به نام خدا

تجهیزات مشخصه یابی مواد نانو ساختار(Characterizing equipments for

Nano structured materials)

تهیه و تنظیم :

فرزاد حسینی نسبEmail : farzadhosseininasab@gmail.com

عناوین

مقدمه ای درباره نانو تکنولوژی

میکروسکوپ های نوری

میکروسکوپ الکترونی روبشی )SEM(

میکروسکوپ الکترونی عبوری )TEM(

میکروسکوپ های روبشی )SPM(

پراش پرتو ایکس )XRD(

مقدمه ای درباره نانو فناوری

یVک معVنی بVه فنVاوری نVانو عبVارت در نVانو پیشVوند میلیVاردم اسVت. نVانو فنVاوری بررسVی سVاختارها و مVوادی

تVا 10اسVت کVه حVداقل یکی از ابعVاد آن هVا در محVدوده نانومتر باشد.100

نانو ساختارها به صورت زیر دسته بندی می شوند: نانو ذراتلوله ها و سیم هایی با قطر نانو متری الیه های نازک نانو متری

،اوریVانو فنVن تغیVیر دلیVل پیشVرفت و گسVترش سVریع می خVواص مکVانیکی و فVیزیکی مVواد و بهبVود این خVواص

باشد.

ا وVتفاده از روش هVه از این علم، اسVتفاده بهینVرای اسVب کVردن مشVخص منظVور بVه مختلVف هVای میکروسVکوپ انVدازه و سVاختار ذرات، بسVیار مهم و ضVروری اسVت. بVه دلیVل انVدازه بسVیار کوچVک نVانو ذرات، میکروسVکوپ هVای

قVدرت بزرگنمVایی بسVیار بVاالیی اسVتفاده شVده می بایسVت داشته باشند.

میکروسکوپ های نوری میکروسVکوپ هVای معمVول یVک سیسVتم نVوری اسVت کVه می توانVد تصVویری از یVک شVیئ ایجVاد کنVد. معمVوال بدسVت آوردن تصVویری بسVیار بزرگVتر از انVدازه واقعی مطلVوب این شVVود. می گفتVVه بزرگنمVVایی آن بVVه کVVه اسVVت بزرگنمVایی بVا اسVتفاده از عدسVی هVای مختلVف انجVام می

شود.

اولین و سVاده تVرین میکروسVکوپ در اوایVل قVرن هفVدهم بین) (ذره یVک عدسVی محVدب از کVه انVد سVاخته شVده میکروسVVکوپ آن بVVه کVVه بVVود شVVده تشVVکیل

Leeuwenhoek .می گفتند

کVدرت تفکیVق)resolution ( هVه کVله دو نقطVاهترین فاصVکوت :بتVوVان Vآن هVا را در VمیکروسVکوپ بVه صVورت دVو جVزء جداگانVه دید.

داکثرVایی کم (حVدرت بزرگنمVل قVه دلیVدرت 1000 بVر) و قVبراب میکرومVتر) مVیکروسVکوپ هVای نVوری در 1تVفکیVک بVاالV V( در حVدود

نانو فناوری کاربردی ندارند. وجVول مVل طVه دلیVوری بVکوپ نVایین میکروسVپ قVدرت تفکیVک

باالی نور است. ایVکوپ هVای میکروسVی هVایی در عدسVود نقص هVنین وجVهمچ

نوری، Vباعث VپاییVن تر آVمدن قVدرت تفVکیک Vهم مVی شوند.

همVراه هVر ذره نظریVه دوبVروی : آن کVه طVول مVوج اسVت مVوجی نسVبت عکس بVا تکانVه (سVرعت)

دارد.

ph

طVول مVوج کوچVک در میکروسVکوپ هVای الکVترونی بVه دلیVل الکVترون نVور) همVراه مVوج از طVول کوچکVتر مرتبVه (هVزار

قدرت تفکیک بسیار پایین و در حد مواد نانو ساختار است.

میکروسکوپ های الکترونی اعثVا، بVکوپ هVور در این میکروسVای نVه جVا بVترون هVتفاده از الکVاس

) تVفکVیVک چVشVمگیرV VقVدرVت قVدرت V 100تVا 1کVاهش و (VرVانومتVن V) اییVمVنVا 10بزرگVای 1000000 تVی هVنین عدسVمچVهV .ودVی شVمV (رVرابVب

V اهشVکV عثVاVب اینVجVاV، صVرفVا VمیVداVنV VمغVناطیVسVی VهسVتندV Vو Vف درVختلVمقدرتV تفکیک نمVی شوVند.

از پس تواننVد می الکترومغناطیسVی امVواج ماننVد هVا الکVترون بVرخVوVرد بVهV سVطح VنموVنVه یVا اVز آVن عVبVور کVننVد و VیVاV از سVطح آن VبازتVابیVده شVونVدV. اVینV اVلکVترونV هVایV بVازتابیVده شVده وV یVا عVبVورV کVردVه بVاV صVفحVات

آVشکار سVاVز بVرخVورVد کرVدVه وV Vدر آنجVا تصاVوVیر تVشVکیل میV شوند.:د ازVه عبارتنVود دارد کVاربرد وجVر کVترونی پVکوپ الکVوع میکروسVدو ن میکروسکوپ الکترونی روبشی)SEM( میکروسکوپ الکترونی عبوری)TEM(

بر هم کنش الکترون ها با نمونه

(SEM)میکروسکوپ الکترونی روبشی

ایی آنVدرت بزرگنمVا 10 قVدرت 100000 تVر و قVبراب نانو متر است. 100 تا 3تفکیک آن

هVک باریکVی، یVترونی روبشVای الکVکوپ هVدر میکروس الکVترونی بVه سVطح نمونVه برخVورد می کنVد و تصVویری از ماننVد کنVد فVراهم می نمونVه شVکل ظVاهری سVطح

تصویری که با چشم مشاهده می شود. اروب میVه را جVطح نمونVل سVف کVای مختلVه هVباریک

کنند.

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

آن بزرگنمVایی قVدرت تVا 1000 و 1000000 برابVر نانو متر است.1قدرت تفکیک آن در حدود

امیVا تمVا تقریبVد تVک باشVد کوچVا بایVه هVخامت نمونVض الکترون ها از داخل آن عبور کنند.

ارVت دچVه ممکن اسVور از نمونVا در حین عبVترون هVالک حاالت زیر شوند :

.بدون انحراف از مسیر اولیه از نمونه خارج شوند یرVه مسVب نسVبت نمونVه هVای اتم بVه برخVورد از پس

اولیه دچار انحراف و از نمونه خارج شوند.

تصاویر میدان روشن و میدان تاریک

تشVکیل تصVویر بVر عالوه پVراش دریچVه دادن قVرار با نVیز از مVاده ) SAED(شVده، یVک الگVوی پVراش الکVترونی

مVاده سVاختار ریVز شناسVایی در کVه شVود می تشVکیل کاربرد زیادی دارد.

(SPM)میکروسکوپ های روبشی

سVال اوایVل هVدف 1990از بVا هVا میکروسVکوپ این و آنگسVتروم) حVد (در بهVتر تفکیVک قVدرت بVه دسVتیابی نانوسVاختارها سVاخته شVدند. تVر سVطوح دقیVق بررسVی

دسVته دو بVه هVا میکروسVکوپ هVای این میکروسVکوپ میکروسVکوپ هVای تVونلی روبشVی و ) AFM(نVیروی اتمی

)STM ( .تقسیم می شوند

طحیVاختار سVو س بررسVی خVواص بVرای دسVتگاهی امکVان دسVتگاه این بVا اسVت. مVتر نVانو ابعVاد در مVواد نمونVه و سVخت، نVرم عVایق، و مطالعVه سVطوح رسVانا

های پودری، آلی و غیر آلی و جود دارد. طحیVس هVای ویVژگی دسVتگاه این از اسVتفاده بVا

مختلفی مثVل زبVری، یکنواخVتی، ناخالصVی سVطحی، نVوع پیوندهای شیمیایی و ... مورد بررسی قرار می گیرد.

دودیت درVدم محVه، عVازی نمونVاده سVه آمVاز بVدم نیVع بVاعث گVیری انVدازه بVاالی سVرعت و سVطوح بررسVی

رشد سریع این میکروسکوپ شده است.

( AFM) میکروسکوپ نیروی اتمی

کVکوپ از یVدر این میکروس و ) Tip(سVVوزن تVVیز بسVVیار

ظریف استفاده می شود. از اسVVتفاده کVVار مبنVVای

نیروهVای کوتVاه بVرد بین سVوزن و نمونه است.

اتVارتعاش نحVوه بVا بررسVی از تVیرک اطالعVات مVورد نظVر

نمونه بدست می آید.

AFMانواع سوزن های

به هنگVام مجVاورت سVوزن بVا سVطح نمونVه نVیرویی بVه سVوزن وارد می شVود

بVه از کVه سVوزن فاصVله سVVطح و سVVطح نVVوع

بستگی دارد.

نحوه آشکارسازی ارتعاشات تیرک

پوشVش طال یVا آلمیVنیوم بVر روی تVیرک هVا بVاعث قVابلیت انعکاس باالی آن می شود.

میکروسکوپ تونلی روبشی (STM)

کVیز از یVن این میکروسVکوپ تVیز Vو ظریVف VیارVبس VوزنVساVسVت کVهV فاVصVله تVشVکیل VشVده

V از VترVه کمVاز نمونV انومتر 1آنVن است.

و نمونVه بین سVطح را ولتVاژ Vبین)V وزنVسV وکVا 5نVولت) 5- ت

طVوریV اVعمVال میV VشVود کVهV یVک جVریVاVن الکVتVرونیV VتVوVنلی بVرقVرار

.Vشود این تغیVVیرات بررسVVی بVVا

مخVتلVVف حVVاالت در جریVVاVن ویVژگی هVای سVطح مشVخص می

شود.

STMدو مد استفاده از

روش س;اخت اتم ب;ه اتم ب;ا اس;تفاده از (STM)

تغیVیر بVا روش این در سVVوزن نVVوک فاصVVله سVطح از میکروسVکوپ نمونVه می تVوان اتم هVا را

جابجا کرد.

(XRD)روش پراش پرتو ایکس

یVالکترومغناطیس تVابش خصوصVیات از یکی پVراش اسVت. بVا تVداخل سVازنده دو دسVته پرتVو یکی از سVطح و یکی از داخVل نمونVه، الگوهVای پVراش پرتVو ایکس ظVاهر

می شوند. ا وVترون هVی، الکVای الکترومغناطیسVابش هVر تVعالوه ب

نVوترون هVا نVیز می تواننVد پراشVیده شVوند و الگوهVای پراش تشکیل دهند.

ده درVناخته شVای شVو ایکس یکی از روش هVراش پرتVپ شناسایی مواد مهندسی و نانوساختار می باشد.

و تقVارن قبیVل از گونVاگونی سVاختاری هVای ویVژگی پVارامتر شVبکه بلVوری، کسVر حجمی، تنش هVای پسVماند، انVدازه دانVه در مVواد نانوسVاختار، چگVالی، کسVر و شVعاع تغیVیر در سVاختارهای پیچی و ای لبVه هVای نابجVایی اثVر شVکل سVرد یافتVه، احتمVال، سVاختار مVرز دانVه هVا و توابVع توزیVع چگVالی شVعاعی در سVاختار هVای آمVورف بVه کمVک تعVیین تواننVد می ایکس پرتVو پVراش الگوهVای تحلیVل

شوند. وVپرت پVراش الگوهVای دقیVق تحلیVل بVا اطالعVات این

ایکس و بدسVت آوردن عVرض انتگVرالی پیVک هVای پVراش با روش های ریاضی انجام می شود.

الگوهای پراش و حساسیت آنها به ریز ساختار

) محاسVبه βعVرض انتگVرالی ( شVدت نصVف عVرض VپیVک Vدر بیVشVینVه بVه صVورت دVقیVق اسVت.

FWHM بیVVتقری روش یVVک بVرای پیVدا کVردن عVرض پیVک در

نصف شVدت VبیشینهV است.

روش تحلیل ویلیامسون هال

KD

21

Linear fit

Intercept :

Size D = 15 nm

Slope:

Strain ε = 0.006

روش تحلیل وارن آورباخ يب;ر پاي;ه آن;اليز س;ري فوري;ه Warren-Averbachنت;ايج تحقيق;ات

پروفايل شدت پيك هاي هم خانواده استوار است.

ds III DL

SLL AAA

LKK AdKiKLIIF 2exp)(

2,

2222exp LQSL

DL

SLL KLAAAA

2,

2222lnln LQSLL KLAA

رابط;ه ايكس پرت;و پ;راش از حاص;ل ه;اي پي;ك ش;دگي پهن خطي با مربع كرنش هاي داخل شبكه اي دارد.

0

500

1000

1500

2000

2500

4.8 4.85 4.9 4.95 5

K(nm-1)

Cou

nts

0

0.25

0.5

0.75

1

0 25 50 75 100L (nm)

A(L

)

(110)

(220)

0

40

80

9.68 9.73 9.78 9.83 9.88 9.93

K (nm-1)

Cou

nts

)110(

)220(

L=5 nm

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0

0 25 50 75 100KP

2

Ln

(A(5

,QP))

(110)

(220)

Ln(As(5))

2,

2222lnln LQSLL KLAA

0

0.25

0.5

0.75

1

0 25 50 75 100L (nm)

AS (L

)

L0 nmdL

dAL

L

SL 43

0

0

با تشکر از توجه شما

Any questions?