reporte 10 metodos

Introduccin En el anlisis cuantitativo son muy utilizadas las valoraciones potenciomtricas, por cuanto los resultados que se obtienen son bastante precisos, las valoraciones potenciomtricas se fundamentan por la existencia de especies inicas las cuales se producen mediante reacciones de oxido-reduccin o ms conocidas como Reacciones Redox, en estos sistemas es interesante el cambio del estado de oxidacin el cual se entiende cuando se obtiene una polarizacin del 100% producindose as cationes y aniones, tambin en estas reacciones se transfieren electrones desde una unidad (un tomo, molcula o ion) a otra, por ello el proceso tiene que transcurrir simultneamente, debido a que mientras una especie se oxida (cede electrones) la otra especie necesariamente se tiene que reducir (recibe electrones) o viceversa. En las Valoraciones potenciomtricas y como en toda determinacin volumtrica es necesario que la estequiometra est perfectamente establecida, que la cintica de la reaccin sea rpida y que el punto final sea cercano al punto de equivalencia En esta prctica se realiz una estandarizacin de una solucin de Na2S2O3 para obtener su normalidad y molaridad, tambin se realiz una valoracin potenciomtrica de I2 con Na2S2O3 para obtener el promedio de potencia y graficar la curva de valoracin. Esto nos ser muy til ya que en los anlisis qumicos los mtodos analticos basados en reacciones redox son los ms usados. Objetivos -Realizar experimentalmente la curva de valoracin potenciomtrica de I2 con Na2S2O3.-Determinar -Determinar

el punto final de la valoracin potenciomtrica de I2 con Na2S2O3.

la concentracin de una disolucin de I2 a travs de una valoracin potenciomtrica con Na2S2O3.

Prctica 10 Valoraciones potenciomtricas de Oxido-Reduccin

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Desarrollo experimental 1.-Preparacion de disoluciones. Se preparo 50 mL de disolucin de KI 0.01M, 50 mL de disolucin de I2 0.05 M utilizando como disolvente la disolucin de KI 0.01 M. Una vez que se preparo la disolucin, se envaso en un frasco mbar. 50 mL de disolucin de Na2S2O3 0.05 M. el agua usada como disolvente estuvo hervida y fra. Y se envaso en un frasco mbar. 50 mL de H2SO4 3M y 50 mL de disolucin H2SO4 2.5 M a partir de la disolucin de H2SO4 3M. 2.- Estandarizacin de una disolucin de Na2S2O3. Se peso 30 mg de KIO3, adicionamos 40 mL de agua destilada y 10 mL de H2SO4 2.5M y a la solucin 2g de KI solido y con agitacin constante la valoramos con Na2S2O3 0.05M, agregando disolucin a travs de una bureta, hasta que el color de la solucin cambio a ligeramente amarilla y reportamos resultados en el cuadro 3. Despus adicionamos 1mL de almidn al 0.1 % y continuamos valorando hasta que viro de color azul a un color incoloro. La estandarizacin se realizo por triplicado. 3.- Valoracin potenciometrica de I2 con Na2S2O3 0.05M. Montamos el esquema de la figura 2. Despus con una pipeta volumtrica, medimos 10.00 mL de la disolucin de I2 y la transferimos a un vaso de precipitados de 100 mL. Adicionamos 1 mL de H2SO4 3M y con la ayuda de una probeta pusimos 40 mL de agua destilada a la solucin. Introducimos a la disolucin una barra de agitacin y los electrodos de referencia e indicador, llenamos una bureta con la disolucin de Na2S2O3 estandarizada y comenzamos a valorar la disolucin de I2 con adiciones de 0.5 mL de Na2S2O3 estandarizamos y por ultimo registramos los volmenes gastados y el potencial en cada punto en el cuadro 4. La valoracin se realizo por triplicado.


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Diagrama de Bloques Practica 10. Valoracion potenciometricas de oxidorreduccin Actividad 1. Preparacin de disoluciones

Actividad 2. Estandarizacin de una disolucin de Na2S2O3

Nota: realizar por triplicado el experimento Prctica 10 Valoraciones potenciomtricas de Oxido-Reduccin Pgina 3

Actividad 3. Valoracin potencio mtrica de I2 con Na2S2O3

Nota: realizar por triplicado el experimento


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Resultados Estandarizacin de la disolucin Na2S2O3 0.05M Volumen gastado Volumen de Na2S2O3 despus de la adicin Muestra Peso de KIO3 (mg) 0.05N gastado (mL) del Almidn (mL) 1 29.8 24.5 13 2 38.6 27.5 15 3 31.3 20.5 10 Nota: Al preparar las disoluciones estas se separaron en dos fases, se mezclo y se puso de color morado-rojo. Al agregar tiosulfato se comenz a poner de color amarillo. Al agregarle el almidn se puso como de un color verde con residuos negros. Cuando agregamos los primeros mL en todas las muestras del color verde viro a un color transparente y se sigui agregando hasta que el sedimento o residuo negro comenz a cambiar de un color negro a un morado y por ltimo a blanco. Resultados de valoracin potenciomtrica de I2 con Na2S2O3 estandarizado. MUESTRA 1 Volumen de Na2S2O3 Potencial (mV) 286.2 7.5 286.6 8 287.9 8.5 288.9 9 288 10 287.9 11 287.9 13 288 13.5 287.9 14 288 15 287.9 16 287.9 17 287.9 18 287.8 19 287.7 20 287.6 21 287.4 22 287.3 23 287.1 24 287 25 286.8 26 286.8 27

Volumen de Na2S2O3 0 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7

Potencial (mV)

286.6 286.5 286.2 286.1 286.1 285.4 285.1 284.8 284.5 284.1 283.8 283.5 283.3 282.9 282.6 282.1 281.8 281.9 281.2 280.6 279.8 279.5


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Resultados de valoracin potenciomtrica de I2 con Na2S2O3 estandarizado (duplicado) MUESTRA 2 Volumen de Na2S2O3 Potencial (mV) 286.5 6.8 286.8 7 287.2 8 287.2 9 287.4 10 287.4 11 287.4 12 287.4 13 287.5 14 287.5 15 287.5 16 287.4 17 287.4 18 287.3 19 287.3 20 287.3 21 287.2 25 286.9 26 286.8

Volumen de Na2S2O3 0 0.2 0.5 0.7 1 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 3.6 4 4.5 5 5.5 6

Potencial (mV)

286.6 286.4 286.3 286.2 285.8 285.5 285.4 285.1 284.8 284.3 283.8 283.5 284.5 284.1 283.2 282.9 282 281.6


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Anlisis de ResultadosEstandarizacin de una disolucin de Na2S2O3 Normalidad promedio obtenida de la estandarizacin de la disolucin de Na2S2O3. Muestra Equivalentes Equivalentes tericos de KIO3 de soluto de (equivalentes/mol) KIO3 (equivalente) 1 0.0298 214.1 1.39187^10-4 2 0.0386 214.1 1.80289 ^10-4 3 0.0313 214.1 1.46193 ^10-4 Normalidad promedio de Na2S2O3 0.1 N Molaridad promedio de Na2S2O3 0.05 M Peso de KIO3 (g) Volumen de Na2S2O3 (mL) Normalidad de Na2S2O3 (equivalente/L) 0.1 N 0.1 N 0.1 N

0.0245 0.0275 0.0205

Valoracin potenciomtrica de I2 con Na2S2O3 Promedio de potencial Volumen de Na2S2O3 (mL) 0 0.5 0.7 1 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 Promedio potencial (mV) 285.5 285.35 287.5 288.15 287.7 287.65 287.65 287.75 287.7 287.7 287.55 287.5 287.45 287.3 287.1 286.95 286.85 Volumen de Na2S2O3 (mL) 7 8 9 10 11 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Promedio potencial (mV) 286.7 286.45 286.2 285.55 285.75 285.25 284.8 284.4 284.1 283.95 283.65 282.9 283.05 282.75 282.05 281.7 281.95


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Curva de valoracin obtenida con los promedios de potencial.

Curva de valoracin (con el promedio)289 288 287 Potencial (mV) 286 285 284 283 282 281 0 5 10 15 Volumen de Na2S2O3 20 25 30 Promedio potencial


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Determinacin del punto de equivalencia con los distintos mtodos Mtodo del Paralelogramo

Curva de valoracin (con el promedio)289 288 287 Potencial (mV) 286 285 Promedio potencial 284 283 282 281 0 5 10 15 Volumen de Na2S2O3 20 25 30

Se puede observar mediante ste mtodo que el punto de equivalencia lo encontramos en 0.6 mL, justo cuando se comenzaba la valoracin, y esto demuestra que el electrodo utilizado no fue funcional para medir el potencial.


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Primera Derivada12 10 8

Primera derivada

Primera derivada

6 4 2 0 0 -2 Volumen (mL) 5 10 15 20 25 1era derivada

Aqu podemos observar el punto de equivalencia experimental en 0.5 mL, tambin aprximndose a el mayor cambio que present la curva de valoracin

Segunda Derivada

Segunda Derivada60 50 40 30 Segunda derivada 20 10 0 -10 -20 -30 -40 0 5 10 15 20 25 30 2da derivada


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Aqu tambin podemos determinar el punto de equivalencia en 0.5 mL al presentarse el mayor valor en este punto. Mtodo de Gran

Metodo de Gran8 6 4 2 0 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 5 10 15 20 25 30 35 40 Gran

Con este mtodo el punto de equivalencia lo encontramos entre 0.7 mL y 0.9 mL ya que es el rango donde se encuentra menor cambio en la curva.


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Anlisis de resultados con datos tericos Debido a que los datos obtenidos en la titulacin experimental fueron incorrectos, dado que se necesitaba un electrodo de referencial de Ag/AgCl- y solo se contaba con un nico electrodo la medicin de los miliVolts no fue la deseada y por lo tanto los datos que se obtuvieron no son muy correctos, pero an as se hicieron los clculos para observar el comportamiento que se presentaba. Para esto tambin se presentarn los clculos correspondientes con una curva experimental que se investig y para as demostrar el punto de equivalencia en este tipo de titulaciones. Los datos que se presentan son los siguientes: Volumen de Na2S2O3 agregado a una solucin de I2 y Potencial (mV) registrado por el potencimetro. mL de Na2S2O3 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 3.6 3.8 4 Potenci al (mV) 172 171 171 170 170 170 170 169 169 169 169 168 168 167 167 167 166 166 165 165 165 mL de Na2S2O3 4.2 4.4 4.6 4.8 5 5.2 5.4 5.6 5.8 6 6.2 6.4 6.6 6.8 7 7.2 7.4 7.6 7.8 8 8.2 Potenci al (mV) 164 164 163 163 162 161 161 160 160 159 159 158 157 156 155 154 153 152 151 150 149 mL de Na2S2O3 8.4 8.6 8.8 9 9.2 9.4 9.6 9.8 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 12.2 12.4 Potenci al (mV) 147 146 144 142 139 136 132 126 112 -290 -328 -331 -350 -357 -362 -367 -369 -374 -384 -384 -387 mL de Na2S2O3 12.6 12.8 13 13.2 13.4 13.6 13.8 14 14.2 14.4 14.6 14.8 15 15.2 15.4 15.6 15.8 16 Potenci al (mV) -395 -395 -395 -395 -395 -397 -397 -397 -397 -399 -400 -400 -400 -399 -398 -398 -399 -401


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Curva de valoracin potenciomtrica.

Curva de Potencial (mV) de disolucin de I2 con Na2S2O3 Potencial (mV)300 200 100 0 -100 -200 -300 -400 -500 0 0.8 1.6 2.4 3.2 4 4.8 5.6 6.4 7.2 8 8.8 9.6 10.4 11.2 12 12.8 13.6 14.4 15.2 16 Potencial (mV)

Localizacin del punto de equivalencia ~ Mtodo del paralelogramo

Curva de Potencial (mV) de disolucin de I2 con Na2S2O3300 200 100 0 -100 -200 -300 -400 -500 0 0.8 1.6 2.4 3.2 4 4.8 5.6 6.4 7.2 8 8.8 9.6 10.4 11.2 12 12.8 13.6 14.4 15.2 16 Potencial (mV)


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Para este mtodo, en la curva de valoracin se traza un paralelogramo (rectngulo) y entre los dos puntos de equivalencia en los que se encuentra el salto y en el punto medio de este paralelogramo vamos a encontrar el punto de equivalencia de la valoracin, que en este caso va a ser en los 10 mL. Mtodo de la primera derivada Para el mtodo de la primera derivada se obtuvo la siguiente curva:

Primera Derivada1500 1000 500 0 10.4 11.2 12.8 13.6 14.4 15.2 0 4 8 12 0.8 1.6 2.4 3.2 4.8 5.6 6.4 7.2 8.8 -500 -1000 -1500 -2000 -2500 9.6 16 Potencial (mV)

Por este mtodo el cambio tambin puede observarse a los 10.2 mL de titulante agregado, determinndose as este observando donde se encuentra la mayor diferencia. Para esto se utiliz la frmula de:

Los clculos realizados para todos los mtodos se pueden revisar en el anexo 1.


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Mtodo de la segunda derivada

Segunda derivada160 140 120 100 80 60 40 20 0 Segunda derivada

Para este mtodo se obtuvo el mayor valor a los 10 mL y por lo tanto ese va a ser nuestro pE. Para este se utiliz la frmula siguiente:

Mtodo de Gran

0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 -0.05 -0.1 -0.15 -0.2 -0.25 Aqu podemos observar que la menor variacin se dio a los 10.2 mL y por lo tanto ese ser nuestro punto de equivalencia terico. La frmula es: inversa que la primera derivada. o sase que es directamente la 0 0.8 1.6 2.4 3.2 4 4.8 5.6 6.4 7.2 8 8.8 9.6 10.4 11.2 12 12.8 13.6 14.4 15.2 16 Mtodo de Gran

0 0.8 1.6 2.4 3.2 4 4.8 5.6 6.4 7.2 8 8.8 9.6 10.4 11.2 12 12.8 13.6 14.4 15.2 16

Mtodo de Gran

Volumen de valorante (mL)


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Conclusiones Se pudo encontrar el punto de equivalencia de la valoracin mediante los mtodos de la primera y segunda derivada, mtodo del paralelogramo y mtodo de Gran. Los puntos de equivalencia encontrados fueron: de acuerdo al mtodo del paralelogramo fue de 6mL, de acuerdo al mtodo de la primera derivada 5mL, de acuerdo al mtodo de la segunda derivada 5 mL y de acuerdo al mtodo de Gram entre 0.7 y 0.9 mL Se pudo observar mediante el trabajo experimental, que para lograr este tipo de curvas se necesita un electrodo de referencia, como lo es el de Ag/AgCl, debido a que su potencial se conoce con exactitud y es totalmente constante, y este nos va ayudar a hacer la medicin junto con el electrodo indicador. Por lo tanto la curva que se obtuvo de manera experimental no fue la esperada. Este tipo de valoraciones nos puede ayudar a determinar la cantidad de potencial en mV que presentan ciertos compuestos disueltos en agua. Se estandariz una disolucin de Na2S2O3 y se obtuvo una Normalidad promedio de 0.1 N

Referencias Skoog D. A., West D. M., Holler F. J. y Crouch S.R. Fundamentos de Qumica Analtica 8va. Edicin Ed. Thomson. Harris D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo Editorial Revert, 2001Chang, R. (2008). Fisicoqumica (3 ed.). E. U. A.: McGraw-Hill.

http://cabierta.uchile.cl/revista/28/articulos/pdf/edu4.pdf http://www.unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/Informes_Finales_Investigaci on/Julio_2011/IF_BARRETO_PIO_FIARN/CAP.%20X.PDF


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Anexos Eq. Tericos= PM/(#cation)(#oxidacion) Eq. Teoricos= 214.1/(1)(1)= 214.1 M1 Eq. Soluto= (0.0298)/(214.1)=1.39187e-4 M2 Eq. Soluto= (0.0386)/(214.1)=1.80289e-4 M3 Eq. Soluto= (0.0313)/(214.1)=1.46193e-4 Volumen de Na2S2O3 para muestra 1 Muestra 1 = 0.0298 g de KIO3 PM de KIO3= 214.1 g/mol y se tienen 29.8 mg PM de KI 166.1 g/mol y se tienen 2g KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 3 K2SO4 + 3 H2O + 3 I2 Por lo tanto Si

De aqu se deduce que nuestro reactivo limitante es el KIO3 debido a que va a limitar nuestra reaccin antes de que termine de reaccionar el KI. Entonces por 1 mol de KIO3 reaccionan 3 moles de I2 4.17561887e-4 moles de I2 I2 + 2 Na2S2O3 Por 1 mol de I2 2NaI + Na2S4O6 2 moles de Na2S2O3 8.351237739e-4 moles de Na2S2O3

4.17561887e-4 moles de I2

Na2S2O3 est a 0.05 M y se tienen 8.351237739e-4 moles M=moles soluto/ litros de dsln L de dsln = moles soluto/ M

L de dsln= 8.351237739 moles/ 0.05 M = 0.016702475


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Eq. Teoricos= PM/ (#cation)(#oxidacion) = 158 g/mol/(2)(1)= 79 N=m/PM m= (N)(PM) = (8.351237739e-4) (158)= 0.13194955 g Eq. Soluto= g/eq.teoricos = 0.13194955 g / 79 = 1.670247468e-3 N= eq. Soluto/ L dsln = 1.670247e-3 / 0.01670247 =0.1 N M= moles soluto/ litros de dsln = 8.351237739e-4 / 0.016702475 = 0.0500 M Volumen de Na2S2O3 para muestra 2 Muestra 1 = 0.0386 g de KIO3 PM de KIO3= 214.1 g/mol y se tienen 38.6 mg KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 3 K2SO4 + 3 H2O + 3 I2 Entonces por 1 mol de KIO3 reaccionan 3 moles de I2 5.408687529e-4 moles de I2 I2 + 2 Na2S2O3 Por 1 mol de I2 2NaI + Na2S4O6 2 moles de Na2S2O3 1.081737506e-3 moles de Na2S2O3

5.408687529e-4 moles de I2


L de dsln= 1.081737506e-3 moles/ 0.05 M = 0.02163475012 Eq. Teoricos= PM/ (#cation)(#oxidacion) = 158 g/mol/(2)(1)= 79 N=m/PM m= (N)(PM) = (1.081737506e-3) (158)= 0.1709145259 g Eq. Soluto= g/eq.teoricos = 0.1709145259 g / 79 = 2.163475012e3 N= eq. Soluto/ L dsln = 2.163475012e3 / 0.02163475012 = 0.1 N M= moles soluto/ litros de dsln = 1.081737506e-3 / 0.02163475012 = 0.05 M Volumen de Na2S2O3 para muestra 3 Muestra 1 = 0.0313 g de KIO3 PM de KIO3= 214.1 g/mol y se tienen 31.3 mg Prctica 10 Valoraciones potenciomtricas de Oxido-Reduccin Pgina 18

KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 3 K2SO4 + 3 H2O + 3 I2 Entonces por 1 mol de KIO3 reaccionan 3 moles de I2 4.385801028e-4 moles de I2 I2 + 2 Na2S2O3 Por 1 mol de I2 2NaI + Na2S4O6 2 moles de Na2S2O3 8.771602055e-4 moles de Na2S2O3

4.385801028e-4 moles de I2


L de dsln= 8.771602055e-4 moles/ 0.05 M = 0.01754320411 Eq. Teoricos= PM/ (#cation)(#oxidacion) = 158 g/mol/(2)(1)= 79 N=m/PM m= (N)(PM) = (8.771602055e-4) (158)= 0.1385913125 g Eq. Soluto= g/eq.teoricos = 0.1385913125 g / 79 = 1.754320411e-3 N= eq. Soluto/ L dsln = 1.754320411e-3/ 0.01754320411 = 0.1 N M=moles soluto/ litros de dsln = 8.771602055e-4 / 0.01754320411= 0.05 M


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reporte 10 metodos

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