213734281 lap res anfar spektro uv antalgin b ii 4
TRANSCRIPT
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
1/24
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI
VALIDASI METODE ANALISIS SPEKTOFOMETER UV
DAN PENETAPAN KADAR TABLET ANTALGIN
SECARA SPEKTROFOMETER UV
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
2009
PRAKTIKUM I
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN
KADAR ANTALGIN DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV
I. TUJUAN
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
2/24
Mampu memvalidasi suatu senyawa dalam hal ini penetapan kadar
antalgin dengan metode spektrofotometri ultraviolet dan mampu
mengujinya secara akurasi nipitabilitas dan linearitas.
II. RUANG LINGKUP
Dalam praktikum ini digunakan tablet antalgin produk kimia farma,
yang memiliki kandungan zat aktif 500 mg dan berat ratarata 5!",!# mg
III. TANGGUNG JAWAB
$. %raktikum & 'asinta Mila (hani )* $00 0+0 0+0 -ur ayati )* $00 0+0 0+$
%andu /l osyid )* $00 0+0 05!
". %embimbing & 1ka 2risharyanti D*,(.(i., /pt
IV. ALAT DAN BAHAN
/lat
3abu takar $0 mℓ, $00mℓ pipet tetes
4elas ukur eacker glass
6rlemeyer $00mℓ (pektrofotometri 78
Mortir *uvet
(temper Mikropipet "0 "00 93
%ipet volume
ahan
/ntalgin:metampyronum
Digunakan tablet antalgin : metampiron produksi kimia farma
memiliki kandungan zat aktif 500 mg dan berat rata 5!",!# dengan
menggunakan ;3 0,$- dengan pemberian serbuk hablur putih
atau putih kekuningan.
-as0< = ;
" -
-
;#
5
- ->
;<
;<
;<
">
;$0
$# -
< -
a>
?(.
"> 1M @
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
3/24
)A1. 111 hal
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
4/24
$5$ mg sampai dengan $
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
5/24
Dalam persamaan & 6 @ hv @ hc:λ maka kita akan dapat mengetahui
bahwa perbedaan tingkat energi perpindahan dari ground state dan excited state sangat menentukan panjang gelombang dari senyawa tersebut.
(emakin besar selisih tingkat energinya maka akan semakin kecil panjang
gelombang maksimalnya.
(pektrofotometer 788is dapat digunakan analisis kuantitatif dari
suatu senyawa. /nalisis ini dilakukan dengan menggunakan tetapan
absorpritivitas molar dan panjang gelombang maksimal yang dapat
ditentukan dari penelitian.
)(koog, $!C5
(enyawa kimia biasanya dianalisis melalui unsur, ion, radikal atau
gugusnya. /da analisis senyawa anorganik secara volumetric biasanya
dibagi berdasarkan reaksi yang terjadi selama titrasi seperti asidi
alkalimetri, pengendapan, oksidasireduksi, dan lainlain. %embagian
tersebut kurang tepat untuk analisis senyawa organik. eaksi ini juga tidak
spesifik, karena reaksi ini tidak hanya untuk satu senyawa saja, tetapi dapat
juga untuk senyawa lain yang mengandung unsur, ion, radikal, atau gugus
yang sama. /da analisis metode modern, pembagian berdasarkan metode
seperti spektrofotometri 788is, spektroflourometri dan kromatografi, juga
kurang cocok. >leh karena itu pembagian berdasarkan struktur kimia
merupakan cara pengelompokkan yang cocok untuk nyawa obat.
)(udjadi dan /bdul ahman, "00?
V$-!$# M)o! A'$-##
Definisi validasi menurut (* Menkes 1. -o. ? adalah tindakan pembuktian dengan cara yang sesuai bahwa
bahan, prosedur, sistem, perlengkapan atau mekanisme dalam produksi dan
pengawasan senantiasa mencapai hasil yang diinginkan.
)/nonim, "00+
/dapun urutan kerja validasi diawali dengan penyusunan dan
persetujuan protokol yang berisi rancangan tertulis validasi, kriteria
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
6/24
penerimaan untuk proses. Fumlah validasi, peralatan, proses kritis, range
parameter proses, sampling data uji, dan hasil yang diterima.
2ahap pelaksanaan meliputi kegiatan verifikasi, pengumpulan data
dan pengujian selanjutnya diikuti evaluasi data, baik secara analisis statistik
maupun grafik, dan tahap terakhir dilakukan penyusunan laporan validasi.
)/nonim, "00?
validasi metode analisis ialah proses yang ditetapkan melalui studi
laboratorium karakteristik kinerja metode analisis memenuhi persyaratan
sesuai tujuan susunannya. *arakteristik kinerja metode analisis dinyatakan
sebagai parameter yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode
analisis dapat dilihat dalam tabel dibawah ini
parameter analisis&
%resisi atas kuantitasi
/kurasi 3inieritas
spesifitas:spesifitas entang
Deteksi *etegaran :uggedness
uggednes
Devinis akurasi adalah suatu metode analisis yang tingkat
kedekatannya dari metode analisis yang divalidasi sedang dengan nilai
sebenarnya atau nilai yang dianggap benar. /kurasi dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali dengan cara melakukan analisis terhadap analit
yang ditambahkan ke dalam sampel zat dalam jumlah yang diketahui.
%enetapan akurasi dilakukan dengan menggunakan pengujian
menggunakan metode yang sedang divalidasi terhadap sample zat yang
ditambah analit dalam kadar yang diketahui lebih tinggi maupun lebih
rendah dari kadar normal yang diharapkan terkandung dalam sampel zat.
%resentasi analit yang diperoleh kembali dalam sampel zat.
Pr##
Definisi presisi dalam metode analisis ialah tingkat kedekatan
diantara hasil uji individu bila prosedur digunakan berulang kali terhadap
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
7/24
sampling ganda atas sampel yang homogen. %resisi metode analisis
biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif )*oefisien varias.
%resisi dapat berupa ukuran derajat reprodusibilitas atau ripitabilitas metode
analisis dalam kondisi kerja normal. Dalam konteks ini reprodusibitas
mengacu pada penggunaan metode analisis di laboratorium yang berbeda.
%resisi antara menyatakan variasi dalam laboratorium, pengujian
dilakukan pada hari yang berbeda atau analis yang berbeda atau peralatan
yang berbeda dalam laboratorium yang sama. ipitabilitas mengacu pada
penggunaan metode analisis dalam laboratorium yang sama dalam waktu
singkat, menggunakan analisis dan instrument yang sama.
%enetapan presisi ialah metode analisis penetapan dengan
menentukan kadar larutan sampel homogen beberapa kali )dengan n kali
pengujian sehingga hasil uji dapat dihitung secara statistika perkiraan yang
valid dari simpangan baku atau simpangan baku relative )koefisien variasi.
%enetapan kadar dalam konteks ini adalah analisis mandiri )independent
terhadap sampel yang dilakukan melalui analisis lengkap mulai dari
penyiapan hingga diperoleh hasil akhir.
S*#,)$# $)$" S-+)/)$#
Definisi selektivitas atau spesifitas metode analisis adalah
kemampuan metode analisis untuk mengukur secara tepat dan spesifik
analit yang tercampur dengan komponen lain dan diperkirakan ada dalam
matriks sampel. (pesifitas dinyatakan sebagai derajat bisa hasil uji, yang
diperoleh dari analisis sampel mengandung cemaran yang ditambahkan.
(pesifitas ialah ukuran derjat gangguan )atau tanpa gangguan dalam
analisis campuran sampel yang kompleks.
%enetapan spesifitas metode analisis ditentukan dengan
membandingkan uji sampel yang mengandung cemaran, hasil urai atau
senyawa sejenis. ila terjadi bias hasil maka bias ini ialah perbedaan hasil
uji antara kedua kelompok sampel tadi.
ila cemaran atau produk urai tidak atau produk urai tidak
teridentifikasi atau tidak tersedia, spesifitas dapat ditunjukkan dengan
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
8/24
melakukan analisis menggunakan metode yang sedang validasi terhadap
sampel yang mengandung cemaran atau produk urai dan membandingkan
hasil yang diperoleh dengan metode penetapan kadar tambahan misalnya
penetapan kadar dengan kromatografi. Derajat kesesuaian hasil uji kedua
metode ini adalah ukuran spesifitas.
B$)$# D)+#
Definisi batas deteksi adalah parameter uji batas. atas deteksi
adalah konsentrasi rendah analit dalam sampel yang dapat dideteksi, tetapi
tidak perlu secara kuantitatif. 7ji batas hanya sematamata menunjang
bahwa konsentrasi analit adalah di bawah atau di atas kadar tertentu. atas
deteksi dinyatakan sebagai konsentrasi analit )misalnya persen, bagian per
semilyar dalam sampel.
%enetapan penentuan batas deteksi suatu metode analisis bervariasi
tergantung ada apakah metode analisis merupakan prosedur instrumental
atau non instrumental. 7ntuk prosedur instrumental dapat digunakan
beberapa teknik. /da peneliti yang mengukur signal terhadap noise dengan
membandingkan hasil uji sampel yang mengandung analit dalam
konsentrasi yang diketahui dengan blangko sampel dan menetapkan
konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi dengan baik. (ecara umum
rasio signal terhadap noise "&$ atau
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
9/24
yang diketahui dan menentukan kadar terendah analit yang dapat dideteksi
dengan baik.
B$)$# K"$'))$#
Definisi batas kuantitasi adalah parameter penetapan kuantitatif
senyawa dengan kadar rendah dalam matrik sampel zat seperti cemaran atau
hasil urai dalam bahan tambahan pangan atau bahan penolong. atas
kuantitas dinatakan sebagai konsentrasi analit )misal persen, bagian
persemiliyar dalam sampel zat.
%enentuan batas kuantitas suatu metode analisis bervariasi
tergantung pada apakah metode analisis merupakan prosedur instrumental
atau non instrumental.
7ntuk prosedur instrumental, pendekatan umum adalah dengan
mengukur besarnya respon latar belakang analisis dengan cara melakukan
analis sejumlah blangko sampel dan menghitung simpangan baku relatif
respon tersebut. (impangan baku yang diperoleh dikalikan dengan suatu
faktor, biasanya $0, memberikan perkiraan batas kuantitas. (elanjutnya
batas kuantitas ini divalidasi dengan cara melakukan analisis terhadap
sejumlah sampel yang mengandung analit dalam jumlah yang diketahui
mendekati batas kuantitasi atau sampel yang dibuat mengandung analit
pada batas kuantitas atau sampel yang dibuat mengandung analit pada batas
kuantitas.
7ntuk metode non instrumental, batas kuantitas umumnya
ditetapkan dengan melakukan analisis sampel yang mengandung analit
dalam kadar yang diketahui dan menentukan kadar terendah analit yang
dapat dideteksi dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima.
L'$r)$# !$' R')$'%
Definisi linearitas ialah metode analisis adalah kemampuan )dalam
rentang penggunaan untuk menyebabkan hasil uji yang secara langsung
atau melalui transformasi matematis yang umum dikenal proporsional
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
10/24
terhadap konsentrasi analit dalam sampel dalam rentang penggunaan
metode analisis. 3inearitas dinyatakan dengan varians disekitar slope garis
regresi )koefisien korelasi dihitung berdasarkan hubungan matematis yang
pasti dari hasil uji yang diperoleh dengan melakukan analisis terhadap
sampel yang mengandung analit dalam jumlah yang berbeda.
Definisi rentang, rentang metode analisis adalah interval antara dan
termasuk batas terendah dan termasuk batas terendah dan batas tertinggi
kadar analit yang telah terbukti dapat ditetapkan dengan metode analisis
dengan presisi, akurasi dan linieritas yang dapat diterima sesuai dengan
tertulis dalam unit yang sama dengan hasil uji )misalnya persen, bagian
persejuta yang diperoleh dengan metode analisis.
%enetapan linearitas dan rentang. 3inearitas metode analisis
ditetapkan dalam perlakuan matematis perlakuan matematis hasil uji yang
diperoleh dengan melakukan analisis terhadap sampelsampel yang
mengandung analit sepanjang tentang pengujian yang dinyatakan pada
metode analisis. %erlakuan matematis pada umumnya meliputi perhitungan
analisis regresi dengan hitungan kuadrat terkecil hasil terhadap konsentrasi
analit. Dalam beberapa analisis untuk memperoleh linearitas hasil uji dari
konsentrasi analit dalam sampel, data hasil uji lalu ditransformasikan secara
matematis sebelum dilakukan analisi regresi.
entang metode analisis divalidasi dengan melakukan verifikasi
bahwa metode analisis menghasilkan presisi, akurasi dan linearitas yang
dapat diterima bila digunakan untuk menguji sampel yang mengandung
analit, baik pada konsentrasi tertinggi dan terendah maupun pada
konsentrasi lain dalam rentang pengujian sesuai dengan penggunaan metode
analisis.
R"%%!'#
Definisi Ruggedness metode analisis adalah derajat reproduksibiltas
metode analisis yang dilakukan dengan melakukan analisis sampel yang
sama dalam variasi kondisi pengujian normal seperti laboratorium, analis,
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
11/24
instrumen, lot pereaksi, atau pelaksanaan pengujian, suhu selama pengujian
dan hari yang berbeda. eproduksibilitas biasanya dinyatakan sebagai
kurangnya pengaruh tabel operasional dan lingkungan penggunaan metode
analisis terhadap hasil uji.
uggednes adalah ukuran reproduksibilitas hasil analisis dalam
kondisi normal, kondisi yang diterapkan dari laboratorium ke laboratorium
yang lain dan dari analisis ke analisis.
%enetapan ruggedness adalah analisis ditentukan dengan melakukan
analisis terhadap larutan zat dari sampel yang homogen dalam laboratorium
yang berbeda, analis yang berbeda, menggunakan kondisi operasional dan
lingkungan yang mungkin bervariasi tapi masih dalam batas parameter yang
ditetapkan untuk penetapan kadar.
K)%$r$' Ro("#)'##1
Definisi ketegaran metode analisis adalah ukuran kemampuan
metode untuk tetap bertahan terhadap pengaruh kecil tetapi dilakukan
dengan sengaja dengan membuat variasi dalam parameter metode analisis
dan memberikan indikasi kehandalan metode selama penggunaan normal.
U'#"r D$)$ $'% !*r-"+$' "')"+ /$-!$#
%rosedur penetapan kadar dalam monografi *M1 sangat bervariasi
dari penetapan analisis yang sangat pasti sampai evaluasi subjektif dari
atribut pengujian. Mempertimbangkan variasi penetapan seperti ini, sangat
logis bila metode pengujian yang berbeda memerlukan bagan validasi yang
berbeda pula.
Kategori I Metode analisis untuk kuantitasi komponen utama bahan baku,
tambahan pangan atau bahan penolong )termasuk pengawet
Kategori II Metode analisis untuk menentukan cemaran dalam bahan baku,
penetapan karakteristik pangan atau bahan penolong. Dalam kategori
tercakup uji batas dan penetapan secara kuantitatif
Kategori III Metode analisis untuk penentuan karakteristik performan
)misalnya pelarutan, titik lebur.
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
12/24
7ntuk masingmasing kategori penetapan, dibutuhkan informasi analisis
yang berbeda. Daftar dari tabel " adalah unsur data yang umumnya
diperlukan untuk tiap kategori penetapan.
2abel ". unsur data yang diperlukan untuk validasi metode analisis
%arameter Metode
/nalisis
*ategori
*ategori 1 *uantitatif 7ji atas *ategori 111
/kurasi G G H H
%resisi G G G
(pesifitas G H
atas Deteksi G H
atas *uantitasi G G H
3inieritas G G Hentang G G H H
uggednes G G G G
*eterangan& G Diperlukan
2idak diperlukan
H Mungkin diperlukan, tergantung pada sifat pengujian
Metode dan penetapan dan pengujian umum yang sudah dikenal
baik seperti de titrasi untuk penetapan kadar air, uji identifikasi harus
divalidasi pula untuk dibuktikan akurasinya dan tidak ada gangguan yang
mungkin bila digunakan untuk baru atau bahan baku.
8alidasi suatu metode analisis hanya dapat dilakukan dengan studi
laboratorium& bila itu dokumentasi keberhasilan penyelesaiannya studi
seperti ini merupakan persyaratan dasar untuk menetapkan apakah metode
sesuai dengan tujuan penggunaanya. Dokumentasi yang memadai harus
menyertai setiap proposal metode analisis kompendial baru atau revisinya.
)*ovar/uterhoff, $!C+
VI. CARA KERJA
;ara kerja standar
/ntalgin
D$
$cm6 dalam etanol "#5 pada "
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
13/24
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
14/24
$00 ml. diambil 0,5 ml. dimasukkan dalam labu takar $0,0 ml.
ditambahkan pelarut hingga $0,0 ml. dimasukkan dalam kuvet 78.
Dibaca absorbansi pada λ maE yang dapat.
C$r$ Kr3$ S+&$)#
$. %embuatan larutan stock 0,$
Ditimbang seksama $00,0 mg bahan standar )murni : antalgin murni
↓
dimasukkan dalam labu takar $00,0 ml
↓
ditambahkan ;l 0,$- ad $00,0 ml
". %enentuan panjang gelombang maE )λ maE
Diambil $00µl larutan stock 0,$
↓
Dimasukkan dalam labu takar $0,0ml
↓
Ditambahkan ;3 ad $0,0 ml
↓
3arutan diambil dimasukkan dalam kuvet 78
↓
Diukur pada daerah panjang gelombang 78
↓Ditentukan λ maE
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
15/24
↓
Ditambahkan ;3 ad $0,0 ml↓
Diambil larutan tersebut dalam kuvet
↓
Diukur absorbansi pada λ maE @ "5Cnm
?. %enentuan kurva baku
Diambil larutan stock +5µl, $"5µl, $+5µl, ""5µl,
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
16/24
Dibaca /bsorbansi pada λ maE yang didapat @ "5C nm
7ntuk / @ kadar tanpa penambahan zat aktif
@ kadar dengan penambahan zat aktif
D$00l bobot tota
aktif zat bobotJ ×=
PERHITUNGAN AKURASI
$. *elompok dengan penambahan zat aktif C0
zat aktif yang ditambahkan C,0.rataKrata
KsampelaxWxZ ×=
". *elompok dengan penambahan zat aktif $00
zat aktif yang ditambahkan xl $00E.b
$00×=
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
17/24
Dihitung recovernya
2. S$&*- 5 607 8$) $+),
at murni antalgin ditimbang L $"0,0 mg dimasukkan dalam labu takar
$00,0 ml G sampel zat aktif atau dari larutan stock C0nya
↓
ditambahkan ;3 ad larut )bila tidak larut disaring
↓
Dimasukkan dalam labu takar $00 ml di ad ;3 ad $00 ml↓
diambil $00µl, ad ;3 ad $0 ml pada labu takar $0 ml
↓
Dibaca /bsorbansinya pada pada λ maE "5C nm
↓
Dicari kadarnya dari persamaan kurva baku yang didapat
↓
Dihitung recoverynya
. S$&*- 5 4007 8$) $+),
at murni antalgin ditimbang L $"0,0 mg dimasukkan dalam labu takar
$00,0 ml G sampel zat aktif atau diambil dari larutan stok $00nya
↓
Ditambahkan ;3 ad larut )bila tidak larut disaring
↓
Dimasukkan dalam labu takar $00 ml di ad ;3 ad $00 ml
↓
Diambil $0093 ad ;3 ad $0 ml pada labu takar $0 ml
↓
Dibaca /bsorbansinya pada pada λ maE "5C nm
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
18/24
↓
Dicari kadarnya dari persamaan kurva baku yang didapat↓
Dihitung recoverynya
:. S$&*- 54207 8$) $+),
at murni antalgin ditimbang L $"0,0 mg dimasukkan dalam labu takar
$00,0 ml G sampel zat aktif atau dari larutan stock $"0nya
↓ditambahkan ;3 ad larut )bila tidak larut disaring
↓
Dimasukkan dalam labu takar $00 ml di ad ;3 ad $00 ml
↓
Diambil $00µl, ad ;3 ad $0 ml pada labu takar $0 ml
↓
Dibaca /bsorbansinya pada pada λ maE "5C nm
↓
Dicari kadarnya dari persamaan kurva baku yang didapat
↓
Dihitung recoverinya
RIPITABILITAS
*eseragaman bobot dihitung, gerus ad halus
↓
(ampel /ntalgin ditimbang seksama L$"0 mg
↓
di replikasi +J
↓
Masingmasing dimasukkan dalam labu takar $00,0 ml
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
19/24
↓
Ditambahkan ;3 ad $00,0 ml ad larut )bila tidak larut disaring↓
Diambil $50µl, dimasukkan dalam labu takar $0 ml dan ditambahkan
;3 $0 ml
↓
Dibaca absorbansinya pada λ maE )"5C nm
↓
Dihitung (Dnya dengan kriteria keberterimaan (D N "
LINIERITAS
Ditimbang antalgiin dengan range kadar +0$
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
20/24
%ercobaan kali ini bertujuan agar mahasiswa mampu mengetahui
dan menetapkan kadar antalgin dalam sediaan tablet dengan metode analisis
spektrofotometri 78 serta mampu melakukan validasi metode analisis
spektrofotometri 78 pada antalgin dalam sediaan tablet dengan menguji
secara akurasi, ripitabilitas dan linieritas.
%ada praktikum kali ini bahan obat yang digunakan adalah tablet
antalgin yang sering digunakan sebagai analgesik atau antipiretik. 2ablet
adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau tanpa bahan
pengisi. )A1 18. 2ablet metampiron atau antalgin mengandung metampiron,
;$
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
21/24
al pertama yang dilakukan adalah membuat larutan stock 0,$.
Dengan cara menimbang sampel antalgin L $00 mg dimasukkan dalam labu
takar $00 ml dan dilarutkan dengan ;3 ad $00 ml. (ebelum dimasukkan
dalam labu takar, labu takar terlebih dahulu dicuci dengan aBuadest dan
sedikit ;3, hal ini dimaksudkan agar pada penentuan λ maE
absorbansinya tepat sebab tidak ada zat lain yang tercampur. ;3 disini
berfungsi sebagai pelarut dari antalgin karena antalgin hanya dapat larut
dalam pelarut organik. 2etapi dalam percobaan antalgin tidak dapat larut
sempurna dalam ;3 sehingga perlu dilakukan penyaringan sebab adanya
antalgin yang tidak larut akan mempengaruhi pada pembacaan absorbansi.
(etelah itu ditentukan λ maEnya dengan mengambil "00µl dari
larutan stok 0.$ yang telah dibuat kemudian ditambahkan ;3 ad $0 ml
dalam labu takar $0 ml. dibaca /bsorbansinya pada spektrofotometri 78
pada berbagai panjang gelombang "00
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
22/24
larut disaring dengan kertas saring, kemudian dibaca absorbansinya pada λ
maE )"5Cnm. %embuatan seri kadar ini digunakan untuk membuat kurva baku yang nantinya digunakan untuk menghitung kadar sampel. *urva baku
dibuat dengan membuat persamaan regresi linier dari data konsentrasi
masingmasing seri kadar 8( absorbansinya dengan persaman kurva baku y
@
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
23/24
• ipitabilitas merupakan sejumlah pencaran hasil yang diperoleh dari
analisis berulangkali pada suatu sampel homogen• 3inieritas adalah kemampuan )dalam rentang penggunaan untuk
mendapatkan hasil uji yang secara langsaung proporsional dengan
konsentrasi )jumlah analit didalam sampel
• %resisi dinyatakan dengan koefisiensi variasi )Coefficient of Variation
@ ;8 atau simpangan baku relatif ) Relative Standard Deviation @
(D, ;8 atau (D N ".
• 3iniearitas yang didapat adalah @ 0,C#$ hal ini tidak sesuai dengannilai teoritis yaitu O 0,!C
• asil uji parameter
No P$r$&)r H$#- K)r$'%$'
$ /kurasi dan recovery
a.
%enambahan zat aktif C0
b.%enambahan zat aktif $00
c.
%enambahan zat aktif $"0
a.
(D @ +.0#
ecovery @ $.#<
b.
(D @ +0.+
2idak diterima
2idak diterima
2idak diterima
2idak diterima2idak diterima
2idak diterima
". ipitabilitas (D @ C.
-
8/17/2019 213734281 Lap Res Anfar Spektro Uv Antalgin B II 4
24/24
(kog, D./. $!C5. rinciples #f Instrumental "nal%sis,