Escuela Superior TécnicaFacultad de IngenieríaQUIMICA ORGANICA I

INFORME DE LABORATORIO TP Nro 1

1. TEMA : Purificación de una muestra y determinar el punto de fusión

2. INTRODUCCIÓN :

Recristalización es el proceso que normalmente se utiliza para purificar un sólido impuro (con alrededor de 10 % impurezas). Este proceso está basado en el principio de solubilidad ya que requiere disolver la muestra impura en una cantidad mínima de solvente. Es importante seleccionar el solvente adecuado, ya que el soluto se debe disolver en solvente caliente y ser insoluble en el solvente frío. Considerando esta característica, si la impureza es menos soluble que el compuesto de interés, entonces no se puede disolver en el solvente caliente y se puede remover en la filtración por gravedad. Si la impureza es más soluble entonces estará presente en el solvente frío (filtrado) después de la recristalización.

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido a la presión de una atmósfera. El punto de fusión se indica como un rango de fusión. Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión. El punto de fusión se determina calentando lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una pequeña cantidad de material sólido. La temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es la temperatura más baja del rango de fusión. La temperatura a la cual la muestra se convierte completamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión.

Ejemplo de un método de purificación:

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3. DESARROLLO:

a. Selección del Disolvente

Para seleccionar un disolvente más conveniente deberemos tener en cuenta que:

Posea volatilidad moderada para eliminarlo con facilidad de los cristales, Sea barato, No reaccione con el soluto, Disuelva la sustancia a purificar a alta temperatura, No disuelva en frío.

Disolventes analizados para la realización del laboratorio:

1) ETANOL: Disolvió la muestra en frío. 2) ACETONA: Disolvió la muestra en frío.3) AGUA: No disolvió en frío.

Al finalizar con el análisis puedo determinar, que el agua cumple con las características necesarias del disolvente. También para ello, se comprobó que se disolviera en caliente.

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b. Cristalización de la muestra.

1) Se pesó 1,017g de la muestra, una vez pesado se añadió al vaso de precipitado 20 ml de disolvente.

2) Se calentó la mezcla hasta ebullición (100°C) no fue necesario agregar más del disolvente ya que se logró su disolución total.

3) Se observó que al retirarlo del mechero comenzó a cristalizar.(color: blanco)

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4) Se filtra la sustancia a purificar, tratando de que no se enfríe rápidamente para poder recuperar la mayor cantidad de sustancia.

5) Se seca la sustancia purificada por radiación.

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6) Se pesa la sustancia purificada y se pudo obtener 0,775 g de sustancia, No se calculó el rendimiento por no tener el porcentaje de impureza de la muestra con la cual estábamos trabajando.

c. Determinación del Punto de Fusión.

1) Se sella el tubo capilar realizando movimientos rotacionales sobre la llama de un mechero fundiendo y obturando el extremo del mismo.

2) Se muele el sólido purificado en un mortero para que de esta manera resulte más fácil el llenado del tubo capilar.

3) Se introduce el sólido purificado en el tubo capilar hasta que la altura sea aproximadamente 1 cm.

4) Se utilizó un aparato para calcular el punto de fusión.

5) Lo que nos permitió determinar lo siguiente:

La 1er burbuja del sólido purificado aparece a los 121 °C. La fusión total del sólido purificado es a los 125 °C.

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6) Por este método llego a la conclusión de que el sólido purificado todavía contiene

impurezas por que la diferencia de grados es mayor a 1 y el rango recomendado es de 0,5 °C.

d. CONCLUSIÓN :

Se seleccionó como disolvente para este trabajo el H2O, este cumple con las siguientes características:

Se puede eliminar con facilidad de los cristales, luego de filtrarlo y secando la muestra por medio de radiación, aunque lleve demasiado tiempo dicho proceso, el cual es el más indicado para evitar que la misma se descomponga por ser un compuesto orgánico.

Es barato. No reacciona con el soluto. Disuelve la sustancia a purificar a alta temperatura. No disuelve la muestra en frío.

Las técnicas de recristalización nos permiten separar el sólido purificado de sus impurezas. Al filtrar la sustancia a purificar, ésta se cristalizaba rápidamente solo pudiendo obtener 0,775 g del sólido purificado siendo este el 76% de la misma.

En la determinación del punto de fusión pudimos concluir, que el sólido todavía contenía impurezas, porque la diferencia de grados obtenidos entre la primera burbuja y la fusión total del sólido es de 4 °C y el rango recomendado es de 0,5 °C, por lo que es recomendable volver a repetir el proceso hasta alcanzar ese valor.

El rendimiento no fue calculado porque desconocíamos el porcentaje de impureza de la muestra.

No se realizó el punto de fusión mezcla porque ya se sabía con qué sustancia estábamos trabajando.

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