praktik kerja magang pengukuran parameter kualitas air di laboratorium kualitas air perum jasa tirta...

PRAKTIK KERJA MAGANG PENGUKURAN PARAMETER KUALITAS AIR DI

LABORATORIUM KUALITAS AIR PERUM JASA TIRTA I MOJOKERTO

PRAKTIK KERJA MAGANG

PROGRAM STUDI ILMU KELAUTAN

JURUSAN PEMANFAATAN SUMBERDAYA PERIKANAN DAN KELAUTAN

Oleh:

Ruli Hikma Safitri

125080601111036


FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2015

PRAKTIK KERJA MAGANG PENGUKURAN PARAMETER KUALITAS AIR DI

LABORATORIUM KUALITAS AIR PERUM JASA TIRTA I MOJOKERTO

PRAKTIK KERJA MAGANG


JURUSAN PEMANFAATAN SUMBERDAYA PERIKANAN DAN KELAUTAN

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Meraih Gelar Sarjana Kelautan

di Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan

Universitas Brawijaya

Oleh:

Ruli Hikma Safitri

125080601111036


FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2015

PERNYATAAN ORISINILITAS

Saya yang bertanda tangan dibawah ini:

Nama : Ruli Hikma Safitri

NIM : 125080601111036

Program Studi : Ilmu Kelautan

Dengan ini saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa dalam

Laporan Praktik Kerja Magang ini benar-benar merupakan hasil karya saya

sendiri yang dibimbing oleh dosen pembimbing lapang Laboratorium Kualitas Air

Perum Jasa Tirta I Mojokerto dan dosen pembing Praktik Kerja Magang.

Sepanjang pengetahuan saya tidak terdapat karya yang pernah ditulis, pendapat,

atau dibentuk orang lain kecuali yang tertulis dalam naskah ini dan disebutkan

dalam Daftar Pustaka.

Apabila dikemudian hari terbukti atau dapat dibuktikan laporan ini adalah

hasil plagiasi, maka saya bersedia menerima sanksi atas perbuatan tersebut.

Malang, 2 Desember 2015

Penulis,

Ruli Hikma Safitri

NIM. 125080601111036

UCAPAN TERIMAKASIH

Penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Allah SWT, karena Ridho dan RahmatNya sehingga saya bisa melakukan

PKM dan menyelesaikan laporan PKM dengan lancar dan tepat waktu.

2. Ibu Rarasrum Dyah K., S.Kel, M.Sc, M.Si selaku pembimbing Praktik Kerja

Magang (PKM) yang memberi masukan, pengarahan, dan bimbingan selama

proses penyusunan laporan.

3. Citra Satrya Utama Dewi, S.Pi., M.Si selaku penguji Praktik Kerja Magang

(PKM) yang memberi masukan, pengarahan, dan bimbingan selama proses

penyelesaian laporan.

4. Pihak Perum Jasa Tirta yang telah memberikan kesempatan untuk saya dapat

melakukan kegiatan PKM di Laboratorium Kualitas Air PJT I Mojokerto.

5. Ibu Rifda, Ibu Linda, Ibu Sri hartati, Ibu Nur, Mbak Rosi, Mbak Meysya, Mbak

Yulia, Mbak Ike, Pak Yanto serta mas Sawal yang telah memberikan

bimbingan, masukan, pengarahan dan materi analisa di Laboratorium selama

kegiatan PKM di LKA PJT I Mojokerto.

6. Orang tua (Ibu Kistiah dan Bapak Darmanto), nenek Wakirah, Lisa dan Ichsan

yang telah memberikan doa, dukungan, memberikan semangat dan menjadi

motivasi dalam pelaksanaan kegiatan PKM dan penyusunan laporan PKM.

7. Mbak Kariyani dan sekeluarga yang telah menjaga saya selama kegiatan

PKM dilaksanakan.

8. Subkhan Khanafi, Yullita, Titik, Nuril, Wilda, Uswah, teman-teman kos serta

teman-teman Ilmu Kelautan UB 2012 yang terus memberikan bantuan,

semangat dan dukungan.

Malang, 2 Desember 2015

Penulis

i

KATA PENGANTAR

Puji syukur saya panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan

rahmat serta hidayah-Nya, sehingga saya dapat menyusun laporan Praktik Kerja

Magang (PKM) ini yang membahas tentang metode pengukuran beberapa

parameter kualitas air. Laporan PKM ini berjudul “Praktik Kerja Magang

Pengukuran Parameter Kualitas Air Di Laboratorium Kualitas Air Perum Jasa

Tirta I Mojokerto”.

Laporan ini disusun bertujuan untuk memenuhi persyaratan PKM. Selain

itu untuk melatih kemampuan dalam menyusun skripsi yang akan dilakukan

sebagai syarat kelulusan program Sarjana S1. Kemudian saya ucapkan

terimakasih kepada Ibu Rarasrum Dyah K., S.Kel, M.Sc, M.Si yang telah

membimbing dalam penyusunan laporan PKM ini sehingga saya dapat

menyelesaikannya dengan tepat waktu. Selain itu saya juga mengucapkan

terimakasih kepada Ibu Rifda Churnia P. dan seluruh staf LKA PJT I Mojokerto

yang telah membimbing di laboratorium selama kegiatan PKM dilaksanakan.

Saya menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh

karena itu kritik dan saran yang membangun dari berbagai pihak saya harapkan

untuk kelanjutan penyusunan skripsi yang akan datang. Semoga bermanfaat,

menambah wawasan dan informasi bagi semua.

Malang, November 2015

Penyusun

ii

RINGKASAN

RULI HIKMA SAFITRI. Praktik Kerja Magang Pengukuran Parameter Kualitas Air di Laboratorium Kualitas Air Perum Jasa Tirta I Mojokerto. (Di bawah bimbingan RARASRUM DYAH KASITOWATI, S. Kel, M. Si, M. Sc).

Kegiatan industri berkembang sangat pesat. Kegiatan industri akan menghasilkan limbah yang dbuang kesungai dan bermuara dilaut. Limbah yang dibuang jika tidak dikelola dengan baik akan menyebabkan pencemaran. Pencemaran dapat berupa fisik, kimia dan biologi. Laboratorium Kualitas Air Perum Jasa Tirta memiliki tugas mengukur parameter kualitas air meliputi parameter Fisika, Kimia dan Biologi. LKA PJT I Mojokerto menggunakan referensi instruksi kerja dengan Standart Methods for the Examination of Water and Wastewater (APHA. Ed 21 -. 2012) dan sudah terakreditasi. Sehingga dilakukan kegiatan PKM pada Laboratorium Kualitas Air Perum Jasa Tirta I Mojokerto. Tujuan pelaksanaan kegiatan Praktik Kerja Magang (PKM) adalah untuk mengetahui proses pengambilan sampel, penanganan awal sampel dan penanganan limbah pengujian yang baik dan benar. Selain itu, untuk mengetahui proses pengujian parameter kualitas air di Laboratorium Kualitas Air Perum Jasa Tirta I Mojokerto.

Pelaksanaan kegiatan PKM ini dilaksanakan selama 30 hari orang kerja pada tanggal 3 Agustus – 11 September 2015. Metode yang digunakan dalam kegiatan PKM ini adalah observasi, partisipasi aktif dan wawancara. Observasi dilakukan pengenalan instansi, pengenalan alat dan parameter yang diuji. Partisipasi aktif dengan membantu sampling, penyaringan sampel, analisa kandungan minyak & lemak, TSS, COD, BOD, fenol, logam berat dan amoniak. Wawancara dilakukan pengumpulan data dan informasi tentang instruksi kerja analisa, perlakuan kondisi sampel dan lain-lain.

Kegiatan sampling dilakukan pada bendungan Lengkong Baru dengan metode tunggal (Grap). Sampel diukur nilai suhu sampel adalah 29.2 ºC, pH sebesar 8.24, DO sebesar 5.7 mg/l, Daya Hantar Listrik (DHL) sebesar 483 Umhos/cm dan turbidity (kekeruhan) sebesar 7.1 NTU. Sampel dimasukkan ke dalam botol analisa logam (polyetilen 300 ml), botol mikrobiologi, botol winkler 250 ml dan botol kaca. Limbah sisa analisa dibuang pada saluran limbah, sedangkan senyawa imia B3 ditampung pada jerigen dan dikirim ke perusahaan pengolah limbah di Jawa Barat. Analisa kandungan minyak lemak menggunakan metode gravimetri dengan sampel uji berupa air limbah. Analisa TSS juga menggunakan metode gravimetri dan sampel yang diuji berupa air limbah dan air bersih. Analisa COD menggunakan metode Refluks Tertutup. COD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam air dengan satuan mg/l. Pada analisa COD sampel yang diuji adalah air limbah. BOD adalah jumlah oksigen dalam mg yang dibutuhkan mikroorganisme untuk mengurai zat organik menjadi anorganik secara biokimiawi pada 1 liter air selama 5 hari pada suhu 20 ºC. Analisa BOD menggunakan air limbah. Analisa fenol menggunakan metode 4-Amino Antipyrine. Sampel yang diuji berupa air limbah. Selanjutnya analisa logam berat menggunakan metode spektrofotometer serapan atom secara langsung. Sampel yang dianalisa adalah air limbah pabrik. Terakhir adalah analisa amoniak dengan menggunakan metode fenat dengan sampel uji berupa air limbah. Kendala yang dihadapi pada kegiatan PKM adalah kurangnya sosialisasi dan pengumuman terkait PKM. Kurangnya sampel air laut, kurangnya pemberian materi dan format penyusunan laporan PKM yang berubah-ubah.

ii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................................................................................. i

RINGKASAN ....................................................................................................... ii

DAFTAR ISI ......................................................................................................... ii

DAFTAR TABEL .................................................................................................. iii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. iv

DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... v

1. PENDAHULUAN .............................................................................................. 1

1.1 Latar Belakang ...................................................................................... 1

1.2 Tujuan ................................................................................................... 2

2. METODOLOGI ................................................................................................ 3

2.1 Tempat Pelaksanaan Praktik Kerja Magang ............................................... 3

2.2 Waktu Pelaksanaan Praktik Kerja Magang ................................................. 3

2.3 Prosedur Praktik Kerja Magang .................................................................. 4

3. HASIL .............................................................................................................. 6

3.1 Profil Instansi ......................................................................................... 6

3.1.1 Bentuk Perusahaan LKA PERUM Jasa Tirta I Mojokerto ................ 6

3.1.2 Keadaan Umum LKA PJT1 Mojokerto ............................................ 7

3.2 Partisipasi Aktif .................................................................................... 13

3.2.1 Sampling ...................................................................................... 13

3.2.2 Pengenalan Kode Sampel dan Penyaringan Sampel ................... 18

3.2.3 Analisa Kandungan Minyak & Lemak ........................................... 20

3.2.4 Analisa TSS .................................................................................. 25

3.2.5 Analisa COD ................................................................................. 30

3.2.6 Analisa BOD ................................................................................. 35

3.2.7 Analisa Fenol ................................................................................ 39

3.2.8 Analisa Logam Berat .................................................................... 43

3.2.9 Analisa Amoniak ........................................................................... 49

3.3 Kendala dan Saran Pelaksanaan PKM ................................................ 53

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 55

Lampiran ........................................................................................................... 56

Peryataan Melakukan Praktik Kerja Magang .................................................. 56

Dokumentasi PKM ......................................................................................... 57

Data Lengkap Analisa .................................................................................... 60

Formulir Data Analisis Lapang ....................................................................... 67

Log Book Pelaksanaan PKM .......................................................................... 68

iii

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Alat Sampling ....................................................................................... 13 Tabel 2. Bahan Sampling ................................................................................... 14 Tabel 3. Hasil Pengamatan Kondisi Fisik Sampel .............................................. 16 Tabel 4. Alat Penyaringan Sampel ..................................................................... 19 Tabel 5. Bahan Penyaringan Sampel ................................................................. 19 Tabel 6. Alat Analisa Kandungan Minyak & Lemak ............................................ 22 Tabel 7. Bahan Uji Minyak & Lemak .................................................................. 22 Tabel 8. Hasil Analisa kandungan Minyak & Lemak ........................................... 24 Tabel 9. Alat Analisa TSS .................................................................................. 26 Tabel 10. Bahan Analisa TSS ............................................................................ 27 Tabel 11. Hasil Analisa TSS .............................................................................. 29 Tabel 12. Alat Analisa COD ............................................................................... 32 Tabel 13. Bahan Analisa COD ........................................................................... 32 Tabel 14. Hasil Analisa COD ............................................................................. 34 Tabel 15. Alat Analisa BOD ............................................................................... 36 Tabel 16. Bahan Analisa BOD ........................................................................... 36 Tabel 17. Hasil Analisa BOD ............................................................................. 38 Tabel 18. Alat Analisa Fenol .............................................................................. 41 Tabel 19. Bahan Analisa Fenol .......................................................................... 41 Tabel 20. Hasil Analisa Fenol ............................................................................ 42 Tabel 21. Alat pengukuran kandungan Logam Berat ......................................... 46 Tabel 22. Bahan Pengukuran Kandungan Logam Berat .................................... 46 Tabel 23. Hasil Analisa Kandungan Logam Berat .............................................. 48 Tabel 24. Alat Analisa Amoniak ......................................................................... 51 Tabel 25. Bahan Analisa Amoniak ..................................................................... 51 Tabel 26. Hasil Analisa Ammoniak .................................................................... 53

iv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Peta Lokasi LKA PJT I Mojokerto ....................................................... 3 Gambar 2. Prosedur Praktik Kerja Magang.......................................................... 5 Gambar 3. Ruang Preparasi Sampel ................................................................... 8 Gambar 4. Ruang Inorganik ................................................................................. 9 Gambar 5. Ruang Instruman dan UV ................................................................... 9 Gambar 6. Ruang Timbangan............................................................................ 10 Gambar 7. Ruang Asam .................................................................................... 11 Gambar 8. Ruang AAS ...................................................................................... 12 Gambar 9. Ruang Mikrobiologi .......................................................................... 12 Gambar 10. Peta Lokasi Sampling .................................................................... 15 Gambar 11. Pengambilan Sampel Air ................................................................ 15 Gambar 12. Botol sampel .................................................................................. 16 Gambar 13. Penjelasan Kode sampel ................................................................ 18 Gambar 14. Alat Vacum ..................................................................................... 20 Gambar 15. Skema Kerja Analisis Kandungan Minyak Lemak ........................... 21 Gambar 16. Pemanasan Labu ........................................................................... 23 Gambar 17. Skema Kerja Analisa TSS .............................................................. 26 Gambar 18. Penyaringan Sampel Uji Analisa TSS ............................................ 30 Gambar 19. Skema Kerja Analisa COD ............................................................. 31 Gambar 20. Pemanasan Larutan COD .............................................................. 33 Gambar 21. Skema Kerja Analisa BOD ............................................................. 35 Gambar 22. Larutan Pengencer BOD ............................................................... 37 Gambar 23. Skema Kerja Analisa Fenol ............................................................ 40 Gambar 24. Pengondisian pH Analisa Fenol ..................................................... 42 Gambar 25. Skema Kerja Analisa Kandungan Logam Berat .............................. 45 Gambar 26. Proses Destruksi Analisa Logam Total ........................................... 48 Gambar 27. Skema Kerja Analisa Amonia ......................................................... 50

v

DAFTAR LAMPIRAN

Peryataan Melakukan Praktik Kerja Magang .................................................. 56 Dokumentasi PKM ......................................................................................... 57 Data Lengkap Analisa .................................................................................... 60 Formulir Data Analisis Lapang ....................................................................... 67 Log Book Pelaksanaan PKM .......................................................................... 68

1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Perkembangan industri pada era sekarang ini berjalan sangat pesat.

Limbah dari proses industri akan dibuang di sungai dan bermuara di laut, karena

laut sebagai tempat penampungan terakhir segala bentuk kegiatan dari darat.

Berbagai kegiatan manusia termasuk industri pasti membutuhkan air untuk

menunjang kegiatan tersebut. Kegiatan-kegiatan tersebut akan berjalan dengan

baik dengan adanya air untuk proses pendinginan, ketel uap maupun sanitasi

yang selanjutnya akan menjadi air limbah. Limbah industri yang dibuang jika

tidak dikelola dengan baik akan menyebabkan pencemaran (Putranto, 2011).

Pencemaran air dapat berupa pencemaran fisik, kimia maupun biologi.

Pencemaran fisik air dapat dlihat dari keadaan fisik perairan seperti kekeruhan,

warna atau tekstur air tesebut. Pencemaran biologi dapat berupa banyaknya

organisme atau mikroorganisme yang berbahaya berada di perairan tersebut.

Pencemaran biologi contohnya seperti blooming alga atau banyaknya kandungan

bakteri yang merugikan pada perairan. Pencemaran kimia dilihat dari parameter

kimia seperti tingginya kandungan logam berat atau senyawa amoniak pada

perairan. Untuk menjaga kelestarian lingkungan sehingga perlu adanya

pemantauan kualitas air atau pengendalian pencemaran air.

Menurut Peraturan Pemerintah No 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan

Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air, pengendalian pencemaran air

adalah upaya pencegahan dan penanggulangan pencemaran air serta

pemulihan kualitas air untuk menjamin kualitas air agar sesuai dengan baku mutu

air. Kegiatan pengendalian pencemaran air bertujuan untuk menjamin kualitas air

agar sesuai dengan baku mutu air melalui upaya pencegahan dan

penanggulangan pencemaran air serta pemulihan kualitas air. Parameter kualitas

2

air dapat dilihat dari parameter fisika, kimia dan biologi. Parameter Fisika seperti

TSS, temperature, kekeruhan, DHL, salinitas dan lain-lain. Parameter Kimia

anorganik seperti pH, logam berat, kesadahan, klorida, BOD, COD dan lain-lain.

Parameter Kimia Organik yang diuji seperti minyak & lemak, fenol dan detergent

serta parameter biologi yaitu analisa mikrobiologi seperti total Coliform, jumlah

kuman dan jumlah E. coli.

Laboratorium Kualitas Air Perum Jasa Tirta (LKA PJT) memiliki ruang

lingkup untuk melakukan analisa sampel air sungai, air limbah industri, air limbah

domestik, air limbah rumah sakit, serta sampel lainnya. LKA PJT I memiliki tugas

mengukur parameter kualitas air meliputi parameter Fisika, Kimia dan Biologi.

LKA PJT I Mojokerto menggunakan referensi instruksi kerja dengan Standart

Methods for the Examination of Water and Wastewater (APHA. Ed 21 -. 2012).

Metode pengukuran yang digunakan dalam LKA PJT I telah melewati proses

penilaian mutu dari ISO/IEC 17025 : 2008. Metode yang sudah terakreditasi

tersebut dan memiliki alat yang sudah cukup canggih maka perlu dilakukan

pembelajaran atau kegiatan magang tentang metode pengukuran parameter

kualitas air, pengambilan sampel air dan penanganan limbah di LKA PJT I

Mojokerto.

1.2 Tujuan

Tujuan dari Praktik Kerja Magang di Laboratorium Kualitas Air Perum

Jasa Tirta I Mojokerto adalah sebagai berikut:

a. Mengetahui proses pengambilan sampel, penanganan awal sampel dan

penanganan limbah pengujian yang baik dan benar.

b. Mengetahui proses pengujian parameter kualitas air di Laboratorium Kualitas

Air Perum Jasa Tirta I Mojokerto.

2. METODOLOGI

2.1 Tempat Pelaksanaan Praktik Kerja Magang

Praktik Kerja Magang (PKM) dilaksanakan di Laboratorium Kualitas Air

Perum Jasa Tirta (LKA PJT) I Mojokerto yang beralamat di Desa Lengkong, Kec.

Mojoanyar, Kab. Mojokerto. LKA PJT I Mojokerto berada di depan Sungai

Brantas tepatnya didepan Bendungan Lengkong Baru atau dikenal sebagai

Bendungan Rolak Songo. Berikut adalah peta lokasi LKA PJT I Mojokerto yang

ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Peta Lokasi LKA PJT I Mojokerto

2.2 Waktu Pelaksanaan Praktik Kerja Magang

Kegiatan PKM dilaksanakan pada tanggal 3 Agustus – 11 September

2015. Kegiatan PKM dilakukan pada tanggal tersebut karena persyaratan

pelaksanaan PKM sendiri yang harus dilakukan antara 30 - 40 Hari Orang Kerja

(HOK). PKM ini dilaksanakan sesuai dengan dengan HOK LKA PJT yaitu senin –

jumat dengan jam kerja masuk pada jam 07.00 WIB dan pulang pada jam 16.00

WIB.

4

2.3 Prosedur Praktik Kerja Magang

Prosedur PKM yang telah dilakukan dibagi menjadi dua yaitu prosedur

administratif dan prosedur pelaksanaan PKM. Prosedur administratif diawali

dengan survei instansi yaitu LKA PJT Malang. Setelah dilakukan survei

kemudian dilakukan pembuatan proposal dan bimbingan proposal. Selama

pembuatan dan bimbingan proposal juga dilakukan pengurusan persyaratan

pengajuan surat permohonan pelaksanaan PKM pada pihak Fakultas Perikanan

dan Ilmu Kelautan Universitas Brawijaya. Setelah proses pembuatan proposal

dan proses administrasi pada pihak FPIK dilanjutkan dengan pengajuan proposal

pada pihak PJT pusat yang berada di Malang. Setelah mendapat persetujuan

dari pihak PJT Malang untuk melakukan PKM, selanjutnya surat balasan diambil

dan menyerahkan surat balasan pada pihak FPIK dan LKA PJT I Mojokerto.

Setelah semua proses administrasi selesai dilakukan, maka (PKM) dapat dimulai

pada tanggal 3 Agustus 2015 sampai 11 September 2015.

Prosedur pelaksanaan PKM terdiri dari berbagai kegiatan yang dibagi

menjadi tiga yaitu observasi, partisipasi aktif dan wawancara. Kegiatan observasi

yang dilakukan adalah pengenalan instansi yang menjelaskan ruang-ruang di

LKA PJT I, pengenalan alat dan parameter yang dianalisa. Kegiatan selanjutnya

adalah partisipasi aktif. Kegiatan partisipasi aktif adalah bentuk keikutsertaan

atau kontribusi langsung dalam kegiatan yang dilakukan di instansi. Kegiatan

partisipasi aktif tersebut terdiri dari penyaringan sampel, analisa kandungan

minyak & lemak, TSS, COD, BOD, fenol, kandungan logam berat dan amoniak.

Log book kegiatan PKM dapat dilihat pada Lampiran 5. Kegiatan wawancara

merupakan kegiatan pengumpulan data dan informasi dari narasumber (laboran)

dengan melakukan tanya jawab secara langsung. Hasil dari seluruh kegiatan

tersebut digunakan untuk penyusunan laporan PKM. Prosedur PKM untuk lebih

jelasnya ditunjukkan pada Gambar 2.

5

Gambar 2. Prosedur Praktik Kerja Magang

Observasi Partisipasi aktif Wawancara

Membantu penyaringan

sampel, analisa

kandungan minyak &

lemak, TSS, COD, BOD,

fenol, kandungan logam

berat dan amoniak.

Pengumpulan data,

dan informasi tentang

instruksi kerja analisa,

perbedaan perlakuan

kondisi sampel dan

lain-lain.

Hasil

Laporan PKM

Pihak Fakultas Perikanan

dan Ilmu Kelautan

Universitas Brawijaya

Pihak Perum Jasa Tirta

Malang

Pengajuan Pelaksanaan PKM

Surat Ijin Pelaksanaan

PKM Survey LKA PJT I Mojokerto

Pelaksanaan Praktik Kerja

Magang (PKM)

Survey Tempat LKA PJT

Pembuatan Proposal

Pengurusan Administrasi PKM

Praktik Kerja Magang

Pengenalan

Instansi,

pengenalan alat

dan parameter

yang diuji

Prosedur Adminiatratif

Prosedur

Pelaksanaan PKM

3. HASIL

3.1 Profil Instansi

3.1.1 Bentuk Perusahaan LKA PERUM Jasa Tirta I Mojokerto

PERUM (Perusahaan Umum) Jasa Tirta I adalah BUMN yang berbentuk

Perum. Perum Jasa Tirta I didirikan berdasarkan PP No.5/1990 tentang

Perusahaan Umum (PERUM) Jasa Tirta dengan perubahan PP No.93/1999

kemudian dirubah kembali dengan PP No. 46 Tahun 2010 tentang Perusahaan

Umum (PERUM) Jasa Tirta I. LKA PJT I Mojokerto awal beroperasi pada tahun

1986 dan diresmikan sebagai LKA pada tahun 1998. Selanjutnya pada tahun

1990 mulai beroperasi dibawah pengelolaan PERUM Jasa Tirta.

PJT I dipimpin oleh direktur utama yang membawahi deputi yang salah

satunya adalah deputi pengembangan. Direktur pengembangan membawahi

kepala devisi SPAM dan PLTA/PLTM. Kepala Divisi membawahi manajer

Laboratorium Lingkungan dan Quality Insurance. Manajer Laboratorium

Lingkungan membawahi deputi manajer Laboratorium Lingkungan di Mojokerto

dan Malang yang bertugas sebagai petugas administrasi, lapangan dan

pengemudi. LKA PJT I memiliki sertifikat akreditasi Komite Akreditasi Nasional

(KAN) dengan ruang lingkup 75 parameter contoh uji air dan memiliki ruang

lingkup 15 parameter udara ambient.

LKA PJT memiliki ruang lingkup untuk melakukan analisa sampel air yang

diambil rutin secara manual dan berasal dari badan air sungai Kali Brantas, air

limbah industri, air limbah domestik, rumah sakit, serta melakukan analisa

sampel (apabila diperlukan) yang berasal dari alat pengambil sampel otomatis.

LKA PJT ikut berperan dalam mewujudkan kondisi kualitas air pada sungai Kali

Brantas. Menurut Keputusan Gubernur Jawa Timur Nomor 28 tahun 2000 LKA

PJT I memiliki tugas dan tanggung jawab dalam pengendalian pencemaran air

dan pengawasan mutu, meliputi : (1) Pemantauan dan evaluasi perubahan mutu

7

air pada sumber-sumber air, (2) Pengumpulan dan evaluasi data pencemaran air

pada sumber air, (3) Melakukan pemantauan dan evaluasi limbah cair yang

dibuang ke sumber-sumber air pada daerah sepadan atau pada tempat yang

ditentukan. LKA PJT I Mojokerto terletak di:

Alamat : Ds. Lengkong, Kec. Mojoanyar, Kab. Mojokerto 61363

Telp : (0321) 331860

Fax : (0321) 331860

LKA PJT I memiliki kebijakan mutu yang berbunyi :

“Laboratorium Kualitas Air Perum jasa Tirta I (LKA PJT I) selalu berupaya

menerapkan asisten manajemen mutu laboratorium sesuai ISO/IEC 17025 : 2005

secara konsistensi dalam rangka memenuhi kepuasan pelanggan untuk

menghasilkan data yang akurat dan tepat waktu”.

Untuk mencapai tujuan tersebut, manajemen LKA PJT I Mojokerto melakukan:

a. Professional dalam memenuhi harapan dan kepuasan pelanggan

b. Menerapkan dan mengembangkan system manajemen mutu laboratorium

secara konsisten, efektif dan berkelnjutan

c. Memastikan personel memahami dokumentasi mutu serta menerapkan

kebijakan dan prosedur dalam menjaga mutu hasil analisa

d. Meningkatkan efektifitas system manajemen mutu laboratorium secara

terus menerus (berkelanjutan)

3.1.2 Keadaan Umum LKA PJT I Mojokerto

LKA PJT I Mojokerto memiliki beberapa ruang untuk menunjang

pengukuran parameter kualitas air. Ruang-ruang tersebut adalah sebagai berikut:

1. Ruang Preparasi dan Penyimpanan Sampel

Ruang penyimpanan dan preparasi sampel adalah ruang yang penting

dalam laboratorium analisa. LKA PJT I memiliki ruang penyimpanan dan

preparasi sampel yang cukup. Ruang preparasi sampel ada 2 bagian yaitu

8

bagian depan dan bagian dalam. Bagian dalam berada di dalam ruang inorganik

yang berfungsi untuk menampung sampel yang sudah lebih dari 1 minggu dari

waktu penyetoran. Bagian depan berada disamping ruang tamu untuk

menampung sampel yang baru datang dan pemberian label/kode sampel. Ruang

sampel dibedakan menjadi dua karena untuk mempermudah pencarian sampel

dan membedakan sampel yang baru datang dan sampel yang sudah lama.

Dalam ruang preparasi dan penyimpanan sampel juga terdapat coldroom yang

digunakan untuk menyimpan sampel dengan penanganan khusus. Ruang

preparasi sampel ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3. Ruang Preparasi Sampel

2. Ruang Inorganik

Ruang inorganik adalah ruang inti pada LKA PJT I. Ruang inorganik

dikatakan sebagai ruang inti karena merupakan tempat untuk analisa semua

parameter kecuali logam berat dan mikroorganisme. Didalam ruangan ini

terdapat tempat penyimpanan sampel bagian dalam, ruang timbangan, ruang

asam, dan ruang Instrumen. Didalam ruangan ini dilengkapi dengan instrument

penunjang pengujian kualitas air seperti, vapodes untuk mendestilasi sampel air

dalam pengujian amoniak dan fenol. Terdapat juga alat pemanas untuk uji COD

dan alat penunjang lainnya. Ruang inorganik ditunjukkan pada Gambar 4.

9

Gambar 4. Ruang Inorganik

3. Ruang Instrumen (Instrument Room)

Ruang instrumen adalah ruang yang digunakan untuk pembacaan sampel

dengan menggunakan alat-alat pengukur digital. Ruang instrumen dilengkapi

dengan beberapa alat seperti UV Spektrofotometer 1601, TOC, Gas

Chromatography, High Pressure Liquid Chromatography dan Ion

Chromatography. Tetapi dalam ruang instrumen yang sering beroperasi adalah

alat Spektrofotometer dan TOC. Alat Spektrofotometer digunakan untuk

membaca sampel dengan panjang gelombang yang berbeda-beda sesuai

dengan parameter apa yang diuji. Alat TOC adalah alat untuk mengukur

kandungan total zat organik rantai Carbon. Ruang instrumen ditunjukkan pada

Gambar 5.

Gambar 5. Ruang Instruman dan UV

10

4. Ruang Timbangan (Balance Room)

Ruang timbangan atau balance room adalah ruang khusus untuk

menimbang alat dan bahan (reagen) yang akan digunakan dalam pengukuran

parameter air. Ruang timbangan berada didalam ruang inorganik untuk

mempermudah akses dan mempercepat proses pengukuran parameter karena

jaraknya yang dekat dengan wilayah uji. Ruang timbangan dilengkapi dengan 2

timbangan yaitu timbangan Kern 770 yang memiliki ketelitian 0,1 mg dan

timbangan Kern dengan ketelitian 0,1 gr. Timbangan Kern 770 digunakan untuk

menimbang labu analisa kandungan minyak lemak, cawan porselen TSS dan

TDS. Timbangan Kern digunakan untuk menimbang reagen dan media

penanaman bakteri. Selain digunakan untuk menimbang, didalam ruang

timbangan juga digunakan untuk menyimpan labu minyak lemak dan cawan

porselen pengukuran TSS dan TDS yang disimpan dalam desikator pendingin.

Ruang timbangan ditunjukkan pada Gambar 6.

Gambar 6. Ruang Timbangan

5. Ruang Asam

Ruang asam ini berada didalam ruang inorganik, sehingga

mempermudah dan mempercepat akses dalam pengujian. Ruang asam

digunakan untuk proses pengasaman sampel atau penambahan asam pekat

pada saat pengujian. Dalam ruang asam dilengkapi dengan blower atau mesin

11

untuk mensterilkan udara yang disedot oleh mesin. Dalam proses pengasaman

blower harus dinyalakan karena udara yang dihasilkan dalam proses

pengasaman bersifat berbahaya bagi kesehatan. Ruang pengasaman juga

terdapat kompor pemanas yang digunakan untuk destruksi dalam preparasi

sampel pengukuran kandungan logam berat. Gambar ruang asam ditunjukkan

pada Gambar 7.

Gambar 7. Ruang Asam

6. Ruang AAS (AAS Room)

Pengukuran kandungan logam berat dilakukan di ruang AAS. Ruang AAS

berada diluar ruang Inorganik karena ruang AAS harus berada pada ruang yang

khusus. Ruang AAS dilengkapi dengan alat AAS Shimadzu AA - 6800, komputer

dengan software WizzArd, kereta dorong untuk preparasi sampel, dan berbagai

alat penunjang pengukuran kandungan logam berat total dan terlarut. Alat AAS

juga dilengkapi dengan peralatan penunjang yaitu HVG (Hybride Vapor

Generator) tipe HVG-1. Ruang AAS dilengkapi dengan saluran blower pembuang

gas sisa pengukuran dengan menggunakan AAS. Blower berfungsi untuk

menyedot udara sisa penggunaan AAS yang berbahaya bagi kesehatan. Ruang

AAS ditunjukkan pada Gambar 8.

12

Gambar 8. Ruang AAS

7. Ruang Mikrobiologi

Ruang mikrobiologi adalah ruang yang digunakan untuk uji kandungan

mikroorganisme yaitu total E. coli dan Coliform. Ruang mikrobiologi memiliki 3

ruang yaitu tempat sterilisasi yang dilengkapi dengan autoklaf digital HICLAVE

HV – 50, ruang pencucian alat dan ruang utama yang berisi coldcase, inkubator,

dan serangkaian alat untuk membantu pengujian mikrobiologi. Ruang

mikrobiologi berada diluar ruang inorganik dan didekat ruang preparasi sampel.

Ruang mikrobiologi adalah ruang khusus dengan pintu yang rapat karena

mikroorganisme yang diuji merupakan bakteri yang merugikan. Ruang

mikrobiologi ditunjukkan pada Gambar 9.

Gambar 9. Ruang Mikrobiologi

13

3.2 Partisipasi Aktif

3.2.1 Sampling

Kegiatan sampling diikuti pada tanggal 11 September 2015. Sampling

adalah kegiatan pengambilan sampel air yang akan diuji. Sampling dibagi

menjadi 3 yaitu tunggal (grab), composite dan integrated. Sampling tunggal

(grab) adalah sampling yang dilakukan sekali dengan waktu dan tempat yang

telah ditentukan. Sampling tunggal dilakukan secara periodik misalnya 1 bulan

sekali atau 3 bulan sekali dan dilihat rentang hasilnya. Sampling composite

adalah sampling campuran yang dilakukan pada tempat yang sama dan waktu

yang berbeda. Sampling ini dilakukan dengan selang 1 – 2 jam kemudian

dicampur sampai homogen dan dimasukkan dalam botol sampel. Sampling

integrated adalah sampling campuran yang dilakukan di tempat yang berbeda

pada waktu yang sama pada satu badan air kemudian 2 sampel tersebut

dicampur sampai homogen dan dimasukkan dalam botol sampel.

Sebelum melakukan sampling hal yang dilakukan adalah persiapan alat

dan bahan. Alat dan bahan yang disiapkan dalam pengambilan sampel

ditunjukkan pada Tabel 1 dan Tabel 2:

Tabel 1. Alat Sampling

No. Alat Fungsi

1. Timba dengan Tali Mengambil sampel pada permukaan perairan

2. Hydrobius Mengambil sampel dengan kedalaman tertentu

3. pH meter Pengukur pH

4. DO meter Pengukur DO

5. Turbidity meter Pengukur kekeruhan

6. DHL meter Pengukur Daya Hantar Listrik (DHL)

7. Salinometer Pengukur salinitas

8. Botol kaca Tempat sampel uji parameter Fisika & Kima

9. Botol Winkler Tempat sampel BOD dan COD

10. Botol Mikro Tempat sampel uji mikro

11. Botol Polyetilen Tempat sampel Logam Berat

12. Bunsen Pengkondisian aseptis

13. Washing Bottle Tempat aquades

14. Cold Box Tempat sampel untuk dibawa ke LKA PJT I

15. Helm Perlindungan diri Sampler

16. Savety Jacket Perlindungan diri Sampler

14

Tabel 2. Bahan Sampling

No. Bahan Fungsi

1. Spirtus Baha bakar bunsen

2. Korek Api Menyalakan bunsen

3. Koran Membungkus botol Mikro

4. Aquades Pembilas alat

5. Tissue Membersihkan dan mengeringkan alat

Penentuan titik sampling di sungai perlu dilakukan untuk mengetahui

gambaran kualitas airnya. Penentuan titik sampling dengan pertimbangan bahwa

air sungai pada titik tersebut betul-betul homogen dengan baik. Pemeriksaan

homogenitas perlu dilakukan untuk memastikan titik sampling tersebut sudah

terjadi percampuran air sungai dengan baik. Pemeriksaan homogenitas

dilakukan dengan cara pengambilan beberapa sampel pada titik sepanjang lebar

dan kedalaman sungai untuk dianalisis beberapa parameter khusus seperti pH,

suhu dan DO. Jika hasil pemeriksaan tidak berbeda maka pengambilan sampel

dapat dilakukan pada titik tengah aliran sungai atau pada titik yang mudah dalam

pengambilannya (KLH Mojokerto, 2009).

Sampling dilakukan di Bendungan Lengkong Baru Sungai Brantas

dengan metode sampling tunggal (grab). Dilakukan sampling tunggal karena

akan dilihat atau dinilai berdasarkan hasil bulanan pengukuran (1 bulan sekali).

Titik pengambilan sampel pada bendungan lengkong baru ditunjukkan pada

Gambar 10.

15

Gambar 10. Peta Lokasi Sampling

Sampel pada bendungan lengkong baru diambil dengan menggunakan

timba. Pengambilan sampel menggunakan timba karena sampel air yang diambil

hanya pada permukaan air tidak ada ketentuan pengambilan pada kedalaman

berapa meter. Pengambilan sampel air dilakukan pada jam 09.15 WIB dengan

pengambilan langsung dari jembatan bendungan lengkong baru pada sisi bawah

bendungan. Timba diturunkan perlahan sampai terendam air dan ditunggu

sampai air masuk dalam timba dan diangkat. Cara pengambilan sampel


Gambar 11. Pengambilan Sampel Air

Sampel selanjutnya diukur suhu, pH, DO, Daya Hantar Listrik (DHL) dan

turbidity (kekeruhan). Hasil pengukuran suhu sampel adalah 29.2 ºC, nilai pH

16

sebesar 8.24, DO sebesar 5.7 mg/l, DHL sebesar 483 Umhos/cm dan turbidity

sebesar 7.1 NTU kemudian diisi form data analisis lapangan yang ditunjukkan

pada Lampiran 4. Setelah semua diukur kemudian diisi form data analisis

lapangan dan dicatat hasil pegukuran suhu, pH, DO, DHL, turbidity serta data

kondisi fisik sampel. Hasil pengamatan kondisi fisik sampel ditunjukkan pada

Tabel 3:

Tabel 3. Hasil Pengamatan Kondisi Fisik Sampel

No. Parameter Kondisi Fisik Hasil

1 Kondisi badan air Mengalir

2 Jenis pengambilan Tunggal/grap

3 Hidrocarbon Sedikit

4 Buih Sedikit

5 Tanaman air Sedikit

6 Benda terapung Sedikit

7 Lumpur Sedikit

8 Warna air Sedikit berwarna

9 Kekeruhan Sedikit keruh

10 Bau Tidak ada

11 Cuaca cerah

Sampel yang sudah diukur parameter analisis lapang, selanjutnya

sampel air dihomogenkan (diaduk) dan siap dimasukkan dalam botol sampel.

Sampel air diambil hanya satu kali dan dimasukkan kedalam 4 botol sampel yang

berbeda yaitu, botol analisa logam (polyetilen 300 ml), botol mikrobiologi, botol

winkler 250 ml dan botol kaca. Gambar botol sampel secara urut dari kiri


Gambar 12. Botol sampel

17

Botol analisa logam menggunakan botol polyetilen karena botol polyetilen

tidak mengandung logam sehingga tidak akan terjadi kontaminasi logam terlarut

dari botol penyimpanan sampel. Sebelum botol mikrobiologi digunakan untuk

menampung sampel air, harus sudah disterilisasi dengan aoutoklaf dan saat

memasukkan sampel air pada botol dilakukan didekat bunsen untuk menghindari

kontaminasi dari udara luar. Botol winkler digunakan untuk menyimpan sampel

air pengujian BOD dan COD. Botol winkler digunakan karena botol winkler

memiliki keistimewaan mempertahankan kandungan oksigen atau tidak ada

aerasi di dalam botol akibat goncangan pada saat sampel dibawa ke

laboratorium. Botol kaca digunakan untuk analisa parameter fisika dan kimia.

Sampel yang sudah dimasukkan ke dalam botol selanjutnya diberi label

sementara dengan mencantumkan tempat dan tanggal pengambilan sampel.

Contoh pelabelan adalah Bendungan Lengkong Baru 08/09/15. Sampel yang

sudah diberi label sementara kemudian dimasukkan kedalam cold box dan

dibawa ke LKA PJT I. Setelah sampai di laboratorim, sampel langsung

dimasukkan didalam coldroom untuk pengawetan menunggu waktu pengujian.

Tetapi untuk pengujian sampel ini kami tidak mengikuti. Sampel yang diuji pada

analisa kandungan minyak & lemak adalah air limbah, TSS berupa air limbah dan

air bersih, COD berupa air limbah, BOD berupa air limbah, fenol berupa air

limbah, logam berat berupa air limbah dan amoniak berupa air limbah. Sisa

sampel uji yang tidak terpakai dalam analisa dibuang pada saluran pembuangan

limbah yang terdapat di LKA PJT I Mojokerto, sedangkan untuk limbah senyawa

kimia B3 ditampung dalam jerigen-jerigen besar dan selanjutnya dikirim ke pabrik

pengolahan limbah B3 di Jawa Barat.

18

3.2.2 Pengenalan Kode Sampel dan Penyaringan Sampel

Pada hari pertama PKM yaitu tanggal 3 Agustus 2015 kami diberikan

penjelasan kode pada label sampel. Penjelasan kode sampel bertujuan untuk

mempercepat pengambilan sampel dan menghindari kekeliruan dalam

pengambilan sampel uji. Sampel pada LKA PJT I dibedakan menjadi tiga yaitu

Internal, Eksternal Non Kip dan Eksternal Kip. Sampel Internal adalah sampel

yang diambil oleh secara berkala oleh Jasa Tirta dan dilakukan perbulan, pertiga

bulan atau perenam bulan sekali. Sampel Eksternal Non Kip adalah sampel dari

pelanggan yang disetorkan pada LKA PJT I langsung setelah pengambilan

sampel dan minimal pengambilan sertifikat kualitas airnya adalah dua minggu

setelah penyetoran. Sampel eksternal Kip adalah sampel dari pelanggan yang

tidak langsung disetorkan pada LKA PJT I setelah pengambilan sampel dan

pengambilan sertifikatnya sesuai permintaan pelanggan atau dipercepat,

sehingga kode pada label sampel juga terdapat tiga jenis.

Contoh pelabelan sampel adalah sebagi berikut:

a. Sampel Internal : 1035/PC/VIII/2015/231

b. Sampel Eksternal Non Kip : Ext 217/AB/VIII/2015/270

c. Sampel Eksternal Kip : Ext K 203/PC/VIII/2015/203

Penjelasan label sampel ditunjukkan pada Gambar 13 dibawah ini.

Gambar 13. Penjelasan Kode sampel

Ext 217/AB/VIII/2015/270

Nomor Sampel

Kode

Parameter Uji Bulan

Nomor Urut

Tahun

19

Selain penggenalan kode sampel pada hari pertama magang juga

berpartisipasi dengan membantu proses penyaringan sampel yang akan

digunakan untuk uji detergen, tetapi dalam proses analisa kandungan detergen

kita tidak dilibatkan. Pada analisa beberapa parameter sampel harus disaring

dahulu agar mempermudah dalam proses analisa. Selain itu agar tidak merusak

alat analisa karena ada partikel yang akan menyumbat saluran alat. Analisa

parameter yang membutuhkan penyaringan sampel yaitu amoniak, detergen,

fenol, nitrat, nitrit, dan lain-lain. Kegiatan penyaringan sampel membutuhkan alat

dan bahan yang dijelaskan pada Tabel 4 dan Tabel 5:

Tabel 4. Alat Penyaringan Sampel

No. Alat Fungsi

1 Vacum Alat penyedot

2 Tabung reaksi Penampung sampel yang disaring

3 Rak tabung reaksi Tempat tabung reaksi

4 Washing Bottle Tempat aquades

Tabel 5. Bahan Penyaringan Sampel

No. Bahan Fungsi

1. Kertas Saring whatman GF/CTM

0,45 µm Penyaring

2. Aquades Pembilas corong penyaring

3. Sampel Bahan yang disaring

Kegiatan penyaringan sampel ini menggunakan alat vacum/penyedot dan

kertas saring whatman GF/CTM dengan membran pori 0,45 µm. Sampel yang

disaring akan ditampung dengan tabung reaksi 100 ml yang diletakkan didalam

Erlenmeyer tabung vacum dibawah corong penyaring. Sebelum disaring sampel

harus dikocok terlebih dahulu agar homogen dan tidak ada endapan. Setelah

sampel dikocok kemudian sampel dituangkan dalam corong penyaring yang

sudah dipasang kertas saring sebanyak ± 75 ml dan ditekan tombol ON pada

vacum. Alat vacuum memiliki kekuatan menyedot yang cukup kuat jadi sebelum

air sampel habis harus dimatikan dengan menekan tombol OFF pada vacum

20

agar kertas saring tidak robek. Setelah sampel sudah tersaring selanjutnya

diambil tabung reaksi pada Erlenmeyer vacum dan diletakkan pada rak tabung

reaksi dan diberi label sesuai nomor label sampel. Setelah tabung reaksi berisi

sampel diambil atau setiap ganti sampel corong penyaring harus dibilas dengan

aquades. Alat vacum ditunjukkan pada Gambar 14.

Gambar 14. Alat Vacum

3.2.3 Analisa Kandungan Minyak & Lemak

Pada tanggal 6, 12, 13, 27 Agustus, 4 dan 8 September ikut berpartisipasi

dalam analisa kandungan minyak dan lemak. Analisa kandungan minyak lemak

bertujuan untuk mengetahui kadar material minyak lemak yang terdiri dari minyak

mineral, minyak nabati, asam lemak, sabun, malam dan material lain yang dapat

terekstrak oleh pelarut organik dari sampel yang diasamkan. Analisa ini

menggunakan metode gravimetri. Skema kerja dari analisis kandungan minyak

dan lemak dapat dilihat pada Gambar 15:

21

Labu dipanaskan dan didinginkan

Labu ditimbang

Hasil

Dibuang residu sampai setengah

Ditambah alkohol pekat 3 tetes dan

buang lagi residu

Ditambah n-heksan 2 ml dan alkohol

pekat buang residu

Ditambah n-heksan 2 ml dan alkohol

pekat buang residu

Labu

ditimbang Ditampung pada labu dan disaring

dengan Na2SO4

Mulai

Persiapan Alat dan Bahan Persiapan Sampel Uji

Ditambah n-heksan 10 ml kocok kuat

Corong/ Labu Len + 200

Mikron Hcl 1;1

Gambar 15. Skema Kerja Analisis Kandungan Minyak Lemak

22

Tahap awal analisa kandungan minyak lemak adalah persiapan alat dan

bahan. Alat dan bahan yang diperlukan ditunjukkan pada Tabel 6 dan Tabel 7 :

Tabel 6. Alat Analisa Kandungan Minyak & Lemak

Tabel 7. Bahan Uji Minyak & Lemak

Setelah semua alat dan bahan telah siap maka dilanjutkan dengan

persiapan sampel uji. Sampel yang akan diuji dikocok kuat agar homogen

kemudian dituang ke dalam gelas ukur 250 ml sebanyak 200 ml dan dituang

kedalam labu len yang sebelumnya sudah diberikan HCl 200 mikron 1:1. Hal

yang harus diperhatikan saat penuangan sampel uji adalah warna, bau dan

tekstur sampel yang harus dicatat jika keadaannya ekstrim. Pencatatan keadaan

No. Alat Fungsi

1. Timbangan Digital Menimbang labu len

2. Labu Wadah fase minyak lemak

3. Pipet Volume 10 ml

Pengambilan larutan skala 1 – 10 ml

4. Mikro pipet Pengambilan larutan skala mikro

5. Pipet tetes Pengambilan larutan skala kecil

6. Bola hisap Membantu pengambilan larutan pada pipet volume

7. Gelas ukur 250 ml Pengukur sampel uji

8. Washing Bottle Tempat aquades

9. Corong Membantu penyaringan fase minyak lemak

10. Kompor Membantu pemanasan

11. Oven Sterilisasi dan pengeringan labu

12. Crushabel tank Mengambil labu

13. Desikator Pendingin labu

14. Nampan Tempat labu

15. Blower Penyedot uap

16. Tatakan Tatakan labu len saat penyaringan fase minyak lemak

17. Labu Len Wadah pemisah fase emulsi dan fase miyak lemak

No. Bahan Fungsi

1. Sampel Uji Bahan yang akan diuji

2. HCl Sterilisasi labu len

3. n-heksan Pengikat miyak lemak

4. Alkohol Pemecah emulsi

5. Na2SO4 Penyaringan fase minyak lemak

6. Silica gel Pendingin pada desikator

7. Tiisue Membersihkan daerah uji

8. Kertas Label Pelabelan sampel pada labu len

23

sampel berfungsi untuk perbandingan hasil analisa nanti. Setelah sampel dituang

kedalam labu len selanjutnya ditambahkan n-heksan 10 ml, dikocok kuat dan

dibuang residu emulsi sampai setengah labu. Setelah sampel tinggal setengah

labu len, kemudian ditambahkan alkohol 3 tetes untuk memecah emulsi pada

sampel. Sampel ditambahkan lagi n-heksan 2 ml dan alkohol beberapa tetes

dikocok kuat dan dibuang lagi untuk pemisahan fase organik dan fase minyak

lemak. Jika fase organik masih belum terpisah maka ditambahkan alkohol lagi

sampai benar-benar terpisah dan dibuang fase organiknya.

Fase minyak lemak disaring dengan corong yang diberi kertas saring

dengan Na2SO4 dan ditampung pada labu untuk dipanaskan. Sebelum digunakan

untuk menampung fase minyak lemak, labu harus ditimbang beratnya dengan

menggunakan timbangan digital Kern 770 dengan ketelitian 0,1 mg dan dicatat

sebagai B (berat labu kosong). Fase minyak lemak yang sudah berada di labu

siap untuk dipanaskan diatas kompor dengan alat destilasi pemisah uap n-

heksan dan ditunggu sampai labu benar-benar kering. Proses pemanasan labu


Gambar 16. Pemanasan Labu

Setelah labu benar-benar kering selanjutnya labu didinginkan pada

desikator ± 2 jam dan ditimbang dua kali yang dicatat sebagai A (berat labu

minyak lemak). Tetapi dalam proses penimbangan desikator harus dibuka 30

menit sebelum penimbangan agar hasilnya akurat. Perlu diketahui bahwa selama

24

proses analisa kandungan minyak lemak labu penampung fase minyak & lemak

tidak boleh disentuh dengan tangan harus dengan menggunakan crushabeltank.

Hal ini dikarenakan jika labu tersentuh oleh tangan kita berat dari labu tidak akan

akurat karena tangan kita mengandung minyak dan lemak. Setelah diketahui

berat labu A dan B, untuk mengetahui kadar minyak lemak pada sampel harus

dimasukkan pada rumus dibawah ini:

ML = (A – B) x 1000

Keterangan :

ML : Kadar minyak lemak (Mg/L)

A : Berat labu minyak lemak

B : Berat labu kosong

Setelah dilakukan perhitungan dengan rumus diatas, hasil ditinjau

kembali dengan catatan keterangan. Jika hasilnya tinggi dan terdapat catatan

pada keterangan bahwa sampel merupakan sampel ekstrim maka hasil dapat

diterima. Jika hasilnya tinggi tetapi tidak ada catatan sehingga perlu dilakukan

peninjauan sampel uji ulang atau pengujian ulang. Pengujian ulang dilakukan

karena hasil yang tinggi dimungkinkan karena adanya tetesan-tetesan Na2SO4

pada saat penyaringan. Dari hasil perhitungan jika memperoleh nilai ≥ 1,7 mg/l

maka kandungan minyak lemaknya tinggi, sedangkan jika hasil perhitungan ≤1,7

mg/l maka kandungan minyak & lemaknya rendah. Hasil analisa kandungan

minyak & lemak ditunjukkan pada Tabel 8.

Tabel 8. Hasil Analisa kandungan Minyak & Lemak

No. Sampel Hasil (mg/l) Konsentrasi (mg/l)

1 EXTb/IE/007 0.1 ≤1,7

2 EXTc/IE/008 0.0 tt

3 EXTd/IE/009 0.0 tt

4 EXTi/IE/014 0.0 tt

5 EXTj/IE/015 0.4 ≤1,7

25

Sampel uji diatas merupakan air limbah yang telah diuji kandungan

minyak & lemaknya. Kode sampel uji tersebut menunjukkan bahwa sampel

tersebut merupakan sampel eksternal dari limbah industri gula yang ditunjukkan

dari kode parameter IE. 5 sampel tersebut yang memiliki kandungan minyak dan

lemak adalah sampel uji EXTb/IE/007 dan EXTj/IE/015. Sampel uji EXTb/IE/007

memiliki nilai sebesar 0.1 mg/l dan sampel uji EXTj/IE/015 memiliki nilai 0.4 mg/l.

Sampel uji minyak & lemak tersebut yang paling tinggi kandungan minyak &

lemaknya adalah sampel uji EXTj/IE/015. Tetapi untuk kedua sampel uji tersebut

masih dalam kategori rendah karena nilainya masih ≤1,7 mg/l. Hasil lengkapnya

dapat dilihat pada Lampiran 3 hasil analisa kandungan minyak & lemak.

3.2.4 Analisa TSS

Pada tanggal 4, 5 dan 11 Agustus 2015 berpartisipasi dalam analisa

TSS. Analisa TSS adalah analisa kandungan Total Suspended Solid atau partikel

yang berukuran lebih kecil dari 0,45 µm dalam air sampel. Analisa TSS pada

LKA PJT I Mojokerto menggunkan metode Gravimetri. Prinsip analisa TSS

adalah contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah

ditimbang. Residu yang tertahan pada kertas saring dikeringkan pada suhu 1030

C sampai dengan 1050 C. Kenaikan berat saringan mewakili kadar TSS. Hasil

TSS dihitung dari perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.

Skema kerja untuk analisa TSS ditunjukkan pada Gambar 17.

26

Sebelum dilakukan analisa TSS hal yang perlu disiapkan adalah alat dan

bahan. Alat dan bahan yang diperlukan ditunjukkan pada Tabel 9 dan 10.

Tabel 9. Alat Analisa TSS

No. Alat Fungsi

1 Pinset Penjepit cawan porselen

2 Cawan porselen Wadah kertas saring

3 Timbangan Digital Menimbang cawan porselen dan kertas saring

4 Desikator Pendingin cawan porselen dan kertas saring

5 Vacum Penyaring sampel

6 Oven Pemanas cawan porselen dan kertas saring

7 Nampan Tempat cawan porselen dan kertas saring

8 Mangkuk porselen Tempat kertas saring yang sudah dikalibrasi

Persiapan Alat dan Bahan Uji

Mulai

Persiapan Cawan

Porselen dan Kertas

Saring

Persiapan

Sampel Uji

Penyaringan

Pengeringan

Pendinginan

Penimbangan

Perhitungan

Hasil

Gambar 17. Skema Kerja Analisa TSS

27

Tabel 10. Bahan Analisa TSS

No. Bahan Fungsi

1 Kertas Saring whatman GF/CTM 0,45 µm

Menyaring sampel

2 Aquades Kalibrasi vacum dan kertas saring

3 Sampel Bahan yang diuji

4 Silica Gel Pendingin cawan porselen dan kertas saring pada desikator

Setelah semua alat dan bahan siap, tahap selanjutnya adalah persiapan

cawan porselen dan kertas saring. Sebelum digunakan, cawan porselen yang

sudah dicuci kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105º C selama ± 3

jam dan didinginkan pada desikator selama ± 2 jam. Begitu juga dengan kertas

saring sebelum digunakan di bilas dengan aquades dengan bantuan vacum dan

diletakkan diatas mangkuk porselen. Setelah dibilas dengan aquades kertas

saring juga dikeringkan pada oven dengan suhu 105º C selama ± 3 jam dan

didinginkan pada ruang ber AC. Setelah cawan porselen dan kertas saring

benar-benar dingin, tahap selanjutnya adalah penimbangan cawan dan kertas

saring kosong. Setelah melewati proses pendinginan pada desikator cawan

porselen dan kertas saring tidak boleh tersentuh tangan dan cara

pengambilannya harus dengan menggunakan penjepit/pinset.

Penimbangan cawan porselen dan kertas saring dilakukan pada ruang

timbangan dengan timbangan digital Kern 770 dengan ketelitian 0,1 mg. Cawan

porselen ditimbang terlebih dahulu yang diletakkan pada sensor timbangan,

ditunggu sampai 2 angka terakhir pada display benar-benar stabil lalu dicatat

sebagai berat cawan kosong dan dicatat kode cawan. Setelah berat cawan

dicatat kemudian ditekan Tare agar nilai pada display kembali 0,0000 untuk

menimbang berat kertas saring kosong. Setelah muncul nilai 0,0000 maka kertas

saring diletakkan diatas cawan porselen pada sensor timbangan dan dilihat pada

28

display sampai 2 angka terkhir stabil dan dicatat sebagai berat kertas saring

kosong. Berat kertas saring kosong yang ditimbang antara 0.08 – 0.09 gr, jika

beratnya melebihi 0.1 gr maka kertas saring tersebut rangkap 2 jadi harus

dipisahkan. Setelah diketahui berat cawan kosong dan kertas saring kosong,

selanjutnya cawan yang berisi kertas saring kosong diletakkan pada meja dorong

dan diurutkan. Penimbangan dilanjutkan sampai sejumlah sampel uji yang akan

dianalisa.

Tahap selanjutnya dari analisa TSS adalah persiapan sampel uji. Sampel

uji yang akan dianalisa ditata dan diurutkan diatas meja dorong yang kemudian

didekatkan pada meja vacum. Setelah semua persiapan telah selesai, tahap

selanjutnya adalah penyaringan sampel uji. Kertas saring pada porselen

diletakkan pada corong penyaring. Sampel dikocok agar homogen kemudian

dituang pada corong penyaring. Air sampel yang dituang pada corong penyaring

ditentukan dari kondisi sampel uji. Kondisi sampel uji dilihat dari warna, tingkat

kekeruhan dan kekentalan sampel uji. Kondisi sampel uji dibagi menjadi 4, yaitu:

a. Jernih/bening : volume yang disaring 200 ml.

b. Agak keruh/keruh : volume yang disaring 100 – 150 ml.

c. Keruh dan berwarna pekat : volume yang disaring 50 ml

d. Sangat kental dan berwarna : volume yang disaring 20 ml.

Volume yang dituang pada corong penyaring dicatat sebagai volume

sampel. Setelah sampel sudah dituang pada corong penyaring selanjutnya

ditekan tombol On pada vacuum untuk memulai penyaringan. Setelah sampel

tersaring maka kertas saring diambil dengan pinset dan diletakkan kembali pada

cawan porselen untuk dikeringkan pada oven dengan suhu 105º C selama ± 3

jam. Setelah dikeringkan tahap selanjutnya adalah didinginkan pada desikator ±

2 - 3 jam sebelum ditimbang. Setelah cawan porselen dan kertas saring sudah

benar-benar dingin kemudian ditimbang kembali dengan penimbangan satu kali

29

tanpa pengulangan. Penimbangan juga ditunggu sampai 2 angka terkhir pada

display timbangan digital stabil dan dicatat sebagai berat cawan dan kertas

saring. Setelah diketahui berat kertas saring kosong dan kertas saring residu

kemudian dimasukkan dalam rumus dibawah ini sesuai dengan Dok QP/LKA/15 :

TSS (mg/L) = ( )

Keterangan :

A : Berat cawan dan kertas saring + residu (mg)

B : Berat cawan dan kertas saring (mg)

V : Volume contoh uji

Hasil perhitungan analisa TSS ditunjukkan pada Tabel 11.

Tabel 11. Hasil Analisa TSS

No. Sampel Hasil (mg/l)

1 ABA2/A1/002 30.0

2 ABA3/A1/003 95.0

3 ALI2/PC/006 13.5

4 ALI4/PC/014 46.0

5 ALI5/PC/015 64.0

Sampel uji pada analisa TSS adalah air bersih dan air limbah. Sampel

ABA2/A1/002 dan ABA3/A1/003 merupakan sampel uji air bersih yang dibedakan

dengan kode ABA dengan parameter A1 yang menunjukkan air sungai. Sampel

ALI2/PC/006, ALI4/PC/014 dan ALI5/PC/015 merupakan sampel uji air limbah

yang dikodekan sebagai ALI. Ketiga sampel tersebut berparameter PC yang

berarti analisa hanya dilakukan pada parameter permintaan pelanggan. Sampel

uji yang memiliki kandungan TSS tertinggi adalah sampel uji ABA3/A1/003

dengan nilai 95 mg/l, sedangkan kandungan TSS terendah adalah pada sampel

uji ALI2/PC/006 dengan nilai 13.5 mg/l. Hasil akhir TSS dipengaruhi juga oleh

kondisi sampel berupa air bersih atau air limbah. Nilai TSS air bersih dapat lebih

tinggi daripada air limbah. Hal ini dimungkinkan karena baiknya sistem

30

pengolahan air limbah industri tertentu. Hasil lengkap analisa TSS dapat dilihat

pada Lampiran 3 data hasil analisa TSS. Proses analisa TSS ditunjukkan pada

Gambar 18.

Gambar 18. Penyaringan Sampel Uji Analisa TSS

3.2.5 Analisa COD

Partisipasi aktif dalam analisa COD dilakukan pada tanggal 18, 21, 24,

Agustus, dan 7 September 2015. Analisa COD bertujuan untuk mengetahui

kadar atau jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik

dalam air dengan satuan mg/l. Analisa COD yang dilakukan pada LKA PJT I

menggunakan metode Refluks Tertutup dengan alat Spektrofotometer (UV –

Visible Spektrofotometer 1601). Prinsip analisa COD adalah bahan organik

dioksidasi oleh K2Cr2O7 dan H2SO4 pada kondisi mendidih dengan katalis HgSo4-

(Perak Sulfat) berwarna kuning sehingga terbentuk ion Cr2O72- sampai berwarna

hijau. Sisa dari K2Cr2O7 yang bereaksi dengan bahan organik yang akan dibaca

oleh UV – Visible Spektrofotometer.

Hal ini juga sesuai dengan pernyataaan Sihaloho (2008) prinsip untuk uji

COD dalam air dengan alat spektrofotometer visible adalah jumlah oksidan

Cr2O72- bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan sebagai 1 mg O2 pada tiap

1000 ml contoh uji. Senyawa organik contoh uji dioksidasi oleh Cr2O72-. Jumlah

oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam O2 mg/l dan dibaca pada

spektrofotometer. Analisa COD dengan metode refluks tertutup memiliki skema

kerja yang ditunjukkan pada Gambar 19.

31

Gambar 19. Skema Kerja Analisa COD

c. Larutan

Standart

b. Blanko a. Sampel Uji

2,5 ml (a, b, c) + 1,5 ml

K2Cr2O7 – HgSo4- + 3,5 ml

H2SO4 – AgSo4 kocok

Mulai


Pembuatan larutan Standart COD

Kurva Kalibrasi

Diterima

Persiapan Sampel Uji

Analisa COD

Pemanasan

Peandinginan

Dibaca Pada

Spektrofotometer dengan

gelombang 444 nm Hasil

Pengenceran

32

Skema kerja diatas menunjukkan tahap pertama analisa COD yaitu

persiapan alat dan bahan. Alat dan bahan yang diperlukan ditunjukkan pada

Tabel 12 dan Tabel 13.

Tabel 12. Alat Analisa COD

No. Alat Fungsi

1. Tabung reaksi 10 ml Tempat reagen dan sampel

2. Rak tabung reaksi Tempat tabung reaksi

3. Pipet volume 10 ml Mengambil larutan skala 1 – 10 ml


5. Bola hisap Membantu mengambi larutan pada pipet volume

6. Beaker glass Tempat aquades

7. Gelas ukur 100 ml Tempat sampel air

8. Spektrofotometer Membaca kadar K2Cr2O7

9. Alat Pemanas Memanaskan Sampel dan reagen

Tabel 13. Bahan Analisa COD

No. Bahan Fungsi

1. K2Cr2O7 Indikator yang bereaksi dengan sampel

2. Sampel uji Bahan yang diuji

3. H2SO4 Pengondisian asam dan membantu pemanasan

4. Aquades Pengencer dan pembilas alat

5. Tissue Membersihkan daerah kotor

6. Kertas label Menandai sampel

Tahap selanjutnya adalah dengan membuat larutan standart untuk

membuat kurva kalibrasi. Larutan standart adalah larutan yang mengandung

konsentrasi yang sudah diketahui secara pasti dan langsung digunakan sebagai

pembanding dalam analisa atau dapat disebut dengan kurva kalibrasi. Setelah

kurva kalibrasi dibuat selanjutnya dilakukan pipeting reagen pada tabung reaksi

dengan komposisi K2Cr2O7 3,5 ml dan H2SO4 1,5 ml. Pada saat pipeting reagen,

reagen yang harus dipipet terlebih dahulu adalah K2Cr2O7 lalu H2SO4 karena jika

yang dipipet H2SO4 terlebih dahulu tabung reaksi akan pecah. Setelah reagen

siap maka dilanjutkan dengan penambahan sampel uji sebanyak 2,5 ml.

Sebelum sampel uji dicampur dengan reagen, sampel harus dicek

terlebih dahulu. Sampel yang berwarna, berbau dan teksturnya kental harus

33

diencerkan. Pengenceran sampel dilakukan sesuai dengan kondisi sampel yang

dilihat dari tingkat bau, warna dan teksturnya.. Pengenceran dilakukan dengan

perkiraan ahli pengenceran berdasarkan kondisi sampel. Pengenceran dilakukan

agar reagen K2Cr2O7 yang bereaksi dengan sampel masih tersisa dan dapat

dibaca pada spektrofotometer. Jika setelah dilakukan pengenceran pada sampel

dan sudah bereaksi reagen K2Cr2O7, warna larutan berwarna kehijauan

menunjukan kadar COD masih tinggi dan harus dilakukan pengenceran kembali.

Selain sampel, blanko dan larutan standart juga ditambahkan reagen.

Blanko adalah aquades yang ditambahkan reagen dan dijadikan sebagai

pembanding konsentrasi terendah. Sampel uji, blanko dan larutan standart yang

telah dicampur dengan reagen selanjutnya tabung reaksi ditutup dan diberi label

sesuai dengan jumlah pengencerannya (contoh : E 173 3x). Setelah ditutup

kemudian dihomogenkan dengan cara dikocok agar sampel uji dapat bereaksi

dengan K2Cr2O7. Tahap selanjutnya adalah dipanaskan dengan pemanas

Techne DB.3D dengan suhu 150 ºC selama 2 jam dan didinginkan pada blower

sampai dingin. Setelah larutan dingin sampai dengan suhu ruang maka larutan

siap dibaca pada Spektrofotometer dengan gelombang 444 nm dan diinput pada

Ms. Excel. Proses pemanasan sampel dan reagen ditunjukkan pada Gambar 20.

Gambar 20. Pemanasan Larutan COD

Setelah sampel uji dibaca di spektrofotometer dan diinput hasilnya pada

ms. Excel maka dilakukan perhitungan untuk mengetahui kadar COD.

34

Perhitungan dilakukan dengan rumus dibawah ini sesui dengan Dok

QP/LKA/15:

COD = Fx x Na

Keterangan:

COD : hasil akhir kadar COD

Fx : faktor pengenceran

Na : nilai hasil pembacaan pada spektrofotometer

Hasil analisa COD ditunjukkan pada Tabel 14.

Tabel 14. Hasil Analisa COD

No. Sampel Hasil (mgO2/l)

1 ALI 07/PC/039 6.78

2 ALI 08/PC/040 8.09

3 ALI 09/PC/041 15.55

4 ALI 10/PC/042 5.27

5 ALI 11/PC/043 6.04

Sampel yang diuji pada analisa COD merupakan air limbah dengan parameter

permintaan pelanggan. Setelah dilakukan perhitungan dengan rumus COD telah

diketahui nilai COD dari 5 sampel uji tersebut. Sampel uji yang memiliki nilai

tertinggi adalah sampel uji ALI 09/PC/041 dengan nilai 15.55 mgO2/l, sedangkan

nilai COD terendah adalah sampel uji ALI 10/PC/042 dengan nilai 5.27 mgO2/l.

Hasil pengukuran kandungan COD tergantung dari kondisi sampel dan juga

banyaknya pengenceran yang dilakukan. Kondisi sampel yang berbau, berwarna

dan bertekstur kental memiliki kadar COD yang tinggi. Semakin banyak dilakukan

pengenceran pada sampel uji akan memperbesar kemungkinan kurang

akuratnya pengujian yang dilakukan. Hasil lengkap perhitungan anlisa COD

terdapat di lampran 3 data analisa COD.

35

3.2.6 Analisa BOD

Pada tanggal 10, 19, 20, 31 Agustus dan 2 September 2015 ikut

berpartisipasi dalam analisa BOD. BOD adalah jumlah oksigen dalam mg yang

dibutuhkan mikroorganisme untuk mengurai zat organik menjadi anorganik

secara biokimiawi pada 1 liter air selama 5 hari pada suhu 20 ºC. Prinsip kerja

dari BOD berdasarkan pada reaksi oksidasi zat organik dengan oksigen terarut

dengan bakteri aerobik. Hasil dari oksidasi tersebut berupa CO2, ammoniak dan

air. BOD dihitung dari selisih DO awal dengan DO akhir/5 hari pada suhu 20 ºC.

Skema kerja untuk analisa BOD dapat dilihat pada Gambar 21.

Gambar 21. Skema Kerja Analisa BOD

Mulai

Persiapan alat dan

Bahan Uji

Pembuatan Larutan

Pengencer

Aquades, lar. Kimia (FeCl,

MgSo4, CaCl, dan lar. buffer

phosphat) dan larutan seed

Diukur DO awal

Diinkubasi 5 hari

Diukur DO akhir

Hasil

Persiapan Sampel

uji

Pengenceran

36

Tahap pertama analisa BOD adalah persiapan alat dan bahan. Alat dan

bahan yang harus dipersiapkan ditunjukkan pada Tabel 15 dan Tabel 16.

Tabel 15. Alat Analisa BOD

No. Alat Fungsi

1. Botol winkler Wadah sampel uji


3. Bola hisap Membantu pengambilan sampel pada pipet volume

4. DO meter Mengukur nilai DO

5. Aerator Menambah kadar oksiden

6. Selang Membantu proses aerasi

7. Toples saluran katub air

Wadah larutan pengencer

Tabel 16. Bahan Analisa BOD

No. Bahan Fungsi


2. 4 Reagen FeCl2, CaCl, MgSO4, buffer phosphat untuk pengondisian DO

3. Larutan Seed Mikroorganisme pengurai organik

4. Aquades Pengencer dan pembilas alat

5. Kertas label Menandai sampel

Analisa BOD memiliki 3 persyaratan, pertama adalah pembuatan larutan

pengencer yang terdiri dari aquades yang sudah diaerasi selama 24 jam, larutan

Kimia (FeCl, MgSo4, CaCl, dan lar. buffer phosphat) dan larutan seed dengan

perbandingan 1 : 1 : 2. Larutan seed adalah larutan yang berisi mikroorganisme

yang berfungsi untuk mengurai zat organik. Larutan pengencer harus diaerasi

minimal 2 jam untuk menghomogenkan dan menambah kadar oksigen pada

larutan. Persyaratan yang kedua adalah cek blanko. Cek blanko adalah larutan

pengencer yang sudah diearasi, sedangkan untuk persyaratan yang ketiga

adalah pengenceran. Pengenceran dilakukan pada sampel yang berbau,

berwarna dan teksturnya kental. Sampel yang berbau dincerkan dengan larutan

pengencer tetapi tidak sampai menghilangkan baunya. Sampel yang jernih

langsung dilakukan pengukuran DO dengan DO meter. Larutan pengencer yang

sudah diaerasi ditunjukkan pada Gambar 22.

37

Gambar 22. Larutan Pengencer BOD

Setelah semua alat dan bahan telah siap, tahap selanjutnya adalah

pengecekan sampel dan pengenceran. Pengenceran dilakukan agar kadar

oksigen mendekati 7 – 8 atau mendekati blanko. Semakin ekstrim kondisi

sampel, maka kadar DO pada sampel semakin rendah sehingga perlu dilakukan

pengenceran untuk menaikkan nilai DO. Pengenceran pada analisa BOD

dilakukan dengan penambahan larutan pengencer yang telah dibuat

sebelumnya. DO diukur dengan menggunakan DO meter dengan merk Sension6

dan catat sebagai DO awal (DO0). Jika sampel ekstrim, maka dilakukan 2 jenis

pengenceran dan diplih mana yang mendekati blanko dengan kode A dan kode

B. Setelah diketahui nilai DO, selanjutnya sampel dimasukkan kedalam botol

winkler dan ditutup perlahan agar tidak ada gelembung udara. Sampel yang

berada di botol winkler kemudian diinkubasi selama 5 hari pada suhu 20⁰ C atau

selama 3 hari pada suhu 27⁰ C. sampel diinkubasi selama 5 hari karena pada

waktu tersebut adalah waktu maksimal yang dibutuhkan mikroorganisme untuk

mengurai zat organik. Setelah 5 hari diinkubasi, tahap selanjutnya adalah

pengukuran nilai DO dan dicatat sebagai DO akhir (DO5). Perhitungan dilakukan

berdasarkan rumus dibawah ini sesuai dengan Dok QP/LKA/15 :

( ) (( ) )

38

Keterangan :

DO0 : DO contoh sebelum diinkubasi (mg/l)

DO5 : DO contoh setelah diinkubasi 5 hari 200 C (mg/l)

DO0blk : DO blanko sebelum diinkubasi (mg/l)

DO5blk : DO blanko setelah diinkubasi 5 hari 200 C (mg/l)

P : Desimal faktor pengenceran =

f : Perbandingan volume seed dalam conoh uji dengan volume

seed dalam blanko.

Rumus untuk mencari f adalah sebagai berikut :

[

( ( ))

]

Dari perhitungan tersebut diperoleh hasil data yang ditunjukkan pada Tabel 17.

Tabel 17. Hasil Analisa BOD

No. Sampel Hasil (mgO2/l)

1 Sampel Uji a 6.35

2 Sampel Uji b 2.21

3 Sampel Uji c 1.29

4 Sampel Uji d 0.79

5 Sampel Uji e 79.55

Tabel diatas menunjukkan hasil nilai BOD sampel uji. Nilai BOD tertinggi

adalah sampel uji e dengan nilai 79.55 (mgO2/l), sedangkan nilai BOD terendah

adalah sampel uji c dengan nilai 1.29 (mgO2/l). Nilai BOD yang dihasilkan

dipengaruhi oleh kondisi sampel dan juga pengenceran yang telah dilakukan.

Semakin berbau, berwarna dan bertekstur kental sampel uji tersebut memiliki

nilai DO yang rendah sehingga perlu banyak pengenceran dengan penambahan

larutan pengencer yang sudah diaerasi. Hasil lengkap analisa BOD dapat dilihat

pada Lampiran 3.

39

3.2.7 Analisa Fenol

Partisipasi aktif selanjutnya adalah analisa fenol. Analisa fenol hanya

diikuti sekali yaitu pada tanggal 7 agustus 2015. Fenol adalah salah satu turunan

benzena yang dapat diukur dari pembentukan reaksi warna fenol dengan Kalium

Ferri Sianida. Prinsip kerja fenol adalah fenol yang telah didestilasi akan bereaksi

dengan 4-Amino Antipyrine pada pH 7.9 ± 0.1 yang akan menimbulkan serapan

warna dengan panjang gelombang 500 nm dan akan bereaksi dengan Kalium

Ferri Sianida. Pada LKA PJT I analisa fenol menggunakan metode “4-Amino

Antipyrine” dengan alat Spektrofotometer (UV – Visible Spektrofotometer 1601).

Skema kerja analisa fenol dapat dilihat pada Gambar 23.

40

Persiapan Sampel Uji

Ditambahkan 4 – Amino Antipirin

dan Kalium ferrisianida 0.5 ml

Dihomogenkan dan dibaca

pada spektrofotometer pada

gelombang

Hasil

Mulai


Sampel 100 ml Sampel 150 ml untuk Duplo dan Spike

pH ditepatkan 3.90 - 4.10

Destilasi dan diambil 50 ml

Ditambahkan NH4OH 1.25 ml

pH ditepatkan 8.90 - 9.10

Gambar 23. Skema Kerja Analisa Fenol

41

Tahap awal analisa fenol adalah mempersiapkan alat dan bahan uji. Alat

dan bahan uji yang diperlukan ditunjukkan pada Tabel 18 dan Tabel 19.

Tabel 18. Alat Analisa Fenol

No. Alat Fungsi

1. Erlenmeyer 250 ml Tempat awal sampel

2. Erlenmeyer 100 ml Tempat destilat sampel

3. pH meter Menukur pH

4. Hot Plate Menghomogenkan larutan

5. Strirrer Menghomogenkan larutan

6. Vapodes Memurnikan sampel

7. Pipet volume 5 ml Mengambil larutan pada skala 1 – 5 ml

8. Bola hisap Membantu mengambil larutanpada pipet volume

9. Gelas ukur 50 ml Mengukur sampel

10. Spektrofotometer Membaca kadar fenol

11. Pipet tetes Mengambil larutan skala kecil

Tabel 19. Bahan Analisa Fenol

No. Bahan Fungsi


2. NaOH 1N Menaikkan pH sampel

3. Asam phosphat Menurunkan pH

4. Buffer phosphat Menurunkan pH

5. 4-amino antipirin Indikator fenol

6. Kalium ferrisianida

7. aquades Pembilat alat

8. Kertas label Menandai sampel uji

Setelah semua alat dan bahan telah siap, tahap selanjutnya adalah

persiapan sampel uji dengan dikocok dan diukur 100 ml kemudian dituangkan

pada Erlenmeyer 250 ml, kecuali untuk Duplo dan Spike hanya 150 ml sampel.

Sampel selanjutnya dikondisikan pHnya hingga 3,90 – 4,10 dengan NaOH 1N

dan Asam Phosphat untuk menurunkan pH dengan perbandingan 1 : 9. Sampel

selanjutnya didestilasi dengan vapodes untuk memurnikan sampel, dalam proses

destilasi harus ditampung pada Erlenmeyer 100 ml. Destilat yang sudah

ditambung, selanjutnya dilakukan penambahan NH4H sebanyak 1,25 ml dengan

pipet volume. Sampel dikondisikan pHnya hingga mencapai 7,90 – 8,10. Setelah

pHnya tepat, kemudian ditambahkan 4-Amino antipirin dan Kalium Ferri Siania

42

[K3Fe(CN)6] masing-masing sebanyak 0,5 ml. Sampel yang sudah diberikan

reagen selanjutnya dikocok dan dibaca pada spektrofotometer pada gelombang

500 nm. Proses pengondisian nilai pH ditunjukkan pada Gambar 24.

Gambar 24. Pengondisian pH Analisa Fenol

Setelah dibaca pada spektrofotometer lalu dilakukan perhitungan.

Perhitungan dilakukan dengan rumus yang sesuai dengan Dok QP/LKA/15 :

Rumus hasil analisa fenol apabila tidak diencerkan adalah:

KAD = KAT

Rumus hasil analisa fenol apabila deilakukan pengenceran adalah:

KAD = KAT x Fx

Keterangan :

KAD : konsentrasi akhir dilaporkan hasil kadar fenol

KAT : konsentrasi akhir terbaca pada spektrofotometer

Fx : faktor pengenceran

Dari analisa fenol ini diperoleh hasil yang ditunjukkan pada Tabel 20.

Tabel 20. Hasil Analisa Fenol


1 ALI/IR/046 0.078

2 ALI/IR/047 0.074

3 ALI/IR/048 0.083

4 ALI/IR/049 0.039

5 ALI/IR/050 0.059

43

Sampel uji pada analisa fenol adalah air limbah yang dikodekan dengan ALI.

Sampel tersebut merupakan air limbah industri rokok dan cerutu yang

ditunjukkan dengan parameter uji IR. Tabel hasil diatas menunjukkan bahwa nilai

fenol tertinggi adalah sampel uji ALI/IR/048 dengan nilai 0.083 mg/l, sedangkan

nilai fenol terendah adalah sampel uji ALI/IR/049 dengan nilai 0.039 mg/l.

Seluruh sampel uji tersebut tidak diencerkan atau pengenceran hanya 1 kali.

Hasil lengkap dari analisa fenol dapat dilihat pada Lampiran 3.

3.2.8 Analisa Logam Berat

Partisipasi aktif selanjutnya adalah ikut serta dalam analisis kandungan

logam berat diikuti pada tanggal 25 Agustus, 4 dan 10 September 2015. Analisa

kandungan logam berat dibagi menjadi 2 yaitu logam total dan logam terlarut.

Logam total adalah analisa kandungan logam tanpa adanya penyaringan atau

dengan kata lain kandungan total logam berat pada suatu sampel yang tidak

hanya pada airnya saja tetapi juga pada partikel tersuspensinya. Logam terlarut

adalah analisa kandungan logam dengan proses penyaringan partikel yang lebih

kecil dari 0,45 µm atau kandungan logam yang hanya terlarut diair sampel.

Analisa kandungan logam berat menggunakan metode spektrofotometer serapan

atom secara langsung.

Kegiatan analisa kandungan logam berat yang dilakukan di LKA PJT I

menggunakan larutan standart sebagai pembanding dalam analisa. Larutan

standart adalah larutan yang mengandung logam berat yang kandungannya

sudah diketahui atau dapat disebut dengan kurva kalibrasi. Secara langsung

pengujian ini menggunakan flame yaitu nyala api pada alat AAS Shimadzu A-

6800. Metode spektrofotometer serapan atom secara langsung memiliki prinsip

kerja bahwa setiap logam dalam sampel/contoh uji air akan dirubah dari ion

menjadi bentuk unsur melalui proses atomisasi atau nebulasi. Setelah terbentuk

unsur dari logam tersebut, maka unsur tersebut akan menyerap sinar dengan

44

panjang gelombang dari lampu-lampu katoda yang sesuai dengan logam-logam

tersebut. Secara otomatis intensitas cahaya sebelum dan sesudah diserap oleh

unsur logam tertentu akan dibandingkan oleh detektor yang akan dibaca sebagai

absorbansi. Absorbansi adalah nilai serapan atau berbandingan sinar yang

diserap dengan semua sinar yang dipancarkan. Dengan hasil konsentrasi logam

akan berbanding lurus dengan absorbansi yang dibandingkan oleh detektor (IK

Q1/LKA/15, 2003). Langkah-langkah dalam analisa kandungan logam berat

dapat di lihat pada skema kerja yang ditunjukkan pada Gambar 25.

45

T

Y

T

Y

Gambar 25. Skema Kerja Analisa Kandungan Logam Berat

Tambahkan 5 ml HNO3

pekat dan batu didih,

panaskan perlahan hingga

volume menjadi 15-20 ml

Tambahkan lagi 5 ml HNO3

pekat panaskan (2x)

sampai warna endapan

sampel menjadi agak putih

atau sampel menjadi jernih

Tuang pada Labu

ukur/erlenmeyer 100 ml

dan ditambah aquades

ditepatkan 100 ml.

Ukur Konsentrasi Logam

dengan AAS

Catat hasil pengukuran

Hasil

Persiapan Sampel

Logam Total Logam Terlarut

Sampel disaring dan

diasamkan sampai

pH dibawah 2

dengan HNO3 pekat

(100:1)

Sampel 100 ml Sampel 100 ml

Mulai

Persiapan Alat

Pembuatan

Kurva kalibrasi

Diterima

Cek Standart

sebagai sampel

Diterima

46

Alat dan bahan yang diperlukan dapat dilihat pada Tabel 21 dan Tabel 22.

Tabel 21. Alat pengukuran kandungan Logam Berat

No. Alat Fungsi

1 Membran berpori 0,45 µm Untuk menyaring sampel

2 Alat Penyaring dan Vacum Untuk menyaring sampel

3 Automatic pipet Untuk mengambil sampel larutan

4 Erlenmeyer Untuk wadah sampel saat pemanasan

5 Gelas ukur 100 ml Untuk preparing sampel untuk pengujian

6 Pengambil contoh uji air otomatis (ASC-6100)

Untuk mengambil sampel yang akan diuji dengan AAS

7 Spektofotometer Serapan Atom (AA-6800)

Untuk mengukur kandungan logam

8 Lampu Katoda untuk masing-masing logam

Untuk indikator logam berat

9 Komputer dengan software AA-WizzArd

Untuk pengolahan data

10 Timbangan Analitik Untuk menimbang reagen

11 Alat Pemanas Untuk memanaskan dan pembakaran sampel

12 Pipet volume 10 ml Untuk pipeting HNO3

13 Bola hisap Untuk pipeting HNO3

Tabel 22. Bahan Pengukuran Kandungan Logam Berat

No. Bahan Fungsi

1 HNO3 pekat (pa) Pengondisian asam saat destruksi

2 Gas Acetyline (UHP) Bahan penunjang analisa, digunakan pada HVG untuk analisa Argon

3 Gas Nitrous Oxide (UHP)

Bahan penunjang analisa, digunakan sebagai bahan pereduksi

4 Gas Argon (UHP) Merupakan bahan penunjang analisa, digunakan pada HVG untuk analisa Merkuri

5 Gas Synthetic Air Bahan penunjang analisa, digunakan pada HVG untuk analisa Selenium

6 Larutan Standar Logam Sebagai acuan pengukuran kandungan logam

7 HCl pekat Untuk membantu proses destruksi logam

8 NaBH4 Bahan yang membantu reaksi reduksi dalam atomisasi dengan pembentukan senyawa hibrida

9 As. Askorbat 0,5% Melarutkan logam berat tertentu

10 KI 0,5% Melarutkan logam berat tertentu

11 Palladium Nitrat 1 mg/lt Melarutkan logam berat tertentu

12 Lantanum Oxide 1% Sebagai reagen untuk melarutkan logam berat yang akan dianalisa

13 Larutan Standart Logam Pembanding dalam analisa

14 KmnO4 0.01 N Sebagai bahan pengencer

15 (Hollow Cathode Lamp) HCL 5 M

Membantu analisa setiap unsur logam

16 Kertas label Memberi label pada sampel agar tidak tertukar

17 Tisu Membersihkan area yang kotor

47

Sebelum dilakukan analisa kandungan logam berat, langkah awal yang

dilakukan adalah membuat kurva alibrasi. Pembuatan kurva kalibrasi juga

diakukan jika cek standart melebihi toleransi yang ditetapkan. Kurva kalibrasi

diterima jika sesuai dengan prosedur Metode Analisa, Verifikasi dan Validasi

Metode No. Dok QP/LKA/15.

Pengukuran logam terlarut lebih mudah dibandingkan dengan

pengukuran logam total. Logam terlarut hanya melewati proses destruksi 1 kali

tanpa pemanasan dengan penambahan HNO3 pekat (1 ml) dengan pH dibawah

2 pada sampel 100 ml yang sebelum dituang harus dikocok dahulu dan diuji

dengan AAS. Analisa logam total contoh uji 100 ml dituang kedalam Erlenmeyer

yang sebelumnya telah dikocok dan ditambahkan HNO3 pekat 1 ml kemudian

dipanaskan sampai volumenya mencapai 10-20 ml. Proses pemanasan

ditambahkan beberapa batu didih dengan tujuan untuk meredam luapan air

sampel yang mendidih agar tidak keluar atau meluap keluar Erlenmeyer. Tidak

semua sampel akan meluap-luap saat dipanaskan tergantung dari karakteristik

sampel airnya. Setelah pemanasan pertama ditambahkan HNO3 pekat 1 ml dan

dipanaskan lagi sampai 2x tetapi jangan sampai habis. Setelah endapan sampel

berwarna putih atau sampel berwarna jernih selanjutnya kompor pemanas

dimatikan dan didinginkan pada blower. Setelah sampel dingin dituang dalam

gelas ukur 100 ml. Erlenmeyer dibilas dengan aquades dan dituang dalam gelas

ukur kemudian ditepatkan sampai 100 ml. Setelah tepat 100 ml selanjutnya

dituangkan pada cuvet AAS dan siap dianalisis kandungan logam totalnya.

Proses destruksi untuk analisa logam total ditunjukkan pada Gambar 26.

48

Gambar 26. Proses Destruksi Analisa Logam Total

Nilai yang ditunjukkan pada komputer yang telah diinstal software

WizzArd merupakan nilai atau hasil kandungan logam berat yang telah diukur.

Sebagai catatan dalam penambahan HNO3 pekat dan pemanasan pada sampel

blower harus dalam keadaan menyala dan penutup ruang asam ditutup sampai

sejajar dengan bagian dada laboran. Hal ini merupakan tindakan safety pada diri

sendiri karena HNO3 pekat sangat berbahaya bagi kesehatan dan bersifat panas.

Hasil pengukuran dari AAS dinyatakan sebagai hasil dari pengukuran

kandungan logam berat. Hasil analisa logam berat dilihat pada Tabel 23.

Tabel 23. Hasil Analisa Kandungan Logam Berat


Ket. Fe Zn

1 ALI 1 2.300 0.466 In

2 ALI 2 5.988 1.251 Out

3 ALI 3 0.357 0.152 Out

4 ALI 4 1.018 0.411 Out

5 ALI 5 0.085 0.016 Out

Sampel yang diuji kandungan logam beratnya adalah sampel air limbah. Tabel

diatas menunjukkan nilai Fe tertinggi adalah sampel uji ALI 2 dengan nilai 5.988

mg/l sebagai out IPAL, sedangkan Fe terendah adalah sampel uji ALI 3 dengan

nilai 0.357 mg/l. Nilai Zn tertinggi adalah sampel uji ALI 2 dengan nilai 1.251 mg/l

dan nilai terendah adalah sampel uji ALI 5 dengan nilai 0.016 mg/l. Sampel uji

ALI 2 dengan ALI 1 merupakan sampel yang sama seharusnya nilai Fe dan Zn

pada sampel uji ALI 2 lebih rendah dibandingkan dengan sampel uji ALI 1.

49

Sampel ALI 1 adalah In IPAL yang belum mengalami proses pengolahan limbah.

Hal ini dapat terjadi dikarenakan kekeliruan pelanggan dalam pemberian label

atau adanya penambahan logam-logam tertentu dalam pengolahan limbah

tersebut. Hasil lengkap analisa kandungan logam berat dapat dilihat pada

Lampiran 3.

3.2.9 Analisa Amoniak

Partisipasi aktif yang terakhir adalah analisa Amoniak pada tanggal 3 dan

9 September 2015. Analisa ammoniak dilakukan untuk mengetahui kandungan

ammoniak pada suatu sampel uji. Prinsip dari analisa ammoniak adalah

ammoniak akan bereaksi dengan hipoklorit dan fenol. Reaksi yang terjadi

tersebut dikatalisasi oleh Natrium Nitropruside membentuk senyawa indofenol

yang berwarna biru. Analisa Amoniak pada LKA PJT I menggunakan metode

Fenat dengan alat Spektrofotometer (UV – Visible Spektrofotometer 1601).

Skema kerja analisa ammonia ditunjukkan pada Gambar 27.

50

Mulai

Persiapan Alat dan Bahan

Kurva kalibrasi

Diterima

Persiapan Sampel uji

Ditambah Lar. Buffer

borat 2,5 ml dan NaOH

6 N 3 tetes

Destilasi Ditampung

pada Asam

sulfat 0,04 N

Diambil 10 ml

Ditambah lar. fenol dan

sodium nitropruside 0.5%

0,4 ml

Ditambah lar. Oksida 1 ml (lar. sodium hipocloride

dan lar. alkali)

Lar. Indofenol

Dibaca pada

spektrofotometer pada

gelombang 400 nm

Hasil

Gambar 27. Skema Kerja Analisa Amonia

51

Tahap pertama yang harus dilakukan adalah persiapan alat dan bahan.

Alat dan bahan yang harus dipersiapkan diuraikan pada Tabel 24 dan Tabel 25.

Tabel 24. Alat Analisa Amoniak

No. Alat Fungsi

1. Vapodes Destilasi sampel air

2. Tabung Kjeldal Wadah sampel saat destilasi

3. Tabung Wadah hasil destilasi

4. Rak tabung reaksi Wadah sampel dan reagen

5. Gelas ukur Mengukur sampel


7. Bola Hisap Membantu pengambilan sampel pada pipet volume

8. Rak tabung reaksi Tempat tabung reaksi

9. Spektrofotometer Membaca kadar amoniak

10. Pipet tetes Mengambil larutan skala kecil

Tabel 25. Bahan Analisa Amoniak

No. Bahan Fungsi


2. Aquades Pembilas alat

3. Lar. Buffer borat Pengondisian pH

4. Lar. NaOH 6N Pengondisian pH

5. Asam Sulfat 0,04 N Pengikat gas Amoniak

6. Lar. Fenol Sebagai katalisator

7. Lar. sodium nitropruside 0.5%

Sebagai katalisator

8. Lar. Oksida PembentukLarutan khusus

9. Kertas label Memberi tanda

10. Tissue Membersihkan daerah yang kotor

Setelah semua alat dan bahan sudah siap tahap selanjutnya adalah

sampel diukur 50 ml dan dimasukkan pada tabung kjeldal. Tahap selanjutnya

tambahkan larutan buffer borat 2,5 ml dan NaOH 6 N 3 tetes. Penambahan

kedua larutan tersebut bertujuan untuk mengondisikan pH sampel 7.5 – 11.5.

Setelah pH sampel dikonsisikan, selanjutnya sampel didestilasi pada vapodes

dan ditampung pada tabung reaksi yang sudah berisi asam sulfat 0,04 N 10 ml.

Sampel didestilasi bertujuan untuk memurnikan sampel uji. Sampel didestilasi

dengan 1 kali Run dan jika kondisi sampel berwarna, berbau dan bertekstur

52

kental harus dibilas dengan aquades. Asam sulfat 0,04 N berfungsi untuk

mengikat amoniak dan gas amoniak agar tidak keluar dan membahayakan

analis.

Destilat selanjutnya diambil 10 ml dengan pipet volume dan diletakkan

pada tabung reaksi 100 ml. Sampel yang telah diambil selanjutnya ditambahkan

larutan fenol dan sodium nitropruside 0.5% masing-masing 0,4 ml serta

ditambahkan larutan oksida 1 ml. Larutan oksida adalah larutan yang terdiri dari

larutan sodium hipocloride dan larutan alkali dengan perbandingan 1 : 4. Fungsi

dari larutan oksida adalah untuk membentuk larutan kompleks yang dapat

disebut dengan larutan indofenol. Setelah semua reagen ditambahkan

selanjutnya larutan indofenol didiamkan 24 jam atau dapat juga didiamkan dalam

waktu minimal yaitu 5 jam. Tahap selanjutnya adalah dibaca pada

spektrofotometer dengan panjang gelombang 640 nm.

Nilai akurasi dan presisi uji dipengaruhi oleh banyak faktor. Kondisi reaksi

merupakan hal terpenting yang harus diperhatikan dalam uji amoniak dengan

metode fenat. Reaksi dalam pembentukan senyawa yang kompleks dan stabil,

masing-masing reagen berfungsi dalam capaian keberhasilan reaksi. Untuk uji N-

amonia, pH sangat menentukan dalam akurasi dan presisi uji. Hal ini disebabkan

amonia di dalam air berada dalam dua bentuk yaitu berupa ion amonium (NH4 +)

atau non-ion amonium (NH3) (Handayani dan Widyastuti, 2009 dalam Murti dan

Purwanti, 2014). Setelah dibaca pada spektrofotometer selanjutnya dilakukan

perhitungan hasil NH3, NH4, dan NH4 – N terikat didapat dari faktor berat

molekul dan hasil amoniak terikat, dengan rumus sebagai berikut :

a. NH3 =

b. NH4 =

c. NH3 – N =

53

Hasil yang diperoleh dari perhitungan dapat dilihat pada Tabel 26.

Tabel 26. Hasil Analisa Ammoniak


1 ALI 236 34.700

2 ALI 243 0.611

3 ALI 247 0.802

4 ALI 255 1.386

5 ALI 267 1.586

Sampel yang diuji pada analisa kandungan amoniak adalah air limbah dengan

pengkodean ALI. Tabel diatas menunjukkan bahwa nilai ammoniak tertinggi

adalah sampel uji ALI 236 dengan nilai 34.700 mg/l, sedangkan nilai terendah

adalah sampel uji ALI 243 dengan nilai 0.0611 mg/l. Sampel uji ALI 236

diencerkan sebanyak 50 kali dan sampel uji ALI 243 diencerkan 1 kali atau tidak

diencerkan. Hasil lengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 3 data hasil analisa

amoniak.

3.3 Kendala dan Saran Pelaksanaan PKM

Dalam pelaksanaan PKM ini saya mengalami beberapa kendala dalam

berbagai kegiatan. Kendala dalam sebuah kegiatan maklum terjadi karena

kurangnya persiapan atau ketidaksesuaian kondisi lapang dengan perkiraan.

Kendala-kendala yang saya alami dalam kegiatan PKM ini adalah sebagai

berikut :

1. Kepengurusan administrasi pada pihak Fakultas Perikanan dan Ilmu

Kelautan serta pada Pihak Jurusan yang kurang jelas alurnya. Alur

pengajuan dan persyaratannya tidak jelas karena tidak ada pedoman dan

sosialisasi alur pengajuan.

2. Kendala terakhir adalah format laporan yang berubah-ubah setelah

kegiatan PKM selesai. Karena format yang masih berubah-ubah tersebut,

sehingga menghambat penyusunan laporan PKM.

54

3. Pengujian sampel uji yang dilakukan pada instansi merupakan sampel air

limbah dan air sungai (air tawar). Karena sampel air laut yang diuji hanya

sedikit dan hanya pada waktu-waktu tertentu sehingga data yang

diperoleh juga bukan data air laut.

4. Kurangnya waktu dalam pemberian materi pada saat pelaksanaan PKM

dari instansi. Kurangnnya waktu dalam pemberian materi dikarenakan

banyak sampel yang harus dianalisa dan pembimbing laboratorium juga

sangat sibuk. Hal ini berakibat kurang lengkapnya materi yang diberikan.

Saran yang dapat diberikan pada kegiatan PKM ini adalah sebagai

berikut:

1. Kegiatan PKM selanjutnya semoga lebih baik dengan kejelasan dari

sistem administrasi dan pemberian sosialisasi pada mahasiswa.

2. Penetapan format laporan seharusnya sudah siap ketika program PKM

telah dilaksanakan.

3. Pada kegiatan PKM selanjutnya alangkah baiknya lebih berkonsentrasi

pada instansi yang menganalisis sampel air laut sehingga sesuai dengan

bidang yang dipelajari.

4. Waktu dalam pemberian materi harus ditambah lagi agar materi yang

diperoleh dan dilaporkan lengkap dan jelas.

55

DAFTAR PUSTAKA

Jasa Tirta I. 2007. Layanan Unggulan Laboratorium Kualitas Air. Online. http://www.jasatirta1.co.id/layanan2.php?subaction=showfull&id=1192471748&archive=&start_from=&ucat=5&. Diakses pada 2 Oktober 2015. Pukul 05.20 WIB.

Jasa Tirta I. 2012. Sumber Daya Air Kegiatan Pemantauan Kualitas Air. Online. http://www.jasatirta1.co.id/sda.php?subaction=showfull&id=1191838983&archive=&start_from=&ucat=11&. Diakses pada 2 Oktober 2015. Pukul 05.20 WIB.

KLH Mojokerto. 2008. Laporan Pemantauan KualitasAir Sungai di Kota Mojokerto Tahun 2008. Mojokerto : Pemerintah Kota Mojokerto.

Murti, R. S. dan Christiana M. H. P.. 2014. Optimasi Waktu Reaksi Pembentukan Kompleks Indofenol Biru Stabil Pada Uji N-Amonia Air Limbah Industri Penyamakan Kulit Dengan Metode Fenat. Yogyakarta : Balai Besar Kulit Karet dan Plastik Yogyakarta.

Peraturan Pemerintah No 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air.

Putranto, T. T. 2011. Pencemaran Logam Berat Merkuri (Hg) Pada Air Tanah. Jurnal Teknik. Vol. 32 No. 1. Semarang : UNDIP.

Sihaloho, R. M. 2008. Penentuan Chemical Oxygen Demend (COD) Limbah cair Pulp dengan Metode Spektrofotometri Visible di PT. Toba Pulp Lestari, Tbk. Medan : Universitas Sumatera Utara.

http://www.jasatirta1.co.id/layanan2.php?subaction=showfull&id=1192471748&archive=&start_from=&ucat=5&

http://www.jasatirta1.co.id/layanan2.php?subaction=showfull&id=1192471748&archive=&start_from=&ucat=5&

http://www.jasatirta1.co.id/sda.php?subaction=showfull&id=1191838983&archive=&start_from=&ucat=11&

http://www.jasatirta1.co.id/sda.php?subaction=showfull&id=1191838983&archive=&start_from=&ucat=11&

56

Lampiran

Lampiran 1

Peryataan Melakukan Praktik Kerja Magang

57

Lampiran 2

Dokumentasi PKM

No. Gambar Keterangan

1.

Kertas saring

2.

Analisa Kandungan Minyak Lemak

3.

Larutan kimia analisa BOD

4.

Pengasaman (destruksi) sampel uji

Kandungan Logam Berat

5.

Lampu Katoda AAS

58

6.

Penggantian lampu katoda

7.

Peletakan sampe uji pada AAS

8.

Proses destilasi amoniak

9.

Proses sampling

10.

Pemberian materi tentang sampling

59

11.

DO meter, turbidity meter, pH meter dan

DHL meter

12.

Pipeting reagen analisa COD

13.

Penimbangan cawan porselen dan kertas

saring analisa TSS

14.

Penanaman bakteri E.coli

15.

Pipeting reagen fenol

60

Lampiran 3

Data Lengkap Analisa 1. Data Analisa Kandungan Minyak & Lemak

NO Kode Contoh Uji

Jenis Analisa Tanggal Volume (ml)

Berat Labu Kosong

Berat Labu + Residu

Konsentrasi Minyak &

Lemak (mg/l)

Hasil Akhir

Terima Uji 1 2 1 2

1 Standar 1 Minyak/Lemak 03/08/15 04/08/15 10 63,1810 63,1810 63,2204 63,2204 39,4 39,4

2 Contoh Uji 1 Duplo 03/08/15 04/08/15 500 60,5747 60,5747 60,5747 60,5747 0,0 tt

3 Contoh Uji 1 Sampel 03/08/15 04/08/15 500 62,9883 62,9882 62,9883 62,9883 0,1 <1,7

4 Contoh Uji 2 Sampel 03/08/15 04/08/15 500 63,7838 63,7838 63,7838 63,7838 0,0 tt



7 Contoh Uji 5 Sampel 03/08/15 04/08/15 500 63,7650 63,7649 63,7652 63,7651 0,4 <1,7


9 Standar 2 Minyak/Lemak 03/08/15 04/08/15 10 63,1810 63,1810 63,2204 63,2204 39,4 39,4

61

2. Data Analisa TSS

No Kode Contoh

Uji

Jenis Analisa

Tanggal Volume contoh

(L)

Berat Cawan Kosong

(g)

Rata – rata

Berat Cawan Kosong

(g)

Berat kertas Saring

(g)

Brt. cawan & Krts serta residu

tersus 103 – 1050 C (g)

Rata – rata Brt. cawan &

Krts serta residu tersus 103 – 1050 C

(g)

Kadar residu

Tersuspensi (mg/L)

Terima Analisa

1 Contoh Uji 1

Sampel 03/08/15 04/08/15 0,1 26,42 26,42 0,0901 26,52 26,52 110,00

26,42 26,52

2 Contoh Uji 2

Sampel 03/08/15 04/08/15 0,1 23,86 23,86 0,0918 23,96 23,96 96,50

23,86 23,96

3 Contoh Uji 3

Sampel 03/08/15 04/08/15 0,3 21,11 21,11 0,0903 21,20 21,20 13,67

21,11 21,20

4 Contoh Uji 4

Sampel 03/08/15 04/08/15 0,1 20,27 20,27 0,0890 20,36 20,36 46,00

20,27 20,36

5 Contoh Uji 5

Sampel 03/08/15 04/08/15 0,1 18,81 18,81 0,0894 18,91 18,91 64,00

18,81 18,91

62

6 Contoh Uji 6

Sampel 03/08/15 04/08/15 0,1 18,20 18,20 0,0900 18,29 18,29 40,00

18,20 18,29

3. Data Analisa COD

No Kode Contoh Uji

Jenis Analis

a

Tanggal Pengenceran Pembacaan (mg/l)

Konsentrasi COD (mg/l)

Hasil Akhir (mg/l)

Terima Analisa

1 Standart 10 (2) COD 03/08/15 04/08/15 1 10,238 10,24 10,24

2 Contoh Uji 1 Sampel 03/08/15 04/08/15 50 30,038 1501,9 1501,9






63

4. Data Analisa BOD

64

5. Data Analisa Fenol

65

6. Data Analisa Logam Berat

LABORATORIUM KUALITAS AIR PERUM JASA TIRTA I

Jl. Surabaya 2A Malang, Telp. (0341) 551971, Fax. (0341) 551971, Email : [email protected]

Desa Lengkong, Kec. Mojoanyar - Mojokerto, Telp. (0321) 331860, (0321) 395134, E-mail : [email protected]

Hasil Analisa Kandungan Logam Berat

Bulan : Agustus 2015

No. Kode Contoh Uji Jenis Analisa Tanggal Hasil (mg/l)

Ket. Analis Terima Analisa Fe Zn

1 ABA 45 Sampel 3/8/2015 10/8/2015 2.300 0.466 In Nur

2 ABA 46 Sampel 3/8/2015 10/8/2015 5.988 1.251 Out Nur




6 ALI 81 Sampel 4/8/2015 10/8/2015 0.430 0.277 Out Nur





66

7. Data Analisa Amoniak

67

Lampiran 4

Formulir Data Analisis Lapang

68

Lampiran 5

Log Book Pelaksanaan PKM

praktik kerja magang pengukuran parameter kualitas air di laboratorium kualitas air perum jasa tirta...

Documents