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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA REFORMULACIÓN DEL PROCESO DE ELABORACIÓN DE CEMENTO ASFÁLTICO EN LA EMPRESA IMPTEK CHOVA DEL ECUADOR S.A TRABAJO DE TITULACIÓN, MODALIDAD PROYECTO DE INVESTIGACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DEL TITULO DE INGENIERO QUÍMICO AUTOR: VANESSA STEPHANÍA ORTEGA MORILLO TUTOR: Ing. CAROLINA DEL ROCÍO MONTERO, PhD QUITO 2017

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Page 1: QUITO 2017 - UCE · cemento asfáltico de la Empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A, elaborado por la estudiante: Vanessa Stephanía Ortega Morillo de la Carrera de Ingeniería

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

REFORMULACIÓN DEL PROCESO DE ELABORACIÓN DE

CEMENTO ASFÁLTICO EN LA EMPRESA IMPTEK – CHOVA DEL

ECUADOR S.A

TRABAJO DE TITULACIÓN, MODALIDAD PROYECTO DE

INVESTIGACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DEL TITULO DE

INGENIERO QUÍMICO

AUTOR: VANESSA STEPHANÍA ORTEGA MORILLO

TUTOR: Ing. CAROLINA DEL ROCÍO MONTERO, PhD

QUITO

2017

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DERECHOS DE AUTOR

Yo, Vanessa Stephanía Ortega Morillo, en calidad de autor del trabajo de investigación,

Reformulación del proceso de obtención de cemento asfáltico de la Empresa Imptek –

Chova del Ecuador S.A, autorizo a la Universidad Central del Ecuador hacer uso de

todos los contenidos que me pertenecen o parte de los que contiene esta obra, con fines

estrictamente académicos o de investigación.

Los derechos que como autor me corresponden, con excepción de la presente

autorización, seguirán vigentes a mi favor, de conformidad con lo establecido en los

artículos 5,6,8:19 y demás pertinentes de la ley de Propiedad Intelectual y su

Reglamento.

Asimismo, autorizo a la Universidad Central del Ecuador para que realice la digitación y

publicación de este trabajo de investigación en el repositorio virtual, de conformidad a

los dispuesto en el Art. 144 de la Ley Orgánica de Educación Superior.

Vanessa Stephanía Ortega Morillo

C.C: 040161866 – 5

e-mail: [email protected]

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iii

APROBACIÓN DEL TUTOR

Yo, Carolina del Rocío Montero Calderón en calidad de tutora del trabajo de titulación.

Modalidad proyecto de Investigación, Re-formulación del proceso de obtención de

cemento asfáltico de la Empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A, elaborado por la

estudiante: Vanessa Stephanía Ortega Morillo de la Carrera de Ingeniería Química,

Facultad de Ingeniería Química, considero que el mismo reúne los requisitos y méritos

necesarios en el campo metodológico y en el campo epistemológico, para ser sometido

a la evaluación por parte del jurado examinador que se designe, por lo que APRUEBO,

a fin de que el trabajo sea habilitado para continuar con el proceso de titulación

determinado por la Universidad Central del Ecuador.

En la ciudad de Quito, a los 17 días del mes de marzo de 2017

Carolina Montero C

C.I: 1717442121

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iv

DEDICATORIA

A mi querida madre Elena Morillo forjadora de sueños y

emprendedora de lucha, su mejor herencia: la tenacidad con la

cual afronta el día a día, su ejemplo: la perseverancia para

lograr propósitos de vida, plasmó en mi la diferencia entre

conformarme con seguir un patrón o luchar por marcar la

diferencia hasta conseguir mis sueños.

A mis cómplices de travesuras, quienes han estado conmigo

desde que llegué a este mundo, hombros en los cuales me he

apoyado en cada paso que daba, mis hermanas a las cuales

respeto y admiro por que han ganado grandes batallas con sus

propios méritos y fuerza, María Belén y Deyanira.

A los seres que lograron cautivar mi corazón y sacar de mi ese

lado amoroso que he ocultado por tanto tiempo, quienes con

algo tan simple y a la vez mágico como una mirada,

conquistaron gran parte de mi ser, ángeles de mi vida,

pequeños seres a los cuales se les llama sobrinos, pero son

como hijos, Alisson y Samir.

A quien llegó a darle un poco de locura a mi vida, cada aventura

sin duda alguna ha sido mágica, una amiga incondicional en

todo momento, por ser como eres, por las nuevas hazañas que

nos esperan por vivir y porque este sea uno de los tantos logros

que pueda compartir contigo, Carolina Muñoz.

A los amigos que se convirtieron en familia y a la familia que se

convirtió en lo indispensable para seguir dando guerra a la vida.

“Por vos mismo, no por fama ni por dinero, tenés que seguir

luchando”.

(Charles Bukowsky)

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v

AGRADECIMIENTOS

“Me gusta pensar en toda esa gente que me enseñó tantas cosas que yo nunca había

imaginado antes. Y me enseñaron bien, muy bien cuando eso era tan necesario, me

mostraron tantas cosas que nunca creí que fueran posibles. Todos esos amigos bien

adentro de mi sangre quienes cuando no había ninguna oportunidad me dieron una”.

(Charles Bukowsky).

Un agradecimiento rotundo a la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad

Central del Ecuador por ser el templo en el cual mi imaginación, creatividad y potencial

se desarrollaron hasta dar la pauta de alcanzar grandes metas entre las cuales se

encuentra la culminación de esta etapa tan importante en mi vida.

A la empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A a través del Ing. Ramiro Sotomayor, por

darme la oportunidad de realizar el presente proyecto en las instalaciones de su

empresa, a la Ing. Sandra Villacis y al Sr. Wilfrido Loachamín por la confianza, apoyo y

guía durante mi permanencia en la empresa.

A mi tutora, guía y soporte durante la elaboración de mi proyecto de investigación, Ing.

Carolina Montero, PhD, infinitas gracias por el tiempo, la paciencia y sobre todo por

compartir conmigo gran parte de sus conocimientos, por ser profesora, amiga y

partícipe, un ejemplo que me ha permitido avanzar un escalón más.

El separarse de tu familia, dejar tu tierra y todo lo que conoces por forjarte un mejor

futuro, es sin duda el sacrificio que muchos conocemos, sin embargo, ese dolor se

aminoraba mientras llegaban a mi vida personas que sentían y luchaban la misma

guerra que yo; por ello mi profundo agradecimiento a quienes hicieron que mi vida

universitaria sea más divertida: Daysi Carchipulla, Raiza Vera y Valeria Galárraga, en

especial a la persona que marcó en mi un antes y un después, al mejor amigo que la

vida me pudo conceder, Ramiro Núñez.

A las personas que llevaré por siempre en el baúl de mis mejores recuerdos, a quienes

fueron coautores de mis mejores hazañas deportivas, AFRODITAS F.C y al equipo T –

CLA – V por compartir conmigo, la pasión que llevamos muy dentro del corazón.

“INFINITAS GRACIAS A QUIENES HICIERON POSIBLE LA CULMINACIÓN DE ESTA

ETAPA QUE MARCA EL INICIO DE GRANDES RETOS”

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vi

CONTENIDO

pág.

LISTA DE TABLAS ...................................................................................................... ix

LISTA DE FIGURAS .................................................................................................... xii

LISTA DE ANEXOS ..................................................................................................... ix

RESUMEN ................................................................................................................... ix

ABSTRACT .................................................................................................................. x

INTRODUCCIÓN .......................................................................................................... 1

1. CEMENTO ASFÁLTICO ................................................................................. 3

1.1. Asfaltos ........................................................................................................... 3

1.1.1. Penetración a 25 °C (al residuo TFO). . .......................................................... 5

1.1.2. Equivalencias entre el grado de viscosidad y grado de penetración.. .............. 6

1.1.3. Grado de desempeño, PG.. ............................................................................ 7

1.2. Reología ......................................................................................................... 8

1.2.1. Líquido viscoso o fluido newtoniano. ............................................................... 9

1.2.2. Elasticidad lineal o resorte de Hooke. ........................................................... 11

1.2.3. Viscoelasticidad y el modelo de Maxwell. ...................................................... 11

1.3. Emulsión asfáltica ......................................................................................... 14

1.3.1. Surfactantes en emulsiones asfálticas.. ........................................................ 14

1.4. Escalamiento industrial lineal ........................................................................ 15

1.4.1. Etapas a considerar en el proceso de escalamiento industrial. ..................... 15

2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ............................................................... 16

2.1. Procedimientos experimentales para la obtención de emulsión

asfáltica y cemento asfáltico. ...................................................................................... 16

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2.1.1. Emulsión asfáltica ......................................................................................... 16

2.1.2. Preparación de cemento asfáltico C.A. ......................................................... 18

2.2. Proceso de reformulación en la composición del cemento asfáltico .............. 19

2.2.1. Análisis estadístico para el proceso de formulación del cemento asfáltico. ... 23

2.2.2. Validación de las propiedades mecánicas del cemento asfáltico.. ................. 26

2.3. Obtención del nuevo cemento asfáltico C.A.1. .............................................. 26

2.3.1. Validación de las aplicaciones industriales. ................................................... 26

2.3.2. Verificación de propiedades de materias primas en el proceso de obtención

de C.A. y C.A.1.. ......................................................................................................... 27

2.3.3. Tiempo de secado del nuevo cemento asfáltico. ........................................... 28

2.4. Caracterización reológica de las muestras de cemento asfáltico C.A.

y C.A.1................ ........................................................................................................ 28

2.4.4. Características mecánicas en el análisis reológico ........................................ 30

2.5. Diseño de un tanque mezclador .................................................................... 33

2.5.1. Balance de materia. ..................................................................................... 33

3. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS ........................................................ 35

3.1. Producción de emulsión asfáltica y cemento asfáltico ................................... 35

3.1.1. Emulsión asfáltica ......................................................................................... 35

3.1.2. Cemento asfáltico C.A................................................................................... 35

3.2. Proceso de reformulación del cemento asfáltico ........................................... 36

3.2.1. Cálculos ........................................................................................................ 36

3.2.2. Validez estadística del proceso de formulación ............................................. 40

3.2.3. Validación de las propiedades mecánicas del cemento asfáltico ................... 57

3.3. Obtención del nuevo cemento asfáltico C.A.1. .............................................. 58

3.3.1. Ensayos del C.A.1. utilizando resina acrílica estirenada 562. ........................ 59

3.3.2. Tiempo de secado del cemento asfáltico C.A.1. ............................................ 60

3.4. Caracterización reológica del cemento asfáltico ............................................ 63

3.4.1. Características mecánicas ............................................................................ 64

3.4.2. Características dinámicas. ............................................................................ 66

3.5. Diseño del tanque mezclador ........................................................................ 67

3.5.1. Balance de materia para la producción de cemento asfáltico. ....................... 67

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3.5.2. Cálculo del volumen del tanque mezclador ................................................... 69

3.5.3. Cálculo de la velocidad de flujo. .................................................................... 71

3.5.4. Cálculo del valor de flujo generado “qT” ........................................................ 74

3.5.5. Cálculo del tiempo de agitación ..................................................................... 75

3.5.6. Cálculo de la potencia consumida por agitación “P” ...................................... 75

3.5.7. Escalamiento Industrial Lineal. ...................................................................... 76

3.6. Análisis de costos de materias primas para obtener cemento asfáltico

en los años 2015 y 2016. ........................................................................................... 79

3.6.1. Estudio de costos de materias primas para la obtención de una muestra

de cemento asfáltico C.A. ........................................................................................... 79

3.6.2. Estudio de costos de materias primas para la obtención de una muestra

de cemento asfáltico C.A.1. ....................................................................................... 80

DISCUSIÓN ................................................................................................................ 81

CONCLUSIONES ....................................................................................................... 87

RECOMENDACIONES ............................................................................................... 91

CITAS BIBLIOGRÁFICAS........................................................................................... 93

BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................... 95

ANEXOS ..................................................................................................................... 97

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ix

LISTA DE TABLAS

Pág.

Tabla 1. Ensayos específicos para medir el grado de viscosidad del asfalto......... 04

Tabla 2. Límites de grado de viscosidad del asfalto.............................................. 05

Tabla 3. Ensayos específicos para caracterizar al asfalto según su grado

de penetración............................................................................................................. 05

Tabla 4. Equivalencias entre grado de penetración y grado de viscosidad........... 06

Tabla 5. Especificaciones para asfaltos clasificados según su grado de

penetración................................................................................................................. 06

Tabla 6. Ensayos específicos para caracterizar un asfalto según su grado de

desempeño................................................................................................................. 07

Tabla 7. Caracterización de materias primas del cemento asfáltico..................... 21

Tabla 8. Relación de variables dependiente e independiente en el proceso de

formulación del cemento asfáltico............................................................................... 24

Tabla 9. Propiedades de materias primas del C.A. y C.A.1................................... 27

Tabla 10. Propiedades de la resina acrílica estirenada 562.................................... 28

Tabla 11. Formulación de emulsión asfáltica Css – 1h (Se considera una

B.C = 3000 g) ............................................................................................................... 35

Tabla 12. Resultados de los ensayos fisicoquímicos para emulsión asfáltica........... 35

Tabla 13. Formulación del cemento asfáltico C.A. (Se considera una

B.C = 3000 g) ............................................................................................................... 36

Tabla 14. Resultados del cemento asfáltico obtenido en el laboratorio.................... 36

Tabla 15. Relación de aumento de concentraciones según los porcentajes

designados................................................................................................................... 37

Tabla 16. Nuevos porcentajes de las materias primas que forman parte del

soluto............................................................................................................................ 38

Tabla 17. Porcentajes de materias primas que forman parte del soluto................... 39

Tabla 18. Formulación parcial del cemento asfáltico................................................ 39

Tabla 19. Resultados de ensayos físicos y químicos de la formulación preliminar... 40

Tabla 20. Tabla resumen del ANOVA para la variable pH......................................... 42

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x

Tabla 21. Comparación de medias – Test de Tukey para la V.D = pH

(tipo de fibra) ................................................................................................................ 43

Tabla 22. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para la

V.D=pH (tipo de fibra) ................................................................................................. 44

Tabla 23. Comparación de medias – Test de Tukey para la V.D = pH

(concentración)............................................................................................................. 44

Tabla 24. Tabla de subgrupos del procedimiento ANOVA de la variable

dependiente: pH (concentración)................................................................................. 45

Tabla 25. Tabla resumen del ANOVA para la variable viscosidad............................ 46

Tabla 26. Comparación de medias – Test de Tukey para la variable dependiente

viscosidad (tipo de fibra) .............................................................................................. 47

Tabla 27. Tabla de los subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA

para viscosidad (tipo de fibra) .................................................................................... 48

Tabla 28. Comprobación de medias – Test de Tukey para la variable

dependiente viscosidad (concentración)...................................................................... 48

Tabla 29. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para

Viscosidad (concentración).......................................................................................... 49

Tabla 30. Tabla resumen del ANOVA para la variable: densidad relativa................. 50

Tabla 31. Comparación de medias – Test de Tukey para la variable

dependiente densidad relativa (tipo de fibra) .............................................................. 51

Tabla 32. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para

densidad relativa (tipo de fibra) .................................................................................... 51

Tabla 33. Comparación de medias – Test de Tukey para la variable

dependiente densidad relativa (concentración)........................................................... 52

Tabla 34. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para

Densidad relativa (concentración)................................................................................ 52

Tabla 35. Tabla resumen del ANOVA para la variable contenido de sólidos............ 54

Tabla 36. Comparación de medias – Test de Tukey para la variable

dependiente contenido de sólidos (tipo de fibra) ......................................................... 54

Tabla 37. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para el

contenido de sólidos (tipo de fibra) .............................................................................. 55

Tabla 38. Comparación de medias – Test de Tukey para la variable

dependiente contenido de sólidos (concentración).................................................... 55

Tabla 39. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para el

contenido de sólidos (concentración)........................................................................... 56

Tabla 40. Ensayos mecánicos de una muestra de cemento asfáltico C.A................ 57

Tabla 41. Formulación final del cemento asfáltico C.A.1.......................................... 58

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xi

Tabla 42. Ensayos mecánicos del nuevo cemento asfáltico C.A.1........................... 58

Tabla 43. Especificaciones fisicoquímicas utilizando una nueva resina acrílica

estirenada. ................................................................................................................... 59

Tabla 44. Características mecánicas utilizando la nueva resina acrílica

estirenada en la formulación....................................................................................... 59

Tabla 45. Prueba de adhesividad de cemento asfáltico utilizando la nueva

resina acrílica estirenada en la nueva formulación...................................................... 59

Tabla 46. Comparación de propiedades entre resinas acrílicas estirenadas............ 60

Tabla 47. Formulación utilizando un aditivo para acelerar el tiempo de secado....... 60

Tabla 48. Especificaciones fisicoquímicas de cemento asfáltico utilizando

texanol.......................................................................................................................... 61

Tabla 49. Especificaciones fisicoquímicas utilizando octoato de cobalto.................. 62

Tabla 50. Comparación de resultados entre los dos aditivos.................................... 62

Tabla 51. Ensayos fisicoquímicos con la formulación en la que se incluye

texanol.......................................................................................................................... 63

Tabla 52. Formulación final del cemento asfáltico C.A.1. incluido el aditivo............. 63

Tabla 53. Contenido en masa de los componentes que intervienen en la

preparación de emulsión asfáltica................................................................................ 68

Tabla 54. Contenido en masa de las fracciones que intervienen en la

preparación de cemento asfáltico................................................................................ 68

Tabla 55. Formulación del cemento asfáltico C.A.1.................................................. 69

Tabla 56. Nuevas dimensiones para el cálculo de potencia aplicando R................. 77

Tabla 57. Resultados del diseño de un tanque agitador a escala de laboratorio

con proyección ha escalado industrial.......................................................................... 78

Tabla 58. Análisis de costos para la muestra de cemento asfáltico C.A.................... 79

Tabla 59. Análisis de costos para la muestra de cemento asfáltico C.A.1................ 80

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xii

LISTA DE FIGURAS

Pág.

Figura 1. Comportamiento de los materiales según estudios de reología.................. 08

Figura 2. Diagrama de la energía reológica en coordenadas triangulares, según

Eisenschitz, Rabinowitsch y Weissenberg................................................................... 09

Figura 3. Respuesta a la deformación de un fluido newtoniano y un sólido de

Hooke........................................................................................................................... 10

Figura 4. Sólido de Hooke deformado por cizallamiento............................................. 11

Figura 5. Modelo de visco elástico de Maxwell........................................................... 12

Figura 6. Diagrama de flujo para la elaboración de emulsión asfáltica (materia

prima en la elaboración de cemento asfáltico.............................................................. 16

Figura 7. Diagrama de flujo para la obtención de cemento asfáltico en la

empresa Imptek Chova del Ecuador S. A.................................................................... 18

Figura 8. Propiedades fisicoquímicas analizadas en el cemento asfáltico.................. 20

Figura 9. Diagrama de bloques para el procedimiento de reformulación de la

composición del cemento asfáltico............................................................................... 21

Figura 10. Flujo grama de actividades para obtener la nueva formulación de

cemento asfáltico.......................................................................................................... 22

Figura 11. Factores y variables estadísticas que intervienen en el proceso de

Obtención de cemento asfáltico................................................................................... 23

Figura 12. Representación esquemática del análisis de reversibilidad...................... 30

Figura 13. Protocolo del ensayo para analizar el flujo constante en la muestra

de cemento asfáltico (C.A) ........................................................................................... 30

Figura 14. Protocolo del análisis de tixotropía, evaluado en un intervalo de tiempo...31

Figura 15. Representación esquemática del proceso de barrido de amplitud............ 31

Figura 16. Representación esquemática del proceso de barrido de frecuencia......... 32

Figura 17. Representación esquemática del proceso de barrido de temperatura

aplicado a una muestra de cemento asfáltico.............................................................. 33

Figura 18. Diagrama de flujo del proceso para la obtención de cemento asfáltico,

Iniciando con la preparación de emulsión asfáltica...................................................... 34

Figura 19. Regresión del residuo estandarizado para la V.D = pH............................. 41

Figura 20. Comparación de medias marginales estimadas para la V.D = pH............ 45

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viii

Figura 21. Regresión del residuo estandarizado para la V.D = viscosidad................ 46

Figura 22. Comparación de medias marginales estimadas para la V.D =

viscosidad. .................................................................................................................. 49

Figura 23. Regresión del residuo estandarizado para la V.D = densidad relativa...... 49

Figura 24. Comparación de medias marginales estimadas para la variable

dependiente densidad relativa...................................................................................... 53

Figura 25. Regresión del residuo estandarizado para la V.D = contenido de

sólidos.......................................................................................................................... 53

Figura 26. Comparación de medias marginales estimadas para la variable

dependiente contenido de sólidos................................................................................ 56

Figura 27. Resultados del ensayo de reversibilidad para el nuevo cemento

asfáltico........................................................................................................................ 64

Figura 28. Resultados del análisis de flujo constante para la muestra C.A.1............. 65

Figura 29. Análisis del ciclo de histéresis para la muestra C.A.1............................... 65

Figura 30. Resultados del análisis de barrido de amplitud para la muestra C.A.1…. 66

Figura 31. Resultados de barrido de frecuencia ω, para la muestra C.A.1................ 66

Figura 32. Resultado del ensayo de barrido de temperatura para la muestra

C.A.1............................................................................................................................. 67

Figura 33. Medidas de un agitador tipo turbina, según Mc – Cabe y

colaboradores.............................................................................................................. 71

Figura 34. Vectores de velocidad en el extremo de la pala de un rodete tipo

turbina, según Mc – Cabe y colaboradores................................................................. 72

Figura 35. Nomograma para la estimación del número de potencia en un agitador

Tipo turbina.................................................................................................................. 75

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ix

LISTA DE ANEXOS

Pág.

ANEXO A. Procedimiento para la obtención de emulsión asfáltica............................ 89

ANEXO B. Instructivo de ensayos fisicoquímicos para validar la emulsión

Asfáltica manejada por la empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A......................... 90

ANEXO C. Instructivo de ensayos fisicoquímicos para validar el cemento asfáltico

de la empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A. ....................................................... 94

ANEXO D. Ensayos fisicoquímicos del Instructivo IT – CDQ – 03.31 (Instructivo

Interno de Imptek - Chova del Ecuador S.A) para el cemento asfáltico. ..................... 95

ANEXO E. Comprobación de las propiedades mecánicas basadas en Alumband

para la mezcla de cemento asfáltico............................................................................ 96

ANEXO F. Ensayo de estanqueidad para el cemento asfáltico...................................99

ANEXO G. Comparación de las propiedades de impermeabilización entre las

resinas acrílicas estirenadas 562 y 445. .................................................................. 100

ANEXO H. Procedimiento experimental para comprobar el tiempo de secado con

la utilización de aditivos coalescentes. ...................................................................... 101

ANEXO J. Caracterización reológica del cemento asfáltico C.A.1. .......................... 102

ANEXO K. Caracterización reológica del cemento asfáltico C. A. ........................... 106

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ix

REFORMULACIÓN DEL PROCESO DE ELABORACIÓN DE CEMENTO

ASFÁLTICO DE LA EMPRESA IMPTEK – CHOVA DEL ECUADOR S.A

RESUMEN

Desarrollo de una nueva formulación de cemento asfáltico producido por Imptek – Chova

del Ecuador S.A, para reemplazar la fibra mineral (amianto) y utilizar la concentración

máxima permitida de emulsión asfáltica sin alterar las propiedades del producto final.

Se estudió la influencia de las variables: tipo de fibra (amianto, arbocel, lana de roca,

fibra de vidrio y nylon reciclado) y la relación de la concentración de la base soluto y

base solvente (emulsión asfáltica). Se determinó que siete de las 25 muestras

caracterizadas física y químicamente cumplen todas las especificaciones, y de éstas en

base al análisis estadístico y caracterización mecánica, se seleccionó la que más se

asemeja al comportamiento del cemento asfáltico, a la cual se le realizó la

caracterización reológica. Posteriormente se diseñó un tanque mezclador optimizando

las condiciones de operación del proceso

Se concluye que la nueva formulación del cemento asfáltico: fibra de vidrio en reemplazo

del amianto, una nueva resina acrílica estirenada, un aditivo coalescente y un mayor

porcentaje de emulsión asfáltica (5% aproximadamente); mejoró sus propiedades de

impermeabilización, aceleró el tiempo de curado en un 50%, y la caracterización

reológica permitió determinar la temperatura máxima de almacenamiento que

correspondió a 70°C.

PALABRAS CLAVE: /EMULSIONES ASFÁLTICAS/ CEMENTO ASFÁLTICO/

FORMULACIÓN DE PRODUCTOS/ FIBRAS MINERALES/ FIBRAS DE VIDRIO/

AMIANTO.

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x

REFORMULATION OF THE ASPHALT CEMENT OF THE LINE OF LIQUID

COATINGS IN THE COMPANY IMPTEK - CHOVA DEL ECUADOR S.A

ABSTRACT

Development of a new formulation of the asphalt cement produced by Imptek - Chova of

the Ecuador S.A, to replace the mineral fiber (asbestos) and to use the maximum

concentration allowed of asphalt emulsion without altering the properties of the final

product.

The influences of the variables: fiber type (asbestos, arbocel, rockwool, fiberglass and

recycled nylon) and the relationship between the solute base concentration and solvent

base (asphaltic emulsion) were studied. It was determined that seven of the 25 samples

characterized physically and chemically meet all the specifications. Also, between these

based on statistical analysis and mechanical characterization, it was selected the sample

that resembles the most to the asphalt cement behavior, to which a rheological

characterization was performed. Subsequently, a mixing tank was designed optimizing

the operating conditions of the process.

It is concluded that the new formulation of asphalt cement: fiberglass replacing asbestos,

a new styrene acrylic resin, a coalescing additive, and a higher percentage of asphalt

emulsion (approximately 5 %): Improved its waterproofing properties, accelerated the

curing time by 50 %, and the rheological characterization allowed to determine the

maximum storage temperature corresponding to 70 ° C

KEY WORDS: ASPHALT EMULSIONS / ASPHALT CEMENT / PRODUCT

FORMULATION / MINERAL FIBERS / FIBERGLASS / ASBESTOS.

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1

INTRODUCCIÓN

En la actualidad el asbesto es utilizado por Imptek – Chova del Ecuador S.A. para la

producción de cemento asfáltico de la línea de revestimientos líquidos. En el Ecuador

existe una alta demanda en la importación de este mineral por sus propiedades de:

resistencia al calor, (soporta temperaturas hasta de 800 °C), resistencia a los ácidos y

como aislante tanto de frío como de calor; en la industria de la construcción es

considerado como un buen aislante, formando una malla de protección entre la

superficie y el producto aplicado, se considera un material durable e indestructible, por

lo tanto, es utilizado para la construcción de algunos tipos de tejas para casas.

El Departamento de Salud y Servicios Humanos de los Estados Unidos, la Oficina de

Protección Ambiental y la Oficina Internacional para la Investigación del Cáncer

clasificaron en 1789 al asbesto como un producto cancerígeno humano, al desprender

sus fibras en el aire, existe una alta probabilidad de que se alojen en los pulmones. Con

el pasar del tiempo, las fibras pueden acumularse causando cicatrices e inflamación, así

como problemas de respiración, provocando enfermedades como: asbestosis,

mesotelioma pleúrico y cáncer de pulmón. Por otro lado, poco a poco este tema se ha

convertido también en un problema ambiental, no solo la exposición directa al polvo de

asbesto generado en las plantas de producción causa daño, sino el contacto indirecto

con este material, como al lavar la ropa de los trabajadores, los desechos acumulados

en techos y tubos de alcantarillado, entro otros.

En el convenio 162 la Organización Mundial de la Salud (OMS) junto con la Organización

Internacional del Trabajo (OIT) afirmaron el peligro del uso de asbesto en todos sus tipos

para la salud, al ser un mineral altamente cancerígeno, este convenio fue ratificado por

el Ecuador teniendo carácter vinculante, sus principios y normas desembocaron en la

elaboración del “Reglamento de Seguridad para Uso del Amianto”, mediante Acuerdo

Ministerial del 9 de agosto del 2000, el cual regula el uso y la manipulación del asbesto.

Debido a esta categorización, en la actualidad no se cuenta con producción del asbesto,

poniendo en riesgo la producción de los productos que incluyen este compuesto dentro

de su composición. El presente proyecto de investigación se enfoca en buscar una fibra

mineral que pueda sustituir al asbesto de la composición del cemento asfáltico,

obteniendo un producto de iguales o mejores características manteniendo los costos de

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2

producción. No existen referencias bibliográficas previas acerca del cemento asfáltico,

para evaluar su estudio se toma como referente a sus materias primas.

El asfalto es utilizado en la obtención de emulsión asfáltica (materia prima para la

elaboración de cemento asfáltico) categorizando al cemento asfáltico como material

bituminoso (asfalto modificado con resinas) según la Norma INEN 2062 (Productos

derivados del petróleo. Emulsiones asfálticas catiónicas. Requisitos).

El cemento asfáltico cumple propiedades de imprimación, impermeabilización y

adhesividad. Un inconveniente al momento de su aplicación es el largo tiempo que toma

para secarse cuando es aplicado a la intemperie que en muchas ocasiones excede las

48 horas desde su aplicación. Se busca una forma de disminuir este tiempo estudiando

la composición del producto de manera análoga a las pinturas y barnices, cuyas

materias primas pueden ser clasificadas en tres categorías: base solvente (emulsión

asfáltica), base soluto (alcohol polivinílico, poli vinil acetato, resina acrílica estirenada,

caolín) y aditivos (agua, microbicida).

En el proceso de secado se tomó como referencia las pinturas, identificando tres etapas:

secado, endurecimiento y curado, esta clasificación es similar al proceso por el que pasa

el cemento asfáltico al pasar de un estado líquido a un estado sólido, en el cual se

evaporan solventes y diluyentes que han sido aplicados al cemento asfáltico; cuando

pasa a la etapa de endurecimiento, la resina principal se cura y endurece con el resto

de aditivos para finalmente obtener una superficie seca y dura. En este proceso, el

cemento asfáltico puede activarse al incrementar a la formulación un aditivo que acelere

la formación de película, o que a su vez forme una película homogénea evitando la

formación de “piel” cuando se aplica a la intemperie. El aditivo utilizado es Texanol.

La viscosidad es una de las propiedades que rigen el comportamiento del cemento

asfáltico. La influencia de la temperatura sobre esta propiedad, conlleva a clasificar al

cemento asfáltico como un fluido no newtoniano, pues al obtener cambios bruscos en

su temperatura se presenta una alteración en su estructura molecular, generando una

ruptura de fases y por ende una alteración notable en su viscosidad. Mediante ensayos

reológicos se logró determinar el valor máximo de temperatura que puede soportar la

mezcla antes de sufrir algún tipo de alteración.

Finalmente se obtiene un nuevo cemento asfáltico que cumple estándares de calidad

impuestos por la empresa, en base a normas ASTM, INEN, UNE e internas,

garantizando el cumplimiento de sus aplicaciones industriales: imprimación (relaciones

con agua de 1:1, 1:2, 1:3), impermeabilización (gracias a la sustitución de la resina

acrílica estirenada 445 por la resina acrílica estirenada 562) y adhesividad.

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1. CEMENTO ASFÁLTICO

El cemento asfáltico es una mezcla de polímeros que, agregados al asfalto, le confieren

propiedades aglomerantes e impermeabilizantes, características de flexibilidad,

durabilidad y alta resistencia a la mayoría de los ácidos, sales y álcalis, pudiendo ser

utilizado como pegante de fisuras, impermeabilizante e imprimante de superficies dentro

de la industria de la construcción.

El cemento asfáltico es un recubrimiento líquido cuya base solvente es la emulsión

asfáltica, por lo cual posee propiedades inherentes del asfalto, como:

Impermeabilizar la estructura del pavimento.

Proporcionar una fuerte unión y cohesión entre agregados.

Mejorar la capacidad portante de la estructura.

1.1. Asfaltos

Los asfaltos son mezclas complejas de hidrocarburos de alto peso molecular, con una

notable proporción de heteroátomos (oxígeno, azufre, nitrógeno) y cierta cantidad de

metales, tales como vanadio y níquel. Adicionalmente, la mayoría de los asfaltos

muestran en su composición ciertas sales orgánicas solubles en forma de micro

cristales.

El asfalto puede ser caracterizado de tres maneras: grado de viscosidad, grado de

penetración y grado de desempeño, cada caracterización intenta evaluar la consistencia

del asfalto a una o varias temperaturas, así como propiedades relacionadas con pureza,

susceptibilidad al envejecimiento y seguridad.

En las Tablas 1, 2 y 3 se encuentra el detalle de la caracterización que se realiza a los

asfaltos.

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4

Tabla 1. Ensayos específicos para medir las propiedades del asfalto [1]

ENSAYO NORMA DE

REFERENCIA DESCRIPCIÓN

Viscosidad a 60 °C. ASTM D – 2171

Se utiliza para valorar el efecto de la temperatura

en el comportamiento del material, para su

producción y almacenamiento.

Viscosidad cinemática a 135 °C

ASTM D – 2170

Determina el comportamiento del material con

respecto a la temperatura, de esta forma se

garantizan condiciones adecuadas para el

almacenamiento del asfalto, transporte y bombeo,

se utiliza en el cálculo de temperaturas de

mezclado y compactación, junto al ensayo de

viscosidad absoluta a 60 °C.

Penetración a 25 °C ASTM D – 5

Cuantifica la dureza del asfalto, consiste en medir

la penetración de una aguja de punta cónica

estándar en función de la fuerza aplicada y del

tiempo de aplicación. Se trabaja a 25 °C con una

carga de 100 g. durante 5 s. Los resultados se

expresan en décimas de milímetro.

Punto de inflamación con copa abierta

Cleveland.

ASTM D – 92 Indica los peligros de su manejo especialmente a

altas temperaturas. Se utiliza el método Cleveland

o de la copa abierta.

Solubilidad en tricloroetileno.

ASTM D – 70

Determina el contenido de asfalto en el asfalto

original. La porción de asfalto soluble en

tricloroetileno está constituida por los elementos

aglomerantes activos, la parte insoluble es

considerara materia inerte y posiblemente de

naturaleza inorgánica. Permite identificar el

porcentaje de contaminantes en el asfalto.

Efecto del calor y el aire en materiales

asfálticos mediante el horno de película

delgada “TFO”.

ASTM D – 1754

Evalúa la susceptibilidad al endurecimiento o

envejecimiento que tendría el asfalto durante las

operaciones de mezclado. Esta tendencia al

endurecimiento o envejecimiento se mide por un

cambio de masa (ganancia o pérdida) comparando

la masa original respecto a la masa luego del

calentamiento en el horno TFO.

Viscosidad a 60 °C (al residuo TFO).

ASTM D – 113

Proporciona información preliminar del

comportamiento del asfalto posterior a la etapa de

envejecimiento TFO. Se mide la viscosidad del

asfalto acondicionado TFO y se compara con el

valor inicial de viscosidad absoluta del asfalto en

condición original. De esta información se obtiene

la razón de viscosidades.

Ductilidad a 25 °C. ASTM D – 113

La presencia o ausencia de ductilidad es

importante porque mide la capacidad del asfalto a

la elongación antes de romperse, bajo condiciones

controladas. Los asfaltos dúctiles tienen

normalmente mejores propiedades aglomerantes.

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Tabla 2. Límites de grado de viscosidad del asfalto [2]

Tabla 3. Ensayos específicos para caracterizar al asfalto según su grado de

penetración.

ENSAYO NORMA DE

REFERENCIA

Penetración a 25 °C. ASTM D – 5

Punto de inflamación con copa abierta

Cleveland. ASTM D – 92

Ductilidad a 25 °C. ASTM D – 113

Solubilidad en tricloroetileno. ASTM D – 70

Cambio de masa en horno de película delgada

TFO. ASTM D – 1754

Penetración a 25 °C (al residuo TFO). ASTM D – 5

Ductilidad a 25 °C (al residuo TFO). ASTM D – 113

En la Tabla 1 se ha presentado la descripción de algunos de los ensayos mencionados

en la Tabla 3, a continuación, se presenta la descripción de los ensayos restantes:

1.1.1. Penetración a 25 °C (al residuo TFO). - Proporciona una estimación del

comportamiento del asfalto posterior a la etapa de envejecimiento TFO, se mide la

penetración a 25 °C del asfalto acondicionado TFO y se compara con el valor inicial de

penetración a 25 °C del asfalto en condición original. De esta forma se obtiene

CARACTERÍSTICA UND MÉTODO

ASTM GRADO DE VISCOSIDAD

AC - 25 AC – 5 AC – 10 AC – 20 AC - 30 AC – 40

Viscosidad, 60°C

N s/m2 D – 2170 250 ± 50 500 ± 100

1000 ± 200

2000 ± 400 3000 ±

600 4000 ± 800

Viscosidad, 135 °C, mínimo.

mm2/s D – 2170 125 175 250 300 350 400

Penetración, 25 °C, 100g.5s.

1/10 mm

D – 5 220 140 80 60 50 40

Punto de inflamación, Cleveland copa abierta.

°C D – 92 163 177 219 232 232 232

Solubilidad en tricloroetileno.

% D – 2042 99 99 99 99 99 99

Pruebas sobre el residuo del ensayo de horno sobre película delgada.

N/A D – 1754 N/A N/A N/A N/A N/A N/A

Ductilidad, 25 °C, 5 cm/min.

cm D – 113 100 ^ 100 75 50 40 25

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información cuantitativa del envejecimiento del asfalto después del acondicionamiento

en el horno TFO.

1.1.2. Equivalencias entre el grado de viscosidad y grado de penetración. - Si bien

es cierto que se puede utilizar la clasificación de grado de viscosidad a 60 °C o la de

penetración a 25 °C, también es importante conocer la equivalencia (Tablas 4 y 5) para

estas dos formas de clasificación del asfalto destinado para la construcción de

pavimentos.

Tabla 4. Equivalencias entre grado de penetración y grado de viscosidad [3]

Grado de Penetración Grado de Viscosidad AC

(Asphalt Cement)

40 – 50 AC – 40

60 – 70 AC – 20

85 – 100 AC – 10

120 – 150 AC – 5

200 – 300 AC – 2.5

Tabla 5. Especificaciones para asfaltos clasificados según su grado de penetración [4]

.

CARACTERÍSTICA UND MÉTODO

ASTM

GRADO DE PENETRACIÓN

40 – 50 60 – 70 85 - 100 120 - 150 200 – 300

Min Máx Min Máx Min Máx Min Máx Min Máx

Penetración, 25 °C, 100g.5s

--- D – 5 40 50 60 70 85 100 120 150 200 300

Punto de inflamación, Cleveland copa abierta.

°C D – 92 232 --- 232 --- 232 --- 218 --- 177 ---

Ductilidad, 25 °C, 5 cm/min. Cm D – 113 100 --- 100 --- 100 --- 100 --- 100^ ---

Solubilidad en tricloroetileno.

% D – 2042 99 --- 99 --- 99 --- 99 --- 99 ---

Penetración retenida después de la prueba de horno sobre película delgada.

%

D - 5

después

de

realizar D

- 1754

55+ --- 52+ --- 47+ --- 42+ --- 37+ ---

Ductilidad 25 °C, 5 cm/min, al residuo TFO.

Cm

D - 113

después

de

realizar D

- 1754

--- --- 50 --- 75 --- 100 --- 100^ ---

Nota 1: Si la ductilidad a 25 °C es menor que 100 cm se puede aceptar el material a una tasa de 5 cm/min.

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1.1.3. Grado de desempeño, PG.- “Permite definir el comportamiento reológico de los

asfaltos por las temperaturas máxima y mínima que se esperan en el lugar de su

aplicación, dentro de las cuales se asegura un desempeño adecuado para resistir

deformaciones o agrietamientos por temperaturas bajas o por fatiga” [5]. El PG permite

seleccionar el asfalto más adecuado para una determinada obra, en función del clima

dominante y de la magnitud del tránsito a que estará sujeto durante su vida útil.

Este ensayo permite clasificar al asfalto con dos objetivos:

Medir las propiedades reológicas que pueden ser relacionadas con parámetros de

desempeño de terreno para tres fallas críticas: ahuellamiento, agrietamiento por

fatiga y agrietamiento térmico.

Caracteriza propiedades reológicas de los asfaltos según las temperaturas y efectos

del envejecimiento a los que estarán sometidos durante la construcción y su vida

útil.

Las muestras evaluadas con los ensayos descritos en la Tabla 6 son:

Ligante asfáltico en condición original (virgen).

Ligante asfaltico envejecido en el horno de película delgada rotacional “RTFO”.

Ligante asfaltico envejecido en RTFO y luego en el recipiente de envejecimiento

presurizado “PAV”.

Tabla 6. Ensayos específicos para caracterizar un asfalto según su grado de

desempeño, PG. [6]

ENSAYOS NORMA DE

REFERENCIA DESCRIPCIÓN

Punto de inflamación con

copa abierta Cleveland. ASTM D – 92

Descrito en la Tabla 1: Especificaciones del asfalto

por su grado de viscosidad

Viscosidad dinámica a

135 °C. ASTM D – 4402

El viscosímetro rotacional (RV) caracteriza la rigidez

(stiffness) del asfalto a 135 °C, temperatura en la cual

se comporta casi enteramente como un fluido.

Consiste en un cilindro rotacional coaxial, que mide

la viscosidad por medio del torque requerido para

rotar un eje N°21 (spindle) sumergido en la muestra

de asfalto caliente a una velocidad constante.

Efecto del calor y el aire

en una película delgada

de asfalto en movimiento

mediante el horno de

película delgada

rotacional, o sus siglas

en inglés Rolling Thin

Film Oven (RTFO).

ASTM D – 2872

Un aspecto clave en la evaluación de ligantes

asfálticos, es que las propiedades físicas son

medidas sobre ligantes que han sido envejecidos en

laboratorio para simular las condiciones de

envejecimiento en un pavimento en operación. Las

propiedades físicas se miden mediante reología de

los ligantes envejecidos en el RTFO, para simular el

endurecimiento por la oxidación que ocurre durante

el mezclado en caliente y la colocación.

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(Continuación Tabla 6)

ENSAYOS NORMA DE

REFERENCIA DESCRIPCIÓN

Determinación de

propiedades reológicas de

materiales bituminosos.

AASHTO T – 315

ASTM D – 7175

Las muestras se miden en el DSR (Reómetro

Dinámico de Corte), para caracterizar las

propiedades visco-elásticas del ligante. Se mide el

modulo complejo en corte (G*), el ángulo de fase (δ),

sometiendo una muestra pequeña de ligante a

tensiones de corte oscilante, la muestra se coloca

entre dos platos paralelos.

Ensayo de envejecimiento

de ligantes asfálticos

utilizando el recipiente de

envejecimiento presurizado

PAV.

ASTM D – 6521

El ensayo permite simular además del

endurecimiento por la oxidación que ocurre durante

el mezclado en caliente y la colocación, el severo

envejecimiento que sufre el ligante después de varios

años de servicio en un pavimento.

1.2. Reología

Ciencia que estudia la deformación y el flujo de los materiales sometidos a fuerzas

externas, “analizando la relación existente entre las variables esfuerzo (σ), deformación

producida (ϒ), gradiente de velocidad o velocidad de deformación (𝑑𝛾 𝑑𝑡 = 𝛾)̇⁄ y tiempo

(t), dependiendo de cómo sea esta relación, los materiales presentan comportamientos

reológicos diferentes” [7].

En la Figura 1 se esquematiza la clasificación del comportamiento reológico de los

fluidos.

Figura 1. Comportamiento de los materiales según estudios de reología. [8]

Sólido

Sólido rígido (sólido

euclidiano)

Sólido deformable

Sólido elástico

(sólido de Hoocke)

Sólido no lineal

Fluido

Fluido viscoso

Fluido no newtoniano

Fluido clásico

(Fluido newtoniano)

Fluido ideal

(Fuido pasacaliano)

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La mayoría de los materiales no son perfectamente líquidos, viscosos, ni sólidos

elásticos, su comportamiento abarca un módulo finito y un valor de viscosidad medible.

Cuando se necesita analizar la deformación de un asfalto, siempre se observará un

material viscoso y un componente de fuerza elástica.

Para los casos en el que la geometría del flujo es compleja, como el comportamiento

del plástico, Eisenschitz y colaboradores (1994) propusieron el triángulo que se describe

en la Figura 2, con la finalidad de clasificar los límites del campo de la reología.

Figura 2. Diagrama de Eisenschitz, Rabinowistsch y Weissenberg para la energía

reológica en coordenadas triangulares.

El estado de un cuerpo o sistema está representado por un punto en el interior del

triángulo, donde: A) es la fracción de la energía total representada por la energía

cinética, B) es la fracción que representa la energía elástica o almacenada, y C) es la

energía disipada o perdida.

1.2.1. Líquido viscoso o fluido newtoniano.- En este tipo de fluidos la resistencia

surgida por la falta de deslizamiento de las partes del fluido es proporcional a la

velocidad con que las partes del líquido se separan entre sí.

La fuerza F requerida para mantener el movimiento entre dos fluidos situados en dos

posiciones arbitrarias, posiciones C y D de la Figura 2, es proporcional a la diferencia

entre la velocidad, “u”, e inversamente proporcional a la distancia, “r”, entre esas dos

superficies. Por lo tanto:

𝐹 = 𝐴 ∗ 𝜂 ∗𝑢𝑑 − 𝑢𝑐

𝑟𝐷 − 𝑟𝐶 (1)

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Donde:

A, representa el área entre las dos posiciones.

η, representa el valor de viscosidad.

En el caso de un flujo de cizallamiento generado entre dos placas paralelas, la Ecuación

(1) puede expresarse en términos de esfuerzo cortante.

𝐹

𝐴= 𝜂 ∗

𝑢

ℎ (2)

𝜏𝑥𝑦 = 𝜂 ∗ �̇�𝑥𝑦 (3)

Donde, 𝜏𝑥𝑦 es la tensión de corte en la dirección x en un plano con su dirección normal

apuntando al eje y; �̇�𝑥𝑦 es la tasa de cizallamiento correspondiente, o también llamada

velocidad de deformación. La tensión de corte que conduce a la deformación del fluido

contenido dentro del sistema también se refiere como la tensión desviada.

Figura 3. Respuesta a la deformación de un fluido newtoniano y un sólido de Hooke.[9]

En la Figura 3, se representa la tensión dentro de un fluido newtoniano, para el caso en

el que se aplica una tensión constante durante un periodo de tiempo de 0 a Δt, una vez

que se libera la carga en el instante Δt, el material permanece deformado. Esto se refleja

en el punto "C" del triángulo de Eisenschitz, Rabinowitsch y Weissenberg, en el cual

toda la energía se disipa o se pierde y la deformación ya no se puede recuperar.

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1.2.2. Elasticidad lineal o resorte de Hooke.- Existe una relación entre la fuerza y la

deflexión en los sólidos elásticos lineales, la teoría se resume a que la fuerza F es

directamente proporcional a la deflexión Δx, para lo cual se establece la siguiente

ecuación:

𝐹 = 𝑘 ∗ Δ𝑥 (4)

Donde k, es la constante de proporcionalidad o constante de elasticidad, conocida

también como rigidez. Posteriormente, se representó la fuerza en términos de estrés,

F/A y el desplazamiento en términos de tensión, Δx/h, donde h representa la longitud

original. Por lo tanto, las unidades de la constante de elasticidad pueden ajustarse

utilizando modelos de elasticidad o tensión, E, para un sistema que se deforma mediante

cizallamiento, como el representado en la Figura 4.

Figura 4. Sólido de Hooke deformado por cizallamiento. [10]

Para comprender el esquema representado en la Figura 4, se presenta la siguiente

ecuación:

𝐹

𝐴= 𝐺 ∗

Δ𝑥

ℎ (5)

Donde G representa el módulo de rigidez.

En términos de tensión y cizallamiento, la ecuación 5 se puede escribir:

𝜏𝑥𝑦 = 𝐺 ∗ 𝛾𝑥𝑦 (6)

Donde 𝜏𝑥𝑦 representa el esfuerzo cortante y 𝛾𝑥𝑦 la deformación por cizalla.

1.2.3. Viscoelasticidad y el modelo de Maxwell.- El modelo se basa en el hecho de

que cuando se aplica una tensión τxy al sistema, esta tensión es la misma en los

elementos fluidos y sólidos, y la tensión total es la suma de la deformación elástica 𝛾𝑥𝑦𝐺

y a la tensión viscosa 𝛾𝜂𝑥𝑦, para lo cual se obtiene:

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𝜏𝑥𝑦 = 𝜏𝜂𝑥𝑦 = 𝜏𝐺

𝑥𝑦 (7)

𝛾𝑥𝑦 = 𝛾𝐺𝑥𝑦 + 𝛾𝜂

𝑥𝑦 (8)

Las Ecuaciones (7) y (8) derivadas en el tiempo, representan una función para la

velocidad total de deformación o tasa de esfuerzo.

�̇�𝑥𝑦 = �̇�𝐺𝑥𝑦 + �̇�𝜂

𝑥𝑦 (9)

Combinando las Ecuaciones (7) y (8) con las leyes mencionadas para el

comportamiento de un resorte se obtiene la ecuación diferencial lineal de Maxwell.

𝛿𝜏𝑥𝑦

𝛿𝑡= 𝐺 ∗

𝛿𝛾𝑥𝑦

𝛿𝑡−

𝜏𝑥𝑦

𝜆 (10)

Donde λ = G/η conocido como el tiempo de relajación. En el caso de la tensión

constante, la ecuación diferencial lineal de Maxwell se transforma en:

𝛾𝑥𝑦 = 𝜏𝑥𝑦

𝜂∗ 𝑡 +

𝜏𝑥𝑦

𝐺 (11)

Esquemáticamente el comportamiento es indicado en la Figura 5, para el caso en que

se aplica una tensión constante desde el t = 0 hasta t = t + Δt.

Figura 5. Fluencia en el modelo de Maxwell. [11]

La Figura 5 muestra cómo el material experimenta una deformación instantánea,

causada por su componente elástico, y continúa deformándose a una tasa constante,

causada por su componente viscoso. “El flujo continuo experimentado por el material

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bajo carga constante se denfluencia o retraso. Una vez que se libera la carga, se

recupera la deformación elástica almacenada y permanece la deformación viscosa” [12]

Para este caso el modelo lineal de Maxwell se representa por:

𝜏𝑥𝑦 = 𝐺 ∗ 𝛾𝑥𝑦𝑒1𝜆 (12)

Cuando se necesita determinar las condiciones en las que va a fluir un material durante

su fabricación, transporte, almacenamiento o utilización se manipulan técnicas

viscosimétricas, por otro lado, si lo que se desea es determinar la relación del material

con su microestructura entonces se deben manejar técnicas viscoelásticas.

El material debe ser analizado en dos fases: fases estable y dinámica, por lo tanto, las

pruebas a realizar son:

a) Reversibilidad.

b) Flujo constante.

c) Tixotropía.

d) Amplitud de barrido.

e) Frecuencia de barrido.

Las pruebas a), b) y c) sirven para evaluar y determinar las características mecánicas

constantes, mientras que las pruebas d) y e) indican las características mecánicas

dinámicas.

Para la determinación correcta de las propiedades reológicas de un material se debe

tener en cuenta que estas propiedades dependen de diferentes variables físicas de una

manera compleja. Tales variables son: la naturaleza fisicoquímica del material,

temperatura, presión, tiempo, rapidez de deformación y campos de origen

electromagnético, entre otras.

El asfalto es considerado como un material viscoelástico porque exhibe características

viscosas y elásticas simultáneamente, es decir que es un material de comportamiento

intermedio entre el sólido de Hooke (elástico) y el líquido de Newton (viscoso), Conisky

et. al. cita “La consistencia del asfalto decrece a medida que aumenta la temperatura, a

muy bajas temperaturas se comporta como un sólido rígido, a temperaturas medias

tiene un comportamiento visco-elástico y a altas temperaturas es un líquido viscoso” [13].

Por otro lado, las mezclas asfálticas deben cumplir algunas propiedades, es decir, deben

ser: resistentes al desplazamiento, a la fatiga, al deslizamiento, a la deformación

plástica, impermeables, durables y con un grado adecuado de flexibilidad. El

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desempeño, durabilidad y resistencia de la mezcla asfáltica depende directamente de

las propiedades del ligante y el agregado.

El comportamiento reológico de mezclas inmiscibles no sólo depende de los

componentes y sus concentraciones, sino también de la estructura y tamaño de los

dominios, tensión interfacial, temperatura e historia termomecánica aplicada a la mezcla.

1.3. Emulsión asfáltica

“Una emulsión asfáltica consiste en una dispersión de finas gotas de asfalto,

estabilizadas en una fase acuosa, por la presencia de un agente emulsificante,

obteniéndose un producto relativamente fluido” [14].

Básicamente, una emulsión está constituida por asfalto, agua, un emulsificante, y según

el tipo de emulsión, se puede adicionar un aditivo.

1.3.1. Surfactantes en emulsiones asfálticas. – Con el propósito de dispersar el

asfalto en la fase acuosa de una emulsión, se emplean emulsionantes, cuya función es

vencer la enorme tensión interfacial entre el asfalto y el agua. “Los emulsionantes

favorecen la formación de la doble capa eléctrica alrededor de las gotas de asfalto, que

impide que éstas puedan unirse y por ende desestabilizar la emulsión ya formada” [15].

En el caso de emulsiones asfálticas para mezclas, tanto el contenido de emulsificante

como el pH de la solución acuosa, tienen gran influencia en la propiedad de adherencia

de las gotas de asfalto.

Dependiendo del tipo de emulsionante utilizado existen los siguientes tipos de

emulsiones asfálticas:

a) Emulsiones catiónicas. - Las emulsiones preparadas con surfactantes catiónicos

son más estables, se rompen al ponerse en contacto con la superficie en la cual se

fija la fase orgánica dispersada. La película formada se adhiere fuertemente a la

superficie y es relativamente insensible al agua.

b) Emulsiones aniónicas. - Los surfactantes utilizados para la preparación de este

tipo de emulsión son sulfonatos de lignina o casi todos los derivados del petróleo,

tales como: naftenatos, sulfonatos, cresilatos y sales de sodio de ácidos grasos. La

rapidez con la que se rompe la emulsión en presencia del material a adherirse es

una de sus principales características.

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15

c) Emulsiones no iónicas. – Los surfactantes no iónicos no producen iones en

solución acuosa, lo cual se debe a la presencia de grupos hidrofílicos del tipo

alcohol, fenol, éter o amina. Como consecuencia de que no existe una interacción

iónica entre el emulsificante y el material pétreo, su utilización puede ocasionar una

pobre adhesión entre el asfalto emulsificador y el mineral, a menos que el

emulsificante se utilice en un medio ácido o básico.

1.4. Escalamiento industrial lineal

En el escenario de la investigación y el desarrollo de nuevas tecnologías está presente

siempre la problemática de cómo convertir, en una estructura económica de producción,

los conocimientos logrados en el laboratorio, concatenándolos con otros conocimientos

ya establecidos, para poder llegar de esa forma a una escala comercial de producción.

Estos problemas pueden ser agrupados en dos tipos fundamentales: los que se

relacionan exclusivamente con la necesidad de manejar grandes volúmenes de material

y aquellos en que la naturaleza misma del problema se ve afectada por el tamaño de la

escala de operación. [16]

1.4.1. Etapas a considerar en el proceso de escalamiento industrial. - El volumen

de los equipos ha sido considerado como el criterio fundamental para delimita una etapa

de otra, aunque también se han utilizado criterios como: las relaciones entre las

dimensiones lineales de los equipos (factores de escala geométricos), a partir de

consideraciones de criterios de semejanza.

Las cinco etapas en las que se encuentra dividido el proceso de escalamiento son:

1. Laboratorio.

2. Banco.

3. Piloto.

4. Semi-industrial.

5. Industrial.

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16

2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

2.1. Procedimientos experimentales para la obtención de emulsión asfáltica y

cemento asfáltico.

El procedimiento realizado es el que actualmente utiliza la empresa Imptek – Chova del

Ecuador S.A. para la preparación de emulsión asfáltica (Figura 6) y del cemento asfáltico

(Figura 7).

2.1.1. Emulsión asfáltica

Figura 6. Diagrama de flujo para la elaboración de emulsión asfáltica (materia prima en

la elaboración de cemento asfáltico).

2.1.1.1. Materiales y equipos

Balanza de calibración (Mettler Toledo). V = 1510 g Ap ± 0,01 g

Vasos de precipitación. V = 1000 mL Ap ± 20 mL

Agitadores de vidrio.

Termómetro. R (0 – 600) °C Ap ± 1°C

Potenciómetro S400 (Mettler Toledo). R (-2 – 20) Ap ± 0,002

Estufa. R (0 – 600) °C Ap ± 1°C

Reverbero eléctrico. Potencia: 1000 w Voltaje: 220V

Molino coloidal. V = 5000 mL

Baño María (Humboldt). Capacidad: 8 L

Recepción de

materias primas

Solución Jabonosa (Asfhier 211

+ Agua)

HCl

ASFALTO

EMULSIÓN

ASFÁLTICA

Velocidad de Agitación = 100 RPM

Tiempo = 5 min

Temperatura = 135 °C

Temperatura = 35 – 45°C

pH = 1,8 – 2,2 pH = 2,5 - 3

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Penetrómetro (RAC). P = 6 kg

2.1.1.2. Sustancias y reactivos

Agua de pozo. H2O(l)

Ácido Clorhídrico 32% P/P. HCl(l)

Asfhier 211 (emulsificante catiónico). Líquido

Asfalto 20/60. Líquido a T = 130 °C

Aceite plastificante. Líquido.

2.1.1.3. Procedimiento

a) Preparación de solución jabonosa. - Mezclar 364,20 g de agua de pozo con 100

g de asfhier 211, se agita hasta tener una solución homogénea. Medir el valor de pH

y se titula la mezcla formada con ácido clorhídrico (32 % de concentración) hasta

obtener un rango de pH entre 1,7 y 2,2 y mantener una temperatura entre 32 °C y

34 °C.

b) Preparación del asfalto. - Calentar el asfalto AC – 20 a una temperatura de 135 ±

3 °C hasta que se encuentre en un estado líquido y se mezcla con 48 g de aceite

plastificante para rejuvenecerlo.

c) Preparación de emulsión asfáltica. - En el molino de mezcla agregar el asfalto y

posterior a esto la solución jabonosa, se deja mezclar por 30 min y descargar (los

líquidos salen de la mezcla) por la válvula de salida del equipo.

Se realizaron los ensayos físicos químicos descritos en el Anexo B para validar las

propiedades de la emulsión asfáltica.

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2.1.2. Preparación de cemento asfáltico C.A.

Figura 7. Diagrama de flujo para la obtención de cemento asfáltico en la empresa Imptek

– Chova del Ecuador S.A.

2.1.2.1. Materiales y equipos

Vasos de precipitación. V = 1000 mL Ap ± 20 mL

Vasos de precipitación. V = 200 mL Ap ± 5 mL

Vasos de precipitación. V = 100 mL Ap ± 1 mL

Balanza de analítica (Mettler Toledo). R (0 – 1510) g Ap ± 0,01 g

Agitadores de vidrio.

Estufa. R (0 – 600) °C Ap ± 1°C

Potenciómetro S400 (Mettler Toledo). R (-2 – 20) Ap ± 0,002

Viscosímetro (DV2T). Rango: (100 – 40000) cP.

Papel aluminio.

Copa galón. P = 220 g

Agitador de turbina tipo hélice a escala de laboratorio (Manich).

2.1.2.2. Sustancias y reactivos

Emulsión asfáltica preparada en el numeral 2.2.1. Líquido

Microbicida – Kathon. Líquido

Polivinil acetato 114. Líquido

Solución de alcohol polivinílico al 20 %. Líquido

Caolín. Sólido

Resina acrílica estirenada 562. Líquido

Recepción de

materias primas

Polivinil Acetato 114

Solución de Alcohol Poli

vinílico

Caolín

AGUA

Emulsión

Asfáltica

Primera

Mezcla

Resina acrílica estirenada 445

Fibras minerales

Microbicida

CEMENTO

ASFÁLTICO

Velocidad de Agitación = 160 RPM

Tiempo = 20 min

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Fibras minerales. Sólido

Agua de pozo. H2O(L)

Texanol (aditivo coalescente). Líquido

2.1.2.3. Procedimiento

a) Pesar las materias primas según la formulación presentada para una base de

cálculo de 3000 g.

b) Encender el agitador a una velocidad inicial de 250 rpm y se agrega la emulsión

asfáltica.

c) Agregar en forma lenta el polivinil acetato 114 y a medida que la mezcla se va

tornando viscosa se aumenta la velocidad hasta llegar a 2500 rpm. A esta velocidad

agregar el caolín y la solución de alcohol polivinílico al 20 %, mezclar hasta obtener

una solución homogénea por aproximadamente 25 min.

d) Una vez disperso todo el caolín en la solución se agrega las fibras minerales y la

resina acrílica estirenada, durante el proceso se va adicionando agua para facilitar

la dispersión de las fibras en la composición. Mezclar hasta que las fibras queden

totalmente dispersas.

e) Finalmente agregar el microbicida con la finalidad de evitar el crecimiento

microbiano que se genera al mezclar las resinas y el agua de pozo.

f) Dejar en agitación por 15 minutos, se retira el envase del agitador y realizar los

ensayos descritos en el Anexo C para validar las propiedades del cemento asfáltico.

2.2. Proceso de reformulación en la composición del cemento asfáltico

En la Figura 8 se detalla las propiedades fisicoquímicas y reológicas que rigen el

comportamiento del cemento asfáltico, mismas que servirán de base para realizar la

reformulación en la composición en el producto.

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Cemento asfáltico

Caracterización fisicoquímica

Densidad relativa

Viscosidad

pH

Porcentaje de sólidos

Tiempo de secado

Análisis reológico

Velocidad de deformación

Esfuerzo de corte

Viscosidad

Resistencia térmica

Figura 8. Propiedades fisicoquímicas analizadas en el cemento asfáltico

El proceso de reformulación del cemento asfáltico consiste básicamente en encontrar

una nueva formulación que permita sustituir el tipo de fibra mineral que se utiliza

actualmente, y manipular el porcentaje máximo de emulsión asfáltica, misma que se

produce en las instalaciones de Imptek – Chova del Ecuador S.A. Se sigue el

procedimiento que se detalla en la Figura 9.

En la Figura 10, se presenta el algoritmo que refleja la secuencia de actividades para la

obtención de la nueva fórmula del cemento asfáltico.

Temperatura = constante Presión = constante

Temperatura = 25, 40, 60, 90 °C Presión = cte

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Figura 9. Diagrama de bloques para el procedimiento de reformulación de la

composición del cemento asfáltico.

El punto de partida para la obtención de la nueva fórmula es encontrar un tipo de fibra

mineral que cumpla las mismas funciones que la utilizada en la formulación actual y que

sea compatible con el resto de materias primas.

Una vez encontrada la fibra que cumpla todas las exigencias del proceso, se busca

equilibrar el porcentaje de materias primas utilizadas con la finalidad de aumentar la

concentración de emulsión asfáltica. En esta reformulación se requiere que no se alteren

las propiedades del cemento asfáltico.

Variación de composiciones dela emulsión asfáltica (solvente)en relación con la mayor carga(soluto).

Reemplazar la fibra de asbestopor: lana de roca, fibra de vidrio,arbocel o nylon reciclado

Verificar compatibilidad dematerias primas con la nuevaformulación, confirmando lahomogeneidad de la mezcla

Realizar un análisis reológicodel cemento asfáltico con lafibra que mejor se acople a lacaracterización fisicoquímicapara obtener las curvas deesfuerzo cortante- velocidad dedeformación y viscosidad.

Realizar ensayos de verificaciónde aplicaciones: imprimación,impermeabilización y pegante.

Verificar que las propiedadesfísicas y químicas del productose encuentren dentro de loslímites establecidos por lasNormas INEN 1024 y 1017,entre las cules están: pH,resistencia térmica y viscosidad.

Optimizar el tiempo de secadodel cemento asfáltico al seraplicado a la intemperie.

Determinar las condiciones deoperación del proceso deproducción del cemento asfálticoa nivel de laboratorio.

Escalamiento industrial (métodoadecuado por verificar)

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INICIO

Variar la composición de la emulsión asfáltica(solvente) en

relación con la mayor carga (soluto), al (5,10,15,20 o 25)%

Para cada composición utilizar los diferentes tipos de fibra mineral:

lana de roca, arbocel, nylon reciclado, fibra de vidrio, asbesto

¿La mezcla es homogénea?

Comprobar las propiedades fisicoquímicas tales como: pH,

viscosidad, densidad y resistencia térmica

Descartar la mezcla

¿Las especificaciones se encuentran dentro del rango?

Comprobar las aplicaciones de imprimación,

impermeabilización y pegante

¿Cumple las Propiedades?

Descartar la mezcla

Realizar un análisis reológico para observar la velocidad de

deformación en función del esfuerzo cortante

Optimizar el tiempo de secado del cemento asfáltico al ser aplicado a

diferentes superficies

Determinar las condiciones de operación a nivel de laboratorio

Realizar el escalamiento industrial

FIN

SI

NO

SI

SI

NO

NO

Figura 10. Flujograma de actividades para obtener la nueva formulación de cemento

asfáltico.

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Al no disponer de referencias bibliográficas previas sobre el cemento asfáltico, para

poder iniciar el proceso de reformulación se lo va a clasificar análogamente a las

pinturas y barnices, su formulación puede asimilarse a estos materiales ya que se

cuenta con: base solvente, base soluto y aditivos.

En los instructivos internos de la empresa se encuentra la información correspondiente

a la formulación del cemento asfáltico, como se observa en la Tabla 7.

Tabla 7. Caracterización de materias primas del cemento asfáltico

COMPONENTE Composición Correlación entre

productos

Emulsión asfáltica 17,97 % Parte Solvente

Caolín 14,59 %

Parte soluto Solución de alcohol poli vinílico al 20 %

9,34 %

Poli vinil acetato 114 48,44 %

Resina acrílica estirenada 445 7,47 %

Microbicida 0,20 %

Aditivos Agua 1,17 %

Fibras Minerales 0,82 %

Total 100,00 %

2.2.1. Análisis estadístico para el proceso de formulación del cemento asfáltico.

- En la Figura 11 se presentan las variables dependientes y los factores a ser utilizados

en el diseño experimental del presente trabajo.

Figura 11. Factores y variables estadísticas que intervienen en el proceso de obtención

de cemento asfáltico.

Y1

PROCESO Materia prima

Velocidad de agitación (rpm)

Tiempo de agitación (min)

Flujo volumétrico de materias primas

X1 X2 Xk

Características de calidad Valor de viscosidad, cP.

Valor de pH

Y2

Yk

Z1 Z2 Zk

Ruido

Variables ambientales

Otras variables del proceso

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a) Variables independientes (Factores experimentales):

Concentración de emulsión asfáltica (solvente) en relación a la mayor carga (soluto).

Tipo de fibra mineral en el cemento asfáltico.

b) Variables dependientes

Valor de viscosidad, pH y contenido de sólidos del cemento asfáltico.

2.2.1.1. Diseño aplicado: Tipo factorial 25.

Utilización del modelo con replicación mediante software SPSS.

Con este diseño se estudia el efecto de dos factores considerando cinco niveles en

cada uno y tres réplicas. Cada replica de este diseño consiste 52 = 25

combinaciones o tratamientos que se pueden denotar de diferente manera, como

se muestra en la Tabla 8.

Tabla 8. Relación de variables dependiente e independiente en el proceso de

formulación del cemento asfáltico.

Tipo de Fibra

Relación E.A/M.C

Lana de roca

Fibra de vidrio

Nylon reciclado

Arbocel Amianto

5% A11 A12 A13 A14 A15

10% A21 A22 A23 A24 A25

15% A31 A32 A33 A34 A35

20% A41 A42 A43 A44 A45

25% A51 A52 A53 A54 A55

El modelo estadístico en este diseño es:

𝑦𝑖𝑗𝑘 = 𝜇 + 𝛼𝑖 + 𝛽𝑗 + (𝛼 ∗ 𝛽)𝑖𝑗 + 𝜇𝑖𝑗𝑘 ; 𝑖 = 1,2, … , 𝑎 ; 𝑗 = 1,2, … , 𝑏 ; 𝑘 = 1,2, … , 𝑟 (12)

Donde,

𝑦𝑖𝑗𝑘 = representa el valor de la variable dependiente de la muestra de cemento

asfáltico al que se le aplicó un porcentaje de concentración i a un tipo de fibra j.

µ = efecto constante, común a todos los niveles de los factores, denominado media

global.

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25

𝛼𝑖 = efecto medio producido por el porcentaje de concentración i, (∑ 𝜏𝑖 = 0)𝑖 .

𝛽𝑗 = efecto medio producido por el tipo de fibra j, (∑ 𝛽𝑗 = 0)𝑗 .

(𝜏 ∗ 𝛽)𝑖𝑗 = efecto medio producido por la interacción entre el porcentaje de

concentración i y el tipo de fibra j, (∑ (𝜏 ∗ 𝛽)𝑖𝑗 =𝑖 ∑ (𝜏 ∗ 𝛽)𝑖𝑗 =𝑗 0).

𝜇𝑖𝑗𝑘 = variables independientes con distribución N (0, σ).

Todas las representaciones anteriores del modelo son equivalentes. La estimación

mínimo-cuadrática de 𝜇𝑖𝑗 es única, por lo tanto, la media de las respuestas en la celda

(ij), esto es: �̂�𝑖𝑗 = �̅�𝑖𝑗.

La estimación de la constante µ (llamada en el SPSS, “intersección”) y de los efectos no

es única, siendo necesario imponer restricciones. Los efectos se computan respecto al

promedio global µ, para lo cual las restricciones son: ∑ �̂�𝑖 =𝑖 ∑ �̂�𝑗 =𝑗 ∑ ∑ (�̂� ∗ �̂�)𝑖𝑗 = 0𝑗𝑖 .

Por lo tanto, se trabaja con los siguientes estimadores:

�̂� = �̅�.

�̂�𝑖𝑗 = �̂�𝑖𝑗 − �̂� = �̅�𝑖𝑗 − �̅�…, 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑖. 𝑗.

�̂�𝑖 = �̅�𝑖… − �̅�…, 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑖.

�̂�𝑗 = �̅�𝑗… − �̅�…, 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑗.

(�̂� ∗ �̂�)𝑖,𝑗

= �̂�𝑖𝑗 + �̂�𝑖 + �̂�𝑗 = �̅�𝑖𝑗 − �̅�… − (�̅�𝑖… − �̅�…) = �̅�𝑖𝑗 − �̅�𝑖… − �̅�𝑗 + �̅�…, 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑖, 𝑗.

En el software SPSS se plantea el mismo modelo, pero los efectos se computan con las

restricciones: �̂�𝐼 = �̂�𝐽 = (�̂� ∗ �̂�)𝐼,𝑗

= (�̂� ∗ �̂�)𝑖,𝐽

= 0, 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑖, 𝑗, siendo I y J los últimos

códigos de los niveles de cada factor tratamiento. En este caso la última condición

experimental es: Tipo de fibra: amianto (I = 5) y relación de concentración al 25 % (J =

5), por lo tanto, las restricciones son:

�̂�5 = �̂�5 = (�̂� ∗ �̂�)5,1

= ⋯ = (�̂� ∗ �̂�)5,5

= (�̂� ∗ �̂�)1,5

= ⋯ = (�̂� ∗ �̂�)5,5

= 0 (13)

Con este criterio tanto los estimadores de los efectos como su interpretación como

difieren de los obtenidos con el primer criterio. Los efectos en el SPSS se estiman

como sigue:

�̂� = 𝛾𝐼𝐽̅̅ ̅̅

�̂�𝑖𝑗 = �̂�𝑖𝑗 − �̂�𝐼𝐽 = �̅�𝑖𝑗 − �̅�…, 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑖. 𝑗.

�̂�𝑖 = �̅�𝑖… − �̅�𝐼 , 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑖.

�̂�𝑗 = �̅�𝑗… − �̅�𝐽, 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑗.

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(�̂� ∗ �̂�)𝑖,𝑗

= �̂�𝑖𝑗 + �̂�𝐼 + �̂�𝐽 = �̅�𝑖𝑗 − �̅�𝐼𝐽 − (�̅�𝑖… − �̅�𝐼) = �̅�𝑖𝑗 − �̅�𝑖… − �̅�𝑗 + �̅�…, 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑖, 𝑗.

Con este criterio para los efectos es sencillo escribir el modelo matemático utilizando

variables “dummy”, como sigue:

𝛾𝑖,𝑗,𝑘 = 𝜇𝐼𝐽 + ∑ 𝛼𝑖𝑋𝑖 + ∑ 𝛽𝑗𝑍𝑗 + ∑ ∑(𝛼 ∗ 𝛽)𝑖,𝑗 ∗ 𝑋𝑖 ∗ 𝑍𝑗 + 𝜇𝑖,𝑗,𝑘

𝐽−1

𝑗=1

(14)

𝐼−1

𝑖=1

𝐽−1

𝑗=1

𝐼−1

𝑖=1

siendo Xi la variable que toma el valor 1 cuando la respuesta tuvo lugar en el nivel i del

primer factor tratamiento y 0 en otro caso, y Zj la variable que toma el valor 1 si la

respuesta se tomó en el nivel j del segundo factor tratamiento y 0 en otro caso.

2.2.2. Validación de las propiedades mecánicas del cemento asfáltico. - Analizada

la interacción que existe entre las variaciones de tipo de fibra y la relación de

concentración entre el soluto y el solvente y aceptadas las propiedades fisicoquímicas

del cemento asfáltico, se procede a validar sus propiedades mecánicas.

Se optó por encontrar un producto o productos similares dentro de Imptek – Chova del

Ecuador S.A. con la finalidad de incorporar al instructivo de la empresa, la realización

de ensayos para validar las propiedades de imprimación, impermeabilización y

adhesividad.

Se utilizó como referente al producto Alumband, el cual es una lámina

impermeabilizante, para cuya evaluación se usaron los procedimientos que constan en

el Anexo E.

2.3. Obtención del nuevo cemento asfáltico C.A.1.

Después del proceso de reformulación, se obtiene un nuevo cemento asfáltico

mejorado. Es necesario demostrar que el nuevo producto cumple las propiedades de la

formulación inicial y las exigencias que demanda el mercado.

2.3.1. Validación de las aplicaciones industriales. - Se han realizado las siguientes

pruebas:

Estanqueidad. - Se sigue el procedimiento mencionado en la parte de validación

de propiedades del cemento asfáltico C.A. cuyo proceso experimental se detalla

en el Anexo E.

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Imprimación. - Procedimiento visual cuyo objetivo es verificar que el producto

cubra las superficies porosas, al obtener relaciones 1:1, 1:2, 1:3 y 1:4 de cemento

asfáltico y agua.

Impermeabilización. - Se toma como referencia al producto Alumband, como se

menciona en el numeral 2.2.2 y cuyo procedimiento se detalla en el Anexo E.

Analizando los resultados obtenidos en los numerales 2.2.2 y 2.3.1 respectivamente, se

observa que tanto como la mezcla de cemento asfáltico actual (C.A.) y el nuevo cemento

asfáltico (C.A.1.) no pasan la prueba de impermeabilización tal como se observa en el

Anexo G.

Se realizó un análisis de propiedades de cada materia prima empleada.

2.3.2. Verificación de propiedades de materias primas en el proceso de obtención

de C.A. y C.A.1.- En la Tabla 9 se puede observar las propiedades de materias primas

influyentes en el proceso de producción del cemento asfáltico, se evidencia que, la

resina acrílica estirenada 445 posee poca relevancia en las propiedades de aplicación

(impermeabilización, imprimación y adhesividad) que debe cumplir el cemento asfáltico,

respecto a las otras materias primas.

Tabla 9. Propiedades de materias primas del C.A. y C.A.1.

PRODUCTO PROPIEDADES

Resina acrílica estirenada 445

Elevada resistencia a la abrasión. Excelente durabilidad. Excelente resistencia alcalina. Alto contenido de pigmentos. Excelente resistencia a la acumulación de polvos. Selladores con excelente adhesión.

Solución de alcohol polivinílico al 20 %

Alta viscosidad (>80000 cP.). No tóxico. Se emplea en la fabricación de pegantes para parquet y

madera. Se utiliza en la elaboración de pegas de uso escolar.

Polivinil acetato 114

Excelente resistencia a la tensión debido a su elevado peso molecular.

Destacable compatibilidad con cargas, tensoactivos, plastificantes.

Muy buena estabilidad mecánica. Baja tendencia a la formación de espuma. Buena formación de película a bajas temperaturas. Bajo contenido de monómero libre. Fácil limpieza con agua.

NOTA: Los datos obtenidos fueron extraídos de las fichas técnicas de los proveedores:

POLIQUIM y PINTURAS CÓNDOR.

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De los productos fabricados por Imptek – Chova del Ecuador del Ecuador S.A, existe un

producto que posee propiedades de impermeabilización, el Imptek – Acryl. Analizando

sus materias primas se considera como buen sustituto de la resina acrílica estirenada

445 a la resina acrílica estirenada 562, cuyas propiedades se observan en la Tabla 10.

Tabla 10. Propiedades de la resina acrílica estirenada 562

PRODUCTO PROPIEDADES

Resina acrílica

estirenada 562

Es usada en la formulación de revestimientos elastoméricos de alta calidad expuestos a la intemperie.

Excelente resistencia alcalina. Excelente adhesión bajo condiciones de inmersión. Alcanza rápidamente la resistencia al agua después de su

aplicación, logra y mantiene sus propiedades deseables bajo condiciones de secado extremas.

NOTA: Los datos obtenidos fueron extraídos de las fichas técnicas de los proveedores

de cada una de las resinas.

Como se ha cambiado la resina acrílica estirenada (cuya composición aporta un 7,47 %

del peso total del cemento asfáltico) se requiere una nueva determinación de las

propiedades fisicoquímicas y verificar el cumplimiento de la propiedad de

impermeabilizar al utilizar la nueva resina.

Se procede a realizar el procedimiento detallado en el Anexo E para determinar la

impermeabilización, cuyos resultados se detallan en el Anexo G, de los cuales se

concluye que se logra mejorar en gran medida esta propiedad en el nuevo cemento

asfáltico C.A.1.

2.3.3. Tiempo de secado del nuevo cemento asfáltico. - Se ha realizado un estudio

que permita disminuir el tiempo de secado del cemento asfáltico cuando es aplicado a

la intemperie.

Como se mencionó con anterioridad, al cemento asfáltico se lo puede categorizar como

una pintura, por lo tanto, se puede tomar como referencia este compuesto para analizar

la disminución del tiempo de secado del producto.

Se realizaron ensayos utilizando aditivos: texanol y octoato de cobalto, los dos son

coalescentes cuya función es acelerar el proceso de formación de película.

2.4. Caracterización reológica de las muestras de cemento asfáltico C.A. y C.A.1.

Se realizaron estudios reológicos que permitirán clasificar al cemento asfáltico como un

fluido: viscoso, elástico o viscoelástico. Esta categorización ayudará para analizar el

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comportamiento del cemento asfáltico y delimitar sus usos, su almacenamiento entre

otras propiedades importantes.

Los equipos, materiales, sustancias y el procedimiento a seguir en la caracterización

reológica son:

2.4.1. Equipos y Materiales

Reómetro HR – 2 (Norleq).

Cilindros concéntricos. Diámetro: 30,4 mm Base: 28 mm

Vaso de precipitación. V = 200 mL Ap ± 2 mL

2.4.2. Sustancias y Reactivos

Cemento asfáltico (C.A.1). Líquido

Mineral turpentine (diluyente de hidrocarburos). Líquido

2.4.3. Procedimiento

a) Se pesa 22 mL de cemento asfáltico.

b) Se acopla la geometría experimental con base en la viscosidad de la mezcla de

cemento asfáltico.

c) Establecer un espacio entre el cilindro y la base del reómetro de 6000 µm.

d) Realizar los ensayos de reversibilidad, flujo constante y tixotropía para evaluar y

determinar las características mecánicas constantes a una temperatura de 25 °C y

presión ambiente.

e) Realizar los ensayos de barrido de amplitud y frecuencia para evaluar y determinar

las características mecánicas dinámicas a una temperatura de 25 °C y presión

ambiente.

f) Repetir los pasos anteriores para las temperaturas de 40 °C, 60 °C y 90 °C.

g) Realizar el ensayo de barrido de temperatura para señalar el comportamiento de la

viscosidad del cemento asfáltico para las temperaturas: 25 °C, 40 °C, 60 °C y 90

°C.

h) Repetir el mismo procedimiento para una muestra de cemento asfáltico obtenida de

la planta de producción de Imptek – Chova del Ecuador S.A.

i) Realizar la comparación entre los dos procedimientos.

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2.4.4. Características mecánicas en el análisis reológico

2.4.4.1. Análisis de reversibilidad. - Se realizan pruebas step-up a una velocidad de

cizallamiento de referencia (1 s-1), para determinar el límite de reversibilidad cuando se

aplica una velocidad de cizallamiento creciente. El protocolo reológico se muestra en la

Figura 12.

Figura 12. Representación esquemática del análisis de reversibilidad. [17]

La tensión de corte alcanza el valor de equilibrio a las coordenadas τe (esfuerzo cortante)

y σe (velocidad de cizalla) en la velocidad de cizallamiento de referencia. Esto ocurre

previo al cizallamiento. A continuación, el material es forzado a un mayor esfuerzo

cortante y, después de eso, regresa nuevamente a la velocidad de cizallamiento de

referencia.

2.4.4.2. Análisis de flujo constante. - La curva de flujo constante fue diseñada a

partir de la más alta cizalla que la muestra puede soportar, es decir, el valor obtenido en

el ensayo de reversibilidad (100 s-1). Después que la velocidad de cizallamiento cambia

de 0,001 a 100 s-1, es interpretado como una rampa simple.

Figura 13. Protocolo del ensayo para analizar el flujo constante en la muestra de

cemento asfáltico (C.A.). [18]

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2.4.4.3. Análisis de tixotropía. - La prueba inicia con el proceso previo al

cizallamiento, es decir el valor máximo de cizalla que la muestra puede soportar (100 s-

1). Para ello se diseñó un ciclo de histéresis con la finalidad de determinar la tixotropía,

que consiste en la aplicación de rampas de corte sucesivas (up-down y down-up) a la

muestra. Dos rampas se han limitado entre la tasa de última cizalla y el valor (1 s-1).

Figura 14: Protocolo del análisis de tixotropía, evaluado en un intervalo de tiempo. [19]

2.4.5. Características dinámicas en el análisis reológico. - El objetivo del análisis

mecánico dinámico es obtener información sobre las propiedades viscoelásticas del

material y determinar este comportamiento de flujo en cortos y largos periodos de

tiempo. Con esta información, las aplicaciones del cemento asfáltico podían ser

definidas.

2.4.5.1. Análisis de módulo de pérdida y almacenamiento. - La necesidad de

vibración del material para evitar la segregación, se evalúa a través de la frecuencia del

módulo de pérdida y almacenamiento. Por lo tanto, el barrido de amplitud permite

determinar la región en la cual el material presentará un comportamiento de visco

elasticidad lineal. La evolución de la frecuencia en este ensayo se ilustra en la Figura

15.

Figura 15. Representación esquemática del proceso de barrido de amplitud. [20]

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Como primer paso, un barrido de amplitud con frecuencia fija (0,1 Hz) fue aplicado a la

muestra de cemento asfáltico para determinar la región de visco elasticidad lineal.

Después de cierto valor crítico de amplitud (10 % para C.A.) predomina el dominio del

componente viscoso sobre el componente elástico (transición gel – sol).

Figura 16. Representación esquemática del proceso de barrido de frecuencia. [21]

Una vez que la región viscoelástica lineal ha sido determinada, un barrido de frecuencia

es aplicado a la muestra manteniendo constante la amplitud de deformación. La

evolución del barrido de frecuencia se ilustra en la Figura 16; este análisis permite

determinar el comportamiento del material tanto a cortos (alta frecuencia) y largos (baja

frecuencia) intervalos de tiempo. En el caso del C.A, la amplitud de deformación fue

fijada al 1 % y la frecuencia se varió entre 0,15 y 11 Hz. En las condiciones de reposo

es posible simular un valor de deformación bajo.

2.4.5.2. Análisis de temperatura. - El comportamiento del material bajo diferentes

condiciones de temperatura es una variable importante para ser analizada. Para realizar

esta prueba, se diseñó una rampa de temperatura simple, misma que debe estar en

orden de los intervalos de temperatura para homogenizar la mezcla. Es importante que

se haya realizado primero el proceso previo al cizallamiento a 100 s-1. Los límites para

el experimento han sido establecidos entre 25 °C y 90 °C.

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Figura 17. Representación esquemática del proceso de barrido de temperatura aplicado

a una muestra de cemento asfáltico. [22]

2.5. Diseño de un tanque mezclador

Con los resultados obtenidos en la experimentación en el laboratorio se procede a

realizar el diseño del tanque mezclador que debería utilizarse en el proceso industrial

con la finalidad de optimizar las variables del mismo.

2.5.1. Balance de materia. - Se realiza un proceso físico (mezcla) en el cual no existe

reacción química ni acumulación de masa.

Considerando que las viscosidades pueden variar dentro el tanque, para el diseño se

plantea emplear un agitador tipo turbina con 6 palas.

Una vez obtenido el diseño a escala de laboratorio se lo proyectará a escala industrial

con los datos de producción que requiere la empresa y se seguirá el esquema de la

Figura 18.

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DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

Figura 18. Diagrama de flujo del proceso para la obtención de cemento asfáltico, desde

la preparación de emulsión asfáltica.

Mezclador 2

Asfhier 211 + HCl

Asfalto Mezclador 1

Agua

Emulsión

asfáltica

Agua

Caolín

Resinas: 445, Sln de

alcohol polivinílico, 114

Aditivos: Fibras

minerales, Microbicida,

Texanol,

CEMENTO

ASFÁLTICO

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3. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

3.1. Producción de emulsión asfáltica y cemento asfáltico

3.1.1. Emulsión asfáltica

Tabla 11. Formulación de emulsión asfáltica Css – 1h (Considerando B.C. = 3000 g).

Componente Porcentaje, [%] Carga, [g]

Asfalto 62,00 1240,00

Agua 36,40 728,00

Aceite 0,48 9,60

Asfhier 1,00 20,00

HCl* 0,11 2,20

Total 100,00 1999,80

*La formulación del HCl varía acorde con la variación de pH obtenido en la solución jabonosa,

mismo que debe estar en un rango de: 1,7 – 2,4

En la Tabla 12 se presentan los resultados de los ensayos fisicoquímicos de emulsión

asfáltica preparada en el laboratorio con la formulación actual que se utiliza en la

empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A.

Tabla 12. Resultados de los ensayos fisicoquímicos para emulsión asfáltica

Norma Características Unidad Especificación Resultado CUMPLE/NO CUMPLE

INEN 901 Residuo por destilación. % 57,00 64,00 61,12 CUMPLE

INEN 904 Mezcla con cemento. % 0,00 2,00 1,00 CUMPLE

INEN 908 Carga de partículas. - Catiónica Catiónica CUMPLE

INEN 909 Asentamiento 5 días. % 0,00 5,00 1,58 CUMPLE

INEN 910 Estabilidad de almac. 24 h. % 0,00 1,00 0,50 CUMPLE

INEN 917 Penetración en el residuo. 1/10

mm 40,00 90,00 55,00 CUMPLE

INEN 906 Prueba del tamiz # 20. % 0,00 0,10 0,09 CUMPLE

INEN 1981 Viscosidad Saybolt Furol. SSF 20,00 100,00 28,51 CUMPLE

3.1.2. Cemento asfáltico C.A.- En la Tabla 13 se presenta la formulación actual (sin

ninguna modificación) para obtener cemento asfáltico en el laboratorio.

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Tabla 13. Formulación del cemento asfáltico C.A. (Se considera una B.C = 3000 g)

MATERIAL Porcentaje, [%] Carga, [g]

Emulsión catiónica css - 1h. 17,97 539,25

Microbicida. 0,20 6,13

Poli vinil acetato 114. 48,44 1453,17

Solución alcohol polivinílico 20 %.

9,34 280,13

Caolín. 14,59 437,70

Resina acrílica estirenada 445. 7,47 224,10

Fibras minerales. 0,82 24,51

Agua de pozo. 1,17 35,02

Total 100,00 3000,00

En la Tabla 14 se presenta los resultados de los ensayos fisicoquímicos de la muestra

de cemento asfáltico obtenida en el laboratorio con la formulación que actualmente se

utiliza en las instalaciones de la Empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A.

Tabla 14. Resultados del cemento asfáltico obtenido en el laboratorio

NORMA Característica ESPECIFICACIÓN

Resultado Cumple/

No cumple Mínimo Máximo

NI - 10,04 Densidad relativa, [g/mL]

0,95 1,05 0,98 cumple

INEN – 1024 Contenido de sólidos, [%]

50,00 55,00 51,45 Cumple

INEN – 1024 Contenido de agua, [%] 45,00 50,00 48,55 Cumple

104-281 - 5,13

Tiempo de secado No aplica Secado

completo Cumple

INEN – 910 Asentamiento 24 hrs No aplica No asienta Cumple

NI - 10,09 Valor pH 3,00 6,00 4,90 Cumple

INEN – 1013 Viscosidad, [cP.] 100000,00 ------ 114000,00 Cumple

NI - 10,018 Dispersión No aplica Sin grumos Cumple

3.2. Proceso de reformulación del cemento asfáltico

3.2.1. Cálculos

3.2.1.1. Variación de la composición de la base solvente con relación a la base

soluto. - Se considera como base soluto a la aglomeración de materias primas que en

su composición son sólidas o pastosas y cuya influencia dentro de la formulación sea

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de un valor considerable. En la formulación actual se puede observar que estos

componentes son: solución de alcohol poli vinílico al 20 %, polivinil acetato 114, resina

acrílica estirenada 445 y caolín, y como base solvente está la emulsión asfáltica.

Considerando la formulación actual, se ha determinado la relación entre soluto y

solvente como se describe en las ecuaciones (15) y (16), respectivamente.

𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒

𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜=

17.97

79.84= 0,225 (𝑓𝑜𝑟𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑎𝑐𝑡𝑢𝑎𝑙) (15)

𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 = 0,225 ∗ 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (16)

3.2.1.2. Balance de los porcentajes de solvente. - A la relación original entre soluto

y solvente se variará entre 5 % y 25 %, manteniendo constante la cantidad de solvente.

𝑅𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 = [(𝑟𝑖 ∗ 𝑝𝑖) + 𝑟𝑖] ∗ 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (17)

Dónde:

Ri, representa la nueva concentración en % de emulsión asfáltica.

ri, representa la relación entre soluto y solvente de la formulación actual.

Pi, representa los porcentajes de variación de la relación ri.

𝑅1𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 = [(0,225 ∗ 0,05) + 0,225] ∗ 76,24 = 18,87

Una vez encontrada la relación entre el soluto y el solvente se pueden variar los

porcentajes máximos que permite la norma INEN 2062 (PRODUCTOS DERIVADOS

DEL PETRÓLEO. EMULSIONES ASFÁLTICAS CATIÓNICAS. REQUISITOS), que se

encuentran resumidos en la Tabla 15, donde se indica el porcentaje de emulsión en

cada relación estudiada.

Tabla 15: Relación aumento de concentraciones según los porcentajes designados

Componentes R1, [5 %] R2, [10 %] R3, [15 %] R4, [20 %] R5, [25 %]

Base solvente 18,87 19,77 20,67 21,57 22,47

Soluto 76,24 76,24 76,24 76,24 76,24

Relación 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29

Total sin aditivos 95,11 96,01 96,91 97,81 98,71

3.2.1.3. Relación entre componentes que forman la base soluto. - En la base

soluto que es el aglomerado de cuatro sustancias, éstas deben ser modificadas en

proporciones iguales para no alterar la viscosidad del producto como resultado del

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aumento en la parte solvente, lo mismo que se ha cuantificado mediante la Ecuación

(18):

𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝐴𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 𝑝𝑜𝑙𝑖𝑣𝑖𝑛í𝑙𝑖𝑐𝑜 + 𝑝𝑜𝑙𝑖𝑣𝑖𝑛𝑖𝑙 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 114 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛𝑎 𝑎𝑐𝑟í𝑙𝑖𝑐𝑎 𝑒𝑠𝑡𝑖𝑟𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎 445 +

𝑐𝑎𝑜𝑙í𝑛 (18)

Cada materia prima que forma parte del soluto se le denomina “x”, y se determina la

relación entre x y el porcentaje de emulsión “y” cuyo resultado se expresará como “r”.

𝑟𝑖 =𝑥𝑖

𝑦𝑖 (19)

Para el caso de la solución de alcohol polivinílico al 20 % se tiene:

𝑟𝑖 =𝑥𝑖

𝑦𝑖=

9,34

17,98= 0,52

El valor de la relación ri permanecerá constante y con los nuevos porcentajes de

emulsión asfáltica se determinará el porcentaje de cada materia prima para la nueva

formulación (Tabla 16).

Con dichos resultados se obtiene la variación que tendrán las materias primas con las

nuevas razones de variación en el porcentaje de emulsión asfáltica tal como se indica

en la Tabla 17, donde la composición es solo la de la base soluto.

Tabla 16. Nuevos porcentajes de las materias primas que forman parte del soluto

Componentes Porcentaje,

[%]

Relación con

emulsión

R1, 5 % R2, 10 % R3,15 % R4, 20 % R5, 25 %

Alcohol polivinílico 9,34 0,52 9,81 10,27 10,74 11,21 11,68

Polivinil acetato 114 48,44 2,69 50,86 53,28 55,71 58,13 60,55

Resina acrílica estirenada 445

7,47 0,42 7,84 8,22 8,59 8,96 9,34

Caolín 14,59 0,81 15,32 16,05 16,78 17,51 18,24

Total 79,84 4,44 83,83 87,82 91,82 95,81 99,80

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Tabla 17. Porcentajes de materias primas que forman parte del soluto

Componentes Porcentaje,

[%] R1, 5 % R2, 10 % R3,15 % R4, 20 % R5, 25 %

Alcohol polivinílico 9,34 9,34 9,34 9,34 9,34 9,34

Polivinil acetato 114 48,44 43,89 42,99 42,09 41,19 40,29

Resina acrílica estirenada 445

7,47 7,47 7,47 7,47 7,47 7,47

Caolín 14,59 18,24 18,24 18,24 18,24 18,24

Total 79,84 78,94 78,04 77,14 76,24 75,34

Los valores marcados con color rojo (Tabla 17) son aquellos que se modifican dentro de

la formulación junto con la emulsión asfáltica (porcentajes Ri), se mantiene constante el

resto de materias primas influyentes debido a que una modificación en su composición

puede ocasionar alteraciones en las propiedades de adhesividad del cemento asfáltico.

En la Tabla 18 se indican los valores de la formulación parcial que se obtiene al realizar

las primeras variaciones en la composición incluyendo todas las materias primas (soluto,

solvente y aditivos).

Tabla 18. Formulación parcial del cemento asfáltico C.A.

FORMULACIÓN

COMPONENTES 5 % Carga,

[g] 10 %

Carga, [g]

15 % Carga,

[g] 20 %

Carga, [g]

25 % Carga,

[g]

Emulsión Catiónica Css-1h

18,87 471,85 19,77 494,25 20,67 516,78 21,57 539,25 22,47 561,75

Microbicida 0,20 5,00 0,20 5,00 0,20 5,00 0,20 5,00 0,20 5,00

Polivinil acetato 114

43,89 1097,25 42,99 1074,75 42,09 1052,25 41,19 1029,75 40,29 1007,25

Sln de alcohol polivinílico 20 %

9,34 233,50 9,34 233,50 9,34 233,50 9,34 233,50 9,34 233,50

Caolín 18,24 456,00 18,24 456,00 18,24 456,00 18,24 456,00 18,24 456,00

Resina acrílica estirenada 445

7,47 186,75 7,47 186,75 7,47 186,75 7,47 186,75 7,47 186,75

Fibras minerales 0,82 20,50 0,82 20,50 0,82 20,50 0,82 20,50 0,82 20,50

Agua 1,17 29,25 1,17 29,25 1,17 29,25 1,17 29,25 1,17 29,25

Aditivo 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

Total 100,00 2500,10 100,00 2500,00 100,00 2500,03 100,00 2500,00 100,00 2500,00

Los valores en rojo de la Tabla 18 indican como varían los porcentajes acorde va

cambiando la composición de emulsión asfáltica, mientras que los valores en azul

indican los porcentajes que no deben variar para no afectar a las propiedades finales

del cemento asfáltico.

Se realizó una primera serie de ensayos fisicoquímicos, variando el tipo de fibra y la

concentración, cuyos resultados se presentan en la Tabla 19.

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Tabla 19. Resultados de ensayos físicos y químicos de la formulación preliminar

Muestra Tipo de fibra Porcentaje

CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA Cumple/ No

cumple Densidad

[g/cm3] Viscosidad,

[cP] Contenido de sólidos, [%]

pH

A11 Lana de roca 5 % 1,11 195250,00 46,21 6,54 No cumple

A21 Lana de roca 10 % 1,00 102700,00 51,66 4,08 Cumple

A31 Lana de roca 15 % 1,09 137050,00 50,71 4,76 No cumple

A41 Lana de roca 20 % 1,09 173150,00 51,34 6,01 No cumple

A51 Lana de roca 25 % 1,08 158700,00 54,17 4,08 No cumple

A12 Fibra de vidrio 5 % 1,01 158075,00 54,88 3,71 Cumple

A22 Fibra de vidrio 10 % 0,98 164150,00 55,09 4,70 No cumple

A32 Fibra de vidrio 15 % 1,05 159600,00 50,92 4,81 No cumple

A42 Fibra de vidrio 20 % 1,01 158750,00 50,85 5,19 Cumple

A52 Fibra de vidrio 25 % 1,03 158750,00 52,95 4,83 Cumple

A13 Arbocel 5 % 1,14 199000,00 46,44 5,19 No cumple

A23 Arbocel 10 % 1,06 134050,00 52,27 6,48 No cumple

A33 Arbocel 15 % 1,12 168150,00 51,63 6,64 No cumple

A43 Arbocel 20 % 1,22 246775,00 50,41 7,02 No cumple

A53 Arbocel 25 % 0,95 100338,00 46,02 6,97 No cumple

A14 Nylon reciclado 5 % 1,09 345500,00 52,29 5,32 No cumple

A24 Nylon reciclado 10 % 1,09 197900,00 52,05 6,36 No cumple

A34 Nylon reciclado 15 % 1,01 140150,00 51,65 6,21 No cumple

A44 Nylon reciclado 20 % 1,09 243000,00 51,62 6,91 No cumple

A54 Nylon reciclado 25 % 1,05 128375,00 48,86 6,77 No cumple

A15 Amianto 5% 0,95 329500,00 51,69 5,11 No cumple

A25 Amianto 10% 1,01 172850,00 53,00 4,7 Cumple

A35 Amianto 15% 0,98 266475,00 51,91 5,36 Cumple

A45 Amianto 20% 0,98 316650,00 48,58 4,91 Cumple

A55 Amianto 25% 0,95 194825,00 44,99 6,09 No cumple

De las 25 muestras presentadas en la Tabla 19 únicamente 7 muestras pasan todos los

ensayos de la caracterización fisicoquímica, mismas que serán utilizadas para realizar

los ensayos de caracterización mecánica y comprobación de aplicaciones.

3.2.2. Validez estadística del proceso de formulación

Modelo con replicación. - Se realizó el análisis estadístico mediante el programa IBM

SPSS Statistics 22, considerando diferentes variables de respuesta (pH, densidad

relativa, viscosidad, contenido de sólidos), se presenta el modelo completo para la

variable de respuesta: pH, mientras que para el resto de variables se presenta

únicamente los resultados obtenidos.

Factor 1: Tipo de fibra, j. Número de niveles = 5.

Factor 2: Porcentaje en la variación de concentración, i. Número de niveles = 5.

Número de tratamientos: a x b = 52 = 25.

Número de observaciones, n = a x b x r = 5*5*3 = 75.

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En un modelo de dos factores, los efectos de interés son tres: los dos efectos principales

(uno por cada factor) y el efecto entre la interacción de ambos factores.

En este el ANOVA es de efectos fijos, puesto que, los niveles de los factores fueron

definidos por el investigador, por lo tanto, las muestras e inferencias se refieren

exclusivamente a los niveles supuestos para este estudio y no a otros que podrían ser

incluidos.

En el ANOVA de dos factores se estudia simultáneamente los efectos sobre cada factor

y sobre las posibles interacciones entre factores. La hipótesis que se pone a prueba es

demostrar si las medias poblacionales (las medias de la variable dependiente “V.D.” en

cada nivel de la variable independiente “V.I.”) son iguales. Si las medias poblacionales

son iguales, eso significa que los grupos no difieren en la V.D y que, en consecuencia,

la V.I. o factor es independiente de la V.D, se acepta la hipótesis nula, caso contrario,

se rechaza.

Para aplicar el modelo de efectos fijos se ha planteado los siguientes supuestos previos:

La variable dependiente debe medirse al menos a nivel de intervalo.

Independencia de las observaciones.

La distribución de los residuales debe ser normal.

Homogeneidad de las varianzas.

Se plantea de esta manera el análisis para las cuatro variables dependientes objeto de

estudio.

3.2.2.1. pH.

a) Normalidad. – La variable dependiente se distribuye normalmente en las J (grupos

o niveles del factor) poblaciones muestreadas.

Figura 19. Regresión del residuo estandarizado para la V.D = pH.

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42

b) Homocedasticidad. – Se habla de homocedasticidad cuando el error cometido por

el modelo tiene siempre la misma varianza. Es una propiedad característica del

modelo de regresión lineal general.

A causa de la igualdad en tamaño de las muestras escogidas como objeto de análisis

se deduce que los niveles de significación de las pruebas de hipótesis y los niveles de

confianza de los intervalos no se ven afectados por la existencia de heterocedasticidad.

c) Análisis de Varianza para el pH.

Tabla 20. Tabla resumen del ANOVA para la variable pH

Pruebas de efectos inter-sujetos para el pH

Origen Tipo III de suma de cuadrados

gl* Cuadrático promedio

F Sig.

Modelo corregido 56,82a 24,00 2,370 3826,75 0,00

Interceptación 2410,03 1,00 2410,030 3895528,50 0,00

Tipo de fibra 29,04 4,00 7,260 11735,04 0,00

Concentración 8,99 4,00 2,250 3632,87 0,00

Tipo de fibra * concentración

18,79 16,00 1,170 1898,14 0,00

Error 0,03 50,00 0,001

Total 2466,88 75,00

Total corregido 56,85 74,00 a. R al cuadrado = 0,999 (R al cuadrado ajustada = 0,999)

*gl = grados de libertad *Sig. = “p”

Con la finalidad de equilibrar los riesgos de error (tipo I y tipo II), basándose en las

consecuencias prácticas y específicas de este estudio, se estable un valor del nivel de

significancia (α = 0,05) el cual indica un riesgo del 5 % de concluir que existe una

diferencia, cuando no hay una diferencia real.

El nivel crítico asociado al estadístico F (p = 0,00 < 0,05) del modelo corregido (efecto

de los 2 factores, el de la intersección y el de la constante o interacción) observado en

la Tabla 20, indica gran parte de la variación observada en la variable dependiente (pH),

se ve limitada por los efectos del modelo.

El valor R2 = 0,999 indica que los tres efectos incluidos en el módulo (relación de

concentración, tipo de fibra y relación de concentración * tipo de fibra) están explicando

el 99,9 % de la varianza de la variable dependiente (pH).

Al ser el valor de la significancia menor al 0,05 (p. = 0,00 < 0,05) se rechaza la hipótesis

nula y se acepta la hipótesis alternativa, es decir, se concluye que existe una relación

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de dependencia entre las variables y en este caso se dice que los distintos niveles del

factor si influyen sobre los valores de la variable pH.

Cuando existe diferencias significativas entre los tratamientos es conveniente investigar

las medias que son distintas. El Test HSD (Honestly-significant-difference) de Tukey es

un test de comparaciones múltiples, el cual permite comparar las medias de los J niveles

de un factor después de haber rechazado la hipótesis nula de igualdad de medias

mediante la técnica ANOVA.

Equivale a utilizar el método de Student – Newman – Keuls con r = J = número de

medias. Por tanto, todas las comparaciones son referidas a una misma diferencia

mínima.

d) Test de Tukey para analizar la relación de interacción entre el pH y el tipo de

fibra.

Tabla 21. Comparación de medias – Test de Tukey para la V.D. = pH (tipo de fibra)

(I) Tipo de

fibra

(J) Tipo de fibra

Diferencia de medias

(I-J) Error Sig.

Intervalo de confianza al 95%

Límite inferior

Límite superior

Amianto

Arbocel -1,23* 0,009 0,00 -1,25 -1,20

Fibra de vidrio 0,39* 0,009 0,00 0,36 0,41

Lana de roca -0,25* 0,009 0,00 -0,28 -0,23

Nylon reciclado -1,08* 0,009 0,00 -1,11 -1,05

Arbocel

Amianto 1,23* 0,009 0,00 1,20 1,25

Fibra de vidrio 1,61* 0,009 0,00 1,59 1,64

Lana de roca 0,97* 0,009 0,00 0,95 0,99

Nylon reciclado 0,15* 0,009 0,00 0,12 0,17

Fibra de vidrio

Amianto -0,39* 0,009 0,00 -0,41 -0,36

Arbocel -1,61* 0,009 0,00 -1,64 -1,59

Lana de roca -0,64* 0,009 0,00 -0,66 -0,61

Nylon reciclado -1,46* 0,009 0,00 -1,49 -1,44

Lana de roca

Amianto 0,25* 0,009 0,00 0,23 0,28

Arbocel -0,97* 0,009 0,00 -0,99 -0,95

Fibra de vidrio 0,64* 0,009 0,00 0,61 0,66

Nylon reciclado -0,83* 0,009 0,00 -0,85 -0,80

Nylon reciclado

Amianto 1,08* 0,009 0,00 1,05 1,11

Arbocel -0,15* 0,009 0,00 -0,17 -0,12

Fibra de vidrio 1,46* 0,009 0,00 1,44 1,49

Lana de roca 0,83* 0,009 0,00 0,80 0,85

*La diferencia de medias es significativa en el nivel 0,05.

En la Tabla 21 aparecen todas las posibles combinaciones dos a dos entre los niveles

o categorías del factor (tipo de fibra), las diferencias entre los valores de pH medios de

cada dos grupos, el error típico de esas diferencias y el nivel crítico asociado a cada

diferencia.

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Los límites del intervalo de confianza permiten estimar entre que límites se encuentra la

verdadera diferencia entre las medias de los grupos, por lo tanto, permiten interpretar si

dos promedios difieren o no significativamente (dependiendo de que el intervalo incluya

o no el valor cero).

Tabla 22. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para la variable

dependiente: pH (tipo de fibra).

Tipo de fibra N Subconjunto

1 2 3 4 5

Fibra de vidrio 15,00 4,85

Amianto 15,00 5,23

Lana de roca 15,00 5,49

Nylon reciclado

15,00 6,31

Arbocel 15,00 6,46

Sig. 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 a. Utiliza el tamaño de la muestra de la media armónica = 15,00.

b. Alfa = 0,05

Los valores marcados en rojo representan a las medias de pH que más se aproximan al

valor recomendable (pH = 0,05).

e) Test de Tukey para analizar la relación de interacción entre el pH y

concentración.

Tabla 23. Comparación de medias – Test de Tukey para la V.D. = pH (concentración)

(I) Concentración

(J) Concentración

Diferencia de medias (I - J)

Error Estándar

Sig.

Intervalos de confianza al 95%

Límite Inferior

Límite Superior

5%

10 % -0,29* 0,009 0,00 -0,32 -0,27

15 % -0,74* 0,009 0,00 -0,77 -0,72

20 % -0,87* 0,009 0,00 -0,9 -0,85

25 % -0,11* 0,009 0,00 -0,14 -0,09

10%

5 % 0,29* 0,009 0,00 -0,27 0,32

15 % -0,45* 0,009 0,00 -0,48 -0,43

20 % -0,58* 0,009 0,00 -0,61 -0,56

25 % 0,18* 0,009 0,00 0,16 0,21

15%

5 % 0,74* 0,009 0,00 -0,72 0,77

10 % 0,45* 0,009 0,00 0,43 0,48

20 % -0,13* 0,009 0,00 -0,16 -0,11

25 % 0,63* 0,009 0,00 0,61 0,66

20%

5 % 0,88* 0,009 0,00 0,85 0,90

10 % 0,58* 0,009 0,00 0,56 0,61

15 % 0,13* 0,009 0,00 0,11 0,16

25 % 0,76* 0,009 0,00 0,74 0,79

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(Continuación Tabla 23)

(I) Concentración

(J) Concentración

Diferencia de medias (I - J)

Error Estándar

Sig.

Intervalos de confianza al 95%

Límite Inferior

Límite Superior

25%

5 % 0,11* 0,009 0,00 0,09 0,14

10 % -0,18* 0,009 0,00 -0,21 -0,16

15 % -0,63* 0,009 0,00 -0,66 -0,61

20 % -0,76* 0,009 0,00 -0,79 -0,74

*La diferencia de medias es significativa en el nivel 0,05.

Tabla 24. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA de la variable

dependiente: pH (concentración)

Concentración

N Subconjunto

1 2 3 4 5

5 % 15,00 5,26

20 % 15,00 5,38

10 % 15,00 5,56

15 % 15,00 6,00

25 % 15,00 6,14

Sig. 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 a. Utiliza el tamaño de la muestra de la media armónica = 15,00.

b. Alfa = 0,05

Los valores marcados en rojo en la Tabla 24 representan las relaciones de

concentración, cuya media se aproxima al valor de pH recomendable (pH = 5,00).

Figura 20. Comparación de medias marginales estimadas para la V.D = pH.

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46

En el gráfico de la Figura 20 aparecen representadas las medias de pH calculadas en

cada subgrupo resultante de combinar cada nivel del factor 1“tipo de fibra” con cada

nivel del factor 2 “relación de concentración”.

El estudio realizado para el valor de pH como variable dependiente, se realiza para el

resto de las variables dependientes: viscosidad (Tablas desde la 25 a la 29), densidad

(Tabla 30 hasta la 34) y contenido de sólidos (Tabla 35 hasta la 39).

3.2.2.2. VISCOSIDAD.

a) Normalidad

Figura 21. Regresión del residuo estandarizado para la V.D = viscosidad.

b) Homocedasticidad. – Se deduce igualdad de varianzas por que las muestras

presentan tamaños similares, por ende, los niveles de significación de las pruebas

de hipótesis y los niveles de confianza de los intervalos no se ven afectados por la

existencia de heterocedasticidad.

c) Análisis de varianza para la viscosidad.

Tabla 25. Tabla resumen del ANOVA para la variable viscosidad

Pruebas de efectos inter-sujetos para la viscosidad

Origen Tipo III de suma de

cuadrados gl

Cuadrático promedio

F Sig.

Modelo corregido 308344,92a 24,00 12847,70 35,39 0,00

Interceptación 2581139,73 1,00 2581139,76 7110,

60 0,00

Tipo de fibra 110234,79 4,00 27558,70 75,92 0,00

Concentración 97422,47 4,00 24355,61 67,09 0,00

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Continuación Tabla 25)

Origen Tipo III de suma de

cuadrados gl

Cuadrático promedio

F Sig.

Tipo de fibra * Concentración

100687,64 16,00 6292,97 17,33 0,00

Error 18149,92 50,00 362,99

Total 2907634,61 75,00

Total corregido 326494,84 74,00

a. R al cuadrado = 0,944 (R al cuadrado ajustada = 0,918)

Se rechaza la hipótesis nula al observar que p = 0,00 < 0,05, por lo tanto, se aplica la

prueba de Tukey para determinar la diferencia de medias.

d) Test de Tukey para analizar la relación de interacción entre la viscosidad y el

tipo de fibra.

Tabla 26. Comparación de medias – Test de Tukey para la V.D. = viscosidad (tipo

de fibra)

(I) Tipo de

fibra

(J) Tipo de fibra

Diferencia de medias (I-J)

Error estándar

Sig.

Intervalo de confianza al 95%

Límite inferior

Límite superior

Amianto

Arbocel 83,47* 6,96 0,00 63,78 103,15

Fibra de vidrio 99,71* 6,96 0,00 80,03 119,40

Lana de roca 93,97* 6,96 0,00 74,28 113,65

Nylon reciclado 37,42* 6,96 0,00 17,73 57,11

Arbocel

Amianto -83,47* 6,96 0,00 -103,15 -63,78

Fibra de vidrio 16,25 6,96 0,15 -3,44 35,93

Lana de roca 10,50 6,96 0,56 -9,19 30,19

Nylon reciclado -46,05* 6,96 0,00 -65,73 -26,36

Fibra de vidrio

Amianto -99,71* 6,96 0,00 -119,40 -80,03

Arbocel -16,25 6,96 0,15 -35,93 3,44

Lana de roca -5,75 6,96 0,92 -25,43 13,94

Nylon reciclado -62,29* 6,96 0,00 -81,98 -42,61

Lana de roca

Amianto -93,97* 6,96 0,00 -113,65 -74,28

Arbocel -10,50 6,96 0,56 -30,19 9,19

Fibra de vidrio 5,75 6,96 0,92 -13,94 25,43

Nylon reciclado -56,55* 6,96 0,00 -76,23 -36,86

Nylon reciclado

Amianto -37,42* 6,96 0,00 -57,11 -17,73

Arbocel 46,05* 6,96 0,00 26,36 65,73

Fibra de vidrio 62,29* 6,96 0,00 42,61 81,98

Lana de roca 56,55* 6,96 0,00 36,86 76,23

*La diferencia de medias es significativa en el nivel 0,05.

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Tabla 27. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para viscosidad

(tipo de fibra)

Tipo de fibra N Subconjunto

1 2 3

Fibra de vidrio 15,00 148,71

Lana de roca 15,00 154,46

Arbocel 15,00 164,96

Nylon reciclado 15,00 211,01

Amianto 15,00 248,43

Sig. 0,15 1,00 1,00 a. Utiliza el tamaño de la muestra de la media armónica = 15,00.

b. Alfa = 0,05

En la Tabla 27 se distingue que los valores de viscosidad para el caso de la fibra de

vidrio, la lana de roca y el arbocel no difieren significativamente en sus medias,

obteniendo un valor de significancia igual a 0,15.

e) Test de Tukey para analizar la relación de interacción entre la viscosidad y

concentración.

Tabla 28. Comparación de medias – Test de Tukey para la V.D = viscosidad

(concentración)

(I) Concentración

(J) Concentración

Diferencia de medias (I-J)

Error estándar

Sig.

Intervalo de confianza al 95%

Límite inferior

Límite superior

5%

10% 88,22* 6,96 0,00 68,53 107,91

15% 71,26* 6,96 0,00 51,57 90,95

20% 30,71* 6,96 0,01 11,03 50,40

25% 94,11* 6,96 0,00 74,42 113,79

10%

5% -88,22* 6,96 0,00 -107,91 -68,53

15% -16,96 6,96 0,12 -36,65 2,73

20% -57,51* 6,96 0,00 -77,19 -37,82

25% 5,89 6,96 0,92 -13,80 25,57

15%

5% -71,26* 6,96 0,00 -90,95 -51,57

10% 16,96 6,96 0,12 -2,73 36,65

20% -40,55* 6,96 0,00 -60,23 -20,86

25% 22,85* 6,96 0,02 3,16 42,53

20%

5% -30,71* 6,96 0,00 -50,40 -11,03

10% 57,51* 6,96 0,00 37,82 77,19

15% 40,55* 6,96 0,00 20,86 60,23

25% 63,39* 6,96 0,00 43,71 83,08

25%

5% -94,11* 6,96 0,00 -113,79 -74,42

10% -5,89 6,96 0,92 -25,57 13,80

15% -22,85* 6,96 0,02 -42,53 -3,16

20% -63,39* 6,96 0,00 -83,08 -43,71

*La diferencia de medias es significativa en el nivel 0,05.

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Tabla 29. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA (concentración)

Concentració

n N

Subconjunto

1 2 3 4

20 % 15,00 148,27

10 % 15,00 154,15

15 % 15,00 171,11

25 % 15,00 211,66

5 % 15,00 242,37

Sig. 0,92 0,12 1,00 1,00 a. Utiliza el tamaño de la muestra de la media armónica = 15,00.

b. Alfa = 0,05

Figura 22. Comparación de medias marginales estimadas para la V.D = viscosidad

3.2.2.3. DENSIDAD RELATIVA

a) Normalidad

Figura 23. Regresión del residuo estandarizado para la V.D = densidad relativa

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b) Homocedasticidad. - Se deduce igualdad de varianzas por que las muestras

presentan tamaños similares, por ende, los niveles de significación de las pruebas

de hipótesis y los niveles de confianza de los intervalos no se ven afectados por la

existencia de heterocedasticidad.

c) Análisis de varianza para la densidad relativa

Tabla 30. Tabla resumen del ANOVA para la variable: densidad relativa

Origen Tipo III de suma de cuadrados

gl Cuadrático promedio

F Sig.

Modelo corregido

0,36a 24,00 0,020 1588,25 0,00

Interceptación 78,68 1,00 78,680 8430446,2

9 0,00

Tipo de fibra 0,19 4,00 0,050 5123,42 0,00

Concentración 0,04 4,00 0,010 961,64 0,00

Tipo de fibra * Concentración

0,13 16,00 0,010 861,11 0,00

Error 0,00 50,00 0,009

Total 79,04 75,00

Total corregido

0,36 74,00

a. R2 = 0,999 (R2 ajustada = 0,998)

b. *gl = grados de libertad.

Se rechaza la hipótesis nula, al observar que p = 0,00 < 0,05. Se procede con las

pruebas de Tukey para identificar que medias difieren significativamente.

d) Test de Tukey para analizar la relación de interacción entre la densidad relativa

y el tipo de fibra.

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Tabla 31. Comparación de medias – Test de Tukey para la V.D. = densidad relativa (tipo

de fibra)

(I)Tipo de fibra (J)Tipo de fibra Diferencia de medias (I-J)

Error Sig.

Intervalo de confianza 95%

Límite inferior

Límite superior

Amianto

Arbocel -0,12* 0,001 0,00 -0,13 -0,12

Fibra de vidrio -0,04* 0,001 0,00 -0,04 -0,03

Lana de Roca 0,00 0,001 0,98 -0,00 0,00

Nylon Reciclado

-0,09* 0,001 0,00 -0,10 -0,09

Arbocel

Amianto 0,12* 0,001 0,00 0,12 0,13

Fibra de vidrio 0,08* 0,001 0,00 0,08 0,09

Lana de Roca 0,13* 0,001 0,00 0,12 0,13

Nylon Reciclado

0,03* 0,001 0,00 0,03 0,03

Fibra de vidrio

Amianto 0,04* 0,001 0,00 0,03 0,04

Arbocel -0,08* 0,001 0,00 -0,09 -0,08

Lana de Roca 0,04* 0,001 0,00 0,03 0,04

Nylon Reciclado

-0,06* 0,001 0,00 -0,06 -0,05

Lana de Roca

Amianto -0,00 0,001 0,98 -0,00 0,00

Arbocel -0,13* 0,001 0,00 -0,13 -0,12

Fibra de vidrio -0,04* 0,001 0,00 -0,04 -0,03

Nylon Reciclado

-0,09* 0,001 0,00 -0,10 -0,09

Nylon Reciclado

Amianto 0,09* 0,001 0,00 0,09 0,10

Arbocel -0,03* 0,001 0,00 -0,03 -0,03

Fibra de vidrio 0,06* 0,001 0,00 0,05 0,06

Lana de Roca 0,0947* 0,001 0,00 0,09 0,10 El término de error es la media cuadrática(Error) = 9,33E-006.

La diferencia de medias es significativa al nivel 0,05

Tabla 32. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para densidad

relativa (tipo de fibra)

Tipo de fibra N Subconjunto

1 2 3 4

Lana de roca 15,00 0,97

Amianto 15,00 0,97

Fibra de vidrio 15,00 1,01

Nylon reciclado 15,00 1,07

Arbocel 15,00 1,10

Sig. 0,98 1,00 1,00 1,00

a. Usa el tamaño muestral de la media armónica = 15,00.

b. Alfa = 0,05.

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52

El valor marcado en rojo indica que la fibra de vidrio, presenta un valor de densidad

relativa cercano al recomendable (densidad relativa ≈ 1,00 g/cm3), para el cemento

asfáltico.

e) Test de Tukey para analizar la relación de interacción entre la densidad

relativa y concentración.

Tabla 33. Comparación de medias – Test de Tukey para la V.D = densidad relativa

(concentración)

(I) Concentración

(J) Concentración

Diferencia de medias (I-J)

Error Sig.

Intervalo de confianza 95%

Límite inferior

Límite superior

5 %

10 % -0,01* 0,001 0,00 -0,01 -0,01

15 % -0,01* 0,001 0,00 -0,01 -0,01

20 % -0,04* 0,001 0,00 -0,04 -0,03

25 % 0,03* 0,001 0,00 0,03 0,03

10 %

5 % 0,01* 0,001 0,00 0,01 0,01

15 % 0,00 0,001 0,39 -0,00 0,01

20 % -0,03* 0,001 0,00 -0,03 -0,02

25 % 0,04* 0,001 0,00 0,04 0,05

15 %

5 % 0,01* 0,001 0,00 0,01 0,01

10 % -0,00 0,001 0,39 -0,01 0,00

20 % -0,03* 0,001 0,00 -0,03 -0,02

25 % 0,04* 0,001 0,00 0,04 0,04

20 %

5 % 0,04* 0,001 0,00 0,03 0,04

10 % 0,03* 0,001 0,00 0,02 0,03

15 % 0,03* 0,001 0,00 0,02 0,03

25 % 0,07* 0,001 0,00 0,06 0,07

25 %

5 % -0,03* 0,001 0,00 -0,03 -0,03

10 % -0,04* 0,001 0,00 -0,04 -0,04

15 % -0,04* 0,001 0,00 -0,04 -0,04

20 % -0,07* 0,001 0,00 -0,07 -0,06 *La diferencia de medias es significativa al nivel 0,05.

Tabla 34. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para la densidad

relativa (concentración)

Concentración N Subconjunto

1 2 3 4

20 % 15,00 0,99

5 % 15,00 1,02

15 % 15,00 1,03

10 % 15,00 1,03

25 % 15,00 1,06

Sig. 1,00 1,00 0,39 1,00

a. Usa el tamaño muestral de la media armónica = 15,00. b. Alfa = 0,05.

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53

Figura 24: Comparación de medias marginales estimadas para la V.D = densidad

relativa

3.2.2.4. CONTENIDO DE SÓLIDOS

a) Normalidad

Figura 25. Regresión del residuo estandarizado para la V.D = contenido de sólidos.

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54

b) Homocedasticidad. - Se deduce igualdad de varianzas por que las muestras

presentan tamaños similares, por ende, los niveles de significación de las pruebas

de hipótesis y los niveles de confianza de los intervalos no se ven afectados por la

existencia de heterocedasticidad.

c) Análisis de varianza para el contenido de sólidos.

Tabla 35. Tabla resumen del ANOVA para la variable: contenido de sólidos

Origen Suma de

cuadrados tipo III gl

Media cuadrática

F Sig.

Modelo corregido 520,75a 24,00 21,70 25,72 0,00

Intersección 194691,67 1,00 194691,67 230814,4

4 0,00

Tipo de fibra 106,21 4,00 26,55 31,48 0,00

Concentración 99,94 4,00 24,99 29,62 0,00

Tipo de fibra * Concentración

314,60 16,00 19,66 23,31 0,00

Error 42,18 50,00 0,84

Total 195254,59 75,00

Total corregida 562,93 74,00 a. R2 = 0,93 (R2 corregida = 0,89) *gl = grados de libertad

d) Test de Tukey para analizar la relación de interacción entre el contenido de

sólidos y el tipo de fibra.

Tabla 36. Comparación de medias – Test de Tukey para la V.D. = contenido de sólidos

(tipo de fibra).

(I) Tipo de fibra

(J) Tipo de fibra

Diferencia de medias (I-

J) Error Sig.

Intervalo de confianza 95%

Límite inferior

Límite superior

Amianto

Arbocel 1,25* 0,34 0,00 0,31 2,20

Fibra de vidrio -0,25 0,34 0,94 -1,21 0,69

Lana de Roca -2,41* 0,34 0,00 -3,36 -1,46

Nylon Reciclado

-0,77 0,34 0,17 -1,71 0,18

Arbocel

Amianto -1,25* 0,34 0,00 -2,20 -0,31

Fibra de vidrio -1,51* 0,34 0,00 -2,46 -0,56

Lana de Roca -3,66* 0,34 0,00 -4,61 -2,71

Nylon Reciclado

-2,02* 0,34 0,00 -2,97 -1,07

Fibra de vidrio

Amianto 0,26 0,34 0,94 -0,69 1,21

Arbocel 1,51* 0,34 0,00 0,56 2,46

Lana de Roca -2,157* 0,34 0,00 -3,10 -1,20

Nylon Reciclado

-0,51 0,34 0,55 -1,46 0,44

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(Continuación Tabla 36)

(I) Tipo de fibra

(J) Tipo de fibra

Diferencia de medias (I-J)

Error Sig.

Intervalo de confianza 95%

Límite inferior

Límite superior

Lana de Roca

Amianto 2,41* 0,34 0,00 1,46 3,36

Arbocel 3,66* 0,34 0,00 2,71 4,66

Fibra de vidrio 2,15* 0,34 0,00 1,20 3,10

Nylon Reciclado

1,64* 0,34 0,00 0,69 2,59

Nylon Reciclado

Amianto 0,77 0,34 0,17 -0,18 1,72

Arbocel 2,07* 0,34 0,00 1,07 2,97

Fibra de vidrio 0,51 0,34 0,55 -0,44 1,46

Lana de Roca -1,64* 0,34 0,00 -2,59 -0,69 *La diferencia de medias es significativa al nivel 0,05.

Tabla 37. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para el contenido

de sólidos (tipo de fibra)

Tipo de fibra N Subconjunto

1 2 3

Lana de roca 15,00 48,26

Amianto 15,00 50,51

Fibra de vidrio 15,00 50,77

Nylon reciclado 15,00 51,28

Arbocel 15,00 52,92

Sig. 1,00 0,17 1,00

a. Usa el tamaño muestral de la media armónica = 15,00.

b. Alfa = 0,05.

e) Test de Tukey para analizar la relación de interacción entre la densidad

relativa y concentración.

Tabla 38. Comparación de medias – Test de Tukey para la V.D = contenido de sólidos

(concentración).

(I) Concentración

(J) Concentración

Diferencia de medias (I-J)

Error Sig.

Intervalo de confianza 95%

Límite inferior

Límite superior

5 %

10 % -2,70* 0,34 0,00 -3,64 -1,75

15 % -1,27* 0,34 0,00 -2,22 -0,33

20 % -1,04* 0,34 0,03 -1,99 -0,09

25 % 0,67 0,34 0,28 -0,27 1,62

10 %

5 % 2,70* 0,34 0,00 1,74 3,642

15 % 1,42* 0,34 0,00 0,47 2,37

20 % 1,66* 0,34 0,00 0,71 2,61

25 % 3,37* 0,34 0,00 2,42 4,32

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(Continuación Tabla 38)

(I) Concentración

(J) Concentración

Diferencia de medias (I-J)

Error Sig.

Intervalo de confianza 95%

Límite inferior

Límite superior

15 %

5 % 1,27* 0,34 0,00 0,33 2,22

10 % -1,42* 0,34 0,00 -2,37 -0,47

20 % 0,23 0,34 0,96 -0,72 1,18

25 % 1,94* 0,34 0,00 1,00 2,90

20 %

5 % 1,04* 0,34 0,03 0,09 1,99

10 % -1,66* 0,34 0,00 -2,61 -0,71

15 % -0,23 0,34 0,96 -1,18 0,72

25 % 1,71* 0,34 0,00 0,76 2,66

25 %

5 % -0,67 0,34 0,28 -1,62 0,28

10 % -3,37* 0,34 0,00 -4,32 -2,42

15 % -1,95* 0,34 0,00 -2,89 -0,99

20 % -1,71* 0,34 0,00 -2,66 -0,76

*La diferencia de medias es significativa al nivel 0,05.

Tabla 39. Tabla de subgrupos homogéneos del procedimiento ANOVA para el contenido

de sólidos (concentración)

Concentración N Subconjunto

1 2 3

20 % 15,00 49,41

5 % 15,00 50,08

15 % 15,00 51,12

10 % 15,00 51,36

25 % 15,00 52,78

Sig. 0,28 0,96 1,00

a. Usa el tamaño muestral de la media armónica = 15,00.

b. Alfa = 0,05.

Figura 26. Comparación de medias marginales estimadas para la V.D = contenido de

sólidos

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Del análisis estadístico presentado, todas las variables cuantitativas a excepción de la

viscosidad presentan como mejor opción para sustituir al amianto, a la fibra de vidrio y

la mejor relación de concentración para el aumento de composición de emulsión

asfáltica es al 20 % sin que se afecten las propiedades de aplicación del cemento

asfáltico.

3.2.3. Validación de las propiedades mecánicas del cemento asfáltico

Para realizar los ensayos de validación de propiedades mecánicas para la muestra de

cemento asfáltico C.A, se consideran las muestras que hayan pasado los ensayos

fisicoquímicos.

Tabla 40. Ensayos mecánicos de una muestra de cemento asfáltico C.A.

MUESTRA Tipo de

Fibra Porcentaje,

[%]

ADHESIVIDAD E IMPRIMACIÓN, [N/m2] IMPERMEABILIZACIÓN

MDF - MDF

MDF – TECHO

MDF-IPARKING

Espesor, [mm]

θsecado, [hr]

Porcentaje de Humedad, [%]

A21 Lana de roca 10,00 667,50 595,19 293,70 0,81 34,00 42,75

A12 Fibra de Vidrio

5,00 667,50 91,30 115,80 0,87 24,00 46,35

A42 Fibra de Vidrio

20,00 667,50 260,49 582,95 0,95 23,00 37,50

A52 Fibra de Vidrio

25,00 667,50 245,86 579,61 0,80 24h15 40,17

A25 Amianto 10,00 604,09 114,59 179,11 0,65 35h20 39,05

A35 Amianto 15,00 650,81 106,80 215,83 0,77 37,00 49,89

A45 Amianto 20,00 636,35 114,59 198,03 0,85 37,00 51,72

Valor Mayor:

667,50 595,19 582,95 0,95 37,00 51,72

Valor Menor:

604,09 91,30 115,80 0,65 23,00 37,5

Valor Promedio: 651,72 218.40 309,29 0,81 30H15 43,92

En la Tabla 40 se presenta los valores de propiedades de impermeabilización y

adhesividad y al no existir un instructivo interno de la empresa sobre este tipo de

propiedades, se escogerá a la muestra que mejores propiedades presente y se acerque

al comportamiento que debe presentar el cemento asfáltico.

Las muestras A42 y A52 son las mejores representaciones acorde con los resultados

arrojados por los ensayos de la Tabla 40. Haciendo un alcance a los resultados

obtenidos en el análisis estadístico la mejor muestra sería la A52 que utiliza fibra de vidrio

y un aumento al 20 % de emulsión asfáltica.

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3.3. Obtención del nuevo cemento asfáltico C.A.1.

En la Tabla 41 se presenta la formulación del nuevo cemento asfáltico, una vez que se

han realizado todas las pruebas para verificación de sus propiedades y aplicaciones.

Con la formulación final se realiza la corrida de ensayos mecánicos del nuevo cemento

asfáltico, los resultados a estos ensayos se presentan en la Tabla 42.

Tabla 41. Formulación parcial del cemento asfáltico C.A.1.

Componentes Peso, [%]

Emulsión catiónica css - 1h 21,57

Microbicida 0,20

Polivinil acetato 114 41,19

Solución alcohol polivinílico 20% 9,34

Caolín 18,24

Resina acrílica estirenada 445 7,47

Fibras minerales 0,82

Agua de pozo 1,17

Aditivo 0,00

TOTAL 100,00

Tabla 42. Ensayos mecánicos del nuevo cemento asfáltico C.A.1

Característica

Especificación Norma de Ensayo

Parámetro medido

Cumple / No cumple Mínim

o Máxim

o

Estanqueidad N/A EN-1928 No pasa No cumple

Resistencia a la tracción, [N/5cm]

200,00 --- EN -12311 436,10 Cumple

Resistencia térmica, [mm] 0,00 5,00 104.281-

3.6 1,00 Cumple

Adhesividad, [N/5cm] 145,00 --- NI - 10.030 667,50 Cumple

Imprimación No Aplica --- Imprima Cumple

NOTA: El ensayo mecánico para determinar la veracidad en el cumplimiento de las

aplicaciones industriales del cemento asfáltico se aplica únicamente a la muestra que

se considera como mejor alternativa para sustituir a la formulación actual.

De los resultados obtenidos hasta el momento, se puede observar que tanto la muestra

de cemento asfáltico C.A. y el nuevo cemento asfáltico C.A.1. no cumplen la propiedad

de impermeabilización, para lo cual se determinan los ensayos utilizando una nueva

resina acrílica estirenada.

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3.3.1. Ensayos del C.A.1. utilizando resina acrílica estirenada 562.- En las Tablas

43, 44, y 45 se presentan los resultados de las pruebas realizadas a la muestra del

cemento asfáltico C.A.1. utilizando una nueva resina acrílica estirenada.

Tabla 43. Especificaciones fisicoquímicas utilizando una nueva resina acrílica

estirenada

CARACTERÍSTICAS DEL PRODUCTO

CARACTERÍSTICA PRUEBA 1 PRUEBA 2 PRUEBA 3 PRUEBA 4 Promedio

Viscosidad, [cP.] 114800,00 117200,00 125200,00 139200,00 124100,00

Densidad Relativa, [g/cm3] 0,96 0,96 0,96 0,96 0,96 Peso por Galón 3,62 3,62 3,62 3,62 3,62 Contenido de Sólidos, [%] 48,24 45,68 46,67 49,40 47,50 Contenido de Humedad, [%] 51,76 54,32 53,33 50,60 52,50 pH 4,66 4,67 4,67 4,67 4,67

Tabla 44. Características mecánicas utilizando la nueva resina acrílica estirenada en la

formulación.

CARACTERÍSTICAS DE MEJORA DEL PRODUCTO

CARACTERÍSTICAS PRUEBA 1 PRUEBA 2 PRUEBA 3 PRUEBA 4 Promedio

Resistencia a la Tracción, [N/m2]

427,20 422,75 396,05 378,25 406,06

Alargamiento a la Ruptura, [%] 35,00 42,00 51,00 38,00 41,50

Espesor de F. Película, [in] 0,0389 0,0388 0,0385 0,0389 0,04

Tiempo de secado, [hr] 17H45 17H45 17H45 17H45 17H45

Tabla 45. Prueba de adhesividad de cemento asfáltico utilizando la nueva resina acrílica

estirenada en la formulación.

PRUEBA DE ADHESIVIDAD

SUSTRATO PRUEBA 1 PRUEBA 2 PRUEBA 3 PRUEBA 4 PROMEDIO

MDF – MDF *667,50 *667,50 *667,50 *667,50 *667,50

MDF – IMPTEKPARKING 547,35 565,15 600,75 600,12 578,34

MDF - TECHOFIELT 1500 204,7 235,5 333,75 209,15 245,86

NOTA: *Indica el valor máximo que alcanza el dinamómetro, sin embargo, los sustratos

no se separan.

En la Tabla 46 se muestra la comparación de propiedades entre la muestra que utiliza

una resina acrílica estirenada 445 y la 562.

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Tabla 46. Comparación de propiedades entre resinas acrílicas estirenadas

CARACTERÍSTICA Resina Acrílica Estirenada 445

Resina Acrílica Estirenada 562

Viscosidad, [cP.] 158750,00 124100,00

Densidad relativa, [g/cm3] 1,01 0,96

Peso por galón, [gr] 3,83 3,62

Contenido de sólidos, [%] 50,85 47,50

Contenido de humedad, [%] 49,15 52,50

pH 5,19 4,67

Tiempo de secado, [hr] 23,00 18,00

Resistencia a la tracción, [N/m2]

436,10 406,06

Alargamiento a la ruptura, [%] 40,510 41,50

ADHESIVIDAD

MDF – MDF 667,50* 667,50*

MDF – Imptekparking 582,95 578,34

MDF - Techofielt 1500 260,19 245,86

3.3.2. Tiempo de secado del cemento asfáltico C.A.1.- Como se mencionó en el

numeral 2.3.2, para disminuir el tiempo de secado se utilizaron aditivos los cuales se

adicionaron a la formulación final del cemento asfáltico.

Tabla 47. Formulación utilizando un aditivo para acelerar el tiempo de secado

Componentes Composición

[% P/P] Aditivo 1 Aditivo 2 Aditivo 3 Aditivo 4 Aditivo 5

Emulsión catiónica css - 1h 21,57 21,57 21,57 21,57 21,57 21,57

Microbicida 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20

Poli vinil acetato 114 41,19 41,09 40,99 40,89 40,79 40,69

Solución alcohol polivinílico 20%

9,34 9,34 9,34 9,34 9,34 9,34

Caolín 18,24 18,24 18,24 18,24 18,24 18,24

Resina acrílica estirenada 445

7,47 7,47 7,47 7,47 7,47 7,47

Fibras minerales 0,82 0,82 0,82 0,82 0,82 0,82

Agua de pozo 1,17 1,17 1,17 1,17 1,17 1,17

Aditivo 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50

TOTAL 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

NOTA: Para añadir un aditivo en la formulación sin que se altere sus propiedades, se

disminuyó de manera proporcional el porcentaje del poli vinil acetato 114, al ser la

materia prima con mayor concentración dentro de la formulación.

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61

Al utilizar estos aditivos dentro de la formulación del cemento asfáltico, se considera un

porcentaje máximo de utilización de hasta 0,5 % del porcentaje total en peso del

compuesto.

Tabla 48. Especificaciones físico-químicas de cemento asfáltico utilizando Texanol

CARACTERÍSTICAS DEL PRODUCTO USANDO TEXANOL

CARÁCTERÍSTICA ADITIVO 1 ADITIVO 2 ADITIVO 3 ADITIVO 4 ADITIVO 5

Viscosidad, [cP.] 115475,00 209500,00 127100,00 172100,00 198100,00

Densidad relativa, [g/cm3] 0,95 1,03 1,04 1,03 0,98

Peso por galón, [g] 3,60 3,89 3,94 3,88 3,71

Contenido de sólidos, [%] 54,88 49,73 46,71 50,70 54,88

Contenido de humedad, [%] 45,12 50,27 53,29 49,30 45,12

pH 5,00 4,35 4,86 4,96 4,80

Tiempo de secado, [hr] 16h35 7h06 6h40 5h15 4h35

NOTA: Utilizando un aditivo con la concentración al 0,5% del porcentaje total del

cemento asfáltico se logra reducir en gran medida el tiempo de secado, sin embargo,

los aditivos 3, 4 y 5 hacen que el producto se vuelva más rígido y quebradizo lo que no

es conveniente para sus aplicaciones, por esta razón se utilizará la concentración al

0,2% (aditivo 2)

La prueba que mejores resultados proporcionó fue aquella que utiliza el aditivo 2,

aunque la muestra con la que se reduce en mayor proporción el tiempo de secado es

con el aditivo 5, sin embargo, este porcentaje genera que el cemento asfáltico se torne

rígido y quebradizo.

Para no alterar la formulación final al adicionar un aditivo a la composición del cemento

asfáltico, la cantidad que se adicione de aditivo será compensada con una reducción en

peso del porcentaje utilizado de poli vinil acetato 114.

Para evaluar el tiempo en el que se seca el cemento asfáltico en el laboratorio se prepara

una superficie de aproximadamente 1 m2 de polietileno siliconado para evitar que el

producto se adhiera a la superficie, se deja en las condiciones del laboratorio, T = 23,1

°C y humedad relativa (H.R.) = 32 % hasta que se seque completamente.

El mismo procedimiento se utiliza cuando se agrega un aditivo coalescente secativo,

con la diferencia de que se utilizó fibrocemento de 20 cm x 20 cm, como superficie de

contacto.

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Tabla 49. Especificaciones fisicoquímicas utilizando octoato de cobalto

CARACTERÍSTICAS DEL PRODUCTO USANDO OCTOATO DE COBALTO

CARÁCTERÍSTICA ADITIVO 1 ADITIVO 2 ADITIVO 3 ADITIVO 4 ADITIVO 5

Viscosidad, [cP.] 185300,00 240900,00 134300,00 204100,00 138100,00

Densidad relativa, [g/cm3] 0,99 0,98 1,00 1,00 1,02

Peso por galón, [g] 3,74 3,69 3,80 3,80 3,85

Contenido de Sólidos, [%] 50,13 50,13 51,87 50,00 46,92

Contenido de Humedad, [%] 49,87 49,87 37,09 50,00 53,08

pH 4,95 5,01 4,94 5,06 5,08

Tiempo de secado, [hr] 21H05 20H15 18H35 12H25 8H20

Utilizando el octoato de cobalto se obtiene un mejor resultado con los valores marcados

en amarillo, obteniendo 12 horas en el proceso de secado, aunque el aditivo 5 obtiene

8 horas, con esta concentración el cemento asfáltico se torna rígido.

Tabla 50. Comparación de resultados entre los dos aditivos.

COMPARACIÓN DE PROPIEDADES ENTRE ADITIVOS

CARACTERÍSTICA TEXANOL OCTOATO

Viscosidad, [cP.] 209500,00 204100,00

Densidad relativa, [g/cm3] 1,03 1,00

Peso por galón, [g] 3,89 3,80

Contenido de sólidos, [%] 49,73 50,00

Contenido de humedad, [%] 50,27 50,00

pH 4,35 5,06

Tiempo de secado, [hr] 7h06 12h25

NOTA: Para la comparación de especificaciones, únicamente fueron consideradas las

muestras que presentaron un tiempo de secado considerable, para el caso de Texanol

la muestra que utiliza 0,2% P/P del peso total de la formulación y para el caso del

Octoato de Cobalto la muestra que utiliza el 0,4% P/P.

Las muestras que mejores resultados proporcionaron son: texanol, 0,20 % (Tabla 48) y

octoato de cobalto 0,40 % (Tabla 49) del peso total de la formulación, entre estos dos

compuestos el que mejor se adapta a las características que debe cumplir el cemento

asfáltico es el texanol, pues este reduce aún más el tiempo de secado del cemento

asfáltico sin generar rigidez al compuesto.

Al adicionar un nuevo producto a la formulación, se debe evaluar si dicha modificación

altera a las propiedades finales del cemento asfáltico.

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Tabla 51. Ensayos fisicoquímicos con la formulación en la que se incluye el Texanol

CARACTERÍSTICAS DEL TEXANOL AL 0,2%

CARÁCTERÍSTICA ESPECIFICACIONES

PRUEBA 1 PRUEBA 2 PRUEBA 3 PRUEBA 4 PROMEDIO MÍNIMO MÁXIMO

Viscosidad, [cP.]

100000,00 - 135600,00 194800,00 231600,00 276000,00 209500,00

Densidad relativa, [g/cm3]

0,95 1,05 1,03 1,03 1,03 1,03 1,03

Peso por galón, [g]

3,60 4,00 3,90 3,90 3,90 3,90 3,90

Contenido de sólidos, [%]

45,00 55,00 48,83 52,58 46,91 50,59 49,73

Contenido de humedad, [%]

45,00 55,00 51,17 47,42 53,09 49,41 50,27

Ph 3,00 6,00 4,36 4,35 4,35 4,35 4,35

Tiempo de secado, [hr]

5,00 35,00 7h16 7h16 7h16 7h16 7h16

Como las propiedades fisicoquímicas no se ven afectadas, finalmente se obtiene la

formulación del nuevo cemento asfáltico utilizando un aditivo. Dicha formulación se

presenta en la Tabla 52.

Tabla 52. Formulación final del cemento asfáltico C.A.1.

Componentes Peso, [%]

Emulsión catiónica css - 1h 21,57

Microbicida 0,20

Polivinil acetato 114 40,99

Solución alcohol polivinílico 20 %

9,34

Caolín 18,24

Resina acrílica estirenada 562 7,47

Fibras minerales 0,82

Agua de pozo 1,17

Texanol 0,20

TOTAL 100,00

3.4. Caracterización reológica del cemento asfáltico

Se presentan los resultados de los ensayos realizados a 25 °C como ensayo modelo,

los resultados para las temperaturas de 40, 60 y 90°C se presentan en los Anexos J y

K respectivamente.

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3.4.1. Características mecánicas

3.4.1.1. Análisis de reversibilidad. - Las curvas de color azul representan un

comportamiento estándar para el ensayo de reversibilidad, la curva de color verde

representa el comportamiento de la muestra de cemento asfáltico analizada misma que

recupera su estructura interior cuando la velocidad de cizallamiento es menos de 100 s-

1, esto es, el doble de la tasa de cizalla normalmente experimentada por el C.A. en el

proceso actual (inferior a 50 s-1).

Figura 27. Resultados del ensayo de reversibilidad para el nuevo cemento asfáltico

3.4.1.2. Análisis de flujo constante. - En este ensayo las curvas deben mantener

un comportamiento lineal, sin embargo, durante el ensayo practicado sobre la muestra

de cemento asfáltico, se observa un comportamiento no lineal, por lo tanto, la relación

entre la tasa de viscosidad y la velocidad de cizallamiento fue ajustada a una escala

logarítmica. El mismo ajuste fue requerido para comparar la tasa de estrés y de la cizalla.

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65

Figura 28. Resultados del análisis de flujo constante para la muestra C.A.1.

3.4.1.3. Análisis de tixotropía. - Se han aplicado al material dos velocidades de

cizallamiento, para lo cual, la salida representa el esfuerzo de cizalla instantáneo

correspondiente para cada velocidad. Para el caso en el que las curvas no se

superponen, se infiere una dependencia de tiempo, el área entre ambas curvas de flujo

se considera como una medida del nivel de tixotropía del material.

El significado físico de esta magnitud es la energía por la unidad de tiempo y volumen

necesario para romper la estructura del resto de material. Un valor elevado de esta

magnitud podría ser interpretada como la manifestación de una estructura fuerte y/o más

desarrollada.

Figura 29. Análisis del ciclo de histéresis para la muestra C.A.1

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3.4.2. Características dinámicas. - El barrido de frecuencia y amplitud proporciona

información para interpretar la necesidad o no de vibración del material y de esta formar

evitar la segregación del material y determinar la región de viscoelasticidad lineal.

3.4.2.1. Análisis de módulo de pérdida y almacenamiento. - En la Figura 34 se

representan tres curvas, el módulo de almacenamiento G’ en verde, módulo de pérdida

en rojo y la región de viscoelasticidad lineal en azul. La región de viscoelasticidad lineal

se extiende a una deformación de aproximadamente 1 %. Por otra parte, el módulo de

almacenamiento es más alto que el módulo de pérdida en esta región lineal.

Figura 30. Resultados del análisis de barrido por amplitud para la muestra de C.A.1.

3.4.2.2. Barrido de frecuencia

Figura 31. Resultados de barrido de frecuencia ω, para la muestra C.A.1

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En la Figura 31 se puede observar que una vez alcanzado un valor crítico de amplitud

(10 %), el componente viscoso domina sobre el componente elástico. Cuando el valor

de la amplitud de deformación es menor que el valor crítico, el material se mostrará

consistente; mientras que, a mayor deformación el comportamiento de la muestra de

cemento asfáltico se asemeja a un sol de partículas.

En el caso de C.A.1, la amplitud se deformó a 1 % y se varió la frecuencia entre 0,15 y

11 Hz. Con esto las condiciones de reposo de simulación de valores de baja amplitud

son posibles.

3.4.2.3. Análisis de temperatura. - La mezcla mantiene un valor constante de

viscosidad en temperaturas menores a 60 °C, en este punto, un ligero cambio se

evidencia hasta un pico de 74 °C, entonces la viscosidad disminuye en diferentes

valores.

Figura 32: Resultado del ensayo de barrido de temperatura para la muestra C.A.1.

3.5. Diseño del tanque mezclador

3.5.1. Balance de materia para la producción de cemento asfáltico. - Se presenta

un cálculo modelo para el componente asfalto.

Base de Cálculo (B.C.1) = 3000 g de producto

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Mezclador 1

Corriente de entrada: B.C.2 = 21,57 % * B. C.1 = 647,10 g ≈ 650 g

Tabla 53: Contenido en masa de los componentes que intervienen en la preparación de

emulsión asfáltica.

Componentes Composición en

peso, [%] xi, fracción

másica Masa, [g]

Asfalto 62,04 0,6200 403,26

Agua 36,42 0,3600 236,73

Aceite plastificante 0,48 0,0048 3,12

Asfhier 211 1,00 0,0100 6,50

Ácido clorhídrico 0,05 0,0005 0,33

Total 100,00 1,0000 649,94

𝑚𝑎1 = 𝑥𝑖 ∗ 650 = 0,6204 ∗ 650 = 403,26 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑠𝑓𝑎𝑙𝑡𝑜 (25)

Donde:

𝑚𝑎1, es el contenido en gramos del componente i en la emulsión asfáltica.

𝑥𝑖, es la fracción másica del componente i en la emulsión asfáltica.

Tabla 54: Contenido en masa de las fracciones que intervienen en la preparación de

cemento asfáltico C.A.1.

Componentes Composición en peso, [%]

xi, fracción másica

mi, masa [g]

Asfalto 62,04 0,6200 403,26

Agua 36,42 0,3600 236,73

Aceite plastificante

0,48 0,0048 3,12

Asfhier 211 1,00 0,0100 6,50

Ácido clorhídrico 0,05 0,0005 0,33

Total 100,00 1,0000 649,94

𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 = 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 (𝑏𝑎𝑙𝑎𝑛𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑐𝑒𝑠𝑜𝑠 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑖𝑛𝑢𝑜𝑠 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑟𝑖𝑜𝑠) (26)

𝑚𝑎1 + 𝑚𝑎2 + 𝑚𝑎3 + 𝑚𝑎4 + 𝑚𝐻𝐶𝑙 = 𝑚𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖ó𝑛 (27)

(403,26 + 236,73 + 3,12 + 6,50 + 0,33 )𝑔 = 650 𝑔

Corriente de salida: Emulsión asfáltica = 649,94 g ≈ 650 g

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Mezclador 2

Corriente de entrada: B.C (1) = 3000 g

Tabla 55. Formulación del cemento asfáltico C.A.1.

Componentes Composición en

peso, [%] xi, fracción

másica mi, masa

[g]

Emulsión asfáltica 21,57 0,220 647,10

Solución de alcohol polivinílico

9,34 0,090 280,20

Polivinil acetato 114

40,99 0,410 1229,70

Caolín 18,24 0,180 547,20

Fibra de vidrio 0,82 0,008 24,60

Resina acrílica estirenada 562

7,47 0,070 224,10

Microbicida 0,20 0,002 6,00

Agua de pozo 1,17 0,010 35,10

Texanol 0,20 0,002 6,00

Producto 100,00 1,000 3000,80

𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 = 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 (𝑏𝑎𝑙𝑎𝑛𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑐𝑒𝑠𝑜𝑠 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑖𝑛𝑢𝑜𝑠 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑟𝑖𝑜𝑠) (28)

𝑚𝑒𝑎 + 𝑚𝑎𝑝 + 𝑚𝑝𝑎 + 𝑚𝑐𝑎 + 𝑚𝑓𝑣 + 𝑚562 + 𝑚𝑚𝑖 + 𝑚𝑎𝑝 + 𝑚𝑡𝑒 = 𝑚𝐶.𝐴 (29)

(647,10 + 280,20 + 1229,70 + 547,20 + 24,60 + 224,10 + 6,00 35,10 + 6,00)𝑔

= 3.001,80 𝑔 (𝐶𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝐴𝑠𝑓á𝑙𝑡𝑖𝑐𝑜)

Corriente de salida: Cemento asfáltico = 3000,00 g

Se considera el proceso a presión y temperatura constantes para la ciudad de Quito,

sector de Sangolquí: P = 546, 44 mm Hg y T = 18°C.

3.5.2. Cálculo del volumen del tanque mezclador

𝑉𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒 =𝑚𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖ó𝑛 𝑎𝑠𝑓á𝑙𝑡𝑖𝑐𝑎

ρ𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖ó𝑛 𝑎𝑠𝑓á𝑙𝑡𝑖𝑐𝑎 (30)

De la Tabla 55, donde se presentan los resultados de las especificaciones fisicoquímicas

de la formulación final se obtiene el valor de la densidad relativa para el cemento

asfáltico, cuyo valor es: ρ = 1,03 g/cm3.

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Por lo tanto,

𝑉𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒 =3000 𝑔

1,03 𝑔

𝑐𝑚3⁄= 2.912,62 𝑐𝑚3 ≅ 3000 𝑐𝑚3 = 3 ∗ 10−3 𝑚3

Según Warren. L Mc Cabe, Julian.C Smith & Petter Harriot, para un diseño estándar de

agitadores con turbinas, se considera: D = h, por lo tanto:

𝑉 =𝜋 ∗ 𝐷2

4∗ ℎ =

𝜋 ∗ 𝐷3

4 (31)

Entonces:

𝐷 = (4 ∗ 𝑉

𝜋)

13⁄

(32)

𝐷 = (4 ∗ 3 ∗ 10−3 𝑚3

𝜋)

13⁄

= 0,16 𝑚 = 15,63 𝑐𝑚 ≅ 16 𝑐𝑚

Considerando que las viscosidades pueden variar dentro el tanque, se empleará un

agitador tipo turbina con 6 palas, por lo tanto, se consideran las siguientes proporciones

básicas [23]:

𝐷𝑎

𝐷𝑡=

1

3

𝐻

𝐷𝑡= 1

𝐽

𝐷𝑡=

1

12

𝐸

𝐷𝑎= 1

𝑊

𝐷𝑎=

1

5

𝐿

𝐷𝑎=

1

4

El tipo de agitador utilizado será entonces el que se indica en la Figura 33.

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Figura 33: Medidas de un agitador tipo turbina [24]

𝐷𝑎 =𝐷𝑡

3=

15,63

3= 5,21 𝑐𝑚 = 0,05 𝑚 → Diámetro del rodete.

𝐻 = 𝐷𝑡 = 15,63 𝑐𝑚 = 0,16 𝑚 → Altura del tanque.

𝐽 =𝐷𝑡

12=

15,63

12= 1,30 𝑐𝑚 = 0,01 𝑚 → Ancho del deflector.

𝐸 = 𝐷𝑎 = 5,21 𝑐𝑚 = 0,05 𝑚 → Altura de la base al tanque.

𝑊 = 𝐷𝑎

5=

5.21

5= 1,04 𝑐𝑚 = 0,01 𝑚 → Altura del agitador.

𝐿 = 𝐷𝑎

4=

5,21

4= 1,30 𝑐𝑚 = 0,01 𝑚 → Ancho del rodete.

3.5.3. Cálculo de la velocidad de flujo. - La velocidad de flujo creada en un

depósito por un mezclador tipo turbina tiene tres componentes:

a) Componente radial que actúa en dirección perpendicular al eje.

b) Componente longitudinal que actúa en dirección paralela al eje.

c) Componente tangencial que actúa en dirección tangencial al círculo de rotación del

eje.

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Figura 34: Vectores de velocidad en el extremo de la pala de un rodete tipo turbina [25]

Para el agitador utilizado en el laboratorio se tiene una velocidad de agitación promedio

“n” de 2500 rpm:

𝑛 = 2500𝑟𝑝𝑚 ∗2 ∗ 𝜋 𝑟𝑎𝑑

1 𝑟𝑒𝑣∗

1 𝑚𝑖𝑛

60 𝑠= 262 𝑟𝑎𝑑

𝑠⁄

𝑛 = 261,80𝑟𝑎𝑑

𝑠∗ 90

𝑚

𝑟𝑎𝑑= 23562 𝑚

𝑠⁄

3.5.3.1. Cálculo de la velocidad tangencial del fluido

𝑣𝑢2′ = 𝑘 ∗ 𝑢2 = 𝑘 ∗ 𝜋 ∗ 𝐷𝑎 ∗ 𝑛 (33)

𝑢2 = 𝜋 ∗ 𝐷𝑎 ∗ 𝑛 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑝𝑢𝑛𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑝𝑎𝑙𝑎 (34)

Donde:

𝑣𝑢2′, representa la velocidad tangencial de líquido.

𝑢2, representa la velocidad en las puntas de las palas.

Reemplazando el valor de n en la ecuación 34, se obtiene:

𝑢2 = 𝜋 ∗ 5,21 𝑐𝑚 ∗2500

60 𝑟𝑝𝑠 = 681,99 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑐𝑚 = 6,81 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑚

3.5.3.2. Cálculo de la velocidad radial del fluido.

𝑞 = 𝑣𝑟2′ ∗ 𝐴𝑝 (35)

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𝐴𝑝 = 𝜋 ∗ 𝐷𝑎 ∗ 𝑊 (36)

Donde:

q, representa la velocidad volumétrica de flujo.

Ap, representa el área del cilindro barrido por los extremos de las palas del rodete.

Reemplazando los valores de Da y W en la ecuación 36 se obtiene:

𝐴𝑝 = 𝜋 ∗ 5,21 𝑐𝑚 ∗ 1,04 𝑐𝑚 = 17,02 𝑐𝑚2 = 0,002 𝑚2

Por lo tanto, la velocidad radial del fluido será:

𝑣𝑟2′ = 𝜋 ∗ 𝐷𝑎 ∗ 𝑛 ∗ (1 − 𝑘)𝑡𝑎𝑛𝛽2

′ (37)

Donde:

𝑣𝑟2′, representa la velocidad radial del líquido.

𝛽2′, representa el ángulo de inclinación de las palas.

Para poder definir todos los valores de la ecuación 35, se determina el cálculo del

número de flujo.

𝑁𝑄 =𝑞

𝑛 ∗ 𝐷𝑎3 (38)

Donde:

𝑁𝑄, representa el número de flujo.

Para turbinas con 6 palas planas se considera NQ = 1,3 por lo tanto:

𝑞 = 1,3 ∗ 41,67𝑟𝑝𝑠 ∗ 5,213𝑐𝑚3 = 7660,29𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑐𝑚3 = 0,0076 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑚3

Reemplazando el valor de q en la Ecuación 37, se obtiene:

𝑣𝑟2′ =

𝑞

𝐴𝑝=

7660,29 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑐𝑚3

17,02 𝑐𝑚2= 450,01 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑐𝑚 = 4,50 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑚

En la correlación para el cálculo de la potencia a escala de laboratorio se considera una

inclinación de las aspas de 45°, por lo tanto:

𝑘 = 1 −𝑣𝑟2

𝜋 ∗ 𝐷𝑎 ∗ 𝑛 ∗ 𝑡𝑎𝑛𝛽2′ = 1 −

4,50 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑚

𝜋 ∗ 0,052 𝑚 ∗ 41,67 𝑟𝑝𝑠 ∗ tan(45)= 0,34

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Reemplazando este valor en la ecuación 33, se obtiene el valor de la velocidad

tangencial de flujo:

𝑣𝑢2′ = 0,34 ∗ 𝜋 ∗ 5,21 𝑐𝑚 ∗ 41,67 𝑟𝑝𝑠 = 231,88 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑐𝑚 = 2,31 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑚

3.5.3.3. Cálculo de la velocidad total de flujo “𝑣2′”.- De esta manera se puede

calcular la velocidad total de flujo en el mismo punto:

𝑣2′ = [(𝑣𝑢2

′)2

+ (𝑣𝑟2′)

2]

12⁄

𝑃𝑜𝑟 𝑔𝑒𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟í𝑎

𝑣2′ = (2,312 + 4,502)

12⁄ = 506,24 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑐𝑚 = 5,21 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑚

3.5.3.4. Cálculo del gradiente de velocidad. - “El gradiente será muy grande cerca

del borde del chorro que sale del rodete debido a que la velocidad es elevada y el chorro

es relativamente estrecho. El gradiente de velocidad en el extremo de la pala, basado

en la velocidad vertical en dicho punto es aproximadamente 0,9 u / 0,75 W, donde 0,9 u

es la resultante de las velocidades radial y tangencial, y 0,75 W es la mitad de la anchura

del chorro que sale del rodete” [26]. Utilizando la Ecuación 34, se obtiene:

𝑢 = 𝜋 ∗ 41,67 𝑟𝑝𝑠 ∗ 5,21 𝑐𝑚 = 681,99 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑐𝑚 = 6,81 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑚

Entonces, una turbina estándar tendrá un gradiente de velocidad igual a:

𝑑𝑣

𝑡=

0,9 ∗ 𝑢

0,75 ∗ 𝑊=

0,9 ∗ 6,81 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑚

0,75 ∗ 0,010 𝑚= 816,81 𝑟𝑝𝑠

Esta magnitud representa una estimación de la máxima cizalladura en la región próxima

al rodete de la turbina.

Detrás de las palas de la turbina hay vórtices intensos, donde la cizalladura local puede

ser tan elevada como 50*n34.

3.5.4. Cálculo del valor de flujo generado “𝑞𝑇”

𝑞𝑇 = 0,92 ∗ 𝑛 ∗ 𝐷𝑎3 ∗ (

𝐷𝑡

𝐷𝑎) (39)

𝑞𝑇 = 0,92 ∗ 41,67 𝑟𝑝𝑠 ∗ 0,0523𝑚3 ∗ 3 = 16263,39 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑐𝑚3 = 0,0166 𝑟𝑝𝑠 ∗ 𝑚3

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75

3.5.5. Cálculo del tiempo de agitación

𝑡𝑇 =5 ∗ 𝜋 ∗

𝐷𝑇4

∗ 𝐻

0,92 ∗ 𝑛 ∗ 𝐷𝑎3 ∗

𝐷𝑇𝐷𝑎

=5 ∗ 𝜋

3,68∗

𝐷𝑇 ∗ 𝐻

𝑛 ∗ 𝐷𝑎2 (40)

𝑡𝑇 = 0,43 ∗0,16 𝑚 ∗ 0,16 𝑚

41,67 𝑟𝑝𝑠 ∗ 0,0522𝑚2= 0,97𝑟𝑝𝑠−1

𝑡𝑇 = 0,97𝑠

𝑟𝑒𝑣∗ 2500 𝑟𝑒𝑣 = 2425 (𝑠) = 40, 42 min ≅ 41 𝑚𝑖𝑛.

3.5.6. Cálculo de la potencia consumida por agitación “P”

3.5.6.1. Cálculo del Número de Reynolds

𝑁′𝑅𝑒 =

𝐷𝑎2 ∗ 𝑁 ∗ 𝜌

𝜇 (41)

𝑁′𝑅𝑒 =

0,0522𝑚2∗41,67 𝑟𝑝𝑠∗1030𝑘𝑔

𝑚3⁄

11800 𝑘𝑔

𝑚∗𝑠⁄= 0,57 Flujo Laminar

Utilizado el siguiente nomograma se obtiene:

Figura 35: Nomograma para la estimación del número de potencia en un agitador tipo

turbina. [27]

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a) Turbina de 6 aspas planas con 4 deflectores.

b) Turbina abierta de 6 aspas planas con 4 deflectores.

c) Turbina abierta de 6 aspas a 45° con 4 deflectores.

Para un N’Re = 0,57 y una turbina de abierta de 6 aspas a 45° con 4 deflectores se

obtiene: Np = 40 aproximadamente.

Por lo tanto:

𝑁𝑝 =𝑃

𝜌 ∗ 𝑁3 ∗ 𝐷𝑎5 (42)

𝑃 = 40 ∗ 1030 𝑘𝑔

𝑚3⁄ ∗ 41,673𝑟𝑝𝑠3 ∗ 0,0525𝑚5 = 1133,40 𝐽

𝑠= 1,52 𝐻. 𝑃

Son resultados a escala de laboratorio, por lo cual se procede a escalonarlo a nivel

industrial.

3.5.7. Escalamiento Industrial Lineal.

𝐷𝑎1 , 𝐷𝑇1 , 𝐻1 , 𝑊1 ⟶ 𝐷𝑎2

, 𝐷𝑇2 , 𝐻2 , 𝑊2 (43)

3.5.7.1. Determinar la razón de aumento de escala R utilizando un cilindro

estándar. (Dt1 = H1)

𝑉1 =𝜋 ∗ 𝐷𝑇1

2

4∗ 𝐻1 =

𝜋 ∗ 𝐷𝑇1

3

4 (44)

Por lo tanto:

𝑉2

𝑉1=

𝜋 ∗ 𝐷𝑇2

3

4𝜋 ∗ 𝐷𝑇1

3

4

=𝐷𝑇2

3

𝐷𝑇1

3 (45)

De la relación anterior se puede determinar la razón de aumento de escala, de la

siguiente manera:

𝑅 = (𝑉2

𝑉1)

13⁄

=𝐷𝑇2

𝐷𝑇1

(46)

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77

Para determinar el volumen del tanque a escala industrial, se utiliza la Ecuación 30, pero

en este caso utilizamos una masa igual a: 15000 kg que es la producción diaria de

cemento asfáltico. Por lo tanto,

𝑉2 =𝑚𝑐𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑎𝑠𝑓á𝑙𝑡𝑖𝑐𝑜

𝜌𝑐𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑎𝑠𝑓á𝑙𝑡𝑖𝑐𝑜=

15000 𝑘𝑔

1030 𝑘𝑔

𝑚3⁄= 14,56 𝑚3

Reemplazando este valor en la ecuación 46 se obtiene:

𝑅 = (14,56 𝑚3

0.003 𝑚3)

13⁄

= 16,93

3.5.7.2. Aplicar R a las Dimensiones: Da, Dt, H, W, J, L y E

𝐷𝑎2= 𝑅 ∗ 𝐷𝑎1

𝐷𝑇2= 𝑅 ∗ 𝐷𝑇1

𝐻2 = 𝑅 ∗ 𝐻1 𝑊2 = 𝑅 ∗ 𝑊1

𝐽2 = 𝑅 ∗ 𝐽1 𝐿2 = 𝑅 ∗ 𝐿1 𝐸2 = 𝑅 ∗ 𝐸1

Tabla 56. Nuevas dimensiones para el cálculo de potencia aplicando R

Escala Laboratorio

(m) R

Escala Industrial

(m)

Da1 = 0,052

16,93

Da1 = 0,88

DT1 = 0,16 DT1 = 2,71

H1 = 0,16 H1 = 2,71

W1 = 0,010 W1 = 0,010

J1 = 0,013 J1 = 0,17

L1 = 0,013 L1 = 0,17

E1 = 0,052 E1 = 0,88

3.5.7.3. Determinar la velocidad de agitación “N” para el agitador a gran escala

𝑁2 = 𝑁1 ∗ (1

𝑅)

𝑛

(47)

Donde n:

o n = 1, para igual movimiento de líquidos

o n = ¾ para la misma suspensión de sólidos.

o n = 2/3 para iguales transferencias de masa.

Se requiere que el proceso industrial tenga la misma suspensión de sólidos que el

proceso a escala de laboratorio, pues dentro de las propiedades que debe cumplir el

cemento asfáltico se encuentra el porcentaje del contenido de sólidos. Por lo tanto:

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78

𝑁2 = 2500 𝑟𝑝𝑚 ∗ (1

16,93)

34⁄

= 299,51 𝑟𝑝𝑚 = 4,99 𝑟𝑝𝑠 ≅ 5 𝑟𝑝𝑠.

Se procede a calcular el NRe con el N2 y utilizando la ecuación 41, por lo tanto:

𝑁𝑅𝑒2=

1030 𝑘𝑔

𝑚3⁄ ∗ 4,99 𝑟𝑝𝑠 ∗ 0,882𝑚2

11800 𝑘𝑔

𝑚 ∗ 𝑠

= 19,63

Utilizando el nomograma de la Figura 35 con un NRe = 19,63 se obtiene un NP = 3,9

aproximadamente.

Con estas magnitudes se utiliza la ecuación 42 para determinar el valor de la potencia

requerida.

𝑃 = 3,9 ∗ 1030𝑘𝑔

𝑚3⁄ ∗ 4,993𝑟𝑝𝑠3 ∗ 0,885𝑚5 = 264386,86𝐽

𝑠= 354,41 𝐻𝑃

Para obtener los valores de velocidad de flujo y sus componentes se procede como en

cálculo realizado para las magnitudes de laboratorio, cuyos valores se presentan en la

Tabla 57.

Por motivos de seguridad al valor de potencia obtenido se aumentará en un 15 %.

𝑃 = 354,41 ∗ 1.15 = 533 𝐻𝑃

Tabla 57. Resultados del diseño de un tanque agitador a escala de laboratorio con

proyección ha escalado industrial

Nombre de la magnitud Abr Unidades Escala

Laboratorio Escala

Industrial

Masa del cemento asfáltico mc.a kg 3,0000 15000,00

Densidad del cemento asfáltico

ρc.a kg/m3 1030,0000 1030,00

Viscosidad del cemento asfáltico

µc.a kg/(m*s) 118,0000 118,00

Volumen del tanque agitador VT m3 0,0030 15,00

Diámetro del tanque agitador DT m 0,1600 3,00

Diámetro de la turbina Da m 0,0520 0,88

Altura del tanque H m 0,1600 2,71

Ancho de las placas deflectoras

J m 0,0130 0,22

Altura del impulsor W m 0,1000 1,70 e-03

Altura de la turbina E m 0,0520 0,88

Longitud del impulsor L m 0,0130 0,17

Velocidad de agitación N rpm 2500,0000 300,00

Velocidad en el extremo de las palas de agitación

u2 rps*m 6,8400 14,00

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(Continuación Tabla 57)

Nombre de la magnitud Abr Unidades Escala

Laboratorio Escala

Industrial

Velocidad tangencial de flujo Vu2’ rps*m 2,3100 8,00

Velocidad radial de flujo Vr2’ rps*m 4,6600 10,00

Velocidad total de flujo V2 rps*m 5,2100 13,00

Flujo volumétrico generado en el extremo de las palas

q rps*m3 0,0706 5,00

Flujo volumétrico total qTotal rps*m3 0,0166 3,00

Tiempo de agitación tT min 41,0000 41,00

Número de Reynolds para el diseño

NRe’ -- 0,5700 20,00

Número de Potencia Np -- 40,0000 4,00

Potencia generada P H.P 1,5200 533,00

Con los datos obtenidos se procede a realizar el estudio económico que tendría la nueva

formulación de cemento asfáltico mejorado C.A.1. en la planta de Imptek – Chova del

Ecuador S.A.

3.6. Análisis de costos de materias primas para obtener cemento asfáltico en

los años 2015 y 2016.

En esta parte del análisis se va a comparar los costos de producción entre las muestras

de cemento asfáltico C.A. y el nuevo cemento asfáltico C.A.1, para lo cual se analizan

las variaciones en precios a la fecha 01 de enero del 2017 según los proveedores con

los cuales trabaja la empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A.

3.6.1. Estudio de costos de materias primas para la obtención de una muestra de

cemento asfáltico C.A.

Tabla 58. Análisis de costos para la muestra de cemento asfáltico C.A.

Compuestos Químicos

Proveedor Formulación,

[%] Carga,

[kg]

AÑO 2015 AÑO 2016

Costo/kg Costo,

[$] Costo/kg

Costo, [$]

Emulsión catiónica css - 1h

IMPTEK 17,97 0,180 0,24 0,04 0,94 0,17

Microbicida Química

Comercial 0,20 0,002 4,99 0,01 4,99 0,01

Polivinil acetato 114

POLIQUIM 48,44 0,484 1,08 0,52 1,38 0,67

Solución de alcohol polivinílico

Pinturas Cóndor

9,34 0,930 1,05 0,10 1,09 0,10

Caolín Ecuaminas 14,59 0,146 0,15 0,02 0,15 0,02

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80

(Continuación Tabla 58)

Compuestos Químicos

Proveedor Formulación,

[%] Carga,

[kg]

AÑO 2015 AÑO 2016

Costo/kg Costo,

[$] Costo/kg

Costo, [$]

Resina acrílica estirena 445

POLIQUIM 7,47 0,750 1,78 0,13 2,30 0,17

Amianto EGAR 0,82 0,008 1,16 0,01 1,16 0,01

Agua de pozo IMPTEK 1,17 0,120 0,00 0,00 0,00 0,00

Cemento asfáltico

IMPTEK 100,00 1,000 - 0,83 - 1,15

3.6.2. Estudio de costos de materias primas para la obtención de una muestra de

cemento asfáltico C.A.1.

Tabla 59: Análisis de costos para la muestra de cemento asfáltico C.A.1.

Compuestos Químicos

Proveedor Formulación,

[%] Carga,

[kg]

AÑO 2015 AÑO 2016

Costo/kg Costo,

[$] Costo/kg

Costo, [$]

Emulsión catiónica css - 1h

IMPTEK 21,57 0,216 0,24 0,05 0,94 0,20

Microbicida Química

Comercial 0,20 0,002 4,99 0,01 4,99 0,01

Polivinil acetato 114

POLIQUIM 40,99 0,410 1,08 0,44 1,38 0,57

Solución de alcohol polivinílico

Pinturas Cóndor

9,34 0,930 1,05 0,10 1,09 0,10

Caolín Ecuaminas 18,24 0,182 0,15 0,03 0,15 0,03

Resina acrílica estirena 562

POLIQUIM 7,47 0,750 2,72 0,20 2,75 0,21

Fibra de vidrio Química

Comercial 0,82 0,008 2,90 0,02 2,90 0,02

Agua de pozo IMPTEK 1,17 0,120 0,00 0,00 0,00 0,00

Texanol Química

Comercial 0,20 0,002 2,90 0,01 2,90 0,01

Cemento asfáltico

IMPTEK 100,00 1,000 - 0,86 - 1,15

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81

4. DISCUSIÓN

Elaboración de emulsión asfáltica.

Para la preparación de solución jabonosa se necesita realizar la titulación con ácido

clorhídrico HCl hasta obtener un pH entre 1,7 y 2,4, cuando este rango se ve alterado

es necesario modificar la cantidad utilizada, por lo tanto, para la obtención de

emulsión en el laboratorio se realizó una variación en el porcentaje de HCl que va de

0,11% a 0,05% compensando esta disminución en la formulación final con la adición

de agua.

Proceso de reformulación del cemento asfáltico.

Para obtener la nueva formulación del cemento asfáltico, se inició estableciendo una

relación de concentración entre la base solvente (emulsión asfáltica) y el soluto

(solución de alcohol polivinílico al 20 %, resina acrílica estirenada, polivinil acetato,

caolín y fibras minerales). La suma de las nuevas concentraciones con base en las

relaciones establecidas (5 %, 10 %, 15 %, 20 % y 25 %), de los componentes de la

base solvente y el soluto no deben exceder el 98,71 % de la composición total del

cemento asfáltico, sin considerar el porcentaje representativo de los aditivos de la

fórmula (microbicida y agua), tal como se indica en la Tabla 15.

En la Tabla 16 se presentaron las concentraciones de los componentes que forman

parte del soluto (79,84 % de la composición total del C.A.) dentro de la formulación

de C.A. A cada relación de concentración “Ri” entre la emulsión asfáltica y los

componentes del soluto, se aplicó 5 variaciones diferentes (5 %, 10 %, 15 %, 20 %,

25 % de Ri), con la finalidad de establecer la máxima relación en la que puede variar

el soluto sin alterar la formulación final.

Al sobrepasar el 79,84% en cada variación, se optó por modificar en forma

proporcional las concentraciones de los componentes del soluto que aportan el

mayor porcentaje de concentración (polivinil acetato 114 y caolín), sin modificar la

composición de los elementos restantes hasta alcanzar un porcentaje total del soluto

cercano al 79,84 %. Los nuevos porcentajes se tabulan en la Tabla 17.

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En la Tabla 19 se registraron los resultados de los ensayos fisicoquímicos de 25

muestras obtenidas al variar la concentración de emulsión asfáltica y cambiar la fibra

mineral. Acorde con el rango de especificaciones establecidas para el cumplimiento

de las propiedades fisicoquímicas del cemento asfáltico, únicamente 7 muestras se

encuentran dentro del rango. El instructivo de trabajo interno de la empresa establece

que una muestra de cemento asfáltico debe pasar todos los ensayos fisicoquímicos,

por lo tanto, se rechazaron a las muestras que no cumplan con esta condición.

Validez estadística del proceso de formulación del cemento asfáltico.

Se estableció un modelo de dos factores equirreplicado (3 réplicas por cada nivel del

factor), aleatorizado y de tamaño igual a 75 muestras. Se realizó un análisis de

varianza de efectos fijos, puesto que, las relaciones de concentración y los tipos de

fibra fueron establecidos en 5 niveles fijos con el propósito de facilitar la interpretación

de resultados que se obtengan del ANOVA. Las muestras e inferencias obtenidas en

el análisis afectaron exclusivamente a los niveles escogidos para este estudio en

particular, sin considerar a otros niveles que pudieron ser incluidos.

Para el ANOVA se estableció un nivel de significancia α = 0,05 el cual indica un riesgo

del 5 % en concluir que existe una diferencia cuando no hay una diferencia real. El α

fue establecido en ese valor con el propósito de establecer un equilibrio entre los

riesgos de error del tipo I y tipo II, puesto que, mientras más pequeño es el valor de

α existe mayor probabilidad de cometer un error tipo II, que no rechaza el hecho de

que la hipótesis nula sea falsa.

Las variables explicativas presentan una distribución simétrica al realizar la curva de

distribución presentada en las Figuras 19, 21, 23 y 25 para las variables: pH,

viscosidad, densidad relativa y contenido de sólidos, respectivamente. En el diseño

estadístico fueron consideradas todas las variables que generan influencia en las

propiedades del cemento asfáltico y se mantuvo la misma estructura en el ajuste de

los parámetros del conjunto de datos muestrales para cada variable. Se escogió una

función logarítmica potencial para el análisis con regresión lineal para un mismo

tamaño de muestras en los niveles de significación de las pruebas de hipótesis, por

lo cual se considera que existe homogeneidad de varianzas para cada variable

dependiente.

El objetivo de este estudio es encontrar un tipo de fibra que pueda suplir al amianto

en cuanto a su funcionalidad dentro de la formulación del cemento asfáltico y la

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relación de concentración con la que se obtenga menor interferencia en los valores

de las variables dependientes. Es importante conocer las medias que difieren en

menor proporción para escoger el tipo de fibra adecuado y la relación de

concentración con la cual se obtenga los valores de las variables dependientes

similares a los obtenidos con la formulación del C.A.

Una vez rechazada la hipótesis nula del ANOVA se aplica la prueba de Tukey para

comparar las medias de cada uno de los niveles de los factores.

Análisis de V.D = pH. - la menor diferencia de medias se obtiene al pasar del amianto

a la lana de roca (Tabla 21), para la concentración la menor diferencia se obtiene en

las concentraciones del 5 % y 25 % (Tabla 23), sin embargo, la variación de pH debe

oscilar en el rango de 3 a 6, considerando pH = 5,00 como recomendable. La Figura

20 indica que el arbocel y el nylon reciclado sobre pasan el valor de 6, por lo que

estas fibras son rechazadas, también indica que la lana de roca presenta altos

valores en las pendientes al sobre pasar de una concentración a otra, por lo que el

comportamiento del pH para este tipo de fibra es incierto al variar las concentraciones

de emulsión asfáltica. La fibra de vidrio por su parte, presenta un comportamiento

homogéneo al pasar de una concentración a otra, generando cambios poco

significativos en el valor de pH cuya concentración al 20 % se aproxima al valor

recomendado de 5,00.

Análisis V.D. = viscosidad. – El rango de viscosidad aceptado es amplio, puesto

que la especificación dice que debe ser mayor a 100000 cP, este rango lo cumplen

todas las fibras y todas las concentraciones, en este proyecto se establece un límite

máximo de 250000 cP, después de esto el cemento asfáltico se torna muy pastoso.

La Tabla 26 indica que la menor diferencia significativa se obtiene al reemplazar el

amianto por lana de roca y la Tabla 28 indica que las concentraciones recomendadas

son: 10 % y 25 %. Al definir límites, se observa en la Figura 22 que el amianto y el

nylon reciclado sobre pasan el límite y que el resto de fibras generan grandes

pendientes al pasar de una concentración a otra. La fibra de vidrio en particular

muestra un comportamiento casi homogéneo hasta la concentración del 15 %,

después de esto el valor de viscosidad empieza a modificarse notablemente.

Análisis V.D. = densidad relativa. - Es recomendable que el cemento asfáltico tenga

un valor de 1 g/cm3 y no sobrepase el rango: 0,95 y 1,05 g/cm3. La Tabla 31 indica

que la diferencia menor en densidad se obtuvo al sustituir el amianto por fibra de

vidrio utilizando concentraciones del 5, 10 y 15 % (Tabla 33). La Figura 24 muestra

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que la lana de roca presenta el mismo comportamiento que el amianto al variar las

concentraciones de emulsión asfáltica, sin embargo, la fibra de vidrio presenta un

comportamiento que se acopla mejor al valor de densidad recomendado para el

cemento asfáltico en las concentraciones del 10 % y 15 %.

Análisis V.D. = contenido de sólidos. - El porcentaje máximo de sólidos que el

cemento asfáltico debe tener es 55 % y el mínimo 45 %. Un valor fuera de este rango

implicaría una modificación de propiedades del cemento, al ser una propiedad

influyente en la resistencia a la tracción. La Tabla 36 refleja a la fibra de vidrio como

mejor reemplazo al amianto al obtener una diferencia menor en sus medias con

respecto a las otras fibras en una concentración al 20 % (Tabla 38). La Figura 26

indica que con todas las fibras minerales se genera un aumento en el contenido de

sólidos al aumentar la concentración de emulsión en 5%, después de esto, en el

rango del 10 al 20 % de concentración, las fibras amianto, arbocel y fibra de vidrio

mantienen un valor casi constante (pendientes iguales) con respecto al contenido de

sólidos.

Validación de las propiedades mecánicas del cemento asfáltico.

Los ensayos mecánicos permiten comprobar las propiedades de imprimación,

impermeabilización y adhesividad del cemento asfáltico. Se realizó los ensayos para

7 muestras que pasaron las pruebas fisicoquímicas, los valores se encuentran

tabulados en la Tabla 40, en la que se observa que la muestra A42 (fibra de vidrio al

20 %) refleja los mejores valores con relación al resto de muestras. Este tipo de

ensayos, Imptek – Chova del Ecuador S.A no realiza para el cemento asfáltico, pero

lo hace con otros productos similares como es el caso del ALUMBAND (lámina

asfáltica), del cual se obtuvo las especificaciones para categorizar al cemento

asfáltico.

Obtención del nuevo cemento asfáltico C.A.1.

En los ensayos mecánicos realizados para la verificación de propiedades de

imprimación, impermeabilización y adhesividad, se observa que tanto la formulación

actual de cemento asfáltico C.A. y la nueva formulación C.A.1., no pasan la prueba

de impermeabilización, por lo que, se optó por cambiar el tipo de resina acrílica

estirenada pasando de la 445 a la 562. Los ensayos realizados con la nueva resina

se presentan en la Tabla 43.

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Los resultados obtenidos con las dos resinas acrílicas estirenadas (445 y 562), tanto

fisicoquímicos como mecánicos, se tabulan en la Tabla 56. Se observa que los

resultados no difieren significativamente entre resinas y se encuentran dentro del

rango de especificaciones, sin embargo, con la resina acrílica estirenada 562 se

mejora notablemente la propiedad de impermeabilización sin influenciar en las

propiedades de imprimación y adhesividad.

Tiempo de secado

A la formulación final del cemento asfáltico C.A.1., se adicionó un aditivo coalescente

con el propósito de disminuir su tiempo de secado. Se realizaron pruebas con texanol

y octoato de cobalto, en cuyas fichas técnicas recomiendan utilizar hasta el 0,5 % del

peso total del producto al ser agregado. Se establecieron 5 concentraciones para

cada aditivo (5 %, 10 %, 15 %, 20 % y 25 %), los resultados de los ensayos

fisicoquímicos realizados con cada aditivo se presentan en las Tablas 52 (texanol) y

53 (octoato de cobalto). Con el texanol se obtiene un tiempo menor en el cual el

C.A.1. se seca con el 0,5 % de concentración, sin embargo, a partir del 0,3 % de

concentración el C.A.1. se torna rígido y quebradizo, lo mismo ocurre con el octoato

de cobalto en la concentración del 0,5 %. En la Tabla 54 se presenta la comparación

de resultados para cada aditivo, se escogió el texanol al 0,2 % de concentración para

que el cemento asfáltico tarde 7 horas aproximadamente en secarse, frente al octoato

que requiere de 0,4 % de concentración para que el cemento se seque en 12 horas

aproximadamente.

Caracterización reológica del cemento asfáltico.

El valor de la velocidad de cizallamiento para una muestra de C.A.1. es 10 veces

mayor que para el C.A. Se obtuvo un valor de 100 s-1 (Figura 27) antes de que el

C.A.1. empiece a modificar su estructura interna frente a tensiones externas,

mientras que el C.A. (Figura 54) alcanza un valor de 10 s-1, por lo tanto, la muestra

de C.A.1. ayuda a disipar la energía más eficientemente que la muestra de C.A.

Una vez que fue definida la velocidad de cizalla para las muestras de cemento

asfáltico, C.A. (10 s-1) y C.A.1. (100 s-1) se realizaron las pruebas de tixotropía para

dichas muestras. Se observa en la Figura 54 que la muestra C.A. presenta un

comportamiento tixotrópico al observar una disminución en la viscosidad en un

intervalo de tiempo, manteniendo constante la velocidad de cizallamiento; en el caso

de la muestra de C.A.1. (Figura 28) la disminución de viscosidad es menos evidente,

lo cual implica que el C.A. tiene un límite de tiempo para ser manipulado antes que

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su estructura interna se modifique y produzca una ruptura del material, lo que no

ocurre con el C.A.1. que presenta una estructura interna más fuerte. El tiempo en el

que tardará el C.A. modifique su estructura interna durante la manipulación

dependerá de las condiciones externas al que sea sometido el producto.

La Figura 32 refleja el ensayo de barrido de temperatura para la muestra C.A.1. en

el que se observó que la temperatura máxima que puede soportar la muestra de

cemento asfáltico antes de que su estructura interna se modifique es 75 °C

aproximadamente, lo cual implica que el nuevo cemento asfáltico es más resistente

que la muestra C.A. (Figura 75) el cual se rompe cuando la temperatura sobrepasa

los 55 °C.

Diseño del tanque mezclador.

El valor de Reynolds de agitación obtenido (0,57) para la escala de laboratorio es

muy bajo y la viscosidad muy alta (118000 cP) por lo que se considera utilizar un

agitador tipo turbina abierta de 6 aspas a 45° (recomendado para altos valores de

viscosidad y fluidos que presentan suspensión de sólidos) con 4 deflectores para

evitar la formación de vórtices en el interior del tanque. Con esta información se utiliza

el nomograma de la Figura 35 para obtener el valor de la potencia (1,52 hp).

Con los valores obtenidos en el laboratorio se procede a realizar un escalamiento

industrial de semejanza geométrica, puesto que, todas las dimensiones

características del proceso son similares en el tanque modelo y en el tanque

prototipo. Entre los dos sistemas existen una semejanza cinética, es decir, las

proporciones de velocidades son iguales. Se aplica el modelamiento para un lote de

15 toneladas de cemento asfáltico (batch producido diariamente por la empresa) y

utilizando los criterios de diseño obtenidos en el laboratorio. Se determinó el valor de

una relación de aumento (R = 16,93) aplicando la Ecuación 46 y cuyos resultados se

tabulan en la Tabla 56.

Al valor de potencia obtenido en el escalamiento industrial (P = 354,41 hp) se aplicó

un criterio de seguridad del 15 % (recomendaciones de seguridad para tanques

presurizados) y se obtuvo finalmente el valor máximo requerido de potencia (P = 533

hp) para obtener 15 toneladas de cemento asfáltico diariamente.

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87

5. CONCLUSIONES

Proceso de reformulación

De las 25 muestras sometidas a ensayos, únicamente 7 pasan las pruebas

fisicoquímicas como se observa en la Tabla 19 las cuales son: A21 (lana de roca al

10 %), A12 (fibra de vidrio al 5 %), A42 (fibra d vidrio al 20 %), A52 (fibra de vidrio al

25 %), A25 (amianto al 10 %), A35 (Amianto al 15 %), A35 (amianto al 20 %).

Al realizar los ensayos de impermeabilización como se observa en la Tabla 65, tanto

el cemento asfáltico que se produce en Imptek – Chova del Ecuador S.A (C.A.) y el

nuevo cemento asfáltico (C.A.1), no pasan la prueba de estanqueidad (tomada como

referente para el ensayo de impermeabilización) para lo cual es necesario reemplazar

la resina acrílica estirenada 445 por la resina acrílica estirenada 562 logrando un

mejoramiento en esta propiedad.

Para disminuir el tiempo de secado del cemento asfáltico se utilizó un aditivo

coalescente que ayuda a acelerar el proceso de formación de película, formando una

pasta que se seca homogéneamente en el interior del cemento asfáltico cuando es

expuesto al aire, disminuyendo en un 50 % el tiempo de secado del producto. El

aditivo utilizado es “Texanol” (Tabla 50) que a una concentración del 0,2 %, logra

disminuir el tiempo de secado a 7 horas aproximadamente. Este aditivo puede ser

incluido directamente en la formulación como se observa en la Tabla 52, o puede ser

utilizado por separado dependiendo del uso al que va a ser expuesto el cemento

asfáltico.

Análisis estadístico

Se rechaza la hipótesis nula del ANOVA para las variables dependientes (pH,

viscosidad, densidad relativa y contenido de sólidos) al observar que los niveles

críticos de significancia para los efectos de cada factor y las posibles interacciones

entre factores (Tablas 20, 26, 32 y 38 respectivamente) son menores que el valor de

α. (p = 0,00 < 0,05). Después de rechazar la hipótesis nula, se aplicó la prueba de

Tukey para identificar las diferencias significativas existentes entre pares de datos,

cuando se estudia la inferencia que genera el cambio de concentración y el tipo de

fibra sobre las variables dependientes.

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Se establecieron valores recomendados para cada variable dependiente; pH = 5,00,

densidad relativa = 1,00 g/cm3, contenido de sólidos = 50 %. Para el caso de

viscosidad, el panorama es diferente, en primera instancia el rango de validez de esta

propiedad es muy amplio, puesto que se aprueba todos los valores mayores a

100000 cP, por lo tanto, se definió un límite máximo de 250000 cP para validar esta

propiedad. La interpretación de las Figuras 22 (pH), 24 (viscosidad), 26 (densidad

relativa) y 28 (contenido de sólidos) indica el comportamiento que presenta cada tipo

de fibra al variar la concentración de emulsión asfáltica sobre las variables

dependientes, obteniendo como mejor opción de reemplazo al amianto a la lana de

roca y fibra de vidrio en las concentraciones del 5 % y 20 %.

Comparando los resultados obtenidos en la Tabla 40 de las propiedades mecánicas

para el cemento asfáltico, con los resultados obtenidos del análisis de gráficas

mencionadas en el párrafo anterior, se concluye que la fibra de vidrio es la mejor

opción para sustituir al amianto sin alterar las propiedades del cemento asfáltico; la

relación de concentración de aumento para la emulsión asfáltica es al 20 %, puesto

que a esta concentración se logró mantener el equilibrio en en la relación entre el

soluto y el solvente, una mayor concentración de emulsión, afecta básicamente al pH

y a la viscosidad del cemento asfáltico, siendo estas variables las que presentaron

mayores incertidumbres en sus medias.

Reología

En la Figura 35 se observa que para C.A.1. el módulo de almacenamiento es mayor

que el módulo de pérdida, en valores menores a 2 rad/s para la muestra de cemento

asfáltico C.A. (Figura 62) y 18 rad/s para C.A.1. Debajo de este punto, el material no

puede deformarse y lo cual implica que desarrolló una estructura interna fuerte. Este

resultado se evidencia en el ensayo del comportamiento de adelgazamiento por corte

para las muestras de cemento asfáltico, 6 Pa*s para el C.A.1. y 20 Pa*s para el C.A.

El pico presente en el centro de la curva de la Figura 36 muestra que se deposita una

fina capa de material solidificado sobre la geometría experimental a una temperatura

T = 75 °C para el C.A.1, mientras que para la muestra C.A ese pico se forma a una

temperatura T = 55 °C como se observa en la Figura 75. Cuando la fuerza aplicada

por la geometría descompone esta capa, se miden valores más bajos de viscosidad.

A una temperatura dada, la muestra de cemento asfáltico C.A. requiere 46,07 kW/m3

de trabajo para romper su estructura, mientras que la muestra C.A.1. requiere 78,06

kW/m3, haciendo que sea ésta sea más resistente a las fuertes manipulaciones.

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Analizando las Figuras 34 y 61 se observa que el valor crítico del porcentaje de estrés

en el cual los materiales cruzan desde la región elástica hasta la plástica son 10 % y

26 % para C.A.1. y C.A. respectivamente. Adicional, el rango de módulos de

almacenamiento y pérdida son para la muestra C.A.1., entre 20 y 30 Pa y para la

muestra C.A. la gama es más ancha y se coloca entre 10 y 100 Pa. De lo cual se

concluye que C.A.1. tiene mejor superficie de expansión que C.A.

Diseño del tanque agitador y análisis de costos de materias primas

Las dimensiones características del proceso son similares en el tanque modelo y en

el tanque prototipo, por lo cual se supone un escalamiento de semejanza geométrica,

considerando también que existe una semejanza cinética, es decir los patrones de

movimiento son semejantes y las proporciones de velocidades son iguales. Aplicando

la condición de diseño de D = h (diámetro del tanque = altura del tanque), se obtuvo

D = 3 m, se utilizó un agitador de tipo turbina con 6 palas a 45° de inclinación, puesto

que, este tipo de agitadores se utilizan cuando se tienen varios productos sólidos en

suspensión y para altos valores de viscosidad (µ = 118000 cP.), una inclinación a 45°

ayudará a evitar la formación de vórtices en el interior del tanque.

La potencia máxima requerida para el proceso de formulación del cemento asfáltico

es 533 hp. El flujo en el interior del tanque no genera mucha turbulencia (NRe < 10),

sin embargo, su alta viscosidad requiere el uso de deflectores para obtener una

mezcla totalmente homogénea, en intervalos de tiempo considerables (tT = 41

minutos).

Se analizaron los costos de materias primas para los años 2015 y 2016 de los

proveedores con los cuales trabaja la empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A,

obteniendo los resultados que se presentan en las Tablas 58 y 59 respectivamente.

Se observó que con la nueva formulación para el año 2015 la empresa sufriría una

pérdida de 0,02 $ dólares por cada kilogramo de cemento asfáltico producido, sin

embargo, para el año 2016 los costos de materias primas son iguales, y el costo por

kilogramo de cemento asfáltico (producto mejorado) no se vería alterado.

Finalmente se obtiene un cemento asfáltico (C.A.1.) reforzado en su estructura, que

alcanza una temperatura de almacenamiento T ≈ 75 °C (C.A. = 55 °C), y una mayor

resistencia mecánica. En lugar de utilizar asbesto (producto cancerígeno) como fibra

mineral, utiliza fibra de vidrio y se logra aumentar concentración de emulsión asfáltica

(producto elaborado por la empresa) en un 20 % al porcentaje original, sin que se

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vean afectadas las propiedades finales del producto. Con la finalidad de garantizar la

propiedad de impermeabilización, se reemplaza en la formulación a la resina acrílica

estirenada 445 por la resina acrílica estirenada 562 y se adiciona un aditivo

coalescente (Texanol) en un porcentaje del 0,2 % del peso total del cemento asfáltico,

para acelerar el tiempo de secado, obteniendo un lapso de tiempo que oscila entre 7

y 8 horas (tiempo de secado para C.A ≈ 48 horas).

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6. RECOMENDACIONES

Se recomienda a la Empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A actualizar el instructivo

de calidad IT – CDQ – 31 para validar las características del cemento asfáltico. Se

debe incluir la secuencia de los ensayos mecánicos mencionados en el proyecto para

validar las propiedades de imprimación, impermeabilización y adhesividad, con la

finalidad de garantizar el cumplimiento de esas propiedades. Al ser ensayos que

requieren altos intervalos de tiempo para su ejecución, se recomienda realizar estos

ensayos de manera mensual, para evitar tiempos muertos en el proceso de

producción, puesto que, como reglamento interno de la empresa, el proceso de

producción del cemento asfáltico no puede seguir su curso, sin antes haber

comprobado (certificación en el laboratorio de la empresa) que la muestra preparada

cumple con las exigencias que demanda el producto.

Aunque la fibra de vidrio resulta un buen sustituto al asbesto para ser utilizado en la

formulación final del cemento asfáltico, su costo es significativamente alto en

comparación al asbesto. Se puede disminuir los costos de producción del cemento

asfáltico si se consigue fibra de vidrio reciclada, para lo cual se debería realizar la

caracterización del producto, siguiendo el procedimiento mencionado en el presente

proyecto. Analizando las propiedades que debe tener la fibra mineral (resistencia

mecánica, resistencia térmica, resistencia acústica, compatibilidad con materias

primas entre otras), existe en el mercado las fibras de tereftalato de polietileno PET

que están siendo utilizadas en una alta gama de aplicaciones industriales. Se

recomienda realizar estudios a esta fibra y en un futuro considerar si se le incluye o

no a la formulación del cemento asfáltico.

Para acelerar el tiempo de secado del cemento asfáltico se recomienda la utilización

de un aditivo coalescente. Sin embargo, el cemento asfáltico es utilizado para

diversas aplicaciones, en algunas de las cuales es mezclado con agua en las

relaciones 1:1, 1:2, 1:3, en estos casos el tiempo de secado se acelera por sí mismo.

El aditivo utilizado en este proyecto tiene la capacidad de ser aplicado directamente

a la formulación del compuesto (proceso de producción) o mezclarlo al momento de

ser utilizado el cemento asfáltico (uso semejante a las pinturas). Se recomienda

utilizar el aditivo coalescente, únicamente en los casos en los que el cemento

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asfáltico va a ser destinado a aplicaciones en los cuales se lo adhiere sin ser

mezclado con ningún otro producto, y de esta manera se puede evitar los costos de

adicionar una nueva materia prima a la formulación final del cemento asfáltico.

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CITAS BIBLIOGRÁFICAS

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[2] Ibíd., p.33

[3] SALAZAR, Jorge. Guía para la realización de ensayos y clasificación de asfaltos,

emulsiones asfálticas y asfaltos rebajados según el Reglamento Técnico

Centroamericano. [en inglés]. 2001. [Fecha de consulta: 18 de junio del 2016].

Disponible en: file:///C://Users/vanessa.ortega/Downloads/8392-11760-1-SM-

%20(3).pdf.

[4] DEL CASTILLO, Rico. Op.Cit., p. 35.

[5] SALAZAR, Jorge. Op. Cit., p. 30.

[6] Ibíd., p.32.

[7] OSSWALD.T y RUDOLPH, N. Polymer rheology: Fundamentals and Applications.

Hanser. Madison – USA. 2010. p. 5.

[8] Ibid., p.6.

[9] OSSWALD, Op.Cit., p.10

[10] OSSWALD, Op.Cit., p.12

[11] OSSWALD. Op. Cit., p.13

[12] Loc.Cit.

[13] OSSWALD. Op.Cit., p.90.

[14] MERCADO, Ronald; BRACHO, Carlos y AVENDAÑO, Jorge. Emulsiones

asfálticas: usos y rompimiento. [en español]. 2008. [Fecha de consulta: 25 de junio

del 2016]. Disponible en: http://www.firp.ula.ve/archivos/cuadernos/S365A.pdf.

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[15] GONZÁLEZ, Roberto. Principios Básicos de Escalado. Centro de Estudios de

Combustión y Energía. Universidad de Matanzas. 2000. p. 19.

[16] CÁRDENAS, M. et.al., Análisis reológico para productos bituminosos. [en

español]. 2013. [Fecha de consulta: 25 de junio del 2016]. Disponible en:

http://revistas.uis.edu.eco/index.php/revistafuentes/article/view/3613/4493.

[17] Loc.Cit.

[18] Loc.Cit.

[19] Loc.Cit.

[20] Loc.Cit.

[21] Loc.Cit.

[22] Loc.Cit.

[23] MC CABE, Warren; SMITH, Julian y HARRIOTT, Petter. Operaciones Unitarias

en Ingeniería Química. Cuarta Edición. Trad. del inglés por McGraw Hill. España.

1998. p. 251.

[24] Ibid., p. 253.

[25] Loc. Cit.

[26] MC CABE. Op. Cit., 255.

[27] COLLAGUAZO. María y MALDONADO Nathaly. Agitación en Fluidos

Newtonianos. [en español]. Escuela Politécnica Nacional. 2008. [Fecha de

consulta: 15 de agosto del 2016]. Disponible en:

https://es.slideshare.net/MaryCollahuazo/fenomenos-agitacion.

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determinación del residuo por destilación. NTE – INEN – 901 1982:12, Quito, 2016. 8 p.

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INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN. Emulsiones asfálticas: mezcla

con cemento. NTE – INEN 905 1982:12. Quito, 2016. 6 p.

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN. Emulsiones asfálticas:

determinación de la identificación de la emulsión según el comportamiento de las

partículas. NTE – INEN – 908 1982:12. Quito, 2016. 6 p.

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN. Emulsiones asfálticas:

determinación de la estabilidad en el almacenamiento. NTE – INEN 909 1982:12, Quito,

2016. 6 p.

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asentamiento. NTE – INEN 910 1982:12, Quito, 2016. 5 p.

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determinación de la penetración. NTE – INEN 917 1982:12, Quito, 2016. 9 p.

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Determinación de la finura mediante el aparato de permeabilidad al aire. NTE INEN

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INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN. Pinturas y productos afines.

Determinación de materia no volátil y volátiles totales en pinturas. NTE INEN 1024:98,

Quito, 2016. 17 p.

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Ingeniería Química. Cuarta Edición. Trad. del inglés por McGraw Hill. España. 1998.

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ANEXOS

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ANEXO A

Procedimiento para la obtención de emulsión asfáltica

Figura A.1. Preparación de solución Figura A.2. Adición de HCL

Jabonosa. controlando Ph.

Figura A.3. Mezcla de solución jabonosa y Figura A.4. Obtención de

asfalto. emulsión asfáltica.

NOTA: Es importante en este proceso, controlar el pH de la solución jabonosa, el cual

debe estar en el rango: 1,7 – 2,4.

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ANEXO B

Instructivo de ensayos fisicoquímicos para validar la emulsión asfáltica manejados por la empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A.

Tabla B.1. Descripción de los ensayos físicos y químicos para la validación de especificaciones de la emulsión asfáltica.

ENSAYO DESCRIPCIÓN EQUIPOS PROCEDIMIENTO

Residuo por Evaporación

El ensayo se basa en la norma INEN 905 cuyo objetivo es establecer el método para obtener el residuo de una emulsión asfáltica compuesta primordialmente de asfalto, agua y un agente emulsificante, sometiendo la muestra a evaporación con el objeto de determinar la cantidad de residuo que forma la emulsión, o bien, someter dicho residuo a otras pruebas

Tres vasos de vidrio de 600 cm3 cada uno.

Tres agitadores de vidrio de 6.4 mm de diámetro y 177.8 mm de largo.

Balanza con capacidad de apreciación de 0.01 g

Estufa termostáticamente controlada y capaz de mantener una temperatura de 163 ± 3°C.

Tamiz número 50.

1. Pesar cada uno de los tres vasos vacíos con su respectivo agitador. 2. Agitar la emulsión en el recipiente que lo contiene y pesar 50 ± 0,1 gramos de la

misma dentro de cada vaso. 3. Colocar durante 2 horas los vasos y su contenido dentro de la estufa ajustada a

163 ± 3°C. 4. Sacar los vasos de la estufa; agitar uniformemente el contenido y volverlos a

colocar en la estufa por una hora más. 5. Al término del período de calentamiento, sacar los vasos de la estufa, dejarlos

enfriar a temperatura ambiente y pesar cada uno de ellos junto con su agitador. Cálculos:

% 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒔𝒊𝒅𝒖𝒐 = 𝟐 ∗ (𝑿 − 𝒀) Dónde:

X: peso del vaso, agitador y residuo, en gramos. Y: peso del vaso y agitador antes del ensayo, en gramos.

Mezcla con cemento

Este ensayo se basa en la norma INEN 904 cuyo objetivo es establece el método para determinar la mezcla de las emulsiones asfálticas con cemento.

Dos tamices número 80 y 14 respectivamente.

Recipiente de acero de 500 cm3 aproximadamente de capacidad.

Agitador de acero con extremos de 13 mm aproximadamente.

Probeta graduada de 100 cm3.

Cemento Portland Tipo III, de alta resistencia inicial y con una superficie especifica de 1 900 cm2/gramo, según las Normas INEN 196 ó 197.

1. Diluir la emulsión que se ensaya con agua destilada hasta un residuo del 55%, obtenido por evaporación o destilación a 163°C durante 3 horas.

2. Pasar una porción del cemento Portland Tipo III a través de un tamiz de 0,018 0 mm (No. 80); pesar 50 gramos del cemento que pasó el tamiz, colocándolo en el recipiente de acero.

3. Llevar la mezcla y el equipo a una temperatura aproximada de 25°C. 4. Adicionar 100 cm3 de la emulsión diluida al recipiente que contiene el cemento y

agitarla mezcla con la varilla de acero, con movimiento circular a razón de 60 revoluciones por minuto, hasta cumplir un minuto.

5. Al final de este período, añadir 150 cm3 de agua destilada y continuar la agitación durante 3 minutos.

6. Pasar la mezcla a través de un tamiz, previamente pesado, de 1,40 mm (No. 14) y lavar el tamiz con agua destilada, desde un recipiente colocado a una altura de 15 cm, hasta que el agua de lavado sea clara.

7. Colocar el tamiz en un recipiente tarado, calentarlo en una estufa a una temperatura de 163°C y pesarlo hasta lograr un peso constante que no difiera en más de 0,1 gramo.

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(Continuación Tabla B.1.)

Carga de partículas

Para la realización de este ensayo hay que basarse en la norma INEN 908 que establece el método para identificar las emulsiones asfálticas según la polaridad eléctrica que presenten las partículas

Equipo utilizado para determinar la polaridad de las partículas.

Circuito eléctrico conectado a una fuente de energía de 12 voltios de corriente directa

Dos electrodos de acero inoxidable de 25 mm por 100 mm, aisladas entre sí y sujetas paralelamente con una separación de 13 mm.

1. Verter en el vaso la cantidad de muestra de emulsión asfáltica que debe ensayarse, hasta un nivel que permita que 25 mm de los electrodos queden sumergidos.

2. Conectar los electrodos, secos y limpios, al circuito eléctrico y sumergirlos en la emulsión hasta 25 mm de profundidad.

3. Realizar los ajustes necesarios a la resistencia, de manera que circule una corriente de 8 mA, y empezar a medir el tiempo con un cronómetro.

4. Cuando el flujo de corriente baje a 2 mA, o al cabo de 30 minutos, lo que ocurra primero, desconectar los electrodos y lavarlos suavemente con un chorro de agua.

5. Observar los electrodos y determinar cuál de los dos se encuentra más recubierto de asfalto (ánodo o cátodo).

Estabilidad de almacenamiento a 24 horas

Este ensayo se basa en la norma INEN 909 cuyo objetivo establece la manera para determinar la estabilidad en el almacenamiento de las emulsiones asfálticas, es decir, la capacidad que poseen para permanecer como una dispersión uniforme durante el almacenamiento.

Dos cilindros de vidrio de 500 cm3, con un diámetro externo de 5,0 ± 0,5

Pipeta de sifón de 60 cm3.

Cuatro vasos de precipitación de vidrio o aluminio, de 600 ó 1 000 cm3 de capacidad.

Cuatro varillas de vidrio de 6 mm de diámetro y 178 mm de longitud.

Horno termostáticamente controlado, capaz de mantener una temperatura de 163 ± 3°C, apropiado para calentar hasta 200°C.

Balanza apropiada para pesar 500 g con apreciación de 0,1 g.

1. Una vez que la emulsión asfáltica ha alcanzado la temperatura de laboratorio (21 a 27°C), verter en cada cilindro 500 cm3 de la muestra, taparlos y dejarlos en reposo durante 24 horas a la temperatura de laboratorio.

2. Transcurrido este período, succionar 55 cm3 de la emulsión de cada cilindro, tomando las muestras de la superficie, cuidando de no agitar el contenido del cilindro y transfiriéndolas a los Erlenmeyer, donde se las agita completamente.

3. Pesar separadamente 50,0 ± 0,8 g de cada muestra en los vasos de precipitación; cada vaso debe pesarse previamente, en conjunto, con una varilla de vidrio.

4. Ajustar la temperatura del horno a 163 ±3°C. 5. Colocar en el horno los vasos de precipitación con la muestra pesada y la varilla,

manteniéndolos en el horno durante dos horas; al final de este período, sacar los vasos y, utilizando la varilla, agitar completamente el residuo.

6. Colocar nuevamente en el horno los vasos de precipitación y dejarlos por una hora; sacar los vasos del horno y dejarlos enfriar a temperatura ambiente, luego pesarlos juntamente con la varilla.

7. Succionar y descartar aproximadamente 390 cm3 de la muestra superficial de cada cilindro. Mezclar completamente la porción remanente en cada uno de los cilindros y pesar por separado 50,0 ±0,1 g de cada muestra en vasos de precipitación.

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(Continuación Tabla B.1.)

Asentamiento a 5 días

Para establecer el método de determinar la estabilidad de almacenamiento a 24 horas de una emulsión asfáltica nos basamos en la norma INEN 910.

Dos cilindros de vidrio de 500 cm3 de capacidad cuyo diámetro externo debe ser de 50 ± 5mm y con graduaciones cada 5 cm3.

1. Colocar 500 cm3 de muestra representativa en cada uno de los dos cilindros. 2. Tapar los cilindros, evitando el contacto de la muestra con el aire, en ambiente

de laboratorio y dejarlo en reposo durante cinco días. 3. Luego de este período, extraer mediante una pipeta aproximadamente 55 cm3

de emulsión, medidos desde la superficie de cada cilindro, cuidando de no causar agitación en la muestra.

4. Mezclar separadamente cada porción de muestra; pesar 50 gramos de cada muestra en vasos de precipitación de 600 cm3 de capacidad y determinar el residuo asfáltico por evaporación, de acuerdo a la Norma INEN 905.

5. Luego de obtener la primera muestra, extraer con el sifón o pipeta aproximadamente 390 cm3 de cada cilindro; mezclar completamente la emulsión remanente en los cilindros y pesar 50 gramos dentro de vasos de precipitación de 600 cm3 de capacidad y determinar el residuo asfáltico de las muestras de acuerdo a lo indicado en la Norma INEN 905.

Cálculos: Calcular el porcentaje de asentamiento utilizando la siguiente ecuación: % 𝒅𝒆 𝒂𝒔𝒆𝒏𝒕𝒂𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 𝟓 𝒅í𝒂𝒔 = 𝑩 − 𝑨

Dónde: B: el porcentaje promedio de residuo de las dos muestras de fondo. A: el porcentaje promedio de residuo de las dos muestras de superficie.

Penetración en el residuo

La norma INEN 917 nos permite establecer el método para determinar el índice de penetración en el residuo. Antes de indicar el procedimiento a seguir es necesario indicar a que se refiere el término penetración. Según las definiciones de la norma INEN 917 se establece que, “es la distancia, en décimas de milímetros, que una aguja de dimensiones especificadas penetra verticalmente en la muestra, bajo condiciones específicas de carga, temperatura y tiempo”.

Penetró metro. Aguja normalizada de

acero inoxidable templado, de grado 440 C o similar, de dureza Rockwell C 54 a 60, de aproximadamente 50 mm de longitud y 1,0 a 1,02 mm de diámetro.

Baño de agua. Recipiente de

transferencia. Termómetro. Cronómetro.

a) Preparación de la muestra.

Calentarla muestra hasta alcanzarla fluidez evitando sobrecalentamiento. Agitar constantemente la muestra y aumentar la temperatura máxima a 90°C por

encima del punto de reblandecimiento si la muestra es asfalto, y a no más de 60°C por encima del punto de reblandecimiento si la muestra es alquitrán.

Verter la muestra en el recipiente hasta una profundidad tal, que cuando se enfríe hasta la temperatura de ensayo, la profundidad de la muestra sea al menos 10 mm mayor que la profundidad a la que se espera penetre la aguja.

Cubrir cada recipiente con su contenido para protegerlo del polvo y dejarlo enfriar en condiciones ambientales a una temperatura no mayor de 30°C y no menor de 15°C, por un tiempo de 90 a 120 minutos si se utiliza un recipiente de 177 cm3 y de 60 a 90 minutos si se utiliza un recipiente de 88,5 cm3.

Colocar las dos muestras junto con el plato de transferencia en el baño de agua mantenido a la temperatura especificada, dejando el recipiente pequeño 60 a 90 minutos en el baño, y el grande, 90 a 120 minutos.

b) Procedimiento

Asegurar que el herrente y el vástago no contengan agua u otro material extraño; limpiar la aguja antes de cada ensayo con un pedazo de tela limpia, humedecida con un disolvente.

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(Continuación Tabla B.1.)

Si se realiza el ensayo con el penetró-metro fuera del baño, deberá colocarse el recipiente con la muestra en el plato de transferencia, el cual se llena con agua del baño en cantidad tal que cubra completamente el recipiente. Colocar el plato con el recipiente y la muestra sobre la plataforma del aparato de penetración. En estos casos, el recipiente debe estar completamente sumergido durante todo el ensayo.

Para cualquiera de los casos, ajustar la aguja cargada con los pesos especificados, hasta que tome contacto con la superficie de la muestra; lo cual se logra haciendo el contacto del punto real de la aguja con su imagen reflejada sobre la superficie de la muestra, mediante una fuente de luz debidamente ubicada.

Anotar la lectura indicada sobre la escala del penetrómetro o colocar el indicador de lecturas en posición cero.

Soltar la aguja rápidamente por el tiempo especificado y ajustar el instrumento para medir a distancia penetrada en décimas de milímetro.

Realizar por lo menos tres penetraciones sobre la superficie de la muestra en puntos distantes de 10 mm uno del otro.

Prueba del Tamiz N° 20

Para validar el método de ensayo del tamiz No. 20 nos referimos a la norma INEN 906.

Un tamiz con un diámetro de 75 mm y una malla de 850 pm (No. 20).

Un recipiente de tamaño apropiado para que pueda colocarse el tamiz.

Horno o estufa con capacidad para mantener una temperatura constante de 105°C.

Solución al 2% de oleato de sodio para lo cual diluir 2 gramos de oleato de sodio puro en agua destilada.

1. Pesar el tamiz y el recipiente y humedecer el tamiz con la solución de oleato de sodio.

2. Pesar 1 000 gramos de la emulsión asfáltica dentro de un recipiente adecuado y verter la emulsión a través del tamiz.

3. Lavar el recipiente y el residuo retenido en el tamiz con la solución de oleato de sodio, hasta que la solución de lavado sea clara.

4. Colocar el recipiente debajo del tamiz y calentarlo en una estufa u horno durante 2 horas a 105°C.

5. Enfriar el desecador y pesar el tamiz, recipiente y residuo.

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ANEXO C

Instructivo de ensayos fisicoquímicos para validar el cemento asfáltico de la empresa Imptek – Chova del Ecuador S.A.

Tabla C.1. Descripción de los ensayos fisicoquímicos para caracterizar un cemento asfáltico

ENSAYO DESCRIPCIÓN PROCEDIMIENTO CÁLCULOS

Densidad Relativa

“Se define Peso por Galón al peso que tiene la materia prima o producto terminado equivalente a un volumen de 1 galón americano (3785 cc), característica requerida en los IT-10.01.01 al 68 e IT-10.03.01 al 58 que son utilizados en las inspecciones y ensayos de aceptación de estos materiales”.

a) Tomar una muestra de 500 g aproximadamente. b) Se toma el equipo Copa de peso por galón el cual debe estar

previamente calibrado según IT-11.01.13, se llena el material hasta el borde evitando que se derrame o de crear burbujas en el interior de la masa.

c) Cuidadosamente se coloca la tapa a presión, dejando que el residuo rebose por el agujero que tiene la tapa en la cara superior.

d) Con un paño húmedo y limpio se limpia el exceso que se desborda por el agujero.

e) Seguidamente se pesa el recipiente en la balanza que previamente debe estar calibrada según IT-11.01.07, obteniendo un valor (x).

(𝒙) − 𝟏𝟒𝟕. 𝟏𝟖 =𝒚

𝟖𝟑. 𝟓− 𝒛

𝒖 = 𝒛 ∗ 𝟑. 𝟕𝟖𝟓 Dónde:

Z, representa el peso específico del material

U, representa el peso por galón en kilogramos

Masa de la tara (147,18) representa a la masa del recipiente limpio y seco

Volumen de la copa (83.5), representa al volumen del equipo.

Masa Final (x) es la masa final es decir masa de la tara más masa de la muestra

Contenido de sólidos

Nos basamos en la norma INEN 1024

a) Calentar el Horno a una temperatura de 140 °C b) Tomar tres pedazos de papel foil de aluminio liso de 10 * 10 cm c) Tomar como medida inicial el peso del foil limpio. d) Colocar sobre el foil una cantidad de producto comprendida entre 0.5

– 1 gramos. e) Someter a calentamiento alrededor de dos horas tomando pesos

comprendidos en intervalos de 30 minutos f) Como peso final se registra el peso del foil más el producto después

del calentamiento.

𝒑𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 = 𝑴𝟐−𝑴𝟏

𝑴∗ 𝟏𝟎𝟎

Dónde:

M, representa el peso del producto

M1, representa el peso inicial del foil limpio

M2, representa el peso final después del calentamiento.

Contenido de agua

Nos basamos en la norma INEN 1024

En este paso simplemente se resta de 100 al valor obtenido en el punto anterior.

% 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 100 − % 𝑑𝑒 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠

Asentamiento 24 horas

Nos basamos en la norma INEN 910

para el asentamiento de 24 horas se deja la muestra intacta en un recipiente. Pasadas las 24 horas se verifica que no exista la presencia de sedimentados en el fondo del recipiente ni formación de natas en la superficie.

Viscosidad Brrokfield

“El viscosímetro Brookfield mide la viscosidad de la pintura con relación a la resistencia que ofrece un rotor que gira dentro del material en ensayo. Esta resistencia se indica en un radial rotatorio, por una aguja unida por un resorte en espiral al eje del rotor y directamente conectada al eje del motor”.

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ANEXO D

Ensayos fisicoquímicos del Instructivo IT – CDQ – 03.31 (Instructivo interno de

Imptek - Chova del Ecuador S.A) para el cemento asfáltico.

Figura D.1. Densidad relativa Figura D.2. Contenido de sólidos

Figura D.3. Tiempo de secado Figura D.4. Viscosidad Brookfield

Figura D.5. Valor pH Figura D.6. Dispersión

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ANEXO E

Comprobación de las propiedades mecánicas basadas en Alumband para la mezcla de cemento asfáltico.

Tabla E.1. Descripción de los ensayos mecánicos para caracterizar el cemento asfáltico en las propiedades de impermeabilización,

imprimación y adhesividad.

ENSAYO DESCRIPCIÓN PROCEDIMIENTO

Estanquidad

Se define como la protección al paso del agua en el interior de un material, por lo cual está íntimamente relacionado al concepto de impermeabilización. El ensayo está destinado a láminas bituminosas en aplicaciones con baja presión, puesto que la probeta de ensayo se somete a una presión de hasta 60 kPa durante 24 horas.

Colocar la cámara de ensayo a nivel con el respectivo dispositivo (Mover los soportes de regulación hasta lograr el nivel)

Colocar tapa, arandelas y mariposas. Ajustar procurando la misma presión en cada una de las mariposas (se recomienda que sea un solo operador para evitar ajuste desigual).

Conectar los acoples rápidos a todas las tuberías y revisar el nivel. (Revisar Anexo F) Evaluación de Resultados: Revisar a través del vidrio de la cámara si el papel filtro fue coloreado (azul). Abrir la tapa de la cámara de ensayo e inspeccionar la presencia de agua en los alrededores y en el papel

filtro. El ensayo se considera como “no cumple” (“no estanca”) si se presenta evidencias de penetración de agua

provocando cambios en el papel filtro (coloración azul).

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(Continuación Tabla E.1.)

Adhesividad

Para el ensayo de adhesividad nos basamos a la norma interna NI – 010 – 30, la cual especifica que la adhesividad es la propiedad que tiene un material para adherirse a un sustrato, como el cemento asfáltico no es una lámina como tal, la interpretación de esta norma será la capacidad que tiene el producto para pegar dos sustratos entre sí.

1. Definir el sustrato en el cual se desea ensayar y cortarlo en probetas de 15 cm de largo por 5 cm de ancho.

2. Cortar la lámina autoadhesiva en probetas de 15 cm de largo por 5 cm de ancho. 3. Dejar ambientar mínimo 2 horas a temperatura 23±2ºC. 4. Una vez que el sustrato esté libre de polvo e impurezas se debe colocar el autoadhesivo retirando 5 cm

de la probeta el material antiadherente de protección. 5. Para adherir la lámina autoadhesiva se debe ejercer presión evitando que ingrese aire al interior y

presionar con un rodillo metálico. 6. Colocar el sustrato con la lámina en el Dinamómetro y realizar el ensayo de tracción colocando en la

mordaza superior el sustrato sin lámina y en la inferior la lámina.

7. La distancia útil entre las dos mordazas del ensayo es de 15cm. 8. Aplicar carga hasta un desprendimiento de 4 cm y tomar el valor marcado en libras fuerza. 9. Transformar el valor libras fuerza a N/5cm con el factor 4.45.

Resistencia a la Tracción

La máquina de tracción estará provista con un tipo de mordazas que mantengan o incrementen su presión en función del incremento de la fuerza aplicada a la probeta. La probeta se colocará de tal manera que el deslizamiento relativo entre las mordazas se limite, como máximo, a 1 mm para productos con menos de 3 mm de espesor y 2 mm para productos de mayor espesor. El sistema de presión de las mordazas no debe producir roturas prematuras próximas a las mismas.

Sujetar las probetas firmemente entre las mordazas de la máquina de tracción, comprobando que el eje longitudinal de la probeta y el eje de la máquina de ensayo y probetas estén correctamente alineados.

Marcar las probetas con objeto de identificar un eventual deslizamiento de las mordazas. Encender el equipo y dejar que las probetas se extiendan, registrar el valor que determina el dinamómetro

multiplicado por 4,45.

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(Continuación Tabla E.1.)

Resistencia Térmica

Para este tipo de ensayo nos basamos en el concepto de fluencia para láminas ATR, la cual representa la estabilidad de las láminas ante cambios bruscos de temperatura. Tomando como referencia esta propiedad realizamos el mismo ensayo para el cemento asfáltico.

Formar una película de cemento asfáltico sobre polietileno siliconado para facilitar el despliegue del mismo, dejar reposar hasta que quede completamente seco.

Una vez seco el producto, cortar probetas de 25 cm x 10 cm.

Colocar las probetas en un ángulo metálico de 45° identificando los puntos iniciales para determinar si la lámina fluye al someterle a altas temperaturas.

Calentar el horno a 90°C durante 2 horas, para las láminas ATR la temperatura es de 198°C, sin embargo, para el cemento asfáltico vamos a simular a 90°C puesto que el material no alcanzará temperaturas mayores a ésta.

Pasado el tiempo de ensayo, revisar el material se escurre y medir la distancia de escurrimiento la cual debe oscilar entre 0 y 5 mm.

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ANEXO F

ENSAYO DE ESTANQUIDAD PARA EL CEMENTO ASFÁLTICO

Figura F.1. Diagrama de flujo del funcionamiento de tuberías para el ensayo de

estanquidad.

Abrir la válvula de la línea de agua potable (V-15) (ubicada bajo el lavabo de

laboratorio) a 1/4 de apertura de forma lenta.

Abrir la válvula V-12 al 100% y abrir despacio la válvula V-11. Llenar el recipiente

plástico ubicado en altura y cerrar la válvula V-11 cuando se alcance la línea

marcada de nivel.

Cerrar la válvula V-15 por completo.

Abrir la válvula V-14 de forma lenta para llenar la cámara de ensayo. Purgar el aire

con la válvula V-10 hasta que termine de salir y finalmente cerrar la válvula V-10.

Verificar que la presión de agua se encuentre en el valor indicado en la norma EN-

13707 [10kPa (1.45psi)].

Mantener el ensayo durante (24 ± 1) h de acuerdo a la norma EN 1928.

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ANEXO G

Comparación de las propiedades de impermeabilización entre las resinas acrílicas

estirenadas 562 y 445

Figura G.1. Preparación de la superficie para

formación de película.

Figura G.2. Formación de película con cemento

asfáltico utilizando resina acrílica estirenada 562

Figura G.3. Película después de 7 días de reposo

(según la norma se debe esperar 7 días antes de realizar el ensayo de estanquidad)

Figura G.4. Probeta de cemento asfáltico para el

ensayo de estanquidad

Figura G.5. Equipo de estanquidad para el ensayo

de impermeabilización.

Figura G.6. Ensayo al pasar 24 horas

Figura G.7. Probeta de cemento asfáltico después

del ensayo con resina

Figura G.8. Probeta de cemento asfáltico después

del ensayo con resina 445.

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ANEXO H

Procedimiento experimental para comprobar el tiempo de secado

Figura H.1. Preparación del sustrato

(fibrocemento)

Figura H.2. Aplicación de cemento asfáltico sobre

los sustratos

Figura H.3. Muestras en reposo.

Figura H.4. Muestra de cemento asfáltico con

formulación actual.

Figura H.5. Concentración al 0.2 %.

Figura H.6. Concentración al 0.3 %.

Muestras después de 7h15 de ensayo.

Formación de película de cemento asfáltico sobre polietileno siliconado, evaluado a las 24h de ensayo.

Se observa que se seca superficialmente.

Se observa que el material está completamente seco

Formulación sin aditivo Formulación con aditivo

Secado superficial, pues en el interior de la lámina sigue el producto húmedo

La formación de película es homogénea y se forma una pasta seca, acelerando el proceso de secado.

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ANEXO J

CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DEL CEMENTO ASFÁLTICO C.A 1

Curvas para el análisis reológico realizado a 25°C

Figura J.1. Análisis de reversibilidad a 25 °C y 6000 µm

Figura J.2. Análisis de la curva de flujo constante a 25°C y 6000 µm

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112

Figura J.3. Análisis del barrido por histéresis a 25°C y 6000 µm

Figura J.4. Análisis de barrido por amplitud a 25 °C y 6000 µm

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113

Figura J.5. Análisis de barrido de frecuencia medidos a 25°C y 6000 µm

Curvas para el análisis reológico realizado a 40°C

Figura J.6. Análisis de la curva de flujo estacionario medido a 40°C y 6000 µm

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114

Figura J.7. Análisis del ciclo de histéresis medido a 40°C y 6000 µm

Figura J.8. Análisis del barrido de amplitud, medido a 40°C y 6000 µm

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115

Figura J.9. Análisis del ciclo de frecuencia medido a 40 °C y 6000 µm

Curvas para el análisis reológico realizado a 60°C

Figura J.10. Análisis de la curva de flujo estacionario, medido a 60 °C y 6000 µm

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116

Figura J.11. Análisis del ciclo de histéresis, medido a 60°C y 6000 µm

Figura J.12. Análisis del barrido de amplitud, medido a 60°C y 6000 µm

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117

Figura J.13. Análisis del ciclo de frecuencia, medido a 60 °C y 6000 µm.

Curvas para el análisis reológico realizado a 90 °C

Figura J.14. Análisis de la curva de flujo estacionario, medido a 90 °C y 6000 µm

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118

Figura J.15. Análisis del ciclo de histéresis, medido a 90°C y 6000 µm

Figura J.16. Análisis del barrido de amplitud, medidos a 90°C y 6000 µm

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119

Figura J.17. Análisis del ciclo de frecuencia, medido a 90°C y 6000 µm

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120

ANEXO K

CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA PARA CEMENTO ASFÁLTICO C.A

Curvas para el análisis reológico realizado a 25°C

Figura K.1. Análisis de reversibilidad a 25°C y 6000 µm

Figura K.2. Análisis de la curva de flujo constante a 25°C y 6000 µm

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121

Figura K.3. Análisis del ciclo de histéresis a 25°C y 6000 µm

Figura K.4. Análisis del barrido por amplitud a 25°C y 6000 µm

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122

Figura K.5. Análisis del barrido de frecuencia a 25°C y 6000 µm

Curvas para el análisis reológico a T = 40°C

Figura K.6. Análisis de la curva de flujo estacionario a 40°C y 6000 µm

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123

Figura K.7. Análisis del ciclo de histéresis a 40°C y 6000 µm

Figura K.8. Análisis del barrido de amplitud a 40°C y 6000 µm

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Figura K.9. Análisis del barrido de frecuencia a 40°C y 6000 µm

Curvas para el análisis reológico medidos a T = 60°C

Figura K.10. Análisis de la curva de flujo constante a 60°C y 6000 µm

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125

Figura K.11. Análisis del ciclo de histéresis a 60°C y 6000 µm

Figura K.12. Análisis del barrido de amplitud a 60°C y 6000 µm

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Figura K.13. Análisis del barrido de frecuencia a 60°C y 6000 µm

Curvas para el análisis reológico medidos a T = 90°C

Figura K.14. Análisis de la curva de flujo constante a 90°C y 6000 µm

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Figura K.15. Análisis del ciclo de histéresis a 90°C y 6000 µm

Figura K.16. Análisis del barrido de amplitud a 90°C y 6000 µm

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Figura K.17. Análisis del barrido de frecuencia a 90°C y 6000 µm

Figura K.18. Análisis de la curva de flujo estacionario a 90°C y 6000 µm para analizar

el comportamiento al cambio de temperatura de la muestra C.A.

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