FÉCNICAS DE MEDICIÓN

DE COMPOSICIÓN

P A Q U E T E D E A P O Y O A L C U R S O

M A . I S A B E L R A Y G O Z A M A C E D A

UNÍVERSIDAD AUTÓNOMA

METTOPOLnAm.

Casa aDiefiá ¿i ciempo

MA. ISABEL RAYGOZA MACEDA

Licenciada en Química por la Facultad de Química de la UNAM, y maestra (M. Phil.) en Ciencia de los Materiales (espe­cialidad Cerámica) por la Universidad de Nottingham, Gran Bretaña. Obtuvo una segunda maestría (M.A.T.) en Educación en Química por la Universidad de Tulane, Nueva Orléans.

En la industria farmacéutica se desem­peñó durante siete años en el área de con­trol de calidad y como responsable de Desarrollo y Estabilidad de Nuevos Productos. En el campo de la academia, durante tres años ñie profesora interina en la Facultad de Química de la UNAM; actualmente es profesora-investigadora de tiempo completo en la UAM-Azca-potzalco desde hace 23 años. En ésta ha ocupado los cargos de coordinadora de Enseñanza Experimental y jefa del Área de Química, en el Departamento de Ciencias Básicas. También ha impartido cursos de Didáctica para la Enseñanza Ex­perimental, en diplomados de la UAM-A, del ITESM y del Tecnológico de Estudios Superiores de Ecatepec. Entre sus publicaciones se cuentan: como coautora, dos artículos internacionales sobre precursores cerámicos, producto de una estancia de 16 meses en la Universi­dad de Tulane; tres guias de estudios: dos para la UEA Técnicas de Medición de Composición, teoría y laboratorio, y una de teoría para Estructura de los Materia­les; también es coautora de Laboratorio de

reacciones y enlace químico, Laboratorio

de estructura de los materiales y Manual de

apoyo para las UEA 'sexperimentales.

T É C N I C A S D E M E D I C I Ó N D E C O M P O S I C I Ó N

PAQLIIETE DE APOYO AL CURSO

C O L E C C I Ó N / LIBROS DE T E X T O Y MANUALES DE PRÁCTICA

S E R I E / MATERIAL DE APOYO A LA DOCENCIA

UNIVBtSiaM) A i r r M O M A MEnOPOUTAIU

F É C N I C A S D E M E D I C I Ó N D E C O M P O S I C I Ó N -

PAQUETE DE APOYO AL C U R S O ^

Ma, Isabel Raygoza Maceda

UNIVERSIDAD ALrrONOMA

METROPOLÍTANA

Casa abierta al tiempo Azcapolzalco

2 8 9 4 4 8 5

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA

Dr. Luis Mier y Terán Casanueva ' RECTOR GENEEÍAL

Dr. Ricardo Solís Rosales

SECRETARIO GENERAL

UNIDAD AZCAPOTZALCO

Mtro. Víctor Manuel Sosa Godínez RECTOR

Mtro. Cristian Eduardo Leriche Guzmán SECRETARIO

Dra. María Aguirre Tamez

COORDINADORA GENERAL DE DESARROLLO A c A D É \ a c o

DCG. Ma. Teresa Olalde Ramos

COORDINADORA DE EXTENSION UNIVERSITARIA

DCG. Silvia Guzmán Bofill

JEFA DE LA SECCIÓN DE PRODUCOÓN Y DISTOIBUCIÓN EDFTORIALES

TÉCNICAS DE MEDICIÓN DE COMPOSICIÓN. PAQUETE DE APOYO AL CURSO

Primera edición, 2004

D.R.© 2004 Universidad Autónoma Metropolitana Unidad Azcapotzalco

Av. San Pablo 180, Col. Reynosa Tamaulipas

C. P. 02200, México, D. F.

e.mail: sec-editorial@correo.azc.uam.mx

Diseño y producción editorial «nopase. Eugenia Herrera/Israel Ayala

Ilustración de portada. ©Israel Ayala

Fotografía de autora. ©Roberto Cano

I S B N 970-31-0198-4

Impreso en México/Pn/ifed in Mexico

PRÓLOGO

La uea teórico-práctica "Técnicas de Medición de Composición" está dirigida a estu­diantes del 7^ trimestre de ingeniería química, cuyo objetivo general aceptado por el Consejo Divisional de CBI es: Capacitar al alumno en el empleo de la metodología analitica para caracterizar y cuantificar sustancias puras y mezclas, seleccionando y aplicando técnicas de medición de composición adecuadas, interpretando e informan­do los resultados obtenidos.

Los temas que se revisan en esta uea no están incluidas en tm sólo texto de los que se encuentran en el mercado, ya sean de análisis cualitativo, cuantitativo o instrumen­tal, así que los alunmos deben adquirir o consultar varios libros para poder cubrir to­dos los temas del curso. Por otro lado, los libros comerciales generalmente se inclinan por hacer tratamientos puramente teóricos y no se encuentra bibliografía relaciona­da con la aplicación o el manejo experimental de los temas.

Este manual contempla básicamente los tratamientos experimentales que se de­ben hacer sobre las muestras, puras o en solución, para que se puedan analizar median­te técnicas instrumentales. Se trató de generalizar los protocolos lo más posible, para darle más versatilidad al manual, por lo que se presentan en forma de diagramas de flujo, que indican, desde cómo preparar las muestras, la forma de hacer la medición instrumental, hasta la manera de obtener la concentración del analito. Se describen distintos modelos de instrumentos disponibles para cada técnica y al final de cada sec­ción se muestran algunos ejemplos típicos de situaciones y problemas posibles o reales.

Se incluyó una sección con los materiales, reactivos y equipo que se utiliza en aná­lisis para asegurar que los alumnos se familiaricen con ellos y aprendan a usarlos de manera adecuada.

Se incluyeron también tablas y gráficas de uso común en cada técnica, para que los alumnos aprendan su manejo e interpretación al identificar y/o cuantificar sustancias y para que puedan comparar sus resultados experimentales.

En la introducción al curso se presenta una propuesta de calendario y sus corres­pondientes actividades, con sus respectivos porcentajes de evaluación para ayudar a profesores y alumnos en la planeación del curso desde el inicio del mismo. En esa misma sección se presentan consejos útiles para mejorar el aprendizaje de los alumnos.

para que administren mejor su tiempo y para que programen sus actividades con más eficiencia.

El calendario de actividades contempla la participación activa de los alumnos, ya que los mismos deben preparar material de apoyo a cada tema, que será utilizado por el profesor para impartir la clase. Esta actividad obliga al alumno a buscar material o información específica que debe procesar antes de la clase teórica, lo que favorece que el alumno llegue a la misma con ideas, dudas o conocimientos previos que le prepa­ran para recibir la nueva información, más estructurada.

La bibliografía se dividió en dos secciones, una contempla todas las referencias consultadas para integrar este manual y la otra sección indica los textos que contienen información complementaria útil para esta uea, aunque, como se indicó previamen­te, ninguno es suficiente para cubrir todos los temas, ni de manera teórica ni práctica.

MA. ISABEL RAYGOZA MACEDA

l. INTRODUCCIÓN AL CURSO

. C T I V I D A D E S P O R E Q U I P O Y C A L E N D A R I O

Trimestre Salón Laboratorio

Fecha de inicio Fecha de terminación

S E S I Ó N A C T I V I D A D E S E Q U I P O S S E S I Ó N A C T I V I D A D E S

E Q 1 E Q 3 E Q 4 EQ 5 E Q 6 Teo.

P r e s e n t a c i ó n e i n t r o d u c c i ó n al c u r s o , f o r m a c i ó n d e e q u i p o s , f o r m a d e t r a b a i o

Teo. Introducción a la química analítica

Lab. Preparación de soluciones y mediciones

volumétricas

Teo. Pruebas físicas d e n s i d a d (ñ ), v i s c o s i d a d (u) . í n d i c e d e r e f r a c c i ó n (rj)

A B C D E F

Lab. Pruebas físicas d e n s i d a d (ñ ), v i s c o s i d a d ( u ) , í n d i c e d e r e f r a c c i ó n ( p )

Teo. Humedad B c D E F A

Lab. Humedad

Teo. Granulometria c D E F A B Lab. Granulometria

P r i m e r e x a m e n p a r c i a l

Resolución del examen

Teo. Polarimetria L ) E F A B C Lab. Polarimetria

Teo. Colorimetria E F A B C D Lab. Colorimetria

Teo. Potenciometría F A B C D E Lab. Potencióme tría

Teo. Seminario

Lab. Seminario

S e c u n d o e x a m e n p a r c i a l

Resolución del examen

E x a m e n g l o b a l

ACTIVIDADES CALIFICACIONES % de calificación

A) Fundamentos teóricos Promedio de exámenes 40

B) Interacción energía-materia Promedio de prácticas 20

C) Instrumentación Trabajos escritos 10

D) Procolo para medir las muestras Carteles, cuestionarios, tareas 10

E) Cálculos V gráficas Seminarios 20

F] Resultados

C O N D I C I O N E S Y A C T I V I D A D E S D E T R A B A J O

Profesor(a) titular: Trimestre: Ayudante: Salón: Horario de asesorías: Laboratorio:

1. Forma de trabajo: Crupal (en equipos de 2 - 3 personas c/u)

2. Actividades a desarrollar:

a) Preparación de carteles en cada clase, según el calendario de actividades b) Resolución de cuestionarios en cada clase c) Desarrollo de un proyecto experimental d) Visita a un laboratorio de control de calidad e) Presentación de un seminario ante el grupo f) Realización de experimentos de laboratorio

3. Evaluación a) Teoría:

i) Evaluaciones escritas, parciales (2) ii) Seminario oral (1) iii) Trabajos escritos (2) iv) Carteles (semanales) v) Evaluación terminal (si fuera necesario)

b) Laboratorio i) Promedio de prácticas (semanales) ii) Bitácora

c) Mixto i) Cuestionarios y tareas ii) Proyecto experimental

4. Asistencia y puntualidad a) Por ser un curso teórico-práctico el alumno debe asistir, por lo menos, al 80%

de todas las actividades. b) Al llegar a la clase teórica, deberá colocar su cartel en el pizarrón, si llega tarde,

se le descontará un punto de la calificación que obtenga por el cartel. c) Cuando no asista o llegue tarde a una sesión de laboratorio, no se le otorgará

la calificación de esa sesión y la calificación final será la suma de todas las califi­caciones obtenidas por el alumno, dividida entre el número de sesiones reali­zadas por el grupo.

d) Para aprobar el curso deberá obtener calificación aprobatoria (arriba de 6) tanto en teoría como en laboratorio. No se promediarán calificaciones menores a 6

e) La entrega de trabajos o informes debe ser puntual, no se admiten trabajos tar­díos. No se aceptan nuevos informes, extemporáneos, para mejorar calificación.

5. Excepciones El alumno que no desee trabajar en equipo, deberá realizar todos los trabajos com­

pletos de manera individual. Si lo requiere, debe solicitarlo al inicio del curso.

CONOCIMIENTOS PREVIOS BÁSICOS DE MATEMÁTICAS, FÍSICA

Y QUÍMICA

Conceptos de matemáticas, física y química que el alumno debe conocer para aplicarlos

en cada uno de los temas del curso. Se detalla la aplicación específica en la que se utiliza

TEMA DEL CURSO

MATEMÁTICAS FÍSICA QUÍMICA APLICACIÓN

INTRODUCCIÓN Cálculo de %

Razones Proporciones

Estados de la materia Masa

Volumen

Masa atómica Masa molecular

Concepto de mol Normalidad Molaridad

Acidez y basicidad Soluciones

Preparación de soluciones

HUMEDAD Cálculo de %

Gráficas en papel milimétrico

Estados de la materia Temperatura de

ebullición Calor y temperatura

Balanzas

Agua de hidratación

Masa Energía

Cálculo de cantidad de agua presente en

sólidos, líquidos y gases y elaboración de

gráficas

GRANULOMETRÌA Gráficas semilog,

Notación científica. Cálculo de %

Conversión de unidades. Diámetro de

esferas Ley de la gravedad

Sólidos Mezclas

Suspensiones Decantación

Determinación del tamaño de partícula y

velocidad de sedimentación

DENSIDAD

Sistema de unidades Despeje de incógnitas

Masa Peso

Volumen

Sustancias puras soluciones

Determinación de densidad

REFRACTOMETRÍA

Potencias Unidades y conversión

Símbolos griegos

Luz Reflexión y refracción

Longitud de onda

Sustancias puras Soluciones

Determinación de índices de refracción

POLARIMETRÌA Despeje de incógnitas

Luz Reflexión y refracción

Longitud de onda Plano de luz polarizada

Sustancias ópticamente

activas Soluciones

Presencia y concentración de

sustancias ópticamente activas

COLORIMETRÌA

Despeje de incógnitas Cálculo

de% Gráficas en papel

milimétrico

Luz concentración de

soluciones Longitud de onda

Teoría del color

Cromóforos Metales de transición

Concentración de soluciones

Formación de complejos

Obtención de espectros de absorción

Interpretación de gráficas Cuantificación

de sustancias

POTENCIOMETRÍA Números negativos.

Logaritmos Gráficas en papel

milimétrico

Fem Pilas

Electrodos

Iones y electrolitos Oxidación-reducción

Reacciones redox

Titulación y valoración de soluciones

Determinación de reacciones

espontáneas

11. CONSEJOS ÚTILES

CONSEJOS PARA MEJORAR EL APRENDIZAJE

Cómo revisar los libros de texto

Al empezar un curso, una vez que se han seleccionado los libros de texto básicos, es recomendable hacer una revisión general de cada uno de ellos.

1. Revisión general. Debes observar la manera en que está dividido el conteni­do del libro, capítulos, anexos, información complementaria, ejercicios, etc., para tener una idea precisa de la información especialmente útil que contiene para el curso en par­ticular. En cada capítulo revisa las figuras y lee sus explicaciones, tratando de enten­der la intención por la que fueron incluidas. De igual manera, debes revisar las tablas y sus contenidos. Evitarás contratiempos si comparas el contenido de los libros de tex­to con el del curso, para identificar los temas que será necesario complementar con otra bibliografía de apoyo.

2. Hacer preguntas. Al estar estudiando cada tema o capítulo, es adecuado trans­formar en preguntas todos los encabezados de los temas y subtemas, esto te ubica me­jor en cuanto a los conceptos que el autor del libro considera más importantes dentro del capítulo en cuestión y te prepara para buscar las respuestas al momento de hacer la lectura correspondiente; conviene comparar estos conceptos con otros semejantes que los complementen, los refuercen o los descalifiquen.

3. Repetir. Una vez que un tema o un subtema ya se ha terminado de leer, debes tratar de extraer la(s) idea(s) principales), utilizando frases personales, esto te ayuda a consolidar dichos conceptos.

4. Ejercitar. Cuando los temas contemplen tratamientos numéricos, intenta resol­ver todos los ejercicios que se propongan en el libro y, en el caso de que encuentres demasiadas dificultades para ello, revisa nuevamente los conceptos y, de ser posible, utiliza otros libros complementarios o material de apoyo, pero sobre todo, consulta con el profesor.

CONSEJOS PARA ORGANIZAR EL TIEMPO

Consejos útiles para ayudar a los alumnos a administrar el tiempo de dedicación a un curso y en la preparación oportuna de tareas, temas, seminarios y exámenes.

1. AI inicio del trimestre a) Calendario trimestral Prepara un calendario del trimestre y marca en él todas las actividades relaciona­

das con trabajos especiales, como seminarios, cuestionarios, material de apoyo didác­tico, exposiciones orales, exámenes, etc. y colócalo en un lugar visible, en tu cuarto o en el espacio en donde estudias.

b) Calendario semanal Elabora también un calendario semanal que incluya los fines de semana y las ho­

ras del día y noche en que no duermes, que contemple cada una de las semanas del trimestre, incluyendo la semana de exámenes globales. Marca en cada semana las acti­vidades siguientes:

I. Actividades diarias obligatorias Marca con tinta las horas fijas de clase y de todas las actividades a las que tengas que asistir obligatoriamente, y agrega después, también con tinta y tan pronto co­mo las tengas, las fechas de exámenes parciales y globales y de cualquier otra acti­vidad que cada profesor te programe. El anotar todas las actividades de cada día, te ayuda a organizar tu tiempo diario lo mejor posible. II . Actividades extra-clase Incluye también en este calendario las horas de estudio extraclase que debes de­dicar a cada una de tus materias. Es aconsejable que dediques una hora de estudio extra por cada hora de clase teórica, estas actividades extraclase las puedes ano­tar con lápiz, porque ocasionalmente tendrás necesidad de cambiarlas, cuando se te presenten situaciones ajenas o fuera de tu control, que no pudieron ser contem­pladas de antemano. Y en el caso de materias que incluyen problemas numéricos, debes agregar por lo menos otra hora para realizar ejercicios numéricos. Recuer­da que debes utilizar material bibliográfico de apoyo y que no debes estudiar sola­mente los aptmtes de la clase.

III. Actividades de descanso Anota también todas las horas que normalmente utilizas para actividades de en­tretenimiento, como actividades deportivas, artísticas, T.V., etc. Esto es adecuado para proporcionarte tiempo de relajación que siempre es necesario y revitalizante.

2. Cada semana

Revisa tu calendario semanal al inicio de cada semana y planea al mismo tiempo

el de la semana siguiente. Esto te dará oportunidad de buscar y preparar cualquier

material que vayas a necesitar, con la suficiente anticipación para evitar contratiem­

pos de última hora. Recuerda que tan pronto como surjan nuevas actividades obliga­

torias, deberás anotarlas en el calendario de la semana correspondiente, no lo confíes

a la memoria: "más vale una pálida tinta, que confiar en una brillante memoria", re­

flexiona las posibles consecuencias del incumplimiento de tu programación y que

te sirva para corregir cualquier falta de disciplina.

3. Consejos permanentes

a) Para estudiar, sobre todo las materias que te resultan más aburridas o difíci­

les, escoge las horas en las que te sientas más alerta.

b) Estudia los temas antes de cada clase, esto te ayuda a preparar un examen, ya

que sólo tendrás que hacer una revisión leve para recordar los conceptos importantes.

c) Es aconsejable descansar unos minutos después de cada 50 minutos de estudio.

d) No es adecuado estudiar más de 2 horas la misma materia, es mejor alternar el

estudio con otros temas.

e) Revisa tus libros de texto, o los temas de la clase, tratando de encontrar los pun­

tos importantes del texto. Revisa las ilustraciones y las explicaciones de ellas, las ta­

blas y los encabezados de los capítulos y las secciones que se tratarán en el curso.

f) Compara el contenido del curso con el contenido de cada capítulo en el libro de

texto. Identifica los temas del curso que no contiene ese libro y búscalos en otro texto.

g) Estima el tiempo que será necesario dedicar a la lectura de cada capítulo, pa­

ra tenerlo listo a tiempo antes de la clase correspondiente.

h) Al iniciar el estudio de un tema te puedes hacer preguntas al respecto, como por

ejemplo:

I. ¿Qué se supone que debo aprender al estudiar este tema?

II. ¿Cuáles son los puntos que el autor considera importantes? Algunos son los

que el autor resalta en negritas, por ejemplo.

i) Lee los enunciados de todos los ejercicios y, trata de resolver un número suficien­

te de ellos que te asegure un dominio adecuado del tema.

j) Al preparar un examen, tú mismo te puedes hacer preguntas, utilizando las fra­

ses de los encabezados de los subtemas o con las frases descritas en negritas.

k) Prepara un resumen de los tópicos principales de cada tema y llévalos siem­

pre contigo. Habrá ocasiones (cuando tienes que esperar por algo) en las que los pue­

das revisar y elevar tu nivel de dominio.

1) Procura descansar antes de un examen, relájate, toma un buen alimento, no lle­gues tarde y lleva contigo todo lo necesario para resolverlo, como pluma, lápiz, goma, calculadora, hojas blancas y de gráficos, etc.

CONSEJOS PARA PREPARAR UN TRÍPTICO O RESUMEN (específicos para una técnica de análisis fisicoquímico)

1. Fundamentos teóricos de la técnica a) Consideraciones fisicoquímicas básicas b) Características físicas y químicas de las muestras, para poder ser analizadas c) Fórmulas y datos generales fundamentales

2. Interacción energía-materia a) Características de la energía necesaria para hacer la medición b) Características de la materia con la que interactúa la energía c) Tipo de interacción que se efectúa

3. Instrumentación a) Diagrama y partes fundamentales del(os) instrumento(s) b) Manipulación general del(os) instrumento(s) c) Tipo de información que se obtiene

4. Resultados a) Obtención e interpretación de datos instrumentales b) Elaboración de gráficas c) Consulta de tablas y valores bibliográficos necesarios

5. Cálculos a) Determinación de cantidad de sustancia presente b) Grado de pureza de la muestra analizada

6. Ejemplos de problemas típicos

CONSEJOS PARA PRESENTAR UN SEMINARIO

1. ¿En qué consiste un seminario?

a) Hacer la presentación de un tema (se requieren varias referencias)

b) Hacer la presentación de un artículo (una referencia básica)

c) Explicar una experiencia

d) Hacer una discusión grupal

e) Hacer la presentación de un tema o experiencia, ante un experto

2. ¿Qué tipo de consultas se pueden realizar?

a) Con expertos en el tema

b) En libros y revistas (especialmente para el punto 1.a)

c) En algtmo o en todos los artículos citados, a fin de aclarar los contenidos

(en el caso del punto l.b)

3. ¿Cómo analizar los artículos seleccionados?

a) Identificar los problemas que se discuten y los objetivos que se persiguieron

b) Separar los contenidos:

I) informaciones de motivación al problema

II) informaciones que son antecedentes para su solución

III) informaciones que son resultados de la investigación realizada

c) Identificar las hipótesis

d) Revisar los métodos usados para resolver los problemas (aparatos y reactivos)

e) Analizar las informaciones y verificar si coinciden o confirman la o las hipótesis

f ) Establecer las conclusiones

4. ¿Cómo redactar la exposición?

a) Señalar el problema y los objetivos que se persiguen

b) Establecer los antecedentes necesarios

c) Destacar la o las hipótesis planteadas

d) Señalar nuevas informaciones bibliográficas y/o experimentales que refuercen

el trabajo

e) Señalar las conclusiones a que se ha llegado y agregar otras conclusiones u

observaciones

f) Establecer las aplicaciones que se han hecho o que se pueden hacer

de las conclusiones emitidas

g) Si en estas aplicaciones surgieran dudas o incongruencias, se señalan como

nuevos problemas que se deberán resolver

h) Agregar comentarios personales relevantes que pudieran hacerse acerca del tema

o del artículo revisado

5. ¿Cómo cuestionar la validez del artículo?

a) Revisar si estaba bien planteado el problema

b) Revisar que las hipótesis son correctas y congruentes con el problema

c) Verificar la confiabilidad de las fuentes bibliográficas, de la experimentación, etc.

d) Verificar si las conclusiones reflejan los resultados del trabajo

6. ¿Cómo exponer el tema?

a) Utilizar apoyo audiovisual que permita observar claramente:

I) la información relevante del punto 4

II) El artículo original subrayado en sus partes más importantes

y otros materiales consultados que puedan servir durante la discusión

b) De preferencia no usar pizarrón, pero si es necesario:

I) Dividirlo hipotéticamente en dos o más "páginas"

II) Escribir con letra grande, clara y nítida

III) Hablar mientras se escribe y, al terminar, voltear hacia la audiencia

y continuar con la explicación

IV) Calcular el pizarrón de manera que se tenga toda la información necesaria,

sin tener que borrar alguna sección

c) Esquemas, dibujos, diagramas, tablas, etc. en:

I) Diapositivas (transparencias)

II) Retroproyector de acetatos

III) Carteles

IV) Presentación con computadora y proyector multimedia

d) De preferencia no leer el material, pero si es necesario:

I) Leer en voz alta y clara

II) No apresurarse demasiado

III) Detenerse a explicar algunos conceptos

7. ¿Qué hacer como espectador de un seminario?

a) Tomar notas breves

b) Anotar dudas y posibles comentarios

c) No interrumpir la exposición

d) No iniciar la discusión antes de que se haya terminado la exposición

e) Al final de la exposición plantear dudas, comentarios y hacer sugerencias

f ) Cuidar que las observaciones y comentarios sean para aclarar el tema y no para el

lucimiento personal

CONSEJOS PARA ORGANIZAR Y PREPARAR UN TRABAJO ESCRITO (secuencia y calendarización)

FASES FECHA DE REALIZACIÓN

ACTIVIDADES POR HACER

NOTAS

F A S E l Selección del tema

FASE 2 Selección de

la bibliografía

FASE3 Lectura preparativa

FASE 4 Lectura profunda

FASES Toma de notas

FASE 6 Preparación del

manuscrito

FASE 7 Mecanografiado

del escrito y revisión final

CONSEJOS PARA ENFOCAR LA INFORMACIÓN RELEVANTE SOBRE UNA TÉCNICA

PREGUNTA RESPUESTA

Nombre de la técnica

Características de la energía

necesaria para hacer la medición

Tipo(s) de interacción energía-

materia que se presenta{n)

Tipos de instrumentos utilizados

Cantidad de muestra necesaria

para hacer esta medición

Estados(s) físico(s) de la muestra

al ser analizada

Características que debe poseer

la muestra para ser analizada

Condiciones externas que se deben

controlar durante la medición

Tipo de información que se obtiene

del instrumento

Cálculos para obtener la cantidad

de sustancia presente en la muestra

Cálculos y/o fórmulas que es

necesario aplicar para obtener

la composición de la muestra

111. MATERIAL Y REACTIVOS DE LABORATORIO

MATERIAL DE LABORATORIO DE USO COMÚN EN ANÁLISIS Material de vidrio

Bureta Pipeta graduada Pipeta volumétrica Matraz volumétrico

ra.

Matraz erlenmeyer Vaso de precipitados Probeta Pesa filtros

Matraz kitasato Desecador Termómetro Agitador de vidrio

Material metálico

r

Espátula

Pinzas para crisol

Soporte

Gradilla

Pinzas para bureta

Material de plástico, madera y cerámica

Pisela Piseta

Propipeta Gradilla

Gradilla Mortero

GRADO DE LOS PRODUCTOS QUÍMICOS

G R A D O P U R E Z A N O T A S

G.T.

(Tecnico o comercial )

Calidad indeterminada Puede usarse solamente

para preparar soluciones

l impiadoras

Q.P.

(Químicamente puro)

Puro, pero aún de calidad

desconocida

Para usarse en los laboratorios

e industrias, en productos

no destinados al análisis

USP

(Farmacopea de los E E U U A )

Calidad variable

Se encuentra dentro de las

tolerancias impuestas por

la Farmacopea de los Estados

Unidos de Norteamérica para

contaminantes peligrosos

para la salud

R. A. o Reactivo A.C.S.

(American Chemical Society)

Alta pureza

Cumple las especificaciones

mínimas impuestas por

el Comité de Reactivos

Químicos de la Sociedad

Química Norteamericana

Estándar primario La pureza más elevada

Necesario para análisis

volumétricos exactos (prepa­

ración de soluciones estándar)

CONCENTRACIÓN Y DENSIDAD DE ÁCIDOS Y BASES COMUNES

Concen­ % Peso Densidad Volumen (cm^)

tración g soluto/ g / cm^ necesario para

mol / dm3 g solución preparar 1 dm^

R E A C T I V O (M) de solución

que contenga

1 mol / dm^

(M)

Acido acético glacial 17.5 99.5 1.049 58

Amoniaco (Solución acuosa conc.) 14.5-15 27.5-28 0.898 70

Acido fluorhídrico concentrado 26.5 48-51 1.198 3 8

Acido clorhídrico concentrado 11-12 35-37 1.1789 90

Acido bromhídrico concentrado 9 4 8 1.486 110

Acido yodhídrico concentrado 7 5 5 4.4 143

Ácido nítrico concentrado 16 70-72 1.42 63

Acido perclórico concentrado 11.5 70 1.88 86

Acido sulfúrico concentrado 18 96-98 1.835 56

Ácido fosfórico concentrado 15 85 1.834 67

FORMA DE ETIQUETAR SUSTANCIAS PELIGROSAS La etiqueta es el mejor medio para indicar si una sustancia es tóxica o peligrosa. Un

producto bien respaldado por el fabricante debe mostrar una etiqueta con las siguien­tes leyendas:

1. Identificación correcta del producto a) Nombre de la sustancia b) Cantidad que se ampara en el envase c) Número de lote d) Nombre y dirección del fabricante y los distribuidores

2. Ingredientes que contiene el producto a) Tipo de sustancias b) Los ingredientes principales c) Cantidades de los ingredientes principales d) Cantidades de todos los ingredientes

3. Forma de uso

a) Cuidados que se deben tener al usarse (ventilación, fuego, agua, etc.)

b) Uso de guantes, cubrebocas, lentes de seguridad

c) Si se puede diluir o rebajar

4. Advertencias del producto

a) Si es inflamable, tóxico, venenoso, volátil, irritante

b) Si es incompatible con otros productos

5. Medidas de seguridad que se deben observar en el almacenaje

a) En lugares frescos y secos

b) Lejos del fuego, de la luz o de instalaciones eléctricas

c) Fuera del alcance de los niños

d) Tipo de envase, vidrio, plástico, metal, papel o cartón

6. Medidas de seguridad en caso de accidente

a) Si se puede usar agua para eliminar o diluir el producto

b) Medidas sugeridas en caso de ingestión o contacto con la piel y ojos

c) Si se puede inducir el vómito en caso de ingestión

d) Si existe algún antídoto

MEDIDAS GENERALES DE PRECAUCIÓN

Es recomendable no reutilizar los envases vacíos para guardar otros productos.

Muchas etiquetas no se pueden retirar fácilmente y pueden conftmdir a terceras perso­

nas, a menudo ajenas al uso de los productos y causar un accidente.

En caso de accidente personal, se debe acudir al médico con la etiqueta o el frasco

para evitar mayores complicaciones a la persona accidentada.

Antes de usar un producto, se debe leer la etiqueta 2 veces, para asegurar que se

tienen contemplados y previstos todos los factores de riesgo, y poder evitar accidentes.

Es conveniente aplicar también estas precauciones en los productos de uso casero.

DATOS DE SEGURIDAD QUE CONTIENE UNA ETIQUETA DE REACTIVO DE LABORATORIO

Advertencias y medidas de seguridad específicas para ácido nítrico (reactivo analítico).

Д| | Д |||||ДД|у|ДД| RESULTADO D£ ANÁLISIS

LOTE: 021251

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Acido Nítrico P.M. f.i.Úi

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IDENTIFICACIÓN DE RIESGO EN SUSTANCIAS Para tener un mayor conocimiento sobre las prácticas de seguridad que se deben ob­

servar para proteger la salud, en las etiquetas de reactivos de laboratorio aparecen advertencias que indican el riesgo que cada sustancia representa para la salud, el equi­po de protección personal que se debe usar para tener seguridad en su manejo y el almacenaje recomendado de productos compatibles por código de color.

CLAVE NUMÉRICA DE RIESGO Las sustancias están clasificadas en una escala desde O (no peligrosas) hasta 4 (extre­

madamente peligrosas) en cada una de las 4 categorías de riesgo posible:

ESCALAS

O *Nulo

1 Ligero

3 Severo Moderado Severo Extremo

* Ningún registro científico en las referencias estándar que sugiera que la sustancia sea peligrosa

Riesgo para la salud (S) El peligro o efecto tóxico que produce una sustancia al ser

inhalada, ingerida o absorbida

Riesgo de inflamabilidad (I) La tendencia de la sustancia a incendiarse

Riesgo de reactividad (R) El potencial de una sustancia para explotar o reaccionar vio­

lentamente con el aire, agua u otras sustancias

Riesgo de contacto (E) El peligro que una sustancia presenta, cuando es expuesta en

la piel, ojos y membranas mucosas .

SIMBOLO DE ADVERTENCIA Una sustancia clasificada en escala 3 ó 4, en cualquier categoría de peligro, muestra

también un símbolo de advertencia con pictogamas que enfatizan los peligros relaciona­dos con dicha sustancia:

SALUD CONTACTO

TOXICO CANCER VIDA RADIACTIVO CORROSIVO VIDA

R E A C n V I D A D INFLAMABLE

EXPLOSIVO OXIDANTE REACTIVO REACnVO MATERIAL DATOS INSUFIQENTES

CON AGUA CON AIRE INFLAMABLE PELIGRO EXTREMO

EQUIPO DE PROTECCIÓN PARA LABORATORIO

Pictogramas que sugieren la indumentaria de protección personal y equipo que de­

be usarse al manipular la sustancia en una práctica de laboratorio. Los pictogramas in­

dican la combinación de peligros que presenta la sustancia.

Lentes de Seguridad

Guantes Apropiados

Gafas (Goggies)

Campana de Ventilación

mn Lentes de Bata de Lab. Seguridad con careta

Bata y mandil

Extlnguldor Combustibles

Sólidos

i l Extinguidor

Líquidos Inflamables

Extinguidor Fuegos de

Metales

La señal de ALTO indica que la sustancia representa un riesgo extremo y la MSDS» y o t ras re fe renc ias deben consultarse antes de su ma­nejo.

* Hojas de Datos de Seguridad del Uaiertal.

La señal de ALTO indica que la sustancia representa un riesgo extremo y deben

consultarse las Hojas de Datos de Seguridad del Material (MSDS) antes de su manejo.

CÓDIGO DE COLORES PARA ALMACENAJE

La etiqueta se presenta en un color que sugiere el área de almacenaje químico. Los

productos compatibles se etiquetan con el mismo color

C O L O R RIESGO A L M A C E N A J E

A Z U L Salud Área libre de tóxicos

ROJO Inflamabilidad Área de líquidos inflamables

A M A R I L L O Reactividad Aislado, lejos de sustancias

inflamables o combustibles

B L A N C O Contacto A prueba de corrosivos

N A R A N J A Poco riesgo Reactivos químicos en general

RAYADAS Incompatibilidad con

etiquetas del mismo color

Individual y separados

SISTEMA DE LA ASOCIACIÓN NACIONAL DE PROTECCIÓN CONTRA INCENDIOS (NFPA)

Sistema adoptado en 1975 para salvaguardar la vida de los bomberos, que se basa en los peligros que puede originar una sustancia durante un incendio.

R I E S G O PARA L A S A L U D

Susceptibilidad de los materiales para dañar al ser humano

R I E S G O DE I N C E N D I O

Susceptibilidad de los mate­riales para quemarse

R I E S G O P O R I N E S T A B I L I D A D ( R E A C T I V I D A D )

Susceptibilidad de los mate­riales para liberar energía

A Z U L R O J O A M A R I L L O

4 Materiales que bajo condiciones de emergencia pueden ser letales, unas pequeñas bocanadas de la nube de vapor podrían ser mortales, el vapor o líquido podrían ser fatales al penetrar al cuerpo humano. Demasiado peli­groso acercarse sin equipo especial de protección personal.

4 Materiales que a temperatura y pre­sión ambiente se evaporan, rápida y completamente, o que se dispersan fácilmente en el aire y arden con faci­lidad; gases muy inflamables o líqui­dos volátiles.

4 Materiales que a condiciones de tem­peratura y presión ambiente son capa­ces de una rápida detonación, descom­posición o reacción explosiva. Incluye a los materiales que son sensibles a choque térmico o mecánico localizado.

3 Materiales que bajo condiciones de emergencia pueden causar daños serios o permanentes, requieren protección contra cualquier contacto directo.

3 Materiales que pueden entrar en ig­nición a temperatura ambiente.

3 Materiales que son capaces de una de­tonación, descomposición o reacción explosiva, cuando son calentados y quedan confinados. Materiales que pueden reaccionar violentamente al contacto con el agua.

2 Materiales que bajo condiciones de emergencia en exposición intensiva y continua pueden causar incapacidad temporal o daño residual. Es necesa­rio equipo de protección con entrada independiente de aire.

2 Materiales que deben ser modera­damente calentados antes de que tenga lugar su ignición.

2 Materiales que son inestables y pue­den sufrir un cambio químico violen­to a temperaturas y presiones eleva­das, pero que no detonarán. También algunos de estos materiales pueden re­accionar violentamente con el agua o formar con ella, mezclas explosivas.

1 Materiales que bajo condiciones de emergencia pueden causar una irri­tación significativa, requieren uso de mascarilla aprobada.

1 Materiales que deben ser precalen-tados antes de que entren en ignición.

1 Materiales que son normalmente es­tables pero que pueden no serlo al combinarse con otros materiales o al verse expuestos a temperaturas y presiones elevadas, liberando ener­gía pero no de manera violenta.

0 Materiales que bajo condiciones de emergencia no ofrecen mayor peligro que el de los materiales combustibles ordinarios.

0 Materiales que no arden.

0 Materiales muy estables, aún cuando se expongan al fuego. No reaccionan con el agua.

S = Salud I = Inñamabilidad R = Reactividad E = Riesgos especiales

IV. QUÍMICA ANALÍTICA

I N T R O D U C C I Ó N A LA Q U Í M I C A A N A L Í T I C A

1. Ocasiones en las que se puede emplear la química analítica a) Para relacionar la composición química de alguna substancia y sus propiedades

químicas b) En control de calidad c) En la determinación de algún constituyente valioso d) Para emitir algún diagnóstico e) En áreas de investigación

2. Métodos de análisis químico a) Basados en propiedades físicas b) Basados en propiedades químicas c) A través de una reacción química d) Combinando todas o algunas de la^ nteriores

3. Tipo de medición a) Continuas b) Discretas

4. Vías de medición a) Instrumentales b) Por vía húmeda

5. Características de los métodos instrumentales a) Gravimétricos: Consisten en aislar y pesar un precipitado. b) Titulométricos: Se mide el volumen de una solución estándar necesaria para

reaccionar completamente con una substancia problema. c) Absorción de energía radiante: Es la medida de la cantidad de energía radiante

absorbida por una sustancia, a una determinada longitud de onda.

2 8 9 4 4 8 5 "

d) Emisión de energía radiante: Bombardeo de una muestra con grandes

cantidades de energía radiante (eléctrica o calorífica) para obtener un estado

excitado, la energía emitida al recuperar el estado inicial es la medición que

interesa en este caso.

e) Análisis de gases: Es la medida de la cantidad de gas absorbida o emitida en

un proceso.

f) Eléctricos: Medición de la corriente eléctrica

I. Necesaria para efectuar un fenómeno

II. Por el potencial de electrodo de una substancia o sistema

III. Por conductividad

g) Otros:

I. Desviación de la luz polarizada

II. Medición del índice de refracción

III. Medición de las masas de algunos iones

IV. Medición de radiactividad

V. Determinación de la conductividad térmica

6. Información útil

a) Normas de calidad

I. ASTM (American Society for Testing & Materials)

II. AOAC (American Organization for Analytical Chemistry)

III. FDA (Food & Drug Administration)

IV. Farmacopeas (Mexicana, USP, BP, etc.)

V. NOM (Norma Oficial Mexicana)

b) Manuales de los instrumentos de medición

c) Libros especializados

d) Artículos científicos

e) Revistas especializadas sobre desarrollo de instrumentos o de metodologías

f) Formatos particulares desarrollados al interior de tm laboratorio

7. Plan de análisis

a) Determinar el problema analítico

b) Determinar la información analítica requerida

c) Establecer cuáles son los análisis necesarios

d) Identificar las posibles interferencias

e) Establecer el método de muestreo adecuado y el tamaño requerido de muestra

f) Determinar la especificidad y selectividad de los métodos de análisis seleccionados

g) Determinar la precisión (magnitud del error) y la exactitud (concordancia de la

media con el valor real) de los resultados h) Juzgar el resultado del análisis i) Elaborar un informe completo y claro de los resultados obtenidos

8. Pasos a seguir en un análisis a) Preparación de la muestra:

I. Por molienda II. Por disolución III. Mediante la separación de uno o más componentes IV. Otros procedimientos

b) Medición de alguna propiedad de la muestra I. Física II. Química III. Combinadas

c) Tratamiento de los datos experimentales obtenidos: I. Elaboración de tablas II. Elaboración de gráficas III. Mediante cálculos matemáticos

d) Obtención de resultados I. Por cálculos matemáticos II. Mediante la elaboración de gráficas

e) Evaluación de resultados I. Por comparación con datos bibliográficos II. Por comparación con Normas de Calidad III. Por comparación con estándares

9. Conocimiento y manejo de conceptos fundamentales requeridos a) De equipo y reactivos comunes de laboratorio b) De intrumentos de uso cotidiano en laboratorio químico c) Balanceo de ecuaciones químicas d) Formas de expresar la concentración de soluciones:

I. Concepto de mol II. Molaridad III. Normalidad IV Fracción molar V Porcentajes (peso/vol, peso/peso y vol/vol) VI. p p m VII. Actividad

C L A S I F I C A C I Ó N D E L A N Á L I S I S I N S T R U M E N T A L

A N Á L I S I S I N T R U M E N T A L

M É T O D O S

de Separación Mecán icos Térmicos Ópticos Eléctricos

Electrodeposición Tensión superficial

Termometria Espectroscopia de absorción Visible, UVelR

Potenciometría

Eiectroforesis Conductimetría Colorimetria, fotocolorimetría espectrofotometría

Conductimetría

Cromatografía en

• Papel • Placa

• Columna • De gases

Termog ra V i met rí a Espectroscopia de absorción de microondas

Oscilometría

Centrifugación Calorimetría Espectroscopia de absorción atómica Voitametría

Tamizado-C""™'" ^ Seco

Dilatometria Espectroscopia de llama Polarografia

^Gravedad

Sedimentación<r ^ „ Espectroscopia de emisión Amperometría

Espectroscopia de rayos X Cronopotenciometría

Fluorometría Coulometría

Fosfori metría

Turbidimetria y nefelometría

Refraclometría

Polarimetria

S O L U C I O N E S

Introducción

La mayoría de las técnicas de análisis se basan en procesos y reacciones químicas que

tienen lugar en solución, principalmente en medio acuoso. Las técnicas instrumenta­

les tienen como característica común la detección de sustancias en cantidades muy

pequeñas, incluso a nivel de trazas. Para preparar este tipo de muestras es necesario

pesarlas y medirlas con alto grado de precisión para tener la certidumbre de obtener

resultados altamente confiables.

Al preparar una solución, es necesario tomar en cuenta que el material de vidrio

debe estar limpio y seco. La pesada de los materiales sólidos se debe hacer en recipien-

tes adecuados que eviten pérdida del material al pasarlo de un recipiente a otro, de

preferencia se deben pesar en el mismo recipiente en el que se van a disolver y aforar,

si esto no es posible, entonces se debe evitar el posible daño a cualquiera de las partes

de la balanza o la posible contaminación de la muestra. Si se sabe que el oxígeno o la

humedad del ambiente afectan a la muestra se deben modificar las condiciones de

preparación de la misma.

El grado de precisión en el análisis determina el tipo de material a utilizar al pre­

parar la solución, generalmente se deben usar matraces volumétricos para aforar a un

volumen exacto.

Para medir sustancias líquidas, o cuando sea necesario diluir una solución más

concentrada, se deben utilizar pipetas volumétricas para extraer la porción requerida,

esta porción se conoce como "alícuota". Si no se cuenta con pipetas adecuadas pa­

ra medir el volumen requerido, se puede verter dicho volumen desde una bureta, cui­

dando que la velocidad de salida no sea demasiado rápida para evitar que algunas gotas

se queden adheridas a sus paredes e invaliden la medición.

Si la solución preparada se va a vaciar en un recipiente recién lavado que no se

puede secar pronto, es necesario enjuagarlo dos o tres veces, utilizando pequeños volú­

menes de la solución que se va a vaciar desechándolos cada vez, y después guardar el

resto de la solución.

Formas de expresar la concentración

Hay varias formas de expresar la concentración de las soluciones, dependiendo de

la precisión que el usuario requiera y de las necesidades que la técnica de análisis

imponga. La Molaridad (M) y la Normalidad (N) son las más utilizadas al realizar

un análisis, pero para expresar los contenidos de los componentes en una muestra, ge­

neralmente se expresan en concentraciones porcentuales (%) o en partes por millón

(ppm), según sea la cantidad presente.

Para entender las diversas formas de expresar la concentración de las soluciones,

es necesario recordar el concepto de mol y su relación con la masa de una sustancia.

Mol

A la cantidad de una sustancia cuya masa en gramos es numéricamente igual a su

masa-fórmula, se le denomina "mol". Entendiendo que el concepto de masa-fórmula

representa a los átomos de un elemento o a moléculas cuando se trata de un compuesto.

Cuando se desea determinar la cantidad de una sustancia cuya identidad es cono­

cida pero cuya masa se desconoce, generalmente se le hace reaccionar con una deter­

minada cantidad de otra sustancia, cuya identidad, pureza y masa son conocidas y a la

que se denomina estándar", especialmente cuando se conoce la relación estequiométrica

existente entre las dos entidades reaccionantes que se encuentran en solución.

La forma más sencilla para determinar cuánta sustancia estándar reaccionó con la muestra desconocida, es mediante la comparación de sus concentraciones y volúme­nes reaccionantes, mediante la fórmula:

C V = C V

Donde C representa una forma de expresar la concentración, V es el volumen de cada solución, 1 representa al estándar y 2 representa a la muestra problema o desco­nocida. El producto representa las especies reaccionantes en cada caso.

Porcentaje (%) Uno de los medios más sencillos para especificar la concentración de las solucio­

nes es proporcionar los porcentajes de sus componentes: tanto solutos como disolvente. Un porcentaje indica el número de partes de soluto que hay por cada 100 partes de la solución. Aunque estrictamente hablando, sólo se deberían expresar masa a masa o volumen a volumen, es común también expresar porcentajes en masa a volumen, en soluciones acuosas, considerando que la densidad del agua es muy cercana a 1.0 g/mL.

Es necesario aclarar que la masa es la cantidad de materia que posee un cuerpo, y su peso es la fuerza de atracción que la Tierra ejerce sobre esa masa. Como la determi­nación de la masa, de forma cotidiana se realiza dentro de la zona gravitacional terres­tre, los términos de masa y peso se usan indistintamente.

Hay tres formas de expresar la concentración en porcentaje, de las soluciones uti­lizadas en laboratorios de química:

Porcentaje en peso* (% p/p) El porcentaje de una solución, en la que, tanto el soluto como el disolvente, son

sólidos, se describe generalmente como % peso a peso (debería ser masa/masa). El porcentaje en peso de un componente A en una solución, se calcula mediante

la expresión: masa en g de A

% en peso del soluto A = , , ^ , ;——— x 100 ^ masa total (g) de solución

Porcentaje en volumen (% v/v) El porcentaje de una solución, en la que, tanto el soluto como el disolvente, son

líquidos, se describe generalmente como % volumen a volumen. El porcentaje en volumen del componente A en una solución se calcula mediante

la expresión:

. . , , volumen en mL de A % en volumen del soluto A = , ; — 7 — , ;—гт— x 100

volumen (mL) de solución

Porcentaje en peso a volumen (% p/v) Cuando el soluto es un sólido y el disolvente es un líquido, es costumbre indicar

la concentración en gramos de soluto por 100 mL de solución. Para encontrar el contenido (g) de soluto en la solución, se utiliza la expresión:

masa en eramos de A % en peso del soluto A = — - r — — , ^ , , -,—-,— x 100

volumen (mL) de solución

Normalidad (N) Otra unidad de concentración que se emplea con frecuencia en análisis cuantitati­

vo, es la normalidad (N). Una solución uno normal (1.0 N) contiene un "equivalente químico" de sustancia (soluto) disuelto en un litro de solución.

Un equivalente químico corresponde al número de moles de sustancia, expre­sada en gramos, dividida entre el número de unidades que intervienen en ima reac­ción particular.

Para los ácidos, el número de unidades que reaccionan se basa en el número de protones, es decir, de iones hidrógeno (№) que el ácido le aportará a la base con la cual reacciona.

De la misma forma, para una base, el número de unidades que reaccionan se basa en el número de iones hidroxilo (OH") que reaccionan con un ácido.

En las reacciones de óxido-reducción, las entidades reaccionantes se determinan por el número de electrones intercambiados entre los agentes oxidante y reductor.

Así, por ejemplo, el ácido sulfúrico, H^SO^, tiene dos unidades de protones que pueden reaccionar, es decir, hay dos equivalentes de protones en cada mol de la sus­tancia. Por tanto:

peso equivalente del H^SO^ = 98.08 (g/mol) / 2 (eq/mol) = 49.04g

Esto indica que al disolver 49.04 g de H^SO^ y llevarlos a un litro de solución, se obtiene una solución uno normal (1.0 N).

En las sales, los equivalentes químicos suelen definirse en términos del número de cargas de uno de los iones, en vez del número de unidades reaccionantes. Así, por ejem­plo, el peso equivalente de Ca^* es la mitad de su peso atómico.

Ejemplo: Para preparar una solución uno normal (1.0 N) de iones Na* a partir de Na^SO^ cuya

masa-fórmula gramo es de 142.04 g, se tiene: mfg del Na^SO^ = 142.04 gramos/mol

el equivalente químico de Na" en esa sal sería: Na^SO^ 142.04 g/mol

= 71.02 g

que indica que hay 2 iones Na* intercambiables por H" Por lo tanto, un litro de solución de Na^SO^ que contiene 71.02 g de dicha sal, equi­

vale a una solución 0.5 M de la misma sal.

Molaridad Una solución molar (M) es la que contiene fracciones o múltiplos de la masa-fór­

mula en gramos del soluto, disueltos en un litro de solución, es decir, que la molaridad indica el número de moles (o la fracción molar) presente en un litro de solución. Una solución 1.0 M se prepara disolviendo la cantidad en gramos equivalente a ima mol de la sustancia denominada soluto, en un litro de disolvente. Pero si se disuelve una frac­ción de mol, por ejemplo la mitad de lo que corresponde a una mol y se afora a un volumen de un litro de solución, se dice que se obtiene una solución 0.5M. Y si en lu­gar de aforar a un litro, solamente se hubieran preparado 500 mL, se tendría una so­lución 1.0 M.

De acuerdo a la reacción:

AgNO^ + NaCl — • AgCl + NaNO^

La ecuación indica que existe una relación 1:1 entre las entidades reaccionantes: AgNOg y NaCl para producir AgCl y NaNO^. La ecuación también indica que una masa-fórmula gramo de AgN03 reacciona con una masa-fórmula gramo de NaCl.

Si se prepara una solución que contenga una mol (solución 1.0 M) de nitrato de plata y se hace reaccionar con otra solución uno molar (1.0 M) de cloruro de sodio se necesi­tarán volúmenes iguales de ambas soluciones para asegurar la reacción total entre ellas.

Para determinar la cantidad en gramos de cada reactivo se parte de la relación:

m n = M

donde

II = número de moles

m = masa en gramos

M = masa molar

Para calcular la cantidad de moles de substancia en cualquier volumen de solución,

se tiene:

# de moles = (moles/litro) x litros

# de moles = molaridad x litros

Si solamente se utilizó un pequeño volumen, se recomienda expresarlo en mililitros,

para obtener el número de milimoles (mmoles) que reaccionaron:

milimoles = (moles/litro) x volumen en mililitros

milimoles = M x mL

Fracción mol ix)

Las soluciones usadas en experimentos en los que la temperatura puede variar, de­

ben describirse mediante una unidad de concentración que no dependa del volumen. La

fracción molar X es una unidad apropiada para este caso, ya que expresa el número

fraccionario de moles de cualquier componente específico en la solución con respecto a

la suma de moles de todos los componentes, independientemente del volumen total

de la solución.

La fracción molar, por ejemplo, para el componente 2, se expresa simplemente como:

X = — • ^ íij + + n^... + n.

o bien:

^ 2 = "2 _ "^2

donde;

= fracción molar del componente 2

= número de moles dei componente 2

n^= suma total de moles de todos los componentes en la solución {n, + n^...+ n.)

m = Masa en gramos del componente 2

Mj = masa molar del componente 2

Ejercicios

1. Se tiene un frasco de Ilitro de HCl concentrado (solución al 35.5 % p/p) con

una densidad de 1.789 g/cm'

a) Calcular el volumen de ácido concentrado que se necesita sacar del frasco para

preparar 1 L de solución 1.0 N de HCl

b) ¿Cuál será la Normalidad de esa solución?

c) ¿Cuál será su Molaridad?

d) ¿Qué % (p/v) de HCl tendrá esta última solución?

2. Se tienen 25.0 g de CuSO^ • 5 H^O: Calcular:

a) Los gramos de cobre que contiene la muestra

b) El porcentaje (p/p) de cobre presente

c) La molaridad de la solución que resulta cuando esa cantidad de sal se lleva a IL

con agua destilada

d) Su Normalidad

e) El % de agua presente en la fórmula mínima

3. Se tiene una solución de Hidróxido de sodio al 40% (p/v). Realice los cálculos

necesarios para determinar:

a) La Normalidad de la solución

b) Su Molaridad

c) La fracción molar (x) del NaOH

V . INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

DE APOYO A LAS TÉCNICAS DE MEDICIÓN

D E N S I D A D

Protocolo para determinar la densidad de líquidos puros y soluciones

Método del picnòmetro

Pesar el picnòmetro limpio y seco (m )

Llenar adecuadamente el picnómetro con el líquido de prueba

y asegurarse de limpiarlo perfectamente

Pesar el picnòmetro con la muestra (m )

o ~

Vaciar la muestra y lavar el picnómetro

o

Llenar el picnómetro con agua destilada y secarlo por fuera perfectamente

o

Pesar el picnómetro con agua destilada (m ) o

Vaciarlo y dejarlo secar

o Calcular la densidad relativa de la muestra mediante la fórmula:

m - m A - p * ^ n i ~ m -m

a p

Protocolo para determinar la densidad de líquidos puros y soluciones

Método del hidrómetro

Llenar una probeta alta con el líquido de prueba

Medir la temperatura 1 )

Limpiar el hidrómetro y sumergirlo en el líquido, sin que toque las paredes del recipiente

u Anotar la lectura del hidrómetro, cuando alcance el equilibrio

Hacer tres lecturas y obtener el promedio

Material y equipo

» ^ SCO

H i d r ó m e t r o

Pimómetro con termómetro Picnómetro

Tab la de densidades de soluciones de alcohol etí l ico en agua

npii en

volumer

%de C.HsOH en peso

Densidad a 2 5 X

Densidad a W C

%de C j H í O H

en volumen

% de CiHsOH en peso

Densidad a25''C

Densidad a 15°C

%de CiHsOH

en volumen

% de C j H s O H en peso

Densidad a SS-C

Densidad a 15=C

0 0 . 0 0 1 . 0 0 0 0 1 . 0 0 0 0 35 2 8 , 9 7 0 . 9 5 5 2 0 . 9 5 9 0 70 6 2 . 4 4 0 . 8 8 3 7 0 . 8 8 9 9

1 0 . 8 0 0 . 9 9 8 5 0 . 9 9 8 5 36 2 9 . 8 4 0 . 9 5 3 7 0 . 9 5 7 6 71 6 3 . 5 1 0 . 8 8 1 2 0 , 8 8 7 4

2 1 . 5 9 0 . 9 9 7 0 0 . 9 9 7 0 37 3 0 . 7 2 0 . 9 5 2 1 0 . 9 5 6 2 72 6 4 . 5 9 0 . 8 7 8 7 0 . 8 8 4 8

3 2 . 3 9 0 . 9 9 5 6 0 . 9 9 5 6 38 3 1 . 6 0 0 . 9 5 0 6 0 . 9 5 4 8 73 6 5 . 6 7 0 . 8 7 6 1 0 . 8 8 2 3

4 3 . 1 9 0 . 9 9 4 1 0 . 9 9 4 2 3 9 3 2 . 4 8 0 . 9 4 8 9 0 . 9 5 3 3 74 6 6 . 7 7 0 . 8 7 3 5 0 . 8 7 9 7

5 4 . 0 0 0 . 9 9 2 7 0 . 9 9 2 8 40 3 3 . 3 6 0 . 9 4 7 3 0 . 9 5 1 7 75 6 7 . 8 7 0 . 8 7 0 9 0 . 8 7 7 1

6 4 . 8 0 0 . 9 9 1 4 0 . 9 9 1 5 41 3 4 . 2 5 0 . 9 4 5 6 0 . 9 5 0 1 76 6 8 , 9 8 0 , 8 6 8 2 0 . 8 7 4 5

7 5 . 6 1 0 . 9 9 0 1 0 . 9 9 0 2 42 3 5 . 1 5 0 . 9 4 3 9 0 . 9 4 8 5 77 7 0 , 1 0 0 . 8 6 5 5 0 . 8 7 1 8

8 6 . 4 2 0 . 9 8 8 8 0 . 9 8 9 0 43 3 6 . 0 5 0 . 9 4 2 1 0 . 9 4 6 9 78 7 1 , 2 3 0 . 8 6 2 8 0 . 8 6 9 1

9 7 . 2 3 0 . 9 8 7 5 0 . 9 8 7 8 44 3 6 . 9 6 0 . 9 4 0 3 0 , 9 4 5 2 79 7 2 . 3 8 0 . 8 6 0 0 0 . 8 6 6 4

10 8 . 0 5 0 . 9 8 6 2 0 . 9 8 6 6 45 3 7 . 8 7 0 . 9 3 8 5 0 . 9 4 3 4 80 7 3 . 5 3 0 , 8 5 7 2 0 . 8 6 3 6

11 8 . 8 6 0 . 9 8 5 0 0 . 9 8 5 4 46 3 8 . 7 8 0 . 9 3 6 6 0 . 9 4 1 7 81 7 4 . 6 9 0 , 8 5 4 4 0 . 8 6 0 8

12 9 . 6 8 0 . 9 8 3 8 0 . 9 8 4 3 47 3 9 . 7 0 0 . 9 3 4 8 0 . 9 3 9 9 82 7 5 . 8 6 0 , 8 5 1 6 0 . 8 5 8 0

13 1 0 . 5 0 0 . 9 8 2 6 0 . 9 8 3 2 48 4 0 . 6 2 0 . 9 3 2 8 0 . 9 3 8 0 83 7 7 . 0 4 0 , 8 4 8 7 0 . 8 5 5 1

14 1 1 . 3 2 0 . 9 8 1 4 0 . 9 8 2 1 49 4 1 . 5 5 0 . 9 3 0 9 0 . 9 3 6 1 84 7 8 . 2 3 0 . 8 4 5 8 0 . 8 5 2 2

15 1 2 . 1 4 0 . 9 8 0 2 0 . 9 8 1 0 50 4 2 . 4 9 0 . 9 2 8 9 0 . 9 3 4 2 85 7 9 . 4 4 0 , 8 4 2 8 0 . 8 4 9 3

16 1 2 . 9 6 0 . 9 7 9 0 0 . 9 8 0 0 51 4 3 . 4 3 0 . 9 2 6 9 0 . 9 3 2 2 86 8 0 . 6 6 0 . 8 3 9 7 0 . 8 4 6 2

17 1 3 . 7 9 0 . 9 7 7 8 0 . 9 7 8 9 52 4 4 . 3 7 0 . 9 2 4 8 0 . 9 3 0 2 87 8 1 . 9 0 0 , 8 3 6 7 0 . 8 4 3 2

18 1 4 . 6 1 0 . 9 7 6 7 0 , 9 7 7 9 53 4 5 . 3 3 0 . 9 2 2 8 0 . 9 2 8 2 88 8 3 . 1 4 0 , 8 3 3 5 0 . 8 4 0 1

19 1 5 . 4 4 0 . 9 7 5 6 0 . 9 7 6 9 54 4 6 . 2 8 0 . 9 2 0 7 0 . 9 2 6 2 89 8 4 . 4 1 0 . 8 3 0 3 0 . 8 3 6 9

20 1 6 . 2 7 0 . 9 7 4 4 0 . 9 7 5 9 55 4 7 . 2 5 0 . 9 1 8 5 0 . 9 2 4 1 90 8 5 . 6 9 0 . 8 2 7 1 0 , 8 3 3 6

21 1 7 . 1 0 0 . 9 7 3 3 0 . 9 7 4 9 56 4 8 . 2 1 0 . 9 1 6 4 0 . 9 2 2 0 91 8 6 . 9 9 0 . 8 2 3 7 0 . 8 3 0 3

22 1 7 . 9 3 0 . 9 7 2 1 0 . 9 7 3 9 57 4 9 . 1 9 0 . 9 1 4 2 0 . 9 1 9 9 92 8 8 . 3 1 0 . 8 2 0 2 0 . 8 2 6 8

23 1 8 . 7 7 0 . 9 7 1 0 0 . 9 7 2 9 58 5 0 . 1 7 0 . 9 1 2 0 0 . 9 1 7 7 93 8 9 . 6 5 0 . 8 1 6 7 0 . 8 2 3 3

24 1 9 . 6 0 0 . 9 6 9 8 0 . 9 7 1 9 59 5 1 . 1 5 0 . 9 0 9 8 0 . 9 1 5 5 94 9 1 . 0 3 0 . 8 1 3 0 0 . 8 1 9 6

25 2 0 . 4 4 0 . 9 6 8 5 0 . 9 7 0 8 60 5 2 . 1 5 0 . 9 0 7 6 0 . 9 1 3 3 95 9 2 . 4 2 0 . 8 0 9 2 0 . 8 1 5 8

26 2 1 . 2 9 0 . 9 6 7 3 0.9697 61 5 3 , 1 5 0 . 9 0 5 3 0.9111 96 93 .85 0 . 8 0 5 3 0.8118 27 2 2 . 1 3 0 . 9 6 6 1 0 . 9 6 8 7 62 5 4 . 1 5 0 . 9 0 3 0 0 . 9 0 8 8 97 9 5 . 3 2 0 . 8 0 1 1 0.8077 28 2 2 . 9 7 0 . 9 6 4 8 0 . 9 6 7 6 63 5 5 . 1 7 0 . 9 0 0 6 0 . 9 0 6 5 98 9 6 . 8 2 0 . 7 9 6 8 0.8033 29 2 3 . 8 2 0 . 9 6 3 5 0 . 9 6 6 4 64 5 6 . 1 8 0 . 8 9 8 3 0 . 9 0 4 2 99 9 8 . 3 8 0 . 7 9 2 1 0 . 7 9 8 6

30 2 4 . 6 7 0 . 9 6 2 2 0 . 9 6 5 3 65 57.21 0 . 8 9 5 9 0 . 9 0 1 9 100 1 0 0 0 . 7 8 7 1 0 . 7 9 3 6

• La densidad a 25°C es con relación al agua a 25°C

• La densidad a 15°C es 15.56X con relación al agua a IS.óS^C

31 2 5 . 5 2 0 . 9 6 0 9 0 . 9 6 4 1 66 5 8 . 2 4 0 . 8 9 3 6 0 , 8 9 9 5 • La densidad a 25°C es con

relación al agua a 25°C • La densidad a 15°C es 15.56X con relación al agua a IS.óS^C

32 2 6 . 3 8 0 . 9 5 9 5 0 . 9 6 2 9 67 5 9 . 2 8 0 . 8 9 1 1 0 . 8 9 7 2

• La densidad a 25°C es con relación al agua a 25°C

• La densidad a 15°C es 15.56X con relación al agua a IS.óS^C 33 2 7 . 2 4 0 . 9 5 8 1 0 . 9 6 1 7 68 6 0 . 3 3 0.8887 0 . 8 9 4 8

• La densidad a 25°C es con relación al agua a 25°C

• La densidad a 15°C es 15.56X con relación al agua a IS.óS^C

34 28.10 0 . 9 5 6 7 0 . 9 6 0 4 69 61.38 0 . 8 8 6 2 0 . 8 9 2 3

• La densidad a 25°C es con relación al agua a 25°C

• La densidad a 15°C es 15.56X con relación al agua a IS.óS^C

Tabla de dens idades de varios l íquidos y sólidos puros

LÍQUIDO DENSIDAD

LÍQUIDO DENSIDAD

LÍQUIDO g/cm^

LÍQUIDO g/cm^

Acetato de etilo 0.901 Cloroformo 1.489

Acetona 0.792 Disulfuro de carbono 1.263

Ácido acético (100 %) 1.049 Glicerina 1.260

Alcohol etílico al 100 % 0.789 Heptano (n) 0.684

Alcohol isobutílico 0.805 Hexano (n) 0.659

Alcohol isopropílico 0.789 Metanol 0.792

Benceno 0.879 Nitrobenceno 1.205

Ciclohexano 0.779 Tetracloruro de carbono 1.595

Ciclohexanol 0.962 Tolueno 0.866

Clorobenceno 1.107 Mercurio 13.546

SÓLIDO DENSIDAD g/cm^

Arena silica 1.602

Caolín 2.611

Cemento Portland 1.201 Feldespato de sodio 1.081

Mica 0.312

Talco 1.361

Vermiculita 1.281

Vidrio 1.52

Escala de hidrómetros de uso común

N O M B R E T E M P E R A T U R A IS' -C A P L I C A C I O N E S T Í P I C A S

A. P. I. 141.5/d — 1 3 1 . 5 Productos del petróleo Balling % en peso de sacarosa en agua Levadura de cerveza

Barkómetro (d — 1.000) X 1 DDO Líquidos curtientes Baumé para líquidos más

densos que el agua 1 4 5 — 145/d Soluciones más densas que el agua:

ácido sulfúrico, glicerina Baumé para líquidos menos

densos que el agua 140/d — 1 3 0 Soluciones menos densas que el

agua: amoniaco, barniz Brix* (sacarímetro) % en peso de sacarosa en agua Azúcar Cloruro de calcio % en peso de CaCh en agua Salmuera para congelar

Lactómetro de Quevenne (d — 1.000) X 1 ООО Leche

Proof 2 X % en vo!. de alcohol etílico en

agua Alcohol comercial, licores,

espíritus

Salómetro (salinómetro)

% de saturación de cloruro

sódico en agua (100 = 26.4 en

peso NaCl, 15°C)

Salmueras para conservas.

Salmueras para congelar

Peso específico variable Toda clase de líquidos

Alcoholímetro de Tralles % en vol. de alcohol etílico, en

agua Líquidos residuales, vinos

Twaddell (d — 1) X 200 Líquidos para teñir, ácidos, etc.

La temperatura de referencia es 20°C

Ejercicios

1. Se tiene un frasco de 2 litros de H^SO^ concentrado (solución al 97.7 % p/p) con

ima densidad de 1.84 g/cc

a) ¿Qué volumen de líquido se necesita sacar del frasco para preparar 1.0 L de

solución 1.0 M de H,SO,? 2 4

b) ¿Qué volumen de líquido se necesita sacar del frasco para preparar 1.0 L de

solución 1.0 N de HSOJ 2 4

2. La determinación de la densidad a 25 °C, de dos líquidos que contienen etanol,

a los cuales se les extraviaron sus etiquetas, mostró los siguientes valores:

Líquido A: 0.79706 g/cm^ líquido B: 0.98817 g/cm^

a) Determinar la concentración de alcohol en cada uno.

b) Proponer el tipo de líquido al que corresponde cada uno.

VISCOSIDAD

Protocolo para determinar la viscosidad de líquidos

Viscosimetro de Ostwald

Verificar que el viscosimetro esté limpio y seco

•"Agregar un volumen medido de líquido problema (10-20 mL)

Colocar el viscosimetro con la muestra dentro de un baño de agua

a la temperatura deseada y permitir que llegue al equilibrio térmico

u

Succionar el líquido hasta la marca superior del bulbo

Medir el tiempo que tarda la muestra en pasar desde la marca

superior del bulbo, hasta la marca inferior (t )

Repetir el protocolo utilizando agua destilada (t^)

u Calcular la viscosidad relativa de la muestra (ц^) mediante la fórmula:

u / t = L l / t

2 8 9 4 4 8 5

Protocolo para determinar la viscosidad de líquidos

Viscosimetro de Brookfield

Escoger ima de las agujas (1 - 4) y colocarla en el viscosimetro sostenida en el porta agujas y atornillando con giros inversos al sentido usual

Colocar la muestra en un vaso de precipitados de 250 a 500mL, para que el líquido llegue hasta la muesca marcada en la aguja

•"Agregar suficiente líquido problema y medir su temperatura o

Seleccionar la velocidad de agitación, 6, 12, 30 ó 60 rpm

Arrancar el motor de agitación, y asegurarse que la escala aparezca en la ventana de lecturas al menos 5 veces

o Detener el motor, al mismo tiempo que se sostiene la palanca del clutch,

para que el marcador de lectura quede fijo. Anotar ese valor (1^)

Buscar en las tablas del instrumento el factor correspondiente al número de aguja y la velocidad del motor

Calcular la viscosidad de la muestra (en mPa-s) mediante la fórmula: ii =\ x factor

* m m

Protocolo para determinar la viscosidad de líquidos

Viscosimetro de caída de esfera

*Se llena la cámara con la muestra problema

y se introduce una esfera de vidrio

Se inicia la circulación de H^O por el baño de temperatura constante

Se invierte la cámara porta muestra y se toma el tiempo de caída

que requiere la esfera para pasar desde la marca superior hasta la inferior

Se determina la constante de corrección (k) según el tipo de esfera utilizada,

en los datos proporcionados por el fabricante del instrumento ¡

Se busca el valor teórico de la densidad para la muestra (5^ jy

Se calcula la viscosidad dinámica (ц en cps) por la fórmula: ц = к{0^ - Ô ) t

Datos para la esfera de vidrio de VA in: 5, = 2.53 g/cm^ k = 0.3

Material y equipo

Viscosimetro de esfera

A b c

Viscosimetro de Ostwald

S - 8 3 4 0 5

Viscosimetro de caída de esfera

Tabla de datos para determinar la viscosidad por el m é t o d o de Brookfield

V i s c o s i m e t r o d e Brookf íe ld m o d e l o L V

Aguja 1 2 3 4

Aguja Ve! F Vel F Vel F Vel F

0.3 200 0.3 IM 0.3 4M 0.3 20M

0.6 100 0.6 500 0.6 2M 0.6 lOM

1.5 40 1.5 200 1.5 800 1.5 4M

Velocidad 3 20 3 100 3 400 3 2M

Factor

M = 1000

6 10 6 50 6 200 6 I M

12 5 12 25 2 100 12 500

30 2 30 10 30 40 30 200

60 1 60 5 60 20 60 -

Vel = Velocidad rpm

F = Factor

M = 1000

Ejercicios 1. Determine la viscosidad relativa de un líquido que tardó 15 seg en pasar de la

marca A a la marca B de im viscosimetro de Ostwald, a 20°C, si el tiempo que tardó el agua destilada en el mismo instrumento fue de 2.6 seg

2. Calcule la viscosidad de un líquido que fue determinada mediante un viscosime­tro de caída de balín, usando un balín de vidrio, con un radio de Vi de pulgada, densi­dad de 2.53 g/cm ^ y a la que le corresponde una constante k = 0.3, si el líquido problema tardó 29 seg en recorrer la distancia de 10 cm entre las dos marcas del viscosimetro

3. Calcule la viscosidad del líquido anterior mediante la ecuación de Stoke's, si la densidad del líquido es de 1.26 g/cm^ a 50 °C

REFRACTOMETRÍA

Protocolo para determinar el Índice de refracción de líquidos puros y soluciones

Abrir la cámara del depósito de muestras

Limpiar los prismas con un pañuelo desechable y etanol,

sin frotar para evitar rayarlos, sólo absorbiendo el líquido

Dejar secar al aire

Colocar una gota del líquido de prueba,

usando pipeta o gotero; pero sin tocar los prismas

Cerrar la cámara para que el líquido de prueba se distribuya

uniformemente sobre los prismas

Con el ajuste grueso buscar la sección en la que se dividen las zonas oscura

e iluminada y colocar esa línea exactamente a la mitad del campo (en el centro

del cruce de 2 líneas dibujadas en el campo visual)

O

Con el ajustador fino hacer que la línea divisoria quede bien definida y delgada

Con el ajuste grueso hacer que la línea divisoria coincida exactamente

con el centro de la sección en cruz dibujada en el ocular

Anotar la lectura observada en la escala de índices de refracción

Verificar la temperatura del sistema

Limpiar los prismas con agua y alcohol, evitando rayarlos

y dejar secar antes de cerrar la cámara

Material y equipo

Refractómetro Atago

Refractómetro de Abbé Refractómetro de Fisher

C a m p o visual del refractómetro tipo Abbé Prisma en el refractómetro de Fisher

Tabla de índices de refracción de sustancias

Líquidos

Compuestos

Metanol 1.3276 Etanol 1.3610

Etilenglicol 1.4318

Glicerol (glicerina) 1.4730

Acetona 1.3620 Agua 1.3330

Agua de mar 1.3430 Acido acético 1.3718

Tolueno 1.4969

Benceno 1.5011 Ciclohexano 1.4266 Cloroformo 1.4467

Tetracloruro de carbono 1.4607

Cloruro de metilene 1.4237

Acido propiónico 1.3874 Acido butírico 1.3979

Aceite de oliva 1.4800

Parafina 1.4300

Sólidos

Compuestos 211 Tin

Vidrio 1 , 5 - 1 . 9 Diamante 2.42

Cuarzo fundido 1.46

Ejercicios 1. Con los datos de la tabla anexa calcule: a) El índice de refracción que se obtendría al analizar una solución al 80% v/v de

metanol en etanol

Sustancia índice de refracción Densidad g/mL

Metanol 1.3292 0.7915

Etanol 1.3610 0.7890

b) La refracción específica del metanol c) La refracción molar del metanol

2. Una mezcla de tetracloruro de carbono y clorobenceno de la cual se desconoce la proporción en la que se encuentran los componentes, se analiza por refractometría, observándose un índice de refracción de 1.4988.

a) Calcular el porcentaje molar y el porcentaje en volumen de cada uno de los componentes en dicha mezcla.

Compues to índice de refracción (TI^" ) Dens idad (g / m L )

Tetracloruro de carbono 1.4607 1.589

Clorobenceno 1.5213 1.105

HUMEDAD

Protocolo para determinar la humedad en sólidos

Balanza de lámpara

Encender la balanza y dejarla estabilizar de 10 a 15 minutos

Colocar una charola de aluminio y ajustar el cero del instrumento (0.0 g peso y 100% humedad)

Pesar 10.0 g de la muestra por secar (10.0 g corresponde a O % humedad)

Ajustar un termómetro sobre el platillo, evitando que toque la muestra, para medir la temperatura de calentamiento

jy

Girar la lámpara y colocarla sobre el platillo o

Ajustar la potencia necesaria (1 a 6 watts) para alcanzar la temperatura requerida

o

Marcar el tiempo de calentamiento indicado (5 ,10 . . . minutos) o

Cuando el calentamiento se detenga, anotar: a) el peso final de la muestra, b) la temperatura alcanzada y c) el % de humedad perdido

Protocolo para determinar la humedad en sólidos

Balanza de resistencia

! Encender la balanza y esperar 10 minutos para que se estabilice

Colocar una charola de aluminio y ajustar la tara a 0.00 g

Colocar la muestra a secar y anotar el peso exacto

Elegir un programa de calentamiento (normal, auto dry o múltiple)

D

Si el programa es múltiple (3 ciclos): seleccionar los intervalos de temperatura y de tiempo para cada ciclo,

select Temp y select time (alternados por 3 veces) a) Temp diferente para cada uno (TA hasta 200 °C)

b) tiempo igual o diferente para c/u

o

Iniciar el programa de calentamiento (start) o

Anotar el peso final al término de cada ciclo seleccionado, ya que el calentamiento sólo se suspende hasta que finaliza el programa de tres ciclos

o

Calcular el % de humedad perdida mediante la fórmula:

""'-x 100 = % de humedad perdida m.

Protocolo para determinar la humedad en sólidos

Estufa de secado

Poner a peso constante tres pesafiltros vacíos

Pesar en balanza analítica el pesafiltros vacío y anotar el peso (m^) o

Colocar suficiente muestra para cubrir menos de lem del fondo del pesafiltros, y anotar el peso {m^

и Ajustar la temperatura de la estufa (110 ± 10 °C)

y meter el pesafiltros con la muestra por secar o

Dejar en la estufa durante el tiempo indicado, o lo necesario para secar completamente la muestra

Sacar el pesafiltros con la muestra, dejarlos enfriar en un desecador y pesar (m^)

o

Calcular m. el peso inicial {m^ ~ m ) y m^ el peso final (m^ - m^) de la muestra o

Calcular el porcentaje de humedad perdida, mediante la fórmula:

m. - m, % = ' ^ X 1 0 0

Protocolo para determinar la humedad relativa en el aire

Psicrómetro de honda

Preparar el psicrómetro de honda (saturar la mecha y/o llenar el depósito con agua destilada)

o

Girar el psicrómetro con fuerza durante 15 a 20 seg y anotar las lecturas de bulbo húmedo (TBH) y de bulbo seco (TBS)

Determinar la Hr mediante interpolación en las tablas del instrumento o utilizando una carta psicrométrica

Nota: tomar en cuenta la presión atmosférica a la que se hizo la medición, las tablas corresponden a la presión normal (latm)

Higrómetro de pared

Preparar el higrómetro de pared (saturar la mecha y/o llenar el depósito con H^O destilada)

o

Colocar el higrómetro en una pared y dejarlo estabilizar durante 15 minutos anotar las lecturas de bulbo húmedo (TBH) y de bulbo seco (TBS)

ü

Determinar la Hr mediante interpolación en las tablas del instrumento o utilizando una carta psicrométrica

Nota: tomar en cuenta la presión atmosférica a la que se hizo la medición, las tablas corresponden a la presión normal (latm)

Balanza de humedad de lámpara Balanza de humedad de resistencia

"o r

Estufa de secado Pesafiltros Psicrómetro de Honda

0.000 0.005 0.010 0,015

и

о

О.

isq'M 'enfle iBpJodeAopupmjd

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8 S

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Tabla de h u m e d a d relativa para psicrómetro de Honda (presión normal)

Diferencia entre TBS y TBH

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9

50 97 95 92 89 87 84 82 80 77 75 73 71 68 66 64 62 60 58 49 97 95 92 89 87 84 82 79 77 75 72 70 68 66 64 62 60 58 48 97 94 92 89 87 84 82 79 77 74 72 70 68 66 63 61 59 57 47 97 94 92 89 86 84 81 79 76 74 72 70 67 65 63 61 59 57 46 97 94 92 89 86 84 81 79 76 74 71 69 67 65 63 60 58 56 45 97 94 91 89 86 83 81 78 76 73 71 69 67 64 62 60 58 56 44 97 94 91 89 86 83 81 78 76 73 71 68 66 64 62 59 57 55 43 97 94 91 88 86 83 80 78 75 73 70 68 66 63 61 59 57 55 42 97 94 91 88 86 83 80 78 75 72 70 68 65 63 61 58 56 54 41 97 94 91 88 85 83 80 77 75 72 70 67 65 62 60 58 56 53 40 97 94 91 88 85 82 80 77 74 72 69 67 64 62 60 57 55 53 39 97 94 91 88 85 82 79 77 74 71 69 66 64 61 59 57 54 52 38 97 94 91 88 85 82 79 76 74 71 68 66 63 61 58 56 54 51 37 97 94 91 87 85 82 79 76 73 70 68 65 63 60 58 55 53 51 36 97 94 90 87 84 81 78 76 73 70 67 65 62 60 57 55 52 50 35 97 93 90 87 84 81 78 75 72 70 67 64 61 59 56 54 51 49 34 97 93 90 87 84 81 78 75 72 69 66 64 61 58 56 53 51 48 33 97 93 90 87 83 80 77 74 71 69 66 63 60 58 55 52 50 47 32 97 93 90 86 83 80 77 74 71 68 65 62 60 57 54 52 49 46 31 96 93 90 86 83 80 77 73 70 67 64 62 59 56 53 51 48 45 30 96 93 89 86 83 79 76 73 70 67 64 61 58 56 52 50 47 44 29 96 93 89 86 82 79 76 72 69 66 63 60 57 54 52 49 46 43 28 96 93 89 85 82 79 75 72 69 65 62 59 56 53 51 48 45 42 27 96 92 89 85 82 78 75 71 68 65 62 59 56 52 50 47 44 41 26 96 92 88 85 81 78 74 71 67 64 61 58 55 51 49 46 43 40 25 96 92 88 84 81 77 74 70 67 63 60 57 54 50 47 44 41 38 24 96 92 88 84 80 77 73 69 66 62 59 56 52 49 46 43 40 37 23 96 92 88 84 80 76 72 69 65 62 58 55 51 48 45 42 39 36 22 96 92 87 83 79 76 72 68 64 61 57 54 50 47 44 40 37 34 21 96 91 87 83 79 75 71 67 63 60 56 52 49 46 42 39 35 32 20 96 91 87 83 78 74 70 66 62 59 55 51 48 44 41 37 34 30 19 95 91 86 82 78 74 70 65 61 58 54 50 46 43 39 35 32 29 18 95 91 86 82 77 73 69 65 60 56 52 49 45 41 37 34 30 27 17 95 90 86 81 77 72 68 64 59 55 51 47 43 39 35 32 28 24 16 95 90 85 81 76 71 67 62 58 54 50 46 41 37 34 30 26 22 15 95 90 85 80 75 71 66 61 57 52 48 44 40 36 31 27 24 20 14 95 90 84 79 74 70 65 60 56 51 47 42 38 33 29 25 21 17 13 95 89 84 79 74 69 64 59 54 49 45 40 36 31 27 23 18 14 12 95 89 83 78 73 68 63 57 53 48 43 38 34 29 24 20 16 11

11 94 88 83 77 72 66 61 56 51 46 41 36 31 26 22 17 13 8

10 94 88 82 77 71 65 60 54 49 44 39 34 29 24 19 14 9 5

9 94 88 82 76 70 64 58 53 47 42 36 31 26 21 16 11 6 1

Tabla de h u m e d a d relativa para ps icrómetro H o n d a (presión normal)

(continuación)

Diferencia entre TBS y TBH

9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18

50 5 6 5 4 5 3 51 4 9 47 4 6 4 4 4 2 41 3 9 37 3 6 3 4 3 3 3 2 3 0 2 9

4 9 5 6 5 4 5 2 5 0 4 8 4 7 4 5 4 3 4 2 4 0 3 8 37 3 5 3 4 3 2 31 2 9 2 8

4 8 5 5 5 3 51 5 0 4 8 4 6 4 4 4 3 41 3 9 3 8 3 6 3 5 3 3 3 2 3 0 2 9 27

47 5 5 5 3 51 4 9 4 7 4 5 4 4 4 2 4 0 3 9 3 7 3 5 3 4 3 2 31 2 9 28 2 6

46 5 4 5 2 5 0 4 8 4 7 4 5 4 3 41 4 0 3 8 3 6 3 5 3 3 31 3 0 2 8 2 7 2 6

45 5 4 5 2 5 0 4 8 4 6 4 4 42 41 3 9 3 7 3 5 3 4 3 2 31 2 9 2 8 2 6 25

44 5 3 51 4 9 47 4 5 4 3 42 4 0 3 8 3 6 35 3 3 31 3 0 2 8 27 2 5 2 4

43 5 3 51 4 9 47 4 5 4 3 41 3 9 3 7 3 6 3 4 3 2 31 2 9 27 2 6 2 4 2 3

42 5 2 5 0 4 8 4 6 4 4 4 2 4 0 3 8 3 6 3 5 33 31 3 0 2 8 2 6 25 2 3 2 2

41 51 4 9 4 7 4 5 4 3 41 3 9 37 3 6 3 4 32 3 0 29 27 2 5 2 4 22 21

40 51 4 6 4 4 4 2 4 0 3 8 37 3 5 33 31 2 9 2 8 2 6 2 4 23 21 2 0

39 5 0 4 8 4 6 4 4 4 2 4 0 3 8 3 6 3 4 32 30 2 8 27 2 5 2 3 22 2 0 18

38 4 9 47 45 4 3 41 3 9 37 3 5 3 3 31 29 27 26 2 4 2 2 20 19 17

37 4 8 4 6 44 4 2 4 0 3 8 3 6 3 4 3 2 3 0 2 8 2 6 24 2 3 21 19 18 16

36 4 8 4 5 4 3 41 3 9 3 7 3 5 3 3 31 29 27 2 5 23 21 2 0 18 Ï 6 15

35 47 4 4 4 2 4 0 3 8 3 6 3 4 3 2 3 0 28 26 24 22 2 0 18 17 15 13

34 4 6 4 4 41 3 9 3 7 3 5 3 3 3 0 2 8 26 24 2 3 21 19 17 15 13 12

33 4 5 4 3 4 0 3 8 3 6 3 4 31 29 27 25 23 21 19 17 15 14 12 10

32 4 4 4 2 3 9 37 3 5 3 2 3 0 28 2 6 2 4 22 20 18 16 14 12 10

31 4 3 41 3 8 3 6 3 3 31 29 27 2 4 22 2 0 18 16 14 12 10

30 42 3 9 3 7 3 4 3 2 3 0 27 2 5 2 3 21 19 17 15 13 11

29 41 3 8 3 6 3 3 31 2 8 26 2 4 21 19 17 15 13 11

28 4 0 3 7 3 4 3 2 2 9 27 25 2 2 2 0 18 15 13 11

27 3 8 3 6 3 3 3 0 2 8 2 5 23 21 18 16 14 11

26 3 7 3 4 3 2 2 9 2 6 2 4 21 19 16 14 12

25 3 6 3 3 3 0 2 5 2 2 19 17 14 12 10

24 3 4 31 2 8 26 2 3 21 18 15 12 10

23 3 3 30 27 24 21 18 16 13 10

22 31 2 8 25 22 1 9 16 13 11

21 2 9 2 6 2 3 20 17 14 11

20 27 24 21 18 15 12

19 2 5 2 2 19 1 5 12

18 2 3 2 0 16 13 10

17 21 17 14 10

16 18 15 11

15 16 12

14 14

13 10

12

11

Tabla de h u m e d a d relativa por diferencia de temperatura entre T B S y T B H ,

para h igrómetro de pared (presión normal)

Diferencia entre temperaturas de bulbo seco y de bulbo húmedo

T B S / ^ 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3,0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6,0 6.5 7.0 7.5 8.0

50 97 94 92 8 9 87 84 82 79 77 74 72 70 68 66 63 61

49 97 9 4 92 8 9 86 84 81 79 77 74 72 70 67 65 63 61

48 97 9 4 92 8 9 86 84 81 79 76 74 71 69 67 65 62 60

47 97 9 4 92 8 9 86 83 81 78 76 73 71 69 66 6 4 62 6 0

46 97 9 4 91 89 86 83 81 78 76 73 71 68 66 6 4 62 59

45 97 9 4 91 8 8 86 83 80 78 75 73 70 68 66 6 3 61 59

44 97 9 4 91 8 8 86 83 80 78 75 72 70 68 65 6 3 61 58

43 97 9 4 91 88 85 83 80 77 75 72 70 67 65 6 2 60 58

42 97 9 4 91 88 85 82 80 77 74 72 69 67 64 62 59 57

41 97 94 91 88 85 82 79 77 74 7 ] 69 66 64 61 59 56

40 97 94 91 88 85 82 79 76 73 71 68 66 63 61 58 56

39 97 94 91 87 84 82 79 76 73 70 68 65 63 6 0 58 55

38 97 94 9 0 87 84 81 78 75 73 70 67 6 5 62 5 9 57 54

37 97 93 9 0 87 84 81 78 75 72 69 67 64 6 ! 5 9 56 54

36 97 93 90 87 84 81 78 75 72 69 66 63 61 58 55 53

35 97 9 3 90 87 83 80 77 74 71 68 65 63 60 57 55 52

34 96 9 3 90 8 6 83 80 77 74 71 68 65 62 59 56 54 51

33 96 9 3 89 86 83 80 76 73 70 67 64 61 58 56 53 50

32 96 93 8 9 86 83 79 76 73 70 67 64 61 58 55 52 49

31 9 6 93 8 9 86 82 79 75 72 69 66 63 60 57 54 51 48

30 9 6 93 89 85 82 78 75 72 68 65 62 59 56 53 50 47

29 9 6 92 89 85 81 78 74 71 68 65 61 58 55 52 49 46

28 9 6 92 88 85 81 77 74 70 67 64 60 57 54 51 48 45

27 9 6 92 88 84 81 77 73 70 66 63 60 56 53 5 0 47 44

26 9 6 92 88 84 80 76 73 69 66 62 59 55 52 4 9 4 6 42

25 96 92 88 84 8 0 76 72 68 65 61 58 54 51 47 44 41

24 96 91 87 83 79 75 71 68 64 60 57 53 50 4 6 4 3 39

23 96 91 87 83 79 75 71 67 63 59 56 52 4 8 4 5 41 38

22 95 91 87 82 78 74 70 66 62 58 5^ 51 47 43 4 0 36

21 95 91 86 82 78 73 69 65 61 57 53 4 9 45 42 38 35

20 95 91 86 81 77 73 68 64 60 56 52 4 8 44 40 36 3 3

19 95 9 0 86 81 76 72 67 63 59 55 5 0 4 6 42 38 3 4 31

18 95 9 0 85 8 0 76 71 66 62 58 53 4 9 45 41 36 32 29

17 95 9 0 85 80 75 70 65 61 56 52 47 43 3 9 3 4 3 0 26

16 9 5 89 8 4 79 74 69 64 60 55 50 4 6 41 37 32 28 24

15 9 4 89 8 4 78 73 68 63 58 53 49 4 4 3 9 35 30 26 21

14 9 4 89 8 3 78 72 67 62 57 52 47 42 37 32 28 23 18

13 9 4 88 8 3 77 71 66 61 55 50 45 4 0 3 5 30 25 20 16

12 9 4 88 82 76 70 65 59 54 48 43 38 3 2 27 22 17 12

11 9 4 87 81 75 69 63 58 52 46 41 35 30 25 19 14 9

10 9 3 87 81 74 6 8 62 56 50 44 38 3 3 27 22 16 11 5

9 9 3 86 80 73 67 61 5 4 48 42 3 6 3 0 24 18 13 7 2 8 93 8 6 79 72 66 59 52 46 4 0 33 27 21 15 9 3

7 9 3 8 5 78 71 64 57 50 4 4 37 31 24 18 11 5

6 92 8 5 77 70 63 55 48 41 34 28 21 14

Gráfica de c o m p o r t a m i e n t o de materiales sometidos a programas de ca lentamiento

en termobalanza

C u S O , • 5 H , 0 4 2

TG

DTA

100 200 300 40Ü 500 600 700 güO 900 1000

Muestra: CuSO^-5 Up, 10.5 mg

Velocidad de calentamiento: 10 KJ min

T G = Análisis termogravimétr ico (masa vs temperatura °C)

DTA = Análisis térmico diferencial (energía absorbida o emitida vs t emperatura)

STA-MS = Análisis térmico por barrido en combinación con masas

Gráfica de comportamiento de materiales sometidos a programas de calentamiento

en termobalanza

Arcillas

v

n

ia <

t6 < tal Q

u ¡5

O n

u Ù. V iti o < Q S a i ee

b. ¡I

'onCKirilonli

/ .. lulDlElLa

n- clorlt»

100 loo 600 WD

TEMPERATURA ' C

Ejercicios 1. En una estufa de secado a 200 "C, se dejó secar durante 90 minutos, una muestra

de 1.1823g de sulfato de cobre pentahidratado a) Calcular el % de agua perdida, si el peso final fue de 0.8412 g b) Calcular el número de moléculas de agua eliminadas

2. Se desea obtener la sal anhidra de sulfato de sodio, a partir de 0.9458 g de su correspondiente decahidrato. Si el calentamiento se realizó durante 60 min, a 300 "C y se obtuvo im peso final de 0.6904 g

a) Determinar el % de agua perdida b) Calcular el número de moléculas de agua eliminadas c) Indicar si se obtuvo la muestra anhidra, o proponer una alternativa para lograrlo.

3. Se usa un psicrómetro de Honda para medir las temperaturas de bulbo seco y de bulbo húmedo para determinar la humedad relativa de un recinto cerrado, y se obtie­nen los siguientes valores:

TBS: 27.5 *'C TBH: 14.5 "C a) Determine la humedad relativa, si la medición se realizó en la Ciudad de México b) Determine la humedad relativa si la medición fue hecha en una playa de Mazatlán c) Compare los resultados obtenidos en a y b y explique

4. Si la temperatura dentro de una bodega es de 23 "C, indique la temperatura de bulbo húmedo que se debe registrar en un psicrómetro de Honda cuando se tiene ima humedad relativa de 50 %

a) En la Ciudad de México b) En la Ciudad de Mérida c) En la cima del Popocatepetl (~ 5000 m de altura s n m)

G R A N U L O M E T R Ì A

Clasif icación de los métodos para la medic ión del t a m a ñ o de part ícula

1 0 0 ooo

s o ooo

2 0 000

i o 000

5 000

2 000

1 000

5 0 0

Z O O

1 0 0

S O . O

20.0

0.5

0.2

0 .1

o. o s

0 .02

0 .01

0 . 0 0 5

0.002

0 . 0 0 1

n*clle<An t a m a ñ o

I I

i

Equipo t>mrm

Tamaños de tamices de Tyler

(intervalo V 2 : l )

Número de malla Abertura en m m

IVi 7.925 3 6.680

5.613 4 4.699 5 3.962 6 3.327 7 2.794 8 2.362 9 1.981

10 1.651 12 1.397 14 1.168 16 0.991 20 0.833 24 0.701 28 0.589 32 0.495 35 0.417 42 0.351 48 0.295 60 0.248 65 0.208 80 0.175

100 0.147 115 0.124 150 0.104 170 0.088 200 0.074 230 0.061 270 0.053 325 0.043 400 0.038

Tabla comparativa de tipos de tamices

Designación de la Malla ASTM

Abertura en mm

Equivalente Tyler Abertura en nrní

8.00 mm IV2 7.925 6.73 mm 6.73 3 6.680

31/2 5.66 3 V2 5.613 4 4.76 4 4.699 5 4.00 5 3.962 6 3.36 6 3.327 7 2.83 7 2.794 8 2.38 8 2.362

10 2.00 9 1.981 12 1.68 10 1.651 14 1.41 12 1.397 16 1.19 14 1.168 18 1.00 16 0.991 20 0.841 20 0.833 25 0.707 24 0.701 30 0.595 28 0.589 35 0.500 32 0.495 40 0.420 35 0.417 45 0.354 42 0.351 50 0.297 48 0.295 60 0.250 60 0.248 70 0.210 65 0.208 80 0.177 80 0.175

100 0.149 100 0.147 120 0.125 115 0.124 140 0.105 150 0.104 170 0.088 170 0.088 200 0.074 200 0.074 230 0.063 230 0.061 270 0.053 270 0.053 325 0.044 325 0.043 400 0.037 400 0.038

Protocolo para separar fracciones por tamaño de partícula

Técnica de tamizado en seco

Ordenar el juego de tamices

Pesar la muestra y colocarla en el tamiz superior

o

Colocar la tapa sobre el tamiz superior y agitar el juego completo durante

el tiempo indicado, o asegurarse que la separación es adecuada

u

Pesar la fracción retenida en cada rmo de los tamices

o

Calcular los porcentajes retenidos en cada fracción

Calcular los porcentajes acumulados correspondientes a cada fracción

Construir la gráfica del porcentaje acumulado, contra el tamaño de partícula

usando papel semilog

Protocolo para separar fracciones por tamaño de partícula

Técnica de sedimentación

Pesar la fracción más fina del sólido obtenido en el tamizado (malla < 400)

ü

Preparar una suspensión del sólido en agua y agregar un agente dispersante

Agitar vigorosamente la suspensión para dispersar la muestra y romper los agregados

o

Pasar la suspensión al sedimentador,

marcando el nivel superior alcanzado por la mezcla

Invertir de 3 a 4 veces el sedimentador con la suspensión, para homogeneizar su

contenido, y al momento de dejarla en reposo, arrancar el cronómetro

para controlar el tiempo necesario para dejar sedimentar la fracción deseada

Casi al finalizar el tiempo de sedimentación, introducir la pipeta

en la suspensión hasta la distancia seleccionada y succionar

el sobrenadante, que se recoge en un matraz

Pasar el sobrenadante extraído a un vaso de precipitados previamente pesado.

Dejar sedimentar completamente el sólido, decantar el líquido,

secar en la estufa y pesar la fracción sólida obtenida

o

Para extraer una segunda fracción, repetir todo el protocolo*, agregando más

agua hasta el volumen marcado en la parte superior del sedimentador

o

Graficar el porcentaje acumulado, contra el tamaño de partícula

usando papel semilog

Montaje del sedimentador basado en la Ley de Stokes

Ф

Agitador de tamices

Tapa Mallas o tamices Recibidor

Cálculos para determinar tamaño de partícula por la ecuación de Stockes

г = 9цН

2(P-P jg t

V2

Unidades у datos

г = m= radio de la partícula Ц = Pa.s = Viscosidad del líquido h = m = distancia recorrida por la partícula p = K g / m 3 = Peso específico de la partícula po = Kg/m^= peso específico del líquido g = m/s^= Aceleración de la gravedad t = s = Tiempo ц = 1.0д:10-зpa.s (20 "C) l P a = N / m 2

N = K g m / s 2

Análisis dimensional

r = (Pa s) (m)

( K g / m 3 ) (m/s^) (s)

^ \ = 1 / ^ . = (metros) ^ ' i K g / m ^ ( ; p ^ 2 ) " iC^ / V К }

Muestra de caolín

DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULA

O

1 0 0

6.0 8.0 10

Diametro esférico equivalente (jim)

o

u

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

— 100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

— -

<

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

-\ •

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

\

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

\

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

\

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

\ l

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

\ -

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

\ -

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0 0 1 0.2 0.3 0.5 0.7 1.0 2.0 3.0 5.0 7.0 10.0 20 .0 30.0 50.0 70.O 100.0

Diametro esférico equivalente (dee) en fim

Muestra de dióxido de titanio (TiO,)

0. I 0.2 0.3 0.5 0.7 1.0 2^0 3.0 "5.0 7.0 10 ZO 30

Diametro esférico equivalente (dee) en jam

Muestra de talco

Clasificación de sólidos según Boswell, el Departamento de Agricultura de Estados Unidos (D.A.E.U.A.)

y la Sociedad Internacional de Ciencias del Suelo (S.I.C.S.)

F R A C C I Ó N

D I Á M E T R O E S F É R I C O E Q U I V A L E N T E ( d e e ) m m

F R A C C I Ó N B O S W E L L D . A . E . U . A . S . I . C . s.

P i e d r a > 6 0 • •

G r a v a 2 ,0 - 6 0 • -

A r e n a m u y g r u e s a • 1-00 - 2 . 0 0 •

A r e n a g r u e s a 0 , 6 - 2 .0 0 . 5 0 - 1 . 0 0 0 , 2 0 - 2 , 0 0

A r e n a m ed Sana 0,2 - 0 .6 1 . 2 5 - 0 . 5 0

A r e n a í ina 0 . 0 6 - 0 .2 0 . 1 0 - 0 . 2 5 0 , 0 2 - 0 , 2 0

A r e n a m u y fina • 0 . 0 5 - 0 . 1 0 *

A r e n i l l a o l im o 0 . 0 0 2 - 0 , 0 6 0 . 0 0 2 - 0 . 0 5 0 , 0 0 2 - 0 . 0 2

A r c i l l a < 0 . 0 0 2 < 0 . 0 0 2 < 0 . 0 0 2

Fracción /mm Masa /g Fracción /mm Masa /g

Mayor a 30 1.3 Menor a 2.0 17.3

Menor a 30 3.6 Menor a 1.0 14.7

Menor a 20 7.9 Menor a 0.5 14.9

Menor a 10 9.5 Menor a 0.2 7.3

Menor a 5.0 18.4 Menor a 0.1 2.7

2. La figura #1 representa la distribución granulométrica de un sólido. Use dicha

gráfica para determinar:

a) Cantidad (%) presente de partículas que poseen hasta 5 mm de diámetro

b) Cantidad (%) de partículas entre 1.0 y 2.5 mm de diámetro

c) Clasificación del sólido según Boswell.

3. Se desea separar por sedimentación en agua, la fracción fina no mayor de 2 mm,

de una muestra de talco. Si la temperatura del sistema se va a mantener a 25 "C.

a) Calcular el tiempo en horas que se necesita dejar sedimentar la muestra

para retirar el sobrenadante desde una distancia de 10 cm. La densidad del talco

es de 0.720 g/ cm^

4. Determinar el tipo de sólido que corresponde a ese tamaño de partícula:

a) Por la clasifícación de Bosv^ell

b) Por el Departamento de Agricultura de Estados Unidos

Figura 1. Distribución del tamaño de partícula (dee) en mm

1. Construya la gráfica de distribución granulo métrica de un sólido que se tamizó

por el método seco, usando las mallas que se describen en la tabla anexa, en la que se

detallan las fracciones obtenidas

POLARIMETRÌA

Protocolo para determinar el ángulo de rotación

de una sustancia ópticamente activa

Encender el instrumento y dejarlo estabilizar por 15 minutos

o

Preparar una solución de la sustancia ópticamente activa.

La medición de la masa y del volumen debe ser exacta

o

Abrir uno de los extremos del tubo del polarimetro y llenarlo con la solución.

Cuidar que no queden burbujas

Limpiar y secar las partes extemas del tubo cuidando de no rayar o maltratar

las partes de vidrio y colocarlo dentro del polarimetro

O

Ajustar el cero de la escala que aparece en uno de los dos telescopios

* del instrumento, girando la rueda de control grueso. Al mirar por el otro

telescopio, debe aparecer un campo circular con una mitad oscura y la

otra iluminada, que indica que la sustancia es ópticamente activa

Con la vista en el campo circular, girar la rueda de control grueso,

hasta que se observe que el campo circular muestra la misma intensidad

en sus dos mitades. Volver la vista al ocular de la escala y determinar

el ángulo de rotación ± a. La muestra puede ser levo o dextro rotatoria,

anotar también el signo de la escala

O

Vaciar el tubo, lavarlo y llenarlo con el mismo disolvente que se utilizó

para disolver la muestra, al cerrarlo, cuidar que no queden burbujas

o

Colocar el tubo dentro del polarimetro comprobar que las dos mitades del campo tengan la misma intensidad. Si no es así, anotar esta lectura cuidando el sentido de la rotación, dextro o levo rotatoria, para obtener

el cero del instrumento

O

La diferencia entre la lectura del cero del instrumento con el disolvente y el valor observado con la solución,

es el ángulo de rotación para la sustancia ópticamente activa

• Si no tiene una visión clara del campo o de la escala, el telescopio debe enfocarse a su vista, girando el cilindro del ocular.

Polarimetro

Celda para polarimetro

Rotaciones especificas de sustancias ópticamente activas

S U S T A N C I A D I S O L V E N T E [a] ^«D

Alcanfor Alcohol + 43.8

Celulosa Agua - 33 a - 40

Colesterol Cloroformo - 39.5

D glucosa Agua + 52.7

D fructosa Agua - 92.4

Lactosa Agua + 52.6

Maltosa Agua + 130.4

Sacarosa Agua + 66.5

Tartrato de sodio y potasio

(sal de Rochelle) Agua + 29.8

Ejercicios

1. Se desea conocer el contenido de azúcar de una muestra problema, para lo cual

se pesan 2,4617 g que se disuelven en agua para obtener 25 mL de solución. Al anali­

zar en un polarimetro la solución muestra, utilizando un tubo de 20 cm, se obtiene un

ángulo de rotación de +12.89". Si al calibrar el instrumento con agua, se obtuvo un va­

lor de + 0.16" :

a) Calcular la concentración (%) de azúcar en la muestra original.

b) ¿Aceptaría Ud. la muestra para ser utilizada en algún proceso? ¿por qué?

c) ¿Qué valor de ángulo de rotación se debe obtener si en lugar de la muestra se

utiliza sacarosa pura?

2. Al analizar un polvo para preparar bebidas, que contiene fructosa, se observó en

el polarimetro una lectura de - 22.567 (utilizando un tubo de 20 cm)

a) Calcular el porcentaje de fructosa presente en la muestra, si se pesaron 6.0818 g

que se llevaron a un volumen de 25 mL de solución usando agua destilada.

b) Evalúe el conterüdo de fructosa en la muestra.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN MOLECULAR: VISIBLE (COLORIMETRÍA),DE ULTRAVIOLETA (UV),Y POR INFRA-ROJO (IR)

El espectro e lectromagnét ico

Tipo de

espectroscopia

Cambios que origina el tipo de energía

involucrada Intervalo de X

Energía

J / m o l Frecuencia Hz

Rayos y Configuración nuclear < 100 pm > 10^ >3 X IQia

Rayos X Distribución de los

electrones l O n m - l O O p m 10^-109 3x10^^- 3 x l 0 i s

UV en el vacío Ionización de átomos o

moléculas 10 - 200 nm

105-107 3 x 1 0 " - 3x1016 UV Distribución de los

electrones de valencia 200 - 400 nm 105-107 3 x 1 0 " - 3x1016

Visible Distribución de los

electrones de valencia 400 - 800 nm

105-107 3 x 1 0 " - 3x1016

IR Vibración molecular 800 nm - 25 ^im

103 . 3 x 1 0 ' = - 3 x 1 0 ' "

IR lejano Rotación molecular 25 ^im - 25 cm

103 . 3 x 1 0 ' = - 3 x 1 0 ' "

Micro ondas Orientación de las

moléculas 1 cm - 100 (im 10 -103 3 x l 0 ' 0 - 3 x l 0 ' 2

RMN espín 10 m - 100 cm 1 0 - 3 - 1 0 - ' 3 X 10^ - 3 X 108

1 m = 100 cm = 1000 m m = 1x10* m = 1x10' nm = 1x10'" Á

Longi tud de onda (X) para cada color y su complemento

Intervalo de longitud de onda (>.) en nm Color absorbido Colorcomplementario o

transm itldo

< 380 Ultravioleta (UV)

400 - 435 Violeta Amarillo verd oso

435 - 480 Azul A m arillo

480 - 490 A zu 1 verd oso A n aranjado

490 - 500 Verde azul Rojo

500 - 560 Verde Pú rpu ra

560 - 580 Amarillo verdoso V ioleta

580 - 595 A m arillo Azul

595 - 650 Anaranjado A zu l verdoso

650 - 750 Rojo Verde azul

> 780 Infrarrojo (IR)

Correspondenc ia entre absorbancia y % de transmitanc ia

Absorbancia

A

% Transmitancia

T

0.00 __ __ 100

0.05 __ __ 90

0.10 __ __ 80

0.15 --- __ 70

— 60

0.20 __ __ 63

0.30 __ __ 50

0.40 — _ 40

0.5 „ 34

0.6 __ __ 32

0.70 __ __ 20

1 0 __ __ 10

1-5 __ __ 3

0 __ __ 0

Característ icas de absorción de algunos cromóforos orgánicos

C R O M O F O R O EJEMPLO X ma. (nm)

Alqueno C6H ,3 -CH=CH2 177 13 000

Alqueno conjugado CH2 -CH-CH -CH2 217 21 000

Alquino C 5 H n - C = C ' C H 3 178 196 225

10 000 2 000

160

Carbonilo C H 3 - C - 0 - C H 3 180 293

grande 12

Carboxilo C H 3 - C = 0 - 0 H 204 41

Amido C H 3 - C = 0 - N H ! 214 60

Azo C H 3 - N = N - C H 3 339 5

Nitro CH3 -NO2 280 22

Aromático Benceno C ^ H t ) 204 256

7 900 200

Longitud de onda {X ) para sustancias orgánicas incoloras (UV)

C O M P U E S T O F O R M U L A T R A N S I C I Ó N X mil ( n m )

E t a n o C H j - C H j 0 0 * 135

C l o r u r o d e m e l i l o C H 3 - C I n —» o* 173

M e t a n o l C H i - O H n -* a' 184

T r i m e t i l a m ina { C H i ) 3 N H 2 n -> a * 227

A c e t o n a C H 3 - C O - C H 3 ít n* 188 279

T o l u e n o CftHs- C H ) n —* Jl* 208

1, 2 b u t a d i e n o C H 2 = C = C H - C H i n - » n 220

A c e t o f e n o n a C s H s - C O - C H i n - » n 240

Bandas típicas de absorción en infrarrojo (IR)

E N L A C E FRECUENCIA DE A B S O R C I Ó N (cm-i) INTENSIDAD

C-H 2800 - 3300 Fuerte

c - c 1000 - 1300 Variable

c = c 1620 - 1680 Variable

c = c 2100 - 2300 Variable

c = c 1680 - 1780 Muy fuerte

O-H 3200 - 3650 Fuerte

N-H 3300 - 3500 Media

O-H en C-OH 1 1

0 2500 - 2700

Protocolo para analizar sustancias coloridas, en la región visible

Preparación de soluciones stock

Sulfato de cobre 0.25 M

Determinar el volumen de solución stock que se requiere

Calcular la cantidad de sulfato de cobre (R. A.) que se necesita para obtener la solución 0.25 M

Pesar el sulfato de cobre (R. A.)

Disolver la muestra cuantitativamente dentro del matraz volumétrico y aforar

Homogeneizar la mezcla y vaciarla a un frasco convenientemente etiquetado

Preparación de soluciones estándar, del blanco de reactivos y de la solución problema

Sulfato de cobre amoniacal

Extraer 1.0 mL de la solución stock de sulfato de cobre (primera alícuota) o

*Vaciar la alícuota dentro de un matraz volumétrico de 100 mL O

Agregar unos 30 mL de agua destilada para diluir la solución

Agregar 5 mL de solución de amoníaco al 10 %, homogeneizar la mezcla y aforar o

Volver a homogeneizar la solución y vaciarla en un frasco debidamente etiquetado, limpio y seco

Repetir el protocolo * con alícuotas de 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 y 10 mL u otras fracciones, si fuera necesario

Tomar una porción, exactamente medida, de la solución problema y repetir el protocolo *

jy

Para preparar el blanco de reactivos repetir el protocolo * utilizando solamente agua destilada y omitiendo la solución stock

Conectar el espectrofotómetro y dejarlo estabilizar por 15 minutos

Llenar ima celda del espectrofotómetro con alguna de las 10 soluciones estándar del complejo de sulfato de cobre amoniacal

и Llenar otra celda con la solución blanco de reactivos

Ajustar el cero del instrumento

Seleccionar la longitud de onda más baja del instrumento (315 - 350 nm)

* Introducir la celda que contiene el blanco de reactivos y ajustar a 100 % T o

Sacar el blanco de reactivos e introducir la celda con la solución estándar

Anotar la absorbancia (A) de la solución a esa longitud de onda O

Seleccionar otra longitud de onda con 100 unidades más (415 - 450nm)

Repetir el protocolo para obtener las absorbancias de la solución en toda la región visible

o

Para detectar la ^^^se recomienda repetir el barrido, alrededor del valor más alto de absorbancia obterüdo, cerrando el intervalo de X cada vez más,

primero en 50 nm, después en 25 ,10 ó 5 nm, hasta detectar el valor más alto de A

Determinación de la absorbancia de las soluciones patrón o estándar y del problema

Ajustar el instrumento con la X que se obtuvo como X

Introducir el blanco de reactivos y ajustar el 100 % T

Sacar el blanco de reactivos e introducir la solución estándar # 1 del complejo de sulfato de cobre amoniacal

o

Anotar la absorbancia y la transmitancia correspondientes a esa concentración

Repetir el protocolo * para las soluciones estándar 2 a 10 del complejo de sulfato de cobre amoniacal

o

Repetir el protocolo * para la solución problema, que debe ser un complejo de sulfato de cobre amoniacal

Hacer una tabla con los valores de absorbancia obtenidos para cada concentración de cobre en las soluciones estándar

Incluir en la tabla el valor de absorbancia observado para la solución problema

Preparación de una curva estándar de Cobre (a partir de sulfato de cobre amoniacal)

Determinar la cantidad de cobre presente en cada mía de las soluciones estándar ^ (%/ g/ mg, lag, ppm, etc.)

— ~ o — ~ Preparar la curva patrón para cobre en papel milimétrico

(es la gráfica de la absorbancia obtenida contra la concentración de cobre en cada una de las soluciones estándar)

Determinación de concentraciones desconocidas mediante interpolación en la curva estándar

Interpolar el valor de absorbancia obtenida para la solución problema

o

Determinar la concentración de cobre presente en la solución problema O — —

Calcular la cantidad de cobre presente en la muestra original, tomando en cuenta la masa inicial y todas las diluciones hechas

Colorímetro Spectronic 20

Celda para colorímetro

A "'

X (nm)

KMnO.

3 0 0 IbO 4 0 0 4 5 0 5 Ü Ü 5 5 0 6 0 0 6 b 0 ^ ( " " l )

C u S O í amoniacal

Espectros UV de sustancias orgánicas: benceno, naftaleno y antraceno

3 . 0 B e - r i c e - n o

\ Q O » —

2 l O 3 K O . ^ O n .^ÍS« 3 ! » 0

/ \ 4 . 0

; 2 - o

Espectro de IR de compuestos orgánicos:

Ácido esteárico

1 dr andaj trn'' 1200 1000

H 9 10 Lonjniud lie unda, pm

Poliestireno

Caolinita

H-OH H-OH Si-o

3500 3000 2500 2000 1600

Al 0-H

1200 eco Si-O Al-OH Si-0-Si Sí-O-Al

400 Si-0 Si-0-Al

c m -1

Ejercicios

1. Se disuelve y prepara una muestra de 0.6771 g que contiene Cu, para obtener el

compuesto colorido amoniacal de [Cu (NH3)J2'"<SO^) ', que se lleva a im volumen final

de 50 mL. Si la solución problema mostró una absorbancia de 0.446, utilice los datos de

la tabla anexa y realice las operaciones y cálculos necesarios para:

a) Determinar la cantidad (mg) de Cu presente en la solución final (50 mL)

b) Calcular el % de Cu presente en la muestra original

c) Determinar si la muestra representa a algún mineral de cobre, o si el Cu sólo está

presente como impureza.

Concentración de

Cu (mg/L) Absorbancia

Concentración de Cu

(mg/L) Absorbancia

50.0 0.195 90.0 0.360 60.0 0.240 100.0 0.395 70.0 0.275 no.o 0.440 80.0 0.315 120.0 0.480

2. Para analizar muestras que contienen hierro se forma un complejo de FeíSCWg de

color rojo. Con esta información:

a) Estime el intervalo aproximado de longitudes de onda (k) en el que se puede

analizar este complejo

b) Con los datos de la tabla anexa, obtenidos para muestras estándar, determine la

concentración de Fe en una muestra que presentó una absorbancia de 0.540

c) Calcule el contenido de Fe (%) presente en la muestra problema, si se disolvieron

0.4740 g de muestra y se formó y diluyó el complejo hasta un volumen de 100 mL

d) Emita un comentario acerca de la concentración de Fe en el punto anterior. ¿El Fe

presente es una impureza?

Concentración/M Transmitancia / % Concentración / M Transmitancia / %

blanco 100 0.0400 28.1

0.0300 38.7 0.0200 53.0

0.0100 72.5 0.0500 20.7

Encender el instrumento y dejarlo estabilizar por 15 minutos, en posición "standby" Asegurarse de que los electrodos se encuentran sumergidos en una celda con agua

destilada o con solución especial

Sacar los electrodos de la celda, enjuagarlos con agua destilada que se desecha, secarlos con papel absorbente sin frotarlos y sumergirlos en otra celda

con solución buffer o amortiguadora a un pH ácido

Seleccionar la opción de pH y ajustar a ese valor en la escala del instrumento

Seleccionar la opción "standby", sacar los electrodos de la celda, enjuagarlos con agua destilada que se desecha, secarlos con papel absorbente sin frotarlos

y sumergirlos en otra celda con solución amortiguadora a un pH básico

Seleccionar la opción de pH y ajustar a ese valor en la escala del instrumento jy

Seleccionar la opción "standby", sacar los electrodos de la celda, enjuagarlos con agua destilada que se desecha, secarlos con papel absorbente sin frotarlos

y sumergirlos en otra celda con solución amortiguadora a un pH diferente o

Seleccionar la opción de pH. La escala debe indicar precisamente el pH de la nueva solución

o

El instrumento ya está calibrado. Dejarlo en una celda con agua destilada, en la posición de "standby"

Protocolo para calibrar potenciómetros con soluciones buffer

Protocolo para determinar el potencial y el pH de una solución electrolítica

Encender el instrumento y dejarlo estabilizar por 15 minutos, en posición "standby". Asegurarse de que los electrodos se encuentran

sumergidos en гша celda con agua destilada o con solución especiad

Sacar los electrodos de la celda, enjuagarlos con agua destilada que se desecha, secarlos con papel absorbente sin frotarlos y sumergirlos

en la celda que .contiene la solución de pH desconocido

Seleccionar la opción de pH en el instrumento y obtener el pH de la solución problema

jy

Si se requiere conocer el potencial de la solución, seleccionar la opción fem o mV. Anotar ese dato

o

Regresar a la opción "scandby' j y

Sacar los electrodos de la celda con la solución problema, enjuagarlos con agua destilada que se desecha

y sumergirlos en la celda que contiene agua destilada

Potenciómetro

Electrodo universal

La titulación es la adición gradual de un reactivo en solución líquida (titulante), sobre

una cantidad conocida o desconocida de otra sustancia, también en solución líquida,

denominada analito, hasta que ambas soluciones reaccionen en cantidades equimolares,

situación que se denomina: punto de equivalencia química.

Durante una titulación, la adición del titulante debe ser gradual, por lo que se re­

quiere de un instrumento graduado (bureta) que permita conocer y controlar con preci­

sión cada volumen de titulante añadido.

Un volumen exactamente medido del analito se debe depositar en un recipiente

abierto que permita la adición gradual y constante del titulante. El volumen de analito

se puede medir utilizando pipetas volumétricas o buretas calibradas para asegurarse de

que se transfirió un volumen exacto o, si es sólido, se pesa con exactitud de 4 cifras, y se

le disuelve, de preferencia dentro del mismo matraz de reacción para evitar pérdidas

durante su transferencia.

La forma más común de realizar una titulación es colocando el analito en un matraz

Erlenmeyer que permita una agitación manual o magnética constante.

Cuando los reactivos son incoloros y al reaccionar no se produce un cambio visible

que indique que se ha llegado a la equivalencia química, es necesario utilizar una sus­

tancia que no altere la reacción entre el titulante y el analito, pero que indique el mo­

mento de la equivalencia química entre ellos, para detener la adición de titulante y de­

terminar el volumen necesario para finalizar la reacción. A esta sustancia se le denomina

indicador

Existen muchos tipos de indicadores, según sean las condiciones de reacción que se

requieran, la mayoría de ellos adoptan diferentes colores en condiciones de reacción

diferentes, por lo que se hace necesario saberlo escoger. Una titulación confiable depen­

de de la correcta elección del indicador

Aún escogiendo el indicador más adecuado para una reacción, el cambio de color se

produce hasta que hay un ligero exceso del titulante, que es el momento en el que el

indicador cambia su estructura, por lo que el método lleva implícito un ligero error

sistemático.

Un método más adecuado para determinar el punto de equivalencia, es mediante

una titulación potenciométrica, en la que se va midiendo el cambio de potencial de un

sistema de reacción, conforme se añaden volúmenes pequeños del titulante, en este caso,

no se suspende la adición del mismo en el momento de la equivalencia química, sino

que es necesario agregar un ligero exceso. Al graficar ¡os valores del potencial (o del pH)

para cada adición, vs el volumen de titulante añadido, se observa un punto de inflexión

en la curva obtenida, ese es el punto de equivalencia química entre el titulante y el analito.

Protocolo para realizar una titulación potenciométrica

Valoración con estándares primarios

Encender el instrumento y dejarlo estabilizar por 15 minutos, en posición "standby" Asegurarse de que los electrodos se encuentran sumergidos en una celda con agua

destilada o con solución especial

Llenar y aforar una bureta con la solución que se desea valorar, tener cuidado de que esté llena hasta su punta, y sin burbujas

Hacer los cálculos necesarios para determinar la cantidad de estándar primario que se puede hacer reaccionar con un volumen de titulante menor al de la bureta

Pesar con exactitud de 4 cifras decimales, tres porciones de estándar primario cercanas a la masa calculada, colocarlas en tres celdas distintas,

debidamente marcadas, y disolverlos o

Montar el equipo de titulación, adaptando un sistema de agitación magnética para la solución del estándar primario

Sacar los electrodos de su celda, enjuagarlos con agua destilada que se desecha, secarlos con papel absorbente sin frotarlos y sumergirlos en la celda que contiene

la solución con estándar primario

u Colocar la punta de la bureta justo por debajo de la superficie de la celda

para evitar salpicaduras, pero sin llegar a la solución del estándar primario, para evitar contaminación cruzada entre las dos soluciones

o

Determinar el pH de la solución o su fem inicial o

Agregar un pequeño volumen de titulante (1-2 mL), iniciar la agitación magnética

y determinar el pH y/o la fem de la mezcla. Recordar que se debe cambiar

la posición del selector, ya sea para pH o para fem

Repetir el protocolo * con incrementos de 1-2 mL mientras se observen

ligeros cambios en el pH o en la fem

O

Cuando se empiecen a observar mayores cambios en el pH o en la fem,

disminuir el volumen de titulante añadido, a incrementos de 0.5, 0.2 ó 0.1 mL,

según se observe la velocidad de cambio

Continuar la adición de titulante hasta que nuevamente se observen

cambios mínimos en los valores de pH y/o fem, que indican que ya se rebasó

el punto de equivalencia

Construir una gráfica con los valores de pH o de fem vs el volumen (vol) de titulante

o

Detectar el punto de inflexión en la curva

El ptmto de inflexión es más evidente, si se grafica la A fem/A v vs vol

Calcular la concentración Normal de la solución titulante con la fórmula:

N =m fvx meq

m = masa del estándar primario;

meq = eq q del estándar primario,

V = volumen de titulante

Protocolo para realizar una titulación potenciométrica

Valoración con soluciones de concentración conocida

Encender el instrumento y dejarlo estabilizar por 15 minutos, en posición "stand by". Asegurarse de que los electrodos se encuentran

sumergidos en una celda con agua destilada o con solución especial

Llenar y aforar una bureta con la solución de concentración conocida (titulante) tener cuidado de que esté llena hasta su punta, y sin burbujas

T 7

Hacer los cálculos necesarios para determinar el volumen aproximado de solución problema que se puede hacer reaccionar con un volumen

de titulante menor al de la bureta T 7

Medir con exactitud tres porciones de solución problema y colocarlas en tres celdas distintas, debidamente marcadas

o

Montar el equipo de titulación adaptando un sistema de agitación magnética para la solución problema

o

Sacar los electrodos de su celda, enjuagarlos con agua destilada que se desecha, secarlos con papel absorbente sin frotarlos y sumergirlos en la celda

que contiene la solución problema o

Colocar la punta de la bureta justo por debajo de la superficie de la celda para evitar salpicaduras, pero sin llegar a la solución problema,

para evitar contaminación cruzada entre las dos soluciones o

Determinar el pH de la solución o su fem inicial o

* Agregar un pequeño volumen de titulante (1-2 mL),

iniciar la agitación magnética y determinar el pH y/o la fem de la mezcla.

Recordar que se debe cambiar la posición del selector, ya sea para pH o para fem

~ ~ ~ ~ O — —

Repetir el protocolo * con incrementos de 1-2 mL mientras se observen

ligeros cambios en el pH o en la fem

J5

Cuando se empiecen a observar mayores cambios en el pH o en la fem,

disminuir el volumen de titulante añadido, a incrementos de 0.5, 0.2 ó 0.1 mL,

según se observe la velocidad de cambio

1 7

Continuar la adición de titulante hasta que nuevamente se observen

cambios mínimos en los valores de pH y/o fem,

que indican que ya se rebasó el punto de equivalencia

I T

Construir una gráfíca con los valores de pH o de fem vs el volumen (vol) de titulante

o

Detectar el punto de inflexión en la curva o

El punto de inflexión es más evidente, si se grafica la A fem / A vol vs vol

Calcular la concentración de la solución problema, mediante la fórmula:

N V = N V 1 1 2 * 2

1 = titulante; 2 = problema

Soluciones buffer o amortiguadoras

Tem peratuia »C

Valores de pH Tem peratuia

»C HCl 0.1 M

B itartrato de potasio satu rad o

Biftalato de potasio 0.05 M

Fosfato de sodio

0.05 M

B orax 0,01 M

H idróxid 0 de calcio saturado

0 1.10 4-003 6.984 9,464 13.423

5 1.10 3.9999 6.951 9,395 13.207

10 1.10 3.9998 6.923 9,332 13,003

15 1.10 3,9999 6-900 9,276 12.810

20 1.10 4.002 6.881 9.225 12,627

25 1.10 3.557 4.008 6.865 9.180 12,454

30 1.10 3.552 4.015 6.853 9,!39 12.289

35 1.10 3.549 4.024 6,844 9,102 12,133

38 1.10 3.548 4.030 6.840 9.081 12,043

40 1.10 3.547 4.035 6.838 9.068 11,984

45 1.10 3.547 4.047 6,834 9,038 11.841

50 1.10 3,549 4.060 6,833 9,011 11.705

55 1.11 3.554 4.075 6,834 8,985 11.574

60 1.11 3.560 4.091 6,836 8,962 11,479

70 1.11 3.580 4.126 6,845 8,921

80 1.11 3.609 4.164 6,859 8,885

90 1.12 3.650 4.205 6.877 8.850

95 1.12 3.674 4-227 6,886 8,833

In t e r v a l o Co lo r

Concen t rac ión y forma de preparac ión

de p H Ind i cado r

F o r m a acida

form a bás i ca

Concent rac ión y forma de preparac ión

0.0 - 1.6 Viólela d e met i lo am aril lo azul 0 .05 % en a g u a

0.2 - 1.8 Rojo de creso l rojo am arillo 0 , l g en 26 ,2 m L de N a O H 0. OIM * 2 2 5 m L HIO

1.2 - 1.8 A z u l de tim ol rojo am aril lo O . l g e n 2 1 . 5 m L d e N a O H 0,01 M + 2 2 5 m L H 2 0

1.2 - 2 .8 P ú r p u r a de creso l rojo am arillo 0.1 g en 26 ,2 m L de N a O H 0,01 M + 2 2 5 ML H íO

3.1 - 4.4 N a r a n j a de mel i lo rojo a n a r a n j a d o 0,01 % en a g u a

3.8 - 5.4 V e r d e de b r o m o c r e s o l am arillo azul O.lg en 14 .3 m L d e N a O H OOIM * 2 2 5 m L HIO

4,8 - 6,0 Rojo de met i lo rojo am arillo 0 ,02 g en 60 ML de e tano l + 40 m L HIO

4.8 - 6,4 Rojo de c lorofeno! am aril lo Rojo O.lg en 23 ,6 ML de N a O H O.OIM + 2 2 5 m L H ) 0

5.2 - 6.8 P ú r p u r a b r o m o c r e s o l AM arillo P ú r p u r a O.lg en 18 ,5 m L de N a O H O.OIM + 2 2 5 m L H jO

5.6 - 7.6 p- n i trofenol inco loro A m arillo 0,1 % en a g u a

5,0 - 8,0 tornaso l rojo Azul 0,1 % en a g u a

6.0 - 7.6 a z u l de brom ol imol a m arillo A z u l 0 , l g e n 1 6 , 0 m L d e N a O H 0 , 0 ] M + 2 2 5 m L H ! 0

6.4 - 8.0 rojo de fenol am arillo Rojo O.lg en 28 ,2 ML de N a O H 0 ,01M + 2 2 5 m L H2O

6,8 - 8,0 rojo n e u t r o rojo N a r a n j a 0,01 g en 50 m L de eta n ol * 5 0 M L HIO

7.2 - 8,8 rojo de creso l a m a r i l l o Rojo O l g en 26.2 m L d e N a O H OOIM + 2 2 5 ML HIO

8,0 - 9,6 a z u l de l imol am arillo A z u l O.lg en 2 1 , 5 m L de N a O H 0 , 0 1 M + 2 2 5 M L H ! 0

8,0 - 9.6 fenolftaleina incoloro rosa 0 , 0 5 g en 50 ML de e tanol +50 m L H i O

8,3 - 10 ,5 t imoiftale ina in coloro azul 0 ,04 g en 50 m L de e lano l + 5 0 m L HIO

Ifl.l - 12.Ü a m a r i l l o de a l i zar ina a m a r i l l o ro in-narania n.tll % en agua

Valores de pH para sustancias de uso común

Concentración Normal (N) Valores de pH

HCl C H j C O O H NaOH N H j

1.0 0.1 2 . 3 7 1 4 . 0 5 1 1 . 7 7

0.1 1 . 0 7 2 . 8 7 1 3 - 0 7 1 1 . 2 7

0 .01 2.02 3 .37 1 2 . 1 2 1 0 . 7 7

0 ,001 3.01 3 .87 1 1 . 1 3 1 0 . 2 7

0 . 0001 4 .01

Serie electroquímica de los metales

ION / Elemento Potencial

Volts ION / Elemento

Potencial Volts

Li* / Li - 3 . 0 5 Ni ^ / Ni -0 .25

/ K -2 .92 S n 2 * / Sn - 0 . 1 4

Ba=V Ba -2 .90 Pb=*/ Pb -0 .13

Ca^V Ca - 2 . 7 6 Fe^V Fe - 0 , 0 4

NaV Na -2 .72 H * / H 2 ( P t ) 0.00

M g 2 * / Mg - 1 . 5 5 Bi^VBi + 0.23

AP' / Al -1.33 + 0.34

Mn^*/ Mn -1 .03 CuV Cu + 0.52

Z n 2 * / Zn - 0 . 7 6 Hg^VHg + 0.80

Cr^V Cr - 0 . 7 4 A g * / A g + 0.80

Fe^VFe - 0 . 4 4 Au^V Au + 1.36

Co=VCo - 0 . 2 8

Procedimiento para encontrar la reacción espontánea entre dos medias celdas

Para determinar la reacción espontánea entre 2 metales, por ejemplo, entre Zn° y Fe'

Fase 1: Buscar en las tablas de potenciales de electrodo de media celda, los valores de

potencial y las reacciones correspondientes, de cada uno de los metales:

Zn^^ + 1 € ~^ Zn° E° - -0.76V

Fe^" + 2e" ^ Fe*" E° = -0.44V

Fase 2: Determinar cuál de los elementos es el que se reduce, y cuál es el que se oxida. Esto

se logra restando la media celda del más alto valor negativo de la del menor:

E° = E° Fe° - E° Zn° (-0.44 V ) - ( - 0 . 7 6 V)

- 0.44 + 0.76 V

Fase 3: Invertir el sentido de la reacción de media celda que cambió de signo:

Fe^^ + 2e" ^ Fe° E ° = - 0 . 4 4 V Zn° ^ Zn^^ + 2e' E° = -^0.76V

Fe^^ + Zn° ^ Fe° + Zn "" E° =+0.32 V

El signo positivo (+) en el valor del potencial indica que esta reacción es espontánea, es decir:

El Fe está ganando electrones, por lo tanto es el elemento que se reduce Y el Zn que es el elemento que pierde electrones es el que se oxida

Tabla 2 Titulación potenciométrica de vinagre comercial

V o l u m e n de N a O H 0.10 N / m L Fem V o l u m e n de N a O H 0.10 N / m L Fem

18.0 0.090 21,5 0.345

19.0 0.128 21.6 0.356

20 .5 0.151 21.7 0.363

21 .0 0.179 22 .0 0.378

21.2 0.199 22.5 0.390

21 .4 0.321 23 .0 0.401

4. Ajuste el volumen obtenido en la pregunta 1 para que equivalga al de una pipe­ta volumétrica, y realice los cálculos necesarios para obtener la concentración exacta del vinagre.

1. Usted recibe para analizar un frasco de 0.5 L de vinagre comercial (a! 5 % (p/p) Determine el volumen de vinagre que se debe extraer del frasco para realizar

su análisis mediante una titulación potenciométrica, en la que se deben gastar menos de 50 mL de solución de NaOH 0.1 N

2. Escriba la reacción que se lleva a cabo durante la neutralización del ácido

3. Con los datos de la tabla anexa construya las gráficas necesarias que le permi­tan identificar el punto de equivalencia de la reacción

BIBLIOGRAFÍA

BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA PARA EL CURSO

Skoog / Leary. Análisis Instrumental. Cuarta Edición. Me Graw-Hill, 1999.

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Catálogo de Instrumentos y aparatos científicos No. 130, Sargent-Welch, U.S.A. 1982.

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Normas españolas. Instituto Nacional de Racionalización del Trabajo, Madrid. Sigue la ley

fija.loVlO para los finos, siguiendo la serie normal Ra 10 (0,040... 5) según la norma

ENE. 4003 y para los gruesos sigue la misma ley y la serie Ra 10 (5.00 ... 125). Un

tamiz cuya abertura o "luz de malla" es de 4 mm se designa: Tamiz 4 UNE -7050; y

un cedazo de luz de malla de 20 mm se designa como Cedazo 20 UNE 7050.

Normas francesas N.RX. 11-501, Junio de 1938 (Analyses granulométriques par tamisage

AFNOR-M6) y N.F.R 18-304 (Granulometrie des agrégats).

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BIBLIOGRAFÍA 119

APÉNDICE

Protocolo para preparar soluciones stock, para usarse en la región visible en la prepa­ración de curvas patrón

La solución stock se prepara utilizando un reactivo analítico que contenga la mis­ma sustancia que se desea analizar, en concentración adecuada para extraer de ella porciones alícuotas que sean congruentes con la ley de Lambert-Beer, y cuya concen­tración permita su lectura en el espectrofotómetro disponible.

Se preparan curvas patrón midiendo la absorbancia de varias soluciones están­dar de diferente concentración que se preparan tomando alícuotas diferentes de la so­lución stock.

Si la muestra no es colorida, o no es estable, se debe desarrollar un complejo colori­do. Por ejemplo, para la determinación de cobre, se aconseja preparar una solución stock de sulfato de cobre 0.25 M, y a partir de ella, preparar las soluciones estándar del complejo amoniacal. El complejo se desarrolla agregando solución amoniacal en exce­so a la porción de la solución stock, antes de aforar el matraz.

El problema se prepara haciendo una solución cuya concentración sea in­termedia entre los estándares preparados, y el complejo se desarrolla con el mismo procedimiento.

INDICE

PRÓLOGO 7

L INTRODUCCIÓN AL CURSO 9 Actividades рог equipo у calendario 9 Condiciones y actividades de trabajo 10 Conocimientos previos básicos de matemáticas, física y química 1 2

IL CONSEJOS ÚTILES 1 3 Consejos para mejorar el aprendizaje 13 Consejos para organizar el tiempo 14 Consejos para preparar un tríptico o resumen 16 Consejos para presentar un seminario 17 Consejos para organizar y preparar un trabajo escrito 19 Consejos para enfocar la información relevante sobre una técnica 20

IIL MATERIAL Y REACTIVOS DE LABORATORIO 2 1 Material de laboratorio de uso común en análisis 21

Grado de los productos químicos 24 Concentración y densidad de ácidos y bases comunes 25 Forma de etiquetar sustancias peligrosas 25 Medidas generales de precaución .-. 26 Datos de seguridad que contiene una etiqueta de reactivo de laboratorio 27 Identificación de riesgo en sustancias 27

IV, QUÍMICA ANALÍTICA 3 3 Introducción a la Química Analítica 33 Clasificación del Análisis Instrumental 36

Soluciones 36

Introducción

Formas de expresar la concentración 37

Mol 37

Porcentaje (%) 38

En Peso (% p/p) 38

En volumen (% v/v) 38

En peso a volumen (% p/v) 39

Normalidad (N) 39

Molaridad (M) 40

Fracción mol (x) 41

Ejercicios 42

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA DE APOYO

A LAS TÉCNICAS DE MEDICIÓN 43

Densidad 43

Protocolo para determinar la densidad de líquidos puros y soluciones 43

Método del picnòmetro 43

Método del hidrómetro 44

Material y equipo 45

Tabla de densidades del alcohol etílico en agua 46

Tabla de densidades de varios líquidos y sólidos puros 47

Escala de hidrómetros de uso común 48

Ejercicios 48

Viscosidad 49

Protocolo para determinar la viscosidad de líquidos 49

Viscosimetro de Ostwald 49

Viscosimetro de Brookfield 50

Viscosimetro de caída de esfera 51

Material y equipo 52

Tabla de datos para determinar la viscosidad

por el método de Brookfield 53

Ejercicios 54

Refractometría 55

Protocolo para determinar el índice de refracción

de líquidos puros y soluciones 55

Material y equipo 56

Tabla de índices de refracción de sustancias líquidas y sólidas 57

Ejercicios 57

Humedad 59

Protocolo para determinar la humedad en sólidos 59

Balanza de lámpara 59

Balanza de resistencia 60

Estufa de secado 61

Protocolo para determinar la humedad relativa en el aire 62

Psicrómetro de Honda 62

Higrómetro de pared 62

Material y equipo 63

Cartas psicrométricas

570 mm Hg 64

760 mm Hg 65

1.01 bar 66

Tablas de humedad relativa

Para psicrómetro de Honda 67

Por diferencia de valor entre TBS y TBH para higrómetro de pared 69

Gráficas de comportamiento de materiales sometidos

a programas de calentamiento en termobalanza

CuSO, • 5 U p 70

Arcillas 70

Ejercicios 71

Granulometria 72

Clasificación de los métodos para la medición del tamaño de partícula 72

Tamaños de tamices de Tyler 73

Tabla comparativa de tipos de tamices 74

Protocolo para separar fracciones por tamaño de partícula 75

Técnica de tamizado en seco 75

Técnica de sedimentación 76

Montaje del sedimentador basado en la Ley de Stokes 77

Material y equipo 78

Cálculos para determinar tamaño de partícula por la ecuación de Stockes .. 79

Gráficas de distribución de tamaño de partícula 80

Muestra de caolín 80

Muestra de talco 81

Muestra de dióxido de titanio (TiO^) 81 Clasificación de sólidos según Boswell,

el Departamento de Agricultura de Estados Unidos (D.A.E.U.A.)

y la Sociedad Internacional de Ciencias del Suelo (S.I.C.S.) 82 Ejercicios 83

Polarimetria 84 Protocolo para determinar el ángulo de rotación

de una sustancia ópticamente activa 84

Material y equipo 86 Rotaciones específicas de sustancias ópticamente activas 87 Ejercicios 87

Espectroscopia de absorción molecular: visible (colorimetria),

de ultravioleta (UV), y por infra-rojo (IR) 88 El espectro electromagnético 88 Longitud de onda {X) para cada color y su complemento 89

Correspondencia entre absorbancia y % de transmitancia 90 Características de absorción de algunos cromóforos orgánicos 91 Longitud de onda {X^^J para sustancias orgánicas incoloras (UV) 92

Bandas típicas de absorción en infrarrojo (IR) 92 Protocolo para analizar sustancias coloridas en la región visible 93

Preparación de soluciones stock 93 Preparación de soluciones estándar, del blanco de reactivos y de la solución problema. Sulfato de cobre amoniacal 94

Selección de X 95 Determinación de la absorbancia de las soluciones patrón o estándar y del problema 96

Preparación de una curva estándar de Cobre 97

Determinación de concentraciones desconocidas mediante interpolación en la curva estándar 97

Material y equipo 98 Espectros en el visible de sustancias inorgánicas: KMnO^ y CuSO^ amoniacal 99

Espectros de UV de sustancias orgánicas: benceno, naftaleno y antraceno .. 100 Espectro de IR de compuestos orgánico: ácido esteárico, poliestireno y caolinita 101 Ejercicios 102

Potenciometría 103

Protocolo para calibrar potenciómetros con soluciones Buffer 103 Protocolo para determinar el potencial y el pH de una solución electrolítica 104

Material y equipo 105

Introducción a las titulaciones potenciométricas 106 Protocolo para realizar una titulación potenciométrica 107

Valoración con estándares primarios 107 Valoración con soluciones de concentración conocida 109

Soluciones buffer o amortiguadoras 111 Preparación y pH de transición de algunos indicadores ácido base 112 Valores de pH para sustancias de uso común 113

Procedimiento para encontrar la reacción espontánea entre dos medias celdas 114 Ejercicios 115

BIBLIOGRAFÍA 117 Bibliografía recomendada para el curso 117 Bibliografía general 117

APÉNDICE 121

Técnicas de medición de composición. Paquete de apoyo al curso

se terminó de imprimir en el mes de septiembre de 2004, en los talle­res de AGES, en la Ciudad de México. Se utilizaron los tipos Palatino y Carleton. Los interiores están impre­sos en papel kromos ahuesado de 90 g y la portada en Multiart de 250 g. Se tiraron 1,000 ejemplares. El cuida­do de la edición estuvo a cargo de Silvia Guzmán Bofill y la autora.

UAM QD76 R3.95

2894485 Raygoza Maceda, María Isa Técnicas de medición de с

2894485

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La maestra Raygoza tan^bién ha obteni­do importantes reconocimientos: el pri­mer lugar en el II Concurso de Cuadernos de Experimentos para Secundaria, duran­te la VIII Semana Nacional de Ciencia y Tecnología, convocado por CONACVT y la SEP; el cuarto lugar Sección de Instru­mentación en el 1 Concurso Regional de la Zona Metropolitana de Prototipos Di­dácticos "Autoequipamiento 87", con el trabajo Paquete didáctico de apoyo a cursos deanálisis instrumenta!. Asimismo, ha publicados en destacadas revistas especializadas, entre ellas: Gyros, Revista de Ingeniería y Ciencias Básicas de la UAM-A; la revista AMIE, Revista de la Sociedad Quimica de México.

* Materials Research Society Proceedings, Polimeric Precursors for Ytria, Mat. Res. Soc.Proc Vol. 346.1994.

* Development of Polymeric Precursors for Ceramic Oxyde Fibers, Proceedings of The Louisiana Space Consortium (LaSPACE), 1994.

ISBN970-3I-0I98-4

Técnicas de Medición de Composición es un curso teórico práctico; tiene como objetivo capacitar al alumno en el empleo de la metodología analítica, para caracterizar y cuantificar sustancias puras y mezclas, mediante la selección y aplicación de técnicas de medición de composición. Los textos modernos de química analítica se inclinan por describir sola­mente los fundamentos teóricos de técnicas sofisticadas que requieren instrumentos costosos, de difícil adquisición para ser usadas por estudian­tes de licenciatura. Esta es una de las razones por la que fue necesario ela­borar este libro de apoyo, que contempla básicamente los tratamientos experimentales que se deben hacer sobre muestras previo a su análisis mediante técnicas instrumentales de uso común.

Los protocolos de análisis se presentan como diagramas de flujo que indican la manera de preparar las muestras, la forma de hacer la medición, así como los cálculos que se deben realizar para obtener de la concentración del analito y al final de cada sección, se describen algunos ejemplos de situa­ciones y problemas típicos. Igualmente, el texto incluye una sección con figuras de materiales y equipo utilizados en el análisis, para que los estudiantes se familiaricen con ellos y los utilicen adecuadamente. También encontrarán tablas de concentra­ción y propiedades de los reactivos de uso común y, para cada técnica, se muestran algunas gráficas que facilitarán la interpretación, identificación y/o cuantificación de las sustancias analizadas, a la vez que permitirán comparar los resultados experimentales con los datos teóricos. En la introducción al curso se presentan propuestas de planeación del curso y consejos útiles para mejorar el aprendizaje

30 A N O B

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