2. logam golongan iii, iv, dan v.docx

22

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisa kualitatif disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan

macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang di analisa. Dalam

melakukan analisa kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat

fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cair dalam gelas

kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel cairan itu maka kita lakukan analisa

kualitatif terhadap sampel cairan itu. Analisa kualitatif terdapat dua aspek penting

yaitu pemisahan dan identifikasi dimana kedua aspek ini didasari oleh kelarutan,

sifat penguapan dan ekstraksi. Analisis campuran kation-kation memerlukan

pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti

masing-masing golongan kedalam sub golongan dan komponen-komponennya.

Pada analisa kualitatif ada tiga reaksi yang dilakukan untuk mengidentifikasi

suatu sampel yaitu reaksi selektif, spesifik, dan reaksi sensitif.

Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan

dari klorida, sulfida dan karbonat. Kation-kation tersebut di klasifikasikan dalam

lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia.

Klasifikasi kation dapat ditentukan dengan melihat apakah kation yang diuji

bereaksi dengan reagen-reagen atau sampel yang telah ditentukan yang ditandai

dengan terbentuknya endapan atau tidak, terjadinya perubahan warna atau tidak

dan perubahan-perubahan fisik lainnya. Jadi dapat dikatakan bahwa klasifikasi

kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,

sulfida dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation tersebut,

memiliki ciri-ciri yang khas apabila direaksikan dengan sampel yang ditentukan.

Oleh karena itu pada praktikum kali ini akan dilakukan percobaan dengan

menganalisa beberapa larutan cuplikan dimana pengujian dilakukan dengan

mereaksikan larutan cuplikan dengan pereaksi selektif, spesifik, dan sensitif agar

dapat diketahui logam apa yang terdapat pada larutan cuplikan.

23

1.2 Tujuan Percobaan

- Mengetahui pereaksi selektif golongan III dan IV

- Mengetahui perbedaan kation ferro (Fe2+) dan ferri (Fe3+)

- Mengetahui fungsi dari larutan Nessler’s pada kation golongan V

24

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari

susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan didalam suatu sampel.

Analisa kimia terdiri dari dua analisa yaitu analisa kualitatif dan analisa

kuantitatif. Analisa kualitatif adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau

ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran suatu senyawa dapat

diuraikan menjadi ion dan kation.

Klasifikasi kation kedalam golongan-golongan analitis. Untuk tujuan

analisa kualitatif sistematik kation-kation di klasifikasikan kedalam 5 golongan

berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai

apa yang disebut reagensia golongan kation dan dapat juga memisahkan

golongan-golongan ini untuk pemeriksaan yang lebih lanjut.

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling

umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium

karbonat. Klasifikasi ini berdasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan

reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan

bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan

dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation-kation tersebut.

Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian

ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan

kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Pereaksi harus

sedemikian rupa sehingga pengendapan kation golongan kation selanjutnya tidak

terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang

hendak dianalisis.

Untuk identifikasi kation senyawa organic pada umumnya didasarkan atas

kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus dilakukan

destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak dianalisik dan

ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip destruksi ini terdiri

25

dari pelelehan campuran senyawa yang sukar larut dalam pereaksi yang sesuai

dalam jumlah yang berlebih. Akibatnya reaksi akan digeser sempurna ke arah

reaksi (Svehla,1985).

Kelima golongan kation dari ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah

sebagai berikut :

Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida

encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, merkuri (I), raksa dan

perak.

Golongan II : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam

mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II),

tembaga, bismut, kadmium, arsenik (III), arsenik (IV), stibium

(III), stibium (V), timah (II) dan timah (III) (IV). Keempat ion yang

pertama merupakan sub-golongan II A dan golongan II B.

Sementara sulfida dari kation dalam golongan II A tak dapat larut

dalam amonium polisulfida, sulfida dari kation dalam golongan II

Byaitu justru dapat larut.

Golongan III : Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer,

ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral

encer, namun kation ini membentuk endapan dengan amonium

sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Kation-kation golongan

ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III),

aluminium, zink dan mangan (II).

Golongan IV : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I,

II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium

karbonat dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral

atau sedikit asam. Kation-kation ini adalah kalsium, strontium, dan

barium.

Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-

reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang

terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium. litium,

26

amonium, dan hidrogen. Sistem golongan kation ini dapat diperluas

sehingga meliputi juga ion-ion yang kurang begitu umum

klasifikasi ion-ion ini dapat bereaksi (Svehla, 1985).

Analisa kualitatif merupakan analisa yang mendasarkan pada adanya

hubungan sistematis antar variabel yang sedang diteliti. Tujuannya ialah agar

peneliti mendapatkan makna hubungan variabel-variabel sehingga dapat

digunakan untuk menjawab masalah yang dirumuskan dalam penelitian.

Hubungan antar sistematis sangat penting karena dalam analisa kualitatif, peneliti

tidak menggunakan angka-angka seperti pada analisa kuantitatif.

1) Analisis kualitatif berdasarkan sifat fisis bahan

Sebelum melakukan penentuan sifat fisis berupa penetuan titik leleh dan

bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk

sampel cair, lakukanlah terlebih dahulu analisis pendahuluan untuk sampel padat

analisis pendahuluan meliputi : warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasan dalam

bidang tabung uji serta tes nyata. Sedangkan untuk sampel cair analisis

pendahuluan meliputi : warna, bau, kelarutan, serta keasaman.

2) Identifikasi kualitatif berdasarkan H2S

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji

menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit untuk

mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu

umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan

pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan

padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik,

zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai

pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl

pekat, HNO3 pekat. Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan

panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagian besar

HCl habis. Bila larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit

HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu diencerkan dengan air

(Underwood, 1993).

27

Aplikasi pemisahan kation-kation salah satunya aplikasi dari pemisahan

kation-kation dalam mengidentifikasi logam-logam yang terkandung dalam

sediaan kosmetik yang berfungsi sebagai zat pemutiara. Zat pemutiara adalah

suatu zat yang digunakan dalam komestik untuk memberikan efek seperti mutiara

sehingga bagian wajah akan terlihat makin segar, dan logam-logam yang terdapat

dalam kosmetik dapat menyebabkan iritasi. Dari hasil pemeriksaan golongan

ternyata pada pemeriksaan golongan III A memberikan reaksi positif terhadap

logam aluminium (Al). Serbuk logam aluminium sering digunakan dalam formula

bedak sebagai zat yang memberikan daya kilat. Garam-garam aluminium dapat

merupakan astringen pada kosmetik tertentu, tetapi dapat mengiritasi kulit

(Harjadi, 1990).

Kelarutan adalah sifat fisik yang merujuk pada kemampuan suatu

substansi untuk larut dalam suatu larutan. Kelarutan dinyatakan dalam jumlah

maksimum zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut-pelarut. Larutan hasil

disebut larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut dengan perbandingan apapun

terhadap suatu pelarut. Contohnya adalah etanol dalam air, hingga sulit larut

seperti perak klorida (AgCl2) dalam air. Faktor-faktor yang mempengaruhi

kelarutan antara lain: (1) Temperatur, untuk pelarut zat padat kelarutannya

meningkat seiring kenaikan suhu, sedangkan untuk gas perilakunya lebih unik; (2)

Efek kompleks, kelarutan garam yang sedikit sekali dapat larut juga bergantung

pada konsentrasi zat-zat yang membentuk kompleks; (3) Pengaruh pH, ion

hidrogen yang bersenyawa dengan anion suatu garam untuk membentuk asam

lemah, dengan demikian meningkatkan kelarutan garam itu; (4) Pengaruh

aktifitas, kelarutan meningkat pada larutan yang mengandung ion endapan

(Underwood, 1993).

28

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan bahan

3.1.1 Alat-alat

- Tabung reaksi

- Rak tabung reaksi

- Pipet tetes

- Sikat tabung

- Botol sampel

3.1.2 Bahan-bahan

- FeSO4

- NaOH

- Na2S

- K3Fe(CN)6

- KCN

- FeCl3

- BaCl2

- Na2CO3

- K2CrO4

- CaCl4

- Sr(NO3)2

- MgCl2

- Amonium asetat

- Titan yellow

- Nessler’s

- Kertas label

- Tissue

- Aquades

- Sunlight

29

3.2 Prosedur Percobaan

3.2.1 Kation golongan III

a. Ferro (Fe2+)

- Dipipet larutan FeSO4 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalamnya larutan Na2CO3

- Diamati perubahan yang terjadi


- Ditambahkan kedalamnya larutan K3Fe(CN)6



- Ditambahkan kedalamnya larutan KCNS


b. Ferri (Fe3+)

- Dipipet larutan FeCl3 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalamnya larutan Na2S



- Ditambahkan kedalamnya larutan K3Fe(CN)6



- Ditambahkan kedalamnya larutan KCNS


3.2.2 Kation golongan IV

a. Ca2+

- Dipipet larutan CaCl2 kedalam tabung reaksi

30



- Dipipet larutan CaCl2 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalamnya larutan K2CrO4


b. Ba2+

- Dipipet larutan BaCl2 kedalam tabung reaksi



- Dipipet larutan BaCl2 kedalam tabung reaksi



c. Sr2+

- Dipipet larutan Sr(NO)3 kedalam tabung reaksi



- Dipipet larutan Sr(NO)3 kedalam tabung reaksi



d. Mg2+

- Dipipet larutan MgCl2 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalamnya larutan NaOH


- Dipipet larutan MgCl2 kedalam tabung reaksi


31


- Ditambahkan titan yellow


3.2.3 Kation golongan V

NH3+

- Dipipet larutan amonium asetat kedalam tabung reaksi



- Dipipet larutan amonium asetat kedalam tabung reaksi



- Ditambahkan kedalamnya larutan Nessler’s


32

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

No Perlakuan Pengamatan

1 Golongan III

a. Fe2+

- FeSO4 + NaOH + Na2S

- FeSO4 + K3Fe(CN)6

- FeSO4 + KCNS

b. Fe3+

- FeCl3 + NaOH + Na2S

- FeCl3 + K3Fe(CN)6

- FeCl3 + KCNS

terdapat endapan

terdapat endapan biru metalik

larutan merah kecoklatan

larutan hitam kehijauan

larutan berwarna hijau

larutan berwarna merah darah

2 Golongan IV

a. Ba2+

- BaCl2 + Na2CO3

- BaCl2 + K2CrO4

b. Ca2+

- CaCl2 + Na2CO3

- CaCl2 + K2CrO4

c. Sr2+

- Sr(NO3)2 + Na2CO3

- Sr(NO3)2 + K2CrO4

d. Mg2+

- MgCl2 + NaOH

- MgCl2 + NaOH + TitenYellow

larutan bening endapan putih

larutan kuning endapan kuning


larutan kuning


larutan kuning


larutan orange dengan endapan merah

gelatin

33

3 Golongan III

a. NH3+

- NH3COOH + NaOH

- NH3COOH + NaOH + Nessler’s larutan bening

larutan berwarna coklat dengan endapan

coklat tua

4.2 Reaksi

4.2.1 Reaksi golongan III

a. Fe2+

- FeSO4 + Na2CO3 FeCO3 + Na2SO4

- 3FeSO4 + 2K3Fe(CN)6 Fe3[Fe(CN)6]2 +3K2SO4

- FeSO4 + 2KCNS Fe(CN)2 + K2SO4

b. Fe3+

- 2FeCl3 + 3Na2S Fe2S3 + 6NaCl

- FeCl3 + K3Fe(CN)6 Fe[Fe(CN)6]2 + 3KCl

- FeCl3 + 3KCNS Fe(CN)3 + 3KCl

4.2.2 Reaksi golongan IV

a. Ca2+

- CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaCl

- CaCl2 + K2CrO4 CaCrO4 + 2KCl

b. Ba2+

- BaCl2 + Na2CO3 BaCO3 + 2NaCl

- BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 + 2KCl

34

c. Sr2+

- Sr(NO3)2 + Na2CO3 SrCO3 + 2NaCl

- Sr(NO3)2 + K2CrO4 SrCrO4 + 2KNO3

d. Mg2+

- MgCl2 + 2NaOH Mg(OH)2 + 2NaCL

4.2.3 Reaksi golongan V

a. NH4+

- CH3COONH4 + NaOH CH3COONa + NH4OH

CH3COONa + NH3+ H2O

- NH4 + 4OH- 2[HgI4]2- HgO.Hg (NH2) I + 7I- + 3H2O

4.3 Pembahasan

Secara garis besar kimia analisa terbagi menjadi dua yaitu analisa

kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa kualitatif adalah penganalisaan kimia

mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau

campuran yang belum diketahui komposisinya sedangkan analisa kuantitatif

adalah penganalisaan kimia yang dilakukan untuk mengetahui kadar atau jumlah

senyawa atau unsur dalam suatu cuplikan.

Pada identifikasi kation sampel larutan dengan metode analisa kualitatif

dapat dilakukan dengan mereaksikan suatu cuplikan pada pereaksi selektif,

spesifik, dan sensitif. Reaksi selektif adalah reaksi dimana reagen yang

ditambahkan dapat memisahkan golongan yang satu dengan yang lainnya dari

suatu zat atau campuran. Sebagai contoh pada pereaksi selektif didapatkan hasil

bahwa suatu sampel yang diidentifikasi mengandung logam pada golongan III.

Pereaksi sensitif merupakan reaksi dimana reagen yang ditambahkan dalam

jumlah yang sedikit dapat dilihat dengan jelas hasil reaksi yang terjadi, dimana

reaksi ini dapat memperjelas senyawa apa yang terkandung didalam suatu sampel,

contohnya untuk menegaskan bahwa Mg2+ merupakan bagian dari logam

35

golongan IV maka ditambahkan titen yellow sebagai pereaksi sensitif untuk

logam Mg2+. Sedangkan pereaksi spesifik merupakan reaksi dimana reagen yang

ditambahkan dapat memberikan ciri khas terhadap suatu zat atau senyawa bila

direaksikan dengan pereaksi spesifiknya, sebagai contoh larutan K3Fe(CN)6

merupakan pereaksi spesifik untuk logam-logam golongan III bila direaksikan

dengan Fe2+ akan didapatkan larutan biru metalik sedangkan bila direaksikan

dengan Fe3+ akan menghasilkan larutan hijau dapat dilihat bahwa tiap senyawa

memiliki warna yang khas masing-masing.

Pada percobaan ini larutan sampel yang digunakan adalah logam-logam

golongan III: FeSO4 dan FeCl3, golongan IV: CaCl2, BaCl2, Sr(NO3)2 dan MgCl2

serta untuk golongan V: amonium asetat (NH4). Reagen yang digunakan dalam

mengidentifikasi keberadaan kation dalam suatu larutan sampel yang telah

disediakan adalah Na2CO3, K3Fe(CN)6, KCNS, Na2S, K2CrO4, NaOH, titen yellow

dan Nessler’s. Semua reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat dalam

konsentrasi dari komposisi tertentu agar dapat bereaksi meninggalkan endapan

ataupun perubahan warna yang menunjukkan adanya kandungan kation-kation

tersebut didalam suatu sampel yang digunakan.

Pada percobaan pertama dilakukan pengamatan pada golongan III, dimana

digunakan Fe2+ dan Fe3+ kedua larutan tersebut bila direaksikan dengan Na2S.

Pada Fe2+ maupun Fe3+ larutan berubah warna menjadi hitam hal itu menunjukkan

bahwa Na2S merupakan pereaksi selektif yang menunjukkan bahwa Fe2+ dan Fe3+

masuk golongan III, kemudian ditambahkan larutan K3Fe(CN)6, pada Fe2+ larutan

menjadi berwarna biru metalik dan terdapat endapan pada Fe3+ larutan menjadi

berwarna hijau disini terjadi reaksi spesifik yang memberi ciri khas pada masing-

masing larutan. Dan terakhir kedua larutan tersebut ditambahkan KCNS, pada

Fe2+ larutan berubah menjadi merah kecoklatan (warna merah terang) sedangkan

pada Fe3+ larutan berubah warna menjadi merah darah, disini reaksi sensitif

dimana dengan penambahan sedikit KCNS dapat terlihat reaksi yang jelas.

Kation golongan IV digunakan CaCl2, BaCl2, Sr(NO3)2, MgCl2. Pada

CaCl2, BaCl2, Sr(NO3)2 dilakukan dua reaksi yaitu selektif dan spesifik sedangkan

pada MgCl2 ditambahkan reaksi sensitif. Pada reaksi selektif pada tiga larutan

36

tersebut ditambahkan larutan Na2CO3 menghasilkan larutan bening dengan

endapan putih hal itu menunjukkan bahwa kation Ba2+, Ca2+ dan Sr2+ masuk dalam

golongan IV. Pada MgCl2 ditambahkan larutan NaOH tidak terjadi perubahan

kemudian ditambahkan larutan titen yellow yang dapat menunjukkan perubahan

warna pada larutan, larutan menjadi orange dengan endapan merah gelatin. Untuk

reaksi spesifiknya ditambahkan larutan K2CrO4 dimana merubah larutan menjadi

kuning.

Kation golongan V digunakan larutan amonium asetat direaksikan dengan

NaOH tidak terjadi perubahan warna dan keadaannya berubah menjadi basa.

Setelah itu ditambahkan larutan Nessler’s sebagai pereaksi sensitif dan larutannya

berubah menjadi coklat muda dan terdapat endapan coklat tua. Kation-kation

golongan V tidak dapat bereaksi dengan semua pereaksi sehingga dilakukan

reaksi sensitif.

Dalam percobaan ini terdapat beberapa kesalahan yang membuat hasil

percobaan menjadi kurang maksimal, antara lain:

- Peralatan yang kurang bersih

- Pipet yang digunakan sama untuk masing-masing sampel sehingga hasil yang

didapat kurang akurat

- Pereaksi yang sudah tidak murni

- Sampel yang sudah tidak murni

37

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan analisa kation logam-logam golongan III, IV,

dan V dapat disimpulkan, bahwa

- Pereaksi selektif pada kation golongan III yaitu NH4OH dan (NH4)S2.

Pereaksi selektif pada kation golongan IV yaitu (NH4)2CO3 dan NH4Cl

- Perbedaan antara kation Ferro (Fe2+) dengan Ferri (Fe3+) dapat dilihat pada

saat dilakukan dengan larutan K3Fe(CN)6 sebagai pereaksi selektifnya. Pada

kation Fe2+dengan penambahan K3Fe(CN)6 larutan berubah menjadi biru

metalik dan terdapat endapan. Sedangkan pada Fe3+ dengan penambahan

K3Fe(CN)6 larutan berubah menjadi hijau dan terdapat endapan

- Larutan Nessler’s pada golongan V berfungsi sebagai larutan pereaksi sensitif

dimana dengan penambahan sedikit larutan Nessler’s sudah dapat

menunjukkan perubahan yang jelas

5.2 Saran

Sebaiknya untuk percobaan selanjutnya bahan diganti dengan air seni

manusia sehingga praktikan tahu apakah air seni itu mengandung amoniak atau

tidak, jika mengandung amoniak berarti pemilik air seni itu positif terkena

diabetes.

38

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan Underwood , A. L. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Ke 4. Jakarta: Erlangga

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia

Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka

2. logam golongan iii, iv, dan v.docx

Documents