1961 4. Analyse yon biologischem Material 395

Eine Methode zur Bestimmung yon Hexaehlor-endomethylentetrahydro- phthalsi~ure (ttets~ure) in sehwerbrennbaren Anstriehmitteln beschreiben G. G. EsPosITo und M. H. SwAN~ 1. Die Hets~ure wird naeh Verseifung des Materials mit Jsopropanoliseher Kalilauge quantitativ als Dikaliumsalz abgeschieden, welches in Wasser gelSst, naeh Ans~uern mit Ather ausgeschfittelt und schliel~lieh in nicht- w~l~rigem Medium acidimetrisch titriert wird. -- Arbeitsweise. Die Probe mit 0,5 bis 1,0 g Festgehalt wird in 100 ml ]~enzol gel5st und nach Zugabe yon 50 ml 1 n Kali- lauge in Isopropanol (mit weniger als 1~ Wasser) auf einem Wasserbad 1 Std am Rfiekflul~ verseift. Nach dem Abkiihlen wird dureh einen Filtertiegel filtriert und mit Isoprop~nol-Benzol (1:2) nachgespfilt. Danach w~scht man mit 25 ml ~ther, saugt 1 rain Luft dutch und 15st dann den Tiegelinhalt in wenig Wasser. Man verdiirmt in einem 500 ml-Scheidetrichter auf 50 m] mit Wasser und gibt Schwefels~ure ( l : l ) bis zur bleibenden Trfibung sowie 1 ml Uberschul~ zu. Aus dieser L5sung wird die Hets~ure durch dreimaliges kr~ftiges Ausschfitteln mit 75 bzw. je 50 ml Ather ab- getrennt. Die vereinigten Atherauszfige werden mit 25 ml-Portionen Wasser solange gewaschen, bis die Wasserschicht nicht mehr sauer reagiert. Bei Gegenwart yon Phthals~nre is~ etwa achtmaliges Waschen mit je 50 ml Wasser erforderlich. Die Atherphase wird in einem 500 ml-Erlenmeyer-Kolben mit 75 ml abs.~thanolversetzt und nach Zugabe yon 5 ml m-KresolpurpurindicatorlSsung (0,025 g in 100 ml abs. ~thanol) mit 0,2 nabs. methanolischer Kalilauge bis zum Umschlag naeh Purpur titriert.

Analyt. Chemistry 32, 680--681 (1960). Coating and Chem. Lab., Aberdeen Proving Ground, Md. (USA). H. G~SC~GE~

lJber die Analyse yon Explosivstoffen mit Hilfe der IR-Spektroskopie be- richten E. PI~ISTE~A, M. H~IK, A. CAST]~LLI und W. F~EDERIC~SL Von 68 Explo- sivstoffen und Verbindungen, welehe Explosivstoffen zugesetzt werden kSnnen, wer- den die Spektren aufgenommen und diskutiert. Die MSg]ichkeit zur qualitativen und quantitativen Charakterisierung, gegebenenfalls in Kombination mit anderen Methoden, werden aufgezeigt. Verff. geben genaue Anweisungen zur Praparations- technik. (27 Literaturzitate.)

1 Analyt. Chemistry 32, 495--508 (1960). Propellants and Explosive Lab. Pica- tinny Arsenal, Dover, N.J. (USA). H. GA~SClZAGEN

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

~ber die komplexometrisehe Bestlmmung yon Calcium und Magnesium im Serum mit photometrischer Endpunktsindikation berichtet M. KoxTO~ 1. Calcium wird mit Murexid und die Summe Calcium + Magnesium mit .Brenzcatechinviolett als Indicator bestimmt. Die Instabilit~t des Brenzcatechinvioletts bei den zur Titra- tion erforderlichen hohen pH-Werten wird durch Zusatz yon Na-Sulfid kompensiert. Gleichzeitig wird dutch den Sulfidzusatz eine Maskierung der stSrenden Sehwer- metallionen erreicht. -- Aus]i~hrung. Zur CaIciumbestimmung werden in die Photo- meterkiivette genau 1,0 ml 0,0025 m ADTA-LSsung, 1,5 ml 1 n Natronlauge, eventue]l 0,15 ml 50/0ige Na-SulfidlSsung zur Maskierung yon Eisenionen, 1,0 ml Serum, 0,15 ml 0,1~ MurexidlSsung und etwa 3,5 ml Wasser gegeben. Diese Reihenfolge ist genau einzuhalten! Es wird magnetisch gerfihrt nnd unter Ver- wendung des Filters S 49 E mit 0,0025 m Ca-LSsung zuriicktitriert. Die Titration ist beendet, wenn nach dem ttineinfallen eines Tropfens eine bleibende Extinktions- zunahme zu erkennen ist. Diese Vorsehrift kann auch ffir die Ca-Bestimmung im Ham herangezogen werden. Der Ham wird so verdfinnt, dal~ die Ca-Konzentration