sintesis dan day a celup kopoliester natrium

8
Prosiding Pertemnan llmiah limn Pengetahuan dan Teknologi Bahan '99 Serpong, 20-21 Oktober 1999 ISSN 1411-2213 SINTESIS DAN DAYA CELUP KOPOLIESTER NATRIUM SULFOISOFTALAT - POLl (ETILENATEREFTALAT) TERHADAP ZAT WARNA BASA (KATION) DAN DISPERSI (NONION) Isminingsih Gitopadmojo BALAI BESAR LITBANG INDUSTRI TEKSTIL ABSTRAK SINTESIS DAN DAY A CELUP KOPOLIESTERNA TRIUM SULFOISOFfALA T-POLI-(ETILENA TEREFf ALA 1) TERHADAP ZA T W ARNA BASA (KA TION) DAN DISPERSI (NONION). Kopoliester natrium sulfoisoftalat -poli (etilen tereftalat) dihasilkan daTipoliesterifikasi antara tiga monomer, yaitu dimetiltereftalat, etilenaglikol daD natrium sulfa dimetilisoftalat (Na-SIP). Terhadap hasil kopoliester dengan kandungan Na-SIP 2,5% (CDP-025) daD 5% (CDP-050), serta homo poliester poli (etilen tereftalat) atau PET, dilakukan analisa gugus fungsi dengan spektrometer infra merah FTIR, untuk membuktitan adanya ion sulfonat dalam kopoliester COP yang menentukan daya celupnya terhadap zat warDa basa (kation). Dalam penelitian ini hasil sintesa COP daDPET akan dicelup dengan zat WarDabasa (kation) daDhasilnya dibndingkan dengan daya celup terhadap zat WarDadispersi (nonion). Zat wamayang digunakan dipilih daTistuktur dengan dasar yang sama, untuk WarDa kuning mengandung para anisidin daD metin (C.!. Basic Yellow 28), untuk warna merah mengandung N,N-monoazo-2-kloro-4-nitrohenzena, 4-dimetilaminobenzena (C.!. Basic Red 18 daD C.!. Disperse Red 50), daD untuk warna biru mengandung l-aminometil-4- aminoetil antrakuinon (C.I. Basic Blue 22 daD C.!. Disperse Blue 9). Pencelupan dilakukan dengan konsentrasi 2% untuk zat WarDatunggal daD untuk WarDahitam merupakan campuran WarDakuning 3%, merah 3% daD biru 2%. Analisa FTIR menunjukkan adanya serapan gugus fungsi pada bilangan gelombang masing-masing, yaitu hidroksil (3350 em-I), karbonil (1720 em-I), karboksil (1600 cmol), ftalat (1320 em-I), eter aromatik (1260 em-'), etil (1130 em-'), substitusi meta/para (1600 em-I daD 795 cmol), yang dimiliki baik oleh PET maupun Co-PET. Adanya serapan ion sulfonat pada bilangan gelombang 625 em-I) membuktikan keberhasilan sintesa kopoliester COP. Pencelupan untuk warna tunggal daD campuran dengan daya celup tertinggi terhadap zat warna basa daD zat warna dispersi diperoleh berturut-turut pada contoh daD suhu berikut : CDP-050 (100°C), CDP-025 (120°C), daD PET (130°C). Hal tersebut menunjukkan bahwa basil sintesa kopoliester natrium sulfoisoftalat-poli(etilenatereftalat) mempunyai daya celup yang lebih tinggi terhadap zat warDa basa daD zat WarDadispersi, dibanding daya celupnya pada poli (etilenaterftalat) biasa. ABSTRACT SYNTHESIS AND DYEABILITY OF SODIUM SULPHOISOPHTHALA TE-POL Y (ETHYLENE- THEREPHTHALA TE) COPOL YESTER TO BASIC (CATIONIC) AND DISPERSE (NONIONIC) DYES. Copolyester of sodium sulphoisophthalate - poly (ethyleneterephthalate) was obtained from polyesteryfication of three monomers, dimethylterephthalate, ethyleneglycol and sodium sulpho-dimetilisophthalate (Na-SIP). To the copolyester yields containing of Na-SIP 2.5% (CDP-025) and 5% (CDP-050), as well as homo polyiester of poly (ethylen terephtalate) or PET, were subjected. to functional group analysis by means of infrared spectrometer FTIR, to prove the existance of sulphonic ion in the COP copolyester responsible for cationic dyeability. The yields COP and PET synthesis were treated with dyeing process to basic dyes (cationic) and compared its dyeability to disperse dyes (nonionic). The dyes were selected from the same basic structures, whereas for yellow colour contained of para anisidin and methin (c.!. Basic Yellow 28), for red colour contained of N,N'- monoazo-2-chloro-4-nitrobenzena, 4'-dimethylaminobenzena (C.!. Basic Red 18 and C.I. Disperse Red 50), as well as for blue colour contained of l-aminomethyl-4-aminoethyl anthraquinone (C.!. Basic Blue 22 and C.Io Disperse Blue 9). Dyeing process were carried out by using 2% dye concentration for each single colour and for black colour was carried out by combination of colours containing of yellow 3%, red 3% and blue 2%. It is shown from the FTIR analysis that the respected functional groups with each wave numbers were reported as follows, hydroxyl (3350 cmol), carbonil (1720 em-I), carboxyl (1600 em-I), phtalate (1320 em-I), ether aromatic (1260 em-I), ethyl (1130 em-'), substitution of meta/para (1600 em-I and 795 em-I) which belonged to either PET or Co-PET. The existance of sulphonate ion absorption at the wave number 625 em-I has proved the goal of COP copolyester synthesis. Dyeing yields for single and combination of colours with highest dyeability to basic and dieperse dyes were obtained from the respected samples at each dyeing temperature: CDP-050 (100°C), CDP-025 (1200C), and PET (130°C). This phenomenon has shown that the copolyester of sodium sulpha isophtalate-poly (ethylene terephtalate) obtained from this synthesis has higher dyeability to either basic or disperse dye, compared to its dyeability to regular poly (ethyleneterephtalate)o Kata kunci : Kopoliester, Natrium Sulfoisofalat, Poli (Etilenatareftalat, Zat warna basa, Dispersi £0

Upload: others

Post on 04-Oct-2021

3 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: SINTESIS DAN DAY A CELUP KOPOLIESTER NATRIUM

Prosiding Pertemnan llmiah limn Pengetahuan dan Teknologi Bahan '99Serpong, 20-21 Oktober 1999 ISSN 1411-2213

SINTESIS DAN DAYA CELUP KOPOLIESTER NATRIUMSULFOISOFTALAT -POLl (ETILENATEREFTALAT) TERHADAP

ZAT WARNA BASA (KATION) DAN DISPERSI (NONION)

Isminingsih GitopadmojoBALAI BESAR LITBANG INDUSTRI TEKSTIL

ABSTRAK

SINTESIS DAN DAYA CELUP KOPOLIESTERNA TRIUM SULFOISOFfALA T-POLI-(ETILENA TEREFf ALA 1)TERHADAP ZA T W ARNA BASA (KA TION) DAN DISPERSI (NONION). Kopoliester natrium sulfoisoftalat -poli (etilentereftalat) dihasilkan daTipoliesterifikasi antara tiga monomer, yaitu dimetiltereftalat, etilenaglikol daD natrium sulfa dimetilisoftalat(Na-SIP). Terhadap hasil kopoliester dengan kandungan Na-SIP 2,5% (CDP-025) daD 5% (CDP-050), serta homo poliester poli(etilen tereftalat) atau PET, dilakukan analisa gugus fungsi dengan spektrometer infra merah FTIR, untuk membuktitan adanyaion sulfonat dalam kopoliester COP yang menentukan daya celupnya terhadap zat warDa basa (kation). Dalam penelitian ini hasilsintesa COP daDPET akan dicelup dengan zat WarDabasa (kation) daDhasilnya dibndingkan dengan daya celup terhadap zatWarDadispersi (nonion). Zat wamayang digunakan dipilih daTistuktur dengan dasar yang sama, untuk WarDakuning mengandungpara anisidin daD metin (C.!. Basic Yellow 28), untuk warna merah mengandung N,N-monoazo-2-kloro-4-nitrohenzena,4-dimetilaminobenzena (C.!. Basic Red 18 daD C.!. Disperse Red 50), daD untuk warna biru mengandung l-aminometil-4-aminoetil antrakuinon (C.I. Basic Blue 22 daD C.!. Disperse Blue 9). Pencelupan dilakukan dengan konsentrasi 2% untuk zat

WarDatunggal daD untuk WarDahitam merupakan campuran WarDakuning 3%, merah 3% daD biru 2%. Analisa FTIR menunjukkanadanya serapan gugus fungsi pada bilangan gelombang masing-masing, yaitu hidroksil (3350 em-I), karbonil (1720 em-I), karboksil(1600 cmol), ftalat (1320 em-I), eter aromatik (1260 em-'), etil (1130 em-'), substitusi meta/para (1600 em-I daD 795 cmol), yangdimiliki baik oleh PET maupun Co-PET. Adanya serapan ion sulfonat pada bilangan gelombang 625 em-I) membuktikan keberhasilansintesa kopoliester COP. Pencelupan untuk warna tunggal daD campuran dengan daya celup tertinggi terhadap zat warna basa daDzat warna dispersi diperoleh berturut-turut pada contoh daD suhu berikut : CDP-050 (100°C), CDP-025 (120°C), daD PET(130°C). Hal tersebut menunjukkan bahwa basil sintesa kopoliester natrium sulfoisoftalat-poli(etilenatereftalat) mempunyaidaya celup yang lebih tinggi terhadap zat warDa basa daD zat WarDadispersi, dibanding daya celupnya pada poli (etilenaterftalat)biasa.

ABSTRACT

SYNTHESIS AND DYEABILITY OF SODIUM SULPHOISOPHTHALA TE-POL Y (ETHYLENE-THEREPHTHALA TE) COPOL YESTER TO BASIC (CATIONIC) AND DISPERSE (NONIONIC) DYES. Copolyesterof sodium sulphoisophthalate -poly (ethyleneterephthalate) was obtained from polyesteryfication of three monomers,dimethylterephthalate, ethyleneglycol and sodium sulpho-dimetilisophthalate (Na-SIP). To the copolyester yields containing ofNa-SIP 2.5% (CDP-025) and 5% (CDP-050), as well as homo polyiester of poly (ethylen terephtalate) or PET, were subjected.to functional group analysis by means of infrared spectrometer FTIR, to prove the existance of sulphonic ion in the COPcopolyester responsible for cationic dyeability. The yields COP and PET synthesis were treated with dyeing process to basicdyes (cationic) and compared its dyeability to disperse dyes (nonionic). The dyes were selected from the same basic structures,whereas for yellow colour contained of para anisidin and methin (c.!. Basic Yellow 28), for red colour contained of N,N'-monoazo-2-chloro-4-nitrobenzena, 4'-dimethylaminobenzena (C.!. Basic Red 18 and C.I. Disperse Red 50), as well as for bluecolour contained of l-aminomethyl-4-aminoethyl anthraquinone (C.!. Basic Blue 22 and C.Io Disperse Blue 9). Dyeing processwere carried out by using 2% dye concentration for each single colour and for black colour was carried out by combination ofcolours containing of yellow 3%, red 3% and blue 2%. It is shown from the FTIR analysis that the respected functional groupswith each wave numbers were reported as follows, hydroxyl (3350 cmol), carbonil (1720 em-I), carboxyl (1600 em-I), phtalate(1320 em-I), ether aromatic (1260 em-I), ethyl (1130 em-'), substitution of meta/para (1600 em-I and 795 em-I) which belongedto either PET or Co-PET. The existance of sulphonate ion absorption at the wave number 625 em-I has proved the goal of COPcopolyester synthesis. Dyeing yields for single and combination of colours with highest dyeability to basic and dieperse dyeswere obtained from the respected samples at each dyeing temperature: CDP-050 (100°C), CDP-025 (1200C), and PET (130°C).This phenomenon has shown that the copolyester of sodium sulpha isophtalate-poly (ethylene terephtalate) obtained from thissynthesis has higher dyeability to either basic or disperse dye, compared to its dyeability to regular poly (ethyleneterephtalate)o

Kata kunci : Kopoliester, Natrium Sulfoisofalat, Poli (Etilenatareftalat, Zat warna basa, Dispersi

£0

Page 2: SINTESIS DAN DAY A CELUP KOPOLIESTER NATRIUM

Sintesis don Daya Celup Kopoliester Natrium Sulfolstalat -Poll (Etllellatereftalat) Terhadap Zat Warna Basa (Kation)don Dispersi (Nonion) (Isminingsih Gitopadmojo)

PENDAHULUAN

SeTalpoliester yang terkenal untuk bahan bakutekstil adalah poli (etilen-tereftalat) atau PET, yangmerupakan basil pengesteran clan polikondensasi darimonomer dimetiltereftalat atau asam tereftalat denganetilenglikoI. Dengan gugus fungsi hidroksil, seTalPETdapat dicelup dengan zat WarDadispersi (nonion) secaraterlarut dalam padatan (solid solution) [1-3].

Poliesterifikasi monomer-monomer dimetiltereftalat(DM1), etilenglikol(EG)dan garamnatriumdariturunan asam sulfat atau fosfat, misalnya natrium sulfadimetilisoftalat (Na-SIP) akan menghasilkan poliestereel up kation (cationic dyeable polyester) at aukopoliester CDP, yang dapat dicelup dengan zat WarDabasa (kation) seeara ikatan ion. Hasilkopoliesternatriumsulfa isoftalat-poli (etilen tereftalat) biasa disebutpoliester eelup kation (CDP), yang dengan sedikitkandungan anion akan dapat tercelup zat WarDakationdengan ikatan ion [1-5].

Dari penelitian terdahulu [6] telah dibuktikanbahwa peningkatan kadar Na-SIP dalam CDP terbuktimenurunkantitik leleh,kalorpelelehanclanberatmolekulkopoliester,sertameningkatkansuhu daDkalordegradasipemanasan.

Dalam penelitian ini akan dilakukan sintesa PETclankopoliesterCDP dengankadar Na-SIP2,5% dan 5%.Dalam sintesa ditambahkankatalis garam natrium asetat[7-9Juntuk meneegah terbentuknya dietilenglikol padareaksi esterifikasiselang(ester interchange)antaraDMTclan EG membentuk oligomer bis-beta hidroksietil-tereftalat(BH1) danantaraNa-SIPdenganEGmembentuknatriumsulfoisoftalat-hidroksietil-tereftalatatauoligomerCo-BHT. Pad a reaksi polikondensasi antara BHTmembentuk PET atau antara BHT dengan Co-BHTmembentukCDP,ditambahkankatalisantimoniumoksidaclantrlmetil fosfatuntuk meneegah terjadinya degradasiPET atau kopolimer CDP karena panas clan oksidasitermal [10.111.

Terhadap basil PET clanCDP dilakukan prosesekstrusimembentukfilamenterorientasipenuh(FOY)dandirajut pada mesin rajut stocking. Selanjutnya dilakukananalisa gugus fungsi denganFTIR clan peneelupandengan zat wama basa (kation) clanzat WarDadispersi(nonion) untuk wama dasar kuning, merah clan birudengan struktur dasar zat wama yang sarna untuk tiapWarDa,serta WarDahitam .dari campuran ketiga WarDadasar. Dengan struktur dasar yang sarna, akan dapatdiperoleh WarDadengan arab (hue) yang sarnasehinggaketuaan wama yang diperoleh dapat dibandingkan.

PERCOBAAN

Sintesa Poliester

Sintesa poliester daTimonomer dimetil tereftalat

clan etilen glikol dilakukan diilam skala pilot dilaboratorium Polimerisasi Toray Mishima di kolaMishima, Jepang. Proses esteriftkasi selang dilkukandalam suatu reaktor yang dilengkapi dengan alatpemanas, pengatur suhu pemanasan, destilasi uapmetanol sebagai reaksi samping, alat pengaduk selamareaksi berlangsung, clan lain-lain. Dari reaksi antaramonomerdimetiltereftalat(I bagian)dengan etilenglikol(2 bagian), clanpenambahan katalis natrium asetat 40 x10'"bagiandaribasil esteriftkasiyaitu bis (2-hidroksietil)tereftalat disingkat BHT [4-7]. Esteriftkasi dimulai padasuhu 135°Csampai235 °Cdengankecepatan 40 °C/jam,clantetap pada suhu 235 °C selama2 jam. Selama waktuitu metanol yang dihasilkan sebagai reaksi sampingdidestilasi clan ditampung dalam tabung ukur yang

I jumlahnya dapat digunakan sebagai pengontrol basilreaksi.

Proses selanjutnya adalah polikondensasi antaraBHT (1 bagian)dengan penambahan katalis antimoniumoksida (2,5 x 10'"bagian daTiBHT) clan trimetil fosfat(6 x 10'"bagiandariBH1) [6,10,11].Prosespolikondensasimembentuk poli (etilen tereftalat)atau PET dilakukandalam kondisi pelelehan (moltenstate) dimulaidaTisuhu240 °C sampai dengan suhu 285 °C dengan lajupemanasan 2 °C/menit, dengan atmosfer nitrogen padatekanan 760 mm Hg pada awal reaksi clandivakumkanselama1jam sampaitekanan10romHg.Pemakumanternsdilanjutkan selama reaksi berlangsung. Setelah tereapaisuhu 285 °Creaksi berlangsung pada suhu tetap dengankondisi tetap vakum (tekanan 0,6 mm Hg) selama 2jam.Selama proses terjadi juga destilasi terhadap kelebihanetilenglikoI.

Sintesa Kopoliester

Sintesa kopoliester dilakukan dangan tara yangsarna dengan sintesa poliester, hanya monomer yangdigunakan adalah dimetil tereftalat (DM1), etilen glikol(EG) clannatrium sulfa dimetilisoftalat (Na-SIP). UntukkandunganNa-SIP2,5 % digunakanDMT(O,975bagian),EG (2 bagian) clanNa-SIP (0,025 bagian). Dan untukkandungan Na-SIP 5%digunakan DMT (0,975 bagian),EG (2 bagian) clanNa-SIP (0,050 bagian). Selanjutnyaproses esterifikasi selang (ester interchange)berlangsung sebagai halnya sintesa poliester, hanyauntuk kopoliester dihasilkan BHT daDnatrium sulfa bis(2 hidroksietil) isoftalat disingkat Co-BHT. Pada prosespolikondensasi juga berlangsung sebagaimana terjadipada sintesa PET, hanya disini terjadi kopolimerisasiantara BHT dengan Co-BHT menghasilkan kopoliesternatrium sulfa isoftalat-poli (etilen tereftalat) atau CDP(025)danCDP(050) [5,6,8,10].

Proses Pintalleleh

Dari basil sintesaPET clanCDP dilakukan prosespintalleleh (melt spinning) di Laboratorium pemintalan

Page 3: SINTESIS DAN DAY A CELUP KOPOLIESTER NATRIUM

Pros/ding Pertemuan Jlm/ah Jlmu Pengetahuan dun Teknolog/ Bahan <99Serpong, 20-21 Oktober 1999 JSSN 1411-2213

Toray Mishima, diteruskan dengan penarikan clanorientasipenuhmembentuk benang filarnen(FOY)[1,8].

Proses Perajutan

Prosesperajutan filarnenPET dan CDPdilakukandi Laboratorium Perajutan Toray Shiga di kola O15u,Jepang.

Analisa Gugus Fungsi

Analisa gugus fungsi dilakukan denganspektroskopi infra merah FTIR di Pusat Penelitian Toray(TRC) di O15u, JepangIJ2.131.

Golongan Zat Warns

Zat warna yang digunakan adalah zat warna basa(kation) clanzat warna dispersi (nonion) dengan strukturdasar yang sarna masing-masing warna. Untuk warnakuning mengandung para anisidin clanmetin (KayakrilYellow GLED 2% atau C.I. Basic Yellow 28), untuk warna

merah mengandung N,N-monoazo-2-kloro-4-nitrobenzena,4-dimetilarninobenzena(AstrazonRedGTL2% alan C.I. Basic Red 18 clanResolin Scarlet RR 2%alan C.I. Disperse Red 50), clan untuk warna bienmengandung l-aminometil-4-aminoetil antrakuinon(Astrazon Blue FGLN 2% alan C.I. Basic Blue 22 clanCelIiton Blue FFR 2% alan C.!. Disperse' Blue 9).Pencelupan untuk warna hitarn merupakan carnpuranketiga zat warna tersebut untuk komponen kuning 3%,merah 3% clanbiru 2%.

Untuk pencelupan zat warns basa (kation)digunakan air sebanyak 20 x berat kain, denganpenambahan zat warns 2% (dari berat bahan), zatpembasah clanpendispersi Demol N (natrium naftalensulfonat) 1 gli (dari berat bahan), natrium sulCal3 gIl,0,5 glI natrium asetat clan asarnasetat untuk mengaturpH = 4. Untuk penceIupan zat warns dispersi (nonion)ditambahkanzatpembantudenganjenus danjumlah sarnaseperti pads pencelupan zat warns basa, tetapi tanpapenarnbahannatriumsulfat [1-5,14].

Proses Pencelupan

Proses pencelupan dilakukan di LaboratoriumPencelupan Toray Shiga di kola O15u,dengan alat celup"Mini Colour", buatan Texarn Co.Ltd. Nagoya, Jepang,sistem pencelupan suhu clan tekanan tinggi, dengankapasitas 24 tabung contoh tertutup clan kecepatanadukan 35cpm(ke kanan clanke kiri). Prosespencelupandilakukan pads variasi urutan suhu ("C): 100, 120, clan130. PenceIupan dimulai pada suhu 40 °C dengan lajupemanasan 2 °C/menit sampai suhu 80 DC,clanselanjut-nya sampai suhu yang dikehendaki dengan lajupemanasan 1°C. Sampai suhu yang dikehendaki(100 DC,120°Calan 130°C)pencelupan dilakukan pada

suhu tetap selarna I jam, clan kain diangkat dari tarutaopencucian. Sisa tarutao diukur dengan spektrofotometeruntuk mengetahui dayaserap zat warna ke dalam kain.Kain yang dikeluarkan dari larutan celup kemudian dibilasdengan air panas dan air dingin masing-masing 10 men it.Kain dikeringkan untuk pengukuran persen reflektansi,kecerahan clan ketuaan warna!3).

Analisa Basil Pencelupan

TerhadapbasilpencelupandilakukanpengukurandenganalatspektrofotometerHITACHIuntuk reflektansi(%R) untuk mengukur ketuaan warna (K/S) clanabsorbansi (A) untuk menghitung daya serap warna (%).Untuk menentukan panjang gelombang ()..)maksimumuntuk basil pencelupan dilakukan pengukuran reflektansipads variasi )..dari 400 om - 700 om. Dan ketuaan warn a

dinyatakan dalarn comBSKubelka-Munk sebagai ketuaanwarna dalam harga KlS, dengan persamaan [3]:

(I-R)2K/S = -----------

2Rdimana:R = reflektansi dalam persen untuk warna basil

pencelupanKlS = ketuaan warna basil pencelupan

Daya serap zat warna ke dalam kain dihitung daribanyaknya zat warna dalam tarutao celup dikurangi sisazat warns dalarn tarutao setelah proses pencelupan.Untuk mengetahui banyak zat warDa, dilakukanpengukuran absorbansi (A) terhadap konsentrasi zatwarns tertentu (Iarutan sangat encer), clandibuat kurvakalibrasinya. Pengukuran absorbansi dilakukan pads )..maksimum, yang diperoleh dari pengukuran absorbansilarutanzat warns pada variasi )..400 om - 700 nm [3].

HASIL DAN PEMBAHASAN

Analisa GugusFungsi

Hasil analisa gugus fungsi untuk basil sinlesspoliesterPET,kopoliesterCDP(025)danCDP(050),dapatdilihat pada Gambar I. Dengan serapan gugus fungsi

ui-"'" - '

1.0

! 1.Z

I

~ e.:

I.'e.o

,IT"""2711- 1741 - -__OMS_"""

Gambar1. Spektruminframerah(IR) Poli(Etilen-tereftalat) dan kopolimerisasinya dengannatrium sulfoisoftalat

..

76

Page 4: SINTESIS DAN DAY A CELUP KOPOLIESTER NATRIUM

Sintesis don Daya Celup Kopollester Natrium Sulfoutala! -foil (Etllenatereftalat) Terhadap Zat Warna Dasa (Katlon)don Dlspersi (Nonion) (Ism/ningsill Gitopadmojo) . .

Tabel 1. Serapan gugus fungsi pads contoh PET,COP (025) daD COP (050) dari hasH analisaspektrum infra merah (IR)

Keterangan:PET= poli (etilenatereftalat;COP(025)= kopoliesterdengankandungan 2,5 %natrium sulfoisftalat (Na-SIP); COP (050) =kopoliester dengan 5 % Na-SIP

dinyatakan sebagai absorbansi dilaporkan pada Tabell.Dari analisis FTIR menunjukkan adanya serapan

gugus fungsi pada bilangan gelombang masing-masing,yaitu hidroksil (3350 enr I),karbonil (1720 em-I), karboksil(1600 em-I), ftalat(1320 em-I), eter aromatik (1260 em-I),etil(1l30em-I),substitusimetalpara(1600em-1 daD 795em-I), yang dimiliki baik oleh PET maupun CDP,sedangkan ion sulfonat (625 em-I) terutama dimiliki oleh.CDP dari gugus natrium sulfonat [12,13].

Untuk meyakinkan adanya serapan gugus iossulfonat pada bilangan gelombang 625 em-I, dilakukansubstraksi serapan gugus fungsi pada eontoh CDP(050)-PET, seperti terlihat pada Gambar 2.

0." ~-CDl'PET

"..3:ii.0."::!

i0." I "to

.....

4."..LOM"'" 1aO~1

Gambar 1, Spektrum inframerah (IR) hasilsubsraksi gugus fungsi kopoliester natrium sulfaisoftalat-poli (etilenterftalat) dengan poli(etilentereftalat).

Adanya gugus-gugus fungsi terse butmembuktikan bahwa sintesa poli (etilen- t~reftalat (PET)sebagai poliester biasa daD natrium sulfo isoftalat-poli(etilen- tereftalat) sebagai kopoliester atau poliester eelupkation (CDP) telah berlangsung sesuai reaksi berikut :Sintesa Poliester (PET)

a) EsterifIkasi"""'w"""""""'"

. ,SlrpWlrtc,o,,_,...,.

tI})x~~{.:..;«<0I,toHOCItpl,0I --l«1ai,a.,ooo'{-J OOOCH,CI1PIJ(H,OH".,..T",.' f/ilPA'II'P. -"""'.'- \' tET,QU.

jBlf1)

b) Polikondensasi ., '--HOCI1pI"..creC~I"('(IQI"" ..."';"'JII.tH.oJCf-Y<'IY1?'!'>'P'" IftOIC><"""""""'4IJII'-'..., , ,

Imm !EIf1)

i~-I ~j-'X11 1I>111f»4{'.I\(1Ii.-t, ,~..t._""., .., "".

Sintesa Kopoliester (CDP): a) Esterifikasi

~....jaIDtNIIY.-

"'-,",:,,'y.-", Att:atj:HPI--f> OlMllrJI_,..-'rcDClOtpiPO.-CHI-"., .../ ......N-!"" .'/W

, , , """"'-"1 ICIoIIHn

b) Kopolimerisasi Kondensasi

E T ..r-- r .... I I ...--~"",~~, ~-<nfc:IIJ'I'1" .. Hr'nI/S'IJ"'II"./";CIIXII'Jlplpt-:or-

""'--""".,-.""'" 'tJ'o/EIKT,o . I .. 1

I: R .""IINn"""".-"""""""'" .",,"HI "",.

~1"'11)

,...(.p, TETE& E 1 "'o\i-6-e-T'l"",~;C1HP'f .!""'" .11 JICI<'1N.nH,-"""",,~"C""-."""'p.I."""""""J """""1/0

ICllPI

Hasil Proses Pencelupan

Untuk mengetahui kadar zat wama yang terserapke dalam kain rajut dari PET, CDP(025) daD CDP(050),dilakukan analisa pengaruh panjang gelombang eahayapada daerah tampak terhadap absorbansi masing-masinglarutan zat warna dengan konsentrasi 60 mg/l untuk warnakuning, 50 mgll untuk merah daD biru dan konsentrasi

150 mgll untuk warna eampuran ketiga wama tunggal(menjadi warna hitam). HasH pengukuran absorbansitersebut ~ilaporkan pada Gambar3, daD 4.

!-88.JC1MWG .-88-N1f!RAH 11$-., --,.88_."1.2 L-.

1~iii 0.8

~0.1.

iU j0.2

0

420 ... 480 ... 100 120 .. ... .. ... 820 MI .. ... 700

PANJANO OELOMBANO In",

Gambar 3. Pengaruh variasi panjang gelombangterhadap absorbansi larutan zat warna bass warnakuning, merah, biru daD campurannya (warnahitam).

1-0."'<11""'" -OSI'MI!RAH-Ds..-o -os""",...1.2

giii 0.8 ......

10.8

i 0..0.2

ol~.420... tIOO520 lOGlOG... 820MI ... ... 7011

PANJANGGELOMBANG(nml

Gambar4. Pengaruh variasi panjang getombangterhadap absorbansi tarutao zat warns dispersikoning, merah, biru daD campurannya (warnahitam)

Dari Gambar 3. daD4. Tersebut diperoleh panjanggelombang ma~simum untuk masing-masing larutan zat

Page 5: SINTESIS DAN DAY A CELUP KOPOLIESTER NATRIUM

Pros/ding Pertemuan IlmJah llmu Pengetahuan don Teknololli Bahan '99Serpong, 20-21 Oktober1999 ISSN 1411-2213

WarDa. Dari pengukuran absorbansi larutan zat wamadengan variasi konsentrasi yang diketahui clan diukurabsorbansinya pada panjang gelombang optimum untukmasing-masing larutan, dapat dibuat kurva kalibrasi. Hasilpembuatan kurva kalibrasi untuk zat WarDabasa berturut-turut ditunjukkan dalam persamaan garis lurus

Y(kuning)=-0,025+0,0155 X

Y(merah)=-0,008+0,0197 X

Y(bim) = -0,065+,0217 X clan

Y (bitam)= 0,018+0,0063 X

Sedangkan untuk zat WarDadispersi kurva kalibrasinyaberturut-turut ditunjukkan dalam persamaan garis lurus

Y(k .) =-O,0I+o,0152Xunmg

Y(merah)= 0,035+0,0197 X

Y (bim) = -0,024+0,0202 X dan

Y (bitam)=-0,013 +0,0061 X.

HasH pencelupan dinyatakan dalam persenpenyerapan zat WarDabasa (kation) dan zat WarDadispersi(nonion) ke dalam kain rajut dari basil sintesa poli (etilena)tereftalat clankopoliester natrium sulfa isoftalat -poli(etilenatereftalat) atau poliester celup kation. Demikianjuga dapat dilihat dari persen reflektansi, kecerahan WarDadaD ketuaan WarDa.

Dari sisa larutan zat WarDadilakukan pengukuranabsorbansi, clan dengan menggunakan kurva kalibrasidari masing-masing zat wama, dapat diperhitungkanjumlah zat WarDadi dalam sisa larutan setelah pencelupan.Dari konsentrasi zat WarDa 2 % untuk WarDa tunggal(kuning, merah clan him) serta untuk wama hitammerupakan campuran 3 % wama kuning + 3 % WarDamerah + 2 % wama biru, yang diperhitungkan dan beratkain rajut PET, CDP(025) clanCDP(050), clanbasil kadarzat warDa sisa setelah pencelupan, dapat dihitungbanyaknya zat WarDayang terserap di dalambahan. Hasiltersebut dapat dilihat pada Gambar 7a. sampai 7f. Dangambar 7. terlihat bahwa zat wama basa (kation) WarDakuning dengan struktur dasar para anisidin clan metinclannama dagang Kayakril Yellow GLED dapat mencelupcontoh CDP-050 (Gb.7a) clan CDP-025 (Gb.7c) dengandaya serap lebih dari 90 % untuk semua suhu pencelupandengan suhu optimum untuk CDP-050 tercapai pada suhu100 .C clan untuk CDP-025 pada suhu 120 .C.

-+--8 S-KUNING-tr-- BS-BIRU

",".,,8S-M~RAH--H--BS-HITAM

--'---,'r.' ,,_.., ,--

Ii::1~~"i=~170 . . . .90 100 110 120 130

SUHU PENCELUPAN (OC)

Gambar 7a. Pengaruh suhu pencelupan terhadapdays serap zat warna bass kedalam CDP.OSO.

~DSP-ICUNINQ -". -DSP."I!RAH-lit- DSP-lJIRU ~DSP.HITA"

;&VV . '

~N .~' 9511.-~I $0

~i~;) 8SQ

-+--IJS.KUNING=k=..IJS-lJIRU

~ 1001'01- OSQ.~~c 90

~I 85::> 80

~ 7S

80

90 100 110 no 130

SUHU P£NCUUPAN (OC)

Gambar 7b. Pengaruh suhu pencelupanterhadap days serap zat warns dispersi

",,",...lJs..,eRAH I~IIS-HITA"

~...,

::~':i=~;:70 n-

go 100 110 120 130

SURU PENCELUPAN (°C)

Gambar 7c. Pengaruh suhu pencelupanterhadapdays serapzat warnabasakedalamCDP-O2S.

-+--OSP.KUNING -.. -OSP.MeRIlN-/Ir- DSP.SIRU --*-DSP.HITII"

100

~-~~ 95

~~ 90ci)0.:»0 85CQ

8090 100 110 120 130

SUNY PENCELUPAN (OC)

Gambar 7d. Pengaruh suhu pencelupan terhadapdays serap zat warna dispersi kedalam CDP-O2S.

-+--BS-KUNING -.8-. BS-MERAH-b- BS-8JA.U ~BS.HII'AM

if '~I~;~=~J90 100 110 120 130

SUHU PENCELUPAN (OC)

Gambar 7e. Pengaruh suhu pencelupan terhadapdays serap zat warna bass kedalam PET.

Page 6: SINTESIS DAN DAY A CELUP KOPOLIESTER NATRIUM

Sintesis don Doyo Celup Kopoliester Natrium Sulfoistalat -Poll (Etilenatereftalat) Terhadap Zat Warna Basa (Kation)don Dispersi (Nonion) (lsminingsih Gitopadmojo)

I

-+-OS,.-I<UNING~OSP.BIRU

~lUU ~N 80 .Q. E 1

II : ::~:c

_05,..11 eRAH-*-OSP.HITAII

0to 100 110 120 130

SUHUPENCELUPAN (OC)

Gambar 7f. Pengamh suhu pencelupan terhadapdarB scrap zat WarDadispersi kedalam PET.

Dari Gambar 7e. terlihat bahwa clara serapKayakrilYellow GLEDpada PET sangatrendah«40%)dengan suhu optimum pada 130 °C. Hal tersebutmenunjukkan bahwa PET yang tidak tercelup oleh zatWarDabasa dengan strukturdasarparaanisidinclanmelin,temyata dapat tercelup oleh CDP-050 clan CDP-025,Dengan sedikit penambahan gugus natrium sulfoisoftalat (Na-SIP) 2,5% clan5%, basil kopoliester dapattercelup oleh zat WarDakation.

Suhuoptimum pada masing-masingkain tersebuttemyata dialamijuga pada basil pencelupan dengan zat

warDa dispersi seperti terlihat pada Gambar 7b, 7d clan7f, Dari basil pengukuran reflektansi clan kecerahanWarDa pada panjang gelombang maksimum serta basilpengukuran ketuaan wama yang dilaporkan padaTabel2. Serta dari pencelupan pada suhu optimum, yaitu100 OC(CDP-OSO), 120 °C (CDP-Q25) clan 130 OC(pET),dapat dibuktikan bahwa semua zat wama basa clandispersi dapat tercelup pada kain CDP-025 clan CDP-OSOdengan daya serap diatas 80% clan ketuaan wama (K/S)diatas 20. Seclangkan basil pencelupan zat wama basaclan zat WarDa dispersi untuk wama kuning pada kainPET mempunyai ketuaan wama yang sangat rendah,begitu pula untuk zat WarDabasa WarDamerah, bim clanhitam. Untuk clara celup zat WarDadispersi WarDamerah,bim clanhitam pada kain PET temyata mempunyai ketuaanwama yang tinggi dengan paling sedikit mendekatimendekati harga K/S > 20. Dari Tabel2. juga terlihat bahwabasil pencelupan dengan zat WarDabasa pada umumnyamempunyai kecerahan wama yang lebih tinggi dari zatWarDadispersi.

Hal tersebut menunjukkan bahwa selain claracelup kain PET, CDP-025 clanCDP-QSO dipengaruhi olehjenis zatwama (basa atau dispersi) juga dipengaruhi olehstruktur zat WarDaseperti terlihat pada Gambar 8.

Tabel 2, Ketuan daD kecerahan WarDa basil pencelupan

Keterangan : Proses pencelupan dilakukan pada suhu optimum, yaitupada PET = 130 .C, CDP-025 = 120"C daD CDP-O50= 100 "C.

..........a l!Jaa8""IO....a8\A)Jeni, Mobni"", Optimum

No Contoh Jeni,lA' WunaPencelupan /.. Ref1ektanoi

,,",unaa """""""'"

(am) ('loR)Wama Wama(KIS) ("/.L)p",

410 61 0,12 119,29(PUr1H)

z. UlP-Ul> 410 YJ 0,14 11,7'(PUTIH)

>.';'iij 410 S6 0,17 86,84

I a loa Z1;J v,OJ .,,,.>. LUP,VlJ o I,....n loa O)v ',a '",0) OO,ff

.. "AM II..tanloo '>v Z,> lV,I> 00,44

7. PET C.I.BASICYELWW21 ::;:'ta.).a... 4'0 '13.7 1,23 79.0'

I. CDP-O2' CI. BASICYELWW21 tan)"'" 4'0 2.43 19)9 60.16

9. CDP-OSOCI. BASICYELWW21:'";.:tan)I"'"

4'0 2.2 21,74 S6,77

10. PET C.I.BASICREDII """" I"'" _am SOD '.2 8.64 36,82padatan)WP'vZ> L.I. "l...taalon >w l.' '",0> "-"

IZ. LUP-V>U L.I. oI.....nlon >UU lJ.." """"

13. PET CI. DISPERSEREDSO UI>P""'" .lla... SOD 2.1 22,12 32,77dalampadataa)

14. CDP-OIS C.I. DISPERSE RED SO :..)"a... ,oo 2.0 24,01 30,16

I'. CDP-OSO C.I. DISPERSE RED SO UI>P""'" .11"" SOD 1.9 2',33 29)4dalampadataa)

16. PET C.I.BASICBWE22;:::.\,.... ...,am

660 2.42 19,67 33,70

. Lur-u,> I a Ion l.3l lv,>b Z>,'vI.. LUP-U'v " ""MI,..taa,on bbIl Z." ZI-'> ""'0

19. PET C.I.DISPERSEBUE 9 UI>y""", ,..... 640 2,1 22,82 IS)3dalam padataa)

20. CDP-OIS CI. DISPERSEBUE9 1JI>P""'" .11"" 640 2,02 '13,7' IS,74dalampadatan)

21. CDP-O'O C.1.DISPERSEBUE 9 u"'r"""' ,II"" 640 2,01S '13,82 24)1dalam padataa)

22. PET BASA IDTAM(K+M+B)D "aru',,'am 610 3,' 13,30 26.62padatan)

lJ. LUP-vZ> +0) OAMII..tan Ion ulV l,> ,u," l>.",.. Lur.u>v I tanIon OtV I,. lb,N ,.'"

2'. PET(K+M+B)

UIOP""'" \,a... 640 2,4 19,BS 17).dalam padataa)

26. CDP-OIS(K+M+B)

ulor""", ".... 640 2,1 22,12 1',90dalampadntan)

27. CDP-OSO(K+M+B)

UI>P""'" .Ita... 640 3,33 14,01 14,69dalampadataa)

Page 7: SINTESIS DAN DAY A CELUP KOPOLIESTER NATRIUM

I

IPros/ding Pertemaan llmiah lima Pengetahuan dan Teknolog/ Bahan '99Serpong,20-21 Oktober1999 ISSN 1411-2213

Kain CDP-025 clanCDP-050 dapat tercelup oleh.semuaWarDabasa, dengan mekanismeikatan ion seperti,contoh reaksi dengan zat WarDabasa WarDakuning,sebagai berikut :

~~-"'~-"""""O"OI._""'~010-~ 'f:~~t"-' ~--I'/ 't,...IlAV_-- -~~

281 I ICGPI=:.::..,- - .zw_~. -,oe.coP--....--lATW_-lATW_-

o-r::.t,O---~;;:IIA"- wu.owOl.lD~......--- IIA~~~

CCJ.8AIII: YIILLOW 181

.=::: :-------_J'( rI'<-.vNoC'\w.

_.r\" .1"\./'0:""\..1."\:..i",,~

-_an.CCJ.--1I11---......--, ,, ,.,...,

en..fCJ.-----_."_1_"'_'"IN'" I,"'g,,~

~...o.-,~"'pJ,I, «{.~...--POI.N---h '1 R-""""""IUJI!"'"~........---...", ..n...-

Gamba, 8. Struktur dasar zat warna basI (kation)

dan zIt warna dispersi (anion).

ApabHa PET sedikit tercel up oleh zat warna basa,tentunya tidak berlangsung dengan mekanisme ikatanion,tetapimengikutimekanismezat WarDadispersisecaraterlarut dalam padatan. Cara pencelupan untuk semuajenis contohjuga disebutkan pada Tabel2.

Penjelasan clandata tersebutmenunjukkanbahwadengan struktur dasar zat wama yang sarna, basilkopoliester CDP (natrium sulfo isoftalat -poIi etHeRtereftalat) mempunyai daya celup terhadap zat WarDabasa(kation) clandispersi (nonion) yang lebih tinggi dibandingdaya celupnya pada poliester PET (poIi etilena- tereftalat)biasa. Makin tinggi daya celup, menunjukkan ketuaanWarDa (K/S) yang makin tinggi, sedangkan kecerahanWarDa(%L) makin rendah. Hal tersebut cukup beralasankarena haria L sebanding dengan harga retletansi (%R)dengan filter kuning, sedangkan harga K/S (ketuaan)berbanding terbalik dengan harga R, seperti terlihat dalamrumus K/S cara Kubelka & Munk [3] .

KESIMPULAN

Dari basil sintesis poliester PET (po Iietilenatereftalat) dan kopoliester CDP atau poliester celupkation daTinatrium sulfo isoftalat -poli( etilenatereftalat)dengan kandungan natrium sulfo isoftalat (Na-SIP) 2,5%(CDP-025) clan 5% (CDP-050), diperoleh basil analisisFTIR clan pencelupan terhadap zat WarDabasa (kation)daD dispersi (non ion), sebagai berikut :

1. Dari analisis FTIR menunjukkan adanya serapangugus fungsi pada bHangan gelombang masing-masini, yaitu hidroksil (3350 em-I), karbonil(1720em-I),karboksil(1600 em-I),ftalat(1320 em-I),eter aromatik(1260 em-I),etil (1130em-I), substitusimeta Ipara (1600 cm-I clan 795 em-I),yang dimilikibaik olehPET maupun CDP, sedangkan ion sulfonat(625 em-I)terutama dimiliki oleh CDP daTigugusnatriumsulfonat.Hasilanalisistersebutmembuktikanadanya gugus isoftalat dalam sintesis CDP.

2 Pencelupan untuk wama tunggal clan campurandengan daya eelup tertinggi terhadap zat WarDabasaclanzat WarDadispersi diperoleh berturut-turut padacvntohclansuhuberikut:CDP-050(1OO"C),CDP-025(120QC),clanPET(130QC).Haltersebutmenunjukkanbahwa basil sintesis CDP atau kopoliester natriumsulfoisoftalat-poli(etilenatereftalat)mempunyai dayacelup yang lebih tinggi terhadap zat wama basa clanzat WarDadispersi, dibanding daya celupnya padaPET atau poli (etilenaterftalat) biasa. Hasil sintesiskopoliester CDP selain dapat dicelup dengan zatWarDadispersi (nonion) juga dapat dicelup denganzat WarDabasa (kation).

UCAPAN TERIMAKASIH

Ucapan terimakasih disampaikan kepada JICA clanTORA Y INDUSTRY, atas fasilitas yang diberikan untukterselenggaranya penelitian ini di LaboratoriumPolimerisasi, TaRA Y MlSHIMA clanLaboratorium Serat

clanTekstil di TaRA Y SHIGA, Jepang.

DAFTARACUAN

1. GANDHI,R.S. and V.K.Kothari,Draw Texturing ofCationic Dyeable Polyester Yam, Textile ResearchJoumal,63(2), 1993,71-79.

2. KAMARKAR, S.R. and K. Bhavan, Progress in theModification of Polyester Fibre with ImprovedDyeing Behavior,ColourageAnnual,Baroda, India,1990(78-81).

3. TROTMAN,E.R.,Dyeingand ChemicalTechnologyof Textile Fibers, Charkes Griffm & Co. Ltd., USA,1984(368-373,564-566).

4. JIMENEZ, M.E. and A.C. Suarez, Effect of EthylXanthogenateon PolyesterFibers, Textile ResearchJoumal,65(3),1995(171-177).

5. VAIDY A, A.A. and G.A. Ahuja, A Method to Prepare

Cationic Dyeable Polyester Having Improve FibreProperties, India PatentNo. 163463,Calcutta, 1988(1-2).

6. ISMININGSIH, G., Sintesa Kopoliester NatriumSulfoisoftalat-Poli (etilen tereftalat) clan AnalisaStruktur Supermolekuler, Prosiding SimposiumNasional PoUmer, Himpunan Polimer Indonesia,Jakarta11-12Juli, 1995(24-30).

Page 8: SINTESIS DAN DAY A CELUP KOPOLIESTER NATRIUM

Sintesi.~ dun Daya Celup Kopolie.~ter Natrium Sulfoistlilat -Poli (Etilenatereftalat) Terhadap Zat Warna Basa (Kation)dun Dispersi (Nonion) (Isminingsih Gitopadmojo)

7. GHALA, G., The Formation of PolyethyleneTerephthalateby EsterInterchange,MacromoleculerChemistry,38, 1960,105-112.

8. ISMININGSIH, G., Polimer Serat Tekstil danPerkel11bangannya,Balai Besar Litbang IndustriTekstil,Bandung, 1993.

9. YUKI Kazuo,SaturatedPolyesterPlasticsHandbook,NikkonKougiyo,Tokyo, 1989(98-145).

10. JABARIN, H., and E.A. Lofgren. Solod StatePolymerization of Poly (Ethylene Terephthalate),Kinetic and Property Parameter, Journal of AppliedPolymerScience,Vol.32, 1986(5315-5319).

II. ZIMMERMANN, H., Developments in PolymerDegradation,AppliedScience,London,Vol.5,Chap.3.,1984.

12. PECSOK, R.L. et ai, Modem Method of ChemicalAnalysis, Second Edition, John Wiley& Sons,NewYork,1976.

13. RABEK, J.F., Experimental Methods in PolymerChemistry,PhysicalPrinciplesand Application,JohnWiley& Sons,New York, 1980(238).

14. ISMININGSlH, G., Pengantar Kimia Zat Warna,InstitutTeknologiTekstil, Bandung, 1978.

..,/:.