UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA) FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA BSICA Y APLICADA

PRCTICA V: CONSTANTES FSICAS

Asignatura: Qumica Orgnica I Profesor responsable: Fritz Choquesillo Pea Grupo de Laboratorio: 4 Nmero de mesa: 4 Integrantes: ALDERETE ESPEJO, Hattie. ARONI VILCA, Liz Faustina. AQUINO HUAMN, Victor A. GARCIA TAIPE, Elizabeth M. Ao de estudios: Primero Semestre acadmico: 2012 0

Esta prctica nos permiti conocer las diferentes constantes fsicas de las sustancias (compuestos orgnicos) y a saber experimentar dichas propiedades o constantes fsicas; tambin a conocer el manejo; caractersticas de los diferentes equipos e instrumentos necesarios para tales fines. Los siguientes conceptos ayudaron en nuestra prctica: PUNTO DE FUSION.- En un slido las partculas son unidades estructurales que pueden ser iones o molculas en el cual se hallan ordenados de una forma muy regular y simtrica. Fusin es el cambio desde una disposicin muy ordenada de partculas en el retculo cristalino al ms desordenado que caracteriza a los lquidos, la fusin se produce cuando alcanza una temperatura en la cual la energa trmica de las partculas es suficientemente grande como para vencer las fuerzas intermoleculares que las mantiene en posicin. El punto de fusin de un slido, es la temperatura a la cual las fases liquidas y slidas coexisten en equilibrio PUNTO DE EBULLICION.- Implica la separacin de molculas individuales o pares de iones con carga opuesta, del seno del liquido, esto sucede cuando alcanza una temperatura suficiente para que la energa trmica de las partculas supere las fuerzas de cohesin que las mantiene en el liquido

CONSTANTES FISICAS: PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION Una especie Qumica es una sustancia formada por molculas iguales (Qumicamente homognea). Cada especie qumica o sustancia pura posee un conjunto de propiedades fsicas y qumicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza). La identificacin de un compuesto consiste en probar que este es idntico a otro ya conocido y descrito. La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas propiedades fsicas y qumicas son idnticas a las registradas para este compuesto en la literatura qumica. Estas propiedades tambin nos permiten seguir y controlar los procesos de purificacin (como cristalizacin, destilacin, sublimacin etc.) para determinar su eficacia o indicarnos cuando la muestra est pura y es innecesario continuar su purificacin. Las propiedades fsicas ms tiles para estos fines son: Caracteres organolpticos como: color, olor, sabor, etc. Punto de fusin, Punto de ebullicin, Rotacin especfica, Solubilidad, ndice de refraccin, Espectros de absorcin, etc. Estas propiedades toman el nombre de CONSTANTES FISICAS porque son prcticamente invariables caractersticas de la sustancia. El punto de fusin (para los slidos) y el punto de ebullicin (para los lquidos), son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisin, siendo las constantes fsicas ms usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias en el laboratorio de Qumica Orgnica.

PUNTO DE FUSION: Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de sustancia dentro de un pequeo tubo capilar, e introduciendo este junto con un termmetro en un bao, calentando lenta y progresivamente y observando la temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final) la fusin. A la diferencia entre ambas (temperatura final temperatura inicial) se le conoce como RANGO DE FUSION. Desde el punto de vista prctico, el punto de fusin (o el de solidificacin) se define como la temperatura a la que un slido se transforma en lquido a la presin de 1 atmsfera.

La temperatura a la que un slido comienza a fundir debe permanecer constante hasta que todo el slido y el estado lquido de la sustancia estn en equilibrio, una en presencia de la otra. En la prctica existen 2 dificultades para la determinacin del punto de fusin. 1. Es difcil mantener la temperatura constante, an utilizando pequeas cantidades de muestra. Si medimos la temperatura externamente a la muestra, la temperatura vara muy poco.

2. Pueden originarse errores en la determinacin por la sobre calefaccin o por el sub-enfriamiento de la sustancia. Por ello, en vez de obtener una temperatura constante, habr siempre una pequea diferencia de temperaturas entre el comienzo y el final de la fusin. A este intervalo de temperaturas se le llama tambin punto de fusin. En condiciones de equilibrio (sin sobre enfriamiento) la temperatura laque un slido puro funde es igual a la temperatura en que el compuesto fundido solidificada o congela. En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rpido, por lo que el Rango de fusin es pequeo (generalmente menor de 1C) y la temperatura de fusin es caracterstica. El punto de fusin sufre cambios pequeos (casi siempre imperceptibles) por un cambio moderado de la presin atmosfrica; en cambio, se altera notablemente por la presencia de impurezas (para que las impurezas afecten el Punto de fusin, es necesario que estas sean por lo menos algo solubles en el lquido fundido. En la prctica esto ocurre casi siempre). La presencia de impurezas, por lo general, amplia el rango de fusin, de tal manera que un compuesto impuro funde en un intervalo de temperaturas mayor (varios grados) y lo hace a una temperatura inferior a la del compuesto puro. Por ello la utilizacin de esta constante como criterio de pureza y de identidad. El descenso en el punto de fusin de una sustancia debido a la presencia de impurezas depende de la proporcin de impurezas presente y de la naturaleza de la sustancia. Puede expresarse en trminos cuantitativos. El descenso del punto de fusin es directamente proporcional a la molalidad de la impureza y a la constante crioscopia de la sustancia. Esto se expresa matemticamente as: T = KC.M. T = Descenso del Punto de Fusin Kc = Constante crioscpica M = Molalidad del soluto. Este es el fundamento de los mtodos crioscpicos (Mtodo de Rast) para la determinacin de pesos moleculares. PUNTO DE FUSION MIXTO: Dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundir a temperaturas muy prximas e incluso iguales, pero mezclas de ellas (en cualquier proporcin) nos dar siempre puntos de fusin ms bajos y rangos mayores.

Este es el fundamento del Punto de Fusin Mixto, usado cuando se quiera verificar la identidad del producto de una reaccin nueva; ayudar en la identificacin de una sustancia desconocida, o establecer la identidad de 2 muestras de la misma sustancia, aisladas por mtodos diferentes o de orgenes distintos. Consiste en mezclar partes aproximadamente iguales de las sustancias que se supone son idnticas y determinar el P.F. se trata de la misma sustancia, pero si hay un gran descenso de este, los2 compuestos que hemos mezclado no son idnticos. El P.F. es influenciado por el tamao de los cristales, velocidad de calentamiento, etc., por ello debe cuidarse que estos factores sean siempre uniformes especialmente la velocidad de calentamiento. En muchos casos, la sustancia se descompone en el momento de fundir. Esto debe indicarse al reportar los resultados de la siguiente manera: p.f. = 240C desc. PUNTO DE EBULLICION El punto de ebullicin junto con el ndice de refraccin se emplea como criterio de identidad y pureza de las sustancias liquidas. El punto de ebullicin se define como la temperatura a igual al de la presin externa o atmosfrica. De esta definicin se puede deducir que la temperatura de ebullicin de un lquido vara con la presin atmosfrica. Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un lquido, produce un aumento en la energa cintica, de sus molculas y por lo tanto en su PRESION DE VAPOR; la que puede definirse como la tendencia de las molculas a salir de la superficie del lquido y pasar al estado de vapor. Es tendencia a vaporizarse o Presin de Vapor, es tpica de cada lquido y solo depende de la temperatura; al aumentar sta, tambin aumenta la presin de Vapor. El punto de ebullicin normal de una sustanciase define como la temperatura a la cual su P. de Vapor es igual a la presin atmosfrica normal (760 mm. De Hg 1 atmsfera). Tambin puede definirse (el P.E) como la temperatura a la que las fases liquidas y gaseosas de una sustancia estn en equilibrio.

Al nivel del mar, la presin atmosfrica es de 760 mm. De Hg y el agua hierve a 100C, pero en muchos lugares de la sierra (a ms de 3000 m.s.n.m) el P.E. del agua es menor de 90C, debido a la menor presin atmosfrica. Por todo ello, cuando se determina el P.E. de una sustancia, deber anotarse la P. Atmosfrica que hay en ese momento, y luego hacer las correcciones necesarias. Todos los lquidos que no se descompongan antes de alcanzar una presin de vapor de 760 mm Hg, tienen un P.E. caracterstico. En general, el P.E. de una sustancia depende de la masa de sus molculas y de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. En una serie homologa dada, los P.E. de cada compuesto aumentarn al aumentar el Peso Molecular. Los lquidos polares tienen mayores P.E., que los nos polares del mismo P. molecular; mientras que los polares y asociados (por enlace de hidrgeno) generalmente tienen P.E., considerablemente ms elevados que los polares no asociados.

Procedimiento

Del laboratorio anterior procedemos a tomar la muestra de extraccin restante (muestra problema)

Procedemos a homogenizar la muestra problema hasta que quede pulverizada

Por otro lado tenemos un capilar el cual tiene dos extremos abiertos, con la ayuda de fuego ( de un encendedor en este caso ) procedemos a calentar el extremo irregular dando vueltas hasta que este se cierre

Luego con este capilar ya cerrado procedemos a introducir la muestra problema, de forma que no se forme tampones en el extremo, se procede a llenar hasta aproximadamente un tercio del capilar

Luego sujetamos el capilar al termmetro con ayuda de una liga

En un envase beaker procedemos a llenar con aceite hasta los 125 ml y lo llevamos a la hornilla

Con ayuda de una bagueta removemos el aceite para que el calor sea uniforme en todo el envase

Luego con un soporte universal colgamos el sistema termmetro-capilar

Introducimos el sistema en el aceite que debe estar a una temperatura de 100 C para que el resultado sea el deseado, tambin debemos fijarnos que la liga no llegue a hacer contacto con el aceite caliente ya que este altera la elasticidad de la liga y el capilar puede caer

Mientras una persona se fija el estado de la muestra problema otro va removiendo con la bagueta el aceite para que el calor sea uniforme en todo el envase, otro debe estar fijndose la temperatura que marca el termmetro

Anotar las medidas cuando la muestra problema cambia de estado slido a liquido y luego anotar la otra temperatura en la que se vuelve solido.

CUESTIONARIO 1) A QUE DEBE ATRIBUIRSE LAS DIFERENCIAS ENCONTRADAS ENTRE LA TEMPERATURA OBSERVADA Y LA TEMPERATURA DE FUSIN O DE EBULLICIN CONSIGNADAS EN LA LITERATURA? Las diferencias encontradas entre la temperatura observada en la prctica y la consignada en literatura, se debe a diversos factores que afectan el proceso. La diferencia puede ser debido a que la muestra de colesterol tiene impurezas, o a errores como mala calibracin del termmetro y la lectura de este. 2)COMO COMPRUEBA QUE EL COLESTEROL OBTENIDO EN PRCTICA, ES PURO Y QUE POR CONSIGUIENTE YA NO REQUIERE PURIFICACIONES ADICIONALES?. Se comprueba por que el rango de fusin del colesterol encontrado en la prctica varia en 2-3 C0, sabiendo que el punto de fusin del colesterol puro es 148C0, por ende el de la muestra debe ser cercano al del puro (literatura consignada), si el rango de fusin varia por ejemplo 19-20C0 significa que el colesterol es impuro. 3) DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN:Muestra Temperatura(c0) Inicial/ final 122c0/ 149c0 Promedio 122+149C0/2 135.5 c0 Rango de fusin

colesterol

13.5c0

Punto de fusin del colesterol( literatura): 148C0 Promedio de p.f incio y final: 122C0+ 149C0 2 Rango de fusin: 148C0-135.5C0: 13.5C0 10C0-20C0( 13.5) = 135.5C0

SE OBSERVA que el rango de fusin obtenido esta en entre 10-20C0, significa que el colesterol muestra es impura. OBSERVACION

La muestra de colesterol obtenida en la prctica de cristalizacin no se pudo utilizar para la prctica de CONSTANTES FISICAS debido a errores en la experimentacin, por eso tomamos otra muestra de colesterol que era ms impura he ah la explicacin de la tan marcada diferencia del rango de fusin ( 13.5C0)

RECOMENDACIONES Calentar un poco el bao antes de la aparicin debido que al inicio no hay constancia de temperatura. Tener cuidado al cerrar el capilar ya que este puede causar variacin en la temperatura tomada. La ligadura de goma que sostiene al capilar de vidrio no debe tener contacto con la solucin a bao caliente, ya que esta ligadura puede calentarse y desprenderse el capilar, asi malogrando el procedimiento.

CONCLUSIONES

A travs del punto de ebullicin y fusin podemos identificar no solo a una muestra si no tambin su grado de pureza. La influencia de la presin atmosfrica es importante en nuestra experiencia ya que esta variar la temperatura de ebullicin y fusin.

Como conclusin general de la prctica, esta nos permiti adquirir destreza en la calibracin del termmetro y reconocer as, los factores influyentes en su precisin y exactitud.

BIBLIOGRAFIA depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p2.pdf www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf