thermische trennung chemische behandlung entwicklung eines verfahrens zum recycling von solarzellen...
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ThermischeTrennung
ChemischeBehandlung
Entwicklung eines Verfahrens zum Recycling
von Solarzellen und SolarmodulenTU Bergakademie FreibergInstitut für Anorganische Chemie (IAC)Institut für Energieverfahrenstechnik und Chemieingenieurwesen (IEC)Institut für Wärmetechnik und Thermodynamik (IWTT)
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Projektübersicht
Pyrolyse
Nachverbrennungund Gasreinigung
Rückgewonnene Solarzellen
Pyrolyse-Gas Wertstoffe:
Metall Glas
Abgas
Defekte Solarmodule
Chemische Behandlung
Solarwafer
Pyrolyseofen
Aufbau Pilot-
anlage
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Thermisches Abtrennender Solarzellen aus der Kunststoffeinbettung
Solarmodule(447 x 645) mm²mit Hilfsmaterial(Faser, Stahlblech)
Luft
Erdgas
Luft
N2
indirekte Beheizungdes Ofens mitStrahlrohrbrennern
Geregelte Begasungs-einrichtung:
Wärmestrom
RührerProdukt-abgas Verbr.-
abgas
O2 –Sonde
CO, NOX –Sonde
Ofen-temperatur
Proben-temperatur
Aufzeich-nung
IEC IWTT
Abgasproblematik:Konzipierung einerNachverbrennung
Miniaturofen +DTA / TG
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Arbeitsinhalte
IEC IWTT
- Thermoanalytische Untersuch-
ungen (Thermowaage)
- Einfluss von Aufheizgeschwin-
digkeiten
- Einfluss der Sauerstoffkonzen-
tration
Aufheizbedingungen im
Technikumsofen
- Erarbeitung kinetischer Kenndaten
- Pyrolyse und Reaktionsverhalten
an Ausschnitten von PV-Modulen
Informationen zur Maßstabs-
übertragung
- Abgaszusammensetzung
- Anforderungen an den ther-
mischen Prozess
- Definition einer vorläufigen Pro-
zesshypothese
- Layout eines Technikumofens
- Umrüsten des vorhandenen
Labor-Schutzgasofens
- Versuche im Laborofen an
Modulteilen
- Erarbeitung von technologischen
Vorschriften für erste Versuche
in der Technikumanlage bei
Deutsche Solar
- Explosionsschutz
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Abgasverbrennung (ITUA)
- Modellierung der thermischen Nachverbrennung
- Aufbau und Inbetriebnahme des Nachverbrennungs-
systems (Schnittstellenabgleich zum Pyrolyseofen)
- Spurenstoffanalyse bei der Nachverbrennung
- Werkstoffauswahl
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Chemische Behandlung (IAC)
- Erfassung und Sondierung von Ausgangsmaterialien
- Ätztests im Kleinmaßstab, Einzelbäder
- Versuche zur separaten Metallablösung: Variation von verschiedenen Ätzsäuren
- Versuche zur Kombination von Metallablösung und Siliciumätzung
- Konzipierung einer Ätzlinie
- Erfassung und Sondierung von Ausgangsmaterialien
- Ätztests im Kleinmaßstab, Einzelbäder
- Versuche zur separaten Metallablösung: Variation von verschiedenen Ätzsäuren
- Versuche zur Kombination von Metallablösung und Siliciumätzung
- Konzipierung einer Ätzlinie
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Zusammensetzungen vom Kondensat aus EVA-Pyrolyse in Ma.-%
Element C H O N S
Zusammensetzung 81,2 12,2 5,9 0,5 0,2
Davon ca. 2 Ma.-% Wasser ca. 12 Ma.-% Essigsäure, (berechnet 20 Ma.-%) ca. 80 Ma.-% Kohlenwasserstoffe
Untersuchung der Pyrolyse von EVA (IEC)
250 300 350 400 450 500-40-35-30-25-20-15-10
-50250 300 350 400 450 500
0102030405060708090
100
455,9°C
330,3°C
466,4°C
340,4 °C
472,4 °C
351,2 °C 5 °C/min 10 °C/min 20 °C/mind
/dt
(%/m
in)
Temperature (°C)
TG / DTG von EVA (33% VA; Modul)
5 °C/min 10 °C/min 20 °C/min
(M
ass.%
)
Sicherheitstechnik:obere und untere Explosionsgrenze
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0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
100
200
300
400
500
600
steigenderO
2-Gehalt
ExothermeReaktion
: Luft: 85 vol.% N
2 + 15 vol.% O
2
: 90 vol.% N2 + 10 vol.% O
2
: 95 vol.% N2 + 5 vol.% O
2
: 100 vol.% N2
Mo
du
le t
em
pe
ratu
r (°
C)
Zeit (min)
100 200 300 400 500 6000
20
40
60
80
100
0,0
0,4
0,8
1,2
1,6
2,0
en
do
Exo
DT
A (V
/mg
): N2
: 0.5 vol.% O2 + 99.5 vol.% N
2
: 5 vol.% O2 + 95 vol.% N
2
: 10 vol.% O2 + 90 vol.% N
2
: 15 vol.% O2 + 85 vol.% N
2
: Luft
TG
(M
ass.%
)
Temperature (°C)
Einfluss von O2-Gehalten im Spülgas sowie Modultemperatur (IEC)
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Randbedingungen:
-Sauerstoffgehalt: 5 %
-Temperaturkurve vom IEC übernommen
Ergebnis: fünf Zellen von 12 sind noch intakt
Randbedingungen:
-Sauerstoffgehalt: 1.2 %
-bei einer Modulhälfte Glas angeritzt (Sollbruchstellen)
Ergebnis:
-elf von 24 Zellen sind intakt
-Glas teilweise an Sollbruchstellengebrochen
-Einfluss der Sollbruchstellen aufVersuchsergebnis war nicht erkennbar
eingestelltes Temperaturprofil Abbildung Bemerkungen
0
100
200
300
400
500
0 100 200 300 400Zeit in min
Pro
be
nte
mp
era
tur
in °
C
0
100
200
300
400
500
600
0 90 180 270 360 450
Zeit in min
Pro
bente
mpera
tur
in °
C
Maßstabsübertragung auf Pyrolyseofen (IWTT)
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Temperaturverteilung im Modul (IWTT)
T [°C]
Problem: Auftreten thermischer Spannungen
Problemlösungen: - Einstellung eines optimierten Temperaturgradienten - Steuerung von Aufheizregime und lokal kontrollierter Ablauf der Pyrolyse
Erhöhung der Ausbeute
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Analyse Pyrolysegas
Werkstoffauswahl
Pyrolyseprodukte von PVF
Gleichgewichtsmodellierungfür Verwendung von Al2O3
Materialauswahl für Nachverbrennungsofen (ITUA)
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Schichtabtrag (IAC)
FT-IR
XRDAl, Ag
+
Pb-Borosilikat
RFA HF oder KOH
HF
HNO3; HF
KOH
TiOx
oder
Si3N4
KOH/H2O2
-CHx
-CHx
Si Si Si Si
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HNO3 (65%)0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
HF (40%)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
H2O
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1
2
3
4
5
6
1 – schwache Politur 2 - Politur
3 – Übergang 4 – Struktur Politur-Struktur (Gräben, Löcher)
5 – Struktur (Mattbeize)
6 - neutral
Oberflächenqualitäten (IAC)
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IEC DS
IWTT IAC„heile“ Wafer mit
Zusammenarbeit
Abgaszusammensetzung
Up-Scalingder Bäder
Gasanalysen
konstanter, nivellierter Oberflächensituation
Prozessbe-dingungen
Prozess-hypothese
variable Waferoberfläche Ätzprozess-Steuerung
und Kontrolle
Ofenregime; A
bgas