300 Bericht: Spezielle analytische Methoden

des ~thylenglykol abzutrennen, wird die ProbelSsung eingedampf~ und dieses mit _~thylace~at extrahier~. Der verbleibende Riiekstand wird in Wasser aufgenommen und mit Ammoniumcer(IV)-hexanitrat umgesetzt. [1] Analyst 91, 563--566 (1966). Unilever Res. Lab., Port Sunlight, Cheshire (Eng- land). A. N ~

Zur Bestimmung yon Butylhydroxytoluol in weins~ureglyceridhaltigen ]]mulga- toren verwendet H. MIET~:E [1] ein Extralctionsver/ahren. Die Abtrennung der Emulgatoren yore Butylhydroxytoluol (BHT) durch Wasserdampfdestillation ist nut bei hohen BHT-Konzentr~tionen quantitativ m6glich. Fiir 2,5--10 mg BHT/ 100 g Emulgator betragen dabei die Verluste 84--33o/0 . Eine konstante Ausbeute yon 400/0 BHT aus Glyeeridgemischen wird uuch bei geringen Konzentrationen dureh Extraktion erhalten. -- Arbeitsweise. 5 g des Glyceridgemisches werden in 50 ml Petroliither gelSst und dreimal mit 20 ml CHsCN ausgeschiittelt. Die CHaCN- L6sungen werden im Scheidetrichter zu 20 ml CH3CN-ges~tt. Petrol~ther gegeben. 180ml w~l]rige N~SO~-L6snng (2~ werden zugegeben, wobei sich nun drei Sehichten bflden. Die obere Petrol~therschicht wird abgetrennt und die beiden an- dern Phasen mit 20 ml CHsCN-ges~tt. Pe~rol~ther ansgeschfittelt. Den vereinigten Petrol~therextr~kten wird I ml Isooctan zugegeben, d~nn werden die L5sungsmittel im N~-Strom abgedampft. 0,5 ml Phthals~uredi~thylester (0,30/0) in Petrol~ther werden zugesetzt und die LSsung zur zweidimensionalen Dfinnschicht-Chromato- graphie (Kieselgel G; Eluiermittel I : ~enzol, I I : CHACO) oder zur gas-chromato- graphisehen Bestimmnng gebraucht (200/0 Silieongummi SE 52 auf Ce]ite 545 60--i00 mesh; 2 m; 4 mm; 190~ FI-Detektor; 80 ml He/rain). Mit Infrarotspektren wurden die nach den beiden Methoden isolierten Fraktionen als BttT identifiziert. Die Naehweisgrenze liegt bei 5 mg BHT~g. [1] Deut. Lebensm.-Rundsehau 62, 267--270 (1966). Chem. Landesuntersuchungs- anstalt, Stuttgart. B.R. GLUTZ

Zur Bestimmung yon Wasser und ~thylalkohol in kosmetischen Pr~iparaten schl~gt F. C. GROSS [1] folgende gas-chromatographische Methode als offizielle Standard-Methode vor: Die zu analysierende Probe wird in ~_thylenglykolmono- iithyliither (J~G~) gelSst oder dispergiert und in einer Kolonne aus durchfluoriertem Kohlenstoff, der mit hoehmolekularem Poly~thylenglykol beladen ist, getrennt. Der AGJ~ dient als innerer Standard, so dab die Einspritzung eines genau bekannten Probenvolumens nieht notwendig ist. Durch diese Kolonne wird das sonst h~ufig auftretende Tailing des Wassers auf ein Minimum herabgesetzt. -- Durch/i~hrung. GC-Apparat mit W~rmeleitf~higkeits-Detektor (Temp. ca. 250~ Eingangs- temp. ca. 260 ~ Kolonnentemp. ca. 100 ~ ; Tr~gergas : He (50 ml/min) ; Kolonne: 5 g Carbowax 20 M werden in einem 400 ml-Becherg]as in 200 ml warmem Methylen- chlorid gelSst, auf 0 ~ abgekfihlt und darin 95 g anf 0 ~ vorgekfihltes Fluoropak 80, 20--40 mesh (Appl. Sci. Lab's, Inc., State Coll., Pa.) aufgeschl~mmt. In einer Kri- stallisiersehale wird das LSsungsmittel bei Raumtemp. abgedampft, der Rfickstand wieder auf 0 ~ gekfihlt, durch ein vorgekiihltes Sieb abgesiebt und eine 20--40 mesh- Fraktion in eine vorgekfihlte 450 • 0,65 cm Cu-Kolonne mittels Vibrator eingefiillt. Eichl6snngen: 125, 250 und 375 mg H~O -~ 375, 250 und 125 mg absoluter Alkohol

jeweils 24,50 g ~G-~ (~ 0,050/0 H20) werden in einen 125 ml-Kolben gef'fillt. -- Eichung. 3 ~zl yon jeder Eichl6sung werden eingespritzt und die Retentionszeit des AGA bestimmt (Alkohol ~ H2O ~ ~G~). Sie so]l, dutch eventuell notwendige Vergnderung der Kolonnentemp. eingestellt, zwischen 15 und 20 min liegen. Fiir Wasser gilt: Peakh6he~,o : Peakh6heho2[ = Rpw; GewichtH.o : Gewicht~o_~ = RGW- Die Rpw-Werte werden gegen die entsprechenden RGW -Werte ~ufgetr~gen. Die Eich-