POLIMERISASI KONDENSASI

PEMBUATAN KARET SINTESIS

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa mampu dapat membuat karet sintesis (TIOKOL) dalam skala

laboratorium.

II. ALAT DAN BAHAN

a. Alat yang digunakan

Gelas kimia

Hot plate

Magnetic stirer

Pipet volume 25 ml

Bola karet

Spatula

Batang pengaduk

Termometer

Corong buchner

Kertas saring

b. Bahan yang digunakan

Belerang 7,5 gr

NaOH 4,0 gr

1,2-dikloroetana 20 mL

Aquadest 100 mL

III. DASAR TEORI

Tiokol merupakan karet sintetis yang dihasilkan melalui proses polimerisasi

kondensasi, yaitu proses penggabungan molekul tunggal membentuk molekul besar

dan melepas molekul lain sebagai hasil samping. Tiokol dapat dihasilkan dari reaksi

antara campuran dikloro etana dengan natrium polisulfida (Na2Sx) dan membebaskan

natruim klorida sebagai hasil samping.

Reaksi:

Cl-CH2- CH2-Cl + n Na2Sx (CH2-CH2-Sx) n + NaCl

Polimer kondensasi terjadi dari reaksi antara gugus fungsi pada monomer yang

sama atau monomer yang berbeda. Dalam polimerisasi kondensasi kadang-kadang

disertai dengan terbentuknya molekul kecil seperti H2O, NH3, atau HCl.

Di dalam jenis reaksi polimerisasi yang kedua ini, monomer-monomer

bereaksi secara adisi untuk membentuk rantai. Namun demikian, setiap ikatan baru

yang dibentuk akan bersamaan dengan dihasilkannya suatu molekul kecil – biasanya

air – dari atom-atom monomer. Pada reaksi semacam ini, tiap monomer harus

mempunyai dua gugus fungsional sehingga dapat menambahkan pada tiap ujung ke

unit lainnya dari rantai tersebut. Jenis reaksi polimerisasi ini disebut reaksi

kondensasi.

Dalam polimerisasi kondensasi, suatu atom hidrogen dari satu ujung monomer

bergabung dengan gugus-OH dari ujung monomer yang lainnya untuk membentuk

air. Reaksi kondensasi yang digunakan untuk membuat satu jenis nilon ditunjukkan

pada reaksi di bawah ini:

Perbedaan antara karet alam dan karet sintetis

Walaupun karet alam sekarang ini jumlah produksi dan konsumsinya jauh

dibawah karet sintetis atau karet buatan pabrik , tetapi sesungguhnya karet alam

belum dapat digantikan oleh karet sintetis. Bagaimanapun ,keunggulan yang dimiliki

oleh karet alam sulit ditandingi oleh karet sintetis .

Adapun kelebihan-kelebihan yang dimiliki oleh karet alam dibandingkan

dengan karet sintetis, yaitu :

Mempunyai daya elastic atau daya lenting yang sempurna .

Mempunyai plastisitas yang baik sehingga pengolahannya mudah .

Mempunyai daya arus yang tinggi .

Tidak mudah panas .

Mempunyai daya tahan yang tinggi terhadap keretakan .

Walaupun demikian , karet sintetis mempunyai kelebihan seperti tahan

terhadap berbagai zat kimia dan harganya cenderung bias dipertahankan supaya tetap

stabil . Bila ada pihak yang menginginkan karet sintetis dalam jumlah tertentu , maka

biasanay pengiriman atau suplay barang tersebut jarang mengalami kesulitan,

walaupun memiliki beberapa kelemahan dipandang dari sudut kimia dan bisnisnya ,

akan tetapi menurut beberapa ahli karet alam akan mempunyai pemanasan yang baik .

Polisulfida merupakan perekat termoplastik. Perekat ini dapat lebur , melunak

bila dipanaskan dan mengalami “creep” ( jalaran ) bila dikenai beban (stress) . Tidak

seperti termoset, perekat termoplastik tidak mengalami perubahan kimia saat

terbentuknya ikatan

Poli (alkilena polisulfida) kadang-kadang dinyatakan sebagai karet tiokol

merupakan elastomer yang bermanfaat. Sifat-sifatnya bisa diperbaiki dengan

memvariasikan jumlah atom karbon dalam unit ulang atau jumlah atom-atom

belerang. Naiknya jumlah salah satu atom akan meningkatkan kualitas elastomerik

dari polimer tersebut. ( Malcom PS 2001). Sedang persyaratan khusus bagi suatu

polimer untuk berfungsi sebagai elastomer. Elastomer adalah suatu bahan yang dapat

kembali dengan cepat kebentuk dan ukuran semula setelah mengalami formasi karena

stress bila stress tersebut ditiadakan .

Elastor kadang – kadang diidentikkan dengan karet dari karet sintetik. Karet

adalah bahan alamiah sedangkan karet yang dimaksud elastomer, pada umumnya

karet sintetik dan yang banyak dikonsumsi di indonesia adalah stiren – buta diene

rubber (SBR), butil rubber dan poli buta diene (PBD) dan ethilen propine diene.

Elastometer banyak digunakan untuk pembuatan kendaraan bermotor dan alat

industri, misalnya: ban, packing, batery boxes, sels kaca, untuk industri mobil, oil

resistancehoses  dan belt conveyor. Bahan ini dapat pula dipakai untuk isolasi kabel

listrik, mainan anak – anak. Dalam industri elastomer memegang peranan yang sangat

penting.

Polimer-polimer dapat ikat silang (crosslinkable) bias disintesis melalui

penambahan sejumlah kecil polihalida seperti trikloropropana atau dengan

mengintrodusir ke dalam kerangka polimer tersebut beberapa gugus fungsional lain

seperti hidroksil atau alkena. Monomer-monomer yang khas untuk tujuan ini

mencakup gliserol dikloro asetat dan 1,4 dikloro 2 butena.  ( Malcom PS 2001)

Metode terpenting untuk pembuatan elastomer yang bisa dikeraskan pertama

melibatkan pembentukan polimer terikatt silang yang memakai suatu monomer

polihalida, kemudian menguraikan produk tersebut ke suatu polimer dapat lebur yang

terterminasi tiol. Hal ini diselesaikan lewat reduksi dengan natrium hidrosulfida

dalam hadirnya natrium sulfit. Berat molekul rata-ratadari polimer yang terurai

tersebut bergantung pada jumlah natrium hidrosulfida yang digunakan. ( Malcom PS

2001)

Tiokol merupakan karet polisulfida yang dibuat dengan reaksi kondensasi

antara polisulfida dengan dikloroetana. Karet polisulfida ini terdapat dalam bentuk R

dan X yang berbeda sehingga jumlah belerang akan tahan terhadap semua tipe

pelarutorganik tetapi baunya tidak enak dan juga sifat mekaniknya buruk. (Arizal

Ridha1990)

Keuntungan tiokol sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik, tahan

terhadap cuaca, tahan terhadap ozon, dan cahaya matahari bagus, kedap udara dan

uap. Kekurangan tiokol tahanan kikis sobek , “cut growth” dan retak lentur buruk,

pampatan tetap buruk, dan kepegasan pantul buruk serta baunya tidak enak. ((Arizal

Ridha1990)

Tiokol kebanyakan digunakan untuk barang yang tahan minyak dan pelarut.

Sifat fisika yang buruk dan baunya yang tidak disukai telah telah membatasi

penggunaan secara umum. (Arizal Ridha1990)

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

a. Pembuatan Natrium Polisulfida ( Na2Sx )

Menimbang 7,5 gr belerang dan memasukkan ke dalam labu bundar leher tiga

Menimbang 4,0 gr NaOH dan melarutkan dalam 100 ml aquadest dalam gelas

kimia 250 ml .

Memasukkan larutan NaOh ke dalam labu bundar , memasang pengaduk dan

condenser yang diisi aliran air .

Memanaskan perlahan sambil diaduk dengan penangas air . Mengamati reaksi

yang terjadi setiap 8 menit .

Menghentikan pemanasan setelah belerang larut atau larutan berwarna coklat

tua . Mendinginkan larutan hingga suhu ruang .

Menyaring larutan , mengambil filtrate untuk pembuatan tiokol.

b. Pembuatan Tiokol

Memasukkan filtrate ke dalam labu bundar leher tiga yang telah dicuci bersih

dan menambah 20 ml 1,2-dikloroetana .

Merangkai alat seperti sebelumnya .

Memanaskan pada suhu 70 - 80 0C hingga terbentuk gumpalan kuning dan

larutan jernih .

Mengamati dan mencatat reaksi yang terjadi .

Menghentikan pemanasan setelah gumpalan kuning muda terbentuk banyak

dan larutan menjadi kurang jernih .

Menyaring dan mencuci hasil , menyisihkan filtrate .

Menimbang hasil 

V. DATA PENGAMATAN

No Perlakuan Pengamatan

1 Mencampurkan 7,5 gram

belerang 4 gram NaOH di dalam

gelas kimia

Campuran tampak bening (kuning jernih)

2 Memanaskan campuran dengan

penangas air

8 menit pertama : belerang belum larut

8 menit kedua : belerang belum larut

8 menit ketiga : belerang belum larut

8 menit keempat : belerang sedikit larut

8 menit kelima : campuran mulai berubah

warna cokelat tua

8 menit keenam : belerang larut dan

campuran berwarna cokelat tua

3 Menyaring larutan dan

mengambil filtrat

Filtrat berwarna kuning jernih

4 Filtrat + 20 ml 1,2 dikloroetana Campuran belum homogen dan berwarna

kuning jernih

5 Campuran dipanaskan pada suhu

70-800 C

Terdapat endapan berwarna putih dan

larutannya jenuh

6 Penyaringan produk tiokol

dengan menggunakan corong

buchner

Didapatkan produk tiokol dalam bentuk

serbuk berwarna putih sebanyak 0,5 gr

VI. PERHITUNGAN

a. mol NaOH

massa = 4 gr

BM = 40 gr/mol

= 4 gr / 40 gr/mol

= 0,1 mol

b. mol belerang (S)

c. mol C2H4Cl2

BM = 99 gr/mol

Perhitungan Secara Teori

Reaksi :

2NaOH + 4S Na2S4 + H2O + 1/2O2

m: 0,1 0,2344 - - -

r : 0, 1 0,2 0,05 0,05 0,025

s: - 0,0344 0,05 0,05 0,025

BM : 40 32 174 18 32

Gr : - 1,1008 8,7 0,9 0,8

C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl

m: 0,2537 0,05 - -

r : 0,05 0,05 0,05 0,1

s : 0,2037 - 0,05 0,1

BM : 99 174 156 58,5

Gr : 20,1663 - 7,8 5,85

Neraca Massa

KOMPONEN INPUT

(GR)

OUTPUT

(GR)

C2H4Cl2 25,1163 20,1663

Na2S4 - -

C2H4S4 - 7,8

NaCl - 5,85

NaOH 4 -

S 7,5 1,1008

H2O - 0,9

O2 - 0,8

Total 36,6163 36,6163

x 100 %

=

= 85,32%

% yield =

=

= 21,47 %

Perhitungan secara praktik

Gr tiokol (C2H4S4) = 0,5 gr

Bm C2H4S4 = 156 gr/mol

Mol C2H4S4 =

=

= 0,003205

Reaksi :

C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl

m: 0,2537 0,003205 - -

r : 0,003205 0,003205 0,003205 0,00641

s : 0,250495 - 0,003205 0,00641

BM : 99 174 156 58,5

Gr : 24,799005 - 8,5 0,374985

2NaOH + 4S Na2S4 + H2O + 1/2O2

m: 0,1 0,2344 - - -

r : 0, 00641 0,01282 0,003205 0,003205 0,0016025

s: 0,09359 0,22158 0,003205 0,003205 0,0016025

BM : 40 32 174 18 32

Gr : 3,7436 7,09056 0,55767 0,05769 0,05128

Neraca Massa

KOMPONEN INPUT

(GR)

OUTPUT

(GR)

C2H4Cl2 25,1163 24,79905

Na2S4 - -

C2H4S4 - 7,8

NaCl - 5,85

NaOH 4 3,7436

S 7,5 7,09056

H2O - 0,05769

O2 - 0,05128

Total 36,6163 36,6171

=

= 5,46%

% yield =

=

= 1,36 %

% kesalahan =

=

= 94 %

VII. TUGAS

a. Tuliskan tahapan mekanisme reaksi yang terjadi!

Jawab :

Mekanisme reaksi yang terjadi adalah :

Reaksi 1 (Natrium Polisulfida)

2 NaOH + 4S Na2S4 + H2O +

Reaksi 2 (Tiokol)

C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2NaCl

b. Tuliskan kegunaan tiokol dalam industri !

Jawab :

Tiokol digunakan untuk Ban, Plastik pelapis, dan Pembuatan ember

VIII. ANALISA PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan “TIOKOL” dapat dianalisa bahwa bahan baku

pada pembuatan tiokol adalah sulfur, NaOH dan 1,2 dikloroetana. Saat penambahan

belerang dan NaOH. Larutan tidak dapat bercampur hingga diperlukan pengadukan.

Pengadukan ini dilakukan agar hasil produk tiokol yang dihasilkan maksimal.

Kemudian dilakukan pemanasan sampai semua belerang larut, tetapi waktu yang

dihasilkan untuk belerang larut sangatlah lama. Sehingga hanya menunggu sampai

belerang mengendap dibawah.

Kemudian dilakukan penyaringan dan proses selanjutnya filtrat dari proses

penyaringan dicampur dengan 1,2 dikloroetana. Dilanjutkan pemanasan sampai

terdapat gumpalan kuning berada diatas. Saat pemanasan terjadi perubahan warna dari

coklat menjadi kuning. Pemanasan dihentikan saat larutan kuning keruh berubah

menjadi warna kuning jernih. Tetapi kami menghentikan pemanasan saat larutan masi

bewarna kuning keruh.

Pembuatan tiokol lebih mendapatkan produk yang maksimal saat melakukan

pemanasan diatas hot plate daripada diatas water batch. Karena pembuatan tiokol

sangat memerlukan pengadukan secara terus menerus. Jika menggunakan water batch

susah untuk melakukan pengadukan sehingga produk yang dihasilkan lebih banyak

menggunakan hot plate.

Produk yang dihasilkan atau tiokol biasanya digunakan dalam pembuatan

barang mekanik dan house karena sifat kelenturannya.

Mekanisme reaksi yang terjadi :

C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl

Pemanasan dihentikan jika sudah terlihat gumpalan berwarna kuning dan

larutan berwarna menjadi kurang jernih atau buram, kemudian hasil yang didapat

dicuci lalu ditimbang dengan berat yang didapat sebesar 0,5 gram.

IX. KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:

Mekanisme reaksi yang terjadi:

2 NaOH + 4S Na2S4 + H2O +

C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2NaCl

Didapat persen konversi dan yield :

% yield : 1,36 %

% konversi : 5,46 %

Berat karet sintetis yang didapat : 0,5 gram

X. DAFTAR PUSTAKA

Tim Laboratorium Satuan Proses. 2014. Penuntun Praktikum Satuan Proses.

Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya.

2014. Laporan Tiokol. www.scribd.com/doc/120146918/laporan-tiokol. Diakses pada

tanggal 10 November 2014.

XI. GAMBAR ALAT

BOLA KARET CORONG BUCHNER GELAS KIMIA

HOT PLATE KACA ARLOJI KERTAS SARING

LABU UKUR MAGNETIC STIRRER PENGADUK

PIPET VOLUME SPATULA

XII. GAMBAR PROSES

Belerang yang dimasukkan kedalam labu leher tiga Proses pencampuran larutan NaOH dengan

Belerang

Proses Pemanasan Campuran Campuran Hasil Pemanasan

Proses Refluks setelah campuran ditambahkan Tiokol yang dihasilkan berbentuk serbuk dengan 1,2-dikloroetana sebanyak 0,5 gr

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM SATUAN PROSES IPOLIMERISASI KONDENSASI PEMBUATAN KARET

SINTETIS (TIOKOL)

KELOMPOK 1

KELAS 3KA

Anggik Pratama (061330400289)

Astri Handayani (061330400290)

Bella Anggraini (063230400291)

Deka Pitaloka (061330400293)

Diah Lestari (061330400294)

Dorie Kartika (061230400295)

INSTRUKTUR : Taufik Jauhari, S.T,M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

TAHUN AKADEMIK 2014-2015