rectificaciÓn operación básica de separación de los componentes de una mezcla mediante...
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RECTIFICACIÓN
Operación básica de separación de los componentes de una mezcla mediante vaporizaciones y condensaciones sucesivas de los mismos a lo largo de una columna
Tipos de operación
Condensador
Calderín
Destilado
Vapor
Líquido LD
V
Condensador
Calderín
(Residuo)
Destilado
Vapor
Líquido LD
V
Residuo
Mezcla alimento
Continua Discontinua
Estado estacionarioNo hay cambios de composición en el tiempo
Las composiciones varían con el tiempo
RECTIFICACIÓN DISCONTINUA
Condensador
Calderín
(Residuo)
Destilado
Vapor
Líquido LD
V
El alimento se introduce una sola vez en el calderín.
El vapor se enriquece en componente volátil según asciende en la columna.
Sólo hay sector de enriquecimiento.
La mezcla cambia de composición durante la operación.
El vapor se empobrece en componente volátil a lo largo de la operación
Columna de rectificación
discontinua
Régimen no estacionario
Tipos de contacto entre las fases
Mejor contacto implica mayor transferencia de materia entre las fases, favoreciendo la separación.
Contacto discontinuo o por etapas: Columnas de pisos
Contacto continuo: Columnas de rellenoTratamiento continuo
Tratamiento discontinuo: AEPT
AEPT: altura equivalente de piso teórico
H: altura de la columna de relleno
N: número de pisos ó platos teóricos de la columna
H = AEPT · N
PRÁCTICA A DESARROLLAR:
- Rectificación discontinua en columnas de relleno.
- Se aplicará el tratamiento discontinuo mediante la utilización del método simplificado de McCabe-Thiele.
Tratamiento McCabe-Thiele
Condensador
Calderín
(Residuo)
Destilado
Vapor
Líquido LD
V
Recta de operación:
D1nn xV
Dx
V
Ly
D1nn x1r
1x
1r
ry
D
L
D
Lr D
donde
es la razón de reflujo
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,00,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
y
x xDxR
L/V
ó
• Composición de la mezcla a separar
Fracción molar del componentemás volátil en el líquido y el vapor
Fracción molar del componentemás volátil en el líquido ( xA )
Tem
pera
tura
Vapor Saturado( T-y )
Líquido en ebullición( T-x ) Fr
acci
ón m
olar
del
com
pone
nte
más
vol
átil
en e
l vap
or (
y A
)
a) T - x,y b) x - y
Factores que determinan la operación de separación
Volatilidad relativa = (yi/xi) / (yj/xj)
Factores que determinan la operación de separación
• Altura / número de platos de la columna
Ejemplo: Efecto del número de pisos en la operación de separación.
Composición mezcla, razón de reflujo y características de la columna idénticas.
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,00,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
y
x xD1xR1
N1 = 3 N2 = 2
Separación 1 > Separación 2
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,00,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
y
x xD2xR2
Factores que determinan la operación de separación
• Razón de reflujo externa ( r )
A mayor relación de reflujo:
Mayor grado de separación
Menor cantidad de producto destilado
Ejemplo: Efecto de la razón de reflujo en la operación de separación.
Composición mezcla, número de pisos y características de la columna idénticas.
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,00,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
y
x xD1xR1
r1 = 0,5
Separación 1 < Separación 2
r2 = 3
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,00,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
y
x xD2xR2
Número mínimo de pisos
Para una separación dada, el número mínimo de pisos es el requerido para las condiciones de reflujo total.
La operación de reflujo total permite determinar el número de pisos teóricos (N) y la altura equivalente (AEPT) del relleno de la columna
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,00,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
y
x xDxR
REFLUJOTOTAL
Modos de operación en una columna de rectificación discontinua
• Relación de reflujo constante
La riqueza del destilado disminuye durante la operación.
La composición media del producto destilado es la resultante de todas las fracciones recogidas.
Permite obtener:
- Un destilado de composición media determinada.
- Una serie de productos de diferente calidad.
- La purificación del componente pesado.
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,00,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
y
x
t1t2
t3
xD1xR1 xD3xR3 xD2xR2
xD0 > xD1 > xD2
xR0 > xR1 > xR2
xR2 xR1 xR0 xD2 xD1 xD0
t0t1
t2
• Ecuaciones representativas de la operación a relación de reflujo constante
Consideramos un intervalo de tiempo dt:
t = t0 t = t0 + dt
Cantidad total de vapor de composición xD: 0 dD
Cantidad total de líquido de composición xR: R R dR
Composición del vapor: - xD
Composición del líquido: xR xR dxR
Cantidad de componente volátil en el vapor: - xD Dd
Cantidad de componente volátil en el líquido: xRR (xR dxR) (R dR)
Balance de materia del componente volátil
xD dD = xR R (xR dxR)(R dR) (xR dR + dxR R)
despreciando el producto de diferenciales.
Balance de materia total
dD = R – (R – dR) = dR xD dR = xR dR + dxR
R
dxr R = (xD – xR) dR
)xx(
dx
R
dR
RD
R
• Ecuaciones representativas de la operación a relación de reflujo constante
Integrando entre la cantidad de residuo inicial (R0) y la cantidad de residuo para cualquier tiempo de operación R):
La proporción entre R0 y R en el calderín se
obtiene a partir de los datos de xD y xR , por
integración numérica o gráfica de la ecuación previa.
R
0R0
x
x RD
RR
R )xx(
dx
R
dR
R
0R
x
x RD
R
0 )xx(
dx
R
Rln
1 / (
xD-x
R)
xR
Area = ln (R /R0)
• Ecuaciones representativas de la operación a relación de reflujo constante
Se puede también calcular para el tiempo de operación:
- Cantidad de producto destilado obtenido:
D = R0 – R
- Composición media del destilado
D
RxRxx R00R
D
OBJETIVOS
Operación a reflujo total. Determinación experimental del grado de separación de la mezcla. Determinación del mínimo número de pisos y AEPT según el tratamiento de McCabe-Thiele.
Operación a relación de reflujo constante:
- Determinación experimental del grado de separación de la mezcla a diferentes tiempos de operación.
- Determinación experimental de la composición media y volumen de destilado total obtenido al final de la operación. Comparación con los resultados teóricos obtenidos mediante el balance de materia en la columna.
- Comparación de los resultados obtenidos a diferentes relaciones de reflujo.
- Comparación de los resultados experimentales con los teóricos obtenidos mediante el tratamiento teórico de McCabe-thiele.
PROBLEMA PRÁCTICO
Separación mediante rectificación discontinua de 1 litro de una mezcla líquida ciclohexano–n-heptano (50% en volumen).
Práctica rectificación discontinua
• Instalación experimental:
(1)
(2)
(3)
(4)
(6)(5)
(6)
(7)
1 columna sincontrolador de reflujo
30 cm relleno
2 columnas concontrolador de reflujo
45 cm relleno15 cm de relleno
Práctica rectificación discontinua
• Instalación experimental:
Cabeza de la columna con controlador de la relación de
reflujo
Regulador consistente en un temporizor electrónico que acciona una válvula de vidrio
Divide el vapor antes de ser condensado
En posición de reposo (cerrado) el vapor condensado es devuelto como líquido de reflujo.
En posición suspendida (abierto) el vapor es separado como destilado.
abierto
cerrado
abiertoV
cerradoVD
t
t
tQ
tQ
D
Lr
Práctica rectificación discontinua
• Sistema de análisis:
- Recta de calibrado:
XCiclohexano (Fracción Vol.) = a + b (I.R.)
- Curva de calibrado:
XCiclohexano (Fracción molar) = a + b (I.R.) + c(I.R.)2
• Diagramas de equilibrio:
Fracción molar del componentemás volátil en el líquido y el vapor
Fracción molar del componentemás volátil en el líquido ( xA )
Tem
pera
tura
Vapor Saturado( T-y )
Líquido en ebullición( T-x ) Fr
acci
ón m
olar
del
com
pone
nte
más
vol
átil
en e
l vap
or (
y A
)
a) T - x,y b) x - y
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1) Se carga 1l de mezcla en cada uno de los 3 calderines. Se analiza la composición inicial de la mezcla por refractometría.
2) Se conectan las mantas calefactoras y se abre el paso del agua para los refrigerantes. Se fija la potencia de calefacción colocando en la posición 7,5 la manta correspondiente a la columna sin controlador de reflujo y en la 3 las otras dos.
3) Se espera a que el vapor llegue a la parte superior de la columna vigilando la temperatura a lo largo de la misma y controlando que no se produzcan sobrepresiones, sobrecalentamiento ni fugas de vapor por ninguna de las llaves de las columnas.
4) Durante ese periodo en el que se atemperan las columnas se aprovecha para calibrar los controladores de reflujo (seguir guión de prácticas).
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5) Se trabaja a reflujo total (de 10 a 15 minutos) manteniendo apagado el mecanismo que regula el reflujo o cerrando la válvula de salida de destilado en su caso.
6) Se toma muestra de destilado y residuo que sirve a su vez como tiempo inicial para la operación de reflujo total.
7) Se fija la relación de reflujo correspondiente y se empieza a contabilizar el tiempo de la operación. Se toman muestras de destilado y residuo, así como se recoge y mide el volumen de destilado obtenido cada 20 minutos hasta completar 1hora.
8) Se van analizando todas las muestras.
9) Se mezclan todas las fracciones de destilado recogidas a lo largo de la operación se mide el volumen total de destilado y se analiza su composición media.
RESULTADOS EXPERIMENTALES
Operación a reflujo total. Determinación experimental del grado de separación de la mezcla. Determinación del mínimo número de pisos y AEPT según el tratamiento de McCabe-Thiele.
Operación a relación de reflujo constante:
- Determinación experimental del grado de separación de la mezcla a diferentes tiempos de operación.
- Determinación experimental de la composición media y volumen de destilado total obtenido al final de la operación. Comparación con los resultados teóricos obtenidos mediante el balance de materia en la columna.
- Comparación de los resultados obtenidos a diferentes relaciones de reflujo.
- Comparación de los resultados experimentales con los teóricos obtenidos mediante el tratamiento teórico de McCabe-thiele.
Práctica rectificación discontinua
• Precauciones:
- Disolventes inflamables a altas temperaturas: Obligatorio empleo de bata y gafas de seguridad.
- Evitar la sobrepresión en el calderín: Peligro de evaporaciones súbitas y proyección de tapones esmerilados.
- Mantener un caudal de fluido refrigerante suficiente para condensar todo el vapor en la cabeza de la columna.
- Recoger toda la mezcla extraída de la columna (como destilado, muestra, etc) en un recipiente cerrado.