zur prüfung dicker extrakte

1
130 Bericht: Spezieile analytische Methoden. Fiirbung im Laufe einer halben Stunde kaum eine Abnahme zeigen. Der Verfasser bat beobachtet, dass sich in einem speziellen Falle das obengenannte Reaktionsgemisch, im Dunkeln aufbewahrt, beinahe 30 Minuten lang unver~tndert hielt, bei Einwirkung yon Lieht trat aber Reduktionserscheinung ein: die blauviolette Farbe ging in rotviolett tiber. Stellte man den ¥ersuch so an, dass man die Permanganat- 10sung vor der Schwefelsi~ure zusetzte, so zeigte die Reaktionsfltissigkeit. schon nach 10 Minuten eine ziegelrote Farbe; die gleichen Ergebnisse erhielt man, wenn man die Reaktion ohne Zusatz yon Schwefels~ture ausf~hrte. Der Zusatz der vorgesehriebenen Menge ..... verdtinnter Schwefelsiiure. spielt augenseheinlich bei Ausfahrung dieser Reaktion eine wesentliche Rolle, weil die S~ure die Permanganat reduzierende Substanz, als welehe in diesem Falle wohl Cinnamylkoka~n anzusehen ist, sehr schnell umwandeln kann. Der Verfasser empfiehlt, die Prafung des salzsauren KokaYns auf Grund seiner Yersuche in der Weise zu verseh~trfen, dass man die Priifung mit Kaliumpermanganat o hne Zu- satz yon verdtlnnter Sehwefelsiiure ausfiihrt, indem er darauf hinweist~ class Koka~nhydrochlorid im Handel ~orkommt, welches auch dieser verseh~rften Anforderung durchaus entspricht. Zur Prtifung dicker Extrakte empfiehlt Ph. ROder 1) in ana- loger Weise, wie dies bei der Un-tersuchung yon Nahrungsmitteln ja bereits sehr h~tufig geschieht, anstatt der Bestimmung des Trocken- rtickstandes das spezifische Gewicht des mit einer bekannten Wasser- menge verdtinnten Extraktes zu bestimmen. ~ber die Wertbestimmung yon Kanthariden macht Puron Sing2) V0rschli~ge. Der Verfasser beschreibt zwei Methoden, nach welchen sich das Kantharidin bequem isolieren und bestimmen lassen soll. Nach der einen Methode behandelt man 25 .q Kanthariden mit 200 cc Salpeters~ure yon 5% und dampft die Fliissigkeit darauf auf dem Wasserbade unter Zusatz yon etwas Gips zur Troekne ein. Den erhaltenen Riickstand zieht man mit Chloroform aus und destilliert das Chloroform ab. Die zurtickbleibenden Kantharidinkristalle kann man durch Abwasehen mit wenig Ather oder Alkohol leicht yon der an- hangenden, Oligen Flassigkeit befreien, da das Fett der Kanthariden durch die Salpeters~ure zum Tell oxydiert wird. 1) Pharm. Zentralha!le 45, 197. ~) Journal Pharm. Soc. 5apon; dutch Pharm. Zentralhalle 45, 83

Upload: ph-roeder

Post on 16-Aug-2016

212 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

130 Bericht: Spezieile analytische Methoden.

Fiirbung im Laufe einer halben Stunde kaum eine Abnahme zeigen. Der Verfasser bat beobachtet, dass sich in einem speziellen Falle das obengenannte Reaktionsgemisch, im Dunkeln aufbewahrt, beinahe 30 Minuten lang unver~tndert hielt, bei Einwirkung yon Lieht trat aber Reduktionserscheinung ein: die blauviolette Farbe ging in rotviolett t iber. Stellte man den ¥ersuch so an, dass man die Permanganat- 10sung vor der Schwefelsi~ure zusetzte, so zeigte die Reaktionsfltissigkeit. schon nach 10 Minuten eine ziegelrote Farbe; die gleichen Ergebnisse erhielt man, wenn man die Reaktion ohne Zusatz yon Schwefels~ture ausf~hrte. Der Zusatz der vorgesehriebenen Menge . . . . . verdtinnter Schwefelsiiure. spielt augenseheinlich bei Ausfahrung dieser Reaktion eine wesentliche Rolle, weil die S~ure die Permanganat reduzierende Substanz, als welehe in diesem Falle wohl Cinnamylkoka~n anzusehen ist, sehr schnell umwandeln kann. Der Verfasser empfiehlt, die Prafung des salzsauren KokaYns auf Grund seiner Yersuche in der Weise zu verseh~trfen, dass man die Priifung mit Kaliumpermanganat o hne Zu- satz yon verdtlnnter Sehwefelsiiure ausfiihrt, indem er darauf hinweist~ class Koka~nhydrochlorid im Handel ~orkommt, welches auch dieser verseh~rften Anforderung durchaus entspricht.

Zur Prtifung dicker Ex t r ak t e empfiehlt Ph. R O d e r 1) in ana- loger Weise, wie dies bei der Un-tersuchung yon Nahrungsmitteln ja bereits sehr h~tufig geschieht, anstatt der Bestimmung des Trocken- rtickstandes das spezifische Gewicht des mit einer bekannten Wasser- menge verdtinnten Extraktes zu bestimmen.

~ber die Wertbestimmung yon Kanthariden macht P u r o n S ing2) V0rschli~ge. Der Verfasser beschreibt zwei Methoden, nach welchen sich das Kantharidin bequem isolieren und bestimmen lassen soll. Nach der einen Methode behandelt man 25 .q Kanthariden mit 200 cc Salpeters~ure yon 5 % und dampft die Fliissigkeit darauf auf dem Wasserbade unter Zusatz yon etwas Gips zur Troekne ein. Den erhaltenen Riickstand zieht man mit Chloroform aus und destilliert das Chloroform ab. Die zurtickbleibenden Kantharidinkristalle kann man durch Abwasehen mit wenig Ather oder Alkohol leicht yon der an- hangenden, Oligen Flassigkeit befreien, da das Fett der Kanthariden durch die Salpeters~ure zum Tell oxydiert wird.

1) Pharm. Zentralha!le 45, 197. ~) Journal Pharm. Soc. 5apon; dutch Pharm. Zentralhalle 45, 83