DESTILACIN CONTINUA CON RECTIFICACIN. PROBLEMA Una mezcla que contiene entre el 30 35% peso de etanol en agua se destilar en forma continua en una columna de platos. Determine la relacin de reflujo L/D que se necesita para recuperar en el destilado el 75% del etanol alimentado con una pureza no menor del 82 %. EQUIPO: Columna de destilacin marca Pignat MATERIAL REQUERIDO: Un densmetro con escala de 0.7 a 1.0 g/mL Un densmetro con escala de 0.7 a 0.8 g/mL Un densmetro con escala de 0.8 a 0.9 g/mL Un densmetro con escala de 0.9 a 1.0 g/mL Dos probetas para densmetro Dos cronmetros

SERVICIOS: Energa elctrica Agua de enfriamiento

SUSTANCIAS O CORRIENTES DE PROCESO: Mezcla etanol agua

MEDIDAS DE SEGURIDAD: Evite derramar la mezcla, si esto ocurre, seque de inmediato. No permita trabajos de mantenimiento, cerca del equipo, que generen chispas elctricas.

DESCRIPCIN DEL EQUIPOCLAVE EQUIPO

SERVICIO Separar los componentes de la mezcla de alimentacin

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Columna de destilacin

ESPECIFICACIONES Tipo: Platos de cachucha. No. de platos 16 No. de secciones :3 Material de construccin: Vidrio Longitud: Dimetro: Presin de operacin: Atmosfrica 1

2

Bomba dosificadora

Suministrar mezcla de alimentacin

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Cabezal distribuidor Intercambiador de calor Rehervidor Intercambiador de calor Intercambiador de calor Intercambiador de calor Intercambiador de calor Recipiente de almacenamiento Recipiente de almacenamiento Recipiente de almacenamiento Manmetro diferencial Rotmetro Banco de resistencias Banco de resistencias

Distribuye agua potable de enfriamiento Precalentar la mezcla de alimentacin Calentar la mezcla de alimentacin Condensador de destilado Refrigerante de fondos Enfriador de fondos Enfriador de destilado Almacena la mezcla de alimentacin Recolecta producto de fondos Recolecta producto destilado

Marca Pignat Bomba de pulsaciones Gasto de diseo 16L/h Material de construccin: PTEF (tefln) Motor elctrico:110 V/ /1 fase/ 60 Hertz Material acero inoxidable Material acero inoxidable Capacidad 10 L Material : vidrio Material interno: acero inoxidable. Material externo: vidrio Material: Acero inoxidable 316 Material interno: acero inoxidable. Material externo: vidrio Material interno: acero inoxidable. Material externo: vidrio Capacidad 20 litros Material de construccin:PVC Capacidad:10 litros Material de construccin:PVC Capacidad:10 litros Material de construccin:PVC Tipo U Material: Vidrio Con regleta de metal Escala : 0 400 L/hr Material: PTFE Potencia: 480 watts 220 V / 3 fases/ 60 Hz

Registra la cada de presin entre la atmsfera y la base de la columna. Cuantifica el flujo del agua de enfriamiento Suministra energa para el precalentamiento de la mezcla de alimentacin Suministra energa para el Tipo. Inmersin a fondo calentamiento de la mezcla Potencia: 200 watts de alimentacin 220 V / 3 fases/ 60 Hz

2

3

DESARROLLO EXPERIMENTAL. La columna operar a presin atmosfrica y a rgimen permanente.

1. Prepare en el recipiente de alimentacin, una mezcla de etanol -agua entre el 30 y 35% en peso de etanol. 2. Abra la vlvula de suministro de agua de enfriamiento al equipo.

3 Alimente al condensador de destilado un flujo de agua de 400 L/h marcado en el rotmetro correspondiente. Tambin alimente agua a los enfriadores de fondos y de destilado, girando las vlvulas a un de vuelta. 4. Suba el switch de suministro de corriente elctrica y presione el arrancador. 5. Ponga el control de energa elctrica, colocado en la parte posterior del tablero de control, en la posicin 1 dando vuelta a la derecha. 6. Quite el seguro del paro de urgencia, girando la perilla a la derecha. 7. Oprima el control de marcha general. 8. Elija con los controles de la bomba la posicin 50/50, que indican la frecuencia y los impulsos requeridos para tener un flujo de 2.3867 ml/s 9. Abra la segunda vlvula de la salida del precalentador (contando de arriba hacia abajo) para alimentar la mezcla a la seccin de platos 2. 10. Encienda la bomba y alimente la mezcla hasta lograr un nivel, tres centmetros, aproximadamente, por arriba de las resistencias de calentamiento en el rehervidor. En este momento suspenda la alimentacin 11. Caliente la mezcla en el rehervidor, girando la perilla del tablero de control de calentamiento de 2 en 2 cada tres minutos hasta llegar a la posicin 8. 12. Opere la columna a reflujo total durante 10 min aproximadamente, a partir de que se generen vaporizaciones y destilados. Asegrese que el control de REFLUJO / DESTILADO se encuentre en la posicin de REFLUJO. Mida la densidad del destilado, al final del tiempo. 13. Elija la relacin de reflujo, en el tablero de control, tomando en cuenta la tabla de tiempos recomendados por el fabricante (ver anexo). 14 Coloque el control de REFLUJO / DESTILADO en la posicin de PARO. (ver anexo) 15. Reinicie la alimentacin al flujo establecido. 16. Elija la temperatura de precalentamiento de la mezcla alimentada en 70 0C , con el set point (ver anexo) y ponga en marcha el arrancador de precalentamiento. 17. Abra la vlvula de salida de fondos del rehervidor hacia el enfriador y la de descarga al recipiente de fondos 4

18. Mida los flujos de: Destilado y fondos cada 15 minutos, cerrando la vlvula de descarga al recipiente contenedor de cada lquido, y midiendo el tiempo que tarda en acumularse un volumen establecido. 19. Mida la densidad de fondos y destilado para determinar las composiciones por densimetra usando la siguiente ecuacin: % Peso = 472.7194 466.4218 . 20. Registre todos sus datos experimentales en la tabla propuesta. Paro del equipo

1. Apague el calentamiento del rehervidor, girando la perilla de control hasta llegar a la posicin de cero y oprima el botn de paro. 2. Apague el precalentamiento de la alimentacin. 3. Apague la bomba dosificadora 4. Ponga la perilla de control de REFLUJO / DESTILADO en la posicin de REFLUJO cuando est activo el tiempo para reflujo. 5. Ponga el seguro de paro de urgencia. 7. Coloque el control de suministro de energa al equipo en la posicin de cero. 8. Apague el arrancador, y baje el switch de suministro de energa al equipo.. 9. Cierre la vlvula de suministro de agua de enfriamiento al equipo y las que alimentan agua al condensador y a los enfriadores. CUESTIONARIO 1. Cul es el propsito de iniciar el proceso de destilacin, en la columna, con una operacin a reflujo total? 2. Una vez que la alimentacin es continua y que existe flujo de fondos y de destilado y con base en la tabla de resultados experimentales contesta que evidencias experimentales indican que la columna opera a rgimen permanente? Para todas las corridas a diferente relacin de reflujo L/D conteste lo siguiente: 3. Cul es el flujo de alimentacin (A), destilado (D) y fondos (F) en Kg/h y en mol/h.? 4. Cul es la composicin de la alimentacin, destilado y fondos en fraccin peso y en fraccin mol? 5. Construye una grfica de flujo de destilado en (Kg/h) contra relacin de reflujo L/D y explica como varia uno con respecto al otro? 6. Construye una grfica de fraccin peso del destilado contra la relacin de reflujo L/D y explica el comportamiento de estas variables.

5

7. Construye las grficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (Kg/h) .Explica el comportamiento obtenido. 8. Calcula el porcentaje de recuperacin de etanol en el destilado para cada corrida. 9. Construye una grfica de porcentaje de etanol recuperado contra la relacin de reflujo L/D, y explique su comportamiento. 10. Cul es la relacin de reflujo que recupera el 75% del etanol alimentado y que produce un destilado del 82 % de etanol como mnimo.? 11. Calcule la pendiente de la lnea de operacin de alimentacin, de acuerdo a su temperatura, segn el mtodo de Mc. Cabe Thiele. En un diagrama de equilibrio X, Y molar para la mezcla etanol agua a 585 mmHg: 12. Trace la lnea de operacin para la alimentacin, con la pendiente calculada en el punto 11. 13. Trace la lnea de operacin de rectificacin, de cada corrida segn el mtodo de Mc Cabe Thiele. Y explica el comportamiento de la pendiente de estas lneas. 14. De acuerdo a la tendencia que tienen las lneas de rectificacin en el diagrama de equilibrio X vs Y, trace la lnea de rectificacin correspondiente al reflujo total. 15. Trace ,tambin, la lnea de rectificacin correspondiente al reflujo mnimo. La relacin de reflujo seleccionada en el punto 10,qu relacin tiene con el reflujo mnimo? BIBLIOGRAFIA. R.E Treybal, Mass Transfer Operations, Mc Graw Hill, 2005 Foust Wenzel ,principios de Operaciones Unitarias, CECSA 1995 Perry,Manual de Ingeniera Qumica,Mc. Graw Hill,2000

6

Destilacin Continua Con Rectificacin. Tablas de resultados experimentalesFecha: Posicin en la perilla de calentamiento: Vlvula de alimentacin:

Condiciones iniciales de alimentacinDensidad (g/mL) composicin% peso T precalentamiento Relacin de reflujo L/D:aaaaaaaaaa Flujo Flujo Tiempo (L/min) (L/min) (min) Fondos Destilado Densidad Composicin Densidad Composicin (r) (r) %peso %peso Fondos (p) Fondos Destilado (p) Destilado

Temperaturas C T7 T5 T6 Entrada Cabeza Precalentamiento de agua T8 Salida de Agua

Tiempo T1 T2 (min) Hervidor Platos 1

T3 Platos 2

T4 Platos 3

Relacin de reflujo L/D:aaaaaaaaaa Flujo Flujo Tiempo (L/min) (L/min) (min) Fondos Destilado Densidad Composicin Densidad Composicin (r) (r) %peso %peso Fondos Fondos Destilado Destilado

7

Temperaturas C T7 T5 T6 Entrada Cabeza Precalentamiento de agua T8 Salida de Agua

Tiempo T1 T2 (min) Hervidor Platos 1

T3 Platos 2

T4 Platos 3

Relacin de reflujo L/D:aaaaaaaaaa Flujo Flujo (L/min) (L/min) Fondos Destilado Densidad Composicin Densidad (r) (r) %peso Fondos (p) Fondos Destilado Composicin %peso (p) Destilado

Tiempo (min)

Temperaturas C T7 T5 T6 Entrada Cabeza Precalentamiento de agua T8 Salida de Agua

Tiempo T1 T2 (min) Hervidor Platos 1

T3 Platos 2

T4 Platos 3

Ecuaciones para determinar composicin por densimetra: % peso = 472. 7194 466. 4218( )

= Densidad (g/mL)

Flujo de la bomba en la posicin 50/50 Flujo: 2.3867 mL/s

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ANEXO. a) Control de la temperatura de precalentamiento de la alimentacin.

Fset point 1 recorre la pulsacin 2 sube o baja la cifra 3 inicia pulsacin o fija la lectura 4

a) Oprima el set point (1) b) Oprima (4) para iniciar la pulsacin c) Elija la cifra que se necesita recorrriendo la pulsacin y oprimiendo (2). d) Elija el numero deseado con (3) e) Valide la eleccin, oprimiendo (4). b) Instructivo para el control de reflujo.

Reflujo

Paro

Destilado

En posicin de reflujo, se refluja todo el producto. En posicin de destilado se obtiene todo el producto como destilado En la posicin de paro funciona la relacin de reflujo / destilado L/D establecida.

Control de tiempo para seleccionar una relacin de reflujo. 1. Estando en la posicin de reflujo, oprima el botn de modo. 2. Oprima el botn que esta abajo de la cifra que se desea cambiar. 3. Valide la eleccin con el botn correspondiente. 9

4. Haga lo anterior tanto para reflujo como para trasiego. 5. Coloque la perilla en la posicin de paro cuando este cronometrando el reflujo, y su relacin de reflujo elegida se pondr en marcha.

c) Tabla de tiempos recomendados para la relacin de reflujo-destilado L/D en la columna de destilacinRelacin Tiempo para reflujo (s) Tiempo para destilado (s) Relacin 2:1 2:1 3:1 1:2 1:2 4 5 8 10 3:1 Tiempo para reflujo (s) 8 10 9 12 Tiempo para destilado (s) 4 5 3 4

1:1 1:1 1:1

10 9 8

10 9 8

1:3 1:3

4 5

12 15

1:4 1:4

3 4

12 16

10

Vapor saturado

11

12

13