chemia analityczna - instrukcje do ćwiczeń · 5. kwas etylenodiaminotetraoctowy, jego sole i...

Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9

CHEMIA

ANALITYCZNA - część A -

Wersja 2.3, poprawiona i uzupełniona

(październik 2019)


Ch

em

ia analityczn

a – część A

Spis treści

2

Spis treści

Regulamin pracowni chemii analitycznej ................................................................................................ 3

Tematyka ćwiczeń laboratoryjnych ......................................................................................................... 4

Zagadnienia do kolokwiów ...................................................................................................................... 5

Literatura ................................................................................................................................................. 7

Warunki zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych........................................................................................... 8

Efekty kształcenia .................................................................................................................................... 9

ANALIZA JAKOŚCIOWA

Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku .............................................................................. 11

ĆWICZENIE 1. Wybrane reakcje kationów grup I-V .......................................................................... 12

ĆWICZENIE 2. Rozdział kationów I grupy analitycznej ..................................................................... 17

ĆWICZENIE 3. Rozdział kationów IV grupy analitycznej ................................................................... 19

ĆWICZENIE 4. Analiza anionów oraz soli .......................................................................................... 22

Materiały dodatkowe ....................................................................................................................... 27

ANALIZA ILOŚCIOWA

Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku .............................................................................. 39

ĆWICZENIE 5. Pracownia problemowa. Przygotowanie roztworów do analizy ilościowej .............. 40

ĆWICZENIE 6. Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu wobec oranżu metylowego ........ 47

ĆWICZENIE 7. Alkalimetryczne oznaczanie kwasu octowego z wizualną, pehametryczną

i potencjometryczną detekcją punktu końcowego miareczkowania ........................ 49

ĆWICZENIE 8. Kompleksonometryczne oznaczanie mieszaniny zawierającej jony wapnia

i magnezu .................................................................................................................. 53

ĆWICZENIE 9A. Oznaczenie wagowe siarczanów(VI) w postaci siarczanu(VI) baru ......................... 55

ĆWICZENIE 9B. Oznaczenie wagowe niklu(II) w postaci dimetyloglioksymianu niklu(II) ................. 57

ĆWICZENIE 10. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Mohra ....................................... 59

ĆWICZENIE 11. Manganometryczne oznaczanie kwasu szczawiowego ........................................... 61

ĆWICZENIE 12. Jodometryczne oznaczanie bromianów(V) i miedzi(II) ........................................... 63

ĆWICZENIE 13. Bromianometryczne oznaczanie glinu(III) po strąceniu za pomocą

8-hydroksychinoliny ............................................................................................... 68

Słowniczek pojęć z chemii analitycznej ........................................................................................ 70

Uniwersytet Śląski w Katowicach

Instytut Chemii ul. Szkolna 9

Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

Reg

ula

min

pra

cow

ni c

hem

ii a

na

lityc

znej

3

Regulamin pracowni chemii analitycznej

1. Ćwiczenia rozpoczynają się i kończą zgodnie z ustalonym podziałem godzin.

2. W pracowni mogą przebywać wyłącznie studenci należący do grupy wykonującej ćwiczenia.

3. Obecność w pracowni obowiązuje przez cały czas trwania ćwiczeń. Studentowi wolno opuścić

pracownię po uprzednim zgłoszeniu osobie prowadzącej ćwiczenia.

4. Godziny ćwiczeń należy poświęcić intensywnej pracy.

5. Palenie tytoniu, papierosów elektronicznych i spożywanie posiłków na pracowni jest zabronione.

6. Pracować wolno tylko w wyznaczonym miejscu, posługując się chemikaliami i sprzętem

przydzielonym do danego stanowiska.

7. Każdy student zobowiązany jest posiadać własny fartuch laboratoryjny, okulary ochronne, ścierki

do szkła i stołu, niezmywalny pisak do szkła, mydło, ręcznik oraz środek myjący do szkła.

8. W pracowni należy utrzymywać wzorową czystość i porządek (dotyczy to nie tylko szkła

laboratoryjnego, stołów, szafek, ale również półek, zlewu, podłogi, etc.). Wszelkie rzeczy

osobiste (np. torby) należy przechowywać w wyznaczonych do tego celu szafkach. Wierzchnie

okrycia należy pozostawić w szatni. Przed wyjściem z pracowni należy starannie umyć ręce.

9. Z odczynników należy korzystać zgodnie z zasadami pracy laboratoryjnej.

10. Ciecze żrące (np. resztki stężonych roztworów kwasów i zasad) należy zlewać do wyznaczonych

w tym celu pojemników, a inne roztwory do zlewu, spłukując dobrze wodą.

11. Zabrania się wynoszenia jakichkolwiek odczynników z pracowni.

12. Prądu, gazu, wody wodociągowej oraz destylowanej należy używać jak najoszczędniej.

13. Wszystkie prace z substancjami łatwopalnymi, toksycznymi i cuchnącymi należy przeprowadzać

pod wyciągiem.

14. Wychodząc z pracowni należy zgasić wszystkie palniki, skontrolować szczelność kurków

gazowych oraz zamknąć główne zawory gazu i wody.

15. W przypadku pożaru nie należy wywoływać paniki. W miarę możliwości pożar zlokalizować,

usunąć z najbliższego otoczenia materiały łatwopalne i przystąpić do gaszenia, stosując

znajdujące się w pracowni środki gaśnicze (gaśnica).

16. O każdym skaleczeniu, oparzeniu i złym samopoczuciu należy niezwłocznie poinformować osobę

prowadzącą ćwiczenia.

17. W pokoju wagowym wolno przebywać wyłącznie osobom odważającym. Ważenie na wagach

technicznych i analitycznych powinno odbywać się zgodnie z obowiązującymi zasadami.

18. Każdy student waży tylko na tej wadze, do której został przydzielony. Przed rozpoczęciem

ważenia student obowiązany jest wpisać się do zeszytu znajdującego się przy danej wadze. Każde

nieprawidłowe działanie wagi oraz jej zanieczyszczenie należy zgłosić osobie prowadzącej

ćwiczenia.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

Tema

tyka ćw

iczeń la

bo

rato

ryjnych

4

Tematyka ćwiczeń laboratoryjnych

ĆWICZENIE 1. Omówienie regulaminu obowiązującego w pracowni chemii

analitycznej oraz tematyki ćwiczeń laboratoryjnych i zagadnień do

kolokwiów. Pokaz szkła i sprzętu laboratoryjnego używanego w

analizie jakościowej i ilościowej.

Wybrane reakcje kationów grup I-V (badania własne).

ĆWICZENIE 2. Identyfikacja kationów I grupy analitycznej: Ag(I), Hg(I), Pb(II).

ĆWICZENIE 3. Identyfikacja kationów IV grupy analitycznej: Ni(II), Co(II), Mn(II),

Zn(II), Fe(II), Fe(III), Al(III), Cr(III).

ĆWICZENIE 4. Badania własne anionów i identyfikacja soli.

ĆWICZENIE 5. Pracownia problemowa. Przygotowanie roztworów do analizy

ilościowej.

ĆWICZENIE 6. Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu wobec oranżu

metylowego.

ĆWICZENIE 7. Alkalimetryczne oznaczanie kwasu octowego z wizualną,

pehametryczną i potencjometryczną detekcją punktu końcowego

miareczkowania (zamiennie z ćwiczeniem 8).

ĆWICZENIE 8. Kompleksonometryczne oznaczanie mieszaniny zawierającej jony

wapnia i magnezu (zamiennie z ćwiczeniem 7).

ĆWICZENIE 9A. Oznaczanie wagowe siarczanów(VI) w postaci siarczanu(VI) baru

(w pracowni 63).

ĆWICZENIE 9B. Oznaczenie wagowe niklu(II) w postaci dimetyloglioksymianu niklu(II)

(w pracowni 61).

ĆWICZENIE 10. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Mohra.

ĆWICZENIE 11. Manganometryczne oznaczanie kwasu szczawiowego.

ĆWICZENIE 12. Jodometryczne oznaczanie bromianów(V) i miedzi(II).

ĆWICZENIE 13. Bromianometryczne oznaczanie glinu(III) po strąceniu za pomocą

8-hydroksychinoliny.

ĆWICZENIE 14/15. Odrabianie zaległych ćwiczeń i zaliczenie laboratorium z chemii

analitycznej.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

Zag

ad

nie

nia

do

sp

raw

dzi

an

ów

5

Zagadnienia do kolokwiów

I. KOLOKWIUM: Zagadnienia ogólne. Analiza jakościowa. (termin: 4 i 5 pracownia)

1. Określanie stężeń roztworów odczynników. Przeliczanie stężeń procentowych

i molowych roztworów.

2. Rodzaje odczynników chemicznych: specyficzne, selektywne, maskujące, grupowe,

charakterystyczne.

3. Podział kationów na grupy analityczne wg Freseniusa i Lipca-Szmala.

4. Rozdział i identyfikacja kationów należących do grup analitycznych od I do V

wg zmodyfikowanego podziału opracowanego przez Lipca-Szmala.

5. Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena, analiza anionów i podstawowe

reakcje chemiczne służące do ich identyfikacji.

6. Identyfikacja próbek stałych.

II. KOLOKWIUM: Metody analizy ilościowej wykorzystujące reakcje kwas – zasada.

Alkacymetria. (termin: 6 i 7 pracownia)

1. Pojęcie kwasu i zasady. Teoria protonowa Brönsteda.

2. Stała i stopień dysocjacji.

3. Roztwory wodne kwasów i zasad. Wartość pH.

4. Roztwory buforowe.

5. Zagadnienia ogólne dotyczące analizy miareczkowej. Klasyfikacja metod

miareczkowych. Błędy w analizie miareczkowej.

6. Reakcje zobojętniania i ich wykorzystanie w analizie miareczkowej: acydymetria

i alkalimetria.

7. Substancje wzorcowe, roztwory wzorcowe, przygotowanie roztworów mianowanych

w alkacymetrii.

8. Wskaźniki kwasowo-zasadowe. Teoria działania wskaźników Ostwalda i Hantzscha.

9. Krzywe miareczkowania alkacymetrycznego.

10. Acydymetria i alkalimetria – przykłady oznaczeń.

III. KOLOKWIUM: Metody analizy ilościowej wykorzystujące tworzenie się związków

kompleksowych. Kompleksometria. (termin: 8 i 9 pracownia)

1. Tworzenie i budowa kompleksów.

2. Równowagi kompleksowania i ich wykorzystanie w analizie.

3. Stałe trwałości i stałe nietrwałości.

4. Miareczkowanie oparte na reakcjach kompleksowania.

5. Kwas etylenodiaminotetraoctowy, jego sole i kompleksy w chemii analitycznej.

6. Krzywa miareczkowania kompleksometrycznego.

7. Wskaźniki kompleksometryczne.

8. Kompleksonometria – podstawy teoretyczne i przykłady oznaczeń.

9. Merkurymetria – podstawy teoretyczne i przykłady oznaczeń.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

Zag

ad

nien

ia d

o sp

raw

dzia

nó

w

6

IV. KOLOKWIUM: Metody analizy ilościowej wykorzystujące reakcje strącania osadów.

Analiza wagowa. Precypitometria. (termin: 10 i 11 pracownia)

1. Równowagi osad - roztwór i ich wykorzystanie w analizie.

2. Zasada analizy wagowej. Wagi i ważenie.

3. Rodzaje osadów.

4. Dobór warunków strącania osadów, sączenie, przemywanie, suszenie i prażenie osadów.

5. Zjawiska towarzyszące strącaniu osadów: adsorpcja, okluzja, strącanie następcze.

6. Strącanie z roztworów homogenicznych.

7. Klasyczny i termodynamiczny iloczyn rozpuszczalności.

8. Czynniki wpływające na rozpuszczalność osadów.

9. Przykłady oznaczeń wagowych.

10. Objętościowa analiza wytrąceniowa (precypitometria). Krzywa miareczkowania

wytrąceniowego.

11. Wskaźniki w miareczkowaniu wytrąceniowym.

12. Argentometria i merkurometria – przykłady oznaczeń.

V. KOLOKWIUM: Metody analizy ilościowej wykorzystujące reakcję utleniania i redukcji.

Redoksymetria. (termin: 12 i 13 pracownia)

1. Reakcje utleniania i redukcji. Utleniacze i reduktory.

2. Charakterystyka aktywności układów redoks.

3. Równanie Nernsta.

4. Stała równowagi reakcji redoks.

5. Czynniki wpływające na przebieg reakcji redoks.

6. Krzywa miareczkowania redoks.

7. Wskaźniki redoks.

8. Oksydymetria: manganometria, jodometria, bromianometria, jodanometria,

chromianometria, cerometria – podstawy teoretyczne i przykłady oznaczeń.

9. Reduktometria: ferrometria, tytanometria, askorbinometria – podstawy teoretyczne

i przykłady oznaczeń.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

Lite

ratu

ra

7

Literatura

[1] Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R., „Podstawy chemii analitycznej”,

tom 1 i 2, PWN, Warszawa 2007

[2] Minczewski J., Marczenko Z. „Chemia analityczna”, tom 1 i 2, PWN, Warszawa 1999

[3] Cygański A., „Chemiczne metody analizy ilościowej”, WNT, Warszawa 2013

[4] Szmal Z. S., Lipiec T., „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej”,

PZWL, Warszawa 1999

Karty charakterystyk stosowanych substancji są dostępne w pracowniach oraz na

stronach internetowych:

http://www.sigmaaldrich.com/poland.html

http://www.poch.com.pl/1/karty-charakterystyk

http://www.sigmaaldrich.com/poland.html

http://www.poch.com.pl/1/karty-charakterystyk


Ch

em

ia analityczn

a – część A

Wa

run

ki zaliczen

ia ćw

iczeń lab

ora

toryjn

ych

8

Warunki zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych

Warunkiem zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych z chemii analitycznej jest wykonanie

wszystkich zadań przewidzianych w harmonogramie oraz uzyskanie pozytywnej oceny

z kolokwiów i sprawozdań.

I. ANALIZA JAKOŚCIOWA

W ramach każdych ćwiczeń student dostaje tylko jedną próbkę kontrolną. Za pozytywne

wykonanie ćwiczeń student uzyskuje odpowiednią ilość punktów. Zadanie wykonane

z jednym błędem zalicza się, przy czym liczbę punktów zmniejsza się o 1 punkt.

I grupa kationów 2 punkty

IV grupa kationów 3 punkty

Próbki stałe 4 punkty

W zależności od liczby uzyskanych punktów student otrzymuje następującą ocenę:

9 punktów bardzo dobry

8 punktów dobry+

7 punktów dobry

6 punktów dostateczny+

5 punktów dostateczny

≤ 4 punktów niedostateczny

II. ANALIZA ILOŚCIOWA

Każdą próbkę kontrolną student może powtórzyć jeden raz. Wynik końcowy otrzymuje się

obliczając średnią wartość równoległych oznaczeń. Błąd względny oznaczenia (%), student

oblicza z następującego wzoru:

𝑏𝑤𝑧𝑔. =|x− µ|

µ∙ 100% (%)

gdzie:

x – wartość oznaczona

µ – wartość rzeczywista

W zależności od wykonania próby kontrolnej z odpowiednią dokładnością, podaną

w sprawozdaniu jako błąd względny (%), student otrzymuje następującą ocenę:

0 – 1% bardzo dobry

1,1 – 2% dobry+

2,1 – 3% dobry

3,1 – 4% dostateczny+

4,1 – 5% dostateczny

Uwaga: z wyjątkiem ćwiczeń, w których obowiązują inne kryteria ocen.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

Efek

ty k

szta

łcen

ia

9

Efekty kształcenia

Student ma wiedzę dotyczącą praw chemicznych równowag chemicznych w roztworach

wodnych (równowag kwasowo-zasadowych, jonowych i redoksowych), warunków

strącania osadów, mechanizmów towarzyszących tworzeniu osadów.

Student opanował umiejętność zapisu równań reakcji chemicznych oraz bilansów

elektronowych.

Student zna metody klasycznej analizy jakościowej wybranych kationów i anionów.

Student zna wagowe i miareczkowe metody analizy chemicznej.

Student potrafi posługiwać się szkłem i podstawowym sprzętem stosowanym

w laboratorium analitycznym.

Student potrafi samodzielnie przygotować roztwory do analizy wagowej i miareczkowej,

zaproponować metodę analizy klasycznej w zależności od właściwości analitu oraz

przeprowadzić analizę jakościową i ilościową wybranych analitów.

Student potrafi dokonać podstawowych obliczeń z zakresu chemii analitycznej

dotyczących rozcieńczania roztworów, obliczania stężenia przygotowywanych

roztworów mianowanych, przeliczania stężenia procentowego na molowe i molowego na

procentowe oraz obliczania zawartości analitu w wydanej próbce.

Student samodzielnie interpretuje, opracowuje i dokonuje oceny statystycznej wyników

w sprawozdaniach z zakresu analizy jakościowej i ilościowej.

Student ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania związane

z pracą zespołową oraz za bezpieczeństwo pracy własnej oraz innych w laboratorium

analitycznym.

Student rozumie podstawowe zasady etyki pracy w laboratorium analitycznym.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

10

ANALIZA

JAKOŚCIOWA



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

11

Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku

probówki duże 5 szt.

probówki wirówkowe 5 szt.

małe pipety szklane 5 szt.

bagietka 1 szt.

zlewka 250 mL 1 szt.

zlewka 100 mL 1 szt.

lejek szklany 1 szt.

cylinder miarowy 10 mL 1 szt.

małe szkiełko zegarkowe 1 szt.

mała parowniczka porcelanowa 1 szt.

płytka Feigla 1 szt.

aparat do pochłaniania gazów 1 szt.

tryskawka 1 szt.

łapa do probówek 1 szt.

UWAGA!

Grupa studencka jest zobowiązana do posiadania na pracowni:

- płynu do mycia naczyń,

- niezmywalnego pisaka do szkła,

- ręcznika papierowego lub ściereczki,

- gąbki (zmywaka kuchennego),

- mydła do rąk.

Każdy student zobowiązany jest do posiadania:

- fartucha laboratoryjnego,

- rękawiczek gumowych

- okularów ochronnych.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

12

ĆWICZENIE 1

Wybrane reakcje kationów grup I-V

I. Odczynniki stosowane w chemii analitycznej

a) Odczynniki grupowe – są to odczynniki, które pozwalają na oddzielenie od siebie

poszczególnych grup analitycznych, ponieważ w określonych warunkach wykazują

zdolność wytrącania z roztworu jonów zaliczanych do określonej grupy.

gr.I HCl o stęż. 3 mol/L

Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego kation grupy I (wg Lipca-Szmala),

dodać około 10 kropel 3 mol/L HCl.

Efekt analityczny: wytrącają się białe osady chlorków.

Ag+ + Cl

– →

Hg22+

+ Cl– →

Pb2+

+ Cl– →

gr.II H2SO4 o stęż. 1,5 mol/L

Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego kation grupy II (wg Lipca-Szmala),

dodać około 10 kropel 1,5 mol/L H2SO4.

Efekt analityczny: wytrącają się białe osady siarczanów(VI).

Ba2+

+ SO42-

→

Sr2+

+ SO42-

→

Ca2+

+ SO42-

→

Pb2+

+ SO42-

→

gr.III CH3CSNH2 (AKT) w środowisku rozc. H2SO4 + ogrzewanie

Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego kation grupy III (wg Lipca-Szmala),

dodać kilka kropel rozc. H2SO4 do uzyskania odczynu kwasowego względem papierka

wskaźnikowego oraz 20 kropel roztworu CH3CSNH2 (AKT). Probówkę zatkać

pochłaniaczem zawierającym Pb(CH3COO)2 i ogrzewać przez 15 min. (nie krócej) na wrzącej

łaźni wodnej. Odwirować.

Efekt analityczny: wytrącają się różnokolorowe osady siarczków.

Hg2+

+ S2-

→

Bi3+

+ S2-

→

Cu2+

+ S2-

→

Cd2+

+ S2-

→



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

13

As3+

+ S2-

→

As5+

+ S2-

→

Sb3+

+ S2-

→

Sb5+

+ S2-

→

Sn2+

+ S2-

→

Sn4+

+ S2-

→

gr.IV CH3CSNH2 (AKT) w środowisku NH3·H2O i NH4Cl + ogrzewanie

Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego kation grupy IV (wg Lipca-Szmala),

dodać 1 mL 4 mol/L NH4Cl, kilka kropel stęż. NH3∙H2O do uzyskania odczynu zasadowego

oraz 20 kropel roztworu CH3CSNH2 (AKT). Probówkę zatkać korkiem z pipetką i ogrzewać

przez 15 min. (nie krócej) na wrzącej łaźni wodnej. Odwirować.

Efekt analityczny: wytrącają się białe/różnokolorowe osady siarczków oraz wodorotlenków.

Zn2+

+ S2-

→

Ni2+

+ S2-

→

Co2+

+ S2-

→

Mn2+

+ S2-

→

Fe2+

+ S2-

→

Fe3+

+ S2-

→

Al3+

+ S2-

+ H2O →

Cr3+

+ S2-

+ H2O →

gr.V brak odczynnika grupowego

b) Odczynniki charakterystyczne – są to odczynniki, które pozwalają na rozdzielanie

i wykrywanie jonów wewnątrz danej grupy analitycznej.

Do poszczególnych probówek wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego wybrany kation

grupy od I do V (wg Lipca-Szmala), dodać kilka kropel odczynnika charakterystycznego dla

kationu z danej grupy analitycznej ( rozdział w instrukcji: MATERIAŁY DODATKOWE).

Efekt analityczny: wytrącają się białe/różnokolorowe osady.

Przykład reakcji charakterystycznych dla jonu Pb2+

:

Pb2+

+ SO42–

→

Pb2+

+ J– →

Pb2+

+ CrO42–

→


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

14

c) Odczynniki specyficzne – są to odczynniki, które w określonych warunkach dają reakcję

tylko z jednym jonem, tzn. pozwalają na wykrycie danego jonu w obecności innych.

Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jon NH4+, dodać kilka kropel

KOH i ogrzewać na łaźni wodnej do wrzenia. Wydzielający się gazowy amoniak

stwierdza się po zapachu lub zmianie barwy papierka lakmusowego z różowej na

niebieską.

NH4+ + OH

- → ogrzewanie

Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jon NH4+, dodać kilka kropel

KOH, a następnie kilka kropel tetrajodortęcianu(II) potasu (odczynnik Nesslera).

W obecności jonów NH4+ strąca się brunatny osad. Reakcja jest bardzo czuła

i specyficzna dla jonów NH4+.

NH4+ + K2HgI4 + KOH

→

Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jon Ni2+

, dodać stężonego

NH3∙H2O do otrzymania odczynu zasadowego oraz kilka kropel 1% alkoholowego

roztworu dimetyloglioksymu (odczynnik Czugajewa).

W obecności jonów Ni2+

powstaje różowo-czerwony krystaliczny osad soli

wewnątrzkompleksowej. Reakcja jest bardzo czuła i specyficzna dla jonów Ni(II).

d) Odczynniki selektywne – są to odczynniki, które w danych warunkach reagują i dają

podobną reakcję z ograniczoną grupą jonów.

Do dwóch probówek wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jony Hg2+

lub Cu2+

,

dodać kilka kropel ditizonu (difenylotiokarbazonu), do jednej probówki wprowadzić

kilka kropel NaOH (6 mol/L), a do drugiej - kilka kropel CH3COOH (6 mol/L).

Efekt analityczny: jony Hg2+

w środowisku kwasowym – faza organiczna barwy żółto-

pomarańczowej, w środowisku zasadowym – faza organiczna barwy purpurowo-

czerwonej; jony Cu2+

w środowisku kwasowym – faza organiczna barwy fioletowej,

w środowisku zasadowym – faza organiczna barwy czerwono-brunatnej.

e) Odczynniki maskujące – są to odczynniki, które służą do usuwania wpływu jonu

przeszkadzającego w danej reakcji; odczynnik maskujący łączy się z danym jonem

przeszkadzającym, wiążąc go w dostatecznie trwały kompleks i tym samym wyłączając

go z udziału w roztworze lub znacznie zmniejszając jego stężenie.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

15

Przykład: wykrywanie Co(II) obok Fe(III). Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jony Co

2+ i Fe

3+, dodać kilka kropel

KSCN o stęż. 5 mol/L. Po powstaniu krwistoczerwonego zabarwienia roztworu dodać NH4F

aż do odbarwienia, a następnie kilka kropel alkoholu amylowego.

Silnie wstrząsnąć probówką. Niebieskie zabarwienie warstwy alkoholowej świadczy

o obecności jonu Co2+

(reakcja Vogla).

Fe3+

+ SCN-

Fe(SCN)63-

+ F-

Co2+

+ SCN-

Przykład: wykrywanie Sb(III) obok Sn(IV).

Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jony Sb

3+ i Sn

4+, dodać kilka kropel

stęż. NH3·H2O do zobojętnienia wobec papierka wskaźnikowego i stałego kwasu

szczawiowego. Następnie dodać 5 kropel roztworu CH3CSNH2 (AKT) i ogrzewać przez 15

min. (nie krócej) na wrzącej łaźni wodnej. Powstanie pomarańczowego osadu świadczy o

obecności jonu Sb3+

.

Sn4+

+ C2O42-

+ H2O

Sb3+

+ S2-

→

II. Reakcja hydrolizy AKT

Odczynnikiem grupowym dla kationów III i IV grupy w przebiegu analizy jakościowej jest

amid kwasu tiooctowego tzw. tioacetamid (CH3CSNH2, AKT). Związek ten w środowisku

kwasowym lub zasadowym hydrolizuje na gorąco z wydzieleniem siarkowodoru (H2S), który

w chwili powstania wytrąca osady właściwych siarczków.

Ogólnie reakcję hydrolizy AKT możemy przedstawić następująco:

CH3CSNH2 + H2O →

III. Reakcja rozdziału grupy III na podgrupy IIIA i IIIB

Do jednej probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego kation należący do podgrupy

IIIA (wg Lipca-Szmala), a do drugiej probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego

kation należący do podgrupy IIIB. Dodać kilka kropel rozc. H2SO4 do uzyskania odczynu

kwasowego względem papierka wskaźnikowego oraz 20 kropel roztworu CH3CSNH2 (AKT).

Probówki zatkać korkiem z pipetką i ogrzewać przez 15 min. (nie krócej) na wrzącej łaźni

wodnej. Osad odwirować i po stwierdzeniu całkowitego wytrącenia po dodatkowym

zakwaszeniu, oddzielić od roztworu. Roztwór odrzucić.

Następnie do obu probówek z osadem wprowadzić 1 mL 1 mol/L roztworu KOH i 5 kropel

3% H2O2, zamieszać i ogrzać na łaźni wodnej ok 5 minut, po czym odwirować i obserwować

efekt analityczny.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

16

Podgrupa IIIA – osady siarczków mają charakter zasadowy i nie rozpuszczają się w KOH:

HgS↓ + OH- →

Bi2S3↓ + OH- →

CuS↓ + OH- →

CdS↓ + OH- →

Podgupa IIIB – osady siarczków mają charakter amfoteryczny z przewagą kwasowego,

rozpuszczają się w KOH i jony kationów podgrupy IIIB przechodzą do roztworu:

As2S3↓ + OH- + H2O2 →

As2S5↓ + OH- →

Sb2S3↓ + OH- →

Sb2S5↓ + OH- →

SnS↓ + OH- + H2O2 →

SnS2↓ + OH- →

IV. Właściwości amfoteryczne wodorotlenków grupy IV

Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jon Zn2+

, Al3+

lub Cr3+

i dodać kilka

kropel NaOH (6 mol/L), a po strąceniu osadu jeszcze kilka kropel w nadmiarze aż do

rozpuszczenia osadu.

Efekt analityczny – wodorotlenki rozpuszczają się w nadmiarze NaOH i powstają związki

kompleksowe:

Zn2+

+ OH- → Zn(OH)2↓ + OH

- →

Al3+

+ OH- → Al(OH)3↓ + OH

- →

Cr3+

+ OH- → Cr(OH)3↓ + OH

- →

Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jon Zn2+

, Al3+

lub Cr3+

i dodać kilka

kropel NaOH (6 mol/L), a po strąceniu osadu dodać kilka kropel CH3COOH (6 mol/L) aż do

rozpuszczenia osadu.

Efekt analityczny – wodorotlenki rozpuszczają się w CH3COOH i powstają sole:

Zn2+

+ OH- → Zn(OH)2↓ + H

+ →

Al3+

+ OH- → Al(OH)3↓ + H

+ →

Cr3+

+ OH- → Cr(OH)3↓ + H

+ →

V. Reakcje barwne w płomieniu palnika

Sprawdź zabarwienie płomienia palnika po wprowadzeniu kationu grupy I-V na druciku

platynowym (Na - żółty; K - fioletowy; Li, Sr - karminowoczerwony; Ca - ceglastoczerwony;

Ba, Mo - żółto-zielony; Cu, B, Tl - zielony; Cr, As, Sb, Pb, Sn - niebieski).



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

17

ĆWICZENIE 2

Rozdział kationów I grupy analitycznej

Próbka: do 1 mL badanego roztworu dodać około 10 kropel 3 mol/L HCl i po sprawdzeniu całkowitego wytrącenia osad odwirować i zdekantować.

Osad I - AgCl, PbCl2, Hg2Cl2: osad przemyć 1 mol/L HCl i odwirować, dodać 1 mL wody destylowanej i ogrzewać we wrzącej łaźni wodnej przez 10-15 minut, odwirować na gorąco i zdekantować.

Roztwór I: o ile nie zawiera kationów grup II-V, wylać do zlewu.

Osad II - Hg2Cl2, AgCl: dodać ok. 10 kropel stęż. NH3∙H2O i odwirować.

Roztwór II - PbCl2: Podzielić na 3 części i badać na obecność Pb2+ następująco: 1) dodanie H2SO4 –

wytrącenie białego osadu PbSO4,

2) dodanie K2CrO4 – wytrącenie żółtego osadu PbCrO4,

3) dodanie KI – wytrącenie żółtego osadu PbI2, rozpuszczalnego w nadmiarze KI.

Osad III - HgNH2Cl + Hg: ciemny osad, który wskazuje na obecność Hg, rozpuszcza się w mieszaninie 6 kropel HCl o stęż. 6 mol/L i 2 kropel HNO3 o stęż. 6 mol/L (woda królewska), ogrzewa się do rozpuszczenia osadu i odparowuje prawie* do sucha. Po rozpuszczeniu osadu w paru kroplach wody dodaje się 2-3 krople SnCl2. Biały osad Hg2Cl2 lub szary (Hg2Cl2 + Hg) wskazuje na obecność Hg2

2+. *- powstały HgCl2 (sublimat) może się ulotnić

Roztwór III - Ag(NH3)2+, Cl-

i nadmiar NH3∙H2O: zakwasić 6 mol/L HNO3 wobec papierka wskaźnikowego; wytrącenie białego osadu AgCl wskazuje na obecność Ag+.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

18

ARKUSZ SPRAWOZDAWCZY

DO ĆWICZEŃ Z ANALIZY JAKOŚCIOWEJ

Analiza kationów I grupy analitycznej

............................................................ .................................................................

Imię i nazwisko

............................................................

Grupa

Próbka kontrolna: .................................................................

(postać, barwa, odczyn)

W sprawozdaniu należy napisać równania wszystkich reakcji chemicznych za pomocą

których zidentyfikowano kationy I grupy analitycznej.

LLp.

Wykonywana czynność laboratoryjna

Obserwacje efektów

analitycznych

Równania reakcji

chemicznych

Przypuszczenie lub pewność

obecności kationów

Wykryte kationy: .....................................................

Zaliczenie: ........................................................



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

19

ĆWICZENIE 3

Rozdział kationów IV grupy analitycznej

Przed przystąpieniem do analizy kationów IV grupy analitycznej należy stwierdzić stopień utlenienia ewentualnie obecnego kationu żelaza (reakcja niewielkiej ilości próbki z KSCN).

Do 1-2 mL badanego roztworu dodać 1 mL NH4Cl (4 mol/L) [1], kilka kropel stęż. NH3∙H2O do uzyskania odczynu zasadowego oraz 20-25 kropel roztworu CH3CSNH2 (AKT). Ogrzewać przez 15 min. (nie krócej) na wrzącej łaźni wodnej. Wytrącony osad odwirować, sprawdzić całkowitość wytrącenia i zdekantować. Osad przemyć dwukrotnie uprzednio przygotowanym roztworem*, za każdym razem odwirować i zdekantować. Roztwór odrzucić, a osad odstawić na 5-10 min.

Osad I - CoS, NiS, MnS, ZnS, FeS, Fe2S3, Al(OH)3, Cr(OH)3 i ew. Mg(OH)2 **: do osadu dodać 2 mL HCl o stężeniu 1 mol/L (nie mocniejszego [2]). Mieszać bagietką przez 5 minut (nie ogrzewając!). Odwirować.

Roztwór I: o ile nie zawiera kationów grupy V, wylać do zlewu.

Osad II - CoS, NiS: przemyć 2 razy wodą destylowaną, dodać do osadu 10-15 kropel HCl o stęż. 6 mol/L i 5-7 kropel 3% H2O2. Ogrzewać na łaźni wodnej aż do rozpuszczenia osadu, następnie odsączyć od wydzielonej siarki. Przesącz podzielić na 3 części. a) badanie obecności Ni2+: dodać stęż. NH3∙H2O do otrzymania odczynu zasadowego oraz kilka kropel roztworu dimetyloglioksymu; różowo-czerwony osad świadczy o obecności Ni2+. b) badanie obecności Co2+: dodać kilka kropel KSCN o stęż. 5 mol/L. W razie powstania czerwonego zabarwienia roztworu dodać NH4F [3] aż do odbarwienia, a następnie kilka kropel alkoholu amylowego.

Roztwór II - Mn2+,Zn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+,Cr3+: nadmiar HCl, H2S i ew. Mg(OH)2: do roztworu dodać 10 kropel HNO3 o stężeniu 3 mol/L i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 10 minut [4]. Do roztworu dodać NaOH o stężeniu 6 mol/L do uzyskania odczynu zasadowego i 2-3 krople nadmiaru [5] oraz kilka kropel 3% H2O2

[6]. Ogrzewać na łaźni wodnej aż do rozłożenia się nadmiaru H2O2. Odwirować.

Osad III - Fe(OH)3, MnO∙MnO2 i ew. Mg(OH)2: przemyć 2 razy wodą destylowaną, dodać 1 mL NH4Cl (4 mol/L) i mieszać bagietką ok. 5 min., odwirować.

Roztwór III - Al(OH)4-,

Zn(OH)42-, CrO4

2- i nadmiar NaOH: dodać CH3COOH (6 mol/L) do odczynu kwasowego i jeszcze 3-4 krople nadmiaru [8]. Następnie, jeżeli roztwór ma zabarwienie pomarańczowe, zbadać na obecność jonu Cr2O7

2-: a) do 2 kropel roztworu dodać 2 krople Pb(CH3COO)2 – żółty osad PbCrO4 świadczy o obecności Cr3+ w próbce.

Jeśli obecność jonów Cr2O7

2- została stwierdzona, należy je usunąć w postaci BaCrO4. W tym celu należy dodać kilka kropel Ba(NO3)2, odwirować i osad odrzucić (w razie niestwierdzenia obecności Cr2O7

2-, dodatek Ba(NO3)2 jest zbyteczny).

Osad IV - Fe(OH)3, MnO∙MnO2: podzielić na 2 części. - 1-szą część rozpuścić w 6 mol/L HCl, badać na obecność Fe3+:

a) dodać KSCN – czerwonokrwiste zabarwienie świadczy o obecności Fe3+; b) dodać K4[Fe(CN)6] – szafirowy osad błękitu pruskiego świadczy o obecności Fe3+.

Roztwór IV - Mg2+ i nadmiar NH4

+: - do roztworu dodać 3 krople stęż. NH3∙H2O i kilka kropel Na2HPO4. Powstanie białego osadu MgNH4PO4 świadczy o obecności Mg2+.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

20

Silnie wstrząsnąć probówką. Niebieskie zabarwienie warstwy alkoholowej świadczy o obecności Co2+ (reakcja Vogla) c) kolejne badanie obecności Co2+: dodać 3 krople CH3COOH, 3 krople CH3COONa oraz ok. 0,2g stałego KNO2. Powstanie żółtego osadu K2Na[Co(NO2)6] świadczy o obecności Co2+.

- 2-gą część osadu badać na obecność Mn2+:

dodać stęż. H2SO4 i ogrzewać, aż do ukazania się białych dymów [7]; dodać stałego PbO2 lub Pb3O4 i 5 kropel stęż. HNO3. Ogrzewać w parowniczce przez 1 min., następnie dodać wodę destylowaną i jeszcze raz ogrzać do wrzenia. Czerwono-fioletowe zabarwienie roztworu od powstałego MnO4

-

świadczy o obecności Mn2+ (reakcja Cruma).

Do roztworu, w którym znajdują się jony Al3+ i Zn2+, dodać stęż. NH3∙H2O do uzyskania odczynu zasadowego i kilka kropel nadmiaru [9]. Odwirować.

Osad V - Al(OH)3: przemyć 2 razy wodą destylowaną, rozpuścić w 6 mol/L CH3COOH, dodać 4-5 kropel aluminonu, 3-4 krople (NH4)2CO3 i wstawić na kilka minut do wrzącej łaźni wodnej. Powstanie czerwonego osadu (laku) świadczy o obecności Al3+.

Roztwór V - Zn(NH3)62+:

roztwór podzielić na 2 części: część 1 – dodać 10 kropel AKT lub (NH4)2S, ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 10 min., powstanie białego osadu ZnS świadczy o obecności Zn2+; część 2 – dodać 3 mol/L HCl do odczynu kwasowego oraz kilka kropel (NH4)2[Hg(SCN)4] i 2-3 krople 0,02% CoCl2. Powstanie niebieskawego krystalicznego osadu (czasem dopiero po kilku minutach) świadczy o obecności Zn2+.

* Roztwór do przemywania: do 5 kropel stęż. NH3∙H2O dodać 5 kropel CH3CSNH2 (AKT), ogrzać do wrzenia i dodać 5 kropel NH4Cl (4 mol/L).

** W razie, gdy przy wytrącaniu wodorotlenków i siarczków IV grupy kationów pH roztworu przekroczy wartość 8,5 – wytrąca się również częściowo Mg(OH)2.

Uwagi:

[1] Dodatek NH4Cl obniża stężenie jonów OH

-. Przy tak obniżonym pH roztworu nie wytrąca się Mg(OH)2,

natomiast nie rozpuszczają się amfoteryczne Al(OH)3 i Cr(OH)3. Poza tym obecność NH4Cl zapobiega tworzeniu się koloidowych roztworów wodorotlenków i siarczków.

[2] W razie użycia HCl o wyższym stężeniu niż 1 mol/L, mogą się częściowo rozpuścić siarczki CoS i NiS.

[3] Czerwone zabarwienie może powstać na skutek obecności jonów Fe

3+. NH4F wiąże jony Fe

3+ z utworzeniem

trwałego, bezbarwnego jonu kompleksowego FeF63-

. [4]

Ogrzewanie roztworu z 3 mol/L HNO3 powoduje utlenienie przeszkadzającego H2S do S0.

[5] Nadmiar NaOH jest konieczny w celu rozpuszczenia amfoterycznych wodorotlenków Al(OH)3, Zn(OH)2 i Cr(OH)3.

[6] Woda utleniona – 3% roztwór H2O2 powoduje utlenienie: Cr(OH)4

- do CrO4

2-, Fe

2+ do Fe

3+ oraz Mn

2+ do Mn

4+.

[7] Ukazanie się białych dymów SO3 świadczy o tym, że bardziej lotny HCl został usunięty z roztworu.

[8] CH3COOH jest potrzebny do rozpuszczenia wodorotlenków Zn(OH)2 i Al(OH)3 wg reakcji:

Al(OH)4- + H

+ → Al(OH)3↓ + H2O

nadmiar jonów H+: Al(OH)3↓ + 3H

+ → Al

3+ + 3H2O

[9] Nadmiar NH3∙H2O jest konieczny do powstania rozpuszczalnego jonu kompleksowego Zn(NH3)6

2+

(w odróżnieniu od Al(OH)3). [10]

Aluminon daje w podobnych warunkach osad z solami Fe3+

, Cr3+

i Ca2+

, które w obecności (NH4)2CO3 rozkładają się.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

21



Analiza kationów IV grupy analitycznej

............................................................ .................................................................

Imię i nazwisko

............................................................

Grupa




których zidentyfikowano kationy IV grupy analitycznej.

LLp.


Obserwacje efektów

analitycznych

Równania reakcji

chemicznych


obecności kationów

Wykryte kationy: .....................................................

Zaliczenie: ........................................................


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

22

ĆWICZENIE 4

Analiza anionów oraz soli

I. Analiza anionów Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena oparty jest na reakcjach anionów z jonami

Ag+

(roztwór AgNO3) i Ba2+

(roztwór Ba(NO3)2). Biorąc pod uwagę rozpuszczalność soli

srebra(I) i baru w rozc. HNO3, można zaliczyć anion do jednej z 7 grup analitycznych.

Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena

Grupa Reakcje z odczynnikami grupowymi Aniony

I grupa

Jony Ag+ wytrącają osad, nierozpuszczalny

w rozcieńczonym HNO3.

Jony Ba2+ osadu nie wytrącają.

Cl-, Br-, I-, ClO-, CN-, SCN-,

Fe(CN)64-, Fe(CN)6

3-

II grupa

Jony Ag+ wytrącają osad, rozpuszczalny


Jony Ba2+ osadu nie wytrącają.

S2-, CH3COO-, NO2-

III grupa

Jony Ag+ wytrącają biały osad, rozpuszczalny


Jony Ba2+ wytrącają biały osad, rozpuszczalny


SO32-, CO3

2-, C2O42-,

C4H4O62-, BO2

-

IV grupa

Jony Ag+ wytrącają barwny osad, rozpuszczalny


Jony Ba2+ wytrącają osad, rozpuszczalny


S2O32-, CrO4

2-, Cr2O72-,

AsO33-, AsO4

3-, PO43-

V grupa Jony Ag+ osadu nie wytrącają.

Jony Ba2+ osadu nie wytrącają. NO3

-, MnO4-, ClO3

-, ClO4-

VI grupa

Jony Ag+ osadu nie wytrącają.

Jony Ba2+ wytrącają osad, trudno rozpuszczalny


SO42-, F-, SiF6

2-

VII grupa

Jony Ag+ wytrącają żółty osad, rozpuszczalny


Jony Ba2+ wytrącają biały osad, rozpuszczalny


SiO32-

Przeprowadzić identyfikację anionów wykonując:

a) badania wstępne z odczynnikami, które pozwalają na zakwalifikowanie lub

wyeliminowanie całych grup anionów:

reakcje z jonami srebra(I) - stosuje się roztwór azotanu(V) srebra(I) o stężeniu

0,1 mol/L.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

23

Do jednej probówki z badaną próbką dodać roztwór AgNO3 i obserwować efekt

analityczny.

2Ag+ + S

2- → Ag2S↓ (czarny osad)

Ag+ + CH3COO

- → CH3COOAg↓ (biały osad)

Ag+ + NO2

- → AgNO2↓ (biały osad)

Osad jest rozpuszczalny w rozcieńczonym HNO3, więc anion należy do gr. II.

reakcje z jonami baru - stosuje się roztwór azotanu(V) baru o stężeniu 0,25 mol/L.

Do drugiej probówki z badaną próbką dodać roztwór Ba(NO3)2 i obserwować efekt

analityczny.

Ba2+

+ S2-

→ reakcja nie zachodzi

Ba2+

+ CH3COO- → reakcja nie zachodzi

Ba2+

+ NO2- → reakcja nie zachodzi

b) właściwości redukujące i utleniające

reakcje z jodem

Badaną próbkę lekko zakwasić H2SO4 i dodać roztworu wodnego jodu (I2 w KI);

odbarwienie niebieskiego roztworu wskazuje na obecność anionów o właściwościach

redukujących, np. Cl-, Br

-, I

-, CN

-, SCN

-, Fe(CN)6

4-, S

2-, NO2

-, SO3

2-, C2O4

2-, C4H4O6

2-,

S2O32-

, AsO33-

.

S2-

+ I2/skrobia → S↓ + 2I-

reakcje z manganianem(VII) potasu

Badaną próbkę lekko zakwasić H2SO4, dodać roztwór KMnO4 i ogrzać na łaźni wodnej;

odbarwienie fioletowego roztworu wskazuje na obecność anionów o właściwościach

redukujących, np. Cl-, Br

-, I

-, CN

-, SCN

-, Fe(CN)6

4-, S

2-, NO2

-, SO3

2-, C2O4

2-, C4H4O6

2-,

S2O32-

, AsO33-

.

2MnO4- + 5S

2- + 16H

+ → 2Mn

2+ + 5S↓ + 8H2O

2MnO4- + 5SO3

2- + 6H

+ → 2Mn

2+ + 5SO4

2- + 3H2O

reakcje z jodkiem potasu

Badaną próbkę zakwasić rozcieńczonym H2SO4, dodać kroplami rozcieńczony roztwór KI

oraz skrobię; niebieskie zabarwienie roztworu pochodzące od wydzielonego wolnego jodu

wskazuje na obecność anionów o właściwościach utleniających, np. Fe(CN)63-

, NO2-,

CrO42-

, Cr2O72-

, AsO43-

, MnO4-, ClO3

-, ClO4

-, BrO3

-, IO3

-.

2MnO4- + 10I

- + 16H

+ → 2Mn

2+ + 5I2/skrobia + 8H2O

Cr2O72-

+ 6I- + 14H

+ → 2Cr

3+ + 3I2/skrobia + 7H2O

reakcje z rozcieńczonym kwasem siarkowym(VI) lub chlorowodorowym

Badany roztwór zakwasić 0,5 mol/L HCl lub H2SO4 i ogrzewać obserwując zachodzące

reakcje, których produktami są często substancje gazowe.

S2-

+ 2H+ → H2S↑ (charakterystyczny zapach zgniłych jaj)

CH3COO- + H

+ → CH3COOH↑ (charakterystyczny zapach octu)

c) reakcje charakterystyczne (minimum 2) dla anionów tych grup, które dały pozytywny

wynik z odczynnikami grupowymi, tj. jonami Ag+ i Ba

2+.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

24

II. Analiza soli Jakościowa analiza chemiczna badanej soli polega na systematycznym, oddzielnym wykryciu

kationu i anionu, które ją tworzą. Badaną próbkę dzielimy na trzy części. W jednej części

przeprowadzamy analizę anionów, w drugiej - kationów, a trzecią część zostawiamy dla

sprawdzenia. Wszystkie reakcje z odczynnikami grupowymi i charakterystycznymi

wykonujemy w osobnych probówkach.

Kolejność etapów analizy soli np. NaNO2

1. Określ właściwości fizyczne soli: postać, barwę, zapach (ostrożnie!).

2. Przeprowadź analizowaną sól do roztworu rozpuszczając ją w wodzie na zimno lub na

ciepło, a gdy próbka jest nierozpuszczalna w wodzie należy rozpuścić ją w kwasach

(1 mol/L HCl lub HNO3). Badając próbkę na rozpuszczalność w wodzie zimnej czy

gorącej, zwracamy uwagę na zabarwienie roztworu które może pochodzić od

rozpuszczalnych soli, np.: Cu(II) - niebieskie, Co(II) - różowe, Ni(II) - zielone, Mn(VII) -

fioletowe, Fe(III) - żółte, Cr(III) - ciemnozielone, CrO42-

- żółte, Cr2O72-

- pomarańczowe,

Fe(CN)64-

- żółtozielone, Fe(CN)63-

- żółte.

NaNO2 (roztwór bezbarwny)

3. Zbadaj odczyn roztworu po rozpuszczeniu soli w wodzie:

odczyn zasadowy wskazuje na obecność wolnej zasady lub soli mocnej zasady i słabego

kwasu (octan, węglan, siarczek, azotan(III), fosforan(V), boran),

NaNO2 Na+ + NO2

-

NO2- + H2O HNO2 + OH

- (odczyn zasadowy)

odczyn kwasowy może wskazywać na obecność wolnego kwasu oraz niektórych

wodorosoli lub soli, które hydrolizując powodują zakwaszenie roztworu (sole żelaza,

cynku, glinu),

odczyn obojętny wskazuje na obecność soli mocnych kwasów i mocnych zasad.

4. Określ grupę analityczną do której należy badany kation wykonując reakcje

z odczynnikami grupowymi wg Lipca-Szmala:

gr.I HCl o stęż. 3 mol/L; białe osady chlorków,

gr.II H2SO4 o stęż. 1,5 mol/L; białe osady siarczanów(VI),

gr.III CH3CSNH2 (AKT) w środowisku rozc. H2SO4 + ogrzewanie; różnokolorowe

osady siarczków,

gr.IV CH3CSNH2 (AKT) w środowisku NH3·H2O i NH4Cl + ogrzewanie; białe

i różnokolorowe osady siarczków oraz wodorotlenków,

gr.V brak odczynnika grupowego.

Badany kation nie daje reakcji z odczynnikami grupowymi, więc może należeć do gr. V.

5. Wykonaj reakcje charakterystyczne (minimum 2) potwierdzające obecność danego kationu

oraz sprawdź zabarwienie płomienia palnika po wprowadzeniu próbki na druciku

platynowym (Na - żółty; K - fioletowy; Li, Sr - karminowoczerwony; Ca -

ceglastoczerwony; Ba, Mo - żółto-zielony; Cu, B, Tl - zielony; Cr, As, Sb, Pb, Sn -

niebieski).

H2O



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

25

Na+

+ Sb(OH)6- → Na[Sb(OH)6]↓ (biały osad)

Na – żółta barwa płomienia palnika

Badanym kationem jest Na+.

6. Określ grupę analityczną do której należy badany anion wykonując reakcje

z odczynnikami grupowymi wg Lipca-Szmala (0,1 mol/L AgNO3 i 0,25 mol/L Ba(NO3)2):

do jednej probówki z badaną próbką dodać roztwór AgNO3 i obserwować efekt

analityczny:

Ag+ + NO2

- → AgNO2↓ (biały osad, rozpuszczalny w rozc. HNO3)

do drugiej probówki z badaną próbką dodać roztwór Ba(NO3)2 i obserwować efekt

analityczny:

Ba2+

+ NO2- → brak reakcji

Badany anion należy do II grupy.

7. Wykonaj reakcje grupowe służące do wykrywania anionów o właściwościach

redukujących:

badaną próbkę lekko zakwasić H2SO4, dodać roztwór KMnO4 i ogrzać na łaźni wodnej;

odbarwienie fioletowego roztworu wskazuje na obecność reduktorów, np. Cl-, Br

-, I

-,

CN, SCN-, Fe(CN)6

4-, S

2-, NO2

-, SO3

2-, C2O4

2-, C4H4O6

2-, S2O3

2-, AsO3

3-,

2MnO4- + 5NO2

- + 6H

+ → 2Mn

2+ + 5NO3

- + 3H2O

badaną próbkę lekko zakwasić H2SO4 i dodać roztwór wodny jodu (I2 w KI)

w obecności skrobi; odbarwienie niebieskiego roztworu jodoskrobiowego wskazuje na

obecność reduktorów, np. Cl-, Br

-, I

-, CN

-, SCN

-, Fe(CN)6

4-, S

2-, NO2

-, SO3

2-, C2O4

2-,

C4H4O62-

, S2O32-

, AsO33-

.

8. Wykonaj reakcję grupową służącą do wykrywania anionów o właściwościach

utleniających:

badaną próbkę zakwasić rozcieńczonym H2SO4, dodać kroplami rozcieńczony roztwór

KI oraz skrobię; niebieskie zabarwienie roztworu pochodzące od wydzielonego

wolnego jodu wskazuje na obecność utleniaczy, np. Fe(CN)63-

, NO2-, CrO4

2-, Cr2O7

2-,

AsO43-

, MnO4-, ClO3

-, ClO4

-, BrO3

-, IO3

-

2I- + 2NO2

- + 4H

+ → I2 + 2NO↑ + 2H2O

Badany anion posiada właściwości redukujące lub utleniające.

9. Wykonaj reakcje charakterystyczne (minimum 2) potwierdzające obecność danego anionu.

Fe2+

+ NO2- + 2H

+ → Fe

3+ + NO↑ + H2O

Fe2+

nadmiar + NO Fe(NO)2+

(brunatna obrączka)

NO2- + 2Al + OH

- + 5H2O → NH3↑ + 2Al(OH)4

-

(zapach amoniaku lub niebieszczenie papierka lakmusowego)

Badanym anionem jest NO2-.

10. Analizę soli kończymy na ustaleniu wzoru badanej soli.

Badana sól to azotan(III) sodu: NaNO2.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

26



Analiza soli

............................................................ .................................................................

Imię i nazwisko

............................................................

Grupa




których zidentyfikowano kation i anion badanej soli.

LLp.


Obserwacje efektów

analitycznych

Równania reakcji

chemicznych


obecności kationów i anionów

Wykryte sole: .....................................................

Zaliczenie: ........................................................



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

27

MATERIAŁY DODATKOWE

Podział kationów na grupy analityczne

Według Freseniusa

Grupa Odczynnik grupowy

Kationy Strącone osady

I HCl Ag+, Hg22+, Pb2+ AgCl↓, Hg2Cl2↓, PbCl2↓

II H2S w środowisku rozc. HCl

II A: Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+

HgS↓, PbS↓, CuS↓, CdS↓, Bi2S3↓

II B: As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+

As2S3↓, As2S5↓, Sb2S3↓, Sb2S5↓, SnS↓, SnS2↓

III (NH4)2S

III A: Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+

ZnS↓, NiS↓, CoS↓, MnS↓, FeS↓, Fe2S3↓

III B: Al3+, Cr3+ Al(OH)3↓, Cr(OH)3↓

IV (NH4)2CO3 w środowisku

NH3H2O i NH4Cl Ca2+, Ba2+, Sr2+ CaCO3↓, BaCO3↓, SrCO3↓

V Brak Na+, K+, NH4+, Mg2+

Według Lipca – Szmala

Grupa Odczynnik grupowy

Kationy Strącone osady

I HCl Ag+, Hg22+, Pb2+ AgCl↓, Hg2Cl2↓, PbCl2↓

(białe osady)

II H2SO4 Ca2+, Ba2+, Sr2+, Pb2+ CaSO4↓, BaSO4↓, SrSO4↓, PbSO4↓ (białe osady)

III CH3CSNH2 (AKT) w środowisku rozc. H2SO4

III A: Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+

HgS↓, CuS↓ (czarne osady) CdS↓ (żółto-pomarańczowy osad) Bi2S3↓ (brunatny osad)

III B: As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+

As2S3↓, As2S5↓ (żółte osady) Sb2S3↓, Sb2S5↓ (pomarańczowe osady) SnS↓ (brunatny osad) SnS2↓ (żółty osad)

IV

(NH4)2S lub CH3CSNH2 (AKT) w środowisku

NH3H2O i NH4Cl

Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+

ZnS↓ (biały osad) NiS↓, CoS↓, FeS↓, Fe2S3↓ (czarne osady) MnS↓ (cielisty osad) Al(OH)3↓ (biały osad) Cr(OH)3↓ (szarozielony osad)

V Brak Na+, K+, NH4+, Mg2+


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

28

Schemat rozdziału kationów I grupy analitycznej

Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów I grupy analitycznej

Kation Odczynnik Reakcja chemiczna Efekt analityczny

Ag+

KI Ag+ + I- AgI żółtawy osad

K2CrO4 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4

czerwono-brunatny osad

NaOH 2Ag+ + 2OH- Ag2O +H2O brunatny osad

Hg22+

KI Hg2

2+ + 2I- Hg2I2

Hg2I2 + 2I- HgI42- + Hg

żółtawo-zielony osad

K2CrO4 Hg22+ + CrO4

2- Hg2CrO4 czerwony osad

NaOH Hg22+ + 2OH- Hg2O +H2O HgO + Hg +H2O czarny osad

SnCl2 Hg2

2+ + 2Cl- Hg2Cl2

Hg2Cl2 + Sn2+ + 4Cl- 2Hg +SnCl62-

biały, szarzejący osad

Pb2+

KI Pb2+ + 2I- PbI2

PbI2 + 2I- PbI42-

żółty osad

K2CrO4 Pb2+ + CrO42- PbCrO4 żółty osad

NaOH Pb2+ + 2OH- Pb(OH)2 biały osad



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

29

Schemat rozdziału kationów II grupy analitycznej

Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów II grupy analitycznej


Ba2+

K2CrO4 Ba2+ + CrO42- BaCrO4 żółty osad

K2Cr2O7 , CH3COONa

2Ba2+ + Cr2O72- + 2CH3COO- + H2O

2BaCrO4 + 2CH3COOH żółty osad

Lotne sole baru barwią płomień palnika na kolor żółto-zielony

Sr2+ Lotne sole strontu barwią płomień palnika na kolor karminowoczerwony

Ca2+

K4[Fe(CN)6], NH4Cl

Ca2+ + 2NH4+ + Fe(CN)6

4- Ca(NH4)2Fe(CN)6 biały osad

Lotne sole wapnia barwią płomień palnika na kolor ceglastoczerwony

Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+

CaSO4, SrSO4, BaSO4, PbSO4

Reakcje charakterystyczne

H2SO4

NaOH

HCl

BaCrO4

Ba2+

K2CrO4


CaCO3, SrCO3, BaCO3

Ca2+, Sr2+, Ba2+

Nasycony r-r Na2CO3ogrzewanie

CH3COOH

Ca2+, Sr2+

CaCO3, SrCO3

(NH4)2CO3

Ca2+, Sr2+CH3COOH


Grupa II

CaSO4, SrSO4, BaSO4 Pb(OH)42-


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

30

Schemat rozdziału kationów III grupy analitycznej

Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów III grupy analitycznej (podgrupa A)


Hg2+

KI Hg2+ + 2I- HgI2

HgI2 + 2I- HgI42-

czerwony osad

SnCl2 2Hg2+ + Sn2+ + 8Cl- Hg2Cl2 + SnCl6

2-



Bi3+

KI Bi3+ + 3I- BiI3

BiI3 + I- BiI4-

brunatno-czarny osad ciemnopomarańczowy roztwór

SnCl2, NaOH

Sn2+ + 2OH- Sn(OH)2

Sn(OH)2 + OH- Sn(OH)3-

2Bi3+ + 3Sn(OH)3- + 9OH- 2Bi + 3[Sn(OH)6]

2-

czarny osad

Cd2+ K4[Fe(CN)6] 2Cd2+ + Fe(CN)64- Cd2[Fe(CN)6] biały osad

Cu2+

NH3H2O Cu2+ + 2(NH3H2O) Cu(OH)2 + 2NH4

+

Cu(OH)2 + 4(NH3H2O) Cu[(NH3)4]2+ + 2OH-

+ 4H2O

niebieski osad ciemnoniebieski roztwór

KI 2Cu2+ + 4I- Cu2I2 + I2 biały osad, brunatny roztwór

K4[Fe(CN)6] 2Cu2+ + [Fe(CN)6] 4- Cu2[Fe(CN)6]


Hg 2+ , Bi 3+ , Cd 2+ , Cu 2+ , Sn 2+ , Sn 4+ , As 3+ , As 5+ , Sb 3+ , Sb 5+

HgS , Bi 2 S 3 , CdS , CuS , SnS , SnS 2 , As 2 S 3 , As 2 S 5 , Sb 2 S 3 , Sb 2 S 5

AKT, rozcieńczony H 2 SO 4 , ogrzewanie

KOH + H 2 O 2 , ogrzewanie

K 2 CrO 4


Bi(OH) 3

6 mol/L HNO3 ogrzewanie

NH 3 H 2 O stężony

Cd(NH 3 ) 4 2+ , Cu(NH 3 ) 4

2+

6 mol/L HCl


HgS , Bi 2 S 3 , CdS , CuS Sn(OH) 6 2 - , SnS 3

2 - , AsO 4 3 - , SbOS - , SbS 2

-

III A

HgS

HgCl 4 2 -

woda królewska

Bi 3+ , Cd 2+ , Cu 2+


CdS , CuS

AKT

CuS CdCl 4 2 -

III B

III



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

31

Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów III grupy analitycznej (podgrupa B)


Sn2+ HgCl2 Sn2+ + 2Hg2+ + 8Cl- Hg2Cl2 + SnCl6

2-



Sb3+ CH3CSNH2 (AKT) 2Sb3+ + 3H2S Sb2S3 + 6H+ pomarańczowy osad

As3+ AgNO3 AsO2- + 3Ag+ + H2O Ag3AsO3 + 2H+ żółty osad

As5+ mieszanina magnezowa

(MgCl2+NH3H2O+NH4Cl) AsO4

3- + Mg2+ + NH4+ MgNH4AsO4 biały osad

As5+ (NH4)2MoO4 w środowisku HNO3

AsO43- + 3NH4

+ + 12MoO42- + 24H+

(NH4)3[As(Mo3O10)4] + 12H2O żółty osad

Ślady As (próba Marsha)

Zn, H2SO4 AsO4

3- + 4Zn + 11H+ AsH3 +4Zn2+ + 4H2O

4AsH3 As4 + 6H2

tworzenie lustra

AKT, HCl do zakwaszenia, ogrzewanie

AsO43-

HCl stężony

HNO3 stężony

Sb3+, SnCl62-


Sn(OH)62-, SnS3

2-, AsO43-, SbOS-, SbS2

-


III B

As2S3, SnS, SnS2 Sb2S3

As2S3


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

32

Schemat rozdziału kationów IV grupy analitycznej

Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów IV grupy analitycznej


Ni2+ Dimetyloglioksym

NH3H2O Ni2+ + 2(C2H4NO)2 + 2(NH3H2O) Ni(C4H7N2O2)2 + 2NH4

+ + 2H2O różowo-czerwony osad

Co2+

KSCN, alkohol amylowy

Co2+ + 4SCN- Co(SCN)42-

niebieskie zabarwienie warstwy alkoholu amylowego (reakcja Vogla)

KNO2 Co2+ + 2CH3COOH + 7NO2

- + 3K+ K3[Co(NO2)6] +

2CH3COO- + NO + H2O żółty osad

Mn2+ PbO2 2Mn2+ + 5PbO2 + 4H+ 2MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O

fioletowo-czerwone zabarwienie roztworu (reakcja Cruma)

Zn2+ K2[Hg(SCN)4], CoCl2

Zn2+ + Hg(SCN)42- Zn[Hg(SCN)4]

Co2+ + Hg(SCN)42- Co[Hg(SCN)4]

niebieskawy osad kryształów mieszanych Zn[Hg(SCN)4] i Co[Hg(SCN)4]

Fe2+

K3[Fe(CN)6] 3Fe2+ + 2Fe(CN)63- Fe3[Fe(CN)6]2 ciemnobłękitny osad (błękit Turnbulla)

Dipirydyl lub fenantrolina

czerwone lub różowe zabarwienie roztworu

Fe3+ KSCN Fe3+ + 6SCN- Fe(SCN)6

3- krwistoczerwone zabarwienie roztworu

K4[Fe(CN)6] 4Fe3+ + 3Fe(CN)64- Fe4[Fe(CN)6]3 ciemnoniebieski osad (błękit pruski)

Cr3+ H2O2, NaOH

Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3

Cr(OH)3 + OH- Cr(OH)4-

2Cr(OH)4- + 3H2O2 + 2OH- 2CrO4

2- + 8H2O

żółte zabarwienie roztworu

Cr6+ H2O2, alkohol amylowy

Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ 2CrO5 + 5H2O

niebieskie zabarwienie warstwy alkoholu amylowego

Al3+ aluminon Al3+ + C22H23N3O9 AlC22H11O9 + 3NH4+ czerwony lub różowy osad

AKT, NH3∙H2O, NH4Cl, ogrzewanie

1 mol/L HCl

Fe(OH) 3 , Mn 2 O 3


Ni 2+ , Co 2+ , Mn 2+ , Zn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Al 3+ , Cr 3+


NiS , CoS , MnS , ZnS , FeS , Fe 2 S 3 , Al(OH) 3 , Cr(OH) 3

Ni 2+ , Co 2+

NiS , CoS

6 mol/L HCl + H2O2 ogrzewanie

Mn 2+ , Zn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Al 3+ , Cr 3+

6 mol/L NaOH (nadmiar)

+ H2O2 ogrzewanie

Zn 2+ , Al 3+ , Cr2O72-

CH3COOH (nadmiar)

BaCrO4

Al(OH) 3

Ba(NO 3 ) 2 Zn 2+ , Al 3+

nadmiar st. NH 3 H 2 O

Al 3+ CH 3 COOH



Grupa IV

Zn(OH) 4 2 - , Al(OH) 4

- , CrO 4

2 -

Zn(NH 3 ) 6 2+



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

33

Schemat rozdziału kationów V grupy analitycznej

Jon NH4+ przeszkadza przy wykrywaniu Na

+, K

+, Mg

2+. Usuwa się go działając zasadami

np. NaOH, KOH i ogrzewając.

NH4+ + OH

- → NH3∙H2O NH3↑ + H2O

Stwierdza się go po zapachu lub zmianie barwy papierka lakmusowego z różowej na

niebieską.

Przeszkadzający jon Mg2+

(np. przy oznaczaniu Na+) usuwa się przez wytrącenie w postaci

Mg(OH)2↓ za pomocą KOH.

Mg2+

+ 2OH- → Mg(OH)2

Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów V grupy analitycznej


NH4+ K2HgI4


Mg2+

Na2HPO4 Mg2+

+ HPO42-

+ NH4+ → MgNH4PO4↓ + H

+

biały osad Jony NH4+ zapobiegają

wytrącaniu się Mg(OH)2 NH3∙H2O + H

+ → NH4

+ + H2O

Mg(OH)2↓ + 2NH4+ → Mg

2+ + 2(NH3∙H2O)

Na+

K[Sb(OH)6] Na+ + Sb(OH)6

- → Na[Sb(OH)6]↓ biały osad

Mg(UO2)3(CH3COO)8 Na

+ + Mg(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COO

- + 9H2O →

NaCH3COO∙Mg(CH3COO)2∙3[UO2(CH3COO)2]∙9H2O↓ żółty osad

Lotne sole sodu barwią płomień palnika na kolor żółty

K+

NaHC4O4H6 K+ + HC4O4H6

- → KHC4O4H6↓ biały osad

H2C4O4H6 z dod. CH3COONa

K+ + H2C4O4H6 ↔ KHC4O4H6↓ + H

+

CH3COO- + H

+ → CH3COOH

biały osad

Na3[Co(NO2)6] 2K

+ + Na3[Co(NO2)6]

COOHCH3 K2Na[Co(NO2)6]↓

+ 2Na+

żółty osad

HClO4 K+ + ClO4

- → KClO4↓ biały osad

H2PtCl6 2K+ + PtCl6

2- → K2PtCl6↓ żółty osad

Na[B(C6H5)4] K+ + B(C6H5)4

- → K[B(C6H5)4]↓ biały osad

Lotne sole potasu barwią płomień palnika na kolor fioletowy

ogrzewanie


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

34

Analiza płomieniowa

Pierwiastek Płomień palnika

Na żółty

K, Cs fioletowy

Li, Sr karminowoczerwony

Ca ceglastoczerwony

Ba, Mo żółto-zielony

Cu, B, Tl zielony

Cr, As, Sb, Pb, Sn niebieski



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

35

Podział anionów na grupy analityczne

Według Bunsena

Grupa Reakcje z odczynnikami grupowymi Aniony

I Ag+ wytrącają osad nierozp. w rozc. HNO3

Ba2+ nie wytrącają osadu

Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, [Fe(CN)6]4-,

[Fe(CN)6]3-, ClO-

II Ag+ wytrącają osad rozp. w rozc. HNO3

Ba2+ nie wytrącają osadu S2-, CH3COO-, NO2

-

III Ag+ wytrącają biały osad rozp. w HNO3

Ba2+ wytrącają biały osad rozp. w HNO3

SO32-, CO3

2-, C2O42-, C4H4O6

2-,

BO2-

IV Ag+ wytrącają barwne osady rozp. HNO3

Ba2+ wytrącają osad rozp. w HNO3

S2O32-, CrO4

2-, Cr2O72-, AsO3

3-,

AsO43-, PO4

3-

V Ag+ nie wytrącają osadu

Ba2+ nie wytrącają osadu NO3

-, ClO3-, ClO4

-, MnO4-

VI Ag+ nie wytrącają osadu

Ba2+ wytrącają osad SO4

2-, F-, SiF62-

VII Ag+ wytrącają żółty osad rozp. HNO3

Ba2+ wytrącają biały osad rozp. w HNO3 SiO3

2-


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

jako

ściow

a

36

Przykładowe reakcje charakterystyczne wybranych anionów

Anion Odczynnik Reakcja chemiczna Efekt analityczny

CN- (NH4)2S2, FeCl3

CN- + S22- SCN- + S2-

Fe3+ + 6SCN- Fe(SCN)63-

krwistoczerwone zabarwienie roztworu

SCN- Co(NO3)2, alkohol amylowy

4SCN- + Co2+ Co(SCN)42-

niebieskie zabarwienie warstwy alkoholu amylowego (reakcja Vogla)

Fe(CN)64-

i SCN- FeCl3

3Fe(CN)64- + 4Fe3+

Fe4[Fe(CN)6]3

6SCN- + Fe3+ Fe(SCN)63-

reakcja prowadzona na bibule; niebieska plamka w środku i krwistoczerwona obwódka

Fe(CN)63- AgNO3 3Ag+ + Fe(CN)6

4- Ag3[Fe(CN)6] pomarańczowo-czerwony osad

NO2-

FeSO4, rozcieńczony H2SO4

NO2- + Fe2+ + 2H+ NO + Fe3+

+ H2O

NO + Fe2+ Fe(NO)2+

brunatna „obrączka”

NO3-

FeSO4, stężony H2SO4

NO3- + 3Fe2+ + 4H+ NO + 3Fe3+

+ 2H2O

NO + Fe2+ Fe(NO)2+

brunatna „obrączka”

PO43-

mieszanina magnezowa

PO43- + Mg2+ + NH4

+

MgNH4PO4 biały osad

PO43- (NH4)2MoO4

PO43- + 12MoO4

2- + 24H+ + 3NH4+

(NH4)3[P(Mo3O10)4] + 12H2O jasnożółty osad



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a ja

kośc

iow

a

37

Notatki


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

38

ANALIZA

ILOŚCIOWA



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

39

Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku

biureta 25 mL 1 szt.

kolba stożkowa 300 mL 3 szt.

kolba miarowa 500 mL 1 szt.

mały lejek do biurety 1 szt.

lejek typu „tulipan” 1 szt.

mała zlewka pod biuretę 1 szt.

tryskawka 1 szt.

dodatkowe szkło w zależności od ćwiczenia


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

40

ĆWICZENIE 5

Pracownia problemowa. Przygotowanie roztworów do analizy ilościowej

Podstawowymi naczyniami miarowymi służącymi do dokładnego odmierzania objętości

roztworu są kolby miarowe, pipety i biurety. Do odmierzania przybliżonej objętości cieczy

służą cylindry miarowe.

Cylindry miarowe

Cylinder miarowy to naczynie laboratoryjne o kształcie cylindra otwartego z jednej strony

i zamkniętego z drugiej, które ma narysowaną lub wyszlifowaną skalę objętości.

Skala objętości w cylindrach jest zawsze robiona "na wylew" tzn. uwzględnia fakt, że po

wylaniu odmierzonej cieczy pozostaje w naczyniu film przywarty do jego ścianek. Stąd, po

wylaniu odmierzonej cieczy z cylindra, nie należy "strząsać" z niego tego, co pozostało na

ściankach, ponieważ zmniejsza to precyzję pomiaru. Cylindrów używa się do odmierzania

przybliżonej objętości cieczy np. przy sporządzaniu roztworów, których dokładne stężenie

określa się potem w wyniku mianowania na odpowiednie substancje wzorcowe.

Pipety

Pipeta służy do pobierania z jednego naczynia i przenoszenia do drugiego cieczy o ściśle

określonej objętości. Pipety zaopatrzone są w jedną kreskę do odmierzania cieczy o stale

takiej samej objętości (pipety jednomiarowe) oraz pipety mające skalę umożliwiające

odmierzanie różnych objętości cieczy (pipety wielomiarowe).

Odmierzanie cieczy pipetą (pipetowanie) należy wykonywać przy zachowaniu pewnych

zasad. Prawidłowy sposób pipetowania polega na tym, że dokładnie oczyszczoną, przemytą

wodą destylowaną (roztwór nie może pozostawać na ściankach wewnętrznych naczynia przy

wylewaniu) i suchą na zewnątrz pipetę zanurza się dolnym końcem w cieczy pipetowanej.

Zasysa się ciecz do ok. 1/5 pojemności pipety wyciągając przez górny otwór powietrze z

pipety za pomocą gruszki gumowej. Naczynie zamyka się palcem wskazującym, zmienia

położenie pipety na poziome i dokładnie przemywa pipetę cieczą pipetowaną. Następnie ciecz

wylewa się do zlewu lub do przygotowanych do tego celu naczyń na zlewki. Czynność tę

należy powtórzyć, po czym przystępuje się do właściwego pipetowania.

W tym celu suchą z zewnątrz pipetę zanurza się w roztworze na taką głębokość, aby podczas

wciągania roztworu nie zassać powietrza w wyniku obniżenia poziomu cieczy w naczyniu,

z którego się pipetuje. Następnie zasysa się roztwór do pipety, napełniając ją nieco powyżej

kreski i zatyka pipetę palcem wskazującym. Wyjmuje się pipetę z kolby (lub innego naczynia,

w którym znajduje się roztwór pipetowany), osusza z zewnątrz kawałkiem bibuły i ustawia

się pipetę w pozycji pionowej dotykając jej końcem kolby. Zwalniając nieco palec

zamykający pipetę, spuszcza się powoli nadmiar roztworu z pipety aż do ustalenia dolnego

menisku cieczy na kresce pipety (ustawić oko na wysokości kreski), po czym zamyka się

pipetę szczelnie dociskając palec wskazujący.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

41

Napełnioną pipetę przenosi się nad naczynie, do którego odmierza się roztwór. Trzymając

pipetę lekko pochyloną, dotyka się jej końcem ścianki naczynia i odchyla palec wskazujący.

Po swobodnym spłynięciu roztworu z pipety trzyma się ją jeszcze w tej samej pozycji przez

20 sekund aż spłynie cały roztwór zawarty w pipecie. Następnie wyjmuje się pipetę z

pozostałą niewielką ilością roztworu w końcówce pipety. Nie wolno wytrząsać i

wydmuchiwać z pipety, jak również dotykać końcem pipety cieczy w naczyniu. Pipetę należy

opróżniać zawsze tym samym sposobem.

Biurety

Biureta to sprzęt laboratoryjny o kształcie zazwyczaj długiej i cienkiej rurki szklanej,

z precyzyjną skalą objętości, który jest od dołu zakończony kranikiem i precyzyjnie

wykonanym „dzióbkiem”. Zadaniem biurety jest precyzyjne odmierzanie roztworu

mianowanego (titranta) w czasie miareczkowania. Biurety mają różną objętość. W klasycznej

analizie ilościowej używamy najczęściej biuret o pojemności 25 mL. Tradycyjnie biurety

posiadają tzw. odwrotną skalę. Na szczycie skali jest pozycja „0”, zaś na samym dole jej

najwyższa wartość. Biuretę przed użyciem przemywa się titrantem, a następnie napełnia się

do pozycji „0” (dolny menisk dla roztworów bezbarwnych, górny dla barwnych). W trakcie

miareczkowania dodajemy roztwór kroplami. Dzięki temu, że skala objętości jest „do góry

nogami”, w każdej chwili widać, jaką objętość titranta już się wkropliło. Jedna kropla

roztworu, który wypływa z biurety ma ok. 0,05 mL. Wynik objętości roztworu mianowanego,

zużytego podczas miareczkowania, podajemy z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku,

przy czym na drugim miejscu może być tylko „0” lub „5”.

Kolby miarowe

Kolby miarowe to naczynia płaskodenne kształtu kulistego lub gruszkowego z wąską szyjką.

Pojemność kolby jest zaznaczona kreską wytrawioną na obwodzie, na ogół w połowie szyjki

kolby. Na kolbie podana jest pojemność naczynia oraz temperatura kalibrowania. Pojemność

kolb miarowych wynosi zwykle 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 i 5000 mL, a pojemności

kolbek miarowych 5, 10, 25 i 50 mL. W klasycznej analizie ilościowej używamy kolb

miarowych o pojemności 100, 200, 250, 500, 1000 mL. Kolby miarowe służą do

przyrządzania roztworów o określonym stężeniu oraz do rozcieńczania roztworów.

Sporządzając roztwór ilościowo przenosi się odmierzoną pipetą objętość roztworu lub

odważoną w naczynku wagowym substancję do kolby miarowej przez lejek typu „tulipan”,

popłukując dokładnie naczynko i lejek. Po przeniesieniu ilościowym substancji do kolby,

miesza się zawartość ruchem okrężnym do całkowitego rozpuszczenia substancji. W czasie

rozpuszczania substancji dolewa się wody mieszając cały czas ruchem okrężnym.

Po dopełnieniu do kreski (dolny menisk dla roztworów bezbarwnych, górny dla barwnych),

zamyka się kolbę suchym, szczelnym korkiem i miesza się roztwór odwracając kilka razy

kolbę z zawartością dnem do góry. Należy zwrócić uwagę na to, aby podczas odwracania

powietrze przechodziło od korka do dna kolby i odwrotnie. Dopełniając kolbę miarową do

kreski nie należy zwilżać szyjki kolby powyżej kreski. Dopełnianie kolby do kreski kończy

się dodając ciecz wkraplaczem lub pipetą.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

42

Każda kolba powinna być zamknięta dokładnie dopasowanym korkiem niezależnie czy w niej

jest jakiś roztwór czy jest pusta. Roztwór w kolbie powinien mieć jednakowe stężenie w całej

objętości. Pobrana pipetą próbka roztworu musi mieć taki sam skład jak roztwór w kolbie.

Złe wymieszanie roztworu w kolbie miarowej jest częstą przyczyną dużych błędów

w analizie.

Sporządzanie i mianowanie roztworów wzorcowych

Roztwory odczynników o dokładnym znanym stężeniu (titrant), używane w analizie

miareczkowej, możemy otrzymać przez:

dokładne odważenie substancji, której roztwór sporządzamy i rozpuszczenie jej

w wodzie lub innym rozpuszczalniku tak, aby otrzymać ściśle określoną objętość,

sporządzenie roztworu danej substancji o przybliżonym stężeniu i nastawienie miana

na odpowiednią substancję wzorcową lub inny roztwór mianowany.

Substancje wzorcowe

Substancje wzorcowe (pierwotne i wtórne) to substancje o odpowiednich własnościach

służące do sporządzania roztworów titrantów, których miano jest dokładnie znane

bezpośrednio z odważonej ilości substancji lub też do mianowania roztworów służących jako

titranty.

Najważniejsze wymagania dotyczące substancji wzorcowych to:

1. Ilościowy przebieg reakcji chemicznej właściwej dla danej substancji wzorcowej.

2. Łatwość otrzymania substancji wzorcowej w stanie wysokiej czystości.

3. Trwałość w warunkach laboratoryjnych, tj. substancja wzorcowa nie powinna być

higroskopijna oraz nie powinna ulegać rozkładowi na powietrzu.

4. Duża masa molowa.

5. Dobra rozpuszczalność w wodzie.

6. Uniwersalność tj. możliwość wykorzystania tej substancji jako wzorca w różnych

działach analizy miareczkowej.

Należy podkreślić, że od dokładności zmianowania roztworów titrantów zależy dokładność

oznaczeń. Dokładność i precyzja nastawienia miana powinny być większe niż zwykłych

oznaczeń miareczkowych.

Aby osiągnąć dużą dokładność i precyzję nastawiania miana należy stosować następujące

ogólne zasady mianowania:

1. Należy stosować odpowiednio dobraną, czystą substancję wzorcową (całkowita

dopuszczalna zawartość zanieczyszczeń nie powinna przekraczać 0,02%, co

odpowiada stopniowi czystości określonemu zawartością głównego składnika 100

0,02%).

2. Odważki substancji wzorcowej do nastawiania miana roztworów powinny być

odpowiednio duże, tak aby błąd względny ważenia był jak najmniejszy.

3. Objętość mianowanego roztworu, zużyta do miareczkowania odważki substancji

wzorcowej, nie powinna być zbyt mała (najlepiej 0,8 pojemności biurety) tak, aby

błąd względny wyznaczenia tej wielkości był niewielki.

4. Miareczkowanie należy powtórzyć kilkakrotnie (3-5 razy), przez co zmniejsza się błąd

przypadkowy miareczkowania.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

43

I. Przygotowanie tygli szklanych z dnem porowatym G4 do analizy ilościowej

Sprzęt:

Tygiel szklany z dnem porowatym G4.

Waga techniczna (dokładność ważenia: 0,01 g).

Waga analityczna (dokładność ważenia: 0,0001 g).

Tygle szklane z dnem porowatym G4, po dokładnym oczyszczeniu, suszyć w suszarce

w temperaturze 110-120C. Ważyć należy najpierw na wadze technicznej, a następnie na

wadze analitycznej do stałej masy (różnica między kolejnymi ważeniami powinna być

mniejsza do 0,0004 g). Wysuszone tygle przechowuje się w eksykatorze.

II. Przygotowanie roztworów do analizy ilościowej

Szkło laboratoryjne:

Cylinder miarowy o pojemności 100 i 500 mL.

Kolby miarowe o pojemności 100 i 500 mL.

Pipety wielomiarowe o pojemności 1, 5, 10 i 25 mL.

Naczynka wagowe.

Zlewka 1000 lub 1500 mL.

Szkiełko zegarkowe oraz bagietka szklana.

Lejek szklany oraz lejek typu „tulipan”.

Sprzęt laboratoryjny:

Waga techniczna (dokładność ważenia: 0,01 g).

Waga analityczna (dokładność ważenia: 0,0001 g).

Płyta grzewcza.

Zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem (pompa, kolby ssawkowe, duży tygiel

szklany z dnem porowatym G4, maska ochronna).

Odczynniki:

Roztwór wodny amoniaku o stężeniu 25%.

Kwas chlorowodorowy o stężeniu 37% (12 mol/L) i gęstości 1,18 g/mL.

Wodorotlenek sodu o stężeniu ok. 40% i gęstości 1,25 g/mL.

Chlorek baru cz.d.a.

Chromian(VI) potasu cz.d.a.

Manganian(VII) potasu cz.d.a.

Azotan(V) srebra cz.d.a.

Wersenian disodu cz.d.a.

Woda destylowana świeżo przegotowana.

Woda destylowana.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

44

1. Przygotować 500 mL roztworu wodnego amoniaku (NH3·H2O) w stosunku

objętościowym 1+1 (tylko prac. 61).

2. Przygotować 500 mL roztworu kwasu chlorowodorowego (HCl) w stosunku

objętościowym 1+1 (tylko prac. 61).

3. Przygotować 500 mL roztworu kwasu chlorowodorowego (HCl) o stężeniu 2 mol/L

(tylko prac. 63).

4. Przygotować 500 mL roztworu chlorku baru (BaCl2) o stężeniu 5% (m/m) (tylko prac. 63).

5. Przygotować 100 mL roztworu chromianu(VI) potasu (K2CrO4) o stężeniu 5% (m/m).

6. Przygotować roztwór kwasu chlorowodorowego (HCl) o stężeniu ok. 0,2 mol/L

(2x500 mL na 3 osoby).

Miano roztworu kwasu chlorowodorowego nastawia się na odważkę bezwodnego

węglanu sodu.

7. Przygotować roztwór wodorotlenku sodu (NaOH) o stężeniu ok. 0,2 mol/L

(500 mL na 3 osoby).

Wodorotlenek sodu jest substancją higroskopijną i łatwo przyłącza CO2 z powietrza.

Preparaty handlowe wodorotlenku sodu, nawet o dużym stopniu czystości, zawierają

znaczne ilości węglanu sodu oraz wodę. Konieczne jest przygotowanie roztworu

o stężeniu zbliżonym do żądanego, a następnie dokładne ustalenie jego miana przez

miareczkowanie roztworu kwasu chlorowodorowego o ściśle określonym stężeniu.

8. Przygotować roztwór manganianu(VII) potasu (KMnO4) o stężeniu ok. 0,02 mol/L


Manganian(VII) potasu nie można otrzymać w postaci dostatecznie czystej, aby mógł

być używany jako substancja do bezpośredniego przygotowania roztworu

mianowanego. Zawiera zawsze domieszki manganu na innych stopniach utlenienia.

Dlatego mianowane roztwory KMnO4 nastawia się na substancje podstawowe jak: kwas

szczawiowy, szczawian sodu, tlenek arsenu(III) itp.

Odważoną porcję odczynnika przenieść ilościowo do zlewki o pojemności 1500 mL,

rozpuścić w wodzie destylowanej i uzupełnić wodą do 1000 mL. Naczynie przykryć

szkiełkiem zegarkowym i gotować roztwór przez 1h. Ma to na celu utlenienie obecnych

w roztworze śladów związków organicznych. Ostudzony roztwór przesączyć przez

tygiel szklany z dnem porowatym G4 w celu oddzielenia wydzielonego MnO2. Roztwór

przechowywać w ciemnej szklanej butelce.

9. Przygotować roztwór azotanu(V) srebra (AgNO3) o stężeniu ok. 0,1 mol/L


Miano roztworu azotanu(V) srebra nastawia się przez miareczkowanie roztworu chlorku

sodu o ściśle określonym stężeniu.

10. Przygotować roztwór etylenodiaminotetraoctanu disodu (EDTA, → zob. str. 71).

o stężeniu ok. 0,05 mol/L (500 mL na 3 osoby).

Miano roztworu EDTA nastawia się przez miareczkowanie roztworu chlorku wapnia

o ściśle określonym stężeniu.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

45

Obliczenia


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

46


DO ĆWICZEŃ Z ANALIZY ILOŚCIOWEJ

............................................................

Imię i nazwisko

............................................................

Grupa

Temat laboratoryjnego zadania kontrolnego

…...............................................................................

I. Zasada oznaczania

II. Wyniki

III. Obliczenia

..................................................

Wartość oznaczona

.................................................. ..................................................

Wartość rzeczywista Błąd względny oznaczenia (%)

....................................................

Ocena i podpis sprawdzającego



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

47

ĆWICZENIE 6

Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu wobec oranżu metylowego

I. Zasada oznaczenia

Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu za pomocą kwasu chlorowodorowego jest

przykładem miareczkowania mocnej zasady mocnym kwasem.

NaOH + HCl → NaCl + H2O

W wyniku zachodzącej reakcji otrzymuje się roztwór obojętny o pH = 7. Wskaźnikiem

punktu końcowego miareczkowania może być zarówno oranż metylowy jak i fenoloftaleina.

W przypadku stosowania oranżu metylowego próbkę wodorotlenku sodu miareczkuje się

mianowanym roztworem kwasu chlorowodorowego do pierwszej zauważalnej zmiany

zabarwienia z żółtego na cebulkowe.

II. Odczynniki i roztwory

1. Kwas chlorowodorowy o stężeniu ok. 0,2 mol/L.

2. Węglan sodu bezwodny cz.d.a.

3. Roztwór wodny oranżu metylowego o stężeniu 0,1%.

III. Ustalenie miana roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,2 mol/L

Miano roztworu kwasu chlorowodorowego ustala się stosując substancje wzorcowe

pierwotne, tj. bezwodny węglan sodu (Na2CO3) i boraks (Na2B4O7·10H2O).

W naczynku wagowym odważyć na wadze analitycznej dokładnie 0,15 – 0,20 g Na2CO3

(co odpowiada 15-20 mL 0,2 mol/L HCl) i przenieść ilościowo do kolby stożkowej

o pojemności 300 mL. Odważony węglan sodu rozpuścić w około 70 mL wody destylowanej

i dodać 1-2 krople oranżu metylowego.

Otrzymany roztwór miareczkować powoli roztworem kwasu chlorowodorowego.

Miareczkowanie prowadzi się do pierwszej widocznej zmiany zabarwienia z żółtego na

cebulkowe, po czym roztwór ogrzać do wrzenia na płycie grzewczej w celu odpędzenia

powstałego w roztworze CO2. Roztwór może ponownie przybrać barwę żółtą. Ostudzić

roztwór i dokończyć miareczkowanie dodając roztwór kwasu chlorowodorowego do

pierwszej zauważalnej zmiany zabarwienia. Podczas miareczkowania wobec oranżu

metylowego przebiega reakcja:

Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2↑

Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

48

W przypadku trudności w ustaleniu punktu końcowego miareczkowania należy przygotować

roztwór porównawczy, tzw. wzorzec (świadek) miareczkowania, którym jest roztwór

o objętości i stężeniu równym objętości i stężeniu roztworu miareczkowanego w punkcie

równoważności miareczkowania. W tym celu należy wziąć np. 70 mL NaCl o stężeniu 0,04

mol/L i dodać 1-2 krople oranżu metylowego. Roztwór pod koniec miareczkowania Na2CO3

jest nasycony CO2, więc do świadka należy dodać 1 kroplę roztworu HCl.

Stężenie molowe roztworu HCl obliczyć ze wzoru:

𝑐𝐻𝐶𝑙 =2

1∙

𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3

(mol/L)

gdzie:

𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3– masa odważki Na2CO3 (g)

𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3– masa molowa Na2CO3 (g/mol)

𝑉𝐻𝐶𝑙 – średnia objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania (L) 2

1 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji HCl z Na2CO3

IV. Wykonanie oznaczenia

Roztwór badany w kolbie miarowej o pojemności 100 mL, zawierający 0,30 – 0,70 g NaOH,

uzupełnić do kreski wodą destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu do trzech kolb

stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć pipetą jednomiarową 20 mL roztworu

badanego, dodać 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkować mianowanym roztworem

HCl do pierwszej zauważalnej zmiany zabarwienia z żółtej na cebulkową.

Oznaczenie powtórzyć 3 razy.

Zawartość NaOH w próbce obliczyć ze wzoru:

𝑚𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑉𝐻𝐶𝑙 – średnia objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania (L)

𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu HCl (mol/L)

𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 – masa molowa NaOH (g/mol)

𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety

U w a g a : Mianowany roztwór HCl należy przechować do następnych ćwiczeń.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

49

ĆWICZENIE 7

Alkalimetryczne oznaczanie kwasu octowego z wizualną, pehametryczną i potencjometryczną

detekcją punktu końcowego miareczkowania

I. Zasada oznaczenia

Kwas octowy jest słabym kwasem (stała dysocjacji Ka = 1,8·10-5

), miareczkuje się go

mianowanym roztworem wodorotlenku sodu. Zachodzi wówczas reakcja:

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

W wyniku zobojętnienia tworzy się octan sodu, którego roztwór ma pH ok. 8,8.

Punkt końcowy miareczkowania można określić metodą wizualną (za pomocą fenoloftaleiny)

oraz z pehametryczną i potencjometryczną detekcją PK miareczkowania.


1. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,2 mol/L.

2. Roztwór alkoholowy fenoloftaleiny o stężeniu 1% (m/m).

3. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,2 mol/L sporządzony i mianowany

przy oznaczaniu acydymetrycznym NaOH.

III. Ustalenie miana roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,2 mol/L

Miano roztworu wodorotlenku sodu ustala się na roztwór wzorcowy wtórny tj. kwas

chlorowodorowy (HCl) o ściśle określonym stężeniu.

Do kolby stożkowej o pojemności 300 mL odpipetować 20 mL mianowanego roztworu

kwasu chlorowodorowego, rozcieńczyć 50 mL wody destylowanej i dodać 1-2 krople

fenoloftaleiny. Otrzymany roztwór miareczkować powoli roztworem NaOH, którego miano

oznaczamy. Miareczkowanie prowadzić do pojawienia się różowego zabarwienia trwałego

w czasie 30 sekund. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia. Podczas miareczkowania

wobec fenoloftaleiny zachodzi reakcja:

NaOH + HCl → NaCl + H2O

Stężenie molowe roztworu NaOH obliczyć ze wzoru:

𝑐𝑁𝑎𝑂𝐻 =𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (mol/L)

gdzie:

𝑉𝐻𝐶𝑙 – objętość roztworu HCl (mL)

𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu HCl (mol/L)

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 – średnia objętość roztworu NaOH zużyta podczas miareczkowania (mL)


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

50


Roztwór badany w kolbie miarowej o pojemności 100 mL, zawierający 0,5 – 0,8 g

CH3COOH, uzupełnić do kreski świeżo przegotowaną i ostudzoną wodą destylowaną.

Po dokładnym wymieszaniu odpipetować 20 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności

300 mL, rozcieńczyć świeżą wodą destylowaną do około 70 mL, dodać 1-2 krople

fenoloftaleiny i miareczkować mianowanym roztworem NaOH aż do pojawienia się

różowego zabarwienia trwałego w czasie 30 sekund. Oznaczenie powtórzyć.

Następnie wykonać porównawcze oznaczenie z pehametryczną i potencjometryczną detekcją

PK miareczkowania.

W tym celu do zlewki o pojemności 150 mL pobrać 20 mL badanego roztworu i uzupełnić

wodą destylowaną do objętości 100 mL. Zlewkę umieścić na mieszadle magnetycznym

i zanurzyć elektrodę kombinowaną w roztworze badanym. Uruchomić mieszadło

magnetyczne, po czym wyłączyć i odczytać wartość pH i SEM badanego roztworu. Następnie

miareczkować roztworem NaOH o stężeniu 0,2 mol/L dodając po 1 mL titranta. Odczyt

wartości pH i SEM należy wykonywać przy wyłączonym mieszadle. W pobliżu PK należy

zmniejszyć ilość dodawanego titranta do 0,5 mL, następnie do 0,2 mL i 0,1 mL -

zmniejszanie dodawanych porcji NaOH powinno następować z chwilą zwiększania się

przyrostów pH lub zmniejszania SEM. Po zarejestrowaniu skoku pH należy dodać jeszcze

5 porcji NaOH po 1 mL.

Otrzymane wyniki zapisać w tabeli:

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑝𝐻 𝑆𝐸𝑀 ∆𝑉 ∆𝑝𝐻 ∆𝑆𝐸𝑀 ∆𝑝𝐻

∆𝑉

∆𝑆𝐸𝑀

∆𝑉

Zawartość CH3COOH w próbce metodą wskaźnikową, pehametryczną i potencjometryczną

obliczyć ze wzoru:

𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑐𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 – średnia objętość roztworu NaOH zużyta podczas miareczkowania (L)

𝑐𝑁𝑎𝑂𝐻 – stężenie molowe roztworu NaOH (mol/L)

𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 – masa molowa CH3COOH (g/mol)




Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

51

Przykład oznaczenia CH3COOH metodą pehametryczną:

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑝𝐻 ∆𝑉 ∆𝑝𝐻 ∆𝑝𝐻

∆𝑉

0,00 3,16 - - -

1,00 3,48 1,00 0,32 0,32

2,00 3,78 1,00 0,30 0,30

3,00 3,99 1,00 0,21 0,21

4,00 4,18 1,00 0,19 0,19

5,00 4,35 1,00 0,17 0,17

6,00 4,46 1,00 0,11 0,11

7,00 4,57 1,00 0,11 0,11

8,00 4,69 1,00 0,12 0,12

9,00 4,76 1,00 0,07 0,07

10,00 4,88 1,00 0,12 0,12

11,00 4,93 1,00 0,05 0,05

12,00 5,02 1,00 0,09 0,09

13,00 5,20 1,00 0,18 0,18

14,00 5,40 1,00 0,20 0,20

14,50 5,60 0,50 0,20 0,40

15,00 5,81 0,50 0,21 0,42

15,30 6,01 0,30 0,20 0,67

15,50 6,20 0,20 0,19 0,95

15,70 6,43 0,20 0,23 1,15

15,90 6,92 0,20 0,49 2,45

16,00 7,77 0,10 0,85 8,50

16,05 9,25 0,05 1,48 29,60

16,10 9,65 0,05 0,40 8,00

16,30 10,20 0,20 0,55 2,75

16,50 10,55 0,20 0,35 1,75

16,70 10,80 0,20 0,25 1,25

17,00 10,96 0,30 0,16 0,53

17,50 11,15 0,50 0,19 0,38

18,00 11,30 0,50 0,15 0,30

19,00 11,49 1,00 0,19 0,19

20,00 11,53 1,00 0,04 0,04


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

52

Po ukończeniu miareczkowania sporządzić wykres zależności pH (SEM) od dodanej objętości

titranta (𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻). PK miareczkowania wyznaczyć metodą graficzną oraz metodą pierwszej

pochodnej.

a) wyznaczenie PK miareczkowania metodą graficzną:

Zależność pH od objętości dodanego titranta 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

b) wyznaczenie PK miareczkowania metodą pierwszej pochodnej:

Zależność ∆pH/∆V od objętości dodanego titranta 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

0

2

4

6

8

10

12

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

pH

mL titranta

0

5

10

15

20

25

30

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

∆p

H/∆

V

mL titranta



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

53

ĆWICZENIE 8

Kompleksonometryczne oznaczanie mieszaniny zawierającej jony wapnia i magnezu


Zawartość wapnia i magnezu w badanej próbce oznacza się metodą miareczkową

kompleksonometrycznie miareczkując próbkę mianowanym roztworem etyleno-

diaminotetraoctanu disodu (EDTA, → zob. str. 71). Miareczkując próbkę zawierającą jony

wapnia i magnezu mianowanym roztworem EDTA w środowisku roztworu buforowego o pH

10 wobec czerni eriochromowej T, możemy oznaczyć sumę wapnia i magnezu. Natomiast

miareczkując drugą próbkę mianowanym roztworem EDTA w środowisku NaOH wobec

mureksydu, oznaczamy tylko zawartość wapnia. Z różnicy tych dwóch miareczkowań można

obliczyć zawartość magnezu.


1. Roztwór wersenianu disodu o stężeniu ok. 0,05 mol/L.

2. Roztwór chlorku wapnia o stężeniu 0,05 mol/L.

3. Roztwór buforowy o pH 10.

4. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/L.

5. Czerń eriochromowa T.

6. Mureksyd.

III. Ustalenie miana roztworu EDTA o stężeniu ok. 0,05 mol/L

Miano przygotowanego roztworu EDTA, o stężeniu około 0,05 mol/L, nastawić na ściśle

0,05 mol/L roztwór chlorku wapnia znajdującego się w biurecie Schillinga.

W tym celu do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć po 20 mL roztworu

CaCl2 o stężeniu 0,05 mol/L, dodać 5 mL roztworu buforowego o pH 10, szczyptę wskaźnika

czerni eriochromowej T i miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy

z winnoczerwonej na niebieską.

Stężenie molowe roztworu EDTA obliczyć ze wzoru:

𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 =𝑉𝐶𝑎𝐶𝑙2 ∙ 𝐶𝐶𝑎𝐶𝑙2

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 (mol/L)

gdzie:

𝑉𝐶𝑎𝐶𝑙2 – objętość roztworu CaCl2 (mL)

𝐶𝐶𝑎𝐶𝑙2– stężenie molowe roztworu CaCl2 (mol/L)

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 – średnia objętość roztworu EDTA zużyta podczas miareczkowania (mL)


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

54


Oznaczanie zawartości sumy jonów wapnia i magnezu

Próbkę roztworu zawierającego jony wapnia i magnezu uzupełnić wodą destylowaną w kolbie

miarowej o pojemności 100 mL. Z tego roztworu pobrać pipetą jednomiarową 20 mL

badanego roztworu do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL. Następnie dodać 5 mL

roztworu buforowego o pH 10, szczyptę wskaźnika czerni eriochromowej T i miareczkować

mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z winnoczerwonej na niebieską.

Średnią objętość zużytego mianowanego roztworu EDTA oznaczyć jako V1.

Oznaczanie zawartości jonów wapnia

Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć po 20 mL badanej próbki,

dodać 20 mL roztworu NaOH o stężeniu 1 mol/L, szczyptę wskaźnika mureksydu i następnie

miareczkować mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z czerwonej na lila.

Średnią objętość zużytego mianowanego roztworu EDTA oznaczyć jako V2.

Zawartość jonów Ca2+

w otrzymanej próbce obliczyć ze wzoru:

𝑚𝐶𝑎2+ = 𝑉2 (𝐸𝐷𝑇𝐴) ∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝑀𝐶𝑎2+ ∙ 𝑊 (g)

Zawartość jonów Mg2+

w otrzymanej próbce obliczyć ze wzoru:

𝑚𝑀𝑔2+ = (𝑉1 (𝐸𝐷𝑇𝐴) − 𝑉2 (𝐸𝐷𝑇𝐴) ) ∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝑀𝑀𝑔2+ ∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑉𝑥 (𝐸𝐷𝑇𝐴) – średnie objętości roztworu EDTA zużyte podczas miareczkowania (L)

𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 – stężenie molowe roztworu EDTA (mol/L)

𝑀𝐶𝑎2+ – masa molowa jonu Ca2+

(g/mol)

𝑀 𝑀𝑔2+ – masa molowa jonu Mg2+

(g/mol)




Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

55

ĆWICZENIE 9A

Oznaczenie wagowe siarczanów(VI) w postaci siarczanu(VI) baru


Metoda polega na wytrąceniu jonów siarczanowych(VI) chlorkiem baru ze środowiska

rozcieńczonego kwasu chlorowodorowego w postaci trudno rozpuszczalnego siarczanu(VI)

baru (KSO,BaSO4

= 1,110-10

).

SO42-

+ Ba2+-

→ BaSO4↓

Otrzymany osad siarczanu(VI) baru odsącza się na sączku bibułowym, przemywa i praży

w temperaturze 600 – 800C do stałej masy. Z masy osadu siarczanu(VI) baru oblicza się

zawartość siarczanu(VI) w badanej próbce.


1. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu 2 mol/L.

2. Roztwór chlorku baru o stężeniu 5% (m/m).

3. Roztwór kwasu azotowego(V) o stężeniu 2 mol/L.

4. Roztwór azotanu(V) srebra o stężeniu 0,01 mol/L.

III. Wykonanie oznaczenia

Roztwór zawierający jony SO42-

w ilości 0,5 – 1,0 g należy rozcieńczyć wodą destylowaną

w kolbie miarowej do 100 mL. Odpipetować 20 mL roztworu do dwóch zlewek o pojemności

400 mL, rozcieńczyć wodą do 250 mL i zakwasić roztworem HCl o stężeniu 2 mol/L tak, aby

jego stężenie w próbce wynosiło 0,05 – 0,1 mol/L. Podgrzać roztwór do wrzenia na płycie

grzewczej. Dodawać dość szybko 5% roztwór BaCl2, mieszając jednocześnie badany roztwór

bagietką. Nadmiar jonów baru powinien wynosić 10 – 20% (V/V).

Następnie wykonać próbę na całkowite wytrącenie siarczanów(VI). W tym celu do badanego

roztworu, w którym osad BaSO4 opadł na dno zlewki, dodaje się kilka kropel roztworu BaCl2

i obserwuje, czy nie pojawia się jeszcze zmętnienie. Następnie roztwór z osadem należy

utrzymywać w temperaturze 80 – 90C na łaźni wodnej w ciągu 1h (tzw. starzenie osadu),

po czym odsączyć osad na twardym sączku bibułowym. Osad przemywać gorącą wodą

do całkowitego odmycia jonów Cl- (próba z roztworem AgNO3 zakwaszonym HNO3).

Sączek z osadem umieścić w tyglu porcelanowym, spalić w niskiej temperaturze przy

dostępie powietrza, a następnie wyprażać go w temperaturze 600 – 800C do stałej masy.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

56

Zawartość jonów SO42-

w próbce obliczyć ze wzoru:

𝑚𝑆𝑂42− = 𝑚𝐵𝑎𝑆𝑂4

∙ 𝐹𝑆𝑂42− ∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑚𝐵𝑎𝑆𝑂4 – masa wyprażonego osadu BaSO4 (g)

𝐹𝑆𝑂42− – mnożnik analityczny do przeliczenia masy molowej SO4

2-do BaSO4

𝐹𝑆𝑂42− =

𝑀𝑆𝑂42−

𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4

= 0,4115




Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

57

ĆWICZENIE 9B

Oznaczenie wagowe niklu(II) w postaci dimetyloglioksymianu niklu(II)


Nikiel(II) wytrąca się dimetyloglioksymem w roztworze amoniakalnym lub słabo

zakwaszonym kwasem octowym w postaci różowo-czerwonego osadu wewnętrznego chelatu.

Reakcję wytrącania osadu dimetyloglioksymianu niklu(II) można zapisać równaniem:

Po przemyciu i wysuszeniu do stałej masy waży się osad dimetyloglioksymianu niklu(II)

o wzorze Ni(C4H7N2O2)2.


1. Roztwór kwasu chlorowodorowego (1+1).

2. Roztwór amoniaku (1+1).

3. Roztwór alkoholowy dimetyloglioksymu o stężeniu 1% (m/m).


Roztwór zawierający jony Ni2+

w ilości 0,07 – 0,50 g należy rozcieńczyć w kolbie miarowej

o pojemności 100 mL wodą destylowaną do kreski. Po wymieszaniu roztworu odpipetować

20 mL roztworu do zlewki o pojemności 250 mL, rozcieńczyć wodą do 150 mL i zakwasić

2 mL roztworu HCl (1+1). Roztwór podgrzać prawie do wrzenia na płycie grzewczej, po

czym zdjąć z płyty i po chwili dodać 20 mL 1% roztworu alkoholowego dimetyloglioksymu.

Następnie kroplami ciągle mieszając dodawać roztwór NH3·H2O (1+1) do zobojętnienia

(pojawia się różowo-czerwony osad) aż do wystąpienia wyraźnego jego zapachu w badanym

roztworze i całkowitego strącenia osadu. Przykrytą szkiełkiem zegarkowym zlewkę

z wytrąconym osadem pozostawić w łaźni wodnej w temperaturze 60 – 70C przez około

0,5 – 1h. Po ostygnięciu roztworu odsączyć osad przez tygiel szklany z dnem porowatym G4

wysuszonym do stałej masy. Osad przemyć kilkukrotnie gorącą wodą. Następnie tygiel

z osadem suszyć w temperaturze 110 – 120C do stałej masy.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

58

Zawartość jonów Ni2+


𝑚𝑁𝑖2+ = 𝑚𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2∙ 𝐹𝑁𝑖2+ ∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑚𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2 – masa wyprażonego osadu Ni(C4H7N2O2)2 (g)

𝐹𝑁𝑖2+ – mnożnik analityczny do przeliczenia masy molowej Ni2+

do Ni(C4H7N2O2)2

𝐹𝑁𝑖2+ =𝑀

𝑁𝑖2+

𝑀𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2

= 0,2032




Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

59

ĆWICZENIE 10

Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Mohra


Oznaczanie chlorków metodą Mohra polega na bezpośrednim miareczkowaniu obojętnego

roztworu zawierającego jony chlorkowe mianowanym roztworem azotanu(V) srebra

w obecności chromianu(VI) potasu jako wskaźnika. W czasie miareczkowania wytrąca się

najpierw trudno rozpuszczalny osad AgCl:

Cl- + Ag

+ → AgCl↓

Gdy praktycznie cała ilość jonów Cl- zostanie wytrącona, nadmiar mianowanego roztworu

AgNO3 wytrąca chromian(VI) srebra, którego czerwono-brunatne zabarwienie wskazuje na

koniec miareczkowania:

2Ag+ + CrO4

2- → Ag2CrO4↓

Odczyn roztworu powinien być obojętny, ponieważ w roztworze kwasowym jony wodorowe

łączą się z jonami CrO42-

tworząc jony HCrO4- i Cr2O7

2-:

2CrO42-

+ 2H+ 2HCrO4

- Cr2O7

2- + H2O

Powoduje to zmniejszenie stężenia jonów CrO42-

i w kwasowych roztworach osad Ag2CrO4

nie wytrąca się wcale.


1. Roztwór azotanu(V) srebra o stężeniu ok. 0,1 mol/L.

2. Roztwór chlorku sodu o stężeniu 0,1 mol/L.

3. Roztwór chromianu(VI) potasu o stężeniu 5% (m/m).

III. Ustalenie miana roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu ok. 0,1 mol/L

Miano przygotowanego roztworu azotanu(V) srebra, o stężeniu około 0,1 mol/L, nastawić na

ściśle 0,1 mol/L roztwór chlorku sodu.

W celu otrzymania roztworu NaCl o stężeniu 0,1 mol/L, odważkę analityczną chlorku sodu

przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 1000 mL i uzupełnić do kreski wodą

destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu odpipetować po 20 mL przygotowanego roztworu

do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL i rozcieńczyć wodą destylowaną do

100 mL, dodać 1 mL 5% roztworu K2CrO4 i miareczkować roztworem AgNO3 do pojawienia

się pierwszego trwałego czerwono-brunatnego zabarwienia osadu.

Aby móc dokładnie uchwycić punkt końcowy miareczkowania, należy prowadzić je wobec

roztworu porównawczego. Może nim być próbka przemiareczkowana, do której dodano nieco

chlorku sodu w celu cofnięcia barwy.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

60

Stężenie molowe roztworu AgNO3 obliczyć z wzoru:

𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3=

𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

(mol/L)

gdzie:

𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 – objętość roztworu NaCl (mL)

𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu NaCl (mol/L)

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 – średnia objętość roztworu AgNO3 zużyta podczas miareczkowania (mL)

U w a g a : Wszystkie odpadkowe roztwory zawierające jony Ag+ należy zlewać do

przygotowanych w tym celu naczyń.


Otrzymaną próbkę zawierającą 0,15 – 0,35 g Cl- rozcieńczyć w kolbie miarowej o pojemności

100 mL wodą destylowaną. Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL odpipetować

po 20 mL roztworu badanego i rozcieńczyć wodą destylowaną do 100 mL. Dodać 1 mL

5% roztworu K2CrO4 i miareczkować mianowanym roztworem AgNO3 do pojawienia się

pierwszego, trwałego, czerwono-brunatnego zabarwienia osadu.

Zawartość jonów Cl- w próbce obliczyć ze wzoru:

𝑚𝐶𝑙− = 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3∙ 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3

∙ 𝑀𝐶𝑙− ∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 – średnia objętość roztworu AgNO3 zużyta podczas miareczkowania (L)

𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 – stężenie molowe roztworu AgNO3 (mol/L)

𝑀𝐶𝑙− – masa molowa jonu Cl- (g/mol)




Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

61

ĆWICZENIE 11

Manganometryczne oznaczanie kwasu szczawiowego


Oznaczanie kwasu szczawiowego opiera się na reakcji, w której manganian(VII) potasu,

w środowisku kwasu siarkowego(VI), utlenia jony szczawianowe do tlenku węgla(IV):

2MnO4- + 5C2O4

2- + 16H

+ → 2Mn

2+ + 10CO2↑ + 8H2O

W wyniku reakcji obserwuje się odbarwianie dodawanych porcji titranta. Reakcja ta

przebiega z kilkoma stadiami przejściowymi. Pierwsze krople dodanego manganian(VII)

potasu odbarwiają się bardzo wolno. Jednak po kilku kroplach szybkość reakcji analitycznej

wzrasta, gdyż wytwarzające się w reakcji jony manganu(II) katalizują reakcję utleniania

jonów szczawianowych. W celu przyspieszenia tej reakcji należy roztwór ogrzać przed

miareczkowaniem do około 70C.

Rolę wskaźnika w tym oznaczeniu pełni manganian(VII) potasu. Pierwsza kropla nadmiaru

titranta powoduje pojawienie się trwałego, słabo różowego zabarwienia, utrzymującego się

przez przynajmniej 30 sekund.


1. Szczawian sodu bezwodny wysuszony w temperaturze 105 – 110C do stałej masy.

2. Roztwór manganianu(VII) potasu o stężeniu ok. 0,02 mol/L.

3. Roztwór kwasu siarkowego(VI) o stężeniu 1 mol/L.

III. Ustalenie miana roztworu manganianu(VII) potasu o stężeniu ok. 0,02 mol/L

Miano przygotowanego roztworu manganianu(VII) potasu nastawia się na odważkę

szczawianu sodu (Na2C2O4). Szczawian sodu jest solą bezwodną niehigroskopijną, łatwą do

otrzymania w stanie czystym i dlatego jest najdogodniejszą substancją podstawową do

nastawiania miana KMnO4.

W naczynku wagowym odważyć na wadze analitycznej 0,12 – 0,15 g czystego Na2C2O4

wysuszonego w temperaturze 105 – 110C. Następnie przenieść ilościowo do kolby

stożkowej o pojemności 300 mL i rozpuścić w 20 mL wody destylowanej, dodać po 20 mL

roztworu H2SO4 o stężeniu 1 mol/L i podgrzać do temperatury 70C. Przygotowany roztwór

miareczkować na gorąco roztworem KMnO4 aż do wystąpienia trwałego słabo różowego

zabarwienia, utrzymującego się 30 sekund. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

62

Manganian(VII) potasu reaguje ze szczawianem sodu zgodnie z równaniem:

2MnO4- + 5C2O4

2- + 16H

- → 2Mn

2+ + 10CO2↑ + 8H2O

Stężenie molowe roztworu KMnO4 obliczyć ze wzoru:

𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4=

2

5∙

𝑚𝑁𝑎2𝐶2𝑂4

𝑀𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 ∙ 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4

(mol/L)

gdzie:

𝑚𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 – masa odważki Na2C2O4 (g)

𝑀𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 – masa molowa Na2C2O4 (g/mol)

𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 – średnia objętość KMnO4 zużyta podczas miareczkowania (L)

2

5 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji KMnO4 z Na2C2O4


Otrzymaną próbkę uzupełnić w kolbie miarowej o pojemności 100 mL wodą destylowaną

i dokładnie wymieszać. Następnie odpipetować 20 mL tego roztworu do trzech kolb

stożkowych o pojemności 300 mL, rozcieńczyć wodą destylowaną do objętości 50 mL, dodać

20 mL 1 mol/L H2SO4, ogrzać do temperatury 70C i miareczkować na gorąco mianowanym

roztworem KMnO4. Miareczkowanie prowadzić do wystąpienia trwałego różowego

zabarwienia, utrzymującego się 30 sekund.

Zawartość H2C2O4 w próbce obliczyć ze wzoru:

𝑚𝐻2𝐶2𝑂4=

5

2∙ 𝑐𝐾𝑀𝑛𝑂4

∙ 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4∙ 𝑀𝐻2𝐶2𝑂4

∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑐𝐾𝑀𝑛𝑂4 – stężenie molowe manganianu(VII) potasu (mol/L)

𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 – średnia objętość KMnO4 zużyta podczas miareczkowania (L)

𝑀𝐻2𝐶2𝑂4– masa molowa H2C2O4 (g/mol)


5

2 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji KMnO4 z H2C2O4



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

63

ĆWICZENIE 12

Jodometryczne oznaczanie bromianów(V) i miedzi(II)

I. Przygotowanie roztworu tiosiarczanu(VI) sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/L

Tiosiarczan(VI) sodu (Na2S2O35H2O) można otrzymać w stanie czystym, jednak hydrat tej

soli nie jest trwały i nie można tego związku traktować jako substancji wzorcowej.

Główną przyczyną nietrwałości roztworów tiosiarczanu(VI) jest obecność w wodzie CO2

(ewentualnie innych kwasów) oraz bakterii. Kwas węglowy reaguje z tiosiarczanem(VI)

powodując jego rozkład według reakcji:

S2O32-

+ H+ → HSO3

- + S

Powstanie siarczanów(IV) zwiększa miano roztworu. Dlatego zaleca się przygotowanie

roztworów tiosiarczanu(VI) przy użyciu wody destylowanej pozbawionej CO2 przez

gotowanie i dodanie niewielkiej ilości Na2CO3 (0,1 g/L) w celu zalkalizowania roztworu. Aby

uniknąć działania bakterii, które powodują również wydzielanie siarki, stosuje się dodatek

środków aseptycznych np. jodek rtęci(II) , chloroform, alkohol amylowy itp.

Na wadze technicznej należy odważyć 12,5 g krystalicznego tiosiarczanu(VI) sodu

(Na2S2O3·5H2O) i rozpuścić w 500 mL świeżo przegotowanej wody. Tak przygotowany

roztwór należy przechowywać w butlach z ciemnego szkła. Miano roztworu tiosiarczanu(VI)

sodu nastawić przez miareczkowanie odważek dichromianu(VI) potasu.


1. Roztwór tiosiarczanu(VI) sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/L.

2. Dichromian(VI) potasu wysuszony do stałej masy w temperaturze 140C.

3. Jodek potasu cz.d a.


5. Roztwór skrobi 0,5%.

III. Ustalenie miana roztworu tiosiarczanu(VI) sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/L

Miano tiosiarczanu(VI) sodu ustala się najczęściej stosując jod lub substancje podstawowe,

które utleniają jodek potasu do jodu np. dichromian(VI) potasu, bromian(V) potasu, jodan(V)

potasu.

Dichromian(VI) potasu można otrzymać w bardzo czystej postaci, toteż jest on dobrą

pierwotną substancją wzorcową. Roztwory wodne K2Cr2O7 odznaczają się nieograniczoną

trwałością. Nastawienie miana odbywa się metodą pośrednią przez wydzielanie jodu.

W środowisku kwasowym K2Cr2O7 reagując z jodkiem potasu wydziela wolny jod, który

odmiareczkowuje się tiosiarczanem(VI) sodu.


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

64

Na wadze analitycznej odważyć około 0,08 – 0,1 g K2Cr2O7 wysuszonego w temperaturze

140C do stałej masy. Odważkę przenieść ilościowo do kolby stożkowej o pojemności

300 mL i rozpuścić w 20 mL wody destylowanej. Do roztworu dodać 1 g stałego KI, 10 mL

roztworu HCl o stężeniu 1 mol/L. Roztwór wymieszać i pozostawić przykryty szkiełkiem

zegarkowym na 5 minut.

Po tym czasie dodać 100 mL wody destylowanej i miareczkować roztworem Na2S2O3.

Pod koniec miareczkowania, gdy roztwór ma słabo żółte zabarwienie, dodać 3 mL 0,5%

roztworu skrobi i dalej miareczkować do zmiany barwy z ciemnogranatowej na zieloną, która

pochodzi od jonów Cr3+

. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia.

Reakcje nastawiania miana tiosiarczanu(VI) sodu przebiegają według schematu:

Cr2O72-

+ 6I- + 14H

+ → 2Cr

3+ + 3I2 + 7H2O

3I2 + 6S2O32-

→ 6I- + 3S4O6

2-

Opierając się na stechiometrii zachodzących reakcji redoks 1 mol jonów Cr2O72-

odpowiada

3 molom I2, które odpowiadają 6 molom jonów S2O32-

.

Stężenie molowe roztworu Na2S2O3 obliczyć ze wzoru:

𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3=

6

1∙

𝑚𝐾2𝐶𝑟2𝑂7

𝑀𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 ∙ 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

(mol/L)

gdzie:

𝑚𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 – masa odważki K2Cr2O7 (g)

𝑀𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 – masa molowa K2Cr2O7 (g/mol)

𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3– średnia objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania (L)

6

1 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji Na2S2O3 z K2Cr2O7



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

65

A. Jodometryczne oznaczanie bromianów(V)


W jodometrycznym oznaczaniu bromianów(V) wykorzystuje się ich własności utleniające.

Potencjał normalny układu BrO3-/Br

- (1,44V) jest wyższy od układu I2/2I

- (0,535V). Jony

BrO3- w roztworze o odczynie kwasowym utleniają jony I

- do wolnego jodu. Wydzielony

w równoważnej ilości jod odmiareczkowuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu(VI)

sodu wobec skrobi. Zachodzące reakcje chemiczne można opisać następującymi równaniami:

BrO3- + 6I

- + 6H

+ → Br

- + 3I2 + 3H2O

3I2 + 6S2O32-

→ 6I- + 3S4O6

2-


1. Tiosiarczan(VI) sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/L.

2. Jodek potasu cz.d.a.




Otrzymaną próbkę zawierającą jony BrO3- w ilości około 0,1 – 0,3 g uzupełnić wodą

destylowaną w kolbie miarowej o pojemności 100 mL do kreski. Po dokładnym wymieszaniu

odpipetować 20 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności 300 mL, dodać 1 g stałego

KI, 10 mL roztworu HCl o stężeniu 2 mol/L, dobrze wymieszać i pozostawić przykryte

szkiełkiem zegarkowym na 5 minut.

Następnie dodać 100 mL wody destylowanej i miareczkować mianowanym roztworem

Na2S2O3 do barwy jasnożółtej, wprowadzić 3 mL 0,5% roztworu skrobi i miareczkować dalej

aż do odbarwienia roztworu. Oznaczenie powtórzyć 3 razy.

Zawartość jonów BrO3- w próbce obliczyć ze wzoru:

𝑚𝐵𝑟𝑂3− =

1

6∙ 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

∙ 𝑐𝑁𝑎2𝑆2𝑂3∙ 𝑀BrO3

− ∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – średnia objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania (L)

𝑐𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – stężenie molowe roztworu Na2S2O3 (mol/L)

𝑀BrO3− – masa molowa jonu BrO3

- (g/mol)


1

6 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji Na2S2O3 z BrO3

-


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

66

B. Jodometryczne oznaczanie miedzi(II)


Miedź(II) oznacza się jodometrycznie metodą pośrednią. Do lekko kwasowego roztworu

(pH 4-5) dodaje się nadmiar KI. Miedź(II) redukuje się do miedzi(I), tworząc trudno

rozpuszczalny jodek miedzi(I). Jony jodkowe utleniają się do wolnego jodu, który

miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu(VI) sodu. Zachodzące reakcje można

zapisać następującymi równaniami:

2Cu2+

+ 4I- → 2CuI↓ + I2

I2 + 2S2O32-

→ 2I- + S4O6

2-

Potencjał normalny układu I2/2I- jest wyższy niż potencjał układu Cu

2+/Cu

+, ale na wskutek

wytrącania się trudno rozpuszczalnego osadu CuI, potencjał układu Cu2+

/Cu+ ulega

znacznemu podwyższeniu do około 0,76V i dlatego zachodzi reakcja ilościowego utleniania

jodków do wolnego jodu w równoważnej ilości do jonów Cu2+

. Reakcja powyższa jest

odwracalna. Pod koniec miareczkowania dodaje się tiocyjanianu amonu, który tworząc mniej

rozpuszczalny od jodku miedzi(I) tiocyjanian miedzi(I), powoduje jeszcze większy wzrost

potencjału utleniającego układu Cu2+

/Cu+ i tym samym uzyskuje się ostrzejszy punkt

końcowy miareczkowania.


1. Roztwór amoniaku o stężeniu 6 mol/L.

2. Kwas siarkowy(VI) stężony cz.d.a.

3. Kwas octowy stężony cz.d.a.




7. Tiocyjanian amonu cz.d.a.


Próbkę siarczanu(VI) miedzi(II) należy odważyć na wadze analitycznej w ilości 1,5 – 2 g,

przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 mL, rozpuścić w niewielkiej ilości

wody destylowanej oraz dodać 4-5 kropel stężonego H2SO4. Następnie uzupełnić wodą

destylowaną do kreski. Odpipetować 20 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności

300 mL, zobojętnić roztworem NH3·H2O o stężeniu 6 mol/L aż do pojawienia się

ciemnoniebieskiego zabarwienia aminokompleksu miedzi(II), dodać stężonego CH3COOH aż

do zniknięcia tego zabarwienia oraz dodatkowo 2 mL tego kwasu, następnie 1 g stałego KI,

dobrze wymieszać, przykryć szkiełkiem zegarkowym i odstawić roztwór na 5 minut.

Następnie odmiareczkować wydzielony jod mianowanym roztworem Na2S2O3. Gdy brunatne

zabarwienie roztworu przejdzie w jasnożółte, dodać 3 mL 0,5% roztworu skrobi oraz 0,5 g

NH4SCN i kontynuować miareczkowanie mianowanym roztworem Na2S2O3 aż do zniknięcia

niebiesko-fioletowego zabarwienia. Oznaczenie powtórzyć 3 razy.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

67

Zawartość jonów Cu2+


𝑚𝐶𝑢2+ =𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 𝑐𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

𝑚𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖∙ 𝑀𝐶𝑢2+ ∙ 𝑊 (g Cu

2+ / g próbki)

gdzie:

𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3– średnia objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania (L)

𝑐𝑁𝑎2𝑆2𝑂3– stężenie molowe roztworu Na2S2O3 (mol/L)

𝑀𝐶𝑢2+ – masa molowa jonu Cu2+

(g/mol)

𝑚𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – masa próbki (g)



Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

68

ĆWICZENIE 13

Bromianometryczne oznaczanie glinu(III) po strąceniu za pomocą 8-hydroksychinoliny


Glin(III) bromianometrycznie oznacza się metodą pośrednią. Jeżeli do słabo zakwaszonego

roztworu soli glinu wprowadzi się 8-hydroksychinolinę wytrącają się ilościowo jony

glinu(III) w postaci żółtozielonego osadu zgodnie z reakcją:

AlCl3 + 3C9H6N(OH) → (C9H6NO)3Al↓ + 3HCl

Otrzymany krystaliczny osad 8-hydroksychinolinianu glinu(III) odsącza się, przemywa

od nadmiaru odczynnika i rozpuszcza w kwasie chlorowodorowym, co powoduje uwolnienie

8-hydroksychinoliny.

Brom, który powstaje w reakcji bromianu(V) potasu z bromkiem potasu, bromuje

8-hydroksychinolinę podstawiając w jej cząsteczce dwa atomy wodoru w pozycjach 5 i 7:

BrO3- + 5Br

- + 6H

+ → 3Br2 + 3H2O

+ 2Br2 → + 2H+ + 2Br

-

Nadmiar niezużytego w reakcji bromowania bromu wydziela równoważną ilość jodu.

2I- + Br2 → 2Br

- + I2

Wydzielony w równoważnej ilości jod odmiareczkowuje się mianowanym roztworem

tiosiarczanu(VI) sodu wobec skrobi jako wskaźnika.

I2 + 2S2O32-

→ 2I- + S4O6

2-


1. Roztwór kwasu chlorowodorowego (1+1).

2. Roztwór 8-hydroksychinoliny o stężeniu 5% w kwasie octowym o stężeniu 2%.

3. Roztwór octanu amonu o stężeniu 15%.

4. Bromian(V) potasu o stężeniu 0,016 mol/L.

5. Bromek potasu cz.d.a.

6. Roztwór wodny oranżu metylowego o stężeniu 0,1%.







Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

69

III. Przygotowanie roztworu bromianu(V) potasu o stężeniu 0,016 mol/L

Bromian(V) potasu (KBrO3) należy do analitycznych substancji podstawowych. Może być

otrzymany w bardzo czystej postaci o składzie zgodnym ze wzorem chemicznym, dlatego też

mianowany roztwór bromianu(V) potasu sporządza się przez dokładne odważenie obliczonej

ilości KBrO3, wysuszonego do stałej masy w temperaturze 150C i rozpuszczenie odważonej

soli w wodzie.

W celu przygotowania roztworu bromianu(V) potasu o stężeniu 0,016 mol/L należy na wadze

analitycznej odważyć 1,3920 g wysuszonego KBrO3, przenieść ilościowo do kolby miarowej

o pojemności 500 mL i rozpuścić w wodzie destylowanej. Następnie uzupełnić wodą

destylowaną do kreski.


Otrzymaną próbkę zawierającą jony Al3+

uzupełnić w kolbie miarowej o pojemności 100 mL

wodą destylowaną do kreski. Po dokładnym wymieszaniu odpipetować 25 mL roztworu do

zlewki o pojemności 250 mL i rozcieńczyć do objętości 150 mL, dodać 1-2 krople HCl (1+1),

ogrzać do temperatury około 80C, dodać 10 mL roztworu 8-hydroksychinoliny o stężeniu

5% w kwasie octowym o stężeniu 2%. Następnie dodać roztworu CH3COONH4 o stężeniu

15% aż do chwili, gdy przestanie wytrącać się żółtozielony osad 8-hydroksychinolinianu

glinu(III), a potem dodatkowo jeszcze 25 mL. Żółte zabarwienie cieczy nad osadem wskazuje

na obecność nadmiaru 8-hydroksychinoliny w roztworze, w przeciwnym razie dodaje się

jeszcze trochę odczynnika. Ciecz pozostawia się przez 1h w celu wykrystalizowania, po czym

odsącza się osad na sączku bibułowym. Osad przemywa się małą ilością gorącej wody,

a następnie zimną wodą do całkowitego odbarwienia przesączu.

Dokładnie przemyty osad 8-hydroksychinolinianu glinu(III) rozpuścić w 100 mL gorącego

HCl (1+1) i po ostudzeniu rozcieńczyć roztwór wodą destylowaną w kolbie miarowej do

250 mL. Odpipetować 25 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności 300 mL, dodać

50 mL roztworu HCl o stężeniu 2 mol/L, 1 g stałego KBr, 4-5 kropel oranżu metylowego

i miareczkować powoli mianowanym roztworem KBrO3 o stężeniu 0,016 mol/L do zniknięcia

różowego zabarwienia, po czym dodać 1-2 mL nadmiaru roztworu KBrO3.

Kolbę stożkową przykryć szkiełkiem zegarkowym, odczekać 5 minut, po czym dodać szybko

2 g stałego KI i odmiareczkować wydzielony jod mianowanym roztworem Na2S2O3 dodając

jako wskaźnika 3 mL świeżo przygotowanego 0,5% roztworu skrobi.

Zawartość jonów Al3+

obliczyć ze wzoru:

𝑚𝐴𝑙3+ = [1

2∙ 𝑉𝐾𝐵𝑟𝑂3

∙ 𝐶𝐾𝐵𝑟𝑂3−

1

12∙ 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

∙ 𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3] ∙ 𝑀Al3+ ∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑉𝐾𝐵𝑟𝑂3 – objętość roztworu KBrO3 (L)

𝐶𝐾𝐵𝑟𝑂3 – stężenie molowe KBrO3 (mol/L)

𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – średnia objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania (L)

𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – stężenie molowe roztworu Na2S2O3 (mol/L)

𝑀Al3+ – masa molowa jonu Al3+

(g/mol)

W=40 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety


Ch

em

ia analityczn

a – część A

An

aliza

ilościo

wa

70

Słowniczek pojęć z chemii analitycznej

Analit – oznaczany składnik próbki

Metoda analityczna – sposób postępowania mający na celu wykrycie lub oznaczenie

składnika próbki. Obejmuje: przygotowanie próbki, pomiar, opracowanie wyników

Metoda selektywna – metoda, która może być zastosowana do wykrywania lub

oznaczania pewnej liczby składników

Metoda specyficzna – metoda, która może być zastosowana do wykrywania lub

oznaczania tylko jednego analitu

Oznaczanie – postępowanie mające na celu określenie ilościowej zawartości analitu

w próbce

Próbka – podzbiór populacji podlegający bezpośrednio badaniu ze względu na daną

cechę w celu wyciągnięcia wniosków o kształtowaniu się wartości tej cechy w populacji

Próbka analityczna – próbka wydzielona z próbki laboratoryjnej przeznaczona w

całości do jednego oznaczenia

Próbka laboratoryjna – próbka przeznaczona do przeprowadzenia analiz,

reprezentująca właściwości partii produktu

Próbka reprezentatywna – próbka, której struktura pod względem badanej cechy nie

różni się istotnie od struktury populacji generalnej

Próbka ślepa – próbka przygotowana w identyczny sposób jak próbka analityczna lecz

nie zawierająca analitu

Punkt równoważności PR – moment podczas miareczkowania, w którym dodano ilość

titranta równoważną chemicznie ilości substancji oznaczanej

Punkt końcowy miareczkowania PK – moment podczas miareczkowania, w którym

przy użyciu wskaźników lub metod instrumentalnych możliwe jest zaobserwowanie

punktu równoważności. Punkt końcowy powinien pokrywać się z punktem

równoważności. Różnica między objętością titranta zużytą do osiągnięcia PK,

a objętością potrzebną do osiągnięcia PR miareczkowania nazywa się błędem

miareczkowania.

Titrant – roztwór do miareczkowania o dokładnie określonym stężeniu

Wykrywanie – postępowanie mające na celu stwierdzenie obecności lub nieobecności

analitu w próbce



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

A

An

aliz

a il

ośc

iow

a

71

Etylenodiaminotetraoctan disodu (C10H14N2O8Na2)

masa molowa (bezwodny): 336,21 g∙mol-1

nazwa systematyczna wg IUPAC: (etylenodinitrylo)tetraoctan disodu

nazwa potoczna: EDTA

nazwa handlowa: wersenian disodu - odczynnik sprzedawany w postaci wodnego

roztworu o ściśle określonym stężeniu (fixanal) lub w postaci stałej jako 2-hydrat (masa

molowa: 372,24 g∙mol-1

)

inne, spotykane nazwy i wzory: komplekson III, sól disodowa kwasu wersenowego,

edetynian disodu, Na2EDTA

chemia analityczna - instrukcje do ćwiczeń · 5. kwas etylenodiaminotetraoctowy, jego sole i...

Documents