PRÁCTICA Nº 1

DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA CRÍTICA DE DISOLUCIÓN DEL SISTEMA FENOL-AGUA

FUNDAMENTO Al igual que en el caso de la solubilidad de sólidos, la solubilidad de un líquido en otro líquido aumenta generalmente al aumentar la temperatura, con lo cual los líquidos se hacen más miscibles. La curva que muestra la variación del límite de miscibilidad con la temperatura tiene habitualmente la forma que mostramos para el fenol y el agua en la figura abajo representada. A pesar de que el fenol es un sólido a temperatura ambiente la disolución saturada de agua en fenol es líquida. La curva se interpreta de la forma siguiente. Al añadir cantidades sucesivas de fenol al agua a 20 ºC, todo el fenol se disolverá hasta que alcance la composición representada por el punto A (aproximadamente un 8% de fenol y un 92% de agua). Una nueva adición de fenol produce una separación en dos capas del líquido cuyas composiciones vienen representadas por los puntos A y B. Las cantidades relativas de estas dos capas se alterarán conforme se añade más fenol dentro del intervalo A a B. Así, cuando se representa la composición global mediante el punto X, tenemos:

Cantidad del líquido A = Distancia XBCantidad del líquido B Distancia XA

Al conjunto de los líquidos A y B que existen en equilibrio el uno con el otro a una temperatura dada, se le

denomina par conjugado. Conforme aumenta la temperatura, las solubilidades también lo hacen, y las dos ramas de la curva se inclinan una hacia la otra, es decir, disminuye el intervalo de inmiscibilidad. Eventualmente a 66 ºC las dos ramas de la curva se encuentran en el punto C de forma que por encima de esta temperatura los dos líquidos son completamente miscibles en todas las porciones. La temperatura que corresponde al punto C se denomina temperatura crítica de disolución para el sistema. MATERIAL Y REACTIVOS - 10 tubos de ensayo 25ml transparentes con tapón de rosca - 1 vaso de precipitados 500 ml - 1 pinza para tubos cogida a un soporte - 1 termómetro 0-100ºC - 1 pinza para termómetro - 1 agitador con calefacción - 2 vasos de precipitados 100 mL - 1 pipeta graduada 5 ml - 1 pipeta graduada 10 ml - 1 varilla agitadora - Fenol c.s. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se dispone de un conjunto de tubos de ensayo con tapón de rosca, cada uno de los cuales contiene las siguientes cantidades de fenol y agua:

Tubo nº 1 2 3 4 5 6 7 8

Fenol (g) 1 2 3 3.5 4 5 6 7 Agua (mL) 9 8 7 6.5 6 5 4 3

Una vez cerrados los tubos de ensayo, se mantienen suspendidos en el interior de un vaso de precipitados, que contiene agua. El vaso de precipitados se sitúa sobre un agitador calefactor, y se dispone en su interior un termómetro que permita realizar lecturas con una precisión no inferior a 0.1 ºC. Se calienta al agua del vaso, procurando durante esta operación agitar el tubo de ensayo que se halla suspendido en el agua; procediendo con cuidado se toma nota de la temperatura a la que justo se aclara el líquido que hasta entonces tenía una apariencia lechosa. Esta temperatura se puede observar de nuevo cuando reaparece la turbidez al enfriarse el líquido y esta última lectura es quizás más exacta que la primera, por lo que la tomaremos como temperatura de miscibilidad de esta mezcla. El procedimiento se repite para cada tubo y, finalmente, se representa una gráfica de temperatura de miscibilidad frente a la composición porcentual de las diversas mezclas. Esto debe dar lugar una curva cuyo máximo nos proporciona la temperatura crítica de disolución (temperatura consoluta). El resultado que se obtenga puede diferir de 66ºC, en parte debido a que una temperatura de miscibilidad medida bajo presión en un tubo cerrado difiere ligeramente de la temperatura correcta medida a presión atmosférica. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tubo nº 1 2 3 4 5 6 7 8

Fenol (%)

Agua (%)

T Miscibilidad

EJERCICIOS PROPUESTOS Ejercicio 1.- Completar la tabla de resultados anterior. Ejercicio 2.- Representar la curva de miscibilidad para el sistema fenol-agua. Ejercicio 3.- Determinar la temperatura consoluta del sistema fenol-agua. OBSERVACIONES

Tcos =