practica de laboratorio.doc

7/21/2019 PRACTICA de laboratorio.doc

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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA

ANTONIO JOSE DE SUCRE

VICERECTORADO “LUIS CABALLERO MEJÍAS”

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BASICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA

PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE

QUIMICA

Caracas, Abril ! "##$

http://www.ifcc.org/ria/images/Quimica.jpg

http://images.google.co.ve/imgres?imgurl=http://www.feevale.br/files/imagens/jpg/8301.jpg&imgrefurl=http://www.feevale.br/internas/default.asp%3FintIdSecao%3D167%26intIdConteudo%3D767&h=566&w=370&sz=60&hl=es&start=26&um=1&tbnid=5KpGwXM7rEx-HM:&tbnh=134&tbnw=88&prev=/images%3Fq%3Dlaboratorio%2Bquimica%26start%3D20%26ndsp%3D20%26svnum%3D10%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN

http://images.google.co.ve/imgres?imgurl=http://ciencias.unizar.es/circo/images/chemistry.jpg&imgrefurl=http://www.monografias.com/trabajos34/instrumental-laboratorio/instrumental-laboratorio.shtml&h=541&w=361&sz=27&hl=es&start=15&um=1&tbnid=iAFyauwqaQJ8QM:&tbnh=132&tbnw=88&prev=/images%3Fq%3Dlaboratorio%2Bquimica%26svnum%3D10%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN



INDICE

CONTENIDO P%&'

Bibliografía sugerida para cada una de las practicas……………………………... 4Prac(ica )* M!ici+ - Err.r!s………………………………………………… 5 A. Introducción…………………………………………………………………. 5 B. Objetivos……………………………………………………………………… 5C. Parte experimental………………………………………………………… 6 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 8 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 9 ". Cuestionario………………………………………………………………… 10

Prac(ica "* P/ri0icaci+ ! s/s(acias……………………………………………… 11 A. Introducción………………………………………………………………… 11 B. Objetivos…………………………………………………………………… 11C. Parte experimental………………………………………………………… 12 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 16 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 17 ". Cuestionario………………………………………………………………… 17

Prac(ica 1* D!s(ilaci+ si23l!………………………………………………….. 19 A. Introducción………………………………………………………………… 19 B. Objetivos……………………………………………………………………… 19C. Parte experimental………………………………………………………… 19 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 21 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 22 ". Cuestionario………………………………………………………………… 22

Prac(ica 4* R!acci.!s 5/62icas - s/ clasi0icaci+………………………………. 23 A. Introducción………………………………………………………………… 23 B. Objetivos…………………………………………………………………… 23C. Parte experimental………………………………………………………… 24 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 26 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 26 ". Cuestionario………………………………………………………………… 27

Prac(ica 7* S6(!sis ! s/l0a(. ! bario………………………………………… 28 A. Introducción………………………………………………………………… 28 B. Objetivos……………………………………………………………………. 29C. Parte experimental………………………………………………………… 29 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 30 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 31 ". Cuestionario………………………………………………………………… 31

Prac(ica 8* D!(!r2iaci+ !l c.(!i. ! 9i(a2ia C ! /a 3as(illa !

/s. c.2!rcial…………………………………………………………………….

33

A. Introducción………………………………………………………………… 33 B. Objetivos…………………………………………………………………… 34C. Parte experimental………………………………………………………… 34

2



D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 36 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 37 ". Cuestionario………………………………………………………………… 37

Prac(ica $* Ti(/laci+ R!.……………………………………………………. 39 A. Introducción…………………………………………………………………. 39

B. Objetivos…………………………………………………………………….. 39C. Parte experimental…………………………………………………………. 39 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 41 E. Clculos ! resultados………………………………………………………. 41

Prac(ica :* C.23r.baci+ ! la c.s(a(! /i9!rsal “R” ! l.s &as!s -

!(!r2iaci+ !l 3!s. !5/i9al!(! !l 2a&!si.……………………………..

42

A. Introducción…………………………………………………………………. 42 B. Objetivos…………………………………………………………………….. 42C. Parte experimental…………………………………………………………. 42 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 44 E. Clculos ! resultados………………………………………………………. 45

". Cuestionario…………………………………………………………………. 46

BIBLIO;RA<ÍA SU;ERIDA PARA LAS PRACTICES DEL LABORATORIO

1. !l"arado #$ %a&pos !'$ (ern)nde* !$ +,anual de laboratorio de -uí&ica. /,%. %atia

la ,ar' "ene*uela' 2003.

2. Bron '$ le,a' ($ Bursten' B. +-uí&ica la ciencia central. pti&a edicin. rentice

all' ,ico'1998.

3. %. (arris' Anlisis #u$mico Cuantitativo' e"ert' 2001.

4. %. (arris' +!n)lisis -uí&ico %uantitati"o' %apítulos 1' 3 4' ditorial :beroa&rica.

5. %. (arris' +!n)lisis -uí&ico %uantitati"o' %apítulo 2' ditorial :beroa&rica.

6. %ocrn' . scalona' :. 1976. ;aboratorio de <ísica :. <acultad de %iencias. scuela de

<ísica.

7. Curso de #u$mica Anal$tica %&&' (nidad de Bio)u$mica Anal$tica *icenciatura en

Bio)u$mica CI+ , "acultad de Ciencias

8. =ouglas' !.. >oog' =.?. 1970. <unda&entos de -uí&ica !nalítica. o&o :. ditoriale"erte' spa@a.

9. Aoncal"es' #.' ,acado' <.' =e ola . arde' !. 2000 ;aboratorio de rincipios de

-uí&ica. /ni"ersidad %entral de ene*uela. <acultad de %iencias. scuela de -uí&ica.

10. (orta' . steban' . ?a"arro' . %orneCo' %. Bartele&' T-cnicas Experimentales de

#u$mica' /?=' 3D ed' 1991.

3



11. ,. !. ,artíne* Arau' !. A. %s)>E' T-cnicas Experimentales en $ntesis Or/nica'

íntesis' 1998.

12. . -. Brester' %. !. andererf' F. . ,cen' Curso Prctico de #u$mica Or/nica'

erti' !la&bra. 1975.

13. iegert %' A. + ;aboratrorio b)sico de -uí&ica /%. <acultad de :ngeniería. %aracas'

"ene*uela' 1998.

14. ien>o',$ lane' . + -uí&ica eperi&ental. ,anual de laboratorio. !guilar' spa@a.

1969.

15. >oog' =.$ Fest' =. + -uí&ica !nalítica. %uarta dicin. ,c Ara (ill' spa@a' 1989.

16. .&tas.esGinstGipcsnspnGspanis.t&. feca de consultaH 20G04G2006

PRACTICA ) MEDICIÓN Y ERRORES

A' INTRODUCCI=N

;a &edida de una "ariable física I&asa "olu&en' te&peratura' tie&po' entre otrasJ es

funda&ental en la Kuí&ica por ser una ciencia eperi&ental. n los eperi&entos se obtiene el

"alor cuantitati"o de una propiedad &ediante el uso de un instru&ento. isten diferentes

instru&entos para &edir una &is&a propiedad. ;as características de cada instru&ento sondiferentes' por lo Kue el "alor nu&rico obtenido puede "ariar considerable&ente. Ltro

aspecto i&portante es Kue el instru&ento usado este calibrado tenga una escala de lectura

adecuada. ara el trabaCo en el laboratorio' es necesario el &aneCo adecuado de los reacti"os

Islidos líKuidosJ. or esta ra*n' es i&portante Kue el estudiante entienda cuando una

&edicin reali*ada es correcta o presenta errores.

;a eperiencia de &ucos científicos tcnicos a de&ostrado Kue todo proceso de &edicin

esta aco&pa@ado en cierto grado de duda en cuanto a la "alide* de sus resultados' si bien los

instru&entos de &edicin las tcnicas para utili*arlos se an desarrollado' todo operador o

profesional Kue reali*a &ediciones Go trabaCa con ellas debe tener sie&pre necesidad de

"erificar su confiabilidad.

ara la reali*acin de esta pr)ctica se debe tener conoci&ientos pre"ios enH

4



1. ;a balan*aH tipos' partes de una balan*a' teoría de operacin' carga precisin'

sensibilidad tcnica de pesado.

2. ,aterial "olu&tricoH &aneCo uso' li&pie*a' calibracin' lí&ite de error' apreciacin'

lectura de escala' &enisco.

3. %onceptos b)sicosH errores deter&inados e indeter&inados' precisin eactitud'

trata&iento estadístico de los datos' des"iacin nor&al est)ndar' cifras significati"as'

propagacin de errores' densidad' tabla de densidad del agua en funcin de la te&peratura

B' OBJETIVOS

1. %onocer de&ostrar las principales fuentes de error cuando se reali*a una &edida.

2. !plicar los conceptos de precisin' eactitud' error relati"o' a un conCunto de &ediciones

3. ,edir transferir "olM&enes aproi&ados eactos' calculando los errores de la &edida.

4. !dKuirir destre*a en el uso de instru&entos tcnicas b)sicas en el laboratorio.

5. %alibrar e&plear diferentes instru&entos en la &edicin de &asa "olu&en.

6. econocer la incertidu&bre de &edidas usar cifras significati"as

C' PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

sta seccin consta de tres partesH ;a pri&era consiste en el uso de la balan*a' la segunda parte

en la calibracin del &aterial "olu&trico la tercera en la deter&inacin de la densidad de

una &uestra salina

Par(! I' Us. ! la Bala>a1. erificar sus partes.

2. =e&ostracin por parte del profesor de c&o se debe reali*ar una pesada de una &uestra.

3. esar tres "eces un &aterial "olu&trico siguiendo la tcnica adecuada' indicando tipo de

obCeto a pesar' su uso el peso obtenido' epres)ndolo con el nM&ero ce cifras

significati"as adecuadas.

Par(! II' Calibraci+ !l Ma(!rial V.l/2?(ric.

“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE

SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR

5



RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS

MISMOS.”

II.a Calibración del Cilindro Graduado

4. o&ar un cilindro graduado deter&ine su apreciacin.

5. ;lenar con agua el cilindro asta el enrase total. ,edir la te&peratura del agua.

6. o&ar un "aso de precipitado' li&pio seco' de capacidad 100 &;' pesar el "aso

precipitado "acío "erter en ste el "olu&en de agua Kue fue &edido con el cilindro.

7. esarlo de nue"o al "aso precipitado con el contenido de agua.

8. !notar todos los pesos con sus respecti"os errores Iapreciacin de la balan*aJ. :gual&ente

anotar todos los "olM&enes con sus respecti"os errores Iapreciacin del cilindroJ.

9. epetir el procedi&iento dos "eces &)s desde el punto 5 asta 8.

II.b Calibración de la Pipeta Volumtrica

10. o&ar una pipeta "olu&trica deter&ine su apreciacin.

11. ;lenar con agua la pipeta "olu&trica asta el enrase.

12.o&ar un "aso de precipitado' li&pio seco' de capacidad 100 &;' pesar el "aso

precipitado "acío "erter en ste el "olu&en de agua Kue fue &edido con la pipeta

"olu&trica.13. esarlo de nue"o al "aso precipitado con el contenido de agua.


anotar todos los "olM&enes con sus respecti"os errores Iapreciacin de la pipetaJ.


II.c Calibración de la Pipeta Graduada

16. o&ar una pipeta graduada deter&ine su apreciacin.

17. ;lenar con agua la pipeta graduada asta el enrase.18.o&ar un "aso de precipitado' li&pio seco' de capacidad 100 &;' pesar el "aso

precipitado "acío "erter en ste el "olu&en de agua Kue fue &edido con la pipeta

graduada.


6






II. d Calibración de la !iola22. o&ar una fiola de 125 &; deter&ine su apreciacin.

23. ;lenar con agua la fiola asta el enrase.

24.o&ar un "aso de precipitado' li&pio seco' de capacidad 100 &;' pesar el "aso

precipitado "acío "erter en ste el "olu&en de agua Kue fue &edido con la fiola.





Par(! III' D!(!r2iaci+ ! la D!sia ! /a S.l/ci+ Salia'

28. o&ar 10 &; de la solucin proble&a. :ndicar el instru&ento Kue utili*ara para la

reali*acin de esta acti"idad diga porKue lo usa.

29. esar el líKuido igual Kue en los eperi&entos anteriores.

30.=eter&inar la densidad de la solucin. presar el resultado de la for&a correcta

Iincluendo los erroresJ.

31.o&ar nota de los "alores de densidad de sus co&pa@eros reali*ar el trata&iento

estadístico con ellos' tabulando los datos resultados

32. %o&parar su resultado con el pro&edio obtenido con el "alor "erdadero Kue le dar) el

profesor.

D' TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Par(! I' Us. ! la Bala>a

Tabla ) Masa ! / Ob@!(.

Masa 2/!s(ra 2 &

,uestra 1

,uestra 2

,uestra 3

7



Par(! II* Calibraci+ D! Ma(!rial V.l/2?(ric.

Tabla " A3r!ciaci+ !l Ma(!rial ! M!ici+ V.l/2?(ric.

Ma(!rial V.l/2?(ric.

Ca3acia

V 2l

A3r!ciaci+

%ilindro Araduado

ipeta "olu&trica

ipeta Araduada

<iola 125 &l

8



Tabla 1 Calibraci+ !l Ma(!rial V.l/2?(ric.

Ma(!rial

V.l/2?(ric.

Masa ! Vas.

3r!ci3i(a.

Vac6. 2 &

Masa ! Vas.

3r!ci3i(a.

Ll!. 2 &

Masa ! a&/a

2 &

V.l/2! r!al .

calc/la.

V 2l%ilindro Araduadoipeta "olu&tricaipeta Araduada

<iola 125 &l

Par(! III' D!(!r2iaci+ ! la D!sia ! la S.l/ci+ Salia

Tabla 4 D!sia ! la S.l/ci+ SaliaD!sia & 2L

olucin salina

E' CALCULOS F RESULTADOS

ara los eperi&entos de la 3ar(! II del procedi&iento eperi&ental reali*ar lo siguienteH

1. resentar los datos tabulados utili*ando el nM&ero de cifras significati"as correcto.

2. =eter&inar el "olu&en real o calculado del agua' para cada uno de los instru&entos

e&pleados' considerando la te&peratura de la densidad del agua a esa te&peratura.

3. eali*ar los c)lculos de errores correspondientes.

4. %alcular el factor de correccin del instru&ento utili*ado usando la siguiente ecuacinH

0l

0r 1 c =

0r

m= ρ

dondeH

f cN <actor de correccin I adi&J

rN olu&en real o calculado I&;J

lN olu&en leído I&;J

ρN =ensidad IgG&;J

&N ,asa total de agua IgJ

<' CUESTIONARIO

9



1. O%u)l es la diferencia entre eactitud precisinP

2. O%u)les son las principales causas de "ariacin en las &ediciones de "olM&enes

reali*adas con pipeta "olu&trica' pipeta graduada' cilindro graduado buretaP

3. O%u)les son las principales causas error al co&parar diferentes &ediciones de una

&is&a propiedadP

4. %uales son los tipos de balan*a sus características.

5. ,encione algunos de los tipos de instru&entos de &edida de slidos líKuidos Kue se

utili*an en el laboratorio.

6. %on Kue es &)s con"eniente &edir 22&l de agua destilada' con un cilindro graduado

de 25&l o con uno de 50&l. Oor KuP

7. %&o se deter&ina la apreciacin de un instru&ento.

8. O%u)l es la utilidad de los conceptos &aneCados en la pr)ctica para el eCercicio de la profesin de ingenieroP

10



PRACTICA "

P"RI!IC#CIÓN DE S"S$#NCI#S

A' INTRODUCCI=N

n la purificacin de una sustancia slida se puede utili*ar la tcnica de cristali*acin para

identificar a ese slido se puede acer deter&inando su punto de fusin co&o propiedad física.

;a cristali*acin es uno de los &todos &)s adecuado para la purificacin de sustancias

slidas. n general la cristali*acin se basa en el eco de Kue la &aoría de los slidos son

&)s solubles en un sol"ente caliente Kue en frío. i con una cristali*acin sencilla no se

consigue la sustancia pura' el proceso se puede repetir Irecristali*acinJ e&pleando el &is&o uotro sol"ente.

l punto de fusin es una constante física de gran i&portancia porKue ade&)s de identificar al

slido constitue un "alioso criterio de pure*a. ste se define co&o la te&peratura donde se

ca&bia de estado slido a estado líKuido Ise fundeJ.

ara la reali*acin de esta pr)ctica se debe tener conoci&ientos pre"ios enH

n Ku consiste en Ku propiedad se basa el proceso de cristali*acin.

aber detallada&ente cada uno de los pasos Kue constituen el proceso de cristali*acinIleccin del sol"ente' preparacin de la solucin' filtracin al "aci' filtracin de la

solucin en caliente' enfria&iento' separacin de cristales' la"ado secado de cristalesJ.

olucin saturada.

unto de <usin. unto de <usin ?or&al. unto de fusin &ito.

:nstru&entos para &edicin de puntos de fusin. <unciona&iento detallado.

B' OBJETIVOS

!plicar las tcnicas correctas en el proceso de purificacin de sustancias por cristali*acin.

=iferenciar entre una filtracin r)pida una al "acío.

=eter&inar el porcentaCe de pure*a de la &uestra i&pura.

11



studiar deter&inar la te&peratura o punto de fusin de di"ersas sustancias' incluendo

una &uestra desconocida un co&puesto pre"ia&ente purificado &ediante cristali*acin.

C' PARTE EXPERIMENTAL

sta seccin consta de dos partesH ;a pri&era consiste en la cristali*acin de una sustancia

i&pura la segunda parte deter&inacin del punto de funcin de sustancia

PARTE I' CRISTALIGACI=N DE UNA SUSTANCIA IMPURA.




MISMOS.”

I'A SELECCI=N DEL SOLVENTE*

o&e 4 porciones peKue@as Ila punta de la esp)tulaJ de la sustancia a cristali*ar' Kue esta en la

parte superior de su &esn de trabaCo' pul"erícela a@)dala en igual nM&ero de tubos de

ensao. nsae con &uco cuidado la solubilidad de los sol"entes asignados de la siguiente

for&aH

IMPORTANTE* !;:% ! /B! ? ;! %!,!?!' Q L, ? %/?!

!? ;L /?L = B/;;:%:R? = L L;?

1. !@adir el sol"ente poco a poco' con agitacin continua. %uando aa a@adido alrededor de

1 &;.' si es necesario agite con una "arilla de "idrio' si es necesario. i el sol"ente frío a

disuelto todo slido' no es adecuado para la cristali*acin. Oor KueP Q anotar sus

resultados.

2. i no se a disuelto todo el slido' caliente sua"e&ente la &e*cla asta Kue el sol"ente

co&ien*a su punto de ebullicin' agit)ndolo. I?o acerKue la boca del tubo a la lla&a' pues

los sol"entes org)nicos son infla&ablesJ$ si se a disuelto todo el slido considrelo

f)cil&ente soluble en caliente.

12



<i&/ra NH"H <iltracin al "acío

<i&/ra NH). <iltracin r)pida

3. i no se a disuelto' a@ada &)s sol"ente en porciones de 0'5 &;' calentando despus de

cada adicin$ si el slido se a disuelto en &enos de tres &ilílitros del sol"ente caliente'

puede considerarlo &oderada&ente soluble.

I'B CRISTALIGACI=N

4. o&ar un beac>er de 100 &;' li&pio seco' proceder a pesarlo "acío. !notar su "alor en

la tabla de datos. =espus en el &is&o beac>er pesar entre 3 5 gra&os de &uestra

i&pura. !notar el "alor' por diferencia de

pesada usted sabr) cual es la cantidad eacta

de &uestra i&pura Kue se peso.

5. esar los papeles de filtro Kue le "a a

su&inistrar su profesor. !notar el peso decada uno e identificarlo.

6. reparar el eKuipo de filtrado r)pido Kue

constar) deH <iola de 250 &; donde se

recoger) el filtrado' un e&budo de "idrio sin

tallo el papel de filtro plegado. Ier <igura

?S1J

7. ;a for&a de plegar el papel de filtro se &uestra en la figura ?S3.

8. =isol"er el slido Kue se encuentra en el beac>er' a@adiendo 30 &; de sol"ente escogido

por usted caliente lenta&ente asta ebullicin &ientras agita con la "arilla de "idrio.

9. =eCar ebullir la solucin Kue preparo usted de sustancia i&pura con el sol"ente elegido'

durante un cierto tie&po' al disol"erse por co&pleto' filtre de in&ediato en el eKuipo de

filtrado r)pido.

10. apar la <iola con un "idrio de reloC deCe enfriar el

líKuido. Lbser"e cuando se for&an los cristales. n

caso de Kue no ocurra la cristali*acin' raspe las

paredes del recipiente o sie&bre un poco de la

sustancia pura.

11. reparar el eKuipo de filtrado al "acío Ier <igura

?S2J' el cual constar) deH /n Titasato' en el cual

13



<i&/ra NH 1. legado del papel de filtro.

recoger) el filtrado. /n e&budo Bucner pro"isto de papel filtrado u&edecido.Iin

plegarJ' pre"ia&ente pesado.

12. %uando el líKuido con los cristales est co&pleta&ente frío' transfiralo al e&budo

Bucner gui)ndose con la "arilla de "idrio abra la lla"e de agua para pro"ocar el "acío

filtre.

13. ;a"ar el resto de los cristales Kue Kuedan en la fiola con peKue@as porciones de sol"ente

puro filtrarlos ta&bin.

14. %ontinuar aplicando la filtracin por algunos &inutos' para eli&inar la &aor cantidad

posible de sol"ente.

15.Auardar los dos papeles de filtros con los cristales las i&pure*as' dobl)ndolo

cuidadosa&ente para no perder nada del slido filtrado gu)rdelo en un sobre preparado

por usted en el sitio Kue le indiKue el profesor.16. n la pri&a sesin de laboratorio' pese el papel de filtrado con su contenido deter&ine

el peso de los cristales puros el peso de las i&pure*as.

14



<i&/ra NH4H ,ontaCe del tubo (:;

PARTE II' DETERMINACI=N DEL PUNTO DE <USI=N

16. e &onta el aparato para la deter&inacin de puntos de fusin I(:;J co&o se &uestra

en la figura ?S 4.

17. n el tapn a un corte longitudinal' para Kue toda la colu&na ter&o&trica Kuede "isible

se a@ade despus el líKuido del calenta&iento asta el ni"el Custa&ente por enci&a del

bra*o lateral.

18. e to&an peKue@as &uestras de los co&puestos a utili*ar Ico&puesto conocido' co&puesto

cristali*ado pre"ia&enteJ. i fuese necesario' se pul"eri*a en un &ortero o sobre un papel

de filtro con una esp)tula.

15



19. e introduce despus una peKue@a cantidad de la pri&era &uestra en el tubo capilar de

puntos de fusin' Kue unir) al ter&&etro &ediante un peKue@o anillo de go&a' de tal

for&a Kue la porcin del tubo Kue contiene la sustancia Kuede a la altura del bulbo tr&ico

Ilos dos deben tener una longitud aproi&ada&ente igualJ. l anillo de go&a debe Kuedar

por enci&a de la superpie del líKuido.

20. ;a calefaccin se efectMa &ediante las &is&as consideraciones &encionadas

anterior&ente' se obser"a anota el inter"alo del punto de fusin' desde el &o&ento en

Kue la &uestra reblandece se separa de las paredes del capilar asta Kue se transfor&a en

un líKuido transparente. !notar la te&peratura en la tabla de datos.

21.! continuacin se deter&inan anotan los inter"alos de fusin de la otra &uestra

Ico&puesto cristali*adoJ' operando de la &is&a for&a.

22. nseguida se to&a el co&puesto desconocido se deter&ina su punto de fusin utili*andoel procedi&iento anterior.


PARTE I' CRISTALIGACI=N

aloresol"ente seleccionado,asa de sustancia i&pura I+ 0.001 gJeso del papel de filtro :eso del papel del filtro ::,asa de cristales seco IU 0.001 gJorcentaCe de pure*aunto de fusin de la sustancia cristali*adaunto de fusin de la sustancia desconocida

E' CLCULOS F RESULTADOS

16



1. =escriba el producto obtenido' co&p)relo con el &aterial de partida calcule el V de

pure*a.

2. %on los resultados obtenidos en las deter&inaciones de los puntos de fusin de la &uestra

conocida cristali*ada' co&pare estos con los "alores reportados en la literatura.

3. %on el resultados obtenidos en las deter&inaciones de los puntos de la &uestra

desconocida' se decidir)' si es posible' cu)l es esta la sustancia proble&a. ara ello

co&pare sus resultados eperi&entales con "alores de puntos de fusin reportados en la

literatura.

4. n los resultados debe indicar el punto de fusin deter&inado por usted' el punto de fusin

correspondiente encontrado en la literatura' la identidad de cada co&puesto' así co&o otras

propiedades físicas Kue pueda obser"ar.

<' CUESTIONARIO

1. O%u)les son las características Kue debe cu&plir un buen sol"ente para el proceso de

cristali*acinP

2. i usted tiene un co&puesto cristali*able en agua' el cual esta i&purificado con sustancias

&u insolubles en agua' sustancias coloreadas solubles en agua sustancias &u solubles en

el &is&o sol"enteH Oodría purificarlo por cristali*acinP' O%&o lo aríaP

3. ,encione dos &todos para pro"ocar la cristali*acin' epliKue en Kue consisten.

4. =e acuerdo a la tabla siguiente diga si usted podría recristali*ar los solutos !' B %.

#/:<:-/ / /!

SOLVENTE!A/! B?%?L

SOLUTO <:L %!;:? <:L %!;:?! i s i sB i i i s

% i s i ii N insoluble' s N soluble

5. O-ue "entaCas tiene el agua co&o sol"ente para cristali*acinP

6. %uando se filtra un slido por succin' Oor Ku se debe interru&pir la succin antes de

cerrar la tro&pa de aguaP

17



7. n el proceso de cristali*acin O-u es aconseCable' enfriar la solucin r)pida o &)s bien

lenta&enteP pliKue su respuesta.

8. e@ale las "entaCas des"entaCas de reali*ar una recristali*acin.

PRACTICA 1

DES$I%#CIÓN SIMP%E

A' INTRODUCCI=N

18



;a destilacin es un &todo Kue consiste en la separacin de los co&ponentes de una &e*cla

bas)ndose en las diferencias en los puntos de ebullicin de dicos co&ponentes. %abe

&encionar Kue un co&puesto de punto de ebullicin baCo se considera W"ol)tilW en relacin

con los otros co&ponentes de puntos de ebullicin &aor. ;os co&puestos con una presin de

"apor baCa tendr)n puntos de ebullicin altos los Kue tengan una presin de "apor alta

tendr)n puntos de ebullicin baCos.

;a destilacin es el &todo &)s frecuente&ente utili*ado para la purificacin de líKuidos o

aisla&iento de los &is&os de una &e*cla de reaccin.

ara &aor entendi&iento de este proceso el alu&no debe tener los siguientes conoci&ientos.

=estilacin

e&peratura o punto de ebullicin

olatilidad

resin de apor

;iKuido obrecalentado

%ondensacin

"aporacin

B' OBJETIVO DE LA PRCTICA

=eter&inar eperi&ental&ente la te&peratura o punto de ebullicin de una sustancia.

=esarrollar las tcnicas de destilacin co&o proceso de separacin purificacin.


sta seccin consta de dos partes' la pri&era parte consiste en el &ontaCe del aparato de

destilacin' la segunda parte es la separacin del alcool de una &uestra de ron.

PARTE I' MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACI=N

19



<i&/ra NH)H !parato de destilacin




MISMOS.”

ara el &ontaCe del aparato de destilacin se deben to&ar en cuenta los siguientes aspectosH

I"er figura ?S 1J

1. l baln de destilacin suCtelo con una pie*a a un soporte uni"ersal' Ila pin*a debe estar

colocada por enci&a del

bra*o del balnJ. ste debe

descansar sobre un bra*o&et)lico o trípode en el cual

debe colocarse una reCilla

&et)lica con centro de

a&ianto para pre"enir Kue

las lla&as golpeen

directa&ente al baln.

2. l tope del &ecero no

debe estar por debaCo &as de

4 c&. por debaCo de la reCilla.

3. o&e el refrigerante' con

una pin*a suCtelo con la

parte &edia al soporte

uni"ersal' conctelo al baln

e introdu*ca una de las &angueras de go&a en la lla"e de agua de &anera Kue circule el agua

en la for&a correcta. %oloKue al final del refrigerante el recipiente colector.4. :ntrodu*ca el ter&&etro' en el tapn oradado Kue se su&inistra.

5. l tapn oradado con el ter&&etro colKuelo en la boca del baln por la parte superior'

debe estar bien aCustado para pre"enir la perdida de "apores. igile Kue el bulbo del

ter&&etro' est a ni"el del bra*o por donde salen los "apores del baln al condensador.

20



6. /na "e* &ontado todo el aparato' lla&e al instructor para "erificar Kue el &ontaCe este bien.

e"ise todas las coneiones para asegurar Kue estn bien aCustadas.

PARTE II' SEPARACION DE UN ALCOOL DE UNA MUESTRA DE RON

7. o&ar el e&budo colKuelo en la boca superior del baln' agregar 150 &; de L? ' tenga

cuidado con el ni"el del líKuido no debe sobre pasar la &itad del "olu&en del baln.

8. !@adir unas cuantas perlas de "idrio' para asegurar le ebullicin controlada.

9. %alentar el baln con lla&a baCa de for&a Kue el destilado se recoCa de una &anera

continMa.

10. %uando apare*ca la pri&era gota de destilado colocar un cilindro graduado. !notar la

te&peratura en la tabla de datos.

11. =ebe &antener este recipiente asta Kue la te&peratura sea de 80S%. ,edir el "olu&en anotarlo en la tabla de datos.

12. %uando llegue a 80S% ' ca&biar el cilindro graduado por otro' recoger el condensado

asta Kue la te&peratura sea de 85S%. ,edir el "olu&en anotarlo en la tabla de datos.

13. /na "e* Kue alcance los 85S% ca&biar el recipiente por otro recoger el condensado asta

los 90S%. ,edir el "olu&en anotarlo en la tabla de datos.

14. %uando la te&peratura alcance 90 S%' interru&pa la destilacin enfri el baln de

destilacin' deCando Kue gotee en este' el condensado del cuello.

15. ,edir el "olu&en de líKuido Kue Kueda en el baln' una "e* Kue este fri' anotarlo en la

tabla de datos.


!cti"idad <racci+ V.l/2!

,uestra de on

:J XY80 S%::J 80Y85 S%:::J 85Y90 S%

esiduo


1. ArafiKue una cur"a de destilacin' la te&peratura de destilacin IeCe "erticalJ contra el

"olu&en IeCe ori*ontalJ.

21



2. =eter&ine al partir del grafico la te&peratura de ebullicin.

3. O%u)l es la te&peratura de ebullicin del alcoolP

4. O=e Kue esta for&ada principal&ente la fraccin :P

5. ;as fracciones : :: son soluciones de alcool. O%u)l de ellas ser) &)s rica en alcoolP

<' CUESTIONARIO

1. pliKue el e&pleo de &ateriales porosos para e"itar el sobrecalenta&iento proecciones

"iolentas de líKuidos.

2. pliKue si la lectura de la te&peratura de ebullicin ser) errnea por eceso o por defecto

cuando el bulbo del ter&&etro no este &oCado por los "apores condensados.

3.Oor Ku no debe llenarse el baln de destilacin por enci&a de la &itad de su capacidadP

PRACTICA 4

RE#CCIONES &"IMIC#S Y S" C%#SI!IC#CIÓN

A' INTRODUCCI=N

22



eaccin Kuí&ica' proceso en el Kue una o &)s sustancias Ireacti"osJ se transfor&an en otras

sustancias diferentes IproductosJ de la reaccin. /n eCe&plo de reaccin Kuí&ica es la

for&acin de dos I2J ido de ierro producida al reaccionar el oígeno del aire con el ierro.

;a esteKuio&etría se ocupa de estudiar las relaciones o proporciones' en &asa o peso' en Kue

se encuentran los diferentes ele&entos en las fr&ulas reacciones Kuí&icas.

;a fr&ula e&pírica es la proporcin &)s si&ple eistente entre los ele&entos Kue for&an un

co&puesto. or otra parte' la fr&ula &olecular es la proporcin eacta Kue a entre los

ele&entos Kue integran un co&puesto. ?o sie&pre la fr&ula e&pírica &olecular de un

co&puesto son iguales.

ara la reali*acin de esta pr)ctica el alu&no debe tener conoci&ientos pre"ios enH

,ol. eso at&ico eso ,olecular.

%)lculo de <r&ula &pírica <r&ula ,olecular

steKuio&etría.

eaccin Kuí&ica cuaciones Kui&icas.

ipo de reacciones Kuí&icas

Balanceo de reacciones Kuí&icas.

B' OBJETIVO DE LA PRCTICA

=eter&inar eperi&ental&ente la fr&ula e&pírica de una sal for&ada por potasio' cloro

oígeno.

plicar cualitati"a&ente los ca&bios Kue se producen en una reaccin Kuí&ica co&o

calor' color' desprendi&iento de gases' for&acin de precipitados.

=esarrollar balancear la reaccin Kuí&ica principal de cada proceso.


23



sta seccin consta de dos partesH n la pri&era parte se co&probar) la for&ula e&pírica de

una sal de potasio en la segunda se obser"ar)n los diferentes ca&bios Kue se producen en

una reaccin Kuí&ica.

PARTE I' COMPROBACI=N DE LA <=RMULA EMPÍRICA DE UNA SAL DE

POTASIO




MISMOS.”

1. o&ar dos tubos de ensaos pire li&pio seco' pesarlo "acio e identifiKuelos.

2. !@adir a cada uno de los tubos una pi*ca de diido de &anganeso I,nL2J pesar su

&asa total en la balan*a. !notar su resultado en la tabla de datos.

3. !@adir luego' a cada tubo de ensao' aproi&ada&ente entre 0.25 0.5 gra&os de la sal

de potasio seca pesar todo nue"a&ente. !notar su resultado en la tabla de datos.

4. !segurarse de Kue estn bien &e*clados los co&puestos en los tubos de ensao.

5. %olocar una pin*a de &adera en la parte superior de uno de los tubos de ensao.

6. %alentar el tubo de ensao en posicin "ertical con lla&a sua"e$ tenga cuidado de no

calentar la pin*a. ?ote Kue la &uestra funde co&ien*a a desco&poner co&o lo pone de

&anifiesto la for&acin de burbuCas de gas en el seno del líKuido. %uando el burbuCeo deCe

de ser "iolento' caliente con lla&a fuerte por "arios &inutos para asegurar la total

desco&posicin de la &uestra. %aliente cualKuier porcin de &aterial depositado en la

parte superior del tubo.

7. %olocar el tubo en una reCilla &et)lica' asta Kue este se enfríe.

8. /na "e* Kue el tubo este frío' pselo de nue"o. !notar su resultado en la tabla de datos.9. epetir todo el procedi&iento desde el punto 5 asta 8 para el otro tubo de ensao.

10. scribir balancear la reaccin Kuí&ica del proceso.

PARTE II' TIPOS DE REACCIONES QUIMICAS

24



II'A CAMBIO DE COLOR

11. esar aproi&ada&ente 0.1 g de )cido o)lico.

12. n un tubo de ensao' li&pio seco' a@adir aproi&ada&ente 2'0 &l de er&anganato de

potasio acidificado con )cido sulfMrico IT,nL4U(2L4J.

13. %alentar el per&anganato asta Kue co&ien*a su ebullicin' utili*ando un &ecero o ba@o

de &aría.

14. !gregar la cantidad de )cido o)lico Kue pes en el tubo de ensao' con &uca

precaucin.

15. Lbser"ar el ca&bio Kue se produce anotar sus resultados.

II'B DESPRENDIMIENTO DE ;AS

16. o&ar tres tubos de ensao' li&pio seco' a cada uno agregar aproi&ada&ente 2 &l de)cido clorídrico I(%lJ de concentracin 0.1 ?' 0.5 ? 1 ?.

17. esar aproi&ada&ente 0.1 g de ,agnesio I,gJ agreg)rselo a cada tubo de ensao Kue

contiene las distintas concentraciones de )cido clorídrico.

18. !notar sus obser"aciones. scribir la reaccin Kuí&ica balancearla por el &etodo de in

electrn.

II'C REACCI=N DE METALES CON Cl

19. n cuatro tubos de ensaos' li&pios secos' agregar aproi&ada&ente el &is&o peso de

los siguientes &etalesH Zn' b' ,g <e.

20. !@adir a cada uno de los tubos de ensao 1 2L ! Cl c/-a c.c!(raci+ !l 3r.0!s.r l!

!s3!ci0icar%'

21. %alentar sua"e&ente aKuellas soluciones en donde la reaccin sea &u lenta a te&peratura

a&biente.

22. !notar sus obser"aciones. scribir la reaccin Kuí&ica balancearla.


PARTE I' <=RMULA EMPÍRICA DEL CLORATO DE POTASIO

25



Masa ±#,###))ra !(!r "a !(!r

,asa del tubo de ensaoUcatali*ador ,asa del tubo de ensaoUcatali*adorUclorato de potasio,asa del tubo de ensaoUcatali*adorUresiduo

,asa del clorato de potasio,asa del residuo Icloruro de potasioJ,asa del oígeno desprendido

PARTE II' TIPO DE REACCIONES QUIMICAS

ACTIVIDAD OBSERVACIONES%a&bio de %olor =esprendi&iento de gaseaccin de &etal con (%l<or&acin de precipitados


1. %alcule lo siguiente para cada deter&inacin de la pri&era parte. uponga Kue /sted no

conoce la fr&ula del clorato de potasio pero si conoce la del cloruro de potasioH iJ

?M&ero de &oles de oígeno desprendido. iiJ ?M&ero de &oles de cloruro de potasio. iiiJ

?M&ero de &oles de potasio en la &uestra inicial. i"J ?M&ero de &oles de cloro en la

&uestra inicial. "J ?M&ero de &oles de oígeno en la &uestra inicial. "iJ <r&ula

e&pírica del cloruro de potasio.

2. %alcule el porcentaCe de clorato de potasio en la &e*cla proble&a. /tilice para ello la

fr&ula Kue usted conoce del clorato de potasio.

3. scribir la reaccin Kuí&ica de cada una de las acti"idades de la parte :: del

procedi&iento eperi&ental balancearla.

<' CUESTIONARIO

26



1. l ido de bario' BaL' incorpora &)s oígeno cuando se calienta en condiciones

adecuadas. i 1'15 g de ido pasan a 1'27 g del nue"o producto. O%u)l ser) la fr&ula de

este nue"o productoP

2. !l calentar nitrato sdico' ?a?L3' desprende oígeno pasa a nitrito sdico' ?a?L2. /na

&e*cla de ?a?L3 ?a?L2 de &asa 0'754 g pierde 0'064 g de L2 cuando se calienta.

%alcule el porcentaCe de ?a?L3 en la &e*cla inicial.

3. /n error bastante frecuente en este eperi&ento consiste en no reali*ar la total

desco&posicin del clorato de potasio. uponga Kue se produce este fallo en la parte IaJ'

Oc&o resultar) afectada la pri&era fase de la eperienciaP' OKu resultados se obtendríanH

una fr&ula de clorato de potasio con &aor o &enor proporcin de oígenoP

PRACTICA 7

S'N$ESIS DE S"%!#$O DE (#RIO

A' INTRODUCCI=N

27



/na reaccin en la cual se conocen tanto los reacti"os co&o los productos se puede

representar &ediante una ecuacin Kuí&ica. ara Kue la infor&acin Kue brinda la ecuacin

Kuí&ica sea co&pleta' esta deber) estar balanceada' es decir' el nM&ero de )to&os de un

&is&o ele&ento debe ser igual en a&bo lados de la ecuacin. /na reaccin Kuí&ica no esta

co&pleta sino esta balanceada.

%uando se colocan cantidades de reacti"os Kue no est)n en la proporcin eacta Kue la

ecuacin Kuí&ica indica' es decir' Kue uno de los reacti"os se encuentra en eceso' la reaccin

proceder) de &anera Kue el reacti"o Kue no estaba en eceso se consu&a todo. !l suceder

esto' slo se consu&ir) la parte proporcional del reacti"o en eceso' Kuedando el resto de este

reacti"o sin reaccionar. l reacti"o Kue se consu&e todo recibe el no&bre de reacti"o

li&itante' a Kue ser) el Kue establecer) el lí&ite de la cantidad del reacti"o en eceso Kue se

consu&ir). l reacti"o li&itante ta&bin deter&inar) el &)i&o de la cantidad de los productos Kue se podría obtener' es decir' el rendimiento teórico.

n esta pr)ctica se "a a preparar sulfato de bario &e*clando soluciones acuosas de cloruro de

bario sulfato de alu&inioH

Ba%l2 IacJ U !l2IL4J3 IacJ BaL4 IsJ U !l%l3IacJ

n un caso se ar) con las cantidades eactas de los reacti"os en otro teniendo uno de los

reacti"os en eceso. ara a&bas reacciones se obtendr) una cantidad de sulfato de bario Kue

per&itir) ilustrar el concepto de reacti"o li&itante.

ara reali*ar la pr)ctica se debe tener los siguientes conoci&ientosH

eacciones Kuí&icas.

eacciones de precipitacin.

Balanceo de ecuaciones Kuí&icas.

olubilidad.

steKuio&etría. %)lculos esteKuio&tricos. eacti"o li&itante. eacti"o en eceso.

endi&iento terico. endi&iento eperi&ental o pr)ctico. orcentaCe de rendi&iento.

B' OBJETIVO

28



inteti*ar sulfato de bario &ediante una reaccin de precipitacin a partir de cloruro de

bario sulfato de alu&inio.

=eter&inar eperi&ental&ente el reacti"o en eceso el porcentaCe de rendi&iento en el

proceso de síntesis del sulfato de bario.





MISMOS.”

1. o&ar un "aso de precipitado' li&pio seco' identificarlo pesarlo.

2. !@adir sulfato de alu&inio anidro al &is&o asta Kue obtenga un peso de 0'5 [ 1'0 g de

dica sustancia. !notar este peso con su error asociado.

3. %alcular los &oles de sulfato alu&inio anidro Kue a en la cantidad Kue usted pes.

%alcule los &oles de cloruro de bario Kue reaccionan eacta&ente segMn la esteKuio&etría

de la reaccin con los &oles de sulfato de alu&inio pesado. %alcule el peso de ese nM&ero

de &oles cloruro de bario. erifiKue la pure*a del reacti"o de acuerdo a la etiKueta del

frasco Kue lo contiene' "erifiKue Kue se trata de una sal desidratada' de no ser así to&e en

cuenta el agua de idratacin la pure*a reportada por el fabricante.

4. o&ar otro "aso de precipitado li&pio seco' identifíKuelo pesarlo.

5. !@adir cloruro de bario asta Kue obtenga la &asa deseada Iobtenida por esteKuio&etríaJ.

!notar el peso con su error asociado.

6. !@adir 6 &; de agua destilada a cada beac>er proceda a calentar en ba@o de "apor Iba@o

de ,aríaJ la solucin de sulfato de alu&inio' coloKue en el ba@o ta&bin la solucin de

cloruro de bario asta Kue se calienten a&bas luego ap)rtelas.

29



7. !@adir la solucin de sulfato de alu&inio a la de cloruro de bario' la"ar el "aso de

precipitado de sulfato de alu&inio con 3 &; de agua destilada Ipara asegurarse de

tras"asar todo el reacti"oJ a@)dalos a la &e*cla de reaccin.

8. ,ientras la &e*cla con el precipitado se digiere' reali*ar nue"a&ente el procedi&iento

desde el punto 1 asta 2.

9. o&ar otro beac>er li&pio seco' identificarlo pesar la &itad de cloruro de bario Kue

pes anterior&ente$ anote el peso eacto su error.

10. eali*ar el paso nM&ero 6.

11. o&ar un papel de filtro' &)rKuelo pselo' aga lo &is&o con otro papel de filtro.

12. reparar dos e&budos de filtracin' colocando en un e&budo el papel de filtro.

13. <iltrar la &e*cla de cada uno de los beac>er en los e&budos con el papel de filtro. enga

cuidado de Kue el líKuido al filtrar nunca llegue al borde del papel sino Kue Kuedeaproi&ada&ente &edio centí&etro por debaCo del borde.

14. %oloKue los papeles de filtro con su contenido en un "idrio de reloC li&pio rotulado con

su no&bre seccin. enga cuidado de no tocar el precipitado ni derra&arlo al ca&biarlo

del e&budo de "idrio al "idrio de reloC. =eCe secando asta Kue el profesor le indiKue. ese

cada uno de los productos en sus respecti"os papeles de filtro anote el peso.

D' TABLA DATOS EXPERIMENTALES

=!L X:,?L : X:,?L ::eso del ulfato de !lu&inio

eso del %loruro de Barioeso del papel de filtro

eso del papel de filtroUprecipitado


E'A CLCULOS PREVIOS

30



=espus de la tabla de datos eperi&entales antes de las obser"aciones se deben colocar los

c)lculos relati"os a los &oles de sulfato de alu&inio usados' así co&o ta&bin los &oles

&asa de cloruro de bario necesario en la reaccin

E'B PARA CADA UNO DE LOS EXPERIMENTOS

1. %alcularH aJ endi&iento erico de sulfato de bario' bJ endi&iento eperi&ental o

practico del sulfato de bario en base a los datos de su pesada' cJ orcentaCe de rendi&iento del

sulfato de bario.

2. specifiKue en una tabla el nM&ero de &oles de cada reacti"o usado' así co&o el resultado

para cada uno de los c)lculos reali*ados en cada eperi&ento.

<' CUESTIONARIO

1. /n estudiante necesita 0'025 &oles de sulfato cMprico pentaidratado para ser usado en una

reaccin. O-u cantidad de esta sal en gra&os debe pesar el estudianteP

2. ara la reaccinH

2!g?L3 U T 2%rL4 !g2%rL4 U T?L3

aJ %u)ntos gra&os de cro&ato de potasio se necesitan' de acuerdo a la

esteKuio&etría' para la reaccin de 8'49 g de nitrato de plata.

bJ O%u)l ser) el porcentaCe de rendi&iento de la reaccin si el rendi&iento

eperi&ental de cro&ato de plata es de 7'50 gP

cJ %&o afectan los siguientes errores eperi&entales al porcentaCe de

rendi&ientoH

iJ l producto final fue pesado M&edo'

CJ ?o se to& en cuenta la pure*a de los reacti"os.dJ O-u significa digerir un precipitadoP. Os necesario digerir el sulfato de

estroncio Kue precipita en la síntesisP O%u)ndo se reKuiere del proceso de

digestinP pliKue.

31



PRACTICA 8

DETE23I+ACI4+ DE* CO+TE+IDO DE 0ITA3I+A C E+ (+A PATI**A

5TIT(*ACI4+ 6CIDO7BAE8

32



A' INTRODUCCI=N

;as "ita&inas otros productos far&acuticos a &enudos es presentan en for&a de pastillas'

la cuales est)n co&puestas por la &e*cla de un &aterial inerte o no reacti"o' lla&ado relleno'

con el ingrediente acti"o. l relleno proporciona dure*a a la pastilla dilue al ingrediente

acti"o. e pueden a@adir ta&bin sustancias para dar sabor u otras propiedades deseables. ;a

co&pa@ía Kue &anufactura tal producto est) obligada por la le a &encionar en la etiKueta el

peso o porcentaCe del ingrediente acti"o' debe &antener controles durante el proceso de

&anufactura para asegurar Kue la des"iacin de la &asa del producto en cada tableta con

respecto al "alor reportado en la etiKueta sea peKue@a.

n este eperi&ento usted "a a deter&inar la &asa de "ita&ina % en una pastilla lo

co&parar) con el "alor en la etiKueta del frasco n otras palabras usted "a a reali*ar una

prueba típica de control de calidad sobre la pastilla. ;a "ita&ina % es un )cido org)nico' )cidoascrbico' el cual es esencial en la dieta u&ana. %o&o la "ita&ina % es un )cido o donador

de protones' reacciona con el idrido de sodio' ?aL(' Kue es una base o aceptor de

protones' para producir agua ascorbato de sodio.

/sted utili*ar) una solucin de ?aL(' pre"ia&ente estandari*ada' para deter&inar la cantidad

de "ita&ina % en la pastilla' &ediante una titulacin' e&pleando un indicador apropiado para

deter&inar el punto final de la titulacin.

ara reali*ar la pr)ctica se debe tener los siguientes conoci&ientosH

,ol'

%oncentracin. ,olaridad. ?or&alidad.

eso &olecular. eso eKui"alente.

olubilidad.' \cidos Bases.

itulacin' unto de eKuilibrio. unto final' :ndicador' atrn pri&ario. olucin est)ndar.

%)lculos esteKuio&tricos.

B' OBJETIVO

reparar una solucin de concentracin especificada por el profesor.

33



=eter&inar la cantidad de )cido ascrbico Iita&ina %J contenido en una pastilla

co&ercial' &ediante una titulacin )cidoYbase' e&pleando una solucin de idrido de

sodio.

%o&parar el resultado obtenido con el reportado por el fabricante.


Importante) $raer cuatro pa*tilla* de +itamina C ,no e-er+e*cente *in *abor ni color

arti-icial 8.

sta seccin consta de dos partesH la pri&era consiste en la preparacin de una solucin de

"ita&ina % la segunda la deter&inacin del contenido de "ita&ina % en una pastilla de uso

co&ercial.

PARTE I' PREPARACI=N DE SOLUCION




MISMOS.”

/. edir al profesor el "alor de la concentracin Kue se necesita para preparar la solucin de

"ita&ina %. !notar su "alor en la tabla de datos.

0. o&ar un beac>er I"aso precipitadoJ li&pio seco' pesarlo "acío anotar su "alor en la

tabla de datos.

1. esar en el beac>er la cantidad I"ita&ina %J Kue usted deter&inar) de acuerdo al "alor de

concentracin dado.

2. !gregar 50 &; de agua destilada disgregar la pastilla con una "arilla de "idrio. ;a"ar la

"arilla con agua destilada antes de retirarla de la &e*cla. !gitar la &uestra un poco. ?o se

preocupe si algunas partículas no se disuel"en' son el relleno$ la "ita&ina % &is&a es

bastante soluble.

34



3. /tili*ando un e&budo' transferir el contenido del "aso precipitado acia un baln aforado'

la capacidad del &is&o el profesor se la debe especificar. %o&pletar con agua destilada

asta la &arca del aforo.

4. ;i&piar curar la bureta con dos proporciones peKue@as de agua destilada I5 &;J. acíe

la bureta co&pleta&ente cada "e* luego cMrela con dos porciones luego cMrela con dos

porciones peKue@as de solucin est)ndar de ?aL(. =urante cada curada &antenga la

bureta en posicin ori*ontal' rtela' e inclínela acia el etre&o abierto de &odo Kue toda

la superficie interna de la bureta Kuede i&pregnada. ! final de cada curada abra la lla"e

deCe Kue todo el líKuido se escape para Kue la punta ta&bin Kuede curada. %errar la lla"e.

ecuerde Kue no puede "erter los reacti"os en los la"a&anos.

5. ;lenar la bureta con la auda de un e&budo li&pio seco con una solucin est)ndar de

?aL(. !brir la lla"e deCar salir suficiente líKuido para Kue se llene la punta de la bureta para Kue el &enisco Kuede en' o por debaCo de 0'00 &;. !segMrese de Kue no Kueden

burbuCas de aire atrapadas en la solucin. spere unos segundos para Kue el líKuido drene

de las partes superiores de la bureta. !note el "olu&en inicial con dos cifras deci&ales.

6. %on una pipeta "olu&trica to&ar porciones de la solucin de "ita&ina % Kue se encuentra

en el baln aforado trans"asarla a una fiola de 250 &;. !@adir dos o tres gotas de

indicador' solucin de fenolftaleína' a la &e*cla dentro de la fiola.

7. %olocar el &atra* IfiolaJ debaCo de la bureta de &anera Kue la punta Kuede dentro de la

boca del erlen&eer IfiolaJ' pero sin tocarlo. uede ser Mtil el colocar un papel blanco

debaCo del erlen&eer.

/8. !brir la lla"e de la bureta co&ience a a@adir lenta&ente la solucin de ?aL(. !gite

constante&ente &o"iendo el &atra* sua"e&ente en círculos.

//. ! &edida Kue uno se acerca al punto final el color de la fenolftaleína tarda en desaparecer

despus de la adicin de la adicin de la base' por lo Kue sta debe a@adirse gota a gota

con agitacin constante a partir de este &o&ento. %uando una gota o &enos de solucin de

?aL( produce un color rosado p)lido Kue persiste durante "arios segundos' se a

alcan*ado el punto final. ;ea el "olu&en final de la bureta anote el "alor.

/0. epetir los pasos 8 asta 11 dos "eces &as.

PARTE II' DETERMINACI=N DE VITAMINA C

35



13. esar una pastilla de "ita&ina % transfiera a una fiola de 250 &;. !notar el nM&ero del

frasco el contenido de "ita&ina % reportado en la etiKueta.

14. !gregar 50 &; de agua destilada disgregue la pastilla con una "arilla de "idrio. ;a"ar la

"arilla con agua destilada antes de retirarla de la &e*cla. !gitar la &uestra un poco. ?o se

preocupe si algunas partículas no se disuel"en' son el relleno$ la "ita&ina % &is&a es

bastante soluble.

15. eali*ar los pasos desde 6 asta 11.

16. epetir la deter&inacin con otras dos pastillas del &is&o frasco.


PARTE I* PREPARACI=N DE SOLUCI=N

C.c!(raci+

Vi(a2ia C

Masa !

9i(a2ia Colucin de "ita&ina %

PARTE II' DETERMINACI=N DE VITAMINA C

Ti(/laci+V.l/2! ;as(a.

! NaO

C.c!(raci+ !

NaO

Ti(/laci+Masa !

Vi(a2ia C

V.l/2! ;as(a. !

NaO

P.rc!(a@! ! 2asa !

Vi(a2ia C

36




1. esu&a sus datos' incluendo la &asa de la pastilla' la concentracin de ?aL( est)ndar

los "olM&enes inicial final' para cada deter&inacin.

2. %alcule la &asa en &g el porcentaCe en &asa de )cido ascrbico en las pastillas.

3. prese sus resultados con el nM&ero correcto de cifras significati"as.

4. %o&pare sus resultados con los de los otros estudiantes Kue utili*aron pastillas del &is&o

frasco. !nalice discuta sus resultados. /tilice un gr)fico o una tabla para representar susdatos.

5. %o&pare el resultado pro&edio de &asa Kue obtu"o con e reportado con el fabricante en el

frasco de pastillas.

<' CUESTIONARIO

1. pliKue cu)l aparato "olu&trico utili*aría usted paraH

aJ ransferir una alícuota de 50 &;

bJ ,edir cualKuier "olu&en con una incertidu&bre absoluta de ] 0'05 &;.

2. /na titulacin Kue se lle" a cabo con una bureta de 25 &; reKuiri eacta&ente 18 &; de

titulante. prese esta cantidad con el nM&ero correcto de cifras significati"as

3. e reKuiri 22'30 &; de una solucin 0'1500 , de ?aL( para titular una pastilla de

"ita&ina % Kue pes 0'680 g. %alcule la &asa de )cido ascrbico en la tableta en

&iligra&os.

4. Oor Ku no ace falta aCustar el ni"el del líKuido en la bureta a la &arca de 0'00 antes de

co&en*ar la titulacinP

5. /n estudiante se ol"id de llenar la punta de la bureta antes de co&en*ar la titulacin

O%&o afectaría esto el "alor eperi&ental de la &asa de "ita&ina % en la pastillaP

#ustifiKue su respuesta.

37



PRACTICA $

$I$"%#CIÓN REDO9

A' INTRODUCCI=N

;as reacciones de ido reduccin IedoJ constituen uno de los tipos &)s i&portante de las

reacciones Kuí&icas tanto a ni"el de fen&enos naturales' tales co&o la co&bustin de los

idrocarburos' fotosíntesis' respiracin' el ciclo de nitrgeno' el contenido de a*ufre en la

38



at&sfera' entre otras' a tra"s de &ucos procesos industriales. ;as reacciones redo

i&plican transferencia de electrones entre sustancias.

;as reacciones redo estudiada en esta practica in"olucra el uso de per&anganato de potasio

IT,nL4J co&o agente oidante peroido de idrogeno I(2L2J co&o agente reductor.

ara la reali*acin de la pr)ctica se debe tener conoci&iento enH

eacciones de oidacinYreduccin

!gente oidante !gente reductor.

Balanceo de ecuaciones edo en &edio )cido b)sico.

steKuio&etria edo.

reparacin de solucin por dilucin.

e&ireacciones de oidacin reduccin en la reaccin entre el T,nL 4 el (2L2.

eaccin total balanceada.

recaucin para el &aneCo de peroido de idrogeno per&anaganato de potasio.

B' OBJETIVOS

efor*ar los conceptos tericos de las reacciones edo.

reparacin de solucin por dilucin.

=eter&inar el porcentaCe de peroido de idrogeno en una &uestra proble&a' &ediante

"aloracin con T,nL4.


n esta seccin se reali*ar) la "aloracin de una &uestra co&ercial de perido de idrogeno

I(2L2J' utili*ando el per&anganato de potasio IT,nL4J




MISMOS.”

39



1. esar en un "aso precipitado de 100 &; alrededor de 6 g de la solucin de peroido de

idrogeno co&ercial Iaproi&ada&ente 3 V en (2L2J.

2. ransfiera cuantitati"a&ente la &uestra a un baln aforado de 250 &; dilMala con agua

destilada asta el enrase.

3. ;i&piar secar tres fiolas de 175 &;.

4. %on una pipeta "olu&trica &edir 25 &; de la solucin Kue se encuentra en el baln

aforado de 250 &;'

5. ransferir este "olu&en a una fiola de 175 &; diluir con agua destilada asta alcan*ar un

"olu&en de 75 o 100 &; aproi&ada&ente.

6. !cidifiKue a@adiendo 5 &; de )cido sulfurico 0'3 , I(2L4J.

7. o&ar una bureta li&pia cMrela con dos porciones de aproi&ada&ente 5 &; de T&nL4

0.01 ,' descarte estas porciones de solucin. ;lene su bureta Iincluendo la puntaJ astaenrasar a cero.

8. %olocar la fiola con la &uestra proble&a sobre un papel blanco debaCo de la bureta con

per&anganato.

9. !notar el "olu&en inicial de la bureta. !brir la lla"e co&en*ar a a@adir la solucin de

T,nL4 &ientras agita constante&ente la fiola I&o"i&iento circularesJ.

10. itular asta Kue se obser"e un color per&anente.

11. !notar el "olu&en final de la bureta.

12. epetir dos "eces &)s desde el punto 4 asta 11.

D' TABLA DE DATOS

Ti(/laci+Masa !

"O"

V.l/2!

(!+ric.

KMO4

V.l/2!

E3!ri2!(al

KMO4

P.rc!(a@! !

2asa (!+ric.

P.rc!(a@! !

2asa !3!ri2!(a

40




1. ! partir de los datos tericos deter&inar el "olu&en de T,nL4 aproi&ado Kue se

consu&ir) en la "aloracin de (2L2.

2. ! partir de la &asa de (2L2' del "olu&en de T,nL4 gastado eperi&ental&ente de la

&olaridad de la solucin patrn' deter&inar el porcentaCe de peso del agua oigenada en la

&uestra de solucin co&ercial.

3. %o&pare le "alor terico con el obtenido por usted epliKue a Kue se debe esta

diferencia.

PRACTICA :

COMPRO(#CIÓN DE %# CONS$#N$E "NIVERS#% :R; DE %OS G#SES Y

DE$ERMIN#CIÓN DE% PESO E&"IV#%EN$E DE% M#GNESIO.

A' INTRODUCCI=N

=e los tres estados de la &ateria' es el estado gaseoso el Kue per&ite estudiar con &aor

claridad el co&porta&iento de los &ateriales a ni"el at&ico &olecular I&icroscpicoJ

41



eplicar científica&ente los fen&enos &acroscpicos en funcin de este co&porta&iento

&olecular' es así co&o surge la teoría cintica &olecular de los gases las lees Kue rigen su

co&porta&iento. ;as propiedades de los gases son de f)cil reconoci&iento en co&paracin

con la de los slidos líKuidos' tal co&o su f)cil epansibilidad' co&presibilidad'

difusibilidad' fluide*' isotropía. ;a densidad de los gases IρJ es funcin de la te&peratura IJ

presin IJ a la Kue se les so&eta.

,ediante la reaccin entre el &agnesio I,gJ &et)lico un )cido' se puede e"aluar la

constante uni"ersal + de los gases a su "e* por ser una reaccin redo' se puede

deter&inar el peso eKui"alente del ,agnesio.

B' OBJETIVOS

efor*ar los conceptos b)sicos de las reacciones edo.

,edir el "olu&en IJ de gas desprendido en una reaccin Kuí&ica' a una te&peratura

presin deter&inadas.

"aluar la constante + de los gases &ediante la &edicin de presin IJ' te&peratura IJ

"olu&en IJ.

=eter&inar el peso eKui"alente de un ele&ento dada una reaccin Kuí&ica.


n esta seccin se ar) reaccionar &agnesio &et)lico con una solucin de )cido clorídrico

I(%lJ 1? se recoger) el gas idrogeno I( 2J obtenido en la reaccin Kuí&ica. l &agnesio

I,gJ es el li&itante de la reaccin.


SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJARRASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS

MISMOS.”

42



<i&/ra NH )H ,ontaCe de aparato para deter&inar la constante

de los gases peso eKui"alente

1. esar tres peda*os de cinta de &agnesio I,gJ con una longitud aproi&ada&ente de 3Y3.5

c&.

2. ;i&piar secar tres tubos de

ensao.

3. ,onte el aparato para la

recoleccin &edicin del

gas idrgeno I(2J tal co&o

se &uestra en la figura ?S1.

4. ;lenar un "aso de precipitado

de 1 ; con agua destilada.

5. ;lenar co&pleta&ente conagua destilada una bureta de

50 &;' tapar cuidadosa&ente

la boca de la bureta' e"itando

Kue Kueden burbuCa en su

interior.

6. :n"ierta con cuidado la bureta'

su&ergiendo la boca del

&is&o en el agua contenida en el "aso de precipitado preparado en 3.

7. uCetar la bureta en un soporte uni"ersal' desaloCar con cuidado el agua dentro de la bureta

asta alcan*ar el enrase.

8. :ntroducir un etre&o de una &anguera por la boca de la bureta' si se desaloCa un gran

"olu&en de agua repetir el procedi&iento nue"a&ente.

9. ipetear 4 &; de (%l 1'0 , transferirlo al fondo de unos de los tubos de ensao Kue

li&pio seco en el punto 2.

10. :nclinar el tubo de ensao color uno de los tro*os de cinta de &agnesio I,gJ u&edecida

con agua de &anera tal Kue se adiera a una de las paredes del tubo de ensao' se debe

tener &uco cuidado de Kue la cinta de &agnesio no entre en contacto con la solucin de

)cido clorídrico.

11. apar el tubo de ensao con un tapn pro"isto con la otra punta de la &anguera.

43



12. ,o"er agitar el tubo de ensao de tal &anera Kue la cinta de &agnesio se deslice por las

paredes internas del tubo entre en contacto con la solucin de (%l. e producir)

in&ediata&ente la reaccin entre el &etal el )cido' dando co&o resultado el

despla*a&iento del agua dentro de la bureta.

13. =eCar Kue la reaccin se co&plete asta no obser"ar &)s &agnesio dentro del tubo no

eista &)s e"olucin de burbuCas de gas desde el fondo del tubo ensao' deCar todo el

&ontaCe en reposo durante unos 5 &inutos' con la finalidad de Kue se estable*ca el

eKuilibrio entre el aparato el &edio eterior..

14. !notar el "olu&en final de la bureta' así co&o lla presin baro&trica la te&peratura

a&biente.

15. epita el &is&o procedi&iento desde el punto 3 asta 14 para los otros peda*os de cinta

de &agnesio

D' TABLA DE DATOS

E3!ri2!(.

)

E3!ri2!(."

E3!ri2!(. 1

,asa en g de cinta de ,agnesio I,gJ,oles de ,agnesio I,gJ,oles de (2

olu&en de (2 I &;Jresin baro&trica' I&&(gJresin de "apor de agua' " I&&(gJresin corregida IcJ at&alor eperi&ental de


1. %alcule el nM&ero de &oles de &agnesio I,gJ.

2. eaccin Kuí&ica balanceada del proceso.3. %alcule por esteKuio&etria el nu&ero de &oles de gas idrogeno I(2J recogido a partir de

la reaccin entre el ,g (%l.

4. =eter&inar la resin de "apor del agua I"J.

sta se puede calcularH

44



aJ/sando la tabla de datos eperi&entales entre la presin de "apor de agua la

te&peratura I"er tabla 1J.

bJ%on la epresin analítica de la ecuacin de !ntoine

J235I

286'175010765'8log

T Pv

+

−=

dondeH "N presin de "apor del agua I&&(gJ

N e&peratura epresada en S%

;a ecuacin de !ntoine es "alida para un rango de te&peratura de 0S% asta 60S%.

cJ /tili*ando un gr)fico de "alores de presin "ersus te&peratura.

Tabla )* Da(.s !3!ri2!(al!s ! 3r!si+ ! 9a3.r - (!23!ra(/ra' Ec/aci+ ! A(.i!'

T!23!ra(/ra HC Pr!si+ ! 9a3.r !a&/a, P9 22&

T!23!ra(/ra HC Pr!si+ ! 9a3.r !a&/a, P9 22&

20 17.5 26 25.221 18.7 27 26.722 19.8 28 28.323 21.1 29 30.024 22.4 30 31.825 23.8 31 33.7

5. resin corregida IcJ

mm9/

Pv Pb Pc

760

−=

dondeH bN resin baro&trica en &&(g

6. olu&en de gas idrogeno recogidoH e calcula por la diferencia de "olu&en &edida en los

puntos inicial final de la bureta.

7. %on la ecuacin de gas ideal deter&inar la %onstante uni"ersal de los gases IJ.

8. =eter&inar el peso eKui"alente del &agnesio I,gJ

9. (aga el trata&iento estadístico de los resultados obtenidos.

<' CUESTIONARIO

1. O-u diferencia eiste entre un gas un "aporP. pliKue

2. O-u es la presin baro&tricaP pliKue.

45



3. %on cu)l de los siguientes gasesH (idrogeno I(2J o difluoroetano I%2(4<2J esperaría

usted encontrar eperi&ental&ente un "alor de constante &)s cercano al terico.

pliKue.

4. e co&etería error por eceso o por defecto en el c)lculo de la constante sino se

re&o"iera pre"ia a la reaccin' la capa de ido en la cinta de &agnesio. pliKue.

5. i por eKui"ocacin se utili*a 4 &; de (%l 0.1 ? I en "e* de 1 ?J O -ue "olu&en de gas

idrgeno en condiciones nor&ales se generaría en la reaccin.'si se a@adieron 1^10 Y3

&oles de &agnesioP

46

practica de laboratorio.doc

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