termogravimetrik analiz

T.C.

SAKARYA ÜNİVERSİTESİ

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

Malzeme Analiz Teknikleri II

TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ

SAKARYA ‘09

TEMPERATURE PROGRAMMER

BALANCE

CONTROLLER

POWER

FURNACE TEMP.

SAMPLE TEMP.

WEIGHT

GAS IN

THERMOGRAVİMETRİ

Temel olarak thermogravimetri, 1mg ‘dan 100 miligrama’a kadar (nadiren100 grama kadar

da) numunelerin sıcaklık tatbiki altında birim hacimdeki kütlelerinin değişimini ölçmek

suretiyle kontrollü atmosfer altında thermal genleşme katsayısı gibi sıcaklığa bağlı özellikleri

ölçmek için kullanılan analiz tekniğidir.

TGA ölçümü kısaca şu mantığa dayanmaktadır. İki kolu bulunan hassas bir terazinin bir

koluna analiz edilecek numune konulur. Bu kol ve dolayısıyla numune, kontrollü atmosferde

sıcaklık değiştirilmek suretiyle terazide meydana gelen değişiklikler ‘balance

controller’yardımıyla bilgisayara aktarılır.

Kontrollü atmosfer veya kontrollü sıcaklık ;

- Lineer bir rejimde ısıtma veya soğutma

-izotermal ölçümler

-Isıtma,soğutma ve izotermal bölümlerin kombinasyonu,

-ve numune davranışına göre seçilmiş sıcaklıklarda işlemler gibi modern yaklaşımlar

anlamına gelmektedir.

Şekil : Thermogravimetri cihazının şematik gösterimi

Thermogravimetri analizinde , analiz sonucunu etkileyen faktörler kısaca 2’ye ayrılır.

1) Donanımsal

Isıtma Hızı

Fırın atmosferi ve akış hızı

Fırın ve Terazi kefesinin Geometrisi

Terazi kefesinin Malzemesi

2)Numune ile İlişkili

Ağırlık

Partikül Boyutu

Numune İşlem Geçmişi, daha önce ne tür işlemlere maruz kaldığı önemlidir.

Paketleme

Termal iletkenlik

Reaksiyon ısısı

Ayrıca, cihaza göre deneysel prosedürün dikkatlice standardize edilerek tatbik edilmesi ileriye

yönelik geliştirilebilir sonuçların doğmasına neden olacaktır. Burada donanımsal faktörlerde

özellikle ısıtma hızı ve terazi kefesinin yapıldığı malzeme bizim için birincil derecede önem

arzetmektedir. Aşağıda ısıtma hızının etkisini gösteren bir grafik yer almaktadır.

Isıtma Hızının Etkisi

Açıkca görüldüğü üzere, ısıtma

hızlandıkça kayıp azalıyor ve analizin

hassaslığı bozuluyor. 2.5 derece/

dakika hızda yapılan ısıtmayla 20

derece/dakika’da yapılan analizin

farkı grafikte çok net gözüküyor

Yukaridaki grafik azot ortamında

2.5, 5,10,20 0C / dakika hızda

ısıtılmış PTFE numunesine aittir.

Raf Ömrü Tahmini

Sıcaklığın artışıyla malzemenin raf ömrü çok keskin bir iniş yaşamaktadır. Yüksek

sıcaklıklara çıkıldığında malzemenin raf ömrü çok ciddi bir şekilde inmektedir.

Karşılaşılan Bazı Hatalar

A) Kütle

Klasik kaldırma

Sıcaklığın dengeye etkisi

Tübrülans ve konvensiyon

B) Sıcaklık

Sıcaklık kalibrasyonunu doğru ayarlamak gerçekten zor ,

Birçok method ama henzü hiçbirisi yeterli değil

En iyi doğruluk DTA ve DSC analizleri ile birlikte yapıldığında sağlanmakta.

İŞLEM Ağırlık Kazancı Ağılık Kaybi

Biriktirme ü

Kurulama ü

Çözdürme ü

Sublimleşme ü

Buharlaşma ü

Kompozisyon

Katı Hal Reaksiyonları ü ü

Katı-Gaz Reaksiyonları ü ü

Magnetik Geçişler ü ü

Tablo: Yapılacak işlemlere göre beklenilmesi gereken özellikler (1)

Kaynakça:

1. Thermogravimetry,Duncan Price IPTME, Loughborough University