pulido y ataque electrolítico más método tampón

PULIDO Y ATAQUE ELECTROLÍTICO

Nilthon E. Zavaleta G.


Pulido electrolítico es la disolución anódica de la superficie de lamuestra en una celda electrolítica. El cátodo es utilizado pararemover material desde al ánodo, es decir, realiza el pulido de lamuestra.

Mediante el control de las condiciones en la celda es posible realizarel “nivelamiento” de la muestra, mediante la eliminación de todas lasirregularidades de mayor tamaño (por encima de 1 mm). Esto esseguido por un “abrillantamiento” que es una eliminación de todo lasirregularidades sub-microscópica hasta aproximadamente 0.01 mm,estableciéndose una superficie del ánodo (muestra) sinirregularidades que es adecuado para el examen microscópico.

El pulido electrolítico es más usado en la metalografía de acerosinoxidables, aleaciones de cobre, de aluminio, de magnesio, dezirconio y otros metales que son difíciles de pulir por métodosmecánicos convencionales.


La cantidad de material eliminado es tan pequeña que los ionesmetálicos permanecer en el electrolito sin ser deposita en el cátodo.

Varios factores juegan un rol importante en la obtención de lascondiciones adecuadas para pulir:

• La forma de la cámara de pulido, la posición de ánodo y cátodo.

• El voltaje

• La densidad de corriente anódica.

• La composición del electrolito y la temperatura.

• Condiciones y área de la superficie de la muestra.

• El tiempo de pulido.

El proceso, especialmente de abrillantamiento, no es entendidocompletamente, pero el supuesto mecanismo se describe acontinuación.


Celda de Pulido

Antes del pulido, la superficie de la muestra normalmente esdesbastada en papeles de SiC hasta malla 600 o más fina. Sinembargo, en algunos casos, es posible ir directamente al pulidoelectrolítico desde el corte, pero en la mayoría casos es necesario undesbaste fino, e incluso un pulido grueso. La superficie antes delpulido electrolítico tiene en todos los casos “cuestas” y “valles”, comose muestra en la figura.


Celda de PulidoLa muestra se coloca en una celda electrolítica como ánodo. Para elcontrol de la temperatura se usa un termómetro, y un agitador paraobtener un flujo de electrolito. Para mantener la temperatura constantese usa un recipiente de enfriamiento alrededor de la celda. El voltajeDC está controlado por un potenciómetro, y temporizador es necesariopara controlar el tiempo del proceso.



NIVELAMIENTO Y ABRILLANTAMIENTO

Para explicar la teoría que ocurreen el proceso, se usa unasecuencia ideal de pulido basadoen una celda electrolítica utilizandoun potenciostato.

La curva densidad de corrienteversus voltaje del procesocompleto, se muestra en la figura.

Cuando se inicia el proceso en lacelda, con un incremento delvoltaje desde 0 V hacia el punto B,toma lugar un primer momento ladisolución anódica directa.

En el punto B, una película viscosa esdesarrollada y toma lugar un ataqueelectrolítico de la superficie de lamuestra, removiendo muy pocomaterial. Cuando la densidad decorriente/tensión alcanza el nivel delpunto B, una condición inestable sedesarrolla hasta el punto C, donde seestablece una meseta estable con elincremento del voltaje.


En esta meseta, la película viscosa anteriormente desarrollada, tiene unefecto pasivante, alcanzando el equilibrio, lo que permite un nivelamientode la superficie de la muestra. La eliminación de material por difusión através de la capa viscosa será mayor en las cimas de las colinas, lacorriente es más alta, porque la trayectoria de difusión es más corta queen los valles. Esto crea un alisado de la superficie. El pulido eficiente tomalugar entre C y D sobre la curva.



Con el incremento de la densidad decorriente, de D hacia E, se desarrollanburbujas de oxígeno generandoaberturas en la capa viscosa, lo cualgenera picaduras en la superficie de lamuestra. Cerca a D la generación delgas es aun relativamente bajo y puedetomar lugar el pulido, pero en Ela cantidad de burbujas destruirátotalmente la película y el pulido no esposible.

Para muchos materiales, el procesode ataque puede tener lugar comouna continuación del pulido, pero aun voltaje más bajo. Generalmente elvoltaje está alrededor de una décimaparte del voltaje de pulido entre A y Ben la curva , lo cual genera un ataquedébil sobre la superficie de lamuestra, atacando preferentementelos límites de los granos

En algunos casos, como con el aceroinoxidable, el electrolito de pulido nopuede ser usado para el ataque, elcual debe ser realizado con otroelectrolito.

ATAQUE ELECTROLÍTICO


Ventajas

Ataque incluido: Para la mayoría de los materiales es posible incluirel ataque como el último paso en el proceso.

Ninguna deformación: El proceso deja una superficie limpia, sindistorsión, sin añadir deformación a la superficie de la muestra. Esta esuna característica importante cuando se realiza un trabajo deinvestigación que está relacionada con la superficie relacionada con, opara preparar superficies para ensayos de microdureza, estudios derayos X y microscopía electrónica.

Rapidez: El método es muy rápido. El pulido, el cual se lleva a cabodespués del desbaste mecánico y en algunos casos después delpulido grueso solamente, tarda de 5 a 15 s para el pulido y 2 a 10 spara el ataque (si es posible). Esto puede ser muy importante en elcontrol de calidad.

Reproducibilidad: Cuando todos los parámetros de un procedimientose estableció, el proceso puede ser repetido exactamente dandoresultados reproducibles.


Desventajas1. Eliminación no uniforme del material: Las diferentes fases en la

superficie de la muestra tendrá diferente potencial electroquímico. Estosignifica que la eliminación de material será diferente de una fase aotra (ataque preferencial), la fase más anódica tendrá la mayorvelocidad de remoción. Un ejemplo es la fundición gris, donde el grafitose mantendrá en relieve con relación a la matriz. También, existeproblemas en las inclusiones.

Acero con presencia de inclusiones. (a) Pulido mecánicamente, (b) pulidoelectrolíticamente (las inclusiones son removidas).


2. Baja velocidad de eliminación: La velocidad de eliminación esrelativamente baja, por lo que las deformaciones producto de lasrayas del desbaste no se eliminan y son visibles en la superficie,como se muestra en la figura. Esto puede evitarse si el desbaste serealiza con una lija fina hasta 4000#, o incluso un pulido grueso con 9o 6 m.


3. Mala retención de los bordes: Aun cuando el borde de la muestraestá protegida con una laca o montado, el borde serápreferentemente atacado y redondeado.

4. Área limitada de pulido: Dependiendo de la intensidad decorriente disponible, restringiendo la densidad de corriente, el áreade pulido es limitado.

El pulido y ataque electroquímico “in sitú” denominado MétodoTampón puede ser realizado para la mayoría de los metales yaleaciones de uso industrial, mediante equipos específicos

Primer equipo comercial marca ELLOPOL en el mercado desde 1960

El polo negativo va conectado a un varilla de aceroinoxidable que termina en forma convexa.

MÉTODO TAMPÓN

(a) Equipo portátil de pulido y ataque electrolítico siendo usado para pulir unaregión sobre un AISI 304 de un recipiente de nitrógeno líquido.

(b) Probeta electrolítica siendo presionada sobre la superficie del recipiente.

El polo positivo va conectado a unvarilla de acero inoxidable que terminaen forma convexa.

MÉTODO TAMPÓN

El polo negativo va conectado a unvarilla de acero inoxidable que terminaen forma convexa.

El polo Positivo va conectado a unavarilla de acero inoxidable de menordiámetro que termina en forma depunta , tipo clavo.

MÉTODO TAMPÓN

Electrolitos y voltaje para pulido con tampón Electrolitos Materiales Tensión (Volt)

10 ml de ácido perclórico 90 ml Butil cellosolve

Aceros al C e inoxidables Aluminio y aleaciones base aluminio.

30-35 25-30

10 ml ácido perclórico 45 ml ácido acético glacial 45 ml Butil cellosolve

Aceros al C e inoxidables Aleaciones base Cromo Níquel y sus aleaciones

30-35 32-35 30-40

54 ml de ácido fosfórico 85%) 22 ml alcohol etílico 3 ml agua destilada 21 ml Butil cellosolve

Cobre y sus aleaciones 4-6

REACTIVOS DE PULIDO ELECTROLÍTICO

Electrolitos y voltaje para ataque con tampón con aceros inoxidables Electrolitos Materiales Tensión (Volt)

100 gr ácido oxálico 900 ml agua destilada

Microestructura en general Precipitación de carburos de cromo

6 - 8

50 gr NaOH 50 ml agua destilada

Ferrita delta 3

50 ml HNO3

50 ml agua destilada Microestructura general 6

REACTIVOS DE ATAQUE ELECTROLÍTICO

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