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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA UFSC CENTRO TECNOLÓGICO - CTC DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA E ENGENHARIA DE ALIMENTOS EQA ESTUDO DA DESIDRATAÇÃO DE EXTRATO DE CAFÉ POR REFRACTANCE WINDOW EMANUELLE IAÇANA BERTÉ PARISOTTO Florianópolis, julho de 2013.

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  • 1

    UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA UFSC

    CENTRO TECNOLGICO - CTC

    DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA E ENGENHARIA DE ALIMENTOS EQA

    ESTUDO DA DESIDRATAO DE EXTRATO DE CAF POR

    REFRACTANCE WINDOW

    EMANUELLE IAANA BERT PARISOTTO

    Florianpolis, julho de 2013.

  • 2

    ESTUDO DA DESIDRATAO DE EXTRATO DE CAF POR

    REFRACTANCE WINDOW

    Trabalho de Concluso do Curso de

    Engenharia de Alimentos.

    Orientador: Prof. Dr. Bruno Augusto

    Mattar Carciofi

    Florianpolis, julho de 2013.

  • 3

    Sumrio

    1. Introduo ............................................................................................................ 2

    2. Objetivos .............................................................................................................. 3

    2.1. Objetivo Geral ................................................................................................. 3

    2.2. Objetivos Especficos ..................................................................................... 3

    3. Reviso Bibliogrfica .......................................................................................... 4

    Coffea arabica ........................................................................................................... 5

    Coffea canephora ...................................................................................................... 5

    3.1. Processamento ............................................................................................... 6

    3.2. Caf Solvel ................................................................................................... 9

    3.3. Secagem ...................................................................................................... 10

    3.4. Refractance Window .................................................................................. 11

    4. Materiais e Mtodos .......................................................................................... 13

    4.1. Obteno das amostras ................................................................................ 13

    4.2. Preparo das amostras .................................................................................. 13

    4.3. Aparato Experimental ................................................................................... 13

    4.4. Processo de secagem .................................................................................. 14

    4.5. Cintica de secagem .................................................................................... 15

    4.6. Umidade ....................................................................................................... 15

    4.7. Anlise de Cor .............................................................................................. 16

    4.8. Anlise de Solubilidade ................................................................................ 16

    4.9. Tempo de disperso ..................................................................................... 17

    4.10. Atividade de gua ..................................................................................... 18

    4.11. Massa especfica real................................................................................ 18

    4.12. Anlise Estatstica ..................................................................................... 18

    5. Resultados e Discusses .................................................................................. 19

    5.1. Testes preliminares ...................................................................................... 19

    5.2. Produto final ................................................................................................. 19

    5.3. Cinticas de secagem .................................................................................. 20

  • 4

    5.4. Atividade de gua e Umidade ....................................................................... 22

    5.5. Tempo de disperso e Massa especfica real ............................................... 23

    5.6. Solubilidade .................................................................................................. 24

    5.7. Cor ............................................................................................................... 25

    6. Concluses ........................................................................................................ 27

    7. Referncias Bibliogrficas ................................................................................ 28

  • 1

    RESUMO

    O caf solvel um produto de rpido preparo e muito consumido, obtido

    atravs da extrao dos slidos solveis do gro do caf torrado e modo por

    percolao com gua quente. interessante a realizao de pesquisas que

    desenvolvam e aperfeioem o processo de desidratao, para que preservem

    as substncias e melhorem a qualidade dos alimentos. O Refractance Window

    (RW) um processo de secagem que visa obter produtos com qualidade

    superior aos produtos dos processos por liofilizao e spray dryer. No processo

    de secagem por RW o produto a ser seco espalhado sobre um filme de

    polister, o qual est em contato com gua quente em sua face inferior. O filme

    de polister (mylar) parcialmente transparente radiao proveniente da

    gua quente. O objetivo deste trabalho foi a obteno de caf solvel atravs

    do processo de secagem por Refractance Window e anlise de algumas

    caractersticas do p obtido, como umidade, atividade de gua, tempo de

    disperso, cor e densidade. Para fins de comparao todas as anlises foram

    feitas tambm para o mesmo extrato seco por liofilizao e para um caf obtido

    comercialmente. Os experimentos foram realizados em triplicata e feitos em

    temperaturas da gua de aquecimento de 65 e 85 C e a espessura de

    espalhamento utilizada foi de 0,5 mm. O extrato de caf foi seco em um tempo

    de aproximadamente 5 minutos na temperatura da gua de 85 C, tempo cerca

    de 50% menor que obtido para a secagem na temperatura da gua de 65 C. O

    tempo de disperso das amostras secas por RW foi muito menor que os

    tempos das amostras liofilizada e comercial. Os valores de massa especfica

    real dos ps obtidos so maiores para a condio de menor temperatura da

    gua obtidas no processo por RW, seguidas das amostras liofilizada e

    comercial.

    Palavras chave: Secagem, caf, Refractance Window, tempo de disperso.

  • 2

    1. Introduo

    O caf um produto nobre e uma das bebidas mais consumidas no

    mundo. um dos produtos mais tradicionais da agricultura brasileira e est

    relacionado diretamente com a evoluo histrica e desenvolvimento do pas. A

    agricultura cafeeira apresenta-se de grande importncia na economia nacional

    desde o sculo XVII.

    A produo do caf est concentrada em pases como Brasil, Vietn,

    Colmbia, Indonsia e ndia. Sendo o Brasil responsvel por cerca de um tero

    da produo mundial. O Brasil tambm predomina no setor de exportao de

    caf, sendo responsvel por 32,16% da exportao mundial no ano de 2011

    (ABIC, 2012).

    O sabor e o aroma desta bebida conferem grande receptividade a este

    produto. Os interesses do mercado consumidor impulsionam a adoo de

    novas tecnologias e processos para a produo de cafs de melhor qualidade.

    O caf solvel muito consumido, devido ao seu rpido preparo.

    produzido a partir da extrao dos slidos solveis do gro de caf torrado e

    modo atravs da percolao com gua quente. Aps a extrao, o extrato

    secado em spray dryer ou liofilizador.

    O processo de secagem, alternativo aos citados, e estudado neste

    trabalho o Refractance Window (RW), um mtodo de secagem ou

    concentrao de alimentos lquidos e semi-lquidos, obtendo o produto em ps,

    grnulos ou filmes. Neste mtodo de secagem o produto espalhado sobre um

    filme plstico (Mylar), que est em contato com gua quente circulante em

    sua parte inferior, a qual fornece a energia trmica necessria para a secagem.

    A secagem por RW utilizada principalmente com frutas e hortalias, pois

    retm os compostos naturais e gera um produto final de melhor qualidade que

    outros processos de secagem (spray dryer, drum dryer e liofilizao). Assim, o

    desenvolvimento deste trabalho visa obter uma alternativa para o processo de

    secagem de extrato de caf mantendo suas caractersticas e a qualidade final

    do caf solvel.

  • 3

    2. Objetivos

    2.1. Objetivo Geral

    O principal objetivo deste trabalho foi estudar um processo alternativo

    para a secagem de extrato de caf concentrado na obteno de caf solvel,

    atravs do mtodo de secagem Refractance Window.

    2.2. Objetivos Especficos

    Estudar a secagem de extrato de caf por Refractance Window na

    produo de caf solvel;

    Estudar a cintica de desidratao de extrato de caf por Refractance

    Window;

    Caracterizar o caf quanto a: umidade, cor, solubilidade, atividade de

    gua, tempo de disperso e massa especfica real.

  • 4

    3. Reviso Bibliogrfica

    O caf uma das bebidas mais consumidas no mundo, seu fruto

    obtido da planta pertencente ao gnero Coffea. Sua origem foi atribuda

    Etipia, mas foi a Arbia a responsvel pela propagao da cultura do caf.

    Inicialmente o fruto era consumido in natura, no sculo XVI, na Prsia, os

    primeiros gros de caf foram torrados e utilizados para fazer a bebida que

    hoje conhecida. At o sculo XVII somente os rabes produziam caf (ABIC,

    2012).

    A bebida comeou a ser saboreada pelos europeus a partir de 1615. Os

    holandeses cultivaram mudas de caf e a partir de 1699 iniciaram plantios

    experimentais do fruto, visando uma melhor qualidade. O caf chegou ao norte

    do Brasil, trazido da Guiana Francesa em 1727 pelo Sargento-Mor Francisco

    de Mello Palheta a pedido do governadores do Maranho e Gro Par. Devido

    s condies climticas do pas, seu cultivo se espalhou rapidamente (ABIC,

    2012).

    Segundo dados da Associao Brasileira da Indstria de Caf, o Brasil

    o maior produtor e exportador mundial de caf, sendo responsvel por cerca de

    30% do mercado internacional, volume equivalente soma da produo dos

    outros seis pases maiores produtores.

    O sabor e o aroma do caf so resultantes da combinao de vrios

    constituintes qumicos volteis e no volteis, como os cidos, aldedos,

    cetonas, protenas, acares, cidos graxos, aminocidos, compostos fenlicos

    e tambm a ao de enzimas em alguns dos constituintes do caf, gerando

    produtos de reaes que interferem no sabor da bebida. Dentre estes

    compostos, 29 compostos volteis j foram identificados como responsveis

    pelo aroma caracterstico do caf modo e torrado (SARRAZIN et al., 2000). O

    sabor caracterstico do caf como bebida proveniente do gro, estando

    diretamente relacionado com as variedades e influenciado por tratos agrcolas,

    processos de secagem, fermentao, torrefao, moagem e envase (CAIXETA,

    1999).

    O aroma do caf depende da temperatura usada durante a torra do gro,

    como tambm da composio do caf utilizado. Os diferentes compostos e a

  • 5

    interao entre eles d origem a aromas caractersticos em funo no s da

    espcie botnica, mas tambm de sua origem, do processo de secagem e do

    processo de torra (ESPUMA DE CAF, 2012).

    O sabor caracterstico do caf esta relacionado com todos os processos

    efetuados com o gro, desde a colheita, secagem, moagem e armazenamento

    do gro, como tambm com a sua variedade.

    H inmeras espcies do gnero Coffea, mas as duas principais do

    ponto de vista agroeconmico so o Coffea arabica (Arbica) e o Coffea

    canephora (Conilon e Robusta). Essas espcies apresentam caractersticas e

    qualidade distintas.

    Coffea arabica

    Originrio do Oriente o caf arbica geralmente cultivado em regies

    com altitude entre 400 e 1000 m. Possui aromas intensos e vrios sabores com

    variaes de corpo e acidez, podendo apresentar diversas tonalidades de cor

    verde. considerado o caf de melhor qualidade, mais fino e requintado

    (BLYENY, 2004).

    Coffea canephora

    Originrio da frica, considerada uma bebida neutra, possui um sabor

    adstringente e amargo e no apresenta sabores variados e refinados como no

    arbica. Sua acidez mais baixa e seu teor de cafena maior do que no caf

    arbica. muito utilizado na indstria de caf solvel, pois possui maiores

    teores de slidos solveis e preo reduzido (ILLY, VIANNI, 1996; GRUPO ACS,

    2012).

    As misturas de caf (blends) so muito utilizadas quando se deseja

    manter uma uniformidade de sabor no produto. Essa prtica normalmente

    utilizada na obteno de chs, cafs, vinhos, usques e especiarias. O blend

    um processo de mistura de dois ou mais tipos de caf, onde podem ser

    adicionadas diferentes espcies, variedades e at mesmo safras, tendo como

    objetivo a padronizao da qualidade do caf (CARVALHO, 1998).

  • 6

    3.1. Processamento

    O sabor caracterstico do caf como bebida proveniente do gro,

    estando diretamente relacionado com as variedades e influenciado por tratos

    agrcolas, processos de secagem, fermentao, torrefao, moagem e envase

    (CAIXETA, 1999). A Figura 3.1 representa o processo de fabricao de caf

    solvel.

    Figura 3.1: Fluxograma representativo do processo de produo de caf solvel.

    Colheita

    Seleo e

    Limpeza

    Secagem

    do gro

    Torrefao Granulao Extrao

    Concentrao

    Secagem por

    pulverizao

    Secagem por

    liofilizao

    Aglomerao

    Envasamento

  • 7

    O caf durante o seu perodo de maturao apresenta uma srie de

    modificaes qumicas que conduz a um ponto ideal de colheita. Nesta ocasio

    a polpa, a casca e a semente encontram-se com os teores dos vrios

    constituintes qumicos em nveis adequados a conferir ao caf uma boa

    qualidade (TEIXEIRA et al., 1984).

    O perodo de colheita varia de regio para regio, em funo da altitude,

    latitude e condies climticas. Quanto maior a altitude e menor a temperatura,

    mais tardia ser a maturao. A ocorrncia de estao chuvosa durante a fase

    de maturao tambm prolonga o perodo de colheita (IBC, 1985). Na maioria

    das regies produtoras no Brasil, a maturao se d em fins de maro e

    comeo de abril, podendo prolongar-se por um perodo varivel (CAMPOS,

    1998). Os frutos colhidos verdes, alm de prejudicarem o aspecto, a torrao, o

    tipo e a bebida, causam prejuzos por demorarem mais tempo no processo de

    secagem que os frutos maduros. Quanto mais tempo o caf permanecer na

    rvore ou no cho, maior ser a incidncia de gros ardidos e pretos, causando

    perda de massa seca e qualidade (VILELA, 1997). A colheita pode ser feita

    atravs de derria ao cho, derria ao pano, a dedo ou mecnica. Na colheita

    feita a dedo somente os frutos maduros so retirados, o que geralmente resulta

    em uma melhor qualidade final do caf.

    O processo de secagem realizado aps a colheita. A secagem pode

    ser feita por via mida ou seca. No processo por via mida o caf despolpado

    ou descascado antes da secagem, j no processo por via seca o fruto seco

    com casca (BRTHOLO; GUIMARES, 1997). A secagem pode ocorrer no

    terreiro, onde o processo ocorre devido ao do sol, e onde os gros so

    revolvidos periodicamente ou ainda pode-se fazer uma secagem mecnica dos

    frutos, atravs de uma cmara de aquecimento, neste caso o processo mais

    rpido.

    A torrefao consiste em aquecer os gros verdes at que o grau de

    torra desejado seja atingido. Durante a torrefao os gros so continuamente

    revolvidos. A temperatura do ar de torrefao pode chegar a valores superiores

    a 200C (ANDERSON et al., 2003). O nvel de torra afeta o sabor final da

    bebida, atravs da Tabela 3.1 observa-se as caractersticas especficas do

    sabor em relao ao grau de torra.

  • 8

    Tabela 3.1: Caractersticas de equipamento ideal para cada grau de torra.

    Grau de Torra Caractersticas Equipamento

    Clara Acidez acentuada,

    suavidade do aroma e

    sabor, menor amargor.

    Ideal para mquinas de

    caf expresso

    Mdia Acentua o aroma e o

    sabor

    Ideal para coador de

    pano ou filtro de papel

    Escura Diminui a acidez,

    acentua sabor amargo,

    bebida mais escura.

    Fonte: ABIC Associao Brasileira de Indstria de caf.

    O grau de torrefao varia em funo do mercado consumidor, onde se

    produz cafs de coloraes mais claras, apreciados nos Estados Unidos, at

    coloraes mais intensas, apreciados na Europa. No Brasil, as torras mdia e

    moderadamente escura so mais usuais (TOCI, 2006).

    Aps a torrefao os gros so fragmentados para uma distribuio

    granulomtrica mais uniforme, para facilitar a extrao. O tempo de preparao

    pode ser influenciado pela granulao, sendo que numa moagem muito fina, a

    gua levar mais tempo para passar pelo p, resultando numa extrao

    superior. Na tabela 3.2 est apresentada a relao do grau de moagem com o

    preparo do caf.

    Tabela 3.2: Relao do grau de moagem com o preparo do caf.

    Grau de moagem Preparo

    Pulverizado Caf rabe, onde o p no coado.

    Fina/Mdia Filtrao (filtros de papel, coador de

    pano).

    Mdia Caf expresso

    Grossa Percolao (cafeteira italiana)

    Fonte: ABIC Associao Brasileira de Indstria de caf.

  • 9

    A extrao ocorre pela percolao da gua nos gros quebrados. A

    gua chega a cerca de 150 C e os slidos solveis dos gros so extrados

    (CAF IGUAU, 2012). O extrato concentrado at possuir cerca de 40% de

    slidos solveis. Essa concentrao pode ser efetuada por evaporao ou por

    sublimao (ESTEVES, 2006).

    A secagem do extrato de caf pode ser feita por asperso ou por

    liofilizao. Na secagem por asperso a vaporizao da gua acontece a partir

    da desintegrao do extrato concentrado lquido em pequenas gotas

    (atomizao) no topo de uma torre de secagem e entram em contato com ar

    quente (entre 130 e 300 C). O caf produzido atravs da asperso perde

    muitos dos seus componentes volteis, depreciando o produto final quanto ao

    sabor e ao aroma do mesmo. Quando o caf sai do secador, pode ser

    embalado ou passar pelo processo de aglomerao, onde vapor dgua

    colocado em contato com o p, aglomerando as partculas e diminuindo a

    viscosidade aparente do produto (ESTEVES, 2006; CAF IGUAU).

    A liofilizao um processo de secagem que envolve duas etapas,

    preservao e desidratao. Primeiramente o produto congelado a

    temperatura prxima de -30 C e em seguida modo e conduzido a uma

    cmara de vcuo onde a gua removida na forma de vapor a partir do

    congelamento. medida que a gua passa diretamente do estado slido para

    a fase de vapor, deve-se garantir que a presso de vapor e a temperatura na

    zona de sublimao sejam mantidas abaixo do ponto triplo no diagrama de

    fases da gua. No entanto as baixas temperaturas e a manuteno da gua no

    estado congelado levam a baixas foras motrizes para a transferncia de

    massa e de calor, resultando, muitas vezes, em um tempo longo de processo.

    Apesar de sua capacidade de fornecimento de um produto de qualidade a

    liofilizao um processo de elevado custo (MUMENTHALER;

    LEUENBERGER, 1991; CAF IGUAU, 2012).

    3.2. Caf Solvel

    o produto resultante da desidratao do extrato aquoso obtido do caf

    torrado atravs de extrao utilizando gua.

  • 10

    O caf solvel foi inventado pelo qumico Sartori Kato de Chicago, mas a

    primeira quantidade produzida de caf instantneo foi atribuda ao qumico

    ingls George Constant Washington. Em 1906 George iniciou alguns

    experimentos e colocou seu caf no mercado em 1909.

    O caf instantneo passou a ter grande consumo a partir de 1956 com o

    surgimento do comercial em programas televisivos, o tempo dos comerciais era

    curto e suficiente para preparar o caf solvel (ABICS, 2012).

    3.3. Secagem

    Secagem o processo de eliminao de um lquido voltil contido em

    um slido ou em um lquido no voltil atravs da vaporizao. Durante a

    secagem necessrio um fornecimento de calor para evaporar a umidade do

    material e tambm de um sorvedouro de umidade para remover o vapor de

    gua, formado a partir da superfcie do material a ser seco. Este processo, de

    fornecimento de calor da fonte quente para o material mido que promover a

    evaporao da gua do material e em seguida a transferncia de massa,

    arrastar o vapor formado. A diferena de temperatura entre o ar e o produto

    induz a transferncia de calor entre eles. Uma parte do calor utilizada para

    evaporar a gua. E a diferena de presso parcial de vapor dgua existente

    entre o ar e o produto determina a transferncia de vapor de gua para o ar

    (PARK et al., 2007).

    A secagem pode ocorrer de vrias formas, de acordo com o

    equipamento, de como se faz o contato ar-produto e das propriedades do

    produto a ser seco. Por exemplo, partculas em um fluxo de ar quente, como

    o caso da asperso, ou ento secagem em um tnel com ar quente (PARK et

    al., 2007).

    Os processos de secagem geralmente so identificados por dois

    perodos distintos. O primeiro perodo, de taxa constante aquele onde a

    presso parcial de vapor de gua se mantm constante na superfcie da gota.

    Neste perodo h muita gua disponvel no produto e esta evapora como gua

    livre. A presso de vapor constante e igual presso de vapor da gua pura

    na temperatura do produto. A temperatura do produto tambm se mantm

    constante nesta fase. O segundo perodo ocorre quando a taxa de secagem

  • 11

    decai, chamado de perodo de secagem decrescente. Durante este perodo a

    troca de calor no mais compensada, assim a temperatura do produto

    aumenta tendendo temperatura do ar se secagem (ESTEVES, 2006; PARK

    et al., 2007).

    3.4. Refractance Window

    Este mtodo foi patenteado por Magoon e desenvolvido pela MCD

    Technologies Incorporated, por ele fundada em 1989. Este processo utiliza um

    filme polimrico com propriedades que facilitam a transferncia de calor entre o

    meio de aquecimento e alimentos lquidos. O sistema utiliza um reservatrio de

    circulao de gua, geralmente entre 70 a 98 C, para transmitir energia

    trmica atravs da interface do filme transparente e concentrar produtos

    fluidos. A temperatura do produto no excede 70 C, devido ao resfriamento

    evaporativo. A rpida circulao da gua aumenta o coeficiente de

    transferncia de calor entre o filme e a gua, enquanto um fluxo controlado de

    ar sobre o produto esgota a gua evaporada, como mostrado na Figura 3.2.

    Como o filme plstico muito fino, o equilbrio trmico entre a gua e o filme

    atingido rapidamente. A energia trmica da gua quente transmitida atravs

    do filme por conduo e radiao em propores que dependem da resistncia

    do mecanismo de transferncia de calor em questo (NINDO et al, 2007a).

    Figura 3.2: Esquema de uma planta de Refractance Window (adaptado de NINDO e

    TANG, 2007b).

    Castoldi (2012) determinou a transmissividade do filme mylar

    transparente de 0,25 mm de espessura. O filme apresentou picos nos

    comprimentos de onda de 4 e 15 m, que correspondem a 42 e 38% de

  • 12

    transmisso da radiao IV incidente. Castoldi avaliou a influncia da radiao

    na secagem de polpa de tomate pelo mtodo de Refractance Window e

    observou que a utilizao do filme mylar transparente reduziu o tempo de

    secagem em 50% em relao ao mesmo filme opaco, o qual no permitia a

    passagem da radiao.

    O filme feito de polister (Mylar, DuPont Polyester Film Enterprise)

    permite a transmisso de energia infravermelha com comprimentos de onda

    que correspondem aos espectros de absoro das molculas de gua. Esta

    transmisso importante, pois permite uma rpida evaporao a uma baixa

    temperatura e compensa a baixa condutibilidade trmica do plstico (NINDO et

    al., 2007a).

    A temperatura atingida pelo produto durante a secagem por Refractance

    Window (RW) baixa quando compara com os outros mtodos de secagem,

    preservando as caractersticas iniciais do produto, como cor, aroma, sabor,

    acidez, vitaminas e teor de slidos solveis. Este processo mais empregado

    na indstria de sucos e purs, mantendo sua qualidade.

    O produto a ser seco espalhado sobre a superfcie plstica que est

    em contato ntimo com a gua quente circulante. Durante a secagem ocorre

    transferncia de calor pelos trs modos, conduo ( ), conveco ( ) e

    radiao ( ), como mostrado na Figura 3.3.

    Figura 3.3: Esquema da transferncia de calor pelo processo de secagem por

    Refractance Window (adaptado de NINDO e TANG, 2007b).

  • 13

    4. Materiais e Mtodos

    O processo de secagem do extrato de caf concentrado e as anlises da

    qualidade do produto foram realizados no Laboratrio de Propriedades Fsicas

    de Alimentos (PROFI) do Departamento de Engenharia Qumica e Engenharia

    de Alimentos da Universidade Federal de Santa Catarina.

    4.1. Obteno das amostras

    As amostras de extrato de caf concentrado e a amostra liofilizada foram

    gentilmente cedidas pela empresa Caf Iguau de Cornlio Procpio PR. O

    extrato de caf Conilon concentrado possui cerca de 60% de slidos em

    massa. As amostras foram obtidas imediatamente antes do processo de

    secagem por asperso. O teor de slidos solveis (Brix) das amostras foi de

    68Brix. O teor de slidos solveis foi determinado atravs de um refratmetro

    ptico manual (Greers Ferry Glass, REF 107, Quitman, Arkansas, USA) com

    resoluo de 0,2 Brix e faixa de leitura entre 0 e 90 Brix. A amostra comercial

    foi adquirida em um estabelecimento da cidade de Florianpolis-SC.

    O extrato de caf utilizado composto por cerca de 6% de protenas e

    32% de carboidratos, dos quais os principais so arabinose, galactose, glicose

    e manose.

    4.2. Preparo das amostras

    O extrato de caf foi recebido congelado e conservado em freezer. Para

    a realizao dos experimentos as amostras foram descongeladas em

    pequenas pores, at temperatura ambiente.

    4.3. Aparato Experimental

    O equipamento utilizado para a realizao dos experimentos possui o

    mesmo princpio do RW, porm opera em batelada, como pode ser visto na

    Figura 4.1. O aparato experimental consiste de um banho termosttico

    (QUIMIS), um reservatrio de gua, onde em seu interior circula a gua vinda

    do banho. Na parte superior do reservatrio est fixado o filme mylar tipo D

    com espessura de 0,25 mm, onde a face interior est em contato com a gua

    quente circulante e a face superior em contato com o extrato a ser seco. A

    temperatura da gua circulante no equipamento foi aferida atravs de

  • 14

    termopares tipo T (IOPE, modelo A-TX-TF-R-30AWG, Brasil), conectados a um

    sistema de aquisio de dados (Agilent, modelo 34970A, Malsia) registrando

    os valores de temperatura a cada 5 segundos.

    Para um espalhamento mais uniforme da amostra foi acoplado ao

    Refractance Window um sistema de movimentao automatizado. Esse

    sistema regula a velocidade de espalhamento, de forma que com a velocidade

    constante tm-se a mesma espessura de espalhamento para todas as

    secagens, garantindo a uniformidade da amostra sobre o filme.

    Figura 4.1: Unidade do mtodo do Refractance Window em batelada com sistema de

    movimentao acoplado escala laboratorial.

    4.4. Processo de secagem

    O espalhamento da amostra sobre o filme (mylar) foi efetuada com

    auxlio de um espalhador (doctor blade) acoplado ao sistema automatizado,

    para que o espalhamento ocorresse de forma homognea em todas as

    secagens. Para o estudo da secagem e caracterizao dos ps foram

    utilizadas duas temperaturas diferentes para a gua circulante (65 C e 85C).

  • 15

    O extrato de caf concentrado foi espalhado com espessura de 0,5 mm sobre o

    filme.

    4.5. Cintica de secagem

    O extrato de caf foi espalhado sobre um filme de mylar de espessura

    de 0,025 mm, o qual estava em contato direto com o filme mylar do

    Refractance Window, como pode ser visto na Figura 4.2. A espessura de

    espalhamento da amostra foi de 0,5 mm.

    Figura 4.2: Exemplo do espalhamento do extrato de caf feito e do processo de secagem por

    Refractance Window.

    A cintica de secagem do extrato de caf concentrado foi avaliada em

    triplicata em intervalos de tempo pr-determinados. Para cada ponto as

    amostras foram pesadas juntamente com o filme e a umidade foi determinada

    pelo mtodo gravimtrico em estufa vcuo a 70C (AOAC 979.12). Todos os

    experimentos foram realizados em triplicata.

    4.6. Umidade

    O teor de umidade do produto foi realizado por mtodo gravimtrico,

    segundo a metodologia da AOAC 979.12, para determinao do teor de gua

    em caf solvel. As amostras foram levadas temperatura de 70C em estufa

  • 16

    a vcuo e a umidade em base seca foi calculada de acordo com a Equao 1,

    abaixo.

    (1)

    Onde e so as massas, em gramas, das amostras antes e

    depois da secagem em estufa, respectivamente. E a umidade em

    base seca em [

    ].

    4.7. Anlise de Cor

    Os valores dos parmetros L*, a* e b* foram determinados com

    colormetro MiniScan (EZ, HunterLab, USA). As amostras foram colocadas em

    placa de petri e esta colocada sobre uma superfcie branca. Cinco leituras

    foram realizadas para os ps todas as amostras analisadas.

    O parmetro L* representa a luminosidade onde L*= 0 representa o

    preto e L*= 100 o branco. O parmetro a* representa a cromaticidade e varia

    do vermelho (a*= +100) ao verde (a*= -80). E o parmetro b* varia do azul (b*=

    -70) ao amarelo (b*= +70).

    A calibrao do colormetro foi realizada utilizando um filme de PVC

    transparente para recobrir o equipamento. As amostras de p de caf foram

    colocadas em placas de petri e colocadas sobre uma superfcie branca, as

    leituras foram realizadas com o mesmo filme de PVC para que no ocorresse o

    contato das amostras com o leitor do equipamento.

    4.8. Anlise de Solubilidade

    A solubilidade foi determinada com base na metodologia proposta por

    Dacanal e Menegalli (2009). A anlise consiste na determinao, em

    porcentagem, de amostra no solubilizada aps um minuto de agitao.

    Adicionou-se 100 mL de gua destilada, temperatura ambiente, a um bquer.

    A agitao do lquido foi feita atravs de um agitador magntico, mantendo a

    altura do vrtice em aproximadamente 3 cm. Aps a estabilizao da agitao

    da gua, adicionou-se 1 g da amostra a uma altura de 2 cm do vrtice. Aps 1

    minuto da insero da amostra a soluo foi filtrada em filtro de papel

    previamente pesado. O conjunto filtro de papel + amostra filtrada foi seco em

  • 17

    estufa a 105 C, por 24 horas. Atravs da massa seca da amostra restante no

    filtro de papel foi determinada a solubilidade da amostra e calculado de acordo

    com a Equao 2.

    [

    ( ) ] (2)

    Onde e so as massas (em gramas), inicial e a que ficou retida

    no filtro, respectivamente. o teor de umidade inicial da amostra

    analisada, em base mida.

    4.9. Tempo de disperso

    O tempo de disperso o tempo necessrio para que todas as

    partculas de uma amostra de p sejam submergidas aps o contato com a

    superfcie de um lquido.

    Utilizou-se um equipamento prprio para este teste (Figura 4.3), o qual

    possui um reservatrio, de 80 mL, para o lquido, e um compartimento para a

    amostra. O teste consistiu em preencher o compartimento para o lquido com

    gua destilada e espalhar 1 g da amostra do caf no compartimento para o p.

    O tempo foi cronometrado a partir do momento que o sistema, para que o p

    entrasse em contato com o lquido, foi acionado at o instante em que todas as

    partculas da amostra estivessem totalmente imersas.

    Figura 4.3: Aparato para determinao do tempo de disperso (Dacanal, 2005).

  • 18

    4.10. Atividade de gua

    A atividade de gua foi determinada em higrmetro digital Aqualab

    (Decagon Devices, USA), calibrado com cloreto de ltio. As anlises de

    atividade de gua foram realizadas em triplicata para todas as amostras.

    4.11. Massa especfica real

    A massa especfica real das amostras foi determinada atravs de um

    picnmetro de gs hlio no Laboratrio de Termodinmica e Extrao

    Supercrtica (LATESC) - UFSC.

    Esse equipamento utiliza o mtodo onde o gs capaz de penetrar em

    todos os poros maiores que o dimetro de sua molcula. A massa inicial

    aferida e o que no penetrado pelo gs considerado como volume de

    slido, assim tem-se a massa especfica da amostra.

    4.12. Anlise Estatstica

    A analise estatstica dos dados foi realizada utilizando-se o software

    Statistica (StatSoft, 7.0) para verificar a existncia de diferenas significativas

    entre os valores analisados. Os dados foram avaliados atravs da anlise de

    varincia (one-way, ANOVA). Os resultados foram avaliados pelo teste de

    Tukey com um nvel de significncia de 5%.

  • 19

    5. Resultados e Discusses

    5.1. Testes preliminares

    A espessura de espalhamento do extrato de caf para a secagem por RW

    foi escolhida aps vrios testes realizados no equipamento. Durante os testes,

    foi observado que quando se utilizava uma maior espessura de espalhamento

    da amostra, esta no secava. Foi observada tambm a formao de uma

    pelcula resistente na parte superior da amostra espalhada. Essa pelcula

    aprisionava o vapor formado durante o processo e impedia que a umidade se

    desprendesse da amostra, ou seja, impedia a secagem do extrato. Assim,

    escolheu-se uma espessura de espalhamento de 0,5 mm, para que quando em

    contato com o filme a amostra secasse antes mesmo da formao da pelcula.

    Aps a secagem do extrato de caf por Refractance Window teve-se

    dificuldade na retirada da amostra no equipamento. A amostra seca aderia ao

    filme mylar do RW. Assim, o espalhamento foi feito em um filme mylar de

    espessura 0,025 mm que estava em contato direto com o filme do RW. Aps a

    secagem o filme com a amostra era retirado da superfcie do equipamento,

    colocado em contato com a bancada e posteriormente a amostra era retirada.

    O contato do filme com a bancada imediatamente aps a retirada do RW fazia

    com que a amostra se desprendesse mais facilmente do filme, devido

    diferena de temperatura do filme e da bancada que provocava a transio

    vtrea do produto. O filme continha em sua parte superior a amostra seca e a

    parte inferior do filme era colocada sobre a bancada, no tendo contato da

    amostra com a bancada.

    5.2. Produto final

    Na Figura 5.1 so apresentadas as imagens dos ps obtidos da secagem

    do extrato de caf por RW e das amostras liofilizada e comercial. O caf obtido

    pelo mtodo do Refractance Window apresentou caractersticas diferentes dos

    comercializados. O caf possui uma cor mais escura e os grnulos apresentam

    cristalinidade.

  • 20

    Figura 5.1: Imagens das amostras analisadas: Obtidas por Refractance Window na temperatura da gua circulante de (a) 65C e (b) 85C, (c) liofilizada e (d) comercial.

    5.3. Cinticas de secagem

    Na Figura 5.1 esto apresentadas as mdias das umidades das

    amostras durante a secagem do extrato de caf em RW, com espessura de

    espalhamento de 0,5 mm, nas temperaturas de 65C e 85C e seus respectivos

    desvios padro.

    Figura 5.1:Curvas de secagem de extrato de caf por Refractance Window, com espessura de

    espalhamento de 0,5 mm, nas temperaturas da gua de 65C e 85C e seus desvios padro.

    (a) (b)

    (c)

    (d)

  • 21

    Observa-se na Figura 5.1 que o teor de umidade inicial do extrato de

    caf de 0,68 [

    ]. O tempo de secagem foi menor para a maior

    temperatura da gua circulante, onde o teor de umidade das amostras secas

    atingiu 0,050 [

    ] em 5 minutos. J no processo utilizando

    temperatura de 65C para a gua, as amostras apresentaram umidade de

    0,072 [

    ] num tempo de processo de 12 minutos. Ou seja, o aumento

    da temperatura reduziu mais de 50% o tempo de processo, resultando em um

    p com menor teor de umidade. Assim, as umidades do extrato de caf seco

    pelo mtodo do Refractance Window entraram em equilbrio nos tempos de 12

    e 5 minutos para temperaturas da gua de 65C e 85C, respectivamente.

    Na Figura 5.2 so apresentadas as taxas de secagem para cada

    processo de secagem estudado.

    Figura 5.2: Curva da taxa de secagem em funo do tempo para o processo de secagem de

    extrato de caf por Refractance Window, com temperaturas da gua circulante de 65C e 85C.

    Para as duas condies de processo, a secagem apresentou elevadas

    taxas no incio, decaindo rapidamente ao longo deste. As taxas de secagem

    tornam-se nulas j nos primeiros 5 minutos de processo, indicando que a

    amostra atingiu o estado de equilbrio com a umidade do ar ambiente. A

    secagem ocorre de forma muito rpida devido elevada taxa de secagem

    inicial e fina espessura utilizada no espalhamento da amostra.

  • 22

    Observa-se que a umidade atingiu seu equilbrio em torno de 5 minutos

    do incio do processo (Figura 5.1), da mesma forma atravs da Figura 5.2 nota-

    se que a taxa de secagem chegou ao seu mnimo e a partir de ento

    permaneceu constante. Assim, o processo de secagem de extrato de caf com

    espessura de espalhamento de 0,5 mm pode ser cessado neste instante.

    5.4. Atividade de gua e Umidade

    Na Tabela 5.1 esto apresentados os valores de atividade de gua e

    umidade final dos ps de caf obtidos pelo processo de secagem por

    Refractance Window, das amostras do mesmo extrato liofilizado e da amostra

    comercial.

    Tabela 5.1: Valores de atividade de gua e umidade para os diferentes processos de

    secagem por Refractance Window (RW) e para as amostras liofilizada e comercial.

    Amostra aw Umidade [

    ]

    65C - RW 0,435 0,005a 0,0710 0,0002a

    85C - RW 0,419 0,018a 0,0613 0,0003a

    Liofilizada 0,176 0,015c 0,0188 0,0015b

    Comercial 0,353 0,012b 0,0269 0,0122b

    a-c Mdias na mesma coluna com letras diferentes indicam diferena significativa (p

  • 23

    amostras no possuem diferenas significativas quanto ao teor de umidade. As

    amostras liofilizada e comercial apresentaram umidade de 0,0188 [

    ]

    e 0,0269 [

    ], respectivamente que tambm no diferem entre si. Os

    ps de caf obtidos pelo processo do RW apresentam diferena significativa

    quanto umidade quando comparados com as amostras liofilizada e comercial.

    A amostra liofilizada apresentou o menor teor de gua entre todas as amostras

    analisadas. Este fato decorre de seu processamento, j que o produto

    submetido ao congelamento e posteriormente ao vcuo, retirando assim sua

    umidade. Porm o processo realizado por Refractance Window foi feito sem

    controlar a umidade relativa do ambiente. A umidade de equilbrio depende da

    umidade relativa do ar no dia do processo, a qual neste caso no constante.

    5.5. Tempo de disperso e Massa especfica real

    A Tabela 5.2 apresenta os valores de tempo de disperso e massa

    especfica real obtidos para os ps de caf provenientes da secagem por RW e

    para as amostras liofilizada e comercial.

    Tabela 5.2: Valores para a massa especfica real e para o tempo de disperso, das amostras obtidas por secagem em RW em temperaturas de 65 C e 85C e para as amostras liofilizada e comercial.

    Amostra Tempo de disperso

    [s]

    Massa especfica Real

    [

    ]

    65C - RW 7,62 0,18b 1,5368 0,0003a

    85C - RW 8,50 0,22b 1,5157 0,0002b

    Liofilizada 303,09 5,36a

    (~5 min e 3s)

    1,4807 0,0008c

    Comercial 321,37 25,01a

    (~5 min e 21s)

    1,2044 0,0009d

    a-d Mdias na mesma coluna com letras diferentes indicam diferena significativa (p

  • 24

    Os tempos de disperso para os ps de caf utilizando o RW como

    mtodo de secagem foram de 7,62 s e 8,50 s para as respectivas temperaturas

    de 65 C e 85 C da gua circulante. Esses valores no possuem diferena

    significativa entre si. As amostras liofilizada e comercial apresentaram um

    tempo de disperso muito maior, um pouco acima de 5 minutos para as duas

    amostras. Estas amostras diferem significativamente em seus tempos de

    disperso das amostras obtidas por RW.

    As amostras obtidas por RW apresentaram densidades de 1,5368 e

    1,5157 [

    ] para temperaturas da gua de 65 e 85C respectivamente. E as

    amostras liofilizada e comercial apresentaram densidades de 1,4807 e 1,2044

    [

    ], respectivamente. Todas as amostras diferiram significativamente quanto

    sua massa especfica real.

    Atravs da Tabela 5.2 observa-se que o tempo de disperso e a massa

    especfica real so inversamente proporcionais. Mesmo que as amostras

    liofilizada e comercial e ambos os ps obtidos por RW no apresentem

    diferena significativa no tempo de disperso, o caf obtido por RW na

    temperatura de 65 C teve uma tendncia um menor tempo de disperso e

    apresentou uma maior massa especfica real. O mesmo ocorre com as

    amostras liofilizada e comercial, onde a amostra liofilizada apresentou uma

    maior massa especfica real e uma tendncia a ter um menor tempo de

    disperso.

    A granulometria tambm influencia no tempo de disperso de um p.

    Visualmente, nota-se que a amostra liofilizada e a comercial possuem

    granulometrias menores que as amostras obtidas por RW. Com o aumento da

    granulometria ocorre uma diminuio no tempo de disperso dos ps.

    5.6. Solubilidade

    Todas as amostras apresentaram-se 100% solveis. Esse resultado era

    esperado, j que o extrato de caf obtido pela percolao de gua quente

  • 25

    nos gros de caf torrados e modos, ou seja, o extrato a parte solvel do

    caf.

    5.7. Cor

    Na Tabela 5.3 so apresentados os valores dos parmentros L*, a* e b*,

    para ps de caf obtidos pela secagem por Refractance Window e para as

    amostras liofilizada e comercial. Os valores apresentados na tabela

    representam a mdia de cinco leituras com seus respectivos desvios padro.

    Tabela 5.3: Parmetros (L*, a* e b*) de cor dos ps de caf obtidos pela secagem por RW e das amostras liofilizada e comercial.

    Amostra L* a* b*

    65C RW 39,998 3,992b 2,328 0,357c 1,980 0,318c

    85C RW 37,618 3,732b 2,454 0,334c 2,352 0,269c

    Liofilizada 47,900 1,778a 12,096 0,813a 27,506 1,703a

    Comercial 42,720 2,674a,b 8,530 0,825b 10,724 1,205b

    a-d Mdias na mesma coluna com letras diferentes indicam diferena significativa (p

  • 26

    encontrados para o caf robusta torrado e modo foram de L* = 33,97, a* = 8,32

    e b* = 10,92, com valores de L* inferior e de a* e b* superiores aos obtidos

    neste trabalho. Ou seja, mais escuro e possui maior intensidade nas cores

    vermelho e amarelo.

  • 27

    6. Concluses

    A obteno de caf solvel atravs da secagem por Refractance Window

    apresentou um produto com caractersticas diferentes do encontrado

    comercialmente, podendo ser caracterizado como um novo produto. O p

    apresentou uma cor mais escura.

    O processo de produo de caf solvel por Refractance Window

    apresentou algumas limitaes, como a formao de uma pelcula na parte

    superior da amostra, impedindo a secagem. A dificuldade de se retirar o

    produto do filme pode ser amenizada acoplando um sistema de resfriamento no

    final da secagem, por asperso ou mesmo por gua fria circulante na parte

    inferior do filme no RW. Esse sistema de resfriamento utilizado no RW em

    escala industrial.

    O tempo de secagem de extrato de caf por RW tende a ser menor do que

    o estudado, devido ao fato que o extrato ter sido seco sobre filme mylar mais

    fino colocado sobre o Refractance Window e foi desconsiderada a resistncia

    de contato entre os dois filmes.

    A temperatura da gua circulante influenciou no tempo de secagem do

    extrato e dentre os parmetros analisados, apenas a densidade dos ps foi

    diferente significativamente. O tempo necessrio para a secagem do extrato de

    caf foi 2 vezes maior para a temperatura da gua de 65 C. Contudo, outros

    parmetros devem ser avaliados para uma concluso sobre a secagem de

    extrato de caf por RW, tais como caracterizao de aromas, granulometria do

    p, anlise sensorial, entre outros.

    Para tornar vivel o processo de obteno de caf solvel por Refractance

    Window deve-se analisar qual a composio e o comportamento de formao

    da pelcula visualizada neste estudo. Estudar uma forma de conter a formao

    desta pelcula, por adio de algum aditivo ou aerao do produto antes do

    espalhamento.

  • 28

    7. Referncias Bibliogrficas

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