan, sedangkan untuk variasi 3-

5 berwarna jernih. Masing-masing perbandingan setelah dilakukan destilasi

fraksinasi warna berubah menjadi coklat pekat, karena pelarut petroleum eter dan

etanol sisa reaksi telah terdestilasi, ditunjukkan keluarnya distilat pada suhu 40oC

dan 70oC.

Sebelum dilakukan analisis dengan kromatografi gas, asumsi penelitian ini

bahwa reaksi esterfikasi dengan berbagai variasi perbandingan ini dilakukan

dengan kondisi yang sama dan analisis dengan kromatografi gas dengan kondisi

yang sama, sehingga dapat ditentukan hasil esterifikasi yang relatif paling baik

Page 47: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

dengan cara membandingkan profil masing-masing kromatogramnya dari

kromatografi gas.

Hasil analisis menggunakan kromatografi gas seperti yang disajikan

4.4, 4.6, 4.8, 4.10, dan 4.12 secara umum terdapat perbedaan profil

kromatogramnya. Pada gambar 4.4, waktu retensi 7 mempunyai luas puncak

48.8224. Jika dibandingkan dengan gambar 4.6 – 4.12 yang masing mempunyai

waktu retensi dan luas puncak, yaitu (7, 42.4903), (7, 42.811), (7,23.59),

(7,47.5101) maka yang mempunyai profil dan luas puncak yang relatif paling baik

adalah pada gambar 4.4, yaitu waktu retensi 7 dan luas puncak 48.8224, yang

memiliki perbandingan 1:1.

Secara teoritis perbandingan 1:1 paling baik, karena dalam reaksi

esterfikasi ini jumlah reaktan(asam karboksilat) dan pereaksinya(alkohol)

mempunyai perbandingan yang sama dengan reaksi esterifikasi yaitu 1:1

dan mekanisme reaksinya adalah sebagai berikut :

Page 48: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

BAB VI

PENUTUP

6.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan :

6.1.1 Terdapat perbedaan dari masing-masing variasi perbandingan dari hasil

esterifikasi VCO dan etanol dengan katalis H2SO4

6.1.2 Variasi perbandingan dari reaksi esterifikasi VCO dan etanol dengan

katalis H2SO4 yang terbaik adalah variasi perbandingan VCO dan etanol

1:1

6.2 Saran

6.2.1 Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk dibandingkan dengan standart

ester hasil reaksi esterifikasi

6.2.2 Perlu dilakukan tindak lanjut untuk menentukan kadar dari masing-masing

hasil esterifikasi.

Page 49: Esterifikasi VCO dan Etanol dengan Berbagai Variasi Perbandingan menggunakan Katalis H2SO4.pdf

DAFTAR RUJUKAN

Fessenden, Fessenden. Kimia Organik .Jilid I. Terjemah oleh Aloysius Hadayana pudjaamaka ph. Surabaya : Airlangga university Press

Wahyudi,Parlan.2005. Kimia Organik I . Malang:Universitas Negeri Malang

Indonesia, Departemen Kesehatan.1995. Farmakope Indonesia ED IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Replubik Indonesia

Hart,Harold. Kimia Organik . Edisi II. Surabaya : Airlangga

Alamsyah,A.N.2005. Virgin CoconutOil : Minyak Penakhluk Aneka Penyakit. Jakarta : PT Agromedia Pustaka.

Anonymous.2001.Coconut The Tree off life. Kumpulan makalah mengenai kelapa. Malang : Padepokan jamu herba bagoes.

Rindengan,B. dan Hengky Novarianto.2005. Pembuatan dan Pemanfaatan Minyak Kelapa Murni. Jakarta: Penebar Swadaya

Lutfiah azizah,Yunita 2006. Evaluasi Senyawa Eugenol pada Minyak Basil dari daun tanaman Ocium Basillicum dengan menggunakan metode Kromatografi Gas. Karya Tulis Ilmiah tidak diterbitkan Malang : Akademi Analis Farmasi dan Makanan Putera Indonesia Malang

Dwi Handiyanti, Unik.2007. Perbandingan Bilangan Ester Pada Minyak Nilam Sebelum Dan Sesudah Esterifikasi. Karya Tulis Ilmiah tidak diterbitkan Malang : Akademi Analis Farmasi dan Makanan Putera Indonesia Malang