216 Bericht: Spezielle analytische Methoden

wird nach J. S. FRITZ und S. S. Y~A~URA [2] titrier~. Ein 10 ml-Aliquot wird mit 40 ml ~Ie~hanol verdfinnt und naeh Zugabe yon 2 Tr. 0,2~ ThorinlSsung unter Riihren mit Ba-PerchloratlSsung yon Gelb auf Rosa titriert.

1. Anal. Chem. 38, 913--915 (1966). Dept. Chem. Univ. Wyoming, Laramie, Wyo. (USA).

2. Anal. Chem. 27, 1461 (1955); vgl. diese Z. 154, 283 (1957). H. BL~.~

Die Bestimmung yon Fluor in Finoritmineralen und Konzentraten mit schnellen ~eutronen einer Neutronenquelle. P. G. JEFFV, RY und J. ~ . B~J~VS [1]. Zur Be- stimmung yon Fluor wurde die Kernreaktion 19F(n,~)IoN (Halbwertszeit 7,5 sec) herangezogen. Es wurde jeweils 35 sec mit einer 1,5 Ci Th-Be-Quelle (r : 2,8 �9 10711/ sec) und sparer mit einer leichter absehirmbaren 5 Ci Am-Be-Quelle (q~ = 1,25.107 n/ see) bestrahlt und 30 see auf einem NaJ (T1)-Kristall fiber einer Schwelle yon 4 MeV gemessen. Wegen der geringen Empfindliehkeit der Me~methode mu~te die Bestrah- lung nach dem Prinzip yon A~D~RS [2] mehrmals wiederho]t und die resulticrenden Impulse summiert werden. Zur Durchffihrung wurden Fluoritminerale, Konzentrate und gemahlenes Gut in spezielle Probenbeh~lter eingewogen und der Bestrahlungs- und MeBcyclus nach jeweils 15 sec Abklingzeit wiederholt. Die Resultate standen in guter ~bereinstimmung mit den Destillationsergebnissen. StSrungen dutch ver- sehiedene KorngrSBe ~nd Schiittelgewicht waren zu vernaehl~ssigen, wiihrend die Verstiirkungs~nderung dutch Temperaturunterschiede des PhotomuRipliers dLLreh eine Eichkurve berficksichtig~ werden muBte. Auf Grund des ~eutronenspektrums der Quelle traten die Reaktionen nB(n,p)llBe und 160(n,p)l~ nieh~ auf. In Proben mit einem Gehal~ yon 30--100% CaF 2 h~ngt die Genauigkeit der besehrie- benen Methode yon der Qualit~Lt des Standards ab, der CaF2-Gehalt konnte auf-~ 1 ~ genau angegeben werden, w~hrend die ~aehweisgrenze der Anordnung bei 0,5o/0 liegt. Das Verfahren eignet sich daher nich~ fiir die Bestimmung yon Fluorspuren.

1. Analyst 92, 151--155 (1967). Warren Spring Lab., Min. Technol., Stevenage, Herts. (Gro~britannien).

2. A~DE~S, O. U. : Analyt. Chem. 32, 1368 (1960). It. SOI~TZ~

~Jber die Bestimmung der Tonerde in Schlieren mit Hilfe der Elektronenstrahl- mikrosonde. C. L 6 ~ m ~ und J. L6~L~R [i]. Zur Bestimmung abweichender Aluminiumoxidgehalte in Schlieren yon Glas wird die Elektronenstrahlmikrosonde herangezogen. Dutch Bedampfen mit Beryllium wird der Probe die erforderliche Leitfiihigkeit ffir ]~lektrizit~t und Wiirme erteflt. Durch Bfldung einer oberfliich- lichen Berylliumoxidschicht, die beim Erhitzen aufrei~t und Bery]linm ungleieh- m~l~ig verdampfen liiBt, ergeben sich bei der Auswertung geringer RSntgenaktivi- t~iten gewisse Schwierigkeiten. Da sich die Ordnungszahl des Bedampfungsmaterials stark yon der mittleren Ordnungszahl der Probe unterscheidet, zieht man zur Ermittinng der gesuchten Konzentration nur Punkte gleicher Absorptionsstiirke heran, da das Verh~ltnis yon reflektierten zu absorbierenden Elektronen sehr stark yon der Ordnungszahl abh~ngt. Als weitere Fehlerquelle is~ die durch den auftreffen- den Elektronenstrahl bewirkte Veriinderung der Probe zu berfieksichtigen. Die Einwirkungsdauer des Strahls ist daher konstant zu halten. Als Testobjekte wurden Fiiden mit A12Oa-Gehalten yon i,08--1,96~ in Normalglas mit 0,980/0 A120 o ein- gebettet. Die Standardabweichung for acht Analysen, yon denen jede einen Mittel- weft mehrerer Messungen darstellt, betr~igt 0,099~ . Bei sorgfi~ltigem Arbeiten ist es mSglich, die dutch die Statistik der RSntgenemission gegebene Genauigkei~ zu erreichen. 1. Glastechn. Ber. 39, 333--334 (1966). Witten/Ruhr. L.J . OTT~DORFER