validasi metode analisis dan penetapan kadar … · 2008). beberapa zat kimia berbahaya dan beracun...

VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR

KADMIUM (Cd) DALAM AIR SUNGAI GAJAH WONG YOGYAKARTA

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Sofia Agustina Wea

NIM : 148114155

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2018

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

i

VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR

KADMIUM (Cd) DALAM AIR SUNGAI GAJAH WONG YOGYAKARTA

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Sofia Agustina Wea

NIM : 148114155

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2018


ii


iii


iv

HALAMAN PERSEMBAHAN

‘Serahkanlah perbuatanmu kepada TUHAN, maka terlaksanalah segala

rencanamu”

Amsal 16:3

Karya ini kupersembahkan kepada Tuhan Yesus Kristus dan Bunda Maria yang

selalu memberikan hal terbaik untukku. Untuk Bapak dan Mama sebagai bentuk

pencapaian atas segala doa dan dukungan yang diberikan. Untuk keluarga dan

sahabat yang selalu mendukung serta almamater Universitas Sanata Dharma.


v


vi


vii

PRAKATA

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat kasih dan

karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian serta penyusunan

skripsi yang berjudul “Validasi Metode Analisis dan Penetapan Kadar Kadmium

(Cd) dalam Air Sungai Gajah Wong Yogyakarta dengan Metode Spektrofotometri

Serapan Atom”. Skripsi ini merupakan salah satu bagian dari penelitian Florentinus

Dika Octa Riswanto, M.Sc., yang berjudul “ Kualitas Lingkungan Sungai Gajah

Wong Ditinjau Dari Penghambatan Enzim Asetilkolinesterase”, berdasarkan SK

No.: 013/LPPM USD/III/2016.

Selama pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi ini, penulis banyak

mendapatkan dukungan dari berbagai pihak. Maka dari itu, penulis ingin

mengucapkan terima kasih kepada:

1. Ibu Aris Widayati M.Si., Ph.D., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

2. Ibu Dr. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. selaku Ketua Program Studi Fakultas

Farmasi Universitas Sanata Dharma.

3. Bapak Florentinus Dika Octa Riswanto, M.Sc., selaku dosen pembimbing yang

telah memberikan pengarahan, bantuan, nasihat, kritik, dan saran sejak awal

penelitian hingga akhir penyusunan skripsi ini.

4. Ibu Dr. Christine Patramurti, Apt. selaku dosen penguji atas segala masukan dan

bimbingannya.

5. Bapak Enade Perdana Istyastono, Ph.D., Apt. selaku dosen penguji atas segala

masukan dan bimbingannya.

6. Ibu Dr. Erna Tri Wulandari, M.Si., Apt. selaku Dosen Pembimbing Akademik

atas bimbingannya selama ini.

7. Ibu Dr. Dewi Setyaningsih, Apt. selaku Kepala Penanggung Jawab

Laboratorium Farmasi yang telah memberikan izin penggunaan laboratorium

untuk kepentingan penelitian.

8. Laboran Mas Bima yang membantu, menemani dan mendukung proses

penelitian di laboratorium.


viii

9. Keluarga tercinta Bapak Fransiskus Toda dan Mama Yasinta Sea yang selalu

memberikan doa, perhatian dan dukungan setiap waktu.

10. Rekan satu bimbingan Maria Delima Nita dan Angelina Rosari Hane terima

kasih untuk kerja samanya.

11. Teman-teman penulis Elma, Diana, Efra, Leona, Gloria, dan Andini yang

secara tidak langsung memberi motivasi dan dukungan semangat.

12. Teman-teman meja 3 Wandy Antolis, Asih Ariani, Agnes Puspitasari, Resti

Rona dan Avila C. I. Ragha yang sudah melewati suka duka dalam dinamika

berpraktikum.

Penulis menyadari bahwa masih terdapat kekurangan dalam penulisan

skripsi ini. Untuk hal tersebut, penulis mengharapkan saran dan kritik yang

membangun dari semua pihak. Akhir kata, semoga skripsi ini dapat berguna bagi

pembaca dan bermanfaat dalam pengembangan ilmu pengetahuan.

Yogyakarta, 19 April 2018

Penulis


ix

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL .............................................................................................. i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................. ii

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. iii

HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... iv

LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................. v

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH

UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ........................................................... vi

PRAKATA ......................................................................................................... vii

DAFTAR ISI ....................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ................................................................................................ x

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... x

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xi

ABSTRACT ......................................................................................................... xii

INTISARI .......................................................................................................... xiii

PENDAHULUAN ................................................................................................ 1

METODE PENELITIAN ...................................................................................... 4

HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................. 8

KESIMPULAN ................................................................................................... 15

SARAN .............................................................................................................. 15

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 16

LAMPIRAN ....................................................................................................... 18

BIOGRAFI PENULIS ........................................................................................ 44


x

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel I. Titik Lokasi Pengambilan Sample Air Sungai Gajah Wong ................. 4

Tabel II. Data dan Perolehan Nilai Absorbansi Enam Seri Konsentrasi.............. 10

Tabel III. Hasil Perhitungan Akurasi dan Presisi Data Intraday .......................... 12

Tabel IV. Hasil Perhitungan Akurasi dan Presisi Data Interday .......................... 12

Tabel V. Hasil Perhitungan % Perolehan Kembali .............................................. 13

Tabel VI. Hasil Perhitungan Kadar Sampel Air Sungai Gajah Wong .................. 14

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Kurva Baku Cd ..................................................................................... 10


xi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. CoA Cd .......................................................................................... 18

Lampiran 2. Lokasi Pengambilan Sampel .......................................................... 19

Lampiran 3. Perhitungan Preparasi Bahan .......................................................... 21

Lampiran 4. Laporan SpectraAA LoD LoQ ...................................................... 25

Lampiran 5. Perhitungan LoD LoQ .................................................................... 26

Lampiran 6. Laporan SpectrAA Regresi Linear ................................................. 28

Lampiran 7. Perhitungan Regresi Linear ........................................................... 29

Lampiran 8. Laporan SpectrAA Akurasi dan Presisi ......................................... 30

Lampiran 9. Perhitungan Akurasi dan Presisi Intraday ...................................... 33

Lampiran 10. Perhitungan Akurasi dan Presisi Interday ...................................... 35

Lampiran 11. Perhitungan Perolehan Kembali .................................................... 36

Lampiran 12. Penetapan Kadar Sampel Air Sungai Gajah Wong ........................ 37


xii

ABSTRACT

Water pollution can be defined as the inclusion of pollutants such as living

creatures, substances, energy and/or other components into the water by human

activities. It causes the decrease of the water quality. The increasing of the

population density and the growing of various industries in urban area of

Yogyakarta could become the factors related to the water pollution phenomena.

Gajah Wong, one of the rivers in Yogyakarta, is estimated to be polluted by heavy

metals of cadmium (Cd). This research aims to validate the method of Atomic

Absorption Spectrophotometry (AAS) and determine the levels of Cd in the Gajah

Wong river water. Validity parameter observed included linearity, Limit of

Detection (LoD), Limit of Quantitation (LoQ), accuracy and precision. The results

showed the method had a good linearity with a correlation coefficient of 0.9979,

LoD 0.0004 mg/L, LoQ 0.0013 mg/L, accuracy in the range 60- 115 % and

precision below 21. The level of heavy metal Cd in Gajah Wong river water in six

locations (GW1- GW6) were 0.0114; 0.0072; 0.0068; 0.0056; 0.0098; 0.0063 mg/L,

respectively. It can be concluded that the concentration of Cd in the water of Gajah

Wong river was above 0.005 mg/L.

Keywords: AAS, Cd, Gajah Wong, validation, water.


xiii

INTISARI

Pencemaran air adalah masuknya polutan seperti makhluk hidup, zat,

energi dan/atau komponen lain ke dalam air oleh kegiatan manusia. Hal ini

menyebabkan kualitas air menurun. Meningkatnya populasi penduduk dan

pertumbuhan berbagai industri di daerah perkotaan Yogyakarta menyebabkan

terjadinya fenomena pencemaran air. Gajah Wong merupakan salah satu sungai di

Yogyakarta yang diperkirakan mengalami pencemaran oleh logam berat kadmium

(Cd). Penelitian ini bertujuan untuk validasi metode Spektrofotometri Serapan

Atom (SSA) dan menetapkan kadar Cd pada air Sungai Gajah Wong. Parameter

validasi yang harus terpenuhi mencakup linearitas, LoD, LoQ, akurasi dan presisi.

Hasil penelitian menunjukan metode mempunyai linearitas yang baik dengan

koefisien korelasi 0,9979; LoD 0,0004 mg/L, dan LoQ 0,0013 mg/L, akurasi berada

pada rentang 60-115 %, dan presisi dibawah 21. Kadar logam berat Cd dalam air

sungai Gajah Wong pada enam lokasi (GW1- GW6) berturut-turut sebesar 0,0114;

0,0072; 0,0068; 0,0056; 0,0098; 0,0063 mg/L. Sehingga, dapat disimpulkan bahwa

kadar Cd dalam air Sungai Gajah Wong melebihi 0,005 mg/L.

Kata kunci: SSA, Cd, Gajah Wong, validasi, air.


1

PENDAHULUAN

Pencemaran air adalah masuknya atau dimasukkannya makhluk hidup, zat,

energi dan/atau komponen lain ke dalam air oleh kegiatan manusia sehingga

kualitas air menurun sampai ke tingkat tertentu yang menyebabkan air tidak dapat

berfungsi sesuai dengan peruntukannya (Zeitoun and Mehana, 2014). Di negara

berkembang seperti Cina penyebab utama pencemaran air dalam sepuluh tahun

terakhir yakni kegiatan pertambangan terbuka jangka panjang (Bai et al., 2011; Lu

et al., 2015). Di Indonesia pencemaran air merupakan salah satu pencemaran

lingkungan yang dominan disebabkan limbah sektor perindustrian (Daud et al.,

2013). Selain sektor perindustrian, pencemaran air juga ditimbulkan di sektor-

sektor yang lain seperti pertambangan, pertanian dan rumah tangga. Sungai di

daerah perkotaan sangat berkaitan dengan masalah kualitas air karena praktik

pemakaian limbah domestik dan industri yang tidak diolah dibuang langsung ke

dalam perairan sehingga mengarah ke peningkatan akumulasi logam di air sungai

(Islam et al., 2015). Akibat dari pencemaran air tersebut adalah menurunnya kadar

kualitas air yang dapat dimanfaatkan oleh manusia atau masyarakat sekitarnya serta

dapat menyebabkan berbagai macam penyakit seperti kolera, tipes dan diare (Owa,

2013).

Kebutuhan manusia yang meningkat akan sumber daya alam

menyebabkan berbagai dampak negatif berupa pencemaran dan kerusakan

lingkungan. Berbagai aktivitas seperti industri, pertambangan, dan transportasi

turut memberikan kontribusi yang besar terhadap pencemaran air (Zhang and Shan,

2008). Beberapa zat kimia berbahaya dan beracun yang mencemari lingkungan

antara lain logam berat, pestisida, bahan radioaktif, senyawa nitrat, nitrit, amoniak,

dan lain-lain (Viobeth et al., 2011).

Salah satu sungai yang ada di Daerah Istimewa Yogyakarta adalah Sungai

Gajah Wong. Sungai ini membelah kota Yogyakarta yaitu sebelum memasuki

daerah perkotaan, Sungai Gajah Wong melewati area pertanian subur yang sangat

luas dan kemungkinan besar limbah kimia pertanian akan masuk dan mencemari

air Sungai Gajah Wong. Setelah memasuki daerah perkotaan, Sungai Gajah Wong

melewati banyak perkampungan penduduk dan setiap perkampungan mempunyai


2

perlakuan yang berbeda-beda terhadap Sungai Gajah Wong (Supriyanto and

Sunardi, 2009).

Berdasarkan penelitian sebelumnya terdapat beberapa industri sekitar

Sungai Gajah Wong yang berpotensi mencemari yaitu adanya beban cemaran dari

industri susu, kulit, perak, electroplating dan kebun binatang sehingga bagian

sungai yang berada disekitar industri ini berpotensi mengalami cemara logam berat

(Sarengat et al., 2015). Hal ini bukanlah tidak beralasan, sebab ada dua hal yang

berkaitan dengan pencemaran air yaitu tingkat kepadatan penduduk dan

pertumbuhan berbagai industri di daerah perkotaan Kodya Yogyakarta. Tingkat

kepadatan penduduk memberikan andil pencemaran berupa limbah rumah tangga,

sedangkan pertumbuhan industri memberikan andil pencemaran berupa limbah

industri baik padat maupun cair. Disamping itu pencemaran Sungai Gajah Wong

dapat juga terjadi berdasarkan proses alamiah seperti pengikisan batuan yang

berada di sekitar perairan (Supriyanto and Sunardi, 2009).

Logam berat menjadi sangat berbahaya karena adanya sistem

bioakumulasi, yaitu peningkatan konsentrasi unsur kimia di dalam tubuh makhluk

hidup. Meskipun beberapa logam berat (misalnya, Cu, Mn dan Cr) bermanfaat

untuk manusia, namun keberadaan mereka dalam jumlah berlebih dapat beracun.

Sebaliknya, beberapa logam (misalnya, As, Hg, Cd dan Pb) sangat beracun pada

konsentrasi yang sangat rendah, sehingga tidak memberikan manfaat yang baik bagi

kesehatan manusia (Saha et al., 2016). Logam berat yang dilepaskan ke sungai akan

memberikan ancaman ekologi jika terakumulasi dan masuk ke rantai makanan

sehingga membuat air tidak layak untuk minum, irigasi, perikanan dan tujuan

rekreasi (Zhang and Shan, 2008; Nazeer et al., 2014).

Kadmium (Cd) merupakan salah satu dari lima logam berat dengan

aktivitas kimia yang kuat, toksisitas tinggi, dan sulit untuk dihilangkan. Di dalam

perairan Cd berasal dari pembuangan industri pestisida, pupuk, dan dan limbah

pertambangan. Sumber utama Cd dalam air sungai adalah korosi pada pipa

galvanis, erosi endapan alam, sisa dari sampah baterai dan cat. Pesatnya

pembangunan di sekitar Sungai Gajah Wong menyebabkan munculnya dampak

negatif antara lain semakin banyaknya bahan buangan dari limbah rumah tangga,


3

industri, rumah sakit maupun hotel yang masuk ke dalam air, sehingga

menyebabkan menurunnya kualitas air Sungai Gajah Wong (Nuraini and Sunardi,

2010).

Keracunan Cd dapat menyebabkan penyakit paru-paru, hati, tekanan darah

tinggi, dan gangguan pada sistem ginjal serta mengakibatkan kerapuhan tulang

(Zhang et al., 2014). Menurut Environmental Protection Agency batas maksimum

Cd dalam air minum adalah 0,005 mg/L (USEPA, 2016). Pada saat ini banyak

metode analisis yang digunakan untuk penetapan kadar suatu campuran. Pada

penetapan kadar logam berat metode analisis yang cocok menggunakan

spektrofotometri serapan atom. Hal ini dibuktikan dengan penelitian yang telah

dilakukan sebelumnya oleh Nazeer et al (2014) mengenai distribusi logam berat,

resiko dan kualitas air dan penetapan kadar logam berat dan polusi pada kawasan

industri (Islam et al., 2016).

Beberapa penelitian tentang analisis kandungan Cd dalam air telah banyak

dilakukan. Penelitian oleh Dewa et al (2015) tentang analisa kandungan timbal

(Pb) dan Cd pada air minum dalam kemasan dengan panjang gelombang 228,8 nm

memberikan hasil yang cepat, akurat dan sensitif. Selain itu, Sasongko et al (2017)

telah melakukan validasi metode analisis Cd instrumen SSA dengan menggunakan

sampel air limbah domestik. Tipe nyala yang digunakan adalah asetilen-udara dan

dijadikan sebagai acuan untuk penelitian ini.

Penelitian ini bertujuan untuk melihat apakah terjadi pencemaran logam

berat pada air Sungai Gajah Wong Yogyakarta. Instrumen yang digunakan adalah

SSA karena instrumen ini spesifik terhadap logam dan mempunyai lampu khusus

untuk masing-masing logam. Sebelum melakukan penetapan kadar logam pada air

sungai dilakukan validasi terlebih dahulu agar diperoleh kondisi analisis yang

optimal serta diperoleh validitas yang baik terkait LoD dan LoQ, linearitas serta

akurasi dan presisi.


4

METODE PENELITIAN

Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan: seperangkat instrumen Spektrofotometer Serapan

Atom (SSA) merk Agilent Technologies 200 series AA yang terdapat di

Laboratorium Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma, lampu katoda

berongga (Hollow Cathode Lamp/HCL) kadmium, botol kaca gelap, hotplate

(Scilogex), milipore ukuran pori 0,45 μm, kertas saring, kertas pH, mikropipet

(Socorex) dan alat gelas yang lazim digunakan di laboratorium analisis. Bahan yang

digunakan pada penelitian ini adalah sampel air Sungai Gajah Wong Yogyakarta,

aquademineralisata (PT. Brataco), asam nitrat (HNO3) pekat p.a, baku Cd(NO3)2

(Merck), gas asetilen (C2H2) HP (Merck).

Tata Cara Penelitian

Lokasi dan Waktu Pengambilan Sampel

Sampel air diambil dari Sungai Gajah Wong, Yogyakarta pada bulan

September 2017. Titik lokasi pengambilan air Sungai Gajah Wong dapat dilihat

pada Tabel I.

Tabel I. Titik Lokasi Pengambilan Sample Air Sungai Gajah Wong

No Kode Lokasi Koordinat

1 GW 1 Jalan Asem Gede, Condong Catur, Depok,

Sleman (Utara RS JIH)

07⁰ 45' 00.1"S,

110⁰ 24' 08.1"E

2 GW 2 Jalan Pringgodani, Caturtunggal, Depok, Sleman

(Jembatan Pringwulung-Pringgodani)

07⁰ 46' 19.6"S

110⁰ 23' 40.4"E

3 GW 3 Jalan Ori II, Papringan, Yogyakarta (Utara

Museum Affandi)

07⁰ 46' 48.8"S

110⁰ 23' 51.8"E

4 GW 4 Jalan Laksda Adisucipto, Yogyakarta (Kompleks

Kampus UIN Sunan Kalijaga)

07⁰ 47' 10"S

110⁰ 23' 46"E

5 GW 5 Jalan Balirejo, Muju Muju, Umbulharjo,

Yogyakarta (Jembatan Balirejo)

07⁰ 47' 42.8"S

110⁰ 23' 47.1"E

6 GW 6 Warungboto, RT.30/RW.07, Yogyakarta (Barat

Gembira Loka)

07⁰ 48' 35.2"S

110⁰ 23' 39.2"E


5

Sampel air diambil dari enam titik sepanjang aliran Sungai Gajah Wong.

Pada tiap lokasi dilakukan pengambilan sampel sebanyak tiga kali pada tiga titik

dalam satu area agar diperoleh sampel yang representatif. Masing-masing titik

lokasi dilakukan pengambilan sebanyak 5,0 L. Ketiga sampel tiap titik

dihomogenisasi dalam ember besar dan diambil 250 mL untuk dianalisis.

Penyimpanan sampel

Sebelum digunakan dalam analisis, sampel disimpan dan dikondisikan,

dengan penambahan HNO3 p.a hingga pH < 2 (Badan Standardisasi Nasional, 2009)

Pembuatan Larutan Asam Nitrat 0,05 M

Diambil 3,5 mL asam nitrat 65 % kemudian diencerkan dalam labu takar

1000 mL dengan aquademineralisata (aqua DM) hingga batas tanda. Digojok

hingga homogen.

Pembuatan Larutan Baku Intermediet Kadmium

Diambil 0,1 mL larutan baku Cd 1000 mg/L dan dimasukkan dalam labu

takar 10 mL, diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga batas tanda. Diperoleh

larutan baku intermediet Cd dengan konsentrasi 10 mg/L.

Pembuatan Seri Larutan Baku Kadmium

Diambil 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 dan 15,0 μL larutan intermediet,

dimasukkan dalam labu takar 10 mL dan diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M

hingga batas tanda. Diperoleh seri larutan baku dengan konsentrasi 0,0025; 0,005;

0,0075; 0,01; 0,0125 dan 0,015 mg/L. Larutan diukur dengan SSA pada panjang

gelombang 228,8 nm.

Preparasi Sampel Air Sungai

Sampel air sungai yang sudah dihomogenisasi diambil dan disaring

dengan menggunakan kertas saring. Kemudian diambil 50,0 mL dimasukkan dalam

gelas beaker 100 mL. Sampel dalam gelas beaker ditambahkan 5 mL HNO3 65 %.

Panaskan perlahan-lahan di atas hotplate sampai sisa volumenya <10 mL.

Pemanasan harus dilakukan di lemari asam. Jika destruksi belum sempurna (tidak

jernih), maka ditambahkan lagi 5 mL HNO3 65% (tidak boleh sampai kering).

Lakukan proses ini secara berulang sampai larutan terlihat jernih (Badan

Standardisasi Nasional, 2009).


6

Preparasi Sampel Air Mengandung Kadmium

Diambil 0,1 mL larutan baku Cd 1000 mg/L dan dimasukkan dalam labu

takar 10 mL, diencerkan dengan aqua DM hingga batas tanda.

Validasi Metode Analisis

Spesifisitas

Metode SSA menjadi spesifik untuk analisis untuk analisis kuantitatif Cd

pada kondisi optimum yakni pada panjang gelombang 228,8 nm, lampu katoda

berongga Cd dan menggunakan gas air-acetylene.

Kurva Baku

Masing-masing konsentrasi larutan seri baku yang telah disaring diukur

serapannya pada panjang gelombang 228,8 nm. Diuji secara statistik dengan

persamaan kurva baku yaitu y= bx + a ; dimana b merupakan slope dan a merupakan

intersep dari kurva yang didapat.

Penentuan Limit of Detection (LoD) dan Limit of Quantitation (LoQ)

Pembuatan larutan seri untuk penentuan LoD/LoQ dilakukan dengan

larutan intermediet masing-masing dipipet 1,0 ; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 dan 6,0 µL lalu

dimasukkan dalam labu takar 10 mL, diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga

batas tanda, sehingga diperoleh konsentrasi 0,001 ; 0,002 ; 0,003 ; 0,004 ; 0,005 dan

0,006 mg/L. Larutan kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 228,8

nm. Penentuan nilai LoD dan LoQ dilakukan berdasarkan Miller and Miller (2010).

Penentuan Akurasi dan Presisi

Sampel air hasil preparasi yang mengandung Cd diambil 6,0 µL dan

dimasukkan dalam labu takar 10 mL sebanyak empat kali pada empat labu takar

berbeda. Pada tiga labu takar masing-masing ditambahkan larutan baku 10 mg/L

sebanyak 2,0 ; 4,0 dan 6,0 µL labu takar. Pada semua labu takar ditambahkan asam

nitrat 0,05 M hingga batas tanda. Masing-masing konsentrasi direplikasi sebanyak

tiga kali. Larutan kemudian diukur absorbansinya dengan sistem SSA pada panjang

gelombang 228,8 nm.


7

Penentuan Persen Perolehan Kembali

Sampel air hasil preparasi yang mengandung Cd diambil 12,5 µL

dimasukkan dalam labu takar 50 mL, dan ditambahkan aqua DM hingga batas

tanda. Larutan didestruksi sampai <10 mL. Kemudian dimasukkan ke dalam labu

takar 10 mL dan diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga batas tanda.

Dilakukan replikasi enam kali. Larutan kemudian diukur absorbansinya dengan

sistem SSA pada panjang gelombang 228,8 nm.

Penentuan Kadar Sampel Air Sungai

Larutan sampel hasil preparasi dimasukkan dalam labu takar 10 mL, lalu

diencerkan dengan HNO3 0,05 M sampai batas tanda. Setelah itu, diukur

absorbansinya menggunakan SSA pada panjang gelombang 228,8 nm. Dilakukan

enam kali replikasi. Ditetapkan kadar Cd dari persamaan kurva baku yang diperoleh

dengan memplotkan nilai absorbansi sehingga diperoleh nilai kadar Cd.

Tata Cara Analisis

Linearitas

Konsentrasi seri larutan baku Cd diplotkan terhadap nilai absorbansi

masing-masing seri larutan baku Cd sehingga diperoleh persamaan regresi linear

y= bx + a. Linearitas ditentukan dari nilai koefisien korelasi (r) yaitu > 0,99 (Miller

and Miller, 2010).

LoD dan LoQ

Nilai LoD dan LoQ dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:

Limit of Detection (LoD) = yB + 3SB (1)

Limit of Quantitation (LoQ) = yB + 10SB (2)

Keterangan :

YB = Respon blanko (intersept)

SB = Simpangan blank (Miller and Miller, 2010).

Presisi

Uji presisi ditentukan dengan menghitung nilai koefisien variasi (KV) atau

standar deviasi relative (RSD) dengan rumus sebagai berikut :

RSD = 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐷𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖 (𝑆𝐷)

𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎(𝑥)̅̅ ̅ × 100 % (Christian et al., 2014) (3)


8

Akurasi

Akurasi ditentukan dari perbandingan hasil kadar analit uji dengan kadar

standar analit yang dinyatakan dalam persen dan dihitung dengan rumus:

Akurasi = Cf−Cu

Ca× 100% (4)

Keterangan :

Cu = kadar terukur logam dalam sampel

Cf = kadar teoretis logam di dalam sampel setelah penambahan baku

Ca = kadar Cd yang ditambahkan (AOAC, 2013).

Perolehan Kembali (Recovery)

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan menggunakan rumus:

Recovery (%)= 𝐶𝑓−𝐶𝑢

𝐶𝑎× 100 % (5)

Cu = kadar teoritis logam dalam sampel

Cf = kadar terukur logam di dalam sampel setelah penambahan baku

Ca = kadar Cd yang ditambahkan

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui kadar logam berat Cd pada

sampel air Sungai Gajah Wong dan mengetahui validitas metode spektrofotometri

serapan atom dalam penetapan kadar logam berat Cd.

Pengambilan Sampel dan Penyimpanan Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air Sungai Gajah

Wong Yogyakarta. Sampel air diambil dari enam titik sepanjang aliran Sungai

Gajah Wong. Penentuan lokasi sampling pada penelitian didasarkan pada

pertimbangan sebaran muatan polusi. Pada tiap lokasi dilakukan pengambilan

sampel sebanyak tiga kali pada tiga titik dalam satu area agar diperoleh sampel yang

representatif. Sampel kemudian dibawa ke laboratorium untuk dianalisis. Selama

penyimpanan sampel ditambahkan HNO3 p.a untuk mencegah pertumbuhan

mikroorganisme.

Destruksi Sampel

Destruksi merupakan proses pemutusan ikatan unsur logam dengan

komponen lain dalam matriks sehingga unsur tersebut berada dalam keadaan bebas.

Dalam penelitian ini digunakan destruksi basah karena untuk unsur dalam

konsentrasi rendah akan lebih dapat terbaca dibandingkan dengan destruksi kering


9

yang menggunakan suhu tinggi, pemanasan dengan suhu tinggi dikhawatirkan

dapat mengakibatkan hilangnya unsur-unsur mikro tertentu.

Proses destruksi menggunakan asam nitrat (HNO3) 65% yang berfungsi

sebagai destruktor untuk merusak ikatan senyawa organik yang mengikat logam,

melarutkan logam dan mencegah pengendapan unsur. Reaksi yang terjadi antara

bahan organik dengan HNO3:

Logam-(CH2O)x + HNO3 Logam-(NO3)x(aq) + CO2(g) + NO(g) + H2O(l) (i)

2NO(g) + O2(g) 2NO2(g) (ii)

(Wulandari and Sukesi, 2013)

Bahan organik (CH2O)x didekomposisi (oksidasi) HNO3 akan menghasilkan CO2

dan NOx, gas ini dapat meningkatkan tekanan pada proses destruksi. Sehingga,

unsur yang diteliti terlepas dari ikatannya dengan bahan organik, kemudian diubah

ke dalam bentuk garamnya menjadi Logam-(NO3)x yang mudah larut dalam air.

Pada proses destruksi, muncul gelembung-gelembung gas berwarna coklat tipis, gas

ini adalah NO2 (hasil samping proses destruksi menggunakan HNO3). Adanya gas

ini mengindikasikan bahwa bahan organik telah dioksidasi secara sempurna oleh

asam nitrat. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan

senyawa garam yang stabil dan disimpan selama beberapa hari.

Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis perlu dilakukan untuk menjamin bahwa hasil

aplikasi metode yang telah dioptimasi dapat dipercaya dan dipertanggungjawabkan.

Validasi metode analisis yang peneliti lakukan termasuk dalam kategori II,

sehingga parameter validasi yang diuji meliputi spesifisitas, linearitas, Limit of

Detection (LoD) dan Limit of Quantitation (LoQ), akurasi dan presisi.

Spesifisitas

Spesifisitas merupakan kemampuan suatu metode analisis untuk mendeteksi

analit dalam matriks sampel secara spesifik. Pada penelitian ini, spesifisitas

ditentukan dengan mengukur sampel Cd pada panjang gelombang 228,8 nm, kuat

arus 4 mA dan sumber cahaya menggunakan lampu katoda berongga yang spesifik

untuk logam Cd.


10

Kurva Baku

Kurva baku merupakan kurva yang menunjukkan hubungan antara

konsentrasi seri baku Cd dengan respon instrumen berupa absorbansi. Linearitas

suatu metode ditunjukkan oleh besarnya koefisien korelasi (r) dari kurva baku.

Larutan seri baku Cd dibuat dengan enam seri konsentrasi baku Cd yang terdiri dari

konsentrasi 0,0025; 0,005; 0,0075, 0,01; 0,0125 dan 0,015 mg/L yang direplikasi

tiga kali. Tiap-tiap replikasi baku Cd dibuat kurva hubungan antara konsentrasi

dengan absorbansi kemudian dipilih salah satu kurva baku yang akan digunakan

untuk analisis kuantitatif.

Tabel II. Data Perolehan Nilai Absorbansi dari Enam Seri Konsentrasi (n= 6)

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

Konsentrasi

(mg/L) Abs

Konsentrasi

(mg/L) Abs

Konsentrasi (

mg/L) Abs

0,0025 0,0032 0,0025 0,0015 0,0025 0,0004

0,0050 0,0045 0,0050 0,0028 0,0050 0,0015

0,0075 0,0066 0,0075 0,0039 0,0075 0,0028

0,0100 0,0094 0,0100 0,0050 0,0100 0,0041

0,0125 0,0123 0,0125 0,0057 0,0125 0,0051

0,0150 0,0147 0,0150 0,0070 0,0150 0,0060

a= 0,00008 a= 0,0006 a= -0,0007

b= 0,9566 b= 0,4263 b= 0,4583

r= 0,9936 r= 0,9972 r= 0,9979

Gambar 1. Kurva baku Cd (Replikasi 3)

y = 0,4583x - 0,0007

r= 0,9979

0

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0,007

0,0000 0,0050 0,0100 0,0150 0,0200

Abso

rban

si

Konsentrasi Cd (mg/L)


11

Berdasarkan ketiga replikasi dipilih nilai koefisien korelasi (r) yang paling

baik karena memiliki hubungan peningkatan konsentrasi dan respon instrumen

yang linear. Menurut Miller and Miller (2010) nilai r yang baik yakni > 0,99 yang

berarti metode analisis memenuhi syarat linearitas. Tabel II menunjukan bahwa

replikasi tiga dengan persamaan y= 0,4583x- 0,0007, r= 0,9979 memiliki koefiseien

korelasi yang baik, sehingga dipilih dan dapat digunakan sebagai dasar perhitungan

kadar.

Limit of Detection (LoD) dan Limit of Quantitation (LoQ)

Suatu alat dapat dikatakan cukup sensitif apabila alat tersebut mampu

mendeteksi konsentrasi terkecil dari suatu analit, semakin kecil konsentrasi yang

bisa dideteksi semakin sensitif instrumen tersebut. LoD merupakan jumlah terkecil

analit dalam sampel yang dapat dideteksi dan masih memberikan respon berbeda

signifikan terhadap respon blanko. LoD dapat dihitung secara statistik melalui garis

regresi linear dari kurva kalibrasi. LoD dapat dihitung dengan menggunakan rumus

: LoD= yB + 3SB.

Dari kurva baku diperoleh persamaan regresi y= 0,8686x + 0,0017,

r= 0,9961 dan diperoleh SB dan yB untuk menghitung LoD. SB sebesar 0,0001 dan

yB sebesar 0,0020, sehingga diperoleh LoD sebesar 0,0004 mg/L, artinya apabila

konsentrasi Cd yang terukur dalam instrumen > 0,0004 mg/L, maka sinyal tersebut

berasal dari logam Cd. Sebaliknya, apabila konsentrasi Cd yang terukur dalam

instrumen berada dibawah limit deteksi, maka sinyal yang ditangkap oleh alat

berasal dari pengganggu (noise).

Selain itu terdapat parameter uji lainnya adalah nilai LoQ yang merupakan

konsentrasi atau jumlah terendah dari analit yang masih dapat ditentukan. Nilai

LoQ yang diperoleh pada pembuatan kurva baku Cd sebesar 0,0013 mg/L, yang

menunjukkan bahwa alat memiliki akurasi yang tinggi karena konsentrasi larutan

baku lebih besar dari nilai LoQ.

Akurasi dan Presisi

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis

dengan kadar analit yang sebenarnya. Sedangkan, presisi adalah ukuran yang

menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui


12

penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang

pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen (Riyanto, 2014).

Pengukuran dilakukan dengan menambahkan tiga level konsentrasi baku

yang kadarnya diketahui, ke dalam sejumlah sampel yang kadarnya tidak diketahui

secara pasti (adisi), dilakukan juga pengukuran pada sampel tanpa penambahan

baku, sehingga dari kedua pengukuran tersebut didapatkan konsetrasi baku yang

terukur dalam sampel adisi tersebut. Selisih antara konsentrasi sampel adisi dan

sampel tanpa adisi, dibandingkan dengan konsentrasi baku secara teoritis untuk

mendapatkan akurasi.

Level konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi yang digunakan pada

penelitian ini berturut-turut adalah 0,002; 0,004; dan 0,006 mg/L. Menurut

Gonzalez and Herrador (2007) kriteria penerimaan untuk nilai akurasi yaitu 60-

115% dengan kadar analit 0,001- 0,01 mg/L, sedangkan kriteria penerimaan untuk

presisi berdasarkan nilai RSD yaitu 21 %, untuk kadar analit 0,01 mg/L.

Tabel III. Hasil Perhitungan Akurasi dan Presisi Data Intraday (n= 3)

Level

Konsentrasi Cu (mg/L)

Ca

(mg/L) Cf (mg/L) SD

RSD

(%) Akurasi (%)

Rendah

0,0071

0,002 0,0093 0,0001 1,35 110,00

Sedang 0,004 0,0107 0,0006 5,40 90,00

Tinggi 0,006 0,0128 0,0005 3,94 95,00

Tabel IV. Hasil Perhitungan Akurasi dan Presisi Data Interday (n= 3)

Level

Konsentrasi

Cu

(mg/L)

Ca

(mg/L)

Cf

(mg/L) SD RSD (%)

Akurasi

(%)

Rendah

0,0072

0,002 0,0088 0,0007 8,19 80,00

Sedang 0,004 0,0106 0,0002 1,63 85,00

Tinggi 0,006 0,0127 0,0005 4,05 91,67

Keterangan:

Cu = kadar terukur logam dalam sampel

Cf = kadar teoretis logam di dalam sampel setelah penambahan Cd

Ca = kadar Cd yang ditambahkan

Berdasarkan Tabel III dan Tabel IV hasil penelitian menunjukan bahwa

pada konsentrasi rendah (0,002 mg/L), sedang (0,004 mg/L) dan tinggi (0,006


13

mg/L) memiliki nilai akurasi dan presisi yang baik secara intraday maupun

interday. Sehingga, metode yang digunakan dapat dinyatakan akurat dan presisi

karena dapat memberikan ketepatan dan kedekatan hasil yang diperoleh dengan

nilai rujukan.

Pada penelitian ini juga dilakukan penentuan persen perolehan kembali

menggunakan metode penambahan baku atau adisi. Baku Cd yang ditambahkan

yaitu 0,00125 mg/L. Nilai persen perolehan kembali menjadi tolak ukur efisiensi

destruksi dan digunakan untuk mengetahui bahwa keseluruhan metode analisis

yang dipakai dapat mempertahankan Cd dalam air sungai. Berdasarkan Tabel V,

hasil rata-rata perolehan kembali baku Cd sebesar 106,4805 %. Kriteria perolehan

kembali untuk kadar 0,001 mg/L menurut Gonzalez and Herrador (2007) yaitu 60-

115 %, sehingga dapat dinyatakan bahwa metode analisis yang digunakan mampu

memberikan perolehan kembali baku Cd yang baik.

Tabel V. Hasil Perhitungan Persen Perolehan Kembali

Sampel Kadar Teoretis

(mg/L)

Absorbansi

Sampel Kadar Terukur (mg/L Recovery (%)

1

0,0125

0,0053 0,0131 104,7349

2 0,0051 0,0127 101,2437

3 0,0053 0,0131 104,7349

4 0,0055 0,0135 108,2261

5 0,0054 0,0133 106,4805

6 0,0058 0,0142 113,4628

Rata-rata 106,4805

Penetapan Kadar

Penetapan kadar dilakukan setelah parameter-parameter validasi telah

terpenuhi. Validasi yang telah dilakukan memenuhi syarat sehingga dapat

dilakukan penetapan kadar logam berat Cd dalam air Sungai Gajah Wong

Yogyakarta. Sampel didestruksi dan dimasukkan dalam labu takar 10 mL lalu

disaring kemudian diukur dalam SSA dengan kondisi optimum. Penetapan kadar

dilakukan masing-masing sebanyak enam replikasi.

Dari hasil pengukuran diketahui bahwa kandungan logam Cd dalam air

Sungai Gajah Wong Yogyakarta bernilai positif dan melebihi batas yang telah

ditetapkan oleh USEPA yakni tidak lebih dari 0,005 mg/L (Tabel VI). Cd


14

merupakan pengotor yang dihasilkan dari seng sehingga tingginya kadar Cd dalam

air ini dapat dipengaruhi oleh pembuangan limbah yang mengandung seng ke

sungai.

Kandungan unsur pada suatu perairan atau Sungai Gajah Wong dari waktu

ke waktu selalu berubah-ubah seiring dengan meningkatnya limbah buangan dari

sungai kecil yang mengalir ke Sungai Gajah Wong. Meningkat atau menurunnya

kadar logam berat bisa disebabkan adanya pergerakan arus yang tidak stabil, curah

hujan dan perubahan kondisi lingkungan yang terus-menerus hingga masuknya air

limbah dari industri, rumah tangga, hotel dan lain-lain yang akan mempengaruhi

kadar logam berat dalam air. Ini dapat berakibat makin tinggi kadar logam berat

pada Sungai Gajah Wong dan dapat berakibat terjadi pencemaran lingkungan dan

merusak ekosistem di lingkungan sungai (Risyanto and Widyastuti, 2004; Nuraini

and Sunardi, 2010).

Tabel VI. Hasil Perhitungan Kadar Sampel Air Sungai Gajah Wong

Replikasi

Kadar Cd pada Tiap Lokasi (mg/L)

GW 1 GW 2 GW 3 GW 4 GW 5 GW 6

1 0,0113 0,0070 0,0074 0,0055 0,0092 0,0072

2 0,0113 0,0079 0,0068 0,0057 0,0092 0,0057

3 0,0116 0,0072 0,0065 0,0063 0,0107 0,0061

4 0,0116 0,0065 0,0065 0,0055 0,0098 0,0081

5 0,0109 0,0070 0,0070 0,0052 0,0107 0,0055

6 0,0118 0,0079 0,0065 0,0055 0,0092 0,0057

Rata-rata

kadar

(mg/L)

0,0114±

0,0003

0,0072±

0,0005

0,0068±

0,0003

0,0056±

0,0004

0,0098±

0,0007

0,0063±

0,0008

Berdasarkan data kadar logam berat dari yang tertinggi yakni terdapat pada

GW 1>5>2>3>6>4 (Tabel IV). Lokasi GW 1 mempunyai kadar logam paling tinggi

yang dapat ditunjukkan dengan banyaknya sampah yang ada di lokasi ini. Sampah

di lokasi ini berasal hasil pembuangan limbah rumah tangga karena kawasan ini

termasuk lokasi yang padat penduduk. Tingginya nilai kadmium di perairan Sungai

Gajah Wong, walaupun sumber pencemaran berupa industri (point source) agak


15

jauh tidak terlepas dari salah satu pemakaian Cd sebagai pigmen pada keramik,

pada penyepuhan listrik, serta dalam pembuatan alloy dan baterai alkali. Cd juga

sering dipakai sebagai elektroda pada beterai kalkulator yang dikenal sebagai nicad

(Nikel Cadmium). Selain itu, Cd terdapat juga di alam terdapat dalam bijih timbal

dan seng (Sarengat et al., 2015).

KESIMPULAN

Dalam kondisi optimum sistem SSA diperoleh validitas yang baik meliputi

presisi dan akurasi yang memenuhi syarat, linearitas dengan koefisien korelasi

sebesar 0,9979, Limit of Detection sebesar 0,0004 mg/L, dan Limit of Quantitation

sebesar 0,0013 mg/L. Kadar logam berat Cd dalam air Sungai Gajah Wong,

Yogyakarta dari lokasi satu sampai lokasi enam berturut-turut yakni sebesar 0,0114;

0,0072; 0,0068; 0,0056; 0,0098; 0,0063 mg/L dimana kadar tersebut melebihi dari

persyaratan USEPA yaitu Cd ≤ 0,005 mg/L.

SARAN

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai kadar logam Cd dalam

sedimen air Sungai Gajah Wong, Yogyakarta untuk mengetahui seberapa besar

pencemaran logam- logam berat tersebut dibandingkan dengan pencemaran pada

permukaan air sungai Gajah Wong.


16

DAFTAR PUSTAKA

AOAC, 2013. Appendix K : Guidelines for Dietary Supplements and Botanicals.

AOAC (Associattion of Official Methods Analytical Chemists) Official

Methods Of Analysis, 3–9.

Badan Standardisasi Nasional, 2009. Air dan air limbah-Bagian 16: Cara Uji

Kadmium (Cd) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-Nyala, 11

Bai, J., Xiao, R., Gong, A., Gao, H., and Huang, L., 2011. Assessment of Heavy

Metal Contamination of Surface Soils from Typical Paddy Terrace Wetlands

on the Yunnan Plateau of China. Physics and Chemistry of the Earth, 36 (9–

11), 447–450.

Christian, G.D., Dasgupta, P.K., and Schug, K.A., 2014. Analytical Chemistry. In:

Analytical Chemistry. United States of America: Petra Recter, 546.

Daud, A., Sartika, D., and Manyullei, S., 2013. Studi Kadar Tembaga (Cu) pada

Air dan Ikan Gabus di Sungai Pangkajene Kecamatan Bungoro Kabupaten

Pangkep (The Study of Ciprum (Cu) Concentration of Water and Cork Fish in

Pangkajene River Pangkep Regency) [online]. Available from:

http://repository.unhas.ac.id/handle/123456789/5043 [Accessed 15 May

2017].

Dewa, R.P., Hadinoto, S., and Torry, F.R., 2015. Analisa Kandungan Timbal (Pb)

dan Kadmium (Cd) pada Air Minum dalam Kemasan di Kota Ambon. Majalah

Biam, 11 (2), 76–82.

Gonzalez, A.G. and Herrador, M.A., 2007. A Practical Guide to Analytical Method

Validation, Including Measurement Uncertainty and Accuracy Profiles. TrAC

- Trends in Analytical Chemistry, 26 (3), 227–238.

Islam, R., Foisal, J. Al, Rahman, M., Lisa, L.A., and Paul, D.K., 2016. Pollution

assessment and heavy metal determination by AAS in waste water collected

from Kushtia industrial zone in Bangladesh. African Journal of Environmental

Science and Technology, 10 (1), 9–17.

Islam, S., Ahmed, K., Raknuzzaman, M., Mamun, M.H.-A.-, and Islam, M.K.,

2015. Heavy Metal Pollution in Surface Water and Sediment: a Preliminary

Assessment of an Urban River in a Developing Country. Ecological

Indicators, 48, 282–291.

Lu, Y., Song, S., Wang, R., Liu, Z., Meng, J., Sweetman, A.J., Jenkins, A., Ferrier,

R.C., Luo, W., and Wang, T., 2015. Impacts of Soil and Water Pollution on

Food Safety and Health Risks in China. Environment International, 77, 5–15.

Miller, J.N. and Miller, J.C., 2010. Statistics and Chemometrics for Analytical

Chemistry. Sixth Edit. Pearson Education Limited. England, 80-144.

Nazeer, S., Zaffar, M., and Naseem, R., 2014. Heavy Metals Distribution, Risk

Assessment and Water Quality Characterization by Water Quality Index of the

River Soan, Pakistan. Ecological Indicators, 43, 262–270.

Nuraini, E. and Sunardi, 2010. Kualitas Lingkungan Sungai Code dan Gajahwong

Ditinjau dari Kadar Cu dan Cr dalam Cuplikan Sedimen. Prosiding Pertemuan

Ilmiah XXIV HFI Jateng dan DIY, (April), 328–338.

Owa, F.D., 2013. Water Pollution: Sources , Effects, Control and Management.

Mediterranean Journal of Social Sciences, 4 (8), 65–68.


17

Risyanto and Widyastuti, M., 2004. Pengaruh Perilaku Penduduk dalam

Membuang Limbah terhadap Kualitas Air Sungai Gajah Wong (The Influence

of People Behavior in Disposing Waste to the Gajahwong Water Quality).

Manusia dan Lingkungan, XI (2), 73–85.

Riyanto, 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji: Sesuai dengan ISO/IEC 17025

Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi. Edisi 1, C. Yogyakarta: Deepublish,

20-40.

Saha, N., Safiur, M., Boshir, M., Zhou, J.L., Hao, H., and Guo, W., 2016. Industrial

Metal Pollution in Water and Probabilistic Assessment of Human Health Risk.

Journal of Environmental Management, XXX, 1–9.

Sarengat, N., Yuniari, A., Setyorini, I., and Suyatini, 2015. Kajian Potensi

Pencemaran Industri pada Lingkungan Perairan di Daerah Istimewa

Yogyakarta. In: Prosiding Seminar Nasional Kulit, Karet, dan Plastik ke-4

Yogyakarta. 125– 156.

Sasongko, A., Yulianto, K., and Sarastri, D., 2017. Verifikasi Metode Penentuan

Logam Kadmium (Cd) dalam Air Limbah Domestik dengan Metode

Spektrofotometri Serapan Atom. Jurnal Sains dan Teknologi, 6 (2), 228–237.

Supriyanto, C. and Sunardi, 2009. Analisis Sebaran Logam Berat Dalam Cuplikan

Sedimen Sungai Gajah Wong Secara SSA. In: Kimia Anorganik, Analitik,

Fisika, dan Lingkungan. 289– 299.

USEPA, 2016. National Primary Drinking Water Regulations [online]. US

Environmental Protection Agency. Available from:

https://www.epa.gov/ground-water-and-drinking-water/national-primary-

drinking-water-regulations [Accessed 20 May 2017].

Viobeth, B.R., Sumiyati, S., and Sutrisno, E., 2011. Fitoremediasi Limbah

Mengandung Timbal (Pb) dan Nikel (Ni) Menggunakan Tanaman Kiambang

(Salvinia Molesta) [online]. Jurnal Sains UNDIP. Available from:

http://eprints.undip.ac.id/40840/ [Accessed 15 May 2017].

Wulandari, E.A. and Sukesi, 2013. Preparasi Penentuan Kadar Logam Pb , Cd dan

Cu dalam Nugget Ayam Rumput Laut Merah. Jurnal Sains dan Seni Pomits, 2

(2), 12–14.

Zeitoun, M.M. and Mehana, E.-S.E., 2014. Impact of Water Pollution with Heavy

Metals on Fish Health: Overview and Updates. Global Veterinaria, 12 (2),

219–231.

Zhang, H. and Shan, B., 2008. Historical Records of Heavy Metal Accumulation in

Sediments and the Relationship with Agricultural Intensification in the

Yangtze-Huaihe region, China. Science of the Total Environment, 399 (1–3),

113–120.

Zhang, W., Du, Y., Zhai, M., and Shang, Q., 2014. Cadmium Exposure and its

Health Effects: a 19-Year Follow-Up Study of a Polluted Area in China.

Science of the Total Environment, 470–471, 224–228.


18

LAMPIRAN

Lampiran 1. CoA Cd


19

Lampiran 2. Lokasi Pengambilan Sampel

KODE LOKASI

GW 1

Jalan Asem Gede, Condong

Catur, Depok, Sleman (Utara RS

JIH)

07⁰ 45' 00.1"S,

110⁰ 24' 08.1"E

GW 2

Jalan Pringgodani, Caturtunggal,

Depok, Sleman (Jembatan

Pringwulung-Pringgodani)

07⁰ 46' 19.6"S

110⁰ 23' 40.4"E

GW 3

Jalan Ori II, Papringan,

Yogyakarta (Utara Museum

Affandi)

07⁰ 46' 48.8"S

110⁰ 23' 51.8"E


20

GW 4

Jalan Laksda Adisucipto,

Yogyakarta (Kompleks Kampus

UIN Sunan Kalijaga)

07⁰ 47' 10"S

110⁰ 23' 46"E

GW 5

Jalan Balirejo, Muju Muju,

Umbulharjo, Yogyakarta

(Jembatan Balirejo)

07⁰ 47' 42.8"S

110⁰ 23' 47.1"E

GW 6

Warungboto, RT.30/RW.07,

Yogyakarta (Barat Gembira Loka)

07⁰ 48' 35.2"S

110⁰ 23' 39.2"E


21

Lampiran 3. Perhitungan Preparasi Bahan

1. Pembuatan Asam Nitrat (HNO3) 0,05 M

Molaritas Asam Nitrat 65 %

𝑀 =𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑗𝑒𝑛𝑖𝑠 𝑥 1000 𝑥 %

𝑚𝑟

𝑀 =1.39 g/𝑐𝑚3𝑥 1000 𝑥 65 /100

63,01 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑀 = 14,34 𝑀

Asam nitrat 0,05 M

V1X M1 = V2X M2

𝑉1𝑋 14,34 𝑀 = 1000 𝑚𝐿𝑋 0,05 𝑀

𝑉1 = 3,49 𝑚𝐿 ≈ 3,5 𝑚𝐿

2. Pembuatan Kurva Baku Cd

2.1 Pembuatan larutan baku 1000 mg/L menjadi 10 mg/L (intermediet)

V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 1000 mg/L = 10 mL × 10 mg/L

V1 = 0,1 mL

Jadi, larutan baku 10 mg/L dibuat dengan 0,1 mL larutan stok 1000 mg/L yang

diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.

2.2 Pembuatan larutan seri baku 0,0025 mg/L

V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,0025 mg/L

V1 = 0,0025 mL

Jadi, larutan seri baku 0,0025 mg/L dibuat dengan 0,0025 mL larutan baku 10

mg/L yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.

2.3 Pembuatan larutan baku 0,0050 mg/L

V1 × C1 = V2 × C2


22

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,005 mg/L

V1 = 0,005 mL




V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,0075 mg/L

V1 = 0,0075 mL




V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL× 0,01 mg/L

V1 = 0,0025 mL

Jadi, larutan seri baku 0,01 mg/L dibuat dengan 0,01 mL larutan baku 10 mg/L

yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.


V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,0125 mg/L

V1 = 0,0125 mL




V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,015 mg/L

V1 = 0,015 mL


23



3. Pembuatan Kurva Baku LoD dan LoQ


V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,001 mg/L

V1 = 0,001 mL

Jadi, larutan baku 0,001 mg/L dibuat dengan 0,001 mL larutan baku 10 mg/L



V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,002 mg/L

V1 = 0,002 mL




V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,003 mg/L

V1 = 0,003 mL




V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,004 mg/L

V1 = 0,004 mL




24


V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,005 mg/L

V1 = 0,005 mL




V1 × C1 = V2 × C2

V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,006 mg/L

V1 = 0,006 mL


yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M


25

Lampiran 4. Laporan SpectraAA Lod LoQ


26

Lampiran 5. Perhitungan LoD LoQ

Konsentrasi

(mg/L) y a b ŷ y- ŷ (y- ŷ)^2

0,001 0,0027 0,0017 0,8686 0,00257 0,00013 1,7266×10^-8

0,002 0,0033 0,0017 0,8686 0,00344 -0,00014 1,8824×10^-8

0,003 0,0042 0,0017 0,8686 0,00431 -0,00011 1,1194×10^-8

0,004 0,0052 0,0017 0,8686 0,00517 0,00003 6,5536×10^-8

0,005 0,0061 0,0017 0,8686 0,00604 0,00006 3,2490×10^-8

0,006 0,0069 0,0017 0,8686 0,00691 -0,00001 1,3456×10^-8

Jumlah 5,1322×10^-8

𝑺𝒚/𝒙 0,00011

y LoD 0,00204

y LoQ 0,00283

LoD (mg/L) 0,00039

LoQ (mg/L) 0,00130

Keterangan:

y= Absorbansi a= Intercept

ŷ= y Residual b= Slope

𝑆𝑦/𝑥 = Standar Deviasi

Persamaan: y= 0,8686x + 0,0017

2.1 Perhitungan SD

𝑆y/x = √Ʃ(𝑦 − ŷ)2

𝑛 − 2

𝑆𝑦/𝑥 = √5,13224 × 10^ − 08

4

𝑆𝑦/𝑥 = 0,00011

2.2 Perhitungan y LoD

𝑦 𝐿𝑜𝐷 = 3𝑆𝑦/𝑥 + 𝑎

𝑦 𝐿𝑜𝐷 = 3(0,00011) + 0,0017

𝑦 𝐿𝑜𝐷 = 0,00204


27

2.3 Perhitungan y LoQ

𝑦 𝐿𝑜𝑄 = 10𝑆𝑦/𝑥 + 𝑎

𝑦 𝐿𝑜𝑄 = 10 (0,00011) + 0,0017

𝑦 𝐿𝑜𝑄 = 0,00283

2.4 Perhitungan LoD

𝐿𝑜𝐷 =𝑦 𝐿𝑜𝐷 − 𝑎

𝑏

𝐿𝑜𝐷 =0,00204 − 0,0017

0,8686

𝐿𝑜𝐷 = 0,0004 𝑚𝑔/𝐿

2.5 Perhitungan LoQ

𝐿𝑜𝑄 =𝑦 𝐿𝑜𝑄 − 𝑎

𝑏

𝐿𝑜𝑄 =0,00283 − 0,0017

0,8686

𝐿𝑜𝑄 = 0,0130 𝑚𝑔/𝐿


28

Lampiran 6. Laporan SpectrAA Regresi Linear


29

Lampiran 7. Perhitungan Regresi Linear

Konsentrasi (mg/L) Absorbansi

0,0025 0,0004

0,0050 0,0015

0,0075 0,0028

0,0100 0,0041

0,0125 0,0051

0,0150 0,0060

y = 0,4583x - 0,0007

r = 0,9979

Kurva Baku Cd

y = 0,4583x - 0,0007

r= 0,9979

0

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0,007

0,0000 0,0050 0,0100 0,0150 0,0200

Abso

rban

si

Konsentrasi (mg/L)


30

Lampiran 8. Laporan SpectrAA Akurasi dan Presisi


31


32


33

Lampiran 9. Perhitungan Akurasi dan Presisi Intraday (n=3)

Sampel Absorbansi

Konsentrasi

(mg/L)

�̅�

(mg/L) SD

RSD

(%)

Akurasi

(%)

Tanpa

Adisi

1 0,0024 0,0068

0,0071 0,0005 6,37 2 0,0028 0,0076

3 0,0025 0,0070

Rendah

1 0,0036 0,0094

0,0093 0,0001 1,35 110,00 2 0,0036 0,0094

3 0,0035 0,0092

Sedang

1 0,0044 0,0111

0,0107 0,0006 5,40 90,00 2 0,0043 0,0109

3 0,0039 0,0100

Tinggi

1 0,0053 0,0131

0,0128 0,0005 3,94 95,00 2 0,0053 0,0131

3 0,0049 0,0122

Persamaan y= 0,4583x - 0,0007

Contoh perhitungan menggunakan level konsentrasi rendah

Replikasi 1 0,0036= 0,4853x- 0,0007

x= (0,0036+0,0007)/ 0,04853= 0,0094 mg/L

Replikasi 2 0,0036= 0,4853x- 0,0007

x= (0,0036+0,0007)/ 0,04853= 0,0094 mg/L

Replikasi 3 0,0035= 0,4853x- 0,0007

x= (0,0035+0,0007)/ 0,04853= 0,0092 mg/L

Rata-rata konsentrasi =(0,0094+0,0094+0,0092)mg/L /3= 0,0093 mg/L

Nilai Presisi (RSD)= 𝑆𝐷

�̅� × 100 %

= 0,0001

0,0093 × 100 %

= 1,35 %

Akurasi= kadar teoretis −kadar terukur

kadar Cd yang ditambahkan× 100%

= 0,0093mg/L−0,0071 mg/L

0,002 𝑚𝑔/𝐿 × 100%

= 110,00 %


34

Contoh perhitungan menggunakan level konsentrasi tengah

Replikasi 1 0,0044= 0,4853x- 0,0007

x= (0,0044+0,0007)/ 0,04853= 0,0111 mg/L

Replikasi 2 0,0043= 0,4853x- 0,0007

x= (0,0043+0,0007)/ 0,04853= 0,0109 mg/L

Replikasi 3 0,0039= 0,4853x- 0,0007

x= (0,0039+0,0007)/ 0,04853= 0,0100 mg/L

Rata-rata konsentrasi =( 0,0111+0,0109+0,0100) mg/L/ 3= 0,017 mg/L

Nilai Presisi (RSD) = 𝑆𝐷

�̅� × 100 %

= 0,0006

0,0107 × 100 %

= 5,40 %



= 0,0107 mg/L−0,0071 mg/L

0,004 𝑚𝑔/𝐿 × 100%

= 90,00 %

Contoh perhitungan menggunakan level konsentrasi tinggi

Replikasi 1 0,0053= 0,4853x- 0,0007

x= (0,0053+0,0007)/ 0,04853= 0,0131 mg/L

Replikasi 2 0,0053= 0,4853x- 0,0007

x= (0,0053+0,0007)/ 0,04853= 0,0131 mg/L

Replikasi 3 0,0049= 0,4853x- 0,0007

x= (0,0049+0,0007)/ 0,04853= 0,0122 mg/L

Rata-rata konsentrasi =( 0,0131+0,0131+0,0122) mg/L/ 3= 0,0128 mg/L


�̅� × 100 %

= 0,0005

0,0128 × 100 %

= 3,94 %



= 0,0128 mg/L−0,0071 mg/L

0,006 𝑚𝑔/𝐿 × 100%

= 95,00 %


35

Lampiran 10. Perhitungan Akurasi dan Presisi Interday (n= 3)

Sampel

Konsentrasi

(μg/mL) �̅� (μg/mL) SD RSD (%)

Akurasi

(%)

Tanpa

Adisi

1 0,0071

0,0072 0,0005 6,36 2 0,0077

3 0,0068

Rendah

1 0,0093

0,0088 0,0007 8,19 80,00 2 0,0092

3 0,0080

Sedang

1 0,0107

0,0106 0,0002 1,63 85,00 2 0,0104

3 0,0107

Tinggi

1 0,0128

0,0127 0,0005 4,05 91,67 2 0,0131

3 0,0121

Persamaan y= 0,4583x - 0,0007

Contoh Perhitungan:


�̅� × 100 %

= 0,0007

0,0088 × 100 %

= 8,19 %



= 0,0088mg/L−0,0072 mg/L

0,002 𝑚𝑔/𝐿 × 100%

= 80,00 %


�̅� × 100 %

= 0,0002

0,0106 × 100 %

= 1,63 %


kadar cd yang ditambahkan× 100%

= 0,0106 mg/L−0,0072 mg/L

0,004 𝑚𝑔/𝐿 × 100%

= 85,00 %


�̅� × 100 %

= 0,0005

0,0127 × 100 %


36

= 4,05 %

Akurasi= kadar teoritis −kadar terukur


= 0,0127 mg/L−0,0072 mg/L

0,006 𝑚𝑔/𝐿 × 100%

= 91,67 %

Lampiran 11. Perhitungan Perolehan Kembali

No Absorbansi Konsentrasi (mg/L) % Perolehan Kembali

1 0,0053 0,0131 104,7349

2 0,0051 0,0127 101,2437

3 0,0053 0,0131 104,7349

4 0,0055 0,0135 108,2261

5 0,0054 0,0133 106,4805

6 0,0058 0,0142 113,4628

Rata-rata 106,4805

Persamaan y= 0,4583x - 0,0007

Perhitungan konsentrasi sampel

V1X C1= V2 X C2

10 µg/mL x 0,0125 mL = 50 mL x C2

C2 = 0,0025 mL 0,125 µg/50 mL

= 0,0125 µg/10 mL0,0125 µg/ mL0,0125 mg/L

Perhitungan konsentrasi sampel

Replikasi 10,0053= 0,4853x-0,0007

x= (0,0053+ 0,0007)/ 0,4853= 0,0131 mg/L

Replikasi 2x= (0,0051+0,0007)/ 0,4853= 0,0127 mg/L

Replikasi 3x= (0,0053+0,0007)/ 0,4853= 0,0131 mg/L

Replikasi 4x= (0,0055+0,0007)/ 0,4853= 0,0135 mg/L

Replikasi 5x= (0,0054+0,0007)/ 0,4853= 0,0133 mg/L

Replikasi 6x= (0,0058+0,0007)/ 0,4853= 0,0142 mg/L

Perhitungan Perolehan Kembali

Replikasi 1(0,0131 / 0,0125) mg/L x 100 %= 104,7349 %

Replikasi 2(0,0127 / 0,0125) mg/L x 100 %= 101,2437 %

Replikasi 3(0,0131 / 0,0125) mg/L x 100 %= 104,7349 %

Replikasi 4(0,0135 / 0,0125) mg/L x 100 %= 108,2261 %


37

Replikasi 5(0,0133 / 0,0125) mg/L x 100 %= 106,4805 %

Replikasi 6(0,0142 / 0,0125) mg/L x 100 %= 113,4628 %

Lampiran 12. Penetapan Kadar Sampel

Persamaan y= 0,4583x - 0,0007

Lokasi 1

Replikasi Absorbansi(y) Konsentrasi (mg/L)

1,0000 0,0045 0,0113

2,0000 0,0045 0,0113

3,0000 0,0046 0,0116

4,0000 0,0046 0,0116

5,0000 0,0043 0,0109

6,0000 0,0047 0,0118

Rata-rata 0,0114

Contoh perhitungan kadar sampel lokasi 1

Replikasi 10,0045 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0045+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0113 mg/L

Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran

= 0,0113 mg/L x 1 = 0,0113 mg/L

Replikasi 20,0045 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0045+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0113 mg/L


= 0,0113 mg/L x 1 = 0,0113 mg/L

Replikasi 30,0046 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0046+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0116 mg/L


= 0,0116 mg/L x 1 = 0,0116 mg/L

Replikasi 40,0046 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0046+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0116 mg/L


= 0,0116 mg/L x 1 = 0,0116 mg/L


38

Replikasi 50,0043 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0043+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0109 mg/L


= 0,0109 mg/L x 1 = 0,0109 mg/L

Replikasi 50,0047 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0047+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0118 mg/L


= 0,0109 mg/L x 1 = 0,0109 mg/L

Lokasi 2


1,0000 0,0025 0,0070

2,0000 0,0029 0,0079

3,0000 0,0026 0,0072

4,0000 0,0023 0,0065

5,0000 0,0025 0,0070

6,0000 0,0029 0,0079

Rata-rata 0,0072


Replikasi 10,0025 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0025+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0070 mg/L


= 0,0070 mg/L x 1 = 0,0070 mg/L

Replikasi 20,0029 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0029+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0079 mg/L


= 0,0079 mg/L x 1 = 0,0079 mg/L

Replikasi 30,0026 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0026+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0072 mg/L


= 0,0072 mg/L x 1 = 0,0072 mg/L

Replikasi 40,0023 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0023+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0065mg/L


39


= 0,0065mg/L x 1 = 0,0065mg/L

Replikasi 50,0025 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0025+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0070 mg/L


= 0,0070 mg/L x 1 = 0,0070 mg/L

Replikasi 60,0029 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0029+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0079 mg/L


= 0,0079 mg/L x 1 = 0,0079 mg/L

Lokasi 3 Replikasi Absorbansi(y) Konsentrasi (mg/L)

1,0000 0,0027 0,0074

2,0000 0,0024 0,0068

3,0000 0,0023 0,0065

4,0000 0,0023 0,0065

5,0000 0,0025 0,0070

6,0000 0,0023 0,0065

Rata-rata 0,0068


Replikasi 10,0027 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0027+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0074 mg/L


= 0,0074 mg/L x 1 = 0,0074 mg/L

Replikasi 20,0024 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0024+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0068 mg/L


= 0,0068 mg/L x 1 = 0,0068 mg/L

Replikasi 30,0023 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0023+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0065 mg/L


= 0,0065 mg/L x 1 = 0,0065mg/L

Replikasi 40,0023 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0023+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0065 mg/L


40


= 0,0065mg/L x 1 = 0,0065mg/L

Replikasi 50,0025 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0025+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0070 mg/L


= 0,0070 mg/L x 1 = 0,0070 mg/L

Replikasi 60,0023 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0023+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0065 mg/L


= 0,0065 mg/L x 1 = 0,0065 mg/L

Lokasi 4


1,0000 0,0018 0,0055

2,0000 0,0019 0,0057

3,0000 0,0022 0,0063

4,0000 0,0018 0,0055

5,0000 0,0017 0,0052

6,0000 0,0018 0,0055

Rata-rata 0,0056


Replikasi 10,0018 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0018+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0055 mg/L


= 0,0055 mg/L x 1 = 0,0055 mg/L

Replikasi 20,0019 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0019+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0057 mg/L


= 0,0057 mg/L x 1 = 0,0057 mg/L

Replikasi 30,0022 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0022+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0063 mg/L


= 0,0063 mg/L x 1 = 0,0063 mg/L


41

Replikasi 40,0018 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0018+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0055 mg/L


= 0,0055 mg/L x 1 = 0,0055 mg/L

Replikasi 50,0017 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0017+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0052 mg/L


= 0,0052 mg/L x 1 = 0,0052 mg/L

Replikasi 60,0018 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0018+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0055 mg/L


= 0,0055 mg/L x 1 = 0,0055 mg/L

Lokasi 5


1,0000 0,0035 0,0092

2,0000 0,0035 0,0092

3,0000 0,0042 0,0107

4,0000 0,0038 0,0098

5,0000 0,0042 0,0107

6,0000 0,0035 0,0092

Rata-rata 0,0098


Replikasi 10,0035 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0035+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0092 mg/L


= 0,0092 mg/L x 1 = 0,0092 mg/L

Replikasi 20,0035 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0035+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0092 mg/L


= 0,0092 mg/L x 1 = 0,0092 mg/L

Replikasi 30,0042 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0042+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0107 mg/L


42


= 0,0107 mg/L x 1 = 0,0107 mg/L

Replikasi 40,0038 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0038+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0098 mg/L


= 0,0098 mg/L x 1 = 0,0098 mg/L

Replikasi 50,0042 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0042+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0107 mg/L


= 0,0107 mg/L x 1 = 0,0107 mg/L

Replikasi 60,0035 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0035+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0092 mg/L


= 0,0092 mg/L x 1 = 0,0092 mg/L

Lokasi 6


1,0000 0,0026 0,0072

2,0000 0,0019 0,0057

3,0000 0,0021 0,0061

4,0000 0,0026 0,0072

5,0000 0,0019 0,0057

6,0000 0,0019 0,0057

Rata-rata 0,0063


Replikasi 10,0026 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0026+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0072 mg/L


= 0,0072 mg/L x 1 = 0,0072 mg/L

Replikasi 20,0019 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0019+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0057 mg/L


= 0,0057 mg/L x 1 = 0,0057 mg/L


43

Replikasi 30,0021 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0021+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0061 mg/L


= 0,0061 mg/L x 1 = 0,0061 mg/L

Replikasi 40,0026 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0026+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0072 mg/L


= 0,0072 mg/L x 1 = 0,0072 mg/L

Replikasi 50,0019 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0019+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0057 mg/L


= 0,0057 mg/L x 1 = 0,0057 mg/L

Replikasi 60,0019 = 0,4583x - 0,0007

x = (0,0019+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0057 mg/L


= 0,0057 mg/L x 1 = 0,0057 mg/L

Kadar

(mg/L)

Kode Lokasi

GW 1 GW 2 GW 3 GW 4 GW 5 GW 6

R 1 0,0113 0,0070 0,0074 0,0055 0,0092 0,0072

R 2 0,0113 0,0079 0,0068 0,0057 0,0092 0,0057

R 3 0,0116 0,0072 0,0065 0,0063 0,0107 0,0061

R 4 0,0116 0,0065 0,0065 0,0055 0,0098 0,0081

R 5 0,0109 0,0070 0,0070 0,0052 0,0107 0,0055

R 6 0,0118 0,0079 0,0065 0,0055 0,0092 0,0057

Rata-rata

kadar

(mg/L)

0,0114±

0,0003

0,0072±

0,0005

0,0068±

0,0003

0,0056±

0,0004

0,0098±

0,0007

0,0063±

0,0008


44

BIOGRAFI PENULIS

Penulis skripsi berjudul “Validasi Metode Analisis dan

Penetapan Kadar Kadmium (Cd) dalam Air Sungai Gajah

Wong Yogyakarta dengan Metode Spektrofotometri

Serapan Atom” bernama lengkap Sofia Agustina Wea

lahir di Bajawa, 18 September 1996, merupakan anak

pertama dari pasangan Fransiskus Toda dan Yasinta Sea.

Penulis menempuh pendidikan formal di SDK Watugase

(2002-2008), SMP Negeri 3 Boawae (2008-2011), dan SMAK Syuradikara Ende

(2011-2014). Penulis melanjutkan pendidikan sarjana 1 di Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma pada tahun 2014. Selama masa perkuliahan, penulis

mengikuti kegiatan kemahasiswaan yakni anggota aktif UKF Voli (2015/2016) dan

kepanitiaan seperti anggota seksi konsumsi Kampanye Informasi Obat (2015),

koordinator seksi konsumsi Makrab Jaringan Mahasisiswa Kesehatan Indonesia

(2016), Asisten Dosen Kimia Analisis (2016/2017) dan Asisten Dosen Analisis

Farmasi (2017/2018). Selain itu, penulis menjadi ketua PKMM didanai Dikti pada

tahun 2017 dengan judul Penerapan Metode Lusigasi Untuk Meningkatkan

Kemandirian dalam Menjaga Kesehatan Reproduksi pada Remaja Putri Upt Panti

Anak Wiloso Projo Yogyakarta).


validasi metode analisis dan penetapan kadar … · 2008). beberapa zat kimia berbahaya dan beracun...

Documents