spektrofotometri serapan atom (aas)

MAKALAH SPEKTROFOTOMETER SERAPANATOM

Disusun oleh:

DINANA APRILIA S.R (10113002)

DWI RAHAYU (10113052)

DWI RETNO AYU K (10113053)

SI FARMASI TINGKAT II

FAKULTAS FARMASI

INSTITUT ILMU KESEHATAN BHAKTI WIYATA

KEDIRI

2015

Page ii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .................................................................................... i

DAFTAR ISI………… .................................................................................... ii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ........................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah ...................................................... 2

1.3 Tujuan......................................................................... 2

BAB II PEMBAHASAN

2.1 Pengertian dan latar Belakang AAS........................... 3

2.2 prinsip dasar Spektrofotometri Serapan Atom ........... 5

2.3 Hukum Spektrofotometri Serapan Atom.................... 6

2.4 jenis-jenis Spektrofotometri Serapan Atom ............... 7

2.5 Bagian- Bagian Spectrometry SA dan fungsinya....... 9

2.6 Kelebihan dan Kelemahan Metode SSA.................... 16

2.7 Gangguan-Gangguan Dalam Metode SSA ................ 17

2.8 Penerapan SSA dalam Analisis Kimia ....................... 18

2.9 Prinsip Kerja............................................................... 19

BAB III PENUTUP

3.1 Kesimpulan.................................................................. 21

DAFTAR PUSTAKA ................................................................... 22

Page i

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat dan

hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah analisa fisikokimia dengan judul

“Spektrofotometer Serapan Atom” ini dengan lancar dan tepat pada waktunya.

Makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini disusun untuk menyelesaikan tugas mata

kuliah analisa fisikokimia. Penulis mengucapkan terimakasih kepada dosen Pengajar analisa

fisikokimia yang telah memberikan arahan tentang penyusunan makalah ini. Selain itu,

penulis mengucapkan terimakasih kepada pihak-pihak lain yang ikut membantu dalam

pengerjaan makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini. Semoga apa yang telah kita lakukan

hari ini dengan ikhlas dapat memberikan manfaat di kemudian hari.

Akhirnya kami menyadari bahwa penyusunan makalah Spektrofotometer Serapan

Atom ini belum sempurna, baik dari segi fisik maupun isi yang terkandung di dalamnya. Oleh

karena itu, kami mengharap kritik dan saran yang bersifat membangun dari para pembaca

sebagai masukan untuk kesempurnaan makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini. Kami

berharap semoga makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini dapat bermanfaat bagi kita

semua terutama dalam dunia kebahasaan. Semoga Allah SWT selalu melimpahkan rahmat-

Nya kepada kita semua.

Kediri, 27 Mei 2015

Penulis

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul

analit. Salah satu agian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan

metode analisis unsure secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya

dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al.,

2000).

Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802

Wollaston enemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki

lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis

Fraunhofer ini iakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini

kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis

mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan

hukum kuantum dari absorpsi dan emisi

suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang

gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas

suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika

publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA

direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum (Weltz,

1976).

Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun

1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil penelitiannya

tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan

radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan AAS. Pada tahun yang

sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan

sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat

dianggap sebagai “Bapak AAS “.

Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh Walsh

Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam

sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi

sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini

umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali,

mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah

dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Metode ini larutan sampel diubah

menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya

diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.

Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk

menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting

asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air. Metode SSA spesifikasinya tinggi

yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk

hampir-hampir semua analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA

sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern,

menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang

belum terampil.

1.2 Rumusan Masalah

1. Pengertian dan Latar Belakang AAS

2. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

3. Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

4. Jenis-Jenis SSA

5. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya

6. Kelebihandan Kelemahan Metode AAS

7. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS

8. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia

9. Prinsip Kerja

1.3 Tujuan

a. Mengetahui apa yang di maksud spektrofotometri serapan atom

b. Mengetahui komponen-komponen spektrofotometri serapan atom

c. Mengetahui prinsip kerja spektrofotometri serapan atom

BAB II

PEMBAHASAN

2.1. Pengertian dan Latar Belakang AAS

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau

molekul analit.Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom

(SSA), Merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam

dalam keadaan bebas.Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari.Pada

tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang

kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster

mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi

pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen

untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan

alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi

suatu cahaya

Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang

gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan

melepas suatu jumlah energi tertentu, (Îµ = hv = hc/Î»). Kelahiran SSA sendiri pada

tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz

muncul.Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat

diaplikasikan secara umum Weltz, 1976).

Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak

tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil

penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang

dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan

Spektrofotometri Serapan Atom. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955)

melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk

atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap

sebagai “Bapak Spektrofotometri Serapan Atom “.

Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh

Walsh Alkamede, dan Metals (1995).SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam

renik di dalam sampel yang dianalisis.Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada

penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan

kalor / panas.Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non

logam jarang sekali, Mengingat unsurs non logam dapat terionisasi dengan adanya

kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsure yang terionisasi. Pada

metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan

(nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa

garis didalam nyala.

Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan

meskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua

analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan Spektrofotometri Serapan

Atom sederhana dan menarik.Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani

Spektrofotometri Serapan Atom modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan

cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.

2.2 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif

dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya

selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb),

dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis

sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa

unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double

beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang

hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur

golongan IA dan IIA.Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung

yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.Atom-atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat

unsurnya.Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak

bergantung pada temperatur.Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit

teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat

yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu

memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu

unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang

diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang

berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang

berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor

melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal

dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak

arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari

sumber radiasi atau sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom

tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke

tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka

energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan

tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.

Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber

cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai

dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan

bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan

temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang

berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.Sinar

sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.Penyerapan

yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada

dalam nyala.Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva

emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa

berikut secara berurutan dengan cepat :

1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.

2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang

mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.

3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih

tinggi.

2.3 Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A) proporsional

dengan besarnya konsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis Hukum Lambert-Beer

dinyatakan dengan persamaan

A = εbc

Dimana:

ε = epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-1)

b = lebar celah (cm)

c = konsentrasi (M)

Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki satuan

dan biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Absorptivitas Molar pada persamaan

di atas adalah karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa banyak cahaya

yang diserap oleh molekul zat tersebut pada panjang gelombang tertentu. Semakin

besar nilai Absorptivitas Molar suatu zat maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi

olehnya, atau dengan kata lain nilai serapan (A) akan semakin besar.

Hukum Lambert-Beer di atas berlaku pada larutan dengan konsentrasi kurang dari

sama dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan dengan konsentrasi

pekat maka satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul terlarut lain sebagai

akibat dari kedekatan masing-masing molekul pada larutan dengan konsentrasi yang

pekat tersebut. Ketika satu molekul dekat dengan molekul yang lain maka nilai

Absorptivitas Molar dari satu molekul itu akan berubah atau terpengaruh. Secara

keseluruhan, nilai Absorbansi yang dihasilkan pun ikut terpengaruh, sehingga secara

kuantitatif nilai yang ditunjukkan tidak mencerminkan jumlah molekul yang diukur di

dalam larutan uji. Itulah makanya ketika larutan sampel yang Kamu miliki

konsentrasinya tinggi, Kamu harus mengencerkannya terlebih dahulu sebelum dikukur

secara spektrofotometri. Secara umum, uji kuantitatif suatu sampel harus memberikan

serapan antara 0.2 – 0.8, atau toleransinya 0.1 – 0.9. Jika nilai serapan sampel kurang

dari persyaratan tersebut, maka Kamu tidak bisa menggunakan metode

spektrofotometri untuk mengkuantifikasinya. Atau jika nilai serapan sampel Kamu

lebih dari persyaratan tersebut, maka Kamu harus mengencerkan sampel yang Kamu

miliki sehingga hasil pengencerannya memberikan serapan pada range nilai serapan

yang dipersyaratkan.

2.4 Jenis-Jenis SSA

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :

1. Atomisasi dengan nyala

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam

pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan

atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas

bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure

berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang

berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan

memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur

yang akan dianalisa

Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.

Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan

Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah

Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC),

N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC),

Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC).

Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala.Suhu nyala

tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1) Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup

stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk

mencegah korosi.

2) Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai

dengan unsur yang dianalisa.

3) Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :

a. Tidak mudah meledak bila kena panas

b. Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL

c. Mempunyai titik didih > 100 ºC

d. Mempunyai titik nyala yang tinggi

e. Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

2. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada

batang karbon (CRA – CarbonRod Atomizer) atau tabung karbon (GTA –

Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.Sampel dimasukan ke

dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung

menjadipanas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan

teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga3000 ºC.pemanasan larutan sampel

melalui tiga tahapan yaitu :

a) Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

b) Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi

dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel

sehingga diperoleh garam atau oksida logam

c) Pengatoman (atomization)

3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur

As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC

sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk

gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh

SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

2.5 Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya

a. Sumber radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga

(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT).Elektroda

lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga

dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki.

Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi

dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang

biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi

tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi.Ion-ion

gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada

katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang

tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan

melepaskan energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang

dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

b. Atomizer

Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan

burner (sistem pembakar)

i. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir

kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan

melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas

bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-

partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas

bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar

dialirkan melalui saluran pembuangan.

ii. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara

gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum

memasuki burner.

iii. Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan

kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal

dalam nyala.

c. Monokromator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi

atom di dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi

diteruskan.Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi

lainnya.Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh

monokromator.

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah

mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya.Radiasi lainnya berasal

dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam

pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik

yaitu celah, cermin dan kisi.

d. Detektor

Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel

dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

e. Rekorder

Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat

menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

f. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS.Lampu katoda

memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda

pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan

diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur

Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa

logam sekaligus, hanya saja harganya

lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol

digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu

dimasukkan ke dalam soket pada AAS.Bagian yang hitam ini merupakan bagian

yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan

energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip

ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar

dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat

menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan,

maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada

tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup

kembali.Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian

dicatat.

g. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang

berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K,

dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen,

dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi

untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di

dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur

tekanan yang berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut,

yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air,

untuk pengecekkan.Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa

tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar.Hal lainnya yang bisa dilakukan

yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan

dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk.Bila ada, maka tabung gas

tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan

minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas

didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian

dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain

gas juga memiliki tekanan.

h. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian

luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya

bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS,

diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak

berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara

horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada

serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila

ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat

menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah

miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup.

Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS,

dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting

i. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat

ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS,

pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan,

dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada

bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau

berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan

merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang

akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan

sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.

Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke

kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup.

Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan

lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke

Page14



i. Kompresor














Page14



i. Kompresor














kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi

basah dan uap air akan terserap ke lap.

j. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena

burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar

tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.

Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada

lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang

aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit,

hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai

pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan

sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang

yang berwarna oranye di bagian kanan burner.Sedangkan selang yang kiri,

merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji

merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu

dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam

larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.

Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda.

Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi

logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu

banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling

baik, dan paling panas.

k. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah

pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat

melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke

atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala

api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat

buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga

dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan

bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang

berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut

juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki.Bila

buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan

sedikit, agar tidak kering.

2.6 Kelebihan dan Kelemahan Metode AAS

a. Kelebihan metoda AAS adalah:

• Spesifik

• Batas (limit) deteksi rendah

• Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi

contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat

pengganggu)

• Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga

persen)

b. kelemahan metoda AAS adalah:

Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:

- Proses destruksi yang kurang sempurna

- Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama

Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel

dan matriks standar

Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada

penyumbatan pada jalannya aliran sampel.

Gangguan kimia berupa:

- Disosiasi tidak sempurna

- Ionisasi

- Terbentuknya senyawa refraktori

2.7 Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS

Gangguan kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi

kimia dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori,

sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini

dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih

tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion

pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan

disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).

Gangguan Matrik

Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam,

atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau

bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda.Gangguan ini dalam

analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam

analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif

dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).

Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga

mampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif.

Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi

akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan

penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih

elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na.

Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang

digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi

oleh nyala api, absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.

2.8. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia

Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur,

dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam runutan

dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam

kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu, tetapi

hanya tersediasedia sedikit sampel dalam analisis, kadang-kadang demikianlah kasus

dengan metaloprotein misalnya. Laporan pertama mengenai peranan biologis yang

penting untuk nikel didasarkan pada penetapan dengan serapan atom bahwa enzim

urease, sekurang-kurangnya dari organisme pada dua ion nikel per molekul

protein.Sering kali tahap pertama dalam analisis sampel-sampel biologis

adalah mengabukan untuk merusak bahan organik.Pengabuan basa dengan asam nitrat

dan perklorat sering kali lebih disukai daripada pengabuan kering mengingat susut

karena menguap dari unsur-unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata

adalah pemasangan sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan

organik).Kemudian serapan atom dilakukan terhadap larytan pengabuan basa atau

terhadap larutan yang dibuat dari residu pengabuan kering.

Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan.Dalam satu segi, serapan

atom menyolok sekali bebasnya dari gangguan.Perangkat tingkat-tingkat energi

elektronik untuk sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada

dua unsur yang memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang

gelombangnya. Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada

beberapa garis unsur yang lain, namun biasanya untuk menemukan suatu garis

resonansi untuk suatu unsur tertentu, jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain

dalam sampel.

Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi

proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur

tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel.

Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel

halus CaCl2 padat akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah

daripada paertikel kalsium fosfat, Ca3 (PO4)2.Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang

dieksistensikan dengan makin banyaknya publikasi penelitian dalam bidang

spektroskopi serapan atom, tampak bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih

dalam taraf penyempurnaan

2.9. Prinsip Kerja

Atomic Absorption spectrophotometry adalah metode analisis dengan prinsip dimana

sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu bersama

campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa tadi menjadi

atom – atom dalam keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda

dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan dilewatkan kepada atom

dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang lebih

tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom

ground state yang berada dalam nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan

dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur.

Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi.

Adapun hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum

Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS. Hubungan

tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:

· Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan,

maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan

medium yang mengabsorbsi.

Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan

bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.

Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:

I = Io . a.b.c

Log = a.b.c

A = a.b.c

dengan,

A = absorban

a = koefisien serapan, L2/M

b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L

c = konsentrasi, M/L

Io = intensitas sinar mula-mula

I = intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan tersebut menyatakan bahwa besarnya absorbansi berbanding

lurus dengan kadar atom-atom pada tingkat energi dasar, dengan demikian, dari

pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva

kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan

diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan.

BAB III

PENUTUP

2.5 Kesimpulan

Spektrometri serapan atom merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang

pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh

spesi atom atau molekul analit. Komponen yang terdapat pada spektrofotometer

serapan atom adalah Sumber radiasi resonansi, Atomizer, Monokromator, Detektor,

Rekorder, Lampu Katoda, Tabung Gas, Ducting, Kompresor, Burner, Buangan pada

AAS.

Prinsip kerja spektrofotometer serapan atom adalah dimana sampel yang berbentuk

liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu bersama campuran gas bahan bakar

masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa tadi menjadi atom – atom dalam keadaan

dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang gelombang

yang sesuai dengan unsur yang uji, akan dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga

elektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi.

Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang berada

dalam nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada

detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Sinar yang diserap disebut

absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi. Adapun hubungan antara

absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum Lambert-Beer yang menjadi

dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS.

DAFTAR PUSTAKA

Anisa.2011. Analisis Lengkap Asam Askorbat sebagai Bahan Baku Suplemen Makanan Di PT

Bayer Indonesia Cabang Cimanggis.Institut pertanian Bogor.

Contado, Catia & Antonella Pagnoni. 2012. A new strategy for pressed powder eye shadow

analysis: Allergenic metal ion content and particle size distribution. Science of the Total

Environment. 483: 173–179

Gandjar, IG dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

Hendayana, dkk, 1994, Kimia AnalitikInstrumen, IKIP Semarang.

Lewen, N. 2011. The use of atomic spectroscopy in the pharmaceutical industry for the

determination of trace elements in pharmaceuticals. Journal of Pharmaceutical and

Biomedical Analysis. 55: 653–661

Setiyowati. 2009. Validasi dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet Besi Sulfat dengan

Spektrofotometri Visibel dan Serimetri sebagai Pembanding. Fakultas Farmasi

Universitas Muhammadiyah Surakarta. Surakarta.

Skoog, Holler, Nieman. 1998. Principles of Instrumental Analysis, 5th ed. Saunders College

Publishing. USA.

Volpe, M.G., M. Nazzaro, R. Coppola, F. Rapuano & R.P. Aquino. 2012. Determination and

assessments of selected heavy metals in eye shadow cosmetics from China, Italy, and

USA. Microchemical Journal. 101: 65-69

Watson, DG. 2010. Analisis Farmasi. Penerbit Buku Kedokteran. Jakarta.

Rahayu,luriyona. 2010. Makalah spektrofotometri serapan atom.

https://zahirrazuka.wordpress.com/2010/12/28/spektrofotometri-serapan-atom/ . diakses

pada tanggal 25 mei 2015

Yana,encep. 2013. Atomic Absorbtion Spectrophotometry (AAS) .

http://indomedtech.blogspot.com/2013/12/atomic-absorbtion-spectrophotometry-aas.html .

diakses pada tanggal 26 mei 2015

spektrofotometri serapan atom (aas)

Documents