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CUARTO SEMINARIO REGIONAL DE MATERIALES A VANZADOS “Efecto de la temperatura en la síntesis de Pigmentos híbridos a base de ÍndigoJ. B. Ortega Lazcano 1 , Ma. I. Reyes-Valderrama 1 , D. Mendoza-Anaya 2 , E. Salinas- Rodríguez 1 , J. Hernández Avila 1 y V. Rodríguez-Lugo 1 . Introducción F. Bernardino de Sahagún Hernández Fernando Rubio Sánchez Reyes Valeriano Objetivo Sintetizar un nuevo pigmento con características iguales o mejores que el Azul Maya, caracterizando sus propiedades microestructurales mediante técnicas como MEB, TEM, DRX, FTIRM, para uso y aplicación en ambientes agresivos. Esta investigación está dirigida a la elaboración de Materiales híbridos que, como matrices inorgánicas conformadas de filosilicatos de aluminio y magnesio, hidroxilado e hidratado, con hábito de aspecto asbestiforme (Palygorskita y Sepiolita), la cual tendrán el rol de dar soporte a moléculas orgánicas. Investigaciones recientes acerca de estos filicatos han revelado que debido a las distintas propiedades que estos materiales suelen presentar, se pueden aprovechar en distintas aplicaciones industriales. En específico la palygorskita posee propiedades tales que permiten utilizarlo como aislante eléctrico o como material refractario, estas propiedades pueden ser útiles para uso sus cómo soportes para catalizadores o inclusive en el uso de pigmentos híbridos Metodología Micro-DRX Muestreo SEM Y TEM Trabajo a futuro Dado que se conoce el mecanismo de elaboración de Azul Maya con los pigmentos obtenidos, se pretende continuar con la caracterización de estos nuevos pigmentos y crear un híbrido que use palygorskita como plantilla, así como estudiar otras propiedades que se hayan observado. Estudio de luminiscencia y UV-Visible. 1.-. IVIC DE MONTERROSO, Matilde & Mónica BERGER DE WHITE 2008 “El arte sale de las casas: los tintes naturales en San Juan la Laguna, Sololá”; Ciencia y técnica maya. Editores: Matilde Ivic de Monterroso e Iván Azurdiaq Bravo. Fundación Solar. Guatemala. Pp: 101-133. 2.- ROSSIGNON, Julio 1859 “Manual del Cultivo del añil y del Nopal, o sea Extracción del Índigo, Educación y Cose- cha de la Cochinilla. Extracción de los principios colorantes de varias plantas tinctoriales”. Paris, Librería de Rosa y Bouret. http ://books.google.com/books?id=BZUUAAAAYAAJ&printsec=titlepag e&hl=es Bibliografía Fig. 1 Pinturas murales, Hidalgo, México Fig. 2 Pintura mural del templo Quetzalpapalotl, Teotihuacán México Fig. 3 Pintura mural, ala este del Exconvento de San Miguel Arcángel Ixmiquilpan, Hidalgo México Fig. 4 Guerrero Jaguar Cacaxtla estado de Tlaxcala Fig. 5 Fray Bernardino de Sahagún Fig.6 Indogosfera Suffruticosa Fig.7 Estructura Típica de una Arcilla Fig.8 Estructura Molecular del Índigo Fig.9 Estructura molecular del dehidroíndigo Fig.10 Estructura Molecular del Azul Maya [1] Área Académica de Ciencias de la Tierra y Materiales, Instituto de Ciencias Básicas e Ingeniería, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, Carretera Pachuca-Tulancingo Km. 4.5, 42184. [2] Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares; Carretera México-Toluca s/n La Marquesa, Ocoyoacac, Edo. de México C.P. 52750, México. “Amor, Orden y Progreso” Centro de Innovación y Desarrollo Tecnológico del Estado de Hidalgo, Edificio de la Dirección de Laboratorios, Clínicas y Talleres, Piso 1, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, Ciudad del Conocimiento, Carretera Pachuca- Tulancingo km. 4.5, Mineral de la Reforma, Hidalgo, México, C.P. 42184 Tel: 01 (771) 71 720 00 Ext. 2296 E-mail: [email protected] Análisis de Resultados Extracción del Índigo Se cortan las hojas y los tallos en pequeños trozos se dejan reposar en agua 24 h Después del tiempo de reposo se retira la capa que se formo del sólido y el agua se pasa a otro recipiente donde se somete a agitación " asentado el tinte se pasa sobre lienzos hasta que escurre el agua luego se hacen de ella unos panes que ponen al sol para que cure y seque Se Pesan 1 g De Palygorskita, 1g De pigmento y se mezclan con 80 ml de Agua Destilada se calienta durante 4 h A temperatura constante de 110 ° C Después de la agitación se mete a secar durante 4 h a 70° C Elaboración del Híbrido Distribución espectral en la región visible del pigmento sintetizado Índigo, Cúrcuma y Palygorskita. Muestra x y Y λ % Pureza Palygorskita 0.3318 0.3509 17.00 479.13 7.66 Índigo 0.2873 0.3389 20.24 479.46 7.94 Cúrcuma 0.3834 0.3454 66.86 479.22 6.94 Ubicación de las coordenadas de cromaticidad de los pigmentos en el diagrama CIE 1964. Tamaño de partícula promedio Largo ancho 600 nm 70 nm P A L Y G O R S K I T A Elmt Element % C 11.75 O 43.38 Mg 10.37 Al 2.46 Si 21.45 K 0.39 Ca 8.25 Fe 1.92 b) a) Microscopias de la Palygorskita a) 30,000 X y b) 50,000 X Difractograma de la palygorskita Tamaño de partícula promedio largo espesor 4.5 μm 25 nm Elmt Element % C 71.01 O 25,48 Na 0,13 Mg 0,14 Si 1,80 P 0,35 S 0,13 K 0,32 Ca 0,58 Índigo SEM-EDS Microscopias del índigo a) 3,000 X y b) 5,000 X c) 6,000 X d) 10,000 X a) b) c) d) Frecuencia cm -1 Modo 3450 cm -1 ν OH simetrica 2850 cm -1 ν CH2 simetrica 1623 cm -1 ν C=O 1609 cm -1 ν CC 1584 cm -1 ν CC 1481 cm -1 ρ CH simetrica + νCC 1459 cm -1 ρ CH ASIMETRICA + νCC 1389 cm -1 ρ NH + ν CN 1315 cm -1 ν CC + ν CC +ρ CH 1297 cm -1 ρ CH SIMETRICA 1196 cm -1 ν CC+ ρ CH+ ρ CN+ ρ CH ASIMETRICA+ ρ NH 1170 cm -1 ν CN + ρ CH ASIMETRICA + ρ NH 1123 cm -1 ρ NH+ ν CN 1065 cm -1 ρ NH + ν CN 1009 cm -1 ν CC SIMETRICA 878 cm -1 ν CC+ ρ C=C+ν CN 751cm -1 ω CH 612 cm -1 ν CH 467 cm -1 ω CO IR Añil Espectro de Infrarrojo del Índigo. a) b) c) Micrografías, pigmento azul a) 1g, b) 0.75g, c)0.5g. d) 0.25g e) 0.1g. e) d) b) Azul 0.1g 0.25g 0.5g 0.75g 1g Elmt % Peso C 29.50 20.63 26.77 30.51 19.51 O 37.45 42.19 39.74 35.34 40.84 Mg 7.42 8.02 7.30 6.73 9.39 Al 1.95 2.57 1.80 2.06 2.11 Si 15.66 17.57 15.67 15.23 18.66 P 0.58 0.27 0.34 0.61 0.28 K 0.42 0.56 0.44 0.78 0.46 Ca 5.74 6.77 6.25 7.12 7.28 Fe 1.22 1.37 1.64 1.47 1.43 composición elemental (%) determinado a través de EDS en las muestras del híbrido azul Difractograma del hibrido azul a diferentes concentraciones mostrando los principales planos cristalográficos.

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Page 1: Presentación de PowerPoint · 1389 cm-1 ρ NH + ν CN 1315 cm-1 ν CC + ν CC +ρ CH 1297 cm-1 ρ CH SIMETRICA 1196 cm-1 νCC+ ρ CH+ρ CN+ρ CHASIMETRICA+ ρ NH 1170 cm-1 ν CN

CUARTO SEMINARIO REGIONAL DE MATERIALES AVANZADOS

“Efecto de la temperatura en la síntesis de Pigmentos híbridos a base de Índigo”

J. B. Ortega Lazcano1, Ma. I. Reyes-Valderrama1, D. Mendoza-Anaya2, E. Salinas- Rodríguez1,

J. Hernández Avila1 y V. Rodríguez-Lugo1.

Introducción

F. Bernardino de Sahagún

Hernández Fernando

Rubio Sánchez

Reyes Valeriano

Objetivo

Sintetizar un nuevo pigmento concaracterísticas iguales o mejores que el Azul Maya,caracterizando sus propiedades microestructuralesmediante técnicas como MEB, TEM, DRX, FTIRM,para uso y aplicación en ambientes agresivos.

Esta investigación está dirigida a la elaboración deMateriales híbridos que, como matrices

inorgánicas conformadas de filosilicatos de aluminio ymagnesio, hidroxilado e hidratado, conhábito de aspecto asbestiforme(Palygorskita y Sepiolita), la cualtendrán el rol de dar soporte a

moléculas orgánicas. Investigacionesrecientes acerca de estos filicatos hanrevelado que debido a las distintaspropiedades que estos materiales suelenpresentar, se pueden aprovechar en distintas

aplicaciones industriales. En específico la palygorskitaposee propiedades tales que permitenutilizarlo como aislante eléctrico ocomo material refractario, estaspropiedades pueden ser útiles para usosus cómo soportes para catalizadores oinclusive en el uso de pigmentos

híbridos

Metodología

Micro-DRXMuestreo SEM Y TEM

Trabajo a futuro

Dado que se conoce el mecanismo de elaboración de AzulMaya con los pigmentos obtenidos, se pretende continuarcon la caracterización de estos nuevos pigmentos y crear unhíbrido que use palygorskita como plantilla, así comoestudiar otras propiedades que se hayan observado. Estudiode luminiscencia y UV-Visible.

1.-. IVIC DE MONTERROSO, Matilde & Mónica BERGER DE WHITE 2008 “El arte sale de las casas: los tintes naturales enSan Juan la Laguna, Sololá”; Ciencia y técnica maya. Editores: Matilde Ivic de Monterroso e Iván Azurdiaq Bravo.Fundación Solar. Guatemala. Pp: 101-133.2.- ROSSIGNON, Julio 1859 “Manual del Cultivo del añil y del Nopal, o sea Extracción del Índigo, Educación y Cose- chade la Cochinilla. Extracción de los principios colorantes de varias plantas tinctoriales”. Paris, Librería de Rosa y Bouret.http://books.google.com/books?id=BZUUAAAAYAAJ&printsec=titlepag e&hl=es

Bibliografía

Fig. 1 Pinturas murales, Hidalgo, México Fig. 2 Pintura mural del templo Quetzalpapalotl, Teotihuacán México

Fig. 3 Pintura mural, ala este del Exconvento de San Miguel Arcángel Ixmiquilpan, Hidalgo México

Fig. 4 Guerrero Jaguar Cacaxtla estado de Tlaxcala

Fig. 5 Fray Bernardino de Sahagún

Fig.6 Indogosfera Suffruticosa

Fig.7 Estructura Típica de una Arcilla Fig.8 Estructura Molecular del Índigo

Fig.9 Estructura molecular del dehidroíndigoFig.10 Estructura Molecular del Azul Maya

[1] Área Académica de Ciencias de la Tierra y Materiales, Instituto de Ciencias Básicas e Ingeniería, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, Carretera Pachuca-Tulancingo Km. 4.5, 42184.

[2] Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares; Carretera México-Toluca s/n La Marquesa, Ocoyoacac, Edo. de México C.P. 52750, México.

“Amor, Orden y Progreso”

Centro de Innovación y Desarrollo Tecnológico del Estado de Hidalgo, Edificio de la Dirección de Laboratorios, Clínicas y Talleres, Piso 1, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, Ciudad del Conocimiento, Carretera Pachuca-Tulancingo km. 4.5, Mineral de la Reforma, Hidalgo, México, C.P. 42184 Tel: 01 (771) 71 720 00 Ext. 2296 E-mail: [email protected]

Análisis de Resultados

Extracción del Índigo

Se cortan las hojas y los tallos en pequeños

trozos

se dejan reposar en agua 24 h

Después del tiempo de reposo se retira la capa que se formo del sólido y el agua se pasa a otro

recipiente donde se somete a agitación "

asentado el tinte se pasa sobre lienzos hasta

que escurre el agua

luego se hacen de ella unos panes que ponen al sol para que cure y seque

Se Pesan 1 g De Palygorskita, 1g De

pigmento y se mezclan con 80 ml de Agua Destilada

se calienta durante 4 h A temperatura

constante de 110 ° C

Después de la agitación se mete a secar durante 4 h a

70° C

Elaboración del Híbrido

Distribución espectral en la región visible del pigmento

sintetizado Índigo, Cúrcuma y Palygorskita.

Muestra x y Y λ % Pureza

Palygorskita 0.3318 0.3509 17.00 479.13 7.66

Índigo 0.2873 0.3389 20.24 479.46 7.94

Cúrcuma 0.3834 0.3454 66.86 479.22 6.94

Ubicación de las coordenadas de cromaticidad de los

pigmentos en el diagrama CIE 1964.

Tamaño de partícula promedio

Largo ancho

600 nm 70 nm

PALYGORSKITA

Elmt Element %

C 11.75

O 43.38

Mg 10.37

Al 2.46

Si 21.45

K 0.39

Ca 8.25

Fe 1.92

b)

a)

Microscopias de la Palygorskitaa) 30,000 X y b) 50,000 X

Difractograma de la palygorskita

Tamaño de partícula promedio

largo espesor

4.5 µm 25 nm

Elmt Element %

C 71.01

O 25,48

Na 0,13

Mg 0,14

Si 1,80

P 0,35

S 0,13

K 0,32

Ca 0,58

Índigo SEM-EDS

Microscopias del índigo a) 3,000 X y b) 5,000 X c) 6,000 X d) 10,000 X

a)

b)c)d)

Frecuencia cm-1 Modo

3450 cm-1 ν OH simetrica

2850 cm-1 ν CH2 simetrica

1623 cm-1 ν C=O

1609 cm-1 ν CC

1584 cm-1 ν CC

1481 cm-1 ρ CH simetrica + νCC

1459 cm-1 ρ CH ASIMETRICA + νCC

1389 cm-1 ρ NH + ν CN

1315 cm-1 ν CC + ν CC +ρ CH

1297 cm-1 ρ CH SIMETRICA1196 cm-1 ν CC+ ρ CH+ ρ CN+ ρ CH ASIMETRICA+ ρ NH

1170 cm-1 ν CN + ρ CH ASIMETRICA + ρ NH

1123 cm-1 ρ NH+ ν CN

1065 cm-1 ρ NH + ν CN

1009 cm-1 ν CC SIMETRICA

878 cm-1 ν CC+ ρ C=C+ν CN

751cm-1 ω CH

612 cm-1 ν CH

467 cm-1 ω CO

IR Añil

Espectro de

Infrarrojo del Índigo.

a)

b)

c)

Micrografías, pigmento azul a) 1g, b) 0.75g, c)0.5g. d) 0.25g e) 0.1g.

e)

d)

b) Azul 0.1g 0.25g 0.5g 0.75g 1g

Elmt % Peso

C 29.50 20.63 26.77 30.51 19.51

O 37.45 42.19 39.74 35.34 40.84

Mg 7.42 8.02 7.30 6.73 9.39

Al 1.95 2.57 1.80 2.06 2.11

Si 15.66 17.57 15.67 15.23 18.66

P 0.58 0.27 0.34 0.61 0.28

K 0.42 0.56 0.44 0.78 0.46

Ca 5.74 6.77 6.25 7.12 7.28

Fe 1.22 1.37 1.64 1.47 1.43

composición elemental (%) determinado a través de EDS en las

muestras del híbrido azul

Difractograma del hibrido azul a diferentes

concentraciones mostrando los principales planos

cristalográficos.