Über die bestimmung von steroiden mit hilfe der papierstreifenelutionschromatographie

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460 Bericht: Spezielle ~nalytische ~ethoden Bd. 188 17-Xet.osteroide im Ham eiguet sich eine zweite Entwicklung recht gut: Man lgBt bis zur tt~]fte mit Tetrachlormethan und dann bis zum Ende mit PetrolEther laufen. Ira crsten Mittel werden die mehr polaren, im zweiten die weniger pol~ren 17-Xetosteroide gctrennt. Zur Berechnung des so erhaltcnen Laufwertes, den Verf. als /~s bezeichnet, gibt er eine Formel an, deren Resultat mit den gefundenen Werten gut fibcreinstimmt. J. Chromatogr. (Amsterdam) 4, 334--338 (1960). t~es. Inst. Endocrinology, Prag (~S SR). E. l~fdnn~g, Wiirzburg ~%er die Bestimmung yon Steroiden mit IIilfe der Papierstreifenelutions- ehromatographie berichten D. ~L ABELSOI% P. K. BONDu und J, 1)ISKOt~SXI1. Fiir die A~-3-Ketosteroide Corticosteron, Cortison und Cortisol haben Verff. ein Verf~hren entwickelt, des die SEulenelution ~uf Papiersta'eifen tibertr~.gt. Sic ~rbeiten mit dem absteigenden Veffakren und fangen die yore zugesloitzten Strei- fen ablaufcndcn Tropfen in G1Esern eines Fraktionssammlers auf. Zu dem Zweck hat des ~hromatographiergefEB ein Loch im Boden, in dem mit einem Plastik. stopfcn ein ldeiner Trichter befcstigt ist, dutch den die Tropfen in die Sammcl- gls fallen. Die App~ratur ist im Schnittschema abgebfldet. Der Sammler ist so auf Zeit eingestellt, dab in jedes Glas etwa 0,5 ml gclangen. Benutzt man gcwaschenes Pa10ier, lessen sich noch 5/~g bes~immen. Einzc]heiten des Verfahrens, des sich such fiir jede ~ndere Un~crsuchung anwenden l~Bt, sind angegeben. J. Ghroma~ogr. (Amsterdam) 5, 332--335 (1961). Dept. In~ernal Med., Yale Univ. School ~Ied., New ]~aven, Conn. (USA). E. $fenn~, Wiirzburg ~ber Adsorptionschromatograplfie schwae~ polarer Steroidacetate an Papier berichten J. R. PASq~ALL~I und t~. F. JAYL~L Im Gegensatz zur iiblichen Ver- teilungscthromatogr~phie benutzen Verif. Adsorptionschromatographie, fiir die nut jeweils ein Laufmittel (kein Gemisch) erforderlich ist. Sie verwenden als Laufmittel Ligroin, Heptan, 2,2,4-Trimethylpentan, Mcthylcyclohexan und Decalin mit denen sic 24 Std bei 24 =k 1~ C/~quilibrieren und bei den 4 crsten 3--4 Std, beim letzten 8 Std. im absteigenden Verfahrcn laufen lessen. ~it Acetaten, die sie in Pyridin mit Essigs~ureanhydrid hcrstellen, erzielen Verff. gute Trcnneffekte. Bei Steroiden mit einer Hydroxylgruppe am C8 ist es mSglich, die Isomeren sowohl mit Axial- sis each mit Aquatorialkonfiguration zu trennen. 1 j. Ohromatogr. (Amsterdam) 5, 336--340 (1961). Lab. China. biol., Fac. t~I~d., Paris (Fr~nkreich). E. M~LnER, Wfirzburg T~ber die Dfinnschichtchromatographie schwaeh polarer Steroide berichten ~[. J. D. ~zA~ D~, G, J. v~ K~uvm~ und J. G. D~ H~sL Naoh Ox~-dation yon Cholesterylacetatdibromid mi% Chroms~ure und Beseitigung yon Brom mit ZirA konnten Verff. in der neutralen Fraktion mit der Diinnschichtchromatographie in- nerhalb yon 90 rain mehr ~ls 20 Verbindungen nachweisen. 5 dieser Verbindungen einschlieBlich unver~ndertem Cholesterylace%at lieBen sich iden~ifizieren. ]3ei Behandlung mit Semicarbazid liefern die neu~ralen Frak~ionen 3 Untcrfraktionen, die sieh ikrerseits wieder gut mit dem bier angewandten Verfahren ~renuen lessen. Die yon der Choles~eringewirmung s~mmenden mcthanolischen Mutterlaugen lessen sich ebenfalls gut auftrennen. In 2 Tabellen sind die Rf-Werte yon 17 Steroiden in mehreren Laufmittelsystemen angegeben. 1 j. Chroma~ogr. (Amsterdam) 4, 26--33 (I960). D. S. van Schuppen lq. V., Yeenend~al (Niederlande). E. ~ULLER, ~rfirzburg

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460 Bericht: Spezielle ~nalytische ~ethoden Bd. 188

17-Xet.osteroide im Ham eiguet sich eine zweite Entwicklung recht gut: Man lgBt bis zur tt~]fte mit Tetrachlormethan und dann bis zum Ende mit PetrolEther laufen. Ira crsten Mittel werden die mehr polaren, im zweiten die weniger pol~ren 17-Xetosteroide gctrennt. Zur Berechnung des so erhaltcnen Laufwertes, den Verf. als / ~ s bezeichnet, gibt er eine Formel an, deren Resultat mit den gefundenen Werten gut fibcreinstimmt.

J. Chromatogr. (Amsterdam) 4, 334--338 (1960). t~es. Inst. Endocrinology, Prag (~S SR). E. l~fdnn~g, Wiirzburg

~%er die Bestimmung yon Steroiden mit IIilfe der Papierstreifenelutions- ehromatographie berichten D. ~L ABELSOI% P. K. BONDu und J, 1)ISKOt~SXI1. Fiir die A~-3-Ketosteroide Corticosteron, Cortison und Cortisol haben Verff. ein Verf~hren entwickelt, des die SEulenelution ~uf Papiersta'eifen tibertr~.gt. Sic ~rbeiten mit dem absteigenden Veffakren und fangen die yore zugesloitzten Strei- fen ablaufcndcn Tropfen in G1Esern eines Fraktionssammlers auf. Zu dem Zweck hat des ~hromatographiergefEB ein Loch im Boden, in dem mit einem Plastik. stopfcn ein ldeiner Trichter befcstigt ist, dutch den die Tropfen in die Sammcl- gls fallen. Die App~ratur ist im Schnittschema abgebfldet. Der Sammler ist so auf Zeit eingestellt, dab in jedes Glas etwa 0,5 ml gclangen. Benutzt man gcwaschenes Pa10ier, lessen sich noch 5/~g bes~immen. Einzc]heiten des Verfahrens, des sich such fiir jede ~ndere Un~crsuchung anwenden l~Bt, sind angegeben.

J. Ghroma~ogr. (Amsterdam) 5, 332--335 (1961). Dept. In~ernal Med., Yale Univ. School ~Ied., New ]~aven, Conn. (USA). E. $fenn~, Wiirzburg

~ber Adsorptionschromatograplfie schwae~ polarer Steroidacetate an Papier berichten J. R. PASq~ALL~I und t~. F. JAYL~L Im Gegensatz zur iiblichen Ver- teilungscthromatogr~phie benutzen Verif. Adsorptionschromatographie, fiir die nut jeweils ein Laufmittel (kein Gemisch) erforderlich ist. Sie verwenden als Laufmittel Ligroin, Heptan, 2,2,4-Trimethylpentan, Mcthylcyclohexan und Decalin mit denen sic 24 Std bei 24 =k 1 ~ C/~quilibrieren und bei den 4 crsten 3--4 Std, beim letzten 8 Std. im absteigenden Verfahrcn laufen lessen. ~ i t Acetaten, die sie in Pyridin mit Essigs~ureanhydrid hcrstellen, erzielen Verff. gute Trcnneffekte. Bei Steroiden mit einer Hydroxylgruppe am C 8 ist es mSglich, die Isomeren sowohl mit Axial- sis each mit Aquatorialkonfiguration zu trennen.

1 j . Ohromatogr. (Amsterdam) 5, 336--340 (1961). Lab. China. biol., Fac. t~I~d., Paris (Fr~nkreich). E. M~LnER, Wfirzburg

T~ber die Dfinnschichtchromatographie schwaeh polarer Steroide berichten ~[. J. D. ~zA~ D ~ , G, J. v~ K~uvm~ und J. G. D~ H ~ s L Naoh Ox~-dation yon Cholesterylacetatdibromid mi% Chroms~ure und Beseitigung yon Brom mit ZirA konnten Verff. in der neutralen Fraktion mit der Diinnschichtchromatographie in- nerhalb yon 90 rain mehr ~ls 20 Verbindungen nachweisen. 5 dieser Verbindungen einschlieBlich unver~ndertem Cholesterylace%at lieBen sich iden~ifizieren. ]3ei Behandlung mit Semicarbazid liefern die neu~ralen Frak~ionen 3 Untcrfraktionen, die sieh ikrerseits wieder gut mit dem bier angewandten Verfahren ~renuen lessen. Die yon der Choles~eringewirmung s~mmenden mcthanolischen Mutterlaugen lessen sich ebenfalls gut auftrennen. In 2 Tabellen sind die Rf-Werte yon 17 Steroiden in mehreren Laufmittelsystemen angegeben.

1 j . Chroma~ogr. (Amsterdam) 4, 26--33 (I960). D. S. van Schuppen lq. V., Yeenend~al (Niederlande). E. ~ULLER, ~rfirzburg