Slide 1

JIMMY CHAN WEI KIT260110132003VIKNESWARAN MUTTAYAH260110132004JASDEEP KAUR GILL 260110132013PAVANI VASUTHVEN 260110132014NUR FAIZAH HAMIR 260110132016THENMOLI LATCHUMANAN 260110132017PRAKTIKUM ANALISIS FITOKIMIA SEMESTER 4 TAHUN AKADEMIK 2013/2014

BUAH MENGKUDU

Rumus Molekul: C10H8O4 Berat Molekul :192.17STRUKTUR MOLEKUL SKOPOLETINDikenali sebagai Morinda citrifolia

Mempunyai bau khas

Mengobati penyakit seperti batuk, diare, asma, tekanan darah tinggi, diabetes

Digunakan dengan direbus, diperas atau dicampur dengan gula.

Merupakan golongan hidroksi kumarin.

Memiliki efek antihipertensi, antiinflamasi dan antialergi

Dapat diukur dengan metode KLT.

Metode Isolasi Senyawa SkopoletinIsolasi Senyawa SkopoletinBuah mengkudu dimaserasi dengan etanol 70% selama 3 hari, kemudian ekstrak etanol 70% disaring.

Maserat diuapkan dengan menggunakan rotor evaporator sampai didapatkan ekstrak kental etanol.

Kemudian ekstrak kental dkeringkan lagi di atas penangas air

Ekstraksi (Metode Maserasi)

Penapisan FitokimiaGolongan SenyawaPerubahanHasil (+/-)Alkaloid (Mayer)Terjadi kekeruhan+Alkaloid (Dragendorff)Terjadi kekeruhan+Senyawa Polifenolat (FeCl 1%)Tidak tejadi warna biru hitam-Tanin (Gelatin 1%)Tidak terbentuk endapan putih-Flavanoid (Mg, HCL dan amilalkohol)Tidak terjadi warna kuning kemerahan-Monoterpenoid dan Sesquilterpenoid (H2SO4)Tidak terjadi warna coklat kemerahan-Saponin (HCl) Tidak terbentuk busa-Steroid dan Triterpenoid (Liebermann Burchard)Tidak terjadi perubahan-Koinon (KOH 5%)Tidak terjadi perubahan-Hasil EkstraksiBentuk : KentalWarna: Coklat KehitamanBau: Bau KhasRasa: PahitKadar Air = 1.6ml/1g x 100% = 160%Hasil Rendemen (%) = 27.96g/250g x 100% = 11.18%Bobot Jenis Ekstrak = 8.75g/10.73m = 0.82g/mlKLT EkstraksiFase Diam : Silica gel GF-254 Fase Gerak : Eter P : Toluene P : Etil Asetat (11:9:1.6)Penampak Bercak : Sinar UV 366 nm

Hasil : Noda biru (Rf=0.6)

Preparasi sampel dimana ekstrak kental dicampurkan dengan silica gel dengan ratio (1:1).Kolom disiapkan bagian atasnya dilapisi kertas saring. Dimasukkan silica gel kedalam kolom sehingga terisi 2/3 nya, dan dilapisi kertas saring di bagian atasnya.Campuran ekstrak dan silica ditempatkan diatas lapisan penjerap yang telah dilapisi kertas saring, diratakan dan ditipiskan.Dilakukan elusi dengan campuran pelarut dengan berbagai perbandingan yaitu etil asetat : n-heksan dengan Step Gradient Polarity.Elusi dipercepat dengan pompa vakum.Fraksinasi (Metode Kromatografi Cair Vakum)Pengelusi atau fase gerak dibuat sebanyak 100 ml dengan komposisi heksan : etil asetat adalah:-10:09:18:27:36:45:5

4:63:72:81:90:10

Step Gradient Polarity

Fraksi yang keluar kolom ditampung untuk analisis selanjutnya, yaitu dianalisis dengan metode kromotografi lapis tipis.Fase Diam : Silica gel GF-254 Fase Gerak : Eter P : Toluene P : Etil Asetat (11:9:1.6)Penampak Bercak : Sinar UV 366 nmFraksi yang sama Rf-nya kemudian digabung menjadi satu fraksi.No FraksiRfNo FraksiRf1-70.62-80.63190.64-10-5-11-6-Hasil KLT Fraksi

KLT Fraksi 3, 7, 8, 9Fase Diam : Silica gel GF-254 Fase Gerak : Eter P : Toluene P : Etil Asetat (11:9:1.6)Penampak Bercak : Sinar UV 366 nm

Hasil : Noda biru (Rf=0.6)

Perbandingan Fraksi Campuran dengan Senyawa Skopoletin BakuFase Diam : Silica gel GF-254 Fase Gerak : Eter P : Toluene P : Etil Asetat (11:9:1.6)Penampak Bercak : Sinar UV 366 nm

Hasil : Noda biru (Rf=0.6)

Fraksi yang digunakan adalah Fraksi 7, 8, 9Menggunakan Metode Kromatografi Lapis Tipis PreparatifFase Diam : Silica gel GF-254 Fase Gerak : Eter P : Toluene P : Etil Asetat (11:9:1.6)Penampak Bercak : Sinar UV 366 nmHasil Fraksi yang digunakan adalah fraksi 7, 8 dan 9.Isolasi SkopoletinKLT Preparatif

Optimasi KLT Dua ArahFase Diam : Silica gel GF-254 Fase Gerak : 1. N-hexane : Etil Asetat (8:2) 2. Methanol : Kloroform (3:1)Penampak Bercak : Sinar UV 366 nm

Perhitungan RendemenRendemen Isolat = 0.01g/250g x 100% = 0.004%

PembahasanHasil Rendemen yang didapat adalah sedikit karena pada saat KLT preparatif dilakukan, hasil fraksinasi masih mengandung banyak pelarut sehingga pada saat sampel ditotolkan pada plat KLT preparatif, hanya dapat dilakukan sejumlah volume.Dengan volume tersebut, hanya mendapat rendemen sebanyak 0.04% dan sisanya hasil fraksinasi tersebut yang didapat adalah berwarna coklat.