e-TRIBOS Revista de la Asociación Argentina Tribología Nro. 8 - Agosto 2016

JORNADAS de TRIBOLOGIA 2016 Rosario – 4 de Mayo 2016

Más de 100 especialistas de las principales empresas de Santa Fe y

zonas cercanas asistieron a las JORNADAS DE TRIBOLOGIA 2016

realizadas en ROSARIO.

Los temas desarrollados fueron Lubricantes de Cajas Reductoras, de

Turbinas y de Compresores, Lubricantes Semisólidos, Aditivos, Control

y Limpieza de la Contaminación y Análisis de Fallas de Rodamientos

Las siguientes empresas contribuyeron a la realización del evento

e-Tribos Página 2

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e-TRIBOS Agosto 2016 Nro.8

Índice

NOTICIAS TRIBOLOGICAS Página 5

APLICACIÓN DEL METODO DE PONDERACIÓN

NUMÉRICA DE CONDICIÓN DE LUBRICANTES

(MPNCL) PARA MONITOREO TRIBOLOGICO DE

MOTORES DE COMBUSTIÓN INTERNA VENTOS TRIBOLOGICOS 2016

Página 6

RECUBRIMIENTOS EN BASE CARBONO TIPO

“DLC” CARACTERISTICAS, PROPIEDADES Y

APLICACIONES Página 11

Asociación Argentina de Tribología

Av. Alem 1253 – Bahía Blanca (8000)- Buenos Aires-Argentina www.aatribologia.org.ar

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ASOCIACIÓN ARGENTINA DE

TRIBOLOGÍA.

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Editor: Roberto J. Leonetti

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Presidente: José L.Piña Vicepresidente: Esteban Lantos Secretario: Walter R. Tuckart Tesorero: Roberto J. Leonetti Vocal: Alfredo E. Eilenberger Vocal: Esteban P. Echeverría Vocal: Carlos L.Romano Vocal Suplente: Sonia P. Brühl Revisor Cuentas: Germán Prieto Revisor Cuentas: José A. Rossit Revisor Cuentas: Andrés R. Pereyra

e-Tribos Página 4

Profesor Peter H JOST ( 1925 – 2016)

Con gran pesar informamos que el 7 de Junio falleció el

profesor Peter H Jost CBE a la edad de 95 años.

El profesor Jost es considerado el padre fundador de la

tribología.

En 1966 publicó el Informe Jost, que cambió en todo el

mundo la forma de abordar la fricción y el desgaste en la

industria y en la ciencia. Dedicó su vida en asesorar a

gobiernos, a la industria y a la ciencia sobre los

beneficios en ahorros y protección del medio ambiente

por la aplicación de la tribología.

Fue hasta su muerte Presidente del INTERNATIONAL

TRIBOLOGY COUNCIL y miembro vitalicio del COMITE PARLAMENTARIO BRITANICO DE

CIENCIA en Westminster. También miembro honorario del INSTITUTION of ENGINEERING and

TECHNOLOGY, del INSTITUTION of MECHANICAL ENGINEERING y del INSTITUTE of

MATERIALS. Anteriormente fue Director y Presidente de empresas públicas y privadas que

operan en sectores de ingeniería y tecnológia.

Además de su nombramiento como COMANDANTE del IMPERIO BRITANICO, recibió honores de

estado de los Jefes de Estado de Francia, Alemania, Polonia y Austria. En 2011 le fue conferida la

ORDEN del SOL NACIENTE por el emperador de Japón. Recibió dos profesorados honorarios y

once doctorados honorarios, incluyendo, el primer doctorado honorario MILLENIUM a las ciencias

en Enero 2000. Ha recibido premios y distinciones profesionales en 15 países.

Deja una esposa, dos hijas y tres nietos

e-Tribos Página 5

NOTICIAS TRIBOLOGICAS 2016 Jornadas de Tribologia 2016 - Lubricantes y Control de Contaminantes El 4 de Mayo 2016 se llevó a cabo en la ciudad de Rosario las JORNADAS DE TRIBOLOGIA organizada por la Asociación Argentina de Tribología. Asistieron más de 100 especialistas de las principales empresas de la zona de Rosario y ciudades aledañas. Los temas desarrollados fueron sobre Lubricantes de Cajas Reductoras Cerradas y para Turbinas y Compresores Axiales, Lubricantes Semisólidos, Control de Contaminación Sólidos, Limpieza y Flushing, Análisis de Fallas de Rodamientos, Adivinación de Lubricantes, etc.

43rd Leeds-Lyon Symposium on Tribology - The Jost Report – 50 years on

El simposio se llevara a cabo en Leeds Trinity University, Leeds, UK, los dias martes 6 al viernes 9 Septiembre 2016. Expertos en ensayos y matemáticas presentaran los temas más relevantes en Tribologia del 2015. Este evento se realiza 50 años después del Informe Jost y permitirá que Tribologos de todo el mundo analicen los progresos que han sido realizados desde esa fecha. Leeds-Lyon Symposium Secretariat - CPD, Conference & Events Unit, Faculty of Engineering University of Leeds - LEEDS, LS2 9JT, UK T: +44 (0)113 343 2494 E: leeds-lyon@leeds.ac.uk W: http://www.engineering.leeds.ac.uk/short-courses/LeedsLyon.shtml

4th International Conference on Competitive Materials and Technology Processes La conferencia se realizara en el Castillo del Rey Louis el Grande, en Miskolc (Hungría) en simultaneo con los Simposios is-ism1, is-icm2 and is-icbm2 in el Hunguest Hotel Palota en Miskolc-Lillafüred (Hungría) los días 3 al 7 de Octubre, 2016. Más Información en website http://www.ic-cmtp4.eu

Jornadas Iberoamericanas de Motores Térmicos y Lubricación Las Jornadas se realizaran en la ciudad de La Plata, Argentina, los días 30 y 31 de Agosto y 1º de septiembre de 2016. Para mas datos Secretaria de la Jornadas Iberoamericanas MTL 2016 - Facultad de Ingeniería - UN de La Plata mtl2016@ing.unlp.edu.ar

e-Tribos Página 6

APLICACIÓN DEL METODO DE PONDERACIÓN

NUMÉRICA DE CONDICIÓN DE LUBRICANTES

(MPNCL) PARA MONITOREO TRIBOLOGICO DE

MOTORES DE COMBUSTIÓN INTERNA S. Sidorenko (Ing. De Confiabilidad, PAE), G. Machain (Ing. De Lubricación, Mobil)

Palabras Claves: Valor de Condición de Parámetro, Valor de Condición de Sistema, MPNCL

Resumen

La Metodología MPNCL fue presentada

en el 1er Workshop de Tribologia de la AAT en 2013 (ver bibliografía)

Esta metodología tiene como el resultado

un número de condición tribológica del equipo, presentado en escala entre 0 y 1 y forma parte del MPNCE (Método de Ponderación Numérica de Condición de Equipos).

Los límites de niveles alerta y de

condición se presentan a continuación Tabla N° 1

Este trabajo presenta el monitoreo

tribológico de un parque de 61 motores de combustión interna, con potencia mayor a 1000 HP, combustible gas natural, que accionan motobombas, motocompresores y motogeneradores, situados en los campos petroleros de provincias Chubut y Santa Cruz de Argentina.

Para la evaluación de cada parámetro se

usa el criterio de determinación de la peor condición entre el valor absoluto y su tendencia normalizada (para 1000 hs. de marcha). Desarrollo

En la tabla siguiente se presenta el

parque de motores (por planta), tipo de aplicación, tipo de aceite y horas de operación hasta su cambio.

Tabla N°2

Modelo Cant. Aplicación Aceite Pegasus

Hs. cambio

AT-27 3 Motocompresor 805 4000 7042/44 12 Motocompresor 805 1500 7042 5 Motobomba 1005 2250 7042 GSI 5 Motobomba 1005 2250 7042 GSI 17 Motogenerador 1005 2250 7042 4 Motobomba 1005 2250 3516 13 Motogenerador 1005 3000 MEP 2 Motobomba 505 3000

Se usa el servicio de laboratorio de Mobil

USA, con frecuencia mensual de muestreo. Los parámetros evaluados se presentan a

continuación en la matriz de priorización.

Peso Relativo Inicial de los Parámetros Para determinar el Peso Relativo Inicial

llamado aquí el Coeficiente de Ponderación Inicial (CPI) de cada componente, se aplica el Método de Priorización de Variables, desarrollado en base de una matriz, que tiene las siguientes características:

- Tamaño N x N (para n/ ejemplo N =13

variables). - Se determina la influencia de cada

variable sobre las demás en una escala entre 0 y 5, donde 0 – no influye, 1-2 - influye poco y 3 a 5- influye mucho. (Para mayor precisión se puede usar escala 0-10).

- La puntuación de cada variable (suma) en "X" significa su Influencia y en "Y" – su dependencia dentro del Sistema (Aceite), ver Tabla N° 3.

- El "Peso Inicial" (CP) de cada variable es proporcional a su Influencia en el Sistema.

Nivel de Alerta

Valor de Condición

Código

0 ≥ 0.8 Muy bueno

1 ≥ 0.6 / < 0.8 Bueno

2 ≥ 0.4 / < 0.6 Regular

3 ≥ 0.2 / < 0.4 Alerta

4 < 0.2 Peligro

e-Tribos Página 7

- Tabla N° 3

Curvas de Evaluación Los límites de las curvas de evaluación

para condiciones 1 y 0 se dan en función de las recomendaciones de los fabricantes de cada modelo.

Se usó la curva asimétrica lineal para el parámetro de Viscosidad.

Los límites fueron determinados de la

siguiente manera: VCP (Valor de condición del Parámetro) =

1, o condición óptima corresponde a una viscosidad de aceite nuevo (V0), o sea 13.5 cSt para Pegasus 805.

Fig. 1

Límite inferior de viscosidad VCP=0 -

(curva descendiente izquierda) = 0.8 x V0, o sea 10.8 cSt.

Límite superior de viscosidad VCP = 0

(curva descendiente derecha) = 1.3 x V0, o sea 17.6 cSt.

Para el resto de Parámetros se usaron las curvas lineales, como la del siguiente ejemplo para Fe y modelos del motor Waukesha 7042 / 7044 GS/GSI:

Fig. 2

Los límites para este modelo son:

VCP = 1, si contenido de Fe por análisis es 0 ppm.

VCP = 0, si Fe ≥ 30 ppm Los límites para las tendencias se

determinan en base de 1000 hs de operación, de tal manera, que el valor límite absoluto (VCP=0) llega al final de la vida de aceite (periodo de cambio).

De esta manera la curva de evaluación de la tendencia de Viscosidad para motores 7042/44 y el aceite 805 tendrá el límite VCP=0:

30 ppm *1000 / 1500 = 20 ppm / 1000 hs:

Fig. 3

#Parámetro

1

Visc.

2

Oxid

3

Nit.

4

Fe

5

Al

6

Cu

7

Pb

8

Sn

9

Cr

10

Ni

11

Si

12

Na

13

H2OInfluencia CPI

1 Viscosidad a 100° C 1 1 4 4 4 4 4 3 3 0 0 1 29 0.1457

2 Oxidación FTIR 2 2 3 3 3 3 3 2 2 0 0 0 23 0.1156

3 Nitración FTIR 2 1 1 1 1 1 1 1 1 0 0 0 10 0.0503

4 Fe 2 3 1 1 2 2 2 1 1 2 1 0 18 0.0905

5 Al 2 3 1 1 1 1 1 1 1 2 0 0 14 0.0704

6 Cu 2 3 1 1 1 1 1 1 1 2 0 0 14 0.0704

7 Pb 1 1 1 0 0 0 2 0 0 2 0 0 7 0.0352

8 Sn 1 1 1 0 0 0 2 0 0 2 0 0 7 0.0352

9 Cr 1 2 1 1 1 1 0 0 2 2 0 0 11 0.0553

10 Ni 1 1 1 1 1 1 0 0 2 2 0 0 10 0.0503

11 Si 1 0 0 3 3 3 3 3 3 3 1 0 23 0.1156

12 Na 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 0 11 0.0553

13 H2O 3 4 2 3 2 2 2 2 1 1 0 0 22 0.1106

Dependencia 19 21 13 19 18 19 20 20 16 16 15 2 1 199 1.0000

e-Tribos Página 8

Para evaluación de la Condición

Tribológica de cada motor se considera su historial de un año para atrás:

Tabla N°4

El Valor de Condición Tribológica del

equipo (VCS) se determina como 60% del VCS de último análisis y el 40% del VCS promedio del resto del año.

La tendencia general (símbolos “▲”, “▼” e “=” se determina comparando el promedio del último trimestre con el del resto del año

Evaluación de Resultados Agrupando los resultados de cálculos en

una tabla se obtiene el listado general del parque con los comentarios automáticos para cada motor:

Tabla N° 5 Distrito A

MG#8/2 3516 Mobil Pegasus Tend. general ▼ VCS 0.1064

Fecha

muestra

Horas

de

ace ite

HorometroVisc.

100ºCT AN

Nitraci

ón

Oxidac

iónAgua Al Cr Cu Fe Ni Pb Sn Na Si

19-ene-16 1410 185627 14.3 2.21 1 13 0 3 0 24 3 0 5 0 0 1

28-dic-15 882 185099 14.3 2.08 0 11 0 3 0 20 1 0 2 0 0 0

25-sep-15 1075 184217 14.5 1.8 1 11 0 3 0 3 3 0 1 0 1 0

26-ago-15 360 183502 14 2.21 0 8 0 3 1 3 9 1 1 0 1 1

11-ago-15 3214 183142 15.2 2.01 4 20 0 3 0 27 10 0 14 0 2 2

22-jul-15 2715 182643 15.1 1.63 2 17 0 3 0 23 11 0 15 0 2 2

01-jun-15 1600 181257 14.7 2.3 2 15 0 3 0 1 8 0 2 0 4 0

18-mar-15 1673 179928 14.6 1.83 1 10 0 3 0 0 1 0 0 0 1 1

16-ene-15 1814 178599 14.8 2.41 4 15 0 3 0 3 3 0 4 1 1 1

01-dic-14 720 177270 14.2 1.87 1 10 0 2 0 2 2 0 2 0 1 1

1005

N° p/o Equipo ModeloAceite

Pegasus

Horas de

Func.

Ultimo

análisisVCS

Tend.

General

1 MC#1/1 AT-27 805 24262 22/03/16 0.10 ▲

2 MC#2/1 AT-27 805 1392 22/03/16 0.11 =

3 MC#3/1 AT-27 805 41859 29/02/16 0.09 =

4 MC#4/1 7044 GSI 805 49700 17/02/16 0.78 ▲

5 MC#5/1 7044 GSI 805 11387 22/02/16 0.85 ▲

6 MC#6/1 7044 GSI 805 22419 03/03/16 0.36 ▼

7 MC#7/1 7044 GSI 805 63852 23/09/14 0.72 ▲

8 MC#8/1 7044 GSI 805 52956 30/03/16 0.44 ▼

9 MC#1/2 7044 GSI 805 1296 11/03/16 0.78 =

10 MC#2/2 7044 GSI 805 8907 24/02/16 0.69 ▲

11 MC#3/2 7044 GSI 805 58228 23/03/16 0.67 ▼

12 MC#4/2 7044 GSI 805 67801 18/03/16 0.28 =

13 MC#5/2 7044 GSI 805 17632 18/03/16 0.47 ▲

14 MC#1/3 7042 GSI 805 18867 21/03/16 0.73 ▲

15 MC#2/3 7042 GSI 805 16065 08/03/16 0.80 ▲

16 MB#1/1 7042 GSI 1005 30253 28/03/16 0.18 ▼

17 MB#2/1 7042 GSI 1005 42688 22/03/16 0.23 ▼

18 MB#3/1 7042 GSI 1005 29358 23/12/15 0.49 ▲

19 MB#4/1 7044 GSI 1005 1767 03/09/15 0.48 ▼

20 MB#5/1 7044 GSI 1005 72993 08/05/15 0.66 ▲

Comentario

Alerta:Tend. Na.

Alerta:Tend. Na.

Alerta:Na.

Alerta:Tend. Na.

Tend. Si.

Tend. Si.

Alerta:Tend. Oxidación.

Tend. Oxidación.

Alerta:Tend. Oxid.Tend. Nitr.

Alerta:Tend. Al.Tend. Cu.Tend. Na.

Alerta:Tend. Na.

e-Tribos Página 9

Aquí con un simple vistazo podemos

observar: - La Condición Tribológica de cada Motor

con su correspondiente color de nivel de alerta (columna VCS)

- Tendencia general descripta arriba con

su símbolo indicador de tendencia,

- Comentario sobre el desvió,

De esta manera podemos “ranquear” el parque, para diseñar un plan de acción, atacando desvíos de cada motor, comenzando con los que tienen el Valor de la Condición más desfavorable.

Los resultados de Distrito B se presentan a continuación.

Tabla N° 6 Distrito B

Agrupando una vez más en grupos

funcionales del parque, podemos obtener otra información útil.

1 MB#1/2 7042 GSI 1005 104114 30/03/16 0.49 ▼

2 MB#2/2 7042 GU 1005 99486 18/05/15 0.81 ▲

3 MB#3/2 7042 GSI 1005 42142 13/11/15 0.29 ▼

4 MB#4/2 7042 GSI 1005 15817 16/03/16 0.70 ▼

5 MB#5/2 7042 GSI 1005 32770 11/09/14 0.56 =

6 MG1/1 7042 GSI 1005 123352 28/03/16 0.61 ▲

7 MG2/1 7042 GSI 1005 125287 24/02/16 0.64 ▼

8 MG#3/1 7042 GSIU 1005 141950 15/01/16 0.67 =

9 MG#4/1 7042 GSI 1005 144536 11/03/16 0.79 ▲

10 MG#5/1 7042 GSIU 1005 138296 14/03/16 0.66 ▲

11 MG#6/1 7042 GSI 1005 144826 12/01/16 0.64 ▲

12 MG#7/1 7042 GSI 1005 32918 16/03/16 0.63 ▲

13 MG#8/1 7042 GSI 1005 138489 16/03/16 0.59 ▲

14 MG#9/1 7042 GSI 1005 125776 16/03/16 0.62 ▲

15 MG#10/1 7042 GSI 1005 133585 11/03/16 0.48 ▲

16 MG#11/1 7042 GSI 1005 95525 19/02/16 0.56 ▲

17 MG#12/1 7042 GSI 1005 112477 22/02/16 0.69 ▼

18 MG#13/1 7042 GSI 1005 130315 22/03/16 0.60 ▼

19 MG#14/1 7042 GSI 1005 119477 12/01/16 0.49 =

20 MG#15/1 7042 GSI 1005 89421 21/03/16 0.57 ▼

21 MG#16/1 7042 GSI 1005 132627 15/01/16 0.62 ▼

22 MG#17/1 7042 GSI 1005 116556 20/01/16 0.27 ▼

23 MB#1/3 MEP 505 186778 10/03/16 0.34 ▼

24 MB#2/3 7042 1005 469324 22/02/16 0.79 ▲

25 MB#3/3 MEP 505 199727 22/03/16 0.68 ▲

26 MB#4/3 7042 GU 1005 117355 27/11/14 0.64 ▲

27 MB#5/3 7042 GU 1005 182919 17/03/16 0.79 ▲

28 MB#6/3 7042 G 1005 140124 03/03/16 0.81 ▼

29 MG#1/2 3516 1005 187070 14/03/16 0.12 ▼

30 MG#2/2 3516 1005 192473 17/03/16 0.57 =

31 MG#3/2 3516 1005 185627 19/01/16 0.11 ▼

32 MG#4/2 3516 1005 194068 16/03/16 0.62 =

33 MG#5/2 3516 1005 187285 23/03/16 0.63 ▲

34 MG#6/2 3516 1005 174240 25/01/16 0.20 ▼

35 MG#7/2 3516 1005 178589 23/03/16 0.09 =

36 MG#8/2 3516 1005 179529 29/01/16 0.29 ▼

37 MG#9/2 3516 1005 184207 06/04/15 0.16 ▼

38 MG#10/2 3516 1005 173668 19/02/16 0.53 ▲

39 MG#11/2 3516 1005 181602 23/03/16 0.23 ▲

40 MG#12/2 3516 1005 184718 23/03/16 0.19 ▲

41 MG#13/2 3516 1005 185053 23/03/16 0.06 ▲ Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.Tend. Al.

Tend. Oxidación.Tend. Al.

Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.Tend. Fe.Tend. Al.Tend.

Alerta:Tend. Pb.

Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.

Alerta:Tend. Oxidación.Tend. Cu.

Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.Tend. Al.Tend. Na.

Alerta:Tend. Cu.

Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.Tend. Al.

Alerta:Tend. H2O.

Alerta:Cu.Na.

Tend. Al.

Tend. Al.

Alerta:Tend. Viscosidad.Tend. Oxidación.Tend. Al.

e-Tribos Página 10

Tabla N°7

Se puede apreciar claramente, que algunas combinaciones del tipo de aceite - tipo de motor - aplicación están mejor que otras.

Si analicemos el grupo de motores AT-27, que se encuentra en zona de “Peligro”, mirando la Tabla N°5, se observa claramente que los motores sufren contaminación del lubricante por Sodio, por lo que el plan de acción sería identificar y reparar las posibles fugas del refrigerante, en las tapas de cilindro y camisas.

Otro grupo en condición de “Alerta” – motores Caterpillar 3516.

Analizando los comentarios de la tabla

N°6 se puede observar, que en este grupo existen dos tipos de problemas:

- Desgaste – presencia de Al, Cu, Fe en la mayoría de los equipos.

- Prematura degradación del lubricante

manifestada a través de alta tendencia de viscosidad y oxidación.

Es probable que ambos problemas

retroalimentan uno al otro. De ahí surge una recomendación de verificar / normalizar la combustión de motores.

Como segunda medida sería medir la

compresión o fugas en los cilindros, para acotar la posibilidad de contacto de los gases calientes con el aceite.

Mientras tanto sería recomendable

disminuir el periodo de reemplazo de aceite de 3000 a 2500 hs de servicio hasta que se normalice la situación. Resumen Monitoreo por MPNCL La metodología permite: - Visualizar los "problemas" que

experimenta la carga de aceite y el equipo de manera sencilla, que facilita las asociaciones "Causa – Efecto", - Planificar las acciones correctivas y

visualizar posibles resultados. - Unificar criterios de evaluación de

Condición Tribológica y hacer que la información sea entendible por todos los involucrados en el proceso de gestión de equipos.

- Integrar la información tribológica al proceso de determinación de Condición de Equipos, Procesos y Plantas. - Adecuar el plan de Overhaul de los equipos, basado en horas de marcha, pasando al plan basado en la condición. - Usar la información obtenida para seguimiento de tendencias, gráficos para tableros de control, etc.

Bibliografía: Método de Ponderación Numérica de Condición de Lubricantes – artículo en: www\aatribologia.org.ar

Promedio Condición por Modelo / Aplicación

Modelo Aceite Aplicación Cant. VCS

AT-27 805 Motocompresor 3 0.10

7042/44 805 Motocompresor 12 0.63

7042 1005 Motobomba 5 0.41

7042 GSI 1005 Motobomba 5 0.59

7042 GSI 1005 Motogenerador 17 0.60

7042 1005 Motobomba 4 0.76

3516 1005 Motogenerador 13 0.29

MEP 505 Motobomba 2 0.51

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

VCS CONDICIÓN TRIBOLOGICA DE EQUIPOS D-TO A

ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT

e-Tribos Página 11

RECUBRIMIENTOS EN BASE CARBONO TIPO “DLC”

CARACTERISTICAS, PROPIEDADES Y APLICACIONES

Sonia P. Brühl, Eugenia L. Dalibón, J. Nahuel Pecina - Grupo de Ingeniería de Superficies - Universidad Tecnológica

Nacional, Facultad Regional Concepción del Uruguay -Ing. Pereira 676, E3264 BTD Concepción del Uruguay,

Argentina. sonia@frcu.utn.edu.ar, sbruhl@gmail.com Resumen El DLC (“Diamond Like Carbon”) es un recubrimiento fino en base a carbono similar al diamante,

que posee excelentes propiedades mecánicas, térmicas, electrónicas y ópticas. Entre las

aplicaciones en el área mecánica, se destaca por su bajo coeficiente de fricción, su alta dureza y se

utiliza para recubrir insertos, herramientas de corte y taladrado, sellos, válvulas y superficies

expuestas al desgaste en general. En este trabajo se presentarán las características y propiedades

de los recubrimientos DLC, los tipos de recubrimientos según su contenido de hidrógeno,

denominados “Soft” y “Hard”, las técnicas de deposición, y análisis, y se presentarán algunos

resultados que ha obtenido el GRUPO GIS de la UTN y sus colaboradores. En el país, el desarrollo

a nivel industrial recién comienza, pero hay más experiencia en Brasil, y por supuesto en USA,

Europa, los países asiáticos. Una empresa local, líder en tratamientos asistidos por plasma, como

es IONAR S.A., ha construido un equipamiento nuevo capaz de depositar estos recubrimientos con

la técnica de PACVD con tecnología propia y está en la última etapa de puesta a punto de los

parámetros de proceso para lograr recubrimientos DLC.

1. Introducción – Qué es un DLC

DLC son las siglas de “Diamond-like Carbon”,

es decir “carbono símil diamante”, y es el

nombre que se le ha dado hace ya más de 30

años a estos recubrimientos finos logrados

por diversas técnicas y con aplicaciones que

van desde la microelectrónica hasta la

industria metal mecánica.

El avance en la ciencia y tecnología del

diamante representa un hito en la

investigación y el desarrollo de nuevos y

mejores materiales. Muchas de las

propiedades únicas del diamante natural se

han apreciado desde hace siglos y siempre se

ha intentado sintetizarlo en forma artificial.

Hay reportes desde mediados del siglo

pasado acerca de lograr diamante a partir de

precursores carbonosos. En la actualidad se

ha progresado en la capacidad de sintetizar

estructuras en forma de películas delgadas,

con propiedades específicas, debido a que se

ha avanzado mucho en la comprensión

científica de cómo se forma el diamante y

cómo se logran sus propiedades, a partir de

métodos que usan hidrocarburos como

precursores [1-3].

El diamante no es estable en condiciones

normales de presión y temperatura, pero en

las condiciones adecuadas, a partir de átomos

de carbono provenientes de un gas, puede

depositarse en forma directa sobre diversos

materiales que actúan como sustrato y

permancer estable. Estas películas de sólo

algunos micrones de espesor tienen

propiedades excepcionales: dureza extrema,

alta conductividad térmica, alta resistividad

eléctrica, bajo coeficiente de friccíon

(equivalente al Teflón), inercia química, baja

absorción en el infarrojo, alto coeficiente de

ruptura dieléctrica.

Las técnicas de superficie asistidas por

plasma pertenecen a un grupo de tecnologías

modernas aplicadas con éxito

industrialmente, para generar recubrimientos

o modificar la cercana superficie de

materiales. En los últimos años la mayoría de

los recubrimientos DLC se logran con alguna

técnica de plasma o combinación de ellas

[4,5].

Dependiendo del contenido de hidrógeno, los

tipos de uniones entre los átomos de carbono

varían, las cuales se denominan sp3 y sp2.

ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT

e-Tribos Página 12

Existen diferentes tipos de recubrimientos,

desde los que tienen casi todos sus átomos

con uniones sp2 llamados “glassy Carbon”

hasta aquellos donde las uniones sp3

alcanzan un 80% y reciben el nombre de

carbono tetraédrico (ta-C), como puede

observarse en el diagrama ternario. También

se pueden mencionar los films denominados

carbono amorfo hidrogenado (a-C:H), que

pueden contener hasta 60 % de hidrógeno y

60 % de uniones sp3 C–C y C–H. Esto

determina la dureza y el módulo elástico, si

son altos, son llamados “Hard”, y si son bajos,

más parecidos a los polímeros, reciben el

nombre de "Soft" [1-2,6].

Diagrama ternario de recubrimientos DLC

Hoy es posible depositar películas DLC Soft

gruesas, hasta 60 micrones.

Las aplicaciones de estos dos tipos de

películas son diferentes, por ejemplo, el DLC

“Hard” se aplica a instrumentos de corte,

como cuchillas o instrumentos quirúrgicos, y

el “Soft” para recubrir materiales más blandos,

o roscas, donde se necesita que la película

absorba energía sin quebrarse.

Los recubrimientos DLC presentan múltiples

ventajas en cuanto a su resistencia al

desgaste y a la corrosión como ya se ha

mencionado [2]; no obstante, no resulta

conveniente depositarlos sobre un sustrato

metálico blando sin ninguna interfase, por

problemas de adhesión y estructurales. Por

esta razón, la nitruración previa a la

deposición de estos recubrimientos es una

buena opción.

2. Técnicas de deposición

Estudios recientes muestran que es posible

depositar recubrimientos DLC en equipos de

nitruración por plasma con ligeras

modificaciones y en un rango de parámetros

que se usa normalmente para nitrurar aceros.

Es posible construir equipos a escala

industrial con dimen-siones de varios metros,

y que piezas con geometría compleja y

superficies interiores puedan ser nitruradas y

recubiertas sin mover o girar las partes

durante el proceso. Además del PACVD que

se describirá brevemente a continuación, se

han depositado films con CVD por medios

térmicos a altas temperaturas y también por

la técnica de PVD (Physical Vapour

Deposition) a baja temperatura, la misma que

se usa para lograr nitruro de titanio, pero en

este caso a partir de un blanco de grafito. Los

resultados de PVD son todavía muy nuevos y

se conocen pocos equipos industriales.

2.1. Deposición química en fase vapor asistida

por plasma (PACVD)

La técnica de PACVD (Plasma Assisted

Chemical Vapour Deposition) es una de las

más utilizadas para generar recubrimientos

DLC. Los films se sintetizan en un plasma a

baja presión a partir de precursores gaseosos

que provean hidrógeno y carbono, como

metano o acetileno. También se usa algún gas

portador de silicio pues es necesario para la

adhesión y para regular las propiedades

mecánicas de la película. La descarga

eléctrica que genera y sostiene al plasma

puede ser DC pulsada, o también de RF. En

este artículo se presentan dos ejemplos de

procesos en que se lograron dos tipos de DLC

[4,5].

ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT

e-Tribos Página 13

Los recubrimientos se depositaron mediante

la técnica de PACVD en una descarga DC

pulsada. Para los recubrimientos Hard (finos y

duros) se utilizó el metano (10 sccm) como

gas precursor. Este tratamiento se realizó a

150 ºC, a una presión de 0,05 mbar y durante

2 horas. Previa a la deposición se le aplicó

una intercapa de Si. Estos recubrimientos son

del tipo a-C:H (carbono amorfo hidrogenado).

En las películas Soft (blandas y gruesas), en

cambio, los gases precursores fueron

acetileno y HMDSO (hexametildisiloxano). Se

obtuvieron con un tratamiento a 400 ºC y una

presión de 2 mbar. Éstas presentan Si en su

composición, por consiguiente son tipo a-

C:H:Si (carbono amorfo hidrogenado dopado

con silicio). La velocidad de deposición fue, en

ambos casos, de 0,5 a 1 µm/h.

3. Técnicas de caracterización – Tipos de

DLC

3.1. Microscopía

La microscopía óptica permite observar los

recubrimientos, aunque se ven negros y como

son delgados, no se distinguen bien de la

resina fenólica. Con microscopia electrónica,

en cambio, se pueden observar los

recubrimientos con mayores aumentos y

determinar su espesor con mayor precisión. A

continuación se muestran dos imágenes SEM

de recubrimientos DLC, gruesos Soft con

espesores de más de 20 µm y finos Hard de

1,5-2 µm.

SEM de recubrimientos DLC a) Soft, b) Hard.

3.2. Espectroscopía Raman

La espectroscopía Raman es un método

rápido y no destructivo para caracterizar

materiales carbonosos. En el caso de los

recubrimientos tipo DLC, el espectro típico

consiste de dos bandas: D (desorden) y G

(grafito) ubicadas en 1350 cm1 y 1530 cm1

aproximadamente. La relación de

intensidades ID/IG da información del tamaño

de los “clusters” o dominios sp2. De manera

indirecta se puede determinar que un alto

valor de la relación ID/IG indica una baja

proporción de uniones sp3. La presencia de

hidrógeno, silicio u otro elemento que se le

agregue al recubrimiento afecta su estructura

y la cantidad de uniones sp3. Además del

espectro Raman se puede estimar el

contenido de hidrógeno en estos

recubrimientos, a partir de las pendientes del

ajuste del fondo de fotoluminiscencia en el

espectro Raman visible, siguiendo la

metodología descripta por Casiraghi y

colaboradores [6].

A continuación se presentan a modo de

ejemplo dos espectros Raman.

1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700

0

500

1000

1500

2000

2500

Inte

nsid

ad

(u

.a)

Corrimiento Raman (cm1

)

DLC hard

Banda D

Banda G

1375

1551

Espectro Raman de una muestra con bajo

porcentaje de hidrógeno

El primero corresponde a un recubrimiento

con bajo contenido de hidrógeno y una

relación de ID/IG de 0,50; tipo “Hard”. El

segundo espectro corresponde a un

recubrimiento altamente hidrogenado con una

relación de ID/IG de 0,90, es decir, tipo Soft.

ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT

e-Tribos Página 14

1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800

-137000

-136000

-135000

-134000

1581

Inte

nsid

ad

(u

.a)

Corrimiento Raman (cm-1)

Banda D

Banda G

1365

Espectro de una muestra con alto contenido de H

Para determinar exactamente el porcentaje de

uniones sp3 y sp2 se utiliza la técnica de XPS.

Mediante esta técnica los estados químicos

pueden ser identificados por las energías de

ligadura de los electrones para niveles

atómicos específicos.

4. Propiedades mecánicas y tribológicas

4.1 Dureza

Las propiedades mecánicas de los DLC, como

la dureza y el módulo elástico o de Young, son

medidas por nanoindentación. En esta

técnica, una pequeña punta de diamante es

progresivamente indentada en el

recubrimiento y se mide la curva en el ciclo de

la carga y la descarga en función del

desplazamiento [7]. Se mide con cargas muy

bajas (alrededor de 9 mN) para evitar la

influencia del sustrato en la medición, dado

que la profundidad de la impronta no debe

superar el 10% del espesor del recubrimiento

[8].

La siguiente Tabla muestra los valores de

dureza y del módulo de Young de los distintos

recubrimientos DLC, indicando también el

contenido de hidrógeno [7].

Propiedades mecánicas de los recubrimientos

a-C:H Soft

a-C:H Hard

ta-C

Dureza (GPa) ˂ 10 10-20 80

Mód. de Young (GPa)

60-210 175-290 210-650

H (%) 40-50 30-40 0

4.2 Adhesión

La adhesión se puede medir a través de dos

métodos: scratch test o rayado con carga

variable o constante y el de indentación

Rockwell C según la Norma VDI 3198. Esta

última es recomendable en recubrimientos

finos.

En el grupo GIS, se evaluó la adhesión de

recubrimientos DLC gruesos-Soft y finos-Hard

depositados sobre aceros inoxidables. En

ambos casos, la adhesión mejoró cuando se

utilizó la capa nitrurada como pretratamiento.

Por ejemplo, las muestras dúplex (nitruradas

y recubiertas con DLC Hard) presentaron una

carga crítica de rotura de 28 N y las muestras

sólo recubiertas tuvieron una carga crítica de

9 N [9]. En los recubrimientos Soft, la carga

crítica fue de 27 N en las muestras dúplex y

de 16 N en las sólo recubiertas [10].

A continuación, a modo de ejemplo, se

presentan las micrografías ópticas de las

huellas de scratch test para una muestra

recubierta con DLC Soft y una dúplex.

Micrografías ópticas de las huellas de scratch test

para las muestras: a) sólo recubierta, b) dúplex.

4.3 Fricción

En general, el bajo coeficiente de fricción de

los recubrimientos DLC es atribuido a la

formación de capas llamadas de transferencia

o “transfer layers”. Durante el deslizamiento,

se generan partículas muy finas (de las puntas

de las asperezas del film, de la contraparte o

del medio) que pueden ser atrapadas en la

interfase o ser adheridas a la superficie de la

contraparte. Éstas están sometidas a

ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT

e-Tribos Página 15

compresión y son sinterizadas para formar

capas sólidas y compactas que soportan la

carga, tienen características grafíticas y

actúan como lubricante entre el recubrimiento

y la contraparte, reduciendo el coeficiente de

fricción [11,12].

Generalmente, cuando se realiza un proceso

de nitruración previo a la deposición de los

recubrimientos, el coeficiente de fricción

resulta mayor que en la muestra sólo

recubierta (debido al aumento de rugosidad)

pero aun así queda dentro del rango de

valores de los coeficientes de fricción para los

DLC que es como máximo 0,2 [3,13]. Este

valor es aproximadamente un orden de

magnitud menor con respecto al acero, con o

sin nitrurado.

A continuación se presenta un gráfico del

coeficiente de fricción en función del tiempo

correspondiente a experimentos de Pin-on-

Disk realizados en el GIS con carga de 5 N,

contraparte de alúmina (6 mm de radio) y

distancia de 500 m.

400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000 4400 --

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

Tiempo (s)

Duplex DLC Hard

DLC Hard

DLC Soft

Nitrurada

Acero sin tratar

Contraparte: Al2O

3

Gráfico del coeficiente de fricción en función del

tiempo para las diferentes muestras.

4.4 Desgaste

4.4.1. Deslizamiento

En los ensayos de desgaste por

deslizamiento, estas películas presentaron

bajo volumen desgastado. Se realizaron

estudios con distintas cargas o presiones

hertzianas, contrapartes y distancias de

deslizamiento, y en todos los casos se

determinó que estos recubrimientos

presentan buena resistencia a este tipo de

desgaste. La influencia del sustrato se hace

notable para altas cargas o presiones

hertzianas.

En el Grupo GIS, se han realizado ensayos en

recubrimientos DLC Soft depositados sobre

aceros inoxidables utilizando diferentes

cargas. La influencia del sustrato se hizo

notable con una carga de 12 N, una

contraparte de acero de 1,5 mm de diámetro

y una distancia de 200 m, como puede

observarse en el siguiente gráfico de los

perfiles de las huellas.

0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

Pro

fundid

ad (m

)

Posicion (mm)

Recubierta DLC Soft

Duplex

Perfiles de las huellas del ensayo de Pin-on-Disk.

Como puede observarse, la muestra Dúplex

presentó mejor resistencia al desgaste que la

muestra sólo recubierta. Este comportamiento

indica que la capa nitrurada mejoró la

capacidad de soporte de carga del sistema y

la resistencia a la deformación, debido al

aumento de dureza y rigidez del sustrato con

relación a la muestra sin nitrurar [14,15].

Cuando aumenta la carga, las máximas

tensiones de corte se localizan a una

profundidad mayor y en algunos casos

pueden alcanzar la interfase sustrato-

recubrimiento, conduciendo a la falla de éste

último.

ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT

e-Tribos Página 16

4.4.2. Desgaste abrasivo

En este caso la remoción de material es

causada por el deslizamiento de partículas

duras sobre la superficie que puede causar

flujo plástico o fractura frágil. El

comportamiento al desgaste abrasivo está

vinculado no sólo a la dureza del

recubrimiento sino al módulo de Young. El

cociente entre dureza y módulo de Young

(H/E) da una indicación de la resistencia a la

deformación plástica, se llama índice de

plasticidad, y es ampliamente citado como

medida en la determinación del límite del

comportamiento elástico en una superficie de

contacto. Los recubrimientos tipo DLC

presentan un alto valor de H/E comparado al

del acero sin tratar [3,16]. En el Grupo GIS, se

ensayaron recubrimientos DLC Hard y Soft, y

las pérdidas de masa fueron muy bajas del

orden 2 mg. A pesar de ello, en las muestras

sólo recubiertas con DLC Hard, el

recubrimiento se desprendió como puede

observarse en la figura siguiente.

Huellas de desgaste abrasivo a) muestra

recubierta con DLC Hard, b) muestra recubierta

con DLC Soft

El comportamiento al desgaste en este caso

estuvo vinculado a la adhesión, el

recubrimiento fino y duro depositado sobre el

sustrato sin ningún pretratamiento no soportó

este tipo de ensayo sin desprenderse [3,9].

Sin embargo, los recubrimientos Soft

presentaron un comportamiento viscoplástico,

es decir, ellos tienen la propiedad de

recuperar parte de la deformación

independientemente del sustrato [3,10,17].

4.4.3 Erosión

El desgaste por erosión es un fenómeno

complejo donde diferentes factores tienen

influencia, como la velocidad, el tamaño y la

forma de las partículas erosivas, flujo y ángulo

de impacto. Se realizaron ensayos de erosión

en recubrimientos Soft y la pérdida de masa

fue muy baja, de alrededor de 10 mg pero se

produjo el desprendimiento del film en algunas

regiones como puede observarse en la

imagen siguiente.

Superficie de las muestras después del ensayo de

erosión a) muestra dúplex, b) muestra recubierta.

En los DLC el comportamiento al desgaste en

este tipo de ensayos, está vinculado a la

adhesión y a la presencia de defectos, estos

últimos pueden ser sitios propicios para que

se formen algunas fisuras en la superficie,

éstas crezcan por los sucesivos impactos de

las partículas erosivas, alcanzando la

interfase y produciendo la falla del film [18,19].

Los recubrimientos con buena adhesión

presentaron mejor comportamiento a la

erosión como puede observarse en la imagen

que corresponde a la muestra dúplex.

5. Resistencia a la Corrosión

5.1. Niebla salina

Se practicaron ensayos de Niebla Salina bajo

la Norma ASTM B117. Éstos consisten en

someter a las probetas a una atmósfera salina

durante 100 horas, a 37ºC. Posteriormente, se

analiza la superficie y en el caso de no haber

corrosión general se realiza un recuento de

pits de corrosión. Los recubrimientos Soft y

ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT

e-Tribos Página 17

Hard resultan químicamente inertes en este

tipo de ensayos, como puede observarse a

continuación.

Probetas después del ensayo de niebla salina: (a)

DLC-Soft; (b) DLC-Hard; (c) Nitrurada

También se comprobó que estos

recubrimientos, mejoran notablemente la

resistencia a la corrosión con respecto al

acero sin tratar o nitrurado.

5.2. Inmersión en HCl

Se realizaron ensayos de inmersión que

consisten en sumergir las muestras en una

solución de HCl al 1%, durante 100 horas. Se

realizaron mediciones parciales cada 24

horas para evaluar la pérdida de masa a

medida que transcurre el tiempo, como se

muestra en el gráfico siguiente.

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

0

20

40

60

80

100

Duplex

Recubierta DLC Hard

Nitrurada

Patron

Pé

rdid

a d

e m

asa (

mg

)

Tiempo (h)

Gráfico de pérdida de masa en función del tiempo

El recubrimiento no presentó una buena

resistencia a la corrosión en este medio. Este

comportamiento está estrechamente

vinculado a la presencia y al tipo de defectos.

Si éstos son pasantes, la solución ácida

alcanza el sustrato que es donde se produce

la corrosión. En este caso, la capa nitrurada

presentó buen comportamiento a la corrosión

en medio ácido [20].

6. Estabilidad térmica

Los DLC son utilizados en diferentes

aplicaciones industriales tales como

herramientas donde se pueden alcanzar altas

temperaturas durante las operaciones de

trabajo. En diferentes situaciones, éstos son

expuestos a un calentamiento localizado

causado por fricción [21,22]. Las películas

grafitizan a temperaturas mayores a 400 °C,

lo cual limita un poco sus aplicaciones. Para

incrementar su estabilidad térmica, se han

dopado con Si, N u otros elementos o se han

incorporado nanopartículas [21,23].

En el Grupo de FRCU-UTN, se estudió la

estabilidad térmica de los DLC Hard

depositados sobre acero inoxidable (muestra

dúplex) y sin nitrurar (muestra recubierta). Se

realizaron recocidos durante una hora, en

vacío a diferentes temperaturas 200 °C,

300 °C, 400 °C, 500 °C, 600 °C.

Posteriormente al tratamiento se midió

nanodureza con 15 mN, los valores obtenidos

se presentan a continuación.

100 200 300 400 500 600

13

14

15

16

17

18 Muestra duplex

Muestra recubierta

Na

no

du

reza

(G

Pa

)

Temperatue °C

Gráfico de nanodureza en función de la

temperatura para la muestra dúplex y recubierta

ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT

e-Tribos Página 18

En la muestra duplex, la nanodureza no

disminuyó, permaneció constante hasta

500 °C. Sin embargo, en la muestra recubierta

la dureza disminuyó a los 300 °C,

probablemente en este caso aumentó el

porcentaje de uniones sp2 en el recubrimiento.

En esta muestra, no fue posible obtener un

valor para la nanodureza a 600 °C porque la

dispersión resultó muy alta.

De acuerdo a los resultados presentados,

puede indicarse que los recubrimientos no

grafitizaron completamente debido a que la

dureza no disminuyó notablemente en

ninguno de los dos casos hasta 500 °C.

7. Conclusiones

De acuerdo a los resultados anteriormente

presentados puede indicarse que las

características diferentes entre películas DLC

Hard y Soft, se deben a su estructura,

concretamente a la presencia de hidrógeno y

el tipo de uniones de C-C predominantes. Con

el mismo equipamiento, sólo cambiando

gases precursores, temperatura y tiempo de

proceso, se puede definir la estructura y lograr

ambos tipos de recubrimientos.

La nitruración iónica mejora la adhesión pero

sólo mejora el comportamiento mecánico en

los recubrimientos duros y finos, los DLC

Hard. Los DLC Soft tienen la ventaja de ser

más blandos y tener una gran capacidad de

absorción de energía, por lo tanto la influencia

de la dureza del sustrato se hace notable sólo

para ensayos severos de alta carga. Para

aplicaciones donde se requiere alta dureza,

como por ejemplo la conservación de un

flanco de corte, se recomienda el DLC Hard,

aunque para aplicaciones sobre sustratos

blandos y situaciones de erosión o abrasión,

por ejemplo, se recomienda el DLC Soft.

Con respecto al comportamiento a la

corrosión, éste está estrechamente vinculado

a la presencia de defectos. Si éstos son

pasantes, la resistencia a la corrosión del

sistema está determinada por el

comportamiento del sustrato.

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Contactos:

Grupo GIS UTN: www.frcu.utn.edu.ar/cyt/gis/

Instituto de Física del Plasma (UBA-Conicet):

www.lfp.uba.ar/es/index.php

IONAR S.A: www.ionar.com.ar

Grupo de Recubrimientos - INPE – (Brasil):

www.las.inpe.br/~dimare/ing_equipe_vladimir.php

Rübig Group (Austria): www.rubig.com

ARTICULO DE DIFUSIÓN PARA AAT

e-Tribos Página 20